专题02 物质的分离、提纯与鉴别(知识清单)(全国通用)2026年高考化学一轮复习讲练测

2025-11-24
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精品

资源信息

学段 高中
学科 化学
教材版本 -
年级 高三
章节 -
类型 学案-知识清单
知识点 物质的分离、提纯,物质检验与物质含量的测定
使用场景 高考复习-一轮复习
学年 2026-2027
地区(省份) 全国
地区(市) -
地区(区县) -
文件格式 ZIP
文件大小 3.11 MB
发布时间 2025-11-24
更新时间 2025-10-20
作者 四叶草syc
品牌系列 上好课·一轮讲练测
审核时间 2025-10-20
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来源 学科网

内容正文:

专题02 物质的分离、提纯与鉴别 目录 01知识脑图·学科框架速建 02考点精析·知识能力全解 【知能解读01】物质的分离与提纯 【知能解读02】物质的检验与鉴别 03 攻坚指南·高频考点突破 【重难点突破01】物质的检验与鉴别答题模型 【重难点突破02】实验中“语言描述”类问题的思维模型 04 避坑锦囊·易混易错诊疗 【易混易错01】物质检验的十点注意事项 【易混易错02】常考的分离提纯操作 05 通法提炼·高频思维拆解 【方法技巧01】物质分离提纯方法的选择思路 【方法技巧02】分离提纯题的答题步骤 01 物质的分离与提纯 1.物质分离与提纯的“四原则”与“四必须” “四原则” ①不增加新的杂质(“不增”);②主体物质尽量不减少(“不减”);③主体物质转化而来的被提纯物质与杂质易分离(“易分离”);④被提纯物质易复原为主体物质(“易复原”) “四必须” ①除杂试剂必须过量;②过量试剂必须除尽;③除杂途径必须最佳;④除去多种杂质时必须考虑加入试剂的先后顺序 2.气体混合物的分离与提纯 (1)气体除杂方法 方法 装置简图 说明 洗气法 洗气装置 气体应从    干燥法 球形干燥管除杂装置 U形干燥管除杂装置 ①球形干燥管、U形干燥管中盛放颗粒状干燥剂。若要盛放粉末状干燥剂,则应该附着在石棉绒上。 ②常用的干燥剂碱石灰的主要成分为氧化钙与氢氧化钠,碱石灰可除去杂质CO2、H2O、Cl2等。 ③无水氯化钙不能干燥氨气,浓硫酸不能干燥NH3、H2S、HBr等。 ④球形干燥管:气体应从    加热法 硬质玻璃管除杂装置 利用气体与固体物质反应,除去气体中的某种杂质。如硬质玻璃管中盛放铜网,在加热时可以除去N2中的O2 冷凝法 冷凝除杂装置 利用物质的   不同使杂质气体液化或凝华而除去。如除去SO2气体中的SO3蒸气等 (2)气体除杂思维模型 ①根据化学性质差异除杂 气体 (杂质) 除杂试剂 原理 选择装置 CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 HCl+NaHCO3NaCl+H2O+CO2 洗气装置 SO2(HCl) 饱和NaHSO3溶液 HCl+NaHSO3NaCl+H2O+SO2 洗气装置 H2S(HCl) 饱和NaHS溶液 HCl+NaHSNaCl+H2S 洗气装置 CO(CO2) NaOH溶液 CO2+2NaOHNa2CO3+H2O 洗气装置 NO(NO2) 水 3NO2+H2O2HNO3+NO 洗气装置 CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液 SO2+2NaHCO3Na2SO3+2CO2+H2O或2KMnO4+5SO2+2H2O2MnSO4+K2SO4+2H2SO4 洗气装置 CH4 (CH2CH2、 ) 溴的四氯化碳溶液 CH2CH2+Br2CH2BrCH2Br CHBr2CHBr2 洗气装置 N2(O2) 灼热铜网 2Cu+O2 2CuO 硬质玻璃管除杂装置 CO2(CO) 灼热CuO CO+CuO Cu+CO2 硬质玻璃管除杂装置 O2(CO2) Na2O2固体 2CO2+2Na2O22Na2CO3+O2 硬质玻璃管除杂装置 ②根据物理性质差异除杂 a.沸点差异 气体(杂质) 除杂试剂 选择装置 CO2(H2C2O4气体) 冰水 冷凝除杂装置 SO2(SO3气体) 冰水 冷凝除杂装置 Cl2(溴蒸气) 冰水 冷凝除杂装置 CO2(TiCl4气体) 冰水 冷凝除杂装置 b.溶解性差异 气体(杂质) 除杂试剂 选择装置 Cl2(HCl气体) 饱和食盐水 洗气装置 HBr(溴蒸气) CCl4 洗气装置 3.液体混合物的分离与提纯 (1)液体混合物的分离与提纯方法 方法或装置 适用范围 操作或注意事项 萃取 利用物质在两种不互溶的溶剂中的   的不同而得到分离 关闭活塞,向分液漏斗中加入溶液与萃取剂并塞上玻璃塞→用右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗   过来振荡→将漏斗倾斜,打开活塞放气,关闭活塞,静置分层 分液 将两种   的液体分开 待液体分层后,将分液漏斗的玻璃塞打开或使玻璃塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔,再打开活塞使下层液体从   放出,最后将上层液体从   倒出 蒸馏 分离   不同的液体混合物 ①连接装置,检验装置气密性→在蒸馏烧瓶中加入    及试剂→通冷却水→加热(蒸馏烧瓶要垫陶土网),分离物质。 ②蒸馏完毕后,应先   ,待装置冷却后,停止    ,再拆卸蒸馏装置。 ③蒸馏装置中温度计的液泡应位于蒸馏烧瓶的   处,如果偏上则收集的馏分的沸点偏高,如果偏下则收集的馏分的沸点偏低。 ④通常情况下,接收馏出液的锥形瓶不能加瓶塞,否则会使锥形瓶中的压强过大,可能引发事故  提醒 减压蒸馏 减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法,可降低组分的沸点,降低蒸馏温度,适用于高沸点物质和受热易分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。其装置如图所示。 毛细管距瓶底1~2 mm,其在减压蒸馏时使极少量的空气进入液体而产生微小气泡,形成液体沸腾的汽化中心,防止液体暴沸,使蒸馏平稳发生。 (2)液体混合物分离的思维模型 实验目的 原理 选择装置 用有机溶剂萃取水溶液中的CuR2(有机物) 有机萃取剂层与水层分离 萃取、分液装置 用CCl4(苯)萃取水溶液中的I2 萃取、分液装置 用NaOH溶液除去苯中的苯酚 有机层与水层分离 萃取、分液装置 用NaHCO3溶液除去乙酸异戊酯中的乙酸 萃取、分液装置 用Na2CO3溶液除去环己醇、环己烯中的硫酸 萃取、分液装置 待分离的液体混合物 原理 选择装置 丙醛与正丙醇 两者互溶、 沸点相差较大 蒸馏装置 二甲苯与苯 蒸馏装置 1-己醇与己烷 蒸馏装置 正丁醇与正丁醛 蒸馏装置 1,2-二溴乙烷与乙醚 蒸馏装置 苯与溴苯 蒸馏装置 4.固液、固固混合物的分离与提纯 方法或装置 适用范围 步骤、用途或注意事项 过滤 固(不溶)液分离 ①“一贴二低三靠”。 ②过滤时不能用玻璃棒搅拌。 ③若过滤后,滤液仍然浑浊,需要再次过滤 蒸发结晶或蒸发 浓缩、冷却结晶 进行固(可溶)液分离或利用物质在同一溶剂中溶解度的变化差异进行固固(均溶)分离 ①蒸发结晶:分离易溶性固体物质与溶剂,溶质在蒸发时不分解或不水解,待  时,熄灭酒精灯,用余热蒸干液体。 ②蒸发浓缩、冷却结晶:分离受热易分解或带有结晶水的物质,如分离受热易分解的物质NaHCO3、NH4Cl等,分离带结晶水的化合物CuSO4·5H2O、FeSO4·7H2O等,蒸发浓缩至  出现时停止加热、冷却结晶 升华 除去挥发性杂质或分离不同挥发性的固体混合物 将待升华的粗产品放在烧杯中→在烧杯上放置一个大小合适的盛有冷水的圆底烧瓶→加热烧杯,控制加热温度→收集凝结在圆底烧瓶底部的升华产品 提醒 重结晶 重结晶指析出的晶体经过溶解后再次从溶液中结晶析出的过程,是一种利用不同物质的溶解度随温度变化的不同而进行分离、提纯的方法。为了制得更纯的晶体,有时可进行多次重结晶。 利用溶解度受温度影响选择不同的物质分离方法 ①溶解度受温度影响较小的物质(如NaCl)采用蒸发结晶的方法;如NaCl溶液中含有NaNO3,应采用蒸发结晶、趁热过滤的方法。 ②溶解度受温度影响较大的物质(或带有结晶水)采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法;如NaNO3溶液中含有NaCl,应采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法。 实验目的 原理 选择装置或主要操作 除去粗盐中的不溶物 泥沙等不溶于水 过滤装置 分离MnO2和MnCl2溶液 MnO2不溶于水 过滤装置 分离水中的苯乙酸 苯乙酸微溶于水 过滤装置 分离水溶液中的CaC2O4 CaC2O4难溶于水 过滤装置 分离水溶液中的CaSO4 CaSO4微溶于水 过滤装置 分离水溶液中的NaHCO3 一定温度下NaHCO3晶体可从水溶液中析出 蒸发浓缩、冷却结晶 分离水溶液中的K2Cr2O7 一定温度下K2Cr2O7晶体可从水溶液中析出 蒸发浓缩、冷却结晶 分离水溶液中的Na2S2O3 一定温度下Na2S2O3晶体可从水溶液中析出 蒸发浓缩、冷却结晶 分离溶液中的ZnCl2和NH4Cl ZnCl2和NH4Cl易溶于水,但ZnCl2的溶解度较大,浓缩溶液NH4Cl易析出 蒸发浓缩、冷却结晶 提纯含少量NaCl杂质的KNO3 NaCl、KNO3易溶于水,KNO3的溶解度受温度影响较大,NaCl的溶解度受温度影响不大 蒸发浓缩、冷却结晶 5.物质分离、提纯的其他方法 方法 适用条件 举例 加热法 混合物中有热稳定性差的物质且加热该物质可转化为被提纯物质,可直接加热,将热稳定性差的物质转化 纯碱中混有小苏打 沉淀法 在混合物中加入某种试剂,使其中一种以沉淀的形式分离出去 加适量Na2CO3溶液除去NaCl溶液中的BaCl2 转化法 不能通过一次反应达到分离的目的时,要先转化为其他物质分离,然后将转化后的物质恢复为原物质 除去MgCl2溶液中的AlCl3时,可加入过量的NaOH溶液,使Mg2+、Al3+分别转化成Mg(OH)2沉淀和Na[Al(OH)4]溶液,过滤后,在Mg(OH)2沉淀中加入适量盐酸,得到MgCl2溶液 酸、碱 溶解法 被提纯物质不与酸或碱反应,而杂质可与酸或碱发生反应 用盐酸除去SiO2中的CaCO3;用NaOH溶液除去铁粉中的铝粉 氧化还原法 对混合物中混有的还原性杂质,可加入适当的氧化剂将其氧化为被提纯物质;对混合物中混有的氧化性杂质,可加入适当的还原剂将其还原为被提纯物质 将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中,振荡、过滤,可除去FeCl3杂质 电解法 利用电解原理来分离、提纯物质 电解精炼铜 调节pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中的杂质转化为沉淀而除去 CuCl2溶液中含有FeCl3杂质,由于Fe3+水解,溶液呈酸性,可加入CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等调节溶液的pH,将Fe3+转化为沉淀 离子交换法 利用离子交换剂来分离、提纯物质 软化硬水 【跟踪训练】 1.判断正误,正确的打“√”,错误的打“×”。 (1)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物。(   ) (2)将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2。(   ) (3)除去Cu粉中混有的CuO:加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥。(   ) (4)除去CO中的CO2:将混合气体通入NaOH溶液,导管进入洗气瓶时“短进长出”。(   ) (5)用分液漏斗、烧杯、蒸馏水分离Br2和CCl4的混合物。(   ) (6)用加热方法提纯含有少量NaHCO3的Na2CO3固体。(   ) (7)除去FeCl2溶液中的少量FeCl3,可用通入过量氯气的方法。(   ) (8)用苯萃取溴水中的溴时,将溴的苯溶液从分液漏斗的下口放出。(   ) (9)除去CO2中的少量HCl,可先通过饱和NaHCO3溶液,再通过浓硫酸。