内容正文:
第01讲 化学实验的常用仪器和基本操作
目 录
01 考情解码·命题预警
02 体系构建·思维可视
03 核心突破·靶向攻坚
考点一 常用化学仪器的使用
知识点1 常用化学仪器及使用方法
知识点2 仪器的组合与应用
考向1 常见仪器的识别和用途
考向2 常见仪器的选择和使用
考向3 常用仪器的组装与创新应用
考点二 化学实验基本操作与安全
知识点1 化学实验基本操作
知识点2 实验安全问题
考向1 化学实验操作判断
考向2 实验安全
考向3 装置气密性检查
考向4 实验中气体体积的测定
04 真题溯源·考向感知
考点要求
考查形式
2025年
2024年
2023年
2022年
常见仪器的选择和使用
选择题
非选择题
天津卷T6,3分
天津卷T15,2分
天津卷T15,2分
天津卷T9,3分
天津卷T15,4分
化学实验基本操作和实验安全
选择题
非选择题
天津卷T16,3分
天津卷T15,2分
考情分析:
化学仪器的使用和化学实验基本操作是历年高考的重点,主要考查的内容有药品的取用和保存、加热、仪器的洗涤、气密性检查、仪器装备、药品的溶解、溶液的稀释、过滤、蒸发、结晶和重结晶、蒸馏(分馏)、渗析、升华、容量瓶的验漏、试纸的使用、滴定管赶气泡等。
复习目标:
1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法;
2.了解化学实验基本操作方法;
3.了解实验室安全及事故的预防。
考点一 常用化学仪器的使用
知识点1 常用化学仪器及使用方法
1.可加热的仪器
(1)上述仪器中可直接加热的有_________,可间接(垫陶土网)加热的有__________。
(2)上述仪器中②、③、④B、⑦的名称分别为____、________、________、________。
(3)实验室灼烧固体物质用坩埚,使用时注意:把坩埚放在三脚架上的________上加热,取放坩埚必须使用________,加热完的坩埚应放在________上冷却。
考点速记
(1)移动试管用试管夹,移动蒸发皿和坩埚用坩埚钳。
(2)熔融固体NaOH不能用瓷坩埚,要使用铁坩埚。原因是NaOH能与瓷坩埚中的成分SiO2发生化学反应。
2.常用的计量仪器
(1)实验仪器的“0”刻度
①滴定管的“0”刻度在________。
②托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边。
③量筒______“0”刻度。
(2)实验仪器的精确度
①托盘天平的精确度为________g。
②量筒的精确度为________mL。
③滴定管的精确度为________mL。
容量瓶、滴定管、量筒都属于玻璃计量仪器,都是在20 ℃时标定的相应容积的刻度线,故在20 ℃左右读数才准确;容量瓶、滴定管使用前必须检查________;容量瓶________刻度线。
3.常用的分离、提纯仪器
仪器图形与名称
主要用途
使用方法和注意事项
普通漏斗 ________
(1)漏斗的作用
①向小口容器中转移液体
②漏斗加滤纸后,可过滤液体
③漏斗倒扣在液面上,用作易溶于水或溶液的气体的______装置
(2)长颈漏斗用于装配气体发生装置
(1)①制作过滤器时,滤纸紧贴漏斗内壁,用水润湿,注意不得留有气泡
②滤纸低于______边缘,液体低于______边缘
(2)制取气体应将长管末端插入______下,防止气体逸出
____________
①球形分液漏斗用于随时添加液体
②梨形分液漏斗用于互不相溶且密度不同的两种液体的分离或萃取分液
①用前要检漏
②分液时,下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,放液时漏斗颈的尖端要紧靠烧杯的内壁
③放液前一般应先把漏斗上的玻璃塞打开
____________
蒸馏
使用时的注意事项同圆底烧瓶。在蒸馏过程中,应加入______,防止暴沸
____________
①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体
②有利于液体回流
①直形冷凝管一般用于______时冷凝,也可用于回流
②球形冷凝管可用于______,不能用于______
③冷却水方向均为______进,______出
______ ______
盛装固体,用于气体的干燥、吸收或除杂
①只能盛______吸收剂(如碱石灰、无水氯化钙、P2O5)
②干燥管气体流向:____(口)进____(口)出
____________
盛装液体用于气体的净化或干燥(如装浓硫酸)
气体的流向应是______进______出
考点速记 使用前需要检查是否漏液的仪器
(1)容量瓶:检查口部的塞子是否漏液方法:
向瓶内加入一定量水,塞紧塞子,用食指摁住瓶塞,另一只手托住瓶底,把容量瓶倒立,观察瓶塞周围是否漏水;然后直立,将瓶塞旋转180°塞紧,再倒立观察是否漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。
(2)分液漏斗:使用分液漏斗时,要检查活塞处及口部塞子是否漏液。
方法:关闭分液漏斗颈部旋塞,向分液漏斗内注入适量蒸馏水。观察旋塞的两端及漏斗的下口处是否漏水;若不漏水,塞紧上口塞子,左手握住旋塞,右手食指摁住上口塞子,倒立,观察上口塞子周围是否漏水,然后正立,将上口塞子旋转180°,再倒立观察是否漏水。
(3)酸、碱式滴定管:使用酸式滴定管时,要检查活塞处是否漏液,使用碱式滴定管时,要检查玻璃珠和橡皮管接触部位是否漏液。
知识点2 仪器的组合与应用
1.一器多用
(1)漏斗的多种用途
①组成过滤器进行过滤(如图1)
②向酒精灯中添加酒精(如图2)
③倒置使用,___________ (如图3)
(2)广口瓶的多种用途
①收集气体(如图A),若用排空气法收集CO2,则应从________口进气;若瓶中装满饱和食盐水,从________口进气,收集Cl2;也可用A装置除去Cl2中的少量HCl,则广口瓶中盛放________,应从________口进气。
②装置E可用于贮存少量气体,若E中收集了少量H2,排出H2的方法是_______________________。
③图中可用于测量气体体积的是________(填装置字母,下同),用作安全瓶的是_________,接在气体连续制备的实验装置中间,用于控制气流平稳的装置是________。
④用于监控气体流速(如图F),广口瓶中盛有液体,从________端通入气体,根据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的流速。
(3)干燥管的多种用途
装置图
解读
尾气吸收装置
①可用于一般尾气的吸收,如内盛________,可吸收HCl、Cl2、SO2等(如图a);
②可用于________装置,如极易溶于水的HCl、NH3等(如图b)
气体检验装置
如干燥管内盛无水CuSO4时,可用于______的检验(如图c)
辅助测定气体,防止外界因素干扰;定量测定气体时,有时需要考虑空气中的成分对测定产生的影响,所以在测定装置后,需接一个干燥管,目的是防止空气中的____________对定量测定产生干扰(如图d)
简易的气体发生装置
类似启普发生器原理,通过调节活塞,进而使产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续(如图e)
过滤装置
可用于水的净化等较简单的过滤(如图f)
(2)多种仪器组合使用
(1)气体干燥装置
干燥气体可用洗气瓶(如图①,盛放______干燥剂)、球形干燥管(如图②,盛放______干燥剂)、U形管(如图③,盛放______干燥剂)。
(2)测量气体体积的装置(排液法)
其中,使用装置④读气体体积时需注意:冷却至室温;使集气瓶与量筒内液面______;读数时视线与凹液面的________相平。
(3)冷凝装置
其中冷凝管中的水流方向应与气流方向______。
(4)防倒吸装置的创新(以用水吸收氨气为例)
①肚容式:(上图中的发散源及Ⅰ和Ⅱ):由于上部有一容积较大的空间,当水进入该部分时,烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导管口),由于重力作用,液体又流回到烧杯(或试管)中。
②接收式(上图中的Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ):使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收,防止进入前端装置(如气体收集装置等)。它与肚容式的主要区别是液体不再流回到原容器。
③隔离式(上图中的Ⅵ、Ⅶ):导管末端与液体吸收剂呈隔离状态,导管内压强不会减小,能起到防倒吸作用。
(5)化学实验安全装置
①简易启普发生器
②防堵塞安全装置
③防污染安全装置
①实验室制取Cl2时,尾气的处理可采用______装置。
②制取CO时,尾气处理可采用______装置。
③制取H2时,尾气处理可采用______装置。
考向1 常见仪器的识别及用途
例1 下面列出了8个常见的实验装置图,请辨认各装置中的指定仪器的名称,并思考各仪器的作用。
(1)图1中①的名称:_________,作用是______________________。②的名称:____________,③的作用是________。
(2)图2中④的名称:__________,使用时,玻璃管的下端要插入液面以下,目的是___________。⑤的名称:____________,⑥的名称:______________。
