任务11&12&13 饲料中粗灰分、钙、磷的测定（练习）-《畜禽营养与饲料加工技术》中国农业科学技术出版社 同步精品课堂

《畜禽营养与饲料加工技术》中国农业科学技术出版社 1.11&12&13饲料中粗灰分、钙、磷测定 一、单项选择题 1、测定饲料粗灰分时，高温炉应设定的灼烧温度为（ ） A. (105±2)℃ B. (350±20)℃ C. (550±20)℃ D. (800±25)℃ 【答案】C 【解析】550℃是标准方法规定的温度。在此温度下，有机物质能被充分氧化分解，而矿物质成分性质稳定，不会分解或挥发，从而确保测定结果的准确性。 2、粗灰分测定中，空坩埚必须进行恒重操作，其标准是连续两次称量质量之差小于（ ） A. 0.0005 g B. 0.005 g C. 0.05 g D. 0.5 g 【答案】A 【解析】恒重是确保称量准确性的基础。极其严格的质量差要求（<0.0005g）是为了最大限度地减小称量误差，保证后续样品测定结果的可靠性。 3、在粗灰分测定中，将样品放入高温炉灼烧前，必须进行的一个关键步骤是（ ） A. 直接放入高温炉 B. 在电炉上低温炭化至无烟 C. 在电炉上高温燃烧 D. 与盐酸混合 【答案】B 【解析】炭化是灰化的必要前置步骤。在电炉上低温炭化可以使样品缓慢碳化，避免直接放入高温炉时因水分急剧蒸发或有机物剧烈燃烧而导致样品飞溅损失，确保所有有机物被平稳地初步分解。 4、粗灰分测定完成后，最终剩余的残渣主要成分是（ ） A. 有机碳和蛋白质 B. 矿物质氧化物或盐类 C. 脂肪和纤维 D. 水分和挥发性物质 【答案】B 【解析】在550℃的高温下，样品中的所有有机物质（如蛋白质、脂肪、碳水化合物）均被彻底氧化分解为气体逸出。剩下的残渣主要是无机矿物质元素形成的氧化物、碳酸盐、磷酸盐等，以及可能混入的泥沙。 5、判断盛有灰分的坩埚是否达到恒重的标准是，再次灼烧1小时后两次称量之差小于（ ） A. 0.0005 g B. 0.001 g C. 0.01 g D. 0.1 g 【答案】B 【解析】对于盛有灰分的坩埚，方法允许的恒重误差（<0.001g）比空坩埚（<0.0005g）稍宽。这是因为灰分本身可能含有少量在严格灼烧条件下仍会缓慢失去结合水或发生极轻微变化的成分。 6、采用高锰酸钾法测定钙含量时，用于沉淀钙离子（Ca²⁺）生成白色沉淀的试剂是（ ） A. 草酸铵 B. 硫酸铵 C. 硝酸银 D. 高锰酸钾 【答案】A 【解析】草酸铵溶液中的草酸根离子（C₂O₄²⁻）能与样品分解液中的钙离子（Ca²⁺）反应，生成溶解度极低的草酸钙（CaC₂O₄）白色晶形沉淀，从而实现钙的分离和富集。 7、在高锰酸钾法测定钙含量中，用于溶解草酸钙（CaC₂O₄）沉淀以进行滴定的酸是（ ） A. 盐酸溶液 B. 硝酸溶液 C. 硫酸溶液 D. 高氯酸溶液 【答案】C 【解析】硫酸与草酸钙反应生成硫酸钙和草酸。生成的草酸（H₂C₂O₄）在加热条件下能被高锰酸钾定量滴定，而硫酸钙的溶解度相对较大，不会干扰滴定反应。 8、用高锰酸钾标准溶液滴定草酸时，滴定终点的颜色变化是（ ） A. 无色变为粉红色且半分钟不褪色 B. 蓝色变为无色 C. 无色变为蓝色 D. 粉红色变为无色 【答案】A 【解析】高锰酸钾自身呈紫红色，在酸性条件下与草酸反应后被还原为无色的Mn²⁺。当溶液中所有的草酸都被氧化后，过量一滴的高锰酸钾会使溶液呈现其本身的粉红色，并且该颜色能保持半分钟不褪，即为终点。 9、在钙含量测定中，进行空白试验的主要目的是（ ） A. 