第03讲 常见物质的制备（复习讲义）（安徽专用）2026年高考化学一轮复习讲练测

第03讲 常见物质的制备 目录 01 考情解码·命题预警 02 体系构建·思维可视 03 核心突破·靶向攻坚 考点一 无机物的制备 知识点1 无机物制备实验的操作顺序 知识点2 实验条件的控制 知识点3 常见气体的制备 知识点4 无机物制备实验题的解题策略 考向1 常见气体的制备与收集 考向2 流程题中涉及无机物的制备 考向3 无机物制备实验综合探究 思维建模 无机物制备实验题的模型构建 考点二 有机物的制备 知识点1 有机物的制备原理 知识点2 有机物制备的注意要点 知识点3 有机物制备的解题模版 考向1 选择题中涉及有机物的制备 考向2 有机物制备实验综合探究 思维建模 有机物制备实验题的模型构建 04 真题溯源·考向感知 考点要求 考查形式 2025年 2024年 无机物的制备 选择题 非选择题 T16 T9（B）（C）（D） 有机物的制备 选择题 非选择题 考情分析： 分析近两年的高考试题，高考命题在本讲有以下规律： 1．从考查题型和内容上看，高考命题以选择题和非选择题的形式呈现，命题特点及考法如下： （1）命题特点：多以陌生物质的制备为情境载体、工艺流程图、实验装置图为素材进行命题，常考查装置的选择,仪器的组装与使用、物质的检验与鉴别、尾气处理、产物的定量测定等。 （2）创新考法：为提高试题创新性，命题素材上，对实验装置进行创新；考法上，拓展考查物质性质的探究、实验方案的优化等。 2．从命题思路上看，侧重聚焦 “从原料到目标产物的转化过程”，综合考查反应原理合理性、实验装置规范性、操作逻辑严谨性及产物分离提纯科学性。题目通常以实验流程图、装置图或文字描述形式呈现，要求分析制备方案的可行性、装置作用、操作目的及误差原因，核心在于验证 “制备原理是否可行、装置选择是否匹配、流程设计是否优化”。 3．根据高考命题的特点和规律，复习时要注意以下几个方面： （1）根据高考化学实验题型特点，分析命题考查要点。 （2）整理归纳解题必备的知识要点和方法技巧。 （3）从试题题型、背景、设问方式等多角度领悟命题立意。 （4）精选高质量题目，锻炼做题的速度和准确率。 复习目标： 1．掌握常见物质的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法等)。 2．根据实验目的和要求，能做到正确选用实验装置；掌握控制实验条件的方法等。 3．掌握物质制备型实验方案设计的原则、解答物质制备型实验综合题的思维模型。 4．能预测或描述实验现象、分析或处理实验数据、得出合理结论。 考点一 无机物的制备 知识点1 无机物制备实验的操作顺序 1.物质制备原则 2.实验操作流程 3.加热操作先后顺序的选择 (1)若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气后，再给实验中其他需要加热的装置加热。 其目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。 (2)完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。 4.防止物质变质或损失的措施 (1)实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水。 (2)易挥发的液体产物要及时冷却； (3)易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)； (4)注意防止倒吸的问题。 5.选用仪器及连接顺序 知识点2 实验条件的控制 1.化学实验中温度控制的目的 加热升温 加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动，加速溶解等 降温 减少某些反应物或产品分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等 保温 如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等 控制温度 在一定范围 若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发 水浴加热 均匀加热，反应温度在100℃以下 冰水浴冷却 使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等 油浴加热 均匀加热，反应温度100～260℃。 趁热过滤 保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出 减压蒸发 减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧水溶液) 2.实验前排空的目的 (1)涉及可燃气体(H2、CO)的性质验证时，排空的目的是防止可燃气体与空气混合加热爆炸 (2)涉及与空气中O2、CO2作用的物质，排空的目的是防止反应物与空气中的O2、CO2反应 3.排气方法 为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。 4.控制气体的流速及用量 (1)用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 (2)观察气泡，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。 (3)平衡气压如图2，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。 5.压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。 知识点3 常见气体的制备与收集 气体名称 反应原理 收集方法 氯气(Cl2) MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O 2KMnO4+16HCl(浓)===2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O 向上排空气法、排饱和食盐水法 氨气(NH3) 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O 向下排空气法 二氧化硫(SO2) Na2SO3+H2SO4(浓)Na2SO4+SO2↑+H2O 向上排空气法、排饱和NaHSO3溶液 乙烯() C2H5OH↑+H2O 排水法 乙炔(C2H2) CaC2+2H2OCa(OH)2+C2H2↑ 排水法 氧气(O2) 2KClO32KCl+3O2↑，2H2O2 2H2O＋O2↑ 2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑ 排水法、向上排空气法 二氧化碳(CO2) CaCO3+2HClCaCl2+CO2↑+H2O 向上排空气法、排饱和NaHCO3溶液 氢气(H2) Zn+H2SO4ZnSO4+H2↑，Zn+2HClZnCl2+H2↑ 排水法、向下排空气法 硫化氢(H2S) FeS+H2SO4FeSO4+H2S↑，FeS+2HClFeCl2+H2S↑ 向上排空气法、排饱和NaHS溶液 二氧化氮(NO2) Cu+4HNO3(浓)Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O 向上排空气法 一氧化氮(NO) Cu+8HNO3(稀)3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O 排水法 氯化氢(HCl) NaCl+H2SO4(浓)NaHSO4+2HCl↑ 向上排空气法 知识点4 无机物制备实验题的解题策略 1.三步拆解制备流程 第一步：明确制备原理（核心反应方程式），判断反应是否需要加热、催化剂，反应物状态（固/液/气），产物是否纯净（是否含杂质气体或副产物）。 第二步：匹配实验装置，按“发生装置→净化装置→收集/制备装置→尾气处理装置”顺序分析： (1)发生装置：固固加热（如KClO3制O2）、固液不加热（如Zn与稀硫酸制H2）、固液加热（如MnO2与浓盐酸制Cl2）。 (2)净化装置：除杂试剂需“不消耗目标产物，只除杂质”（如制CO2用饱和NaHCO3溶液除HCl，不选NaOH溶液）；干燥试剂需与产物不反应（如NH3用碱石灰干燥，不能用浓硫酸）。 (3)收集装置：根据气体密度（向上/向下排空气法）、水溶性（排水法）选择，注意特殊气体（如NO只能排水法，Cl2可用排饱和食盐水法）。 (4)尾气处理：有毒气体需处理（如Cl2、SO2用NaOH溶液吸收），防倒吸装置（如NH3、HCl用倒扣漏斗）。 第三步：分析操作细节与误差，如加热时先预热防炸裂，溶液配制时定容俯视导致浓度偏高，沉淀未洗涤导致产物不纯等。 2.聚焦关键易错点 (1)装置连接顺序错误：净化时“先除杂后干燥”（若先干燥，除杂时引入的水会残留）；收集时“长进短出”还是“短进长出”（取决于气体密度与装置用途，洗气用长进短出，量气用短进长出）。 (2)反应条件忽略：如制SO2用浓硫酸与Na₂SO₃固体反应，无需加热（浓硫酸浓度高，放热促使反应）；制NH3不能用NH4NO3（加热易爆炸）或NaOH（易潮解，腐蚀试管），优选Ca(OH)2。 (3)尾气处理遗漏：如CO、NO等不溶于碱的有毒气体，需用点燃或收集法处理，不能直接排放。 考向1 常见气体的制备与收集 例1（2024·安徽合肥·三模）利用对应试剂通过下列实验装置能实现相关气体制备与收集的是 选项 试剂a 试剂b 气体 A 稀硫酸 锌粒 B 稀硫酸 硫化亚铁固体 C 稀硝酸 铜片 NO D 浓盐酸 二氧化锰固体 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【分析】图示装置为简易气体发生装置，用于制备气体和用向上排空气法收集气体。要求液体与块状固体反应不需加热，制备密度大于空气且不与空气反应的气体。 【详解】A．氢气密度小于空气，不能用向上排空气法收集，A项错误； B．硫化亚铁固体和稀硫酸在常温下可发生复分解反应，生成的H2S气体密度比空气大，B项正确； C．铜片和稀硝酸反应可制取NO气体，但NO会与空气中的氧气反应，不能用排空气法收集，C项错误； D．二氧化锰固体与浓盐酸在加热条件下才能反应制取氯气，常温下反应不能发生，D项错误。 故选B。 【变式训练1·变载体】（2024·安徽池州·二模）实验室制备某常见气体的装置如图所示，其中①、②、③、④分别为制备、除杂(除非水杂质，如无必要可省略)、干燥和收集装置，下列组合中可行的是 选项 A B C D 气体 氧气 氯气 氢气 乙炔 除杂试剂 氯化亚铁溶液 饱和食盐水 氢氧化钠溶液 硫酸铜溶液 干燥剂 氯化钙 生石灰 浓硫酸 碱石灰 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．氧气密度比空气大，应该使用向上排空气方法收集，A错误； B．氯气密度比空气大，应该使用向上排空气方法收集，B错误； C．U形管内不可放置液体干燥剂，C错误； D．实验室制备C2H2时会产生杂质H2S和PH3,CuSO4溶液会吸收杂质而不与C2H2反应，C2H2可以利用浓硫酸干燥并用向下排空气法收集，D正确； 故选D。 【变式训练2·变考法】实验是化学研究的基础。