2026届高考化学二轮讲义 实验探究选择题（福建专用）

实验探究（选择题） 三年高考题 1. （2024福建卷）药物中间体1，3-环己二酮可由5-氧代己酸甲酯合成，转化步骤如下： 下列说法或操作错误的是 A. 反应须在通风橱中进行 B. 减压蒸馏去除、5-氧代己酸甲酯和 C. 减压蒸馏后趁热加入盐酸 D. 过滤后可用少量冰水洗涤产物 2. （2023福建卷）从苯甲醛和溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下： 已知甲基叔丁基醚的密度为。下列说法错误的是 A. “萃取”过程需振荡、放气、静置分层 B. “有机层”从分液漏斗上口倒出 C. “操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸 D. “洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好 3. （2022福建卷）探究醋酸浓度与电离度关系步骤如下，与相关步骤对应的操作或叙述正确的 步骤 操作或叙述 A Ⅰ.用标准溶液标定醋酸溶液浓度 滴定时应始终注视滴定管中的液面 B Ⅱ.用标定后的溶液配制不同浓度的醋酸溶液 应使用干燥的容量瓶 C Ⅲ.测定步骤Ⅱ中所得溶液的 应在相同温度下测定 D Ⅳ.计算不同浓度溶液中醋酸的电离度 计算式为 基础实验梳理 一、气体制备实验 1．常见气体的发生装置 制取装置 可用来制取的气体 反应原理 注意事项 固＋固气 O2 2KClO32KCl＋3O2↑ 2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2↑ ①试管要干燥 ②试管口略低于试管底 ③加热时先均匀加热再固定加强热 ④用高锰酸钾制取氧气时，需在管口处塞一小团棉花 NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O 固＋液气 ①加热烧瓶时要垫石棉网 ②反应物均为液体时，烧瓶内要加沸石或碎瓷片 Cl2 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O HCl NaCl＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl↑ C2H4 CH3CH2OH CH2＝CH2↑＋H2O 固(块状)＋液→气 H2 2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋ ①使用长颈漏斗时，漏斗下端管口要插入液面以下。 ②启普发生器只适用于块状固体与液体的反应，反应不需要加热且气体不溶于水。 ③使用分液漏斗既可增强装置的气密性，又可控制加入液体的速度。 CO2 CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O 固＋液→气 O2 2H2O22H2O＋O2↑ H2 Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑ CO2 CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑ NH3 NH3·H2O(浓) NH3↑＋H2O Cl2 2KMnO4＋16HCl(浓)=== 2KCl＋2MnCl2＋8H2O＋5Cl2↑ SO2 Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋H2O＋SO2↑ C2H2 CaC2＋2H2OC2H2↑＋Ca(OH)2 NO 3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O NO2 Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O 2．气体的净化(干燥)装置 （1）气体的净化装置 类型 装置 常见干燥剂 洗气 浓H2SO4(酸性、强氧化性) 固态干燥剂 无水氯化钙(中性) 碱石灰(碱性) 固体，加热 除杂试剂Cu、CuO、Mg等 （如：当CO2中混有O2杂质时，应选用上述的装置Ⅳ除O2，除杂试剂是Cu粉） 冷凝除杂 杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体 （2）常见气体的净化实例 气体 所含杂质 净化剂 净化装置 Cl2 HCl 饱和食盐水 洗气瓶 CO2 HCl 饱和碳酸氢钠溶液 SO2 HCl 饱和亚硫酸氢钠溶液 乙烯 SO2、CO2 氢氧化钠溶液或碱石灰 乙炔 H2S 硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液 CO2 SO2 饱和碳酸氢钠溶液 H2 HCl 水或氢氧化钠溶液 乙烷 乙烯 溴水 CO CO2 氢氧化钠溶液 Cl2 H2O 浓硫酸 Cl2 H2O 无水氯化钙 U形管 球形干燥管 氨气 H2O 碱石灰 乙烯 SO2、CO2 碱石灰 CO CO2或H2O 碱石灰 N2 O2 灼热的铜网 硬质玻璃管 CO2 O2 灼热的铜网 CO2 CO 灼热的氧化铜 3．气体的收集装置 收集方法 收集气体的类型 收集装置 可收集的气体 排水法 难溶于水或微溶于水且不与水反应的气体 O2、H2、NO、CO、CH4等 排空气法 向上排 空气法 密度大于空气且不与空气中的成分反应的气体 Cl2、SO2、NO2、CO2等 向下排 空气法 密度小于空气且不与空气中的成分反应的气体 H2、NH3等 4．气体的干燥装置 类型 液体干燥剂 固体干燥剂 装置 常见干燥剂 浓H2SO4(酸性、强氧化性) 无水氯化钙(中性) 碱石灰 (碱性) 可干燥 的气体 N2、O2、H2、Cl2、CO、CO2、SO2、HCl、NO、NO2、CH4、C2H4、C2H2等 可干燥除NH3以外的所有气体 可干燥NH3及中性气体 不可干燥 的气体 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3 Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2等 5．尾气的处理及处理装置 （1）实验室中常见气体的处理方法 Cl2 SO2 NO2 H2S HCl NH3 CO、H2 NO NaOH溶液 硫酸铜溶液或NaOH溶液 水 水或硫酸溶液 点燃 与氧气混合后通入NaOH溶液 直接排入空气中：主要是针对无毒、无害气体的处理。如：N2、O2、CO2等 （2）尾气处理装置 ①在水中溶解度较小的气体(如：Cl2等)，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去，如图甲。 ②对于溶解度很大、吸收速率很快的气体(如：HCl、NH3等)，吸收时应防止倒吸，如图乙。 ③某些可燃性气体可用点燃的方法除去，如CO、H2可点燃除去，如图丙。 ④尾气也可以采用收集的方法处理，如CH4、C2H4、H2、CO等，如图丁。 6．仪器连接类顺序问题思维模型 (1)填接口连接顺序时还应注意：仪器安装自下而上，从左到右；洗气或干燥气体时导气管长进短出，干燥管大口进小口出，量气装置应短进长出。 (2)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。 (3)实验中反应物或产物易吸水、潮解、水解，需要采取防水措施。 (4)检验混合气体时：先检验水蒸气，再检验并除去性质较活泼的气体，最后检验其他气体。如蔗糖与浓硫酸反应时会生成SO2、CO2及水蒸气，应先用无水CuSO4检验水蒸气，再用品红溶液检验SO2，用酸性高锰酸钾溶液除去SO2，然后用澄清石灰水检验CO2。 7．实验操作类顺序问题思维模型 加热操作注意事项：主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。 8.掌握常见实验条件的控制方法 （1）排气方法 为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。 （2）控制气体的流速及用量 ①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 ②观察气泡，控制气流速度，如图，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气。 ③平衡气压如图，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。 （3）压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。 （4）温度控制 ①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。 ②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。 ③常考温度控制方式： a．水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。 b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。 c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。 d．保温：如中和反应反应热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。 （5）防倒吸装置 ①液体容纳 图甲、乙原理相同，当易溶性气体被吸收液吸收时，导管内压强减小，吸收液上升到漏斗或干燥管中，导致烧杯中液面下降；使漏斗口、干燥管脱离液面，吸收液受自身重力作用又流回烧杯内，从而防止吸收液倒吸。 ②分液式 如图所示，NH3、HCl等易溶于水却不溶于CCl4的气体，在CCl4中形成气泡，增大与水的接触面积，进行间接吸收，可以达到防倒吸的目的。 ③安全瓶 、 如图所示，当吸收液发生倒吸时，倒吸进来的吸收液进入安全瓶，从而防止吸收液进入受热仪器或反应容器，起到防倒吸作用。 （6）常见的液封措施及装置 （7）几种多用途装置 多管洗气瓶 平衡压强装置 恒压分液(滴液)漏斗 ①干燥气体 ②混合气体 ③观察气体流速 ①平衡气压 ②防倒吸 ③观察是否堵塞 ①平衡气压，便于液体顺利滴下 ②定量实验中加入的液体不占体积 二、有机制备实验 1.熟悉有机物制备实验的仪器装置 （1）常用仪器 （2）三类有机物的制备系统 乙酸乙酯的酯化 溴苯的制备 硝基苯的制备 （3）常用装置 ①反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。 ②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离。 ③减压蒸馏装置 （4）冷凝回流、分离装置 图1、图2：冷凝、导气 图3：冷凝回流，防止气体逸出，提高产率 图4 、图5：油水分离器 （5）注意问题： 温度计水银球的位置 若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中； 若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附近。 冷凝回流 有机化合物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机化合物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 冷凝管的选择 球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置；所以一般蒸馏装置须用直形冷凝管，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。 冷凝管的进出水方向 下口进上口出 加热方法的选择 酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热，例如乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验等。若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。 除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热，水浴加热的温度不超过100 ℃ 防暴沸 加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。 常见的用于干燥有机物的药品 无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等； 福建模拟题 1．（2024高三·全国·专题练习）对羟基苯乙酮()可作化妆品的防腐剂。某实验小组用乙酸乙酯从水溶液中提取对羟基苯乙酮，进行如下实验，操作规范，但所得产品中混有较多的乙酸乙酯。已知：对羟基苯乙酮的沸点：148℃；乙酸乙酯的沸点：76.8℃。下列叙述正确的是 A．分液时，水层、有机层依次从分液漏斗下口放出 B．萃取剂总量相同，分两次萃取的优点是提高萃取率 C．蒸馏需要用到的仪器：蒸馏烧瓶、球形冷凝管、温度计等 D．对羟基苯乙酮易与乙酸乙酯形成分子间氢键，有利于萃取和蒸馏 2．（2025·福建宁德·三模）实验室用乙酸乙酯萃取对羟基苯乙酮，并回收乙酸乙酯的过程如下： 已知乙酸乙酯沸点为77.2℃，对羟基苯乙酮沸点为147℃。下列说法错误的是 A．分两次加入乙酸乙酯萃取，可以提高对羟基苯乙酮的萃取率 B．分液漏斗使用前需分别检查下口旋塞与上口玻璃塞是否漏水 C．操作X为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 D．试剂Y可选用FeCl3溶液，用于检查对羟基苯乙酮是否残留 3．（2025·福建福州·二模）绝对乙醇(纯度≥99.95%)是有机合成的重要试剂。实验室用无水乙醇(含水量约0.5%)制备绝对乙醇须在绝对干燥的条件下进行，具体过程如下： 无水乙醇绝对乙醇 回流装置(加热及加持装置省略)如图所示。下列有关说法中正确的是 A．实验过程所需玻璃仪器均应洗净、干燥后再组装使用 B．仪器A上口塞上橡胶塞，可避免水蒸气进入回流装置 C．邻苯二甲酸二乙酯的作用是与过量的金属钠反应而将其除去 D．可用回流装置和牛角管、锥形瓶等玻璃仪器组装成蒸馏装置 4．（2025·福建厦门·模拟预测）阿司匹林（）在潮湿空气中易发生水解变质。一种处理变质阿司匹林并回收水杨酸（）的方法如下： 下列说法中错误的是 A．“重结晶”时所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和漏斗 B．“蒸馏”回收的是乙酸 C．“滤液”中加入NaOH溶液的作用之一为水解阿司匹林 D．若“滤液”未加入NaOH溶液直接“蒸馏”，所得水杨酸纯度降低 5．（2025·福建泉州·一模）环戊酮是合成新型降压药物的中间体，实验室制备环戊酮的反应原理如下： 已知：a.己二酸，熔点为，左右升华； b.环戊酮沸点，着火点。 步骤如下： I.将己二酸和适量置于蒸馏烧瓶中，维持温度，均匀加热20分钟； Ⅱ.在馏出液中加入适量的浓溶液，振荡锥形瓶、分液除去水层；向有机层中加入，振荡分离出有机层； Ⅲ.对Ⅱ所得有机层进行蒸馏，收集馏分，称量获得产品，计算产率。 对于上述实验，下列说法正确的是 A．步骤Ⅰ中，为增强冷凝效果应选用球形冷凝管 B．步骤Ⅱ中，加入后分离的方法是分液 C．步骤Ⅲ中，应收集范围内的馏分 D．此实验中环戊酮的产率为 6．（2025·湖北·二模）由下列实验操作能得到相应结论的是 选项 实验操作 结论 A 将少量氯气缓慢通入溶液中，得到黄色溶液 氧化性： B 向盛有固体的试管中加入足量的溶液，充分反应后白色沉淀完全溶解，再向试管中加入几滴溶液，又产生黑色沉淀 溶解度： C 常温下，向溶液中加入稀盐酸，有白色沉淀产生 与结合的能力强于分子与的配位能力 D 向沉淀中分别加入盐酸和氨水，沉淀均溶解 为两性氢氧化物 A．A B．B C．C D．D 7．（2025·福建厦门·二模）实验室制备广谱高效的氧化型杀菌剂二氯异氰尿酸钠，反应原理为，装置如图(加热及夹持装置省略)。 已知：常温下，二氯异氰尿酸钠固体可溶于水，难溶于冰水。与相关步骤对应的操作或叙述错误的是 步骤 操作或叙述 A Ⅰ．制备高浓度溶液 打开，快速滴加浓盐酸至②中溶液上方出现黄绿色气体，立即关闭 B Ⅱ．制备二氯异氰尿酸钠 打开，滴加溶液至②中气体颜色变浅，关闭，重复步骤Ⅰ、Ⅱ若干次 C Ⅲ．处理残余氯气 打开，通入至装置内黄绿色气体消失，关闭 D Ⅳ．获得二氯异氰尿酸钠晶体 将②置于冰水浴中冷却，过滤，冰水洗涤，低温干燥得到产品 A．A B．B C．C D．D 8．（福建省部分地市2025届高中毕业班第三次质检（三模）化学试题）实验室模拟二乙醇胺脱硫、再生及测定吸收率的过程。各步骤中装置和原理不能达到相应实验目的的是 A．制取 B．脱硫（吸收） C．再生（解吸） D．测定吸收率 A．A B．B C．C D．D 9．（2025·福建泉州·三模）下列实验装置或实验设计不能达到相应实验目的的是 A．检验浓硫酸与铜反应的产物中是否含有Cu2+ B．用(杯酚)识别C60 和C70，操作①②为过滤，操作③为蒸馏 C．验证蔗糖的水解产物具有还原性 D．证明氯气与水发生了化学反应 10．（2025·福建·一模）实验室由正丁醇制备正丁醛(微溶于水)的流程如图所示。下列说法或操作正确的是 A．步骤①中需加入过量的 B．步骤②的操作是水洗，该过程需振荡、放气、静置分层 C．无水的作用是检验正丁醛是否含有水 D．蒸馏时使用球形冷凝管，可提升冷凝效率 11．（2025·福建龙岩·一模）某同学探究浓度对反应速率的影响，有关试剂用量和现象如下表所示 实验序号 稀溶液 实验现象 1 2滴 溶液紫色瞬间褪去，溶液略显黄色 2 2滴 开始不褪色，后来出现黑色沉淀(悬浊液)，溶液略显黄色 已知：在酸性溶液中按以下顺序分步被还原：。下列说法错误的是 A．溶液显黄色说明生成了 B．实验1中反应速率： C．将实验2中悬浊液调小，可能得到澄清溶液 D．该实验可以验证浓度对反应速率的影响规律 12．（24-25高三上·山东·阶段练习）实验室初步分离环己烷、苯甲酸、苯甲酸乙酯的流程如下。 部分物质的性质如下表： 物质 性质 环己烷 与乙醚、水的共沸物沸点62.1°C 苯甲酸 微溶于冷水，溶于热水、苯 苯甲酸乙酯 沸点212.6°C 下列说法错误的是 A．苯甲酸乙酯、环己烷、苯甲酸粗产品依次由产品①、②、③获得 B．操作可不使用温度计 C．试剂可以选择 D．产品③提纯所用的试剂为苯 13．（24-25高三上·福建宁德·期中）药物贝诺酯有消炎、镇痛、解热的作用，在实验室依据酯化反应原理和以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备贝诺酯(沸点)，实验中利用环己烷与水的共沸体系(沸点)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点)。下列说法正确的是 A．反应时水浴温度不能高于 B．根据环己烷带出水的体积可推测出反应的限度和速率 C．因为蒸出的是共沸体系，故锥形瓶中不会出现分层现象 D．贝诺酯可以用氢氧化钠除去其中混杂的有机酸 14．（22-23高二下·山东济南·期中）2-甲基-2-氯丙烷是重要的化工原料，实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备，路线如下：   下列说法不正确的是 A．叔丁醇的系统命名为2-甲基-2-丙醇 B．无水CaCl2的作用是除去有机相中残存的少量水 C．进行操作1时，用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒 D．蒸馏时产物比叔丁醇先蒸馏出来 15．