2026届高三化学一轮复习讲义第10讲：物质的分离与提纯

第10讲　物质的分离与提纯 【复习目标】 1.掌握常见物质分离和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。 考点一　物质分离、提纯的物理方法 【知识梳理】 1.分离与提纯的区别 分离 将混合物的各组分分开,获得几种纯净物的过程 提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程,又叫物质的净化或除杂 2.物质分离提纯的方法及装置 【基础过关】 (1)选择下列实验方法分离提纯物质,将分离提纯方法的字母填在横线上。 A.萃取、分液　B.升华　C.重结晶　D.分液　E.蒸馏　F.过滤　G.洗气 ①分离水和汽油的混合物:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  ②分离CCl4(沸点为76.75 ℃)和甲苯(沸点为110.6 ℃)的混合物:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  ③除去混在乙烷中的乙烯:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  ④提取碘水中的碘:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  ⑤分离NaCl和固体碘单质:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  ⑥提纯苯甲酸:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  ⑦分离食盐水中的泥沙:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  答案　①D　②E　③G　④A　⑤B　⑥C　⑦F (2)下列仪器或装置适用于哪些类型的物质分离,并把关键词填在横线上。 (Ⅰ)固液分离 ①图1为　　　　装置,适用于　　　　与液体的分离。操作注意:一贴、二低、三靠。  ②图2为蒸发装置,溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质,采用蒸发结晶;溶解度受温度变化较大的易溶性固体溶质,采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。 注意:在蒸发结晶操作中:①玻璃棒的作用:搅拌,防止液体局部过热而飞溅;②当有大量晶体析出时,停止加热,利用余热蒸干而不能直接蒸干。 (Ⅱ)液液分离 ①图3为分液装置,分离两种　　　　　　且易分层的液体。  注意:下层液体从　　　　放出,上层液体由　　　　倒出。  ②图4为蒸馏装置,分离　　　　相差较大且互溶的液体混合物。  注意:①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处;②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片,目的是防止暴沸;③冷凝管水流方向为下口进,上口出。 (Ⅲ)固固分离 图5为升华装置,适应于某种组分易　　　　的混合物的分离。  答案　(Ⅰ)①过滤　固体　(Ⅱ)①互不相溶　下口　上口　②沸点　(Ⅲ)升华 【核心点拨】 (1)蒸馏操作及注意事项 ①操作的顺序:安装蒸馏装置→加入待蒸馏的物质和沸石→通冷凝水→加热→弃去前馏分→收集馏分→停止加热→停止通冷凝水。 ②几种防暴沸措施 a.补加沸石(如果加热后发现未加沸石,应停止加热,待冷却后补加)。 b.毛细管连通大气(在减压蒸馏中,毛细管吸入少量空气形成小气泡,防止液体暴沸,同时还具有搅拌等作用)。 ③减压蒸馏:当蒸馏分离受热易分解的物质时,常采取减压蒸馏的方法,以降低馏出物的沸点。 (2)过滤装置的拓展创新 ①热过滤:在加热条件下,趁热过滤的分离方法。为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出(见下左图)。 ②减压过滤(抽滤):加快过滤速度及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成(见下右图)。 【考点通关】 1.图甲、图乙为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。 (1)A点KNO3溶液是　　　　(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。  (2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (3)常温下,由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是　　　　　　。  (4)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (5)NaCl固体中含少量KNO3,提纯NaCl固体的方式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (6)KNO3固体中含少量NaCl,提纯KNO3固体的方式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (7)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  答案　(1)饱和溶液 (2)降温、加入KNO3固体、加热蒸发溶剂再冷却至原来的温度 (3)蒸发结晶 (4)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 (5)将固体加水溶解,将溶液蒸发至有大量固体析出,停止加热,趁热过滤 (6)将固体加水溶解,将溶液蒸发浓缩至出现晶膜,停止加热,冷却后有固体析出,过滤 (7)加热浓缩溶液至有大量晶体析出,在高于34 ℃条件下趁热过滤 2.(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括　　　　　　、冷却结晶、　　　　　　、洗涤、干燥等一系列操作,在此过程中玻璃棒的作用是　　　　(填序号)。  ①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀,防止暴沸 (2)过滤后,若滤液浑浊,需　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  浑浊的原因可能是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热,然后冷却结晶,得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (4)分液时,分液漏斗中的液体很难滴下,可能的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  答案　(1)蒸发浓缩　过滤　①③ (2)更换滤纸,重新过滤　滤纸破损、滤液超过滤纸边缘 (3)防止晶体失去结晶水,也防止可溶性杂质析出 (4)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐) 3.(2024·连云港模拟)实验室合成并提纯山梨酸乙酯(密度0.926 g·cm-3,沸点195.5 ℃)的过程如下图所示。下列说法正确的是(　　) 山梨酸、乙醇浓硫酸、沸石产物混合物滤液滤液山梨酸乙酯 A.