下列关于各实验装置的叙述正确的是 A．装置①常用于分离互不相溶的液体混合物 B．装置②可用于吸收或HCl气体，并防止倒吸 C．装置④可用于干燥、收集氯化氢，并吸收多余的氯化氢 D．装置③可用于收集等气体 【答案】D 【详解】A．装置①：蒸馏，利用沸点不同分离互溶的液体混合物，A错误； B．水在下方，氯化氢或氨气极易溶于水，直接将导气管插入水中会产生倒吸现象，应用四氯化碳替换苯，B错误； C．碱石灰具有碱性，只能干燥碱性或中性气体，不能干燥酸性气体，氯化氢是酸性气体，所以不能用碱石灰干燥，C错误； D．H2、CO2、Cl2、NH3等气体和氧气不反应，所以可以采用排空气法收集，D正确； 故选D。 【变式训练3·变题型】下列气体不能用图示装置完成制备和收集的是 选项 气体 原料 试剂x A 浓盐酸 饱和食盐水 B 较浓硫酸 饱和溶液 C 双氧水 D 浓氨水 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．和浓盐酸需要在加热条件下反应制备氯气，不能用图示装置完成制备和收集，A符合题意； B．和较浓硫酸可以制备，在饱和溶液中溶解度极小，可以用排饱和溶液法收集，能用图示装置完成制备和收集，B不符合题意； C．和双氧水可以制备，生成的不溶于水，能用排水法收集，则能用图示装置完成制备和收集，C不符合题意； D．浓氨水与CaO反应可以制备，生成的不溶于，故能用排法收集，能用图示装置完成制备和收集，D不符合题意； 故选A。 考向2 流程题中涉及无机物的制备 例2 （2025·安徽蚌埠·三模）某工业含铜废料含有等成分，利用该含铜废料可生产硝酸铜晶体[]，生产的工艺流程如图所示。下列说法错误的是 A．“焙烧”过程可将废料中的S元素转化为除去 B．“酸化”过程为加快反应速率，可进行搅拌并适当提高硫酸浓度 C．若滤液中的溶质为，则试剂a为，试剂b为稀硫酸 D．若“氧化”一步中无红棕色气体产生，还原剂与氧化剂的物质的量之比为 【答案】D 【分析】废料中的铜元素有两种价态：0价和+2价，而目标产品中铜元素显+2价，过程中有氧化还原反应发生，废料中硫元素等杂质要除去。由流程图分析，将废料“焙烧”时Cu和CuS将被O2氧化生成固体CuO和气体SO2。用H2SO4“酸化”有发生反应，所以酸化得到的溶液主要是CuSO4溶液。加入“过量试剂a”的目的是通过“置换”反应得到单质铜，试剂a应选择比铜活泼的金属单质。“置换”后“过滤”所得固体是铜单质（含有过量的锌），“淘洗”目的就是除去过量的金属锌。“反应”步骤中金属铜溶解在20%HNO3和10%H2O2溶液中，得到Cu(NO3)2溶液，最后经一系列操作得到目标产品。 【详解】A．焙烧过程中，废料中的CuS与空气中O2反应生成CuO和SO2，S元素转化为SO2进入废气被除去，A正确； B．酸化时搅拌可增大反应物接触面积，提高硫酸浓度可增加反应速率，均能加快反应，B正确； C．酸化后溶液含CuSO4，加入过量Zn（试剂a）发生置换反应：Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu，过滤后滤液溶质为ZnSO4；滤渣含Cu和过量Zn，加入稀硫酸（试剂b）除去Zn（Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑），淘洗后得纯净Cu，C正确； D．氧化步骤中Cu为还原剂（Cu→Cu2+，失2e−），无红棕色气体（排除NO2），氧化剂可能为H2O2（H2O2→2H2O，得2e−/mol）或HNO3（还原为NO，得3e−/mol）。若为H2O2，还原剂与氧化剂物质的量之比为1:1；若为HNO3，比例为3:2，均非1:2，D错误； 故选D。 【变式训练1·变载体】（2025·安徽·模拟预测）在给定条件下，下列制备或处理过程涉及的物质转化均可实现的是 A．工业制硫酸： B．工业制取高纯硅：(粗)(纯) C．制取金属银： D．海带提碘：海带海带灰 【答案】B 【详解】A．工业制硫酸中，FeS2燃烧生成SO2而非SO3，A错误； B．SiO2与焦炭高温生成粗硅，粗硅与HCl生成SiHCl3，再与H2高温还原为纯硅，各步均符合工业流程，B正确； C．蔗糖为非还原性糖，无法直接还原银氨溶液，需水解为葡萄糖后才可反应，C错误； D．乙醇与水混溶，不能萃取I2，应使用苯或CCl4等萃取剂，D错误； 故选B。 【变式训练2·变考法】（24-25高三上·安徽合肥·期中）实验室以含铜的废铁屑制备FeCl3·6H2O的流程如下： 下列实验装置或操作不能达到实验目的的是 A．用甲装置除去废铁屑表面油污 B．用乙装置实现分离 C．用丙装置制备氯气 D．用丁装置制备FeCl3·6H2O 【答案】D 【详解】A．由于NaOH溶液可以促进油脂的水解，故可以用甲装置除去废铁屑表面油污，A不合题意； B．由题干信息可知，分离步骤是分离固体和液体，故用乙装置即过滤装置来实现分离，B不合题意； C．实验室用MnO2和浓盐酸加热来制备Cl2，故用丙装置制备氯气，C不合题意； D．已知FeCl3溶液中加热能够发生水解生成挥发的HCl，促进FeCl3转化为氢氧化铁，故将FeCl3溶液蒸发得不到FeCl3，故用丁装置制备不到FeCl3·6H2O，D符合题意； 故答案为：D。 【变式训练3·变题型】（2024·安徽·模拟预测）一种碘单质的制备方法如图所示，下列有关该制备流程的说法不正确的是 A．用可见光照射“悬浊液”可观察到光亮通路，说明其中含有AgI胶体 B．“转化”发生的离子反应为2AgI+Fe=2Ag+Fe2++2I- C．“沉淀”经纯化后与硝酸处理所得产物可在制备流程中循环使用 D．“氧化”中增大Cl2的量有利于提高I2的产率 【答案】D 【分析】由题给流程可知，向净化除氯的含碘离子废水加入硝酸银溶液，将溶液中的碘离子转化为碘化银悬浊液，向悬浊液中加入铁粉，铁与悬浊液中碘化银反应生成亚铁离子、银和碘离子，向反应后的溶液中通入氯气，溶液中碘离子被氯气氧化为单质碘。 【详解】A．用可见光照射“悬浊液”可观察到光亮通路，说明悬浊液中含有碘化银胶体，能产生丁达尔效应，故A正确； B．由分析可知，“转化”发生的反应为铁与悬浊液中碘化银反应生成亚铁离子、银和碘离子，反应的离子反应为2AgI+Fe=2Ag+Fe2++2I-，故B正确； C．由分析可知，沉淀为银，银与稀硝酸反应可以生成硝酸银，硝酸银溶液可在制备流程中循环使用，故C正确； D．“氧化”过程中若氯气过量，单质碘会被氯气进一步氧化，导致单质碘的产率降低，故D错误； 故选D。 考向3 无机物制备实验综合探究 例3 （2025·安徽·三模）草酸亚铁常用作照相显影剂、新型电池材料制备等。实验室以铁屑为原料，先制得中间原料硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]，再制得草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)，流程及装置如下： 已知：①草酸亚铁晶体为淡黄色粉末，难溶于水。 ②pH>4时，Fe2+易被氧气氧化。 ③25℃时，(H2C2O4)=5.6×10-2，(H2C2O4)=1.5×10-4。 Ⅰ．制备硫酸亚铁铵溶液：检查图1装置气密性后装入药品。关闭K1、打开K2，打开分液漏斗活塞，加入足量稀硫酸；一段时间后，进行操作X，使A中制得的FeSO4溶液进入B中，得到硫酸亚铁铵溶液。 Ⅱ．制备草酸亚铁晶体：将步骤Ⅰ所得硫酸亚铁铵溶液迅速转移至图2三颈烧瓶中(加热装置略)，通过仪器a向三颈烧瓶中滴入饱和H2C2O4溶液；将溶液加热至沸腾，不断搅拌，以免暴沸，待有大量淡黄色沉淀析出时，停止反应；过滤，用蒸馏水充分洗涤沉淀，再用丙酮洗涤两次，将产品置于干燥器中干燥。 回答下列问题： (1)草酸根离子的结构简式为，FeC2O4·2H2O晶体结构片段如图所示。 该晶体中，Fe2+的配位数为 ，碳原子采取 杂化轨道成键。 (2)图1装置中，B中应加入 溶液(填化学式)。 (3)图2装置中，仪器a的名称是 。 (4)操作X为 。 (5)图2装置中，反应得到草酸亚铁晶体的离子方程式是 。加入H2C2O4溶液而不是Na2C2O4溶液的原因是 。 (6)判断草酸亚铁晶体是否洗涤干净的方法是 。 (7)若将步骤Ⅱ中的“过滤”操作改为“抽滤”操作，效果更佳。使用“抽滤”操作的优点是 。 【答案】(1) 6 sp2 (2)(NH4)2SO4 (3)恒压滴液漏斗 (4)关闭分液漏斗活塞，打开K1、关闭K2 (5) Na2C2O4溶液呈碱性，使溶液pH增大，Fe2+被氧气氧化，降低产率 (6)取少量最后一次洗涤液于试管中，先加入足量盐酸，再加入BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，则产品已洗涤干净 (7)加快过滤速度，防止产品长时间暴露在空气中被氧化(或得到的产品含水分更少，更容易干燥等) 【分析】Ⅰ．制备硫酸亚铁铵溶液：检查图1装置气密性后装入药品。关闭K1、打开K2，打开分液漏斗活塞，加入足量稀硫酸；一段时间后，关闭分液漏斗活塞，打开K1、关闭K2，使A中制得的FeSO4溶液进入B中，得到硫酸亚铁铵溶液。 Ⅱ．制备草酸亚铁晶体：将步骤Ⅰ所得硫酸亚铁铵溶液迅速转移至图2三颈烧瓶中，通过恒压滴液漏斗向三颈烧瓶中滴入饱和H2C2O4溶液；将溶液加热至沸腾，不断搅拌，以免暴沸，待有大量淡黄色沉淀析出时，停止反应；过滤，用蒸馏水充分洗涤沉淀，再用丙酮洗涤两次，将产品置于干燥器中干燥。 【详解】（1）从晶体中结构片段知，Fe2+与6个氧配位，配位数为6，每个碳原子周围有3个键，无孤对电子，则采取sp2杂化轨道成键； （2）亚铁离子需和(NH4)2SO4反应生成，故B中应加入(NH4)2SO4； （3）仪器a为恒压滴液漏斗； （4）使稀硫酸和铁屑在A中反应生成硫酸亚铁和氢气，利用产生的氢气使压强增大将硫酸亚铁压入B中和硫酸铵反应得到硫酸亚铁铵，故要使A中制得的溶液进入B中发生反应，应关闭分液漏斗的活塞，使装置内产生氢气，压强增大，将A中溶液压入B中，同时打开，关闭； （5）根据得失电子守恒以及原子守恒，硫酸亚铁铵溶液与饱和H2C2O4溶液反应的离子方程式为：；由信息可知pH>4时，Fe2+易被氧气氧化，而草酸盐溶液水解显碱性，使得Fe2+易被氧气氧化，则选用草酸的目的是增强溶液酸性，防止Fe2+被氧气氧化； （6）洗涤草酸亚铁晶体目的是洗净硫酸根等，故判断是否洗涤干净的方法为：取少量最后一次洗涤液于试管中，先加入足量盐酸，再加入BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，则产品已洗涤干净； （7）抽滤可以加快过滤速度，防止产品长时间暴露在空气中被氧化(或得到的产品含水分更少，更容易干燥等)。 【变式训练1·变载体】（2025·安徽芜湖·二模）某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn•4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程进行实验(夹持仪器已省略)： 已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯，沸点1190℃。乙酰氯是无色液体，沸点51℃，熔点112℃，易水解。 ②制备无水二氯化锰的主要反应： 回答下列问题： (1)图1装置中仪器b名称为 ，仪器a的作用是 。 (2)第一次加入乙酰氯的目的是 。 (3)步骤IV：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序(用字母按顺序回答)：纯化完成→_____→_____→_____→拔出圆底烧瓶的瓶塞→将产品转至干燥器中保存。 。 a．打开安全瓶上旋塞        b．关闭加热器，待烧瓶冷却至室温        c．关闭抽气泵 ②图2装置中U型管内氢氧化钠固体的作用是防止可能产生的酸性气体进入抽气泵，同时防止 。 (4)为进一步测定纯化后产品纯度，某同学通过滴入Na2CO3溶液测定生成的MnCO3沉淀质量来确定纯度，结果与实际值产生较大误差，请说明原因 ；请设计合理实验方案测定产品纯度 。 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 冷凝回流乙酰氯和苯，提高原料利用率 (2)利用乙酰氯的吸水性吸收四水醋酸锰的结晶水 (3) bac 外部水蒸气进入样品 (4) MnCl2易水解成Mn(OH)Cl或者Mn(OH)2沉淀混在MnCO3中，造成实验不准确 取一定量纯化后产品加入过量稀硝酸酸化的AgNO3溶液，并将产生的白色沉淀过滤、洗涤、干燥、称量，通过测定氯离子的量从而测得二氯化锰的纯度(或取一定量纯化后产品加入过量的NaOH溶液，并将产生的白色沉淀过滤、洗涤、干燥、称量，通过测定Mn(OH)2的质量从而测得二氯化锰的纯度) 【分析】分析流程可知，四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn•4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)溶解在苯中搅拌抽滤，获得产品(CH3CO)2O，固体加入苯和乙酰氯回流搅拌，发生反应(CH3COO)2Mn+2CH3COClMnCl2↓+2(CH3CO)2O ，抽滤洗涤，粗产品纯化后获得无水二氯化锰，以此解答。 【详解】（1）仪器b是恒压滴液漏斗。仪器a是球形冷凝管，由于乙酰氯沸点为51℃，苯在加热条件下也易挥发，球形冷凝管能够将挥发的乙酰氯和苯冷却回流，从而提高原料利用率。 （2）已知四水醋酸锰含有结晶水，而制备无水二氯化锰需要除去水，乙酰氯易水解，所以第一次加入乙酰氯的目的是除去四水醋酸锰中的结晶水。 （3）①纯化完成后，关闭加热器，待烧瓶冷却至室温。如果先关闭抽气泵，后打开安全瓶上旋塞，会导致装置内压强骤增，可能产生危险。所以应先打开安全瓶上旋塞（a），使装置与外界相通，平衡压强；然后关闭抽气泵（c）；最后拔出圆底烧瓶的瓶塞，将产品转至干燥器中保存。故操作排序为b、a、c。 ②因为无水二氯化锰极易吸水潮解，U型管内氢氧化钠固体不仅能防止可能产生的酸性气体进入抽气泵，还能防止空气中的水蒸气进入装置，避免无水二氯化锰潮解。 （4）由于无水二氯化锰在溶液中易发生水解反应，当滴入Na2CO3溶液时，水解产生的Mn(OH)2沉淀会混在生成的MnCO3沉淀中，导致测量的MnCO3沉淀质量不准确，从而使通过沉淀质量确定的产品纯度与实际值产生较大误差。 合理的实验方案为：取一定量纯化后产品加入过量稀硝酸酸化的AgNO3溶液，发生反应，将产生的白色沉淀（AgCl）过滤、洗涤、干燥、称量，根据算出AgCl的物质的量，再根据算出MnCl2的物质的量，进而根据算出MnCl2的质量，最后通过测定氯离子的量从而测得二氯化锰的纯度。 【变式训练2·变考法】（2025·安徽六安·模拟预测）某小组探究Cu(phen)2ClO4(高氯酸二邻菲罗啉合亚铜)的合成方法： 实验一：Cu(CH3CN)4ClO4(高氯酸四乙腈合亚铜)的制备实验流程： 实验二：Cu(phen)2ClO4(高氯酸二邻菲罗啉合亚铜)的制备 反应方程式：Cu(CH3CN)4ClO4＋2phenCu(phen)2ClO4＋4CH3CN。 实验步骤：按如图所示搭好装置→检查气密性→关闭滴液漏斗活塞→“惰性气体保护”→将32.75g Cu(CH3CN)4ClO4溶于10 mL乙腈，通过滴液漏斗加入三颈烧瓶→将足量的邻菲罗啉的乙腈溶液通过滴液漏斗加入三颈烧瓶→搅拌20 min→通过滴液漏斗滴加新蒸馏的无水乙醚→过滤、干燥→称量得到产品44.5g。 已知：①Cu(ClO4)2·6H2O(六水合高氯酸铜)为蓝绿色晶体； ②Cu+的配合物通常为无色，易被氧化； ③CH3CN(乙腈)沸点81.6 ℃，与水混溶，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂； ④phen为邻菲罗啉()。 请回答： (1)步骤Ⅰ：取14 g碱式碳酸铜加少量水湿润，搅拌下小心滴加高氯酸至固体几乎完全溶解。若加入太多水，弊端是 。 (2)步骤Ⅳ：加热回流结束的标志是 。 (3)步骤Ⅵ：最适宜的干燥方法是___________。 A．烘箱烘干 B．低温风干 C．真空干燥 D．滤纸吸干 (4)实验二“惰性气体保护”需用惰性气体充分置换空气，可通过反复抽真空、通氮气来实现。请从下列操作中选择合适的操作并排序(需要用到下列所有操作)： 。 关闭K1→___________→___________→___________→___________→___________(填序号)→重复以上操作3次→关闭真空泵 a．打开K1       b．打开K2       c．关闭K2       d．抽真空      e．通氮气 (5)下列说法不正确的是___________。 A．步骤Ⅲ应“浓缩”至溶液表面出现晶膜 B．步骤Ⅳ中加热回流的主要目的是将分解出的结晶水蒸发脱离体系 C．步骤Ⅴ中“系列操作”为冷却结晶、过滤、洗涤 D．实验二通过滴液漏斗投料过程可能有空气进入装置，应在通风橱内进行 (6)计算本实验Cu(phen)2ClO4的产率是 (保留两位有效数字)；实验方案不采用邻菲罗啉直接与高氯酸亚铜反应制备产物，而是先制得高氯酸四乙腈合亚铜。请结合物质的溶解性推测原因 。 【答案】(1)减缓反应速率、延长蒸发结晶时间 (2)溶液蓝绿色褪去 (3)C (4)b→d→c→a→e (5)BCD (6) 85% CuClO4(高氯酸亚铜)在有机溶剂(如乙腈)中的溶解度较低，直接与邻菲罗啉反应效率低下；而[Cu(CH3CN)4]ClO4(高氯酸四乙腈合亚铜)在有机溶剂(如乙腈)中溶解度较高，利于反应 【分析】向碱式碳酸铜中加入高氯酸，充分反应后，过滤，得到高氯酸铜溶液，将溶液蒸发浓缩、冷却结晶，过滤，得到六水合高氯酸铜，向其加入10mL乙腈、铜粉，加热回流，搅拌20min后，通过滴液漏斗滴加新蒸馏的无水乙醚，过滤、干燥，得到产品，据此分析作答。 【详解】（1）步骤Ⅰ：取14g碱式碳酸铜加少量水湿润，搅拌下小心滴加高氯酸至固体几乎完全溶解。若加入太多水，弊端是减缓反应速率、延长蒸发结晶时间，故答案为：减缓反应速率、延长蒸发结晶时间； （2）Cu(ClO4)2·6H2O(六水合高氯酸铜)是一种蓝绿色晶体，溶于水呈蓝绿色，步骤Ⅳ加热回流即冷凝回流乙氰，让反应完全即全部转化为高氯酸四乙氰合亚铜，亚铜离子在溶液中呈无色，故结束的标志是溶液蓝绿色褪去，故答案为：溶液蓝绿色褪去； （3）Cu+的配合物易被氧化，步骤Ⅵ：最适宜的干燥方法是真空干燥，防止配合物被氧化，故答案为：C； （4）实验二“惰性气体保护”需用惰性气体充分置换空气，可通过反复抽真空、通氮气来实现，合适的操作并排序：关闭K1→打开K2→抽真空→关闭K2→打开K1→通氮气→重复以上操作3次→关闭真空泵，故答案为：b→d→c→a→e； （5）A．步骤Ⅲ应“浓缩”至溶液表面出现晶膜时，停止加热，A正确； B．步骤Ⅳ中加热回流的主要目的是使反应物充分反应，B错误； C．步骤Ⅴ中“系列操作”为过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤，C错误； D．滴液漏斗上下连通，与外界不连通，实验二通过滴液漏斗投料过程不可能有空气进入装置，不需要在通风橱内进行，D错误； 故答案为：BCD； （6）由题干反应方程式：Cu(CH3CN)4ClO4＋2phenCu(phen)2ClO4＋4CH3CN可知，32.75g Cu(CH3CN)4ClO4溶于10 mL乙腈，与足量的邻菲罗啉反应后生成Cu(phen)2ClO4的理论质量为：=52.35g，故产率为：×100%=×100%=85%，实验方案不采用邻菲罗啉直接与高氯酸亚铜反应制备产物，而是先制得高氯酸四乙腈合亚铜，原因是CuClO4(高氯酸亚铜)在有机溶剂(如乙睛)中的溶解度较低，直接与邻菲罗啉反应效率低下：而Cu(CH3CN)4]ClO4(高氯酸四乙腈合亚铜)在有机溶剂(如乙腈)中溶解度较高，利于反应，故答案为：85%；CuClO4(高氯酸亚铜)在有机溶剂(如乙睛)中的溶解度较低，直接与邻菲罗啉反应效率低下：而Cu(CH3CN)4]ClO4(高氯酸四乙腈合亚铜)在有机溶剂(如乙腈)中溶解度较高，利于反应。 【变式训练3·变题型】（2025·安徽蚌埠·二模）硫酰氯是一种重要的化工试剂，通常条件下其为无色液体，熔点为-54.1℃，沸点为，在潮湿空气中“发烟”，100℃以上开始分解生成和，长期放置也会发生分解。回答下列问题： Ⅰ．制备。实验室合成的原理为(1)  ，实验装置如图所示： (1)实验室中用固体与70%的硫酸反应制取，则装置甲可选取下列装置 (填字母)。 (2)装置己中发生反应的离子方程式为 ，装置乙和装置丁的作用 (填“相同”或“不相同”)。 (3)制备的硫酰氯会发黄，其原因可能为 ；为了防止这种情况出现，对装置丙进行改进的措施为 。 Ⅱ．测定产品纯度(杂质不参与反应)。称取产品于锥形瓶中，加入足量蒸馏水，充分反应。滴加几滴溶液作指示剂，用的溶液滴定反应后的溶液中的含量，平行实验三次，达到滴定终点时消耗溶液的平均体积为。已知： 物质 AgCl 颜色 白色 白色 砖红色 (4)与反应的化学方程式为 ，滴定终点的现象是 。 (5)该产品的纯度为 %(用含m、V的式子表示)。 【答案】(1)b (2) 相同 (3) 装置丙中反应温度过高导致硫酰氯分解 将装置丙进行冰(或冷)水浴 (4) 滴入最后半滴溶液时，出现砖红色沉淀，半分钟内不变色 (5)或 【分析】甲制备二氧化硫，乙干燥二氧化硫并根据气泡的速率判断生成二氧化硫的快慢；己制备氯气，戊除掉氯气中的HCl，丁干燥氯气并根据气泡的速率判断排出氯气的快慢；二氧化硫和氯气通入丙中发生反应制备SO2Cl2。 【详解】（1）实验室中用固体与70%的硫酸反应制取，属于固体+液体不加热制备气体，由于易溶与水，故不能使用a和c，答案为b； （2）装置己中浓盐酸与MnO2加热制备氯气，发生反应的离子方程式为；由分析可知，装置乙和丁的作用都是干燥气体并根据气泡的速率判断排出气体的快慢，作用相同； （3）制备的硫酰氯会发黄的可能原因为装置丙中反应温度过高导致硫酰氯分解，改进的措施为将装置丙进行冰(或冷)水浴； （4）与反应时化合价不变，生成H2SO4和HCl，化学方程式为，滴定时滴加几滴溶液作指示剂，用硝酸银滴定，先生成白色沉淀，Cl-先反应，后反应，故滴定终点时现象为滴入最后半滴溶液时，出现砖红色沉淀，半分钟内不变色； （5）SO2Cl2水解方程式为SO2Cl2+H2O=H2SO4+2HCl，c mol•L-1 AgNO3溶液滴定反应后的溶液，终点时消耗AgNO3溶液的平均体积为V mL，n(SO2Cl2)=n(AgNO3)= ×c×V×10-3mol=cV×10-3mol，产品的纯度为=%。 思维建模 无机物制备实验题的模型构建 考点二 有机物的制备 知识点1 有机物的制备原理 1.