练习滴定操作 B. 检查指示剂是否有效 C. 测定高锰酸钾的准确浓度 D. 校正试剂和水中杂质带来的误差 【答案】D 【解析】 空白试验使用与样品测定完全相同量的所有试剂，唯独不加样品。通过测定空白值，可以了解试剂和蒸馏水中是否含有可与高锰酸钾反应的微量杂质，并在计算时从样品消耗的体积中扣除，确保结果的准确性。 10、使用钒钼酸铵分光光度法测定磷含量时，生成的有色复合物是（ ） A. 钒钼蓝 B. 磷钒钼黄 C. 磷钼蓝 D. 钒黄 【答案】B 【解析】在酸性条件下，磷酸根与钒酸铵、钼酸铵反应生成黄色的磷钒钼酸复合物（P₂O₅·V₂O₅·22MoO₃·nH₂O），其颜色深浅与磷含量成正比，可在400nm波长下进行比色测定。 11、绘制磷测定的工作曲线时，需要测定的系列标准溶液，其磷浓度通常是（ ） A. 递增的，且覆盖预期的样品浓度范围 B. 递减的 C. 固定不变的 D. 随机的 【答案】A 【解析】工作曲线用于建立吸光度（A）与浓度（C）之间的定量关系。配制一系列已知浓度且浓度递增的标准溶液进行测定，绘制出的标准曲线可以准确查得未知样品的浓度。 12、分光光度法测定磷含量时，选择的测定波长是（ ） A. 250 nm B. 340 nm C. 400 nm D. 650 nm 【答案】C 【解析】磷钒钼黄黄色复合物在400nm波长附近有最大吸收峰，在此波长下测定灵敏度高，且干扰相对较少。 13、测定饲料中总磷含量时，湿法分解试样使用的强酸是（ ） A. 盐酸和硫酸 B. 草酸和柠檬酸 C. 磷酸和醋酸 D. 硝酸和高氯酸 【答案】D 【解析】硝酸用于初步氧化有机物，高氯酸是一种强氧化剂，能在高温下彻底分解有机物质，使磷转化为可测定的磷酸根离子。两者结合使用消化效果更好。 14、在磷测定中，显色反应完成后，需要放置10分钟以上再进行比色，目的是（ ） A. 让溶液冷却 B. 让显色反应完全并使颜色稳定 C. 让沉淀生成 D. 降低背景干扰 【答案】B 【解析】化学反应需要时间达到平衡。放置一段时间可以确保钒钼酸铵与磷酸根的显色反应充分、完全，并且生成的黄色复合物颜色稳定，从而保证测定结果的准确性和重复性。 15、饲料中粗灰分含量异常偏高，通常暗示（ ） A. 饲料能量水平高 B. 饲料蛋白质品质好 C. 饲料中可能掺入了较多的矿物质或泥沙，品质较差 D. 饲料含水量低 【答案】C 【解析】粗灰分代表饲料中的无机物总量。异常高的粗灰分含量往往意味着饲料中掺杂了过多的、动物难以利用的矿物质（如石粉）或者泥沙等杂质，从而相对降低了蛋白质、能量等营养物质的含量，因此是评价饲料纯度和品质的重要间接指标。 二、 判断题 1、粗灰分就是饲料中的纯矿物质营养素。（ ） 【答案】错误。粗灰分是饲料在高温下氧化后的无机残渣，它包括动物必需的矿物元素，也可能包含饲料中固有的或掺入的泥沙等无营养价值的惰性物质，因此不能等同于有营养价值的纯矿物质。 2、灼烧粗灰分时，坩埚盖必须盖紧，以防止样品飞溅。（ ） 【答案】错误。灼烧时需将坩埚盖斜开或半开，以便氧气充分进入，确保有机物完全氧化，同时允许产生的水蒸气和二氧化碳气体逸出。盖紧盖子会导致燃烧不充分或内部压力增大。 3、钙测定中，草酸钙沉淀必须陈化过夜，目的是使沉淀颗粒变大，便于过滤和洗涤。（ ） 【答案】正确。陈化过程是小晶体溶解、大晶体生长的重结晶过程。过夜陈化可以使草酸钙沉淀的晶体结构更完整、颗粒更大，从而减少沉淀的比表面积，降低其吸附杂质量和在洗涤时的溶解度，使过滤更容易，结果更准确。 