操作①控温110 ℃,目的是除去生成的水 B.操作③可以通过观察气泡现象控制试剂a的用量 C.操作③④均应收集下层液体 D.操作②⑤可用玻璃棒轻轻拨散固体,以加快过滤速率 答案　B 解析　山梨酸和乙醇在浓硫酸、110 ℃条件下发生酯化反应生成山梨酸乙酯,产物混合物过滤后滤液中加入试剂a可为碳酸氢钠,用于中和多余的山梨酸,再用水洗涤分液,在有机层中加入少量无水硫酸镁吸收多余的水分,再进行过滤得到滤液,滤液进行蒸馏得到山梨酸乙酯。操作①控制温度为110 ℃,加热可以加快反应的进行,同时温度又不至于过高导致乙醇大量挥发,且山梨酸乙酯的沸点高于110 ℃可减少山梨酸乙酯的挥发,A错误;操作③加入的是碳酸氢钠溶液,用于除去多余的山梨酸,碳酸氢钠与山梨酸反应生成二氧化碳气体,可观察气泡现象控制碳酸氢钠溶液的用量,B正确;操作③④最后得到含有山梨酸乙酯的有机层,山梨酸乙酯密度小于水,因此应该收集上层的液体,C错误;过滤时玻璃棒的作用为引流,不能用其拨散固体,防止捣破滤纸,D错误。 考点二　物质分离、提纯的化学方法 【考点通关】 常用的化学提纯方法 【基础过关】 (1)下列说法错误的是　　　　。  ①CO2中的HCl可通过饱和Na2CO3溶液除去 ②分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧 ③蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法,均不可能发生化学变化 ④向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末,充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3 ⑤将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2 ⑥除去NaCl溶液中少量的Na2S,可加入AgCl后再过滤 答案　①②③④⑤ (2)除去下列常见物质中的杂质,完成表格。 主要成分(杂质) 除杂试剂 主要操作方法或原理 N2(O2) 用固体转化气体 CO2(CO) CO(CO2) CO2(HCl) CO2(SO2) SO2(HCl) NaHCO3溶液(Na2CO3) 杂转纯 FeCl3溶液(FeCl2) MgCl2溶液(FeCl3) Fe2O3(Al2O3) 镁粉(铝粉) 粗铜 答案　灼热铜网　灼热氧化铜　NaOH溶液或碱石灰　洗气或用固体转化气体　饱和NaHCO3溶液　饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液　饱和NaHSO3溶液　洗气　CO2　Cl2　MgO、Mg(OH)2或MgCO3　调pH转为沉淀,过滤　NaOH溶液　加过量NaOH溶液,过滤、洗涤　NaOH溶液　加过量NaOH溶液,过滤、洗涤　精铜、CuSO4溶液　电解精炼 【核心点拨】 (1)常用的化学提纯方法 方法 原理 加热法 当混合物中混有热稳定性差的物质时,可直接加热,使热稳定性差的物质受热分解而分离出,如Na2CO3固体中的NaHCO3 洗气法 当某气体中含有杂质气体时,可把混合气体通入某溶液中而除去或转化成该气体,如乙烷中的乙烯可通过溴水而除去 沉淀法 在混合物中加入某种试剂,使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质,如可用适量的BaCl2除去NaCl中的Na2SO4 氧化 还原 反应法 如果混合物中混有氧化性杂质,可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质,如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3 电解法 利用电解原理来分离、提纯物质,如电解精炼铜 调节 pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中某组分沉淀而分离的方法,一般是加入相应的难溶或微溶物来调节,如除去CuCl2中的FeCl3,可加入CuO,使Fe3+生成Fe(OH)3过滤除去 (2)除杂“四原则”和“四注意” ①除杂“四原则” a.不增,不得引入新杂质。b.不减,尽量不减少被提纯和分离的物质。c.易分离,应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。d.易复原,被提纯物质转化后要易被复原。 ②除杂“四注意” a.除杂试剂要过量。b.过量试剂需除去。c.选择的途径要最佳。d.除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。 【考点通关】 1.根据实验装置叙述的判断,正确的是　　　　。  (1)洗涤沉淀时(如图1),向漏斗中加适量水,搅拌并滤干 (2)图2可除去CO中的CO2 (3)苯萃取碘水中的I2,分出水层后的操作为图3 (4)图4可除去氯气中的HCl气体 (5)选择合适的试剂,用图5所示装置可分别制取少量CO2、NO和O2 (6)图6装置中橡胶管的作用是平衡压强,使水顺利流下 (7)图7装置,能正确反映甲烷与氯气在光照下反应一段时间后的实验现象 (8)实验室用图8装置制取少量氨气 (9)实验室用图9装置制取少量氨气 (10)图10装置可用于锌粒和稀盐酸反应制氢气,但不能用于二氧化锰与浓盐酸制取氯气 (11)图11装置可用于石灰石与稀盐酸制取CO2气体 答案　(2)(6)(7)(10)(11) 2.强酸性阳离子交换树脂的交换原理为2R—SO3H+Ca2+===(R—SO3)2Ca+2H+,“离子交换法”净化水的过程如图所示,回答下列问题。 (1)经过阳离子交换树脂后,水中阳离子的总数　　　　(填“变多”“变少”或“不变”)。  (2)通过阴离子交换树脂后,在图中框内写出相应微粒。 (3)通过净化处理后的水的导电性　　　　(填“降低”“升高”或“不变”)。  (4)阴离子交换结束后,阴离子交换树脂中发生反应的离子方程式为 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  答案　(1)变多　(2) H+ OH- 　(3)降低　(4)H++OH-===H2O 3.草酸铁钾{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe为+3价)}为亮绿色晶体,易溶于水,难溶于乙醇。110 ℃失去结晶水,230 ℃或见光易分解,是一种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如下: (1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,  避光晾干的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (2)用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  答案　(1)有利于析出更多的晶体　防止晶体见光分解　(2)减少洗涤过程中的溶解损耗,所得固体便于干燥 【解题妙招】 (1)特定洗涤液洗涤目的的规范答题 蒸馏水 除去表面的可溶性杂质 冰水 除去表面的可溶性杂质,降低××的溶解损耗 ××饱 和溶液 除去表面的可溶性杂质,降低××的溶解损耗 醇洗 除去××晶体表面水分,易于干燥 (2)洗涤操作的规范答题 沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀,待其自然流尽后,重复操作2~3次。 (3)检验沉淀是否洗净 取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中,加入××试剂(必要时加热,如检验N),不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体),说明沉淀已经洗涤干净。 【真题剖析】 1.(2025·八省联考内蒙古卷)下列各组实验中试剂或方法选用正确的是(　　) 选项 实验目的 试剂或方法 A 除去铁屑中的铜 稀HNO3、过滤 B 测定NaHSO3水溶液中c(H+) NaOH溶液、滴定 C 除去试管内壁的CaSO4 Na2CO3溶液、HCl溶液 D 分离乙醇和乙酸乙酯 直接分液 答案　C 解析　A.硝酸与铁、铜均反应,可以用浓硝酸去除铁粉中的铜粉,A错误;B.缺少指示剂,故无法用滴定法测定,B错误;C.硫酸钙与碳酸钠反应,转化为碳酸钙难溶物,加入盐酸后,碳酸钙溶解,C正确;D.将混合物通入饱和碳酸钠溶液中,碳酸钠溶液吸收乙醇,降低乙酸乙酯的溶解度分离,不能直接分液,D错误。 2.(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是(　　) A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4 B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 答案　B 解析　CH2Cl2和CCl4互溶,但二者沸点不同,可用蒸馏法进行分离,A正确;苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中,不能用过滤的方法将二者分离,B错误;将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液,利用合适的萃取剂可以将提取液中的青蒿素提取出来,也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上,然后利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来,C正确;利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大的特点,采用重结晶法进行提纯,D正确。 3.(2024·黑吉辽卷)下列实验方法或试剂使用合理的是(　　) 选项 实验目的 实验方法或试剂 A 检验NaBr溶液中是否含有Fe2+ K3[Fe(CN)6]溶液 B 测定KHS溶液中c(S2-) 用AgNO3溶液滴定 C 除去乙醇中少量的水 加入金属Na,过滤 D 测定KClO溶液的pH 使用pH试纸 答案　A 解析　Fe2+可与K3[Fe(CN)6]反应形成特征蓝色沉淀,故A正确;硝酸根离子具有强氧化性,能将硫氢化钾溶液中的硫氢根离子氧化,故B错误;金属钠可与乙醇反应,不能用金属钠除去乙醇中少量的水,C错误;次氯酸钾溶液中次氯酸根离子水解生成的次氯酸具有漂白性,不能用pH试纸测次氯酸钾溶液的pH,D错误。 4.(2024·黑吉辽卷)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化,设计实验方案如下: Ⅰ.向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL乙酸(100 mmol)、8.8 mL乙醇(150 mmol)、1.4 g NaHSO4固体及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。 Ⅱ.加热回流50 min后,反应液由蓝色变为紫色,变色硅胶由蓝色变为粉红色,停止加热。 Ⅲ.冷却后,向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出,分离出有机相。 Ⅳ.洗涤有机相后,加入无水MgSO4,过滤。 Ⅴ.蒸馏滤液,收集73~78 ℃馏分,得无色液体6.60 g,色谱检测纯度为98.0%。 回答下列问题: (1)NaHSO4在反应中起　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  作用,用其代替浓H2SO4的优点是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(答出一条即可)。  (2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水,除指示反应进程外,还可 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (3)使用小孔冷凝柱承载,而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是　　　　(填标号)。  A.无需分离 B.增大该反应平衡常数 C.起到沸石作用,防止暴沸 D.不影响甲基紫指示反应进程 (4)下列仪器中,分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是　　　　(填名称)。  (5)该实验乙酸乙酯的产率为　　　　(精确到0.1%)。  (6)若改用C2OH作为反应物进行反应,质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为　　　　(精确至1)。  答案　(1)催化剂　NaHSO4无强氧化性,操作安全;副产物少,无有毒气体SO2产生(答出一条即可) (2)促使反应正向进行,提高乙酸乙酯的产率 (3)AD　(4)分液漏斗　(5)73.5%　(6)90 解析　(1)乙酸和乙醇在浓硫酸催化和加热条件下发生酯化反应生成乙酸乙酯和水,该实验中用NaHSO4代替浓H2SO4,起催化剂作用。NaHSO4无强氧化性,实验操作更安全;浓H2SO4具有强氧化性,可与乙醇反应生成SO2等副产物,用NaHSO4代替浓H2SO4,减少副产物的产生。(2)变色硅胶吸水,除指示反应进程外,还可使酯化反应正向进行,提高乙酸乙酯产率。(3)变色硅胶在小孔板上方,无需分离,A项正确;平衡常数只与温度有关,故B项错误;变色硅胶没有加入溶液中,不能防止暴沸,C项错误;根据反应液由蓝色变为紫色、变色硅胶由蓝色变为粉红色,知变色硅胶与甲基紫不接触才不影响甲基紫指示反应进程,D项正确。(4)分离和洗涤有机相均需用到的仪器为分液漏斗。(5)由于乙醇过量,故根据乙酸的量计算乙酸乙酯的理论产量为100×10-3 mol×88 g·mol-1=8.8 g,则乙酸乙酯的产率为×100%=73.5%。(6)若改用C2OH作为反应物进行反应,根据“酸脱羟基醇脱氢”知,生成的乙酸乙酯为CH3CO18OC2H5,其相对分子质量为90,则质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值为90。 【分层训练】 【基础练】 选择题只有1个选项符合题意 1.下列是我国古代常见的操作方法,其中加点部分的操作原理与化学实验中的分离除杂方法的原理相似的是(　　) ① ② ③ ④ 凡煮汤,欲微火,令小沸……箅渣取液 经月而出蒸烤之……终乃得酒可饮 凡渍药酒,皆须细切……便可漉出 海陆取卤,日晒火煎,煮海熬波,卤水成盐 A.过滤、蒸馏、萃取、蒸发 B.过滤、蒸发、萃取、蒸馏 C.蒸发、萃取、蒸馏、过滤 D.萃取、蒸馏、过滤、蒸发 答案　A 解析　①中的箅渣取液,是用细网将固液混合物中的固体和液体分开,其原理与过滤的原理相似;②中通过蒸烤造酒,是通过加热的方法将酒精等物质从混合液中分离出来,其原理与蒸馏的原理相似;③中通过浸泡,使草药中的有效成分溶于酒中,其原理与萃取的原理相似;④中的日晒火煎,卤水成盐,是通过日晒的方法,将水分蒸发得到食盐,其原理与蒸发的原理相似。 2.《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及的操作方法是(　　) A.蒸馏 B.升华 C.过滤 D.萃取 答案　B 解析　“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳”,涉及用到加热的方法,将被提纯物质气化、冷凝为固体的过程,为升华操作,且得到固体,不是蒸馏、萃取操作,故答案选B。 3.下列有机物的除杂方法正确的是(括号中的是杂质)(　　) A.乙酸乙酯(乙酸):加入饱和碳酸钠溶液洗涤,分液 B.苯(苯酚):加入溴水,过滤 C.溴乙烷(溴单质):加入热氢氧化钠溶液洗涤,分液 D.乙酸(乙醛):加入新制的氢氧化铜悬浊液,加热 答案　A 解析　乙酸与饱和碳酸钠溶液反应后,与乙酸乙酯分层,然后分液可分离,故A正确;苯酚与溴水反应生成三溴苯酚,三溴苯酚、溴均易溶于苯,引入新杂质,不能除杂,故B错误;溴与NaOH溶液反应,溴乙烷和NaOH溶液加热发生水解反应,将原物质除去,不能除杂,故C错误;乙酸、乙醛均与新制的氢氧化铜悬浊液反应,将原物质除去,不能除杂,故D错误。 4.已知单质碘(I2)与SiO2的混合物可以利用如图装置进行分离。下列固体混合物中也可利用此方法实现分离的是(　　) A.NaHCO3和NaCl B.NH4Cl和NaOH C.I2和铁粉 D.NH4Cl和NaCl 答案　D 解析　NaHCO3加热分解为碳酸钠、水、二氧化碳,且不能变回,不可以分离,A错误;NH4Cl在加热条件下分解成NH3、HCl,HCl与NaOH会反应,不能分离开,B错误;碘单质与铁粉在加热条件下会反应,不能分离,C错误;NH4Cl在加热条件下分解成NH3、HCl,且不与NaCl发生反应,NH3、HCl在遇冷水重新化合,可以分离,D正确。 5.已知青蒿素是一种有机物,为无色针状晶体,易溶于有机溶剂如丙酮、氯仿,可溶于乙醇、乙醚等,在水中几乎不溶,熔点为156~157 ℃,热稳定性差,乙醚的沸点为35 ℃,如图是从黄花青蒿中提取青蒿素的工艺流程,下列有关实验操作的说法正确的是(　　) A.研碎应该在烧杯中进行 B.操作Ⅰ是萃取,所用的玻璃仪器有烧杯、分液漏斗 C.操作Ⅱ是蒸馏,所用主要玻璃仪器是蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶、牛角管 D.操作Ⅲ是重结晶,具体为溶解、加热浓缩、冷却结晶、过滤 答案　D 解析　研碎应该在研钵中进行,A错误;操作Ⅰ是固液分离的过滤操作,B错误;操作Ⅱ为提取液经蒸馏分离得到乙醚和青蒿素粗品,蒸馏用到的主要玻璃仪器是蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、锥形瓶、牛角管,C错误;操作Ⅲ为向粗品中加入乙醇溶解、加热浓缩、冷却结晶、过滤得到青蒿素精品,该操作的名称为重结晶,D正确。 6.下列实验中,所采取的分离或提纯方法与对应原理都正确的是(　　) 选项 实验目的 试剂及方法 原理 A 分离粗苯甲酸样品中的少量NaCl 重结晶 常温下,苯甲酸的溶解度大于NaCl B 分离溶于水中的溴 乙醇、萃取 溴在乙醇中溶解度较大 C 除去乙烷中的乙烯 酸性KMnO4溶液、洗气 乙烯与酸性KMnO4溶液反应,而乙烷不反应 D 除去苯中混有的少量苯酚 NaOH水溶液、分液 苯酚钠易溶于水,不易溶于苯 答案　D 解析　NaCl的溶解度受温度影响不大,苯甲酸的溶解度随温度的升高而增大,可选重结晶法分离出苯甲酸,从而实现除杂,原理不合理,故A错误;乙醇与水互溶,不能萃取溴,故B错误;乙烯被酸性高锰酸钾溶液氧化生成二氧化碳,引入新杂质,不能除杂,故C错误;苯酚与NaOH溶液反应后,与苯分层,分液可分离出苯,故D正确。 7.(2025·昆明阶段练)下列各物质含少量杂质,除去这些杂质应选用的试剂或操作方法正确的是(　　) 序号 物质 杂质 除杂应选用的试剂或操作方法 ① KNO3 溶液 KOH 滴加稀HNO3溶液至pH=7 ② FeSO4 溶液 CuSO4 加入过量铁粉,并过滤 ③ CO2 HCl 通过盛Na2CO3溶液的洗气瓶,再通过盛有浓硫酸的洗气瓶 ④ 乙酸乙酯 乙酸 加入NaOH溶液,分液 A.①② B.②③ C.③④ D.①④ 答案　A 解析　①滴加稀HNO3溶液至pH=7,反应恰好生成硝酸钾,①正确;②加入过量铁粉可以把铜置换出来,过滤除去铜和过量铁粉,得到硫酸亚铁溶液,②正确;③二氧化碳和HCl都会和碳酸钠溶液反应,可以用饱和NaHCO3溶液除去HCl,③错误;④乙酸、乙酸乙酯都会和氢氧化钠反应,可以用饱和Na2CO3溶液除去乙酸,④错误。 8.下列实验装置正确且能够达到实验目的的是(　　) A.装置甲探究CH4与Cl2的取代反应 B.装置乙分离I2和NH4Cl C.装置丙制取并收集乙酸乙酯 D.装置丁快速制取少量氨气 答案　D 解析　甲烷与氯气在光照条件下发生取代反应,但反应不能用强光,用强光可能会引起爆炸,A错误;I2受热升华,碘蒸气遇冷会凝华,因此碘蒸气在盛有冷水的圆底烧瓶底部重新凝结为I2固体;NH4Cl不稳定,受热分解生成NH3和HCl气体,NH3和HCl气体在盛有冷水的圆底烧瓶底部重新化合生成NH4Cl固体,因此最终无法实现二者的分离,B错误;乙醇和乙酸在浓硫酸催化下加热发生酯化反应产生乙酸乙酯,乙酸乙酯的沸点较低,会通过导气管进入到右边盛有NaOH溶液的试管中,乙酸乙酯在NaOH溶液中易发生水解反应,应该改用饱和Na2CO3溶液来除去挥发的乙醇及乙酸,C错误;CaO与氨水中的水反应产生Ca(OH)2,反应放出热量,会使NH3·H2O分解产生NH3,水减少,使NH3·H2O浓度增大,也有利于NH3·H2O分解产生NH3,且Ca(OH)2电离产生OH-会使NH3·H2O的电离平衡逆向移动,也有利于氨气的产生,故可以使用装置丁快速制取少量氨气,D正确。 9.二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体{K2[Cu(C2O4)2]·2H2O}制备流程如下: (已知:H2C2O4CO↑+CO2↑+H2O) 制备CuO:CuSO4溶液中滴入NaOH溶液,加热煮沸、冷却、双层滤纸过滤、洗涤。 (1)用双层滤纸过滤的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (2)用蒸馏水洗涤氧化铜时,如何证明氧化铜已洗涤干净:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  答案　(1)防止CuO颗粒穿过滤纸或防止滤纸破损 (2)取少量最后一次洗涤液于试管中,滴加BaCl2溶液,若无白色沉淀产生,说明洗涤干净 【提升练】 10.(2025·洛阳开学考)实验室分离苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的混合物,流程如下。 已知:苯甲酸乙酯的沸点为212.6 ℃;“乙醚—环己烷—水共沸物”的沸点为62.1 ℃。下列说法错误的是(　　) A.“操作b”为水蒸气蒸馏,“操作d”为重结晶 B.乙醚不可用丙酮代替 C.操作c需要用到的仪器主要有酒精灯、蒸发皿、玻璃棒 D.“水相Ⅱ”主要成分有苯甲酸钠、碳酸氢钠和碳酸钠 答案　C 解析　由题给流程可知:向混合物中加入饱和碳酸钠溶液洗涤,将苯甲酸转化为苯甲酸钠,分液得到含有苯甲酸乙酯和环己烷的有机相和水相Ⅰ,水相Ⅰ中含有苯甲酸钠、碳酸氢钠和碳酸钠;向水相中加入乙醚,萃取水相中的苯甲酸乙酯和环己烷,分液得到有机相和萃取液;有机相混合得到有机相Ⅰ,有机相经水蒸气蒸馏得到共沸物和有机相Ⅱ,向有机相Ⅱ中加入无水硫酸镁除去水分,干燥有机相,过滤、蒸馏得到苯甲酸乙酯,向萃取液中加入稀硫酸,将苯甲酸钠转化为苯甲酸,过滤得到苯甲酸粗品,经重结晶得到苯甲酸,据此分析。由分析可知,“操作b”为水蒸气蒸馏,“操作d”为重结晶,A正确;丙酮易溶于水,乙醚不可用丙酮代替,B正确;操作c为过滤,需要用到的仪器主要有漏斗、玻璃棒、烧杯,C错误;由分析可知,“水相Ⅱ”主要成分有苯甲酸钠、碳酸氢钠和碳酸钠,D正确。 11.(2024·湖北阶段练)采用如图所示减压蒸馏装置可以很快完成I2和CCl4的分离,下列叙述错误的是(　　) A.空气进入毛细玻璃管有防止液体暴沸和搅拌的作用 B.克氏蒸馏头弯管可防止减压蒸馏时液体进入冷凝管 C.不用常压蒸馏主要因为I2易升华会导致碘部分损失 D.实验时应该先加热热水浴然后再向冷凝管中通冷水 答案　D 解析　由实验装置图可知,毛细玻璃管进入少量空气,在液体中形成汽化中心,起平衡气压防暴沸作用,同时兼有搅拌作用,故A正确;克氏蒸馏头弯管可防止液体剧烈沸腾进入冷凝管,故B正确;常压蒸馏时I2易升华,与CCl4一起被蒸出,故C正确;实验时先向冷凝管中通冷水再加热热水浴,故D错误。 12.茴香油是淡黄色液体或晶体,难溶于水,易溶于有机溶剂,在水蒸气作用下易挥发,某茴香油主要成分是含有酯基的芳香族化合物。实验室提取该茴香油的流程如下: 下列说法正确的是(　　) A.操作A是利用沸点差异进行分离 B.水蒸气蒸馏和减压蒸馏的原理相同 C.有机层加入的无水Na2SO4可用碱石灰代替 D.馏出液加NaCl至饱和可以提高茴香油的提取率 答案　D 解析　加入乙醚萃取溶液中的茴香油,分液得到含有茴香油的有机层,利用的是茴香油在水和乙醚中的溶解度不同,以及乙醚和水的密度不同进行分离,A错误;水蒸气蒸馏是将含有挥发性成分的植物原料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气馏出,减压蒸馏是通过减小体系内压强而降低液体沸点达到分离提纯的目的,两者的蒸馏条件不同,原理不同,B错误;茴香油的主要成分是含有酯基的芳香族化合物,若将无水硫酸钠用碱石灰代替,茴香油会在碱石灰的作用下发生水解而无法制得茴香油,C错误;向馏出液中加入氯化钠至饱和能降低茴香油的溶解度,便于茴香油析出分层,有利于提高茴香油的提取率,D正确。 13.某校学生用如图所示装置进行实验(夹持装置略),探究苯与液溴发生反应的原理,并分离、提纯反应产物。 回答下列问题: (1)仪器A的名称为　　　　。  (2)实验开始时,关闭　　　　(填“K1”或“K2”,下同)、打开　　　　。三颈烧瓶中发生主要反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (3)能说明苯与液溴发生了取代反应的现象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (4)生成的溴苯因溶有未反应的溴而显橙黄色,提纯的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (5)装置Ⅲ小试管中的试剂X可选用　　　　(填标号),原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  A.苯　　B.水　　C.四氯化碳 (6)装置Ⅳ的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  答案　(1)分液漏斗 (2)K2　K1　+Br2+HBr (3)Ⅲ中硝酸银溶液内有浅黄色沉淀生成(合理即可) (4)将含有溴的溴苯倒入氢氧化钠溶液中充分混合,静置、分层后,用分液漏斗分离出下层液体,即得到溴苯(合理即可) (5)AC　苯和CCl4能吸收挥发出来的溴蒸汽(合理即可) (6)吸收未反应的HBr,防止污染环境且能防止倒吸(合理即可) 解析　苯和液溴在溴化铁的催化作用下发生取代反应生成溴苯和溴化氢,用试剂X除去溴单质,溴化氢和硝酸银反应生成溴化银沉淀以验证发生了取代反应,最后用氢氧化钠溶液吸收尾气。(1)仪器A为分液漏斗;(2)实验开始时,关闭K2、打开K1和分液漏斗活塞,滴加苯和液溴的混合物,此时三颈烧瓶中发生的反应为+Br2+HBr;(3)能说明苯与液溴发生了取代反应的现象是Ⅲ中硝酸银溶液内有浅黄色沉淀生成;(4)将含有溴的溴苯倒入氢氧化钠溶液中充分混合,静置、分层后,用分液漏斗分离出下层液体,即得到溴苯;(5)溴易溶于有机物,难溶于水,故苯和CCl4能吸收挥发出来的溴蒸汽,故选AC;(6)装置Ⅳ中的氢氧化钠溶液吸收未反应的HBr,防止污染环境且能防止倒吸。 14.某工厂排放的废液中含有大量的K+、Cl-、Br-,还有少量的Ca2+、Mg2+、S。某研究性学习小组利用这种废液来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2),他们设计了如下流程图。 已知加入试剂a后废液中发生的反应的化学方程式是Cl2+2KBr===2KCl+Br2。试剂b需要从以下试剂中选择:①饱和Na2CO3溶液、②饱和K2CO3溶液、③KOH溶液、④BaCl2溶液、⑤Ba(NO3)2溶液、⑥稀盐酸。请根据以上流程,回答下列问题: (1)操作①②③④⑤的名称依次是　　　　(填字母)。  A.萃取、过滤、分液、过滤、蒸发结晶 B.萃取、分液、蒸馏、过滤、蒸发结晶 C.分液、萃取、过滤、过滤、蒸发结晶 D.萃取、分液、分液、过滤、蒸发结晶 (2)除去无色液体Ⅰ中的Ca2+、Mg2+、S,选出试剂b所代表的试剂,按滴加顺序依次是　　　　　　(填序号)。  (3)调至pH=7发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (4)检测S已沉淀完全的实验方法为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  答案　(1)B　(2)③④②(或④②③或④③②)　(3)KOH+HCl===KCl+H2O、K2CO3+2HCl===2KCl+H2O+CO2 ↑　(4)取少量液体Ⅱ于试管中,滴加稀盐酸酸化的氯化钡溶液,若无沉淀生成,则S已沉淀完全 学科网（北京）股份有限公司 $$ 第10讲　物质的分离与提纯 【复习目标】 1.掌握常见物质分离和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。 考点一　物质分离、提纯的物理方法 【知识梳理】 1.分离与提纯的区别 分离 将混合物的各组分分开,获得几种纯净物的过程 提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程,又叫物质的净化或除杂 2.物质分离提纯的方法及装置 【基础过关】 (1)选择下列实验方法分离提纯物质,将分离提纯方法的字母填在横线上。 A.萃取、分液　B.升华　C.重结晶　D.分液　E.蒸馏　F.过滤　G.