有机物制备实验的思路 (1)根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理； (2)根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少； (3)根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件； (4)依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法。 2.熟悉有机物制备实验的常用仪器 3.常见操作 (1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 (2)蒸馏：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。 (3)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图甲、图丙中的冷凝管，图乙中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 (4)防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需________。 4.提纯有机物的常见流程 知识点2 有机物制备的注意要点 1.依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式 (1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的分馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 (2)冷凝回流 有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 (3)防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需停止加热冷却后补加。 2．液态有机物的分离、提纯 在新制的有机产物中，通常会混有有机物杂质和无机物杂质。无机物杂质通常用相应的无机试剂洗去；有机物杂质通常通过蒸馏法与有机产物分离。除去相关杂质的主要步骤 知识点3 有机物制备的解题模版 分析制备流程 常用实验装置 关键点 ①识别常见实验仪器：蒸馏烧瓶、三颈烧瓶、恒压滴液漏斗、直形冷凝管(冷凝作用)、球形冷凝管(冷凝回流) ②熟悉常见的用于干燥有机物的药品：无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等 ③了解常见的制备装置：回流装置、滴加蒸出装置 ④了解有机反应的特点：副反应多。根据题目中的信息确定在该条件下的主要副反应，以便明确主要杂质，了解分离、提纯的目的 考向1 选择题中涉及有机物的制备 例1 （23-24高三上·安徽·期末）工业制备茉莉醛()的流程如图所示。下列说法正确的是 已知：庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物。 A．乙醇的主要作用是提供反应原料 B．萃取分液过程中需酸洗、水洗，干燥剂可选用浓硫酸 C．可将最后两步“蒸馏”和“柱色谱分离”合并为“真空减压分馏” D．可采用质谱法测定茉莉醛的相对分子质量 【答案】D 【分析】苯甲醛、庚醛与KOH的乙醇溶液共热后冷却，经萃取分液分离出水相，有机相加入干燥剂后过滤，去掉滤渣，分离出有机相蒸馏，用柱色谱法分离出庚醛自缩物，得到茉莉醛。 【详解】A．据题意和分析，苯甲醛与庚醛反应生成水和茉莉醛，乙醇不参与反应，乙醇的主要作用是助溶剂，故A错误； B．浓硫酸具有强氧化性，易将茉莉醛氧化，干燥剂不可选用浓硫酸，故B错误； C．据已知信息，庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物，直接蒸馏难以将二者分离，不可将最后两步“蒸馏”和“柱色谱法分离”替换为“真空减压蒸馏”，故C错误； D．质谱法可用来测定物质的相对分子质量和部分结构信息，故D正确； 故选D。 【变式训练1·变载体】关于有机物制备提纯检测的相关实验操作，下列说法不正确的是 A．某有机物质谱图中最右侧的分子离子峰的质荷比数值为46，可能为乙醇 B．制备溴苯，溴苯中少量的溴可用NaOH溶液除去 C．可通过红外光谱的谱图确定某有机物分子中是否含有醛基 D．重结晶法提纯粗苯甲酸，可用乙醇作为溶剂 【答案】D 【详解】A．某有机物质谱图中最右侧的分子离子峰的质荷比数值为46，说明其相对分子质量为46，该有机物可能为乙醇，A正确； B．溴与NaOH溶液反应后与溴苯分层，分液后可分离，B正确； C．红外光谱可测定官能团及化学键，可通过红外光谱的谱图确定某有机物分子中是否含有醛基，C正确； D．苯甲酸易溶于乙醇，在水中溶解度受温度影响大，应选用水作溶剂，D错误； 答案选D。 【变式训练2·变考法】（2024·安徽·三模）咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。用下图所示的索氏提取器提取茶叶中的咖啡因，1中滤纸套筒内置有粉碎的茶叶末，有关说法不正确的是 A．用乙醇做萃取剂比用水更好 B．实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与咖啡因粉末接触，进行萃取 C．萃取结束后，将1内混合物倒出、过滤、将滤液蒸馏即可得到咖啡因 D．索氏提取器比常规萃取更节约、更高效 【答案】C 【详解】A．已知咖啡因易溶于乙醇，以上开始升华，用乙醇做萃取剂比用水更好，乙醇易挥发，故A正确； B．乙醇作为溶剂，经过蒸发得到乙醇蒸汽通过导管2进入索氏提取器，与滤纸套筒1内茶叶末粉末接触，进行萃取，故B正确； C．实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒l中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取，萃取结束后咖啡因在蒸馏烧瓶内，进一步处理才能得到咖啡因，故C错误； D．本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高，故D正确； 故选C。 【变式训练3·变题型】（2024·安徽·三模）环己烯是重要的化工原料，实验室制备流程如下。下列说法正确的是 已知：环己醇和环己烯常温下都为液体；环己烯密度，能与水形成共沸物。 A．环己醇环上的一氯代物有3种 B．操作依次是蒸馏、过滤、蒸馏 C．浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择而不用浓硫酸的原因可能为浓硫酸易使原料炭化，产生，导致污染 D．分离出有机相后，需加入无水氯化钙干燥，在操作3之前的“过滤”操作也可省去不做 【答案】C 【分析】环己醇发生消去反应生成环己烯和水，环己烯不溶于水，饱和食盐水溶解环己醇、氯化铁，然后分液得到的水相中含有环己醇、氯化铁，得到的有机相中含有环己烯，然后干燥、过滤、蒸馏得到环己烯。 【详解】A．环己醇环上的等效氢有4种，环上的一氯代物有4种，故A错误； B．结合流程和分析，操作依次是蒸馏、分液、蒸馏，故B错误； C．环己醇为有机物，浓硫酸能使其碳化，并与C反应生成导致污染，故不用浓硫酸做催化剂，故C正确； D．加入无水氯化钙后吸水变为结晶水合物，如果不过滤掉，直接蒸馏可能会导致氯化钙结晶水合物分解出水，环己烯能与水形成共沸物，故会影响产物的纯度，故D错误。 答案选C。 考向2 有机物制备实验综合探究 例2 （2025·安徽合肥·模拟预测）邻苯二甲酰亚胺(PIMD)是一种重要的亚胺，是合成法制备胺的原料。某实验室模拟氨水法以邻苯二甲酸酐为原料制备PIMD。 反应原理：； 实验装置如图： 。 相关物质的物理性质如表： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 邻苯二甲酸酐 148 284 不溶于冷水，微溶于热水，稍溶于乙醇 邻苯二甲酰亚胺 147 366 微溶于热水，易溶于乙醇 实验步骤： ①三颈烧瓶中加入111.0 g邻苯二甲酸酐，边搅拌边滴入80.0 mL浓氨水(稍过量)，加热至80℃～95℃，待固体完全溶解后停止加热。 ②将三颈烧瓶右端口所连装置取下改为蒸馏装置，继续加热，将溶液中的水及过量的氨蒸馏回收，此时烧瓶中有白色固体析出。 ③继续升温至235℃～240℃，固体熔化，反应1 h左右，停止加热。冷却至室温，热水洗涤固体、抽滤、烘干，得到粗品白色粉末108.3 g。 ④向白色粉末中加入适量X，加热回流使固体恰好溶解，趁热过滤、洗涤，将滤液降温冷却，有白色晶体析出，抽滤、洗涤、烘干后得白色晶体88.2 g。 请回答下列问题： (1)仪器B的名称为 。 (2)步骤③所得粗品中的杂质主要为 。 (3)步骤③中抽滤装置如图所示。为了防止倒吸，抽滤完成后应先 ，再 。 (4)步骤④的目的是利用重结晶进一步提纯邻苯二甲酰亚胺，该步骤中加入的试剂X为 。 (5)邻苯二甲酰亚胺还可以用由邻二甲苯()与氨气、氧气在加热条件下催化反应一步制得，写出该反应的化学方程式： 。 (6)本实验中邻苯二甲酰亚胺的产率为 。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)邻苯二甲酸铵 (3) 打开活塞A 关闭抽气泵 (4)乙醇 (5) (6)80% 【分析】先使邻苯二甲酸酐在弱碱性环境下水解转化为邻苯二甲酸铵，再利用蒸馏法脱除溶液中的水及过量的氨气，继续升温至235℃～240℃，邻苯二甲酸铵转化为邻苯二甲酰亚胺粗品，最后利用邻苯二甲酰亚胺微溶水，易溶于酒精的性质进行重结晶提纯，据此解答。 【详解】（1）仪器B为恒压滴液漏斗。 （2）根据所给信息，有机物邻苯二甲酰亚胺由盐邻苯二甲酸铵制备而来，所以步骤③所得粗品中的杂质主要为邻苯二甲酸铵。 （3）为了防止倒吸，抽滤完成后，应先打开安全瓶上方的活塞A，使抽滤瓶内外气压平衡，避免因负压而导致倒吸，再关闭抽气泵。 （4）根据表格中信息知，邻苯二甲酰亚胺易溶于乙醇，可利用乙醇作溶剂通过重结晶法进行提纯，故试剂X为乙醇。 （5） 根据原子守恒，邻二甲苯与氨气、氧气反应得到邻苯二甲酰亚胺的反应方程式为。 （6）产率为。 【变式训练1·变题型】（25-26高三上·安徽·开学考试）环己烯可以用于合成抗癌药、生长激素等药物，也可以用于合成高性能的聚合物，实验室可用环己醇(沸点159.6°C，密度0.96g·cm-3)与浓硫酸混合加热制备环己烯，制备装置如图所示(加热和夹持装置略去)。已知环己烯沸点85.6°C、密度0.82g·cm-3。 主要实验步骤： ①取41mL环己醇与适量浓硫酸混合，混合后置于仪器B中。 ②加热，充分反应一段时间后停止加热得到粗产品。 ③将粗产品依次进行如下处理：用NaOH溶液洗涤→蒸馏水洗涤→加入无水CaCl2→蒸馏。 回答下列问题： (1)仪器B的名称是 ，A中使用的仪器应具有良好的 功能，加热仪器B与向A中仪器通入冷凝水的顺序是 。 (2)反应过程中发现混合溶液会慢慢变黑，变黑的原因是 ，此过程会有刺激性气味的常见无机气体生成，该气体是 (填化学式)。 (3)洗涤的主要操作方式是 ，加入无水CaCl2的目的是 。 (4)蒸馏时应收集 ℃的馏分，若最终得到32mL纯品，则环己烯的产率为 %(保留3位小数)。 