第04讲 综合实验题型探究（举一反三讲义，6大题型）2026年高考化学一轮复习

第04讲 综合实验题型探究 目录 一、题型精讲 题型01 物质含量的测定 1 题型02 物质组成的测定 5 题型03 物质性质的探究 10 题型04 反应产物、反应原理的探究 13 题型05 实验方案的设计 18 题型06 实验方案的评价 23 二、靶向突破 题型01 物质含量的测定 【解题通法】 1.重量分析法 (1)在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。 (2)重量分析法不需要指示剂，实验的关键是准确判断反应是否完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。 (3)重量分析法包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。 (4)计算方法 采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。 2.滴定分析法 (1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。 (2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。 (3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。 3.气体体积法 (1)通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。 (2)测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法 直接测量法 将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种 间接测量法 利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出” 【例1】过氧化钠常作漂白剂、杀菌剂、消毒剂。过氧化钠保存不当容易吸收空气中CO2而变质。某课外活动小组为了粗略测定过氧化钠的纯度，他们称取a g样品，并设计用如图装置来测定过氧化钠的质量分数。 (1)将仪器连接好以后，必须进行的第一步操作是　　　　　　　　　　　　　。 (2)B装置出来的气体是否需要干燥　　　　(填“是”或“否”)。写出装置B中溶液的作用：　　　　　　　　　　　　　　。 (3)D中NaOH溶液的作用是　　　　　　　。 (4)实验结束，读取实验中生成气体的体积时，下列叙述不合理的是　　　　(填字母)。 a.直接读取气体体积，不需冷却到室温 b.上下移动量筒，使得E、F中液面高度相同 c.视线与凹液面的最低点相平读取量筒中水的体积 (5)读出量筒内水的体积后，折算成标准状况下氧气的体积为V mL，则样品中过氧化钠的质量百分数为　　　　。 【答案】(1)检查装置的气密性 (2)否　吸收挥发的HCl气体 (3)吸收未反应的CO2 (4)a　(5)％ 【解析】(1)本实验是测定二氧化碳和过氧化钠反应生成的氧气，装置必须气密性完好，将仪器连接好以后，必须进行的第一步操作是检查装置的气密性；(2)B装置出来的气体不需要干燥，二氧化碳、水蒸气和过氧化钠反应生成氧气，物质的量定量关系相同，对测定过氧化钠质量分数无影响，所以不需要干燥除去水蒸气；装置B中溶液的作用是吸收挥发的HCl气体；(3)D为吸收多余的二氧化碳的装置，防止多余的二氧化碳进入量气装置，导致测得的氧气的体积偏大；(4)直接读取气体体积，不冷却到室温，会使溶液体积增大，读出结果产生误差，故a不正确；调整量筒内外液面高度使之相同，使装置内压强和外界压强相同，避免读取体积产生误差，故b正确；视线与凹液面的最低点相平读取量筒中水的体积是正确的读取方法，故c正确；(5)测定出量筒内水的体积后，折算成标准状况下氧气的体积为V mL，则n(O2)＝ mol，由于n(O2)＝n(Na2O2)，则样品中过氧化钠的质量分数为×100％＝％。 【变式1-1】 CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下：CO(NH2)2＋H2O2CO(NH2)2·H2O2。 (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入25 mL 30％H2O2(ρ＝1.11 g·cm－3)、40 mL蒸馏水和12.0 g尿素，搅拌溶解。30 ℃下反应40 min，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9.4 g。 (二)过氧化脲性质检测 Ⅰ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，滴加KMnO4溶液，紫红色消失。 Ⅱ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振荡，静置。 (三)产品纯度测定 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成100 mL溶液。 滴定分析：量取25.00 mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀H2SO4，用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。 回答下列问题： (1)过滤中使用到的玻璃仪器有　　　　　　　　(写出两种即可)。 (2)过氧化脲的产率为　　　　。 (3)性质检测Ⅱ中的现象为　　　　　　　　　　　　　　　　。性质检则Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是　　　　　　　　。 (4)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是　　　　(填标号)。 A.KMnO4溶液置于酸式滴定管中 B.用量筒量取25.00 mL过氧化脲溶液 C.滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D.锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度 (5)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是　　　　(填标号)。 A.容量瓶中液面超过刻度线 B.滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗 C.摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外 D.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 【答案】(1)烧杯、漏斗、玻璃棒(可任选两种作答)　(2)50％　(3)液体分层，上层为无色，下层为紫色　还原性、氧化性　(4)BD　(5)A 【解析】(1)过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答。(2)实验中加入尿素的质量为12.0 g，物质的量为0.2 mol，过氧化氢的质量为25 mL×1.11 g·cm－3×30％＝8.325 g，物质的量约为0.245 mol，过氧化氢过量，产率应按照尿素的质量计算，理论上可得到过氧化脲0.2 mol，质量为0.2 mol×94 g/mol＝18.8 g，实验中实际得到过氧化脲9.4 g，故过氧化脲的产率为×100％＝50％。(3)在过氧化脲的性质检测中，检测Ⅰ用稀H2SO4酸化，加入KMnO4溶液，紫红色消失，说明过氧化脲被酸性KMnO4氧化，体现了过氧化脲的还原性；检测Ⅱ用稀H2SO4酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶液，过氧化脲会将KI氧化为I2，体现了过氧化脲的氧化性，生成的I2在四氯化碳中溶解度较大，会溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振荡，静置后出现的现象为液体分层，上层为无色，下层为紫色。(4)KMnO4溶液是强氧化性溶液，应置于酸式滴定管中，A项正确；量筒的精确度不能达到0.01 mL，量取25.00 mL的溶液应选用滴定管，B项错误；滴定过程中，待测液有可能会溅到锥形瓶内壁，滴定近终点时，为了使结果更精确，可用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，C项正确；锥形瓶内溶液变色后，应等待30 s，观察溶液不再恢复原来的颜色后，才能记录滴定管液面刻度，D项错误。(5)在配制过氧化脲溶液时，容量瓶中液面超过刻度线，会使溶液体积偏大，配制的溶液浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏低，导致测定结果偏低，A项符合题意；滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗，会导致KMnO4溶液浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，B项不符合题意；摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，C项不符合题意；滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，D项不符合题意。 【变式1-2】 市售的溴(纯度99％)中含有少量的Cl2和I2，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题： (1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为　　　　；CaBr2溶液的作用为　　　　　　　； D中发生的主要反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　。 (2)将D中溶液转移至　　　　(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　。 (3)利用图示相同装置，将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为　　　　和　　　　。 (4)为保证溴的纯度，步骤(3)中K2Cr2O7固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克(以KBr计)，则需称取　　　　g K2Cr2O7(M＝294 g·mol－1)(用含m的代数式表示)。 (5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口尖嘴处紧靠烧杯内壁，转移溶液时用　　　　　　　， 滤液沿烧杯壁流下。 【答案】(1)直形冷凝管　除去市售的溴中少量的Cl2，抑制Br2与水反应　Br2＋K2C2O42KBr＋2CO2↑　(2)蒸发皿　2Mn＋10I－＋16H＋2Mn2＋＋5I2＋8H2O　(3)冷凝溴蒸气　液封 (4) m　(5)玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处 【解析】(1)仪器C为直形冷凝管，用于冷凝蒸气；市售的溴中含有少量的Cl2，Cl2可与CaBr2发生氧化还原反应而被除去，还可以抑制Br2与水反应；水浴加热时，由于Br2为进入D的主要物质，故主要反应的化学方程式为Br2＋K2C2O42KBr＋2CO2↑；(2)将D中溶液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体(Br2)，即说明KMnO4已将KI全部氧化，发生反应的离子方程式为2Mn＋10I－＋16H＋2Mn2＋＋5I2＋8H2O；KBr几乎未被氧化，继续加热将溶液蒸干所得固体R的主要成分为KBr；(3)冷的蒸馏水可以冷凝溴蒸气，液化后密度Br2＞H2O，D中冷的蒸馏水起到液封的作用，可减少溴的挥发；(4)m克KBr固体的物质的量为 mol，根据转移电子相等可得关系式6KBr～6e－～K2Cr2O7，则理论上需要K2Cr2O7的物质的量为 mol，实际所需称取K2Cr2O7的质量为 mol××294 g·mol－1＝m g；(5)趁热过滤的具体操作：漏斗下端管口尖嘴处紧靠烧杯内壁，转移溶液时用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处，滤液沿烧杯壁流下。 题型02 物质组成的测定 【解题通法】 确定物质组成的注意事项 (1)测定实验中要有消除干扰气体的意识 如用惰性气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。 (2)测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识 如可采取反应结束后继续向装置中通入惰性气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。 (3)测定实验中要有“数据”的采集处理意识 ①称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平。 ②测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管，可估读到0.01 mL。 ③气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。 ④用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。 【例2】某学习小组在实验室中利用如图装置(夹持装置略去)测定某铁硫化物(FexSy)的组成，并探究反应后D装置所得溶液中含硫化合物的组成。 实验步骤： 步骤Ⅰ：如图连接装置，检查装置气密性，装入试剂； 步骤Ⅱ：旋开分液漏斗活塞与旋塞，并点燃酒精喷灯； 步骤Ⅲ：足够长时间后，D中产生气泡速率变快时，停止加热，继续向烧瓶中滴水一段时间； 步骤Ⅳ：实验结束后，将D中所得溶液加水配制成250 mL溶液。 请回答： (1)有同学认为D中应设置防倒吸装置，你认为是否有必要？　　　　(填“是”或“否”)，说明理由：　　　　　　　　　　　　　　。 (2)步骤Ⅳ需要的玻璃仪器除250 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒外，还需要　　　　，步骤Ⅳ所得溶液的主要溶质为　　　　。 (3)取25.00 mL步骤Ⅳ中所配溶液，加入足量的双氧水，再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液，将所得沉淀过滤、洗涤、干燥，称其质量为4.66 g。写出FexSy与O2反应的化学方程式：　　　　　　　　　　　　　。 设计实验方案检验FexSy与O2反应后产物的金属阳离子：　　　　　　　。 (4)若步骤Ⅳ配制溶液时俯视容量瓶的刻度线，则测得铁硫化物的x∶y的值　　　　(填“偏大”“不影响”或“偏小”)。 【答案】(1)否　SO2中含不溶于NaOH溶液的O2　(2)胶头滴管　Na2SO3　(3)4FeS2＋11O28SO2↑＋2Fe2O3　反应后的固体溶于稀盐酸，滴加硫氰化钾溶液，观察是否出现红色　(4)偏小 【解析】本实验的目的，是利用氧化法将FexSy中的S元素氧化为SO2，然后氧化、沉淀(生成BaSO4)测定S元素的质量，再利用FexSy的质量得出Fe元素的质量，从而求出FexSy中Fe、S的原子个数比，最后得出该化合物的组成。在A装置中，利用Na2O2与H2O反应制得O2，进入B装置中干燥，在C装置中将FexSy氧化为Fe2O3和SO2，再用NaOH溶液吸收SO2，生成Na2SO3和Na2SO4(部分Na2SO3被O2氧化为Na2SO4)的混合物。(1)此装置中，不需要防倒吸装置，虽然SO2易溶于水，但是其中还有难溶于水的氧气，不会因为SO2溶于水而使气压迅速降低发生倒吸；(2)步骤Ⅳ中配制250 mL溶液时，所需的玻璃仪器除250 mL容量瓶、玻璃棒和烧杯外，还有胶头滴管，C装置中产生的气体，主要为SO2，所以D中溶质主要为Na2SO3；(3)取25.00 mL步骤Ⅳ中所配溶液，加入足量的双氧水，将其全部氧化为Na2SO4，再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液，所得沉淀为BaSO4，质量为4.66 g，其物质的量为0.02 mol，250 mL溶液中S的物质的量为0.2 mol，根据S原子守恒，12.0 g FexSy中n(S)＝0.2 mol，m(S)＝6.4 g，m(Fe)＝5.6 g，n(Fe)＝0.1 mol，所以，x∶y＝1∶2，故FexSy的化学式为FeS2，所以反应的化学反应为4FeS2＋11O28SO2↑＋2Fe2O3；反应后产物为氧化铁，含有金属阳离子为铁离子，实验方案为将反应后的固体溶于稀盐酸，滴加硫氰化钾溶液，观察是否出现红色；(4)若步骤Ⅳ配制溶液时俯视容量瓶的刻度线，则所配溶液的体积小于250 mL，故所测硫元素含量偏高，使得铁硫化物的x∶y的值偏小。 【变式2-1】 元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。 回答下列问题： (1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先　　　　　　，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查　　　　　　。依次点燃煤气灯　　　　，进行实验。 (2)O2的作用有　　　　　　　，CuO的作用是　　　　　　(举1例，用化学方程式表示)。 (3)c和d中的试剂分别是　　　　、　　　　(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是　　　　　　　　　　　　　　。 A.CaCl2 B.NaCl C.碱石灰(CaO＋NaOH) D.Na2SO3 (4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：　　　　　　　　　　　　　。 取下c和d管称重。 (5)若样品CxHyOz为0.023 6 g，实验结束后，c管增重0.010 8 g，d管增重0.035 2 g。质谱测得该有机物的相对分子质量为118，其分子式为　　　　。 【答案】(1)通入O2排除石英管中的空气　装置气密性　b、a　(2)排出装置中空气，氧化有机物，将生成的CO2和H2O赶入c和d装置中完全吸收　CO＋CuOCu＋CO2　(3)A　C　碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳　(4)关闭煤气灯a、b，继续通入一段时间O2，直至装置冷却至室温　(5)C4H6O4 【解析】利用如图所示的装置测定有机物中C、H两种元素的含量，将样品装入Pt坩埚中，后面放置CuO，反应结束后，称量两U型管的增重计算有机物中C、H两种元素的含量，结合其他技术手段，从而得到有机物的分子式。(1)实验前，应先通入O2排出石英管中的空气，防止石英管中空气中含有的CO2和水蒸气对实验产生干扰，而后将U型管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处煤气灯后点燃a处煤气灯，保证当a处发生反应时产生的CO能与CuO反应生成CO2；(2)O2可排出装置中空气，同时作为反应物氧化有机物使其生成CO2和H2O，还可以将生成的CO2和H2O赶入c和d装置中使其被完全吸收。有机物氧化不充分时会生成CO，而CuO可将CO氧化为CO2，从而使有机物中的C元素完全被氧化，反应方程式为CO＋CuOCu＋CO2；(3)有机物燃烧后生成的CO2和H2O分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c管装有无水CaCl2，d管装有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影响最后分子式的确定；(4)样品反应完全后，装置内仍有残留的CO2和H2O，故应继续通入一段时间O2，将CO2和H2O赶入c、d装置中；(5)c管装有无水CaCl2，用来吸收生成的水蒸气，则增重量为水蒸气的质量，由此可以得到有机物中H元素的物质的量n(H)＝＝＝0.001 2 mol；d管装有碱石灰，用来吸收生成的CO2，则增重量为CO2的质量，由此可以得到有机物中C元素的物质的量n(C)＝＝＝0.000 8 mol；有机物中O元素的质量为m(O)＝0.023 6－0.001 2×1－0.000 8×12＝0.012 8 g，其物质的量n(O)＝＝＝0.000 8 mol；该有机物中C、H、O三种元素的原子个数比为0.000 8∶0.001 2∶0.000 8＝2∶3∶2；质谱测得该有机物的相对分子质量为118，则其分子式为C4H6O4。 【变式2-2】 学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题： (1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为　　　　，装置B的作用为　　　　　　　。 (2)铜与过量H2O2反应的探究如下： 实验②中Cu溶解的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　； 产生的气体为　　　　。比较实验①和②，从氧化还原角度说明H＋的作用是　　　　　　　 　　　　　　　。 (3)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，m g X完全分解为n g黑色氧化物Y，＝。X的化学式为　　　　。 (4)取X粗品0.050 0 g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用0.100 0 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定，滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液15.00 mL。(已知：2Cu2＋＋4I－2CuI↓＋I2，I2＋2S22I－＋S4)标志滴定终点的现象是　　　　　　　　　　　　　， 粗品中X的相对含量为　　　　。 【答案】(1)具支试管　防倒吸 (2)Cu＋ H2O2 ＋2H＋Cu2＋＋2H2O　O2 　增强H2O2的氧化性　(3)CuO2 (4)滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色　96.0％ 【解析】 (1)由题给实验装置可知，仪器A的名称为具支试管；Cu与浓HNO3反应产生的尾气直接用NaOH溶液吸收会引发溶液倒吸，装置B起到安全瓶的作用，防止倒吸。(2)Cu在稀H2SO4作用下，被H2O2氧化生成Cu2＋和H2O，溶液变蓝。Cu2＋作用下，H2O2会被催化分解生成O2。在Na2SO4溶液中H2O2不能氧化Cu，在稀H2SO4中H2O2能氧化Cu，说明H＋使得H2O2的氧化性增强。(3)X为铜的氧化物，设X的化学式为CuOx，其在惰性氛围下分解生成黑色氧化物(CuO)，则： CuOxCuO＋O2 64＋16x 　80 　m　　　n 则＝，又＝，解得x＝2，则X的化学式为CuO2。(4)CuO2在酸性条件下生成Cu2＋，Cu2＋与KI反应生成I2，I2遇淀粉变蓝，用Na2S2O3标准溶液滴定I2，当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色时，表明I2已完全反应，达到滴定终点。CuO2中Cu为＋2价、O为－1价，结合已知反应可知，CuO2在酸性条件下与KI发生反应2CuO2＋ 8I－＋8H＋2CuI＋3I2 ＋4H2O，则2CuO2 ～3I2 ～ 6Na2S2O3，则样品中m(CuO2)＝×2×96 g＝0.048 g，w(CuO2)＝×100％ ＝96.0％。 题型03 物质性质的探究 【解题通法】 1.物质性质探究类实验的类型 (1)根据物质性质设计实验方案 (2)根据物质的结构(或官能团)设计实验方案 2.物质性质探究类实验的常见操作及原因 操作 目的或原因 沉淀水洗 除去××(可溶于水)杂质 沉淀用乙醇洗涤 a.减小固体的溶解度； b.除去固体表面吸附的杂质； c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥 冷凝回流 防止××蒸气逸出脱离反应体系；提高××物质的转化率 控制溶液pH 防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××溶解等 “趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶” 稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度 加过量A试剂 使B物质反应完全(或提高B物质的转化率等) 操作 目的或原因 温度不高于××℃ 温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等) 减压蒸馏(减压蒸发) 减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等) 蒸发、反应时的气体氛围 抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O制MgCl2时需在HCl气流中进行等) 配制某溶液前先煮沸水 除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化 反应容器中用玻璃管和大气相通 指示容器中压强大小；平衡气体压强避免反应容器中压强过大 【例3】某研究性学习小组通过下列实验验证AgI沉淀的生成会使I2的氧化能力增强，可将Fe2＋氧化。 回答下列问题： (1)由AgNO3固体配制0.1 mol·L－1的AgNO3溶液50 mL，下列仪器中不需要使用的有　　　　　　 (填名称)，配制好的溶液应转移到　　　　(填试剂瓶的名称)中保存。 (2)步骤1的实验现象是　　　　　　　； 步骤2无明显现象；步骤3最终的实验现象是溶液中生成黄色沉淀，　　　　　　　　　。由此可知，步骤3反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　。 (3)为了确证AgI的生成使I2的氧化能力增强而将Fe2＋氧化，学习小组在上述实验基础上进行补充实验：分别取少量的　　　　　　　　和步骤3试管中的上层清液于试管a和试管b中，向两支试管中加入适量的　　　　　　，观察到的现象为　　　　　　　　　　　　　　。 【答案】(1)蒸馏烧瓶、分液漏斗　棕色细口瓶 (2)溶液变蓝　溶液蓝色褪去　I2＋2Fe2＋＋2Ag＋2AgI↓＋2Fe3＋　(3)步骤2中的溶液　KSCN溶液　试管a溶液不变红，试管b溶液变红 【解析】(3)由于步骤2的溶液中有亚铁离子而没有铁离子，要确证AgI的生成使I2的氧化能力增强而将Fe2＋氧化，只要证明步骤3的溶液中存在氧化产物铁离子即可。 【变式3-1】某小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器和A中加热装置已略)，以验证Fe3＋、Cl2、SO2氧化性的强弱。根据题目要求回答下列问题： (1)检查装置气密性后，关闭K1、K3、K4，打开K2，旋开旋塞a，加热A，则B中发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　。 (2)B中溶液变黄时，停止加热A，关闭K2。打开旋塞b，使约2 mL的溶液流入试管D中，关闭旋塞b，检验B中生成离子的方法是　　　　　　　　　　　　　。 (3)若要继续证明Fe3＋和SO2氧化性的强弱，需要进行的操作是　　　　　　　　　　　　　。 (4)甲、乙、丙三位同学分别完成了上述实验，结论如表所示，他们的检测结果一定能够证明氧化性强弱顺序为Cl2＞Fe3＋＞SO2的有　　　　(填“甲”“乙”或“丙”)。 过程(2)B中溶液含有的离子 过程(3)B中溶液 含有的离子 甲 既有Fe3＋又有Fe2＋ 有S 乙 有Fe3＋无Fe2＋ 有S 丙 有Fe3＋无Fe2＋ 有Fe2＋ (5)验证结束后，将D换成盛有NaOH溶液的烧杯，打开K1、K2、K3和K4，关闭旋塞a、c，打开旋塞b，从两端鼓入N2，这样做的目的是　　　　　　　　　　　　　。 【答案】(1)Cl2＋2Fe2＋2Fe3＋＋2Cl－　(2)向试管D中滴加KSCN溶液，观察试管D中溶液是否变红色　(3)关闭K1、K2、K4，打开K3，打开旋塞c，向C中加入70％硫酸，一段时间后关闭K3。更换试管D，打开旋塞b，使少量溶液流入D中，检验D溶液中的S和Fe2＋　(4)甲、丙　(5)除去A和C中分别产生的氯气和二氧化硫，防止污染大气 【解析】A中二氧化锰和浓盐酸在加热条件下反应制取氯气，C中亚硫酸钠与70％硫酸反应生成二氧化硫，通过控制止水夹可以实现实验探究：将氯气通入B中可以验证Fe3＋、Cl2的氧化性；将氯气通入C中可以验证Cl2、SO2的氧化性，将二氧化硫通入B中可以验证Fe3＋、SO2的氧化性。 【变式3-2】硫代硫酸钠(Na2S2O3)可用作分析试剂及还原剂，受热、遇酸易分解。某学习小组用如图装置模拟古法制硫酸，同时利用生成的SO2气体制备硫代硫酸钠。 已知：①绿矾化学式为FeSO4·7H2O，2FeSO4·7H2OFe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O； ②SO3的沸点为44.8 ℃； ③Na2S2O3中S元素的化合价分别为－2价和＋6价。 回答下列问题： Ⅰ.硫代硫酸钠的制备 (1)检查装置气密性，加入药品。Na2S和Na2CO3混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制，煮沸的目的是　　　　　　　　　　　　　； B装置的作用是　　　　　　　。 (2)从锥形瓶中得到Na2S2O3晶体需水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止，使用水浴加热的原因是　　　　　　　　　　　　　。 Ⅱ.硫代硫酸钠性质的探究 ①取Na2S2O3晶体，溶解，配成0.2 mol·L－1的溶液。 ②取4 mL所配溶液，向其中加入1 mL饱和氯水(pH＝2.4)，溶液立即出现浑浊，经检验浑浊物为S。 实验小组研究S产生的原因，提出了以下假设： 假设1：Cl2等含氯的氧化性微粒氧化了－2价硫元素。 假设2：酸性条件下，Na2S2O3分解产生S(不考虑空气中氧气氧化)。 依据假设设计实验方案： 所加试剂 现象 第①组 1 mL饱和氯水＋4 mL Na2S2O3溶液 立即出现浑浊 第②组 1 mL某试剂＋4 mL Na2S2O3溶液 一段时间后出现浑浊，且浑浊度比第①组小 (3)第②组实验中的某试剂是　　　　　　　。 (4)依据现象，S产生的主要原因是　　　　　　　　　　　　　(用离子方程式表示)。 【答案】(1)除去溶解的氧气　冷凝收集SO3并除去SO2中的SO3 (2)防止温度过高造成硫代硫酸钠分解 (3)pH＝2.4的盐酸 (4)S2＋Cl2＋H2OS↓＋S＋2H＋＋2Cl－ 【解析】(3)根据控制变量法，与第①组相比，第②组只能缺少氧化性微粒，所以第②组实验中的某试剂是pH＝2.4的盐酸。(4)第①组反应快且生成沉淀多，说明S产生的主要原因是Cl2等含氯的氧化性微粒氧化了－2价硫元素。 题型04 反应产物、反应原理的探究 【解题通法】 1.解答产物确定题的思路分析 由性质确定反应产物是解此类题目的根本思路，而题目中所涉及的物质，一般分为两类。 第一类 常见的熟悉物质 要注意物质的特殊性质，比如颜色、状态、气味、溶解性等物理性质，或能与哪些物质反应生成特殊的沉淀、气体等化学性质 第二类 能类比迁移的陌生物质 虽然平时接触不多，但其某种组成成分、结构成分(如离子、原子团、官能团等)必然学过，则可以考虑与其结构相似的物质的性质，进而推断其具体组成 2.寻求反应机理类探究性实验解题流程 【例4】实验小组探究酸对Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3平衡的影响。将0.005 mol/L FeCl3溶液(接近无色)和0.01 mol/L KSCN溶液等体积混合，得到红色溶液。取两等份红色溶液，进行如下操作并记录现象。 (1)FeCl3水解显酸性的原因是　　　　　　　　　　　　(用方程式表示)。 (2)甲同学认为加入酸后，会使Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3体系中　　　　浓度改变，导致该平衡正向移动，溶液颜色加深。 [设计并实施实验] [查阅资料] ⅰ.Fe3＋和Cl－、S均能发生络合反应： Fe3＋＋4Cl－⥫⥬ [FeCl4]－(黄色)； Fe3＋＋2S[Fe(SO4)2]－(无色)。 ⅱ.浓度为0.005 mol/L时，Fe3＋显无色。 实验Ⅰ.探究现象a中溶液颜色变化的原因 编号 操作 现象 ① 向2 mL红色溶液中滴加5滴水 溶液颜色无明显变化 ② 向2 mL红色溶液中滴加5滴3 mol/L KCl溶液 溶液颜色变浅，呈橙色 (3)实验①的目的是　　　　　　　。 (4)根据实验①和实验②的结果，从平衡移动角度解释现象a：　　　　　　 　　　　　　　。 实验Ⅱ.探究现象b中溶液呈浅黄色的原因 编号 操作 现象 ③ 取1 mL 0.002 5 mol/L Fe2(SO4)3溶液(无色)，加入1 mL 0.01 mol/L KSCN溶液，再加入5滴1.5 mol/L H2SO4溶液 溶液先变红，加硫酸后变为浅黄色 ④ 取1 mL 0.005 mol/L FeCl3溶液，　　　 　　　 (5)结合实验③可推测现象b中使溶液呈浅黄色的微粒可能有两种，分别是[FeCl4]－和　　　　。 (6)乙同学进一步补充了实验④，确证了现象b中使溶液呈浅黄色的微粒不是[FeCl4]－，请将实验④的操作及现象补充完整：　　　　　　　　　　　、　　　　　　　。 【答案】(1)Fe3＋＋3H2O⥫⥬ Fe(OH)3＋3H＋ (2)Fe3＋　(3)排除稀释使溶液颜色变化的干扰 (4)在Fe3＋＋3SCN－⥫⥬Fe(SCN)3 平衡体系中加入盐酸，铁离子、氯离子发生络合反应，使得铁离子浓度减小，平衡逆向移动，Fe(SCN)3浓度减小，溶液颜色变浅，呈橙色　(5)Fe(SCN)3　(6)加入1 mL蒸馏水，再加入5滴1.5 mol/L H2SO4溶液　得到无色溶液 【解析】(1)FeCl3水解显酸性的原因是溶液中的铁离子水解，溶液显酸性，反应的离子方程式：Fe3＋＋3H2O⥫⥬Fe(OH)3＋3H＋；(2)甲同学认为加入酸后，Fe3＋＋3H2O⥫⥬Fe(OH)3＋3H＋平衡逆向移动，Fe3＋浓度增大，会使Fe3＋＋3SCN－⥫⥬Fe(SCN)3平衡正向移动，溶液颜色加深；(3)滴入KCl溶液时，溶液被稀释，实验①滴入相同体积的水，可以排除稀释使溶液颜色变化的干扰；(4)由实验①②的现象分析，Fe3＋和Cl－、S均能发生络合反应，在Fe3＋＋3SCN－⥫⥬Fe(SCN)3平衡体系中加入盐酸，铁离子、氯离子发生络合反应，使得铁离子浓度减小，平衡逆向移动，Fe(SCN)3浓度减小，溶液颜色变浅，呈橙色；(5)硫酸铁溶液中加入KSCN溶液得到红色溶液，再加入稀硫酸，题干中得到[Fe(SO4)2]－为无色，溶液中的离子结合实验③可以推测现象b中使溶液呈浅黄色的微粒可能有两种，为[FeCl4]－或Fe(SCN)3；(6)若要确证现象b中使溶液呈浅黄色的微粒不是[FeCl4]－，应取1 mL 0.005 mol/L FeCl3溶液，加入1 mL蒸馏水，与实验③加入的1 mL KSCN溶液体积相同，再加入5滴1.5 mol/L H2SO4溶液，观察溶液是否变化，最后得到无色溶液，说明实验③中使溶液呈浅黄色的是Fe(SCN)3。 【变式4-1】某小组为探究Mg与NH4Cl溶液的反应机理，常温下进行以下实验。实验中所取镁粉质量均为0.5 g，分别加入选取的实验试剂中，资料：①CH3COONH4溶液呈中性。②Cl－对该反应几乎无影响。 实验 实验试剂 实验现象 1 5 mL蒸馏水 反应缓慢，有少量气泡产生(经检验为H2) 2 5 mL 1.0 mol·L－1 NH4Cl溶液(pH＝4.6) 剧烈反应，产生刺激性气味气体和灰白色难溶固体 (1)经检验实验2中刺激性气味气体为NH3，检验方法是　　　　　　　。 再用排水法收集一小试管产生的气体，经检验小试管中气体为H2。 (2)已知灰白色沉淀中含有Mg2＋、OH－。为研究固体成分，进行实验：将生成的灰白色固体洗涤数次，至洗涤液中滴加AgNO3溶液后无明显浑浊。将洗涤后的固体溶于稀HNO3，再滴加AgNO3溶液，出现白色沉淀。推测沉淀中含有　　　　，灰白色固体可能是　　　　　　(填化学式)。 (3)甲同学认为实验2比实验1反应剧烈的原因是NH4Cl溶液中c(H＋)大，与Mg反应快。用化学用语解释NH4Cl溶液显酸性的原因是　　　　　　　　　　　　　。 (4)乙同学通过实验3证明甲同学的说法不合理。 实验 实验装置 3 ①X是　　　　　　　　　。 ②由实验3获取的证据为　　　　　　　。 (5)为进一步探究实验2反应剧烈的原因，进行实验4。 实验 实验试剂 实验现象 4 5 mL NH4Cl乙醇溶液 有无色无味气体产生(经检验为H2) 依据上述实验，可以得出Mg能与N反应生成H2。乙同学认为该方案不严谨，需要补充的实验方案是　　　　　　　　　　　　　。 (6)由以上实验可以得出的结论是　　　　　　　　　　　　　。 【答案】(1)将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，试纸变蓝　(2)Cl－　Mg(OH)Cl　(3)N＋H2O⥫⥬NH3·H2O＋H＋　(4)①5 mL 1.0 mol·L－1 CH3COONH4溶液　②两试管反应剧烈程度相当 (5)取5 mL无水乙醇，加入0.5 g镁粉，无明显变化 (6)NH4Cl水解产生的H＋对反应影响小，N对反应影响大 【解析】(2)将洗涤后的固体溶于稀HNO3，再滴加AgNO3溶液，出现白色沉淀，说明灰白色沉淀含有Cl－，结合已知灰白色沉淀中含有Mg2＋、OH－和化合物中各元素化合价代数和为0，可推测灰白色固体可能是Mg(OH)Cl。(4)①由(3)分析可知，NH4Cl溶液因水解呈酸性，故为了进行对照实验，必须找到一种含有相同阳离子即N且溶液显中性的试剂，由题干信息可知，X是5 mL 1.0 mol·L－1 CH3COONH4溶液。②乙同学通过实验3来证明甲同学的说法是不合理的，故由实验3获取的证据为两试管反应剧烈程度相当。 (5)依据上述实验，可以得出Mg能与N反应生成H2，乙同学认为该方案不严谨，故需要补充对照实验，验证在无N的情况下乙醇是否也能与Mg反应放出H2，故实验方案为取5 mL无水乙醇，加入0.5 g 镁粉无明显变化。 【变式4-2】学习小组为探究Co2＋、Co3＋能否催化H2O2的分解及相关性质，室温下进行了实验Ⅰ～Ⅳ。 实验Ⅰ 实验Ⅱ 实验Ⅲ 无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体 已知：[Co(H2O)6]2＋为粉红色、[Co(H2O)6]3＋为蓝色、[Co(CO3)2]2－为红色、[Co(CO3)3]3－为墨绿色。回答下列问题： (1)实验Ⅰ表明[Co(H2O)6]2＋　　　　(填“能”或“不能”)催化H2O2的分解。实验Ⅱ中HC大大过量的原因是　　　　　　　　　　　　　　。 实验Ⅲ初步表明[Co(CO3)3]3－能催化H2O2的分解，写出H2O2在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式：　　　　　　　、　　　　　　　。 (2)实验Ⅰ表明，反应2[Co(H2O)6]2＋＋H2O2＋2H＋2[Co(H2O)6]3＋＋2H2O难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析Co3＋、Co2＋分别与C配位后，正向反应能够进行的原因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 实验Ⅳ： (3)实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为　　　　、　　　　。 【答案】(1)不能　促进反应4HC＋Co2＋[Co(CO3)2]2－＋2CO2↑＋2H2O发生　2Co2＋＋10HC＋H2O22[Co(CO3)3]3－＋6H2O＋4CO2↑　2H2O22H2O＋O2↑ (2)ⅰ.Co2＋与Co3＋均与C配位，HCH＋＋C平衡正向移动，H＋浓度增大，题干中平衡正向移动　ⅱ.Co3＋与C配位能力强于Co2＋与C配位能力，故[Co(H2O)6]3＋浓度减少得比[Co(H2O)6]2＋更多，Q＜K，题干中平衡也可正向移动　(3)CO2　O2 【解析】(1)CoSO4溶液中存在大量的[Co(H2O)6]2＋，向其中加入30％的H2O2后无明显变化，因此，实验Ⅰ表明[Co(H2O)6]2＋不能催化H2O2的分解。实验ⅡHC大大过量的原因是促进反应4HC＋Co2＋[Co(CO3)2]2－＋2CO2↑＋2H2O发生。实验Ⅲ的实验现象表明在H2O2的作用下Co2＋能与HC反应生成[Co(CO3)3]3－，然后[Co(CO3)3]3－能催化H2O2的分解，因此，H2O2在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式为2Co2＋＋10HC＋H2O22[Co(CO3)3]3－＋6H2O＋4CO2↑、2H2O22H2O＋O2↑。(2)实验Ⅰ表明，反应2[Co(H2O)6]2＋＋H2O2＋2H＋2[Co(H2O)6]3＋＋2H2O难以正向进行。第1个原因为Co2＋、Co3＋均与C配位，HCH＋＋C平衡正向移动，H＋浓度增大，题干中平衡正向移动，第2个原因为Co3＋与C配位能力强于Co2＋与C配位能力，[Co(H2O)6]3＋浓度降低得比[Co(H2O)6]2＋更多，Q＜K，题干中平衡正向移动，因此，上述反应能够正向进行。(3)实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体，说明发生了[Co(CO3)3]3－＋6H＋＋3H2O[Co(H2O)6]3＋＋3CO2↑；B到C溶液变为粉红色，并产生气体，说明发生了4[Co(H2O)6]3＋＋2H2O4[Co(H2O)6]2＋＋O2↑＋4H＋，唯一可升价的元素只有O，因此从A到C所产生的气体的分子式分别为CO2和O2。 题型05 实验方案的设计 【解题通法】 1.实验方案设计的基本原则 2.