2026届河北省高三化学二轮复习讲义—实验综合

实验综合 目录 知识点梳理 1 气体制备实验 2 有机制备实验 3 先做高考题 4 河北三年高考题 5 模拟题训练 6 河北2025年模拟题 7 知识点梳理 一、气体制备实验 1．常见气体的发生装置 制取装置 可用来制取的气体 反应原理 注意事项 固＋固气 O2 2KClO32KCl＋3O2↑ 2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2↑ ①试管要干燥 ②试管口略低于试管底 ③加热时先均匀加热再固定加强热 ④用高锰酸钾制取氧气时，需在管口处塞一小团棉花 NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O 固＋液气 ①加热烧瓶时要垫石棉网 ②反应物均为液体时，烧瓶内要加沸石或碎瓷片 Cl2 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O HCl NaCl＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl↑ C2H4 CH3CH2OH CH2＝CH2↑＋H2O 固(块状)＋液→气 H2 2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋ ①使用长颈漏斗时，漏斗下端管口要插入液面以下。 ②启普发生器只适用于块状固体与液体的反应，反应不需要加热且气体不溶于水。 ③使用分液漏斗既可增强装置的气密性，又可控制加入液体的速度。 CO2 CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O 固＋液→气 O2 2H2O22H2O＋O2↑ H2 Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑ CO2 CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑ NH3 NH3·H2O(浓) NH3↑＋H2O Cl2 2KMnO4＋16HCl(浓)=== 2KCl＋2MnCl2＋8H2O＋5Cl2↑ SO2 Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋H2O＋SO2↑ C2H2 CaC2＋2H2OC2H2↑＋Ca(OH)2 NO 3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O NO2 Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O 2．气体的净化(干燥)装置 （1）气体的净化装置 类型 装置 常见干燥剂 洗气 浓H2SO4(酸性、强氧化性) 固态干燥剂 无水氯化钙(中性) 碱石灰(碱性) 固体，加热 除杂试剂Cu、CuO、Mg等 （如：当CO2中混有O2杂质时，应选用上述的装置Ⅳ除O2，除杂试剂是Cu粉） 冷凝除杂 杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体 （2）常见气体的净化实例 气体 所含杂质 净化剂 净化装置 Cl2 HCl 饱和食盐水 洗气瓶 CO2 HCl 饱和碳酸氢钠溶液 SO2 HCl 饱和亚硫酸氢钠溶液 乙烯 SO2、CO2 氢氧化钠溶液或碱石灰 乙炔 H2S 硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液 CO2 SO2 饱和碳酸氢钠溶液 H2 HCl 水或氢氧化钠溶液 乙烷 乙烯 溴水 CO CO2 氢氧化钠溶液 Cl2 H2O 浓硫酸 Cl2 H2O 无水氯化钙 U形管 球形干燥管 氨气 H2O 碱石灰 乙烯 SO2、CO2 碱石灰 CO CO2或H2O 碱石灰 N2 O2 灼热的铜网 硬质玻璃管 CO2 O2 灼热的铜网 CO2 CO 灼热的氧化铜 3．气体的收集装置 收集方法 收集气体的类型 收集装置 可收集的气体 排水法 难溶于水或微溶于水且不与水反应的气体 O2、H2、NO、CO、CH4等 排空气法 向上排 空气法 密度大于空气且不与空气中的成分反应的气体 Cl2、SO2、NO2、CO2等 向下排 空气法 密度小于空气且不与空气中的成分反应的气体 H2、NH3等 4．气体的干燥装置 类型 液体干燥剂 固体干燥剂 装置 常见干燥剂 浓H2SO4(酸性、强氧化性) 无水氯化钙(中性) 碱石灰 (碱性) 可干燥 的气体 N2、O2、H2、Cl2、CO、CO2、SO2、HCl、NO、NO2、CH4、C2H4、C2H2等 可干燥除NH3以外的所有气体 可干燥NH3及中性气体 不可干燥 的气体 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3 Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2等 5．尾气的处理及处理装置 （1）实验室中常见气体的处理方法 Cl2 SO2 NO2 H2S HCl NH3 CO、H2 NO NaOH溶液 硫酸铜溶液或NaOH溶液 水 水或硫酸溶液 点燃 与氧气混合后通入NaOH溶液 直接排入空气中：主要是针对无毒、无害气体的处理。如：N2、O2、CO2等 （2）尾气处理装置 ①在水中溶解度较小的气体(如：Cl2等)，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去，如图甲。 ②对于溶解度很大、吸收速率很快的气体(如：HCl、NH3等)，吸收时应防止倒吸，如图乙。 ③某些可燃性气体可用点燃的方法除去，如CO、H2可点燃除去，如图丙。 ④尾气也可以采用收集的方法处理，如CH4、C2H4、H2、CO等，如图丁。 6．仪器连接类顺序问题思维模型 (1)填接口连接顺序时还应注意：仪器安装自下而上，从左到右；洗气或干燥气体时导气管长进短出，干燥管大口进小口出，量气装置应短进长出。 (2)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。 (3)实验中反应物或产物易吸水、潮解、水解，需要采取防水措施。 (4)检验混合气体时：先检验水蒸气，再检验并除去性质较活泼的气体，最后检验其他气体。如蔗糖与浓硫酸反应时会生成SO2、CO2及水蒸气，应先用无水CuSO4检验水蒸气，再用品红溶液检验SO2，用酸性高锰酸钾溶液除去SO2，然后用澄清石灰水检验CO2。 7．实验操作类顺序问题思维模型 加热操作注意事项：主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。 8.掌握常见实验条件的控制方法 （1）排气方法 为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。 （2）控制气体的流速及用量 ①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 ②观察气泡，控制气流速度，如图，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气。 ③平衡气压如图，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。 （3）压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。 （4）温度控制 ①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。 ②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。 ③常考温度控制方式： a．水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。 b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。 c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。 d．保温：如中和反应反应热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。 （5）防倒吸装置 ①液体容纳 图甲、乙原理相同，当易溶性气体被吸收液吸收时，导管内压强减小，吸收液上升到漏斗或干燥管中，导致烧杯中液面下降；使漏斗口、干燥管脱离液面，吸收液受自身重力作用又流回烧杯内，从而防止吸收液倒吸。 ②分液式 如图所示，NH3、HCl等易溶于水却不溶于CCl4的气体，在CCl4中形成气泡，增大与水的接触面积，进行间接吸收，可以达到防倒吸的目的。 ③安全瓶 、 如图所示，当吸收液发生倒吸时，倒吸进来的吸收液进入安全瓶，从而防止吸收液进入受热仪器或反应容器，起到防倒吸作用。 （6）常见的液封措施及装置 （7）几种多用途装置 多管洗气瓶 平衡压强装置 恒压分液(滴液)漏斗 ①干燥气体 ②混合气体 ③观察气体流速 ①平衡气压 ②防倒吸 ③观察是否堵塞 ①平衡气压，便于液体顺利滴下 ②定量实验中加入的液体不占体积 二、有机制备实验 1.熟悉有机物制备实验的仪器装置 （1）常用仪器 （2）三类有机物的制备系统 乙酸乙酯的酯化 溴苯的制备 硝基苯的制备 （3）常用装置 ①反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。 ②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离。 ③减压蒸馏装置 （4）冷凝回流、分离装置 图1、图2：冷凝、导气 图3：冷凝回流，防止气体逸出，提高产率 图4 、图5：油水分离器 （5）注意问题： 温度计水银球的位置 若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中； 若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附近。 冷凝回流 有机化合物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机化合物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 冷凝管的选择 球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置；所以一般蒸馏装置须用直形冷凝管，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。 冷凝管的进出水方向 下口进上口出 加热方法的选择 酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热，例如乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验等。若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。 除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热，水浴加热的温度不超过100 ℃ 防暴沸 加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。 常见的用于干燥有机物的药品 无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等； 2.提纯有机物的常用步骤、方法、产率的计算 1．提纯有机物的常用步骤 （1）有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质(无机物与有机物)，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯： 如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等，提纯溴苯可用如下工艺流程： 2．提纯有机物的常用方法 混合物(括号内为杂质) 提纯方法 溴苯(溴化铁、溴、苯) 先用水洗后分液(除去溶于水的杂质如溴化铁等)，再用氢氧化钠溶液洗涤后分液(除去溴)，最后水洗(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)、干燥(除去水)，蒸馏(除去苯)可得纯净的溴苯 溴苯(溴、溴化铁、苯) 依次用蒸馏水和氢氧化钠溶液洗涤(除去硝酸和硫酸)，再用蒸馏水洗涤(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)，然后用无水氯化钙干燥，最后进行蒸馏(除去苯)可得纯净的硝基苯 乙酸乙酯(乙酸、乙醇) 加入饱和Na2CO3溶液，分液 乙烯(SO2、CO2) 通入NaOH溶液的洗气瓶 混合物(括号内为杂质) 试剂 方法 乙烷(乙烯)、甲烷(乙烯) 溴水 洗气 乙烯(SO2、CO2) NaOH溶液 洗气 乙炔(H2S) CuSO4溶液或NaOH溶液 洗气 溴苯(溴) NaOH溶液 分液 硝基苯(硝酸、硫酸) NaOH溶液 分液 硝基苯(NO2) NaOH溶液 分液 乙酸乙酯(乙酸) 饱和Na2CO3溶液 分液 苯(苯甲酸) NaOH溶液 分液 苯(苯酚) NaOH溶液 分液 苯(甲苯)、苯(乙苯) 酸性KMnO4溶液、NaOH溶液 分液 苯酚(苯甲酸) NaOH溶液 分液 溴乙烷(溴) NaHSO3或NaOH溶液 分液 溴乙烷(乙醇) H2O 分液 溴苯(苯) —— 蒸馏 硝基苯(苯) —— 蒸馏 乙醇(水) CaO 蒸馏 乙醇(乙酸) NaOH溶液 蒸馏 乙酸(乙醇) 酸性KMnO4溶液 蒸馏 乙酸(乙醛) 酸性KMnO4溶液 蒸馏 乙醛(乙酸) NaOH溶液 蒸馏 淀粉(NaCl溶液) 半透膜 渗析法 肥皂(甘油) NaCl溶液 盐析 提纯苯甲酸 —— 重结晶、升华法 3．有机物产率计算公式 产品产率＝×100%； 先做高考题 1. （2025河北）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。 步骤如下： ⅰ．在A中加入和，快速搅拌，打开通入，反应完成后，关闭，静置、过滤得滤液； ⅱ．将滤液转移至B中，打开通入，接通冷凝水，加热保持微沸，直至除尽； ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为，HI质量分数为57%)。 回答下列问题： （1）仪器A的名称：_______，通入发生反应的化学方程式：_______。 （2）步骤ⅰ中快速搅拌的目的：_______(填序号) a．便于产物分离 b．防止暴沸 c．防止固体产物包覆碘 （3）步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因_______(用离子方程式表示)。 （4）步骤ⅱ中的尾气常用_______(填化学式)溶液吸收。 （5）步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：_______。 （6）列出本实验产率的计算表达式：_______。 （7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在_______。 2.（2024河北） 市售的溴(纯度)中含有少量的和，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题： （1）装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为_______；溶液的作用为_______；D中发生的主要反应的化学方程式为_______。 （2）将D中溶液转移至_______(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成的离子方程式为_______。 （3）利用图示相同装置，将R和固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为_______和_______。 （4）为保证溴的纯度，步骤(3)中固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克(以计)，则需称取_______(用含m的代数式表示)。 （5）本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用_______，滤液沿烧杯壁流下。 3.（2023河北） 配合物在分析化学中用于的鉴定，其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下： ①向三颈烧瓶中加入和热蒸馏水，搅拌溶解。 ②磁力搅拌下加入，从仪器a加入50%醋酸。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水。待反应结束，滤去固体。 ③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。 已知：i.乙醇、乙醚的沸点分别是； ii.的溶解度数据如下表。 温度/℃ 20 30 40 50 溶解度/ 84.5 91.6 98.4 104.1 回答下列问题： （1）仪器a的名称是_______，使用前应_______。 （2）中钴的化合价是_______，制备该配合物的化学方程式为_______。 （3）步骤①中，用热蒸馏水的目的是_______。 （4）步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是_______。 （5）已知：(亮黄色)足量与产品反应生成亮黄色沉淀，产品纯度为_______%。 （6）实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧，_______。 模拟题训练 1．（2025·河北保定·二模）为黑色固体，常温下在空气中易转变为黄绿色固体。某实验小组设计实验拟制备并探究其性质。 实验(一)制备 经查阅资料，小组同学设计了如下5种实验方案： 方案1：溶液和溶液反应。 方案2：和溶液反应。 方案3：常温下，和反应。 方案4：加热条件下，和反应。 方案5：常温下，向溶液中通入 实验结果：方案1、4、5不能生成，方案1和4的产物有FeS和S，方案5的产物有S，方案2和3能制备难溶的黑色。 (1)方案1中，存在水解反应、氧化还原反应、复分解反应之间的竞争，结果优先发生氧化还原反应，发生的氧化还原反应的离子方程式为 。 (2)比较方案3和5可知，方案3能制备的原因可能是 。 (3)设计如图1所示装置实施方案3。 ①A装置中盛装FeS的仪器名称是 ，D装置中现象是 。 ②稀硫酸不能用盐酸替代，其原因是 。 实验(二)探究的性质 实验1：常温下，与反应，实验装置如图2. 实验现象：G装置中黑色粉末逐渐变为黄绿色粉末，H装置中溶液颜色没有明显变化。 (4)E装置中双氧水表现 (填标号)。 a．氧化性    b．酸性    c．还原性 (5)当G装置中黑色粉末全部变为黄绿色时，关闭分液漏斗活塞，取少量G装置中固体溶于水，将所得混合液分成两等份。一份溶液中滴加KSCN溶液，溶液变红色；另一份溶液中滴加盐酸和溶液，产生白色沉淀。则G装置中发生反应的化学方程式为 。 实验2：探究和稀硫酸的反应，实验方案及现象记录如下。 (6)根据上述实验结果可知，和稀硫酸反应生成 (填化学式)。 2．（2025·河北保定·三模）苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的装置示意图(夹持及加热装置已省略)，原理及有关数据如下： 原理： 名称 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 溶解性 水 乙醇 甲苯 无色液体，易燃易挥发 -95 110.6 0.8669 不溶 互溶 苯甲酸 白色片状或针状晶体 112.4(100℃左右升华) 248 1.2659 微溶 易溶 苯甲酸在水中的溶解度： 温度/℃ 4 18 75 溶解度/g 0.2 0.3 2.2 某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度。 