《药物分析技术》制剂分析-常考题训练 浙江省药学类专业考纲百套卷 第36卷（原卷版+解析版）

编写说明：本试卷是浙江省《药学类考纲百套卷》第36卷，知识模块2《药物分析技术》第七章《制剂分析》的常考题训练卷，其内容包括：1.掌握制剂分析的特点。 2.掌握片剂及注射剂分析中常见辅料的干扰情况及排除干扰的方法。 3.掌握制剂含量测定结果的计算。 4.熟悉片剂及注射剂常规检查项目的概念、目的意义及检查方法。 浙江省《药学类考纲百套卷》第36卷 知识模块2药物分析技术 制剂分析考点1-4 常考题训练卷 考试时间60分钟 满分100分 班级_______姓名__________ 学号__________ 成绩__________ 一、单项选择题（本大题20小题，每题2分，共40分） 1.下列关于片剂溶出度检查的说法，错误的是（ ） A. 难溶性药物片剂需进行溶出度检查 B. 溶出度检查可反映药物在体内的吸收情况 C. 溶出度检查方法只有桨法 D. 溶出度不符合规定的片剂，质量可能不合格 2.注射剂中常用的抗氧剂是（ ） A. 苯甲醇 B. 亚硫酸氢钠 C. 聚山梨酯 - 80 D. 丙二醇 3.采用酸碱滴定法测定片剂中主药含量时，若片剂中含有硬脂酸镁，可能产生的干扰是（ ） A. 消耗滴定液，使测定结果偏高 B. 与主药反应，使测定结果偏低 C. 吸附指示剂，影响终点判断 D. 增加溶液黏度，影响滴定速度 4.关于片剂崩解剂的说法，正确的是（ ） A. 崩解剂只能在制粒时加入 B. 羧甲基淀粉钠是常用的崩解剂 C. 崩解剂用量越多，片剂崩解越快，质量越好 D. 崩解剂的作用是增加片剂的硬度 5.注射剂装量检查的目的是（ ） A. 确保每支注射剂的实际装量符合规定 B. 检查注射剂中是否含有杂质 C. 测定注射剂的 pH 值 D. 控制注射剂的渗透压 6.当片剂中含有滑石粉时，对采用紫外 - 可见分光光度法测定主药含量产生干扰，可采用的排除方法是（ ） A. 过滤 B. 萃取 C. 加入掩蔽剂 D. 炽灼 7.下列不属于注射剂常规检查项目的是（ ） A. 重量差异 B. 无菌 C. 细菌内毒素 D. 可见异物 8.某片剂含量测定时，若称取片粉进行测定，计算含量时需要知道的参数是（ ） A. 片粉的重量 B. 片剂的硬度 C. 片剂的颜色 D. 片剂的生产日期 9.注射剂中加入苯甲醇的主要作用是（ ） A. 调节渗透压 B. 抑菌和局部止痛 C. 增加药物溶解度 D. 防止药物氧化 10.片剂中常见的润滑剂对下列哪种分析方法可能产生干扰？（ ） A. 重量分析法 B. 气相色谱法 C. 配位滴定法 D. 薄层色谱法 11.关于注射剂渗透压摩尔浓度检查的说法，正确的是（ ） A. 所有注射剂都必须检查渗透压摩尔浓度 B. 渗透压摩尔浓度检查可替代 pH 值检查 C. 渗透压摩尔浓度过高或过低都可能影响药物疗效和安全性 D. 渗透压摩尔浓度检查只能用冰点下降法 12.排除片剂中糖类辅料对旋光度测定的干扰，可采用的方法是（ ） A. 用水溶解后直接测定 B. 加入活性炭吸附糖类 C. 改用高效液相色谱法测定 D. 加入酸使糖类水解 13.下列关于片剂含量测定结果计算的说法，错误的是（ ） A. 需考虑片剂的平均片重 B. 结果以标示量百分数表示 C. 若测定的是片粉，要根据称取片粉占平均片重的比例计算 D. 含量测定结果与片剂的崩解时限无关 14.注射剂中检查不溶性微粒的意义在于（ ） A. 防止药物氧化变质 B. 避免微粒进入人体造成危害 C. 控制药物的含量 D. 检查注射剂的 pH 值 15.片剂中常用的稀释剂对下列哪种分析方法基本无干扰？（ ） A. 酸碱滴定法 B. 紫外 - 可见分光光度法 C. 气相色谱法 D. 高效液相色谱法 16.采用非水溶液滴定法测定片剂中主药含量时，若片剂中含有硬脂酸镁，可采用的排除干扰方法是（ ） A. 加入醋酐 B. 加入甲醇 C. 加入丙酮 D. 加入乙醇 17.注射剂中可见异物检查的方法是（ ） A. 显微镜法 B. 目视检查法 C. 高效液相色谱法 D. 红外光谱法 18.关于片剂脆碎度检查的说法，正确的是（ ） A. 脆碎度检查是为了控制片剂的崩解时限 B. 脆碎度检查结果以重量损失百分数表示 C. 脆碎度检查不合格的片剂，可通过增加硬度解决 D. 脆碎度检查只适用于糖衣片 19.某注射剂规格为 2ml，经装量检查，平均装量为 2.05ml，每支最小装量为 1.98ml，则该注射剂装量（ ） A. 符合规定 B. 不符合规定 C. 需重新检查 D. 无法判断 20.排除注射剂中溶剂油对含量测定的干扰，可采用的方法是（ ） A. 萃取法 B. 过滤法 C. 升华法 D. 干燥法 二、多选题（本大题10小题，每题2分，共20分） 1.片剂分析中，常见的润滑剂可能对以下哪些分析方法产生干扰？（ ） A. 配位滴定法 B. 非水溶液滴定法 C. 薄层色谱法 D. 气相色谱法 2.注射剂中检查细菌内毒素的目的是（ ） A. 防止药物变质 B. 避免引起人体发热反应 C. 控制微生物污染程度 D. 确保用药安全性 3.下列属于片剂常规检查项目的有（ ） A. 脆碎度检查 B. 溶化性检查 C. 含量均匀度检查 D. 释放度检查 4.制剂分析中，辅料对含量测定产生干扰的原因可能是（ ） A. 辅料与主药发生化学反应 B. 辅料本身具有与主药相似的化学性质 C. 辅料影响主药的溶解性能 D. 辅料在测定条件下有吸收或产生沉淀 5.注射剂中常用的等渗调节剂有（ ） A. 氯化钠 B. 葡萄糖 C. 甘露醇 D. 苯甲醇 6.采用高效液相色谱法测定片剂含量时，需注意的事项包括（ ） A. 选择合适的色谱柱和流动相 B. 供试品溶液需过滤或离心处理 C. 进样前需平衡色谱系统 D. 对照品溶液和供试品溶液制备方法应一致 7.关于片剂重量差异检查的说法，正确的是（ ） A. 检查前需称量 20 片片剂总重量 B. 超出重量差异限度的片剂不得多于 2 片 C. 不得有 1 片超出限度 1 倍 D. 平均片重 0.3g 及以上的片剂，重量差异限度为 ±5% 8.当注射剂中含有抗氧剂亚硫酸氢钠，采用氧化还原滴定法测定主药含量时，可采用的排除干扰方法有（ ） A. 加入甲醛与亚硫酸氢钠反应 B. 采用掩蔽剂络合亚硫酸氢钠 C. 用有机溶剂萃取主药后测定 D. 改用非氧化还原滴定法 9.制剂含量测定结果以标示量百分数表示，计算时需考虑的因素有（ ） A. 供试品的实际含量 B. 制剂的标示含量 C. 取样量与制剂规格的关系 D. 测定方法的准确度 10.某复方片剂中含有两种主药 A 和 B，同时含有淀粉、硬脂酸镁等辅料，采用高效液相色谱法测定含量时，可能遇到的问题及解决措施有（ ） A. 淀粉可能影响样品的溶解和进样，可通过过滤或离心处理 B. 硬脂酸镁可能与色谱柱填料作用，导致柱效下降，可更换耐碱性色谱柱 C. 两种主药保留时间相近，可优化流动相组成和比例实现分离 D. 辅料在检测波长下有吸收，可采用梯度洗脱或选择其他检测波长 三、判断题（本大题10小题，每题2分，共20分） 1.注射剂的可见异物检查只能采用目视检查法。 A. 正确 B. 错误 2.片剂中常用的稀释剂淀粉不会对任何含量测定方法产生干扰。 A. 正确 B. 错误 3.制剂分析时，只要测定出主药含量符合规定，就无需进行常规检查项目。 A. 正确 B. 错误 4.采用非水溶液滴定法测定片剂中主药含量时，硬脂酸镁不会产生干扰。 A. 正确 B. 错误 5.片剂脆碎度检查不合格，说明该片剂的崩解时限也一定不合格。 A. 正确 B. 错误 6.注射剂中检查 pH 值的唯一目的是确保药物的稳定性。 A. 正确 B. 错误 7.当采用高效液相色谱法测定制剂含量时，不需要考虑辅料的干扰。 A. 正确 B. 错误 8.排除注射剂中抗氧剂亚硫酸氢钠对测定干扰时，加入大量盐酸使其分解即可。 A. 正确 B. 错误 9.某片剂进行含量测定时，称取片粉测定后，计算含量时无需考虑平均片重。 A. 正确 B. 错误 10.同时检查注射剂的细菌内毒素和热原，若细菌内毒素检查合格，则热原检查必然合格。 A. 正确 B. 错误 四、填空题（本大题5小题，每空1分，共10分） 1.注射剂的无菌检查是为了确保制剂中________，常用的检查方法包括________法和薄膜过滤法。 2.片剂中常用的稀释剂如________，可能会在________滴定法中因水解产生还原性物质而干扰测定。 3.当采用紫外 - 可见分光光度法测定片剂含量时，若辅料在测定波长处有吸收，可采用________或________的方法排除干扰。 4.计算片剂标示量百分数时，若称取片粉进行测定，除了要知道片粉中主药含量，还需要知道________和________。 5.某注射剂中同时含有抗氧剂和金属离子络合剂，采用高效液相色谱法测定主药含量时，为排除抗氧剂干扰可通过________实现分离，为消除金属离子络合剂对色谱柱的影响，可在流动相中加入适量________。 五、简答题（本大题2小题，每题5分，共10分） 1.简述注射剂中常见抗氧剂对含量测定的干扰情况，并说明如何排除亚硫酸氢钠的干扰。 2.某片剂规格为 0.5g，称取 20 片总重为 11.0g，研细后称取片粉 0.25g 测定主药含量，测得片粉中主药含量为 0.20g。请计算该片剂的标示量百分数，并说明计算过程中各参数的意义。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$ 编写说明：本试卷是浙江省《药学类考纲百套卷》第36卷，知识模块2《药物分析技术》第七章《制剂分析》的常考题训练卷，其内容包括：1.掌握制剂分析的特点。 2.掌握片剂及注射剂分析中常见辅料的干扰情况及排除干扰的方法。 3.掌握制剂含量测定结果的计算。 4.熟悉片剂及注射剂常规检查项目的概念、目的意义及检查方法。 浙江省《药学类考纲百套卷》第36卷 知识模块2药物分析技术 制剂分析考点1-4 常考题训练卷 考试时间60分钟 满分100分 班级_______姓名__________ 学号__________ 成绩__________ 一、单项选择题（本大题20小题，每题2分，共40分） 1.下列关于片剂溶出度检查的说法，错误的是（ ） A. 难溶性药物片剂需进行溶出度检查 B. 溶出度检查可反映药物在体内的吸收情况 C. 溶出度检查方法只有桨法 D. 溶出度不符合规定的片剂，质量可能不合格 【答案】C 【解析】溶出度检查方法主要有转篮法、桨法、小杯法等，并非只有桨法，A 选项难溶性药物片剂进行溶出度检查有助于控制质量；B 选项溶出度与药物体内吸收密切相关；D 选项溶出度是评价片剂质量的重要指标，不符合规定则质量可能不合格，所以选 C。 2.注射剂中常用的抗氧剂是（ ） A. 苯甲醇 B. 亚硫酸氢钠 C. 聚山梨酯 - 80 D. 丙二醇 【答案】B 【解析】亚硫酸氢钠具有还原性，是注射剂中常用的抗氧剂，可防止药物氧化；苯甲醇常作抑菌剂和局部止痛剂；聚山梨酯 - 80 是乳化剂和增溶剂；丙二醇常作溶剂，所以选 B。 3.采用酸碱滴定法测定片剂中主药含量时，若片剂中含有硬脂酸镁，可能产生的干扰是（ ） A. 消耗滴定液，使测定结果偏高 B. 与主药反应，使测定结果偏低 C. 吸附指示剂，影响终点判断 D. 增加溶液黏度，影响滴定速度 【答案】A 【解析】硬脂酸镁中的镁离子在酸碱滴定中可与碱滴定液反应，消耗滴定液，导致计算出的主药含量偏高；硬脂酸镁一般不与主药反应，B 错误；吸附指示剂主要影响沉淀滴定的终点判断，C 错误；增加溶液黏度并非其在酸碱滴定中的主要干扰，D 错误，所以选 A。 4.关于片剂崩解剂的说法，正确的是（ ） A. 崩解剂只能在制粒时加入 B. 羧甲基淀粉钠是常用的崩解剂 C. 崩解剂用量越多，片剂崩解越快，质量越好 D. 崩解剂的作用是增加片剂的硬度 【答案】B 【解析】羧甲基淀粉钠具有良好的吸水膨胀性，是常用的崩解剂；崩解剂可在制粒时加入（内加法），也可在压片前加入（外加法）或两者结合，A 错误；崩解剂用量过多可能影响片剂成型和硬度，并非越多越好，C 错误；崩解剂的作用是促使片剂在规定时间内崩解，而非增加硬度，D 错误，所以选 B。 5.注射剂装量检查的目的是（ ） A. 确保每支注射剂的实际装量符合规定 B. 检查注射剂中是否含有杂质 C. 测定注射剂的 pH 值 D. 控制注射剂的渗透压 【答案】A 【解析】注射剂装量检查是为了确保每支注射剂的实际装量在规定范围内，保证用药剂量准确；检查杂质、测定 pH 值、控制渗透压分别通过其他检查项目实现，所以选 A。 6.当片剂中含有滑石粉时，对采用紫外 - 可见分光光度法测定主药含量产生干扰，可采用的排除方法是（ ） A. 过滤 B. 萃取 C. 加入掩蔽剂 D. 炽灼 【答案】A 【解析】滑石粉不溶于水，可通过过滤除去，减少其对紫外 - 可见分光光度法测定的干扰；萃取难以分离滑石粉，加入掩蔽剂无法消除其干扰，炽灼会破坏主药，所以选 A。 7.下列不属于注射剂常规检查项目的是（ ） A. 重量差异 B. 无菌 C. 细菌内毒素 D. 可见异物 【答案】A 【解析】重量差异是片剂的常规检查项目；注射剂常规检查项目包括无菌、细菌内毒素、可见异物等，以确保注射剂的安全性和质量，所以选 A。 8.某片剂含量测定时，若称取片粉进行测定，计算含量时需要知道的参数是（ ） A. 片粉的重量 B. 片剂的硬度 C. 片剂的颜色 D. 片剂的生产日期 【答案】A 【解析】称取片粉测定含量时，根据片粉重量、片粉中主药含量以及平均片重，可计算出片剂的标示量百分数；片剂硬度、颜色、生产日期与含量计算无关，所以选 A。 9.注射剂中加入苯甲醇的主要作用是（ ） A. 调节渗透压 B. 抑菌和局部止痛 C. 增加药物溶解度 D. 防止药物氧化 【答案】B 【解析】苯甲醇在注射剂中常作为抑菌剂和局部止痛剂，可抑制微生物生长并减轻注射时的疼痛；调节渗透压常用氯化钠等，A 错误；增加药物溶解度常用增溶剂等，C 错误；防止药物氧化常用抗氧剂，D 错误，所以选 B。 10.片剂中常见的润滑剂对下列哪种分析方法可能产生干扰？（ ） A. 重量分析法 B. 气相色谱法 C. 配位滴定法 D. 薄层色谱法 【答案】C 【解析】片剂中常用的润滑剂如硬脂酸镁，其中的镁离子可与配位滴定中的配位剂反应，干扰测定；重量分析法主要根据物质重量进行分析，气相色谱法用于挥发性物质分离分析，薄层色谱法用于物质分离鉴别，一般不受润滑剂干扰，所以选 C。 11.关于注射剂渗透压摩尔浓度检查的说法，正确的是（ ） A. 