实验方案设计步骤 步骤 要求 明确目的原理 首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理 选择仪器药品 根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，是否腐蚀仪器、反应是否加热及温度是否控制在一定的范围等，从而选择合理的化学仪器和药品 设计装置步骤 根据上述实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而又简明 记录现象数据 根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据 分析得出结论 根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论 【例5】某小组利用H2C2O4溶液和酸性KMnO4溶液反应来探究“条件对化学反应速率的影响”。实验时，先分别量取两种溶液，然后倒入试管中迅速振荡混合均匀，开始计时，通过测定褪色所需时间来判断反应的快慢。该小组设计了如下的方案： 编号 H2C2O4溶液 酸性KMnO4溶液 温度/℃ 浓度/(mol·L－1) 体积/mL 浓度/(mol·L－1) 体积/mL ① 0.10 2.0 0.010 4.0 25 ② 0.20 2.0 0.010 4.0 25 ③ 0.20 2.0 0.010 4.0 50 (1)已知反应后H2C2O4转化为CO2逸出，KMnO4转化为MnSO4。为了观察到紫色褪去，H2C2O4与KMnO4初始的物质的量需要满足的关系为n(H2C2O4)∶n(KMnO4)≥　　　　。 (2)探究温度对化学反应速率影响的实验编号是　　　　(填编号，下同)，可探究反应物浓度对化学反应速率影响的实验编号是　　　　。 (3)实验①测得KMnO4溶液的褪色时间为40 s，忽略混合前后溶液体积的微小变化，0～40 s这段时间内平均反应速率v(KMnO4)＝　　　　。 (4)该小组的同学发现实验开始时反应产生气泡非常慢，一段时间后反应产生气泡速率明显加快。其原因可能是　　　　(填字母)。 A.反应放热导致温度升高 B.压强增大 C.生成物的催化作用 D.反应物接触面积增大 该小组测定了实验①反应过程中不同时间溶液的温度，结果如表： 时间/s 0 5 10 15 20 25 35 40 50 温度/℃ 25 26 26 26 26 26 26.5 27 27 结合实验目的和表中数据，你得出的结论是：　　　　　　　　　　　　　　。 【答案】(1)5∶2　(2)②③　①② (3)1.67×10－4 mol/(L·s)[或0.01 mol/(L·min)] (4)AC　随着反应的进行反应速率明显加快，但是溶液温度变化不是很大，说明温度不是反应速率明显加快的主要原因 【解析】(1)高锰酸钾和草酸反应的离子方程式为2Mn＋5H2C2O4＋6H＋2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O，为了观察到紫色褪去，草酸应该稍微过量，所以n(H2C2O4)∶n(KMnO4)≥5∶2。(2)探究温度对化学反应速率影响，这两组实验应只有温度一个变量，其余条件都相同，所以应该是②③；探究反应物浓度对化学反应速率影响的两组实验应只有反应物浓度一个变量，其余条件都相同，所以应该是①②。(3)0～40 s这段时间内平均反应速率v(KMnO4)＝＝1.67×10－4 mol/(L·s)或0.01 mol/(L·min)。(4)H2C2O4溶液和酸性KMnO4溶液的反应为放热反应，温度升高，反应速率增大，生成物Mn2＋对反应也可能有催化作用，而反应在溶液中进行，则压强对反应速率基本没有影响，且随着反应的进行，反应物的接触面积逐渐减小，故选AC；结合实验目的和表中数据，得出的结论是随着反应的进行反应速率明显加快，但是溶液温度变化不是很大，说明温度不是反应速率明显加快的主要原因。 【变式5-1】某小组在做铜与浓硫酸(装置如下图)的反应实验时，发现有如下的反应现象： 序号 操作 现象 ① 加热 铜丝表面变黑 ② 继续加热 有大量气泡产生，溶液变为墨绿色浊液，试管底部开始有灰白色沉淀生成。品红溶液褪色 ③ 再加热 试管中出现“白雾”，浊液逐渐变澄清，溶液颜色慢慢变为浅蓝色，试管底部灰白色沉淀增多 ④ 冷却，将灰白色固体倒入水中 形成蓝色溶液 [查阅资料]　聚氯乙烯受热分解产生氯化氢，[CuCl4]2－呈黄色，[Cu(H2O)4]2＋呈蓝色，两者混合则成绿色，铜的化合物中CuO、CuS、Cu2S都为黑色，其中CuO溶于盐酸；CuS、Cu2S不溶于稀盐酸，但溶于浓盐酸。 (1)铜丝与浓硫酸反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　。 (2)试管中品红溶液褪色，体现SO2的　　　　性，浸NaOH溶液的棉团的作用是　　　　　　　 　　　　　　　。 (3)甲组同学对实验中形成的墨绿色浊液进行探究，进行下列实验： 操作 现象 Ⅰ组 直接取铜丝(表面有聚氯乙烯薄膜)做实验 溶液变成墨绿色 Ⅱ组 实验前，先将铜丝进行灼烧处理 溶液变蓝 请解释形成墨绿色的原因：　　　　　　　　　　　　　。 (4)乙组同学经检验确定白雾的成分为H2SO4，请设计实验证明该白雾为硫酸：　　　　 　　　。 (5)丙组同学取灰白色沉淀加水溶解、过滤，最后沉淀为黑色，取黑色沉淀，进行成分探究：滴加适量稀盐酸，发现黑色沉淀几乎不溶解，溶液也不变蓝，则说明黑色沉淀中不含有　　　　。滴加适量浓盐酸，振荡，加热，观察到黑色沉淀几乎完全溶解，生成略呈黄色的[CuCln]2－n(n＝1～4)。写出CuS与浓盐酸反应的离子方程式：　　　　　　　 　　　　　　　。 (6)某工厂将热空气通入稀硫酸中来溶解废铜屑制备CuSO4·5H2O，消耗含铜元素80％的废铜屑240 kg时，得到500 kg产品，产率为　　　　(结果保留四位有效数字)。 【答案】(1)Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O　(2)漂白　吸收SO2，防止污染空气　(3)聚氯乙烯受热分解产生氯化氢，氯化氢溶于水电离出的氯离子与铜离子形成[CuCl4]2－(黄色)，[Cu(H2O)4]2＋呈蓝色，两者混合则成墨绿色　(4)将白雾通入水中，取部分溶液，加入紫色石蕊溶液变红；另取部分加入盐酸酸化无明显现象，再加入氯化钡，有白色沉淀生成，则说明白雾为硫酸 (5)CuO　CuS＋2H＋＋nCl－[CuCln]2－n＋H2S↑ (6)66.67％ 【解析】(1)铜和浓硫酸反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，化学方程式为Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O。(2)品红溶液褪色，体现SO2的漂白性；SO2是大气污染物，需要进行尾气处理，SO2是酸性氧化物，能与碱液反应，则浸NaOH溶液的棉团的作用是吸收SO2，防止污染空气。(4)要证明白雾的成分为H2SO4，则检验白雾的水溶液中存在氢离子和硫酸根离子即可，用紫色石蕊溶液检验H＋；用HCl和BaCl2溶液检验S。(5)根据资料信息知，黑色沉淀中没有CuO。结合题意及原子守恒知浓盐酸与CuS反应生成[CuCln]2－n(n＝1～4)和H2S。(6)240 kg含铜元素80％的废铜屑中Cu元素的物质的量为＝3 000 mol，理论上生成m(CuSO4·5H2O)＝3 000 mol×250 g·mol－1＝750 000 g＝750 kg，故产率为×100％≈66.67％。 【变式5-2】同学们研究化学反应速率时设计了如下系列实验。 Ⅰ.甲同学用量气法测量化学反应的速率 (1)图2与图1相比的优点是　　　　　　　　　　　　　。 (2)也可以将图1中的注射器改为连通器如图3，为了准确地测量H2的体积，在读取反应后甲管中液面的读数时，应注意　　　　(填字母)。 a.视线与凹液面最低处相平 b.等待片刻，待乙管液面不再上升时读数 c.读数时应上、下移动乙管，使甲、乙两管液面相平 d.反应结束立即读数 (3)若想用图3测定二氧化碳的体积，结合平衡移动理论，为了减小误差，甲管中应盛放　　　　　　　(填试剂名称，已知：CO2＋H2OH2CO3，H2CO3H＋＋HC)。 Ⅱ.乙同学测定室温下H2C2O4溶液与用硫酸酸化的KMnO4溶液的反应速率。实验时，先分别量取两种溶液，然后倒入试管中迅速振荡混合均匀，开始计时。该小组设计了如下的方案： H2C2O4溶液 酸性KMnO4溶液 浓度/(mol·L－1) 体积/mL 浓度/(mol·L－1) 体积/mL 5.0 6.0 2.0 4.0 (4)写出H2C2O4与KMnO4(H＋)反应的离子方程式：　　　　　　　　　　　　　。 (5)实验测得酸性KMnO4溶液褪色所用的时间为10 s，忽略混合前后溶液体积的微小变化，这段时间内平均反应速率v(H2C2O4)＝　　　　。 【答案】(1)可以控制反应的发生与停止，同时能减小体积误差　(2)abc　(3)饱和NaHCO3溶液 (4)5H2C2O4＋2Mn＋6H＋2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O　(5)0.2 mol·L－1·s－1 【解析】(1)由题干装置图可知，图2可以通过拉动铜丝来控制反应的发生与停止，同时能减小体积误差；(2)读数时视线与凹液面最低处相平，以保证读数准确，a符合题意；通过提拉铜丝可以控制反应结束的时间，从硫酸中拉出铜丝后，需调节甲、乙两管液面相平，在这个过程中量气管中的气压会发生变化，因此需等待片刻，待乙管液面不再上升且两管液面在同一水平时读数，b符合题意；读数时应上、下移动乙管，使甲、乙两管液面相平，内外压强一致，以保证气体的体积更加准确，c符合题意；反应结束立即读数，由于反应放热，管内气体膨胀，此时读数不准确，d不合题意；(3)根据已知：CO2＋H2O⥫⥬H2CO3，H2CO3⥫⥬H＋＋HC，用图3测定二氧化碳的体积，结合平衡移动理论，为了减小误差，即需使得上述平衡逆向移动，以保证CO2尽可能少溶于水，则甲管中应盛放饱和NaHCO3溶液；(4)KMnO4(H＋)具有强氧化性，发生还原反应生成Mn2＋，H2C2O4具有还原性，发生氧化反应生成CO2；(5)由(4)中方程式知：5H2C2O4～2KMnO4，n(H2C2O4)＝5 mol/L×6×10－3 L＝0.03 mol，n(KMnO4)＝2 mol/L×4×10－3 L＝0.008 mol，H2C2O4过量，KMnO4完全反应，则参加反应的H2C2O4为0.02 mol，平均反应速率v(H2C2O4)＝＝＝0.2 mol·L－1·s－1。 题型06 实验方案的评价 【解题通法】 1.实验方案评价题的解题要点 (1)理论上要科学。 (2)操作上要简单可行。 (3)原料用量要节约。 (4)要环保，符合绿色化学原则。 2.实验评价题的常见考查角度 (1)可行性方面。 ①分析实验方案是否科学可行；②实验操作是否安全合理；③实验步骤是否简单方便；④实验现象是否明显。 (2)绿色化学方面。 ①实验过程中是否造成环境污染；②原料是否无毒、安全、易得；③原料利用率是否较高；④反应速率是否较大。 (3)安全性方面。 化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：①净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；②进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸；③防氧化；④污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞。 (4)规范性方面。 ①冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、冷凝管等；②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；③仪器拆卸顺序与组装顺序相反，按照从右向左、从高到低的顺序；④其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序等。 (5)最佳方案的选择。 几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。 【例6】碱式碳酸镁可用于生产牙膏、医药和化妆品等，化学式为4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O，某碱式碳酸镁样品中含有SiO2杂质，为测定其纯度，某兴趣小组设计了如下几个方案： 方案Ⅰ　取一定质量的样品，与稀硫酸充分反应，通过测定生成CO2的质量计算纯度。 (1)乙中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　。 (2)仪器接口的连接顺序为(装置可以重复使用)a→　　　　　　　　　　　　　　，丁的作用是　　　　　　　　　　　　　　。 (3)当样品充分反应后，缓慢通入空气的目的是　　　　　　　　　　　　　。 方案Ⅱ　①称取碱式碳酸镁样品m g；②将样品充分高温煅烧，冷却后称量；③重复操作②，测得剩余固体质量为m1 g。 (4)下列仪器中，该方案不会用到的是　　　　(填标号)。 (5)判断样品完全分解的方法是　　　　　　　　　　　　　。 (6)有同学认为方案Ⅱ高温煅烧的过程中会发生MgCO3＋SiO2MgSiO3＋CO2↑，会导致测定结果有误，你认为这位同学的观点正确吗？　　　　(填“正确”或“错误”)。请说明理由：　　　　　　　　　　　　　　。 【答案】(1)4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O＋5H2SO45MgSO4＋11H2O＋4CO2↑　(2)d→e→b→c→b　除去生成的CO2中的水蒸气　(3)将装置中残留的CO2全部赶出，使其被完全吸收　(4)E (5)将样品连续两次高温煅烧，冷却称量质量相差0.1 g以内　(6)错误　该反应的发生不影响生成CO2和水蒸气的质量 【解析】(1)乙中发生反应的化学方程式为4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O＋5H2SO45MgSO4＋11H2O＋4CO2↑。(2)a出来的CO2气体先通过浓硫酸除去水蒸气，通过干燥管吸收二氧化碳；气体通过干燥管的方向是“宽进细出”；为了防止空气中水蒸气、二氧化碳进入吸收测定二氧化碳质量的干燥管，需要再连接一个干燥管。故仪器接口的连接顺序为adebcb，丁的作用是除去CO2中的水蒸气。(3)当样品充分反应完后，缓慢通入空气的目的是将装置中残留的CO2全部赶入干燥管使其被完全吸收。(4)该方案不会用到的是E。(5)判断样品完全分解的方法是样品连续两次高温煅烧，冷却称量质量相差0.1 g以内。(6)错误。理由：该反应的发生不影响生成CO2和水蒸气的质量。 【变式6-1】某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3反应生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案： (1)采用右图所示装置制备SO2，仪器a的名称为　　　　；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了　　　　　　　 　　　　　　　； (2)步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是　　　　　　　　　　　　　； (3)步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是　　　　　　　　　　　　　； (4)步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn2＋已沉淀完全的操作是　　　　　　　　　； (5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中。 将滤液倒入蒸发皿中用酒精灯加热(　　)(　　)停止加热(　　)过滤 A.蒸发皿中出现少量晶体 B.使用漏斗趁热过滤 C.利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D.用玻璃棒不断搅拌 E.等待蒸发皿冷却 【答案】(1)恒压滴液漏斗　增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温　(2)防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10 ℃　(3)除去过量的SO2(或H2SO3)　(4)静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2＋已沉淀完全　(5)D　A　E 【解析】步骤Ⅱ中MnO2与H2SO3在低于10 ℃时反应生成MnS2O6，反应的化学方程式为MnO2＋2H2SO3MnS2O6＋2H2O，步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2除去过量的SO2(或H2SO3)，步骤Ⅳ中滴入饱和Na2CO3溶液发生反应MnS2O6＋Na2CO3MnCO3↓＋Na2S2O6，经过滤得到Na2S2O6溶液，步骤Ⅴ中Na2S2O6溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6·2H2O。(1)根据仪器a的特点知，仪器a为恒压滴液漏斗；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温；(2)由于MnO2具有氧化性、SO2(或H2SO3)具有还原性，步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10 ℃；(3)步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的SO2(或H2SO3)，防止后续反应中SO2与Na2CO3溶液反应，增加饱和Na2CO3溶液的用量、并使产品中混有杂质；(4)步骤Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判断Mn2＋已沉淀完全的操作是静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2＋已沉淀完全；(5)Na2S2O6·2H2O含有结晶水，不适合蒸发结晶，故步骤Ⅴ的正确操作或现象为将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6·2H2O，依次填入D、A、E。 【变式6-2】胆矾(CuSO4·5H2O)是一种重要化工原料，某研究小组以生锈的铜屑为原料[主要成分是Cu，含有少量的油污、CuO、CuCO3、Cu(OH)2]制备胆矾。流程如下。 回答问题： (1)步骤①的目的是　　　　　　　。 (2)步骤②中，若仅用浓H2SO4溶解固体B，将生成　　　　(填化学式)污染环境。 (3)步骤②中，在H2O2存在下Cu溶于稀H2SO4，反应的化学方程式为　　　　　　　　　　。 (4)经步骤④得到的胆矾，不能用水洗涤的主要原因是　　　　　　　。 (5)实验证明，滤液D能将I－氧化为I2。 ⅰ.甲同学认为不可能是步骤②中过量H2O2将I－氧化为I2，理由是　　　　　　　　　。 ⅱ.乙同学通过实验证实，只能是Cu2＋将I－氧化为I2，写出乙同学的实验方案及结果： 　　　　　　　　　　　　　(不要求写具体操作过程)。 【答案】(1)除油污　(2)SO2　(3)Cu＋H2O2＋H2SO4CuSO4＋2H2O　(4)胆矾晶体易溶于水 (5)ⅰ.溶液C经步骤③加热浓缩后双氧水已完全分解　ⅱ.取滤液D，向其中加入适量硫化钠，使铜离子恰好完全沉淀，再加入I－，不能被氧化，故可证明是Cu2＋将I－氧化为I2 【解析】(1)原料表面含有少量的油污，Na2CO3溶液呈碱性，可以除去原料表面的油污，因此，步骤①的目的是除去原料表面的油污。(2)在加热的条件下，铜可以与浓硫酸发生反应生成CuSO4、SO2和H2O，若仅用浓H2SO4溶解固体B，将生成SO2污染环境。(3)步骤②中，在H2O2存在下Cu溶于稀H2SO4，生成CuSO4和H2O，该反应的化学方程式为Cu＋H2O2＋H2SO4CuSO4＋2H2O。(4)胆矾是一种易溶于水的晶体，因此，经步骤④得到的胆矾，不能用水洗涤。(5)ⅰ.H2O2常温下即能发生分解反应，在加热的条件下，其分解更快，因此，甲同学认为不可能是步骤②中过量H2O2将I－氧化为I2，理由是溶液C经步骤③加热浓缩后H2O2已完全分解。ⅱ.I－氧化为I2时溶液的颜色会发生变化；滤液D中含有CuSO4和H2SO4，乙同学通过实验证实，只能是Cu2＋将I－氧化为I2，较简单的方案是除去溶液中的Cu2＋，然后再向其中加入含有I－的溶液，观察溶液是否变色；除去溶液中的Cu2＋的方法有多种，可以加入适当的沉淀剂将其转化为难溶物，如加入Na2S将其转化为CuS沉淀，因此，乙同学的实验方案为取少量滤液D，向其中加入适量Na2S溶液，直至不再有沉淀生成，静置后向上层清液中加入少量KI溶液；实验结果为上层清液不变色，证明是Cu2＋将I－氧化为I2。 1.（2025·广东·模拟预测）铁在生活生产中应用广泛。 (1)①铁能与过量稀硝酸反应。用浓硝酸配制硝酸溶液，需要的仪器有玻璃棒、烧杯和下列仪器中的 （写出选用仪器的名称）等。 ②铁与稀硝酸反应产生的可用酸性溶液吸收，反应会生成、等。将通入酸性溶液中，溶液颜色变化为 ，反应的离子方程式为 。 常温下，铁遇浓硝酸会发生钝化。实验发现铁和浓硝酸发生钝化后溶液显黄色。设计实验探究铁和浓硝酸钝化后溶液显黄色的原因。 (2)实验探究  进行实验a、b、c，实验操作和实验现象记录如表。 编号 实验操作和现象 a 取少量钝化后的黄色溶液，滴入几滴溶液，溶液变为红色，振荡后红色逐渐褪去，产生红棕色气体。向褪色后的溶液中加入溶液，产生红褐色沉淀 b 取少量固体溶解于水中，溶液为黄色 C 取少量固体溶解于稀硝酸中，溶液几乎无色 ①实验a中溶液红色褪去的原因可能是 。 ②25℃时，在水溶液中存在平衡： 。实验室在配制溶液时，常将固体先溶于较浓的硝酸中，然后再用蒸馏水稀释到所需的浓度，这样做的目的是 。铁和浓硝酸发生钝化后的溶液中，则钝化后溶液中 （列出计算式即可）。 (3)实验探究进行实验d、e，实验操作和实验现象记录如表。 编号 实验装置 操作 现象 d 通入 溶液颜色变浅 e 通入 溶液颜色变为无色 ①实验e中通入也能使溶液颜色变浅，且褪色速率更快，原因是不仅带走部分，同时发生反应 （只用一个化学方程式表示原因）。 ②甲同学认为是铁和浓硝酸发生钝化后溶液显黄色的唯一原因，乙同学认为证据不足，并提出如下假设： 假设1  部分溶解，自身颜色导致溶液呈黄色。 假设2  与钝化后溶液中的某些物质共同作用导致溶液呈黄色。 验证假设  进行实验、、，实验操作和实验现象记录如表。 编号 实验装置 X溶液 现象 f 溶液 无色溶液变为黄色 g ____溶液 无色溶液变为黄色 h 溶液 无色溶液变为蓝色 已知：，（浅蓝色）。 i.实验g中，溶液为 （填化学式）溶液。 ii.结合平衡移动原理和以上信息，分析铁和浓硝酸发生钝化后溶液未出现蓝色的原因： 。 实验结论：假设2成立。 【答案】(1) 量筒、胶头滴管 紫色褪去或变浅 5NO+3MnO+4H+=3Mn2++5NO+2H2O (2)Fe(SCN)3被氧化 抑制Fe3+水解 (3)4NO2+ O2+2H2O=4HNO3 Fe2(SO4)3 铁和浓硝酸发生钝化后溶液中有剩余的浓硝酸，抑制了NO2与水反应，生成的HNO2浓度很低，所以钝化后溶液未出现蓝色 【分析】该实验的实验目的是探究铁和浓硝酸钝化后溶液显黄色的原因，经提出假设、设计实验验证，得到NO2与钝化后溶液中的某些物质共同作用导致溶液呈黄色的实验结论。 【解析】（1）①由配制一定物质的量浓度溶液的步骤为计算、称量、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶可知，配制500mL4mol/L硝酸溶液的实验过程中需要的仪器有玻璃棒、烧杯和题给仪器中的量筒、胶头滴管； ②由题意可知，一氧化氮与酸性高锰酸钾溶液中的高锰酸根离子反应生成锰离子、硝酸根离子和水，反应的离子方程式为5NO+3MnO+4H+=3Mn2++5NO+2H2O，实验现象为溶液紫色褪去或变浅； （2）①由实验a中“振荡后红色逐渐褪去，产生红棕色气体”可知，溶液红色褪去的原因是具有强氧化性的浓硝酸将硫氰化钾溶液中的硫氰酸根离子氧化所致； ②由方程式可知，铁离子在溶液中会发生水解使溶液呈酸性，所以配制硝酸铁溶液时，常将硝酸铁固体先溶于较浓的硝酸中，抑制铁离子水解，然后再用蒸馏水稀释到所需的浓度；反应的平衡常数K=，则水合氢离子浓度为14mol/L的钝化后溶液中 =； （3）①实验e中通入氧气能使溶液颜色变浅，且褪色速率更快的原因是通入的氧气不仅带走部分二氧化氮，同时氧气与二氧化氮和水反应生成硝酸所致，反应的化学方程式为4NO2+ O2+2H2O=4HNO3； ②i.由探究实验变量唯一化原则可知，0.05mol/LX溶液中铁离子浓度应为0.1mol/L，阴离子所带电荷数应相等，则X为硫酸铁； ii.由平衡移动原理可知，铁和浓硝酸发生钝化后溶液未出现蓝色是因为铁和浓硝酸发生钝化后溶液中有剩余的浓硝酸，抑制了NO2与水反应，反应生成的HNO2浓度很低，不能发生后续反应，所以钝化后溶液未出现蓝色。 2.（2025·湖北宜昌·模拟预测）为探究金属铁和铝的钝化现象，某小组同学做了如下探究实验。 序号 实验操作及现象 i 将光亮的铁钉放入冷的浓硫酸中，铁钉表面逐渐聚集白色固体，直至无明显现象。将铁钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，又开始重复以上现象。反复几次后酸液呈淡黄色浑浊。 ii 将光亮的铝钉放入冷的浓硫酸中，铝钉变暗。将铝钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，无明显现象。 (1)研究证实铝在浓硫酸中其表面生成了致密的氧化物膜，此过程体现了浓硫酸的 性。 (2)为探究铁在浓硫酸中的作用与铝不同，将实验①中覆盖白色固体的铁钉用蒸馏水冲洗，向收集的冲洗液中加入 (填名称)溶液，无明显现象，再滴加几滴酸化的溶液，溶液变红，说明溶液中存在，因此铁在浓硫酸中生成了。 (3)经检验实验中淡黄色浑浊为硫，写出铁与浓硫酸作用的化学方程式 。 (4)若向溶液中滴加未经酸化的溶液，溶液的变化如图所示。 已知：a．未经酸化的溶液为4.4，溶液的起始为3.4；沉淀的范围为1.9~3.2； 用化学方程式解释滴定过程中变小的原因 。 (5)探究试剂A(被浓硫酸处理后的铝钉或铁钉)与试剂B的反应： 序号 试剂A 试剂B 溶液体积 实验现象 I 铁钉 溶液 很快有大量红色固体析出 Ⅱ 铝钉 溶液 无明显现象 Ⅲ 铝钉 溶液 短时间内有较多红色固体析出 Ⅳ 铝钉 溶液+试剂a 有红色固体析出，速率比Ⅲ慢 ①实验I和实验Ⅱ现象不同的原因 。 ②对比实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，实验Ⅲ反应速率最快，文献研究表明，是该反应速率的关键影响因素。则实验Ⅳ中试剂a为 。加快反应速率的原因可能是 。(写出一条即可) 【答案】(1)(强)氧化 (2)硫氰化钾 (3) (4) (5) 铝钉在浓硫酸中生成致密的氧化铝膜，使其钝化，而铁钉在浓硫酸中生成硫酸亚铁，对铁钉起不到保护作用 溶液 破坏了铝钉表面的氧化膜；与形成，减少在铝表面沉积，防止钝化(答出任意一点即可) 【分析】在常温下Fe和Al在浓或浓产生钝化现象，某实验小组做如下探究实验： i.将光亮的铁钉放入冷的浓硫酸中，铁钉表面逐渐聚集白色固体，说明Fe与浓硫酸发生了反应，直至无明显现象；将铁钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，又开始重复以上现象，说明产生的白色固体易溶于水；反复几次后酸液呈淡黄色浑浊，说明浓硫酸被还原为单质S； ii.将光亮的铝钉放入冷的浓硫酸中，铝钉变暗，说明Al与浓硫酸发生了反应，将铝钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，无明显现象，说明产生的灰色物质难溶于水；据此信息解答。 【解析】（1）铝在浓硫酸中其表面生成了致密的氧化物膜，此过程体现了浓硫酸的强氧化性。 （2）将实验①中覆盖白色固体的铁钉用蒸馏水冲洗，向收集的冲洗液中加入几滴硫氰化钾溶液，无明显现象，说明无存在，再向此无色溶液中滴加几滴酸化的溶液，溶液变红，说明溶液中存在，由此得到铁在浓硫酸中生成了的结论。 （3）经检验实验中淡黄色浑浊为单质硫，说明Fe将浓硫酸还原为单质硫，同时产生，则反应的化学方程式为：。 （4）向溶液中滴加未经酸化的溶液，发生的反应为：，根据反应可知，随着反应的进行，生成氢离子增多，因此下降。 （5）①实验I中将铁钉加入溶液中很快有大量红色固体析出，说明铁钉在浓硫酸中生成硫酸亚铁，对铁钉起不到保护作用，Fe能将Cu置换出来；实验Ⅱ中铝钉加入溶液中，无明显现象，说明铝钉在浓硫酸中生成致密的氧化铝膜，使其钝化，对铝钉起到保护作用，使Al不在与溶液反应将Cu置换出来； ②对比实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，实验Ⅲ反应速率最快，文献研究表明，是该反应速率的关键影响因素；根据对比原则，实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ所用，而实验Ⅳ实际所取的，则还需要补充，所以实验Ⅳ中试剂a为：溶液；根据实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ中的阴离子的浓度大小及实验现象可以判断出加快反应速率的原因可能是：破坏了铝钉表面的氧化膜；与形成，减少在铝表面沉积，防止钝化(答出任意一点即可)。 3.（2025·四川绵阳·三模）硝酸锰可用于制备电子元件和金属表面磷化处理，学习小组用下列装置和试剂制备并测定其纯度。已知：、、。回答下列问题： (1)制备。 ①装置B中反应需控制温度为60~80℃。实验时向装置B的 (填仪器名称)中通入水蒸气，通入水蒸气的作用为 。 ②硝酸与反应时生成和，和的物质的量之比为，该反应的化学方程式为 。 ③尾气处理时，欲使氮氧化物均转化为，可采取的措施为 。 ④实验结束后，向装置C所得混合液中加入，充分反应后，过滤、洗涤、将滤液和洗涤液合并， ， 、过滤、洗涤、干燥，得到产品。 (2)测定产品的纯度：准确称量产品，配成100mL溶液，取25.00mL所配溶液加入滴定管中，取标准溶液于洁净的锥形瓶中，用所配产品溶液进行滴定，达到滴定终点时消耗产品溶液17.90mL。 ①滴定反应原理为 (用离子方程式表示，滴定反应中生成)。 ②达到滴定终点的标志是 。 ③产品中的质量分数为 (用含c、m的代数式表示)。 【答案】(1)圆底烧瓶 提供热量并将生成的硝酸吹入装置C中，使之与金属反应 打开装置E中的活塞K，由此向试剂瓶中通入足量的空气或 蒸发浓缩 冷却结晶 (2) 滴入最后半滴产品溶液时，溶液变为无色，且半分钟内不恢复原色 【分析】装置A用于制备水蒸气，水蒸气进入装置B中提供热量并将生成的硝酸吹入装置C中与金属反应，装置D用于防止装置E中的液体倒吸，E装置的作用是尾气处理。 【解析】（1）①装置B为圆底烧瓶，由实验目的和原理推知，装置A用于制备水蒸气，水蒸气通入装置B中提供热量并将生成的硝酸吹入装置C中与金属反应。 ②由反应生成的NO和NO2的体积比为1:1可推知，反应的化学方程式为 。 ③尾气处理时，欲使氮氧化物均转化为，需要加入氧化剂，可采取的措施为打开装置E中的活塞K，由此向试剂瓶中通入足量的空气或。 ④加入MnO，可调节溶液的pH，使转化为沉淀过滤而除去，将滤液和洗涤液合并，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品。 （2）①滴定原理是利用与发生归中反应生成，根据得失电子守恒和电荷守恒配平反应的离子方程式为。 ②利用的颜色变化来指示终点，达到滴定终点的现象为滴入最后半滴产品溶液时，溶液变为无色，且半分钟内不恢复原色。 ③由反应原理可得关系式：，则产品中的质量分数为 。 4.（2025·江西·模拟预测）某研究小组利用酸性高锰酸钾溶液探究某些有机官能团的化学性质，以及官能团对反应活性的影响。 【实验一】在10 mL试剂Y中滴加2mL酸性溶液并振荡，实验现象记录如下表所示： 实验 试剂Y 实验现象 a 乙酸乙酯 溶液始终显紫红色，溶液pH几乎不变 b 乙醛 振荡后紫红色溶液迅速褪色，之后溶液不再恢复紫红色，溶液pH增大 c 乙醇 振荡后紫红色溶液颜色变浅，0.5 h后溶液变为浅紫红色，1h后溶液浅紫红色完全褪去，溶液pH增大 d 丙酮 振荡后紫红色溶液颜色变浅，但比c中的深，1 h后溶液仍为浅紫红色，溶液pH增大 (1)具有 (填“强氧化性”或“强还原性”)。的这一性质可能会对实验中溶液颜色的变化带来影响，由实验a可推断：乙酸乙酯中加入酸性溶液时 (填“受”或“不受”)此性质的影响。 Ⅰ．探究实验b中乙醛和酸性溶液发生的反应。 (2)假设①：醛基使乙醛邻位碳上的C—H键极性明显增大，因此邻位碳上所连的氢(即)具有较大的活性，能与酸性溶液发生取代反应。 假设②：乙醛具有还原性，能被酸性溶液氧化，对应的化学方程式为 。 【实验二】设计实验验证假设的合理性。 步骤 操作 现象 ⅰ 分别向2个小烧杯中加入20 mL酸性溶液 溶液为紫红色， ⅱ 向其中一个烧杯中加入10 mL甲苯 溶液中紫红色迅速褪去， ⅲ 向另一烧杯中加入xmL乙醛水溶液 溶液中紫红色迅速褪去， (3)①x= 。 ②ⅱ中溶液pH大于ⅰ中的原因是 。 ③通过对比上述溶液的pH，甲同学得出结论：假设①不合理。判断甲同学的结论是否合理并写出你的分析依据： 。 Ⅱ．探究实验c中乙醇使酸性溶液褪色的原因，并定量分析c中乙醇与酸性溶液反应的反应类型。 【实验三】向试管中加入酸性溶液(含)和乙醇(足量)，塞住试管口充分振荡。待溶液完全褪色后，向其中加入过量溶液[难溶于水]，充分反应后析出沉淀。将沉淀经离心沉降、过滤、充分洗涤、干燥后，称得质量为m。 (4)甲同学认为，乙同学认为 g。实际数据与乙同学的结果相符。结论：乙醇使酸性溶液褪色是因为发生了氧化还原反应。 Ⅲ．针对实验d中的现象，查阅资料，分析原因。 资料：丙酮不能被酸性溶液氧化，且与水混溶。 (5)产生d中实验现象的原因是 。 【答案】(1) 强氧化性 不受 (2) (3) 10 ⅱ中甲苯与酸性KMnO4溶液反应中消耗了H+，导致溶液中H+浓度降低。 合理，乙醛使溶液pH增大，如果发生了取代反应，溶液的pH将减小 (4)0.233 (5)溶液体积增大，减小，颜色变浅；减小，pH升高 【分析】该题主要是通过实验探究KMnO4和乙酸乙酯、乙醇、乙醛、丙酮等是否能反应以及反应的机理。通过对照实验时，需注意控制变量，即只能有一个因素不同，其余均得保持相同。甲苯与酸性KMnO4溶液反应时，反应过程中消耗了KMnO4中的H+，导致溶液中H+浓度降低，所以ⅱ中溶液pH大于ⅰ中的。可通过反应后的pH值增大判断乙醛和KMnO4的反应不是取代反应。 【解析】（1）KMnO4中Mn元素的化合价为+7价，为最高价，故KMnO4具有强氧化性。实验a中溶液始终显紫红色，pH几乎不变，说明乙酸乙酯在该条件下没有被KMnO4氧化，即乙酸乙酯中加入酸性KMnO4溶液时不受其强氧化性的影响。 （2）乙醛具有还原性，酸性KMnO4溶液具有强氧化性，在酸性条件下（通常用H2SO4提供H+），乙醛会被氧化为乙酸，KMnO4被还原为MnSO4（Mn2+），同时生成K2SO4和H2O。故化学方程式为。 （3）①为了保证实验的可比性，需要控制变量，因此加入的乙醛水溶液体积应与甲苯溶液体积相同，即x=10。 ②酸性KMnO4溶液具有强氧化性，甲苯与酸性KMnO4溶液反应时，甲苯被氧化，KMnO4被还原，反应过程中消耗了溶液中的H+，导致溶液中H+浓度降低，所以ⅱ中溶液pH大于ⅰ中的。 ③如果发生的是取代反应，则应氢离子浓度增大，即pH减小。但最后的pH增大则说明假设①不合理。 （4）n(KMnO4)=c(KMnO4)×V=0.2 mol/L×0.01 L=0.002 mol，若KMnO4未发生氧化还原反应，则生成和BaSO4，，；，，总质量为0.608g。但由题意可知为氧化还原反应，即转化为Mn2+，故没有生成，只有BaSO4，故生成沉淀的质量为0.233 g。 （5）由于丙酮不能被酸性溶液氧化，且与水混溶。当加入KMnO4后溶液体积增大，减小，颜色变浅；减小，pH升高。 5.（2025·广西南宁·模拟预测）硫脲是一种白色晶体，熔点180℃，易溶于水和乙醇，受热时部分发生异构化反应生成硫氰化铵，可用于制造药物，也可用作橡胶的硫化促进剂以及金属矿物的浮选剂等。回答下列问题： Ⅰ．硫脲的制备： 已知：将石灰氮和水的混合物加热至80℃时，通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳，实验装置如图所示。 (1)装置B中的试剂X和试剂Y的最佳组合是 (填下列序号)。 A．FeS固体+浓硫酸    B．FeS固体+稀硝酸    C．FeS固体+稀盐酸 (2)装置D中直立的球形干燥管的作用是 。 (3)仪器M的名称为 。根据(1)中所选试剂组合，按气流从左到右的方向，上述装置的合理连接顺序为c→ (填仪器接口的小写字母)。 (4)装置C中反应温度控制在80℃，温度不宜过高或过低的原因是 。 Ⅱ．硫脲的分离及产品含量的测定： (5)装置C反应后的液体过滤后，将滤液减压蒸发浓缩，之后冷却结晶，离心分离，烘干即可得到产品。称取mg产品，加水溶解配成500mL溶液，量取25.00mL于锥形瓶中，滴加一定量的稀硫酸使溶液显酸性，用标准溶液滴定，滴定至终点时消耗标准溶液VmL。滴定时，硫脲转化为。滴定至终点时的现象是 ，则样品中硫脲的质量分数为 (用含m、c、V的式子表示)。滴定前平视溶液液面，刻度为amL，滴定后俯视刻度为bmL，则根据计算得到的硫脲质量分数，比实际质量分数 (填“大”或“小”)。 【答案】(1)C (2)防倒吸 (3)恒压滴液漏斗 a→b→d→e→f (4)温度过高，硫脲会部分发生异构化反应而生成硫氰化铵；温度过低，反应速度缓慢 (5) 滴入最后半滴高锰酸钾溶液，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不变色 小 【分析】结合制备和反应顺序，C中将石灰氮和水的混合物加热至80℃时，A中FeS固体与稀盐酸反应生成氯化亚铁和硫化氢气体，然后经过A中溶液除去气体中的杂质，通入C反应可生成硫脲溶液和石灰乳，D进行尾气吸收，防止污染，据此回答。 【解析】（1）装置B用于制备，浓硫酸、稀硝酸均具有强氧化性，不能得到硫化氢气体，FeS固体与稀盐酸反应生成氯化亚铁和硫化氢，装置B中试剂X和试剂Y的最佳组合是C，故答案选C； （2）气体溶于NaOH溶液时容易引起装置内气压减小，故球形干燥管起到防倒吸的作用； （3）仪器M的名称为恒压滴液漏斗；装置B用于制备，盐酸易挥发，A装置除去硫化氢中氯化氢，C装置石灰氮和水的混合物加热至80℃时，通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳，D装置尾气处理，按(1)中所选试剂组合，按气流从左到右的方向，上述装置的合理连接顺序为c→a→b→d→e→f； （4）装置C中反应温度控制在80℃，温度不宜过高或过低的原因是温度过高，硫脲会部分发生异构化反应而生成硫氰化铵；温度过低，反应速度缓慢，装置C中反应的化学方程式为； （5）根据，即滴定终点的现象为：滴入最后半滴高锰酸钾溶液，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不变色；样品中硫脲的质量分数为；实际上溶液体积大于，但是计算时溶液体积偏小导致计算得到的待测浓度偏小。 6.（2025·江西·模拟预测）某学习小组利用如图所示装置探究亚硫酸与次氯酸的酸性强弱。回答下列问题： (1)仪器a的名称为 。 (2)装置A中发生反应的离子方程式为 。 (3)装置C的作用是 。 (4)装置D中盛放的试剂是 (填“酸性KMnO4溶液”、“Na2CO3溶液”或“NaOH溶液”)，该装置的作用是 ，发生反应的离子方程式为 。 (5)装置E中品红溶液不褪色，装置F中出现白色沉淀，可证明酸性：H2SO3 (填“>”或“<”)HClO。 (6)探究 H2SO3、HClO的酸性强弱，不能直接将SO2通入F中，是因为 。 【答案】(1)圆底烧瓶 (2)CaSO3+2H+=Ca2++H2O+SO2↑ (3)使SO2气体与NaHCO3溶液反应产生CO2气体 (4) 酸性KMnO4溶液 除去CO2中的SO2 5SO2+2+2H2O=5+2Mn2++4H+ (5)＞ (6)Ca(ClO)2溶液中ClO-具有氧化性，SO2具有还原性，二者发生氧化还原反应，而不是复分解反应 【分析】由题干装置图可知，装置A为制备SO2，反应方程式为：CaSO3+2HCl=CaCl2+H2O+SO2↑，装置B为除去SO2中的HCl，反应原理为：NaHSO3+HCl=NaCl+H2O+SO2↑，装置C的作用为使SO2气体与NaHCO3溶液反应产生CO2气体，反应原理为：2NaHCO3+SO2=Na2SO3+H2O+2CO2，装置D为除去CO2中的SO2，装置E为检验SO2是否除干净，装置F能够看到溶液变浑浊，即发生Ca(ClO)2+H2O+CO2=CaCO3↓+2HClO，据此分析解题。 【解析】（1）由题干实验装置图可知，仪器a的名称为圆底烧瓶； （2）由分析可知，装置A为制备SO2，反应方程式为：CaSO3+2HCl=CaCl2+H2O+SO2↑，则其离子方程式为：CaSO3+2H+=Ca2++H2O+SO2↑； （3）由分析可知，装置C的作用是使SO2气体与NaHCO3溶液反应产生CO2气体； （4）由分析可知，装置D为除去CO2中的SO2，则装置D中盛放的试剂是酸性KMnO4溶液，Na2CO3和NaOH溶液均能吸收CO2，起不到除杂的作用，即SO2被氧化为，Mn被还原为Mn2+，根据氧化还原反应配平可得，该装置发生反应的离子方程式为5SO2+2+2H2O=5+2Mn2++4H+； （5）装置E中品红溶液不褪色说明SO2已经被D装置吸收，装置F中出现白色沉淀，说明发生：Ca(ClO)2+H2O+CO2=CaCO3↓+2HClO，说明H2CO3酸性强于HClO，结合装置C反应可知H2SO3强于H2CO3，即可证明酸性：H2SO3＞HClO，故答案为：＞； （6）Ca(ClO)2溶液中ClO-具有氧化性，SO2具有还原性，二者发生氧化还原反应，而不是复分解反应，故不能直接将SO2通入F中来探究 H2SO3、HClO的酸性强弱。 7.（2025·江西·模拟预测）是一种无毒的绿色消毒剂(极易溶于水，体积分数大于10%时，易发生爆炸)。回答下列问题： (1)实验室利用如图所示装置(夹持仪器已省略)制备水溶液。 ①在整个实验过程中持续通入的目的是 。 ②装置甲的反应产物中，则发生反应的离子方程式为 。 ③装置乙中盛放的试剂可能是 (填字母)。 A．饱和食盐水    B．浓硫酸    C．饱和溶液    D．酸性溶液 (2)不仅可消毒杀菌，还可脱除水体中的，等还原性物质。 ①向含的溶液中通入产生大量无色气体，该气体能使澄清石灰水变浑浊；向反应后的溶液中滴入硝酸酸化的溶液，产生白色沉淀。写出NaCN与溶液反应的离子方程式： 。 ②能将水体中的氧化成，同时本身被还原为，该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。 (3)碘量法测定二氧化氯水溶液(含少量)中和的浓度的实验步骤如下： 步骤①：向锥形瓶中加入50mL蒸馏水、KI溶液(过量)，再向其中加入5.00 mL某二氧化氯水溶液()。 步骤②：用的标准溶液滴定至浅黄色，再加入1 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，消耗标准溶液6.00 mL。 步骤③：向步骤②的溶液中加入硫酸溶液酸化，发生反应： 。 步骤④：重复步骤②操作，第二次滴定又消耗的溶液20.00mL。 由上述数据可计算出该二氧化氯水溶液中的浓度为 ，的物质的量浓度为 。 【答案】(1) 稀释装置甲中产生的并使其中产生的气体全部进入后续装置 C (2) (3) 6.75 【分析】装置甲发生 ，装置乙主要除去混合气体中的Cl2，因为体积分数大于10%时，易发生爆炸，所以通入的目的是稀释装置甲中产生的并使其中产生的气体全部进入后续装置，混合气体进入装置丙，溶于水得到水溶液，装置丁可除去多余的。 【解析】（1）①体积分数大于10%时，易发生爆炸，因此N2的作用是：稀释装置甲中产生的并使其中产生的气体全部进入后续装置； ②装置甲中氯酸钠和盐酸反应，生成的ClO2和Cl2的比例为：，其化学方程式为： ； ③装置乙中盛放的试剂用于除去混合气体中的氯气，且ClO2在该试剂中的溶解度较小，符合条件的为C； （2）①向含CN-的溶液中通入ClO2产生大量无色气体，该气体能使澄清石灰水变浑浊，即CO2；向反应后的溶液中滴入硝酸酸化的溶液，产生白色沉淀，即存在Cl-，其离子方程式为： ； ②ClO2将水体中的氧化成，同时本身被还原为，根据得失电子守恒，可得其反应的离子方程式为：，由方程式可知，该反应中氧化剂(ClO2)与还原剂()的物质的量之比为8：5； （3）由化学方程式： ①； ②； ③； ④。 第1次滴定：由反应①②④知： n(Cl2)+n(ClO2)=×0.1000 mol·L-1×6.00 mL×10-3 L·mL-1 = 3.000×10-4 mol 第2次滴定：由反应①③④得：ClO2～4Na2S2O3 即：n(ClO2)=n(KClO2)=×0.1000 mol·L-1×20.00 mL×10-3 L·mL-1=5.000×10-4 mol 故n(Cl2)=3.000×10-4 mol — × 5.000 × 10-4 mol = 5.000×10-5 mol 所以ClO2的浓度= Cl2的物质的量浓度=。 8.（2025·安徽阜阳·一模）由于实验室盛放氢氧化钠的试剂瓶瓶口出现了大量的白色蘑菇云状固体，如下图。同学们对此很好奇，想知道白色固体的成分，纷纷提出假设并进行相关实验验证猜想。 查阅资料可知，常温下，饱和溶液的pH约为8.3，饱和溶液的pH约为12.3。 Ⅰ.甲同学猜想固体成分可能有以下几种情况 猜想一：NaOH         猜想二：NaOH、 猜想三：NaOH、         猜想四： 猜想五：、     猜想六： (1)不用实验验证就知道猜想 是错误的，理由是 （用化学方程式表示说明）。 Ⅱ.实验验证 (2)定性实验 ①取白色固体于试管中加热，将产生的气体通入澄清石灰水，实验现象为试管内壁有水珠，澄清石灰水变浑浊。则说明固体中含有 。 ②用蒸馏水配制饱和样品溶液，用精密pH试纸测其pH为10.3。则证明猜想 正确。 (3)定量测定 称量8.700 g样品溶于水，配制成1000 mL溶液，每次取40.00 mL于锥形瓶中，滴加指示剂1，用1.000 mol/L盐酸标准液滴定，控制滴速1 d/s，观察溶液颜色变化，当达到滴定终点，记录消耗盐酸体积，改用指示剂2，当再次达到滴定终点，记录消耗盐酸体积。数据记录如下表： 组别 （mL） （mL） 第一组 1.70 3.40 第二组 1.72 3.39 第三组 1.68 3.41 ①指示剂2为 。 ②根据测定数据判断，该固体样品中各成分的化学式和物质的量分别为 、 mol； 、 mol。 ③根据以上数据计算出固体质量为8.075 g，与样品质量存在差异，可能原因为 。 【答案】(1) 二 (2) 五 (3)甲基橙 0.0425 0.0425 样品里可能含有其他杂质如灰尘等 【分析】探究NaOH变质后的产物，通过热分解和pH测得可知该产物为碳酸钠和碳酸氢钠的混合物，通过盐酸标准溶液滴定可知两者的物质的量。用盐酸标准溶液滴定碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液中具有两个滴定终点，第一个滴定终点是碳酸钠完全转化为碳酸氢钠，滴定终点为碱性，使用酚酞指示剂，第二个滴定终点是碳酸氢钠转化为二氧化碳（碳酸），滴定终点为酸性，使用甲基橙指示剂。 【解析】（1）碳酸氢钠和氢氧化钠不能共存，反应生成碳酸钠和水，化学方程式为，则猜想二是错误的。 （2）①白色固体加热的产物使澄清石灰水变浑浊，表明产物有二氧化碳，试管内壁有水珠，表明生成水，因此该白色固体含有受热易分解的物质，即为； ②根据已知，饱和溶液的pH约为8.3，饱和溶液的pH约为12.3，实验测得饱和溶液的pH为10.3，介于两者之间，则固体为碳酸钠和碳酸氢钠的混合物，即猜想五正确。 （3）①据分析，指示剂2为甲基橙； ②碳酸钠消耗盐酸体积为，根据计量关系可知，样品中碳酸钠的物质的量为；碳酸氢钠消耗盐酸体积为，根据计量关系可知，样品中碳酸氢钠的物质的量为； ③样品里可能含有其他杂质如灰尘等原因使得计算得到的固体质量和试剂样品质量存在差异。 9.（2025·云南文山·模拟预测）碱式碳酸铜可用于农业中作黑穗病的防止剂和种子的杀虫剂，实验室可通过如下反应制备：。 部分装置如图所示，具体步骤如下： ①分别配制溶液和溶液备用。 ②取溶液加入盛有溶液的三颈烧瓶中，加热并搅拌(温度控制在左右)。 ③用溶液调节为之间，搅拌至体系颜色转变为绿色，静置。 ④待沉淀完全后，抽滤，洗涤沉淀。 ⑤将产品置于烘箱中烘干，待冷却至室温称量，得2.56g产品。 已知：碱式碳酸铜温度过高易分解生成三种氧化物。 回答下列问题： (1)步骤①中用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒、量筒，还需要 ，如果定容时仰视刻度线，所配溶液浓度会 (填“偏低”“偏高”“无影响”)，要控制温度在左右应采用的加热方式为 。 (2)步骤③中不能过高的原因是 。 (3)步骤④中“洗涤沉淀”的实验操作为 。 (4)当反应温度过高时，会产生氧化铜，这是由于 (用化学方程式表示)。 (5)该产品的产率为 (保留两位有效数字)。 (6)碱式碳酸铜是孔雀石的主要成分，以二甲酚橙(用XO表示)为指示剂，用EDTA二钠盐(用表示)进行孔雀石中碱式碳酸铜质量分数的测定，取样品配制成溶液，取置于锥形瓶中，加入过量二钠盐后滴入指示剂，再用含标准液滴定剩余的EDTA二钠盐，消耗标准液。 已知：    滴定管盛装溶液前应检查是否漏液、洗涤、 (填操作)；样品中碱式碳酸铜的质量分数为 。(用含、、式子表示) 【答案】(1) 胶头滴管、100mL容量瓶 偏低 水浴加热 (2)防止生成氢氧化铜沉淀 (3)用蒸馏水沿玻璃棒注入过滤器至浸没沉淀，待水流尽后重复2-3次 (4) (5)92% (6) 润洗 或 【分析】制备碱式碳酸铜：Cu2+和生成Cu2(OH)2CO3，结合质量守恒可知，还生成CO2，反应为：2Cu2++2+H2O=Cu2(OH)2CO3↓+CO2↑，待沉淀完全后抽滤、洗涤沉淀、干燥，计算产率。 【解析】（1）配制溶液和溶液，所需实验仪器有，100mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、量筒、胶头滴管，题中还缺少胶头滴管、100mL容量瓶；如果定容时仰视刻度线，所加水的体积偏大，所配溶液浓度会偏低；要控制温度在左右应采用的加热方式为水浴加热（便于控制温度在70℃左右，防止局部过热）； （2）步骤③中不能过高，目的是防止生成氢氧化铜沉淀； （3）“洗涤沉淀”的实验操作为：用蒸馏水沿玻璃棒注入过滤器至浸没沉淀，待水流尽后重复2-3次； （4）温度过高时，碱式碳酸铜分解为氧化铜、水和二氧化碳，化学方程式： ； （5）理论产量计算：所用CuSO4体积50 mL = 0.05 L，浓度0.5 mol/L，则n(CuSO4) = 0.05 × 0.5 = 0.025 mol；根据铜原子守恒，理论上可以生成n[Cu2(OH)2CO3] =  0.0125 mol，理论质量 m[Cu2(OH)2CO3]=222g/mol×0.0125mol = 2.775 g；实际产量：2.56 g；产率 = (实际产量 / 理论产量) × 100% =(保留两位有效数字)； （6）滴定管盛装溶液前应检查是否漏液、洗涤、润洗（用待装溶液润洗滴定管2-3次，避免溶液被稀释）； EDTA与Cu2+、Zn2+均按1:1反应。加入EDTA总量：（在25.00 mL样品溶液中），剩余EDTA消耗Zn2+量：，则与Cu2+反应的EDTA量，总溶液250 mL中n(Cu2+) = ，根据碱式碳酸铜Cu2(OH)2CO3化学式可知，则n(Cu2(OH)2CO3) ，碱式碳酸铜质量，质量分数 =。 10.（2025·甘肃白银·模拟预测）亚硝酰硫酸()可以用在重氮化反应中，是白色片状、多孔或粒状晶体，遇水分解为硫酸、硝酸和NO，溶于浓硫酸而不分解。制备亚硝酰硫酸的原理为， 。 实验室用如图所示装置(部分夹持仪器略)制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品纯度。 回答下列问题： (1)仪器X的名称为 。 (2)按照气流从左到右的方向，上述仪器的连接顺序为 (填仪器接口的字母，部分仪器可以重复使用)。 (3)B装置中浓硫酸的作用为 。 (4)开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显加快，其原因可能是 。 (5)测定亚硝酰硫酸的纯度 步骤I：准确称取20.00 g产品，在特定条件下配制成250 mL溶液。 步骤II：取25.00 mL I中溶液于250 mL烧瓶中，加入60.00 mL未知浓度的溶液(过量)和溶液，摇匀。 步骤III：向II反应后的溶液中加标准溶液进行滴定，消耗溶液20.00 mL。 步骤IV：把II中亚硝酰硫酸溶液换为蒸馏水(空白实验)，重复上述步骤，消耗溶液的体积为60.00 mL。 ①步骤II中发生反应的化学方程式为 (产物中有硝酸)。 ②滴定终点时的现象为 。亚硝酰硫酸的纯度为 (结果精确到)。 【答案】(1)三颈烧瓶 (2) (3)溶解亚硝酰硫酸并防止其分解 (4)生成的对该反应有催化作用，使反应速率加快 (5) 溶液由浅紫色变为无色，且半分钟内颜色不恢复 【分析】本实验制备亚硝酰硫酸的原理是， 。A装置用于制备二氧化硫，因为亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和NO，故需要除去二氧化硫中的水蒸气，即通过C装置，然后将通入B装置中发生反应，为防止水蒸气进入B中，可利用C装置，因为二氧化硫对环境有污染，所以需要进行尾气处理，故用装置D除去多余的二氧化硫，据此解答。 【解析】（1）仪器X的名称为三颈烧瓶； （2）由以上分析可知，装置的连接顺序应为，故答案为：； （3）由题干可知，溶于浓硫酸而不分解，因此B装置中浓硫酸的作用为溶解亚硝酰硫酸并防止其分解； （4）开始时反应缓慢，某时刻反应速率明显加快，这个现象与酸性高锰酸钾溶液和草酸反应类似，作高锰酸钾与草酸反应的催化剂，因此引起该反应速率明显加快的原因可能是为该反应的催化剂； （5）①根据信息可知步骤II中发生反应的化学方程式为 ； ②用草酸钠标准溶液滴定高锰酸钾溶液，高锰酸钾溶液褪色，滴定终点的现象为滴入最后半滴标准液，溶液由浅紫色变为无色，且半分钟或30 s内不恢复；把II中亚硝酰硫酸换为蒸馏水，重复上述操作步骤，消耗草酸钠的体积为60 mL，根据得失电子守恒，有 ，解得，、草酸钠作还原剂，高锰酸钾作氧化剂，因此根据得失电子守恒，有 ，解得，则250 mL溶液中含有的物质的量为0.1 mol，故20.00 g产品中亚硝酰硫酸的纯度为 。 11.（2025·陕西西安·模拟预测）二氧化氯(ClO2)常用作饮用水消毒杀菌剂，其沸点为11.0℃，浓度过高时易爆炸分解。实验室常用干燥的氯气与亚氯酸钠(NaClO2)固体反应制备ClO2。制备ClO2及验证其氧化性的装置如图所示(部分夹持装置已省略)： 已知：实验室可用稳定剂吸收ClO2，生成，使用时加酸只释放ClO2一种气体。回答下列问题： (1)盛装亚氯酸钠固体的仪器名称为 。 (2)装置A中发生的反应中只表现酸性和表现还原性的HCl的质量之比为 。 (3)装置B中盛放的试剂是 ，其作用是 。 (4)向装置D中通入N2的目的是 ，装置D中发生反应的化学方程式为 。 (5)装置F中能观察到溶液显红色，则发生反应的离子方程式为 、Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3。 (6)ClO2和Cl2均可作为水处理剂。如果以单位质量的氧化剂所得到的电子数来表示消毒效率(η)，则ClO2和Cl2的消毒效率之比= (保留2位小数)。 (7)测定某ClO2溶液中ClO2的浓度，进行如下实验：准确量取10.00 mL ClO2溶液，酸化后加入过量的KI溶液，充分反应，加入几滴淀粉溶液，用0.2000 mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定至终点。重复上述操作2～3次，平均消耗Na2S2O3溶液28.50 mL。 已知：。 该ClO2溶液中，c(ClO2)= mol·L-1(保留3位小数)。 【答案】(1)三颈烧瓶 (2)3:5 (3)饱和食盐水 除去氯气中的HCl (4) 降低ClO2的浓度，防止爆炸 (5) (6) (7) 【分析】A中高锰酸钾与浓盐酸反应制备氯气，B中为饱和食盐水，除去氯气中的HCl，C中浓硫酸干燥氯气；D中氯气与NaClO2反应制备ClO2，ClO2被稳定剂吸收，生成，装置E滴加稀盐酸得到气体ClO2，装置F中ClO2和亚铁离子、氢离子发生氧化还原反应生成氯离子和铁离子，离子方程式为：，铁离子和KSCN溶液反应溶液变红，G装置尾气处理，吸收未反应的ClO2气体；； 【解析】（1）盛装亚氯酸钠固体的仪器名称为三颈烧瓶； （2），反应中16分子HCl中10分子HCl被氧化为氯气，6分子HCl转化为盐体现酸性，则表现酸性和表现还原性的HCl的质量之比为6:10=3:5； （3）由分析，B中为饱和食盐水，除去氯气中的HCl； （4）二氧化氯浓度过高时易爆炸分解，向装置D中通入N2的目的是降低ClO2的浓度，防止爆炸；D中氯气与NaClO2反应制备ClO2，发生反应的化学方程式为； （5）装置F中ClO2和亚铁离子、氢离子发生氧化还原反应生成氯离子和铁离子，铁化合价由+2变为+3、氯化合价由+4变为-1，结合电子守恒，离子方程式为：，铁离子和KSCN溶液反应溶液变红； （6）1个ClO2作氧化剂得电子最后生成氯离子，得到5个电子，1个Cl2作氧化剂得电子最后生成氯离子，得到2个电子，则两者消毒效率之比为。 （7）ClO2氧化碘离子生成碘单质，同时生成氯离子，碘单质发生滴定反应，结合电子守恒，存在，则该ClO2溶液中，c(ClO2)=。 12.（2025·黑龙江哈尔滨·模拟预测）羟基磷灰石化学式为Ca5(PO4)3OH，是构成人体骨骼和牙齿的主要成分。设计实验制备高纯度的羟基磷灰石并测定产品中磷的含量。 Ⅰ．制备高纯度Ca5(PO4)3OH 步骤i．用纯净蒸馏水分别配制(NH4)2HPO4、Ca(NO3)2和CH3COONH4溶液，并用NH3调节各溶液pH均为8-9之间。 步骤ii．如图装置连接仪器，检查气密性并添加实验药品，通入一段时间N2。 步骤iii．向四颈瓶中同时缓慢滴加图示两种溶液，并通入NH3，煮沸2h，静置、过滤、洗涤、干燥、得到产品。 (1)实验室存放的蒸馏水往往不符合配制要求，为获得步骤i中纯净蒸馏水我们的常用做法是 ，若选用浓氨水和生石灰制备中所需NH3，用到的玻璃仪器除导管、圆底烧瓶外，还要有 (填仪器名称)。 (2)步骤iii中生成Ca5(PO4)3OH的离子方程式为 。 已知常温下Ca3(PO4)2的溶度积为Ksp1，Ca(OH)2的溶度积为Ksp2，请写出Ca5(PO4)3OH(s)5Ca2+(aq)+(aq)+OH-(aq)平衡常数的计算表达式 (用Ksp1和Ksp2表示)。 (3)实验中CH3COONH4溶液的作用是 。使用pH试纸测定溶液pH的操作为：将pH试纸放在 上， ，将变色后的pH试纸与标准比色卡对比，确定pH。 (4)为了防止空气中CO2影响产品的纯度，实验中采取的措施有 (任写一条)。 Ⅱ．测定产品中磷的含量 (5)准确称取mg样品，经一系列操作将其转化为(C9H7N)3·H3PO4·12MoO3沉淀：用c1 mol-L-1 V1 mL NaOH标准液溶解沉淀，加入混合指示剂：用c2 mol-L-1 HCl标准液(稍过量)滴定过量碱，消耗体积为V2mL；再用c1 mol-L-1 NaOH标准液滴定过量酸，消耗体积为V3 mL。涉及反应如下：(C9H7N)3·H3PO4·12MoO3+26NaOH=3C9H7N+Na2HPO4+12Na2MoO4+14H2O，据此计算样品中磷元素的质量分数为 (用含字母的代数式表示)。 【答案】(1)将蒸馏水进行蒸馏 分液漏斗或恒压滴液漏斗 (2) (3) 作缓冲剂，保证溶液pH稳定 干燥表面皿或玻璃片 用玻璃棒蘸取待测液点在试纸中央 (4)实验装置中长导管插入NaOH溶液中、通入一段时间氮气或调节各溶液pH均为8-9之间 (5) 【分析】本实验是制备高纯度Ca5(PO4)3OH，反应原理是(NH4)2HPO4溶液、Ca(NO3)2溶液和CH3COONH4溶液，用NH3调节各溶液的pH均为8.5～9.0范围内发生反应：，从而制取高纯度Ca5(PO4)3OH。 【解析】（1）为获得步骤i中纯净蒸馏水我们的常用做法是将蒸馏水进行蒸馏，若选用浓氨水和生石灰制备中所需NH3，用到的玻璃仪器除导管、圆底烧瓶外，还要有恒压滴液漏斗； （2）根据原子守恒、电荷守恒，可得步骤ⅲ中生成Ca5(PO4)3OH的离子方程式为：；Ca5(PO4)3OH(s)5Ca2+(aq)+(aq)+OH-(aq)的平衡常数K=c(OH-)c3()c5(Ca2+)，Ca3(PO4)2的溶度积为Ksp1，即Ksp1=c2()c3(Ca2+)，Ca(OH)2的溶度积为Ksp2= c2(OH-)c(Ca2+)，K=； （3）实验中CH3COONH4溶液的作用是作缓冲剂，保证溶液pH稳定，使用pH试纸测定溶液pH的操作为：将pH试纸放在干燥表面皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸取待测液点在试纸中央，再将变色后的pH试纸与标准比色卡对比，确定pH； （4）为了防止空气中CO2影响产品的纯度，实验中采取的措施有实验装置中长导管插入NaOH溶液中、通入一段时间氮气(或调节各溶液pH均为8-9之间)； （5）根据题意有关系式：P～(C9H7N)3•H3PO4•12MoO3～26NaOH，HCl～NaOH，(C9H7N)3•H3PO4•12MoO3与HCl共消耗标准液为(V1mL+V3mL)，故样品中磷元素的质量分数为=。 13.（2025·广东深圳·二模）和有很广泛的用途。某实验小组同学围绕它们的性质开展如下实验活动。 I．溶液配制与基本性质 (1)配制的溶液，上述配制溶液的过程中，下列仪器中无需使用的有 (填名称)。 (2)请写出溶液的物料守恒式 。 II．实验探究 时，常压下加热溶液(忽略水的挥发)，测得该溶液的发生如下变化： 温度(℃) 20 30 40 50 60 70 pH 实验结果：，，且温度高于时，实验过程中观察到有气泡产生。 (3)溶液显碱性的原因是 (用离子方程式表示)。 (4)解释的原因 。 (5)针对(4)中实验结果，小组同学继续开展探究。 查阅资料：溶液中存在平衡：。 提出猜想：对于溶液，当温度小于时，该反应进行程度很小；当温度大于时，该反应进行程度明显增大。 实验验证：该小组同学设计如下方案进行实验，进一步验证猜想。 ①向的溶液加入溶液，无明显现象；将加热到的溶液冷却到，取少量冷却液放入试管中，加入溶液，产生 ，证明该冷却液中含有 离子，能初步证明存在这种反应。 继续进行下列实验： 实验序号 操作 测试温度 pH 1 采用水浴加热，② ，然后冷却至，并记录溶液pH 2 采用水浴加热，将溶液从升温至，然后冷却至，并记录溶液 实验结论：③根据实验1～2的结果，小组同学认为猜想成立，其判断依据是 。 拓展总结：当温度升高到一定温度时，分解，从体系逸出，促进了在溶液中的分解。 (6)写出在生产或生活中的一种应用 。 【答案】(1)分液漏斗、球形冷凝管 (2) (3) (4)主要是随温度升高水解正向平衡移动与增大共同作用的结果，其中随温度升高而增大发挥主导作用，从而导致 (5) 白色沉淀 将溶液从升高到 (6)用于食品工业作中和剂，制玻璃，去油污等 【解析】（1）根据物质的量浓度配制的实验装置可知不需要的仪器分别为分液漏斗、球形冷凝管； （2）根据溶液的物料守恒可以写出物料守恒的式子为 ； （3）碳酸氢钠溶液中的存在着电离平衡和水解平衡，由于溶液显碱性可以知道水解大于电离，故； （4）在升温过程中伴随着两个平衡的移动，一个是水的电离，另一个是的水解，如果是水的电离导致增大占优势，则，如果是的水解占优势，则，根据表格结果，主要原因是随温度升高水解正向平衡移动与增大共同作用的结果，其中随温度升高而增大发挥主导作用，故答案为主要是随温度升高水解正向平衡移动与增大共同作用的结果，其中随温度升高而增大发挥主导作用，从而导致； （5）①根据信息资料存在这种反应，加入溶液的作用就是要检验的存在，故答案为：白色沉淀；； ②根据表格、信息资料和对比实验的溶液，温度应该升至要求，然后与温度升至的溶液进行对比，才能得出相应的结果。故答案为：将溶液从升高到；； （6）根据所学的知识，碳酸钠的常见用途有用于食品工业作中和剂，制玻璃，去油污等，从中选择一个填写上即可。 14.（2025·湖北黄冈·三模）电子工业上常用溶液腐蚀覆铜板制作印刷电路板，发生的反应为。某小组同学欲通过溶液与反应的现象验证的氧化性及所得产物。 已知：为不溶于水的白色固体；在水溶液中呈褐色。 回答下列问题： I．现象预测 (1)同学们认为具有较强的氧化性，与反应后会得到蓝绿色溶液。即使铜有剩余也不会置换出单质铁，原因是 。 Ⅱ．实验探究 编号 1 2 3 4 操作 现象 溶液呈褐色，试管底部出现大量褐色沉淀 溶液呈浅绿色，试管底部出现大量白色沉淀 溶液呈蓝色，试管底部出现少量白色沉淀 溶液呈褐色，试管底部未见白色沉淀和褐色沉淀 (2)实验1中甲同学不用铜片而用铜粉，目的是 ；甲认为褐色沉淀是，则产生该沉淀的离子方程式为 。 (3)为排除实验1中沉淀对实验现象的干扰，乙同学设计并完成了实验2，并认为盐酸酸化后，增大，促使与铜反应生成白色沉淀，发生反应的离子方程式为 。 (4)为了验证乙的观点，丙同学设计并完成了实验3，则乙的观点 (填“正确”或“错误”)。 (5)为了分析实验1中溶液呈褐色的原因，丁同学查阅资料后认为是溶液中大量的与反应生成了所致，于是设计并完成了实验4，从而证明丁的推测是正确的，试剂X为 (填试剂名称)。 Ⅲ．实验结论 (6)根据上述实验说明溶液与反应的产物受到 (填标号)等因素的影响。 a.溶液的温度    　　b.溶液的        　c.的浓度        　d.催化剂 【答案】(1)单质铜的还原性弱于单质铁（合理即可） (2) 增大固体和液体的接触面积，加快反应速率 3H2O+Fe3+⇌Fe(OH)3↓+3H+ (3)Cu+Cu2++2Cl- = 2CuCl (4)正确 (5)浓盐酸 (6)bc 【分析】制作印刷电路板发生的反应为，通过等浓度等体积的氯化铁和过量铜粉在不同介质中反应现象，探究反应的产物； 【解析】（1）铁比铜活泼，则可发生反应：，铜不如铁活泼，则铜和亚铁离子不发生反应，与反应后得到蓝绿色溶液，即使铜有剩余也不会置换出单质铁，原因是:单质铜的还原性弱于单质铁，或者：Cu2+的氧化性比Fe2+强（合理即可）。 （2）接触面积越大反应速率越快，实验1中甲同学不用铜片而用铜粉，目的是：增大固体和液体的接触面积，加快反应速率；铁离子易水解，新配制的氯化铁溶液中加入过量铜粉，溶液呈褐色，试管底部出现大量褐色沉淀，结合元素守恒可知褐色沉淀是，是铁离子水解平衡右移所致，则产生该沉淀的离子方程式为3H2O+Fe3+⇌Fe(OH)3↓+3H+。 （3）实验2中，溶液呈浅绿色，试管底部出现大量白色沉淀，则浅绿色的为氯化亚铁溶液，根据乙的推断可知：白色沉淀为氯化亚铜沉淀，通过、铜与氯离子反应生成，该离子方程式为Cu+Cu2++2Cl- = 2CuCl。 （4）实验2、3除了酸化所用分别为盐酸、硫酸这一点不同，其余均相同，而实验3溶液呈蓝色，试管底部出现少量白色沉淀，说明反应所得溶液中，若加入硫酸，则较小，与铜反应生成白色CuCl沉淀较少，而加入盐酸酸化后，增大，促使与铜反应生成白色CuCl沉淀，则乙的观点正确。 （5）实验4中加入了试剂X，所得溶液呈褐色即为，试管底部未见白色沉淀和褐色沉淀，即无CuCl和Fe(OH)3，则该实验中发生的反应为：、Cu+Cu2++2Cl- = 2CuCl、+⇌，则需增大氢离子浓度抑制铁离子水解，增大氯离子浓度促进CuCl生成并进一步转化为，故试剂X为浓盐酸。 （6）根据上述实验说明溶液与反应的产物受到溶液的、的浓度等因素的影响。故选bc。 15.（2025·河北衡水·二模）焦硫酸钠常用于金属表面除锈、作酸性催化剂等。某小组设计方案制备焦硫酸钠并探究其性质： 制备原理： 注意：350℃以上，会分解为和。 实验步骤(简易流程)： 回答下列问题： (1)“混合”时需要使用下列哪些仪器 (填字母)。 “混合”操作时需佩戴耐酸手套和护目镜，其目的是 。 (2)制备时，选择瓷坩埚，不能选用坩埚，其原因是 。当坩埚壁 (填实验现象)时停止加热。 (3)“快速洗涤”用少量冰水冲洗粗产品且冲洗时间不超过2秒，其目的是 。 (4)“过滤干燥”中，选择硅胶，不选用碱石灰，其原因是 。 (5)设计如下实验探究焦硫酸钠的性质： 实验 操作及现象 a 取少量产品溶于蒸馏水中，滴加紫色石蕊溶液，溶液变红色 b 取少量产品于试管中，加热至350℃以上，用镊子夹一块湿润的品红试纸接近试管口，试纸变黑；加热至不再产生气体为止，冷却，向试管中加入水，滴加溶液，产生白色沉淀 实验a发生的化学反应方程式为 。实验b中“白色沉淀”是 (填化学式)。 (6)产品保存的方法是 。 【答案】(1)BC 避免硫酸蒸气对人体造成腐蚀 (2)能和反应 坩埚壁不再产生液珠(其他合理也可) (3)减少产品损失 (4)产品与水蒸气生成少量，碱石灰能与反应 (5) (6)密封于干燥试剂瓶中，存放于干燥器内 【分析】本题是实验综合题，由实验流程图可知，将Na2SO4与98.3%的浓硫酸混合经水浴加热、降温结晶得到NaHSO4，NaHSO4在250℃~300℃加热得到粗Na2S2O7，经洗涤干燥得到纯净的Na2S2O7。 【解析】（1）混合液体和固体，需要在烧杯中完成，量取浓硫酸需要用量筒，故选BC；浓硫酸可能会吸水产生酸蒸气，硫酸蒸汽具有腐蚀性，所以“混合”时需佩戴耐酸手套和护目镜，故答案为避免硫酸蒸气对人体造成腐蚀。 （2）硫酸氢钠相当于强酸，能与氧化铝反应；当坩埚壁不再产生液珠时反应已完全，故答案为能和反应；坩埚壁不再产生液珠(其他合理也可)。 （3）快速用冰水洗涤产品，可减少产品溶解，减少产品损失，故答案为减少产品损失。 （4）产品与水蒸气会生成少量硫酸氢钠，碱石灰能与硫酸氢钠反应，故答案为产品与水蒸气生成少量，碱石灰能与反应。 （5）实验a：焦硫酸钠与水反应生成硫酸氢钠；实验b：焦硫酸钠在较高温度下反应生成硫酸钠和三氧化硫，硫酸钠与氯化钡反应生成硫酸钡，答案为；。 （6）产品易潮解，保存时应避免水蒸气，故答案为密封于干燥试剂瓶中，存放于干燥器内。 / 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 第04讲 综合实验题型探究 目录 一、题型精讲 题型01 物质含量的测定 1 题型02 物质组成的测定 4 题型03 物质性质的探究 6 题型04 反应产物、反应原理的探究 9 题型05 实验方案的设计 12 题型06 实验方案的评价 16 二、靶向突破 题型01 物质含量的测定 【解题通法】 1.重量分析法 (1)在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。 (2)重量分析法不需要指示剂，实验的关键是准确判断反应是否完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。 (3)重量分析法包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。 (4)计算方法 采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。 2.滴定分析法 (1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。 (2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。 (3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。 3.气体体积法 (1)通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。 (2)测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法 直接测量法 将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种 间接测量法 利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出” 【例1】过氧化钠常作漂白剂、杀菌剂、消毒剂。过氧化钠保存不当容易吸收空气中CO2而变质。某课外活动小组为了粗略测定过氧化钠的纯度，他们称取a g样品，并设计用如图装置来测定过氧化钠的质量分数。 (1)将仪器连接好以后，必须进行的第一步操作是　　　　　　　　　　　　　。 (2)B装置出来的气体是否需要干燥　　　　(填“是”或“否”)。写出装置B中溶液的作用：　　　　　　　　　　　　　　。 (3)D中NaOH溶液的作用是　　　　　　　。 (4)实验结束，读取实验中生成气体的体积时，下列叙述不合理的是　　　　(填字母)。 a.直接读取气体体积，不需冷却到室温 b.上下移动量筒，使得E、F中液面高度相同 c.视线与凹液面的最低点相平读取量筒中水的体积 (5)读出量筒内水的体积后，折算成标准状况下氧气的体积为V mL，则样品中过氧化钠的质量百分数为　　　　。 【变式1-1】 CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下：CO(NH2)2＋H2O2CO(NH2)2·H2O2。 (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入25 mL 30％H2O2(ρ＝1.11 g·cm－3)、40 mL蒸馏水和12.0 g尿素，搅拌溶解。30 ℃下反应40 min，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9.4 g。 (二)过氧化脲性质检测 Ⅰ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，滴加KMnO4溶液，紫红色消失。 Ⅱ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振荡，静置。 (三)产品纯度测定 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成100 mL溶液。 滴定分析：量取25.00 mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀H2SO4，用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。 回答下列问题： (1)过滤中使用到的玻璃仪器有　　　　　　　　(写出两种即可)。 (2)过氧化脲的产率为　　　　。 (3)性质检测Ⅱ中的现象为　　　　　　　　　　　　　　　　。性质检则Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是　　　　　　　　。 (4)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是　　　　(填标号)。 A.KMnO4溶液置于酸式滴定管中 B.用量筒量取25.00 mL过氧化脲溶液 C.滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D.锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度 (5)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是　　　　(填标号)。 A.容量瓶中液面超过刻度线 B.滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗 C.摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外 D.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 【变式1-2】 市售的溴(纯度99％)中含有少量的Cl2和I2，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题： (1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为　　　　；CaBr2溶液的作用为　　　　　　　； D中发生的主要反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　。 (2)将D中溶液转移至　　　　(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　。 (3)利用图示相同装置，将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为　　　　和　　　　。 (4)为保证溴的纯度，步骤(3)中K2Cr2O7固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克(以KBr计)，则需称取　　　　g K2Cr2O7(M＝294 g·mol－1)(用含m的代数式表示)。 (5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口尖嘴处紧靠烧杯内壁，转移溶液时用　　　　　　　， 滤液沿烧杯壁流下。 题型02 物质组成的测定 【解题通法】 确定物质组成的注意事项 (1)测定实验中要有消除干扰气体的意识 如用惰性气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。 (2)测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识 如可采取反应结束后继续向装置中通入惰性气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。 (3)测定实验中要有“数据”的采集处理意识 ①称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平。 ②测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管，可估读到0.01 mL。 ③气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。 ④用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。 【例2】某学习小组在实验室中利用如图装置(夹持装置略去)测定某铁硫化物(FexSy)的组成，并探究反应后D装置所得溶液中含硫化合物的组成。 实验步骤： 步骤Ⅰ：如图连接装置，检查装置气密性，装入试剂； 步骤Ⅱ：旋开分液漏斗活塞与旋塞，并点燃酒精喷灯； 步骤Ⅲ：足够长时间后，D中产生气泡速率变快时，停止加热，继续向烧瓶中滴水一段时间； 步骤Ⅳ：实验结束后，将D中所得溶液加水配制成250 mL溶液。 请回答： (1)有同学认为D中应设置防倒吸装置，你认为是否有必要？　　　　(填“是”或“否”)，说明理由：　　　　　　　　　　　　　　。 (2)步骤Ⅳ需要的玻璃仪器除250 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒外，还需要　　　　，步骤Ⅳ所得溶液的主要溶质为　　　　。 (3)取25.00 mL步骤Ⅳ中所配溶液，加入足量的双氧水，再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液，将所得沉淀过滤、洗涤、干燥，称其质量为4.66 g。写出FexSy与O2反应的化学方程式：　　　　　　　　　　　　　。 设计实验方案检验FexSy与O2反应后产物的金属阳离子：　　　　　　　。 (4)若步骤Ⅳ配制溶液时俯视容量瓶的刻度线，则测得铁硫化物的x∶y的值　　　　(填“偏大”“不影响”或“偏小”)。 【变式2-1】 元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。 回答下列问题： (1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先　　　　　　，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查　　　　　　。依次点燃煤气灯　　　　，进行实验。 (2)O2的作用有　　　　　　　，CuO的作用是　　　　　　(举1例，用化学方程式表示)。 (3)c和d中的试剂分别是　　　　、　　　　(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是　　　　　　　　　　　　　　。 A.CaCl2 B.NaCl C.碱石灰(CaO＋NaOH) D.Na2SO3 (4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：　　　　　　　　　　　　　。 取下c和d管称重。 (5)若样品CxHyOz为0.023 6 g，实验结束后，c管增重0.010 8 g，d管增重0.035 2 g。质谱测得该有机物的相对分子质量为118，其分子式为　　　　。 【变式2-2】 学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题： (1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为　　　　，装置B的作用为　　　　　　　。 (2)铜与过量H2O2反应的探究如下： 实验②中Cu溶解的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　； 产生的气体为　　　　。比较实验①和②，从氧化还原角度说明H＋的作用是　　　　　　　 　　　　　　　。 (3)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，m g X完全分解为n g黑色氧化物Y，＝。X的化学式为　　　　。 (4)取X粗品0.050 0 g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用0.100 0 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定，滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液15.00 mL。(已知：2Cu2＋＋4I－2CuI↓＋I2，I2＋2S22I－＋S4)标志滴定终点的现象是　　　　　　　　　　　　　， 粗品中X的相对含量为　　　　。 题型03 物质性质的探究 【解题通法】 1.物质性质探究类实验的类型 (1)根据物质性质设计实验方案 (2)根据物质的结构(或官能团)设计实验方案 2.物质性质探究类实验的常见操作及原因 操作 目的或原因 沉淀水洗 除去××(可溶于水)杂质 沉淀用乙醇洗涤 a.减小固体的溶解度； b.除去固体表面吸附的杂质； c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥 冷凝回流 防止××蒸气逸出脱离反应体系；提高××物质的转化率 控制溶液pH 防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××溶解等 “趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶” 稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度 加过量A试剂 使B物质反应完全(或提高B物质的转化率等) 操作 目的或原因 温度不高于××℃ 温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等) 减压蒸馏(减压蒸发) 减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等) 蒸发、反应时的气体氛围 抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O制MgCl2时需在HCl气流中进行等) 配制某溶液前先煮沸水 除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化 反应容器中用玻璃管和大气相通 指示容器中压强大小；平衡气体压强避免反应容器中压强过大 【例3】某研究性学习小组通过下列实验验证AgI沉淀的生成会使I2的氧化能力增强，可将Fe2＋氧化。 回答下列问题： (1)由AgNO3固体配制0.1 mol·L－1的AgNO3溶液50 mL，下列仪器中不需要使用的有　　　　　　 (填名称)，配制好的溶液应转移到　　　　(填试剂瓶的名称)中保存。 (2)步骤1的实验现象是　　　　　　　； 步骤2无明显现象；步骤3最终的实验现象是溶液中生成黄色沉淀，　　　　　　　　　。由此可知，步骤3反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　。 (3)为了确证AgI的生成使I2的氧化能力增强而将Fe2＋氧化，学习小组在上述实验基础上进行补充实验：分别取少量的　　　　　　　　和步骤3试管中的上层清液于试管a和试管b中，向两支试管中加入适量的　　　　　　，观察到的现象为　　　　　　　　　　　　　　。 【变式3-1】某小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器和A中加热装置已略)，以验证Fe3＋、Cl2、SO2氧化性的强弱。根据题目要求回答下列问题： (1)检查装置气密性后，关闭K1、K3、K4，打开K2，旋开旋塞a，加热A，则B中发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　。 (2)B中溶液变黄时，停止加热A，关闭K2。打开旋塞b，使约2 mL的溶液流入试管D中，关闭旋塞b，检验B中生成离子的方法是　　　　　　　　　　　　　。 (3)若要继续证明Fe3＋和SO2氧化性的强弱，需要进行的操作是　　　　　　　　　　　　　。 (4)甲、乙、丙三位同学分别完成了上述实验，结论如表所示，他们的检测结果一定能够证明氧化性强弱顺序为Cl2＞Fe3＋＞SO2的有　　　　(填“甲”“乙”或“丙”)。 过程(2)B中溶液含有的离子 过程(3)B中溶液 含有的离子 甲 既有Fe3＋又有Fe2＋ 有S 乙 有Fe3＋无Fe2＋ 有S 丙 有Fe3＋无Fe2＋ 有Fe2＋ (5)验证结束后，将D换成盛有NaOH溶液的烧杯，打开K1、K2、K3和K4，关闭旋塞a、c，打开旋塞b，从两端鼓入N2，这样做的目的是　　　　　　　　　　　　　。 【变式3-2】硫代硫酸钠(Na2S2O3)可用作分析试剂及还原剂，受热、遇酸易分解。某学习小组用如图装置模拟古法制硫酸，同时利用生成的SO2气体制备硫代硫酸钠。 已知：①绿矾化学式为FeSO4·7H2O，2FeSO4·7H2OFe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O； ②SO3的沸点为44.8 ℃； ③Na2S2O3中S元素的化合价分别为－2价和＋6价。 回答下列问题： Ⅰ.硫代硫酸钠的制备 (1)检查装置气密性，加入药品。Na2S和Na2CO3混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制，煮沸的目的是　　　　　　　　　　　　　； B装置的作用是　　　　　　　。 (2)从锥形瓶中得到Na2S2O3晶体需水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止，使用水浴加热的原因是　　　　　　　　　　　　　。 Ⅱ.硫代硫酸钠性质的探究 ①取Na2S2O3晶体，溶解，配成0.2 mol·L－1的溶液。 ②取4 mL所配溶液，向其中加入1 mL饱和氯水(pH＝2.4)，溶液立即出现浑浊，经检验浑浊物为S。 实验小组研究S产生的原因，提出了以下假设： 假设1：Cl2等含氯的氧化性微粒氧化了－2价硫元素。 假设2：酸性条件下，Na2S2O3分解产生S(不考虑空气中氧气氧化)。 依据假设设计实验方案： 所加试剂 现象 第①组 1 mL饱和氯水＋4 mL Na2S2O3溶液 立即出现浑浊 第②组 1 mL某试剂＋4 mL Na2S2O3溶液 一段时间后出现浑浊，且浑浊度比第①组小 (3)第②组实验中的某试剂是　　　　　　　。 (4)依据现象，S产生的主要原因是　　　　　　　　　　　　　(用离子方程式表示)。 题型04 反应产物、反应原理的探究 【解题通法】 1.解答产物确定题的思路分析 由性质确定反应产物是解此类题目的根本思路，而题目中所涉及的物质，一般分为两类。 第一类 常见的熟悉物质 要注意物质的特殊性质，比如颜色、状态、气味、溶解性等物理性质，或能与哪些物质反应生成特殊的沉淀、气体等化学性质 第二类 能类比迁移的陌生物质 虽然平时接触不多，但其某种组成成分、结构成分(如离子、原子团、官能团等)必然学过，则可以考虑与其结构相似的物质的性质，进而推断其具体组成 2.寻求反应机理类探究性实验解题流程 【例4】实验小组探究酸对Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3平衡的影响。将0.005 mol/L FeCl3溶液(接近无色)和0.01 mol/L KSCN溶液等体积混合，得到红色溶液。取两等份红色溶液，进行如下操作并记录现象。 (1)FeCl3水解显酸性的原因是　　　　　　　　　　　　(用方程式表示)。 (2)甲同学认为加入酸后，会使Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3体系中　　　　浓度改变，导致该平衡正向移动，溶液颜色加深。 [设计并实施实验] [查阅资料] ⅰ.Fe3＋和Cl－、S均能发生络合反应： Fe3＋＋4Cl－⥫⥬ [FeCl4]－(黄色)； Fe3＋＋2S[Fe(SO4)2]－(无色)。 ⅱ.浓度为0.005 mol/L时，Fe3＋显无色。 实验Ⅰ.探究现象a中溶液颜色变化的原因 编号 操作 现象 ① 向2 mL红色溶液中滴加5滴水 溶液颜色无明显变化 ② 向2 mL红色溶液中滴加5滴3 mol/L KCl溶液 溶液颜色变浅，呈橙色 (3)实验①的目的是　　　　　　　。 (4)根据实验①和实验②的结果，从平衡移动角度解释现象a：　　　　　　 　　　　　　　。 实验Ⅱ.探究现象b中溶液呈浅黄色的原因 编号 操作 现象 ③ 取1 mL 0.002 5 mol/L Fe2(SO4)3溶液(无色)，加入1 mL 0.01 mol/L KSCN溶液，再加入5滴1.5 mol/L H2SO4溶液 溶液先变红，加硫酸后变为浅黄色 ④ 取1 mL 0.005 mol/L FeCl3溶液，　　　 　　　 (5)结合实验③可推测现象b中使溶液呈浅黄色的微粒可能有两种，分别是[FeCl4]－和　　　　。 (6)乙同学进一步补充了实验④，确证了现象b中使溶液呈浅黄色的微粒不是[FeCl4]－，请将实验④的操作及现象补充完整：　　　　　　　　　　　、　　　　　　　。 【变式4-1】某小组为探究Mg与NH4Cl溶液的反应机理，常温下进行以下实验。实验中所取镁粉质量均为0.5 g，分别加入选取的实验试剂中，资料：①CH3COONH4溶液呈中性。②Cl－对该反应几乎无影响。 实验 实验试剂 实验现象 1 5 mL蒸馏水 反应缓慢，有少量气泡产生(经检验为H2) 2 5 mL 1.0 mol·L－1 NH4Cl溶液(pH＝4.6) 剧烈反应，产生刺激性气味气体和灰白色难溶固体 (1)经检验实验2中刺激性气味气体为NH3，检验方法是　　　　　　　。 再用排水法收集一小试管产生的气体，经检验小试管中气体为H2。 (2)已知灰白色沉淀中含有Mg2＋、OH－。为研究固体成分，进行实验：将生成的灰白色固体洗涤数次，至洗涤液中滴加AgNO3溶液后无明显浑浊。将洗涤后的固体溶于稀HNO3，再滴加AgNO3溶液，出现白色沉淀。推测沉淀中含有　　　　，灰白色固体可能是　　　　　　(填化学式)。 (3)甲同学认为实验2比实验1反应剧烈的原因是NH4Cl溶液中c(H＋)大，与Mg反应快。用化学用语解释NH4Cl溶液显酸性的原因是　　　　　　　　　　　　　。 (4)乙同学通过实验3证明甲同学的说法不合理。 实验 实验装置 3 ①X是　　　　　　　　　。 ②由实验3获取的证据为　　　　　　　。 (5)为进一步探究实验2反应剧烈的原因，进行实验4。 实验 实验试剂 实验现象 4 5 mL NH4Cl乙醇溶液 有无色无味气体产生(经检验为H2) 依据上述实验，可以得出Mg能与N反应生成H2。乙同学认为该方案不严谨，需要补充的实验方案是　　　　　　　　　　　　　。 (6)由以上实验可以得出的结论是　　　　　　　　　　　　　。 【变式4-2】学习小组为探究Co2＋、Co3＋能否催化H2O2的分解及相关性质，室温下进行了实验Ⅰ～Ⅳ。 实验Ⅰ 实验Ⅱ 实验Ⅲ 无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体 已知：[Co(H2O)6]2＋为粉红色、[Co(H2O)6]3＋为蓝色、[Co(CO3)2]2－为红色、[Co(CO3)3]3－为墨绿色。回答下列问题： (1)实验Ⅰ表明[Co(H2O)6]2＋　　　　(填“能”或“不能”)催化H2O2的分解。实验Ⅱ中HC大大过量的原因是　　　　　　　　　　　　　　。 实验Ⅲ初步表明[Co(CO3)3]3－能催化H2O2的分解，写出H2O2在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式：　　　　　　　、　　　　　　　。 (2)实验Ⅰ表明，反应2[Co(H2O)6]2＋＋H2O2＋2H＋2[Co(H2O)6]3＋＋2H2O难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析Co3＋、Co2＋分别与C配位后，正向反应能够进行的原因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 实验Ⅳ： (3)实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为　　　　、　　　　。 题型05 实验方案的设计 【解题通法】 1.实验方案设计的基本原则 2.实验方案设计步骤 步骤 要求 明确目的原理 首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理 选择仪器药品 根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，是否腐蚀仪器、反应是否加热及温度是否控制在一定的范围等，从而选择合理的化学仪器和药品 设计装置步骤 根据上述实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而又简明 记录现象数据 根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据 分析得出结论 根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论 【例5】某小组利用H2C2O4溶液和酸性KMnO4溶液反应来探究“条件对化学反应速率的影响”。实验时，先分别量取两种溶液，然后倒入试管中迅速振荡混合均匀，开始计时，通过测定褪色所需时间来判断反应的快慢。该小组设计了如下的方案： 编号 H2C2O4溶液 酸性KMnO4溶液 温度/℃ 浓度/(mol·L－1) 体积/mL 浓度/(mol·L－1) 体积/mL ① 0.10 2.0 0.010 4.0 25 ② 0.20 2.0 0.010 4.0 25 ③ 0.20 2.0 0.010 4.0 50 (1)已知反应后H2C2O4转化为CO2逸出，KMnO4转化为MnSO4。为了观察到紫色褪去，H2C2O4与KMnO4初始的物质的量需要满足的关系为n(H2C2O4)∶n(KMnO4)≥　　　　。 (2)探究温度对化学反应速率影响的实验编号是　　　　(填编号，下同)，可探究反应物浓度对化学反应速率影响的实验编号是　　　　。 (3)实验①测得KMnO4溶液的褪色时间为40 s，忽略混合前后溶液体积的微小变化，0～40 s这段时间内平均反应速率v(KMnO4)＝　　　　。 (4)该小组的同学发现实验开始时反应产生气泡非常慢，一段时间后反应产生气泡速率明显加快。其原因可能是　　　　(填字母)。 A.反应放热导致温度升高 B.压强增大 C.生成物的催化作用 D.反应物接触面积增大 该小组测定了实验①反应过程中不同时间溶液的温度，结果如表： 时间/s 0 5 10 15 20 25 35 40 50 温度/℃ 25 26 26 26 26 26 26.5 27 27 结合实验目的和表中数据，你得出的结论是：　　　　　　　　　　　　　　。 【变式5-1】某小组在做铜与浓硫酸(装置如下图)的反应实验时，发现有如下的反应现象： 序号 操作 现象 ① 加热 铜丝表面变黑 ② 继续加热 有大量气泡产生，溶液变为墨绿色浊液，试管底部开始有灰白色沉淀生成。品红溶液褪色 ③ 再加热 试管中出现“白雾”，浊液逐渐变澄清，溶液颜色慢慢变为浅蓝色，试管底部灰白色沉淀增多 ④ 冷却，将灰白色固体倒入水中 形成蓝色溶液 [查阅资料]　聚氯乙烯受热分解产生氯化氢，[CuCl4]2－呈黄色，[Cu(H2O)4]2＋呈蓝色，两者混合则成绿色，铜的化合物中CuO、CuS、Cu2S都为黑色，其中CuO溶于盐酸；CuS、Cu2S不溶于稀盐酸，但溶于浓盐酸。 (1)铜丝与浓硫酸反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　。 (2)试管中品红溶液褪色，体现SO2的　　　　性，浸NaOH溶液的棉团的作用是　　　　　　　 　　　　　　　。 (3)甲组同学对实验中形成的墨绿色浊液进行探究，进行下列实验： 操作 现象 Ⅰ组 直接取铜丝(表面有聚氯乙烯薄膜)做实验 溶液变成墨绿色 Ⅱ组 实验前，先将铜丝进行灼烧处理 溶液变蓝 请解释形成墨绿色的原因：　　　　　　　　　　　　　。 (4)乙组同学经检验确定白雾的成分为H2SO4，请设计实验证明该白雾为硫酸：　　　　 　　　。 (5)丙组同学取灰白色沉淀加水溶解、过滤，最后沉淀为黑色，取黑色沉淀，进行成分探究：滴加适量稀盐酸，发现黑色沉淀几乎不溶解，溶液也不变蓝，则说明黑色沉淀中不含有　　　　。滴加适量浓盐酸，振荡，加热，观察到黑色沉淀几乎完全溶解，生成略呈黄色的[CuCln]2－n(n＝1～4)。写出CuS与浓盐酸反应的离子方程式：　　　　　　　 　　　　　　　。 (6)某工厂将热空气通入稀硫酸中来溶解废铜屑制备CuSO4·5H2O，消耗含铜元素80％的废铜屑240 kg时，得到500 kg产品，产率为　　　　(结果保留四位有效数字)。 【变式5-2】同学们研究化学反应速率时设计了如下系列实验。 Ⅰ.甲同学用量气法测量化学反应的速率 (1)图2与图1相比的优点是　　　　　　　　　　　　　。 (2)也可以将图1中的注射器改为连通器如图3，为了准确地测量H2的体积，在读取反应后甲管中液面的读数时，应注意　　　　(填字母)。 a.视线与凹液面最低处相平 b.等待片刻，待乙管液面不再上升时读数 c.读数时应上、下移动乙管，使甲、乙两管液面相平 d.反应结束立即读数 (3)若想用图3测定二氧化碳的体积，结合平衡移动理论，为了减小误差，甲管中应盛放　　　　　　　(填试剂名称，已知：CO2＋H2OH2CO3，H2CO3H＋＋HC)。 Ⅱ.乙同学测定室温下H2C2O4溶液与用硫酸酸化的KMnO4溶液的反应速率。实验时，先分别量取两种溶液，然后倒入试管中迅速振荡混合均匀，开始计时。该小组设计了如下的方案： H2C2O4溶液 酸性KMnO4溶液 浓度/(mol·L－1) 体积/mL 浓度/(mol·L－1) 体积/mL 5.0 6.0 2.0 4.0 (4)写出H2C2O4与KMnO4(H＋)反应的离子方程式：　　　　　　　　　　　　　。 (5)实验测得酸性KMnO4溶液褪色所用的时间为10 s，忽略混合前后溶液体积的微小变化，这段时间内平均反应速率v(H2C2O4)＝　　　　。 题型06 实验方案的评价 【解题通法】 1.实验方案评价题的解题要点 (1)理论上要科学。 (2)操作上要简单可行。 (3)原料用量要节约。 (4)要环保，符合绿色化学原则。 2.实验评价题的常见考查角度 (1)可行性方面。 ①分析实验方案是否科学可行；②实验操作是否安全合理；③实验步骤是否简单方便；④实验现象是否明显。 (2)绿色化学方面。 ①实验过程中是否造成环境污染；②原料是否无毒、安全、易得；③原料利用率是否较高；④反应速率是否较大。 (3)安全性方面。 化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：①净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；②进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸；③防氧化；④污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞。 (4)规范性方面。 ①冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、冷凝管等；②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；③仪器拆卸顺序与组装顺序相反，按照从右向左、从高到低的顺序；④其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序等。 (5)最佳方案的选择。 几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。 【例6】碱式碳酸镁可用于生产牙膏、医药和化妆品等，化学式为4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O，某碱式碳酸镁样品中含有SiO2杂质，为测定其纯度，某兴趣小组设计了如下几个方案： 方案Ⅰ　取一定质量的样品，与稀硫酸充分反应，通过测定生成CO2的质量计算纯度。 (1)乙中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　。 (2)仪器接口的连接顺序为(装置可以重复使用)a→　　　　　　　　　　　　　　，丁的作用是　　　　　　　　　　　　　　。 (3)当样品充分反应后，缓慢通入空气的目的是　　　　　　　　　　　　　。 方案Ⅱ　①称取碱式碳酸镁样品m g；②将样品充分高温煅烧，冷却后称量；③重复操作②，测得剩余固体质量为m1 g。 (4)下列仪器中，该方案不会用到的是　　　　(填标号)。 (5)判断样品完全分解的方法是　　　　　　　　　　　　　。 (6)有同学认为方案Ⅱ高温煅烧的过程中会发生MgCO3＋SiO2MgSiO3＋CO2↑，会导致测定结果有误，你认为这位同学的观点正确吗？　　　　(填“正确”或“错误”)。请说明理由：　　　　　　　　　　　　　　。 【变式6-1】某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3反应生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案： (1)采用右图所示装置制备SO2，仪器a的名称为　　　　；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了　　　　　　　 　　　　　　　； (2)步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是　　　　　　　　　　　　　； (3)步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是　　　　　　　　　　　　　； (4)步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn2＋已沉淀完全的操作是　　　　　　　　　； (5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中。 将滤液倒入蒸发皿中用酒精灯加热(　　)(　　)停止加热(　　)过滤 A.蒸发皿中出现少量晶体 B.使用漏斗趁热过滤 C.利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D.用玻璃棒不断搅拌 E.等待蒸发皿冷却 【变式6-2】胆矾(CuSO4·5H2O)是一种重要化工原料，某研究小组以生锈的铜屑为原料[主要成分是Cu，含有少量的油污、CuO、CuCO3、Cu(OH)2]制备胆矾。流程如下。 回答问题： (1)步骤①的目的是　　　　　　　。 (2)步骤②中，若仅用浓H2SO4溶解固体B，将生成　　　　(填化学式)污染环境。 (3)步骤②中，在H2O2存在下Cu溶于稀H2SO4，反应的化学方程式为　　　　　　　　　　。 (4)经步骤④得到的胆矾，不能用水洗涤的主要原因是　　　　　　　。 (5)实验证明，滤液D能将I－氧化为I2。 ⅰ.甲同学认为不可能是步骤②中过量H2O2将I－氧化为I2，理由是　　　　　　　　　。 ⅱ.乙同学通过实验证实，只能是Cu2＋将I－氧化为I2，写出乙同学的实验方案及结果： 　　　　　　　　　　　　　(不要求写具体操作过程)。 1.（2025·广东·模拟预测）铁在生活生产中应用广泛。 (1)①铁能与过量稀硝酸反应。用浓硝酸配制硝酸溶液，需要的仪器有玻璃棒、烧杯和下列仪器中的 （写出选用仪器的名称）等。 ②铁与稀硝酸反应产生的可用酸性溶液吸收，反应会生成、等。将通入酸性溶液中，溶液颜色变化为 ，反应的离子方程式为 。 常温下，铁遇浓硝酸会发生钝化。实验发现铁和浓硝酸发生钝化后溶液显黄色。设计实验探究铁和浓硝酸钝化后溶液显黄色的原因。 (2)实验探究  进行实验a、b、c，实验操作和实验现象记录如表。 编号 实验操作和现象 a 取少量钝化后的黄色溶液，滴入几滴溶液，溶液变为红色，振荡后红色逐渐褪去，产生红棕色气体。向褪色后的溶液中加入溶液，产生红褐色沉淀 b 取少量固体溶解于水中，溶液为黄色 C 取少量固体溶解于稀硝酸中，溶液几乎无色 ①实验a中溶液红色褪去的原因可能是 。 ②25℃时，在水溶液中存在平衡： 。实验室在配制溶液时，常将固体先溶于较浓的硝酸中，然后再用蒸馏水稀释到所需的浓度，这样做的目的是 。铁和浓硝酸发生钝化后的溶液中，则钝化后溶液中 （列出计算式即可）。 (3)实验探究进行实验d、e，实验操作和实验现象记录如表。 编号 实验装置 操作 现象 d 通入 溶液颜色变浅 e 通入 溶液颜色变为无色 ①实验e中通入也能使溶液颜色变浅，且褪色速率更快，原因是不仅带走部分，同时发生反应 （只用一个化学方程式表示原因）。 ②甲同学认为是铁和浓硝酸发生钝化后溶液显黄色的唯一原因，乙同学认为证据不足，并提出如下假设： 假设1  部分溶解，自身颜色导致溶液呈黄色。 假设2  与钝化后溶液中的某些物质共同作用导致溶液呈黄色。 验证假设  进行实验、、，实验操作和实验现象记录如表。 编号 实验装置 X溶液 现象 f 溶液 无色溶液变为黄色 g ____溶液 无色溶液变为黄色 h 溶液 无色溶液变为蓝色 已知：，（浅蓝色）。 i.实验g中，溶液为 （填化学式）溶液。 ii.结合平衡移动原理和以上信息，分析铁和浓硝酸发生钝化后溶液未出现蓝色的原因： 。 实验结论：假设2成立。 2.（2025·湖北宜昌·模拟预测）为探究金属铁和铝的钝化现象，某小组同学做了如下探究实验。 序号 实验操作及现象 i 将光亮的铁钉放入冷的浓硫酸中，铁钉表面逐渐聚集白色固体，直至无明显现象。将铁钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，又开始重复以上现象。反复几次后酸液呈淡黄色浑浊。 ii 将光亮的铝钉放入冷的浓硫酸中，铝钉变暗。将铝钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，无明显现象。 (1)研究证实铝在浓硫酸中其表面生成了致密的氧化物膜，此过程体现了浓硫酸的 性。 (2)为探究铁在浓硫酸中的作用与铝不同，将实验①中覆盖白色固体的铁钉用蒸馏水冲洗，向收集的冲洗液中加入 (填名称)溶液，无明显现象，再滴加几滴酸化的溶液，溶液变红，说明溶液中存在，因此铁在浓硫酸中生成了。 (3)经检验实验中淡黄色浑浊为硫，写出铁与浓硫酸作用的化学方程式 。 (4)若向溶液中滴加未经酸化的溶液，溶液的变化如图所示。 已知：a．未经酸化的溶液为4.4，溶液的起始为3.4；沉淀的范围为1.9~3.2； 用化学方程式解释滴定过程中变小的原因 。 (5)探究试剂A(被浓硫酸处理后的铝钉或铁钉)与试剂B的反应： 序号 试剂A 试剂B 溶液体积 实验现象 I 铁钉 溶液 很快有大量红色固体析出 Ⅱ 铝钉 溶液 无明显现象 Ⅲ 铝钉 溶液 短时间内有较多红色固体析出 Ⅳ 铝钉 溶液+试剂a 有红色固体析出，速率比Ⅲ慢 ①实验I和实验Ⅱ现象不同的原因 。 ②对比实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，实验Ⅲ反应速率最快，文献研究表明，是该反应速率的关键影响因素。则实验Ⅳ中试剂a为 。加快反应速率的原因可能是 。(写出一条即可) 3.（2025·四川绵阳·三模）硝酸锰可用于制备电子元件和金属表面磷化处理，学习小组用下列装置和试剂制备并测定其纯度。已知：、、。回答下列问题： (1)制备。 ①装置B中反应需控制温度为60~80℃。实验时向装置B的 (填仪器名称)中通入水蒸气，通入水蒸气的作用为 。 ②硝酸与反应时生成和，和的物质的量之比为，该反应的化学方程式为 。 ③尾气处理时，欲使氮氧化物均转化为，可采取的措施为 。 ④实验结束后，向装置C所得混合液中加入，充分反应后，过滤、洗涤、将滤液和洗涤液合并， ， 、过滤、洗涤、干燥，得到产品。 (2)测定产品的纯度：准确称量产品，配成100mL溶液，取25.00mL所配溶液加入滴定管中，取标准溶液于洁净的锥形瓶中，用所配产品溶液进行滴定，达到滴定终点时消耗产品溶液17.90mL。 ①滴定反应原理为 (用离子方程式表示，滴定反应中生成)。 ②达到滴定终点的标志是 。 ③产品中的质量分数为 (用含c、m的代数式表示)。 4.（2025·江西·模拟预测）某研究小组利用酸性高锰酸钾溶液探究某些有机官能团的化学性质，以及官能团对反应活性的影响。 【实验一】在10 mL试剂Y中滴加2mL酸性溶液并振荡，实验现象记录如下表所示： 实验 试剂Y 实验现象 a 乙酸乙酯 溶液始终显紫红色，溶液pH几乎不变 b 乙醛 振荡后紫红色溶液迅速褪色，之后溶液不再恢复紫红色，溶液pH增大 c 乙醇 振荡后紫红色溶液颜色变浅，0.5 h后溶液变为浅紫红色，1h后溶液浅紫红色完全褪去，溶液pH增大 d 丙酮 振荡后紫红色溶液颜色变浅，但比c中的深，1 h后溶液仍为浅紫红色，溶液pH增大 (1)具有 (填“强氧化性”或“强还原性”)。的这一性质可能会对实验中溶液颜色的变化带来影响，由实验a可推断：乙酸乙酯中加入酸性溶液时 (填“受”或“不受”)此性质的影响。 Ⅰ．探究实验b中乙醛和酸性溶液发生的反应。 (2)假设①：醛基使乙醛邻位碳上的C—H键极性明显增大，因此邻位碳上所连的氢(即)具有较大的活性，能与酸性溶液发生取代反应。 假设②：乙醛具有还原性，能被酸性溶液氧化，对应的化学方程式为 。 【实验二】设计实验验证假设的合理性。 步骤 操作 现象 ⅰ 分别向2个小烧杯中加入20 mL酸性溶液 溶液为紫红色， ⅱ 向其中一个烧杯中加入10 mL甲苯 溶液中紫红色迅速褪去， ⅲ 向另一烧杯中加入xmL乙醛水溶液 溶液中紫红色迅速褪去， (3)①x= 。 ②ⅱ中溶液pH大于ⅰ中的原因是 。 ③通过对比上述溶液的pH，甲同学得出结论：假设①不合理。判断甲同学的结论是否合理并写出你的分析依据： 。 Ⅱ．探究实验c中乙醇使酸性溶液褪色的原因，并定量分析c中乙醇与酸性溶液反应的反应类型。 【实验三】向试管中加入酸性溶液(含)和乙醇(足量)，塞住试管口充分振荡。待溶液完全褪色后，向其中加入过量溶液[难溶于水]，充分反应后析出沉淀。将沉淀经离心沉降、过滤、充分洗涤、干燥后，称得质量为m。 (4)甲同学认为，乙同学认为 g。实际数据与乙同学的结果相符。结论：乙醇使酸性溶液褪色是因为发生了氧化还原反应。 Ⅲ．针对实验d中的现象，查阅资料，分析原因。 资料：丙酮不能被酸性溶液氧化，且与水混溶。 (5)产生d中实验现象的原因是 。 5.（2025·广西南宁·模拟预测）硫脲是一种白色晶体，熔点180℃，易溶于水和乙醇，受热时部分发生异构化反应生成硫氰化铵，可用于制造药物，也可用作橡胶的硫化促进剂以及金属矿物的浮选剂等。回答下列问题： Ⅰ．硫脲的制备： 已知：将石灰氮和水的混合物加热至80℃时，通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳，实验装置如图所示。 (1)装置B中的试剂X和试剂Y的最佳组合是 (填下列序号)。 A．FeS固体+浓硫酸    B．FeS固体+稀硝酸    C．FeS固体+稀盐酸 (2)装置D中直立的球形干燥管的作用是 。 (3)仪器M的名称为 。根据(1)中所选试剂组合，按气流从左到右的方向，上述装置的合理连接顺序为c→ (填仪器接口的小写字母)。 (4)装置C中反应温度控制在80℃，温度不宜过高或过低的原因是 。 Ⅱ．硫脲的分离及产品含量的测定： (5)装置C反应后的液体过滤后，将滤液减压蒸发浓缩，之后冷却结晶，离心分离，烘干即可得到产品。称取mg产品，加水溶解配成500mL溶液，量取25.00mL于锥形瓶中，滴加一定量的稀硫酸使溶液显酸性，用标准溶液滴定，滴定至终点时消耗标准溶液VmL。滴定时，硫脲转化为。滴定至终点时的现象是 ，则样品中硫脲的质量分数为 (用含m、c、V的式子表示)。滴定前平视溶液液面，刻度为amL，滴定后俯视刻度为bmL，则根据计算得到的硫脲质量分数，比实际质量分数 (填“大”或“小”)。 6.（2025·江西·模拟预测）某学习小组利用如图所示装置探究亚硫酸与次氯酸的酸性强弱。回答下列问题： (1)仪器a的名称为 。 (2)装置A中发生反应的离子方程式为 。 (3)装置C的作用是 。 (4)装置D中盛放的试剂是 (填“酸性KMnO4溶液”、“Na2CO3溶液”或“NaOH溶液”)，该装置的作用是 ，发生反应的离子方程式为 。 (5)装置E中品红溶液不褪色，装置F中出现白色沉淀，可证明酸性：H2SO3 (填“>”或“<”)HClO。 (6)探究 H2SO3、HClO的酸性强弱，不能直接将SO2通入F中，是因为 。 7.（2025·江西·模拟预测）是一种无毒的绿色消毒剂(极易溶于水，体积分数大于10%时，易发生爆炸)。回答下列问题： (1)实验室利用如图所示装置(夹持仪器已省略)制备水溶液。 ①在整个实验过程中持续通入的目的是 。 ②装置甲的反应产物中，则发生反应的离子方程式为 。 ③装置乙中盛放的试剂可能是 (填字母)。 A．饱和食盐水    B．浓硫酸    C．饱和溶液    D．酸性溶液 (2)不仅可消毒杀菌，还可脱除水体中的，等还原性物质。 ①向含的溶液中通入产生大量无色气体，该气体能使澄清石灰水变浑浊；向反应后的溶液中滴入硝酸酸化的溶液，产生白色沉淀。写出NaCN与溶液反应的离子方程式： 。 ②能将水体中的氧化成，同时本身被还原为，该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。 (3)碘量法测定二氧化氯水溶液(含少量)中和的浓度的实验步骤如下： 步骤①：向锥形瓶中加入50mL蒸馏水、KI溶液(过量)，再向其中加入5.00 mL某二氧化氯水溶液()。 步骤②：用的标准溶液滴定至浅黄色，再加入1 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，消耗标准溶液6.00 mL。 步骤③：向步骤②的溶液中加入硫酸溶液酸化，发生反应： 。 步骤④：重复步骤②操作，第二次滴定又消耗的溶液20.00mL。 由上述数据可计算出该二氧化氯水溶液中的浓度为 ，的物质的量浓度为 。 8.（2025·安徽阜阳·一模）由于实验室盛放氢氧化钠的试剂瓶瓶口出现了大量的白色蘑菇云状固体，如下图。同学们对此很好奇，想知道白色固体的成分，纷纷提出假设并进行相关实验验证猜想。 查阅资料可知，常温下，饱和溶液的pH约为8.3，饱和溶液的pH约为12.3。 Ⅰ.甲同学猜想固体成分可能有以下几种情况 猜想一：NaOH         猜想二：NaOH、 猜想三：NaOH、         猜想四： 猜想五：、     猜想六： (1)不用实验验证就知道猜想 是错误的，理由是 （用化学方程式表示说明）。 Ⅱ.实验验证 (2)定性实验 ①取白色固体于试管中加热，将产生的气体通入澄清石灰水，实验现象为试管内壁有水珠，澄清石灰水变浑浊。则说明固体中含有 。 ②用蒸馏水配制饱和样品溶液，用精密pH试纸测其pH为10.3。则证明猜想 正确。 (3)定量测定 称量8.700 g样品溶于水，配制成1000 mL溶液，每次取40.00 mL于锥形瓶中，滴加指示剂1，用1.000 mol/L盐酸标准液滴定，控制滴速1 d/s，观察溶液颜色变化，当达到滴定终点，记录消耗盐酸体积，改用指示剂2，当再次达到滴定终点，记录消耗盐酸体积。数据记录如下表： 组别 （mL） （mL） 第一组 1.70 3.40 第二组 1.72 3.39 第三组 1.68 3.41 ①指示剂2为 。 ②根据测定数据判断，该固体样品中各成分的化学式和物质的量分别为 、 mol； 、 mol。 ③根据以上数据计算出固体质量为8.075 g，与样品质量存在差异，可能原因为 。 9.（2025·云南文山·模拟预测）碱式碳酸铜可用于农业中作黑穗病的防止剂和种子的杀虫剂，实验室可通过如下反应制备：。 部分装置如图所示，具体步骤如下： ①分别配制溶液和溶液备用。 ②取溶液加入盛有溶液的三颈烧瓶中，加热并搅拌(温度控制在左右)。 ③用溶液调节为之间，搅拌至体系颜色转变为绿色，静置。 ④待沉淀完全后，抽滤，洗涤沉淀。 ⑤将产品置于烘箱中烘干，待冷却至室温称量，得2.56g产品。 已知：碱式碳酸铜温度过高易分解生成三种氧化物。 回答下列问题： (1)步骤①中用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒、量筒，还需要 ，如果定容时仰视刻度线，所配溶液浓度会 (填“偏低”“偏高”“无影响”)，要控制温度在左右应采用的加热方式为 。 (2)步骤③中不能过高的原因是 。 (3)步骤④中“洗涤沉淀”的实验操作为 。 (4)当反应温度过高时，会产生氧化铜，这是由于 (用化学方程式表示)。 (5)该产品的产率为 (保留两位有效数字)。 (6)碱式碳酸铜是孔雀石的主要成分，以二甲酚橙(用XO表示)为指示剂，用EDTA二钠盐(用表示)进行孔雀石中碱式碳酸铜质量分数的测定，取样品配制成溶液，取置于锥形瓶中，加入过量二钠盐后滴入指示剂，再用含标准液滴定剩余的EDTA二钠盐，消耗标准液。 已知：    滴定管盛装溶液前应检查是否漏液、洗涤、 (填操作)；样品中碱式碳酸铜的质量分数为 。(用含、、式子表示) 10.（2025·甘肃白银·模拟预测）亚硝酰硫酸()可以用在重氮化反应中，是白色片状、多孔或粒状晶体，遇水分解为硫酸、硝酸和NO，溶于浓硫酸而不分解。制备亚硝酰硫酸的原理为， 。 实验室用如图所示装置(部分夹持仪器略)制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品纯度。 回答下列问题： (1)仪器X的名称为 。 (2)按照气流从左到右的方向，上述仪器的连接顺序为 (填仪器接口的字母，部分仪器可以重复使用)。 (3)B装置中浓硫酸的作用为 。 (4)开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显加快，其原因可能是 。 (5)测定亚硝酰硫酸的纯度 步骤I：准确称取20.00 g产品，在特定条件下配制成250 mL溶液。 步骤II：取25.00 mL I中溶液于250 mL烧瓶中，加入60.00 mL未知浓度的溶液(过量)和溶液，摇匀。 步骤III：向II反应后的溶液中加标准溶液进行滴定，消耗溶液20.00 mL。 步骤IV：把II中亚硝酰硫酸溶液换为蒸馏水(空白实验)，重复上述步骤，消耗溶液的体积为60.00 mL。 ①步骤II中发生反应的化学方程式为 (产物中有硝酸)。 ②滴定终点时的现象为 。亚硝酰硫酸的纯度为 (结果精确到)。 11.（2025·陕西西安·模拟预测）二氧化氯(ClO2)常用作饮用水消毒杀菌剂，其沸点为11.0℃，浓度过高时易爆炸分解。实验室常用干燥的氯气与亚氯酸钠(NaClO2)固体反应制备ClO2。制备ClO2及验证其氧化性的装置如图所示(部分夹持装置已省略)： 已知：实验室可用稳定剂吸收ClO2，生成，使用时加酸只释放ClO2一种气体。回答下列问题： (1)盛装亚氯酸钠固体的仪器名称为 。 (2)装置A中发生的反应中只表现酸性和表现还原性的HCl的质量之比为 。 (3)装置B中盛放的试剂是 ，其作用是 。 (4)向装置D中通入N2的目的是 ，装置D中发生反应的化学方程式为 。 (5)装置F中能观察到溶液显红色，则发生反应的离子方程式为 、Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3。 (6)ClO2和Cl2均可作为水处理剂。如果以单位质量的氧化剂所得到的电子数来表示消毒效率(η)，则ClO2和Cl2的消毒效率之比= (保留2位小数)。 (7)测定某ClO2溶液中ClO2的浓度，进行如下实验：准确量取10.00 mL ClO2溶液，酸化后加入过量的KI溶液，充分反应，加入几滴淀粉溶液，用0.2000 mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定至终点。重复上述操作2～3次，平均消耗Na2S2O3溶液28.50 mL。 已知：。 该ClO2溶液中，c(ClO2)= mol·L-1(保留3位小数)。 12.（2025·黑龙江哈尔滨·模拟预测）羟基磷灰石化学式为Ca5(PO4)3OH，是构成人体骨骼和牙齿的主要成分。设计实验制备高纯度的羟基磷灰石并测定产品中磷的含量。 Ⅰ．制备高纯度Ca5(PO4)3OH 步骤i．用纯净蒸馏水分别配制(NH4)2HPO4、Ca(NO3)2和CH3COONH4溶液，并用NH3调节各溶液pH均为8-9之间。 步骤ii．如图装置连接仪器，检查气密性并添加实验药品，通入一段时间N2。 步骤iii．向四颈瓶中同时缓慢滴加图示两种溶液，并通入NH3，煮沸2h，静置、过滤、洗涤、干燥、得到产品。 (1)实验室存放的蒸馏水往往不符合配制要求，为获得步骤i中纯净蒸馏水我们的常用做法是 ，若选用浓氨水和生石灰制备中所需NH3，用到的玻璃仪器除导管、圆底烧瓶外，还要有 (填仪器名称)。 (2)步骤iii中生成Ca5(PO4)3OH的离子方程式为 。 已知常温下Ca3(PO4)2的溶度积为Ksp1，Ca(OH)2的溶度积为Ksp2，请写出Ca5(PO4)3OH(s)5Ca2+(aq)+(aq)+OH-(aq)平衡常数的计算表达式 (用Ksp1和Ksp2表示)。 (3)实验中CH3COONH4溶液的作用是 。使用pH试纸测定溶液pH的操作为：将pH试纸放在 上， ，将变色后的pH试纸与标准比色卡对比，确定pH。 (4)为了防止空气中CO2影响产品的纯度，实验中采取的措施有 (任写一条)。 Ⅱ．测定产品中磷的含量 (5)准确称取mg样品，经一系列操作将其转化为(C9H7N)3·H3PO4·12MoO3沉淀：用c1 mol-L-1 V1 mL NaOH标准液溶解沉淀，加入混合指示剂：用c2 mol-L-1 HCl标准液(稍过量)滴定过量碱，消耗体积为V2mL；再用c1 mol-L-1 NaOH标准液滴定过量酸，消耗体积为V3 mL。涉及反应如下：(C9H7N)3·H3PO4·12MoO3+26NaOH=3C9H7N+Na2HPO4+12Na2MoO4+14H2O，据此计算样品中磷元素的质量分数为 (用含字母的代数式表示)。 13.（2025·广东深圳·二模）和有很广泛的用途。某实验小组同学围绕它们的性质开展如下实验活动。 I．溶液配制与基本性质 (1)配制的溶液，上述配制溶液的过程中，下列仪器中无需使用的有 (填名称)。 (2)请写出溶液的物料守恒式 。 II．实验探究 时，常压下加热溶液(忽略水的挥发)，测得该溶液的发生如下变化： 温度(℃) 20 30 40 50 60 70 pH 实验结果：，，且温度高于时，实验过程中观察到有气泡产生。 (3)溶液显碱性的原因是 (用离子方程式表示)。 (4)解释的原因 。 (5)针对(4)中实验结果，小组同学继续开展探究。 查阅资料：溶液中存在平衡：。 提出猜想：对于溶液，当温度小于时，该反应进行程度很小；当温度大于时，该反应进行程度明显增大。 实验验证：该小组同学设计如下方案进行实验，进一步验证猜想。 ①向的溶液加入溶液，无明显现象；将加热到的溶液冷却到，取少量冷却液放入试管中，加入溶液，产生 ，证明该冷却液中含有 离子，能初步证明存在这种反应。 继续进行下列实验： 实验序号 操作 测试温度 pH 1 采用水浴加热，② ，然后冷却至，并记录溶液pH 2 采用水浴加热，将溶液从升温至，然后冷却至，并记录溶液 实验结论：③根据实验1～2的结果，小组同学认为猜想成立，其判断依据是 。 拓展总结：当温度升高到一定温度时，分解，从体系逸出，促进了在溶液中的分解。 (6)写出在生产或生活中的一种应用 。 14.（2025·湖北黄冈·三模）电子工业上常用溶液腐蚀覆铜板制作印刷电路板，发生的反应为。某小组同学欲通过溶液与反应的现象验证的氧化性及所得产物。 已知：为不溶于水的白色固体；在水溶液中呈褐色。 回答下列问题： I．现象预测 (1)同学们认为具有较强的氧化性，与反应后会得到蓝绿色溶液。即使铜有剩余也不会置换出单质铁，原因是 。 Ⅱ．实验探究 编号 1 2 3 4 操作 现象 溶液呈褐色，试管底部出现大量褐色沉淀 溶液呈浅绿色，试管底部出现大量白色沉淀 溶液呈蓝色，试管底部出现少量白色沉淀 溶液呈褐色，试管底部未见白色沉淀和褐色沉淀 (2)实验1中甲同学不用铜片而用铜粉，目的是 ；甲认为褐色沉淀是，则产生该沉淀的离子方程式为 。 (3)为排除实验1中沉淀对实验现象的干扰，乙同学设计并完成了实验2，并认为盐酸酸化后，增大，促使与铜反应生成白色沉淀，发生反应的离子方程式为 。 (4)为了验证乙的观点，丙同学设计并完成了实验3，则乙的观点 (填“正确”或“错误”)。 (5)为了分析实验1中溶液呈褐色的原因，丁同学查阅资料后认为是溶液中大量的与反应生成了所致，于是设计并完成了实验4，从而证明丁的推测是正确的，试剂X为 (填试剂名称)。 Ⅲ．实验结论 (6)根据上述实验说明溶液与反应的产物受到 (填标号)等因素的影响。 a.溶液的温度    　　b.溶液的        　c.的浓度        　d.催化剂 15.（2025·河北衡水·二模）焦硫酸钠常用于金属表面除锈、作酸性催化剂等。某小组设计方案制备焦硫酸钠并探究其性质： 制备原理： 注意：350℃以上，会分解为和。 实验步骤(简易流程)： 回答下列问题： (1)“混合”时需要使用下列哪些仪器 (填字母)。 “混合”操作时需佩戴耐酸手套和护目镜，其目的是 。 (2)制备时，选择瓷坩埚，不能选用坩埚，其原因是 。当坩埚壁 (填实验现象)时停止加热。 (3)“快速洗涤”用少量冰水冲洗粗产品且冲洗时间不超过2秒，其目的是 。 (4)“过滤干燥”中，选择硅胶，不选用碱石灰，其原因是 。 (5)设计如下实验探究焦硫酸钠的性质： 实验 操作及现象 a 取少量产品溶于蒸馏水中，滴加紫色石蕊溶液，溶液变红色 b 取少量产品于试管中，加热至350℃以上，用镊子夹一块湿润的品红试纸接近试管口，试纸变黑；加热至不再产生气体为止，冷却，向试管中加入水，滴加溶液，产生白色沉淀 实验a发生的化学反应方程式为 。实验b中“白色沉淀”是 (填化学式)。 (6)产品保存的方法是 。 / 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $