第04讲 综合实验题型探究（专项训练）（天津专用）2026年高考化学一轮复习讲练测

第04讲 综合实验题型探究 目 录 01 课标达标练 题型01 实验方案的设计与评价 题型02 定量测定实验综合题 题型03 物质性质探究实验综合题 题型04 反应产物、反应机理探究实验综合题 02 核心突破练 03 真题溯源练 01 实验方案的设计与评价 1．下列实验中，对应的实验以及结论都正确且二者具有因果关系的是(　　) 选项 实验操作及现象 结论 A 向2 mL 0.1 mol·L－1 NaOH溶液中滴加3滴0.1 mol·L－1 MgSO4溶液，再滴加0.1 mol·L－1 CuSO4溶液，先生成白色沉淀，后生成浅蓝色沉淀 Cu(OH)2的溶度积比Mg(OH)2的小 B 向某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀 原溶液中有Fe2＋ C 向盛有酸性高锰酸钾溶液的试管中通入足量的乙烯后静置，溶液的紫红色逐渐褪去，溶液分层 乙烯发生了氧化反应 D 探究浓度对反应速率的影响，向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5% H2O2溶液，观察实验现象 反应物浓度越大，反应速率越快 2．由下列实验操作及现象所得结论错误的是(　　) 选项 实验操作及现象 结论 A 用pH试纸测得：CH3COONa溶液的pH约为9，NaNO2溶液的pH约为8 HNO2电离出H＋的能力比CH3COOH的强 B 向待测溶液中加入淀粉溶液，无明显变化，再加入新制氯水，变蓝 待测溶液中有I－存在 C 向Al2(SO4)3溶液中逐滴加入NaOH溶液至过量，先生成白色沉淀，后沉淀消失 Al(OH)3具有酸性 D 向AgCl悬浊液中，加入少量Na2S溶液，白色沉淀转化为黑色沉淀 Ag2S溶解度小于AgCl 3．下列实验方案能达到相应实验目的的是(　　) 选项 实验目的 实验方案 A 证明铜与浓硫酸反应生成了SO2 将铜单质与浓硫酸在试管中加热，产生的气体通入石蕊溶液，观察石蕊是否变红 B 检验稀硫酸催化纤维素水解的产物含有还原糖 向水解后的溶液中加入新制的Cu(OH)2，加热，观察是否有砖红色沉淀生成 C 检验Na2SO3是否变质 向Na2SO3溶液中加入Ba(NO3)2和稀硝酸，观察是否产生白色沉淀 D 证明1-溴丁烷发生了消去反应 将1-溴丁烷与NaOH醇溶液共热，将产生的气体通入溴水，观察溴水是否褪色 4．根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是(　　) 选项 实验操作和现象 结论 A 将乙醇与浓H2SO4混合加热，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液紫红色褪去 产生的气体中一定含有乙烯 B 向苯酚浊液中滴加碳酸钠溶液，浊液变澄清 苯酚的酸性强于碳酸的酸性 C 向1-溴丙烷中加入KOH溶液，加热几分钟，冷却后再加入AgNO3溶液，无淡黄色沉淀生成 1-溴丙烷没有水解 D 向20%蔗糖溶液中加入稀硫酸加热，再加入NaOH溶液调成碱性，再加入银氨溶液水浴加热，出现银镜 蔗糖水解产物具有还原性 02 定量测定实验综合题 5．【陌生物质组成的测定】碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)z]常用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。 (1)请完成下列实验步骤： ①称取3.65 g样品置于硬质玻璃管内，称量乙、丙装置的质量； ②按如图所示装置组装好仪器，并检验装置气密性； ③加热甲中玻璃管，当乙装置中_________________________(填实验现象)，停止加热； ④打开活塞a，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量； ⑤计算。 (2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是__________________________________________。 (3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的 D　(填字母)连接在_____________________(填装置连接位置)。 (4)若按正确装置进行实验，测得如下数据： 实验 乙装置的质量/g 丙装置的质量/g 加热前 80.00 62.00 加热后 80.36 62.88 则该碱式碳酸钴的化学式为_____________________。 6．无水Na2SO3广泛应用于阳极泥中贵金属的提炼，久置的工业无水Na2SO3纯度的测定方法有多种。 Ⅰ.固体质量分析法 取固体样品m g于试管中加水溶解，向试管中滴入过量的BaCl2溶液，过滤、洗涤、干燥、称量得固体n g，计算Na2SO3纯度为×100% (1)检验沉淀是否洗净的方法是______________________________________________。 Ⅱ.气体体积分析法 ①按照如图(夹持装置已略)组装好装置，并检查装置气密性备用。称量m g样品加入抽滤瓶； ②……，记录量气管读数为V1mL； ③打开恒压滴液漏斗下端的活塞，加入过量的稀硫酸，让其充分反应； ④……，记录量气管读数为V2mL(已知V2<V1)。 (2)在②、④两步读数之前必要的操作是_________________________________________。 (3)相比分液漏斗，恒压滴液漏斗在该实验中的优点是________(填字母)。 A. 可以起到冷凝回流的作用 B. 方便检验装置的气密性 C. 使漏斗中液体顺利流下 D. 减小加入液体体积对测量气体体积的误差 (4)若该实验条件为标准状况，则Na2SO3纯度为________________(用含V1、V2、m的式子表达)。 Ⅲ.滴定法 ①称取2.10g样品于锥形瓶中，加入0.50mol/L酸性KMnO4溶液20.00mL，塞紧塞子，振荡让其充分反应； ②过量的酸性KMnO4溶液用1.00mol/L的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定； ③重复①、②实验三次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液30.00mL。 (5)第②步中发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　。 (6)该样品的纯度为________。 (7)Ⅰ中所测的纯度明显大于Ⅲ，分析可能的原因是　　　　　　　　　　_______________________。 03 物质性质探究实验综合题 7．室温下，通过下列实验探究NaHCO3、Na2CO3溶液的性质。 实验1：用pH试纸测得0.1 mol·L－1 NaHCO3溶液的pH约为8。 实验2：向0.1 mol·L－1的Na2CO3溶液中通入CO2，溶液的pH从12下降到约为9。 实验3：将0.1 mol·L－1的NaHCO3溶液与0.1 mol·L－1的CaCl2溶液等体积混合，产生白色沉淀。 实验4：向0.1 mol·L－1的Na2CO3溶液中滴加新制饱和氯水，氯水颜色褪去。 下列说法正确的是( ) A．实验2中Na2CO3全部转化为NaHCO3 B．实验3中白色沉淀为Ca(HCO3)2 C．实验4说明酸性强弱的顺序为HClO>H2CO3 D．实验3、4均是改变浓度使平衡正向移动 8．某实验小组在研究硝酸与铜的反应时，发现稀硝酸和铜反应后的混合液为蓝色，而浓硝酸和铜反应后的混合液为绿色，为此对产生绿色的原因开展探究。按要求回答下列问题： [猜想假设] (1)假设1：________________________________________ 假设2：硝酸铜溶液中溶解了NO2 [实验操作及现象分析] 实验一：向蒸馏水中不断加入硝酸铜晶体，最终配成饱和溶液。配制过程中溶液颜色始终是蓝色，未见绿色出现。 甲同学根据实验一的现象证明了假设1不成立，请补全假设。 实验二： (2)甲同学在实验一的基础上继续开展了实验二，并初步验证了假设2成立，他的实验操作及现象是________________________________________________________________________。 乙同学认为假设2不严谨，用以下实验对假设2进行了深入探究： 实验三： 操作及试剂 现象 向浓硝酸和铜反应后的混合液中通入N2 大量红棕色气体放出，短时间内溶液仍保持绿色。长时间后变成蓝色 (3)结合实验三，乙同学认为假设2不严谨的证据是______________________________________________。 (4)乙同学查阅资料发现： ①铜与浓硝酸反应后溶液呈现绿色是由于HNO2(或NO)与铜离子作用的结果。 ②金属和浓硝酸的反应一旦发生后速率不断加快，原因是过程中有HNO2生成。如Cu和浓硝酸反应，开始生成的NO2溶于水形成HNO2，HNO2再和Cu反应，速率就大大加快。 请依据资料完成以下反应的离子方程式。 ⅰ. NO2＋ H2O=== HNO2＋ _____＋ _____； ⅱ.Cu＋2HNO2＋ ______=== _____＋ _____＋ _____； ⅲ.2NO＋4H＋＋4NO===6NO2＋2H2O。 实验四：乙同学通过以下实验证实了反应过程中HNO2的生成。 实验 操作 现象 1 向试管a中加入1 mL浓硝酸，再插入铜丝 快速产生红棕色气体，溶液变为绿色 2 向试管b中加入1 mL浓硝酸，3滴蒸馏水，再插入铜丝 快速产生红棕色气体溶液变为绿色 3 向试管c中加入1 mL浓硝酸，3滴30% H2O2，再插入铜丝 反应较慢，溶液变为蓝色 (5)结合化学用语，解释实验3产生该现象的原因是________________________________________。 9．过二硫酸钾(K2S2O8)是一种白色结晶粉末，溶于水、不溶于乙醇，具有强氧化性，加热至100 ℃时会完全分解。某学习小组拟探究过二硫酸钾的性质。 实验(一)：探究过二硫酸钾的强氧化性。探究K2S2O8溶液与KI溶液反应，实验操作与现象如下： 实验 操作 现象 Ⅰ 在10 mL含淀粉的0.1 mol·L－1的KI溶液中滴加10 mL 0.1 mol·L－1 K2S2O8溶液 一段时间后，溶液缓慢变蓝 Ⅱ 在10 mL含淀粉的0.1 mol·L－1的KI溶液中先滴几滴0.1 mol·L－1的FeSO4溶液，再滴加10 mL 0.1 mol·L－1 K2S2O8溶液 溶液迅速变蓝 (1)同学甲用碰撞理论分析，实验Ⅰ中K2S2O8和KI反应很慢的主要原因是________________ ________________________________。 (2)同学乙猜想实验Ⅱ中Fe2＋起催化作用，其总反应分两步进行： (ⅰ)2Fe2＋＋S2O===2Fe3＋＋2SO； (ⅱ)________。 ①补充反应(ⅱ)：________________________________。 ②请你设计实验证明同学乙的猜想：________________________________________。 (3)查阅文献知，氧化性：S2O>MnO。在稀硫酸酸化的MnSO4溶液中滴加1滴AgNO3溶液作催化剂，再滴加K2S2O8溶液，实验现象是________________________________，该反应的离子方程式为________________________________________________。 实验(二)：探究过二硫酸钾的热稳定性。 已知几种气体的熔点、沸点如下表所示， 气体 SO3 SO2 O2 熔点/℃ 16.8 －72.7 －218.4 沸点/℃ 44.8 －10 －182.9 取适量的K2S2O8装入硬质玻璃管中，加热，将分解产物依次通过装置B、C、D。实验中发现B中U形管内产生无色液体，接着无色液体慢慢变成固体，C中溶液颜色无明显变化，D中溶液逐渐变蓝色。 (4)加热之前，先通入一段时间N2，当观察到D中______________________(填实验现象)时点燃酒精灯。 (5)B中U形管收集的物质是________(填化学式)。 (6)当A中硬质玻璃管中固体完全分解，停止加热，残留的固体产物只有一种。待冷却至室温时取少量残留固体于试管中，加入蒸馏水，溶解后滴加BaCl2溶液和盐酸，产生白色沉淀。A中K2S2O8完全分解发生反应的化学方程式为________________________________________。 04 反应产物、反应机理探究实验综合题 10．某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应。 资料：ⅰ．Mn2＋在一定条件下被Cl2或ClO－氧化成MnO2(棕黑色)、MnO(绿色)、MnO(紫色)。 ⅱ．浓碱条件下，MnO可被OH－还原为MnO。 ⅲ．Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。 