洗气 ①分离水和汽油的混合物:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  ②分离CCl4(沸点为76.75 ℃)和甲苯(沸点为110.6 ℃)的混合物:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  ③除去混在乙烷中的乙烯:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  ④提取碘水中的碘:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  ⑤分离NaCl和固体碘单质:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  ⑥提纯苯甲酸:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  ⑦分离食盐水中的泥沙:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (2)下列仪器或装置适用于哪些类型的物质分离,并把关键词填在横线上。 (Ⅰ)固液分离 ①图1为　　　　装置,适用于　　　　与液体的分离。操作注意:一贴、二低、三靠。  ②图2为蒸发装置,溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质,采用蒸发结晶;溶解度受温度变化较大的易溶性固体溶质,采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。 注意:在蒸发结晶操作中:①玻璃棒的作用:搅拌,防止液体局部过热而飞溅;②当有大量晶体析出时,停止加热,利用余热蒸干而不能直接蒸干。 (Ⅱ)液液分离 ①图3为分液装置,分离两种　　　　　　且易分层的液体。  注意:下层液体从　　　　放出,上层液体由　　　　倒出。  ②图4为蒸馏装置,分离　　　　相差较大且互溶的液体混合物。  注意:①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处;②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片,目的是防止暴沸;③冷凝管水流方向为下口进,上口出。 (Ⅲ)固固分离 图5为升华装置,适应于某种组分易　　　　的混合物的分离。  【核心点拨】 (1)蒸馏操作及注意事项 ①操作的顺序:安装蒸馏装置→加入待蒸馏的物质和沸石→通冷凝水→加热→弃去前馏分→收集馏分→停止加热→停止通冷凝水。 ②几种防暴沸措施 a.补加沸石(如果加热后发现未加沸石,应停止加热,待冷却后补加)。 b.毛细管连通大气(在减压蒸馏中,毛细管吸入少量空气形成小气泡,防止液体暴沸,同时还具有搅拌等作用)。 ③减压蒸馏:当蒸馏分离受热易分解的物质时,常采取减压蒸馏的方法,以降低馏出物的沸点。 (2)过滤装置的拓展创新 ①热过滤:在加热条件下,趁热过滤的分离方法。为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出(见下左图)。 ②减压过滤(抽滤):加快过滤速度及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成(见下右图)。 【考点通关】 1.图甲、图乙为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。 (1)A点KNO3溶液是　　　　(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。  (2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (3)常温下,由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是　　　　　　。  (4)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (5)NaCl固体中含少量KNO3,提纯NaCl固体的方式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (6)KNO3固体中含少量NaCl,提纯KNO3固体的方式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (7)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  2.(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括　　　　　　、冷却结晶、　　　　　　、洗涤、干燥等一系列操作,在此过程中玻璃棒的作用是　　　　(填序号)。  ①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀,防止暴沸 (2)过滤后,若滤液浑浊,需　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  浑浊的原因可能是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热,然后冷却结晶,得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (4)分液时,分液漏斗中的液体很难滴下,可能的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  3.(2024·连云港模拟)实验室合成并提纯山梨酸乙酯(密度0.926 g·cm-3,沸点195.5 ℃)的过程如下图所示。下列说法正确的是(　　) 山梨酸、乙醇浓硫酸、沸石产物混合物滤液滤液山梨酸乙酯 A.操作①控温110 ℃,目的是除去生成的水 B.操作③可以通过观察气泡现象控制试剂a的用量 C.操作③④均应收集下层液体 D.操作②⑤可用玻璃棒轻轻拨散固体,以加快过滤速率 考点二　物质分离、提纯的化学方法 【考点通关】 常用的化学提纯方法 【基础过关】 (1)下列说法错误的是　　　　。  ①CO2中的HCl可通过饱和Na2CO3溶液除去 ②分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧 ③蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法,均不可能发生化学变化 ④向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末,充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3 ⑤将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2 ⑥除去NaCl溶液中少量的Na2S,可加入AgCl后再过滤 (2)除去下列常见物质中的杂质,完成表格。 主要成分(杂质) 除杂试剂 主要操作方法或原理 N2(O2) 用固体转化气体 CO2(CO) CO(CO2) CO2(HCl) CO2(SO2) SO2(HCl) NaHCO3溶液(Na2CO3) 杂转纯 FeCl3溶液(FeCl2) MgCl2溶液(FeCl3) Fe2O3(Al2O3) 镁粉(铝粉) 粗铜 【核心点拨】 (1)常用的化学提纯方法 方法 原理 加热法 当混合物中混有热稳定性差的物质时,可直接加热,使热稳定性差的物质受热分解而分离出,如Na2CO3固体中的NaHCO3 洗气法 当某气体中含有杂质气体时,可把混合气体通入某溶液中而除去或转化成该气体,如乙烷中的乙烯可通过溴水而除去 沉淀法 在混合物中加入某种试剂,使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质,如可用适量的BaCl2除去NaCl中的Na2SO4 氧化 还原 反应法 如果混合物中混有氧化性杂质,可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质,如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3 电解法 利用电解原理来分离、提纯物质,如电解精炼铜 调节 pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中某组分沉淀而分离的方法,一般是加入相应的难溶或微溶物来调节,如除去CuCl2中的FeCl3,可加入CuO,使Fe3+生成Fe(OH)3过滤除去 (2)除杂“四原则”和“四注意” ①除杂“四原则” a.