【答案】(1) 三颈烧瓶 冷凝、回流 先通入冷凝水 (2) 浓硫酸使部分有机物脱水得到碳微粒 SO2 (3) 将溶液与洗涤剂混合于分液漏斗中，充分振荡后静置，待分层后分液 干燥有机物(或除去残留的水) (4) 85.6 81.3 【分析】在浓硫酸的催化作用下环己醇发生消去反应生成环己烯和水，通过蒸馏得到粗产品，结合物质的性质差异、问题分析解答， 【详解】（1）由题干实验装置图可知，仪器B的名称是三颈烧瓶，加热反应中有机物会汽化，A中应使用具有良好冷凝、回流功能的球形或蛇形冷凝管，为确保汽化的有机物完全液化，应在加热前先通入冷凝水，故答案为：三颈烧瓶；冷凝、回流；先通入冷凝水； （2）浓硫酸有脱水性，可使部分醇脱水碳化形成碳微粒，从而使溶液变黑，加热条件下碳和浓硫酸发生反应即得到的碳微粒可将浓硫酸还原为有刺激性气味的SO2，故答案为：浓硫酸使部分有机物脱水得到碳微粒；SO2； （3）因洗涤后要分液，因此洗涤应在分液漏斗中进行；洗涤的操作是将溶液与洗涤剂混合于分液漏斗中，充分振荡后静置，待分层后分液；水洗分液后有机物中会残留少量水，可用CaCl2除去残留的水，故答案为：将溶液与洗涤剂混合于分液漏斗中，充分振荡后静置，待分层后分液；干燥有机物(或除去残留的水)； （4）由环己烯的沸点可知，应收集85.6℃的馏分。由环己醇~环己烯的转化比例关系得，环己烯的理论产量为≈32.28g，实际产量为32mL×0.82g·cm-3=26.24g，故产率为×100%≈81.3%，故答案为：85.6；81.3。 【变式训练2·变考法】（2024·安徽马鞍山·一模）苯氧乙酸是制备除草剂(2，4-D)的原料。某小组设计方案制备苯氧乙酸(，熔点为98℃)，制备原理为： 实验步骤： 步骤1：如图1装置(部分夹持及加热装置省略)，在三颈烧瓶中加入3.8g氯乙酸()和5mL水，搅拌，逐滴滴加饱和溶液至溶液pH为7~8，搅拌10min。 步骤2：继续向三颈烧瓶中加入2.9g苯酚钠固体)，沸水浴加热约0.5h，使反应完全。 步骤3：反应完毕后将三颈烧瓶内混合物趁热转入锥形瓶中，在搅拌下用浓盐酸酸化至pH为2~3。 步骤4：在冰浴中冷却，析出固体，待结晶完全后，抽滤(如图2所示)，将粗产物用冰水洗涤2~3次，在60~65℃干燥后称重，质量为3.4g。 回答下列问题： (1)图1中仪器A名称是 ，冷凝管的出水口为 (填“a”或“b”)。 (2)步骤1中不能用NaOH溶液替代溶液的理由是 。 (3)步骤2中发生反应的化学方程式为 。 (4)步骤3“趁热转入”的目的是 。 (5)步骤4中“抽滤”的优点是 (答2点)；洗涤粗产物时用冰水的主要目的是 。 (6)本实验产率约为 %(结果保留1位小数)。 【答案】(1) 恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗) a (2)减少副产物，避免碳氯键(氯原子)水解 (3) (4)避免产品提早析出，减少产品损失 (5) 过滤快、固体较干燥等 减少产物溶解损失，提高产率 (6)89.5 【分析】本实验制备苯氧乙酸，先让氯乙酸与碳酸钠反应生成氯乙酸钠，再让氯乙酸钠与加入的苯酚钠在沸水水浴中加热0.5h，氯乙酸钠与苯酚钠反应生成苯氧乙酸钠，利用强酸制弱酸原理，苯氧乙酸钠与盐酸反应生成苯氧乙酸，据此分析解答； 【详解】（1）仪器A的名称是恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗)，冷凝水从下进上出，冷凝管的出水口为a。 （2）步骤1中如果用NaOH替代，碱性过强会导致碳氯键水解生成副产物，所以不能用NaOH溶液替代溶液。 （3） 根据分析，步骤2中氯乙酸钠与苯酚钠反应生成苯氧乙酸钠，发生反应的化学方程式为。 （4）步骤3“趁热转入”可以避免温度降低，析出产品，导致产品损失。 （5）抽滤就是减压过滤，优点是：过滤速度快，便于固液分离，固体较干燥等。洗涤粗产物时用冰水的主要目的是减少产物溶解损失，提高产率。 （6）根据题中所给数值，3.8g氯乙酸物质的量约为0.04mol，氯乙酸与碳酸钠反应生成氯乙酸钠的物质的量约为0.04mol，2.9g苯酚钠的物质的量为0.025mol，按照反应原理可知，苯酚钠不足，氯乙酸钠过量，则理论生成苯氧乙酸的物质的量为0.025mol，即质量为3.8g，产率为。 【变式训练3·变情境】（25-26高三上·安徽·开学考试）对二氯苯是重要的有机化工原料，主要用作防蛀剂、防臭剂，还可用于合成农药、医药等。一种光氯合成对二氯苯的步骤如下： Ⅰ．将47.3g(约0.3mol)对硝基氯苯加至100mL反应器中，加热到140℃。 Ⅱ．在强度为150W，波长365nm的紫外光照射下，通入氯气，流量为，反应4h。 Ⅲ．反应后的尾气可用氢氧化钠溶液吸收。 Ⅳ．反应器中的氯化液经精馏、结晶后，得到产品xg。 回答下列问题： (1)A仪器的加热方式为 (填“油浴”或“水浴”)，B处仪器的作用是 。 (2)在反应器中对硝基氯苯与氯气发生取代反应生成对二氯苯的化学方程式为 。 (3)若光照强度过大，通入氯气时流量过大，可能产生的副产物有 (任写一种，写结构简式)。 (4)尾气处理装置最好选用如下装置 (填“A”或“B”)，工业生产中吸收尾气用20%氨水而不用NaOH溶液，优点是 (任写一点)。 (5)反应结束后的氯化液，先用溶液洗涤的目的是 。 (6)反应中对硝基氯苯的转化率为60.0%，对二氯苯的选择性为，精制过程若无其他损失则所得产品质量x约为 g。(保留3位有效数字) 【答案】(1) 油浴 冷凝并回流挥发出的反应物(或产物)，防止其损失 (2)+Cl2+ClNO2 (3)或或或 (4) A 副产物 NH4Cl 可回收利用或避免过多碱液消耗，降低成本等 (5)除去残余的ClNO 或其它有强氧化性的杂质 (6)26.2 【分析】一种光氯合成对二氯苯的步骤：将0.3mol对硝基氯苯加至100mL反应器中，油浴加热到140℃，在强度为150W，波长365nm的紫外光照射下，通入氯气，发生取代反应生成对二氯苯，反应后的尾气可用氢氧化钠溶液吸收。 【详解】（1）由题意可知，A仪器需要加热到140℃，加热方式为油浴，B处仪器的作用是：冷凝并回流挥发出的反应物(或产物)，防止其损失。 （2） 对硝基氯苯与氯气在紫外光照射下发生取代反应生成对二氯苯和ClNO，化学方程式为：+Cl2+ClNO2。 （3） 若光照强度过大、氯气流量过大，会进一步在苯环上发生多氯化生成或或或。 （4）用NaOH溶液吸收过量的氯气时，为了使氯气与吸收液充分接触，应选用图中A装置，工业上用约 20 % 的氨水替代 NaOH 溶液，其优点之一是：副产物 NH4Cl 可回收利用或避免过多碱液消耗，降低成本等。 （5）NaHSO3具有还原性，可以和ClNO2发生氧化还原反应，用 NaHSO3溶液洗涤氯化液的主要目的是：除去残余的ClNO2 或其它有强氧化性的杂质。 （6）起始对硝基氯苯物质的量为0.30 mol，转化率为 60.0 %，生成目标产物对二氯苯的选择性为99.0 %，则实际生成对二氯苯的物质的量为0.30mol×60.0 %×99.0 %≈0.1782 mol，对二氯苯的摩尔质量为147 g / mol，故产品质量m≈0.1782 mol × 14 7g/mol≈26.2g。 思维建模 有机物制备实验题的模型构建 1．（2025·安徽·高考真题）侯氏制碱法以、和为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以和为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下： ①配制饱和食盐水； ②在水浴加热下，将一定量研细的，加入饱和食盐水中，搅拌，使，溶解，静置，析出晶体； ③将晶体减压过滤、煅烧，得到固体。 回答下列问题： (1)步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。 (2)步骤②中需研细后加入，目的是 。 (3)在实验室使用代替和制备纯碱，优点是 。 (4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。 i．到达第一个滴定终点B时消耗盐酸，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸。，所得产品的成分为 (填标号)。 a．      b．       c．和     d．和 ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的 (填“>”“<”或“=”)。 (5)已知常温下和的溶解度分别为和。向饱和溶液中持续通入气体会产生晶体。实验小组进行相应探究： 实验 操作 现象 a 将匀速通入置于烧杯中的饱和溶液，持续，消耗 无明显现象 b 将饱和溶液注入充满的矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶，静置 矿泉水瓶变瘪，后开始有白色晶体析出 i．实验a无明显现象的原因是 。 ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液，溶液增重，则白色晶体中的质量分数为 。 【答案】(1)烧杯、玻璃棒 (2)加快溶解、加快与反应 (3)工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高 (4) a > (5)在饱和溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的的量较少，在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体 【分析】本题以和为反应物，在实验室制备纯碱。考查了配制饱和溶液的方法及所用的试剂；用代替和，使工艺变得简单易行，原料利用率较高，且环保、制备效率较高；滴定分析中利用了碳酸钠与盐酸反应分步进行，根据两个滴定终点所消耗的盐酸用量分析产品的成分；通过对比实验可以发现的充分溶解对的生成有利。 【详解】（1）步骤①中配制饱和食盐水，要在烧杯中放入一定量的食盐，然后向其中加入适量的水并用玻璃棒搅拌使其恰好溶解，因此需要使用的有烧杯和玻璃棒。 （2）固体的颗粒越小，其溶解速率越大，且其与其他物质反应的速率越大，因此，步骤②中需研细后加入，目的是加快溶解、加快与反应。 （3）和在水中可以发生反应生成，但是存在气体不能完全溶解、气体的利用率低且对环境会产生不好的影响，因此，在实验室使用代替和制备纯碱，其优点是工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高。 （4）i．根据图中的曲线变化可知，到达第一个滴定终点B时，发生的反应为，消耗盐酸;到达第二个滴定终点C时, 发生的反应为，又消耗盐酸,因为，说明产品中不含和，因此，所得产品的成分为，故选a。 ⅱ．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓，其必然会使一部分与盐酸反应生成，从而使得偏大、偏小，因此，该同学所记录的>。 （5）i．实验a无明显现象的原因是：在饱和溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的的量较少，在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体。 ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液。