实验装置如图(夹持装置略)： 实验 物质a C中实验现象 通入Cl2前 通入Cl2后 Ⅰ 水 得到无色溶液 产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化 Ⅱ 5%NaOH溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀 Ⅲ 40%NaOH溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀 (1)B中试剂是________________。 (2)通入Cl2前，实验Ⅱ、Ⅲ中沉淀由白色变为棕黑色的化学方程式为______________________________。 (3)对比实验Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是________________________。 (4)根据资料ⅱ，实验Ⅲ中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因： 原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。 原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将MnO氧化为MnO。 ①用化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因：_________________________________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。 ②取实验Ⅲ中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL 40% NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为_________________________________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被__________(填化学式)氧化，可证明实验Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量。 ③取实验Ⅱ中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生反应的离子方程式是_________________________________________。 ④从反应速率的角度，分析实验Ⅲ未得到绿色溶液的可能原因：_______________________。 11．某小组探究Cu和H2O2的反应为氧化还原反应，从电极反应角度分析物质氧化性和还原性的变化规律。 [实验探究] 实验ⅰ：向装有0.5 g Cu的烧杯中加入20 mL 30%H2O2溶液，一段时间内无明显现象，10小时后，溶液中有少量蓝色浑浊，Cu片表面附着少量蓝色固体。 (1)写出该反应的化学方程式：__________________________________。 [继续探究] 针对该反应速率较慢，该小组同学查阅资料，设计并完成了下列实验。 装置 实验 试剂a 现象 ⅱ 20 mL 30%H2O2与4 mL5 mol·L－1 H2SO4混合液 Cu表面很快产生少量气泡，溶液逐渐变蓝，产生较多气泡 ⅲ 20 mL 30%H2O2与4 mL5 mol·L－1氨水混合液 溶液立即变为深蓝色，产生大量气泡，Cu表面有少量蓝色不溶物 (2)实验ⅱ中：溶液变蓝的原因是____________________________________(用离子方程式表示)；经检验产生的气体为氧气，产生氧气的原因是____________________________________。 (3)对比实验ⅰ和ⅲ，为探究氨水对Cu的还原性或H2O2氧化性的影响，该同学利用如图装置继续实验。 已知：电压大小反映了物质氧化性与还原性强弱的差异；物质氧化性与还原性强弱差异越大，电压越大。 a．K闭合时，电压为x。 b．向U形管右侧溶液中滴加氨水后，电压不变。 c．继续向U形管左侧溶液中滴加氨水后，电压增大了y。 ①利用电极反应解释该实验的结论：____________________________________________。 ②利用该方法也可证明酸性增强可提高H2O2的氧化性，与上述实验操作不同的是________________________________________________________________________。 (4)总结：物质氧化性和还原性变化的一般规律是_____________________________________。 (5)应用：Ag分别与1 mol·L－1的盐酸、氢溴酸、氢碘酸混合，Ag只与氢碘酸发生置换反应，试解释原因： __________________________________________________。 1．【水合肼的制备实验探究】水合肼(N2H4·H2O)及其衍生物在工业上常用作还原剂、抗氧剂。制备水合肼的反应原理为NaClO＋2NH3===N2H4·H2O＋NaCl，若NaClO过量，可将水合肼氧化生成N2。实验室制备水合肼并吸收尾气，如图中装置和操作不能达到实验目的的是( ) A．装置甲所示方法可制取NH3 B．装置乙起安全缓冲的作用 C．装置丙a处通NH3制水合肼 D．装置丁吸收反应过量NH3 2．（2025•天津河东区•二模）为达到对应的实验目的，下列实验设计或操作合理的是（　　） 选项 实验目的 实验设计或操作 A 证明氧化性：H2O2比Fe3+强 将硫酸酸化的H2O2溶液滴入Fe(NO3)2溶液中，振荡 B 提纯含有少量氯化钠和泥沙的苯甲酸 加热溶解，趁热过滤，冷却结晶，过滤洗涤 C 向乙醇中加入一小块钠，有气泡产生 乙醇中含有水 D 检验Cu与浓硫酸的反应后出现的白色固体是否为CuSO4 直接向盛有反应液的试管中加入适量水，振荡 3．（2025·天津河东·二模）为达到对应的实验目的，下列实验设计或操作合理的是（ ） 选项 实验目的 实验设计或操作 A 证明氧化性：H2O2比Fe3+强 将硫酸酸化的H2O2溶液滴入Fe(NO3)2溶液中，振荡 B 提纯含有少量氯化钠和泥沙的苯甲酸 加热溶解，趁热过滤，冷却结晶，过滤洗涤 C 向乙醇中加入一小块钠，有气泡产生 乙醇中含有水 D 检验Cu与浓硫酸的反应后出现的白色固体是否为CuSO4 直接向盛有反应液的试管中加入适量水，振荡 4．（2025·天津红桥·二模）根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是（ ） 选项 实验操作和现象 结论 A 向溶液中加入少量稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸未变蓝色 溶液不含 B 向某溶液中先滴加稀盐酸，无现象，再滴加溶液有白色沉淀生成 溶液含 C 某钠盐溶于盐酸，产生了无色无味的气体 该钠盐一定含有 D 常温下，将光亮的片放入浓硫酸中，表面迅速变暗之后无明显变化 Al与浓硫酸不反应 5．（2025·天津河北·二模）根据下列实验操作和现象得出的结论正确的是（ ） 实验操作和现象 结论 A 向淀粉溶液中加少量稀硫酸，加热几分钟后，冷却，向其中加入少量新制Cu(OH)2，加热至沸腾，无砖红色沉淀产生 淀粉可能发生水解 B 在2mL1AgNO3溶液中先滴加几滴1NaCl溶液，后滴加几滴1KI溶液，先产生白色沉淀，后产生黄色沉淀 Ksp：AgCl>AgI C 甲、乙两种金属在NaOH溶液中构成原电池，甲极表面产生气泡，乙极不断溶解 金属性：甲<乙 D 向某溶液中滴加Ba(NO3)2溶液有白色沉淀生成 溶液中一定含有 6．根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是(　　) 选项 实验操作和现象 结论 A 用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除 乙酸的酸性弱于碳酸的酸性 B 室温下，向浓度均为0.1 mol·L－1 BaCl2和CaCl2混合溶液中滴加Na2SO4溶液，出现白色沉淀 Ksp(BaSO4)＜Ksp(CaSO4) C 甲烷与氯气在光照条件下反应后的混合气体能使湿润的蓝色石蕊试纸变红 生成的氯代物具有酸性 D 室温下，用pH试纸测得0.1 mol·L－1 Na2SO3溶液的pH为10,0.1 mol·L－1 NaHSO3溶液的pH约为5 HSO结合H＋的能力比SO的弱 7．为完成下列实验目的，对应的实验操作及现象正确的是(　　) 选项 实验目的 实验操作及现象 A 证明丙烯醛(CH2==CHCHO)中含有碳碳双键 取样，滴加KMnO4溶液，KMnO4溶液褪色 B 证明某溶液中含Na元素 在火焰上灼烧搅拌过该无色溶液的玻璃棒，火焰出现黄色 C 配制0.400 mol·L－1的NaOH溶液 称取4.0 g NaOH固体于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250 mL容量瓶中定容 D 探究SO2与HClO漂白原理的不同 加热分别用SO2和HClO漂白后的品红溶液，用SO2漂白的品红溶液恢复红色 8．下列实验操作和现象及实验结论均正确的是(　　) 选项 实验操作和现象 实验结论 A 向盛有氨水的烧杯中插入两个石墨电极，接通电源，电流表指针发生较大偏转 氨水是电解质 B 向某溶液中滴加稀盐酸，产生的气体通入品红溶液，品红溶液褪色 该溶液中一定含有SO C 取久置的氯水于试管中，加入几滴紫色石蕊溶液，溶液变为红色，且一段时间内不褪色 氯水已经完全变质 D 向蔗糖晶体中加入浓硫酸，轻轻搅拌，有海绵状的碳生成 浓硫酸具有吸水性 9．NaNO2溶液和NH4Cl溶液可发生反应：NaNO2＋NH4ClN2↑＋NaCl＋2H2O。为探究反应速率与c(NaNO2)的关系，利用如图装置(夹持仪器略去)进行实验。 实验步骤：往A中加入一定体积(V)的2.0 mol·L－1 NaNO2溶液、2.0 mol·L－1 NH4Cl溶液和水，充分搅拌。控制体系温度，通过分液漏斗往A中加入1.0 mol·L－1醋酸，当导管口气泡均匀稳定冒出时，开始用排水法收集气体，用秒表测量收集1.0 mol N2所需的时间，重复多次取平均值(t)。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为________。 (2)检验装置气密性的方法：关闭止水夹K，____________________________________________。 (3)若需控制体系的温度为36 ℃，采取的合理加热方式为___________。 (4)每组实验过程中，反应物浓度变化很小，忽略其对反应速率测定的影响。实验数据如表所示。 实验编号 V/mL t/s NaNO2溶液 NH4Cl溶液 醋酸 水 1 4.0 V1 4.0 8.0 334 2 V2 4.0 4.0 V3 150 3 8.0 4.0 4.0 4.0 83 4 12.0 4.0 4.0 0.0 38 ①V1＝________，V3＝________。 ②该反应的速率方程为v＝k·cm(NaNO2)·c(NH4Cl)·c(H＋)，k为反应速率常数。利用实验数据计算得m＝________(填整数)。 ③醋酸的作用是________________________。 (5)如果用同浓度的盐酸代替醋酸进行实验1，NaNO2与盐酸反应生成HNO2，HNO2分解产生等物质的量的两种气体，反应结束后，A中红棕色气体逐渐变浅，装置中还能观察到的现象有_______________。HNO2分解的化学方程式为___________________________________。 10．碘化亚铜(CuI)是重要的有机催化剂。某学习小组用如图装置制备CuI，并设计实验探究其性质。已知：碘化亚铜(CuI)是白色固体，难溶于水，易与KI形成K[CuI2]，实验装置如图1所示。 (1)仪器D的名称是____________。 (2)实验完毕后，用图2所示装置分离CuI的突出优点是_______________________。 (3)某同学向装置C的烧杯中倾倒NaOH溶液时，不慎将少量溶液溅到皮肤上，处理的方法是 _____________________________________。 (4)装置B中发生反应的离子方程式是____________________________________。 (5)小组同学设计下表方案对CuI的性质进行探究： 实验 实验操作及现象 Ⅰ 取少量CuI放入试管中，加入KI溶液，白色固体溶解得到无色溶液；加水，又生成白色沉淀 Ⅱ 取少量CuI放入试管中，加入NaOH溶液，振荡，产生砖红色沉淀。过滤，向所得上层清液中滴加淀粉溶液，无明显变化；将砖红色沉淀溶于稀硫酸，产生红色固体和蓝色溶液 ①在实验Ⅰ中“加水，又生成白色沉淀”的原理是___________________________。 ②根据实验Ⅱ，CuI与NaOH溶液反应的化学方程式是___________________________。 (6)测定CuI样品纯度。取a g CuI样品与适量NaOH溶液充分反应后，过滤；在滤液中加入足量的酸化的双氧水，滴几滴淀粉溶液，用b mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL[已知：滴定反应为I2＋2S2O===S4O(无色)＋2I－]。该样品纯度为________(用含a、b、V的代数式表示)。如果其他操作均正确，仅滴定前盛标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后没有用标准溶液润洗，测得结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 11．过氧化锶(SrO2)通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。制备原理为Sr＋O2SrO2。某兴趣小组利用下列装置在实验室中模拟制备过氧化锶。 (1)选择必要仪器制备过氧化锶(气流按从左到右的流向)：____________________________(填字母)。 (2)该实验制备氧气的化学方程式为______________________________________________。 (3)连接好装置进行实验，实验步骤如下，正确的操作顺序为________________(填序号)。 ①打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中　②在相应装置中装入药品　③检查装置气密性　④加热　⑤停止加热　⑥关闭分液漏斗活塞 (4)利用反应Sr2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===SrO2·8H2O↓＋2NH制备过氧化锶，装置如下： ①仪器X的作用是____________。 ②氨气在该反应中所起的作用是_________________________________________。 ③实验结束后，得到SrO2·8H2O的操作为___________________________________________。 (5)设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强：_________________________________。 12．某校同学设计实验以MgCl2卤液(主要含MgCl2)为原料制取活性MgO。回答下列问题： (1)甲组设计下列装置制取氨气和二氧化碳。 ①用生石灰和浓氨水制取NH3，可选用的装置是________(填字母)。 ②若用石灰石和稀盐酸制取CO2，反应的离子方程式为________________________________。 (2)乙组利用甲组制备的NH3和CO2制取3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O。 ①接口b处通入的气体是________(填化学式)。 ②装置D的作用是_____________________________________________________________。 ③生成3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O的化学方程式为___________________________________。 (3)丙组灼烧3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O制活性MgO时，所需的硅酸盐质仪器除酒精灯和坩埚外，还需要_____________________。 13．实验室以2-丁醇(CH3CHOHCH2CH3)为原料制备2-氯丁烷(CH3CHClCH2CH3)，实验装置如图所示(夹持、加热装置已略去)： 相关信息如表所示： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·cm－3) 其他 2-丁醇 －114.7 99.5 0.81 与水互溶 2-氯丁烷 －131.3 68.2 0.87 微溶于水，碱性水解 [实验步骤] 步骤1：在甲装置中的圆底烧瓶内加入无水ZnCl2和100 mL 12 mol·L－1浓盐酸，充分溶解、冷却，再加入45.68 mL 2-丁醇，加热一段时间。 步骤2：将反应混合物移至乙装置的蒸馏烧瓶内，蒸馏并收集115 ℃以下的馏分。 步骤3：从馏分中分离出有机相，进行系列操作，放置一段时间后过滤。 步骤4：滤液经进一步精制得产品。 回答下列问题： (1)Ⅰ中应放的仪器是________(填“A”或“B”，下同), Ⅱ 中应放的仪器是____________。 (2)步骤1中加入的无水ZnCl2的作用是_______________________________________。 (3)步骤3进行系列操作的顺序是____________(填序号，可重复使用)。 ①10%Na2CO3溶液洗涤　②加入CaCl2固体　③蒸馏水洗涤 用Na2CO3溶液洗涤时操作要迅速，其原因是________________________________________。 (4)步骤4进一步精制得产品所采用的操作方法是____________(填名称)。 (5)测定实验中生成2-氯丁烷的产率。将全部产品加入足量NaOH溶液中，加热，冷却后，滴入硝酸溶液至溶液呈酸性，再滴入足量的硝酸银溶液，得到57.40 g沉淀，则2-氯丁烷的产率是____________。 14．Ⅰ．金属镁性质活泼，能与许多物质反应，某校课外活动小组根据镁能在二氧化碳中燃烧，推测Mg也能在NO2中燃烧，可能产物为MgO、N2和Mg3N2。通过如图所示实验装置来验证反应产物(夹持装置省略，部分仪器可重复使用)。已知：NO2气体能被NaOH溶液吸收，Mg3N2极易与水反应。 (1)实验中，装置依次连接的顺序为A________(填字母)；装置B的作用是________________。 (2)用来检验N2的实验装置为________(填字母)。 (3)设计实验证明产物中存在Mg3N2：_____________________________________________。 Ⅱ．工业上以菱镁矿为原料(主要成分为MgCO3，还有SiO2、FeCO3等杂质)制备纳米氧化镁。 (4)根据反应流程要求，先除去FeCO3，采用先酸浸再氧化的方法，其中加入H2O2时，发生反应的离子方程式为_____________________________________________________。 (5)已知：在一定条件下CO(NH2)2可与H2O反应生成CO2和一种弱碱，流程后期，当除杂完成后，再加入CO(NH2)2开始沉淀Mg2＋，该过程中发生的两个主要反应为(用化学方程式或离子方程式表示)_____________________________________________。 1．（2025·北京卷）为研究三价铁配合物性质进行如下实验(忽略溶液体积变化)。 已知：为黄色、为红色、为无色。 下列说法不正确的是( ) A．①中浓盐酸促进Fe3++4Cl-[FeCl4]-平衡正向移动 B．由①到②，生成并消耗 C．②、③对比，说明：②>③ D．由①→④推断，若向①深黄色溶液中加入、淀粉溶液，溶液也无明显变化 2. （天津卷2023，T15）研究人员进行了一组实验： 实验一：如图，研究人员将氢氧化钠溶液加入反应容器，随后加入锌粉，随后加热。一段时间后反应完全，停止加热，锌粉仍有剩余，向反应所得溶液中加入一块铜片，并接触剩余的锌，铜片表面出现银白色金属，并伴随少量气体产生。 实验二：研究人员将实验一得到的带有银白色金属的铜片加热，直到铜片表面变黄，立刻停止加热，置入水中冷却。 已知：已知：Zn+2NaOH+2H2O===Na2[Zn(OH)4]+H2↑ Na2[Zn(OH)4]===2Na++[Zn(OH)4]2- [Zn(OH)4]2-Zn2++4OH- （1）如图，实验一使用的仪器为_______，为了防止加热过程中液体沸腾溅出，采取的办法是_______。 （2）中含有的化学键包括_______。 a．离子键 b．极性共价键 c．非极性共价键 d．配位键 （3）写出氢氧化钠与锌反应的离子方程式：_______。 （4）写出实验一中构成的原电池正负极反应：负极：_______；正极：_______。 （5）研究人员在铜片表面变黄后立刻停止加热，放入水中，这样做的目的是_______。 （6）黄铜和黄金外表相似，但化学性质仍然有所区别。若使用硝酸对二者进行鉴别，则现象与结论为_______。 （7）若将铜片插入实验一过滤后的上清液中，可否仍然出现上述现象？请解释：_______。 3．（2025·湖北卷）某小组在探究的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题： (1)向溶液加入5滴溶液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热。 ①反应产生的砖红色沉淀为 (写化学式)，葡萄糖表现出 (填“氧化”或“还原”)性。 ②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因： 。 (2)向溶液中加入粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。 ①加入盐酸的目的是 ②同学甲一次性加入粉，得到红棕色固体，其组成是 (填标号)。 a．    b．包裹    c．    d．和 ③同学乙搅拌下分批加入粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含和。关于X的组成提出了三种可能性：Ⅰ ；Ⅱ 和；Ⅲ ，开展了下面2个探究实验： 由实验结果可知，X的组成是 (填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X为黑色的原因是 。 4．（2025·黑龙江、吉林、辽宁、内蒙古卷）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。 反应： 步骤： Ⅰ．向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。 Ⅱ．5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。 Ⅲ．用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取。 Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 回答下列问题： (1)相比作氧化剂，该制备反应的优点为 、 (答出2条即可)。 (2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比，。反应2h时，对甲基苯甲醛转化率约为 %。 (3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。 (4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。 (5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证气氛，通前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的，操作顺序为：①→②→ → → (填标号)，重复后四步操作数次。 同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和 。 反应条件 质谱检测目标产物相对分子质量 太阳光，，室温，，5h 138 太阳光，空气，室温，，5h 136 1 / 24 学科网（北京）股份有限公司 $ 第04讲 综合实验题型探究 目 录 01 课标达标练 题型01 实验方案的设计与评价 题型02 定量测定实验综合题 题型03 物质性质探究实验综合题 题型04 反应产物、反应机理探究实验综合题 02 核心突破练 03 真题溯源练 01 实验方案的设计与评价 1．下列实验中，对应的实验以及结论都正确且二者具有因果关系的是(　　) 选项 实验操作及现象 结论 A 向2 mL 0.1 mol·L－1 NaOH溶液中滴加3滴0.1 mol·L－1 MgSO4溶液，再滴加0.1 mol·L－1 CuSO4溶液，先生成白色沉淀，后生成浅蓝色沉淀 Cu(OH)2的溶度积比Mg(OH)2的小 B 向某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀 原溶液中有Fe2＋ C 向盛有酸性高锰酸钾溶液的试管中通入足量的乙烯后静置，溶液的紫红色逐渐褪去，溶液分层 乙烯发生了氧化反应 D 探究浓度对反应速率的影响，向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5% H2O2溶液，观察实验现象 反应物浓度越大，反应速率越快 答案　B 解析　MgSO4不足量，CuSO4能与溶液中过量的NaOH直接反应生成Cu(OH)2，不能体现两种沉淀的转化，A不符合题意；Fe2＋遇K3[Fe(CN)6]会生成蓝色沉淀，B符合题意；乙烯被酸性高锰酸钾溶液氧化，生成物是CO2，无难溶于水的有机物生成，液体不会分层，C不符合题意；该反应无明显现象，无法清晰分辨反应速率快慢，D不符合题意。 2．