(3)图3中⑦仪器的名称:__________,其作用是________________。
(4)图4中仪器⑧的名称:_______,仪器⑨的名称:________,图5中仪器⑩的名称:____________。
(5)图6中仪器⑫的名称:________,图7中仪器⑬的名称:____________,仪器⑫不能换成仪器⑬的原因是_______________。图6、7中碎瓷片、沸石的作用是________________。
(6)图8中长玻璃管的作用是_________________。
(7)图9中,A仪器的名称为________,B装置的作用为________________。冷凝水应从________口进,________口出。
(8)图6中仪器⑪的名称:________,作用是____________________。
(9)图8中温度计的作用是_______________________。
(10)图10为制乙烯装置图,温度计水银球的位置:________________________。
(11)图10、图11中温度计的共同作用是_____________________。
思维建模 常见计量仪器的刻度及精确度
(1)量筒无“0”刻度;
(2)量筒不可加热,不可作反应容器,不可用于溶液的稀释;
(3)选取量筒的原则是“大而近”,例如量取5.6 mL NaOH溶液应选取10 mL量筒,而不能选5 mL或50 mL量筒;
(4)不同计量仪器读数的差别:量筒读到小数点后一位(如8.2 mL),滴定管读到小数点后两位(如16.20 mL),托盘天平读到小数点后一位(如6.4 g)。
【变式训练1·变考法】以铁架台、酒精灯、导管、橡皮塞、橡胶管、陶土网为辅,选用下列适当规格的仪器不能实现相关操作的是( )
A.组装实验室制乙烯的发生装置
B.粗盐提纯中将最后所得的滤液蒸发结晶
C.配制100 mL一定物质的量浓度的稀硫酸
D.除去新制乙酸乙酯中的少量乙酸和乙醇
【变式训练2·变载体】关于下列仪器使用的说法正确的是( )
A.a和f均可盛放浓硫酸用于干燥氯气
B.c和g可用于蒸发结晶
C.b和e可用于蒸馏
D.d和h可用于减压过滤
考向2 常见仪器的选择和使用
例2 化学是一门以实验为基础的自然科学,化学实验在化学学习中具有极其重要的作用。下列实验中所选用的仪器合理的是( )
A.用50 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸
B.漏斗可用于过滤及向滴定管中添加标准液
C.用瓷坩埚灼烧各种钠的化合物
D.用250 mL容量瓶配制250 mL 0.2 mol·L-1的NaOH溶液
答案 D
思维建模 根据实验需要来选择实验仪器的方法
(1) 根据各种仪器的用途或精确度来选择仪器
①量器的选择:粗略量取液体的体积(一位小数)用量筒;精确量取液体的体积(两位小数)用滴定管,若是酸性溶液或强氧化性溶液或有机试剂选酸式滴定管,若是碱性溶液选碱式滴定管。
②容器的选择:少量液体的实验或物质的性质实验用试管;较大量液体的实验用烧杯或烧瓶;需蒸发结晶用蒸发皿;对固体的高温灼烧用坩埚;组装较多药品的气体发生装置一般用圆底烧瓶(或锥形瓶);蒸馏或分馏用蒸馏烧瓶。
(2) 同种仪器规格的选择
①量器(如移液管、量筒、酸式或碱式滴定管):选择规格等于或略大于(尽量接近)所需液体体积的量器。
②容器(如烧杯、试管、烧瓶、锥形瓶):选择规格一般由实验室提供的药品量和仪器在常温或加热时的装液量标准共同决定,以防液体在振荡、加热等操作中溅出。
(3) 除杂仪器的选择:所用除杂试剂是固体一般用干燥管,所用试剂是液体一般用洗气瓶。
(4) 夹持仪器的选择:夹持试管加热用试管夹;取用块状固体或砝码用镊子;夹持蒸发皿、坩埚或进行长条状固体燃烧实验用坩埚钳。
【变式训练1·变题型】(1)根据要求写出下列反应通常选用的反应器。
①较多量的金属钠与水反应(确保安全):__________。
②铁丝在氯气中燃烧:____________。
③灼烧氢氧化铁使之完全分解:__________。
④用氢氧化钠溶液吸收尾气——氯气:___________。
(2)下列实验应选用哪一种测量仪器(填名称)?
①量取6.5 mL水: _____________。
②量取6.50 mL盐酸:____________。
③量取8.50 mL氢氧化钠溶液:____________________。
④称取6.5 g氯化钠粉末:_____________。
⑤准确测定溶液的pH:___________。
⑥配制500 mL一定物质的量浓度的溶液:____________。
(3)下列情况应选用哪一种漏斗(填名称)?
①制取氧气时向反应器中加双氧水:___________。
②向酒精灯中添加酒精:___________。
③分离结晶出来的硝酸钾晶体:___________。
④将乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分离:________________。
【变式训练2·变载体】下列定量仪器读数正确的是( )
考向3 常用仪器的组装及创新应用
例3 下列装置可以用于相应实验的是( )
A
B
C
D
制备CO2
分离乙醇和乙酸
验证SO2酸性
测量O2体积
【变式训练1·变考法】广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”,是因为它可以配合玻璃管和其他简单仪器组成各种功能的装置。下列装置能用作防倒吸安全瓶的是( )
【变式训练2·变载体】【茶叶中铁元素的检验与化学仪器的使用】茶叶中铁元素的检验可经过以下四个步骤完成,各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( )
A.将茶叶灼烧灰化,选用①②⑦⑨
B.用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释,选用④⑥⑦
C.过滤得到滤液,选用④⑤⑦
D.检验滤液中的Fe3+,选用③⑧⑩
考点二 化学实验基本操作与安全
知识点1 化学实验基本操作
1.试剂、药品的保存
(1)根据物质的性质,选择试剂的保存方法
①根据药品状态
②根据见光是否分解
③根据酸碱性
④对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂,还应根据性质采取特殊的保存方法。
(2)常见试剂的保存方法
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
①密封或用后立即盖好
②加入______剂
③隔绝______
①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好
②FeSO4溶液中加少量______
③K、Na保存在______里,Li保存在______里
防与CO2反应
______保存,减少暴露时间
NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防挥发
①密封,置于阴凉处
②液封
①浓盐酸、浓氨水等置于______
②液溴用______
防燃烧
置于冷暗处,不与________混合贮存,严禁火种
苯、汽油、酒精等
防分解
保存在______瓶中,并置于______处
浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等
防水解
加入酸(碱)抑制水解
FeCl3溶液中加______;
Na2S溶液中加____________
防腐蚀
①腐蚀橡胶的物质用______或______
②腐蚀玻璃的物质用______容器
①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀______
②氢氟酸保存在______瓶中
防黏结
碱性溶液用______塞
NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
2.药品的取用
(1)根据药品的性状和用量选择取用方法
取用药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用仪器
______或______
镊子
用______ ___称量
用量筒、滴定管或移液管量取
(2)向仪器中加入药品的操作方法
①向容器内加固体药品
②向容器内加液体药品
3.试纸的使用
(1)类型及作用
——定性检验酸碱性
——定量检测(粗测)酸碱性强弱
——检验SO2等具有漂白性的物质
——检验Cl2等具有强氧化性的物质
(2)使用方法
①检验溶液:取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上,用__________________,点在试纸______,观察试纸的颜色变化。等pH试纸变色后,与标准比色卡对照。
②检验气体:先用蒸馏水把试纸______,再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端,然后放在集气瓶口或导管口处,观察试纸的颜色变化。
考点速记 pH试纸使用的注意事项
(1)不能直接将pH试纸浸入待测溶液中,否则会导致溶液受到污染。
(2)测溶液的酸碱度时,不能先用蒸馏水将pH试纸润湿,再向试纸上滴加待测液。如果湿润,可能会带来误差,如果是测定气体的酸碱性,则需要把pH试纸先润湿,再测定。
(3)广范pH试纸只能读出整数,比较粗略。
(4)不能用pH试纸测漂白性、强氧化性试剂的pH。
4.物质的溶解
(1)固体物质的溶解
一般在烧杯或试管里进行,为了加速溶解,常用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施,但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)气体物质的溶解或吸收
①溶解度不大的气体,如CO2、Cl2、H2S等,用如图a所示装置。
②极易溶于水的气体,如______、______等,用如图b所示装置。
(3)液体物质的溶解(稀释):一般把密度______的液体加入密度______的液体中,如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。
5.物质的加热
(1)固体的加热
①试管口要_______倾斜,防止生成的水倒流,引起试管______。
②先给试管______加热,受热均匀后再______在药品部位加热。
(2)液体的加热
①加热前,先把玻璃容器外壁上的水擦干,以免容器炸裂;试管夹夹在距离试管口的处,管口______倾斜,不得对人,以防液体沸腾时溅出烫伤人。
②试管内液体的体积不超过试管容积的。
(3)加热方式
加热方式
适用范围
直接加热
瓷制、金属制或小而薄的玻璃仪器(如试管)等
隔陶土网加热
较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)
浴热(水浴、油浴、沙浴等)
优点:________________________
①需严格控制温度(如硝基苯的制备);
②需反应混合液静置(如银镜反应);
③蒸馏沸点差较小的混合液
考点速记
(1)中学阶段,用水浴加热的有机实验有硝基苯的制取(55~60 ℃)、乙酸乙酯的水解(70~80 ℃)、银镜反应(热水浴)、蔗糖水解等。
(2)加热需要冷凝回流时,要在容器口安装长导管或球形冷凝管,如制备溴苯、硝基苯、溴乙烷、乙酸乙酯等的实验。
6.玻璃仪器的洗涤
(1)洗净的标准:玻璃仪器内壁附着均匀的水膜,既不聚集成滴,也不成股流下。
(2)洗涤方法:使用毛刷,用特殊试剂或蒸馏水冲洗。
(3)常见残留物的洗涤
残留物
洗涤剂
容器里附有的油污
容器壁上附着的硫
试管壁上附着的银镜
AgCl
容器内残留的MnO2
知识点2 实验安全问题
1.常用危险化学药品的标识
2.常见实验事故的处理
实验事故
处理方法
少量浓硫酸溅到皮肤上
立即用大量水冲洗,然后涂上3%~5%的________溶液
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布、石棉或沙子盖灭,不能_________
浓NaOH溶液溅到皮肤上
立即用大量水冲洗,再涂上5%的______
苯酚沾到皮肤上
用______擦洗
误食重金属盐
服用__________________,并及时送往医院
水银洒到桌面或地面上
____________并进行处理
3.装置气密性的检查
检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等,观察气泡或液面变化。
(1)微热法:如图a。用酒精灯微热或用手捂热试管,导管口____________,停止加热或松开手后导管内________________,证明装置不漏气。
(2)液差法:如图b、c。连接好仪器,b中夹紧弹簧夹,从长颈漏斗中注入适量水,使b中长颈漏斗中的液面________锥形瓶中的液面,静置,若________________________,证明装置不漏气。c中,从乙管加入适量水,使乙管液面________甲管液面,静置,若液面___________,证明装置不漏气。
(3)滴液法:如图d。向分液漏斗中注入适量水,关闭弹簧夹,打开分液漏斗活塞,水在下端形成一段水柱,如果______________________,则证明装置气密性良好。
(4)抽气(吹气)法:如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞,轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞,一段时间后,活塞________________,证明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹,向导管口吹气,如果长颈漏斗中的液面__________,且停止吹气后,夹上弹簧夹,长颈漏斗液面____________,则证明装置的气密性良好。
考向1 化学实验基本操作判断
例1 下列各项实验的基本操作正确的是( )
A.用湿润的pH试纸测定硫酸溶液的pH
B.金属钠着火时可用泡沫灭火器灭火
C.可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠
D.蒸发操作中,将蒸发皿放在铁架台的铁圈上,垫上石棉网加热
思维建模 化学实验基本操作中的“关注点”
(1)烧瓶、烧杯、锥形瓶需垫陶土网加热。
(2)容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不可加热。
(3)酸式滴定管不能盛放碱性溶液,碱式滴定管不能盛放酸性溶液及氧化性溶液(如KMnO4溶液)。
(4)中和滴定实验中,锥形瓶不能用待测液润洗。
(5)容量瓶、滴定管、分液漏斗在使用前需检查是否漏水,托盘天平在使用前需调零。
(6)不能用pH试纸测量氯水的pH,原因是氯水中的HClO具有漂白性。
(7)pH试纸检测溶液时不能先润湿,不能直接蘸取待测液,试纸检验气体前需先润湿,试纸不能用手拿,要用镊子夹取。
(8)用托盘天平称量药品时,药品不能直接放在托盘上,潮湿或具有腐蚀性的药品(如NaOH固体)应放在烧杯或表面皿里称量。
(9)蒸馏操作时温度计水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处;若蒸馏过程中发现未加入碎瓷片,应冷却后补加。冷凝时使用的仪器是直形冷凝管,其进出水方向是下口进水,上口出水。
【变式训练1·变考法】下列实验操作能达到实验目的的是( )
A.用装置甲从碘水中萃取碘
B.用装置乙验证SO2的漂白性
C.用装置丙检验溶液中是否有K+
D.用装置丁将FeCl3溶液蒸干制备FeCl3
【变式训练2·变载体】用下列实验装置进行相应实验,能达到实验目的的是( )
考向2 实验安全
例2 实验室安全至关重要,下列实验室事故处理方法错误的是( )
A.眼睛溅进酸液,先用大量水冲洗,再用饱和碳酸钠溶液冲洗
B.皮肤溅上碱液,先用大量水冲洗,再用2%的硼酸溶液冲洗
C.电器起火,先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火
D.活泼金属燃烧起火,用灭火毯(石棉布)灭火
思维建模 化学实验设计方案要遵循安全性原则
(1)防止爆炸:H2、CO、CH4等可燃性气体在点燃前,一定要先检验气体的纯度。
(2)防止污染:有毒气体如Cl2、HCl、H2S、SO2、NO2等,用强碱溶液吸收;CO可点燃除去;NO先与足量空气混合后再通入碱溶液中;H2和其他可燃性气体如气态烃等,虽无毒性,但弥散在空气中有着火或爆炸的危险,应点燃除去;NH3用浓硫酸吸收;制备有毒气体的实验应在通风橱内进行。
(3)防止暴沸:在反应容器中要放一些沸石或碎瓷片。
(4)防止泄漏:防气体泄漏主要检查装置的气密性;防液体泄漏主要检查滴定管、分液漏斗、容量瓶等是否漏水。
(5)防止堵塞:如加热KMnO4制O2,细小的KMnO4粉末可能引起导管堵塞,要在试管口放一团棉花。
(6)防止挥发:有密封、液封、冷凝回流等方法。
(7)防止中毒:化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒,实验中应注意采取合理的措施,尽量在通风处进行。
【变式训练1·变考法】在汽车加油站见到的油罐车上所贴的危险化学品标志是( )
【变式训练2·变考法】下列实验操作中,主要不是从安全角度考虑的是( )
A.酒精灯在不使用时,必须盖上灯帽
B.给试管里的固体加热时,试管口应略向下倾斜,外壁干燥后再加热
C.给试管里的液体加热时,试管口应略向上倾斜,外壁干燥后再加热
D.用氢气还原氧化铜时,应先通一会儿氢气,再加热氧化铜
考向3 装置气密性检查
例3 下列是一些装置气密性检查的方法,其中正确的是( )
思维建模 装置气密性检查答题规范
装置气密性检查必须在放入药品之前进行。
(1)气密性检查的基本思路
使装置内外压强不等,观察气泡或液面变化。
(2)气密性检查的答题规范
①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
③液差(封)法的关键词是封闭、液差。
④答题时易忽略的几句关键性的文字叙述:
a.将导管末端浸入水中;
b.关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹;
c.加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
【变式训练1·变考法】下列装置中,不添加其他仪器无法检查气密性的是( )
【变式训练2·变题型】为了检查如图所示某有机合成装置的气密性,甲、乙两位同学进行以下操作和方案设计。
(1)甲同学认为,用微热法便可检查装置气密性是否良好。经检验方案可行,则甲同学检查装置气密性的操作方法、现象和结论是__________________________________________。
(2)乙同学认为只需关闭a处止水夹,打开b的玻璃活塞,观察液体能否顺利滴下便可检查其气密性是否良好,该同学的方案可行吗?________(填“可行”或“不可行”),并解释原因:
_______________________________________________________________________________。
考向4 实验中气体体积的测定
例4 氮化铝(AlN)是一种新型无机材料。某学习小组为测定m g氮化铝(仅含有Al2O3杂质)样品中AlN的纯度,设计如图实验装置,已知:AlN+NaOH+H2O===NaAlO2+NH3↑,NH3易溶于水、不溶于苯。下列说法不正确的是( )
A.读数时量气装置两侧液面一定要保持相平
B.为测定生成气体的体积,装置中的X可以是苯溶液
C.如果撤去导管a,测得样品的纯度偏低
D.完全反应后,测得标准状况下气体的体积为V mL,则氮化铝的纯度为×100%
思维建模 气体体积的测量方法
(1)直接量气法
测量前,A装置可先通过调整左右两管的高度使左管(有刻度)充满液体,且两管液面相平。
C装置则是直接将一种反应物置于倒置的量筒中,另一反应物置于水槽中,二者反应产生的气体可以直接测量。
D装置用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。读数时,球形容器和量气管液面相平,量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积。
(2)间接量气法
通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积,如图B所示。
【变式训练1·变载体】为测定过氧化钠样品(只含Na2CO3杂质)的纯度,设计了如图所示的实验装置,图中Q为弹性良好的气球,称取一定量的样品放入其中,按图组装好仪器,下列说法正确的是( )
A.Q中发生反应的离子方程式为CO+2H+===H2O+CO2↑,2O+4H+===2H2O+O2↑
B.先关闭K1、K2,打开K3,用量筒I测量气体体积;再缓缓打开K1,用量筒Ⅱ测量气体体积(残留的CO2忽略不计)
C.没有导管a稀硫酸不易滴下来,而且会导致测量气体的体积偏大
D.若操作正确,量筒Ⅰ中收集x mL水,量筒Ⅱ中收集y mL水,Na2O2的质量分数为
1.(天津卷2024,T6)下列实验操作正确的是( )
洗去乙酸乙酯中少量的乙醇
浓硫酸的稀释
用NaOH溶液吸收Cl2
溶解固体KNO3
A
B
C
D
2. (天津卷2022,T9)下列实验操作中选用仪器正确的是( )
用量筒量取10.00mL盐酸
用瓷坩埚加热熔化NaOH固体
用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物
配制一定温度的NaCl饱和溶液,用温度计测温并搅拌
A
B
C
D
3. (天津卷2023,T15,节选)研究人员进行了一组实验:
实验一:如图,研究人员将氢氧化钠溶液加入反应容器,随后加入锌粉,随后加热。一段时间后反应完全,停止加热,锌粉仍有剩余,向反应所得溶液中加入一块铜片,并接触剩余的锌,铜片表面出现银白色金属,并伴随少量气体产生。
(1)如图,实验一使用的仪器为_______,为了防止加热过程中液体沸腾溅出,采取的办法是_______。
4. (天津卷2022,T15,节选)由FeCl3·6H2O制备无水FeCl3
将FeCl3·6H2O与液体SOCl2混合并加热,制得无水FeCl3。已知SOCl2沸点为77℃,反应方程式为:FeCl3 FeCl3·6H2O+ SOCl2FeCl3+6SO2↑+12HCl↑,装置如下图所示(夹持和加热装置略)。
(6)仪器A的名称为___________,其作用为___________。
5.(2025·河南卷)下列图示中,实验操作或方法符合规范的是( )
A.溶解氯化钠固体
B.量取草酸溶液
C.收集二氧化碳气体
D.观察钠与水的反应
6.(2025·重庆卷)下列实验操作符合规范的是( )
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第01讲 化学实验的常用仪器和基本操作
目 录
01 考情解码·命题预警
02 体系构建·思维可视
03 核心突破·靶向攻坚
考点一 常用化学仪器的使用
知识点1 常用化学仪器及使用方法
知识点2 仪器的组合与应用
考向1 常见仪器的识别和用途
考向2 常见仪器的选择和使用
考向3 常用仪器的组装与创新应用
考点二 化学实验基本操作与安全
知识点1 化学实验基本操作
知识点2 实验安全问题
考向1 化学实验操作判断
考向2 实验安全
考向3 装置气密性检查
考向4 实验中气体体积的测定
04 真题溯源·考向感知
考点要求
考查形式
2025年
2024年
2023年
2022年
常见仪器的选择和使用
选择题
非选择题
天津卷T6,3分
天津卷T15,2分
天津卷T15,2分
天津卷T9,3分
天津卷T15,4分
化学实验基本操作和实验安全
选择题
非选择题
天津卷T16,3分
天津卷T15,2分
考情分析:
化学仪器的使用和化学实验基本操作是历年高考的重点,主要考查的内容有药品的取用和保存、加热、仪器的洗涤、气密性检查、仪器装备、药品的溶解、溶液的稀释、过滤、蒸发、结晶和重结晶、蒸馏(分馏)、渗析、升华、容量瓶的验漏、试纸的使用、滴定管赶气泡等。
复习目标:
1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法;
2.了解化学实验基本操作方法;
3.了解实验室安全及事故的预防。
考点一 常用化学仪器的使用
知识点1 常用化学仪器及使用方法
1.可加热的仪器
(1)上述仪器中可直接加热的有_________,可间接(垫陶土网)加热的有__________。
答案 ①②③ ④⑤⑥⑦
(2)上述仪器中②、③、④B、⑦的名称分别为____、________、________、________。
答案 蒸发皿 坩埚 蒸馏烧瓶 三颈烧瓶
(3)实验室灼烧固体物质用坩埚,使用时注意:把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热,取放坩埚必须使用坩埚钳,加热完的坩埚应放在陶土网上冷却。
考点速记
(1)移动试管用试管夹,移动蒸发皿和坩埚用坩埚钳。
(2)熔融固体NaOH不能用瓷坩埚,要使用铁坩埚。原因是NaOH能与瓷坩埚中的成分SiO2发生化学反应。
2.常用的计量仪器
(1)实验仪器的“0”刻度
①滴定管的“0”刻度在________。
②托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边。
③量筒______“0”刻度。
(2)实验仪器的精确度
①托盘天平的精确度为________g。
②量筒的精确度为________mL。
③滴定管的精确度为________mL。
容量瓶、滴定管、量筒都属于玻璃计量仪器,都是在20 ℃时标定的相应容积的刻度线,故在20 ℃左右读数才准确;容量瓶、滴定管使用前必须检查________;容量瓶________刻度线。
答案 (1)①上部 ③没有 (2)①0.1 ②0.1 ③0.01 是否漏水 只有一条
3.常用的分离、提纯仪器
仪器图形与名称
主要用途
使用方法和注意事项
普通漏斗 长颈漏斗
(1)漏斗的作用
①向小口容器中转移液体
②漏斗加滤纸后,可过滤液体
③漏斗倒扣在液面上,用作易溶于水或溶液的气体的 防倒吸装置
(2)长颈漏斗用于装配气体发生装置
(1)①制作过滤器时,滤纸紧贴漏斗内壁,用水润湿,注意不得留有气泡
②滤纸低于漏斗边缘,液体低于滤纸边缘
(2)制取气体应将长管末端插入液面下,防止气体逸出
分液漏斗
①球形分液漏斗用于随时添加液体
②梨形分液漏斗用于互不相溶且密度不同的两种液体的分离或萃取分液
①用前要检漏
②分液时,下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,放液时漏斗颈的尖端要紧靠烧杯的内壁
③放液前一般应先把漏斗上的玻璃塞打开
蒸馏烧瓶
蒸馏
使用时的注意事项同圆底烧瓶。在蒸馏过程中,应加入碎瓷片,防止暴沸
冷凝管
①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体
②有利于液体回流
①直形冷凝管一般用于蒸馏时冷凝,也可用于回流
②球形冷凝管可用于回流,不能用于蒸馏
③冷却水方向均为下口进,上口出
干燥管 U形管
盛装固体,用于气体的干燥、吸收或除杂
①只能盛装固体吸收剂(如碱石灰、无水氯化钙、P2O5)
②干燥管气体流向:大(口)进小(口)出
洗气瓶
盛装液体用于气体的净化或干燥(如装浓硫酸)
气体的流向应是长(管)进短(管)出
考点速记 使用前需要检查是否漏液的仪器
(1)容量瓶:检查口部的塞子是否漏液方法:
向瓶内加入一定量水,塞紧塞子,用食指摁住瓶塞,另一只手托住瓶底,把容量瓶倒立,观察瓶塞周围是否漏水;然后直立,将瓶塞旋转180°塞紧,再倒立观察是否漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。
(2)分液漏斗:使用分液漏斗时,要检查活塞处及口部塞子是否漏液。
方法:关闭分液漏斗颈部旋塞,向分液漏斗内注入适量蒸馏水。观察旋塞的两端及漏斗的下口处是否漏水;若不漏水,塞紧上口塞子,左手握住旋塞,右手食指摁住上口塞子,倒立,观察上口塞子周围是否漏水,然后正立,将上口塞子旋转180°,再倒立观察是否漏水。