受热分解生成的气体中有和，而分解产生的气体中只有，无水可以吸收分解产生的，溶液可以吸收分解产生的；溶液增重，则分解产生的的质量为，其物质的量为，由分解反应可知，的物质的量为，则白色晶体中的质量为，故其质量分数为。 2．（2024·安徽·高考真题）仅用下表提供的试剂和用品，不能实现相应实验目的的是 选项 实验目的 试剂 用品 A 比较镁和铝的金属性强弱 溶液、溶液、氨水 试管、胶头滴管 B 制备乙酸乙酯 乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和溶液 试管、橡胶塞、导管、乳胶管铁架台(带铁夹)、碎瓷片、酒精灯、火柴 C 制备溶液 溶液、氨水 试管、胶头滴管 D 利用盐类水解制备胶体 饱和溶液、蒸馏水 烧杯、胶头滴管、石棉网、三脚架、酒精灯、火柴 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．MgCl2溶液、AlCl3溶液与过量氨水反应时现象相同，分别产生白色Mg(OH)2、Al(OH)3沉淀，不能比较Mg(OH)2和Al(OH)3碱性的强弱，从而不能比较Mg和Al的金属性强弱，可将氨水换成过量的NaOH溶液，A项不能实现实验目的； B．在一支试管中依次加入一定量的乙醇、浓硫酸、乙酸，并且放入几粒碎瓷片，另一支试管中加入适量饱和碳酸钠溶液，如图连接好装置，用酒精灯小心加热，乙酸与乙醇在浓硫酸存在、加热条件下发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，在饱和碳酸钠溶液液面上收集乙酸乙酯，发生反应的化学方程式为CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O，B项能实现实验目的； C．向盛有CuSO4溶液的试管中滴加氨水，首先产生蓝色Cu(OH)2沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解得到深蓝色的[Cu(NH3)4]SO4溶液，发生反应的化学方程式为CuSO4+4NH3∙H2O=[Cu(NH3)4]SO4+4H2O，C项能实现实验目的； D．将烧杯中的蒸馏水加热至沸腾，向沸水中加入5~6滴饱和FeCl3溶液，继续加热至液体呈红褐色即制得Fe(OH)3胶体，反应的化学方程式为FeCl3+3H2OFe(OH)3(胶体)+3HCl，D项能实现实验目的； 答案选A。 / 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 第03讲 常见物质的制备 目录 01 考情解码·命题预警 02 体系构建·思维可视 03 核心突破·靶向攻坚 考点一 无机物的制备 知识点1 无机物制备实验的操作顺序 知识点2 实验条件的控制 知识点3 常见气体的制备 知识点4 无机物制备实验题的解题策略 考向1 常见气体的制备与收集 考向2 流程题中涉及无机物的制备 考向3 无机物制备实验综合探究 思维建模 无机物制备实验题的模型构建 考点二 有机物的制备 知识点1 有机物的制备原理 知识点2 有机物制备的注意要点 知识点3 有机物制备的解题模版 考向1 选择题中涉及有机物的制备 考向2 有机物制备实验综合探究 思维建模 有机物制备实验题的模型构建 04 真题溯源·考向感知 考点要求 考查形式 2025年 2024年 无机物的制备 选择题 非选择题 T16 T9（B）（C）（D） 有机物的制备 选择题 非选择题 考情分析： 分析近两年的高考试题，高考命题在本讲有以下规律： 1．从考查题型和内容上看，高考命题以选择题和非选择题的形式呈现，命题特点及考法如下： （1）命题特点：多以陌生物质的制备为情境载体、工艺流程图、实验装置图为素材进行命题，常考查装置的选择,仪器的组装与使用、物质的检验与鉴别、尾气处理、产物的定量测定等。 （2）创新考法：为提高试题创新性，命题素材上，对实验装置进行创新；考法上，拓展考查物质性质的探究、实验方案的优化等。 2．从命题思路上看，侧重聚焦 “从原料到目标产物的转化过程”，综合考查反应原理合理性、实验装置规范性、操作逻辑严谨性及产物分离提纯科学性。题目通常以实验流程图、装置图或文字描述形式呈现，要求分析制备方案的可行性、装置作用、操作目的及误差原因，核心在于验证 “制备原理是否可行、装置选择是否匹配、流程设计是否优化”。 3．根据高考命题的特点和规律，复习时要注意以下几个方面： （1）根据高考化学实验题型特点，分析命题考查要点。 （2）整理归纳解题必备的知识要点和方法技巧。 （3）从试题题型、背景、设问方式等多角度领悟命题立意。 （4）精选高质量题目，锻炼做题的速度和准确率。 复习目标： 1．掌握常见物质的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法等)。 2．根据实验目的和要求，能做到正确选用实验装置；掌握控制实验条件的方法等。 3．掌握物质制备型实验方案设计的原则、解答物质制备型实验综合题的思维模型。 4．能预测或描述实验现象、分析或处理实验数据、得出合理结论。 考点一 无机物的制备 知识点1 无机物制备实验的操作顺序 1.物质制备原则 2.实验操作流程 3.加热操作先后顺序的选择 (1)若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气后，再给实验中其他需要加热的装置加热。 其目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。 (2)完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。 4.防止物质变质或损失的措施 (1)实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水。 (2)易挥发的液体产物要及时冷却； (3)易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)； (4)注意防止倒吸的问题。 5.选用仪器及连接顺序 知识点2 实验条件的控制 1.化学实验中温度控制的目的 加热升温 加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动，加速溶解等 降温 减少某些反应物或产品分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等 保温 如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等 控制温度 在一定范围 若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发 水浴加热 均匀加热，反应温度在100℃以下 冰水浴冷却 使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等 油浴加热 均匀加热，反应温度100～260℃。 趁热过滤 保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出 减压蒸发 减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧水溶液) 2.实验前排空的目的 (1)涉及可燃气体(H2、CO)的性质验证时，排空的目的是防止可燃气体与空气混合加热爆炸 (2)涉及与空气中O2、CO2作用的物质，排空的目的是防止反应物与空气中的O2、CO2反应 3.排气方法 为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。 4.控制气体的流速及用量 (1)用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 (2)观察气泡，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。 (3)平衡气压如图2，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。 5.压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。 知识点3 常见气体的制备与收集 气体名称 反应原理 收集方法 氯气(Cl2) MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O 2KMnO4+16HCl(浓)===2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O 向上排空气法、排饱和食盐水法 氨气(NH3) 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O 向下排空气法 二氧化硫(SO2) Na2SO3+H2SO4(浓)Na2SO4+SO2↑+H2O 向上排空气法、排饱和NaHSO3溶液 乙烯() C2H5OH↑+H2O 排水法 乙炔(C2H2) CaC2+2H2OCa(OH)2+C2H2↑ 排水法 氧气(O2) 2KClO32KCl+3O2↑，2H2O2 2H2O＋O2↑ 2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑ 排水法、向上排空气法 二氧化碳(CO2) CaCO3+2HClCaCl2+CO2↑+H2O 向上排空气法、排饱和NaHCO3溶液 氢气(H2) Zn+H2SO4ZnSO4+H2↑，Zn+2HClZnCl2+H2↑ 排水法、向下排空气法 硫化氢(H2S) FeS+H2SO4FeSO4+H2S↑，FeS+2HClFeCl2+H2S↑ 向上排空气法、排饱和NaHS溶液 二氧化氮(NO2) Cu+4HNO3(浓)Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O 向上排空气法 一氧化氮(NO) Cu+8HNO3(稀)3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O 排水法 氯化氢(HCl) NaCl+H2SO4(浓)NaHSO4+2HCl↑ 向上排空气法 知识点4 无机物制备实验题的解题策略 1.三步拆解制备流程 第一步：明确制备原理（核心反应方程式），判断反应是否需要加热、催化剂，反应物状态（固/液/气），产物是否纯净（是否含杂质气体或副产物）。 第二步：匹配实验装置，按“发生装置→净化装置→收集/制备装置→尾气处理装置”顺序分析： (1)发生装置：固固加热（如KClO3制O2）、固液不加热（如Zn与稀硫酸制H2）、固液加热（如MnO2与浓盐酸制Cl2）。 (2)净化装置：除杂试剂需“不消耗目标产物，只除杂质”（如制CO2用饱和NaHCO3溶液除HCl，不选NaOH溶液）；干燥试剂需与产物不反应（如NH3用碱石灰干燥，不能用浓硫酸）。 (3)收集装置：根据气体密度（向上/向下排空气法）、水溶性（排水法）选择，注意特殊气体（如NO只能排水法，Cl2可用排饱和食盐水法）。 (4)尾气处理：有毒气体需处理（如Cl2、SO2用NaOH溶液吸收），防倒吸装置（如NH3、HCl用倒扣漏斗）。 第三步：分析操作细节与误差，如加热时先预热防炸裂，溶液配制时定容俯视导致浓度偏高，沉淀未洗涤导致产物不纯等。 2.