不增,不得引入新杂质。b.不减,尽量不减少被提纯和分离的物质。c.易分离,应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。d.易复原,被提纯物质转化后要易被复原。 ②除杂“四注意” a.除杂试剂要过量。b.过量试剂需除去。c.选择的途径要最佳。d.除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。 【考点通关】 1.根据实验装置叙述的判断,正确的是　　　　。  (1)洗涤沉淀时(如图1),向漏斗中加适量水,搅拌并滤干 (2)图2可除去CO中的CO2 (3)苯萃取碘水中的I2,分出水层后的操作为图3 (4)图4可除去氯气中的HCl气体 (5)选择合适的试剂,用图5所示装置可分别制取少量CO2、NO和O2 (6)图6装置中橡胶管的作用是平衡压强,使水顺利流下 (7)图7装置,能正确反映甲烷与氯气在光照下反应一段时间后的实验现象 (8)实验室用图8装置制取少量氨气 (9)实验室用图9装置制取少量氨气 (10)图10装置可用于锌粒和稀盐酸反应制氢气,但不能用于二氧化锰与浓盐酸制取氯气 (11)图11装置可用于石灰石与稀盐酸制取CO2气体 2.强酸性阳离子交换树脂的交换原理为2R—SO3H+Ca2+===(R—SO3)2Ca+2H+,“离子交换法”净化水的过程如图所示,回答下列问题。 (1)经过阳离子交换树脂后,水中阳离子的总数　　　　(填“变多”“变少”或“不变”)。  (2)通过阴离子交换树脂后,在图中框内写出相应微粒。 (3)通过净化处理后的水的导电性　　　　(填“降低”“升高”或“不变”)。  (4)阴离子交换结束后,阴离子交换树脂中发生反应的离子方程式为 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  3.草酸铁钾{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe为+3价)}为亮绿色晶体,易溶于水,难溶于乙醇。110 ℃失去结晶水,230 ℃或见光易分解,是一种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如下: (1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,  避光晾干的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (2)用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  【解题妙招】 (1)特定洗涤液洗涤目的的规范答题 蒸馏水 除去表面的可溶性杂质 冰水 除去表面的可溶性杂质,降低××的溶解损耗 ××饱 和溶液 除去表面的可溶性杂质,降低××的溶解损耗 醇洗 除去××晶体表面水分,易于干燥 (2)洗涤操作的规范答题 沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀,待其自然流尽后,重复操作2~3次。 (3)检验沉淀是否洗净 取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中,加入××试剂(必要时加热,如检验N),不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体),说明沉淀已经洗涤干净。 【真题剖析】 1.(2025·八省联考内蒙古卷)下列各组实验中试剂或方法选用正确的是(　　) 选项 实验目的 试剂或方法 A 除去铁屑中的铜 稀HNO3、过滤 B 测定NaHSO3水溶液中c(H+) NaOH溶液、滴定 C 除去试管内壁的CaSO4 Na2CO3溶液、HCl溶液 D 分离乙醇和乙酸乙酯 直接分液 2.(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是(　　) A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4 B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 3.(2024·黑吉辽卷)下列实验方法或试剂使用合理的是(　　) 选项 实验目的 实验方法或试剂 A 检验NaBr溶液中是否含有Fe2+ K3[Fe(CN)6]溶液 B 测定KHS溶液中c(S2-) 用AgNO3溶液滴定 C 除去乙醇中少量的水 加入金属Na,过滤 D 测定KClO溶液的pH 使用pH试纸 4.(2024·黑吉辽卷)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化,设计实验方案如下: Ⅰ.向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL乙酸(100 mmol)、8.8 mL乙醇(150 mmol)、1.4 g NaHSO4固体及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。 Ⅱ.加热回流50 min后,反应液由蓝色变为紫色,变色硅胶由蓝色变为粉红色,停止加热。 Ⅲ.冷却后,向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出,分离出有机相。 Ⅳ.洗涤有机相后,加入无水MgSO4,过滤。 Ⅴ.蒸馏滤液,收集73~78 ℃馏分,得无色液体6.60 g,色谱检测纯度为98.0%。 回答下列问题: (1)NaHSO4在反应中起　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  作用,用其代替浓H2SO4的优点是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(答出一条即可)。  (2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水,除指示反应进程外,还可 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (3)使用小孔冷凝柱承载,而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是　　　　(填标号)。  A.无需分离 B.增大该反应平衡常数 C.起到沸石作用,防止暴沸 D.不影响甲基紫指示反应进程 (4)下列仪器中,分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是　　　　(填名称)。  (5)该实验乙酸乙酯的产率为　　　　(精确到0.1%)。  (6)若改用C2OH作为反应物进行反应,质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为　　　　(精确至1)。  【分层训练】 【基础练】 选择题只有1个选项符合题意 1.下列是我国古代常见的操作方法,其中加点部分的操作原理与化学实验中的分离除杂方法的原理相似的是(　　) ① ② ③ ④ 凡煮汤,欲微火,令小沸……箅渣取液 经月而出蒸烤之……终乃得酒可饮 凡渍药酒,皆须细切……便可漉出 海陆取卤,日晒火煎,煮海熬波,卤水成盐 A.过滤、蒸馏、萃取、蒸发 B.过滤、蒸发、萃取、蒸馏 C.蒸发、萃取、蒸馏、过滤 D.萃取、蒸馏、过滤、蒸发 2.《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及的操作方法是(　　) A.蒸馏 B.升华 C.过滤 D.萃取 3.下列有机物的除杂方法正确的是(括号中的是杂质)(　　) A.乙酸乙酯(乙酸):加入饱和碳酸钠溶液洗涤,分液 B.苯(苯酚):加入溴水,过滤 C.溴乙烷(溴单质):加入热氢氧化钠溶液洗涤,分液 D.乙酸(乙醛):加入新制的氢氧化铜悬浊液,加热 4.已知单质碘(I2)与SiO2的混合物可以利用如图装置进行分离。下列固体混合物中也可利用此方法实现分离的是(　　) A.NaHCO3和NaCl B.NH4Cl和NaOH C.I2和铁粉 D.NH4Cl和NaCl 5.已知青蒿素是一种有机物,为无色针状晶体,易溶于有机溶剂如丙酮、氯仿,可溶于乙醇、乙醚等,在水中几乎不溶,熔点为156~157 ℃,热稳定性差,乙醚的沸点为35 ℃,如图是从黄花青蒿中提取青蒿素的工艺流程,下列有关实验操作的说法正确的是(　　) A.研碎应该在烧杯中进行 B.操作Ⅰ是萃取,所用的玻璃仪器有烧杯、分液漏斗 C.操作Ⅱ是蒸馏,所用主要玻璃仪器是蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶、牛角管 D.操作Ⅲ是重结晶,具体为溶解、加热浓缩、冷却结晶、过滤 6.下列实验中,所采取的分离或提纯方法与对应原理都正确的是(　　) 选项 实验目的 试剂及方法 原理 A 分离粗苯甲酸样品中的少量NaCl 重结晶 常温下,苯甲酸的溶解度大于NaCl B 分离溶于水中的溴 乙醇、萃取 溴在乙醇中溶解度较大 C 除去乙烷中的乙烯 酸性KMnO4溶液、洗气 乙烯与酸性KMnO4溶液反应,而乙烷不反应 D 除去苯中混有的少量苯酚 NaOH水溶液、分液 苯酚钠易溶于水,不易溶于苯 7.(2025·昆明阶段练)下列各物质含少量杂质,除去这些杂质应选用的试剂或操作方法正确的是(　　) 序号 物质 杂质 除杂应选用的试剂或操作方法 ① KNO3 溶液 KOH 滴加稀HNO3溶液至pH=7 ② FeSO4 溶液 CuSO4 加入过量铁粉,并过滤 ③ CO2 HCl 通过盛Na2CO3溶液的洗气瓶,再通过盛有浓硫酸的洗气瓶 ④ 乙酸乙酯 乙酸 加入NaOH溶液,分液 A.①② B.②③ C.③④ D.①④ 8.下列实验装置正确且能够达到实验目的的是(　　) A.装置甲探究CH4与Cl2的取代反应 B.装置乙分离I2和NH4Cl C.装置丙制取并收集乙酸乙酯 D.装置丁快速制取少量氨气 9.二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体{K2[Cu(C2O4)2]·2H2O}制备流程如下: (已知:H2C2O4CO↑+CO2↑+H2O) 制备CuO:CuSO4溶液中滴入NaOH溶液,加热煮沸、冷却、双层滤纸过滤、洗涤。 (1)用双层滤纸过滤的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (2)用蒸馏水洗涤氧化铜时,如何证明氧化铜已洗涤干净:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  【提升练】 10.(2025·洛阳开学考)实验室分离苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的混合物,流程如下。 已知:苯甲酸乙酯的沸点为212.6 ℃;“乙醚—环己烷—水共沸物”的沸点为62.1 ℃。下列说法错误的是(　　) A.“操作b”为水蒸气蒸馏,“操作d”为重结晶 B.乙醚不可用丙酮代替 C.操作c需要用到的仪器主要有酒精灯、蒸发皿、玻璃棒 D.“水相Ⅱ”主要成分有苯甲酸钠、碳酸氢钠和碳酸钠 11.(2024·湖北阶段练)采用如图所示减压蒸馏装置可以很快完成I2和CCl4的分离,下列叙述错误的是(　　) A.空气进入毛细玻璃管有防止液体暴沸和搅拌的作用 B.克氏蒸馏头弯管可防止减压蒸馏时液体进入冷凝管 C.不用常压蒸馏主要因为I2易升华会导致碘部分损失 D.实验时应该先加热热水浴然后再向冷凝管中通冷水 12.茴香油是淡黄色液体或晶体,难溶于水,易溶于有机溶剂,在水蒸气作用下易挥发,某茴香油主要成分是含有酯基的芳香族化合物。实验室提取该茴香油的流程如下: 下列说法正确的是(　　) A.操作A是利用沸点差异进行分离 B.水蒸气蒸馏和减压蒸馏的原理相同 C.有机层加入的无水Na2SO4可用碱石灰代替 D.馏出液加NaCl至饱和可以提高茴香油的提取率 13.某校学生用如图所示装置进行实验(夹持装置略),探究苯与液溴发生反应的原理,并分离、提纯反应产物。 回答下列问题: (1)仪器A的名称为　　　　。  (2)实验开始时,关闭　　　　(填“K1”或“K2”,下同)、打开　　　　。三颈烧瓶中发生主要反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (3)能说明苯与液溴发生了取代反应的现象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (4)生成的溴苯因溶有未反应的溴而显橙黄色,提纯的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (5)装置Ⅲ小试管中的试剂X可选用　　　　(填标号),原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  A.苯　　B.水　　C.四氯化碳 (6)装置Ⅳ的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  14.某工厂排放的废液中含有大量的K+、Cl-、Br-,还有少量的Ca2+、Mg2+、S。某研究性学习小组利用这种废液来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2),他们设计了如下流程图。 已知加入试剂a后废液中发生的反应的化学方程式是Cl2+2KBr===2KCl+Br2。试剂b需要从以下试剂中选择:①饱和Na2CO3溶液、②饱和K2CO3溶液、③KOH溶液、④BaCl2溶液、⑤Ba(NO3)2溶液、⑥稀盐酸。请根据以上流程,回答下列问题: (1)操作①②③④⑤的名称依次是　　　　(填字母)。  A.萃取、过滤、分液、过滤、蒸发结晶 B.萃取、分液、蒸馏、过滤、蒸发结晶 C.分液、萃取、过滤、过滤、蒸发结晶 D.萃取、分液、分液、过滤、蒸发结晶 (2)除去无色液体Ⅰ中的Ca2+、Mg2+、S,选出试剂b所代表的试剂,按滴加顺序依次是　　　　　　(填序号)。  (3)调至pH=7发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (4)检测S已沉淀完全的实验方法为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  学科网（北京）股份有限公司 $$