（23-24高三上·湖南长沙·阶段练习）实验室由环己醇（）制备环己酮（）的过程如下： 已知：主反应为，该反应为放热反应；环己酮可被强氧化剂氧化；环己酮的沸点为155.6℃，能与水形成沸点为95℃的共沸混合物；NaCl水溶液的密度比水的大，无水易吸收水分。 下列说法错误的是 A．分批次加入溶液，可防止副产物增多 B．反应后加入少量草酸溶液的目的是调节pH C．①、②、③分别是含有硫酸和的水相、含NaCl的水相、水合物 D．操作1为蒸馏，收集150～156℃的馏分；获取③的操作为过滤 16．（2025·福建厦门·模拟预测）采用沉淀法定量测定氯化铵在溶液中的热分解率实验过程如图。 下列说法错误的是 A．“热分解”过程不宜加入沸石，以免影响后续定量测定 B．“沉淀”过程向上层清液中滴加AgNO3溶液，若无浑浊说明已沉淀完全 C．“干燥”过程选择干燥器干燥而非烘箱烘干，是为了提升干燥效率 D．“称量”所得样品质量为mg，则NH4Cl的热分解率为 17．（2023·吉林·二模）我国自主发明的“钛战甲”——钛合金材料，为实现万米深潜的“奋斗者”号建造了世界最大、搭载人数最多的潜水器载人舱球壳。四氯化钛()是生产钛合金的重要原料，某化学实验小组以和足量为原料制取，装置如下图： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他性质 -23 76.8 与互溶 -25 136 遇潮湿空气产生白雾 有关物质的性质如上表，下列说法错误的是 A．B中反应的化学方程式为 B．实验开始时，点燃A处的酒精灯，再点燃B处 C．D中盛装的是碱石灰，防止生成的遇到空气中的水溶解变质 D．欲分离C装置中的，应采用的实验操作为蒸发 18．（2025·福建·三模）利用“(橙色)(黄色)”研究温度、浓度对化学平衡的影响，进行如图实验。已知：微热试管a中溶液，黄色加深。下列说法错误的是 A．反应的△H>0 B．试管b加水后，溶液的pH减小 C．室温下，试管c比试管b黄色更深，但该反应的平衡常数不变 D．试管d比试管b橙色更深，原因是增大 19．（22-23高三上·福建莆田·阶段练习）的化学性质与相似。用配制氯化亚锡溶液的操作为：加盐酸溶解→加水稀释→加4～5粒锡→移液保存。下列关于的相关实验叙述正确的是 A．用A装置稀释浓盐酸 B．用B装置加快溶解 C．用C装置保存溶液 D．用D装置制备无水 试卷第2页，共21页 试卷第7页，共21页 学科网（北京）股份有限公司 高考题答案 1. 药物中间体1，3-环己二酮可由5-氧代己酸甲酯合成，转化步骤如下： 下列说法或操作错误的是 A. 反应须在通风橱中进行 B. 减压蒸馏去除、5-氧代己酸甲酯和 C. 减压蒸馏后趁热加入盐酸 D. 过滤后可用少量冰水洗涤产物 【答案】C 【解析】 【详解】A．DMF即N，N-二甲基甲酰胺，对人体有危害，反应须在通风橱中进行，故A正确； B．减压蒸馏利用沸点不同，去除CH3OH、5-氧代己酸甲酯和DMF，可以提纯中间产物，故B正确； C．减压蒸馏后不能趁热加入盐酸，因为盐酸具有挥发性，故C错误； D．1，3-环己二酮溶于水，冷却到0℃可析出晶体，因此过滤后可用少量冰水洗涤产物，除去盐酸等物质，故D正确； 故选C。 2. 从苯甲醛和溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下： 已知甲基叔丁基醚的密度为。下列说法错误的是 A. “萃取”过程需振荡、放气、静置分层 B. “有机层”从分液漏斗上口倒出 C. “操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸 D. “洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好 【答案】D 【解析】 【分析】苯甲醛和溶液反应后的混合液中主要是生成的苯甲醇和苯甲酸钾，加甲基叔丁基醚萃取、分液后，苯甲醇留在有机层中，加水洗涤、加硫酸镁干燥、过滤，再用蒸馏的方法将苯甲醇分离出来；而萃取、分液后所得水层主要是苯甲酸钾，要加酸将其转化为苯甲酸，然后经过结晶、过滤、洗涤、干燥得苯甲酸。 【详解】A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层，故A正确； B．甲基叔丁基醚的密度为，密度比水小，所以要从分液漏斗上口倒出，故B正确； C．“操作X”是将苯甲醇从有机物中分离出来，可以利用沸点不同用蒸馏的方法将其分离出来；“试剂Y”的作用是将苯甲酸钾转化为苯甲酸，所以可选用盐酸，故C正确； D．苯甲酸在乙醇中溶解度大于其在水中溶解度，“洗涤”苯甲酸，用蒸馏水的效果比用乙醇好，故D错误； 故答案为：D。 3. 探究醋酸浓度与电离度关系步骤如下，与相关步骤对应的操作或叙述正确的 步骤 操作或叙述 A Ⅰ.用标准溶液标定醋酸溶液浓度 滴定时应始终注视滴定管中的液面 B Ⅱ.用标定后的溶液配制不同浓度的醋酸溶液 应使用干燥的容量瓶 C Ⅲ.测定步骤Ⅱ中所得溶液的 应在相同温度下测定 D Ⅳ.