聚焦关键易错点 (1)装置连接顺序错误：净化时“先除杂后干燥”（若先干燥，除杂时引入的水会残留）；收集时“长进短出”还是“短进长出”（取决于气体密度与装置用途，洗气用长进短出，量气用短进长出）。 (2)反应条件忽略：如制SO2用浓硫酸与Na₂SO₃固体反应，无需加热（浓硫酸浓度高，放热促使反应）；制NH3不能用NH4NO3（加热易爆炸）或NaOH（易潮解，腐蚀试管），优选Ca(OH)2。 (3)尾气处理遗漏：如CO、NO等不溶于碱的有毒气体，需用点燃或收集法处理，不能直接排放。 考向1 常见气体的制备与收集 例1（2024·安徽合肥·三模）利用对应试剂通过下列实验装置能实现相关气体制备与收集的是 选项 试剂a 试剂b 气体 A 稀硫酸 锌粒 B 稀硫酸 硫化亚铁固体 C 稀硝酸 铜片 NO D 浓盐酸 二氧化锰固体 A．A B．B C．C D．D 【变式训练1·变载体】（2024·安徽池州·二模）实验室制备某常见气体的装置如图所示，其中①、②、③、④分别为制备、除杂(除非水杂质，如无必要可省略)、干燥和收集装置，下列组合中可行的是 选项 A B C D 气体 氧气 氯气 氢气 乙炔 除杂试剂 氯化亚铁溶液 饱和食盐水 氢氧化钠溶液 硫酸铜溶液 干燥剂 氯化钙 生石灰 浓硫酸 碱石灰 A．A B．B C．C D．D 【变式训练2·变考法】实验是化学研究的基础。下列关于各实验装置的叙述正确的是 A．装置①常用于分离互不相溶的液体混合物 B．装置②可用于吸收或HCl气体，并防止倒吸 C．装置④可用于干燥、收集氯化氢，并吸收多余的氯化氢 D．装置③可用于收集等气体 【变式训练3·变题型】下列气体不能用图示装置完成制备和收集的是 选项 气体 原料 试剂x A 浓盐酸 饱和食盐水 B 较浓硫酸 饱和溶液 C 双氧水 D 浓氨水 A．A B．B C．C D．D 考向2 流程题中涉及无机物的制备 例2 （2025·安徽蚌埠·三模）某工业含铜废料含有等成分，利用该含铜废料可生产硝酸铜晶体[]，生产的工艺流程如图所示。下列说法错误的是 A．“焙烧”过程可将废料中的S元素转化为除去 B．“酸化”过程为加快反应速率，可进行搅拌并适当提高硫酸浓度 C．若滤液中的溶质为，则试剂a为，试剂b为稀硫酸 D．若“氧化”一步中无红棕色气体产生，还原剂与氧化剂的物质的量之比为 【变式训练1·变载体】（2025·安徽·模拟预测）在给定条件下，下列制备或处理过程涉及的物质转化均可实现的是 A．工业制硫酸： B．工业制取高纯硅：(粗)(纯) C．制取金属银： D．海带提碘：海带海带灰 【变式训练2·变考法】（24-25高三上·安徽合肥·期中）实验室以含铜的废铁屑制备FeCl3·6H2O的流程如下： 下列实验装置或操作不能达到实验目的的是 A．用甲装置除去废铁屑表面油污 B．用乙装置实现分离 C．用丙装置制备氯气 D．用丁装置制备FeCl3·6H2O 【变式训练3·变题型】（2024·安徽·模拟预测）一种碘单质的制备方法如图所示，下列有关该制备流程的说法不正确的是 A．用可见光照射“悬浊液”可观察到光亮通路，说明其中含有AgI胶体 B．“转化”发生的离子反应为2AgI+Fe=2Ag+Fe2++2I- C．“沉淀”经纯化后与硝酸处理所得产物可在制备流程中循环使用 D．“氧化”中增大Cl2的量有利于提高I2的产率 考向3 无机物制备实验综合探究 例3 （2025·安徽·三模）草酸亚铁常用作照相显影剂、新型电池材料制备等。实验室以铁屑为原料，先制得中间原料硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]，再制得草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)，流程及装置如下： 已知：①草酸亚铁晶体为淡黄色粉末，难溶于水。 ②pH>4时，Fe2+易被氧气氧化。 ③25℃时，(H2C2O4)=5.6×10-2，(H2C2O4)=1.5×10-4。 Ⅰ．制备硫酸亚铁铵溶液：检查图1装置气密性后装入药品。关闭K1、打开K2，打开分液漏斗活塞，加入足量稀硫酸；一段时间后，进行操作X，使A中制得的FeSO4溶液进入B中，得到硫酸亚铁铵溶液。 Ⅱ．制备草酸亚铁晶体：将步骤Ⅰ所得硫酸亚铁铵溶液迅速转移至图2三颈烧瓶中(加热装置略)，通过仪器a向三颈烧瓶中滴入饱和H2C2O4溶液；将溶液加热至沸腾，不断搅拌，以免暴沸，待有大量淡黄色沉淀析出时，停止反应；过滤，用蒸馏水充分洗涤沉淀，再用丙酮洗涤两次，将产品置于干燥器中干燥。 回答下列问题： (1)草酸根离子的结构简式为，FeC2O4·2H2O晶体结构片段如图所示。 该晶体中，Fe2+的配位数为 ，碳原子采取 杂化轨道成键。 (2)图1装置中，B中应加入 溶液(填化学式)。 (3)图2装置中，仪器a的名称是 。 (4)操作X为 。 (5)图2装置中，反应得到草酸亚铁晶体的离子方程式是 。加入H2C2O4溶液而不是Na2C2O4溶液的原因是 。 (6)判断草酸亚铁晶体是否洗涤干净的方法是 。 (7)若将步骤Ⅱ中的“过滤”操作改为“抽滤”操作，效果更佳。使用“抽滤”操作的优点是 。 【变式训练1·变载体】（2025·安徽芜湖·二模）某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn•4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程进行实验(夹持仪器已省略)： 已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯，沸点1190℃。乙酰氯是无色液体，沸点51℃，熔点112℃，易水解。 ②制备无水二氯化锰的主要反应： 回答下列问题： (1)图1装置中仪器b名称为 ，仪器a的作用是 。 (2)第一次加入乙酰氯的目的是 。 (3)步骤IV：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序(用字母按顺序回答)：纯化完成→_____→_____→_____→拔出圆底烧瓶的瓶塞→将产品转至干燥器中保存。 。 a．打开安全瓶上旋塞        b．关闭加热器，待烧瓶冷却至室温        c．关闭抽气泵 ②图2装置中U型管内氢氧化钠固体的作用是防止可能产生的酸性气体进入抽气泵，同时防止 。 (4)为进一步测定纯化后产品纯度，某同学通过滴入Na2CO3溶液测定生成的MnCO3沉淀质量来确定纯度，结果与实际值产生较大误差，请说明原因 ；请设计合理实验方案测定产品纯度 。 【变式训练2·变考法】（2025·安徽六安·模拟预测）某小组探究Cu(phen)2ClO4(高氯酸二邻菲罗啉合亚铜)的合成方法： 实验一：Cu(CH3CN)4ClO4(高氯酸四乙腈合亚铜)的制备实验流程： 实验二：Cu(phen)2ClO4(高氯酸二邻菲罗啉合亚铜)的制备 反应方程式：Cu(CH3CN)4ClO4＋2phenCu(phen)2ClO4＋4CH3CN。 实验步骤：按如图所示搭好装置→检查气密性→关闭滴液漏斗活塞→“惰性气体保护”→将32.75g Cu(CH3CN)4ClO4溶于10 mL乙腈，通过滴液漏斗加入三颈烧瓶→将足量的邻菲罗啉的乙腈溶液通过滴液漏斗加入三颈烧瓶→搅拌20 min→通过滴液漏斗滴加新蒸馏的无水乙醚→过滤、干燥→称量得到产品44.5g。 已知：①Cu(ClO4)2·6H2O(六水合高氯酸铜)为蓝绿色晶体； ②Cu+的配合物通常为无色，易被氧化； ③CH3CN(乙腈)沸点81.6 ℃，与水混溶，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂； ④phen为邻菲罗啉()。 请回答： (1)步骤Ⅰ：取14 g碱式碳酸铜加少量水湿润，搅拌下小心滴加高氯酸至固体几乎完全溶解。若加入太多水，弊端是 。 (2)步骤Ⅳ：加热回流结束的标志是 。 (3)步骤Ⅵ：最适宜的干燥方法是___________。 A．烘箱烘干 B．低温风干 C．真空干燥 D．滤纸吸干 (4)实验二“惰性气体保护”需用惰性气体充分置换空气，可通过反复抽真空、通氮气来实现。请从下列操作中选择合适的操作并排序(需要用到下列所有操作)： 。 关闭K1→___________→___________→___________→___________→___________(填序号)→重复以上操作3次→关闭真空泵 a．打开K1       b．打开K2       c．关闭K2       d．抽真空      e．通氮气 (5)下列说法不正确的是___________。 A．步骤Ⅲ应“浓缩”至溶液表面出现晶膜 B．步骤Ⅳ中加热回流的主要目的是将分解出的结晶水蒸发脱离体系 C．步骤Ⅴ中“系列操作”为冷却结晶、过滤、洗涤 D．实验二通过滴液漏斗投料过程可能有空气进入装置，应在通风橱内进行 (6)计算本实验Cu(phen)2ClO4的产率是 (保留两位有效数字)；实验方案不采用邻菲罗啉直接与高氯酸亚铜反应制备产物，而是先制得高氯酸四乙腈合亚铜。请结合物质的溶解性推测原因 。 【变式训练3·变题型】（2025·安徽蚌埠·二模）硫酰氯是一种重要的化工试剂，通常条件下其为无色液体，熔点为-54.1℃，沸点为，在潮湿空气中“发烟”，100℃以上开始分解生成和，长期放置也会发生分解。回答下列问题： Ⅰ．制备。实验室合成的原理为(1)  ，实验装置如图所示： (1)实验室中用固体与70%的硫酸反应制取，则装置甲可选取下列装置 (填字母)。 (2)装置己中发生反应的离子方程式为 ，装置乙和装置丁的作用 (填“相同”或“不相同”)。 (3)制备的硫酰氯会发黄，其原因可能为 ；为了防止这种情况出现，对装置丙进行改进的措施为 。 Ⅱ．测定产品纯度(杂质不参与反应)。称取产品于锥形瓶中，加入足量蒸馏水，充分反应。滴加几滴溶液作指示剂，用的溶液滴定反应后的溶液中的含量，平行实验三次，达到滴定终点时消耗溶液的平均体积为。已知： 物质 AgCl 颜色 白色 白色 砖红色 (4)与反应的化学方程式为 ，滴定终点的现象是 。 (5)该产品的纯度为 %(用含m、V的式子表示)。 思维建模 无机物制备实验题的模型构建 考点二 有机物的制备 知识点1 有机物的制备原理 1.有机物制备实验的思路 (1)根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理； (2)根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少； (3)根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件； (4)依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法。 2.熟悉有机物制备实验的常用仪器 3.常见操作 (1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 (2)蒸馏：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。 (3)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图甲、图丙中的冷凝管，图乙中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 (4)防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需________。 