4、高锰酸钾标准溶液可以直接精确配制，无需标定。（ ） 【答案】错误。高锰酸钾性质不稳定，易与水中有机物、灰尘等缓慢反应，其浓度会随时间变化。因此，必须采用基准物质（如草酸钠）定期对其进行标定，以获取准确的实时浓度（c值）。 5、粗灰分测定中，从高温炉取出灼烧后的坩埚，可以立即放入干燥器中冷却。（ ） 【答案】错误。极度高温的坩埚直接放入干燥器，会因其巨大的热容量导致干燥器内部空气急剧受热膨胀，可能冲开盖子引入湿空气，甚至使干燥器炸裂。正确做法是在空气中稍冷（约1分钟）至红热褪去再放入。 6、钒钼酸铵显色剂若产生沉淀，可以过滤后继续使用。（ ） 【答案】错误。显色剂产生沉淀表明其可能已变质或浓度发生变化，继续使用会影响显色反应的效率和准确性，导致测定结果偏差。标准方法规定若生成沉淀则不能继续使用。 7、饲料中钙、磷含量越高，其营养价值就一定越高。（ ） 【答案】错误。钙和磷是必需营养素，但它们的需求量与动物种类、生理阶段密切相关，且两者之间以及与其他矿物质（如锌、锰）需保持适宜比例。过高含量会拮抗其他元素的吸收，导致营养失衡，甚至引发疾病。 三、 简答题 1、简述粗灰分测定的基本原理和关键步骤。 【答案】 原理： 利用高温灼烧（550℃）的方法，使饲料样品中的有机物质全部氧化分解为二氧化碳、水、氮氧化物等气体逸出，剩下的残渣即为粗灰分，主要包括矿物质氧化物、盐类以及泥沙等无机物。 关键步骤： ① 坩埚恒重： 将空坩埚灼烧至恒重（m₀）。② 炭化： 称取样品（m₁）于恒重坩埚中，在电炉上低温加热至无烟。③ 灰化： 将炭化后坩埚移入550℃高温炉中灼烧约3小时，至样品呈白色或浅灰色灰烬。④ 称量恒重： 冷却后称重（m₂），再灼烧1小时直至恒重（差值<0.001g）。⑤ 计算： 按公式（m₂ - m₀）/ m₁ × 100% 计算结果。 2、在高锰酸钾法测定钙含量中，为何沉淀草酸钙时需要将溶液pH控制在2.5~3.0（弱酸性）？ 【答案】 严格控制弱酸性环境至关重要，主要原因有三： ① 保证沉淀完全： 草酸钙在弱酸性溶液中溶解度最小，可以确保钙离子被草酸根离子完全沉淀，减少损失。 ② 减少干扰： 在此酸度下，可以防止某些阴离子（如磷酸根）与钙生成沉淀，同时避免某些阳离子（如铁、铝）因水解而产生氢氧化物沉淀，这些氢氧化物会吸附或包裹草酸钙，造成干扰。 ③ 指示剂变色敏锐： 使用的甲基红指示剂在此pH范围内（红→橙）变色清晰，便于准确调节酸度。 3、比较分光光度法测定磷含量中“干法”和“湿法”分解试样的优缺点及适用对象。 【答案】 干法（灰化法）： 优点： 操作相对简单，所需试剂少，空白值低，适合处理大批量样品。 缺点： 耗时较长，温度高可能导致某些磷化合物（如与钙结合的）溶解不完全，或某些元素挥发。 适用对象： 主要用于有机饲料（如植物性饲料、配合饲料）的预处理。 湿法（消化法）： 优点： 分解温度相对较低，分解更彻底，速度快。 缺点： 需要使用大量强酸（硝酸、高氯酸），操作危险（高氯酸严防蒸干爆炸），产生酸雾，空白值较高。 适用对象： 适用于大多数饲料，特别是含磷量高或不易灰化的样品。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 $$ 《畜禽营养与饲料加工技术》中国农业科学技术出版社 1.11&12&13饲料中粗灰分、钙、磷测定 一、单项选择题 1、测定饲料粗灰分时，高温炉应设定的灼烧温度为（ ） A. (105±2)℃ B. (350±20)℃ C. (550±20)℃ D. (800±25)℃ 2、粗灰分测定中，空坩埚必须进行恒重操作，其标准是连续两次称量质量之差小于（ ） A. 0.0005 g B. 0.005 g C. 0.05 g D. 0.5 g 3、在粗灰分测定中，将样品放入高温炉灼烧前，必须进行的一个关键步骤是（ ） A. 直接放入高温炉 B. 在电炉上低温炭化至无烟 C. 在电炉上高温燃烧 D. 与盐酸混合 4、粗灰分测定完成后，最终剩余的残渣主要成分是（ ） A. 有机碳和蛋白质 B. 矿物质氧化物或盐类 C. 脂肪和纤维 D. 水分和挥发性物质 5、判断盛有灰分的坩埚是否达到恒重的标准是，再次灼烧1小时后两次称量之差小于（ ） A. 0.0005 g B. 0.001 g C. 0.01 g D. 0.1 g 6、采用高锰酸钾法测定钙含量时，用于沉淀钙离子（Ca²⁺）生成白色沉淀的试剂是（ ） A. 草酸铵 B. 硫酸铵 C. 硝酸银 D. 高锰酸钾 7、在高锰酸钾法测定钙含量中，用于溶解草酸钙（CaC₂O₄）沉淀以进行滴定的酸是（ ） A. 盐酸溶液 B. 硝酸溶液 C. 硫酸溶液 D. 高氯酸溶液 8、用高锰酸钾标准溶液滴定草酸时，滴定终点的颜色变化是（ ） A. 无色变为粉红色且半分钟不褪色 B. 蓝色变为无色 C. 无色变为蓝色 D. 粉红色变为无色 9、在钙含量测定中，进行空白试验的主要目的是（ ） A. 练习滴定操作 B. 检查指示剂是否有效 C. 测定高锰酸钾的准确浓度 D. 校正试剂和水中杂质带来的误差 10、使用钒钼酸铵分光光度法测定磷含量时，生成的有色复合物是（ ） A. 钒钼蓝 B. 磷钒钼黄 C. 磷钼蓝 D. 钒黄 11、绘制磷测定的工作曲线时，需要测定的系列标准溶液，其磷浓度通常是（ ） A. 递增的，且覆盖预期的样品浓度范围 B. 递减的 C. 固定不变的 D. 随机的 12、分光光度法测定磷含量时，选择的测定波长是（ ） A. 250 nm B. 340 nm C. 400 nm D. 650 nm 13、测定饲料中总磷含量时，湿法分解试样使用的强酸是（ ） A. 盐酸和硫酸 B. 草酸和柠檬酸 C. 磷酸和醋酸 D. 硝酸和高氯酸 14、在磷测定中，显色反应完成后，需要放置10分钟以上再进行比色，目的是（ ） A. 让溶液冷却 B. 让显色反应完全并使颜色稳定 C. 让沉淀生成 D. 降低背景干扰 15、饲料中粗灰分含量异常偏高，通常暗示（ ） A. 饲料能量水平高 B. 饲料蛋白质品质好 C. 饲料中可能掺入了较多的矿物质或泥沙，品质较差 D. 饲料含水量低 二、 判断题 1、粗灰分就是饲料中的纯矿物质营养素。（ ） 2、灼烧粗灰分时，坩埚盖必须盖紧，以防止样品飞溅。（ ） 3、钙测定中，草酸钙沉淀必须陈化过夜，目的是使沉淀颗粒变大，便于过滤和洗涤。（ ） 4、高锰酸钾标准溶液可以直接精确配制，无需标定。（ ） 5、粗灰分测定中，从高温炉取出灼烧后的坩埚，可以立即放入干燥器中冷却。（ ） 6、钒钼酸铵显色剂若产生沉淀，可以过滤后继续使用。（ ） 7、饲料中钙、磷含量越高，其营养价值就一定越高。（ ） 三、 简答题 1、简述粗灰分测定的基本原理和关键步骤。 2、在高锰酸钾法测定钙含量中，为何沉淀草酸钙时需要将溶液pH控制在2.5~3.0（弱酸性）？ 3、比较分光光度法测定磷含量中“干法”和“湿法”分解试样的优缺点及适用对象。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 $$