专题17 化学实验综合 十年（2016-2025）高考化学真题题源解密

专题17 化学实验综合 高考化学实验探究题是考查学生综合化学素养的重要题型，不仅要求掌握基础知识和技能，更强调在真实情境中发现问题、分析问题、解决问题的能力。未来命题将更加注重创新性、综合性、应用性，贴近科技前沿和社会需求，备考时需跳出“机械记忆”模式，转向“理解+应用+创新”的高阶思维训练。 试题情境 · 真实实验流程：多数题目以真实或模拟的化学实验流程为背景，如糖精钠的制备、配合物的合成、平衡常数的测定等。 · 工业与科研结合：部分题目涉及工业制备（如侯氏制碱法、电池材料合成）与实验室探究的结合。 · 绿色化学与新技术：如三氟甲基亚磺酸锂的合成、温度传感配合物的制备，体现新材料、新技术导向。 试题特征 · 综合性强：一道题常涵盖反应原理、仪器使用、计算、误差分析等多个环节。 · 图文结合：多数题目配有装置图、曲线图、流程图等，考查图文转换能力。 · 计算与推理并重：涉及产率计算、平衡常数计算、滴定计算等，同时要求推理实验现象、解释原因。 考试要求 必备知识 · 常见仪器的名称与使用（如冷凝管、滴定管、三颈烧瓶等） · 基本实验操作（过滤、滴定、洗涤、结晶等） · 化学方程式与离子方程式的书写 · 定量计算（物质的量、浓度、产率、平衡常数等） 关键能力 · 实验设计与评价能力 · 数据分析与处理能力 · 误差分析与解释能力 · 信息提取与整合能力 学科素养 · 科学探究与创新意识 · 证据推理与模型认知 · 科学态度与社会责任（如绿色化学、工业应用） 题干结构 · 题干通常分为多个步骤，每一步都有明确的操作目的和现象描述。 · 常设置“干扰项”或“易错点”，如挥发、副反应、未达平衡等。 高频考点 · 仪器识别与使用：如冷凝管、滴定管、三颈烧瓶等。 · 实验操作与目的：如洗涤、过滤、结晶、滴定等。 · 反应原理与方程书写：尤其是氧化还原、配位、水解等反应。 · 定量计算：产率、浓度、物质的量、平衡常数等。 · 误差分析：如挥发、未达平衡、局部过浓等。 · 命题趋势： · 更加注重实验设计与评价：如第8题中对反应平衡建立的探究。 · 跨模块综合：如将有机合成、无机制备、分析滴定结合考查。 · 真实情境与前沿科技：如第7题的温度传感配合物、第4题的电池材料。 · 绿色化学与可持续发展：如第6题中对侯氏制碱法的改进。 · 未来可能考查方向： · 光电催化、锂电池材料、二氧化碳转化等热点领域； · 微型实验、数字化实验（如pH传感器、温度传感器）的应用； · 实验安全、环保处理、废物回收等绿色化学理念。 · 知识梳理 · 熟练掌握高中化学所有基础实验的操作、仪器、原理。 · 重点复习滴定、结晶、过滤、蒸馏、萃取等基本操作。 · 强化化学方程式、离子方程式的书写训练。 · 能力提升 · 多做综合性实验题，培养图文转换和信息整合能力。 · 练习误差分析类题目，学会从“假设—验证—结论”角度思考。 · 加强计算题训练，尤其是产率、浓度、平衡常数等。 · 实验思维训练 · 学会设计对照实验、控制变量、验证假设。 · 关注实验中的“异常现象”并尝试解释。 · 理解工业流程与实验室制备的区别与联系。 · 考前冲刺建议 · 整理近年高考实验题，分类训练； · 模拟实验设计题，练习书写实验步骤、预期现象、解释结论； · 强化计算题的快速准确处理能力。 1．（2025·重庆·高考真题）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按一下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。 （1）步骤I：氯磺化 实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。 ①仪器a的名称为 。 ②烧杯中吸收的尾气是 (填化学式)。 （2）步骤II：氨化 若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水 mL。 （3）步骤III：氧化 氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4转化成MnO2。观察到现象为 时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为 。 （4）步骤IV：酸化 将步骤III所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有 。 （5）步骤V：成盐 加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为 (填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有 。 2．（2025·四川·高考真题）双水杨醛缩乙二胺(，)的锰配合物()常用作有机氧化反应的催化剂。某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。 Ⅰ．配合物的制备 制备原理： 实验步骤： 实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将反应物用乙醇溶解，在空气中，反应30分钟。反应结束后，经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，获得产物。 Ⅱ．配合物中x的测定 ①移取的溶液置于锥形瓶中，加入的维生素溶液充分混合，放置分钟。 ②往上述锥形瓶中加入5滴的淀粉溶液，立即用的标准溶液滴定至终点。平行测定三次，消耗标准溶液的平均体积为。 上述测定过程所涉及的反应如下：      回答下列问题： （1）制备过程中，仪器A的名称是 ，最适宜的加热方式为 (填标号)。 A．酒精灯    B．水浴    C．油浴 （2）制备过程中，空气的作用是 。 （3）步骤①中，“维生素C溶液”应用 (填标号)量取。 a.烧杯    b.量筒    c.移液管 （4）步骤①中，加入维生素C溶液后，“放置分钟”，时间不宜过长的原因是 。 （5）步骤②中，标准溶液应置于 (填“酸式”或“碱式”)滴定管；滴定接近终点时，加入半滴标准溶液的操作过程是 。 （6）若滴定时过量，将引起测定结果 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 （7）根据实验数据，中 (保留整数)。 3．（2025·北京·高考真题）化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定“”平衡常数的方法，对照理论数据判断方法的可行性。 （1）理论分析 ①易挥发，需控制生成较小。 ②根据时分析，控制合适，可使生成较小；用浓度较大的溶液与过量反应，反应前后几乎不变；，仅需测定平衡时溶液和。 ③与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度挥发性很小，可忽略。 （2）实验探究 序号 实验内容及现象 I ，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，充分反应后，溶液变为黄色，容器液面上方有淡黄色气体。 Ⅱ ，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，反应时间与I相同，溶液变为淡黄色，容器液面上方未观察到黄色气体。 Ⅲ 测定I、Ⅱ反应后溶液的；取一定量反应后溶液，加入过量固体，用标准溶液滴定，测定。 已知：；和溶液颜色均为无色。 ①Ⅲ中，滴定时选用淀粉作指示剂，滴定终点时的现象是 。用离子方程式表示的作用： 。 ②I中，与反应前的溶液相比，反应后溶液的 (填“增大”、“减小”或“不变”)。平衡后，按计算所得值小于的K值，是因为挥发导致计算时所用 的浓度小于其在溶液中实际浓度。 ③Ⅱ中，按计算所得值也小于的K值，可能原因是 。 （3）实验改进 分析实验I、Ⅱ中测定结果均偏小的原因，改变实验条件，再次实验。 控制反应温度为，其他条件与Ⅱ相同，经实验准确测得该条件下的平衡常数。 ①判断该实验测得的平衡常数是否准确，应与 值比较。 ②综合调控和温度的目的是 。 4．（2025·云南·高考真题）三氟甲基亚磺酸锂是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下： 实验步骤如下： Ⅰ．向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。 Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。 Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。 Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。 已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。 回答下列问题： （1）仪器A的名称为 ，冷凝管中冷却水应从 (填“b”或“c”)口通入。 （2）步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为 。 （3）步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是 。 （4）步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为 ，判断加入浓盐酸已足量的方法为 。 （5）步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是 。 （6）三氟甲基亚磺酸锂的产率为 (保留至0.01%)。 5．（2025·河南·高考真题）某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为。 主要实验步骤如下： Ⅰ．如图所示，准确称取细粉状药用硫黄于①中，并准确加入乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。 Ⅱ．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量溶液，加热至，保持，冷却至室温。 Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液体积为。 Ⅳ．不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗标准溶液体积为。计算样品中硫的质量分数。 Ⅴ．平行测定三次，计算硫含量的平均值。 回答下列问题： （1）仪器①的名称是： ；②的名称是 。 （2）步骤Ⅰ中，乙醇的作用是 。 （3）步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是 。 （4）步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是 。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的，实验操作是 。 （5）步Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为 。 （6）单次样品测定中硫的质量分数可表示为 (写出计算式)。 6．（2025·安徽·高考真题）侯氏制碱法以、和为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以和为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下： ①配制饱和食盐水； ②在水浴加热下，将一定量研细的，加入饱和食盐水中，搅拌，使，溶解，静置，析出晶体； ③将晶体减压过滤、煅烧，得到固体。 回答下列问题： （1）步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。 （2）步骤②中需研细后加入，目的是 。 （3）在实验室使用代替和制备纯碱，优点是 。 （4）实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。 i．到达第一个滴定终点B时消耗盐酸，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸。，所得产品的成分为 (填标号)。 a．      b．       c．和     d．和 ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的 (填“>”“<”或“=”)。 （5）已知常温下和的溶解度分别为和。向饱和溶液中持续通入气体会产生晶体。实验小组进行相应探究： 实验 操作 现象 a 将匀速通入置于烧杯中的饱和溶液，持续，消耗 无明显现象 b 将饱和溶液注入充满的矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶，静置 矿泉水瓶变瘪，后开始有白色晶体析出 i．实验a无明显现象的原因是 。 ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液，溶液增重，则白色晶体中的质量分数为 。 7．（2024·江西·高考真题）一种可用于温度传感的红色配合物Z，其制备实验步骤及传感原理如图(反应物均按化学计量数之比进行投料)： Ⅰ．将Ni(NO3)2•6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3和N，N，N'﹣三甲基乙二胺(X)溶液，继续搅拌5min； Ⅱ．加入NaB(C6H5)4溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应35min； Ⅲ．减压过滤，用去离子水洗涤3次，烘干，重结晶，得到配合物Z； Ⅳ．室温下，将适量Z溶于丙酮(L)，温度降至15℃，溶液经混合色逐渐转为蓝绿色，得到配合物W的溶液。 回答下列问题： （1）已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面，Ni2+的杂化方式 (填“是”或“不是”)sp3。 （2）步骤Ⅰ中，加入Na2CO3的目的是 。 （3）步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是 。 （4）步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是 。 （5）采用EDTA配位滴定法测定Ni的含量。实验步骤如下： ⅰ．准确称取mg的配合物Z； ⅱ．加入稀硝酸使样品完全消解，再加入去离子水，用20%醋酸钠溶液调节pH至4～5； ⅲ．以PAN为指示剂，用cmol/LEDTA标准溶液滴定，平行测定三次，平均消耗EDTA体积VmL。 已知：EDTA与Ni2+化学计量数之比为1：1 ①除了滴定管外，上述测定实验步骤中，使用的仪器有 (填标号)。 ②Ni的质量百分含量为 %。 （6）利用上述配合物的变色原理(温差约10℃时，颜色有明显变化)，设计一种实用温度传感装置 。 8．（2024·广东·高考真题）含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。 （1）实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用 (填化学式)溶液吸收。 （2）工业上，烟气中的可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中， (填元素符号)被氧化。 （3）工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。 ①用固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。 i．该过程中用到的仪器有 。 ii．滴定数据及处理：溶液，消耗盐酸(滴定终点时，转化为)，则 。 ②实验探究：取①中的溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入硫酸钙固体，反应后，过滤，取滤液，用盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略水解的影响)。 序号 a 100.0 0 b 80.0 x 则 ，测得的平均反应速率之比 。 （4）兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。 ①初步实验  将硫酸钙()加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的随时间的变化曲线如图。 ②分析讨论  甲同学根据后不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如下假设： 假设1  硫酸钙固体已完全消耗； 假设2  硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。 ③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。 步骤 现象 ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分离 / ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加 ，沉淀完全溶解 ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加 无白色沉淀生成 ④实验小结  假设1成立，假设2不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。 ⑤优化方案、建立平衡  写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据： 。 9．（2024·湖北·高考真题）学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。 实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ 无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体 已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。回答下列问题： （1）配制的溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。 a．    b．     c．    d． （2）实验I表明 (填“能”或“不能”)催化的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是 。实验Ⅲ初步表明能催化的分解，写出在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式 、 。 （3）实验I表明，反应难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析、分别与配位后，正向反应能够进行的原因 。 实验Ⅳ： （4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为 、 。 10．（2023·福建·高考真题）某研究小组以为原料制备新型耐热材料。 步骤一：水解制备(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入，边搅拌边加热，使混合液升温至，保温3小时。离心分离白色沉淀并洗涤，煅烧制得。 （1）装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”） （2）三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。水解生成的胶体主要成分为 (填化学式)。 （3）判断沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。 步骤二：由制备并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。 （4）装置C中试剂X为 。 （5）装置D中反应生成和，该反应的化学方程式为 。 （6）装置E的作用是 。 （7）实验中部分操作如下： a．反应前，称取样品； b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞； c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞； d．打开管式炉加热开关，加热至左右； e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却； f．反应后，称得瓷舟中固体质量为。 ①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。 ②的产率为 。 11．（2023·重庆·高考真题）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的的转化率来表示。研究小组设计测定的实验装置如下： （1）装置Ⅰ中，仪器的名称是 ；b中除去的物质是 (填化学式)。 （2）①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，该过程称为 。 ②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为 。 ③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量气。若气体X被完全吸收，则可依据和中分别生成的固体质量计算。 i.d中的现象是 。 ii.e中生成的固体为，反应的化学方程式为 。 iii.d和e的连接顺序颠倒后将造成 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，此时的表达式为 。 12．（2021·天津·高考真题）某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2，再用O2氧化C2H5OH，并检验氧化产物。 Ⅰ．制备O2 该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略) （1）甲装置中主要仪器的名称为 。 （2）乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至 。欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中的现象是 。 （3）丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象是 ，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是 。 （4）丙装置的特点是 (填序号)。 a．可以控制制备反应的开始和结束 b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率 c．与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少 Ⅱ．氧化C2H5OH 该小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图(夹持装置省略) （5）在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。 Ⅲ．检验产物 （6）为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。 实验序号 检验试剂和反应条件 现象 结论 ① 酸性KMnO4溶液 紫红色褪去 产物含有乙醛 ② 新制Cu(OH)2，加热 生成砖红色沉淀 产物含有乙醛 ③ 微红色含酚酞的NaOH溶液 微红色褪去 产物可能含有乙酸 实验①~③中的结论不合理的是 (填序号)，原因是 。 10 / 17 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司zxxk.com 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题17 化学实验综合 高考化学实验探究题是考查学生综合化学素养的重要题型，不仅要求掌握基础知识和技能，更强调在真实情境中发现问题、分析问题、解决问题的能力。未来命题将更加注重创新性、综合性、应用性，贴近科技前沿和社会需求，备考时需跳出“机械记忆”模式，转向“理解+应用+创新”的高阶思维训练。 试题情境 · 真实实验流程：多数题目以真实或模拟的化学实验流程为背景，如糖精钠的制备、配合物的合成、平衡常数的测定等。 · 工业与科研结合：部分题目涉及工业制备（如侯氏制碱法、电池材料合成）与实验室探究的结合。 · 绿色化学与新技术：如三氟甲基亚磺酸锂的合成、温度传感配合物的制备，体现新材料、新技术导向。 试题特征 · 综合性强：一道题常涵盖反应原理、仪器使用、计算、误差分析等多个环节。 · 图文结合：多数题目配有装置图、曲线图、流程图等，考查图文转换能力。 · 计算与推理并重：涉及产率计算、平衡常数计算、滴定计算等，同时要求推理实验现象、解释原因。 考试要求 必备知识 · 常见仪器的名称与使用（如冷凝管、滴定管、三颈烧瓶等） · 基本实验操作（过滤、滴定、洗涤、结晶等） · 化学方程式与离子方程式的书写 · 定量计算（物质的量、浓度、产率、平衡常数等） 关键能力 · 实验设计与评价能力 · 数据分析与处理能力 · 误差分析与解释能力 · 信息提取与整合能力 学科素养 · 科学探究与创新意识 · 证据推理与模型认知 · 科学态度与社会责任（如绿色化学、工业应用） 题干结构 · 题干通常分为多个步骤，每一步都有明确的操作目的和现象描述。 · 常设置“干扰项”或“易错点”，如挥发、副反应、未达平衡等。 高频考点 · 仪器识别与使用：如冷凝管、滴定管、三颈烧瓶等。 · 实验操作与目的：如洗涤、过滤、结晶、滴定等。 · 反应原理与方程书写：尤其是氧化还原、配位、水解等反应。 · 定量计算：产率、浓度、物质的量、平衡常数等。 · 误差分析：如挥发、未达平衡、局部过浓等。 · 命题趋势： · 更加注重实验设计与评价：如第8题中对反应平衡建立的探究。 · 跨模块综合：如将有机合成、无机制备、分析滴定结合考查。 · 真实情境与前沿科技：如第7题的温度传感配合物、第4题的电池材料。 · 绿色化学与可持续发展：如第6题中对侯氏制碱法的改进。 · 未来可能考查方向： · 光电催化、锂电池材料、二氧化碳转化等热点领域； · 微型实验、数字化实验（如pH传感器、温度传感器）的应用； · 实验安全、环保处理、废物回收等绿色化学理念。 · 知识梳理 · 熟练掌握高中化学所有基础实验的操作、仪器、原理。 · 重点复习滴定、结晶、过滤、蒸馏、萃取等基本操作。 · 强化化学方程式、离子方程式的书写训练。 · 能力提升 · 多做综合性实验题，培养图文转换和信息整合能力。 · 练习误差分析类题目，学会从“假设—验证—结论”角度思考。 · 加强计算题训练，尤其是产率、浓度、平衡常数等。 · 实验思维训练 · 学会设计对照实验、控制变量、验证假设。 · 关注实验中的“异常现象”并尝试解释。 · 理解工业流程与实验室制备的区别与联系。 · 考前冲刺建议 · 整理近年高考实验题，分类训练； · 模拟实验设计题，练习书写实验步骤、预期现象、解释结论； · 强化计算题的快速准确处理能力。 1．（2025·重庆·高考真题）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按一下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。 （1）步骤I：氯磺化 实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。 ①仪器a的名称为 。 ②烧杯中吸收的尾气是 (填化学式)。 （2）步骤II：氨化 若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水 mL。 （3）步骤III：氧化 氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4转化成MnO2。观察到现象为 时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为 。 （4）步骤IV：酸化 将步骤III所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有 。 （5）步骤V：成盐 加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为 (填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有 。 【答案】（1） 温度计 HCl （2）40 （3） 溶液紫色褪去 （4）ACEG （5） 过滤、洗涤、干燥 【解析】（1）步骤I氯磺化的产物易水解，水解生成的氯化氢极易溶于水，可用水来吸收，由装置图可知，a为温度计，故答案为：温度计；HCl； （2）由方程式可知，邻甲基磺酸氯与氨水为1:1进行反应，0.3mol邻甲基磺酸氯中消耗的氨水为0.3mol，加入15mol/L的氨水，充分反应后，消耗20毫升的氨水，同时产生0.3mol的氯化氢，氯化氢与氨水中和反应，消耗的氨水为0.3mol，即20毫升，所以一共需要消耗的体积为40mL，故答案为：40； （3）氧化过程中为保证氧化完全，需要加入过量的，反应完全后，向其中滴加以除去过量溶液，溶液被消耗，则反应完全的现象是溶液紫色褪去，该溶液为碱性，则被还原成二氧化锰，根据氧化还原规律，得出离子方程式为：，故答案为：溶液紫色褪去；； （4）过滤需要烧杯，漏斗，玻璃棒，铁架台等，故需要的仪器为：ACEG； （5）能水解生成羧基，与反应，产生大量的二氧化碳气体，当完全反应，趁热过滤，冷却结晶的后续操作是过滤，洗涤，干燥，故答案为：CO2；过滤，洗涤，干燥。 2．（2025·四川·高考真题）双水杨醛缩乙二胺(，)的锰配合物()常用作有机氧化反应的催化剂。某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。 Ⅰ．配合物的制备 制备原理： 实验步骤： 实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将反应物用乙醇溶解，在空气中，反应30分钟。反应结束后，经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，获得产物。 Ⅱ．配合物中x的测定 ①移取的溶液置于锥形瓶中，加入的维生素溶液充分混合，放置分钟。 ②往上述锥形瓶中加入5滴的淀粉溶液，立即用的标准溶液滴定至终点。平行测定三次，消耗标准溶液的平均体积为。 上述测定过程所涉及的反应如下：      回答下列问题： （1）制备过程中，仪器A的名称是 ，最适宜的加热方式为 (填标号)。 A．酒精灯    B．水浴    C．油浴 （2）制备过程中，空气的作用是 。 （3）步骤①中，“维生素C溶液”应用 (填标号)量取。 a.烧杯    b.量筒    c.移液管 （4）步骤①中，加入维生素C溶液后，“放置分钟”，时间不宜过长的原因是 。 （5）步骤②中，标准溶液应置于 (填“酸式”或“碱式”)滴定管；滴定接近终点时，加入半滴标准溶液的操作过程是 。 （6）若滴定时过量，将引起测定结果 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 （7）根据实验数据，中 (保留整数)。 【答案】（1） 球形冷凝管 B （2）将氧化 （3）c （4）防止时间过长维生素C被氧化，影响后续测定结果 （5） 酸式 微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将的标准溶液冲入 （6）偏小 （7）1 【解析】在本题中，第一步制备时，将反应物溶于乙醇，根据图中仪器可以看出，实验过程中使用了球形冷凝管，因为制备过程中在 反应30分钟，根据反应温度可以知道，的反应温度应该采取水浴加热的方式进行加热；从反应方程式可以看出，锰元素的价态从·中的+2价到有明显的升高（根据推断L为-2价，则要高于原本的+2价），可知空气的作用是将氧化；在测定过程中，量取维生素C溶液，因为体积精确到小数点后两位，所以应该使用移液管量取；因为维生素C具有较强的还原性，放置时间过长会被氧化，所以放置分钟，避免影响后续的测定结果；测定时，的标准溶液具有一定的氧化性，所以应该置于酸式滴定管，需要注意的是，最后接近滴定终点时，要半滴滴定，加入半滴的操作应该是微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将的标准溶液冲入；因为，滴定过量时，消耗的标准溶液体积偏大，计算得出的与的标准溶液反应的维生素也会变多，导致计算出的与维生素C反应的变少，最终测定的结果就会偏小。 （1）根据图中仪器可以看出，实验过程中使用了球形冷凝管，所以A的名称是球形冷凝管；在中反应最适宜的加热方式为水浴加热，选B。 （2）从·到中锰元素的价态升高，所以空气的作用是将氧化。 （3）量取维生素C溶液，因为体积精确到小数点后两位，所以应该使用移液管量取，选c。 （4）维生素C具有较强的还原性，放置时间过长会被氧化，所以放置分钟，避免影响后续的测定结果。 （5）的标准溶液具有一定的氧化性，所以应该置于酸式滴定管；需要注意的是，最后接近滴定终点时，要半滴滴定避免滴定过量导致结果有误差，加入半滴的操作应该是微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将的标准溶液冲入 （6）因为，滴定过量时，消耗的标准溶液体积偏大，因为维生素C的总量是一定的，就会导致计算得出的与的标准溶液反应的维生素变多，从而与维生素C反应的变少，最终测定的结果就会偏小。 （7）根据双水杨醛缩乙二胺(，)和相对原子质量可以计算得出，移取的质量为，维生素C的物质的量为，消耗的维生素C的物质的量为，所以与反应的维生素C的物质的量为，根据反应的化学计量关系（2mol 与维生素C反应）进行计算：，保留整数解得。 3．（2025·北京·高考真题）化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定“”平衡常数的方法，对照理论数据判断方法的可行性。 （1）理论分析 ①易挥发，需控制生成较小。 ②根据时分析，控制合适，可使生成较小；用浓度较大的溶液与过量反应，反应前后几乎不变；，仅需测定平衡时溶液和。 ③与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度挥发性很小，可忽略。 （2）实验探究 序号 实验内容及现象 I ，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，充分反应后，溶液变为黄色，容器液面上方有淡黄色气体。 Ⅱ ，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，反应时间与I相同，溶液变为淡黄色，容器液面上方未观察到黄色气体。 Ⅲ 测定I、Ⅱ反应后溶液的；取一定量反应后溶液，加入过量固体，用标准溶液滴定，测定。 已知：；和溶液颜色均为无色。 ①Ⅲ中，滴定时选用淀粉作指示剂，滴定终点时的现象是 。用离子方程式表示的作用： 。 ②I中，与反应前的溶液相比，反应后溶液的 (填“增大”、“减小”或“不变”)。平衡后，按计算所得值小于的K值，是因为挥发导致计算时所用 的浓度小于其在溶液中实际浓度。 ③Ⅱ中，按计算所得值也小于的K值，可能原因是 。 （3）实验改进 分析实验I、Ⅱ中测定结果均偏小的原因，改变实验条件，再次实验。 控制反应温度为，其他条件与Ⅱ相同，经实验准确测得该条件下的平衡常数。 ①判断该实验测得的平衡常数是否准确，应与 值比较。 ②综合调控和温度的目的是 。 【答案】（1） （2） 滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复 增大 实验Ⅱ的浓度低于实验Ⅰ，反应相同时间下，实验Ⅱ未达到平衡状态，导致溶液中偏低，计算的K值偏小 （3） 40℃下的理论K 使反应更快的达到平衡状态，使Br2处于溶解平衡且挥发最少的状态，从而准确测定K值。 【解析】平衡常数表达式：，控制pH可调节c(Br2)大小。使用过量MnO2和浓KBr溶液，确保c(Br–)几乎不变。因c(Mn2+) = c(Br2)，只需测定平衡时的pH和c(Br2)即可计算K。 干扰忽略：Br2与水反应、HBr挥发对实验影响可忽略。 （1） （2）①淀粉遇I2显蓝色，I2被Na2S2O3消耗后蓝色消失，故滴定终点现象：滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复； KI的作用：将Br2转化为I2，便于滴定测定Br2浓度。离子方程式：； ②该反应消耗生成水，pH增大；因为Br2挥发导致实测c(Br2)偏小，根据题目信息可知，，则计算时所用的浓度小于其在溶液中实际浓度； ③实验Ⅱ液面上方未观察到黄色气体，说明不是由于Br2挥发导致实测c(Br2)偏小，题目已知信息③也说明了与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度挥发性很小，可忽略，对比实验Ⅰ和Ⅱ可知，实验Ⅱ的pH更大，且反应后溶液为淡黄色，则可能原因是，实验Ⅱ的浓度低于实验Ⅰ，反应相同时间下，实验Ⅱ未达到平衡状态，导致溶液中偏低，计算的K值偏小； （3）①平衡常数准确性验证：应与40℃下的理论K值比较，因为K值只与温度有关，（题目给出25℃的K，需查阅40℃的文献值）。 ②实验Ⅰ和实验Ⅱ反应时间相同，实验Ⅰ由于过大，反应速率过快，Br2挥发导致计算的K值小，实验Ⅱ由于过小，反应速率过慢，未达平衡状态，导致计算的K值小，故综合调控和温度的目的是使反应更快的达到平衡状态，使Br2处于溶解平衡且挥发最少的状态，从而准确测定K值。 4．（2025·云南·高考真题）三氟甲基亚磺酸锂是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下： 实验步骤如下： Ⅰ．向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。 Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。 Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。 Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。 已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。 回答下列问题： （1）仪器A的名称为 ，冷凝管中冷却水应从 (填“b”或“c”)口通入。 （2）步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为 。 （3）步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是 。 （4）步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为 ，判断加入浓盐酸已足量的方法为 。 （5）步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是 。 （6）三氟甲基亚磺酸锂的产率为 (保留至0.01%)。 【答案】（1） 三颈烧瓶 b （2）二氧化碳 （3）将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率 （4） +HCl+NaCl 取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量 （5）作为溶剂，溶解后加快反应速率 （6）40.12% 【解析】向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以有气泡产生，80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤，除去硫酸钠，洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为：+HCl+NaCl，析出白色固体。抽滤、洗涤。将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速率，室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g，据此解答。 （1）由图可知，A为三颈烧瓶，中间为冷凝管，为了提高冷凝效果，冷却水从b口通入，c口流出，故答案为：三颈烧瓶；b； （2）向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以有气泡产生，故答案为：二氧化碳； （3）A中反应生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢等，上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤除去硫酸钠等固体、洗涤，洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率，故答案为：将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率； （4）由分析可知，将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为：+HCl+NaCl，析出白色固体，所以判断加入盐酸已足量的方法为：取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量，故答案为：+HCl+NaCl；取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量； （5）将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速率，故答案为：作为溶剂，溶解后加快反应速率； （6）已知向A中加入，2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，三氟甲磺酰氯量不足，以三氟甲磺酰氯计算理论产量为：，氟甲基亚磺酸锂的产率为40.12%，故答案为：40.12%。 5．（2025·河南·高考真题）某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为。 主要实验步骤如下： Ⅰ．如图所示，准确称取细粉状药用硫黄于①中，并准确加入乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。 Ⅱ．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量溶液，加热至，保持，冷却至室温。 Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液体积为。 Ⅳ．不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗标准溶液体积为。计算样品中硫的质量分数。 Ⅴ．平行测定三次，计算硫含量的平均值。 回答下列问题： （1）仪器①的名称是： ；②的名称是 。 （2）步骤Ⅰ中，乙醇的作用是 。 （3）步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是 。 （4）步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是 。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的，实验操作是 。 （5）步Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为 。 （6）单次样品测定中硫的质量分数可表示为 (写出计算式)。 【答案】（1） 圆底烧瓶 球形冷凝管 （2）作溶剂，溶解单质硫 （3）防止双氧水氧化乙醇，影响实验测定结果 （4） 实验需要加热至100 ℃，应选用油浴或其他更合适的加热方法；而水的沸点就是100 ℃，难以使反器的受热温度维持在100℃，所以不宜采用水浴加热 取适量混合液先加入盐酸酸化，无明显实验现象，再加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有 （5）滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色 （6） 【解析】（1）根据仪器构造可知①是圆底烧瓶，②是球形冷凝管； （2）硫单质难溶于水，微溶于酒精，所以乙醇的作用是作溶剂，溶解单质硫； （3）双氧水具有强氧化性，乙醇具有还原性，二者混合发生氧化还原反应，所以必须蒸馏除去乙醇； （4）由于实验需要加热至100℃，应选用油浴或其他更合适的加热方法；而水的沸点就是100 ℃，难以使反器的受热温度维持在100℃，所以不宜采用水浴加热；要检验溶液中的硫酸根离子，需要排除溶液中其它离子的干扰，所以实验操作是取适量混合液先加入盐酸酸化，无明显实验现象，再加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有。 （5）甲基橙作指示剂，盐酸滴定氢氧化钾溶液，则滴定终点的现象为滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色； （6）不加入硫黄，消耗标准溶液体积为，因此原氢氧化钾的物质的量是0.001cV3mol，反应后剩余氢氧化钾的物质的量是0.001cV2mol，因此与硫磺反应的氢氧化钾的物质的量是0.001c（V3－V2）mol，所以根据方程式可知硫单质的物质的量0.0005c（V3－V2）mol，所以单次样品测定中硫的质量分数可表示为。 6．（2025·安徽·高考真题）侯氏制碱法以、和为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以和为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下： ①配制饱和食盐水； ②在水浴加热下，将一定量研细的，加入饱和食盐水中，搅拌，使，溶解，静置，析出晶体； ③将晶体减压过滤、煅烧，得到固体。 回答下列问题： （1）步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。 （2）步骤②中需研细后加入，目的是 。 （3）在实验室使用代替和制备纯碱，优点是 。 （4）实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。 i．到达第一个滴定终点B时消耗盐酸，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸。，所得产品的成分为 (填标号)。 a．      b．       c．和     d．和 ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的 (填“>”“<”或“=”)。 （5）已知常温下和的溶解度分别为和。向饱和溶液中持续通入气体会产生晶体。实验小组进行相应探究： 实验 操作 现象 a 将匀速通入置于烧杯中的饱和溶液，持续，消耗 无明显现象 b 将饱和溶液注入充满的矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶，静置 矿泉水瓶变瘪，后开始有白色晶体析出 i．实验a无明显现象的原因是 。 ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液，溶液增重，则白色晶体中的质量分数为 。 【答案】（1）烧杯、玻璃棒 （2）加快溶解、加快与反应 （3）工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高 （4） a > （5） 在饱和溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的的量较少，在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体 【解析】本题以和为反应物，在实验室制备纯碱。考查了配制饱和溶液的方法及所用的试剂；用代替和，使工艺变得简单易行，原料利用率较高，且环保、制备效率较高；滴定分析中利用了碳酸钠与盐酸反应分步进行，根据两个滴定终点所消耗的盐酸用量分析产品的成分；通过对比实验可以发现的充分溶解对的生成有利。 （1）步骤①中配制饱和食盐水，要在烧杯中放入一定量的食盐，然后向其中加入适量的水并用玻璃棒搅拌使其恰好溶解，因此需要使用的有烧杯和玻璃棒。 （2）固体的颗粒越小，其溶解速率越大，且其与其他物质反应的速率越大，因此，步骤②中需研细后加入，目的是加快溶解、加快与反应。 （3）和在水中可以发生反应生成，但是存在气体不能完全溶解、气体的利用率低且对环境会产生不好的影响，因此，在实验室使用代替和制备纯碱，其优点是工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高。 （4）i．根据图中的曲线变化可知，到达第一个滴定终点B时，发生的反应为，消耗盐酸;到达第二个滴定终点C时, 发生的反应为，又消耗盐酸,因为，说明产品中不含和，因此，所得产品的成分为，故选a。 ⅱ．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓，其必然会使一部分与盐酸反应生成，从而使得偏大、偏小，因此，该同学所记录的>。 （5）i．实验a无明显现象的原因是：在饱和溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的的量较少，在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体。 ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液。受热分解生成的气体中有和，而分解产生的气体中只有，无水可以吸收分解产生的，溶液可以吸收分解产生的；溶液增重，则分解产生的的质量为，其物质的量为，由分解反应可知，的物质的量为，则白色晶体中的质量为，故其质量分数为。 7．（2024·江西·高考真题）一种可用于温度传感的红色配合物Z，其制备实验步骤及传感原理如图(反应物均按化学计量数之比进行投料)： Ⅰ．将Ni(NO3)2•6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3和N，N，N'﹣三甲基乙二胺(X)溶液，继续搅拌5min； Ⅱ．加入NaB(C6H5)4溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应35min； Ⅲ．减压过滤，用去离子水洗涤3次，烘干，重结晶，得到配合物Z； Ⅳ．室温下，将适量Z溶于丙酮(L)，温度降至15℃，溶液经混合色逐渐转为蓝绿色，得到配合物W的溶液。 回答下列问题： （1）已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面，Ni2+的杂化方式 (填“是”或“不是”)sp3。 （2）步骤Ⅰ中，加入Na2CO3的目的是 。 （3）步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是 。 （4）步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是 。 （5）采用EDTA配位滴定法测定Ni的含量。实验步骤如下： ⅰ．准确称取mg的配合物Z； ⅱ．加入稀硝酸使样品完全消解，再加入去离子水，用20%醋酸钠溶液调节pH至4～5； ⅲ．以PAN为指示剂，用cmol/LEDTA标准溶液滴定，平行测定三次，平均消耗EDTA体积VmL。 已知：EDTA与Ni2+化学计量数之比为1：1 ①除了滴定管外，上述测定实验步骤中，使用的仪器有 (填标号)。 ②Ni的质量百分含量为 %。 （6）利用上述配合物的变色原理(温差约10℃时，颜色有明显变化)，设计一种实用温度传感装置 。 【答案】（1）不是 （2）中和X与HY反应生成的，使平衡正向移动，有利于Z的生成 （3）充分搅拌、剧烈振荡 （4） （5） bcd （6）具有温度指示功能的水杯，水杯外壁涂有配位化合物W(含少量丙酮)并以透明材料密封，并附有比色卡，水温可通过所示颜色与比色卡比较，大致判断，是否适合饮用 【解析】红色配合物Z的制备实验步骤及传感原理为： 将Ni(NO3)2•6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3和N，N，N'﹣三甲基乙二胺(X)溶液，继续搅拌5min，加入的目的是中和X与HY反应生成的，使平衡正向移动，有利于Z的生成，加入NaB(C6H5)4溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应35min，再经过减压过滤、洗涤、干燥得到配合物Z。 （1）已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面，的杂化方式为杂化，不是杂化。 （2）步骤Ⅰ中，加入的目的是中和X与HY反应生成的，使平衡正向移动，有利于Z的生成。 （3）步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是充分搅拌、剧烈振荡。 （4）步骤Ⅰ和Ⅱ中，引入了和，则步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是。 （5）①称取mg的配合物Z需要电子天平，加去离子水可以使用洗瓶，滴定过程需要用到滴定管和锥形瓶，所以上述测定实验步骤中，使用的仪器除了滴定管外，还有天平、锥形瓶、洗瓶；故选bcd； ②根据题意有关系式：，则，所以Ni的质量百分含量为。 （6）利用上述配合物的变色原理（温差约时，颜色有明显变化)，设计一种实用温度传感装置，该装置可以是具有温度指示功能的水杯，水杯外壁涂有配位化合物W(含少量丙酮)并以透明材料密封，并附有比色卡，水温可通过所示颜色与比色卡比较，大致判断，是否适合饮用。 8．（2024·广东·高考真题）含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。 （1）实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用 (填化学式)溶液吸收。 （2）工业上，烟气中的可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中， (填元素符号)被氧化。 （3）工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。 ①用固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。 i．该过程中用到的仪器有 。 ii．滴定数据及处理：溶液，消耗盐酸(滴定终点时，转化为)，则 。 ②实验探究：取①中的溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入硫酸钙固体，反应后，过滤，取滤液，用盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略水解的影响)。 序号 a 100.0 0 b 80.0 x 则 ，测得的平均反应速率之比 。 （4）兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。 ①初步实验  将硫酸钙()加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的随时间的变化曲线如图。 ②分析讨论  甲同学根据后不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如下假设： 假设1  硫酸钙固体已完全消耗； 假设2  硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。 ③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。 步骤 现象 ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分离 / ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加 ，沉淀完全溶解 ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加 无白色沉淀生成 ④实验小结  假设1成立，假设2不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。 ⑤优化方案、建立平衡  写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据： 。 【答案】（1）NaOH（其他合理答案也可） （2）S （3） BD 20.0 6：5 （4） 过量稀盐酸 有气体产生 BaCl2溶液 将最少硫酸钙加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的，当pH不变时，加入Na2SO4固体，若pH值变大，说明反应Ⅰ平衡已建立 【解析】探究反应(Ⅰ)中溶液的浓度对反应速率的影响，通过HCl与Na2CO3的滴定反应，来测量Na2CO3浓度的变化量，从而计算平均反应速率； 探究反应平衡的建立，利用水解呈碱性的性质，通过测定pH来判断离子浓度的变化情况，从而判断反应是否平衡。 （1）浓硫酸与铜丝反应方程式为：，所产生的尾气为SO2，可用NaOH溶液吸收（其他合理答案也可）； （2）SO2生成石膏（主要成分CaSO4），S元素的化合价由+4价上升到+6价，失去电子，被氧化； （3）①用Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度，该过程用到下列仪器中的烧杯、酸式滴定管，故选BD；根据离子方程式可知，； ②总体积应相同，x为20.0mL；a中消耗的盐酸体积为，即，同理可得，b中，由于，总体积相同时，； （4）由结论假设1成立，假设2不成立，说明①实验中的沉淀均为CaCO3，要验证沉淀中无CaSO4，可酸溶后滴加BaCl2将①实验中的反应混合物进行固液分离后，取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加过量稀盐酸，有气体产生，沉淀完全溶解，继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，说明沉淀均为CaCO3，无CaSO4；由方程式可知，假设正反应100%进行，，质量为0.01mol×136g/mol=1.36g，实验方案为：将最少硫酸钙加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的，当pH不变时，加入Na2SO4固体，若pH值变大，说明反应Ⅰ平衡已建立。 9．（2024·湖北·高考真题）学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。 实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ 无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体 已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。回答下列问题： （1）配制的溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。 a．    b．     c．    d． （2）实验I表明 (填“能”或“不能”)催化的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是 。实验Ⅲ初步表明能催化的分解，写出在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式 、 。 （3）实验I表明，反应难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析、分别与配位后，正向反应能够进行的原因 。 实验Ⅳ： （4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为 、 。 【答案】（1）bc （2） 不能 提供过量的碳酸氢根，通过平衡移动，促使水合钴离子转化为碳酸合钴离子，同时防止碳酸钴生成 （3）实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与配位时，更易与反应生成（该反应为快反应），导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行 （4） 【解析】本题探究、能否催化的分解及相关性质。实验Ⅰ中无明显变化，证明 不能催化的分解；实验Ⅱ中溶液变为红色，证明易转化为；实验Ⅲ中溶液变为墨绿色，说明更易与反应生成，并且初步证明在的作用下易被氧化为；实验Ⅳ中溶液先变蓝后变红，并且前后均有气体生成，证明在酸性条件下，易转化为，氧化性强，可以把氧化为。 （1）配制1.00 mol·L-1的CoSO4溶液，需要用到容量瓶、胶头滴管等等，因此选bc。 （2）CoSO4溶液中存在大量的，向其中加入30%的后无明显变化，因此，实验I表明不能催化的分解。实验Ⅱ中发生反应的离子方程式为，因此，大过量的原因是：为保证转化为，提供过量的碳酸氢根，通过平衡移动，促使水合钴离子转化为碳酸合钴离子，同时防止碳酸钴生成。实验Ⅲ的实验现象表明在的作用下能与反应生成，然后能催化的分解，因此，在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式为、 。 （3）实验I表明，反应难以正向进行。实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与配位时，更易与反应生成（该反应为快反应），导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行。 （4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体，说明发生了；B到C溶液变为粉红色，并产生气体，说明发生了，因此从A到C所产生的气体的分子式分别为和。 10．（2023·福建·高考真题）某研究小组以为原料制备新型耐热材料。 步骤一：水解制备(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入，边搅拌边加热，使混合液升温至，保温3小时。离心分离白色沉淀并洗涤，煅烧制得。 （1）装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”） （2）三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。水解生成的胶体主要成分为 (填化学式)。 （3）判断沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。 步骤二：由制备并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。 （4）装置C中试剂X为 。 （5）装置D中反应生成和，该反应的化学方程式为 。 （6）装置E的作用是 。 （7）实验中部分操作如下： a．反应前，称取样品； b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞； c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞； d．打开管式炉加热开关，加热至左右； e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却； f．反应后，称得瓷舟中固体质量为。 ①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。 ②的产率为 。 【答案】（1）b （2） （3）(或、硝酸银、酸化的硝酸银) （4）碱石灰(或生石灰以及这些物质的组合均可) （5） （6）吸收氨气与水 （7） bdec 80.0%或80%、0.8 【解析】稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成，向盐酸中滴入，搅拌并加热，在盐酸中水解生成白色沉淀，将洗涤，煅烧制得，装置B中利用浓氨水和生石灰反应制备NH3，利用装置C除去NH3中的水蒸气，则试剂X可以是碱石灰，装置D中，NH3和在800℃下反应生成和，化学方程式为，装置E中装有CaCl2，可以吸收生成的水蒸气及过量的NH3。 （1）装置 A 中冷凝水应从下口进上口出，则冷凝水的入口为b； （2）水解生成，水解生成的胶体主要成分为； （3）沉淀中含有少量的Cl-杂质，判断沉淀是否洗涤干净，只需检验洗涤液中是否含有Cl-，若最后一次洗涤液中不含Cl-，则证明沉淀清洗干净，检验Cl-，应选用的试剂是硝酸酸化的AgNO3； （4）由分析可知，装置C中试剂X为碱石灰； （5）由分析可知，该反应的化学方程式为； （6）由分析可知，装置E的作用是吸收氨气与水； （7）①该实验应先称取一定量的固体，将放入管式炉中，提前通入NH3排出管式炉中空气后再进行加热，当反应结束后，应先停止加热，待冷却至室温后再停止通入NH3，则正确的实验操作步骤为abdecf； ②的物质的量为，则TiN的理论产量为，反应后剩余固体质量为0.656g，则固体质量减少质量为0.800g-0.656g=0.144g，根据，则TiN的实际产量=，则TiN产率为。 11．（2023·重庆·高考真题）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的的转化率来表示。研究小组设计测定的实验装置如下： （1）装置Ⅰ中，仪器的名称是 ；b中除去的物质是 (填化学式)。 （2）①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，该过程称为 。 ②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为 。 ③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量气。若气体X被完全吸收，则可依据和中分别生成的固体质量计算。 i.d中的现象是 。 ii.e中生成的固体为，反应的化学方程式为 。 iii.d和e的连接顺序颠倒后将造成 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，此时的表达式为 。 【答案】（1） 分液漏斗 HCl （2） 干馏 有白色沉淀生成 偏大 【解析】稀盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳、氯化钙和水，由于盐酸易挥发，二氧化碳中含有氯化氢杂质，用饱和碳酸氢钠溶液吸收氯化氢，再用浓硫酸干燥气体，二氧化碳通到灼热的焦炭中反应生成一氧化碳，将混合气体通入足量氢氧化钡溶液中吸收二氧化碳，一氧化碳与银氨溶液反应生成银单质。 （1）装置Ⅰ中，仪器的名称是分液漏斗；由于二氧化碳中含有挥发的氯化氢气体，因此b中碳酸氢钠与氯化氢反应，则除去的物质是HCl；故答案为：分液漏斗；HCl。 （2）①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，即隔绝空气加强热使之分解，则该过程称为干馏；故答案为：干馏。 ②装置Ⅱ中，高温下二氧化碳和焦炭反应生成一氧化碳，其发生反应的化学方程式为；故答案为：。 ③i.d中二氧化碳和氢氧化钡反应生成碳酸钡沉淀和水，其反应的现象是有白色沉淀生成；故答案为：有白色沉淀生成。 ii.e中生成的固体为，根据氧化还原反应分析得到CO变为碳酸铵，则反应的化学方程式为；故答案为：。 iii.d和e的连接顺序颠倒，二氧化碳和银氨溶液反应，导致银氨溶液消耗，二氧化碳与氢氧化钡反应的量减少，则将造成偏大；故答案为：偏大。 iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，设此时气体物质的量为bmol，二氧化碳物质的量为bmmol，原来气体物质的量为amol，原来二氧化碳物质的量为a(1−n)mol，氮气物质的量为anmol，则消耗二氧化碳物质的量为[a(1−n) −bm]mol，生成CO物质的量为2[a(1−n) −bm]mol，则有b=an+bm+2[a(1−n) −bm]，解得：，此时的表达式为；故答案为：。 12．（2021·天津·高考真题）某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2，再用O2氧化C2H5OH，并检验氧化产物。 Ⅰ．制备O2 该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略) （1）甲装置中主要仪器的名称为 。 （2）乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至 。欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中的现象是 。 （3）丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象是 ，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是 。 （4）丙装置的特点是 (填序号)。 a．可以控制制备反应的开始和结束 b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率 c．与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少 Ⅱ．氧化C2H5OH 该小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图(夹持装置省略) （5）在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。 Ⅲ．检验产物 （6）为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。 实验序号 检验试剂和反应条件 现象 结论 ① 酸性KMnO4溶液 紫红色褪去 产物含有乙醛 ② 新制Cu(OH)2，加热 生成砖红色沉淀 产物含有乙醛 ③ 微红色含酚酞的NaOH溶液 微红色褪去 产物可能含有乙酸 实验①~③中的结论不合理的是 (填序号)，原因是 。 【答案】（1）分液漏斗 锥形瓶 （2） 刚好没过MnO2固体 试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离 （3） 液面上升 打开弹簧夹K2 （4）ab （5） （6） ① 乙醇也能使酸性KMnO4溶液褪色 【解析】用双氧水和催化剂制取氧气。制得的氧气经干燥后进入盛有乙醇的圆底烧瓶中，和热的乙醇一起进入硬质玻璃管中，在铜的催化作用下发生乙醇的催化氧化反应生成乙醛。生成的乙醛进入试管中，被冷凝收集。 【解析】（1）根据仪器构造可知，甲装置中主要仪器的名称为分液漏斗和锥形瓶； （2）乙装置是启普发生器的简易装置，可以随时控制反应的发生和停止。用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至刚好没过MnO2固体，此时可以产生氧气，氧气通过导管导出。欲使反应停止，关闭活塞K1，此时由于气体还在产生，使容器内压强增大，可观察到试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离； （3）丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动可以控制反应速率。制备过程中如果体系内压强过大，H2O2溶液会被压入安全管中，可观察到安全管中液面上升，圆底烧瓶中液面下降。此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，使反应速率减慢，还可以打开弹簧夹K2，使烧瓶内压强降低； （4）a．催化剂铂丝可上下移动可以控制制备反应的开始和结束，a正确； b．催化剂与液体接触的面积越大，反应速率越快，可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率，b正确； c．丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，与乙装置相比，可用于制备较多O2，但产物中的O2含量和杂质种类和乙中没有区别，c错误； 故选ab； （5）氧气可以用浓硫酸干燥，所以可以用一个洗气瓶，里面盛装浓硫酸干燥氧气，如图； （6）实验①不合理，因为乙醇有挥发性，会混入生成的乙醛中，乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以酸性高锰酸钾溶液褪色不能证明产物中含有乙醛。 3 / 29 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司zxxk.com 学科网（北京）股份有限公司 $