4.提纯有机物的常见流程 知识点2 有机物制备的注意要点 1.依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式 (1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的分馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 (2)冷凝回流 有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 (3)防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需停止加热冷却后补加。 2．液态有机物的分离、提纯 在新制的有机产物中，通常会混有有机物杂质和无机物杂质。无机物杂质通常用相应的无机试剂洗去；有机物杂质通常通过蒸馏法与有机产物分离。除去相关杂质的主要步骤 知识点3 有机物制备的解题模版 分析制备流程 常用实验装置 关键点 ①识别常见实验仪器：蒸馏烧瓶、三颈烧瓶、恒压滴液漏斗、直形冷凝管(冷凝作用)、球形冷凝管(冷凝回流) ②熟悉常见的用于干燥有机物的药品：无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等 ③了解常见的制备装置：回流装置、滴加蒸出装置 ④了解有机反应的特点：副反应多。根据题目中的信息确定在该条件下的主要副反应，以便明确主要杂质，了解分离、提纯的目的 考向1 选择题中涉及有机物的制备 例1 （23-24高三上·安徽·期末）工业制备茉莉醛()的流程如图所示。下列说法正确的是 已知：庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物。 A．乙醇的主要作用是提供反应原料 B．萃取分液过程中需酸洗、水洗，干燥剂可选用浓硫酸 C．可将最后两步“蒸馏”和“柱色谱分离”合并为“真空减压分馏” D．可采用质谱法测定茉莉醛的相对分子质量 【变式训练1·变载体】关于有机物制备提纯检测的相关实验操作，下列说法不正确的是 A．某有机物质谱图中最右侧的分子离子峰的质荷比数值为46，可能为乙醇 B．制备溴苯，溴苯中少量的溴可用NaOH溶液除去 C．可通过红外光谱的谱图确定某有机物分子中是否含有醛基 D．重结晶法提纯粗苯甲酸，可用乙醇作为溶剂 【变式训练2·变考法】（2024·安徽·三模）咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。用下图所示的索氏提取器提取茶叶中的咖啡因，1中滤纸套筒内置有粉碎的茶叶末，有关说法不正确的是 A．用乙醇做萃取剂比用水更好 B．实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与咖啡因粉末接触，进行萃取 C．萃取结束后，将1内混合物倒出、过滤、将滤液蒸馏即可得到咖啡因 D．索氏提取器比常规萃取更节约、更高效 【变式训练3·变题型】（2024·安徽·三模）环己烯是重要的化工原料，实验室制备流程如下。下列说法正确的是 已知：环己醇和环己烯常温下都为液体；环己烯密度，能与水形成共沸物。 A．环己醇环上的一氯代物有3种 B．操作依次是蒸馏、过滤、蒸馏 C．浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择而不用浓硫酸的原因可能为浓硫酸易使原料炭化，产生，导致污染 D．分离出有机相后，需加入无水氯化钙干燥，在操作3之前的“过滤”操作也可省去不做 考向2 有机物制备实验综合探究 例2 （2025·安徽合肥·模拟预测）邻苯二甲酰亚胺(PIMD)是一种重要的亚胺，是合成法制备胺的原料。某实验室模拟氨水法以邻苯二甲酸酐为原料制备PIMD。 反应原理：； 实验装置如图： 。 相关物质的物理性质如表： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 邻苯二甲酸酐 148 284 不溶于冷水，微溶于热水，稍溶于乙醇 邻苯二甲酰亚胺 147 366 微溶于热水，易溶于乙醇 实验步骤： ①三颈烧瓶中加入111.0 g邻苯二甲酸酐，边搅拌边滴入80.0 mL浓氨水(稍过量)，加热至80℃～95℃，待固体完全溶解后停止加热。 ②将三颈烧瓶右端口所连装置取下改为蒸馏装置，继续加热，将溶液中的水及过量的氨蒸馏回收，此时烧瓶中有白色固体析出。 ③继续升温至235℃～240℃，固体熔化，反应1 h左右，停止加热。冷却至室温，热水洗涤固体、抽滤、烘干，得到粗品白色粉末108.3 g。 ④向白色粉末中加入适量X，加热回流使固体恰好溶解，趁热过滤、洗涤，将滤液降温冷却，有白色晶体析出，抽滤、洗涤、烘干后得白色晶体88.2 g。 请回答下列问题： (1)仪器B的名称为 。 (2)步骤③所得粗品中的杂质主要为 。 (3)步骤③中抽滤装置如图所示。为了防止倒吸，抽滤完成后应先 ，再 。 (4)步骤④的目的是利用重结晶进一步提纯邻苯二甲酰亚胺，该步骤中加入的试剂X为 。 (5)邻苯二甲酰亚胺还可以用由邻二甲苯()与氨气、氧气在加热条件下催化反应一步制得，写出该反应的化学方程式： 。 (6)本实验中邻苯二甲酰亚胺的产率为 。 【变式训练1·变题型】（25-26高三上·安徽·开学考试）环己烯可以用于合成抗癌药、生长激素等药物，也可以用于合成高性能的聚合物，实验室可用环己醇(沸点159.6°C，密度0.96g·cm-3)与浓硫酸混合加热制备环己烯，制备装置如图所示(加热和夹持装置略去)。已知环己烯沸点85.6°C、密度0.82g·cm-3。 主要实验步骤： ①取41mL环己醇与适量浓硫酸混合，混合后置于仪器B中。 ②加热，充分反应一段时间后停止加热得到粗产品。 ③将粗产品依次进行如下处理：用NaOH溶液洗涤→蒸馏水洗涤→加入无水CaCl2→蒸馏。 回答下列问题： (1)仪器B的名称是 ，A中使用的仪器应具有良好的 功能，加热仪器B与向A中仪器通入冷凝水的顺序是 。 (2)反应过程中发现混合溶液会慢慢变黑，变黑的原因是 ，此过程会有刺激性气味的常见无机气体生成，该气体是 (填化学式)。 (3)洗涤的主要操作方式是 ，加入无水CaCl2的目的是 。 (4)蒸馏时应收集 ℃的馏分，若最终得到32mL纯品，则环己烯的产率为 %(保留3位小数)。 【变式训练2·变考法】（2024·安徽马鞍山·一模）苯氧乙酸是制备除草剂(2，4-D)的原料。某小组设计方案制备苯氧乙酸(，熔点为98℃)，制备原理为： 实验步骤： 步骤1：如图1装置(部分夹持及加热装置省略)，在三颈烧瓶中加入3.8g氯乙酸()和5mL水，搅拌，逐滴滴加饱和溶液至溶液pH为7~8，搅拌10min。 步骤2：继续向三颈烧瓶中加入2.9g苯酚钠固体)，沸水浴加热约0.5h，使反应完全。 步骤3：反应完毕后将三颈烧瓶内混合物趁热转入锥形瓶中，在搅拌下用浓盐酸酸化至pH为2~3。 步骤4：在冰浴中冷却，析出固体，待结晶完全后，抽滤(如图2所示)，将粗产物用冰水洗涤2~3次，在60~65℃干燥后称重，质量为3.4g。 回答下列问题： (1)图1中仪器A名称是 ，冷凝管的出水口为 (填“a”或“b”)。 (2)步骤1中不能用NaOH溶液替代溶液的理由是 。 (3)步骤2中发生反应的化学方程式为 。 (4)步骤3“趁热转入”的目的是 。 (5)步骤4中“抽滤”的优点是 (答2点)；洗涤粗产物时用冰水的主要目的是 。 (6)本实验产率约为 %(结果保留1位小数)。 【变式训练3·变情境】（25-26高三上·安徽·开学考试）对二氯苯是重要的有机化工原料，主要用作防蛀剂、防臭剂，还可用于合成农药、医药等。一种光氯合成对二氯苯的步骤如下： Ⅰ．将47.3g(约0.3mol)对硝基氯苯加至100mL反应器中，加热到140℃。 Ⅱ．在强度为150W，波长365nm的紫外光照射下，通入氯气，流量为，反应4h。 Ⅲ．反应后的尾气可用氢氧化钠溶液吸收。 Ⅳ．反应器中的氯化液经精馏、结晶后，得到产品xg。 回答下列问题： (1)A仪器的加热方式为 (填“油浴”或“水浴”)，B处仪器的作用是 。 (2)在反应器中对硝基氯苯与氯气发生取代反应生成对二氯苯的化学方程式为 。 (3)若光照强度过大，通入氯气时流量过大，可能产生的副产物有 (任写一种，写结构简式)。 (4)尾气处理装置最好选用如下装置 (填“A”或“B”)，工业生产中吸收尾气用20%氨水而不用NaOH溶液，优点是 (任写一点)。 (5)反应结束后的氯化液，先用溶液洗涤的目的是 。 (6)反应中对硝基氯苯的转化率为60.0%，对二氯苯的选择性为，精制过程若无其他损失则所得产品质量x约为 g。(保留3位有效数字) 思维建模 有机物制备实验题的模型构建 1．（2025·安徽·高考真题）侯氏制碱法以、和为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以和为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下： ①配制饱和食盐水； ②在水浴加热下，将一定量研细的，加入饱和食盐水中，搅拌，使，溶解，静置，析出晶体； ③将晶体减压过滤、煅烧，得到固体。 回答下列问题： (1)步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。 (2)步骤②中需研细后加入，目的是 。 (3)在实验室使用代替和制备纯碱，优点是 。 (4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。 i．到达第一个滴定终点B时消耗盐酸，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸。，所得产品的成分为 (填标号)。 a．      b．       c．和     d．和 ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的 (填“>”“<”或“=”)。 (5)已知常温下和的溶解度分别为和。向饱和溶液中持续通入气体会产生晶体。实验小组进行相应探究： 实验 操作 现象 a 将匀速通入置于烧杯中的饱和溶液，持续，消耗 无明显现象 b 将饱和溶液注入充满的矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶，静置 矿泉水瓶变瘪，后开始有白色晶体析出 i．实验a无明显现象的原因是 。 ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液，溶液增重，则白色晶体中的质量分数为 。 2．（2024·安徽·高考真题）仅用下表提供的试剂和用品，不能实现相应实验目的的是 选项 实验目的 试剂 用品 A 比较镁和铝的金属性强弱 溶液、溶液、氨水 试管、胶头滴管 B 制备乙酸乙酯 乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和溶液 试管、橡胶塞、导管、乳胶管铁架台(带铁夹)、碎瓷片、酒精灯、火柴 C 制备溶液 溶液、氨水 试管、胶头滴管 D 利用盐类水解制备胶体 饱和溶液、蒸馏水 烧杯、胶头滴管、石棉网、三脚架、酒精灯、火柴 A．A B．B C．C D．D / 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $