专题07 中和滴定原理及其应用（期中真题汇编，浙江专用）高二化学上学期

专题07 中和滴定原理及其应用 高频考点概览 考点01 中和滴定实验仪器选择 考点01 中和滴定实验操作分析 考点03 中和滴定实验综合分析 考点04 中和滴定实验拓展应用 考点01 中和滴定实验仪器选择 1．(2024-2025高二上·浙江省浙南名校联盟·期中)名称为“酸式滴定管”的仪器是 A． B． C． D． 2．(2024-2025高二上·浙江省宁波市三锋联盟·期中)将NaOH溶液盛装于滴定管后，需要排尽滴定管尖嘴部分的气泡，并将液面调至“0”刻度或“0”刻度以下，其中排气泡的正确操作为 A． B． C． D． 3．(2024-2025高二上·浙江省丽水市五校高中发展共同体·期中)仪器名称为“分液漏斗”的是 A． B． C． D． 4．(2024-2025高二上·浙江省绍兴会稽联盟·期中)下列仪器使用之前不需检查漏水的是 A． B． C． D． 5．(2024-2025高二上·浙江省六校联盟·期中)酸碱中和滴定实验中不需要的仪器是 A． B． C． D． 考点02 中和滴定实验操作分析 6．(2024-2025高二上·浙江省金兰教育合作组织·期中)下列关于滴定分析的操作不正确的是 A．滴定前应检查滴定管的气密性 B．聚四氟乙烯活塞的滴定管既能装酸性溶液，也能装碱性溶液 C．滴定时眼睛应注视锥形瓶中溶液颜色的变化 D．读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直 7．(2024-2025高二上·浙江省绍兴会稽联盟·期中)下列实验操作不能达到实验目的的是 A．用酸式滴定管准确量取酸性KMnO4溶液 B．做中和热测定实验时，在大小烧杯之间填满碎泡沫塑料以防止热量散失 C．实验室取用金属钠，多余的钠要放到废弃桶 D．做酸碱中和滴定实验时，盛装标准液的滴定管应用标准液润洗次 8．(2024-2025高二上·浙江省衢州五校联盟·期中)碘量法是氧化还原滴定中常用的分析方法，其原理为用Na2S2O3标准溶液定量滴定未知浓度含I2的溶液，发生的反应为：I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI。下列说法不正确的是 A．该反应的氧化剂为I2，氧化产物为Na2S4O6 B．每有1mol还原剂参与反应，就转移2mol电子 C．应选用淀粉溶液作指示剂，并在接近反应终点时再添加 D．若待测溶液酸性过强，可能发生其它副反应影响测定结果 9．(2024-2025高二上·浙江省慈溪中学、富阳中学等多校·期中)关于溶液的和酸碱中和滴定实验，下列说法不正确的是 A．广泛试纸的范围是(最常用)或，可以识别的差约为1 B．为了准确判断中和滴定的终点颜色变化，锥形瓶下可垫一张白纸，并多加几滴指示剂 C．使用聚四氟乙烯活塞的滴定管既可以盛装酸溶液，也可以盛装碱溶液 D．在定量分析中，实验误差是客观存在的，如果出现误差较大的数据，则需重新进行实验 10．(2024-2025高二上·浙江省浙东北联盟·期中)下列滴定反应中，指示剂使用不正确的是 A．用强碱标准溶液滴定弱酸溶液，酚酞作指示剂 B．用标准FeCl3溶液滴定KI溶液，KSCN作指示剂 C．用H2O2溶液滴定KI溶液，淀粉作指示剂 D．用酸性KMnO4标准溶液滴定Na2C2O4溶液，无需指示剂 考点03 中和滴定实验综合分析 11．(2024-2025高二上·浙江省宁波市三锋联盟·期中)某学生用0.1000的KOH标准溶液滴定未知浓度的盐酸，其操作分解如下几步： A．轻轻转动酸式滴定管的活塞，使滴定管尖嘴部分充满溶液，无气泡 B．调整管中液面至“0”或“0”刻度以下，记录读数 C．调整管中液面，用胶头滴管滴加标准液恰好到“0”刻度 D．锥形瓶放于滴定管下，边摇边滴定，眼睛注视锥形瓶内颜色变化 E.装入标准KOH溶液至“0”刻度以上2～3mL，固定好滴定管 F.锥形瓶放于滴定管下，边摇边滴定，眼睛注视滴定管内液面变化 G.将滴定管尖向上弯曲，轻轻挤压玻璃珠使滴定管的尖嘴部分充满溶液至无气泡 就此实验完成填空： (1)选择正确操作步骤并排序 (用序号字母填写)。 移取20mL待测盐酸注入洁净的锥形瓶，并加入2～3滴酚酞→检查是否漏水→蒸馏水洗涤→标准液润洗滴定管→_______→_______→_______→_______→到达滴定终点，停止滴定，记录读数。 (2)有一支50mL酸式滴定管，其中盛有溶液，液面恰好在10.00mL刻度处。把滴定管中的溶液全部排出，承接在量筒中，量筒内溶液的体积_______。 A．大于40.00mL B．等于40.00mL C．小于40.00mL D．等于10.00mL (3)判断到达滴定终点的现象是 。 (4)若甲学生在实验过程中，记录滴定前滴定管内液面读数为2.40mL，滴定后液面如图，则此时消耗标准溶液的体积为 mL； (5)乙学生做了三组平行实验，数据记录如下：选取下述合理数据，计算出待测溶液的物质的量浓度为 ；(保留四位有效数字) 实验序号 待测HCl溶液的体积/ml 0.1000的KOH溶液的体积/ml 滴定前刻度 滴定后刻度 1 20.00 0.00 25.33 2 20.00 0.00 30.00 3 20.00 1.00 25.67 (6)下列操作中，可能使所测盐酸的浓度数值偏低的是 (填编号)。 A．碱式滴定管未用标准KOH溶液润洗就直接注入标准KOH溶液 B．滴定前盛放盐酸溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥 C．滴定过程中振摇时有锥形瓶内液体溅出 D．读取KOH溶液体积时，开始时俯视读数，滴定结束时仰视读数 E．碱式滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡 12．(2024-2025高二上·浙江省浙里特色联盟·期中)某学生将准确称取的2.50g含有一定量杂质的NaOH样品(杂质与酸不反应)配制成250mL待测液，并用浓度为0.10mol·L-1的盐酸标准溶液滴定。 (1)操作步骤如下： A．用移液管移取待测溶液注入洁净的锥形瓶中，并加入2~3滴酚酞试液。 B．用标准溶液润洗滴定管2~3次。 C．调节滴定管旋塞使尖嘴充满溶液，把盛有标准溶液的酸式滴定管固定好。 D．取标准盐酸溶液注入酸式滴定管至零刻度以上。 E．调节液面至零刻度(或以下)，记下读数V1。 F．用标准溶液滴定至终点，记下滴定管液面的刻度V2。 请写出操作步骤的正确顺序为 。 ___________→___________→___________→___________→A→F (2)如果酸式滴定管液面位置如图所示，则此时的读数为 mL。 (3)滴定时，滴定达到终点的标志是 。 (4)滴定前读数及滴定后读数如下表所示： 滴定次数 待测液体积() 0.10mol·L-1的盐酸体积(mL) 滴定前读数 滴定后读数 第一次 10.00 0.20 20.10 第二次 10.00 4.05 24.15 第三次 10.00 2.10 22.10 由实验数据可知，NaOH样品的纯度为 。 (5)由于错误操作，使得上述NaOH样品的纯度偏高的是___________。 A．锥形瓶用待测液润洗 B．部分标准液滴出锥形瓶外 C．锥形瓶洗净后还留有蒸馏水 D．中和滴定到达终点时俯视滴定管内液面读数 13．(2024-2025高二上·浙江省嘉兴八校联盟·期中)某研究性学习小组用浓度为的盐酸标准液滴定未知浓度的氢氧化钠溶液。 (1)准确量取25.00mL待测液需要使用的仪器是25mL (填“酸式”或“碱式”)滴定管。 (2)若滴定开始和结束时，滴定管中的液面如图所示，则消耗盐酸标准液的体积为 mL。 (3)滴定时，若以酚酞为指示剂，滴定达到终点的标志是 。 (4)滴定前读数及滴定后读数如下表所示。 滴定次数 待测液体积(mL) 盐酸体积(mL) 滴定前读数 滴定后读数 第一次 25.00 0.70 20.60 第二次 25.00 4.00 24.10 第三次 25.00 1.10 21.10 由实验数据可知，氢氧化钠溶液的物质的量浓度为 。 (5)下列操作会导致测得的待测液的溶液浓度偏大的是___________(填字母)。 A．用待测溶液润洗锥形瓶 B．锥形瓶洗净后还留有蒸馏水 C．滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 D．达到滴定终点后俯视读数 (6)利用(4)测定值计算，25.00mL待测液中加入 mL盐酸标准液，充分反应后溶液pH变为13。 14．(2024-2025高二上·浙江省绍兴会稽联盟·期中)某学生欲用已知物质的量浓度的溶液来测定该洗厕精中盐酸的物质的量浓度。 (1)用标准溶液滴定时，应将标准溶液注入 (填“甲”或“乙”)中。 (2)量取待测液的滴定管尖嘴部分留有气泡，排除气泡的方法应采用图中的 操作。(填“甲”、“乙”、“丙”)。 (3)滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)： 。 检漏→蒸馏水洗涤→(______)→(____)→(_____)→(_____)→(_____)→开始滴定 A．烘干 B．装入滴定液至零刻度以上 C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下 D．用洗耳球吹出润洗液 E．排除气泡 F．用滴定液润洗2至3次 G．记录起始读数 (4)某学生根据三次实验分别记录有关数据如下表： 滴定次数 待测盐酸的体积 溶液的体积 滴定前刻度 滴定后刻度 第一次 第二次 第三次 请选用其中合理的数据计算该洗厕精中酸(盐酸)的物质的量浓度： 。 (5)分析下列操作对所测洗厕精的酸(盐酸)的浓度的影响： ①若取待测液时，开始仰视读数，后俯视读数，则 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”，下同)。 ②若碱式滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失，则 。 考点03 中和滴定实验拓展应用 15．(2024-2025高二上·浙江省六校联盟·期中)滴定法是化学常用的定量分析法，滴定的方法有酸碱中和滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定等。氧化还原滴定同中和滴定类似(用已知浓度的氧化剂溶液滴定未知浓度的还原剂溶液或反之)。 (1)下列有关实验操作中，合理的是___________(选填字母)。 A．用托盘天平称取11.70g食盐 B．用量筒量取12.36ml盐酸 C．用酸式滴定管量取21.20ml 0.10 mol/L H2SO4溶液 D．用200ml容量瓶配制100ml 0.1 mol/L NaCl溶液 (2)某同学用0.1000 KMnO4酸性溶液滴定未知浓度的无色H2C2O4溶液：5H2C2O4+2MnO4-+6H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O。 ①该滴定实验所需的玻璃仪器有 (填字母) A．酸式滴定管B．碱式滴定管C．量筒D．锥形瓶 E．漏斗F．滴定管夹G．铁架台H．白纸 ②滴定前是否要滴加指示剂？ ；(填“是”或“否”)滴定过程中眼睛应注视 ，滴定终点的现象为 。 ③某学生根据3次实验分别记录有关数据如下表： 滴定次数 待测H2C2O4溶液的体积/mL 0.1000mol/L KMnO4的体积(mL) 滴定前刻度 滴定后刻度 溶液体积/mL 第一次 25.00 0.00 26.11 26.11 第二次 25.00 1.56 30.30 28.74 第三次 25.00 0.22 26.31 26.09 依据上表数据列式计算该H2C2O4溶液的物质的量浓度为 。 ④下列操作中可能使测定结果偏低的是 (填字母)。 A．酸式滴定管未用标准液润洗就直接注入KMnO4标准液 B．滴定前盛放草酸溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥 C．酸式滴定管尖嘴部分在滴定前没有气泡，滴定后有气泡 D．读取KMnO4标准液时，开始仰视读数，滴定结束时俯视读数 (3)在化学分析中采用K2CrO4为指示剂，以AgNO3标准溶液滴定溶液中的Cl-，利用Ag+与CrO42-生成砖红色沉淀，指示到达滴定终点。当溶液中Cl-恰好沉淀完全(物质的量浓度等于)时，溶液中c(Ag+)= mol/L，此时溶液中c(CrO4)= mol/L(已知Ag2CrO4、AgCl的Ksp分别为2×10-12和2×10-10)。 16．(2024-2025高二上·浙江省丽水市五校高中发展共同体·期中)为了测定某红矾钠(Na2Cr2O7·2H2O)样品的纯度，称取样品ag配成100mL溶液，取出25mL放于锥形瓶中，加入稀硫酸和足量的KI溶液，置于暗处充分反应至全部转化为Cr3+后，滴入2~3滴淀粉溶液，最后用浓度为c1 mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定，共消耗V1mL。(已知：I2+2S2O32-=S4O62-+2I-) (1)滴定时Na2S2O3标准溶液装在 滴定管中。(填“酸式”或 “碱式”) (2)在操作过程中稀硫酸用量过多会消耗部分Na2S2O3标准溶液，原因是 。(用离子方程式表示) (3)滴定前，有关滴定管的正确操作为 (选出正确操作并按序排列)：检漏→蒸馏水洗涤→(___)→(__)→(___)→(___)→(___)→开始滴定。 A．烘干；B．装入滴定液至零刻度以上；C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下；D．吹出润洗液；E．排除气泡；F．用滴定液润洗2至3次；G．记录起始读数。 (4)滴定终点的现象为 。 (5)下列操作会引起结果偏低的是 。 A．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定结束气泡消失 B．滴定过程中，在锥形瓶中加入少量水 C．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数 D．滴定时有液体滴到锥形瓶外 E．未用标准液润洗 (6)该Na2Cr2O7·2H2O样品 (摩尔质量为298g·mol-1)的纯度的表达式为 (用质量分数表示)。 17．(2024-2025高二上·浙江省宁波五校联盟·期中)亚硝酸钠(NaNO2)是一种肉制品生产中常见的食品添加剂，生产过程中必须严格控制其用量。某化学兴趣小组查阅资料得知2NO+ Na2O2=2NaNO2，该兴趣小组利用如图装置(夹持及加热装置已省略)制备干燥的NaNO2。 已知：NO能被酸性高锰酸钾溶液氧化，但不能被浓硫酸氧化。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是 。 (2)反应开始前打开活塞a，通入过量氮气的目的是 。 (3)盛水的洗气瓶的作用是 。 (4)如果实验前未通入过量氮气，硬质玻璃管中过氧化钠可能发生的副反应的化学方程式为 。 (5)酸性高锰酸钾(氧化性强于硝酸)溶液与尾气反应的离子方程式为 。 (6)为测定咸菜中亚硝酸根离子的含量(忽略硝酸根离子的干扰)，取咸菜榨汁，收集榨出的液体，加入提取剂，过滤得到无色滤液，将该滤液稀释至体积为，取稀释后的滤液与过量的稀硫酸和碘化钾溶液的混合液反应，再滴加几滴淀粉溶液，用0.0100mol·L-1 Na2S2O3溶液进行滴定，共消耗Na2S2O3溶液的体积为。 ①在滴定管中装入Na2S2O3溶液后，要先排放滴定管尖嘴处的气泡，其正确的图示为 (填字母)。 A． B． C． D． ②该咸菜中亚硝酸根离子的含量为 (已知：2NO2-+4H++2I-=2NO↑+I2+2H2O，I2+2Na2S2O3=Na2S4O62-+2NaI)。 18．(2024-2025高二上·浙江省七彩阳光新高考研究联盟·期中)硫代硫酸钠(Na2S2O3)为无色透明晶体，易溶于水，难溶于乙醇，在中性或碱性环境中稳定，酸性环境中不稳定，受热易分解，有较强的还原性。工业上常用硫化碱法制备，反应原理为2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2。某实验探究小组模拟该工业原理在实验室制备Na2S2O3，实验装置如图所示。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 ，装置B中NaOH溶液的作用是 。 (2)反应开始后，C中先有浑浊产生，后又变澄清，此浑浊的物质是 (用化学式表示)。 (3)实验开始时，先关闭开关，打开开关，再打开活塞，制备过程中必须监测装置C中溶液的pH，当溶液的pH降至7时，反应完成，立即停止反应，如果导致溶液的pH小于7时，Na2S2O3的产率会下降，其原因是 (用离子方程式解释)。 (4) Na2S2O3可用于测定工厂废水中游离态氯(Cl2)的含量，实验如下： ①取水样50.00mL于锥形瓶中，加入10.00mLKI溶液(足量)，滴入2~3滴淀粉溶液。 ②将0.0010mol·L-1 Na2S2O3标准溶液(显碱性)装入滴定管中，调整液面，记下读数。 ③将锥形瓶置于滴定管下进行滴定，发生的反应为I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI。 试回答下列问题： ①滴定前装有标准液的滴定管排气泡时，应选择下图中的 (填标号，下同)。 ②达到滴定终点的现象是 。 ③实验消耗了Na2S2O3标准溶液4.00mL，所测水样中游离态氯(Cl2)的含量为 mg·L-1. ④实验测得游离态氯的浓度比实际浓度偏大，造成误差的原因可能是 (填标号)。 A．锥形瓶水洗后直接装待测水样 B．装Na2S2O3标准溶液的滴定管水洗后没有润洗 C．滴定到达终点时，俯视读出滴定管读数 D．装Na2S2O3标准溶液的滴定管滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 19．(2024-2025高二上·浙江省衢州五校联盟·期中)硫氰化铵(NH4SCN)是一种无机物，常温下为无色晶体。能溶于水和乙醇，几乎不溶于乙酸乙酯。CS2是一种易挥发、不溶于水的液体。实验室模拟制备少量NH4SCN样品的装置如图①、②(加热与夹持装置已略去)，其中干燥管a起减缓气体流速的作用，干燥管b起吸收尾气的作用 实验原理： 回答下列问题： (1)仪器A的名称为 。 (2)制备实验完成的判断方法：当观察到 时，可停止通入氨气。 (3)该实验中以下说法正确的是 。 A．实验室制NH3也可以直接加热NH4Cl固体 B．干燥管a中的试剂不能用无水SO2；干燥管b中的试剂可用碱石灰 C．配制NH4SCN溶液时，定容后的操作如图(3) D．硫氰化铵水溶液中加入乙酸乙酯，会出现溶液分层现象且上层液有果香味 E．滴定操作要控制滴液速率，开始时可以稍快，后来应该一滴一滴加直至终点 (4)若要证明干燥管除H2S的效果，可在干燥管后面接一个盛有 (填试剂)的洗气瓶。 (5)实验室可通过如下过程测定所制NH4SCN样品的纯度(杂质不参与反应)： 已知：Ag++SCN-=AgSCN↓(白色) ①准确称取1.600g制备的样品，加水溶解，定容至250mL； ②准确量取20.00 mL0.1000mol·L-1 AgNO3溶液于锥形瓶，酸化后滴入几滴铁铵矾[NH4Fe(SO4)2]溶液作指示剂，再用已配制的NH4SCN溶液滴定； ③重复②的操作两次，所消耗NH4SCN溶液的平均体积为25.00mL。 则NH4SCN的质量分数为 。 20．(2024-2025高二上·浙江省台金七校联盟·期中)无水四氯化锡(SnCl4)用于制作FTO导电玻璃，FTO导电玻璃广泛用于液晶显示屏、光催化和薄膜太阳能电池基底等，可用如图装置使熔融状态下的Sn与Cl2反应制备SnCl4。 【相关药品的性质】 药品 颜色、状态 熔点(℃) 沸点(℃) 其他性质 Sn 银白色固体 231 2260 较活泼金属能与O2、HCl等气体反应 SnCl4 无色液体 114 极易水解产生SnO2·xH2O溶胶 SnCl2 无色晶体 246 652 具有还原性，可被空气中的氧气氧化 请回答下列问题： (1)仪器a的名称是 。 (2)为了获得较纯的产品，当装置戊处具支试管中 (现象)时，再点燃装置丁处酒精灯。反应制得的产品中可能会含有杂质SnCl2，为加快反应速率并防止产品中混有SnCl2，除了通入过量Cl2外，还应控制反应的最佳温度范围为 。 (3) SnCl4水解的化学方程式为 。 (4)经测定发现实验所得SnCl4样品中含有少量的SnCl2，测定样品纯度的方案如下：取样品溶于足量稀盐酸中，加入淀粉溶液作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至终点，消耗标准液VmL。滴定过程中先后发生的反应为：ⅰ．；ⅱ．(均未配平)。 ①滴定前，有关滴定管的正确操作为： 。 (_______)→蒸馏水洗涤→(_______)→(_______)→(_______)→(_______)→(_______)→后续操作。 A．记录起始读数 B．装入待装液至“0”刻度以上2～3cm处 C．调整滴定管液面至“0”刻度或“0”刻度以下 D．赶出滴定管内部气泡 E．用待装液润洗2至3次 F．检漏 ②0.0100mol/L碘酸钾标准溶液应装在 滴定管中，滴定终点的现象为 。 ③SnCl4样品的纯度为 ；若滴定时间过长，会使测量结果 (填“偏大”“偏小”)。 21．(2024-2025高二上·浙江省金砖联盟·期中) Na2S2O3溶液可用于测定溶液中ClO2的含量，实验方案如下。 步骤1：准确量取ClO2溶液10.00mL，稀释至100 mL。 步骤2：量取V1mL稀释后的ClO2溶液于锥形瓶中，调节溶液的，加入足量的KI晶体，摇匀，在暗处静置30分钟(已知：ClO2+I-+H+→I2+ Cl-+H2O未配平)。 步骤3：以淀粉溶液作指示剂，用 Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V2mL (已知：I2+2S2O32-=S4O62-+2I-)。 (1)准确量取 ClO2溶液的玻璃仪器是 。 (2)确定滴定终点的现象为 。 (3)下列操作会导致测定结果偏高的是_______(填字母)。 A．未用标准浓度的Na2S2O3溶液润洗滴定管 B．滴定前锥形瓶中有少量水 C．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 D．读数时，滴定前仰视，滴定后俯视 (4) ClO2常用作自来水消毒，它比Cl2有更高效的杀菌能力，并且不会产生有害的副产物，计算等质量的ClO2的消毒能力是Cl2 倍(保留3位有效数字)。 (5)根据上述步骤计算出原ClO2溶液的物质的量浓度为 mol·L-1 (用含字母的代数式表示)。 22．(2024-2025高二上· 浙江省温州环大罗山联盟·期中)双指示剂滴定法可用于测定烧碱样品(含Na2CO3)的纯度。实验步骤如下： ①迅速称取烧碱样品，溶解后配制成100.00mL溶液，备用。 ②将0.1000mol·L-1HCl标准溶液装入酸式滴定管，调零，记录起始读数V0=0.00mL； ③用碱式滴定管取20.00mL样品溶液于锥形瓶中，滴加2滴酚酞；以HCl标准溶液滴定至第一终点(此时溶质为NaCl和NaHCO3)，记录酸式滴定管的读数V1=21.70mL； ④然后再向锥形瓶内滴加2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至第二终点，记录酸式滴定管的读数V2=23.70mL。 回答下列问题： (1)将准确称取的烧碱样品配成待测液，需要的主要仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还必须用到的玻璃仪器有 。 (2)滴定至第一终点的过程中，发生反应的离子方程式为 。 (3)判断滴定至第二终点的现象是 。 (4)样品中NaOH的质量分数w(NaOH)= %。(计算结果保留小数点后2位) (5)下列操作会导致测得的NaOH质量分数偏高的是 。(填序号) A．达到第一终点前，锥形瓶中有气泡产生 B．记录酸式滴定管读数V1时，俯视标准液液面 C．第一终点后继续滴定时，锥形瓶中有少许液体溅出 (6)排出碱式滴定管中的气泡，应选择图中的 (填序号)。 ① ② ③ ④ 23．(2024-2025高二上·浙江省温州市十校联合体·期中)为测定一碳酸钠样品的纯度，实验室准确称取一定量的Na2CO3粉末1.060g，配制成溶液，取25.00mL用0.20mol·L-1盐酸标准溶液滴定，根据滴定结果计算碳酸钠的纯度。 (1)配制100mL Na2CO3溶液，需要用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、滴管和 。 (2)有关滴定终点指示剂的变色范围：酚酞8.2~10，石蕊5~8，甲基橙3.1~4.4；为提高滴定的准确度，选择最适宜的指示剂是 ，指示滴定终点的现象是 。 (3)滴定的可能存在的步骤如下，选取合适的操作步骤并顺序 。 a．用移液管取待测液加入锥形瓶中，滴入2~3滴指示剂 b．取碱式滴定管用蒸馏水清洗 c．用标准溶液润洗滴定管次 d．取酸式滴定管用蒸馏水清洗 e．注入标准液读数 f．用待测液润洗锥形瓶 g．滴定至终点 h．重复2~3次 i．取下滴定管准确读数 (4)有关配制溶液与滴定测定结果的下列说法正确的是______。 A．若在配制过程中仰视刻度定容，则导致碳酸钠纯度测定结果偏高。 B．若滴定管尖管部分滴定前存在气泡，滴定后消失，则滴定结果偏低。 C．注入标准液读数时，读数可以不是零刻度。 D．滴定前读数仰视，滴定后读数俯视，将导致滴定结果偏高。 (5)重复滴定三次的实验数据如下表所示。计算碳酸钠的纯度为 。 实验次数 HCl溶液的体积/mL 待测碳酸钠溶液的体积/mL 1 2 3 24．(2024-2025高二上·浙江省温州新力量联盟·期中)工业废水中常含有一定量氧化性较强的Cr2O72-，利用滴定原理测定Cr2O72-含量方法如下： 步骤Ⅰ：量取30.00mL废水于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化。 步骤Ⅱ：加入过量的碘化钾溶液充分反应：Cr2O72-+6I-+16H+=3I2+2Cr3++7H2O 步骤Ⅲ：向锥形瓶中滴入几滴指示剂。用滴定管量取0.1000mol·L-1 Na2S2O3溶液进行滴定，数据记录如下：(I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI) 滴定次数 Na2S2O3溶液起始读数/mL Na2S2O3溶液终点读数/mL 第一次 1.02 19.03 第二次 2.00 19.99 第三次 0.20 a (1)步骤Ⅰ量取30.00mL废水选择的仪器是 。 (2)步骤Ⅲ中滴加的指示剂为 。滴定达到终点的实验现象是 。 (3)步骤Ⅲ中a的读数如图所示，则 ①a= 。 ②Cr2O72-的含量为 g·L-1。 (4)以下操作会造成废水中Cr2O72-含量测定值偏高的是 。 A．滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度 B．盛装待测液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用待测液润洗 C．滴定到终点读数时发现滴定管尖嘴处悬挂一滴溶液 D．滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡 E．量取Na2S2O3溶液的滴定管用蒸馏水洗后未用标准液润洗 25．(2024-2025高二上·浙江省台州市山海协作体·期中)某种胃药的有效成分为碳酸钙，测定其中碳酸钙含量的步骤如下(设该药片中的其他成分不与盐酸和氢氧化钠反应)： ①配制0.1000mol/L稀盐酸和0.1000mol/LNaOH溶液； ②将一粒药片(0.1000g)研碎，放入锥形瓶中并加入20.00mL蒸馏水溶解； ③向步骤2中的锥形瓶中加入25.00mL0.1000mol/L稀盐酸，并滴加2滴酚酞溶液； ④用0.1000mol/LNaOH溶液中和过量的稀盐酸，记录所消耗NaOH溶液的体积； 请回答下列问题： (1)选用图中仪器 (填“A”或“B”)盛放0.1000mol/LNaOH标准液。 (2)滴定前，有关滴定管的正确操作为 (选出正确操作并按序排列)。 检查滴定管是否漏水→用蒸馏水洗涤→_______→_______→e→_______→_______→开始滴定。 a．烘干 b．装入待装液至零刻度以上 c．调整滴定管液面至零刻度或零刻度以下 d．记录起始读数 e．排除气泡 f．用待装液润洗滴定管2-3次 (3)滴定达到终点的现象是 。 (4)某同学四次实验数据如下表所示： 实验编号 滴定前读数 滴定后读数 1 0.90 14.00 2 0.80 13.70 3 0.80 13.80 4 0.60 14.00 根据表中数据，计算该药片中碳酸钙的质量分数为 。 (5)以下会导致测定结果偏低的是_______。 A．锥形瓶洗涤之后未干燥 B．滴定前读数时仰视，滴定后读数时俯视 C．滴定前未排出气泡，滴定后气泡消失 D．碱式滴定管使用前，水洗后未用待装液润洗 26．(2024-2025高二上·浙江省浙东北联盟·期中)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下： ①三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400mL水，锥形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并预加0.30mL0.01000mol⋅L-1的碘标准溶液，搅拌。 ②以0.2L·min-1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00mL碘标准溶液。 ③做空白实验，消耗了0.10mL碘标准溶液。 ④用适量Na2SO3代替香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。 (1)装置图中仪器a的名称是 。 (2)滴定管使用前首先要 。 (3)滴定终点判断依据为 。 (4)下列关于滴定操作及分析不正确的是___________。 A．0.30mL碘标准溶液可以用量筒量取 B．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积变化 C．滴定时悬于管口的最后半滴溶液用锥形瓶内壁将其沾落，即观察颜色变化 D．终点读数时如果俯视读数，测量结果将偏低 (5)该样品中亚硫酸盐含量为 mg·kg-1(以SO2计，结果保留3位有效数字)。 27．(2024-2025高二上·浙江强基联盟·期中)碱式氯化铜是重要的无机杀菌剂，难溶于水，溶于稀酸和氨水。 Ⅰ．碱式氯化铜制备： 向CuCl2溶液中通入NH3和HCl，调节pH至5.0~5.5，控制反应温度于70∼80℃，实验装置如图所示(部分夹持装置已省略)。 (1)仪器a的名称 ；仪器b的作用为导气和 。 (2)下列说法错误的是__________。 A．可用pH计测定装置B中溶液的pH以达到实验要求 B．装置C是利用浓硫酸和浓盐酸混合来制备HCl气体 C．增加氨气用量可提高碱式氯化铜产量 D．反应结束后将反应液静置、过滤、洗涤可得产品 Ⅱ．利用滴定原理进行无水碱式氯化铜[Cux(OH)yClz]组成测定：称取产品4.290 g，加硝酸溶解，并加水定容至250 mL，得到待测溶液。 (3)铜的测定：取25.00 mL待测溶液，经测定，Cu2+浓度为0.1600 mol·L-1。则称取的样品中n(Cu2+)为 mol。 (4)采用沉淀滴定法测定氯：将待测溶液pH调整到6.7~10.5，完全沉淀Cu2+后，用AgNO3标准溶液滴定Cl-。已知： 难溶电解质 AgCl(白色) AgBr(浅黄色) Ag2CrO4(红色) 溶度积常数Ksp 1.8×10-10 15.4×10-13 1.1×10-12 ①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。 检漏、水洗→( )→装入标准溶液、赶气泡、调液面、读数→准确移取25.00 mL待测溶液加入锥形瓶→( )→用0.1000 mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定→接近终点时，改为半滴滴定，到达滴定终点→读数。 a.滴定管甲 b.滴定管乙 c.润洗，从滴定管上口倒出液体 d.润洗，从滴定管尖嘴放出液体 e.滴加指示剂K2CrO4溶液 f.滴加指示剂KBr溶液 ②如果指示剂加入量偏多，会导致所测含氯量 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 ③三次滴定消耗AgNO3标准溶液的平均体积为20.00 mL，可推知该无水碱式氯化铜的化学式为 。 28．(2024-2025高二上·浙江省9+1高中联盟·期中)邻苯二甲酸氢钾(简写为KHA，其摩尔质量为M g·molˉ1)是一种性质稳定的酸式盐，滴定分析中常用于标定易变质的碱溶液的浓度。 I．溶液配制 (1)用烧碱配制250 mL0.1mol·L-1的NaOH溶液，所需要的玻璃仪器除试剂瓶、玻璃棒、烧杯、量筒外还需要 、 。 (2)烧碱在储存取用过程中容易潮解变质，使得所配溶液的浓度 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。 Ⅱ．浓度测定 用KHA标定NaOH溶液的主要步骤如下： a．精确称取邻苯二甲酸氢钾 b．加入滴指示剂 c．用NaOH溶液滴定至终点，记录读数 d．往锥形瓶中加入固体 e．往锥形瓶中加入新煮沸放冷的蒸馏水 (3)正确的操作排序为：a→ (每步限用1次)→重复实验两次，并记录相关数据。 (4)滴定接近终点时，向锥形瓶中滴入半滴溶液的操作为___________(填序号)。 A． B． C． D． (5)本实验选择酚酞作指示剂，判断滴定到达终点的实验现象为 。 (6)若标定过程中消耗NaOH溶液的平均体积为，则NaOH溶液浓度的表达式为： (用m、M、V表示)。 (7)下列操作会使得NaOH溶液浓度偏低的是___________(填字母)。 A．滴定前有气泡，滴定结束时气泡消失 B．滴定管未用NaOH溶液润洗 C．滴定前仰视读数，结束时俯视读数 D．锥形瓶未干燥 29．(2024-2025高二上·浙江省慈溪中学、富阳中学等多校·期中)草酸(H2C2O4)又称乙二酸，是一种二元中强酸，主要用作还原剂和漂白剂，在时为无色透明结晶，电离常数Ka1=5.0×10-2，Ka2=6.4×10-5。 (1)①，HC2O4-的水解平衡常数Kh= 。 ②实验室中用ag草酸样品配制成250mL溶液，下列仪器中未用到的是 (填仪器名称)。 (2)用移液管量取25.00mL上述配制的草酸溶液于锥形瓶中，用0.02mol·L-1的酸性KMnO4标准溶液滴定，其操作步骤如下： ．检查滴定管是否漏水； ii．用蒸馏水洗净滴定管，___________； iii．滴定管中注入KMnO4标准溶液，经过排气泡、调整液面后开始滴定，直至滴定终点； iv.再重复操作两次，消耗0.02mol·L-1的酸性KMnO4标准溶液平均体积为VmL。 ①将步骤ii补充完整 。 ②下列操作可能导致测定结果偏高的是 。 A．配制草酸样品溶液时，容量瓶中液面超过刻度线 B．锥形瓶先用蒸馏水洗涤，然后用待测草酸溶液润洗 C．滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡 D．滴定前俯视读数，滴定后仰视读数 ③该草酸样品中草酸的纯度是 (用含a、V的代数式表示)。 30．(2024-2025高二上·浙江省杭州市等4地·期中)三氯甲醛(CCl3CHO)可用于生产氯霉素、合霉素等。某探究小组在实验室模拟制备三氯乙醛的装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。回答下列问题： (1)仪器a的名称是 ，仪器b中冷凝水从 (填“p”或“q”)口进。 (2)①写出A装置中制备氯气的离子方程式 。 ②已知：在80~90℃下无水乙醇与氯气反应：。实验中观察到F装置中产生白色沉淀，证明装置D有氯化氢生成。E装置的作用是 。 (3)测定产品纯度： ①称取0.30g产品，配成待测溶液，加适量碱液，再加入20.00 mL0.100mol·L-1碘标准溶液，充分反应：CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-，HCOO-+I2=H++2I-+CO2↑ ②再加适量盐酸调节溶液的，加入淀粉做指示剂，并立即用的Na2S2O3溶液滴定到终点，发生反应：I2+2S2O32-=S4O62-+2I-； ③重复上述操作3次，平均消耗Na2S2O3溶液20.00 mL。 达到滴定终点的现象是 ，测得产品的纯度是 (保留三位有效数字)。 31．(2024-2025高二上·浙江省金兰教育合作组织·期中)氧化还原滴定原理：已知浓度的还原剂(氧化剂)溶液滴定未知浓度的氧化剂(还原剂)溶液。化学小组为了分析实验室草酸钠样品的纯度(摩尔质量Na2C2O4：134 g·molˉ1)，用放置已久的酸性KMnO4溶液进行滴定。 步骤Ⅰ．标定未知浓度的酸性KMnO4溶液：量取20.00未知浓度的酸性KMnO4溶液，用0.5000 H2O2进行滴定，滴定至终点时，消耗H2O2的体积记录如下表： 滴定次数 0.5000H2O2的体积/ 滴定前刻度 滴定后刻度 溶液体积/ 1 0.00 19.98 19.98 2 1.26 22.80 21.54 3 1.54 21.56 20.02 步骤Ⅱ．称取16.75g草酸钠样品，加水溶解，配制成250草酸钠溶液。 步骤Ⅲ．用移液管量取25.00 Na2C2O4溶液置于锥形瓶中，用步骤Ⅰ已标定的标准酸性KMnO4溶液进行滴定，重复三次，滴定至终点时，平均消耗KMnO4溶液体积为20.00。滴定原理为：5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O。 (1)配制草酸钠溶液时，用到的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管、玻璃棒和 。 (2)分析“步骤Ⅲ”，将KMnO4标准溶液装入滴定管的具体操作顺序为 。 c→g→_______→_______→_______→h。 a．KMnO4标准溶液装入酸式滴定管至0刻度以上； b．KMnO4标准溶液装入碱式滴定管至0刻度以上； c．检查滴定管是否漏液； d．排尽尖嘴部分气泡； e．用KMnO4标准溶液润洗酸式滴定管2~3次； f．用KMnO4标准溶液润洗碱式滴定管2~3次； g．用蒸馏水清洗2~3次； h．将液面调节至“0”或“0”刻度以下。 (3)请简述“步骤Ⅲ”达到滴定终点的现象： 。 (4)“步骤H2O2滴定未知浓度KMnO4溶液的离子方程式： 。 (5)本实验中草酸钠样品纯度为 。 (6)下列操作能使Na2C2O4浓度偏小的是_______。 A．步骤Ⅲ滴定持续时间稍长，溶液中Na2C2O4部分被空气氧化 B．步骤Ⅲ滴定前俯视读数，滴定后平视读数 C．步骤Ⅲ滴定过程中锥形瓶中不慎有液体溅出 D．步骤Ⅲ滴定前滴定管尖有气泡，滴定后气泡消失 32．(2024-2025高二上·浙江省浙南名校联盟·期中)某兴趣小组以矿渣X(主要成分是Fe2O3，含少量Al2O3、SiO2杂质)制备食品补铁剂——乳酸亚铁晶体{}，相关流程如下： 已知：①Fe2+ +2HCO3-=FeCO3↓+ CO2↑+H2O；Fe3++2HPO42-=[Fe(HPO4)2]- (无色) (2)一定浓度的金属离子生成相应的氢氧化物沉淀的pH如下表所示； 金属氢氧化物 开始沉淀时的pH 完全沉淀时的pH Fe(OH)2 7.6 9.6 Fe(OH)3 1.1 2.8 Al(OH)3 4.1 5.2 请回答： (1)步骤V，转化时使用如图装置，仪器A的名称是 。 (2)下列有关说法正确的是_______。 A．步骤II，组分A中含铁主要成分为Fe(OH)3、Fe2+ B．步骤III，固体B可以是铁粉 C．步骤IV，改用过量的Na2CO3能得到更多更纯的FeCO3 D．为得到干燥的乳酸亚铁晶体，可采用低温真空烘干的方式 (3)实验室常用已知浓度的K2Cr2O7 标准溶液测定溶液中Fe2+的浓度。 ①从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤： 。 [“_______”上填写一件最关键仪器，“( )”内填写一种操作，均用字母表示]。 蒸馏水洗涤_______→润洗→(_______)→装液→(_______)→(_______)，用_______(量取一定体积的含待测液)于锥形瓶→加指示剂，准备开始滴定。 仪器：a.烧杯  b.碱式滴定管  c.酸式滴定管 操作：d.调整液面至“0”或“0”刻度以下，记录读数 e.打开活塞快速放液 f.橡皮管向上弯曲，挤压玻璃球，放液 g.将洗涤液从滴定管上口倒出 h.控制活塞，将洗涤液从滴定管下部放出 ②滴定曲线如图所示(曲线a未加H3PO4~H2SO4混酸，曲线b加H3PO4~H2SO4混酸)。滴定操作中向溶液中加入H3PO4~H2SO4混酸的原因是酸化溶液，抑制Fe2+水解； (再写出2点理由)。 (4)兴趣小组为了测定乳酸亚铁产品中Fe2+的质量分数，称取5.600g乳酸亚铁产品溶于蒸馏水，定容至250mL，取25.00mL待测液，用的Ce(SO4)2标准溶液滴定至终点(滴定反应：Fe2+ +Ce4+=Fe3++Ce3+)。实验记录Ce(SO4)2溶液的数据如下： 实验序号 1 2 3 4 滴定前读数 0.10 0.15 1.00 1.31 滴定后读数 20.10 18.80 19.67 20.00 ①该产品中Fe2+的质量分数为 。(保留四位有效数字)。 ②改用KMnO4标准溶液测定Fe2+的质量分数，结果明显偏高(杂质离子不参与反应，且其他操作均正确)，原因是 。 33．(2024-2025高二上·浙江省杭州地区(含周边)重点中学·期中)叠氮化钠是汽车安全气囊最理想的气体发生剂原料。如图是工业水合肼法制叠氮化钠的工艺流程： 已知：①受热易分解； ②有关物质的物理性质如表： 物质 沸点 溶解性 78.3 与水互溶 水合肼 113.5 与水、醇互溶，不溶于乙醚和氯仿 亚硝酸乙酯 17 难溶于水，可溶于乙醇、乙醚 300 易溶于水，难溶于乙醇 回答下列问题： 图1 (1)步骤②制备的装置如图1所示，图中仪器a的作用是冷凝回流，其回流的主要物质是 。 (2)写出步骤②中生成的化学反应方程式 。 (3)下列说法不正确的是_______。 A．反应①需控制适宜温度，温度过高和过低都不利于该反应进行 B．步骤②反应时，应先打开，关闭，充分反应后，关闭，再打开，蒸馏分离出乙醇 C．已知反应②为放热反应，且温度在左右反应的转化率最高，可采取的措施是冷水浴或缓慢通入气体 D．步骤④过滤得到晶体后，可用蒸馏水洗涤晶体 (4)已知：与反应灵敏，可以生成红色配合物，该红色配合物的吸光度与在一定浓度范围内的关系如图2所示，可利用该“吸光度”曲线确定样品溶液中的，从而确定样品溶液中。实验步骤如下：从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“_______”上填写一件最关键仪器，“(   )”内填写一种操作，均用字母表示] i．配制待测溶液 打开玻璃塞，加入适量蒸馏水，盖紧玻璃塞，倒立后正立→( )→用_______称取样品置于烧杯中，加入适量蒸馏水充分溶解→( )→将溶液转移到_______中→( )→( )→( )→( )，正确的顺序为： 仪器：a．容量瓶：b．容量瓶：c．量筒；d．分析天平；e．托盘天平 操作：f．轻轻摇动，使溶液混合均匀 g．用少量蒸馏水洗涤烧杯内壁和玻璃棒次，并转移洗涤液 h．加水后定容 i．将玻璃塞旋转，倒立后正立 j．盖好玻璃塞，反复上下颠倒，摇匀 k．待冷却至室温 ii．测定待测溶液与形成的红色配合物的吸光度 (5)取待测溶液，加入足量的溶液，摇匀后测得吸光度为0.6，则样品的质量分数为 (用百分数表示，答案精确到小数点后1位)。 试卷第1页，共3页 27 / 27 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题07 中和滴定原理及其应用 高频考点概览 考点01 中和滴定实验仪器选择 考点01 中和滴定实验操作分析 考点03 中和滴定实验综合分析 考点04 中和滴定实验拓展应用 考点01 中和滴定实验仪器选择 1．(2024-2025高二上·浙江省浙南名校联盟·期中)名称为“酸式滴定管”的仪器是 A． B． C． D． 【答案】B 【解析】A．该装置属于滴定管，管子的下端带有橡皮管，应为碱式滴定管，A不符合题意；B．该装置属于滴定管，管子的下端带有活塞，应为酸式滴定管，B符合题意；C．该装置属于冷凝管，管内细管呈直形，属于直形冷凝管，C不符合题意；D．该装置属于漏斗，下端带有活塞，属于分液漏斗，D不符合题意；故选B。 2．(2024-2025高二上·浙江省宁波市三锋联盟·期中)将NaOH溶液盛装于滴定管后，需要排尽滴定管尖嘴部分的气泡，并将液面调至“0”刻度或“0”刻度以下，其中排气泡的正确操作为 A． B． C． D． 【答案】D 【解析】碱式滴定管中排气泡的方法：将胶管弯曲使玻璃尖嘴斜向上，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，从而使溶液充满尖嘴，排出气泡。酸式滴定管排气泡的方法：稍稍倾斜，迅速打开活塞，气泡随溶液的流出而被排出，滴定时NaOH溶液应使用碱式滴定管，故选D。 3．(2024-2025高二上·浙江省丽水市五校高中发展共同体·期中)仪器名称为“分液漏斗”的是 A． B． C． D． 【答案】D 【解析】A．A为酸式滴定管，A不符合题意；B．B为冷凝管，B不符合题意；C．C为容量瓶，C不符合题意；D．D为分液漏斗，D符合题意；故选D。 4．(2024-2025高二上·浙江省绍兴会稽联盟·期中)下列仪器使用之前不需检查漏水的是 A． B． C． D． 【答案】C 【解析】容量瓶在使用前需要检查瓶塞处是否漏水，分液漏斗在使用前需要检查塞子和活塞部分是否漏水，滴定管在使用前需要检查胶皮管处是否漏水，锥形瓶不需要检漏，故选C。 5．(2024-2025高二上·浙江省六校联盟·期中)酸碱中和滴定实验中不需要的仪器是 A． B． C． D． 【答案】A 【解析】酸碱发生中和滴定，需使用的仪器有铁架台、碱式滴定管、酸式滴定管、滴定管夹、锥形瓶、不使用使用蒸发皿，图示的仪器中A是蒸发皿，B是碱式滴定管，C是锥形瓶，D是滴定管夹，可见不需要使用的仪器的选项是A。 考点02 中和滴定实验操作分析 6．(2024-2025高二上·浙江省金兰教育合作组织·期中)下列关于滴定分析的操作不正确的是 A．滴定前应检查滴定管的气密性 B．聚四氟乙烯活塞的滴定管既能装酸性溶液，也能装碱性溶液 C．滴定时眼睛应注视锥形瓶中溶液颜色的变化 D．读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直 【答案】A 【解析】A．滴定前应检查滴定管是否漏液，A错误；B．酸式滴定管为玻璃活塞，盛装酸性溶液和强氧化性溶液，碱式滴定管有橡胶管，盛装碱性溶液，聚四氟乙烯活塞的滴定管既能装酸性溶液，也能装碱性溶液，B正确；C．锥形瓶中溶液颜色出现变化，即指示终点，故滴定时眼睛应注视锥形瓶中溶液颜色的变化，C正确；D．滴定读数时，应单手持滴定管上端无刻度处，并保持其自然垂直，不能一上一下拿持滴定管，会造成误差，D正确；故选A。 7．(2024-2025高二上·浙江省绍兴会稽联盟·期中)下列实验操作不能达到实验目的的是 A．用酸式滴定管准确量取酸性KMnO4溶液 B．做中和热测定实验时，在大小烧杯之间填满碎泡沫塑料以防止热量散失 C．实验室取用金属钠，多余的钠要放到废弃桶 D．做酸碱中和滴定实验时，盛装标准液的滴定管应用标准液润洗次 【答案】C 【解析】A．酸性KMnO4溶液具有强氧化性，需要用酸式滴定管量取，A不符合题意；B．做中和热测定实验时，在大小烧杯之间填满碎泡沫塑料防止热量散失，从而减小实验误差，B不符合题意；C．钠与水能剧烈反应，不能放到废弃桶中，多余的钠应该放回原试剂瓶，C符合题意；D．做酸碱中和滴定实验时，需要用标准液润洗滴定管1-2次，减少实验误差，D不符合题意；故选C。 8．(2024-2025高二上·浙江省衢州五校联盟·期中)碘量法是氧化还原滴定中常用的分析方法，其原理为用Na2S2O3标准溶液定量滴定未知浓度含I2的溶液，发生的反应为：I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI。下列说法不正确的是 A．该反应的氧化剂为I2，氧化产物为Na2S4O6 B．每有1mol还原剂参与反应，就转移2mol电子 C．应选用淀粉溶液作指示剂，并在接近反应终点时再添加 D．若待测溶液酸性过强，可能发生其它副反应影响测定结果 【答案】B 【解析】A．反应过程中，I元素化合价由0价降至-1价，则I2为氧化剂，NaI为还原产物，S元素化合价可视为由+2价升至+2.5价，则Na2S2O3为还原剂，Na2S4O6为氧化产物，A正确；B．Na2S2O3为还原剂，根据Na2S2O3~e-，则每有1mol还原剂参与反应，就转移1mol电子，B错误；C．因为淀粉遇I2变蓝，若过早加入淀粉溶液，大量的I2与淀粉结合，会导致Na2S2O3和I2反应不充分，使滴定终点判断不准确，所以应在接近反应终点时再添加淀粉溶液作指示剂，C正确；D．若待测溶液酸性过强，Na2S2O3会与酸发生反应：2H++S2O32-=S↓ +SO2↑+H2O，消耗了Na2S2O3，从而影响I2含量的测定结果，D正确；故选B。 9．(2024-2025高二上·浙江省慈溪中学、富阳中学等多校·期中)关于溶液的和酸碱中和滴定实验，下列说法不正确的是 A．广泛试纸的范围是(最常用)或，可以识别的差约为1 B．为了准确判断中和滴定的终点颜色变化，锥形瓶下可垫一张白纸，并多加几滴指示剂 C．使用聚四氟乙烯活塞的滴定管既可以盛装酸溶液，也可以盛装碱溶液 D．在定量分析中，实验误差是客观存在的，如果出现误差较大的数据，则需重新进行实验 【答案】B 【解析】A．广泛pH试纸的范围是1～14(最常用)或1～10，只能读取整数值，因此可以识别的pH差约为1，A正确；B．指示剂用量不能过多，因为指示剂本身也是弱酸或弱碱，若用量过多，会使中和滴定中需要的酸或碱的量增多或减少，B错误；C．聚四氟乙烯耐酸碱，因此使用聚四氟乙烯活塞的滴定管既可以盛装酸溶液，也可以盛装碱溶液，C正确；D．在定量分析中，实验误差是客观存在的，如果出现误差较大的数据，则需重新进行实验，保证数据的准确性，D正确；故选B。 10．(2024-2025高二上·浙江省浙东北联盟·期中)下列滴定反应中，指示剂使用不正确的是 A．用强碱标准溶液滴定弱酸溶液，酚酞作指示剂 B．用标准FeCl3溶液滴定KI溶液，KSCN作指示剂 C．用H2O2溶液滴定KI溶液，淀粉作指示剂 D．用酸性KMnO4标准溶液滴定Na2C2O4溶液，无需指示剂 【答案】C 【解析】A．用强碱标准溶液滴定弱酸溶液，滴定终点溶液显碱性，用酚酞作指示剂，故A正确；B．Fe3+遇KSCN溶液显红色，用标准FeCl3溶液滴定KI溶液，用KSCN作指示剂，故B正确；C．用H2O2溶液滴定KI溶液，若用淀粉作指示剂，反应开始溶液就变蓝色，淀粉不能指示滴定终点，故C错误；D．KMnO4溶液显紫色，用酸性KMnO4标准溶液滴定Na2C2O4溶液，滴定终点溶液变为浅紫色，无需指示剂，故D正确；故选C。 考点03 中和滴定实验综合分析 11．(2024-2025高二上·浙江省宁波市三锋联盟·期中)某学生用0.1000的KOH标准溶液滴定未知浓度的盐酸，其操作分解如下几步： A．轻轻转动酸式滴定管的活塞，使滴定管尖嘴部分充满溶液，无气泡 B．调整管中液面至“0”或“0”刻度以下，记录读数 C．调整管中液面，用胶头滴管滴加标准液恰好到“0”刻度 D．锥形瓶放于滴定管下，边摇边滴定，眼睛注视锥形瓶内颜色变化 E.装入标准KOH溶液至“0”刻度以上2～3mL，固定好滴定管 F.锥形瓶放于滴定管下，边摇边滴定，眼睛注视滴定管内液面变化 G.将滴定管尖向上弯曲，轻轻挤压玻璃珠使滴定管的尖嘴部分充满溶液至无气泡 就此实验完成填空： (1)选择正确操作步骤并排序 (用序号字母填写)。 移取20mL待测盐酸注入洁净的锥形瓶，并加入2～3滴酚酞→检查是否漏水→蒸馏水洗涤→标准液润洗滴定管→_______→_______→_______→_______→到达滴定终点，停止滴定，记录读数。 (2)有一支50mL酸式滴定管，其中盛有溶液，液面恰好在10.00mL刻度处。把滴定管中的溶液全部排出，承接在量筒中，量筒内溶液的体积_______。 A．大于40.00mL B．等于40.00mL C．小于40.00mL D．等于10.00mL (3)判断到达滴定终点的现象是 。 (4)若甲学生在实验过程中，记录滴定前滴定管内液面读数为2.40mL，滴定后液面如图，则此时消耗标准溶液的体积为 mL； (5)乙学生做了三组平行实验，数据记录如下：选取下述合理数据，计算出待测溶液的物质的量浓度为 ；(保留四位有效数字) 实验序号 待测HCl溶液的体积/ml 0.1000的KOH溶液的体积/ml 滴定前刻度 滴定后刻度 1 20.00 0.00 25.33 2 20.00 0.00 30.00 3 20.00 1.00 25.67 (6)下列操作中，可能使所测盐酸的浓度数值偏低的是 (填编号)。 A．碱式滴定管未用标准KOH溶液润洗就直接注入标准KOH溶液 B．滴定前盛放盐酸溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥 C．滴定过程中振摇时有锥形瓶内液体溅出 D．读取KOH溶液体积时，开始时俯视读数，滴定结束时仰视读数 E．碱式滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡 【答案】(1)EGBD (2)A (3)当滴入最后半滴标准液，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色 (4)25.00 (5) 0.1250 mol·Lˉ1 (6)CE 【解析】中和滴定时操作步骤为：滴定管查漏→水洗→润洗→注液、调节液面→排气泡、记录刻度→注入待测液→滴定至终点读数，通过数据进行计算。 (1)滴定步骤包含检漏、洗涤、润洗、注液、调液、读数、滴定、滴定终点，故接下来的排列顺序为：E.装入标准KOH溶液至“0”刻度以上2～3mL，固定好滴定管；G.将滴定管尖向上弯曲，轻轻挤压玻璃珠使滴定管的尖嘴部分充满溶液至无气泡；B.调整管中液面至“0”或“0”刻度以下，记录读数；D.锥形瓶放于滴定管下，边摇边滴定，眼睛注视锥形瓶内颜色变化；故为：EGBD；(2)滴定管下部有部分体积没有读数，则把滴定管中的溶液全部排出，承接在量筒中，量筒内溶液的体积会大于40.00mL，故选A； (3)用酚酞作指示剂，氢氧化钾滴定盐酸，酚酞遇碱性溶液显红色，故滴定终点的现象是：当滴入最后半滴标准液，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色； (4)滴定管的0刻度在上方，由图，此时消耗标准溶液的体积为27.40mL-2.40mL=25.00mL； (5)由表，3次标准液用量分别为25.33mL、30.00mL、24.67mL，第二次误差较大，舍弃，则标准液平均用量为25.00mL，结合反应HCl+KOH=KCl+H2O，待测溶液的物质的量浓度为； (6)A．碱式滴定管未用标准KOH溶液润洗就直接注入标准KOH溶液，标准液被稀释，导致所需标准液体积增大，测得结果偏大；B．滴定前盛放盐酸溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥，不影响HCl的物质的量，不影响标准液用量，不影响实验结果；C．滴定过程中振摇时有锥形瓶内液体溅出，导致HCl损失，使得标准液用量减小，测得结果偏低；D．读取KOH溶液体积时，开始时俯视读数，滴定结束时仰视读数，导致标准液读数增大，测得结果偏大；E．碱式滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡，使得标准液读数减小，测得结果偏低；故选CE。 12．(2024-2025高二上·浙江省浙里特色联盟·期中)某学生将准确称取的2.50g含有一定量杂质的NaOH样品(杂质与酸不反应)配制成250mL待测液，并用浓度为0.10mol·L-1的盐酸标准溶液滴定。 (1)操作步骤如下： A．用移液管移取待测溶液注入洁净的锥形瓶中，并加入2~3滴酚酞试液。 B．用标准溶液润洗滴定管2~3次。 C．调节滴定管旋塞使尖嘴充满溶液，把盛有标准溶液的酸式滴定管固定好。 D．取标准盐酸溶液注入酸式滴定管至零刻度以上。 E．调节液面至零刻度(或以下)，记下读数V1。 F．用标准溶液滴定至终点，记下滴定管液面的刻度V2。 请写出操作步骤的正确顺序为 。 ___________→___________→___________→___________→A→F (2)如果酸式滴定管液面位置如图所示，则此时的读数为 mL。 (3)滴定时，滴定达到终点的标志是 。 (4)滴定前读数及滴定后读数如下表所示： 滴定次数 待测液体积() 0.10mol·L-1的盐酸体积(mL) 滴定前读数 滴定后读数 第一次 10.00 0.20 20.10 第二次 10.00 4.05 24.15 第三次 10.00 2.10 22.10 由实验数据可知，NaOH样品的纯度为 。 (5)由于错误操作，使得上述NaOH样品的纯度偏高的是___________。 A．锥形瓶用待测液润洗 B．部分标准液滴出锥形瓶外 C．锥形瓶洗净后还留有蒸馏水 D．中和滴定到达终点时俯视滴定管内液面读数 【答案】(1) B→D→C→E (2)0.70 (3)滴入最后半滴标准液，溶液由红色变为无色，且半分钟内不恢复红色 (4)80% (5)AB 【解析】进行中和滴定操作时，先用水，再用标准盐酸润洗酸式滴定管，再注入标准盐酸，然后调整液面在零刻度或以下，固定酸式滴定管；再取待测NaOH溶液注入锥形瓶，进行滴定至滴定终点，停止滴定并读取酸式滴定管内液面所在的刻度，根据c(待测)= 进行计算和误差分析。 (1)进行中和滴定操作时，先用标准盐酸润洗酸式滴定管，再注入标准盐酸，然后调整液面在零刻度或以下，固定酸式滴定管；再取待测NaOH溶液注入锥形瓶，进行滴定至滴定终点，停止滴定并读取酸式滴定管内液面所在的刻度。从而得出操作步骤的正确顺序为B→D→C→E→A→F； (2)如果酸式滴定管液面位置如图所示，则此时的读数为0.70mL； (3)用浓度为0.10mol·L-1的盐酸标准溶液滴定NaOH溶液(含酚酞)，滴定达到终点的标志是：滴入最后半滴标准液，溶液由红色变为无色，且半分钟内不恢复红色； (4)三次消耗的标准液体积为：20.10mL-0.20mL=19.90mL、24.15mL-4.05mL=20.10mL、22.10mL-2.10mL=20.00mL；三组数据都有效，所以消耗盐酸体积为：，所以氢氧化钠的物质的量浓度为：，则该样品中氢氧化钠的质量分数为：； (5)A．锥形瓶用待测液润洗，造成溶质增多，消耗V(标准)偏大，则由待测溶液浓度计算式可知，c(待测)偏大，故A正确；B．部分标准液滴出锥形瓶外会导致测定V(标准)偏大，则由待测溶液浓度计算式可知，c(待测)偏大，故B正确；C．锥形瓶洗净后还留有蒸馏水，对实验结构没有影响，故C错误；D．中和滴定到达终点时俯视滴定管内液面读数，会导致测定V(标准)偏小，则由待测溶液浓度计算式可知，c(待测)偏小，故D错误；故选AB。 13．(2024-2025高二上·浙江省嘉兴八校联盟·期中)某研究性学习小组用浓度为的盐酸标准液滴定未知浓度的氢氧化钠溶液。 (1)准确量取25.00mL待测液需要使用的仪器是25mL (填“酸式”或“碱式”)滴定管。 (2)若滴定开始和结束时，滴定管中的液面如图所示，则消耗盐酸标准液的体积为 mL。 (3)滴定时，若以酚酞为指示剂，滴定达到终点的标志是 。 (4)滴定前读数及滴定后读数如下表所示。 滴定次数 待测液体积(mL) 盐酸体积(mL) 滴定前读数 滴定后读数 第一次 25.00 0.70 20.60 第二次 25.00 4.00 24.10 第三次 25.00 1.10 21.10 由实验数据可知，氢氧化钠溶液的物质的量浓度为 。 (5)下列操作会导致测得的待测液的溶液浓度偏大的是___________(填字母)。 A．用待测溶液润洗锥形瓶 B．锥形瓶洗净后还留有蒸馏水 C．滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 D．达到滴定终点后俯视读数 (6)利用(4)测定值计算，25.00mL待测液中加入 mL盐酸标准液，充分反应后溶液pH变为13。 【答案】(1)碱式 (2)26.10 (3)滴入最后一滴标准液，溶液由红色变为无色，且半分钟内不恢复红色 (4)0.12 (5)AC (6)2 【解析】用盐酸标准液滴定NaOH待测液，利用反应的n(H+)=n(OH-)，可知c(NaOH)= ，酚酞遇碱变红，反应后溶液红色褪去，现象明显，可指示反应终点，代入数据即可求得n(NaOH)，进而求得烧碱的纯度。 (1)待测液为NaOH溶液，用碱式滴定管量取； (2)从图中可以看出，滴定开始时读数为0，结束时读数为26.10，则消耗盐酸标准液的体积为26.10mL； (3)盐酸标准液滴定待测NaOH溶液时，以酚酞做指示剂，滴定达到终点的标志是：滴入最后一滴标准液，溶液由红色变为无色，且半分钟内不恢复红色； (4)从表中数据可得出，三次实验所用盐酸的体积分别为19.90mL、20.10mL、20.00mL，则平均所用盐酸的体积为20.00mL，c(NaOH)==0.12mol/L； (5)A．用待测溶液润洗锥形瓶，则n(NaOH)偏大，消耗V(HCl)偏大，c(NaOH)偏大，A符合题意；B．锥形瓶洗净后还留有蒸馏水，对标准液的用量没有影响，c(NaOH)不变，B不符合题意；C．滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，则V(HCl)偏大，c(NaOH)偏大，C符合题意；D．滴定完成以后，俯视刻度读数，则V(HCl)偏小，c(NaOH)偏小，D不符合题意；故选AC； (6)pH为13时，c(H+)=1×10-13 mol/L，则c(OH-)=1×10-1mol/L，则有，解V(HCl)=2mL。 14．(2024-2025高二上·浙江省绍兴会稽联盟·期中)某学生欲用已知物质的量浓度的溶液来测定该洗厕精中盐酸的物质的量浓度。 (1)用标准溶液滴定时，应将标准溶液注入 (填“甲”或“乙”)中。 (2)量取待测液的滴定管尖嘴部分留有气泡，排除气泡的方法应采用图中的 操作。(填“甲”、“乙”、“丙”)。 (3)滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)： 。 检漏→蒸馏水洗涤→(______)→(____)→(_____)→(_____)→(_____)→开始滴定 A．烘干 B．装入滴定液至零刻度以上 C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下 D．用洗耳球吹出润洗液 E．排除气泡 F．用滴定液润洗2至3次 G．记录起始读数 (4)某学生根据三次实验分别记录有关数据如下表： 滴定次数 待测盐酸的体积 溶液的体积 滴定前刻度 滴定后刻度 第一次 第二次 第三次 请选用其中合理的数据计算该洗厕精中酸(盐酸)的物质的量浓度： 。 (5)分析下列操作对所测洗厕精的酸(盐酸)的浓度的影响： ①若取待测液时，开始仰视读数，后俯视读数，则 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”，下同)。 ②若碱式滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失，则 。 【答案】(1)甲 (2)丙 (3)F→B→E→C→G (4) (5)偏大 偏大 【解析】酸性溶液盛放在酸式滴定管中，碱性溶液盛放在碱式滴定管中，滴定管在使用前要查漏，然后用待测溶液或标准溶液润洗，然后装液排气泡。在进行滴定时，可以根据物质反应时溶液酸碱性的变化选择合适是指示剂判断滴定终点，或根据物质发生其它反应时的溶液特征颜色变化判断滴定终点。滴定操作时左手控制活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛应注视锥形瓶中溶液颜色变化，根据溶液颜色变化判断滴定终点。为使实验测定值接近真实值，要进行多次平行实验，然后去掉误差较大的数据，计算剩余实验数据的平均值，再根据反应消耗标准溶液的体积及物质反应转化关系计算待测物质的物质的量、质量，最后计算物质的含量。 (1)氢氧化钠是碱，应选用碱式滴定管，答案为甲； (2)量取NaOH待测液的滴定管尖嘴部分留有气泡，排除气泡的方法应将碱式滴定管尖嘴部分橡胶管中的玻璃球以上的部位橡胶管向上完全，轻轻挤压玻璃球处的橡胶管，使尖嘴部分充满液体将气泡排出，故应该采用图中丙操作方法； (3)滴定步骤前需要的操作如下，先向滴定管加蒸馏水并观察是否漏液，然后用蒸馏水洗涤滴定管，再用标准溶液润洗，向滴定管中加入标准液并高于“0”刻度，使滴定管略倾斜，捏住橡皮管内玻璃球赶走管尖气泡，竖直滴定管，调整标准液液面等于或低于“0”刻度；步骤为F→B→E→C→G； (4)三次消耗NaOH体积分别为26.24mL，28.00mL，26.26mL，第二次偏差太大，舍弃，取两次平均值为26.25mL，； (5)①若取待测液时，开始仰视读数，后俯视读数，导致HCl的实际体积偏大，消耗标准液体积偏大，浓度偏大；②若碱式滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失，消耗NaOH的体积偏大，则盐酸浓度偏大。 考点03 中和滴定实验拓展应用 15．(2024-2025高二上·浙江省六校联盟·期中)滴定法是化学常用的定量分析法，滴定的方法有酸碱中和滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定等。氧化还原滴定同中和滴定类似(用已知浓度的氧化剂溶液滴定未知浓度的还原剂溶液或反之)。 (1)下列有关实验操作中，合理的是___________(选填字母)。 A．用托盘天平称取11.70g食盐 B．用量筒量取12.36ml盐酸 C．用酸式滴定管量取21.20ml 0.10 mol/L H2SO4溶液 D．用200ml容量瓶配制100ml 0.1 mol/L NaCl溶液 (2)某同学用0.1000 KMnO4酸性溶液滴定未知浓度的无色H2C2O4溶液：5H2C2O4+2MnO4-+6H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O。 ①该滴定实验所需的玻璃仪器有 (填字母) A．酸式滴定管B．碱式滴定管C．量筒D．锥形瓶 E．漏斗F．滴定管夹G．铁架台H．白纸 ②滴定前是否要滴加指示剂？ ；(填“是”或“否”)滴定过程中眼睛应注视 ，滴定终点的现象为 。 ③某学生根据3次实验分别记录有关数据如下表： 滴定次数 待测H2C2O4溶液的体积/mL 0.1000mol/L KMnO4的体积(mL) 滴定前刻度 滴定后刻度 溶液体积/mL 第一次 25.00 0.00 26.11 26.11 第二次 25.00 1.56 30.30 28.74 第三次 25.00 0.22 26.31 26.09 依据上表数据列式计算该H2C2O4溶液的物质的量浓度为 。 ④下列操作中可能使测定结果偏低的是 (填字母)。 A．酸式滴定管未用标准液润洗就直接注入KMnO4标准液 B．滴定前盛放草酸溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥 C．酸式滴定管尖嘴部分在滴定前没有气泡，滴定后有气泡 D．读取KMnO4标准液时，开始仰视读数，滴定结束时俯视读数 (3)在化学分析中采用K2CrO4为指示剂，以AgNO3标准溶液滴定溶液中的Cl-，利用Ag+与CrO42-生成砖红色沉淀，指示到达滴定终点。当溶液中Cl-恰好沉淀完全(物质的量浓度等于)时，溶液中c(Ag+)= mol/L，此时溶液中c(CrO4)= mol/L(已知Ag2CrO4、AgCl的Ksp分别为2×10-12和2×10-10)。 【答案】(1)C (2)AD 否 锥形瓶内溶液颜色变化 当滴入最后半滴标准液，溶液刚好从无色变为浅红色，且半分钟内不变色 0.2610 mol/L CD (3)2×10-5 5×10-3 【解析】用0.1000 mol/L KMnO4酸性溶液滴定未知浓度的无色H2C2O4溶液： 5H2C2O4+2MnO4-+6H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O，滴定时，用酸式滴定管盛装KMnO4标准液，用锥形瓶装H2C2O4待测液，分别进行三次实验，记录数据，根据表中数据和反应方程式可以计算出H2C2O4的浓度，并进行误差分析。 (1)A．托盘天平的精度为0.1g，故用托盘天平无法称取11.70g食盐，A不合理；B．量筒的精度为0.1mL，故用量筒无法量取12.36ml盐酸，B不合理；C．滴定管的允许读到0.01mL，故用酸式滴定管能量取21.20ml 0.10 mol/L H2SO4溶液，C合理；D．由容量瓶的选用规则，应选用100ml容量瓶配制100ml 0.1 mol/L NaCl溶液，以减小误差，D不合理；故选C。 (2)①)酸性高锰酸钾具有强氧化性，实验时应用酸式滴定管，H2C2O4溶液显酸性，用酸式滴定管，滴定过程还需要锥形瓶盛放待测液、白纸对比终点颜色变化、滴定管夹和铁架台，所以所需的玻璃仪器有：AD；②高锰酸根为紫色，草酸为无色，滴定前不需要滴加指示剂，滴定过程中眼睛应注视锥形瓶中颜色变化，酸性KMnO4溶液为紫红色，滴定终点时无色变为浅红色，且半分钟不褪色为滴定到终点；③根据表中数据可知，第2组实验数据相差太大，舍去第2组数据，然后求出1、3组平均消耗，由关系式： 5H2C2O4~2MnO4-，，即：，解得④A．酸式滴定管未用标准液润洗就直接注入 KMnO4标准液，标准液的浓度偏小，造成 V(标准)偏大，根据分析，c(标准)偏大， A错误；B．滴定前盛放草酸溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥，对V(标准)无影响，根据分析，c(标准)不变，B错误；C．酸式滴定管尖嘴部分在滴定前没有气泡，滴定后有气泡，造成 V(标准)偏小，根据分析，c(标准)偏小，C正确；D．读取KMnO4标准液时，开始仰视读数，滴定结束时俯视读数，造成 V(标准)偏小，根据分析，c(标准)偏小，D正确；故选CD。 (3)当溶液中Cl-恰好沉淀完全时，溶液中；此时。 16．(2024-2025高二上·浙江省丽水市五校高中发展共同体·期中)为了测定某红矾钠(Na2Cr2O7·2H2O)样品的纯度，称取样品ag配成100mL溶液，取出25mL放于锥形瓶中，加入稀硫酸和足量的KI溶液，置于暗处充分反应至全部转化为Cr3+后，滴入2~3滴淀粉溶液，最后用浓度为c1 mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定，共消耗V1mL。(已知：I2+2S2O32-=S4O62-+2I-) (1)滴定时Na2S2O3标准溶液装在 滴定管中。(填“酸式”或 “碱式”) (2)在操作过程中稀硫酸用量过多会消耗部分Na2S2O3标准溶液，原因是 。(用离子方程式表示) (3)滴定前，有关滴定管的正确操作为 (选出正确操作并按序排列)：检漏→蒸馏水洗涤→(___)→(__)→(___)→(___)→(___)→开始滴定。 A．烘干；B．装入滴定液至零刻度以上；C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下；D．吹出润洗液；E．排除气泡；F．用滴定液润洗2至3次；G．记录起始读数。 (4)滴定终点的现象为 。 (5)下列操作会引起结果偏低的是 。 A．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定结束气泡消失 B．滴定过程中，在锥形瓶中加入少量水 C．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数 D．滴定时有液体滴到锥形瓶外 E．未用标准液润洗 (6)该Na2Cr2O7·2H2O样品 (摩尔质量为298g·mol-1)的纯度的表达式为 (用质量分数表示)。 【答案】(1)碱式 (2)S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O (3)FBECG (4)滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液后，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色 (5)C (6) 【解析】(1)Na2S2O3是强碱弱酸盐，水解呈碱性，应装在碱式滴定管中。 (2)过量的稀硫酸会与Na2S2O3标准溶液反应，离子方程式为：S2O32-++2H+=S↓+SO2↑+H2O。 (3)滴定前，有关滴定管的正确操作为检漏，用蒸馏水洗涤，用滴定液润洗2-3次，装入滴定液至零刻度以上，排气泡，调节液面至零刻度或零刻度以下，记录起始读数，开始滴定，故答案为FBECG； (4)I2完全被Na2S2O3还原为I-时达到滴定终点，滴定终点的现象为：滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液后，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色。 (5)A．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定结束气泡消失，气泡占据了一定的体积，因此读取的Na2S2O3体积偏大，测得的样品纯度偏高，A不符合题意；B．滴定过程中，在锥形瓶中加入少量水，待测液的物质的量不变，因此不影响实验结果，B不符合题意；C．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，读取的标准液体积偏小，因此测得的样品纯度偏低，C符合题意；D．滴定时有液体滴到锥形瓶外，读取的Na2S2O3体积偏大，因此测得的样品纯度偏高，D不符合题意；E．未用标准液润洗，造成标准液浓度偏小，读取的Na2S2O3体积偏大，因此测得的样品纯度偏高，E不符合题意；故选C。 (6)根据反应过程Cr2O72-+6I-+16H+=3I2+2Cr3++7H2O和I2+2S2O32-=S4O62-+2I-，得反应关系式Cr2O72-~~3I2~~6Na2S2O3，n(Cr2O72-)= n(Na2S2O3)=，所得Na2Cr2O7·2H2O的纯度的表达式为 。 17．(2024-2025高二上·浙江省宁波五校联盟·期中)亚硝酸钠(NaNO2)是一种肉制品生产中常见的食品添加剂，生产过程中必须严格控制其用量。某化学兴趣小组查阅资料得知2NO+ Na2O2=2NaNO2，该兴趣小组利用如图装置(夹持及加热装置已省略)制备干燥的NaNO2。 已知：NO能被酸性高锰酸钾溶液氧化，但不能被浓硫酸氧化。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是 。 (2)反应开始前打开活塞a，通入过量氮气的目的是 。 (3)盛水的洗气瓶的作用是 。 (4)如果实验前未通入过量氮气，硬质玻璃管中过氧化钠可能发生的副反应的化学方程式为 。 (5)酸性高锰酸钾(氧化性强于硝酸)溶液与尾气反应的离子方程式为 。 (6)为测定咸菜中亚硝酸根离子的含量(忽略硝酸根离子的干扰)，取咸菜榨汁，收集榨出的液体，加入提取剂，过滤得到无色滤液，将该滤液稀释至体积为，取稀释后的滤液与过量的稀硫酸和碘化钾溶液的混合液反应，再滴加几滴淀粉溶液，用0.0100mol·L-1 Na2S2O3溶液进行滴定，共消耗Na2S2O3溶液的体积为。 ①在滴定管中装入Na2S2O3溶液后，要先排放滴定管尖嘴处的气泡，其正确的图示为 (填字母)。 A． B． C． D． ②该咸菜中亚硝酸根离子的含量为 (已知：2NO2-+4H++2I-=2NO↑+I2+2H2O，I2+2Na2S2O3=Na2S4O62-+2NaI)。 【答案】(1)滴液漏斗(恒压分液漏斗或恒压漏斗) (2)排尽装置内的空气，防止过氧化钠或NO与其反应(写出一点即可给分) (3)除去挥发的HNO3并将生成的NO2转化为NO (4) 2NO2+Na2O2=2NaNO3 (5)5NO+3MnO4-+4H+=3Mn2++5NO3-+2H2O (6)B 69 【解析】首先浓硝酸与铜反应制取NO2，浓硝酸易挥发，和NO2通入水中，与水反应，生成HNO3和NO，然后通过浓硫酸干燥，得干燥的NO与Na2O2反应生成NaNO2，浓硫酸用于隔绝反应装置和溶液，防止后面水分进入反应装置，酸性高锰酸钾溶液用于吸收尾气，防止污染。 (1)仪器A为恒压滴液漏斗； (2)装置中空气中的氧气可以和一氧化氮反应，需要用氮气排尽装置内的空气，防止过氧化钠或NO与其反应； (3)浓硝酸和铜反应生成二氧化氮，NO2和水反应生成NO，另外硝酸也会挥发，洗气瓶可以除去挥发的HNO3并将生成的NO2转化为NO； (4)如果实验前未通入过量氮气，则装置中会有空气，则一氧化氮会和氧气反应生成二氧化氮，二氧化氮有还原性，和过氧化钠反应生成硝酸钠，方程式为：2NO2+Na2O2=2NaNO3； (5)酸性高锰酸钾具有强氧化性，可以将一氧化氮氧化为硝酸根离子，则方程式为5NO+3MnO4-+4H+=3Mn2++5NO3-+2H2O； (6)①Na2S2O3溶液显碱性，应该用碱式滴定管，排放其中的气泡的方法时尖嘴部分应该向上倾斜，故答案为：B；②根据反应NO2-+4H++2I-=2NO↑+I2+2H2O，I2+2Na2S2O3=Na2S4O62-+2NaI，可推出关系式：2 NO2-～I2～2Na2S2O3，共消耗Na2S2O3溶液的物质的量是15.00mL×10-3L/mL×0.0100mol/L=1.5×10-4mol，则100mL咸菜汁中含NO2-的物质的量是1.5×10-4mol，原1L溶液中含NO2-的物质的量是1.5×10-3mol，则该咸菜中亚硝酸根离子的含量为=69。 18．(2024-2025高二上·浙江省七彩阳光新高考研究联盟·期中)硫代硫酸钠(Na2S2O3)为无色透明晶体，易溶于水，难溶于乙醇，在中性或碱性环境中稳定，酸性环境中不稳定，受热易分解，有较强的还原性。工业上常用硫化碱法制备，反应原理为2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2。某实验探究小组模拟该工业原理在实验室制备Na2S2O3，实验装置如图所示。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 ，装置B中NaOH溶液的作用是 。 (2)反应开始后，C中先有浑浊产生，后又变澄清，此浑浊的物质是 (用化学式表示)。 (3)实验开始时，先关闭开关，打开开关，再打开活塞，制备过程中必须监测装置C中溶液的pH，当溶液的pH降至7时，反应完成，立即停止反应，如果导致溶液的pH小于7时，Na2S2O3的产率会下降，其原因是 (用离子方程式解释)。 (4) Na2S2O3可用于测定工厂废水中游离态氯(Cl2)的含量，实验如下： ①取水样50.00mL于锥形瓶中，加入10.00mLKI溶液(足量)，滴入2~3滴淀粉溶液。 ②将0.0010mol·L-1 Na2S2O3标准溶液(显碱性)装入滴定管中，调整液面，记下读数。 ③将锥形瓶置于滴定管下进行滴定，发生的反应为I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI。 试回答下列问题： ①滴定前装有标准液的滴定管排气泡时，应选择下图中的 (填标号，下同)。 ②达到滴定终点的现象是 。 ③实验消耗了Na2S2O3标准溶液4.00mL，所测水样中游离态氯(Cl2)的含量为 mg·L-1. ④实验测得游离态氯的浓度比实际浓度偏大，造成误差的原因可能是 (填标号)。 A．锥形瓶水洗后直接装待测水样 B．装Na2S2O3标准溶液的滴定管水洗后没有润洗 C．滴定到达终点时，俯视读出滴定管读数 D．装Na2S2O3标准溶液的滴定管滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 【答案】(1)球形干燥管(或干燥管) 吸收多余的SO2 (2)S (3) 2H++S2O32-=S↓ +SO2↑+H2O (4)c 滴入最后半滴标准溶液时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复颜色 2.84 BD 【解析】70%H2SO4滴入盛有Na2SO3固体的圆底烧瓶中生成二氧化硫气体，二氧化硫进入盛有Na2S3、Na2CO3混合溶液的三颈烧瓶中发生反应生成Na2S2O3，过量的二氧化硫用NaOH溶液吸收。 (1)由仪器构造可知仪器a为球形干燥管(或干燥管)；装置B中NaOH溶液的作用是吸收多余的SO2； (2)C中先有浑浊产生，是因为二氧化硫能与硫化钠发生氧化还原反应生成S单质； (3)pH小于7时，Na2S2O3的产率会下降，是因为Na2S2O3在酸性环境中不稳定，发生反应2H++S2O32-=S↓ +SO2↑+H2O； (4)①Na2S2O3标准溶液(显碱性)应用碱式滴定管盛装，碱式滴定管排气泡时应将尖嘴朝上，挤压玻璃珠，故c正确；②达到滴定终点的现象是：滴入最后半滴标准溶液时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复颜色；③步骤①发生反应：Cl2+2I-=2Cl-+I2；步骤③中发生反应：I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI，由反应可得关系式：Cl2~ I2~2 Na2S2O3；实验消耗了Na2S2O3标准溶液4.00mL，则；所测水样中游离态氯(Cl2)的含量为；④A．锥形瓶水洗后直接装待测水样，对实验测定无影响，故不选；B．装Na2S2O3标准溶液的滴定管水洗后没有润洗，导致标准液被稀释，消耗标准液体积偏大，则测得游离态氯的浓度比实际浓度偏大，故选；C．滴定到达终点时，俯视读出滴定管读数，导致终点读数偏小，标准液体积偏小，测得浓度偏小，故不选；D．装Na2S2O3标准溶液的滴定管滴定前尖嘴部分有气泡，导致初始读数偏小，标准液体积偏大，则测得游离态氯的浓度比实际浓度偏大，故选；故选BD。 19．(2024-2025高二上·浙江省衢州五校联盟·期中)硫氰化铵(NH4SCN)是一种无机物，常温下为无色晶体。能溶于水和乙醇，几乎不溶于乙酸乙酯。CS2是一种易挥发、不溶于水的液体。实验室模拟制备少量NH4SCN样品的装置如图①、②(加热与夹持装置已略去)，其中干燥管a起减缓气体流速的作用，干燥管b起吸收尾气的作用 实验原理： 回答下列问题： (1)仪器A的名称为 。 (2)制备实验完成的判断方法：当观察到 时，可停止通入氨气。 (3)该实验中以下说法正确的是 。 A．实验室制NH3也可以直接加热NH4Cl固体 B．干燥管a中的试剂不能用无水SO2；干燥管b中的试剂可用碱石灰 C．配制NH4SCN溶液时，定容后的操作如图(3) D．硫氰化铵水溶液中加入乙酸乙酯，会出现溶液分层现象且上层液有果香味 E．滴定操作要控制滴液速率，开始时可以稍快，后来应该一滴一滴加直至终点 (4)若要证明干燥管除H2S的效果，可在干燥管后面接一个盛有 (填试剂)的洗气瓶。 (5)实验室可通过如下过程测定所制NH4SCN样品的纯度(杂质不参与反应)： 已知：Ag++SCN-=AgSCN↓(白色) ①准确称取1.600g制备的样品，加水溶解，定容至250mL； ②准确量取20.00 mL0.1000mol·L-1 AgNO3溶液于锥形瓶，酸化后滴入几滴铁铵矾[NH4Fe(SO4)2]溶液作指示剂，再用已配制的NH4SCN溶液滴定； ③重复②的操作两次，所消耗NH4SCN溶液的平均体积为25.00mL。 则NH4SCN的质量分数为 。 【答案】(1)具支试管 (2)装置②的下层液几乎消失时或装置②中液体不分层时 (3)BD (4) CuSO4溶溶液或酸性KMnO4溶液或SO2水溶液 (5)95.00% 【解析】装置①通过浓氨水与生石灰接触制取氨气，碱石灰干燥管a起减缓气体流速和干燥氨气的作用，再通过装置②，，氨气进入②中与CS2反应，干燥管b起吸收尾气的作用，防止污染环境。 (1)仪器A的名称为具支试管； (2)因硫氰化铵(NH4SCN)溶于水和乙醇，故装置②的下层液几乎消失时或装置②中液体不分层时可停止通入氨气； (3)A．实验直接加热NH4Cl固体可以生成NH3和HCl混合气体，A错误；B．干燥管a中的试剂不能用无水SO2，因为NH3和SO2反应生成配合物；干燥管b吸收尾气的作用，吸收产生的H2S，B正确；C．配制NH4SCN溶液时，定容后的操作为上下翻转摇匀，C错误；D．硫氰化铵(NH4SCN)几乎不溶于乙酸乙酯，硫氰化铵水溶液中加入乙酸乙酯，会出现溶液分层现象且上层液有果香味，D正确；E．滴定操作要控制滴液速率，开始时可以稍快，后来应该半滴半滴加直至终点，E错误；故选BD； (4)H2S可与CuSO4溶液反应生成沉淀，可与酸性KMnO4溶液或SO2水溶液发生氧化还原反应，故可在干燥管后面接一个盛有CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液或SO2水溶液的洗气瓶； (5)根据Ag++SCN-=AgSCN↓，NH4SCN标准溶液的平均体积为25.00mL，则NH4SCN的物质的量为0.1000mol•L-1×0.020L=2.0×10-3 mol，可知NH4SCN的质量为2.0×10-3 mol×76g/mol×=1.520g，所以质量分数为。 20．(2024-2025高二上·浙江省台金七校联盟·期中)无水四氯化锡(SnCl4)用于制作FTO导电玻璃，FTO导电玻璃广泛用于液晶显示屏、光催化和薄膜太阳能电池基底等，可用如图装置使熔融状态下的Sn与Cl2反应制备SnCl4。 【相关药品的性质】 药品 颜色、状态 熔点(℃) 沸点(℃) 其他性质 Sn 银白色固体 231 2260 较活泼金属能与O2、HCl等气体反应 SnCl4 无色液体 114 极易水解产生SnO2·xH2O溶胶 SnCl2 无色晶体 246 652 具有还原性，可被空气中的氧气氧化 请回答下列问题： (1)仪器a的名称是 。 (2)为了获得较纯的产品，当装置戊处具支试管中 (现象)时，再点燃装置丁处酒精灯。反应制得的产品中可能会含有杂质SnCl2，为加快反应速率并防止产品中混有SnCl2，除了通入过量Cl2外，还应控制反应的最佳温度范围为 。 (3) SnCl4水解的化学方程式为 。 (4)经测定发现实验所得SnCl4样品中含有少量的SnCl2，测定样品纯度的方案如下：取样品溶于足量稀盐酸中，加入淀粉溶液作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至终点，消耗标准液VmL。滴定过程中先后发生的反应为：ⅰ．；ⅱ．(均未配平)。 ①滴定前，有关滴定管的正确操作为： 。 (_______)→蒸馏水洗涤→(_______)→(_______)→(_______)→(_______)→(_______)→后续操作。 A．记录起始读数 B．装入待装液至“0”刻度以上2～3cm处 C．调整滴定管液面至“0”刻度或“0”刻度以下 D．赶出滴定管内部气泡 E．用待装液润洗2至3次 F．检漏 ②0.0100mol/L碘酸钾标准溶液应装在 滴定管中，滴定终点的现象为 。 ③SnCl4样品的纯度为 ；若滴定时间过长，会使测量结果 (填“偏大”“偏小”)。 【答案】(1)球形冷凝管 (2)充满了黄绿色气体 231℃～652℃ (3)SnCl4+(x+2)H2OSnO2·xH2O(溶胶)+4HCl (4) (F)→蒸馏水洗涤→(E)→(B)→(D)→(C)→(A)→后续操作 酸式 当滴入最后半滴碘酸钾标准溶液时，锥形瓶内溶液由无色变蓝色，且半分钟内不变色 偏大 【解析】由图可知，甲中A为蒸馏烧瓶，发生2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2十5Cl2↑＋8H2O，乙中饱和食盐水可除去挥发的HCl，丙中浓硫酸干燥氯气，丁中Sn+2Cl2SnCl4，戊中冷却SnCl4，冷凝管可冷凝回流、提高SnCl4的产率，己中碱石灰吸收未反应的氯气防止空气污染，且可以吸收水防止空气中水蒸气进入戊中。 (1)仪器a的名称是球形冷凝管； (2)装置中空气中的氧气、水会干扰实验，可以使用生成的氯气排净装置中的空气，实验中如图装置连接好，先检查装置的气密性，再慢慢滴入浓盐酸，待观察到装置戊处具支试管中充满黄绿色气体现象后，开始加热装置丁。Cl2和Sn的反应产物可能会有SnCl4和SnCl2，为防止产品中带入SnCl2，除了通入过量氯气外，由表中沸点数据可知应控制温度在231℃ ~ 652℃范围内。 (3)已知，SnCl4极易水解产生SnO2·xH2O溶胶，结合质量守恒，水解还会生成HCl，反应为：SnCl4+(x+2)H2OSnO2·xH2O(溶胶)+4HCl； (4)①滴定前，有关滴定管的正确操作为：F．检漏(防止装置漏液)→蒸馏水洗涤→E．用待装液润洗2至3次(防止实验过程中产生实验误差)→B．装入待装液至“0”刻度以上2～3cm处→D．赶出滴定管内部气泡(确保读数准确)→C．调整滴定管液面至“0”刻度或“0”刻度以下(保证能够准确读数)→A．记录起始读数→后续操作。故答案为：(F)→蒸馏水洗涤→(E)→(B)→(D)→(C)→(A)→后续操作；②碘酸钾标准溶液具有强氧化性，故0.0100mol/L碘酸钾标准溶液应装在酸式滴定管中；碘酸根离子和碘离子生成的碘单质能使淀粉溶液变蓝色，滴定终点的现象为：当滴入最后半滴碘酸钾标准溶液时，锥形瓶内溶液由无色变蓝色，且半分钟内不变色；③锡化合价由+2升高为+4、碘化合价由+5降低为-1，根据得失电子守恒，离子方程式：，则有，故产品纯度为。若滴定时间过长，空气中的氧气会氧化I-生成I2，消耗的KIO3将减少，故测量结果偏大。 21．(2024-2025高二上·浙江省金砖联盟·期中) Na2S2O3溶液可用于测定溶液中ClO2的含量，实验方案如下。 步骤1：准确量取ClO2溶液10.00mL，稀释至100 mL。 步骤2：量取V1mL稀释后的ClO2溶液于锥形瓶中，调节溶液的，加入足量的KI晶体，摇匀，在暗处静置30分钟(已知：ClO2+I-+H+→I2+ Cl-+H2O未配平)。 步骤3：以淀粉溶液作指示剂，用 Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V2mL (已知：I2+2S2O32-=S4O62-+2I-)。 (1)准确量取 ClO2溶液的玻璃仪器是 。 (2)确定滴定终点的现象为 。 (3)下列操作会导致测定结果偏高的是_______(填字母)。 A．未用标准浓度的Na2S2O3溶液润洗滴定管 B．滴定前锥形瓶中有少量水 C．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 D．读数时，滴定前仰视，滴定后俯视 (4) ClO2常用作自来水消毒，它比Cl2有更高效的杀菌能力，并且不会产生有害的副产物，计算等质量的ClO2的消毒能力是Cl2 倍(保留3位有效数字)。 (5)根据上述步骤计算出原ClO2溶液的物质的量浓度为 mol·L-1 (用含字母的代数式表示)。 【答案】(1)酸式滴定管 (2)当滴入最后半滴Na2S2O3溶液时，溶液刚好由蓝色变为无色，且30s内不恢复原色 (3)AC (4)2.63 (5) 【解析】(1)ClO2溶液具有强氧化性，所以准确量取10.00 mL ClO2溶液的玻璃仪器是酸式滴定管； (2)滴定终点时Na2S2O3溶液将碘全部还原，以淀粉溶液作指示剂，溶液蓝色褪去，滴定终点的现象为：当滴入最后半滴Na2S2O3溶液时，溶液刚好由蓝色变为无色，且30s内不恢复原色； (3)A.未用标准浓度的Na2S2O3溶液润洗滴定管，会导致标准液浓度变小，用去标准液的体积偏大，所以测定结果偏高，A符合题意；B.滴定前锥形瓶有少量水，对实验无影响，B不符合题意；C.滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，会导致标准液的体积偏大，所以测定结果偏高，C符合题意；D.观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，读出标准液的体积的数据偏小，测定结果偏低，D不符合题意；故选AC； (4)二者的氧化能力之比即它们得电子的物质的量之比，由ClO2→Cl-(+4→－1)，有5个电子转移，Cl2→2Cl-(0→－1)有2个电子转移，设两者质量均为1g，则转移的电子物质的量的比为：≈ 2.63，即等质量的ClO2的消毒能力是Cl2的2.63倍； (5)由方程式2ClO2+10I-+8H+=5I2+2Cl-+4H2O、I2+2S2O32-=S4O62-+2I-得关系式ClO2～5 S2O32-，n(S2O32-)=cV2×10-3mol，所以V1mLClO2的溶液中含有的ClO2的物质的量为2cV2×10-4mol，则10mL的原溶液含有ClO2的物质的量为：2cV2×10-4mol×=×10-2mol，所以原ClO2溶液的物质的量浓度为：mol/L。 22．(2024-2025高二上· 浙江省温州环大罗山联盟·期中)双指示剂滴定法可用于测定烧碱样品(含Na2CO3)的纯度。实验步骤如下： ①迅速称取烧碱样品，溶解后配制成100.00mL溶液，备用。 ②将0.1000mol·L-1HCl标准溶液装入酸式滴定管，调零，记录起始读数V0=0.00mL； ③用碱式滴定管取20.00mL样品溶液于锥形瓶中，滴加2滴酚酞；以HCl标准溶液滴定至第一终点(此时溶质为NaCl和NaHCO3)，记录酸式滴定管的读数V1=21.70mL； ④然后再向锥形瓶内滴加2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至第二终点，记录酸式滴定管的读数V2=23.70mL。 回答下列问题： (1)将准确称取的烧碱样品配成待测液，需要的主要仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还必须用到的玻璃仪器有 。 (2)滴定至第一终点的过程中，发生反应的离子方程式为 。 (3)判断滴定至第二终点的现象是 。 (4)样品中NaOH的质量分数w(NaOH)= %。(计算结果保留小数点后2位) (5)下列操作会导致测得的NaOH质量分数偏高的是 。(填序号) A．达到第一终点前，锥形瓶中有气泡产生 B．记录酸式滴定管读数V1时，俯视标准液液面 C．第一终点后继续滴定时，锥形瓶中有少许液体溅出 (6)排出碱式滴定管中的气泡，应选择图中的 (填序号)。 ① ② ③ ④ 【答案】(1) 100mL容量瓶 (2) H++OH-=H2O、CO32-+H+═HCO3- (3)当加入最后半滴HCl溶液时，锥形瓶内溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不变色 (4)78.80% (5)AC (6)③ 【解析】该实验是双指示剂滴定法测定烧碱样品(含Na2CO3)的纯度，先配制100.00mL的样品溶液，取20.00mL待测液，先用酚酞为指示剂，以HCl标准溶液滴定至第一终点(此时溶质为NaCl和NaHCO3)，记录消耗盐酸的体积，继续以甲基橙为指示剂，以HCl标准溶液滴定至第二终点，此时NaHCO3完全反应，两次读数的差值即为NaHCO3消耗的盐酸体积，从而计算出碳酸钠的含量，继续计算出碳酸钠的含量，最后得出烧碱样品中NaOH的含量。 (1)将准确称取的烧碱样品配成100mL待测液，需要的仪器有：烧杯、玻璃棒、胶头滴管、100mL容量瓶； (2)NaOH、Na2CO3与盐酸反应达到第一终点时生成NaCl和NaHCO3，反应的离子方程式为H++OH-=H2O、CO32-+H+═HCO3-； (3)NaHCO3溶液呈弱碱性，甲基橙作指示剂，溶液呈黄色，滴加盐酸到第二终点时溶液呈弱酸性，此时溶液呈橙色，所以滴定至第二终点的现象是：当加入最后半滴HCl溶液时，锥形瓶内溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不变色； (4)滴定过程中反应为CO32-+H+═HCO3-、HCO3-+H+═H2O+CO2↑，根据原子守恒可知，样品中n(Na2CO3)=n(NaHCO3)=(23.70-21.70)×10-3L×0.1000mol•L-1×=0.001mol，m(Na2CO3)=nM=0.001mol×106g/mol=0.1060g，样品中w(Na2CO3)= ×100%=21.20%，则样品中NaOH的质量分数w(NaOH)=1-w(Na2CO3)= 78.80%； (5)A．达到第一终点前，锥形瓶中有气泡产生，导致第一次消耗盐酸的体积偏大、第二次消耗盐酸的体积偏小，由n(Na2CO3)=(V2-V1)×10-3L×0.1000mol•L-1×可知，m(Na2CO3)和w(Na2CO3)偏小，w(NaOH)=1-w(Na2CO3)偏高，故A选；B．记录酸式滴定管读数V1时，俯视标准液液面，导致第一次消耗盐酸的体积偏小、第二次消耗盐酸的体积偏大，由n(Na2CO3)=(V2-V1)×10-3L×0.1000mol•L-1×可知，m(Na2CO3)和w(Na2CO3)偏大，w(NaOH)=1-w(Na2CO3)偏低，故B不选；C．第一终点后继续滴定时，锥形瓶中有少许液体溅出，导致第二次消耗盐酸的体积偏小，由n(Na2CO3)=(V2-V1)×10-3L×0.1000mol•L-1×可知，m(Na2CO3)和w(Na2CO3)偏小，w(NaOH)=1-w(Na2CO3)偏高，故C选；故选AC； (6)排出碱式滴定管中的气泡操作：将滴定管下方的玻璃尖嘴朝上，并挤压橡皮管中的玻璃球即可将气泡排出，然后轻轻挤压玻璃球使尖嘴部分充满碱液，故③正确。 23．(2024-2025高二上·浙江省温州市十校联合体·期中)为测定一碳酸钠样品的纯度，实验室准确称取一定量的Na2CO3粉末1.060g，配制成溶液，取25.00mL用0.20mol·L-1盐酸标准溶液滴定，根据滴定结果计算碳酸钠的纯度。 (1)配制100mL Na2CO3溶液，需要用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、滴管和 。 (2)有关滴定终点指示剂的变色范围：酚酞8.2~10，石蕊5~8，甲基橙3.1~4.4；为提高滴定的准确度，选择最适宜的指示剂是 ，指示滴定终点的现象是 。 (3)滴定的可能存在的步骤如下，选取合适的操作步骤并顺序 。 a．用移液管取待测液加入锥形瓶中，滴入2~3滴指示剂 b．取碱式滴定管用蒸馏水清洗 c．用标准溶液润洗滴定管次 d．取酸式滴定管用蒸馏水清洗 e．注入标准液读数 f．用待测液润洗锥形瓶 g．滴定至终点 h．重复2~3次 i．取下滴定管准确读数 (4)有关配制溶液与滴定测定结果的下列说法正确的是______。 A．若在配制过程中仰视刻度定容，则导致碳酸钠纯度测定结果偏高。 B．若滴定管尖管部分滴定前存在气泡，滴定后消失，则滴定结果偏低。 C．注入标准液读数时，读数可以不是零刻度。 D．滴定前读数仰视，滴定后读数俯视，将导致滴定结果偏高。 (5)重复滴定三次的实验数据如下表所示。计算碳酸钠的纯度为 。 实验次数 HCl溶液的体积/mL 待测碳酸钠溶液的体积/mL 1 2 3 【答案】(1)100mL容量瓶 (2)甲基橙 当滴入最后半滴盐酸溶液，锥形瓶内溶液由黄色变橙色，且30秒不变色 (3)dce gih (4)C (5)97.2%或0.972 【解析】配制一定物质的量浓度的溶液，所需的步骤有计算、称量、溶解(冷却)、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶贴签。 (1)配制100mL Na2CO3溶液，需要用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和100mL容量瓶； (2)反应中生成的部分二氧化碳会溶于水生成碳酸，则滴定终点溶液为弱酸性，故为提高滴定的准确度，选择最适宜的指示剂是甲基橙，指示滴定终点的现象是：当滴入最后半滴盐酸溶液，锥形瓶内溶液由黄色变橙色，且30秒不变色； (3)滴定按照检漏、洗涤、润洗、装液、滴定等顺序操作，合适的操作步骤顺序为：d．取酸式滴定管用蒸馏水清洗；c．用标准溶液润洗滴定管2~3次；e．注入标准液读数；a．用移液管取25.00mL待测液加入锥形瓶中，滴入2~3滴指示剂；g．滴定至终点；i．取下滴定管准确读数；h．重复2~3次； (4)A．若在配制过程中仰视刻度定容，使得溶液体积增大，待测液浓度偏低，使得标准液用量减小，导致碳酸钠纯度测定结果偏高，错误；B．若滴定管尖管部分滴定前存在气泡，滴定后消失，使得标准液读数偏大，则滴定结果偏高，错误；C．注入标准液读数时，读数可以不是零刻度，只需要在0刻度线以下就可，正确；D．滴定前读数仰视，滴定后读数俯视，使得标准液读数偏小，将导致滴定结果偏低，错误；故选C； (5)第2次实验误差较大，舍弃，标准液平均用量为，结合反应Na2CO3＋2HCl=2NaCl＋H2O＋CO2↑，碳酸钠的纯度为97.2%或0.972。 24．(2024-2025高二上·浙江省温州新力量联盟·期中)工业废水中常含有一定量氧化性较强的Cr2O72-，利用滴定原理测定Cr2O72-含量方法如下： 步骤Ⅰ：量取30.00mL废水于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化。 步骤Ⅱ：加入过量的碘化钾溶液充分反应：Cr2O72-+6I-+16H+=3I2+2Cr3++7H2O 步骤Ⅲ：向锥形瓶中滴入几滴指示剂。用滴定管量取0.1000mol·L-1 Na2S2O3溶液进行滴定，数据记录如下：(I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI) 滴定次数 Na2S2O3溶液起始读数/mL Na2S2O3溶液终点读数/mL 第一次 1.02 19.03 第二次 2.00 19.99 第三次 0.20 a (1)步骤Ⅰ量取30.00mL废水选择的仪器是 。 (2)步骤Ⅲ中滴加的指示剂为 。滴定达到终点的实验现象是 。 (3)步骤Ⅲ中a的读数如图所示，则 ①a= 。 ②Cr2O72-的含量为 g·L-1。 (4)以下操作会造成废水中Cr2O72-含量测定值偏高的是 。 A．滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度 B．盛装待测液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用待测液润洗 C．滴定到终点读数时发现滴定管尖嘴处悬挂一滴溶液 D．滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡 E．量取Na2S2O3溶液的滴定管用蒸馏水洗后未用标准液润洗 【答案】(1)酸式滴定管 (2)淀粉溶液 溶液刚好从蓝色变为无色，且30s内不变色 (3)18.20 2.16g·L-1 (4)CE 【解析】(1)根据信息，Cr2O72-氧化性较强，量取废水应用酸式滴定管； (2)滴定碘单质应选用淀粉溶液作指示剂；滴定达到终点时碘单质刚好被消耗，所以溶液刚好从蓝色变为无色，且30s内不变色； (3)①根据图示，滴定管“0”刻度在上，且精确到0.01mL，a值为18.20；②从表格数据可知，三次实验消耗0.1000 mol•L-1Na2S2O3标准溶液的体积平均值为18.00mL，根据和，可得关系式：Cr2O72-~3I2~6Na2S2O3，n()=n(Na2S2O3)=0.1000mol/L×18.00×10-3L=3×10-4mol，Cr2O72-的含量为：= 2.16g•L-1； (4)A．滴定终点读数时,俯视滴定管的刻度，造成V(标准)偏小，根据c(待测)=分析，测定c(待测)偏低，故A错误；B．盛装待测液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用待测液润洗，对V(标准)无影响，根据c(待测)= 分析,测定c(待测)无影响，B错误；C．滴定到终点读数时发现滴定管尖嘴处悬挂一滴溶液，造成V(标准)偏大，根据c(待测)= 分析，测定c(待测)偏高，C正确；D．滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡，造成V(标准)偏小，根据c(待测)=分析，测定c(待测)偏低，D错误；E．量取Na2S2O3溶液的滴定管用蒸馏水洗后未用标准液润洗，标准液的浓度偏小，造成V(标准)偏大，根据c(待测) 分析，测定c(待测)偏高，E正确；故选CE。 25．(2024-2025高二上·浙江省台州市山海协作体·期中)某种胃药的有效成分为碳酸钙，测定其中碳酸钙含量的步骤如下(设该药片中的其他成分不与盐酸和氢氧化钠反应)： ①配制0.1000mol/L稀盐酸和0.1000mol/LNaOH溶液； ②将一粒药片(0.1000g)研碎，放入锥形瓶中并加入20.00mL蒸馏水溶解； ③向步骤2中的锥形瓶中加入25.00mL0.1000mol/L稀盐酸，并滴加2滴酚酞溶液； ④用0.1000mol/LNaOH溶液中和过量的稀盐酸，记录所消耗NaOH溶液的体积； 请回答下列问题： (1)选用图中仪器 (填“A”或“B”)盛放0.1000mol/LNaOH标准液。 (2)滴定前，有关滴定管的正确操作为 (选出正确操作并按序排列)。 检查滴定管是否漏水→用蒸馏水洗涤→_______→_______→e→_______→_______→开始滴定。 a．烘干 b．装入待装液至零刻度以上 c．调整滴定管液面至零刻度或零刻度以下 d．记录起始读数 e．排除气泡 f．用待装液润洗滴定管2-3次 (3)滴定达到终点的现象是 。 (4)某同学四次实验数据如下表所示： 实验编号 滴定前读数 滴定后读数 1 0.90 14.00 2 0.80 13.70 3 0.80 13.80 4 0.60 14.00 根据表中数据，计算该药片中碳酸钙的质量分数为 。 (5)以下会导致测定结果偏低的是_______。 A．锥形瓶洗涤之后未干燥 B．滴定前读数时仰视，滴定后读数时俯视 C．滴定前未排出气泡，滴定后气泡消失 D．碱式滴定管使用前，水洗后未用待装液润洗 【答案】(1)A (2)f、b、 c、d (3)滴入最后半滴NaOH标准液，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色 (4)60.00% (5)CD 【解析】中和滴定操作有查漏、洗涤、润洗、装液、取待测液于锥形瓶，然后加入指示剂进行滴定等操作，为减少实验过程的偶然性，使实验测定值更接近真实值，要多进行几次平行实验，取有效值的平均值，再根据转化关系进行计算，并根据操作对标准溶液体积的影响分析实验误差。 (1)NaOH溶液显碱性，则盛放0.1000mol/LNaOH标准液应选择碱式滴定管，选择仪器A。(2)滴定操作的顺序为：检查滴定管是否漏水，用蒸馏水洗涤玻璃仪器，用标准溶液润洗盛标准溶液的滴定管，用待测液润洗盛待测液的滴定管，装标准溶液和待测液并调整液面和记录初始读数，取一定体积的待测液于锥形瓶中并加入指示剂，则正确操作为f、b、 c、d。 (3)用NaOH标准溶液中和过量的稀盐酸，以酚酞溶液为指示剂，开始时溶液为无色，随着NaOH溶液的滴入，溶液的酸性逐渐减弱，碱性逐渐增强，当滴加最后一滴NaOH标准溶液时，溶液由无色变为浅红色，半分钟内溶液不褪色时，说明滴定达到终点，此时应该停止滴加NaOH标准溶液，则滴定达到终点的现象是滴入最后半滴NaOH标准液，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色。 (4)进行三次滴定实验，反应消耗NaOH标准溶液的体积分别是(14.00-0.90)mL=13.10mL、(13.70-0.80)mL=12.90 mL、(13.80-0.80)mL=13.00mL、(14.00-0.60)mL=13.40mL，第四次数据偏差较大，应该舍去，则平均消耗NaOH标准溶液的体积V=13.00mL， 根据滴定时反应的HCl的物质的量=，则与碳酸钙反应消耗的HCl的物质的量=，则药片中碳酸钙的质量分数为。 (5)A．锥形瓶洗涤之后未干燥，对消耗标准溶液的体积无影响，因此剩余的盐酸的物质的量不变，则碳酸钙消耗的盐酸的物质的量不变，对测定结果无影响，A项不符合题意；B．滴定前读数时仰视，滴定后读数时俯视，导致滴定消耗标准溶液读数偏小，剩余的盐酸的物质的量偏小，则碳酸钙消耗的盐酸的物质的量偏大，导致测定结果偏高，B项不符合题意；C．若滴定前碱式滴定管尖嘴中有气泡，滴定后气泡消失，则消耗标准溶液体积读数偏大，剩余的盐酸的物质的量偏大，则碳酸钙消耗的盐酸的物质的量偏小，导致测定结果偏低，C项符合题意；D．碱式滴定管使用前，水洗后未用待装液润洗，则消耗标准溶液体积读数偏大，剩余的盐酸的物质的量偏大，则碳酸钙消耗的盐酸的物质的量偏小，导致测定结果偏低，D项符合题意；故选CD。 26．(2024-2025高二上·浙江省浙东北联盟·期中)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下： ①三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400mL水，锥形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并预加0.30mL0.01000mol⋅L-1的碘标准溶液，搅拌。 ②以0.2L·min-1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00mL碘标准溶液。 ③做空白实验，消耗了0.10mL碘标准溶液。 ④用适量Na2SO3代替香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。 (1)装置图中仪器a的名称是 。 (2)滴定管使用前首先要 。 (3)滴定终点判断依据为 。 (4)下列关于滴定操作及分析不正确的是___________。 A．0.30mL碘标准溶液可以用量筒量取 B．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积变化 C．滴定时悬于管口的最后半滴溶液用锥形瓶内壁将其沾落，即观察颜色变化 D．终点读数时如果俯视读数，测量结果将偏低 (5)该样品中亚硫酸盐含量为 mg·kg-1(以SO2计，结果保留3位有效数字)。 【答案】(1)球形冷凝管或冷凝管 (2)检验是否漏水或检漏 (3)当滴入最后半滴碘标准溶液，溶液颜色由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色，即为滴定终点 (4)ABC (5)80.8 【解析】由题中信息可知，检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是：用过量的磷酸与其中的亚硫酸盐反应生成SO2，用氮气将SO2排入到锥形瓶中被水吸收，最后用碘标准溶液滴定，测出样品中亚硫酸盐含量。 (1)仪器a的名称是球形冷凝管或冷凝管； (2)滴定管使用前首先要检验是否漏水或检漏； (3)锥形瓶中含有淀粉指示剂和SO2，加入碘滴定，将SO2消耗完后，过量的碘单质与淀粉反应使溶液显蓝色，故滴定终点的判断依据为：当加入最后半滴碘溶液后，溶液颜色从无色变成蓝色，且半分钟内不褪色，即为滴定终点； (4)A．量筒的精确度为0.1mL，0.30mL标准碘溶液应用酸式滴定管量取，故A选；B．滴定时眼睛应一直注视锥形瓶内溶液颜色的变化，故B选；C．滴定时悬于管口的最后半滴溶液用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，继续摇动锥形瓶，观察颜色变化，故C选；D．终点读数时如果俯视，读取的标准液体积会偏小，会导致测量结果将偏低，故D不选；答案为ABC； (5)反应中消耗I2溶液的体积为0.3 mL+1.0mL-0.1mL=1.2mL，n(I2)=1.2×10-3L×0.01mol/L=1.2×10-5mol，根据关系式I2～SO2知，n(SO2)=1.2×10-5 mol，m(SO2)=64g/mol×1.2×10-5mol=7.68×10-4g=0.768mg，样品为10.00g，因此1000g香菇中SO2的含量为≈80.8mg·kg-1，故该样品中亚硫酸盐含量为80.8mg·kg-1。 27．(2024-2025高二上·浙江强基联盟·期中)碱式氯化铜是重要的无机杀菌剂，难溶于水，溶于稀酸和氨水。 Ⅰ．碱式氯化铜制备： 向CuCl2溶液中通入NH3和HCl，调节pH至5.0~5.5，控制反应温度于70∼80℃，实验装置如图所示(部分夹持装置已省略)。 (1)仪器a的名称 ；仪器b的作用为导气和 。 (2)下列说法错误的是__________。 A．可用pH计测定装置B中溶液的pH以达到实验要求 B．装置C是利用浓硫酸和浓盐酸混合来制备HCl气体 C．增加氨气用量可提高碱式氯化铜产量 D．反应结束后将反应液静置、过滤、洗涤可得产品 Ⅱ．利用滴定原理进行无水碱式氯化铜[Cux(OH)yClz]组成测定：称取产品4.290 g，加硝酸溶解，并加水定容至250 mL，得到待测溶液。 (3)铜的测定：取25.00 mL待测溶液，经测定，Cu2+浓度为0.1600 mol·L-1。则称取的样品中n(Cu2+)为 mol。 (4)采用沉淀滴定法测定氯：将待测溶液pH调整到6.7~10.5，完全沉淀Cu2+后，用AgNO3标准溶液滴定Cl-。已知： 难溶电解质 AgCl(白色) AgBr(浅黄色) Ag2CrO4(红色) 溶度积常数Ksp 1.8×10-10 15.4×10-13 1.1×10-12 ①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。 检漏、水洗→( )→装入标准溶液、赶气泡、调液面、读数→准确移取25.00 mL待测溶液加入锥形瓶→( )→用0.1000 mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定→接近终点时，改为半滴滴定，到达滴定终点→读数。 a.滴定管甲 b.滴定管乙 c.润洗，从滴定管上口倒出液体 d.润洗，从滴定管尖嘴放出液体 e.滴加指示剂K2CrO4溶液 f.滴加指示剂KBr溶液 ②如果指示剂加入量偏多，会导致所测含氯量 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 ③三次滴定消耗AgNO3标准溶液的平均体积为20.00 mL，可推知该无水碱式氯化铜的化学式为 。 【答案】(1)分液漏斗 防止倒吸 (2)C (3)0.04 (4) ade 偏低 Cu2(OH)3Cl 【解析】A装置利用氯化铵和氢氧化钙固体混合加热制备氨气，装置C利用浓硫酸和浓盐酸混合来制备HCl气体，将生成的NH3和HCl气体通入三颈烧瓶的CuCl2溶液发生反应制备碱式氯化铜。 (1)由仪器构造可知，仪器a的名称为分液漏斗；因A装置制备得到的NH3极易溶于水，则仪器b的作用为导气和防止倒吸； (2)A．制备碱式氯化铜时，向CuCl2溶液中通入NH3和HCl，需调节pH至5.0~5.5，可用pH计测定装置B中溶液的pH以达到实验要求，A正确；B．浓硫酸具有吸水性，可吸收浓盐酸中的水分，且浓硫酸的稀释过程放出大量的热，使HCl气体逸出，则装置C是利用浓硫酸和浓盐酸混合来制备HCl气体，B正确；C．由题干可知：碱式氯化铜溶于氨水，增加氨气用量，即NH3·H2O浓度增大，生成的碱式氯化铜部分溶于氨水而造成损耗，导致产量偏低，C错误；D．碱式氯化铜难溶于水，反应结束后将反应液静置，过滤得到碱式氯化铜的滤渣，再洗涤除去残留在滤渣表面的少量离子，D正确；故选C。 (3)； (4)①AgNO3溶液呈酸性且有一定的氧化性，故选用酸式滴定管；润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；用AgNO3标准溶液滴定Cl-时，若选择KBr溶液作指示剂，根据溶度积常数Ksp可知，溴离子会优先与银离子沉淀，则不能选择KBr溶液作指示剂，故选用K2CrO4溶液作指示剂。综上所述，需要补全的操作步骤依次是ade；②如果指示剂加入量偏多，即过大，导致，提前产生红色沉淀，使滴定终点提前，消耗的标准溶液体积偏小，会导致所测含氯量偏低；③，则样品中，，，，，所以，该无水碱式氯化铜的化学式为 Cu2(OH)3Cl。 28．(2024-2025高二上·浙江省9+1高中联盟·期中)邻苯二甲酸氢钾(简写为KHA，其摩尔质量为M g·molˉ1)是一种性质稳定的酸式盐，滴定分析中常用于标定易变质的碱溶液的浓度。 I．溶液配制 (1)用烧碱配制250 mL0.1mol·L-1的NaOH溶液，所需要的玻璃仪器除试剂瓶、玻璃棒、烧杯、量筒外还需要 、 。 (2)烧碱在储存取用过程中容易潮解变质，使得所配溶液的浓度 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。 Ⅱ．浓度测定 用KHA标定NaOH溶液的主要步骤如下： a．精确称取邻苯二甲酸氢钾 b．加入滴指示剂 c．用NaOH溶液滴定至终点，记录读数 d．往锥形瓶中加入固体 e．往锥形瓶中加入新煮沸放冷的蒸馏水 (3)正确的操作排序为：a→ (每步限用1次)→重复实验两次，并记录相关数据。 (4)滴定接近终点时，向锥形瓶中滴入半滴溶液的操作为___________(填序号)。 A． B． C． D． (5)本实验选择酚酞作指示剂，判断滴定到达终点的实验现象为 。 (6)若标定过程中消耗NaOH溶液的平均体积为，则NaOH溶液浓度的表达式为： (用m、M、V表示)。 (7)下列操作会使得NaOH溶液浓度偏低的是___________(填字母)。 A．滴定前有气泡，滴定结束时气泡消失 B．滴定管未用NaOH溶液润洗 C．滴定前仰视读数，结束时俯视读数 D．锥形瓶未干燥 【答案】(1)250mL容量瓶 胶头滴管 (2)偏小 (3)debc (4)B (5)滴入最后半滴NaOH溶液后，溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色 (6) (7)AB 【解析】本题属于含量测定类的实验探究题，首先配制250 mL0.1mol·L-1的NaOH溶液，在后续实验中用KHA标定NaOH溶液，滴定时根据滴定终点溶液的酸碱性选择碱性范围内变色的指示剂。 (1)配制250 mL0.1mol·L-1的NaOH溶液，所需要的玻璃仪器除试剂瓶、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要250mL容量瓶和胶头滴管； (2)如果氢氧化钠潮解变质，则称量的NaOH中含有杂质，导致氢氧化钠的物质的量减少，使得所配溶液的浓度偏小； (3)正确的操作顺序为精确称取邻苯二甲酸氢钾mg，将固体倒入锥形瓶中，然后加入新煮沸的蒸馏水，完全溶解后加入1-2滴指示剂，然后用氢氧化钠溶液滴定至终点记录读数，答案为：debc； (4)氢氧化钠溶液装在碱式滴定管中，滴定接近终点时，向锥形瓶中滴入半滴溶液的操作为：轻轻挤压碱式滴定管中的玻璃球，使半滴溶液悬于滴定管下端管口，先用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，故选B。 (5)该实验中指示剂加在KHA溶液，由于KHA溶液显酸性，故此时溶液呈无色，当KHA与NaOH恰好反应生成Na2A、K2A，由于A2-水解溶液显碱性，故终点时溶液显浅红色，故滴定到达终点的实验现象为：滴入最后半滴NaOH溶液后，溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色； (6)根据滴定原理，； (7)根据进行误差分析。A．滴定前有气泡，滴定结束时气泡消失，导致读取的NaOH溶液体积偏大，则氢氧化钠的浓度偏低；B．滴定管未用NaOH溶液润洗，则氢氧化钠溶液浓度偏小，消耗氢氧化钠的体积偏大，浓度偏低；C．滴定前仰视读数，结束时俯视读数，导致读取的NaOH溶液体积偏小，浓度偏大；D．锥形瓶未干燥，对实验结果无影响；故选AB。 29．(2024-2025高二上·浙江省慈溪中学、富阳中学等多校·期中)草酸(H2C2O4)又称乙二酸，是一种二元中强酸，主要用作还原剂和漂白剂，在时为无色透明结晶，电离常数Ka1=5.0×10-2，Ka2=6.4×10-5。 (1)①，HC2O4-的水解平衡常数Kh= 。 ②实验室中用ag草酸样品配制成250mL溶液，下列仪器中未用到的是 (填仪器名称)。 (2)用移液管量取25.00mL上述配制的草酸溶液于锥形瓶中，用0.02mol·L-1的酸性KMnO4标准溶液滴定，其操作步骤如下： ．检查滴定管是否漏水； ii．用蒸馏水洗净滴定管，___________； iii．滴定管中注入KMnO4标准溶液，经过排气泡、调整液面后开始滴定，直至滴定终点； iv.再重复操作两次，消耗0.02mol·L-1的酸性KMnO4标准溶液平均体积为VmL。 ①将步骤ii补充完整 。 ②下列操作可能导致测定结果偏高的是 。 A．配制草酸样品溶液时，容量瓶中液面超过刻度线 B．锥形瓶先用蒸馏水洗涤，然后用待测草酸溶液润洗 C．滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡 D．滴定前俯视读数，滴定后仰视读数 ③该草酸样品中草酸的纯度是 (用含a、V的代数式表示)。 【答案】(1) 2×10-13 圆底烧瓶 (2)用0.02mol·L-1的酸性KMnO4标准溶液润洗2~3次 BD 或者 【解析】(1)①HC2O4-的水解平衡常数Kh==；②配制溶液时固体样品应置于烧杯中溶解，用量筒量取一定体积的水时，还需用到胶头滴管，用不到的仪器是圆底烧瓶； (2)①滴定管洗净后需用0.02mol·L-1的酸性KMnO4标准溶液润洗2~3次；②A．配制草酸样品溶液时，容量瓶中液面超过刻度线，导致体积偏大，草酸浓度偏低，滴定结果偏低，故A不符合题意；B．锥形瓶只水洗，不用润洗，若用待测草酸溶液润洗，导致锥形瓶内待测液体积偏大，消耗标准液体积偏大，所测浓度偏大，故B符合题意；C．滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡，导致终点读数偏小，则标准液体积偏小，所测浓度偏低，故C不符合题意；D．滴定前俯视读数，滴定后仰视读数，则起始读数偏小，终点读数偏大，标准液体积偏大，所测浓度偏大，故D符合题意；故选BD。③草酸与KMnO4发生反应：5H2C2O4+2MnO4-+6H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O，消耗0.02mol·L-1的酸性KMnO4标准溶液平均体积为VmL，n(KMnO4)=；则25.00mL待测液中n(H2C2O4)=；该草酸样品中草酸的纯度是或者。 30．(2024-2025高二上·浙江省杭州市等4地·期中)三氯甲醛(CCl3CHO)可用于生产氯霉素、合霉素等。某探究小组在实验室模拟制备三氯乙醛的装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。回答下列问题： (1)仪器a的名称是 ，仪器b中冷凝水从 (填“p”或“q”)口进。 (2)①写出A装置中制备氯气的离子方程式 。 ②已知：在80~90℃下无水乙醇与氯气反应：。实验中观察到F装置中产生白色沉淀，证明装置D有氯化氢生成。E装置的作用是 。 (3)测定产品纯度： ①称取0.30g产品，配成待测溶液，加适量碱液，再加入20.00 mL0.100mol·L-1碘标准溶液，充分反应：CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-，HCOO-+I2=H++2I-+CO2↑ ②再加适量盐酸调节溶液的，加入淀粉做指示剂，并立即用的Na2S2O3溶液滴定到终点，发生反应：I2+2S2O32-=S4O62-+2I-； ③重复上述操作3次，平均消耗Na2S2O3溶液20.00 mL。 达到滴定终点的现象是 ，测得产品的纯度是 (保留三位有效数字)。 【答案】(1)恒压分液漏斗 p (2) 2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O 吸收未反应的Cl2 (3) 当滴入最后半滴Na2S2O3溶液，锥形瓶中的颜色由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色 88.5% 【解析】A装置利用高锰酸钾与浓盐酸制备氯气，B装置用饱和食盐水除去HCl，C装置盛放浓硫酸干燥氯气，D中反应制备CCl3CHO，E装置盛放氢氧化钠溶液，吸收尾气中过量的氯气等防止污染空气。 (1)根据仪器a的结构特点可知其为恒压分液漏斗；为了更好的冷凝效果，冷凝水应从p口进入，q口流出； (2)①A装置利用高锰酸钾与浓盐酸制备氯气：2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；②硝酸银可证明装置D有氯化氢生成，但氯化氢中可能混有未反应完全的氯气，需用E装置中的四氯化碳吸收； (3)达到滴定终点的现象：当滴入最后半滴Na2S2O3溶液，锥形瓶中的颜色由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色；根据I2+2S2O32-=S4O62-+2I-，剩余的，则与反应的，根据，，纯度：。 31．(2024-2025高二上·浙江省金兰教育合作组织·期中)氧化还原滴定原理：已知浓度的还原剂(氧化剂)溶液滴定未知浓度的氧化剂(还原剂)溶液。化学小组为了分析实验室草酸钠样品的纯度(摩尔质量Na2C2O4：134 g·molˉ1)，用放置已久的酸性KMnO4溶液进行滴定。 步骤Ⅰ．标定未知浓度的酸性KMnO4溶液：量取20.00未知浓度的酸性KMnO4溶液，用0.5000 H2O2进行滴定，滴定至终点时，消耗H2O2的体积记录如下表： 滴定次数 0.5000H2O2的体积/ 滴定前刻度 滴定后刻度 溶液体积/ 1 0.00 19.98 19.98 2 1.26 22.80 21.54 3 1.54 21.56 20.02 步骤Ⅱ．称取16.75g草酸钠样品，加水溶解，配制成250草酸钠溶液。 步骤Ⅲ．用移液管量取25.00 Na2C2O4溶液置于锥形瓶中，用步骤Ⅰ已标定的标准酸性KMnO4溶液进行滴定，重复三次，滴定至终点时，平均消耗KMnO4溶液体积为20.00。滴定原理为：5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O。 (1)配制草酸钠溶液时，用到的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管、玻璃棒和 。 (2)分析“步骤Ⅲ”，将KMnO4标准溶液装入滴定管的具体操作顺序为 。 c→g→_______→_______→_______→h。 a．KMnO4标准溶液装入酸式滴定管至0刻度以上； b．KMnO4标准溶液装入碱式滴定管至0刻度以上； c．检查滴定管是否漏液； d．排尽尖嘴部分气泡； e．用KMnO4标准溶液润洗酸式滴定管2~3次； f．用KMnO4标准溶液润洗碱式滴定管2~3次； g．用蒸馏水清洗2~3次； h．将液面调节至“0”或“0”刻度以下。 (3)请简述“步骤Ⅲ”达到滴定终点的现象： 。 (4)“步骤H2O2滴定未知浓度KMnO4溶液的离子方程式： 。 (5)本实验中草酸钠样品纯度为 。 (6)下列操作能使Na2C2O4浓度偏小的是_______。 A．步骤Ⅲ滴定持续时间稍长，溶液中Na2C2O4部分被空气氧化 B．步骤Ⅲ滴定前俯视读数，滴定后平视读数 C．步骤Ⅲ滴定过程中锥形瓶中不慎有液体溅出 D．步骤Ⅲ滴定前滴定管尖有气泡，滴定后气泡消失 【答案】(1)250mL容量瓶 (2)e→a→d (3)当滴入最后半滴KMnO4溶液，溶液由无色变成紫红色且30s内不褪色 (4) 5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O (5)80% (6)AC 【解析】先用已知浓度的过氧化氢溶液标定未知浓度的高锰酸钾溶液，再用此高锰酸钾溶液滴定草酸钠，通过计算得出草酸钠样品中草酸钠的质量，进而计算样品的纯度；滴定步骤是选择滴定管，然后洗涤、装液、使尖嘴充满溶液、固定在滴定台上，然后调节液面记下读数，再取待测液于锥形瓶，然后加入指示剂进行滴定。 (1)配制成250mL草酸钠溶液，还缺少的玻璃仪器有250mL容量瓶； (2)高锰酸钾具有强氧化性，应放在酸式滴定管中，将KMnO4标准溶液装入滴定管的具体操作顺序为检查滴定管是否漏液→用蒸馏水清洗2~3次→用KMnO4标准溶液润洗酸式滴定管2~3次→KMnO4标准溶液装入酸式滴定管至0刻度以上→排尽尖嘴部分气泡→将液面调节至“0”或“0”刻度以下，故应填e→a→d； (3)高锰酸钾本身为紫色，恰好反应后溶液颜色变为浅紫红色，所以滴定到终点的现象为：当滴入最后半滴KMnO4溶液，溶液由无色变成浅紫红色且30s内不褪色； (4)H2O2滴定未知浓度KMnO4溶液的离子方程式为5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O； (5)步骤Ⅰ中第二组数据误差较大，应舍去，平均消耗H2O2的体积为20mL，n(KMnO4)== ，则c(KMnO4)=0.200mol/L；根据步骤Ⅲ得出关系5C2O42-~2MnO4-，则n(Na2C2O4)==，草酸钠样品纯度为80%。 (6)A．步骤Ⅲ滴定持续时间稍长，溶液中Na2C2O4部分被空气氧化，则消耗高锰酸钾溶液的体积偏小，则Na2C2O4浓度偏小，A选；B．步骤Ⅲ滴定前俯视读数，读数偏小，滴定后平视读数，则所读取的高锰酸钾的体积偏大，则Na2C2O4浓度偏大，B不选；C．步骤Ⅲ滴定过程中锥形瓶中不慎有液体溅出，则消耗高锰酸钾溶液的体积偏小，则Na2C2O4浓度偏小，C选；D．步骤Ⅲ滴定前尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，消耗标准液体积偏大，则Na2C2O4浓度偏大，D不选；故选AC。 32．(2024-2025高二上·浙江省浙南名校联盟·期中)某兴趣小组以矿渣X(主要成分是Fe2O3，含少量Al2O3、SiO2杂质)制备食品补铁剂——乳酸亚铁晶体{}，相关流程如下： 已知：①Fe2+ +2HCO3-=FeCO3↓+ CO2↑+H2O；Fe3++2HPO42-=[Fe(HPO4)2]- (无色) (2)一定浓度的金属离子生成相应的氢氧化物沉淀的pH如下表所示； 金属氢氧化物 开始沉淀时的pH 完全沉淀时的pH Fe(OH)2 7.6 9.6 Fe(OH)3 1.1 2.8 Al(OH)3 4.1 5.2 请回答： (1)步骤V，转化时使用如图装置，仪器A的名称是 。 (2)下列有关说法正确的是_______。 A．步骤II，组分A中含铁主要成分为Fe(OH)3、Fe2+ B．步骤III，固体B可以是铁粉 C．步骤IV，改用过量的Na2CO3能得到更多更纯的FeCO3 D．为得到干燥的乳酸亚铁晶体，可采用低温真空烘干的方式 (3)实验室常用已知浓度的K2Cr2O7 标准溶液测定溶液中Fe2+的浓度。 ①从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤： 。 [“_______”上填写一件最关键仪器，“( )”内填写一种操作，均用字母表示]。 蒸馏水洗涤_______→润洗→(_______)→装液→(_______)→(_______)，用_______(量取一定体积的含待测液)于锥形瓶→加指示剂，准备开始滴定。 仪器：a.烧杯  b.碱式滴定管  c.酸式滴定管 操作：d.调整液面至“0”或“0”刻度以下，记录读数 e.打开活塞快速放液 f.橡皮管向上弯曲，挤压玻璃球，放液 g.将洗涤液从滴定管上口倒出 h.控制活塞，将洗涤液从滴定管下部放出 ②滴定曲线如图所示(曲线a未加H3PO4~H2SO4混酸，曲线b加H3PO4~H2SO4混酸)。滴定操作中向溶液中加入H3PO4~H2SO4混酸的原因是酸化溶液，抑制Fe2+水解； (再写出2点理由)。 (4)兴趣小组为了测定乳酸亚铁产品中Fe2+的质量分数，称取5.600g乳酸亚铁产品溶于蒸馏水，定容至250mL，取25.00mL待测液，用的Ce(SO4)2标准溶液滴定至终点(滴定反应：Fe2+ +Ce4+=Fe3++Ce3+)。实验记录Ce(SO4)2溶液的数据如下： 实验序号 1 2 3 4 滴定前读数 0.10 0.15 1.00 1.31 滴定后读数 20.10 18.80 19.67 20.00 ①该产品中Fe2+的质量分数为 。(保留四位有效数字)。 ②改用KMnO4标准溶液测定Fe2+的质量分数，结果明显偏高(杂质离子不参与反应，且其他操作均正确)，原因是 。 【答案】(1)球形冷凝管 (2)BD (3)chedc 酸化溶液使滴定突变范围变大，减少滴定误差；Fe3+与HPO42-反应生成无色离子，减少了Fe3+对终点颜色的干扰 (4) 18.67%或0.1867 乳酸根被酸性高锰酸钾溶液氧化 【解析】矿渣X主要成分是Fe2O3，含少量Al2O3、SiO2杂质；用稀硫酸溶解X，过滤，滤渣为SiO2，滤液中含有Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3；用氨水调节pH3.5~4.0，生成氢氧化铁沉淀，过滤、洗涤，用硫酸溶解氢氧化铁得到Fe2(SO4)3溶液，加过量铁粉把Fe2(SO4)3溶液还原为FeSO4；加过量碳酸氢铵生成碳酸亚铁沉淀，过滤、洗涤，碳酸亚铁用乳酸溶解，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤的乳酸亚铁粗产品，重结晶的乳酸亚铁晶体。 (1)根据装置图，仪器A的名称是球形冷凝管。 (2)A．Fe2O3和硫酸反应生Fe2(SO4)3，Fe2(SO4)3和氨水反应生成Fe(OH)3，成步骤II组分A中含铁主要成分为Fe(OH)3，故A错误；B．步骤III，用铁粉把Fe3+还原为Fe2+，所以固体B可以是铁粉，故B正确；C．碳酸钠溶液碱性强，步骤IV，改用过量的Na2CO3，可能生成氢氧化亚铁沉淀，故C错误；D．亚铁盐容易被氧化，为得到干燥的乳酸亚铁晶体，可采用低温真空烘干的方式，故D正确；选BD。 (3)①K2Cr2O7 溶液具有强氧化性，用蒸馏水洗涤酸式滴定管→润洗→控制活塞，将洗涤液从滴定管下部放出→装液→打开活塞快速放液→调整液面至“0”或“0”刻度以下，记录读数；硫酸亚铁呈酸性，用酸式滴定管(量取一定体积的含Fe2+待测液)于锥形瓶→加指示剂，准备开始滴定。②滴定操作中向溶液中加入H3PO4~H2SO4混酸的原因是酸化溶液，抑制Fe2+水解；根据图示，酸化溶液使滴定突变范围变大，减少滴定误差；根据Fe3++2HPO42-=[Fe(HPO4)2]-，可知Fe3+与HPO42-反应生成无色离子，减少了Fe3+对终点颜色的干扰。 (4)①根据表格数据，第一组实验数据超出正常误差范围，舍去不用，另外三组实验平均消耗Ce(SO4)2溶液的体积为18.67mL，根据Fe2+ +Ce4+=Fe3++Ce3+，n(Fe2+)=n(Ce4+)=0.01867L×0.1mol/L=0.001867mol，该产品中Fe2+的质量分数为 。②改用KMnO4标准溶液测定Fe2+的质量分数，乳酸根被酸性高锰酸钾溶液氧化，消耗高锰酸钾溶液体积偏大，测定结果明显偏高。 33．(2024-2025高二上·浙江省杭州地区(含周边)重点中学·期中)叠氮化钠是汽车安全气囊最理想的气体发生剂原料。如图是工业水合肼法制叠氮化钠的工艺流程： 已知：①受热易分解； ②有关物质的物理性质如表： 物质 沸点 溶解性 78.3 与水互溶 水合肼 113.5 与水、醇互溶，不溶于乙醚和氯仿 亚硝酸乙酯 17 难溶于水，可溶于乙醇、乙醚 300 易溶于水，难溶于乙醇 回答下列问题： 图1 (1)步骤②制备的装置如图1所示，图中仪器a的作用是冷凝回流，其回流的主要物质是 。 (2)写出步骤②中生成的化学反应方程式 。 (3)下列说法不正确的是_______。 A．反应①需控制适宜温度，温度过高和过低都不利于该反应进行 B．步骤②反应时，应先打开，关闭，充分反应后，关闭，再打开，蒸馏分离出乙醇 C．已知反应②为放热反应，且温度在左右反应的转化率最高，可采取的措施是冷水浴或缓慢通入气体 D．步骤④过滤得到晶体后，可用蒸馏水洗涤晶体 (4)已知：与反应灵敏，可以生成红色配合物，该红色配合物的吸光度与在一定浓度范围内的关系如图2所示，可利用该“吸光度”曲线确定样品溶液中的，从而确定样品溶液中。实验步骤如下：从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“_______”上填写一件最关键仪器，“(   )”内填写一种操作，均用字母表示] i．配制待测溶液 打开玻璃塞，加入适量蒸馏水，盖紧玻璃塞，倒立后正立→( )→用_______称取样品置于烧杯中，加入适量蒸馏水充分溶解→( )→将溶液转移到_______中→( )→( )→( )→( )，正确的顺序为： 仪器：a．容量瓶：b．容量瓶：c．量筒；d．分析天平；e．托盘天平 操作：f．轻轻摇动，使溶液混合均匀 g．用少量蒸馏水洗涤烧杯内壁和玻璃棒次，并转移洗涤液 h．加水后定容 i．将玻璃塞旋转，倒立后正立 j．盖好玻璃塞，反复上下颠倒，摇匀 k．待冷却至室温 ii．测定待测溶液与形成的红色配合物的吸光度 (5)取待测溶液，加入足量的溶液，摇匀后测得吸光度为0.6，则样品的质量分数为 (用百分数表示，答案精确到小数点后1位)。 【答案】(1)亚硝酸乙酯 (2)(或) (3)D (4) (5) 【解析】根据流程：NaNO2与乙醇、70%稀硫酸反应得到CH3CH2ONO，加入NaOH水合肼溶液反应：CH3CH2ONO +N2H4•H2O+NaOH= CH3CH2OH+NaN3+3H2O，得到的A溶液为NaN3，混有水合肼、NaOH、CH3CH2OH，蒸馏A将甲醇分离，得到B溶液，将其结晶、抽滤、洗涤、干燥得到产品。 (1)仪器a的作用是冷凝回流，亚硝酸乙酯沸点较低，其回流的主要物质是亚硝酸乙酯，提高利用率； (2)根据分析，步骤②中生成的化学反应方程式为(或)； (3)A.该反应放热，但在20℃左右选择性和转化率最高，需控制适宜温度，温度过高和过低都不利于该反应进行，故A正确；B.步骤②中制备叠氮化钠的操作是在三颈瓶中进行，制备叠氮化钠的操作是打开K1、K2，关闭K3；步骤③中溶液A进行蒸馏的合理操作顺序是：关闭K1、K2→打开K3→水浴加热、通冷凝水或打开K3→关闭K1、K2→水浴加热、通冷凝水，故B正确；C.反应②为放热反应，且温度在左右反应的转化率最高，需要控制温度不能过高，可采取的措施是冷水浴或缓慢通入气体，故C正确；D.步骤④过滤得到晶体后，易溶于水，可用乙醇洗涤2～3， 不能用水，故D错误；故选D； (4)打开容量瓶玻璃塞，加入适量蒸馏水，盖紧玻璃塞，倒立后正立→将玻璃塞旋转，倒立后正立→用分析天平称取样品置于烧杯中，加入适量蒸馏水充分溶解→待冷却至室温→将溶液转移到容量瓶中→用少量蒸馏水洗涤烧杯内壁和玻璃棒2-3次，并转移洗涤液→轻轻摇动，使溶液混合均匀→加水后定容→盖好玻璃塞，反复上下颠倒，摇匀，故正确的顺序为：； (5)摇匀后测得吸光度为0.6，结合图像可知浓度为4.0×10-2mol/L，样品的质量分数为=。 试卷第1页，共3页 33 / 48 学科网（北京）股份有限公司 $