内容正文:
中国农业科学技术出版社
《畜禽营养与饲料加工技术》
项目一 畜禽营养基础
任务七 饲料中粗纤维含量的测定
1
CONTENTS
目 录
01
学习目标
02
教学重难点
03
新课导入
04
知识讲授
05
师生互动
06
课内小结
07
课内练习
一、学习目标
知识目标
1、掌握粗纤维的定义及测定原理(酸碱消煮-灰化法);
2、理解各步骤(脱脂、消煮、抽滤等)的作用及注意事项;
3、熟悉结果计算公式及单位换算。
一、学习目标
技能目标
1、能独立完成粗纤维测定全流程操作;
2、能规范使用分析天平、马弗炉等仪器;
3、能分析实验误差来源并提出改进措施。
二、教学重难点
教学重点
1、粗纤维测定的原理及关键步骤(酸碱消煮、灰化);
2、操作规范(如消煮时间控制、滤埚处理);
3、结果计算与误差分析。
教学难点
1、消煮过程中体积恒定的维持技巧;
2、高脂肪/高碳酸盐样品的预处理逻辑;
3、空白测定对结果准确性的影响。
三、新课导入
典型案例:
三、新课导入
案例问题:
1、为什么饲料中的粗纤维含量需要严格测定?
2、测定饲料中粗纤维含量的基本原理是什么?
四、知识讲授
饲料中粗纤维含量的测定
相关术语
1.粗纤维含量:
饲料试样分别用酸和碱消煮后所获得的干燥滤渣灰化所丢失的质量占试样质量的百分比。
四、知识讲授
饲料中粗纤维含量的测定
1. 水 ( 符合GB/T 6682—2008的三级水)
2.盐酸溶液
c ( HCl) =0.5mol/L。
3. 硫酸溶液
4. 氢氧化钾溶液
c(KOH)=(0.23±0.005) mol/L。
5.丙酮
6.滤器辅料
7. 正辛醇( 防泡剂)
8. 石油醚( 沸点范围40~60 ℃)
四、知识讲授
饲料中粗纤维含量的测定
二、仪器设备
1.粉碎设备
能将样品粉碎,使其能完全通过筛孔为1mm的筛。
2.分样筛
孔径0.45mm(40目) 。
3.分析天平
感量0.0001g。
4. 电热恒温干燥箱
可控制温度在(130±2) ℃。
四、知识讲授
饲料中粗纤维含量的测定
5.马弗炉:控温精度±25℃。
6.灰化皿
7.消煮器:有冷凝球的500mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。
8.抽滤装置:抽真空装置,吸滤瓶及漏斗。滤器使用200目不锈钢或尼龙滤布。
9.干燥器:以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。
10.滤埚:石英的、陶瓷的或硬质玻璃的,带有烧结的滤板,滤板孔径40~100 μm。
11.陶瓷筛板
四、知识讲授
饲料中粗纤维含量的测定
1.试样准备
称取约1g制备好的试样(m₁) , 准确至0.1mg。
如果试样脂肪含量不超过100g/ kg,则将试样放入消煮器的烧杯中,直接按步骤4处理; 如果试样脂肪含量超过100g/ kg,或试样中脂肪不能用石油醚直接提取,则将试样转移至滤埚,并按步骤2处理。
如果其碳酸盐(碳酸钙形式)超过50g/ kg,需先按步骤3处理; 如果碳酸盐不超过50g/ kg, 则直接按步骤4处理。
四、知识讲授
饲料中粗纤维含量的测定
2.预先脱脂
在冷提取装置中,真空条件下,将试样用石油醚脱脂3次,每次用石油醚30mL,每次洗涤后抽吸干燥残渣,将残渣转移至消煮器的烧杯中。
3.除去碳酸盐
将100 mL盐酸倾注在试样上,连续振摇5 min,小心将此混合物倾入滤埚,滤埚底部覆盖一薄层滤器辅料。
用水洗涤2次,每次用水100mL,细心操作,最终使尽可能少的物质留在滤器上。将滤埚内容物转移至原烧杯中,并按步骤4处理。
四、知识讲授
饲料中粗纤维含量的测定
4.酸消煮
将150mL硫酸溶液倾注在试样上,加入1滴正辛醇,立即加热,使其在2min内沸腾,调整电炉,使溶液保持微沸,且连续微沸(30±1) min。沸腾期间使用冷却装置使溶液体积保持恒定。
四、知识讲授
饲料中粗纤维含量的测定
5.抽滤
消煮结束后,将液体移到滤埚(其内铺一层滤器辅料,厚度约为滤埚高度的1/5,辅料上面可盖一筛板) 中,用弱真空抽滤,使150 mL几乎全部通过。残渣用热水洗涤5次,每次约用10mL水。
停止抽真空,加入一定体积的丙酮,刚好能覆盖残渣,静置数分钟后,慢慢抽滤排出丙酮,继续抽真空,使空气通过残渣,使之干燥。
四、知识讲授
饲料中粗纤维含量的测定
6.碱消煮
将残渣定量转移至酸消煮用的同一烧杯中,准确加入150 mL氢氧化钾液和1滴正辛醇,立即加热,尽快使其沸腾,保持微沸状态(30±1) min,沸腾期间用冷却装置使溶液体积保持恒定。
7.抽滤
烧杯内容物通过滤埚(其内铺一层滤器辅料) ,按步骤5过滤,残渣用热水洗至中性。残渣在真空条件下用丙酮洗涤3次,每次用丙酮30mL,每次洗涤后抽吸干燥残渣。
四、知识讲授
饲料中粗纤维含量的测定
8.干燥
将滤埚置于灰化皿中,在130℃干燥箱中至少干燥2h。
滤埚和灰化皿在干燥器中冷却,从干燥器中取出后,立即对滤埚和灰化皿进行称量(m₂) , 准确至0.1m g。
9.灰化
将滤埚和灰化皿置于马弗炉中,在(500±25) ℃下灰化30 min,取出后在干燥器中冷却至室温,称重。直至连续两次称量的差值不超过2mg。
每次灰化后,让滤埚和灰化皿初步冷却,在尚温热时置于干燥器中,使其完全冷却,然后称量 (m₃) , 准确至0.0001g。
四、知识讲授
饲料中粗纤维含量的测定
10.空白测定
用大约相同数量的滤器辅料,按本法步骤4、9进行空白测定,但不加试样。灰化引起的质量损失不应超过2mg。
11.结果计算
试样中粗纤维的含量X以g/ kg表示,按下式计算。
式中, m₁——试样的质量, g;
m₂——灰化皿、滤埚以及在130℃干燥后获得的残渣质量,mg;
m₃——灰化皿、滤埚以及在(500±25)℃灰化后获得的残渣质量,mg。计算结果四舍五入, 准确至1g/ kg。
四、知识讲授
饲料中粗纤维含量的测定
12.记录与总结
记录操作过程数据,总结实训中出现的问题,并书写实训报告。
13.注意事项
(1) 制备样品时不要粉碎过细,破坏粗纤维成分,以免造成粗纤维测定值偏低。
(2) 高脂肪样品,脱脂不足使结果偏高。
(3) 样品酸碱水解时,要注意在玻璃上不黏附试样。
(4) 严格掌握样品加酸、碱处理回流时间,沸腾状况不能过于猛烈,泡沫不可超过10mm高度。
四、知识讲授
相关知识
粗纤维含量是标示饲料质量的一个重要指标。在分析饲料样品时,了解粗纤维的含量,可以估算出这类样品中纤维素和木质素的含量,有利于饲料质量及其营养价值的评定。在国家颁布的实施的猪、鸡配合饲料质量标准中,对该项含量作了严格规定。因此在饲料营养分析中,粗纤维含量是一项必测指标,所以深入了解粗纤维的测定方法有重要的现实意义。
四、知识讲授
相关知识
一、适用范围
本方法适用于粗纤维含量大于10g/ kg的饲料。本方法还适用于谷物和豆类植物。
二、原理
用固定量的酸和碱在特定条件下消煮样品,再用醚、丙酮除去醚溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量,所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下,测出的概略成分,其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。
五、师生互动
课堂讨论
1、在测定粗纤维的过程中,哪些操作步骤最容易出现误差?如何避免这些误差?
2、为什么在测定粗纤维含量时,需要对高脂肪或高碳酸盐样品进行特殊处理?如果不处理,会对结果产生什么影响?
3、粗纤维含量测定结果对饲料质量评价和动物营养有什么实际意义?请结合实际生产中的案例进行讨论。
六、课内小结
七、课内练习
单项选择题
1、测定饲料中粗纤维含量时,使用的酸消煮液是( )
A. 0.5 mol/L 盐酸溶液 B. 0.23 mol/L 氢氧化钾溶液
C. 浓度精确的硫酸溶液 D. 1.0 mol/L 硝酸溶液
2、在粗纤维测定过程中,加入正辛醇的作用是( )
A. 作为催化剂加速反应 B. 与粗纤维结合便于过滤
C. 提高溶液的沸点 D. 防止消煮过程中产生过多泡沫
【答案】C
【解析】方法原理要求使用特定浓度的硫酸溶液在一定条件下消煮样品,以水解样品中的部分成分。
【答案】D
【解析】正辛醇作为一种防泡剂,在酸和碱消煮步骤中加入,可以抑制样品沸腾时产生的大量泡沫,防止溶液溢出,保证消煮过程平稳进行。
七、课内练习
判断题
1、样品粉碎得越细,粗纤维的测定结果就越准确。( )
2、粗纤维含量的测定结果是通过直接称量得到的纤维质量计算得出的。( )
【答案】错误。样品粉碎过细会破坏粗纤维的物理结构,可能使其在消煮过程中更易被水解,从而导致测定结果偏低。因此要求样品只需通过1mm筛即可。
【答案】错误。最终结果并非直接称量。它是干燥残渣质量减去灰化后的灰分质量,再除以样品质量计算得出的,扣除了矿物质的影响。
七、课内练习
简答题
1、简述饲料中粗纤维含量测定的基本原理。
【答案】
测定原理是使用固定浓度和体积的硫酸溶液和氢氧化钾溶液,在规定的沸腾时间和条件下对样品进行顺序消煮。酸消煮可水解样品中的淀粉、部分半纤维素和植物碱,碱消煮可水解蛋白质、部分半纤维素和木质素,并皂化脂肪。经消煮后剩余的残渣主要为纤维素、大部分木质素及少量无机物。残渣经过滤、洗涤、干燥后称重,再经高温灰化除去有机物,其质量损失部分(即灼烧失重)即为粗纤维的质量。
感谢您的耐心观看
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