由下列实验操作及现象所得结论错误的是(　　) 选项 实验操作及现象 结论 A 用pH试纸测得：CH3COONa溶液的pH约为9，NaNO2溶液的pH约为8 HNO2电离出H＋的能力比CH3COOH的强 B 向待测溶液中加入淀粉溶液，无明显变化，再加入新制氯水，变蓝 待测溶液中有I－存在 C 向Al2(SO4)3溶液中逐滴加入NaOH溶液至过量，先生成白色沉淀，后沉淀消失 Al(OH)3具有酸性 D 向AgCl悬浊液中，加入少量Na2S溶液，白色沉淀转化为黑色沉淀 Ag2S溶解度小于AgCl 答案　A 解析　A项，CH3COONa和NaNO2溶液浓度未知，所以无法根据pH的大小比较两种盐溶液的水解程度，也就无法比较HNO2和CH3COOH电离出H＋的难易程度，错误；B项，发生反应：Cl2＋2I－===I2＋2Cl－，淀粉溶液遇I2变蓝，正确；C项，Al(OH)3溶于NaOH溶液生成NaAlO2和H2O，体现了Al(OH)3的酸性，正确；D项，AgCl转化为溶解度更小的Ag2S，正确。 3．下列实验方案能达到相应实验目的的是(　　) 选项 实验目的 实验方案 A 证明铜与浓硫酸反应生成了SO2 将铜单质与浓硫酸在试管中加热，产生的气体通入石蕊溶液，观察石蕊是否变红 B 检验稀硫酸催化纤维素水解的产物含有还原糖 向水解后的溶液中加入新制的Cu(OH)2，加热，观察是否有砖红色沉淀生成 C 检验Na2SO3是否变质 向Na2SO3溶液中加入Ba(NO3)2和稀硝酸，观察是否产生白色沉淀 D 证明1-溴丁烷发生了消去反应 将1-溴丁烷与NaOH醇溶液共热，将产生的气体通入溴水，观察溴水是否褪色 答案　D 解析　不宜用石蕊溶液检验SO2，因为SO2在溶液中易被氧化生成H2SO4，A错误；稀硫酸催化纤维素水解后，应先加入NaOH溶液至溶液呈碱性，再加入新制的Cu(OH)2，加热，观察是否有砖红色沉淀生成，B错误；向Na2SO3溶液中加入Ba(NO3)2和稀硝酸，SO会被氧化为SO，会产生BaSO4白色沉淀，则不能说明Na2SO3是否变质，C错误；溶剂醇与溴水不反应，若溴水褪色，说明1-溴丁烷发生了消去反应产生了丁烯，D正确。 4．根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是(　　) 选项 实验操作和现象 结论 A 将乙醇与浓H2SO4混合加热，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液紫红色褪去 产生的气体中一定含有乙烯 B 向苯酚浊液中滴加碳酸钠溶液，浊液变澄清 苯酚的酸性强于碳酸的酸性 C 向1-溴丙烷中加入KOH溶液，加热几分钟，冷却后再加入AgNO3溶液，无淡黄色沉淀生成 1-溴丙烷没有水解 D 向20%蔗糖溶液中加入稀硫酸加热，再加入NaOH溶液调成碱性，再加入银氨溶液水浴加热，出现银镜 蔗糖水解产物具有还原性 答案　D 解析　挥发的乙醇及反应产生的乙烯都可以被酸性KMnO4溶液氧化而使溶液褪色，A错误；苯酚与碳酸钠反应产生可溶性苯酚钠和碳酸氢钠，可证明酸性：苯酚>HCO，B错误；检验水解后溶液中含有Br－应该在酸性溶液中，C错误。 02 定量测定实验综合题 5．【陌生物质组成的测定】碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)z]常用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。 (1)请完成下列实验步骤： ①称取3.65 g样品置于硬质玻璃管内，称量乙、丙装置的质量； ②按如图所示装置组装好仪器，并检验装置气密性； ③加热甲中玻璃管，当乙装置中_________________________(填实验现象)，停止加热； ④打开活塞a，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量； ⑤计算。 (2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是__________________________________________。 (3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的 D　(填字母)连接在_____________________(填装置连接位置)。 (4)若按正确装置进行实验，测得如下数据： 实验 乙装置的质量/g 丙装置的质量/g 加热前 80.00 62.00 加热后 80.36 62.88 则该碱式碳酸钴的化学式为_____________________。 答案 (1)不再有气泡产生时 (2) 将装置中产生的H2O(g)和CO2全部排入乙、丙装置中 (3)活塞a前(或装置甲前) (4)Co3(OH)4(CO3)2 解析　(2)步骤④中缓缓通入空气数分钟，将装置中生成的CO2和H2O全部排入乙、丙装置中，以免影响测量结果。 (4)碱式碳酸钴样品3.65 g，反应前乙装置的质量为80.00 g，反应后质量为80.36 g，故生成水的质量为80.36 g－80.00 g＝0.36 g，物质的量为＝0.02 mol，含OH－的物质的量为0.04 mol；反应前丙装置的质量为62.00 g，反应后质量为62.88 g，生成二氧化碳的质量为62.88 g－62.00 g＝0.88 g，物质的量为＝0.02 mol，含CO的物质的量为0.02 mol，故钴的质量为3.65 g－17 g·mol－1×0.04 mol－60 g·mol－1×0.02 mol＝1.77 g，物质的量为＝0.03 mol，根据Co、H、C原子守恒可知，x∶y∶z＝0.03 mol∶(0.02 mol×2)∶0.02 mol＝3∶4∶2，故碱式碳酸钴的化学式为Co3(OH)4(CO3)2。 6．无水Na2SO3广泛应用于阳极泥中贵金属的提炼，久置的工业无水Na2SO3纯度的测定方法有多种。 Ⅰ.固体质量分析法 取固体样品m g于试管中加水溶解，向试管中滴入过量的BaCl2溶液，过滤、洗涤、干燥、称量得固体n g，计算Na2SO3纯度为×100% (1)检验沉淀是否洗净的方法是______________________________________________。 Ⅱ.气体体积分析法 ①按照如图(夹持装置已略)组装好装置，并检查装置气密性备用。称量m g样品加入抽滤瓶； ②……，记录量气管读数为V1mL； ③打开恒压滴液漏斗下端的活塞，加入过量的稀硫酸，让其充分反应； ④……，记录量气管读数为V2mL(已知V2<V1)。 (2)在②、④两步读数之前必要的操作是_________________________________________。 (3)相比分液漏斗，恒压滴液漏斗在该实验中的优点是________(填字母)。 A. 可以起到冷凝回流的作用 B. 方便检验装置的气密性 C. 使漏斗中液体顺利流下 D. 减小加入液体体积对测量气体体积的误差 (4)若该实验条件为标准状况，则Na2SO3纯度为________________(用含V1、V2、m的式子表达)。 Ⅲ.滴定法 ①称取2.10g样品于锥形瓶中，加入0.50mol/L酸性KMnO4溶液20.00mL，塞紧塞子，振荡让其充分反应； ②过量的酸性KMnO4溶液用1.00mol/L的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定； ③重复①、②实验三次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液30.00mL。 (5)第②步中发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　。 (6)该样品的纯度为________。 (7)Ⅰ中所测的纯度明显大于Ⅲ，分析可能的原因是　　　　　　　　　　_______________________。 答案 (1)取最后一次洗涤溶液1～2mL于一支洁净的小试管中，向试管中滴加过量的稀硝酸，再滴加几滴AgNO3溶液，若无白色沉淀产生，说明已洗净　(2)调节储液瓶与量气管的相对高度，让两边液面在同一水平线上　(3)CD　(4) (5)5Fe2＋＋MnO＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O (6)60%　(7)久置的Na2SO3可能部分被氧化为Na2SO4，导致生成的BaSO3沉淀质量增大 【解析】 (3)恒压滴液漏斗因为有玻璃管连通抽滤瓶和漏斗，体系压强保持一致，使漏斗中的液体顺利滴下，另一方面，本实验中加入的液体也会占用体积，恒压滴液漏斗可以减小加入液体体积对测量气体体积的误差，C、D选。(4)生成的SO2体积为(V1－V2)mL，物质的量为＝mol，则Na2SO3的纯度为＝。(6)与1.00mol/L的(NH4)2Fe(SO4)2溶液反应的KMnO4的物质的量为n[(NH4)2Fe(SO4)2]＝×1.00mol/L×30×10－3L＝6×10－3mol，则与亚硫酸钠反应的KMnO4的物质的量为0.50mol/L×20×10－3L－6×10－3mol＝4×10－3mol，再根据反应2MnO＋5SO＋6H＋===2Mn2＋＋5SO＋3H2O，可得亚硫酸钠的物质的量＝×4×10－3mol＝1×10－2mol，则样品的纯度为×100%＝60%。 03 物质性质探究实验综合题 7．室温下，通过下列实验探究NaHCO3、Na2CO3溶液的性质。 实验1：用pH试纸测得0.1 mol·L－1 NaHCO3溶液的pH约为8。 实验2：向0.1 mol·L－1的Na2CO3溶液中通入CO2，溶液的pH从12下降到约为9。 实验3：将0.1 mol·L－1的NaHCO3溶液与0.1 mol·L－1的CaCl2溶液等体积混合，产生白色沉淀。 实验4：向0.1 mol·L－1的Na2CO3溶液中滴加新制饱和氯水，氯水颜色褪去。 下列说法正确的是( ) A．实验2中Na2CO3全部转化为NaHCO3 B．实验3中白色沉淀为Ca(HCO3)2 C．实验4说明酸性强弱的顺序为HClO>H2CO3 D．实验3、4均是改变浓度使平衡正向移动 答案 D 解析　根据实验2可说明溶液中Na2CO3与CO2反应生成NaHCO3，结合0.1 mol·L－1 NaHCO3溶液的pH约为8，可说明实验2中Na2CO3没有全部转化为NaHCO3，A错误；实验3中白色沉淀为CaCO3，Ca(HCO3)2能溶于水，B错误；实验4只能说明氯水和Na2CO3反应，不能说明酸性HClO>H2CO3(实际酸性H2CO3>HClO>HCO)，C错误；实验3是因为Ca2＋结合HCO电离出的CO，c(HCO)减小，促使平衡正向移动，实验4中氯水褪色是HClO和CO反应生成HCO，HCl也和Na2CO3反应，HClO和HCl的浓度减小，均会促使Cl2和水反应的平衡正向移动，D正确。 8．某实验小组在研究硝酸与铜的反应时，发现稀硝酸和铜反应后的混合液为蓝色，而浓硝酸和铜反应后的混合液为绿色，为此对产生绿色的原因开展探究。按要求回答下列问题： [猜想假设] (1)假设1：________________________________________ 假设2：硝酸铜溶液中溶解了NO2 [实验操作及现象分析] 实验一：向蒸馏水中不断加入硝酸铜晶体，最终配成饱和溶液。配制过程中溶液颜色始终是蓝色，未见绿色出现。 甲同学根据实验一的现象证明了假设1不成立，请补全假设。 实验二： (2)甲同学在实验一的基础上继续开展了实验二，并初步验证了假设2成立，他的实验操作及现象是________________________________________________________________________。 乙同学认为假设2不严谨，用以下实验对假设2进行了深入探究： 实验三： 操作及试剂 现象 向浓硝酸和铜反应后的混合液中通入N2 大量红棕色气体放出，短时间内溶液仍保持绿色。长时间后变成蓝色 (3)结合实验三，乙同学认为假设2不严谨的证据是______________________________________________。 (4)乙同学查阅资料发现： ①铜与浓硝酸反应后溶液呈现绿色是由于HNO2(或NO)与铜离子作用的结果。 ②金属和浓硝酸的反应一旦发生后速率不断加快，原因是过程中有HNO2生成。如Cu和浓硝酸反应，开始生成的NO2溶于水形成HNO2，HNO2再和Cu反应，速率就大大加快。 请依据资料完成以下反应的离子方程式。 ⅰ. NO2＋ H2O=== HNO2＋ _____＋ _____； ⅱ.Cu＋2HNO2＋ ______=== _____＋ _____＋ _____； ⅲ.2NO＋4H＋＋4NO===6NO2＋2H2O。 实验四：乙同学通过以下实验证实了反应过程中HNO2的生成。 实验 操作 现象 1 向试管a中加入1 mL浓硝酸，再插入铜丝 快速产生红棕色气体，溶液变为绿色 2 向试管b中加入1 mL浓硝酸，3滴蒸馏水，再插入铜丝 快速产生红棕色气体溶液变为绿色 3 向试管c中加入1 mL浓硝酸，3滴30% H2O2，再插入铜丝 反应较慢，溶液变为蓝色 (5)结合化学用语，解释实验3产生该现象的原因是________________________________________。 