Ⅰ．制备苯甲酸 在三颈烧瓶中加入2.7mL甲苯、100mL水和2∼3片碎瓷片，进行以下操作。 ①a中通入流动水，并开启电动搅拌器；②在陶土网上加热至沸腾。 然后分批加入8.5g高锰酸钾，继续搅拌约4∼5h，直到___________(实验现象)，停止加热和搅拌，静置。 Ⅱ．分离提纯 在反应混合物中加入一定量草酸充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去水分后放在沸水浴中干燥，得到粗产品。 Ⅲ．测定纯度 称取粗产品，配成乙醇溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴加2∼3滴___________，然后用标准溶液滴定。 回答下列问题： (1)实验Ⅰ中操作顺序为 (填序号)，“实验现象”是 ；仪器a不能选用 (填“A”“B”或“C”)。      (2)甲苯被高锰酸钾氧化的原理为__________(未配平)，请完成并配平该化学方程式： 。 (3)分离提纯过程中加入草酸的作用是将过量的高锰酸钾转化为二氧化锰，以便过滤除去。草酸是一种二元弱酸，反应过程中有无色气体生成，则草酸和高锰酸钾的物质的量之比为 。 (4)减压过滤时使用如图所示装置的优点是 。 (5)选用下列___________(填字母)操作，可以将粗产品进一步提纯。 A．溶于水后过滤 B．溶于乙醇后蒸馏 C．用甲苯萃取后分液 D．升华 (6)测定纯度步骤中，标准KOH溶液应该用 (填“酸式”或“碱式”)滴定管盛放。滴定时选用的指示剂是 。若，滴定时用去标准溶液，则所得产品中苯甲酸的质量分数为 (保留三位有效数字)。 3．（2025·河北石家庄·二模）氨基甲酸铵()是一种白色固体粉末，易水解，不易溶于醚、等有机溶剂，59℃时分解为氨及二氧化碳。氨基甲酸铵是尿素生产过程的中间产物。某实验小组利用如下装置，使和以的速率通过，经纯化、干燥后制取氨基甲酸铵。 请回答下列问题： (1)装置A制取气体的优点是 ；装置B中所用试剂是 。 (2)制备氨基甲酸铵，以上仪器接口的连接顺序为 →gh← (仪器可重复使用) (3)装置E中盛装的仪器名称为 ，的作用除了充当介质之外，同时还可以 。 (4)氨基甲酸铵存在分解和化合平衡  ， 已知：(R、C为常数，T为热力学温度)，有关数据如图所示： ① ； ②装置E中用冰水浴的原因： 。 (5)装置E出气口k处需连接的干燥管，其中宜盛装的试剂为 (填字母) A．碱石灰    B．氯化钙    C．硅胶 (6)氨基甲酸铵吸湿后会生成，请写出化学方程式 ；若称取已部分变质的氨基甲酸固体样品4.69g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥、称量，质量为6.00g。则样品中氨基甲酸铵的质量分数为 ％(保留三位有效数字)。 4．（2025·河北·一模）阿司匹林(，)是非类固醇抗炎药，但常常会引起胃肠道的溃疡和出血。与此相应的阿司匹林铜(，)，不仅保留了阿司匹林固有特性，还表现出高效、低毒的药理学特点。利用阿司匹林制备阿司匹林铜并测定Cu(Ⅱ)的质量分数的部分实验装置如下图所示(夹持装置略)。 Ⅰ．制备过程如下： 称取溶于水中，并置于仪器Y中；称取阿司匹林置于仪器X中；通过仪器Z向仪器X中加入甲醇，并充分搅拌，后将仪器Y中的醋酸铜溶液缓慢滴加到仪器X中，保持反应温度低于20℃，反应。抽滤，分别用乙醇、水充分洗涤后自然干燥，得到阿司匹林铜。 回答下列问题： (1)仪器X的名称为 ，宜选用的规格为 mL。 (2)仪器Z中甲醇的作用为 。 (3)与仪器Y相比，仪器Z的优点为 。 (4)该实验中阿司匹林铜的产率为 (保留3位有效数字)。 Ⅱ．测定所得阿司匹林铜中Cu(Ⅱ)的质量分数的实验过程如下： i．在酸性溶液中加热，使铜离子解离出来；称取阿司匹林铜置于锥形瓶，加入溶液，加入蒸馏水，加热，煮沸，充分反应后，再加入蒸馏水，摇匀，冷却到室温后，加入(足量)摇匀。 ii．用标准液滴定至溶液由棕色变浅黄色时，加入溶液。并加入少量淀粉溶液。继续用标准液滴定至终点，消耗的体积为。 已知：、；CuI表面容易吸附；，。 (5)测定产物中Cu(Ⅱ)的质量分数时用到了滴定管。其中，滴定步骤前可能需要的操作如下，请选出量取标准液正确的操作并按顺序列出字母： →在滴定管架上竖直放置，静置后读数。 a．用蒸馏水洗涤滴定管，再用标准溶液润洗 b．向滴定管加蒸馏水并观察是否漏液 c．使滴定管略倾斜，捏住橡皮管内玻璃球赶走管尖气泡 d．向滴定管中加入标准液并高于“0”刻度 e．竖直滴定管，调整标准液液面等于或低于“0”刻度 f．一手握住并倾斜滴定管，一手开关活塞赶走管尖气泡 (6)测定步骤ii中加入KSCN溶液的目的是 ；若无此操作，可能使测得的铜(Ⅱ)的含量 (填“偏高”或“偏低”)。 (7)所制备的阿司匹林铜中铜(Ⅱ)的含量为 %。 5．（2025·河北保定·三模）亚硫酰氯又名氯化亚砜，是一种无色或淡黄色发烟液体，有强烈刺激性气味。主要用于制造酰基氯化物，还用于医药、农药、染料等的生产。 已知：①是一种重要的化工试剂，遇水易分解。 ②遇水剧烈反应，放出和HCl；易升华。 ③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。 ④常温下，，。 Ⅰ．实验室制备。实验原理：。根据如图所示装置设计实验(装置可以重复使用，部分夹持装置已省略)。 (1)仪器M的名称是 ；的空间结构为 。 (2)橡胶管N的作用是 。 (3)装置接口连接顺序为a h。 Ⅱ．探究的某些性质。某研究小组探究催化氯苯与氯化亚砜转化为化合物Z()的反应。实验流程如下： (4)“步骤Ⅰ”中生成Z的化学方程式为 。 (5)“步骤Ⅱ”加入冰水的作用是 。 (6)“步骤Ⅲ”从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序： (填序号)。 ①减压蒸馏  ②用乙醚萃取、分液  ③过滤  ④再次萃取、分液，合并有机相  ⑤加入无水干燥剂吸水 Ⅲ．测定产品纯度。利用如图装置测定产品纯度(部分夹持装置已省略)。打开止水夹，向安全漏斗中加入足量蒸馏水，待反应完全后，将烧杯中的溶液和烧瓶中的溶液合并，在合并后的溶液中加入足量固体，振荡后静置，过滤，将滤液配制成250mL溶液，取25.00mL配制的溶液于锥形瓶中，并滴加几滴溶液作指示剂，用溶液滴定至终点，消耗溶液。 (7)产品中含 ；若滴加指示剂过多，会使测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”) 6．（2024高三·全国·专题练习）亚硝酰氯(，熔点为，沸点为)是有机物合成中的重要试剂，为红褐色液体或黄色气体，遇水发生反应：。可由与在一定条件下反应得到，相关实验装置如图所示。 (1)盛放无水的装置名称为 ；分子中各原子均满足8电子稳定结构，则的电子式为 。 (2)装置中发生反应的离子方程式为 。 (3)制备：①排、中的空气：先打开、、中的 。关闭、、中的 ：打开中分液漏斗活塞。滴入适量稀硝酸，中出现红棕色，待红棕色消失后关闭，可观察到中 (填现象)，停止滴加稀硝酸。 ②通反应气体：打开中分液漏斗的活塞，当中三口烧瓶内 (填现象)时，再通入。 (4)纯度的测定(设杂质不参与反应)： a．称量中所得液体溶于水，配制成溶液、取出于锥形瓶中； b．加入溶液(过量)； c．向其中加入少量硝基苯，使沉淀表面被有机物覆盖； d．加入几滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定过量的溶液，重复实验操作三次，消耗标准溶液的体积平均为。[已知，] ①滴定过程中应控制溶液的，理由是 。 ②的纯度为 。(保留三位有效数字) ③在滴定终点时，若仰视读数，会导致测得的的纯度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 7．（2025·河北衡水·一模）乳酸亚铁固体{，摩尔质量：}是一种很好的补铁剂，它易溶于水，难溶于乙醇，其水溶液易被氧化，可由乳酸与反应制得。 Ⅰ．制备碳酸亚铁：可在还原性气氛中，用亚铁盐与溶液制备，已知碳酸亚铁干燥品在空气中比较稳定，而湿品在空气中被氧化为变成茶色(反应体系均为水相，所有试剂均在图中)。装置如下图所示。回答下列问题： (1)仪器b的名称为 。 (2)试剂X的最佳选择是___________(填标号)。 A．98%硫酸溶液 B．37%盐酸 C．20%硫酸溶液 D．30%硝酸溶液 (3)向气密性良好的装置中添加药品。打开、，关闭，待在处检验到较纯净的后，先将 (补充操作)，再关闭、，打开，中出现白色浑浊。 (4)碳酸亚铁在潮湿空气中变茶色的化学方程式为 。 (5)碳酸亚铁在热空气中发生吸热反应：，则碳酸亚铁可用作阻燃剂的原因是消耗、生成、 、生成覆盖在燃烧物表面。 Ⅱ．制备乳酸亚铁并测定样品中铁元素的含量： 将制得的加入乳酸溶液中，加入少量铁粉，在75℃下搅拌使之充分反应，然后再加入适量乳酸，经系列操作后得到产品。 称取样品，灼烧至完全灰化，加盐酸溶解配成溶液，取于锥形瓶中，加入过量溶液充分反应，然后加入1～2滴淀粉溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定终点时，测得消耗标准溶液。(已知：) (6)样品中铁元素的质量分数是 。 (7)若用酸性溶液直接滴定样品，测得铁元素含量大于，其原因是 。 8．（2025·河北保定·一模）苯乙酸乙酯常用于配制各种花香型日用香精，也用于有机合成。实验室以苯乙酸和乙醇为原料制备苯乙酸乙酯，实验装置如图(加热及夹持装置已省略)。 已知：①相关物质的信息如表所示： 物质 颜色状态 沸点/℃ 密度 苯乙酸 无色晶体 265.5 1.08 苯乙酸乙酯 无色液体 229 1.03 乙醇 无色液体 78.5 0.79 环己烷 无色液体 80.7 0.79 乙醚 无色液体 34.5 0.71 ②环己烷、乙醇、水易形成共沸物，沸点为。 实验步骤如下： I.  在三颈烧瓶中加入苯乙酸环己烷、浓硫酸、沸石，并通过分液漏斗加入乙醇，控制温度在加热回流至反应结束； Ⅱ.  将反应后的液体倒入盛有适量水的烧杯中，在搅拌下分批加入粉末至呈中性； Ⅲ.  将中和后的液体注入分液漏斗中，加入适量乙醚萃取，分出乙醚层，并加入适量无水氯化钙，静置后取清液得到粗产物； Ⅳ.  对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续加热收集得到产品。 回答下列问题： (1)本实验的反应原理为 (用化学方程式表示)。 (2)仪器A的名称是 ，制备苯乙酸乙酯时，对仪器B应采用的加热方式为 加热。 (3)打开分水器下端玻璃旋塞，放出的主要物质是水，使用分水器的目的是 。 (4)判断反应已基本完成的实验现象是 。 (5)加入无水氯化钙的作用是 ，收集馏分得到产品应控制的最佳温度为 。 (6)本实验中苯乙酸乙酯的产率为 (保留3位有效数字)。 9．（2025·河北张家口·二模）碘化钾在医疗上可用于防治甲状腺肿大，也可用于阻断放射性碘摄取。某学习小组欲在实验室制备一定量的KI并探究其性质。 Ⅰ．制备KI 将200mL 3mol·L-1的KOH溶液与76.2g I2置于如图所示装置(部分装置略)的仪器a中，加热使二者充分反应，停止加热后向a中缓慢通入H2S，将KIO3还原为KI． (1)仪器a的名称为 ；试剂X不能是硝酸或浓硫酸，原因是 。 (2)该装置有一个缺陷，改正的方法是 ；写出装置B中I2与KOH溶液反应的离子方程式： 。 Ⅱ．KI部分性质的实验探究 (3)通过查阅资料得知，KI溶液在保存过程中会发生变质，变质的速率与溶液酸碱性有关。现各取2mL所制得的KI溶液分别放入A、B、C三支试管中，然后向试管B、C中加入硫酸调节溶液pH，实验过程中的现象与数据如表所示： 试管序号 A B C 室温下溶液的pH 7 5 3 溶液体积/mL x 3 3 20min后溶液颜色 无色 浅黄色 黄色 加入2滴淀粉溶液后颜色 无变化 蓝色 深蓝色 试管A中应加入 mL蒸馏水，60min后观察到试管A中溶液变成浅蓝色，则KI溶液变质快慢与溶液pH的关系是 。 (4)探究FeCl3与KI的反应。 ①将4mL 0.2mol·L-1 FeCl3溶液与2mL 0.2mol·L-1 KI溶液混合，充分反应后滴加2滴淀粉溶液，溶液变蓝色，写出反应的离子方程式： 。 ②设计实验方案，探究Fe3+与I-之间的反应是否具有一定的反应限度(写出所用试剂、主要操作过程、现象)： 。 10．（2025·河北邯郸·三模）氨基酸微量元素螯合物是目前研制的新一代营养制剂。某实验小组在实验室模拟合成蛋氨酸合锌并测定其螯合率。回答下列问题： Ⅰ．蛋氨酸合锌的合成 反应原理：称取一定量的和蛋氨酸(分子式：；结构简式，)置于三颈烧瓶中，加蒸馏水溶解，以适当流速滴加氢氧化钠溶液以保持体系的在之间，水浴加热回流一定时间，然后停止加热，冷却，使结晶析出。真空抽滤，用蒸馏水洗涤至滤液中无时，再用无水乙醇洗涤2次，干燥，得产品。装置如图1、图2所示。 (1)盛装溶液的仪器名称为 ；连接冷凝管时，从 (填“a”或“b”)口进水通入冷凝水。 (2)真空抽滤装置如图2所示，为了防止倒吸，抽滤完成后，你认为接下来最合理的前两步操作依次为 (填标号)。 ①取下布氏漏斗    ②打开活塞A        ③拔下抽滤瓶处橡皮管    ④关闭水泵开关 (3)螯合物是含有多个配位原子的配体与同一个中心原子(或离子)配位成环，蛋氨酸合锌是结构中存在五元环的中性配合物，锌的配位数为4.则蛋氨酸合锌的结构简式为 ，形成配位键时提供空轨道的是 (填化学式)。 (4)值较低或较高均会降低整合率：在值较低的强酸性条件下将与争夺供电子基团，不利于整合物的形成；在值较高的强碱性条件下， ，也不利于螯合物的形成。 (5)不同温度和时间对蛋氨酸合锌螯合率的影响如图3所示，据图可知蛋氨酸与锌螯合的最佳反应条件为 。 Ⅱ．蛋氨酸合锌螯合率的测定 已知：①蛋氨酸合锌在甲醇中的溶解度极小，游离能溶解于甲醇； ②与反应比例为； ③。 步骤：称取蛋氨酸合锌试样置于锥形瓶中，加盐酸溶液使试样溶解，加水，再加入掩蔽剂，溶解摇匀后加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液和3滴二甲酚橙指示液，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液。另取蛋氨酸合锌试样置于锥形瓶中，加甲醇，充分搅拌，过滤，沉淀用甲醇反复洗涤3次，按上述方法滴定，消耗溶液。 (6)根据以上结果可知蛋氨酸合锌的螯合率为 %。 11．（2025·河北沧州·二模）四氯化碳是一种重要的化工原料，工业上可用过量的二硫化碳与氯气在催化剂作用下反应制取四氯化碳。某化学小组用下图实验装置模拟工业制备四氯化碳。 已知：硫单质的沸点为的沸点为的沸点为、密度； 与在铁作催化剂的条件下，在反应可生成四氯化碳； 可与卤素单质的水溶液反应。 请回答： (1)仪器的名称为 。 (2)圆底烧瓶中物质的化学式为 。 (3)上述仪器的连接顺序为 。 。 (4)下列说法正确的是_______。 A．装置中的作用是平衡气压，便于浓盐酸顺利流下 B．装置主要是为了吸收四氯化碳蒸气，利用了相似相溶原理 C．反应结束后关闭和，此时装置的作用为除去氯气中的氯化氢 D．反应结束后，先采用过滤法除去固体催化剂，副产品硫单质以及过量的反应物二硫化碳会溶在四氯化碳中，可采用蒸馏法得到四氯化碳 (5)装置可以改为孟氏洗气瓶如下图所示，其优点是 。 (6)工业上经分离提纯后的中有少量，量取加入锥形瓶中其密度近似等于纯的密度，然后加入蒸馏水，用作指示剂，用标准溶液来滴定溶液中的已知，为砖红色沉淀，平行实验三次，所得滴定数据如下表。 第一次 第二次 第三次 溶液体积 滴定前 滴定后 计算制得的中杂质的质量分数为 。保留两位有效数字 12．（2025·河北唐山·二模）有机铜配合物蛋氨酸铜([Cu(Met)2]，Met表示蛋氨酸根)作为稳定性更好、安全性更高的高铜饲料添加剂，常作为水产动物、家禽、兽类等补铜的优质铜源。某实验小组按如下方案合成蛋氨酸铜并测定产品含铜量。 Ⅰ．制备蛋氨酸铜： a．在仪器A中依次加入0.8g蛋氨酸、0.8g硫酸铜和80mL无水乙醇，搅拌溶解。 b．用NaOH溶液控制pH为2.5～3.0，控温80～85℃，保持30～60min。 c．自然冷却，结晶，减压过滤，用少量煮沸的蒸馏水多次洗涤，干燥，得产品。 Ⅱ．含铜量测定： 取0.3600g产品于锥形瓶中，加入适量蒸馏水和稀盐酸，加热至全部溶解，冷却后加入NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液，加热至70℃左右，滴入2～3滴指示剂PAN，用0.05000mol·L-1乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y)标准溶液滴定，反应为Cu2++H2Y2-=CuY2-+2H+。重复三次，平均消耗Na2H2Y标准溶液19.25mL。 回答下列问题： (1)已知蛋氨酸结构为。蛋氨酸铜中氨基、羧酸根离子均与铜离子形成配位键，写出蛋氨酸铜的结构简式 (不考虑空间异构)。 (2)仪器A的名称是 ，控温80～85℃的最佳方案是 。 (3)相比常压过滤，采用减压过滤的优点是 。 (4)验证产品洗涤干净的方法是 。 (5)下列有关滴定操作正确的是 (填字母代号)。 a．滴定管使用之前，应检查活塞是否漏水 b．滴定管洗涤干净之后，直接加入Na2H2Y标准液 c．调整滴定管中液面至“0”或“0”刻度以上，记录读数 d．滴定时，眼睛应时刻注视滴定管中液面变化 (6)产品中铜的质量分数为 %(保留小数点后两位)；若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，则测定结果 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 13．（2025·河北沧州·模拟预测）氯化亚铜(CuCl)广泛应用于有机合成，难溶于水和乙醇，在潮湿空气中易氧化水解。实验室用浓盐酸、、Cu和制备CuCl的方法如下： Ⅰ．的制备(部分夹持装置省略) (1)实验开始时需先打开分液漏斗活塞滴加浓盐酸，待观察到 后再点燃C处酒精灯。 (2)上述装置需改进之处是 。 Ⅱ．CuCl的制备(加热及夹持装置省略) 向装置中通入一段时间N2后，向反应瓶中加水使粉末溶解，调整三通阀向装置中通入适量气体，加热得到白色沉淀，将过滤后的白色沉淀用乙醇洗涤2~3次后，真空干燥即可得到CuCl晶体。 (3)向装置中通入时，三通阀的孔路位置如下图所示，通入气体时，孔路位置需要调节为 (填标号)。 (4)制备CuCl的离子方程式为 。 (5)真空干燥的目的为 。 Ⅲ．CuCl纯度测定 称取CuCl成品0.2g，将其置于过量的溶液中，待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸，配成250mL溶液。移取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入邻菲罗啉指示剂2滴(该指示剂遇显橙红色，遇显浅蓝色)，用的标准液滴定至终点，重复滴定3次，平均每次消耗标准液20.00mL。反应的离子方程式为；。 (6)产品中CuCl的质量分数为 %，若定容时俯视读数将导致质量分数 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 14．（2025·河北石家庄·三模）氯化亚铜(CuCl)为白色晶体，微溶于水，可溶于浓盐酸和碱金属氯化物浓溶液。某化学兴趣小组制备CuCl并测定某烟气中相关气体的体积分数。 I．制备CuCl固体 步骤i．配制溶液； 步骤ii．向试管中先加入溶液，再加入盐酸和固体，混合均匀； 步骤iii．向混合液中加入0.500g铜粉，50~55°C水浴加热，充分反应至溶液变为无色，静置； 步骤iv．将上层清液倾倒入事先处理过的蒸馏水中，即可得到CuCl白色沉淀； 步骤v。过滤、洗涤、干燥后得到CuCl固体。 (1)步骤i中配制溶液的过程如下图所示，正确的操作顺序为 (填字母)。 (2)步骤ii中，加入盐酸和固体后，溶液颜色由 色变为黄绿色。 (3)步骤iii中，加入铜粉并加热后，会有、和生成。写出生成的离子方程式 。 (4)步骤iv中，对蒸馏水事先应进行的处理为 ；从平衡移动的角度解释将上层清液倾倒入蒸馏水中能析出CuCl沉淀的原因为 。 II．用下图装置测定某烟气中、、和的体积分数 已知：装置中试剂均足量；保险粉具有较强还原性；可作脱氧剂和吸收剂。 (5)装置的正确连接顺序为烟气 (填仪器接口字母)。 (6)装置中发生反应生成的化学方程式为 。 (7)若烟气以(已折算为标准状况)的流速通过上述装置，4min后测得装置增重0.300g，则烟气中CO的体积分数为 %。 15．（2025·河北石家庄·二模）羟基磷灰石的化学式为，是构成人体骨骼和牙齿的主要成分。某化学兴趣小组设计实验制备高纯度的羟基磷灰石并测定产品中钙和磷的含量。 Ⅰ．制备高纯度 步骤ⅰ．用煮沸的蒸馏水配制溶液、溶液和溶液，并用调节各溶液的pH均为8.5~9.0. 步骤ⅱ．按如图装置连接仪器，检查气密性并添加实验药品，通入一段时间。 步骤ⅲ．向四颈瓶中同时缓慢滴加图示两种溶液，并通入，煮沸2h，静置，过滤，洗涤，干燥，得到产品。 (1)步骤ⅲ中通入的需控制一定的流速，若选用浓氨水和生石灰制备，需用到的玻璃仪器除导管外，还有 、 （填仪器名称）。 (2)步骤ⅲ中生成的离子方程式为 。 (3)实验中必须使用煮沸的蒸馏水，长导管必须插入NaOH溶液，均是为了防止空气中 （填化学式）的干扰。 (4)使用溶液有利于保持体系pH的稳定，解释其原因为 。 Ⅱ．测定产品中钙和磷的含量 (5)测定钙含量，方法如下图所示。 如果不用氨水洗涤，会导致测得样品中钙含量 （填“偏高”或“偏低”）；滴定至终点时，溶液颜色变化为 。 (6)测定磷含量。准确称取样品，经一系列操作将其转化为沉淀；用、标准液溶解沉淀，加入混合指示剂；用标准液（稍过量）滴定过量碱，消耗体积为；再用标准液滴定过量酸，消耗体积为。涉及反应如下：。据此计算样品中磷元素的质量分数为 （用含字母的代数式表示）。 16．（2024·全国·模拟预测）己二酸是医药、农药杀虫剂、黏合剂、合成染料和香料等的重要原料。一种制备己二酸的反应和步骤如下：＋KMnO4＋H2O→HOOC(CH2)4COOH＋MnO2＋KOH。 ⅰ)实验装置按如图所示(夹持装置已省略)装置进行连接。 ⅱ)向①中加入6.0 g KMnO4固体、1.9 g Na2CO3、17.5 mL蒸馏水，使固体几乎全部溶解。 ⅲ)向④中加入1.3 mL环己醇(密度：)，边搅拌边慢慢(1~2滴/s)将环己醇滴入①中，控制反应液温度为40~60℃，继续搅拌20 min。 ⅳ)反应完毕后，抽滤，滤渣用60~70℃的热水洗涤三次(每次2 mL)，将滤液浓缩至10 mL左右；冷却，在搅拌下慢慢滴入浓硫酸至pH=2，析出白色晶体。 已知：随着pH的增大，KMnO4溶液的氧化性逐渐减弱。 回答下列问题： (1)该实验中称取KMnO4或Na2CO3的仪器是 (填仪器名称)。 (2)仪器①的名称是 ，仪器②的名称是 。 (3)步骤ⅱ)中，为加快KMnO4和Na2CO3的溶解速率，可采用的操作方法有 (答出一条即可)。 (4)该制备反应的，步骤ⅲ)中“控制反应液温度为40~60℃”的操作方法可以是 。 (5)环己醇与KMnO4反应完全的现象是 。 (6)该制备反应中加入的Na2CO3的作用是 ；步骤ⅳ)中加入浓硫酸反应的化学方程式是 。 (7)对步骤ⅳ)中得到的白色晶体洗涤、干燥，得到1.5 g纯净的产品，则该制备反应中产物的产率约是 (结果保留3位有效数字)。 试卷第38页，共39页 试卷第39页，共39页 学科网（北京）股份有限公司 高考题答案 1【答案】（1） ①. 圆底烧瓶 ②. I2+H2S=S+2HI （2）c （3） （4）NaOH （5）先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2 （6） （7）密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处 【解析】 【分析】I2的氧化性比S强，A中发生I2+H2S=S↓+2HI，过滤除去S，得到含H2S的HI滤液；将滤液转移到B中，先通氮气、加热保持微沸除去H2S，升高温度，收集沸点为125℃~127℃间的馏分，得到117mL密度为1.7g/mL，质量分数为57%的HI溶液。 【小问1详解】 仪器A的名称为圆底烧瓶；I2的氧化性比S强，通入发生反应的化学方程式为I2+H2S=S↓+2HI； 【小问2详解】 I2在水中的溶解度较小，生成的S可能包裹在其表面阻止反应的继续进行，故步骤ⅰ中快速搅拌的目的是防止固体产物包覆碘，选c； 【小问3详解】 I2和I-会发生反应：，步骤ⅰ中随着反应的进行，生成的HI电离出的I-与I2反应促进I2的溶解，本空答案为； 【小问4详解】 步骤ⅱ中的尾气为，有毒，是酸性气体，常用NaOH溶液吸收； 【小问5详解】 为确保蒸馏装置内的HI全部进入C中，步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序为：先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2； 【小问6详解】 127gI2的物质的量为0.5mol，n理论(HI)=2×0.5mol=1mol，m理论(HI)=1mol×128g/mol=128g、m实际(HI)=，故HI的产率= =； 【小问7详解】 氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处。 2.【答案】（1） ①. 直形冷凝管 ②. 除去市售的溴中少量的 ③. （2） ①. 蒸发皿 ②. （3） ①. 液封 ②. 降低温度 （4） （5）玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处 【解析】 【分析】市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，实验利用氧化还原反应原理制备高纯度的溴，市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液中，Cl2可与CaBr2发生氧化还原反应而除去，I2与Br2一起蒸馏入草酸钾溶液中，并被草酸钾还原为I-、Br-，并向溶液中滴加高锰酸钾溶液氧化I-，加热蒸干得KBr固体，将KBr固体和K2Cr2O7固体混合均匀加入冷的蒸馏水，同时滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏，得到的液体分液、干燥、蒸馏，可得高纯度的溴。 【小问1详解】 仪器C为直形冷凝管，用于冷凝蒸气；市售的溴中含有少量的，可与发生氧化还原反应而除去；水浴加热时，、蒸发进入装置D中，分别与发生氧化还原反应，、，由于Br2为进入D的主要物质，故主要反应的化学方程式为； 【小问2详解】 将D中溶液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体()，即说明已将全部氧化，发生反应的离子方程式为；几乎未被氧化，继续加热将溶液蒸干所得固体R的主要成分为； 【小问3详解】 密度，D中冷的蒸馏水起到液封的作用，同时冷的蒸馏水温度较低，均可减少溴的挥发； 【小问4详解】 m克KBr固体的物质的量为，根据转移电子相等可得关系式，则理论上需要的物质的量为，实际所需称取的质量为； 【小问5详解】 趁热过滤的具体操作：漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处，滤液沿烧杯壁流下。 3.【答案】（1） ①. 分液漏斗 ②. 检漏 （2） ①. ②. （3）增加的溶解度 （4）加速产品干燥 （5）80.0 （6）透过蓝色钴玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素 【解析】 【分析】三颈烧瓶中加入和热蒸馏水，将物料溶解加入在加入醋酸，冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水，待反应结束，滤去固体，在滤液中加入95%乙醇降低溶解度，析晶，过滤洗涤干燥，得到产物。 【小问1详解】 仪器a的名称是分液漏斗，使用前应检漏； 【小问2详解】 中钠是+1价亚硝酸根是-1价，根据化合价代数和为0，钴的化合价是+3，制备该配合物的化学方程式为； 【小问3详解】 步骤①中，用热蒸馏水的目的是增加的溶解度； 【小问4详解】 步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是加速产品干燥； 【小问5详解】 已知：(亮黄色)足量与产品反应生成亮黄色沉淀，则，，产品纯度为； 【小问6详解】 实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧，透过蓝色钴玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素。 模拟题答案 1．(1) (2)的氧化性比的弱(或溶解性影响或的氧化性) (3) 圆底烧瓶 产生黑色沉淀 B不能吸收，与反应 (4)c (5) (6)、、S 【分析】实验一探究制备的原理，提出了5种方案，只有方案2和方案3能够发生复分解反应制备；用图1装置实施方案3，A是气体的发生装置，B是干燥装置，C是制备的装置，D是尾气处理装置； 实验二探究的性质，E是制取的发生装置，F是干燥装置，G是与氧气的反应装置，H验证反应是否生成，据此解答。 【详解】（1）根据题意可知，铁离子将硫离子氧化为硫单质，自身转化为亚铁离子，亚铁离子与硫离子生成硫化亚铁沉淀，因此反应的离子方程式为：； （2）氢氧化铁和氯化铁相比，铁离子浓度更低，氧化性更弱，故氢氧化铁和硫化氢发生复分解反应生成硫化铁，而非发生氧化还原反应；故答案为：的氧化性比的弱(或溶解性影响或的氧化性)； （3）①A装置中装的仪器是：圆底烧瓶；D装置中多余的和硫酸铜生成难溶的黑色硫化铜，因此现象是：产生黑色沉淀； ②如果盐酸与硫化亚铁反应，则硫化氢中的氯化氢不能被氯化钙除去，因此稀硫酸不能用盐酸替代，其原因是：B不能吸收，与反应； （4）高锰酸钾氧化生成氧气，因此体现还原性，故答案选：c； （5）依题意，一份溶液中滴加溶液，溶液变红色，说明有三价铁离子生成；另一份溶液中滴加溶液，产生白色沉淀，说明有硫酸根离子生成；因此硫化铁在氧气中生成了硫酸铁，发生化合反应的化学方程式为：； （6）依题意，和稀硫酸反应产生的气体使湿润醋酸铅试纸变黑，说明有硫化氢气体产生；混合物过滤得到淡黄色固体和浅绿色溶液，说明有硫单质以及硫酸亚铁生成；因此反应生成：、、S。 2．(1) ①② 甲苯层几乎消失、回流液不再出现油珠 C (2) (3) (4)过滤速度比较快，固体比较干燥 (5)D (6) 碱式 酚酞 97.6% 【分析】实验室合成苯甲酸，在三颈瓶中加入2.7mL甲苯、100mL水和2~3片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通入流动水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加入8.5g高锰酸钾，继续搅拌约4~5h，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠，停止加热和搅拌，静置，装置a为球形冷凝管，能冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率，最后用酸浸中和滴定测定产品的纯度。 【详解】（1）甲苯易挥发，所以应先通冷凝水再加热，顺序为：①②；甲苯与水不溶，被高锰酸钾氧化为苯甲酸钾与水互溶，故直到甲苯层几乎消失、回流液不再出现油珠，反应完成；仪器a是为了冷凝回流，A、B冷凝管内部结构可增大冷却接触面积，提高冷凝效果，尤其适合长时间的回流操作，故不能选C。故答案为：①②；甲苯层几乎消失、回流液不再出现油珠；C； （2） 甲苯中甲基中C原子化合价有-3价升高到苯甲酸钾中的+3价，升高了6价，而锰元素化合价从高锰酸钾中的+7降低到二氧化锰中的+4价，降低3价，所以甲苯和高锰酸钾的系数分别为1和2，再根据钾离子守恒可知缺项为氢氧化钾，由原子守恒配平方程式：。故答案为：； （3）中C的化合价为+3价，中Mn的化合价为+7价，两者反应，生成无色气体，即中+3价的C被氧化为+4价，被还原为，即+7价的Mn被还原为+4价，根据得失电子守恒，草酸和高锰酸钾的物质的量之比为：，故答案为：； （4）减压过滤利用真空泵或水泵降低抽滤瓶中的压力，使滤液快速通过滤纸，因抽吸力作用，残留母液更少，所得固体含水量低。故答案为：过滤速度比较快，固体比较干燥； （5）苯甲酸中的杂质为氯化钾，由表中的数据可知苯甲酸容易升华，氯化钾的熔沸点很高，不升华，所以提纯含有氯化钾的苯甲酸可以采用升华的方法，选D。故答案为：D； （6）显碱性，应用碱式滴定管盛放。苯甲酸与氢氧化钾反应生成苯甲酸钾，苯甲酸钾水解显碱性，选择酚酞为指示剂，溶液由无色变浅红色，且半分钟褪色，说明滴定到达终点。苯甲酸的质量分数为：。故答案为：碱式；酚酞；。 3．(1) 可以控制反应的发生或停止 浓氨水和氢氧化钠固体（或生石灰也可） (2) adcdc efh(或feh) (3) 三颈烧瓶 降低氨基甲酸铵溶解度，利于其结晶析出 (4) 生成氨基甲酸铵的反应为放热的，且其受热易分解为氨及二氧化碳，需要降温 (5)B (6) 83.2% 【分析】装置A是启普发生器，用于块状固体和液体不加热制气体，氨气不适合用启普发生器制取，所以装置A用于制取二氧化碳，A中利用盐酸和大理石反应制CO2，经C装置中饱和碳酸氢钠溶液除去挥发的HCl、C装置中浓硫酸干燥后，通入装置E，装置B中利用浓氨水和氢氧化钠固体混合制氨气，经D中碱石灰干燥后，通入装置E；NH3和CO2一起通入盛装CCl4的三颈烧瓶中可制得氨基甲酸铵； 【详解】（1）装置A是启普发生器，用于块状固体和液体不加热制气体，其优点时可以控制反应的发生或停止；由分析，装置B中利用浓氨水和氢氧化钠固体混合制氨气，故装置B中所用试剂是浓氨水和氢氧化钠固体（或生石灰也可）； （2）由分析，制备氨基甲酸铵，以上仪器接口的连接顺序为adcdc→gh←efh(或feh)； （3）装置E中盛装的仪器名称为三颈烧瓶；氨基甲酸铵不易溶于醚、等有机溶剂，则的作用除了充当介质之外，同时还可以降低氨基甲酸铵溶解度，利于其结晶析出； （4）①依据公式，将图中的任意两组数据代入，得a：、b：，a-b得：，。 ②氨基甲酸铵的焓变大于0，为吸热反应，则生成氨基甲酸铵的反应为放热的，且其受热易分解为氨及二氧化碳，故需要降温而使用装置E中冰水浴； （5）尾气含有氨气会污染空气，故可以使用氯化钙，且氯化钙还可以防止空气中水蒸气进入装置使得氨基甲酸铵水解，故选B； （6）氨基甲酸铵吸湿后会生成，结合质量守恒，则还会生成一水合氨，配平方程式为：；设碳酸氢铵为xmol，氨基甲酸铵为ymol，由样品总质量可得：，又因为6.00g为碳酸钙，则碳元素为6.00g÷100g/mol=0.06mol，由碳原子守恒可得：，x=0.01mol、y=0.05mol，，则样品中氨基甲酸铵的质量分数为。 4．(1) 三口(颈)烧瓶 100 (2)作反应溶剂，使反应物充分接触 (3)能使漏斗内压强与三口(颈)烧瓶中压强一致，液体能顺利滴下 (4)91.9% (5)badce (6) 使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN，把吸附的释放出来 偏低 (7)3.2V 【分析】三口(颈)烧瓶中制备阿司匹林铜，由于阿司匹林易溶于有机溶剂，故甲醇为反应溶剂，制备的阿司匹林铜再通过碘量法计算铜(Ⅱ)的含量。 【详解】（1）仪器X的名称为三口(颈)烧瓶，所加液体的体积在40mL左右，宜选用的规格为100mL； （2）阿司匹林易溶于有机溶剂，故仪器Z中甲醇的作用为：作反应溶剂，使反应物充分接触； （3）仪器Z为恒压滴液漏斗，与仪器Y相比，仪器Z的优点为：能使漏斗内压强与三口(颈)烧瓶中压强一致，液体能顺利滴下； （4）的物质的量为：，阿司匹林的物质的量为：，1mol阿司匹林能制备0. 5mol阿司匹林铜，故阿司匹林量不足，理论上制备阿司匹林铜的物质的量为，阿司匹林铜的产率为：； （5）滴定步骤前需要的操作如下，先向滴定管加蒸馏水并观察是否漏液，然后用蒸馏水洗涤滴定管，再用标准溶液润洗，向滴定管中加入标准液并高于“0”刻度，使滴定管略倾斜，捏住橡皮管内玻璃球赶走管尖气泡，竖直滴定管，调整标准液液面等于或低于“0”刻度；步骤为badce； （6）由于CuI表面容易吸附I2会导致其不能充分被反应，故待大部分I2被反应后加入KSCN，目的是：使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN，把吸附的I2释放出来；碘量法测定铜(Ⅱ)的含量，若不进行上述操作，I2被吸附，测定出的I2的量偏少，导致测定的铜(Ⅱ)的含量也偏低； （7）由题中所给方程式可找出关系式：，试样中的铜的含量为：。 5．(1) 球形冷凝管 三角锥形 (2)平衡压强，使浓硫酸顺利滴下 (3)fgbcde(或ed)cb (4) (5)降低温度，使AlCl3凝华（或防止AlCl3升华 ），便于分离 (6)②④⑤③① (7) 偏低 【分析】装置A用于制取氯气，用D中的饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，用B中的浓硫酸除去氯气中的水蒸气，干燥纯净的氯气通入三颈烧瓶C中，装置E制取二氧化硫经B中浓硫酸干燥后也通入三颈烧瓶中，氯气、二氧化硫和SCl2共同作用生成亚硫酰氯，探究的某些性质并测定产品纯度，据此作答。 【详解】（1）由图知，仪器M是球形冷凝管； SOCl2中心S原子价层电子对数，含1对孤电子对，空间结构为三角锥形； （2）橡胶管N连接了分液漏斗和圆底烧瓶，作用是平衡压强，使浓硫酸顺利滴下； （3）装置A制取氯气，含有HCl杂质气体，先通过装置D除去，再经过装置B干燥，干燥的氯气通入装置C中，装置E制取SO2，用装置B干燥后通入C中，则装置接口连接顺序为afgbcde(或ed)cbh； （4） 催化氯苯与氯化亚砜转化为化合物Z()的化学方式式为：； （5）加入冰水作用是降低温度，使AlCl3凝华（或防止AlCl3升华 ），便于分离 ； （6）由于氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水，故从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作为②用乙醚萃取、分液→④再次萃取、分液，合并有机相→⑤加入无水干燥→③过滤→①减压蒸馏，即②④⑤③①； （7）根据氯元素守恒，SOCl2先转化为HCl，最终与AgNO3反应，可得关系式SOCl2~2HCl~2 AgNO3，则，250 mL溶液中，V mL产品中含SOCl2；滴加Na2CrO4指示剂过多会使滴定终点提前，消耗标准溶液体积偏小，测定结果偏低。 6．(1) 球形干燥管 (2) (3) K1、K2 K3 锥形瓶中液面下降，长颈漏斗内液面上升 充满黄绿色气体 (4) 防止三价铁水解 92.3 偏低 【分析】本实验的目的是制备NOCl，该物质遇水易水解，制备过程要保持干燥；装置A中利用铜和稀硝酸反应生成NO，装置B对NO进行干燥之后进入装置C中；F装置用高锰酸钾和浓盐酸制备氯气，浓盐酸易挥发，水会蒸发，氯气中混有HCl和H2O，E装置除去氯气中的HCl，D装置除去氯气中的水，氯气与NO在C中反应生成NOCl，据此解答。 【详解】（1） 由图可知，盛放无水的装置名称为球形干燥管；分子中各原子均满足8电子稳定结构，结构中氮形成三个键，氧形成两个键，氯形成一个键，则的电子式为； （2）由分析可知，装置中高锰酸钾和浓盐酸发生反应生成氯气，离子方程式为； （3）①A、B装置内一开始有空气，空气中的氧气与NO反应生成红棕色的NO2，实验开始前，要先排除A、B装置内的空气，空气排尽后，B装置将无红棕色气体，为无色，因此实验开始时，先打开K1、K2，关闭K3，再打开分液漏斗活塞滴入适量稀硝酸，产生NO气体，当观察到B中红棕色完全消失时，说明装置中充满NO，关闭K1，装置A、B中气体压强增大，则观察到锥形瓶中液面下降，长颈漏斗内液面上升； ②由于三颈瓶中存在空气，应该用氯气将其赶出，故打开中分液漏斗的活塞，当中三口烧瓶内充满黄绿色气体时，再通入；故答案为：K1、K2；K3；锥形瓶中液面下降，长颈漏斗内液面上升；充满黄绿色气体； （4）①该滴定过程中使用的指示剂为，其中三价铁容易水解，则滴定过程中应控制溶液的，理由是防止三价铁水解； ②硝酸银的物质的量，，过量银离子对应的的物质的量，考虑溶度积的影响，NOCl的物质的量为，纯度：； ③仰视读数导致KSCN体积偏大，计算出的NOCl纯度偏低。 7．(1)蒸馏烧瓶 (2)C (3)m插入装有水的烧杯中(隔绝空气的装置即可得分，不能夹住) (4) (5)吸收热量(或降低可燃物的温度) (6)22.4% (7)酸性溶液可以氧化乳酸根(或乳酸)，导致标准液消耗量偏多 【分析】湿品在空气中会被氧化，制备过程应在无氧环境中进行，装置A用Fe与稀硫酸反应制备，先利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，再利用生成的氢气使圆底烧瓶中气压增大，将圆底烧瓶中的溶液压入三颈烧瓶中和Na2CO3溶液反应制备，再与乳酸在一定条件下反应制备乳酸亚铁，据此解答。 【详解】（1）由仪器构造可知，仪器b的名称为蒸馏烧瓶； （2）A．常温下，铁屑与98%硫酸溶液会发生钝化反应，A不符合题意； B．37%盐酸具有挥发性，HCl会挥发至三颈烧瓶中而消耗Na2CO3，导致产率降低，B不符合题意； C．20%硫酸溶液与铁屑反应生成氢气和，能达到实验目的，C符合题意； D．30%硝酸溶液具有强氧化性，可能继续将生成的氧化为，D不符合题意； 故选C。 （3）湿品在空气中会被氧化，需要隔绝空气，所以向气密性良好的装置中添加药品。打开、，关闭，待在处检验到较纯净的后，先将m插入装有水的烧杯中(隔绝空气的装置即可得分，不能夹住)，再关闭、，打开，中出现白色浑浊； （4）在潮湿空气中被氧化为而变成茶色，反应的化学方程式为：； （5）该反应为吸热反应，能吸收热量(或降低可燃物的温度)，则碳酸亚铁可用作阻燃剂的原因是消耗、生成（不支持燃烧）、吸收热量(或降低可燃物的温度)、生成覆盖在燃烧物表面； （6）将样品灼烧至完全灰化，生成氧化铁，再加入盐酸溶解生成氯化铁，取于锥形瓶中，加入过量溶液充分反应：，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定，发生反应：，可得关系式：，则样品中铁元素的质量分数是：； （7）乳酸亚铁中含有羟基，能被酸性溶液氧化，导致酸性溶液实际消耗量大于与反应的酸性溶液用量，所以若用酸性溶液直接滴定样品，测得铁元素含量大于，其原因是：酸性溶液可以氧化乳酸根(或乳酸)，导致标准液消耗量偏多。 8．(1) (2) 球形冷凝管 水浴加热 (3)提高苯乙酸的转化率 (4)分水器中的水面不再变化 (5) 吸收(去除)残余水分、干燥有机相 229℃ (6)91.1% 【分析】该实验以苯乙酸和乙醇为原料制备苯乙酸乙酯；先在三颈烧瓶中加入苯乙酸、环己烷、浓硫酸、沸石和乙醇，控制温度在65～70℃加热回流2h，反应结束后，经调节溶液pH、萃取、干燥、蒸馏获得产品； 【详解】（1）本实验以苯乙酸和乙醇为原料制备苯乙酸乙酯，化学方程式为：； （2）仪器A的名称是球形冷凝管；制备苯乙酸乙酯时，控制温度在加热回流，为使反应物受热均匀，便于控制反应温度，应采用热水浴； （3）装置中分水器的作用是分离出生成物水，使平衡向正反应方向移动，提高苯乙酸的转化率； （4）分水器中的水面不再变化时，说明反应没有水生成，已达到平衡状态，化学平衡状态是反应的最大限度； （5）中和后的液体含有水，加入无水氯化钙是为了“吸收(去除)残余水分、干燥有机相”；苯乙酸乙酯的沸点为229℃，收集苯乙酸乙酯的馏分得到产品应控制的最佳温度为229℃； （6）由题意可知，制备苯乙酸乙酯时，加入的乙醇过量，由苯乙酸制得苯乙酸乙酯，则苯乙酸乙酯的产率； 9．(1) 三颈烧瓶(答案合理即可) 两种酸均能将H2S氧化(答案合理即可) (2) 在装置B后连接一个盛有NaOH溶液的尾气处理装置(答案合理即可) (3) 1 相同时，溶液的pH越小，变质的速率越快(答案合理即可) (4) (答案合理即可) 将2mL KI溶液与1mL等浓度的FeCl3溶液混合，充分振荡后，加入KSCN溶液，若溶液变红，则说明反应具有限度，反之则不具有限度(答案合理即可) 【分析】由实验装置图可知，装置A中稀硫酸与硫化亚铁反应制备硫化氢，装置B中碘与氢氧化钾溶液加热反应生成KI、KIO3，然后通入H2S与KIO3反应生成碘化钾、硫，该装置有一个缺陷，需要在装置B后连接一个盛有NaOH溶液的尾气处理装置，防止污染空气。 【详解】（1）仪器a的名称为三颈烧瓶；浓硫酸、硝酸均具有强氧化性，能氧化H2S，因此使用这两种酸时无法得到H2S。 （2）H2S有毒，故应连接一个盛有NaOH溶液的尾气处理装置；由题干中用H2S还原KIO3可知，碘与KOH溶液反应时的氧化产物是KIO3，相应的离子方程式为。 （3）为得到确定的结论，应使KI的浓度相等，因此应加入1mL的水；由溶液颜色的变化可知，相同时，pH越小，KI与空气中O2反应的速率越快，变质的速率越快。 （4）①滴有淀粉溶液的溶液变蓝，说明有I2生成，FeCl3与KI反应的离子方程式为。 ②可用足量KI溶液与少量FeCl3液混合，然后用KSCN溶液检验Fe3+，根据实验现象判断Fe3+与之间的反应是否具有限度，设计实验方案为：将2mL KI溶液与1mL等浓度的FeCl3溶液混合，充分振荡后，加入KSCN溶液，若溶液变红，则说明反应具有限度，反之则不具有限度。 10．(1) 恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗1分) b (2)②③ (3) (4)与结合形成氢氧化物沉淀(合理即可得分) (5)温度为，时间为左右 (6)95 【分析】三颈烧瓶中加入和蛋氨酸，加水溶解后，用恒压滴液漏斗滴加NaOH溶液，控制好反应的pH（过低，溶液中的将与争夺供电子基团，不利于螯合物的形成；pH过高，溶液中的增多，与蛋氨酸争夺，降低螯合率），水浴加热回流至反应结束，所得混合物经真空减压抽滤，得到粗的样品，样品经水、乙醇洗涤后，干燥得到产品。 【详解】（1）盛装溶液的仪器为恒压滴液漏斗；连接冷凝管时，从进水口b通入冷凝水； （2）为了防止倒吸，抽滤完成后，先打开安全瓶的活塞A，拔下抽滤瓶处橡皮管，关闭水泵开关，取下布氏漏斗，故前两步操作依次为②③； （3） 已知蛋氨酸合锌是结构中存在五元环的中性配合物，锌的配位数为4，蛋氨酸中O和N与形成配位键，则蛋氨酸合锌的结构简式为；形成配位键时提供空轨道的是； （4）值较低或较高均会降低螯合率：在值较低的强酸性条件下，将与争夺供电子基团，不利于螯合物的形成；在值较高的强碱性条件下，增多，与蛋氨酸争夺，从而降低了螯合率； （5）从图3中可以看出，在时螯合率明显偏低，说明蛋氨酸与锌螯合是需要一定的温度和时间的。而当温度升至时，前内螯合率没有太大的差别，但随着时间的延长螯合率发生变化。其中随时间的延长其螯合率有下降的趋势。只有温度在时随时间延长螯合率增加，但当时间超过后螯合率不再增加。因此，根据试验结果认为蛋氨酸与锌螯合最佳温度为，时间为左右； （6）溶液中与反应比例为，溶液中总的物质的量为，游离的的物质的量为，则螯合率为。 11．(1)长颈漏斗 (2)、等 (3) (4)AD (5)球泡起到缓冲作用；底部的小孔使气体分散为细小气泡，增大与液体的接触面积，加快反应速率，使气体充分吸收 (6) 【分析】装置A中，利用KMnO4或K2Cr2O7与浓盐酸反应，制取氯气，装置F盛有饱和食盐水，除去氯气中混有的HCl，装置D中盛有浓硫酸，对氯气进行干燥，装置C中盛有CS2，通入氯气，CS2与Cl2在铁作催化剂的条件下，在85℃~95℃反应可生成四氯化碳，装置B中盛有溴水，可以除去挥发的CS2，装置E中盛有NaOH溶液，吸收未反应的氯气，防止污染空气，据此分析作答。 【详解】（1）由图可知，仪器Y的名称为长颈漏斗，故答案为：长颈漏斗； （2）根据分析可知，圆底烧瓶中物质X的化学式为：、等， 故答案为：、等； （3）根据分析可知，上述仪器的连接顺序为，故答案为：； （4）A．A装置中K的作用是平衡气压，使上下连通，气压相等，便于浓盐酸顺利流下，故A正确； B．CS2可与卤素单质的水溶液反应，B装置主要是为了吸收CS2蒸气，故B错误； C．反应开始时，F装置的作用为除去氯气中的氯化氢，反应结束后关闭K2和K2，F装置的作用是缓冲气压，防止倒吸，故C错误； D．硫单质的沸点为445℃，CS2的沸点为46.5℃，CCl4的沸点为76.8℃，反应结束后，先采用过滤法除去固体催化剂，副产品硫单质以及过量的反应物二硫化碳会溶在四氯化碳中，可采用蒸馏法得到四氯化碳，故D正确； 故答案为：AD； （5）B装置可以改为孟氏洗气瓶（如图所示），其优点是球泡起到缓冲作用，底部的小孔使气体分散为细小气泡，增大与液体的接触面积，加快吸收速率，使气体充分吸收，故答案为：球泡起到缓冲作用，底部的小孔使气体分散为细小气泡，增大与液体的接触面积，加快吸收速率，使气体充分吸收； （6）由表格数据可知，第二次实验误差较大，舍去，则消耗AgNO3溶液的平均体积为，根据关系式：，则，制得的CCl4中杂质FeCl3的质量分数为。 12．(1)或 (2) 三颈烧瓶或三颈瓶或三口烧瓶 水浴加热 (3)过滤速度更快，固体和液体分离比较完全，滤出的固体容易干燥 (4)取最后一次洗涤液于试管中，滴加BaCl2溶液，无白色沉淀产生，证明已洗涤干净 (5)a (6) 17.11 偏大 【分析】根据题中信息可知，蛋氨酸、硫酸铜反应，用无水乙醇作为溶剂，加入NaOH溶液控制pH并控温，以制备蛋氨酸铜，取得到的产品于锥形瓶中，经过处理后用乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y)标准溶液滴定，据此作答。 【详解】（1） 根据题意可知，蛋氨酸铜中氨基、羧酸根离子均与铜离子形成配位键，说明为二齿配体，即Cu2+提供空轨道，与N原子形成配位键，以及-COOH中含有孤电子对的单键氧形成配位键，铜离子为+2价，连接4条配位键，即铜离子与的比值关系为1：2，由此可得蛋氨酸铜的结构简式为：或。 （2）根据题中仪器特点可知，仪器A为三颈烧瓶或三颈瓶或三口烧瓶； 控温80～85℃，控制的温度小于100℃，因此最佳方案是：水浴加热。 （3）减压过滤用真空泵抽真空造成负压，因此相比常压过滤，采用减压过滤的优点是：过滤速度更快，固体和液体分离比较完全，滤出的固体容易干燥。 （4）根据题意可知，在三颈烧瓶中加入的物质主要有蛋氨酸、硫酸铜、无水乙醇、氢氧化钠，因此验证产品是否洗涤干净，现象明显的是检验硫酸根，因此验证产品洗涤干净的方法是：取最后一次洗涤液于试管中，滴加BaCl2溶液，无白色沉淀产生，证明已洗涤干净。 （5）滴定步骤包含检漏、洗涤、润洗、注液、调液，读数，滴定，滴定终点，即进行滴定操作前，先检查滴定管是否漏水；滴定管先用蒸馏水洗而后用标准液或是待测液润洗，该题的产品直接溶解于锥形瓶中，因此滴定管需要用标准液润洗；用标准溶液润洗滴定管2~3次，将乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y)标准溶液注入滴定管至“0”刻度以上1~2cm；把盛有标准溶液的滴定管固定好，调节滴定管尖嘴使之充满溶液；调节液面至“0”或“0”以下某一刻度，记下读数；把锥形瓶放在滴定管的下面，用标准溶液滴定至终点并记下滴定管液面的刻度即可，重复三次，由此可知， a．滴定前，必须先检验活塞是否漏水，故a正确； b．滴定管洗净后，需要先润洗才可以装入标准溶液，直接装入会使标准溶液的浓度减小，故b错误； c．根据分析可知，调节液面至“0”或“0”以下某一刻度，并非是以上，往上没有刻度线，故c错误； d．滴定时，眼睛关注的是锥形瓶内溶液颜色的变化，读数是滴定之后进行，故d错误； 故答案选a。 （6）根据题中反应为Cu2++H2Y2-=CuY2-+2H+可知，，则，即； 滴定前有气泡，而滴定后气泡消失，那么会导致消耗的乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液的体积偏大，从而使铜离子的物质的量偏大，最终测定的结果偏大。 13．(1)装置中充满黄绿色气体 (2)在装置B、C之间增加一个干燥装置 (3)B (4)2Cu2++2Cl-+SO2+2H2O=CuCl↓+ SO+4H+ (5)防止CuCl被氧化 (6) 99.5% 偏大 【分析】由实验装置图可知，装置A中重铬酸钾固体与浓盐酸反应制备氯气，装置B中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置C中氯气与铜粉共热反应制备氯化铜，装置D中盛有的碱石灰用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，该装置缺少干燥氯气的装置，可能会使氯化铜水解而变质；由题意可知，制备氯化亚铜的过程为：向装置中通入一段时间氮气后，向三颈烧瓶中加水使粉末溶解，调整三通阀向装置中通入适量二氧化硫气体，加热得到白色沉淀，将过滤后的白色沉淀用乙醇洗涤2~3次后，真空干燥即可得到氯化亚铜晶体。 【详解】（1）铜能与装置中空气中的氧气共热反应生成氧化铜而干扰反应，所以实验开始时需先打开分液漏斗活塞滴加浓盐酸制备氯气，利用反应生成的氯气排尽装置中的空气，待观察到装置中充满黄绿色气体后再点燃C处酒精灯制备氯化铜，故答案为：装置中充满黄绿色气体； （2）由分析可知，该装置缺少干燥氯气的装置，可能会使氯化铜水解而变质，所以上述装置需改进之处是在装置B、C之间增加一个干燥装置，故答案为：在装置B、C之间增加一个干燥装置； （3）由向装置中通入氮气时三通阀的孔路位置可知，从三通阀的下部通入二氧化硫气体时，孔路位置需要调节为图B所示位置，故选B； （4）由题意可知，制备氯化亚铜的反应为二氧化硫与氯化铜溶液反应生成氯化亚铜沉淀、硫酸和盐酸，反应的离子方程式为2Cu2++2Cl-+SO2+2H2O=CuCl↓+ SO+4H+，故答案为：2Cu2++2Cl-+SO2+2H2O=CuCl↓+ SO+4H+； （5）由题给信息可知，氯化亚铜在潮湿空气中易氧化水解，所以为防止氯化亚铜被氧化，应真空干燥得到氯化亚铜，故答案为：防止CuCl被氧化； （6）由方程式可得如下转化关系：CuCl~Fe3+~Ce4+，滴定消耗20.00mL 0.0100mol/L硫酸铈溶液，则产品中氯化亚铜的质量分数为=99.5%；若定容时俯视读数会使待测液中亚铁离子浓度偏大，使得滴定消耗硫酸铈溶液体积偏大，导致质量分数偏大，故答案为：99.5%；偏大。 14．(1)FBGCEAD (2)蓝 (3) (4) 煮沸、冷却 溶液中存在，加水稀释，平衡正向移动 (5)ghcdabfei (6) (7)20.0 【分析】由题意可知，该实验的实验目的是利用氯化铜、盐酸和氯化钠混合溶液与铜共热反应制备氯化亚铜，测定某烟气中相关气体的体积分数时：氢氧化钠溶液用于吸收测定烟气中的二氧化碳，保险粉的氢氧化钠溶液用于吸收测定烟气中的氧气，氯化亚铜的盐酸溶液用于测定烟气中的一氧化碳，为防止保险粉的氢氧化钠溶液吸收二氧化碳、氧气氧化氯化亚铜的盐酸溶液中的氯化亚铜，测定气体的顺序为二氧化碳、氧气、一氧化碳、氮气。 【详解】（1）由配制一定物质的量浓度溶液的步骤为计算、称量、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶可知，配制一定浓度氯化铜溶液的正确的操作顺序为FBGCEAD，故答案为：FBGCEAD； （2）氯化铜溶液中含水合铜离子、为蓝色溶液，向溶液中加入盐酸和氯化钠固体会使溶液中的铜离子与氯离子反应转化为黄色的四氯合铜离子，二种离子混合呈黄绿色，故答案为：蓝； （3）由题意可知，生成二氯合亚铜离子的反应为溶液中四氯合铜离子与铜在50~55°C水浴加热条件下反应生成二氯合亚铜离子，反应的离子方程式为，故答案为：； （4）由题意可知，步骤iii得到的无色溶液中存在如下平衡：，为防止氯化亚铜被蒸馏水中的氧气氧化，步骤iv中所用蒸馏水应煮沸、冷却除去蒸馏水中含有的氧气；将上层清液倾倒入蒸馏水时，溶液中的平衡向正反应方向移动，有利于溶液中的氯化亚铜转化为氯化亚铜白色沉淀，故答案为：煮沸、冷却；溶液中存在，加水稀释，平衡正向移动； （5）由题给试剂可知，氢氧化钠溶液用于吸收测定烟气中的二氧化碳，保险粉的氢氧化钠溶液用于吸收测定烟气中的氧气，氯化亚铜的盐酸溶液用于测定烟气中的一氧化碳，为防止保险粉的氢氧化钠溶液吸收二氧化碳、氧气氧化氯化亚铜的盐酸溶液中的氯化亚铜，测定气体的顺序为二氧化碳、氧气、一氧化碳、氮气，则装置的连接顺序为Ⅳ→Ⅱ→Ⅰ→Ⅲ→Ⅴ，接口的连接顺序为gh→cd→ab→fe→i，故答案为：ghcdabfei； （6）由题意可知，保险粉具有较强还原性，装置II中发生的反应为氧气与保险粉的氢氧化钠溶液发生氧化还原反应生成硫酸钠和水，反应的化学方程式为，故答案为：； （7）由题意可知，4min时装置II增重一氧化碳的质量为0.300g，则烟气中一氧化碳的体积分数为×100%=20.0%，故答案为：20.0。 15．(1) 分液漏斗（或恒压滴液漏斗） 圆底烧瓶（或锥形瓶） (2)或 (3) (4)pH减小时，可消耗；增大时，可消耗 (5) 偏高 由无色变为粉红色（浅红，浅紫色） (6) 【分析】本实验是制备高纯度，反应原理是溶液、溶液和溶液，用用调节各溶液的pH均为8.5~9.0范围内发生反应：，从而制取高纯度。 【详解】（1）选用浓氨水和生石灰制备，可以选用的发生装置为，需要用到分液漏斗（或恒压滴液漏斗）、圆底烧瓶（或锥形瓶）； （2）由分析可知，生成的离子方程式为） 或； （3）由题干信息可知，该反应需要将pH调节到碱性环境，故实验中必须使用煮沸的蒸馏水，长导管必须插入NaOH溶液，均是为了防止空气中的干扰； （4）溶液中存在、，当pH减小时，可消耗；增大时，可消耗； （5）过滤后得到的固体是草酸钙，草酸钙固体表面可能会存在残留的，若不用氨水洗涤，溶液滴定时，也会被滴定，导致消耗标准液体积偏大，则钙含量偏高；草酸钙固体加稀硫酸溶解后，用溶液滴定草酸，到达滴定终点时，草酸被消耗完，呈紫色，故颜色变化为：由无色变为粉红色（浅红，浅紫色）； （6）由实验原理可知，两次共计消耗物质的量为，消耗盐酸物质的量为，则与沉淀反应的物质的量为，由反应比例关系可知，，则磷元素的质量分数为。 16．(1)托盘天平(答电子天平、分析天平不得分) (2) 三颈烧瓶 温度计 (3)搅拌(或适当升高温度) (4)用冷水控制反应体系温度为40~60℃ (5)溶液为浅紫红色 (6) 提供碱性环境，碱性条件下KMnO4氧化速率变慢，反应易于控制 (7)81.5% 【分析】向三颈烧瓶中加入KMnO4固体、Na2CO3加水溶解；再向恒压滴液漏斗中加入环己醇，按图示连接好装置，打开恒压滴液漏斗中的活塞，控制环己醇滴加速度，待反应完毕后，趁热抽滤混合物，用少量热水洗涤滤渣2~3次，合并滤液和洗涤液，加热浓缩，冷却至室温，在搅拌下慢慢滴入浓硫酸至pH=2，析出白色晶体。。 【详解】（1）称取的KMnO4固体的质量为6.0 g，Na2CO3的质量为1.9 g，最小称取到0.1 g，故用托盘天平即可。 （2）由仪器①和仪器②的构造特点及其在实验中的作用可知，它们分别为三颈烧瓶和温度计。 （3）配制溶液时加快固体溶解速率的方法有搅拌、适当升高温度或增大溶剂的量，但该题已经限定了溶剂水的体积，则可采取的措施为搅拌或适当升高温度。 （4）该制备反应的，属于放热反应，体系温度升高，故步骤ⅲ)中“控制反应液温度为40~60℃”的操作方法可以是用冷水使反应体系温度控制在限定范围内。 （5）6.0 g KMnO4的物质的量为，1.3 mL环己醇的物质的量为，由得失电子守恒，可知环己醇和高锰酸钾按照物质的量之比为3：8的比例反应，，KMnO4稍过量，故达到反应终点时，溶液的颜色为浅紫红色。 （6）加入的Na2CO3溶液呈碱性，碱性条件下KMnO4氧化速率变慢，反应易于控制。步骤ⅳ)中加入的浓硫酸可使己二酸钾转化为己二酸，反应的化学方程式是。 （7）由(5)中的计算可知，KMnO4过量，则由元素质量守恒可知，，则，则该制备反应中产物的产率为。 答案第8页，共23页 答案第1页，共23页 学科网（北京）股份有限公司 $$