(   ) (10)除去BaSO4中的BaCO3固体,可加入足量的硫酸,过滤洗涤干燥,得到的固体即为纯净的BaSO4。(   ) (11)除去食盐中混有的少量NH4Cl:加过量的烧碱溶液后加热蒸干。(   ) (12)除去N2中混有的少量O2:通过足量灼热的氧化铜。(   ) (13)除去硝酸中溶有的少量NO2:可向硝酸中加入少量水,使NO2与水反应生成硝酸。(   ) (14)精盐的提纯实验中,滤液在坩埚中加热蒸发结晶。(   ) (15)将苯和水分离,利用萃取法。(   ) (16)除去KCl中的MnO2:蒸发结晶。(   ) (17)除去碘中的NaCl:加热、升华。(   ) (18)除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3:加入足量的Mg(OH)2并过滤。(   ) (19)除去NaCl溶液中少量的Na2S:加入AgCl后再过滤。(   ) (20)利用如图操作可分离Na2CO3溶液与CH3COOC2H5。(   ) 2.(1)请选用适当的分离方法,分离下列混合物(填序号)。 ①过滤 ②蒸发 ③萃取 ④蒸馏 ⑤升华 ⑥分液 ⑦重结晶 ⑧盐析 A 从海水中获取粗食盐 _ __ B 从溴水中提取溴 _ __ C 除氯化钠溶液中的泥沙 _ __ D 分离固体氯化钠和单质碘 _ __ E 用自来水制取蒸馏水 _ __ F 油脂发生皂化反应后产物的分离 _ __ G 四氯化碳和水的分离 _ __ H 除去硝酸钾中混有的氯化钠 _ __ (2)①除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、SO杂质离子,应依次加入(写试剂化学式)_ __。 ②过滤时所用到的玻璃仪器为_ 、 、 __。 ③蒸发时,能否将母液蒸干后,再停止加热?_ __。 (3)在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时,可以在混合物中加入过量BaCl2溶液,沉淀SO,然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量,试问: ①怎样判断SO是否沉淀完全? ②沉淀的洗涤方法? ③怎样判断沉淀是否洗净? 02 物质的检验与鉴别 物质的检验和鉴别都是从物质的性质入手,根据特征物理性质或特征现象来判断;不同的是,检验强调“唯一性”,而鉴别强调“差异性”。 1.常见气体的检验与鉴别 物质 检验或鉴别的依据 O2 用带火星的小木条检验,小木条    CO 能使灼热的CuO由黑色变为   且气体产物使澄清石灰水   ;通入PdCl2溶液中产生    SO2 无色、有刺激性气味的气体,通入品红溶液中,品红溶液   ,加热溶液又变为   ;通入酸性KMnO4溶液或溴水中,溶液   ;通入澄清石灰水中,澄清石灰水变浑浊 NO 无色气体,遇空气变为    Cl2 黄绿色气体,有刺激性气味,能使湿润的淀粉-KI试纸变   ;能使湿润的蓝色石蕊试纸     NO2 红棕色气体,有刺激性气味,通入水中生成   溶液,其水溶液呈    HCl 无色、有刺激性气味,在潮湿的空气中产生   ;用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时产生   ;通入AgNO3溶液中产生   (HCl极易溶于水,通入溶液时注意防倒吸) NH3 无色、有刺激性气味,能使湿润的红色石蕊试纸变    H2S 有臭鸡蛋气味,能使湿润的醋酸铅试纸变黑;通入CuSO4溶液中产生    H2、CO、CH4 点燃时火焰均为淡蓝色,可通过检验它们的燃烧产物进行鉴别:将气体产物先通入无水硫酸铜中,再通入澄清石灰水中。若无水硫酸铜变蓝,澄清石灰水不变浑浊,则为   ;若无水硫酸铜变蓝,澄清石灰水变浑浊,则为   ;若无水硫酸铜不变色,澄清石灰水变浑浊,则为    CO2 无色无味,可使澄清石灰水先变浑浊后变澄清,但不能使品红溶液、酸性KMnO4溶液、溴水等褪色  2.常见离子的检验与鉴别 根据离子性质不同而在实验中所表现出的现象不同,可以把检验离子的方法归纳为三种:沉淀法、气体法和显色法。 (1)沉淀法 离子 试剂 现象 离子方程式 Cl-、Br-、 I- AgNO3溶液和稀HNO3 分别产生   色沉淀(AgCl)、    色沉淀(AgBr)、   色沉淀(AgI) Ag++Cl- AgCl↓ Ag++Br- AgBr↓ Ag++I- AgI↓ S 稀盐酸和BaCl2溶液 加稀盐酸不产生沉淀,加BaCl2溶液后生成   色沉淀 Ba2++S BaSO4↓ Fe2+ NaOH溶液    色沉淀→灰绿色沉淀→    色沉淀 Fe2++2OH-Fe(OH)2↓ 4Fe(OH)2+O2+2H2O 4Fe(OH)3 K3[Fe(CN)6] 溶液 生成   色沉淀 Fe2++[Fe(CN)6]3-+K+ KFe[Fe(CN)6]↓ Fe3+ NaOH溶液 产生   色沉淀 Fe3++3OH-Fe(OH)3↓ Al3+ NaOH溶液 产生   色沉淀,NaOH溶液过量时沉    Al3++3OH-Al(OH)3↓ Al(OH)3+OH-[Al(OH)4]- Ag+ 硝酸酸化的NaCl溶液 产生   色沉淀 Ag++Cl- AgCl↓ 氨水 产生   色沉淀,氨水过量时沉淀    Ag++NH3·H2O(少量)AgOH↓+N AgOH+2NH3·H2O[Ag(NH3)2]++OH-+2H2O (2)气体法 离子 试剂 现象 离子方程式 N 浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸 在加热条件下,产生有刺激性气味的气体,且气体能使湿润的红色石蕊试纸变     N+OH-NH3↑+H2O C 氯化钡溶液、稀硝酸 加氯化钡溶液生成白色沉淀,加稀硝酸后白色沉淀溶解,产生无色无味气体 Ba2++C BaCO3↓ BaCO3+2H+ Ba2++H2O+CO2↑ S 氯化钡溶液、盐酸、品红溶液 加氯化钡溶液生成白色沉淀,加盐酸后白色沉淀溶解,将生成的气体通入品红溶液中,溶液褪色 Ba2++S BaSO3↓ BaSO3+2H+ Ba2++SO2↑+H2O (3)显色法 离子 试剂 现象 离子方程式或说明 I- 淀粉溶液和氯水 溶液显    2I-+Cl2 2Cl-+I2,淀粉遇碘变蓝 Fe2+ KSCN溶液和氯水 滴加KSCN溶液后无变化,再滴加氯水后溶液变为    2Fe2++Cl22Cl-+2Fe3+ Fe3++3SCN-Fe(SCN)3 Fe3+ KSCN溶液 溶液变    Fe3++3SCN- Fe(SCN)3 Na+、K+、 Ca2+ Pt丝(或Fe丝)和稀盐酸 火焰分别呈黄色、紫色(透过蓝色钴玻璃)、    3.固态物质的检验与鉴别 4.有机化合物的检验与鉴别 (1)利用有机物某些重要的物理性质,如密度、溶解性等 烃(烷烃、烯烃、炔烃、苯及其同系物)的密度一般小于水,而溴苯、硝基苯、四氯化碳的密度大于水,故它们在水中的分层情况不同。另外液态烷烃、苯及苯的同系物、溴苯、硝基苯、四氯化碳还能把Br2从溴水中萃取出来,使液体分层,这一性质也常用于有机物的鉴别或检验。 (2)根据有机物的燃烧情况观察其是否可燃(大部分有机物都可燃,四氯化碳不可燃);燃烧时产生黑烟的多少(可区分乙烷、乙烯和乙炔等);燃烧时的气味(如识别聚氯乙烯、蛋白质等)。 (3)根据有机物官能团的性质 物质 试剂与方法 现象与结论 饱和烃与不饱和烃 加入溴水或酸性KMnO4溶液 褪色的是    苯与苯的同系物 加酸性KMnO4溶液 褪色的是    含醛基的化合物 加银氨溶液、水浴加热 有   产生 加新制Cu(OH)2悬浊液、加热 煮沸后有   生成 醇 加乙酸、浓硫酸,加热 有果香味液体生成 羧酸 加Na2CO3溶液 有气体逸出 加紫色石蕊溶液 溶液显    淀粉 加碘水 溶液显    蛋白质 灼烧 有   气味 加浓硝酸微热 显   (含苯环的蛋白质) 5.有机物与Na、NaOH、Na2CO3、NaHCO3的作用整理 特点 无O—H键 有O—H键 有酰基 有C—X键 类别 烃、醛、酮 醇 酚 羧酸 酯、酰胺 卤代烃 Na 不反应 取代 不反应 NaOH 不 反 应 中和 (复分解) 水解 水解(NaOH水溶液/△)、消去(NaOH醇溶液/△) Na2CO3 取代 不反应 NaHCO3 不反应 复分解 不反应 6.有机物与酸性高锰酸钾溶液或溴水的作用整理 烯烃、炔烃 甲苯 醇 苯酚 醛 酸性KMnO4溶液 氧化(褪色) 氧化 氧化(褪色) 溴水 加成 (褪色) 萃取 (分层) 混溶(甲醇、乙醇、丙醇等部分醇) 取代 (白色沉淀) 氧化(褪色) 提醒 还原性官能团有醛基、氨基、(酚)羟基、(醇)羟基;酸性官能团有羧基、(酚)羟基;碱性官能团有—NH2或取代氨基。 【跟踪训练】 1.判断正误,正确的打“√”,错误的打“×”。 (1)能使品红溶液褪色的气体一定是SO2。(   ) (2)某溶液中加入盐酸生成无色无味的气体,气体通过澄清石灰水产生白色沉淀,则该溶液中一定含有CO。(   ) (3)某溶液中加入BaCl2,溶液产生白色沉淀,再加稀盐酸沉淀不溶解,则该溶液中一定含有SO。(   ) (4)某气体在空气中可产生白雾,能使湿润的蓝色试纸变红,则该气体一定是HCl。(   ) (5)某溶液中滴加KSCN溶液,变为红色,则说明溶液中一定含有Fe3+,一定不含Fe2+。(   ) (6)某无色溶液中滴加氯水后,再加入CCl4振荡,下层呈紫色,说明原溶液中一定含有I-。(   ) (7)加入浓NaOH溶液加热产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体,说明该溶液中一定含有NH。(   ) (8)使湿润的淀粉-KI试纸变蓝的气体一定是Cl2。(   ) (9)向某溶液中加少量新制的氯水后加入几滴KSCN溶液,溶液变为红色,则该溶液中一定含有Fe2+。(   ) (10)将气体通入澄清石灰水中,溶液变浑浊,证明原气体是CO2。(   ) (11)将某气体通入溴水中,溴水颜色褪去,该气体一定是乙烯。(   ) (12)检验Fe(NO3)2晶体是否已被氧化变质的实验方案:将Fe(NO3)2样品溶于稀H2SO4后,滴加KSCN溶液,观察溶液是否变为血红色。(   ) (13)取少量溶液,滴加CaCl2溶液,观察是否出现白色浑浊来确定原溶液中是否含有CO。(   ) (14)用酚酞试液可鉴别饱和食盐水和饱和纯碱溶液。(   ) (15)用BaCl2溶液鉴别SO和SO。(   ) (16)加入稀盐酸酸化的BaCl2溶液,出现白色沉淀,则溶液中可能有SO或Ag+。(   ) (17)某溶液的焰色反应呈黄色,则溶液中一定有钠元素,不能确定是否有钾元素。(   ) (18)欲检验未知液中是否含有Fe2+,可先加入氯水,再加入KSCN,若溶液变红色,则含有Fe2+。(   ) (19)向某浓溶液中加入铜片和浓硫酸并加热,有红棕色刺激性气味的气体产生,则原溶液中一定有NO。(   ) (20)向溶液中加入铁氰化钾溶液产生蓝色沉淀,该溶液中一定含有Fe3+。(   ) 2.有一瓶澄清的溶液,其中可能含有NH、K+、Ba2+、Al3+、Fe3+、I-、NO、CO、SO和[Al(OH)4]-。取该溶液进行下列实验: ①用pH试纸检验,溶液呈强酸性。 ②取适量溶液,加入少量CCl4和数滴新制氯水,振荡,CCl4,层呈紫红色。 ③另取适量溶液,逐滴加入NaOH溶液。 a.溶液从酸性变为中性;b.溶液逐渐产生沉淀;c.沉淀完全溶解;d.最后加热溶液,有气体放出,该气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。 根据上述实验现象,回答下列问题: (1)由①可以排除_ 、 __的存在。 (2)由②可以证明_ __的存在,同时排除_ 、 __的存在,理由是_ __。 (3)由③可以证明_ 、 __的存在。写出c、d中所涉及的反应的化学方程式(是离子反应的用离子方程式表示): c._ __; d._ __。 3.怎样检验溶液中既有Cl-,又有SO? 01 物质的检验与鉴别答题模型 1.气态物质的检验与鉴别 (1)气态物质的检验与鉴别思维模型 明确—待检验气体分析—待检验气体的物理性质及化学性质选择—合适的检验方法 如:CO的检验CO易燃、具有还原性 (2)气态物质的检验流程 由于气态物质贮存困难,使用时易扩散,故检验时要尽可能利用其物理性质;若利用其化学性质,则先考虑使用试纸。一般按下列顺序进行检验: 2.液体物质(或溶液中离子)的检验与鉴别 (1)液体物质(或溶液中离子)的检验思维模型 如:Fe3+的检验 Fe2+的检验 (2)检验液体的操作流程 物质检验时,用语言描述实验过程一般分三部分,即实验操作→实验现象→实验结论。 实验操作取少量待测液于试管中,滴加××溶液 实验现象产生××色沉淀、××色××味气体或溶液由××色变为××色 实验结论说明原溶液中含××离子或××物质 3.固体物质的检验与鉴别 (1)固体物质的检验与鉴别思维模型 (2)模型应用 【跟踪训练】 1.用一种试剂就可以鉴别、、、四种物质的溶液,该试剂可以是 A. B.乙醇 C. D.HCl 2.下列检验材料不能一步鉴别出对应物质的是 选项 检验材料 待鉴别物质 A 湿润的pH试纸 B 氨水 C 溶液 D 水 A.A B.B C.C D.D 3.下列实验方案中,能达到目的的是 选项 实验目的 实验方案 A 鉴别NaOH和NaCl固体 取样,加水溶解,比较温度的变化 B 鉴别稀盐酸和NaCl溶液 取样,滴加酚酞,观察颜色变化 C 除去Na2SO4溶液中的NaOH 往混合溶液中加入足量氢氧化钡溶液 D 除去KOH溶液中的K2CO3 往混合溶液中加入足量稀盐酸 A.A B.B C.C D.D 4.下列各组物质的鉴别方法中,不可行的是 A.NaCl和葡萄糖:加水,振荡 B.氢氧化铁胶体和氯化铁溶液:丁达尔效应 C.盐酸和 NaOH溶液:pH试纸 D.Na2CO3溶液和 Na2SO4溶液:滴加盐酸酸化的BaCl2溶液,振荡 5.为鉴别下列各组气体或溶液,所选用试剂不合理的是 选项 要鉴别的物质 选用的试剂 A 氮气、一氧化碳、二氧化碳 澄清石灰水 B 硝酸银、氯化钠、碳酸钠 稀盐酸 C 酒精、醋酸、氨水 石蕊试液 D 硫酸、硝酸钡、氯化钾 碳酸钠溶液 A.A B.B C.C D.D 02 实验中“语言描述”类问题的思维模型 1.“操作”模型 (1)蒸发结晶的操作:将溶液转移到蒸发皿中加热,并用玻璃棒不断搅拌,待有大量晶体析出时停止   ,利用   蒸干剩余水分。 (2)测溶液pH的操作:取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待测液的玻璃棒点在(或用胶头滴管吸取待测液滴在)   ,观察试纸颜色变化,并与   对比。 (3)滴定操作:滴定时   控制滴定管活塞,  摇动锥形瓶,眼睛注视   内溶液颜色的变化。 (4)证明沉淀完全的操作:静置,取沉淀后的上清液,滴加少量××试剂(沉淀剂),若没有沉淀生成,说明沉淀完全。 (5)洗涤沉淀的操作:沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中的沉淀上加洗涤剂至   沉淀,静置使其全部滤出,重复操作2~3次。 (6)检验沉淀是否洗涤干净的操作:取最后一次洗涤液,滴加少量××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子,选择合适的检验试剂),若没有××(特征现象)出现,证明沉淀已洗涤干净。 2.“仪器或试剂作用”模型 (1)反应容器中和大气相通的玻璃管的作用:避免反应容器中压强过大。 (2)有机物分离过程中加无水氯化钙的作用:干燥(除水)。 (3)制备气体的装置中恒压滴液漏斗上的支管的作用:保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压滴液漏斗内压强相等(平衡压强),使恒压滴液漏斗内的液体顺利滴下。 3.“目的或原因”模型 (1)冷凝回流的作用及目的:防止××蒸气逸出而脱离反应体系,提高××物质的转化率。 (2)加入氧化性试剂的目的:使××(还原性)物质转化为××物质。 (3)沉淀的目的:除去杂质××。 (4)沉淀用乙醇洗涤的目的:①减小固体的溶解损失;②除去固体表面吸附的杂质;③乙醇挥发带走水分,使固体快速干燥。 (5)控制溶液pH的目的:防止××离子水解;防止××离子沉淀;确保××离子沉淀完全;防止××物质溶解等。 (6)加热的目的:增大反应速率或促进平衡向××方向(一般是有利于生成目标产物的方向)移动。 (7)水浴加热的目的:便于控制反应温度,使受热均匀。 (8)反应前通入××气体的目的:排尽空气,避免对反应造成干扰或发生副反应;反应后通入××气体的目的:将产生的气体全部吹出,被后续装置完全吸收。 (9)“趁热过滤”后,先向滤液中加入少量水,加热至沸腾,然后再“冷却结晶”出目标产物的原因:稀释溶液,防止降温过程中杂质析出,提高产品的纯度。 (10)加过量A试剂的原因:使B物质反应完全或提高B物质的转化率等。 (11)温度不高于××℃的原因:温度过低反应速率较小,温度过高××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)分解或××物质(如浓盐酸)挥发或促进××物质(如AlCl3等)水解等。 (12)减压蒸馏(减压蒸发)的原因:减小压强,使液体沸点降低,防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解。 (13)在××气体氛围中蒸发、反应的原因:抑制××离子的水解(如蒸发AlCl3溶液得无水AlCl3时需在HCl气流中进行,加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)。 (14)配制××溶液时事先煮沸蒸馏水的原因:除去溶解在蒸馏水中的氧气,防止××物质被氧化。 4.“实验现象”模型 描述现象时要注意语言的全面性、准确性,全面性要包括看到的、听到的、触摸到的、闻到的;准确性要指明产生这种现象的部位。按“现象+结论”模式描述时,忌现象、结论不分,正确的思维是根据××现象推出生成了××物质或发生了××反应。 溶液 由××色变成××色;液面上升(或下降);溶液变浑浊;生成××色沉淀;产生大量气泡 固体 固体表面产生大量气泡;逐渐溶解;由××色变成××色 气体 生成××色××味气体;气体由××色变成××色 【跟踪训练】 1.在盛有碘水的分液漏斗中,加入少量CCl4后振荡,静置片刻后,下列叙述正确的是 A.整个溶液变紫色 B.上层为无色,下层为紫红色 C.为了提高效率,萃取后应该马上分液 D.分液时,先把分液漏斗上层液体从上口倒出,再把下层液体从下口放出 2.下列有关实验操作或处理的说法正确的是 A.滴定读数时,应双手分别持滴定管上下端保证其处于竖直状态 B.浓硫酸沾到皮肤上,立即用的溶液冲洗 C.用过滤法分离苯和2,4,6—三溴苯酚的混合物 D.与氢氧化铁胶体制备、性质实验有关的实验图标有、、等 3.下列关于化学实验的说法不正确的是 A.将研磨的硫黄放入蒸发皿中加热至熔融态,自然冷却可以观察到针状硫晶体 B.向碘的四氯化碳溶液中加入浓碘化钾溶液,振荡后静置分层,上层液体接近无色 C.滴定接近终点时,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出 D.硫酸工业中,采用质量分数为98.3%的硫酸吸收SO3可避免形成酸雾 4.下列实验操作与实验目的对应正确的是 选项 实验操作 实验目的 A 向含和的溶液中加入过量铁粉,充分反应后过滤 除去溶液中的杂质 B 将通入品红溶液,褪色后加热,观察是否复原 探究是否能永久性漂白 C 向含有的粉中加入适量稀盐酸,充分反应后过滤 铜粉的提纯 D 向某溶液中加入稀盐酸,将产生的气体通入澄清石灰水中 证明溶液中含有 A.A B.B C.C D.D 5.下列实验方案、操作或现象都正确且能够达到实验目的的是 选项 实验目的 实验方案 A 检验溶液中的 加入足量的稀盐酸,再将产生的气体通入澄清石灰水中,产生的气体无色无味且使澄清石灰水变浑浊 B 制备Fe(OH)3胶体 向沸腾的水中逐滴加入FeCl3饱和溶液,继续煮沸至液体呈红褐色,停止加热 C 观察钠与水反应的现象 用药匙从煤油中取出金属钠,切下绿豆大小的钠,小心放入装有适量水的试管中 D 检验某未知液是否一定含有钠盐 用洁净的铂丝蘸取未知液,在酒精灯外焰上灼烧,观察到火焰的颜色为黄色 A.A B.B C.C D.D 01 物质检验的十点注意事项 (1)选取试剂要最佳:选取的试剂对试剂组中的反应现象要专一,使之一目了然。 (2)不许原瓶操作:鉴别的目的是为了以后的使用,若原瓶操作,会造成试剂污染,“别”而无用。所以要用“各取少许”字样。 (3)不许“未知当已知”:结论的得出来自实验现象,在加入试剂之前,该物质是未知的,叙述时不可出现“取××试剂加入××物质……”的字样。一般简答顺序为:各取少许―→溶解―→加入试剂―→描述现象―→得出结论。 (4)注意离子检验所要求的环境,如酸碱性。 (5)一定要注意避免离子间的相互干扰,如检验CO时,HCO会造成干扰。 (6)尽可能选择特效反应以减少干扰,如检验Fe3+常选用KSCN溶液,而不是Na2CO3溶液等。 (7)在没有特殊要求时,如果有多种检验方法,应该选择教材中给定的方法,如检验Fe3+用KSCN溶液; (8)含Fe3+、Fe2+的混合溶液中检验Fe2+的方法是加入K3[Fe(CN)6]溶液,产生蓝色沉淀或滴加酸性KMnO4溶液,KMnO4紫红色褪去。 (9)检验气体时,要防止气体之间的互相干扰,如Cl2、SO2均能使品红溶液褪色。 (10)中学阶段只学过一种碱性气体,所以只要使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体一般都是氨气。 【跟踪训练】 判断下列说法是否正确: 1.向某溶液中,加入BaCl2溶液后生成白色沉淀,再加入稀盐酸沉淀不消失,溶液中不一定存在SO。(_____) 2.向无色溶液中滴加CCl4,振荡,静置,通过溶液的颜色判断是否含有I-。(_______) 3.取少量溶液X,向其中加入适量新制氯水,再加几滴KSCN溶液,溶液变红,说明X溶液中一定含Fe2+。(_______) 4.检验某溶液是否含有SO时,应取少量该溶液,依次加入BaCl2溶液和稀盐酸。(_______) 5.加入AgNO3溶液,生成白色沉淀,加稀盐酸沉淀不溶解时,可确定有Cl-存在。(_______) 02 常考的分离提纯操作 (1)溶解、过滤、蒸发中玻璃棒的使用; (2)蒸馏中冷却水的走向、加热和通冷却水的顺序、沸石(或碎瓷片)的添加、温度计水银球的位置等; (3)萃取分液中萃取剂的选择、常见萃取剂与水的密度大小比较、分液时上层液体的取出方法等; (4)结晶操作(蒸发结晶、降温结晶、重结晶); (5)易水解阳离子对应的盐酸盐、硝酸盐,脱水和溶液配制时抑制水解的方法; (6)电化学方法提纯金属时,电极材料的确定; (7)分液时,分液漏斗下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。 (8)蒸馏时,冷却水应从冷凝管的下口通入,上口流出。 (9)蒸发操作时,当有较多晶体析出时即可停止加热。 【跟踪训练】 判断下列说法是否正确: 1.常压分馏得到的汽油是纯净物,有固定的沸点。(_____) 2.向含有Ca2+、,的粗盐水中依次加入均过量的BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液,过滤后向滤液中加入盐酸至溶液呈微酸性,将滤液蒸发结晶得到精盐。(_____) 3.混合物经萃取、分液后可获得纯净物。( ) 4.根据物质的沸点利用蒸馏法提纯液态有机物时,沸点相差大于30 ℃为宜。( ) 5.能用加热法除去NaCl中的NH4Cl的原因是NH4Cl为强酸弱碱盐。(___________) 01 物质分离提纯方法的选择思路 【跟踪训练】 1.选择下列实验方法分离物质,将分离方法的序号填在横线上。 A.萃取分液法   B.加热分解   C.结晶法   D.分液法   E.蒸馏法   F、过滤法 (1) 分离饱和食盐水和沙子的混合物。 (2) 从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾。 (3) 分离溴水中的溴和水。 2.利用溶解度受温度影响选择不同的物质分离方法 (1)溶解度受温度影响较小的物质(如NaCl)采取 的方法;若NaCl溶液中含有,应采取蒸发结晶,趁热过滤的方法。 (2)溶解度受温度影响较大的物质(或带有结晶水)采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法;若溶液中含有NaCl,应采取加热浓缩、冷却结晶、过滤的方法。 3.回答下列问题 (1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作: 、洗涤、干燥。 (2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括 、冷却结晶、 、洗涤、干燥等一系列操作,在此过程中玻璃棒的作用是 (填序号)。 ①引流 ②搅拌加速溶解 ③搅拌使溶液受热均匀,防止暴沸 (3)若滤液浑浊,需 。浑浊的原因可能是 。 (4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热,然后冷却结晶,得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是 。 (5)分液时,分液漏斗中的液体很难滴下,可能的原因是 。 02 分离提纯题的答题步骤 第一步:确定被提纯物质与除杂对象 对比两者物理性质、化学性质的差异,利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等),选择合适的分离原理或除杂试剂;除杂试剂除去杂质的同时,不消耗被提纯物质,不引入新的杂质。 第二步:选择合适的分离或除杂装置 根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等);根据除杂试剂的状态及反应条件,选择合适的装置,液体试剂一般选洗气瓶,固体试剂一般用干燥管或U形管。 第三步:综合分析,合理解答 综合分析物质分离是否完全,被提纯物质中的杂质是否被除去。 【跟踪训练】 1.实验室用含有绿矾杂质的硫酸铜粗产品(含绿矾及不溶性杂质)制备纯净的胆矾,设计的实验步骤如下图所示。 已知溶液中A中加入H2O2,发生反应的离子方程式为 ,溶液B中加入NaOH溶液调到pH=4的目的是 ,操作Ⅰ是 ,操作Ⅱ是 。 2.中结晶水数目可通过重量法来确定: ①称取1.220g样品,置于小烧杯中,加入适量稀盐酸,加热溶解,边搅拌边滴加稀硫酸到沉淀完全,静置; ②过滤并洗涤沉淀; ③将盛有沉淀的滤纸包烘干并中温灼烧;转入高温炉中,反复灼烧到恒重,称得沉淀质量为1.165g。 回答下列问题: (1)在操作②中,需要先后用稀硫酸和 洗涤沉淀;检验沉淀中氯离子是否洗净的方法是 。 (2)计算中的x= 。 (3)操作③中,如果空气不充足和温度过高,可能会有部分沉淀被滤纸中的碳还原为BaS,这使x的测定结果 (填“偏低”、“偏高”或“不变”)。 3.磷灰石中含有Ca5(PO4)3OH、Ca5(PO4)3F、Ca5(PO4)3Cl和少量SiO2,可用来制备H3PO4,以下为两种制备方法: 方法一:用稍过量的浓H2SO4与磷灰石反应,得到H3PO4溶液、少量SiF4气体、渣(主要成分为CaSO4)。 (1)SiF4的空间构型为 。 (2)渣中的CaSO4是用途广泛的产品,可用于生产硫酸等一系列物质(转化关系如下)。下列说法不正确的是___________。 A.工业上制硫酸时用浓硫酸吸收SO3 B.CH3OH可使酸性高锰酸钾溶液褪色 C.工业上用Cl2和澄清石灰水反应来制取漂白粉 D.硫酸钙可用来制作石膏模具 (3)方法一所得溶液,除含有H2SO4外,还含有的杂质酸为 。 以方法一中所得渣为硫源,设计实验制备无水Na2SO4,流程如下: (4)NaF、Na2CO3都可沉淀溶液中Ca2+。请通过计算,说明溶液A选择Na2CO3溶液的原因 。(需写出计算过程) 已知:①25℃时,Ksp(CaCO3)=2.8×10-9,Ksp(CaF2)=5.3×10-9。 ②溶液中离子浓度小于1×10-5mol˙L-1时,即可认为沉淀反应达到完全。 (5)系列操作是过滤、加适量酸、 、 、过滤、洗涤。 (6)系列操作中,最适合加入的酸是___________。 A.硫酸 B.硝酸 C.盐酸 D.碳酸 (7)系列操作中,判断洗涤干净的方法是 。 称取制得的无水Na2SO4 1.500g,配制成100mL溶液,取出25mL,加入过量的氯化钡溶液,所得溶液经过滤、洗涤、干燥,多次实验得固体平均值为0.583 g。 (8)上述实验过程中,不需要的仪器有___________。 A.蒸发皿 B.漏斗 C.坩埚 D.烧杯 (9)无水Na2SO4的纯度为 。(保留两位小数) 方法二:将磷灰石脱水、还原,将得到的白磷(P4)燃烧后与水反应制得H3PO4。 (10)方法二中,脱水得到的Ca10(PO4)6O(足量)与炭(C)、SiO2高温下反应,生成白磷(P4)、一种可燃性气体和一种硅酸盐,该反应的化学方程式是 。 4.氧化锌为白色粉末,可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等杂质]的流程如下: 工业ZnO浸出液滤液滤液滤饼ZnO 提示:在本实验条件下,Ni(Ⅱ)不能被氧化;高锰酸钾的还原产物是MnO2。 回答下面的问题: 反应④形成的沉淀要用水洗,检验沉淀是否洗涤干净的方法是 。 学科网(北京)股份有限公司1 / 17 学科网(北京)股份有限公司 $ 专题02 物质的分离、提纯与鉴别 目录 01知识脑图·学科框架速建 02考点精析·知识能力全解 【知能解读01】物质的分离与提纯 【知能解读02】物质的检验与鉴别 03 攻坚指南·高频考点突破 【重难点突破01】物质的检验与鉴别答题模型 【重难点突破02】实验中“语言描述”类问题的思维模型 04 避坑锦囊·易混易错诊疗 【易混易错01】物质检验的十点注意事项 【易混易错02】常考的分离提纯操作 05 通法提炼·高频思维拆解 【方法技巧01】物质分离提纯方法的选择思路 【方法技巧02】分离提纯题的答题步骤 01 物质的分离与提纯 1.物质分离与提纯的“四原则”与“四必须” “四原则” ①不增加新的杂质(“不增”);②主体物质尽量不减少(“不减”);③主体物质转化而来的被提纯物质与杂质易分离(“易分离”);④被提纯物质易复原为主体物质(“易复原”) “四必须” ①除杂试剂必须过量;②过量试剂必须除尽;③除杂途径必须最佳;④除去多种杂质时必须考虑加入试剂的先后顺序 2.气体混合物的分离与提纯 (1)气体除杂方法 方法 装置简图 说明 洗气法 洗气装置 气体应从 长导管进短导管出  干燥法 球形干燥管除杂装置 U形干燥管除杂装置 ①球形干燥管、U形干燥管中盛放颗粒状干燥剂。若要盛放粉末状干燥剂,则应该附着在石棉绒上。 ②常用的干燥剂碱石灰的主要成分为氧化钙与氢氧化钠,碱石灰可除去杂质CO2、H2O、Cl2等。 ③无水氯化钙不能干燥氨气,浓硫酸不能干燥NH3、H2S、HBr等。 ④球形干燥管:气体应从 大口进小口出  加热法 硬质玻璃管除杂装置 利用气体与固体物质反应,除去气体中的某种杂质。如硬质玻璃管中盛放铜网,在加热时可以除去N2中的O2 冷凝法 冷凝除杂装置 利用物质的 沸点 不同使杂质气体液化或凝华而除去。如除去SO2气体中的SO3蒸气等 (2)气体除杂思维模型 ①根据化学性质差异除杂 气体 (杂质) 除杂试剂 原理 选择装置 CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 HCl+NaHCO3NaCl+H2O+CO2 洗气装置 SO2(HCl) 饱和NaHSO3溶液 HCl+NaHSO3NaCl+H2O+SO2 洗气装置 H2S(HCl) 饱和NaHS溶液 HCl+NaHSNaCl+H2S 洗气装置 CO(CO2) NaOH溶液 CO2+2NaOHNa2CO3+H2O 洗气装置 NO(NO2) 水 3NO2+H2O2HNO3+NO 洗气装置 CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液 SO2+2NaHCO3Na2SO3+2CO2+H2O或2KMnO4+5SO2+2H2O2MnSO4+K2SO4+2H2SO4 洗气装置 CH4 (CH2CH2、 ) 溴的四氯化碳溶液 CH2CH2+Br2CH2BrCH2Br CHBr2CHBr2 洗气装置 N2(O2) 灼热铜网 2Cu+O2 2CuO 硬质玻璃管除杂装置 CO2(CO) 灼热CuO CO+CuO Cu+CO2 硬质玻璃管除杂装置 O2(CO2) Na2O2固体 2CO2+2Na2O22Na2CO3+O2 硬质玻璃管除杂装置 ②根据物理性质差异除杂 a.沸点差异 气体(杂质) 除杂试剂 选择装置 CO2(H2C2O4气体) 冰水 冷凝除杂装置 SO2(SO3气体) 冰水 冷凝除杂装置 Cl2(溴蒸气) 冰水 冷凝除杂装置 CO2(TiCl4气体) 冰水 冷凝除杂装置 b.溶解性差异 气体(杂质) 除杂试剂 选择装置 Cl2(HCl气体) 饱和食盐水 洗气装置 HBr(溴蒸气) CCl4 洗气装置 3.液体混合物的分离与提纯 (1)液体混合物的分离与提纯方法 方法或装置 适用范围 操作或注意事项 萃取 利用物质在两种不互溶的溶剂中的 溶解度 的不同而得到分离 关闭活塞,向分液漏斗中加入溶液与萃取剂并塞上玻璃塞→用右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗 倒转 过来振荡→将漏斗倾斜,打开活塞放气,关闭活塞,静置分层 分液 将两种 互不相溶 的液体分开 待液体分层后,将分液漏斗的玻璃塞打开或使玻璃塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔,再打开活塞使下层液体从 下口 放出,最后将上层液体从 上口 倒出 蒸馏 分离[9] 沸点 不同的液体混合物 ①连接装置,检验装置气密性→在蒸馏烧瓶中加入 沸石(或碎瓷片) 及试剂→通冷却水→加热(蒸馏烧瓶要垫陶土网),分离物质。 ②蒸馏完毕后,应先 停止加热 ,待装置冷却后,停止 通冷却水 ,再拆卸蒸馏装置。 ③蒸馏装置中温度计的液泡应位于蒸馏烧瓶的 支管口 处,如果偏上则收集的馏分的沸点偏高,如果偏下则收集的馏分的沸点偏低。 ④通常情况下,接收馏出液的锥形瓶不能加瓶塞,否则会使锥形瓶中的压强过大,可能引发事故  提醒 减压蒸馏 减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法,可降低组分的沸点,降低蒸馏温度,适用于高沸点物质和受热易分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。其装置如图所示。 毛细管距瓶底1~2 mm,其在减压蒸馏时使极少量的空气进入液体而产生微小气泡,形成液体沸腾的汽化中心,防止液体暴沸,使蒸馏平稳发生。 (2)液体混合物分离的思维模型 实验目的 原理 选择装置 用有机溶剂萃取水溶液中的CuR2(有机物) 有机萃取剂层与水层分离 萃取、分液装置 用CCl4(苯)萃取水溶液中的I2 萃取、分液装置 用NaOH溶液除去苯中的苯酚 有机层与水层分离 萃取、分液装置 用NaHCO3溶液除去乙酸异戊酯中的乙酸 萃取、分液装置 用Na2CO3溶液除去环己醇、环己烯中的硫酸 萃取、分液装置 待分离的液体混合物 原理 选择装置 丙醛与正丙醇 两者互溶、 沸点相差较大 蒸馏装置 二甲苯与苯 蒸馏装置 1-己醇与己烷 蒸馏装置 正丁醇与正丁醛 蒸馏装置 1,2-二溴乙烷与乙醚 蒸馏装置 苯与溴苯 蒸馏装置 4.固液、固固混合物的分离与提纯 方法或装置 适用范围 步骤、用途或注意事项 过滤 固(不溶)液分离 ①“一贴二低三靠”。 ②过滤时不能用玻璃棒搅拌。 ③若过滤后,滤液仍然浑浊,需要再次过滤 蒸发结晶或蒸发 浓缩、冷却结晶 进行固(可溶)液分离或利用物质在同一溶剂中溶解度的变化差异进行固固(均溶)分离 ①蒸发结晶:分离易溶性固体物质与溶剂,溶质在蒸发时不分解或不水解,待 大量晶体析出 时,熄灭酒精灯,用余热蒸干液体。 ②蒸发浓缩、冷却结晶:分离受热易分解或带有结晶水的物质,如分离受热易分解的物质NaHCO3、NH4Cl等,分离带结晶水的化合物CuSO4·5H2O、FeSO4·7H2O等,蒸发浓缩至 有少量晶体或晶膜 出现时停止加热、冷却结晶 升华 除去挥发性杂质或分离不同挥发性的固体混合物 将待升华的粗产品放在烧杯中→在烧杯上放置一个大小合适的盛有冷水的圆底烧瓶→加热烧杯,控制加热温度→收集凝结在圆底烧瓶底部的升华产品 提醒 重结晶 重结晶指析出的晶体经过溶解后再次从溶液中结晶析出的过程,是一种利用不同物质的溶解度随温度变化的不同而进行分离、提纯的方法。为了制得更纯的晶体,有时可进行多次重结晶。 利用溶解度受温度影响选择不同的物质分离方法 ①溶解度受温度影响较小的物质(如NaCl)采用蒸发结晶的方法;如NaCl溶液中含有NaNO3,应采用蒸发结晶、趁热过滤的方法。 ②溶解度受温度影响较大的物质(或带有结晶水)采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法;如NaNO3溶液中含有NaCl,应采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法。 实验目的 原理 选择装置或主要操作 除去粗盐中的不溶物 泥沙等不溶于水 过滤装置 分离MnO2和MnCl2溶液 MnO2不溶于水 过滤装置 分离水中的苯乙酸 苯乙酸微溶于水 过滤装置 分离水溶液中的CaC2O4 CaC2O4难溶于水 过滤装置 分离水溶液中的CaSO4 CaSO4微溶于水 过滤装置 分离水溶液中的NaHCO3 一定温度下NaHCO3晶体可从水溶液中析出 蒸发浓缩、冷却结晶 分离水溶液中的K2Cr2O7 一定温度下K2Cr2O7晶体可从水溶液中析出 蒸发浓缩、冷却结晶 分离水溶液中的Na2S2O3 一定温度下Na2S2O3晶体可从水溶液中析出 蒸发浓缩、冷却结晶 分离溶液中的ZnCl2和NH4Cl ZnCl2和NH4Cl易溶于水,但ZnCl2的溶解度较大,浓缩溶液NH4Cl易析出 蒸发浓缩、冷却结晶 提纯含少量NaCl杂质的KNO3 NaCl、KNO3易溶于水,KNO3的溶解度受温度影响较大,NaCl的溶解度受温度影响不大 蒸发浓缩、冷却结晶 5.物质分离、提纯的其他方法 方法 适用条件 举例 加热法 混合物中有热稳定性差的物质且加热该物质可转化为被提纯物质,可直接加热,将热稳定性差的物质转化 纯碱中混有小苏打 沉淀法 在混合物中加入某种试剂,使其中一种以沉淀的形式分离出去 加适量Na2CO3溶液除去NaCl溶液中的BaCl2 转化法 不能通过一次反应达到分离的目的时,要先转化为其他物质分离,然后将转化后的物质恢复为原物质 除去MgCl2溶液中的AlCl3时,可加入过量的NaOH溶液,使Mg2+、Al3+分别转化成Mg(OH)2沉淀和Na[Al(OH)4]溶液,过滤后,在Mg(OH)2沉淀中加入适量盐酸,得到MgCl2溶液 酸、碱 溶解法 被提纯物质不与酸或碱反应,而杂质可与酸或碱发生反应 用盐酸除去SiO2中的CaCO3;用NaOH溶液除去铁粉中的铝粉 氧化还原法 对混合物中混有的还原性杂质,可加入适当的氧化剂将其氧化为被提纯物质;对混合物中混有的氧化性杂质,可加入适当的还原剂将其还原为被提纯物质 将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中,振荡、过滤,可除去FeCl3杂质 电解法 利用电解原理来分离、提纯物质 电解精炼铜 调节pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中的杂质转化为沉淀而除去 CuCl2溶液中含有FeCl3杂质,由于Fe3+水解,溶液呈酸性,可加入CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等调节溶液的pH,将Fe3+转化为沉淀 离子交换法 利用离子交换剂来分离、提纯物质 软化硬水 【跟踪训练】 1.判断正误,正确的打“√”,错误的打“×”。 (1)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物。( × ) (2)将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2。( × ) (3)除去Cu粉中混有的CuO:加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥。( × ) (4)除去CO中的CO2:将混合气体通入NaOH溶液,导管进入洗气瓶时“短进长出”。( × ) (5)用分液漏斗、烧杯、蒸馏水分离Br2和CCl4的混合物。( × ) (6)用加热方法提纯含有少量NaHCO3的Na2CO3固体。( √ ) (7)除去FeCl2溶液中的少量FeCl3,可用通入过量氯气的方法。( × ) (8)用苯萃取溴水中的溴时,将溴的苯溶液从分液漏斗的下口放出。( × ) (9)除去CO2中的少量HCl,可先通过饱和NaHCO3溶液,再通过浓硫酸。( √ ) (10)除去BaSO4中的BaCO3固体,可加入足量的硫酸,过滤洗涤干燥,得到的固体即为纯净的BaSO4。( √ ) (11)除去食盐中混有的少量NH4Cl:加过量的烧碱溶液后加热蒸干。( × ) (12)除去N2中混有的少量O2:通过足量灼热的氧化铜。( × ) (13)除去硝酸中溶有的少量NO2:可向硝酸中加入少量水,使NO2与水反应生成硝酸。( × ) (14)精盐的提纯实验中,滤液在坩埚中加热蒸发结晶。( × ) (15)将苯和水分离,利用萃取法。( × ) (16)除去KCl中的MnO2:蒸发结晶。( × ) (17)除去碘中的NaCl:加热、升华。( √ ) (18)除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3:加入足量的Mg(OH)2并过滤。( √ ) (19)除去NaCl溶液中少量的Na2S:加入AgCl后再过滤。( √ ) (20)利用如图操作可分离Na2CO3溶液与CH3COOC2H5。( × ) 2.(1)请选用适当的分离方法,分离下列混合物(填序号)。 ①过滤 ②蒸发 ③萃取 ④蒸馏 ⑤升华 ⑥分液 ⑦重结晶 ⑧盐析 A 从海水中获取粗食盐 _②__ B 从溴水中提取溴 _③__ C 除氯化钠溶液中的泥沙 _①__ D 分离固体氯化钠和单质碘 _⑤__ E 用自来水制取蒸馏水 _④__ F 油脂发生皂化反应后产物的分离 _⑧__ G 四氯化碳和水的分离 _⑥__ H 除去硝酸钾中混有的氯化钠 _⑦__ (2)①除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、SO杂质离子,应依次加入(写试剂化学式)_BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH或NaOH、BaCl2、Na2CO3__。 ②过滤时所用到的玻璃仪器为_烧杯、普通漏斗、玻璃棒__。 ③蒸发时,能否将母液蒸干后,再停止加热?_不能 如果将母液蒸干后再停止加热,蒸发皿的余热会使析出的晶体受热不均而飞溅,造成食盐损失和实验事故__。 (3)在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时,可以在混合物中加入过量BaCl2溶液,沉淀SO,然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量,试问: ①怎样判断SO是否沉淀完全? ②沉淀的洗涤方法? ③怎样判断沉淀是否洗净? 【答案】①取上层清液少许于试管中,再加入BaCl2溶液,若产生白色沉淀,说明SO 未沉淀完全,反之则沉淀完全。②沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀,待水自然流下后,再重复2~3次。③取最后一次滤出液少许于试管中,滴加稀硝酸酸化的AgNO3溶液,若产生白色沉淀,说明沉淀未洗净,反之已洗净。 02 物质的检验与鉴别 物质的检验和鉴别都是从物质的性质入手,根据特征物理性质或特征现象来判断;不同的是,检验强调“唯一性”,而鉴别强调“差异性”。 1.常见气体的检验与鉴别 物质 检验或鉴别的依据 O2 用带火星的小木条检验,小木条 复燃  CO 能使灼热的CuO由黑色变为 红色 且气体产物使澄清石灰水 变浑浊 ;通入PdCl2溶液中产生 黑色沉淀  SO2 无色、有刺激性气味的气体,通入品红溶液中,品红溶液 褪色 ,加热溶液又变为 红色 ;通入酸性KMnO4溶液或溴水中,溶液 褪色 ;通入澄清石灰水中,澄清石灰水变浑浊 NO 无色气体,遇空气变为 红棕色  Cl2 黄绿色气体,有刺激性气味,能使湿润的淀粉-KI试纸变 蓝 ;能使湿润的蓝色石蕊试纸 先变红后褪色  NO2 红棕色气体,有刺激性气味,通入水中生成 无色 溶液,其水溶液呈 酸性  HCl 无色、有刺激性气味,在潮湿的空气中产生 白雾 ;用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时产生 白烟 ;通入AgNO3溶液中产生 白色沉淀 (HCl极易溶于水,通入溶液时注意防倒吸) NH3 无色、有刺激性气味,能使湿润的红色石蕊试纸变 蓝  H2S 有臭鸡蛋气味,能使湿润的醋酸铅试纸变黑;通入CuSO4溶液中产生 黑色沉淀  H2、CO、CH4 点燃时火焰均为淡蓝色,可通过检验它们的燃烧产物进行鉴别:将气体产物先通入无水硫酸铜中,再通入澄清石灰水中。若无水硫酸铜变蓝,澄清石灰水不变浑浊,则为 H2 ;若无水硫酸铜变蓝,澄清石灰水变浑浊,则为 CH4 ;若无水硫酸铜不变色,澄清石灰水变浑浊,则为 CO  CO2 无色无味,可使澄清石灰水先变浑浊后变澄清,但不能使品红溶液、酸性KMnO4溶液、溴水等褪色  2.常见离子的检验与鉴别 根据离子性质不同而在实验中所表现出的现象不同,可以把检验离子的方法归纳为三种:沉淀法、气体法和显色法。 (1)沉淀法 离子 试剂 现象 离子方程式 Cl-、Br-、 I- AgNO3溶液和稀HNO3 分别产生 白 色沉淀(AgCl)、 浅黄 色沉淀(AgBr)、 黄 色沉淀(AgI) Ag++Cl- AgCl↓ Ag++Br- AgBr↓ Ag++I- AgI↓ S 稀盐酸和BaCl2溶液 加稀盐酸不产生沉淀,加BaCl2溶液后生成 白 色沉淀 Ba2++S BaSO4↓ Fe2+ NaOH溶液  白 色沉淀→灰绿色沉淀→ 红褐 色沉淀 Fe2++2OH-Fe(OH)2↓ 4Fe(OH)2+O2+2H2O 4Fe(OH)3 K3[Fe(CN)6] 溶液 生成 蓝 色沉淀 Fe2++[Fe(CN)6]3-+K+ KFe[Fe(CN)6]↓ Fe3+ NaOH溶液 产生 红褐 色沉淀 Fe3++3OH-Fe(OH)3↓ Al3+ NaOH溶液 产生 白 色沉淀,NaOH溶液过量时沉 溶解  Al3++3OH-Al(OH)3↓ Al(OH)3+OH-[Al(OH)4]- Ag+ 硝酸酸化的NaCl溶液 产生 白 色沉淀 Ag++Cl- AgCl↓ 氨水 产生 白 色沉淀,氨水过量时沉淀 溶解  Ag++NH3·H2O(少量)AgOH↓+N AgOH+2NH3·H2O[Ag(NH3)2]++OH-+2H2O (2)气体法 离子 试剂 现象 离子方程式 N 浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸 在加热条件下,产生有刺激性气味的气体,且气体能使湿润的红色石蕊试纸变 蓝  N+OH-NH3↑+H2O C 氯化钡溶液、稀硝酸 加氯化钡溶液生成白色沉淀,加稀硝酸后白色沉淀溶解,产生无色无味气体 Ba2++C BaCO3↓ BaCO3+2H+ Ba2++H2O+CO2↑ S 氯化钡溶液、盐酸、品红溶液 加氯化钡溶液生成白色沉淀,加盐酸后白色沉淀溶解,将生成的气体通入品红溶液中,溶液褪色 Ba2++S BaSO3↓ BaSO3+2H+ Ba2++SO2↑+H2O (3)显色法 离子 试剂 现象 离子方程式或说明 I- 淀粉溶液和氯水 溶液显 蓝色  2I-+Cl2 2Cl-+I2,淀粉遇碘变蓝 Fe2+ KSCN溶液和氯水 滴加KSCN溶液后无变化,再滴加氯水后溶液变为 红色  2Fe2++Cl22Cl-+2Fe3+ Fe3++3SCN-Fe(SCN)3 Fe3+ KSCN溶液 溶液变 红色  Fe3++3SCN- Fe(SCN)3 Na+、K+、 Ca2+ Pt丝(或Fe丝)和稀盐酸 火焰分别呈黄色、紫色(透过蓝色钴玻璃)、 砖红色  3.固态物质的检验与鉴别 4.有机化合物的检验与鉴别 (1)利用有机物某些重要的物理性质,如密度、溶解性等 烃(烷烃、烯烃、炔烃、苯及其同系物)的密度一般小于水,而溴苯、硝基苯、四氯化碳的密度大于水,故它们在水中的分层情况不同。另外液态烷烃、苯及苯的同系物、溴苯、硝基苯、四氯化碳还能把Br2从溴水中萃取出来,使液体分层,这一性质也常用于有机物的鉴别或检验。 (2)根据有机物的燃烧情况观察其是否可燃(大部分有机物都可燃,四氯化碳不可燃);燃烧时产生黑烟的多少(可区分乙烷、乙烯和乙炔等);燃烧时的气味(如识别聚氯乙烯、蛋白质等)。 (3)根据有机物官能团的性质 物质 试剂与方法 现象与结论 饱和烃与不饱和烃 加入溴水或酸性KMnO4溶液 褪色的是 不饱和烃  苯与苯的同系物 加酸性KMnO4溶液 褪色的是 苯的同系物  含醛基的化合物 加银氨溶液、水浴加热 有 银镜 产生 加新制Cu(OH)2悬浊液、加热 煮沸后有 砖红色沉淀 生成 醇 加乙酸、浓硫酸,加热 有果香味液体生成 羧酸 加Na2CO3溶液 有气体逸出 加紫色石蕊溶液 溶液显 红色  淀粉 加碘水 溶液显 蓝色  蛋白质 灼烧 有 烧焦羽毛 气味 加浓硝酸微热 显 黄色 (含苯环的蛋白质) 5.有机物与Na、NaOH、Na2CO3、NaHCO3的作用整理 特点 无O—H键 有O—H键 有酰基 有C—X键 类别 烃、醛、酮 醇 酚 羧酸 酯、酰胺 卤代烃 Na 不反应 取代 不反应 NaOH 不 反 应 中和 (复分解) 水解 水解(NaOH水溶液/△)、消去(NaOH醇溶液/△) Na2CO3 取代 不反应 NaHCO3 不反应 复分解 不反应 6.有机物与酸性高锰酸钾溶液或溴水的作用整理 烯烃、炔烃 甲苯 醇 苯酚 醛 酸性KMnO4溶液 氧化(褪色) 氧化 氧化(褪色) 溴水 加成 (褪色) 萃取 (分层) 混溶(甲醇、乙醇、丙醇等部分醇) 取代 (白色沉淀) 氧化(褪色) 提醒 还原性官能团有醛基、氨基、(酚)羟基、(醇)羟基;酸性官能团有羧基、(酚)羟基;碱性官能团有—NH2或取代氨基。 【跟踪训练】 1.判断正误,正确的打“√”,错误的打“×”。 (1)能使品红溶液褪色的气体一定是SO2。( × ) (2)某溶液中加入盐酸生成无色无味的气体,气体通过澄清石灰水产生白色沉淀,则该溶液中一定含有CO。( × ) (3)某溶液中加入BaCl2,溶液产生白色沉淀,再加稀盐酸沉淀不溶解,则该溶液中一定含有SO。( × ) (4)某气体在空气中可产生白雾,能使湿润的蓝色试纸变红,则该气体一定是HCl。( × ) (5)某溶液中滴加KSCN溶液,变为红色,则说明溶液中一定含有Fe3+,一定不含Fe2+。( × ) (6)某无色溶液中滴加氯水后,再加入CCl4振荡,下层呈紫色,说明原溶液中一定含有I-。( √ ) (7)加入浓NaOH溶液加热产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体,说明该溶液中一定含有NH。( √ ) (8)使湿润的淀粉-KI试纸变蓝的气体一定是Cl2。( × ) (9)向某溶液中加少量新制的氯水后加入几滴KSCN溶液,溶液变为红色,则该溶液中一定含有Fe2+。( × ) (10)将气体通入澄清石灰水中,溶液变浑浊,证明原气体是CO2。( × ) (11)将某气体通入溴水中,溴水颜色褪去,该气体一定是乙烯。( × ) (12)检验Fe(NO3)2晶体是否已被氧化变质的实验方案:将Fe(NO3)2样品溶于稀H2SO4后,滴加KSCN溶液,观察溶液是否变为血红色。( × ) (13)取少量溶液,滴加CaCl2溶液,观察是否出现白色浑浊来确定原溶液中是否含有CO。( × ) (14)用酚酞试液可鉴别饱和食盐水和饱和纯碱溶液。( √ ) (15)用BaCl2溶液鉴别SO和SO。( × ) (16)加入稀盐酸酸化的BaCl2溶液,出现白色沉淀,则溶液中可能有SO或Ag+。( √ ) (17)某溶液的焰色反应呈黄色,则溶液中一定有钠元素,不能确定是否有钾元素。( √ ) (18)欲检验未知液中是否含有Fe2+,可先加入氯水,再加入KSCN,若溶液变红色,则含有Fe2+。( × ) (19)向某浓溶液中加入铜片和浓硫酸并加热,有红棕色刺激性气味的气体产生,则原溶液中一定有NO。( √ ) (20)向溶液中加入铁氰化钾溶液产生蓝色沉淀,该溶液中一定含有Fe3+。( × ) 2.有一瓶澄清的溶液,其中可能含有NH、K+、Ba2+、Al3+、Fe3+、I-、NO、CO、SO和[Al(OH)4]-。取该溶液进行下列实验: ①用pH试纸检验,溶液呈强酸性。 ②取适量溶液,加入少量CCl4和数滴新制氯水,振荡,CCl4,层呈紫红色。 ③另取适量溶液,逐滴加入NaOH溶液。 a.溶液从酸性变为中性;b.溶液逐渐产生沉淀;c.沉淀完全溶解;d.最后加热溶液,有气体放出,该气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。 根据上述实验现象,回答下列问题: (1)由①可以排除_CO、AlO__的存在。 (2)由②可以证明_I-__的存在,同时排除_NO、Fe3+__的存在,理由是_CCl4层呈现I2的颜色,原溶液含I-,Fe3+、NO在酸性条件下都能与I-发生氧化还原反应,不能大量共存__。 (3)由③可以证明_NH、Al3+__的存在。写出c、d中所涉及的反应的化学方程式(是离子反应的用离子方程式表示): c._Al(OH)3+OH-===[Al(OH)4]-__; d._NH+OH-NH3↑+H2O__。 3.怎样检验溶液中既有Cl-,又有SO? 【答案】向试液中先加足量的Ba(NO3)2溶液,生成白色沉淀,过滤后,再向滤液中加入AgNO3溶液,仍有白色沉淀,且白色沉淀不溶于稀硝酸,说明溶液中既有Cl-,又有SO。 01 物质的检验与鉴别答题模型 1.气态物质的检验与鉴别 (1)气态物质的检验与鉴别思维模型 明确—待检验气体分析—待检验气体的物理性质及化学性质选择—合适的检验方法 如:CO的检验CO易燃、具有还原性 (2)气态物质的检验流程 由于气态物质贮存困难,使用时易扩散,故检验时要尽可能利用其物理性质;若利用其化学性质,则先考虑使用试纸。一般按下列顺序进行检验: 2.液体物质(或溶液中离子)的检验与鉴别 (1)液体物质(或溶液中离子)的检验思维模型 如:Fe3+的检验 Fe2+的检验 (2)检验液体的操作流程 物质检验时,用语言描述实验过程一般分三部分,即实验操作→实验现象→实验结论。 实验操作取少量待测液于试管中,滴加××溶液 实验现象产生××色沉淀、××色××味气体或溶液由××色变为××色 实验结论说明原溶液中含××离子或××物质 3.固体物质的检验与鉴别 (1)固体物质的检验与鉴别思维模型 (2)模型应用 【跟踪训练】 1.用一种试剂就可以鉴别、、、四种物质的溶液,该试剂可以是 A. B.乙醇 C. D.HCl 【答案】A 【解析】A.与生成沉淀,加热生成氨气,与生成沉淀,与生成气体,与不反应,A正确; B.乙醇与、、、不反应,B错误; C.与生成沉淀,与生成沉淀,与生成气体,与不反应,不可鉴别,C错误; D.HCl与发生中和反应但无明显现象,与、、均不反应,无法鉴别,D错误; 故选A。 2.下列检验材料不能一步鉴别出对应物质的是 选项 检验材料 待鉴别物质 A 湿润的pH试纸 B 氨水 C 溶液 D 水 A.A B.B C.C D.D 【答案】B 【解析】A.湿润的pH试纸遇HCl显酸性(变红),遇显碱性(变蓝),可一步鉴别;A正确; B.均与氨水反应生成白色沉淀(和),现象相同,无法一步鉴别;B错误; C.溶液与反应产生气泡(),与乙二醇无现象,可一步鉴别,C正确; D.乙酸乙酯密度小于水,浮于水面;1,2-二溴乙烷密度大于水,沉于水底,可一步鉴别,D正确; 故答案选B。 3.下列实验方案中,能达到目的的是 选项 实验目的 实验方案 A 鉴别NaOH和NaCl固体 取样,加水溶解,比较温度的变化 B 鉴别稀盐酸和NaCl溶液 取样,滴加酚酞,观察颜色变化 C 除去Na2SO4溶液中的NaOH 往混合溶液中加入足量氢氧化钡溶液 D 除去KOH溶液中的K2CO3 往混合溶液中加入足量稀盐酸 A.A B.B C.C D.D 【答案】A 【解析】A.NaOH固体溶于水放热,NaCl溶解时温度变化不明显,通过温度变化可鉴别,A正确; B.稀盐酸呈酸性,NaCl溶液呈中性,滴加酚酞均不显色,无法鉴别,B错误; C.氢氧化钡与Na2SO4反应,导致Na2SO4被消耗并引入新杂质氢氧化钡,且未除去原溶液中的NaOH,C错误; D.稀盐酸与K2CO3和KOH均反应,导致KOH被消耗并引入KCl杂质,D错误; 故选A。 4.下列各组物质的鉴别方法中,不可行的是 A.NaCl和葡萄糖:加水,振荡 B.氢氧化铁胶体和氯化铁溶液:丁达尔效应 C.盐酸和 NaOH溶液:pH试纸 D.Na2CO3溶液和 Na2SO4溶液:滴加盐酸酸化的BaCl2溶液,振荡 【答案】A 【解析】A.NaCl和葡萄糖均易溶于水,溶解后均为澄清溶液,仅通过加水振荡无法明显区分,此方法不可行,A符合题意; B.氢氧化铁胶体具有丁达尔效应,而氯化铁溶液无此现象,方法可行,B不符合题意; C.盐酸为强酸(pH<7),NaOH溶液为强碱(pH>7),用pH试纸可直接区分,方法可行,C不符合题意; D.向Na2CO3溶液中加入盐酸酸化的BaCl2,产生气体,无沉淀产生;而Na2SO4溶液中加盐酸酸化的BaCl2会生成白色沉淀,方法可行,D不符合题意; 故选A。 5.为鉴别下列各组气体或溶液,所选用试剂不合理的是 选项 要鉴别的物质 选用的试剂 A 氮气、一氧化碳、二氧化碳 澄清石灰水 B 硝酸银、氯化钠、碳酸钠 稀盐酸 C 酒精、醋酸、氨水 石蕊试液 D 硫酸、硝酸钡、氯化钾 碳酸钠溶液 A.A B.B C.C D.D 【答案】A 【解析】A.澄清石灰水只能鉴别二氧化碳,无法区分氮气和一氧化碳,A符合题意; B.稀盐酸与硝酸银生成白色沉淀AgCl,与碳酸钠产生无色气泡,与氯化钠不反应,无明显现象,能够鉴别,B不合题意; C.石蕊试液遇醋酸变红,遇氨水变蓝,遇酒精不变色,能够鉴别,C不合题意; D.碳酸钠溶液与硫酸反应产生无色气泡,与硝酸钡生成白色沉淀BaSO4,与氯化钾不反应,无明显现象,能够鉴别,D不合题意; 故答案为:A。 02 实验中“语言描述”类问题的思维模型 1.“操作”模型 (1)蒸发结晶的操作:将溶液转移到蒸发皿中加热,并用玻璃棒不断搅拌,待有大量晶体析出时停止 加热 ,利用 余热 蒸干剩余水分。 (2)测溶液pH的操作:取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待测液的玻璃棒点在(或用胶头滴管吸取待测液滴在) 试纸中部 ,观察试纸颜色变化,并与 标准比色卡 对比。 (3)滴定操作:滴定时 左手 控制滴定管活塞,右手 摇动锥形瓶,眼睛注视 锥形瓶 内溶液颜色的变化。 (4)证明沉淀完全的操作:静置,取沉淀后的上清液,滴加少量××试剂(沉淀剂),若没有沉淀生成,说明沉淀完全。 (5)洗涤沉淀的操作:沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中的沉淀上加洗涤剂至 全部浸没 沉淀,静置使其全部滤出,重复操作2~3次。 (6)检验沉淀是否洗涤干净的操作:取最后一次洗涤液,滴加少量××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子,选择合适的检验试剂),若没有××(特征现象)出现,证明沉淀已洗涤干净。 2.“仪器或试剂作用”模型 (1)反应容器中和大气相通的玻璃管的作用:避免反应容器中压强过大。 (2)有机物分离过程中加无水氯化钙的作用:干燥(除水)。 (3)制备气体的装置中恒压滴液漏斗上的支管的作用:保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压滴液漏斗内压强相等(平衡压强),使恒压滴液漏斗内的液体顺利滴下。 3.“目的或原因”模型 (1)冷凝回流的作用及目的:防止××蒸气逸出而脱离反应体系,提高××物质的转化率。 (2)加入氧化性试剂的目的:使××(还原性)物质转化为××物质。 (3)沉淀的目的:除去杂质××。 (4)沉淀用乙醇洗涤的目的:①减小固体的溶解损失;②除去固体表面吸附的杂质;③乙醇挥发带走水分,使固体快速干燥。 (5)控制溶液pH的目的:防止××离子水解;防止××离子沉淀;确保××离子沉淀完全;防止××物质溶解等。 (6)加热的目的:增大反应速率或促进平衡向××方向(一般是有利于生成目标产物的方向)移动。 (7)水浴加热的目的:便于控制反应温度,使受热均匀。 (8)反应前通入××气体的目的:排尽空气,避免对反应造成干扰或发生副反应;反应后通入××气体的目的:将产生的气体全部吹出,被后续装置完全吸收。 (9)“趁热过滤”后,先向滤液中加入少量水,加热至沸腾,然后再“冷却结晶”出目标产物的原因:稀释溶液,防止降温过程中杂质析出,提高产品的纯度。 (10)加过量A试剂的原因:使B物质反应完全或提高B物质的转化率等。 (11)温度不高于××℃的原因:温度过低反应速率较小,温度过高××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)分解或××物质(如浓盐酸)挥发或促进××物质(如AlCl3等)水解等。 (12)减压蒸馏(减压蒸发)的原因:减小压强,使液体沸点降低,防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解。 (13)在××气体氛围中蒸发、反应的原因:抑制××离子的水解(如蒸发AlCl3溶液得无水AlCl3时需在HCl气流中进行,加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)。 (14)配制××溶液时事先煮沸蒸馏水的原因:除去溶解在蒸馏水中的氧气,防止××物质被氧化。 4.“实验现象”模型 描述现象时要注意语言的全面性、准确性,全面性要包括看到的、听到的、触摸到的、闻到的;准确性要指明产生这种现象的部位。按“现象+结论”模式描述时,忌现象、结论不分,正确的思维是根据××现象推出生成了××物质或发生了××反应。 溶液 由××色变成××色;液面上升(或下降);溶液变浑浊;生成××色沉淀;产生大量气泡 固体 固体表面产生大量气泡;逐渐溶解;由××色变成××色 气体 生成××色××味气体;气体由××色变成××色 【跟踪训练】 1.在盛有碘水的分液漏斗中,加入少量CCl4后振荡,静置片刻后,下列叙述正确的是 A.整个溶液变紫色 B.上层为无色,下层为紫红色 C.为了提高效率,萃取后应该马上分液 D.分液时,先把分液漏斗上层液体从上口倒出,再把下层液体从下口放出 【答案】B 【解析】A.碘水与CCl4混合后分层,碘主要溶解在CCl4层中,不会使整个溶液变紫色,A错误; B.CCl4密度大于水,静置后位于下层,溶解碘呈紫红色;水层因碘被萃取而颜色变浅至无色,B正确; C.为了提高效率,萃取后需充分静置使分层完全,否则分液不彻底,C错误; D.分液时,应为先放出下层液体(从下口),再倒出上层液体(从上口),D错误; 故选B。 2.下列有关实验操作或处理的说法正确的是 A.滴定读数时,应双手分别持滴定管上下端保证其处于竖直状态 B.浓硫酸沾到皮肤上,立即用的溶液冲洗 C.用过滤法分离苯和2,4,6—三溴苯酚的混合物 D.与氢氧化铁胶体制备、性质实验有关的实验图标有、、等 【答案】D 【解析】A.滴定读数时,应将滴定管固定在滴定管夹上使其自然竖直,而非双手持上下端,手持易导致不垂直或温度影响体积,A错误; B.浓硫酸沾到皮肤,应先用大量水冲洗,再涂3%~5%NaHCO3溶液,直接用NaHCO3溶液会因浓硫酸遇水放热加重灼伤,B错误; C.2,4,6-三溴苯酚能溶于苯(相似相溶),二者形成溶液,过滤适用于固液不互溶体系,无法分离,C错误; D.氢氧化铁胶体制备需加热(向沸水中滴加FeCl3溶液),涉及加热操作,实验完成后要洗手,可能用到“加热”“洗手”或“防火”图标,性质实验无特殊危险,但制备时的加热相关图标合理,D正确; 故选D。 3.下列关于化学实验的说法不正确的是 A.将研磨的硫黄放入蒸发皿中加热至熔融态,自然冷却可以观察到针状硫晶体 B.向碘的四氯化碳溶液中加入浓碘化钾溶液,振荡后静置分层,上层液体接近无色 C.滴定接近终点时,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出 D.硫酸工业中,采用质量分数为98.3%的硫酸吸收SO3可避免形成酸雾 【答案】B 【解析】A.硫黄在固体时属于分子晶体,硫熔融后冷却形成单斜硫晶体,针状为其典型形态,A正确; B.碘的四氯化碳溶液中加入浓碘化钾溶液,I2与KI反应生成KI3,KI3溶于水,由于水的密度比四氯化碳小,与水互不相溶,因此在水层存在化学平衡:I2+I-,振荡后静置分层,上层应显棕黄色而非无色,B错误; C.滴定操作中半滴溶液通过滴定管尖嘴接触锥形瓶内壁引入,操作规范,C正确; D.三氧化硫与水反应生成酸,但直接用水吸收易形成酸雾,在硫酸工业中,采用质量分数为98.3%的硫酸吸收SO3,可以得到发烟硫酸,浓硫酸吸收SO3可避免酸雾,符合工业生产实际,D正确; 故合理选项是B。 4.下列实验操作与实验目的对应正确的是 选项 实验操作 实验目的 A 向含和的溶液中加入过量铁粉,充分反应后过滤 除去溶液中的杂质 B 将通入品红溶液,褪色后加热,观察是否复原 探究是否能永久性漂白 C 向含有的粉中加入适量稀盐酸,充分反应后过滤 铜粉的提纯 D 向某溶液中加入稀盐酸,将产生的气体通入澄清石灰水中 证明溶液中含有 A.A B.B C.C D.D 【答案】B 【解析】A.向FeCl3和FeCl2的溶液中加入过量铁粉,铁会优先还原Fe3+为Fe2+,导致FeCl3被除去,与实验目的矛盾,A错误; B.SO2使品红褪色后加热,若颜色恢复,说明漂白是可逆的,证明SO2的漂白是暂时性的,B正确; C.稀盐酸溶解Fe2O3生成Fe3+,而Fe3+会与Cu反应(2Fe3++Cu=2Fe2++Cu2+),导致铜粉被消耗,C错误; D.稀盐酸与、、等均可反应生成气体,且SO2也可能使石灰水浑浊,无法唯一确定,D错误; 故选B。 5.下列实验方案、操作或现象都正确且能够达到实验目的的是 选项 实验目的 实验方案 A 检验溶液中的 加入足量的稀盐酸,再将产生的气体通入澄清石灰水中,产生的气体无色无味且使澄清石灰水变浑浊 B 制备Fe(OH)3胶体 向沸腾的水中逐滴加入FeCl3饱和溶液,继续煮沸至液体呈红褐色,停止加热 C 观察钠与水反应的现象 用药匙从煤油中取出金属钠,切下绿豆大小的钠,小心放入装有适量水的试管中 D 检验某未知液是否一定含有钠盐 用洁净的铂丝蘸取未知液,在酒精灯外焰上灼烧,观察到火焰的颜色为黄色 A.A B.B C.C D.D 【答案】B 【解析】A.的检验需排除HCO干扰,直接加盐酸,都能产生二氧化碳,无法区分两者,A错误; B.向沸水中逐滴加FeCl3饱和溶液并煮沸至红褐色,符合Fe(OH)3胶体制备的正确操作,B正确; C.从煤油中取出金属钠,应用镊子,不能用药匙,C错误; D.焰色反应黄色仅说明含Na+,无法确定是否为钠盐(如NaOH溶液也含Na+),D错误; 故选B。 01 物质检验的十点注意事项 (1)选取试剂要最佳:选取的试剂对试剂组中的反应现象要专一,使之一目了然。 (2)不许原瓶操作:鉴别的目的是为了以后的使用,若原瓶操作,会造成试剂污染,“别”而无用。所以要用“各取少许”字样。 (3)不许“未知当已知”:结论的得出来自实验现象,在加入试剂之前,该物质是未知的,叙述时不可出现“取××试剂加入××物质……”的字样。一般简答顺序为:各取少许―→溶解―→加入试剂―→描述现象―→得出结论。 (4)注意离子检验所要求的环境,如酸碱性。 (5)一定要注意避免离子间的相互干扰,如检验CO时,HCO会造成干扰。 (6)尽可能选择特效反应以减少干扰,如检验Fe3+常选用KSCN溶液,而不是Na2CO3溶液等。 (7)在没有特殊要求时,如果有多种检验方法,应该选择教材中给定的方法,如检验Fe3+用KSCN溶液; (8)含Fe3+、Fe2+的混合溶液中检验Fe2+的方法是加入K3[Fe(CN)6]溶液,产生蓝色沉淀或滴加酸性KMnO4溶液,KMnO4紫红色褪去。 (9)检验气体时,要防止气体之间的互相干扰,如Cl2、SO2均能使品红溶液褪色。 (10)中学阶段只学过一种碱性气体,所以只要使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体一般都是氨气。 【跟踪训练】 判断下列说法是否正确: 1.向某溶液中,加入BaCl2溶液后生成白色沉淀,再加入稀盐酸沉淀不消失,溶液中不一定存在SO。(_____) 【答案】正确 【解析】加入BaCl2溶液生成白色沉淀,可能为BaSO4或AgCl。加入稀盐酸后,若沉淀不溶解,可能因BaSO4不溶于酸,或AgCl在过量Cl⁻中仍稳定。由于Ag⁺的存在同样会导致此现象,因此无法确定溶液中一定含有SO,故原说法正确。 2.向无色溶液中滴加CCl4,振荡,静置,通过溶液的颜色判断是否含有I-。(_______) 【答案】错误 【解析】I-的无色溶液中加CCl4.时,由于I-不溶于CCl4.,故不能通过溶液的颜色判断是否含有I-,答案为错误。 3.取少量溶液X,向其中加入适量新制氯水,再加几滴KSCN溶液,溶液变红,说明X溶液中一定含Fe2+。(_______) 【答案】错误 【解析】溶液X中应先滴KSCN溶液,不呈红色,证明原溶液无Fe3+,再滴入适量新制氯水,溶液变红,才能说明X溶液中一定含有Fe2+,故错误。 4.检验某溶液是否含有SO时,应取少量该溶液,依次加入BaCl2溶液和稀盐酸。(_______) 【答案】错误 【解析】若溶液中含有Ag+,也会有不溶解于盐酸的白色沉淀产生,故错误。 5.加入AgNO3溶液,生成白色沉淀,加稀盐酸沉淀不溶解时,可确定有Cl-存在。(_______) 【答案】错误 【解析】Cl-、等均能与Ag+形成不溶于稀盐酸的白色沉淀,故错误; 02 常考的分离提纯操作 (1)溶解、过滤、蒸发中玻璃棒的使用; (2)蒸馏中冷却水的走向、加热和通冷却水的顺序、沸石(或碎瓷片)的添加、温度计水银球的位置等; (3)萃取分液中萃取剂的选择、常见萃取剂与水的密度大小比较、分液时上层液体的取出方法等; (4)结晶操作(蒸发结晶、降温结晶、重结晶); (5)易水解阳离子对应的盐酸盐、硝酸盐,脱水和溶液配制时抑制水解的方法; (6)电化学方法提纯金属时,电极材料的确定; (7)分液时,分液漏斗下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。 (8)蒸馏时,冷却水应从冷凝管的下口通入,上口流出。 (9)蒸发操作时,当有较多晶体析出时即可停止加热。 【跟踪训练】 判断下列说法是否正确: 1.常压分馏得到的汽油是纯净物,有固定的沸点。(_____) 【答案】错误 【解析】汽油是由多种烃类(如的烷烃、环烷烃等)组成的混合物。常压分馏仅根据各组分沸点差异进行分离,所得产物仍为沸点相近的烃类混合物。混合物没有固定沸点,其沸腾温度表现为一个范围(馏程)。因此题干中“纯净物、有固定沸点”的说法错误。 2.向含有Ca2+、,的粗盐水中依次加入均过量的BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液,过滤后向滤液中加入盐酸至溶液呈微酸性,将滤液蒸发结晶得到精盐。(_____) 【答案】正确 【解析】粗盐中含有Ca2+、Mg2+和等杂质,先将粗盐溶解,然后依次加入过量的BaCl2溶液沉淀、加入NaOH溶液沉淀Mg2+、加入Na2CO3溶液沉淀Ca2+和过量的Ba2+,待沉淀完全后过滤,在滤液中加入盐酸使溶液,中和过量的NaOH和Na2CO3,使溶液呈中性,最后蒸发结晶得到精盐,故说法正确。 3.混合物经萃取、分液后可获得纯净物。( ) 【答案】错误 【解析】萃取是通过使用一种溶剂将溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。一般萃取的都是两种或几种的混合物,如果两种混合物进行萃取,分液后得到一份为纯净物,另一份仍然为混合物。说法错误。 4.根据物质的沸点利用蒸馏法提纯液态有机物时,沸点相差大于30 ℃为宜。( ) 【答案】正确 【解析】当液态有机物含有少量杂质,而且该有机物热稳定性较强,与杂质的沸点相差一般大于30℃时,就可以用蒸馏的方法提纯有机物。该说法正确。 5.能用加热法除去NaCl中的NH4Cl的原因是NH4Cl为强酸弱碱盐。(___________) 【答案】错误 【解析】NH4Cl不稳定,受热分解生成气体挥发,因此用加热法除去NaCl中的NH4Cl,故错误。 01 物质分离提纯方法的选择思路 【跟踪训练】 1.选择下列实验方法分离物质,将分离方法的序号填在横线上。 A.萃取分液法   B.加热分解   C.结晶法   D.分液法   E.蒸馏法   F、过滤法 (1) 分离饱和食盐水和沙子的混合物。 (2) 从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾。 (3) 分离溴水中的溴和水。 【答案】(1)F (2)C (3)A 【解析】(1)沙子不溶于水,食盐溶于水,可以选择过滤法分离饱和食盐水和沙子的混合物,故答案为:F。 (2)硝酸钾和氯化钠的溶解度受温度的影响不同,可以选择结晶法从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾,故答案为:C。 (3)溴不易溶于水,易溶于有机溶剂,可以选择萃取分液法分离溴水中的溴和水,故答案为:A。 2.