答案 (1)硝酸铜溶液颜色与溶液浓度有关 (2)加热硝酸铜溶液，温度升高，放出红棕色气体，溶液颜色变为蓝色 (3)向混合溶液中通入氮气会将溶液中溶解的二氧化氮气体带出，而溶液仍保持一段时间绿色 (4)2NO2＋H2O===HNO2＋H＋＋NO Cu＋2HNO2＋2H＋===Cu2＋＋2H2O＋2NO↑ (5)过氧化氢具有强氧化性，和亚硝酸反应生成硝酸，导致溶液中亚硝酸的浓度降低 解析　(1)结合实验一操作可知，实验探究的是硝酸铜溶液浓度对溶液颜色的影响，故假设1：硝酸铜溶液颜色与溶液浓度有关。 (2)猜想2为硝酸铜溶液中溶解了NO2且甲同学初步验证了假设2成立，则实验设计如下：加热硝酸铜溶液，温度升高二氧化氮气体溶解度减小而逸出，放出红棕色气体，溶液颜色变为蓝色，说明颜色的变化与溶解了二氧化氮气体有关。 (3)实验三向混合溶液中通入氮气会将溶液中溶解的二氧化氮气体带出，而溶液仍保持一段时间绿色，说明绿色的产生不是溶解了二氧化氮气体的原因，假设2不严谨。 (4)由资料可知，NO2溶于水形成HNO2，反应中氮元素化合价降低则必须有元素化合价升高，则部分氮元素化合价升高生成硝酸，反应ⅰ为2NO2＋H2O===HNO2＋H＋＋NO；由反应ⅲ可如，一氧化氮可参与反应，则在反应ⅱ中生成了一氧化氮气体，故反应ⅱ为Cu＋2HNO2＋2H＋===Cu2＋＋2H2O＋2NO↑。 (5)实验3中反应较慢，溶液变为蓝色的原因是过氧化氢具有强氧化性，和亚硝酸反应生成硝酸，导致溶液中亚硝酸的浓度降低，反应速率减慢，溶液变蓝。 9．过二硫酸钾(K2S2O8)是一种白色结晶粉末，溶于水、不溶于乙醇，具有强氧化性，加热至100 ℃时会完全分解。某学习小组拟探究过二硫酸钾的性质。 实验(一)：探究过二硫酸钾的强氧化性。探究K2S2O8溶液与KI溶液反应，实验操作与现象如下： 实验 操作 现象 Ⅰ 在10 mL含淀粉的0.1 mol·L－1的KI溶液中滴加10 mL 0.1 mol·L－1 K2S2O8溶液 一段时间后，溶液缓慢变蓝 Ⅱ 在10 mL含淀粉的0.1 mol·L－1的KI溶液中先滴几滴0.1 mol·L－1的FeSO4溶液，再滴加10 mL 0.1 mol·L－1 K2S2O8溶液 溶液迅速变蓝 (1)同学甲用碰撞理论分析，实验Ⅰ中K2S2O8和KI反应很慢的主要原因是________________ ________________________________。 (2)同学乙猜想实验Ⅱ中Fe2＋起催化作用，其总反应分两步进行： (ⅰ)2Fe2＋＋S2O===2Fe3＋＋2SO； (ⅱ)________。 ①补充反应(ⅱ)：________________________________。 ②请你设计实验证明同学乙的猜想：________________________________________。 (3)查阅文献知，氧化性：S2O>MnO。在稀硫酸酸化的MnSO4溶液中滴加1滴AgNO3溶液作催化剂，再滴加K2S2O8溶液，实验现象是________________________________，该反应的离子方程式为________________________________________________。 实验(二)：探究过二硫酸钾的热稳定性。 已知几种气体的熔点、沸点如下表所示， 气体 SO3 SO2 O2 熔点/℃ 16.8 －72.7 －218.4 沸点/℃ 44.8 －10 －182.9 取适量的K2S2O8装入硬质玻璃管中，加热，将分解产物依次通过装置B、C、D。实验中发现B中U形管内产生无色液体，接着无色液体慢慢变成固体，C中溶液颜色无明显变化，D中溶液逐渐变蓝色。 (4)加热之前，先通入一段时间N2，当观察到D中______________________(填实验现象)时点燃酒精灯。 (5)B中U形管收集的物质是________(填化学式)。 (6)当A中硬质玻璃管中固体完全分解，停止加热，残留的固体产物只有一种。待冷却至室温时取少量残留固体于试管中，加入蒸馏水，溶解后滴加BaCl2溶液和盐酸，产生白色沉淀。A中K2S2O8完全分解发生反应的化学方程式为________________________________________。 答案 (1) I－、S2O带同种电荷，相互排斥，碰撞概率降低　 (2)①2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2 ②向含KSCN的FeSO4溶液中滴加K2S2O8溶液，溶液迅速变红 (3) 溶液由无色变为紫红色 2Mn2＋＋5S2O＋8H2O2MnO＋10SO＋16H＋ (4) 有连续气泡产生 (5) SO3 (6) 2K2S2O82K2SO4＋2SO3↑＋O2↑ 解析　(1)用碰撞理论分析，碰撞概率大，反应速率一般就大，而题述反应很慢，应是I－和S2O带有同种电荷，相互排斥，使I－和S2O碰撞概率降低。 (2)①猜想实验Ⅱ中Fe2＋起催化作用，Fe2＋在反应(ⅰ)中是反应物，在反应(ⅱ)中应为生成物，即反应(ⅱ)为2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2；②向含KSCN的FeSO4溶液中滴加K2S2O8溶液，溶液迅速变红，说明S2O将Fe2＋氧化为Fe3＋，可以验证实验Ⅱ中Fe2＋起催化作用。 (3)氧化性：S2O>MnO，在AgNO3作催化剂条件下S2O将Mn2＋氧化为MnO，则溶液由无色变为紫红色，根据得失电子守恒、电荷守恒和质量守恒可得反应的离子方程式为2Mn2＋＋5S2O＋8H2O2MnO＋10SO＋16H＋。 (4)加热之前，先通入一段时间N2，以排尽装置中的氧气，防止氧气将I－氧化，干扰实验，当观察到D中气泡连续冒出时说明气流稳定，空气被排尽。 (5)根据题给气体的熔、沸点可知在0 ℃时SO3为固体，则B中U形管收集的物质是SO3。 (6)产生白色沉淀，说明有SO，C中溶液颜色无明显变化说明无SO2生成，D中溶液逐渐变蓝色说明有氧化性气体生成，根据质量守恒，以及B中生成SO3和氧化还原反应规律可知此氧化性气体为O2，则K2S2O8完全分解的化学方程式为2K2S2O82K2SO4＋2SO3↑＋O2↑。 04 反应产物、反应机理探究实验综合题 10．某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应。 资料：ⅰ．Mn2＋在一定条件下被Cl2或ClO－氧化成MnO2(棕黑色)、MnO(绿色)、MnO(紫色)。 ⅱ．浓碱条件下，MnO可被OH－还原为MnO。 ⅲ．Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。 实验装置如图(夹持装置略)： 实验 物质a C中实验现象 通入Cl2前 通入Cl2后 Ⅰ 水 得到无色溶液 产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化 Ⅱ 5%NaOH溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀 Ⅲ 40%NaOH溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀 (1)B中试剂是________________。 (2)通入Cl2前，实验Ⅱ、Ⅲ中沉淀由白色变为棕黑色的化学方程式为______________________________。 (3)对比实验Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是________________________。 (4)根据资料ⅱ，实验Ⅲ中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因： 原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。 原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将MnO氧化为MnO。 ①用化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因：_________________________________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。 ②取实验Ⅲ中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL 40% NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为_________________________________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被__________(填化学式)氧化，可证明实验Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量。 ③取实验Ⅱ中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生反应的离子方程式是_________________________________________。 ④从反应速率的角度，分析实验Ⅲ未得到绿色溶液的可能原因：_______________________。 答案　(1)饱和NaCl溶液 (2)2Mn(OH)2＋O2===2MnO2＋2H2O (3)Mn2＋的还原性随溶液碱性的增强而增强 (4)①Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O ②4MnO＋4OH－===4MnO＋O2↑＋2H2O　Cl2　③3ClO－＋2MnO2＋2OH－===2MnO＋3Cl－＋H2O　④过量Cl2与NaOH反应产生NaClO，使溶液的碱性减弱，c(OH－)降低，溶液中的MnO被还原为MnO的速率减小，因而实验Ⅲ未得到绿色溶液 解析　在装置A中HCl与KMnO4发生反应制取Cl2，由于盐酸具有挥发性，在装置B中盛有饱和NaCl溶液，除去Cl2中的杂质HCl，在装置C中通过改变溶液的pH，验证不同条件下Cl2与MnSO4反应，装置D是尾气处理装置。(2)通入Cl2前，Ⅱ、Ⅲ中Mn2＋与碱性溶液中NaOH电离产生的OH－反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉淀不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色的MnO2，则沉淀由白色变为棕黑色的化学方程式为2Mn(OH)2＋O2===2MnO2＋2H2O。(4)①Cl2与NaOH反应产生NaCl、NaClO、H2O，使溶液碱性减弱，反应的离子方程式为Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O。②溶液紫色变为绿色就是由于在浓碱条件下，MnO可被OH－还原为MnO；溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被Cl2氧化，可证明实验Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量。③溶液紫色缓慢加深，说明ClO－将MnO2氧化为MnO。 11．某小组探究Cu和H2O2的反应为氧化还原反应，从电极反应角度分析物质氧化性和还原性的变化规律。 [实验探究] 实验ⅰ：向装有0.5 g Cu的烧杯中加入20 mL 30%H2O2溶液，一段时间内无明显现象，10小时后，溶液中有少量蓝色浑浊，Cu片表面附着少量蓝色固体。 (1)写出该反应的化学方程式：__________________________________。 [继续探究] 针对该反应速率较慢，该小组同学查阅资料，设计并完成了下列实验。 装置 实验 试剂a 现象 ⅱ 20 mL 30%H2O2与4 mL5 mol·L－1 H2SO4混合液 Cu表面很快产生少量气泡，溶液逐渐变蓝，产生较多气泡 ⅲ 20 mL 30%H2O2与4 mL5 mol·L－1氨水混合液 溶液立即变为深蓝色，产生大量气泡，Cu表面有少量蓝色不溶物 (2)实验ⅱ中：溶液变蓝的原因是____________________________________(用离子方程式表示)；经检验产生的气体为氧气，产生氧气的原因是____________________________________。 (3)对比实验ⅰ和ⅲ，为探究氨水对Cu的还原性或H2O2氧化性的影响，该同学利用如图装置继续实验。 已知：电压大小反映了物质氧化性与还原性强弱的差异；物质氧化性与还原性强弱差异越大，电压越大。 a．K闭合时，电压为x。 b．向U形管右侧溶液中滴加氨水后，电压不变。 c．继续向U形管左侧溶液中滴加氨水后，电压增大了y。 ①利用电极反应解释该实验的结论：____________________________________________。 ②利用该方法也可证明酸性增强可提高H2O2的氧化性，与上述实验操作不同的是________________________________________________________________________。 (4)总结：物质氧化性和还原性变化的一般规律是_____________________________________。 (5)应用：Ag分别与1 mol·L－1的盐酸、氢溴酸、氢碘酸混合，Ag只与氢碘酸发生置换反应，试解释原因： __________________________________________________。 答案　(1)Cu＋H2O2===Cu(OH)2 (2)Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋2H2O　产生的铜离子催化了过氧化氢分解 (3)①Cu－2e－===Cu2＋，向U形管左侧加入氨水，氨水与Cu2＋形成2＋，使c减小，提高了Cu的还原性　②向U形管右侧溶液中滴加硫酸 (4)在还原反应(氧化反应)中，增大反应物浓度或降低生成物浓度，氧化剂(还原剂)的氧化性(还原性)增强 (5)溶解度：AgI<AgBr<AgCl，I－、Br－、Cl－均可使氧化反应Ag－e－===Ag＋中的c降低，提高Ag的还原性，其中只有I－能使Ag的还原性提高到能将H＋还原 解析　(1)由实验1的现象说明有氢氧化铜生成，故可推测Cu和H2O2反应生成氢氧化铜，反应的化学方程式为Cu＋H2O2===Cu(OH)2。(2)实验ⅱ中溶液变蓝，说明Cu与H2O2在酸性条件下可以发生反应生成Cu2＋，反应的离子方程式为Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋2H2O；经检验，产生的气体为氧气，说明溶液反应生成的Cu2＋有催化作用，可以催化双氧水分解，产生大量气泡。 1．【水合肼的制备实验探究】水合肼(N2H4·H2O)及其衍生物在工业上常用作还原剂、抗氧剂。制备水合肼的反应原理为NaClO＋2NH3===N2H4·H2O＋NaCl，若NaClO过量，可将水合肼氧化生成N2。实验室制备水合肼并吸收尾气，如图中装置和操作不能达到实验目的的是( ) A．装置甲所示方法可制取NH3 B．装置乙起安全缓冲的作用 C．装置丙a处通NH3制水合肼 D．装置丁吸收反应过量NH3 答案 A 解析　装置甲加热分解NH4Cl，得到NH3和HCl，遇冷又生成NH4Cl，无法制得NH3，A错误；装置乙中两导管短，未接入下方，起安全缓冲作用，B正确；装置丙分液漏斗中有NaClO溶液，a处通NH3，可以制水合肼，C正确；该反应中NH3过量，则装置丁吸收反应过量NH3，D正确。 2．（2025•天津河东区•二模）为达到对应的实验目的，下列实验设计或操作合理的是（　　） 选项 实验目的 实验设计或操作 A 证明氧化性：H2O2比Fe3+强 将硫酸酸化的H2O2溶液滴入Fe(NO3)2溶液中，振荡 B 提纯含有少量氯化钠和泥沙的苯甲酸 加热溶解，趁热过滤，冷却结晶，过滤洗涤 C 向乙醇中加入一小块钠，有气泡产生 乙醇中含有水 D 检验Cu与浓硫酸的反应后出现的白色固体是否为CuSO4 直接向盛有反应液的试管中加入适量水，振荡 【答案】B 【详解】A．酸性条件下，H2O2、都能把Fe2+氧化为Fe3+，将硫酸酸化的过氧化氢溶液滴入硝酸亚铁溶液中，不能证明氧化性H2O2比Fe3+强，故A错误；B．苯甲酸溶度积随温度升高而增大，含有少量氯化钠和泥沙的苯甲酸，加热溶解，趁热过滤，除去泥沙，冷却结晶析出苯甲酸，过滤洗涤，即可得到苯甲酸，故B正确；C．水、乙醇均能与钠反应放出氢气，向乙醇中加入一小块钠，有气泡产生，不能证明乙醇中含有水，故C错误；D．铜与浓硫酸的反应后的混合液中含有浓硫酸，检验铜与浓硫酸的反应后出现的白色固体是否为硫酸铜，应该把试管内的反应液慢慢倒入适量水中，故D错误。故选：B。 3．（2025·天津河东·二模）为达到对应的实验目的，下列实验设计或操作合理的是（ ） 选项 实验目的 实验设计或操作 A 证明氧化性：H2O2比Fe3+强 将硫酸酸化的H2O2溶液滴入Fe(NO3)2溶液中，振荡 B 提纯含有少量氯化钠和泥沙的苯甲酸 加热溶解，趁热过滤，冷却结晶，过滤洗涤 C 向乙醇中加入一小块钠，有气泡产生 乙醇中含有水 D 检验Cu与浓硫酸的反应后出现的白色固体是否为CuSO4 直接向盛有反应液的试管中加入适量水，振荡 【答案】B 【详解】A．酸性条件下，H2O2、NO都能把Fe2+氧化为Fe3+，将硫酸酸化的H2O2溶液滴入Fe(NO3)2溶液中，不能证明氧化性H2O2比Fe3+强，故不选A；B．苯甲酸溶度积随温度升高而增大，含有少量氯化钠和泥沙的苯甲酸，加热溶解，趁热过滤，除去泥沙，冷却结晶析出苯甲酸，过滤洗涤，即可得到苯甲酸，故选B；C．水、乙醇均能与钠反应放出氢气，向乙醇中加入一小块钠，有气泡产生，不能证明乙醇中含有水，故不选C；D．Cu与浓硫酸的反应后的混合液中含有浓硫酸，检验Cu与浓硫酸的反应后出现的白色固体是否为CuSO4，应该把试管内的反应液慢慢倒入适量水中，故不选D；故选B。 4．（2025·天津红桥·二模）根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是（ ） 选项 实验操作和现象 结论 A 向溶液中加入少量稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸未变蓝色 溶液不含 B 向某溶液中先滴加稀盐酸，无现象，再滴加溶液有白色沉淀生成 溶液含 C 某钠盐溶于盐酸，产生了无色无味的气体 该钠盐一定含有 D 常温下，将光亮的片放入浓硫酸中，表面迅速变暗之后无明显变化 Al与浓硫酸不反应 【答案】B 【详解】A．加入少量稀NaOH溶液，可能生成NH3▪H2O，但因为浓度低等原因，没有产生氨气，也没有检测到氨气，由实验操作和现象可知，溶液中可能会含，A错误；B．加入稀盐酸除去干扰离子，硫酸根离子和钡离子反应生成白色沉淀，根据实验现象知，溶液中含有，B正确；C．某钠盐溶于盐酸，产生了无色无味的气体，至少含有或一种，C错误；D．常温下Al和浓硫酸发生氧化还原反应生成一层致密的氧化物薄膜而阻止进一步反应，该现象为钝化现象，不是不反应，D错误；故选B。 5．（2025·天津河北·二模）根据下列实验操作和现象得出的结论正确的是（ ） 实验操作和现象 结论 A 向淀粉溶液中加少量稀硫酸，加热几分钟后，冷却，向其中加入少量新制Cu(OH)2，加热至沸腾，无砖红色沉淀产生 淀粉可能发生水解 B 在2mL1AgNO3溶液中先滴加几滴1NaCl溶液，后滴加几滴1KI溶液，先产生白色沉淀，后产生黄色沉淀 Ksp：AgCl>AgI C 甲、乙两种金属在NaOH溶液中构成原电池，甲极表面产生气泡，乙极不断溶解 金属性：甲<乙 D 向某溶液中滴加Ba(NO3)2溶液有白色沉淀生成 溶液中一定含有 【答案】A 【详解】A．淀粉在稀硫酸催化下需水解生成葡萄糖，但检测葡萄糖需在碱性环境中与新制Cu(OH)2反应。实验中未中和酸性，导致Cu(OH)2与硫酸反应，无法检测葡萄糖，所以无砖红色沉淀产生，但淀粉可能已经发生了水解反应，只是检测方法不正确而已，A正确；B．向AgNO3溶液中先加NaCl生成AgCl沉淀，后加KI生成AgI沉淀。由于AgNO3过量，此时浓度仍较高，直接生成AgI沉淀不能证明沉淀转化，无法据此比较AgCl和AgI的Ksp，B错误；C．比较金属的活动性，应在酸性溶液中比较，若甲为Mg，乙为Al，构成的原电池中，Al为负极，镁电子产生气泡，但金属性Mg＞Al，C错误；D．加入Ba(NO3)2产生白色沉淀可能是BaSO4、BaCO3等。未排除其他干扰，且硝酸根可能在酸性条件下氧化其他离子，无法确定原溶液含，D错误。故选A。 6．根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是(　　) 选项 实验操作和现象 结论 A 用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除 乙酸的酸性弱于碳酸的酸性 B 室温下，向浓度均为0.1 mol·L－1 BaCl2和CaCl2混合溶液中滴加Na2SO4溶液，出现白色沉淀 Ksp(BaSO4)＜Ksp(CaSO4) C 甲烷与氯气在光照条件下反应后的混合气体能使湿润的蓝色石蕊试纸变红 生成的氯代物具有酸性 D 室温下，用pH试纸测得0.1 mol·L－1 Na2SO3溶液的pH为10,0.1 mol·L－1 NaHSO3溶液的pH约为5 HSO结合H＋的能力比SO的弱 答案　D 解析　乙酸能除去水垢，说明乙酸的酸性强于碳酸的酸性，A项错误；Ca2＋、Ba2＋与SO反应生成的CaSO4、BaSO4均为白色沉淀，B项错误；氯气与甲烷发生取代反应生成的氯化氢溶于水显酸性，能使蓝色石蕊试纸变红，C项错误；0.1 mol·L－1 Na2SO3溶液的pH为10，说明SO＋H2OHSO＋OH－，0.1 mol·L－1 NaHSO3溶液的pH约为5，说明HSOH＋＋SO，所以HSO结合H＋的能力比SO的弱，D项正确。 7．为完成下列实验目的，对应的实验操作及现象正确的是(　　) 选项 实验目的 实验操作及现象 A 证明丙烯醛(CH2==CHCHO)中含有碳碳双键 取样，滴加KMnO4溶液，KMnO4溶液褪色 B 证明某溶液中含Na元素 在火焰上灼烧搅拌过该无色溶液的玻璃棒，火焰出现黄色 C 配制0.400 mol·L－1的NaOH溶液 称取4.0 g NaOH固体于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250 mL容量瓶中定容 D 探究SO2与HClO漂白原理的不同 加热分别用SO2和HClO漂白后的品红溶液，用SO2漂白的品红溶液恢复红色 答案　D 解析　丙烯醛分子中的碳碳双键和醛基都能与酸性高锰酸钾溶液发生反应使溶液褪色，故A错误；玻璃中含有钠元素，则火焰出现黄色不能证明溶液中含有钠元素，故B错误；加入少量蒸馏水溶解氢氧化钠固体后，应冷却至室温后将溶液转移至容量瓶中，洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，并将洗涤液转移至容量瓶中，否则会出现实验误差，故C错误。 8．下列实验操作和现象及实验结论均正确的是(　　) 选项 实验操作和现象 实验结论 A 向盛有氨水的烧杯中插入两个石墨电极，接通电源，电流表指针发生较大偏转 氨水是电解质 B 向某溶液中滴加稀盐酸，产生的气体通入品红溶液，品红溶液褪色 该溶液中一定含有SO C 取久置的氯水于试管中，加入几滴紫色石蕊溶液，溶液变为红色，且一段时间内不褪色 氯水已经完全变质 D 向蔗糖晶体中加入浓硫酸，轻轻搅拌，有海绵状的碳生成 浓硫酸具有吸水性 答案　C 解析　氨水是混合物，不属于电解质，A项错误；该溶液中也可能含有S2O、HSO等，B项错误；石蕊不褪色说明氯水中已不含有Cl2或HClO，已经完全变质，C项正确；结论应为浓硫酸具有脱水性，D项错误。 9．NaNO2溶液和NH4Cl溶液可发生反应：NaNO2＋NH4ClN2↑＋NaCl＋2H2O。为探究反应速率与c(NaNO2)的关系，利用如图装置(夹持仪器略去)进行实验。 实验步骤：往A中加入一定体积(V)的2.0 mol·L－1 NaNO2溶液、2.0 mol·L－1 NH4Cl溶液和水，充分搅拌。控制体系温度，通过分液漏斗往A中加入1.0 mol·L－1醋酸，当导管口气泡均匀稳定冒出时，开始用排水法收集气体，用秒表测量收集1.0 mol N2所需的时间，重复多次取平均值(t)。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为________。 (2)检验装置气密性的方法：关闭止水夹K，____________________________________________。 (3)若需控制体系的温度为36 ℃，采取的合理加热方式为___________。 (4)每组实验过程中，反应物浓度变化很小，忽略其对反应速率测定的影响。实验数据如表所示。 实验编号 V/mL t/s NaNO2溶液 NH4Cl溶液 醋酸 水 1 4.0 V1 4.0 8.0 334 2 V2 4.0 4.0 V3 150 3 8.0 4.0 4.0 4.0 83 4 12.0 4.0 4.0 0.0 38 ①V1＝________，V3＝________。 ②该反应的速率方程为v＝k·cm(NaNO2)·c(NH4Cl)·c(H＋)，k为反应速率常数。利用实验数据计算得m＝________(填整数)。 ③醋酸的作用是________________________。 (5)如果用同浓度的盐酸代替醋酸进行实验1，NaNO2与盐酸反应生成HNO2，HNO2分解产生等物质的量的两种气体，反应结束后，A中红棕色气体逐渐变浅，装置中还能观察到的现象有_______________。HNO2分解的化学方程式为___________________________________。 答案　(1)锥形瓶　(2)通过分液漏斗往A中加水，一段时间后水难以滴入，则气密性良好 (3)水浴加热　(4)①4.0　6.0　②2　③作催化剂，加快反应速率　(5)量筒中收集到无色气体，导管里上升一段水柱　2HNO2===NO↑＋NO2↑＋H2O 解析　(4)①为探究反应速率与c(NaNO2)的关系，NH4Cl浓度不变，根据数据3和4可知溶液总体积为20.0 mL，故V1为4.0；根据变量单一可知V2为6.0，V3为6.0。②浓度增大化学反应速率加快，根据实验1和实验3数据分析，实验3的c(NaNO2)是实验1的2倍，实验1和实验3所用的时间比≈4，根据分析可知速率和NaNO2浓度的平方成正比，故m＝2。(5)HNO2分解产生等物质的量的两种气体，根据氧化还原反应可知反应的化学方程式为2HNO2===NO↑＋NO2↑＋H2O，反应结束后量筒收集到NO，因为NO2溶于水生成NO，A中红棕色气体逐渐变浅，锥形瓶内压强降低，导管里上升一段水柱。 10．碘化亚铜(CuI)是重要的有机催化剂。某学习小组用如图装置制备CuI，并设计实验探究其性质。已知：碘化亚铜(CuI)是白色固体，难溶于水，易与KI形成K[CuI2]，实验装置如图1所示。 (1)仪器D的名称是____________。 (2)实验完毕后，用图2所示装置分离CuI的突出优点是_______________________。 (3)某同学向装置C的烧杯中倾倒NaOH溶液时，不慎将少量溶液溅到皮肤上，处理的方法是 _____________________________________。 (4)装置B中发生反应的离子方程式是____________________________________。 (5)小组同学设计下表方案对CuI的性质进行探究： 实验 实验操作及现象 Ⅰ 取少量CuI放入试管中，加入KI溶液，白色固体溶解得到无色溶液；加水，又生成白色沉淀 Ⅱ 取少量CuI放入试管中，加入NaOH溶液，振荡，产生砖红色沉淀。过滤，向所得上层清液中滴加淀粉溶液，无明显变化；将砖红色沉淀溶于稀硫酸，产生红色固体和蓝色溶液 ①在实验Ⅰ中“加水，又生成白色沉淀”的原理是___________________________。 ②根据实验Ⅱ，CuI与NaOH溶液反应的化学方程式是___________________________。 (6)测定CuI样品纯度。取a g CuI样品与适量NaOH溶液充分反应后，过滤；在滤液中加入足量的酸化的双氧水，滴几滴淀粉溶液，用b mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL[已知：滴定反应为I2＋2S2O===S4O(无色)＋2I－]。该样品纯度为________(用含a、b、V的代数式表示)。如果其他操作均正确，仅滴定前盛标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后没有用标准溶液润洗，测得结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 答案　(1)恒压滴液漏斗　(2)过滤速率快　(3)立即用大量水冲洗，再涂上稀硼酸溶液　(4)2Cu2＋＋SO2＋2I－＋2H2O===2CuI↓＋SO＋4H＋　(5)①无色溶液中存在平衡：I－＋CuI[CuI2]－，加水，平衡向逆反应方向移动，转化成更多的CuI，因其难溶于水而析出　②2CuI＋2NaOH===Cu2O＋2NaI＋H2O　(6)%　偏高 解析　(2)图2装置有抽气泵，可以降低布氏漏斗下部的气体压强，布氏漏斗上部气体压强为大气压强，由于上部压强大于下部压强，混合物质中的液体在重力及上下气体压强作用下可以迅速过滤，分离得到CuI固体，即该装置的优点是过滤速率快。(4)在装置B中SO2、CuSO4、KI发生氧化还原反应制取CuI，根据得失电子守恒、电荷守恒、原子守恒，结合物质的拆分原则，可知该反应的离子方程式为2Cu2＋ ＋SO2＋2I－ ＋2H2O===2CuI↓＋SO＋4H＋。(6)a g CuI样品与适量NaOH溶液充分反应：2CuI＋2NaOH===Cu2O＋2NaI＋H2O，过滤后，向滤液中加入足量的酸化的双氧水，发生反应：2I－＋H2O2＋2H＋===I2＋2H2O，再以淀粉溶液为指示剂，用标准Na2S2O3溶液滴定，发生反应：I2＋2S2O===S4O (无色) ＋2I－，当恰好反应完全时，溶液蓝色褪去。根据反应方程式可得关系式：2CuI～2NaI～ I2～2Na2S2O3，n(CuI)＝n(Na2S2O3)＝bV×10－3 mol，则样品中CuI的纯度为×100%＝%。如果其他操作均正确，仅滴定前盛标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后没有用标准液润洗，会因标准溶液被稀释而使其浓度变小，CuI反应产生的NaI溶液消耗标准溶液体积偏大，最终使测得的结果偏高。 11．过氧化锶(SrO2)通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。制备原理为Sr＋O2SrO2。某兴趣小组利用下列装置在实验室中模拟制备过氧化锶。 (1)选择必要仪器制备过氧化锶(气流按从左到右的流向)：____________________________(填字母)。 (2)该实验制备氧气的化学方程式为______________________________________________。 (3)连接好装置进行实验，实验步骤如下，正确的操作顺序为________________(填序号)。 ①打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中　②在相应装置中装入药品　③检查装置气密性　④加热　⑤停止加热　⑥关闭分液漏斗活塞 (4)利用反应Sr2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===SrO2·8H2O↓＋2NH制备过氧化锶，装置如下： ①仪器X的作用是____________。 ②氨气在该反应中所起的作用是_________________________________________。 ③实验结束后，得到SrO2·8H2O的操作为___________________________________________。 (5)设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强：_________________________________。 答案　(1)A→B→E→B　(2)2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑　(3)③②①④⑤⑥　(4)①防倒吸 ②中和生成的氢离子，促进反应正向进行　③过滤、洗涤、干燥　(5)在盐酸酸化的氯化亚铁溶液中滴加硫氰化钾溶液，无明显现象，再向其中加入少量过氧化锶，溶液变为红色，证明SrO2的氧化性比FeCl3的强 解析　(1)根据反应原理，需要制备氧气。由于锶是活泼金属，能与水发生反应，因此需要除去氧气中的水蒸气，然后通入玻璃管中与锶发生反应，同时应防止空气中的水和二氧化碳进入E装置，因此装置的连接顺序是A→B→E→B。(3)由于有气体参加反应，所以首先要检查装置的气密性，然后加入药品，打开分液漏斗活塞，排尽装置内的空气，对玻璃管进行加热，发生反应，反应完全后，停止加热，关闭分液漏斗活塞，故实验操作的顺序是③②①④⑤⑥。(4)①氨气极易溶于水，因此仪器X的作用是防倒吸。 12．某校同学设计实验以MgCl2卤液(主要含MgCl2)为原料制取活性MgO。回答下列问题： (1)甲组设计下列装置制取氨气和二氧化碳。 ①用生石灰和浓氨水制取NH3，可选用的装置是________(填字母)。 ②若用石灰石和稀盐酸制取CO2，反应的离子方程式为________________________________。 (2)乙组利用甲组制备的NH3和CO2制取3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O。 ①接口b处通入的气体是________(填化学式)。 ②装置D的作用是_____________________________________________________________。 ③生成3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O的化学方程式为___________________________________。 (3)丙组灼烧3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O制活性MgO时，所需的硅酸盐质仪器除酒精灯和坩埚外，还需要_____________________。 答案　(1)①A　②CaCO3＋2H＋===Ca2＋＋H2O＋CO2↑　(2)①NH3　②吸收过量的NH3，防止污染环境　③4MgCl2＋8NH3＋3CO2＋8H2O===3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O↓＋8NH4Cl (3)玻璃棒、泥三角 解析　(1)①启普发生器适用于块状固体与溶液的反应，生成的气体溶解度较小，生石灰和浓氨水制取NH3反应速率较快，故选A。(2)②装置D主要为尾气吸收装置，吸收过量的NH3，防止污染环境。 13．实验室以2-丁醇(CH3CHOHCH2CH3)为原料制备2-氯丁烷(CH3CHClCH2CH3)，实验装置如图所示(夹持、加热装置已略去)： 相关信息如表所示： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·cm－3) 其他 2-丁醇 －114.7 99.5 0.81 与水互溶 2-氯丁烷 －131.3 68.2 0.87 微溶于水，碱性水解 [实验步骤] 步骤1：在甲装置中的圆底烧瓶内加入无水ZnCl2和100 mL 12 mol·L－1浓盐酸，充分溶解、冷却，再加入45.68 mL 2-丁醇，加热一段时间。 步骤2：将反应混合物移至乙装置的蒸馏烧瓶内，蒸馏并收集115 ℃以下的馏分。 步骤3：从馏分中分离出有机相，进行系列操作，放置一段时间后过滤。 步骤4：滤液经进一步精制得产品。 回答下列问题： (1)Ⅰ中应放的仪器是________(填“A”或“B”，下同), Ⅱ 中应放的仪器是____________。 (2)步骤1中加入的无水ZnCl2的作用是_______________________________________。 (3)步骤3进行系列操作的顺序是____________(填序号，可重复使用)。 ①10%Na2CO3溶液洗涤　②加入CaCl2固体　③蒸馏水洗涤 用Na2CO3溶液洗涤时操作要迅速，其原因是________________________________________。 (4)步骤4进一步精制得产品所采用的操作方法是____________(填名称)。 (5)测定实验中生成2-氯丁烷的产率。将全部产品加入足量NaOH溶液中，加热，冷却后，滴入硝酸溶液至溶液呈酸性，再滴入足量的硝酸银溶液，得到57.40 g沉淀，则2-氯丁烷的产率是____________。 答案　(1)A　B　(2)作催化剂　(3)③①③② 防止2-氯丁烷水解，减少2-氯丁烷挥发 (4)蒸馏　(5)80% 解析　(1)A为球形冷凝管，一般竖直放置，用于冷凝回流；B为直形冷凝管，倾斜放置，用于冷凝馏分。(2)甲装置中圆底烧瓶中发生的反应是CH3CHOHCH2CH3＋HCl―→CH3CHClCH2CH3＋H2O，步骤1中加入的无水ZnCl2不作反应物，故其作催化剂，加快化学反应速率。(3)步骤3进行系列操作的顺序是用蒸馏水洗去产品中含有的HCl、ZnCl2―→用10%Na2CO3溶液洗去少量的HCl―→用蒸馏水洗去少量的Na2CO3―→用CaCl2固体干燥产品，放置一段时间后过滤；因为2-氯丁烷在碱性溶液中水解，为了防止2-氯丁烷水解，同时减少2-氯丁烷(沸点较低)挥发，故用Na2CO3溶液洗涤时操作要迅速。(4)蒸馏可分离互溶的、有一定沸点差异的液体混合物，故步骤4进一步精制得产品所采用的操作方法是蒸馏。(5)45.68 mL 2-丁醇的物质的量为≈0.50 mol，则理论上可得到0.50 mol 2-氯丁烷；由2-氯丁烷在测定实验中的反应可得关系式为CH3CHClCH2CH3～NaCl～AgCl，n(CH3CHClCH2CH3)＝n(AgCl)＝＝0.40 mol，则2-氯丁烷的产率是×100%＝80%。 14．Ⅰ．金属镁性质活泼，能与许多物质反应，某校课外活动小组根据镁能在二氧化碳中燃烧，推测Mg也能在NO2中燃烧，可能产物为MgO、N2和Mg3N2。通过如图所示实验装置来验证反应产物(夹持装置省略，部分仪器可重复使用)。已知：NO2气体能被NaOH溶液吸收，Mg3N2极易与水反应。 (1)实验中，装置依次连接的顺序为A________(填字母)；装置B的作用是________________。 (2)用来检验N2的实验装置为________(填字母)。 (3)设计实验证明产物中存在Mg3N2：_____________________________________________。 Ⅱ．工业上以菱镁矿为原料(主要成分为MgCO3，还有SiO2、FeCO3等杂质)制备纳米氧化镁。 (4)根据反应流程要求，先除去FeCO3，采用先酸浸再氧化的方法，其中加入H2O2时，发生反应的离子方程式为_____________________________________________________。 (5)已知：在一定条件下CO(NH2)2可与H2O反应生成CO2和一种弱碱，流程后期，当除杂完成后，再加入CO(NH2)2开始沉淀Mg2＋，该过程中发生的两个主要反应为(用化学方程式或离子方程式表示)_____________________________________________。 