计算不同浓度溶液中醋酸的电离度 计算式为 A. A B. B C. C D. D 【答案】C 【解析】 【详解】A．中和滴定时眼睛应始终注视锥形瓶内溶液颜色的变化，A错误； B．配制不同浓度的醋酸溶液时，容量瓶不需要干燥，B错误； C．温度影响醋酸的电离平衡，因此测定步骤Ⅰ中所得溶液的时应在相同温度下测定，C正确； D．电离度是指弱电解质在溶液里达电离平衡时，已电离的电解质分子数占原来总分子数（包括已电离的和未电离的）的百分数，因此醋酸的电离度计算式为，D错误； 答案选C。 模拟题答案 题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 答案 B C A B D B A D A B 题号 11 12 13 14 15 16 17 18 19 答案 D D B C B C D B D 1．B 【分析】本题为有机物的分离提纯实验，先向20mL对羟基苯乙酮水溶液中加入10mL乙酸乙酯进行萃取，充分振荡后进行分液，从下口放出水层，从上口倒出有机层，向水层中再次加入8mL乙酸乙酯进行再次萃取分液，得到的有机层和上次有机层合并后，加入无水硫酸镁后倾析出溶液进行蒸馏操作即得到产品和乙酸乙酯溶剂，据此分析解题。 【详解】A．根据分析和分液的主要实事项可知，分液时，从分液漏斗下口放出水层，然后从分液漏斗上口倒出有机层，A错误； B．萃取过程中，每一次萃取都是按照一定比例进行的溶质分配，多次萃取相当于不断降低物质的浓度，提取效率就高，萃取剂总量相同，分两次萃取的优点是提高萃取率，B正确； C．蒸馏需要用到的仪器：蒸馏烧瓶、直形冷凝管、温度计等，不能使用球形冷凝管，C错误； D．对羟基苯乙酮分子中含有羟基，能与乙酸乙酯形成分子间氢键，这使得对羟基苯乙酮更易溶解在乙酸乙酯中，有利于萃取。但在蒸馏时，由于分子间氢键的存在，会使对羟基苯乙酮与乙酸乙酯的沸点差距变小，不利于通过蒸馏将它们分离，D错误； 故答案为：B。 2．C 【分析】先向对羟基苯乙酮水溶液中加入乙酸乙酯进行萃取，充分振荡后进行分液，从下口放出水层，从上口倒出有机层，向水层中再次加入乙酸乙酯进行再次萃取分液，得到的有机层和上次有机层合并后，加入无水硫酸镁干燥、过滤后，再进行蒸馏操作即得到产品和乙酸乙酯溶剂，据此分析解题。 【详解】A．萃取过程中，每一次萃取都是按照一定比例进行的溶质分配，多次萃取相当于不断降低物质的浓度，提取效率就高，萃取剂总量相同，分两次萃取的优点是提高萃取率，A正确； B．分液漏斗使用前需加少量水，然后分别检查下口旋塞与上口玻璃塞是否漏水，B 正确； C．根据分析，操作X为蒸馏，C错误； D．对羟基苯乙酮分子中含有的官能团是羟基和酮羰基，其中羟基能与FeCl3溶液发生显色反应，因此可用于检查对羟基苯乙酮是否残留，D正确； 故答案为C。 3．A 【分析】要使无水乙醇(含水量约0.5%)制备绝对乙醇，先在无水乙醇中加入适量金属钠消耗水：，加热回流约30min，再加入邻苯二甲酸二乙酯再次加热回流10min分离出含乙醇的邻苯二甲酸二乙酯溶液，最后进行蒸馏得到产品绝对乙醇，据此信息解答。 【详解】A．制备绝对乙醇的仪器需要要绝对干燥，所以实验过程所需玻璃仪器均应洗净、干燥后才能组装使用，A正确； B．如果塞紧，回流系统就成了封闭系统。封闭系统受热后，将会发生过热、冲料、爆炸、着火(酒精可燃)等意外事故，B错误； C．邻苯二甲酸二乙酯的作用是将乙醇从生成的NaOH和乙醇钠中溶解分离出来，便于后面的蒸馏，C错误； D．蒸馏装置中的玻璃仪器主要有蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管、锥形瓶、酒精灯等，D错误； 故答案为：A。 4．B 【详解】A．流程中“重结晶”操作在直接加乙醇析出阿司匹林晶体，然后进行过滤，用到烧杯、玻璃棒和漏斗，A正确； B．滤液加溶液后阿司匹林中的酯基水解变为水杨酸钠和乙酸钠，“蒸馏”得不到乙酸，B错误； C．阿司匹林中的酯基会在碱性条件下水解。滤液”中加入NaOH溶液后滤液中的阿司匹林会发生水解反应，作用之一为水解阿司匹林，C正确； D．若“滤液”未加入NaOH溶液，那滤液中的阿司匹林不会变为水杨酸钠盐，所得水杨酸纯度降低，D正确。 故选B。 5．D 【详解】A．直形冷凝管一般是用于蒸馏，即在用蒸馏法分离物质时使用，而球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，提高反应物利用率，步骤I中反应后蒸馏，应选用直形冷凝管，A错误； B．步骤Ⅱ中加入碳酸钾浓溶液的目的是洗涤除去己二酸、减小环戊酮的溶解性；第二次加入碳酸钾固体的目的是干燥除去水分，随后采取过滤分离出有机层，B错误； C．因环戊酮沸点，步骤Ⅲ中，应收集左右的馏分，C错误； D．由题意可知，43.8g己二酸制得18.9g环戊酮，则由方程式可知，环戊酮的产率为×100%=75.0%，D正确； 故选D。 6．B 【详解】A．I-的还原性强于Fe2+，氯气不足时，I-优先被氧化成I2，使得溶液呈黄色，故不能确定Fe2+是否被氧化成Fe3+，无法得出Cl2的氧化性强于Fe3+，A错误； B．AgCl与反应生成，加入几滴Na2S后所得黑色沉淀为Ag2S，故溶解度：AgCl>Ag2S，B正确； C．的溶液中加入盐生成AgCl沉淀，滴加盐酸的过程中只要Qc>Ksp(AgCl)即可产生沉淀，且AgCl的生成会促进解离，故不能说明Cl-与Ag+结合的能力更强，C错误； D．两性氢氧化物是指既能与酸反应生成盐和水，又可以与强碱反应生成盐和水，而与氨水发生络合反应生成，故不是两性氢氧化物，D错误； 故答案选B。 7．A 【详解】A．滴加浓盐酸应该缓慢，减少其挥发，当液面上方出现黄绿色气体时说明氯气过量已将氢氧化钠转化为次氯酸钠；在反应过程中仍不断通入Cl2，目的是使②中反应生成的NaOH继续反应，提高原料利用率，故A错误； B．向②中加入吡啶溶液，与NaClO溶液反应生成产物，滴加溶液至②中气体颜色变浅，关闭K3，继续通入Cl2，将NaOH继续反应，所以需重复步骤Ⅰ、Ⅱ若干次，故B正确； C．打开K1通入N2的目的是将装置内残余的Cl2赶入吸收装置被完全吸收，故C正确； D．常温下，二氯异氰尿酸钠固体可溶于水，难溶于冰水，故将②置于冰水浴中冷却，过滤，冰水洗涤，低温干燥得到产品，故D正确； 答案选A。 8．D 【详解】A．亚硫酸钠固体和70%硫酸反应生成二氧化硫，可以达到实验目的，故A不符合题意； B．二乙醇胺显碱性可以吸收酸性氧化物二氧化硫，且二氧化硫易与氢氧化钠溶液反应应该用倒置漏斗防倒吸，可以达到实验目的，故B不符合题意； C．吸收二氧化硫后的二乙醇胺在加热搅拌器的作用下解吸出二氧化硫，用双氧水吸收，碱石灰吸收多余的二氧化硫，可以达到实验目的，故C不符合题意； D．酸性高锰酸钾可以与双氧水中的二氧化硫反应，但是也能与稀盐酸反应，不能达到实验目的，故D符合题意； 故选D。 9．A 【详解】A．反应后的混合物中含有浓硫酸，应该将其加入到水中，A错误； B．用(杯酚)识别C60 和C70，操作①②为过滤，操作③为利用物质沸点分离出氯仿的操作，该操作为蒸馏，B正确； C．这样在酸性条件下水解产物是葡萄糖和果糖‌，加入氢氧化钠将溶液调到碱性，用银氨溶液检验葡萄糖即可验证蔗糖的水解产物具有还原性，C正确； D．氯气和水反应生成盐酸和次氯酸，溶液显酸性，可以pH计算测量其pH值来证明氯气与水发生了化学反应，D正确； 故选A。 10．B 【分析】酸性条件下，正丁醇被Na2Cr2O7氧化得到正丁醛，由于正丁醛微溶于水，加水除正丁醛以外，其他成分易溶于水，静置分液后加硫酸镁干燥，蒸馏可到正丁醛。 【详解】A．酸性条件下，Na2Cr2O7具有强氧化性，步骤①中加入过量的Na2Cr2O7会使生成的正丁醛被氧化成正丁酸，A错误； B．根据分析可知，步骤②的操作是水洗，该过程需振荡、放气、静置分层，B正确； C．无水MgSO4的作用是干燥，C错误； D．蒸馏时应该使用直形冷凝管，D错误； 故答案为：B。 11．D 【分析】实验1中现象为溶液紫色瞬间褪去，则高锰酸钾被还原为锰离子，溶液略显黄色说明溴离子被氧化生成了溴单质，说明发生了，实验2中开始不褪色，后来出现黑色沉淀(悬浊液)为二氧化锰，溶液略显黄色，说明发生了：。 【详解】A．据分析，溶液显黄色说明生成了，A正确； B．实验1中溶液紫色瞬间褪去未出现黑色沉淀，溶液略显黄色，说明反应速率：，B正确； C．硫酸是二元强酸，实验1中氢离子大于实验2中氢离子浓度，二个实验中有可能因氢离子浓度不同导致反应不同，则将实验2中悬浊液调小，氢离子浓度增大，有可能使高锰酸根转化为锰离子，可能得到澄清溶液，C正确； D．二个实验中氢离子浓度不同、酸根阴离子也不同，不是唯一变量，故该实验不可以验证浓度对反应速率的影响规律，D错误； 选D。 12．D 【分析】环己烷、苯甲酸、苯甲酸乙酯的混合物中加入溶液，溶液与苯甲酸反应生成易溶于水的苯甲酸钠进入水相，有机相I为环己烷和苯甲酸乙酯，操作a为分液，水相中加入乙醚，分离出有机相，加入试剂X可将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经过重结晶进行提纯，得到纯净的苯甲酸，有机相I经过蒸馏可得到有机相II，加入无水干燥有机物苯甲酸乙酯，共沸物是环己烷与乙醚、水的共沸物。 【详解】A．饱和溶液与苯甲酸反应生成易溶于水的苯甲酸钠进入水相，苯甲酸由产品③获得；有机相I为环己烷和苯甲酸乙酯，共沸物为环己烷、乙醚、水，产品②可获得环己烷；苯甲酸乙酯由产品①获得，A项正确； B．操作为水蒸气蒸馏，水的沸点低于苯甲酸乙酯的沸点，可不使用温度计，B项正确； C．试剂将苯甲酸钠转化为苯甲酸，根据强酸制弱酸原理，可以选择，C项正确； D．产品③为苯甲酸粗品，可通过重结晶提纯，为便于溶解和结晶，选用的试剂为水，D项错误； 答案选D。 13．B 【详解】A．实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分，体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，则反应时水浴温度应高于69℃，低于81℃，A项错误； B．蒸出的是共沸体系，环己烷与水不混溶，锥形瓶中冷却为液体后会出现分层现象，根据环己烷带出水的体积，结合反应方程式，可估算出反应进度，当水的体积不再变化时，反应达到最大限度，B项正确； C．蒸出的是共沸体系，环己烷与水不混溶，锥形瓶中冷却为液体后会出现分层现象，C项错误； D．贝诺酯、有机酸均可以和氢氧化钠反应，则不可以用氢氧化钠除去其中混杂的有机酸，D项错误； 答案选B。 14．C 【分析】叔丁醇与浓盐酸反应生成2-甲基-2-氯丙烷和水，分液后向有机相中加入水进行洗涤分液，继续向有机相中加入5%的碳酸钠溶液洗涤分液，再次向有机相中加入水进行洗涤分液，由于有机物2-甲基-2-氯丙烷的密度小于水，分液后获得上层有机相，有机相中加入少量无水氯化钙干燥，蒸馏即得到有机物2-甲基-2-氯丙烷。 【详解】A．叔丁醇的系统命名为2-甲基-2-丙醇，A正确； B．无水氯化钙能吸收有机相中残留的水，从而使蒸馏时得到纯净的2-甲基-2-氯丙烷，B正确； C．操作1为分液，需要用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯，C错误； D．2-甲基-2-氯丙烷比叔丁醇的沸点低，蒸馏时先得到产物2-甲基-2-氯丙烷，D正确； 故答案选C。 15．B 【分析】由题给流程可知，向硫酸酸化的环己醇溶液中分批次加入重铬酸钠溶液，将环己醇氧化为环己酮；向反应后的溶液中加入少量草酸溶液，除去过量重铬酸钠溶液防止环己酮被氧化；将反应后的溶液在95℃条件下加热蒸馏，收集得到环己酮和水的共沸混合物；向混合物中加入氯化钠固体，降低环己酮的溶解度使环己酮析出，分液得到粗环己酮；向粗环己酮中加入碳酸钾固体除去有机物的水分，过滤得到滤液；滤液蒸馏收集得到环己酮。 【详解】A．由分析可知，分批次加入重铬酸钠溶液的目的是防止环己酮被氧化，导致产品中副产物增多，故A正确； B．由分析可知，加入少量草酸溶液的目的是除去过量重铬酸钠溶液防止环己酮被氧化，故B错误； C．由分析可知，95℃蒸馏的目的是得到环己酮和水的共沸混合物、加入氯化钠固体的目的是降低环己酮的溶解度使环己酮析出、加入碳酸钾固体的目的是除去有机物的水分，则流程中①、②、③分别是含有硫酸和铬离子的水相、含氯化钠的水相、碳酸钾水合物，故C正确； D．由分析可知，向粗环己酮中加入碳酸钾固体的目的是除去有机物的水分，过滤得到滤液；滤液蒸馏的目的是收集得到环己酮，故D正确； 故选B。 16．C 【分析】测定氯化铵在溶液中的热分解率原理：NH4Cl分解产生NH3和HCl，使NH3和HCl逸出，测定残留液中NH4Cl的含量，从而计算其热分解率。 【详解】A．沸石多微孔，可能造成NH4Cl分解产生的气体残留，故“热分解”过程不宜加入沸石，以免影响后续定量测定，A正确； B．“沉淀”过程向上层清液中滴加AgNO3溶液，若无浑浊说明溶液中已无Cl-，说明已沉淀完全，B正确； C．“干燥”过程选择干燥器干燥而非烘箱烘干是为了防止氯化银分解，造成最终实验误差，C错误； D．“称量”所得样品为AgCl，质量为mg，依据可知分解后残留液中NH4Cl的物质的量为，则残留率=，NH4Cl的热分解率为，D正确； 故选C。 17．D 【分析】实验开始时先点燃A处的酒精灯，使四氯化碳挥发，排尽系统(装置)中的空气，在加热条件下，B装置中和足量反应生成四氯化钛，C装置冷却收集后产物后蒸馏分离得到产品； 【详解】A．在加热条件下，B装置中和足量反应生成四氯化钛和二氧化碳，发生反应，A正确； B．为防止产品遇潮湿空气生杂质，实验开始时先点燃A处的酒精灯，使四氯化碳挥发，排尽系统(装置)中的空气，待C中烧瓶里有液滴出现时再点燃B处的酒精灯，B正确； C．球形干燥管中盛装的是碱石灰，防止生成的遇到空气中的水潮解变质，C正确； D．、，熔点较低，C装置可使这两种物质转化为液态，二者能互溶且沸点相差很大，应该采用蒸馏方法分离，D错误； 故选D。 18．B 【详解】A．微热试管a中溶液，黄色加深，说明升高温度，平衡正向移动，则该反应为吸热反应，即△H>0，A正确； B．试管b加水后，平衡正向移动，增大，但减小，溶液的pH增大，B错误； C．试管c比试管b黄色更深，平衡正向移动，但平衡常数只受温度的影响，平衡常数不变，C正确； D．试管d中加浓硫酸，溶液中增大，平衡逆向移动，溶液橙色变深，D正确； 故选B。 19．D 【详解】A．量筒是用于量取一定体积的液体，不能用作稀释装置，应在烧杯中稀释浓盐酸，且应向水中缓慢加入浓盐酸，A错误； B．已知的化学性质与相似，Sn2+离子发生水解反应，加入盐酸可抑制水解，而加热会导致盐酸挥发，且促进Sn2+水解，B错误； C．容量瓶是用于配制一定浓度的溶液，不能长期贮存溶液，C错误； D．在HCl氛围中加热可去除结晶水，且能抑制Sn2+水解，可制备无水，D正确； 故选：D。 导航 三年高考题 福建模拟题 基础实验梳理 答案第10页，共11页 答案第11页，共11页 学科网（北京）股份有限公司 $$