利用溶解度受温度影响选择不同的物质分离方法 (1)溶解度受温度影响较小的物质(如NaCl)采取 的方法;若NaCl溶液中含有,应采取蒸发结晶,趁热过滤的方法。 (2)溶解度受温度影响较大的物质(或带有结晶水)采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法;若溶液中含有NaCl,应采取加热浓缩、冷却结晶、过滤的方法。 【答案】蒸发结晶 【解析】溶解度受温度影响较小的物质(如NaCl)采取蒸发结晶的方法,若NaCl溶液中含有,氯化钠溶解度受温度影响很小,所以应采取蒸发结晶,趁热过滤的方法。 3.回答下列问题 (1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作: 、洗涤、干燥。 (2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括 、冷却结晶、 、洗涤、干燥等一系列操作,在此过程中玻璃棒的作用是 (填序号)。 ①引流 ②搅拌加速溶解 ③搅拌使溶液受热均匀,防止暴沸 (3)若滤液浑浊,需 。浑浊的原因可能是 。 (4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热,然后冷却结晶,得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是 。 (5)分液时,分液漏斗中的液体很难滴下,可能的原因是 。 【答案】(1)加热溶液至有大量晶体析出时,趁热过滤 (2) 蒸发浓缩 过滤 ①③ (3) 更换滤纸,重新过滤 滤纸破损、滤液超过滤纸边缘 (4)防止晶体失去结晶水,也防止可溶性杂质析出 (5)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐) 【解析】(1)氯化钠溶解度受温度影响不大,故分离出氯化钠固体的操作为加热溶液至有大量晶体析出时,趁热过滤、洗涤、干燥; (2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等一系列操作,在此过程中玻璃棒的作用是搅拌使溶液受热均匀,防止暴沸; (3)若滤液浑浊,需更换滤纸,重新过滤。浑浊的原因可能是液面高于了滤纸边缘或玻璃棒戳破滤纸; (4)溶液蒸干会失去结晶水,也可能析出其他固体杂质; (5)分液时,分液漏斗中的液体很难滴下,可能的原因是未打开分液漏斗颈上的玻璃塞或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐。 02 分离提纯题的答题步骤 第一步:确定被提纯物质与除杂对象 对比两者物理性质、化学性质的差异,利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等),选择合适的分离原理或除杂试剂;除杂试剂除去杂质的同时,不消耗被提纯物质,不引入新的杂质。 第二步:选择合适的分离或除杂装置 根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等);根据除杂试剂的状态及反应条件,选择合适的装置,液体试剂一般选洗气瓶,固体试剂一般用干燥管或U形管。 第三步:综合分析,合理解答 综合分析物质分离是否完全,被提纯物质中的杂质是否被除去。 【跟踪训练】 1.实验室用含有绿矾杂质的硫酸铜粗产品(含绿矾及不溶性杂质)制备纯净的胆矾,设计的实验步骤如下图所示。 已知溶液中A中加入H2O2,发生反应的离子方程式为 ,溶液B中加入NaOH溶液调到pH=4的目的是 ,操作Ⅰ是 ,操作Ⅱ是 。 【答案】 2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O 使Fe3+完全转化为Fe(OH)3沉淀而除去 过滤 蒸发浓缩、冷却结晶 【解析】因为通过调节pH使Fe2+沉淀的同时Cu2+也会同时沉淀,所以通常要将Fe2+氧化为Fe3+,通过调节pH(3左右)使Fe3+完全转化为Fe(OH)3沉淀而除去,而此时Cu2+不会沉淀。所以H2O2的作用是将Fe2+氧化为Fe3+;加入的NaOH是调pH以除去Fe3+;硫酸铜粗产品含有不溶于水的杂质,用蒸馏水溶解后需过滤,故操作Ⅰ为过滤;从滤液C制备硫酸铜晶体,由于胆矾受热易分解,所以获得胆矾的操作是蒸发浓缩,冷却结晶。 2.中结晶水数目可通过重量法来确定: ①称取1.220g样品,置于小烧杯中,加入适量稀盐酸,加热溶解,边搅拌边滴加稀硫酸到沉淀完全,静置; ②过滤并洗涤沉淀; ③将盛有沉淀的滤纸包烘干并中温灼烧;转入高温炉中,反复灼烧到恒重,称得沉淀质量为1.165g。 回答下列问题: (1)在操作②中,需要先后用稀硫酸和 洗涤沉淀;检验沉淀中氯离子是否洗净的方法是 。 (2)计算中的x= 。 (3)操作③中,如果空气不充足和温度过高,可能会有部分沉淀被滤纸中的碳还原为BaS,这使x的测定结果 (填“偏低”、“偏高”或“不变”)。 【答案】(1) 蒸馏水 取水洗液于试管中,加入稀硝酸酸化,滴加溶液,若无白色浑浊出现,则表明已经洗净 (2)2 (3)偏高 【解析】(1)洗涤沉淀时,先用稀硫酸洗涤(利用同离子效应减少BaSO4沉淀的溶解),再用蒸馏水洗涤(去除残留的硫酸根离子);检验沉淀中氯离子具体方法是取水洗液于试管中,加入稀硝酸酸化,滴加AgNO3溶液,若无白色浑浊出现,则表明Cl-已经洗净; (2)沉淀1.165 g为硫酸钡质量,其物质的量==5.000×10-3 mol,故氯化钡晶体中氯化钡的质量=0.005 mol×208 g/mol=1.04 g,含有结晶水的质量=1.220 g-1.04 g=0.18 g,则208:18x=1.04g:0.18g,解得x=2; (3)部分沉淀被滤纸中的碳还原为BaS,,则固体硫酸钡的质量偏小,测定氯化钡的质量偏小,水的质量偏大,故x的值偏高。 3.磷灰石中含有Ca5(PO4)3OH、Ca5(PO4)3F、Ca5(PO4)3Cl和少量SiO2,可用来制备H3PO4,以下为两种制备方法: 方法一:用稍过量的浓H2SO4与磷灰石反应,得到H3PO4溶液、少量SiF4气体、渣(主要成分为CaSO4)。 (1)SiF4的空间构型为 。 (2)渣中的CaSO4是用途广泛的产品,可用于生产硫酸等一系列物质(转化关系如下)。下列说法不正确的是___________。 A.工业上制硫酸时用浓硫酸吸收SO3 B.CH3OH可使酸性高锰酸钾溶液褪色 C.工业上用Cl2和澄清石灰水反应来制取漂白粉 D.硫酸钙可用来制作石膏模具 (3)方法一所得溶液,除含有H2SO4外,还含有的杂质酸为 。 以方法一中所得渣为硫源,设计实验制备无水Na2SO4,流程如下: (4)NaF、Na2CO3都可沉淀溶液中Ca2+。请通过计算,说明溶液A选择Na2CO3溶液的原因 。(需写出计算过程) 已知:①25℃时,Ksp(CaCO3)=2.8×10-9,Ksp(CaF2)=5.3×10-9。 ②溶液中离子浓度小于1×10-5mol˙L-1时,即可认为沉淀反应达到完全。 (5)系列操作是过滤、加适量酸、 、 、过滤、洗涤。 (6)系列操作中,最适合加入的酸是___________。 A.硫酸 B.硝酸 C.盐酸 D.碳酸 (7)系列操作中,判断洗涤干净的方法是 。 称取制得的无水Na2SO4 1.500g,配制成100mL溶液,取出25mL,加入过量的氯化钡溶液,所得溶液经过滤、洗涤、干燥,多次实验得固体平均值为0.583 g。 (8)上述实验过程中,不需要的仪器有___________。 A.蒸发皿 B.漏斗 C.坩埚 D.烧杯 (9)无水Na2SO4的纯度为 。(保留两位小数) 方法二:将磷灰石脱水、还原,将得到的白磷(P4)燃烧后与水反应制得H3PO4。 (10)方法二中,脱水得到的Ca10(PO4)6O(足量)与炭(C)、SiO2高温下反应,生成白磷(P4)、一种可燃性气体和一种硅酸盐,该反应的化学方程式是 。 【答案】 (1)正四面体 (2)C (3)盐酸、氢氟酸 (4),,,,Ca2+完全沉淀时,所需的CO浓度远小于F-浓度 (5) 蒸发浓缩 冷却结晶 (6)A (7)取少量最后一次洗涤液于试管中,滴加稀盐酸和BaCl2溶液,若无白色沉淀产生,则说明洗涤干净 (8)AC (9)0.95 (10)2Ca10(PO4)6O + 30C + 20SiO220CaSiO3 + 3P4 + 30CO↑ 【解析】(1)SiF4中Si原子的价层电子对数,且不含孤电子对,根据价层电子对互斥理论,其空间构型为正四面体; (2)A.工业上制硫酸时,用浓硫酸吸收SO3,可防止形成酸雾,提高吸收效率,A正确; B.CH3OH具有还原性,能被酸性高锰酸钾溶液氧化,使酸性高锰酸钾溶液褪色,B正确; C.工业上用Cl2和石灰乳反应来制取漂白粉 ,澄清石灰水中Ca(OH)2浓度较低,不适合用于制取漂白粉,C错误; D.硫酸钙在加水后可以形成石膏浆,具有良好的流动性和可塑性,能够填充模具的各个细节部分,成型后能够保持形状,因此可用来制作石膏模具,D正确; 故选C; (3)磷灰石中含有、),与浓H2SO4反应时,、会与结合,生成HF、HCl ,所以除H2SO4外,杂质酸为盐酸、氢氟酸; (4)由,,,,Ca2+完全沉淀时,所需的CO浓度远小于F-浓度,故选择碳酸钠; (5)从溶液中获得含结晶水的晶体,一般经过过滤、加适量酸(除去杂质离子)、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤等操作; (6)要制备Na2SO4,为不引入新杂质,最适合加入的酸是硫酸 ,硝酸会引入,盐酸会引入,碳酸酸性弱且不稳定 ,A正确; 故选A; (7)沉淀表面可能附着,检验是否存在可判断洗涤是否干净,用稀盐酸酸化的BaCl2溶液检验,取少量最后一次洗涤液于试管中,滴加稀盐酸和BaCl2溶液,若无白色沉淀产生,则说明洗涤干净 ; (8)称取制得的无水Na2SO4 1.500g,配制成100mL溶液,取出25mL,加入过量的氯化钡溶液,所得溶液经过滤、洗涤、干燥,多次实验得固体平均值为0.583 g,该实验过程中,过滤需要漏斗、烧杯等,不需要坩埚和蒸发皿,坩埚一般用于灼烧固体,蒸发皿一般用于蒸发液体,故选AC; (9)由称取制得的无水Na2SO4 1.500g,配制成100mL溶液,取出25mL,加入过量的氯化钡溶液,所得溶液经过滤、洗涤、干燥,多次实验得固体平均值为0.583 g ,得 ,则25mL溶液中,100mL溶液中 , ,无水的纯度 (10)根据元素守恒和得失电子守恒,Ca10(PO4)6O与C、SiO2高温下反应,P元素化合价从+5价降低到0价,C元素化合价从0价升高到+2价,生成白磷P4、可燃性气体CO和硅酸盐CaSiO3,配平可得上述化学方程式为2Ca10(PO4)6O + 30C + 20SiO220CaSiO3 + 3P4 + 30CO↑。 4.氧化锌为白色粉末,可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等杂质]的流程如下: 工业ZnO浸出液滤液滤液滤饼ZnO 提示:在本实验条件下,Ni(Ⅱ)不能被氧化;高锰酸钾的还原产物是MnO2。 回答下面的问题: 反应④形成的沉淀要用水洗,检验沉淀是否洗涤干净的方法是 。 【答案】取少量最后一次洗涤液于试管中,滴入1~2滴稀硝酸,再滴入硝酸钡溶液,若无白色沉淀生成,则说明沉淀已经洗涤干净 【分析】纯化工业级氧化锌和稀硫酸反应导致溶液中存在Fe2+、Mn2+、Zn2+和Ni2+,向浸出液中加入适量高锰酸钾溶液并调节溶液的pH约为5,Ni(Ⅱ)不能被氧化,Fe2+、Mn2+被氧化而被除去,同时溶液中有MnO2生成,过滤后,向滤液中加入Zn过滤,Zn和Ni2+发生氧化还原反应生成Ni,溶液中存在Zn2+,向滤液中加入碳酸钠溶液,生成碳酸锌沉淀,煅烧碳酸锌沉淀生成ZnO。 【解析】如果沉淀洗涤不干净,则洗涤液中含有硫酸根离子,硫酸根离子和钡离子反应生成硫酸钡白色沉淀,其检验方法是:取最后一次洗涤液少量,滴入1~2滴稀硝酸,加入硝酸钡溶液,没有白色沉淀生成,证明洗涤干净。 学科网(北京)股份有限公司1 / 17 学科网(北京)股份有限公司 $

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专题02 物质的分离、提纯与鉴别(知识清单)(全国通用)2026年高考化学一轮复习讲练测
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