答案　(1)BCBED　在C的两侧防止水蒸气进入C中　(2)D　(3)取C中少量反应产物，加入水中，产生刺激性气味的气体，该气体可使湿润的红色石蕊试纸变蓝 (4)2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O (5)CO(NH2)2＋3H2OCO2↑＋2NH3·H2O、Mg2＋＋2NH3·H2O===Mg(OH)2↓＋2NH 解析　(3)氮化镁能与水反应生成氢氧化镁和氨气。(4)双氧水具有强氧化性，能氧化溶液中的亚铁离子。(5)由题意可知在一定条件下CO(NH2)2可与H2O反应生成CO2和一种弱碱，根据原子守恒可知弱碱是NH3·H2O，化学方程式为CO(NH2)2＋3H2OCO2↑＋2NH3·H2O；产生的氨水能与镁离子结合生成氢氧化镁沉淀，化学方程式为Mg2＋＋2NH3·H2O===Mg(OH)2↓＋2NH。 1．（2025·北京卷）为研究三价铁配合物性质进行如下实验(忽略溶液体积变化)。 已知：为黄色、为红色、为无色。 下列说法不正确的是( ) A．①中浓盐酸促进Fe3++4Cl-[FeCl4]-平衡正向移动 B．由①到②，生成并消耗 C．②、③对比，说明：②>③ D．由①→④推断，若向①深黄色溶液中加入、淀粉溶液，溶液也无明显变化 【答案】D 【分析】的FeCl3溶液滴加数滴浓盐酸，生成更多的，溶液黄色加深；继续滴加1滴KSCN溶液，转化为，溶液变为红色；再加入NaF固体，转化为，溶液红色褪去，变为无色；再滴加KI溶液、淀粉溶液，无色溶液未见明显变化，说明I-未被氧化。 【详解】A．①中滴加数滴浓盐酸，试管溶液黄色加深，生成更多的，说明浓盐酸促进Fe3++4Cl-[FeCl4]-平衡正向移动，A正确；B．由①到②，溶液变为红色，说明转化为，即生成并消耗，B正确；C．②、③溶液中，均存在平衡，由于温度不变，故该反应的平衡常数不变，由于②、③溶液中含有的初始浓度相同，且②溶液为红色，③溶液为无色，故能说明：②>③，C正确；D．类似C选项分析，由①→④推断，溶液中的是越来越小的，若向①深黄色溶液中加入、淀粉溶液，无法确定①中溶液中的的含量是否能够氧化I-，D错误；故选D。 2. （天津卷2023，T15）研究人员进行了一组实验： 实验一：如图，研究人员将氢氧化钠溶液加入反应容器，随后加入锌粉，随后加热。一段时间后反应完全，停止加热，锌粉仍有剩余，向反应所得溶液中加入一块铜片，并接触剩余的锌，铜片表面出现银白色金属，并伴随少量气体产生。 实验二：研究人员将实验一得到的带有银白色金属的铜片加热，直到铜片表面变黄，立刻停止加热，置入水中冷却。 已知：已知：Zn+2NaOH+2H2O===Na2[Zn(OH)4]+H2↑ Na2[Zn(OH)4]===2Na++[Zn(OH)4]2- [Zn(OH)4]2-Zn2++4OH- （1）如图，实验一使用的仪器为_______，为了防止加热过程中液体沸腾溅出，采取的办法是_______。 （2）中含有的化学键包括_______。 a．离子键 b．极性共价键 c．非极性共价键 d．配位键 （3）写出氢氧化钠与锌反应的离子方程式：_______。 （4）写出实验一中构成的原电池正负极反应：负极：_______；正极：_______。 （5）研究人员在铜片表面变黄后立刻停止加热，放入水中，这样做的目的是_______。 （6）黄铜和黄金外表相似，但化学性质仍然有所区别。若使用硝酸对二者进行鉴别，则现象与结论为_______。 （7）若将铜片插入实验一过滤后的上清液中，可否仍然出现上述现象？请解释：_______。 【答案】（1）蒸发皿、铁架台、酒精灯、玻璃棒 用玻璃棒搅拌 （2）abd （3）Zn+2OH-+2H2O===[Zn(OH)4] 2-+H2↑ （4）Zn-2e-+4OH-= 、2H2O+2e-=H2+2OH- （5）防止锌被氧化 （6）将黄铜和黄金分别与稀硝酸反应，产生气泡的是黄铜 （7）实验一过滤后的上清液中没有金属锌，加入铜片后不能形成原电池，不能出现上述现象 【解析】 【分析】Zn与NaOH溶液发生反应，一段时间后反应完全，停止加热，锌粉仍有剩余，向反应所得溶液中加入一块铜片，并接触剩余的锌，形成原电池，Zn失去电子生成，电极方程式为：Zn-2e-+4OH-=，正极由产生的锌离子得到电子转变为锌：而产生银白色的金属、同时H2O得到电子生成少量H2，电极方程式为：2H2O+2e-=H2+2OH-，以此解答。 【小问1详解】 由图可知，实验一使用的仪器为蒸发皿、铁架台、酒精灯、玻璃棒，为了防止加热过程中液体沸腾溅出，采取的办法是：用玻璃棒搅拌。 【小问2详解】 是离子化合物，Na+和之间形成离子键，内部存在配位键，O-H属于极性共价键，故选abd。 【小问3详解】 已知Zn和NaOH溶液反应的化学方程式为：Zn+2NaOH+2H2O===Na2[Zn(OH)4]+H2↑，离子方程式为：Zn+2OH-+2H2O===[Zn(OH)4] 2-+H2↑。 【小问4详解】 锌比铜活泼，实验一中构成的原电池的负极为Zn，Zn失去电子生成，根据得失电子守恒和电荷守恒配平电极方程式为：Zn-2e-+4OH-=，正极为Cu，正极由产生的锌离子得到电子转变为锌而产生银白色的金属、同时H2O得到电子生成少量H2，电极方程式为：、2H2O+2e-=H2+2OH-。 【小问5详解】 锌离子得电子产生锌析出在铜表面，铜锌接触只有薄薄的一层，加热就是黄铜，所以铜表明变黄，用冷水降温的目的是：防止锌被氧化。 【小问6详解】 铜与稀硫酸反应生成硝酸铜和一氧化氮，将黄铜和黄金分别与稀硝酸反应，产生气泡的是黄铜。 【小问7详解】 实验一过滤后的上清液中没有金属锌，加入铜片后不能形成原电池，不能出现上述现象。 3．（2025·湖北卷）某小组在探究的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题： (1)向溶液加入5滴溶液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热。 ①反应产生的砖红色沉淀为 (写化学式)，葡萄糖表现出 (填“氧化”或“还原”)性。 ②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因： 。 (2)向溶液中加入粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。 ①加入盐酸的目的是 ②同学甲一次性加入粉，得到红棕色固体，其组成是 (填标号)。 a．    b．包裹    c．    d．和 ③同学乙搅拌下分批加入粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含和。关于X的组成提出了三种可能性：Ⅰ ；Ⅱ 和；Ⅲ ，开展了下面2个探究实验： 由实验结果可知，X的组成是 (填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X为黑色的原因是 。 【答案】(1) Cu2O 还原 (2)除去过量的锌粉 b Ⅲ 光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色 【分析】(1)向溶液加入5滴溶液，制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液和葡萄糖中的醛基反应； (2)向溶液中加入粉使蓝色完全褪去，Cu2+全部被还原，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止，过量的Zn粉全部转化为Zn2+，过滤得固体，洗涤并真空干燥，该固体是Cu2+的还原产物，可能含Cu、Cu2O等。 【详解】（1）①向溶液加入5滴溶液制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液与葡萄糖中的醛基反应产生的砖红色沉淀为Cu2O，Cu被葡萄糖从+2价还原为+1价，葡萄糖表现出还原性； ②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成，该黑色沉淀为CuO，用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：； （2）①由题干加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止可知加入盐酸的作用是除去过量的锌粉； ②先加Zn粉、后加盐酸，得到固体为红棕色，则一定有Cu(Cu2O和HCl发生歧化反应生成Cu)，20mL 0.5mol/LCuSO4中n(Cu2+)=0.5mol/L×20mL=0.01mol，Cu的最大物质的量为0.01mol，质量为0.64g，生成Cu2O的最大质量为0.72g，实际固体质量为0.78g： a．若只有Cu，则固体质量应小于等于0.64g，a不符题意； b．若是Cu包裹Zn，则0.64＜固体质量＜1.18g，b符合题意； c．若是CuO，则不可能为红棕色，c不符题意； d．若是Cu和Cu2O，固体质量应介于0.64g—0.72g之间，d不符题意； 选b； ③实验1得到的溶液呈无色，说明一定无CuO，那么X的组成只能是Cu，选Ⅲ；从物质形态角度分析，X为黑色的原因是金属固体Cu呈粉末状时，光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色。 4．（2025·黑龙江、吉林、辽宁、内蒙古卷）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。 反应： 步骤： Ⅰ．向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。 Ⅱ．5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。 Ⅲ．用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取。 Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 回答下列问题： (1)相比作氧化剂，该制备反应的优点为 、 (答出2条即可)。 (2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比，。反应2h时，对甲基苯甲醛转化率约为 %。 (3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。 (4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。 (5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证气氛，通前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的，操作顺序为：①→②→ → → (填标号)，重复后四步操作数次。 同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和 。 反应条件 质谱检测目标产物相对分子质量 太阳光，，室温，，5h 138 太阳光，空气，室温，，5h 136 【答案】(1)绿色环保 减少副产物的生成 (2)50 (3)除去未反应完的 (4) +H+ (5)③ ① ④ 氧气 【分析】0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮在有空气存在、光照条件下反应，反应基本结束后，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层，然后用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取，用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 【详解】（1）作氧化剂时可将氧化为对苯二甲酸，即有副反应发生，该制备反应在有空气存在、光照条件下发生时，以空气中氧气为氧化剂，既绿色环保，又没有对苯二甲酸生成，所以反应的优点为绿色环保，减少副产物的生成； （2）起始0h时只有，5h时只有，，则2h时反应液中既有又有，且两者物质的量之比为1：1，即对甲基苯甲醛转化率约为50%； （3）蒸去溶剂丙酮后，加入过量稀NaOH溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠进入水层，则充分反应后，用乙酸乙酯洗涤的目的是除去未反应完的； （4）步骤Ⅱ加入过量稀NaOH溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠，步骤Ⅲ中加稀盐酸调节水层反应的离子方程式为：、+H+； （5）丙酮易挥发，为保证气氛，通前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的，即反应液中有，冷冻可排走一部分溶解的，然后打开阀门抽气，一段时间后，再关闭阀门，待反应液恢复室温后，再冷冻反应液，即“循环冷冻脱气法”，所以操作顺序为：①→②→③→①→④(填标号)，重复后四步操作数次；的相对原子质量为136，太阳光，空气，室温，，5h得到的物质相对分子质量为136，为，而太阳光，，室温，，5h得到的物质相对分子质量为138，说明目标产物中羧基O来源于醛基和空气中的氧气。 1 / 24 学科网（北京）股份有限公司 $