(3)酸、碱式滴定管:使用酸式滴定管时,要检查活塞处是否漏液,使用碱式滴定管时,要检查玻璃珠和橡皮管接触部位是否漏液。
知识点2 仪器的组合与应用
1.一器多用
(1)漏斗的多种用途
①组成过滤器进行过滤(如图1)
②向酒精灯中添加酒精(如图2)
③倒置使用,防止倒吸(如图3)
(2)广口瓶的多种用途
①收集气体(如图A),若用排空气法收集CO2,则应从________口进气;若瓶中装满饱和食盐水,从________口进气,收集Cl2;也可用A装置除去Cl2中的少量HCl,则广口瓶中盛放________,应从________口进气。
答案 b a 饱和食盐水 b
②装置E可用于贮存少量气体,若E中收集了少量H2,排出H2的方法是_______________________。
答案 打开止水夹,向长颈漏斗中注入适量蒸馏水
③图中可用于测量气体体积的是________(填装置字母,下同),用作安全瓶的是_________,接在气体连续制备的实验装置中间,用于控制气流平稳的装置是________。
答案 C D B
④用于监控气体流速(如图F),广口瓶中盛有液体,从________端通入气体,根据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的流速。
答案 a
(3)干燥管的多种用途
装置图
解读
尾气吸收装置
①可用于一般尾气的吸收,如内盛碱石灰,可吸收HCl、Cl2、SO2等(如图a);
②可用于防倒吸装置,如极易溶于水的HCl、NH3等(如图b)
气体检验装置
如干燥管内盛无水CuSO4时,可用于水蒸气的检验(如图c)
辅助测定气体,防止外界因素干扰;定量测定气体时,有时需要考虑空气中的成分对测定产生的影响,所以在测定装置后,需接一个干燥管,目的是防止空气中的CO2、水蒸气对定量测定产生干扰(如图d)
简易的气体发生装置
类似启普发生器原理,通过调节活塞,进而使产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续(如图e)
过滤装置
可用于水的净化等较简单的过滤(如图f)
(2)多种仪器组合使用
(1)气体干燥装置
干燥气体可用洗气瓶(如图①,盛放液体干燥剂)、球形干燥管(如图②,盛放固体干燥剂)、U形管(如图③,盛放固体干燥剂)。
(2)测量气体体积的装置(排液法)
其中,使用装置④读气体体积时需注意:冷却至室温;使集气瓶与量筒内液面相平;读数时视线与凹液面的最低点相平。
(3)冷凝装置
其中冷凝管中的水流方向应与气流方向相反。
(4)防倒吸装置的创新(以用水吸收氨气为例)
①肚容式:(上图中的发散源及Ⅰ和Ⅱ):由于上部有一容积较大的空间,当水进入该部分时,烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导管口),由于重力作用,液体又流回到烧杯(或试管)中。
②接收式(上图中的Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ):使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收,防止进入前端装置(如气体收集装置等)。它与肚容式的主要区别是液体不再流回到原容器。
③隔离式(上图中的Ⅵ、Ⅶ):导管末端与液体吸收剂呈隔离状态,导管内压强不会减小,能起到防倒吸作用。
(5)化学实验安全装置
①简易启普发生器
②防堵塞安全装置
③防污染安全装置
①实验室制取Cl2时,尾气的处理可采用b装置。
②制取CO时,尾气处理可采用a、c装置。
③制取H2时,尾气处理可采用a、c装置。
考向1 常见仪器的识别及用途
例1 下面列出了8个常见的实验装置图,请辨认各装置中的指定仪器的名称,并思考各仪器的作用。
(1)图1中①的名称:_________,作用是______________________。②的名称:____________,③的作用是________。
(2)图2中④的名称:__________,使用时,玻璃管的下端要插入液面以下,目的是___________。⑤的名称:____________,⑥的名称:______________。
(3)图3中⑦仪器的名称:__________,其作用是________________。
(4)图4中仪器⑧的名称:_______,仪器⑨的名称:________,图5中仪器⑩的名称:____________。
(5)图6中仪器⑫的名称:________,图7中仪器⑬的名称:____________,仪器⑫不能换成仪器⑬的原因是_______________。图6、7中碎瓷片、沸石的作用是________________。
(6)图8中长玻璃管的作用是_________________。
(7)图9中,A仪器的名称为________,B装置的作用为________________。冷凝水应从________口进,________口出。
(8)图6中仪器⑪的名称:________,作用是____________________。
(9)图8中温度计的作用是_______________________。
(10)图10为制乙烯装置图,温度计水银球的位置:________________________。
(11)图10、图11中温度计的共同作用是_____________________。
答案 (1)(球形)分液漏斗 向反应器中添加液体药品,并能控制加入液体的多少 锥形瓶 收集气体 (2)长颈漏斗 防止气体逸出 U形干燥管 球形干燥管 (3)漏斗 充分吸收氨气,防倒吸 (4)坩埚 泥三角 蒸发皿 (5)直形冷凝管 球形冷凝管 冷凝后的液体容易残留在球形区域内 防暴沸 (6)导气,冷凝回流 (7)恒压分液漏斗 冷凝回流 b a
(8)温度计 测定馏分的温度 (9)测定水浴温度
(10)在液面以下,但不接触瓶底 (11)测定反应体系的温度
思维建模 常见计量仪器的刻度及精确度
(1)量筒无“0”刻度;
(2)量筒不可加热,不可作反应容器,不可用于溶液的稀释;
(3)选取量筒的原则是“大而近”,例如量取5.6 mL NaOH溶液应选取10 mL量筒,而不能选5 mL或50 mL量筒;
(4)不同计量仪器读数的差别:量筒读到小数点后一位(如8.2 mL),滴定管读到小数点后两位(如16.20 mL),托盘天平读到小数点后一位(如6.4 g)。
【变式训练1·变考法】以铁架台、酒精灯、导管、橡皮塞、橡胶管、陶土网为辅,选用下列适当规格的仪器不能实现相关操作的是( )
A.组装实验室制乙烯的发生装置
B.粗盐提纯中将最后所得的滤液蒸发结晶
C.配制100 mL一定物质的量浓度的稀硫酸
D.除去新制乙酸乙酯中的少量乙酸和乙醇
答案 C
解析 制备乙烯需要圆底烧瓶、温度计,可以实现,A正确;粗盐提纯中最后所得的滤液为氯化钠溶液,蒸发结晶得到氯化钠晶体,B正确;配制100 mL一定物质的量浓度的稀硫酸除所提供的仪器外还需要胶头滴管,C错误;除去新制乙酸乙酯中的少量乙酸和乙醇可选用分液漏斗和烧杯,D正确。
【变式训练2·变载体】关于下列仪器使用的说法正确的是( )
A.a和f均可盛放浓硫酸用于干燥氯气
B.c和g可用于蒸发结晶
C.b和e可用于蒸馏
D.d和h可用于减压过滤
答案 C
解析 U形管不能盛放浓硫酸干燥氯气,应该用固体干燥剂,A错误;用于蒸发结晶的是蒸发皿,不能是表面皿,B错误;b和e分别是蒸馏烧瓶和冷凝管,可用于蒸馏,C正确;可用于减压过滤的是布氏漏斗,不是普通漏斗,D错误。
考向2 常见仪器的选择和使用
例2 化学是一门以实验为基础的自然科学,化学实验在化学学习中具有极其重要的作用。下列实验中所选用的仪器合理的是( )
A.用50 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸
B.漏斗可用于过滤及向滴定管中添加标准液
C.用瓷坩埚灼烧各种钠的化合物
D.用250 mL容量瓶配制250 mL 0.2 mol·L-1的NaOH溶液
答案 D
思维建模 根据实验需要来选择实验仪器的方法
(1) 根据各种仪器的用途或精确度来选择仪器
①量器的选择:粗略量取液体的体积(一位小数)用量筒;精确量取液体的体积(两位小数)用滴定管,若是酸性溶液或强氧化性溶液或有机试剂选酸式滴定管,若是碱性溶液选碱式滴定管。
②容器的选择:少量液体的实验或物质的性质实验用试管;较大量液体的实验用烧杯或烧瓶;需蒸发结晶用蒸发皿;对固体的高温灼烧用坩埚;组装较多药品的气体发生装置一般用圆底烧瓶(或锥形瓶);蒸馏或分馏用蒸馏烧瓶。
(2) 同种仪器规格的选择
①量器(如移液管、量筒、酸式或碱式滴定管):选择规格等于或略大于(尽量接近)所需液体体积的量器。
②容器(如烧杯、试管、烧瓶、锥形瓶):选择规格一般由实验室提供的药品量和仪器在常温或加热时的装液量标准共同决定,以防液体在振荡、加热等操作中溅出。
(3) 除杂仪器的选择:所用除杂试剂是固体一般用干燥管,所用试剂是液体一般用洗气瓶。
(4) 夹持仪器的选择:夹持试管加热用试管夹;取用块状固体或砝码用镊子;夹持蒸发皿、坩埚或进行长条状固体燃烧实验用坩埚钳。
【变式训练1·变题型】(1)根据要求写出下列反应通常选用的反应器。
①较多量的金属钠与水反应(确保安全):__________。
②铁丝在氯气中燃烧:____________。
③灼烧氢氧化铁使之完全分解:__________。
④用氢氧化钠溶液吸收尾气——氯气:___________。
(2)下列实验应选用哪一种测量仪器(填名称)?
①量取6.5 mL水: _____________。
②量取6.50 mL盐酸:____________。
③量取8.50 mL氢氧化钠溶液:____________________。
④称取6.5 g氯化钠粉末:_____________。
⑤准确测定溶液的pH:___________。
⑥配制500 mL一定物质的量浓度的溶液:____________。
(3)下列情况应选用哪一种漏斗(填名称)?
①制取氧气时向反应器中加双氧水:___________。
②向酒精灯中添加酒精:___________。
③分离结晶出来的硝酸钾晶体:___________。
④将乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分离:________________。
答案 (1)①烧杯 ②集气瓶 ③坩埚 ④烧杯
(2)①10 mL量筒 ②酸式滴定管 ③碱式滴定管 ④托盘天平 ⑤pH计 ⑥500 mL容量瓶
(3)①分液漏斗 ②(普通)漏斗 ③(普通)漏斗 ④分液漏斗
【变式训练2·变载体】下列定量仪器读数正确的是( )
答案 D
解析 A项读数为7.9 mL,错误;托盘天平精确度为0.1 g,B错误;滴定管读数应为22.40 mL,C错误。
考向3 常用仪器的组装及创新应用
例3 下列装置可以用于相应实验的是( )
A
B
C
D
制备CO2
分离乙醇和乙酸
验证SO2酸性
测量O2体积
答案 D
解析 Na2CO3固体受热不分解,所以该装置不能制备CO2,A错误;乙醇和乙酸互溶,不能采用分液的方式分离,应采用蒸馏,B错误;二氧化硫通入品红溶液中,可以验证其漂白性,不能验证其酸性,C错误。
【变式训练1·变考法】广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”,是因为它可以配合玻璃管和其他简单仪器组成各种功能的装置。下列装置能用作防倒吸安全瓶的是( )
答案 B
解析 A项,该装置是排液量气装置,错误;B项,该装置可作为防倒吸安全瓶,因为进气管较短,若发生倒吸,倒吸液会被盛装在广口瓶中,正确;C项,该装置是混气装置,进入瓶中的两气体在瓶中充分混合,错误;D项,该装置是洗气装置,错误。
【变式训练2·变载体】【茶叶中铁元素的检验与化学仪器的使用】茶叶中铁元素的检验可经过以下四个步骤完成,各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( )
A.将茶叶灼烧灰化,选用①②⑦⑨
B.用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释,选用④⑥⑦
C.过滤得到滤液,选用④⑤⑦
D.检验滤液中的Fe3+,选用③⑧⑩
答案 B
解析 茶叶灼烧在坩埚中进行,需要用到酒精灯、坩埚、三脚架、泥三角和玻璃棒等,A正确;容量瓶是用来配制一定体积、一定物质的量浓度溶液的容器,不能用来溶解固体物质,B错误;过滤用到漏斗、玻璃棒、烧杯,C正确;检验Fe3+一般用KSCN溶液,需用到试管、胶头滴管和KSCN溶液,D正确。
考点二 化学实验基本操作与安全
知识点1 化学实验基本操作
1.试剂、药品的保存
(1)根据物质的性质,选择试剂的保存方法
①根据药品状态
②根据见光是否分解
③根据酸碱性
④对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂,还应根据性质采取特殊的保存方法。
(2)常见试剂的保存方法
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
①密封或用后立即盖好
②加入还原剂
③隔绝空气
①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好
②FeSO4溶液中加少量铁屑
③K、Na保存在煤油里,Li保存在石蜡里
防与CO2反应
密封保存,减少暴露时间
NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防挥发
①密封,置于阴凉处
②液封
①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处
②液溴用水封
防燃烧
置于冷暗处,不与氧化剂混合贮存,严禁火种
苯、汽油、酒精等
防分解
保存在棕色瓶中,并置于阴暗处
浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等
防水解
加入酸(碱)抑制水解
FeCl3溶液中加稀盐酸;
Na2S溶液中加NaOH溶液
防腐蚀
①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖
②腐蚀玻璃的物质用塑料容器
①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶
②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结
碱性溶液用橡胶塞
NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
2.药品的取用
(1)根据药品的性状和用量选择取用方法
取用药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用仪器
药匙或纸槽
镊子
用托盘天平称量
胶头滴管
用试剂瓶倾倒
用量筒、滴定管或移液管量取
(2)向仪器中加入药品的操作方法
①向容器内加固体药品
②向容器内加液体药品
3.试纸的使用
(1)类型及作用
——定性检验酸碱性
——定量检测(粗测)酸碱性强弱
——检验SO2等具有漂白性的物质
——检验Cl2等具有强氧化性的物质
(2)使用方法
①检验溶液:取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上,用玻璃棒蘸取液体,点在试纸中部,观察试纸的颜色变化。等pH试纸变色后,与标准比色卡对照。
②检验气体:先用蒸馏水把试纸润湿,再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端,然后放在集气瓶口或导管口处,观察试纸的颜色变化。
考点速记 pH试纸使用的注意事项
(1)不能直接将pH试纸浸入待测溶液中,否则会导致溶液受到污染。
(2)测溶液的酸碱度时,不能先用蒸馏水将pH试纸润湿,再向试纸上滴加待测液。如果湿润,可能会带来误差,如果是测定气体的酸碱性,则需要把pH试纸先润湿,再测定。
(3)广范pH试纸只能读出整数,比较粗略。
(4)不能用pH试纸测漂白性、强氧化性试剂的pH。
4.物质的溶解
(1)固体物质的溶解
一般在烧杯或试管里进行,为了加速溶解,常用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施,但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)气体物质的溶解或吸收
①溶解度不大的气体,如CO2、Cl2、H2S等,用如图a所示装置。
②极易溶于水的气体,如NH3、HCl等,用如图b所示装置。
(3)液体物质的溶解(稀释):一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中,如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。
5.物质的加热
(1)固体的加热
①试管口要略向下倾斜,防止生成的水倒流,引起试管炸裂。
②先给试管均匀加热,受热均匀后再固定在药品部位加热。
(2)液体的加热
①加热前,先把玻璃容器外壁上的水擦干,以免容器炸裂;试管夹夹在距离试管口的处,管口向上倾斜,不得对人,以防液体沸腾时溅出烫伤人。
②试管内液体的体积不超过试管容积的。
(3)加热方式
加热方式
适用范围
直接加热
瓷制、金属制或小而薄的玻璃仪器(如试管)等
隔陶土网加热
较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)
浴热(水浴、油浴、沙浴等)
优点:受热均匀,便于控制温度
①需严格控制温度(如硝基苯的制备);
②需反应混合液静置(如银镜反应);
③蒸馏沸点差较小的混合液
考点速记
(1)中学阶段,用水浴加热的有机实验有硝基苯的制取(55~60 ℃)、乙酸乙酯的水解(70~80 ℃)、银镜反应(热水浴)、蔗糖水解等。
(2)加热需要冷凝回流时,要在容器口安装长导管或球形冷凝管,如制备溴苯、硝基苯、溴乙烷、乙酸乙酯等的实验。
6.玻璃仪器的洗涤
(1)洗净的标准:玻璃仪器内壁附着均匀的水膜,既不聚集成滴,也不成股流下。
(2)洗涤方法:使用毛刷,用特殊试剂或蒸馏水冲洗。
(3)常见残留物的洗涤
残留物
洗涤剂
容器里附有的油污
NaOH溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫
CS2或热的NaOH溶液
试管壁上附着的银镜
稀HNO3
AgCl
氨水
容器内残留的MnO2
热的浓盐酸
知识点2 实验安全问题
1.常用危险化学药品的标识
2.常见实验事故的处理
实验事故
处理方法
少量浓硫酸溅到皮肤上
立即用大量水冲洗,然后涂上3%~5%的碳酸氢钠溶液
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布、石棉或沙子盖灭,不能用水灭火
浓NaOH溶液溅到皮肤上
立即用大量水冲洗,再涂上5%的稀硼酸
苯酚沾到皮肤上
用酒精擦洗
误食重金属盐
服用大量牛奶或蛋清,并及时送往医院
水银洒到桌面或地面上
撒上硫粉并进行处理
3.装置气密性的检查
检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等,观察气泡或液面变化。
(1)微热法:如图a。用酒精灯微热或用手捂热试管,导管口____________,停止加热或松开手后导管内________________,证明装置不漏气。
(2)液差法:如图b、c。连接好仪器,b中夹紧弹簧夹,从长颈漏斗中注入适量水,使b中长颈漏斗中的液面________锥形瓶中的液面,静置,若________________________,证明装置不漏气。c中,从乙管加入适量水,使乙管液面________甲管液面,静置,若液面___________,证明装置不漏气。
(3)滴液法:如图d。向分液漏斗中注入适量水,关闭弹簧夹,打开分液漏斗活塞,水在下端形成一段水柱,如果______________________,则证明装置气密性良好。
(4)抽气(吹气)法:如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞,轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞,一段时间后,活塞________________,证明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹,向导管口吹气,如果长颈漏斗中的液面__________,且停止吹气后,夹上弹簧夹,长颈漏斗液面____________,则证明装置的气密性良好。
答案 (1)产生气泡 形成一段水柱
(2)高于 液面位置保持不变 高于 位置保持不变
(3)一段时间后,水柱的水位不会下降
(4)能回到原来的位置 上升 保持稳定
考向1 化学实验基本操作判断
例1 下列各项实验的基本操作正确的是( )
A.用湿润的pH试纸测定硫酸溶液的pH
B.金属钠着火时可用泡沫灭火器灭火
C.可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠
D.蒸发操作中,将蒸发皿放在铁架台的铁圈上,垫上石棉网加热
答案 C
解析 用pH试纸测定硫酸溶液的pH时,pH试纸不能润湿,否则会对溶液起稀释作用,A错误;金属钠着火燃烧产物是Na2O2,Na2O2与水及CO2会发生反应产生O2,导致燃烧更加剧烈,所以不能用泡沫灭火器灭火,要用沙子或土灭火,B错误;加入硫酸,碳酸钠与硫酸反应生成二氧化碳气体,硅酸钠与硫酸反应生成硅酸沉淀,硫酸钠与硫酸不反应,现象各不相同,可鉴别,C正确;蒸发时,蒸发皿可以放在铁圈上直接用酒精灯加热,蒸发皿耐高温,不用垫石棉网,D错误。
思维建模 化学实验基本操作中的“关注点”
(1)烧瓶、烧杯、锥形瓶需垫陶土网加热。
(2)容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不可加热。
(3)酸式滴定管不能盛放碱性溶液,碱式滴定管不能盛放酸性溶液及氧化性溶液(如KMnO4溶液)。
(4)中和滴定实验中,锥形瓶不能用待测液润洗。
(5)容量瓶、滴定管、分液漏斗在使用前需检查是否漏水,托盘天平在使用前需调零。
(6)不能用pH试纸测量氯水的pH,原因是氯水中的HClO具有漂白性。
(7)pH试纸检测溶液时不能先润湿,不能直接蘸取待测液,试纸检验气体前需先润湿,试纸不能用手拿,要用镊子夹取。
(8)用托盘天平称量药品时,药品不能直接放在托盘上,潮湿或具有腐蚀性的药品(如NaOH固体)应放在烧杯或表面皿里称量。
(9)蒸馏操作时温度计水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处;若蒸馏过程中发现未加入碎瓷片,应冷却后补加。冷凝时使用的仪器是直形冷凝管,其进出水方向是下口进水,上口出水。
【变式训练1·变考法】下列实验操作能达到实验目的的是( )
A.用装置甲从碘水中萃取碘
B.用装置乙验证SO2的漂白性
C.用装置丙检验溶液中是否有K+
D.用装置丁将FeCl3溶液蒸干制备FeCl3
答案 A
解析 苯与水不互溶,与碘不反应,且I2在苯中的溶解度远大于在水中的溶解度,因此可用苯作萃取剂,萃取碘水中的I2,可以达到实验目的,A项正确;SO2与酸性高锰酸钾之间因发生氧化还原反应而使高锰酸钾溶液褪色,因此不能证明SO2具有漂白性,不能达到实验目的,B项错误;用焰色反应检验K+时,观察火焰的颜色时要透过蓝色的钴玻璃,不能达到实验目的,C项错误;将FeCl3溶液蒸干的过程中,Fe3+水解生成Fe(OH)3,加热后生成Fe2O3,因此将FeCl3溶液蒸干不能制备纯净的FeCl3,且蒸发应用蒸发皿,不能达到实验目的,D项错误。
【变式训练2·变载体】用下列实验装置进行相应实验,能达到实验目的的是( )
答案 D
解析 I2易溶于CCl4,不能用分液的方法分离,故A错误;获取少量SO2气体,可采用铜粉与浓硫酸加热的方法制得,但图示没有加热装置,不能达到实验目的,故B错误;二氧化硫溶于水形成亚硫酸,可电离生成HSO和H+,而饱和NaHSO3溶液中HSO已经饱和,则不能溶解SO2,不能达到实验目的,应选用饱和碳酸氢钠溶液,故C错误;采用蒸发结晶法可从NaCl溶液中获得NaCl晶体,图示操作无误,故D正确。
考向2 实验安全
例2 实验室安全至关重要,下列实验室事故处理方法错误的是( )
A.眼睛溅进酸液,先用大量水冲洗,再用饱和碳酸钠溶液冲洗
B.皮肤溅上碱液,先用大量水冲洗,再用2%的硼酸溶液冲洗
C.电器起火,先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火
D.活泼金属燃烧起火,用灭火毯(石棉布)灭火
答案 A
解析 眼睛溅进酸液,用大量水冲洗,不可用饱和碳酸钠溶液冲洗,A错误。
思维建模 化学实验设计方案要遵循安全性原则
(1)防止爆炸:H2、CO、CH4等可燃性气体在点燃前,一定要先检验气体的纯度。
(2)防止污染:有毒气体如Cl2、HCl、H2S、SO2、NO2等,用强碱溶液吸收;CO可点燃除去;NO先与足量空气混合后再通入碱溶液中;H2和其他可燃性气体如气态烃等,虽无毒性,但弥散在空气中有着火或爆炸的危险,应点燃除去;NH3用浓硫酸吸收;制备有毒气体的实验应在通风橱内进行。
(3)防止暴沸:在反应容器中要放一些沸石或碎瓷片。
(4)防止泄漏:防气体泄漏主要检查装置的气密性;防液体泄漏主要检查滴定管、分液漏斗、容量瓶等是否漏水。
(5)防止堵塞:如加热KMnO4制O2,细小的KMnO4粉末可能引起导管堵塞,要在试管口放一团棉花。
(6)防止挥发:有密封、液封、冷凝回流等方法。
(7)防止中毒:化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒,实验中应注意采取合理的措施,尽量在通风处进行。
【变式训练1·变考法】在汽车加油站见到的油罐车上所贴的危险化学品标志是( )
答案:A
解析:汽油属于易燃液体。
【变式训练2·变考法】下列实验操作中,主要不是从安全角度考虑的是( )
A.酒精灯在不使用时,必须盖上灯帽
B.给试管里的固体加热时,试管口应略向下倾斜,外壁干燥后再加热
C.给试管里的液体加热时,试管口应略向上倾斜,外壁干燥后再加热
D.用氢气还原氧化铜时,应先通一会儿氢气,再加热氧化铜
答案:A
解析:酒精灯在不使用时必须盖上灯帽,主要是为了避免因酒精的挥发而使灯芯上的水分过多,下次使用时不易点燃。
考向3 装置气密性检查
例3 下列是一些装置气密性检查的方法,其中正确的是( )
答案 B
解析 A、C、D中都未形成封闭体系。
思维建模 装置气密性检查答题规范
装置气密性检查必须在放入药品之前进行。
(1)气密性检查的基本思路
使装置内外压强不等,观察气泡或液面变化。
(2)气密性检查的答题规范
①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
③液差(封)法的关键词是封闭、液差。
④答题时易忽略的几句关键性的文字叙述:
a.将导管末端浸入水中;
b.关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹;
c.加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
【变式训练1·变考法】下列装置中,不添加其他仪器无法检查气密性的是( )
答案 A
解析 B项利用液差法:夹紧弹簧夹,从长颈漏斗中向试管内加水,长颈漏斗中会形成一段液柱,停止加水后,通过液柱是否变化即可检查;C项利用加热(手捂)法:用酒精灯微热(或用手捂热)试管,通过观察烧杯中导管口有无气泡以及导管中水柱是否变化即可检查;D项利用抽气法:向外轻轻拉动注射器的活塞,通过观察浸没在水中的玻璃导管口是否有气泡冒出即可检查。
【变式训练2·变题型】为了检查如图所示某有机合成装置的气密性,甲、乙两位同学进行以下操作和方案设计。
(1)甲同学认为,用微热法便可检查装置气密性是否良好。经检验方案可行,则甲同学检查装置气密性的操作方法、现象和结论是__________________________________________。
(2)乙同学认为只需关闭a处止水夹,打开b的玻璃活塞,观察液体能否顺利滴下便可检查其气密性是否良好,该同学的方案可行吗?________(填“可行”或“不可行”),并解释原因:
_______________________________________________________________________________。
答案 (1)将e导管下端管口浸入盛水的烧杯中,关闭b的活塞,打开a处止水夹,微热d,若e导管口有气泡冒出,冷却至室温后,又有一段水柱上升,证明气密性良好
(2)不可行 无论气密性是否良好,b中的液体均能顺利滴下
考向4 实验中气体体积的测定
例4 氮化铝(AlN)是一种新型无机材料。某学习小组为测定m g氮化铝(仅含有Al2O3杂质)样品中AlN的纯度,设计如图实验装置,已知:AlN+NaOH+H2O===NaAlO2+NH3↑,NH3易溶于水、不溶于苯。下列说法不正确的是( )
A.读数时量气装置两侧液面一定要保持相平
B.为测定生成气体的体积,装置中的X可以是苯溶液
C.如果撤去导管a,测得样品的纯度偏低
D.完全反应后,测得标准状况下气体的体积为V mL,则氮化铝的纯度为×100%
答案 C
解析 左侧装置中产生氨气,利用排液法可测定产生氨气的量,氨气不能溶于试剂X。为了减小压强对测量结果的影响,读数时量气装置两侧液面一定要保持相平,A正确;氨气极易溶于水,利用排水法测定氨气体积时,不能用氯化铵溶液,可以用苯或四氯化碳,B正确;如果撤去导管a,分液漏斗中的液体也会排出一部分气体,测定的氨气体积偏大,从而导致测得样品的纯度偏高,C错误;若m g样品完全反应,测得生成气体的体积为V mL(已转换为标准状况),设氮化铝纯度为x,
AlN+NaOH+H2O===NaAlO2+NH3↑
41 g 22.4 L
mx g V×10-3 L
x=×100%=×100%,D正确。
思维建模 气体体积的测量方法
(1)直接量气法
测量前,A装置可先通过调整左右两管的高度使左管(有刻度)充满液体,且两管液面相平。
C装置则是直接将一种反应物置于倒置的量筒中,另一反应物置于水槽中,二者反应产生的气体可以直接测量。
D装置用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。读数时,球形容器和量气管液面相平,量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积。
(2)间接量气法
通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积,如图B所示。
【变式训练1·变载体】为测定过氧化钠样品(只含Na2CO3杂质)的纯度,设计了如图所示的实验装置,图中Q为弹性良好的气球,称取一定量的样品放入其中,按图组装好仪器,下列说法正确的是( )
A.Q中发生反应的离子方程式为CO+2H+===H2O+CO2↑,2O+4H+===2H2O+O2↑
B.先关闭K1、K2,打开K3,用量筒I测量气体体积;再缓缓打开K1,用量筒Ⅱ测量气体体积(残留的CO2忽略不计)
C.没有导管a稀硫酸不易滴下来,而且会导致测量气体的体积偏大
D.若操作正确,量筒Ⅰ中收集x mL水,量筒Ⅱ中收集y mL水,Na2O2的质量分数为
答案 C
解析 离子方程式中Na2O2不应该拆,正确的离子方程式为2Na2O2+4H+===4Na++2H2O+O2↑,A错误;为保证Q灵活伸缩,量筒Ⅰ测量后,需与大气相通,打开K1前,应先打开K2关闭K3,B错误;若没有导管a,由于气压不相通,稀硫酸不易滴落,而且滴落的稀硫酸也计为气体体积,导致测量气体的体积偏大,C正确;量筒Ⅰ中水的体积为O2和CO2的体积,量筒Ⅱ中水的体积为O2的体积,V(O2)+V(CO2)=x mL,V(O2)=y mL,题中未给出气体的摩尔体积和样品的总质量,无法列出计算式,D错误。
1.(天津卷2024,T6)下列实验操作正确的是( )
洗去乙酸乙酯中少量的乙醇
浓硫酸的稀释
用NaOH溶液吸收Cl2
溶解固体KNO3
A
B
C
D
【答案】A
2. (天津卷2022,T9)下列实验操作中选用仪器正确的是( )
用量筒量取10.00mL盐酸
用瓷坩埚加热熔化NaOH固体
用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物
配制一定温度的NaCl饱和溶液,用温度计测温并搅拌
A
B
C
D
【答案】C
【解析】A.量筒精确度为0.1mL,取10.00mL盐酸只能用酸式滴定管,故A错误;B.瓷坩埚与熔化NaOH会反应,因此用铁坩埚加热熔化NaOH固体,故B错误;C.乙酸异戊酯和水是不相溶的两种液体,因此可用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物,故C正确;D.不能用温度计搅拌溶液,故D错误。综上所述,答案为C。
3. (天津卷2023,T15,节选)研究人员进行了一组实验:
实验一:如图,研究人员将氢氧化钠溶液加入反应容器,随后加入锌粉,随后加热。一段时间后反应完全,停止加热,锌粉仍有剩余,向反应所得溶液中加入一块铜片,并接触剩余的锌,铜片表面出现银白色金属,并伴随少量气体产生。
(1)如图,实验一使用的仪器为_______,为了防止加热过程中液体沸腾溅出,采取的办法是_______。
【答案】(1)蒸发皿、铁架台、酒精灯、玻璃棒 用玻璃棒搅拌
4. (天津卷2022,T15,节选)由FeCl3·6H2O制备无水FeCl3
将FeCl3·6H2O与液体SOCl2混合并加热,制得无水FeCl3。已知SOCl2沸点为77℃,反应方程式为:FeCl3 FeCl3·6H2O+ SOCl2FeCl3+6SO2↑+12HCl↑,装置如下图所示(夹持和加热装置略)。
(6)仪器A的名称为___________,其作用为___________。
答案 球形冷凝管 冷凝回流SOCl2
根据图中信息得到仪器A的名称为球形干燥管,由于SOCl2沸点为77℃,为充分利用SOCl2,不能使其逸出,因此球形冷凝管的作用为冷凝回流SOCl2。
5.(2025·河南卷)下列图示中,实验操作或方法符合规范的是( )
A.溶解氯化钠固体
B.量取草酸溶液
C.收集二氧化碳气体
D.观察钠与水的反应
【答案】B
【详解】A.溶解氯化钠固体应该在烧杯中进行,为了加快溶解,可用玻璃棒搅拌,不能在试管中溶解,A错误;B.滴定管能精确到两位小数,量取草酸溶液,要选择酸式滴定管,实验操作符合规范,B正确;C.收集二氧化碳可用向上排空气法,但不能用瓶塞塞紧集气瓶,这样空气排不出去,而且易发生爆炸,C错误;D.钠与水的反应比较剧烈,而且产生的氢氧化钠有腐蚀性,不能把眼睛凑上去观察,D错误;故选B。
6.(2025·重庆卷)下列实验操作符合规范的是( )
【答案】A
【详解】A.给试管中的物质加热时,液体体积不能超过试管容积的,且用酒精灯外焰加热,操作合理,A正确;B.定容时,视线应与刻度线保持水平,操作错误,B错误;C.稀释浓硫酸应遵循“酸入水”的原则,操作错误,C错误;D.氢氧化钠溶液呈碱性,应放在碱式滴定管中进行滴定,装置使用错误,D错误;故选A。
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