所有注射剂都必须检查渗透压摩尔浓度 B. 渗透压摩尔浓度检查可替代 pH 值检查 C. 渗透压摩尔浓度过高或过低都可能影响药物疗效和安全性 D. 渗透压摩尔浓度检查只能用冰点下降法 【答案】C 【解析】渗透压摩尔浓度过高或过低，都可能导致细胞失水或吸水，影响药物疗效和安全性；并非所有注射剂都需检查渗透压摩尔浓度，A 错误；渗透压摩尔浓度检查和 pH 值检查目的不同，不能相互替代，B 错误；渗透压摩尔浓度检查方法有冰点下降法、蒸气压法等，D 错误，所以选 C。 12.排除片剂中糖类辅料对旋光度测定的干扰，可采用的方法是（ ） A. 用水溶解后直接测定 B. 加入活性炭吸附糖类 C. 改用高效液相色谱法测定 D. 加入酸使糖类水解 【答案】C 【解析】糖类辅料具有旋光性，会干扰旋光度测定，改用高效液相色谱法可避免糖类干扰；用水溶解后直接测定无法排除干扰，A 错误；活性炭可能吸附主药，B 错误；加入酸使糖类水解会改变主药成分，D 错误，所以选 C。 13.下列关于片剂含量测定结果计算的说法，错误的是（ ） A. 需考虑片剂的平均片重 B. 结果以标示量百分数表示 C. 若测定的是片粉，要根据称取片粉占平均片重的比例计算 D. 含量测定结果与片剂的崩解时限无关 【答案】D 【解析】片剂含量测定结果计算需考虑平均片重，以标示量百分数表示，若测定片粉，要根据片粉与平均片重的比例计算；崩解时限不合格可能影响药物释放和吸收，间接影响含量测定结果的准确性和有效性，所以 D 选项错误。 14.注射剂中检查不溶性微粒的意义在于（ ） A. 防止药物氧化变质 B. 避免微粒进入人体造成危害 C. 控制药物的含量 D. 检查注射剂的 pH 值 【答案】B 【解析】注射剂中不溶性微粒进入人体可能堵塞毛细血管、引起炎症等，检查不溶性微粒是为避免其对人体造成危害；防止药物氧化变质通过加入抗氧剂等措施，A 错误；控制药物含量通过含量测定，C 错误；检查 pH 值有专门的 pH 测定方法，D 错误，所以选 B。 15.片剂中常用的稀释剂对下列哪种分析方法基本无干扰？（ ） A. 酸碱滴定法 B. 紫外 - 可见分光光度法 C. 气相色谱法 D. 高效液相色谱法 【答案】C 【解析】片剂常用的稀释剂如淀粉、乳糖等多为非挥发性物质，对气相色谱法基本无干扰；在酸碱滴定法中可能与滴定剂反应，在紫外 - 可见分光光度法和高效液相色谱法中可能影响主药的分离和测定，所以选 C。 16.采用非水溶液滴定法测定片剂中主药含量时，若片剂中含有硬脂酸镁，可采用的排除干扰方法是（ ） A. 加入醋酐 B. 加入甲醇 C. 加入丙酮 D. 加入乙醇 【答案】A 【解析】在非水溶液滴定法中，加入醋酐可与硬脂酸镁反应，生成可溶于冰醋酸的产物，从而排除干扰；甲醇、丙酮、乙醇不能有效消除硬脂酸镁的干扰，所以选 A。 17.注射剂中可见异物检查的方法是（ ） A. 显微镜法 B. 目视检查法 C. 高效液相色谱法 D. 红外光谱法 【答案】B 【解析】注射剂可见异物检查主要采用目视检查法，在规定条件下，目视观察药液中是否存在可见异物；显微镜法用于检查不溶性微粒，高效液相色谱法用于含量测定和杂质检查，红外光谱法用于药物鉴别，所以选 B。 18.关于片剂脆碎度检查的说法，正确的是（ ） A. 脆碎度检查是为了控制片剂的崩解时限 B. 脆碎度检查结果以重量损失百分数表示 C. 脆碎度检查不合格的片剂，可通过增加硬度解决 D. 脆碎度检查只适用于糖衣片 【答案】B 【解析】脆碎度检查结果以片剂在转动过程中的重量损失百分数表示，用于评价片剂的抗磨损、抗振动能力；脆碎度检查与崩解时限检查目的不同，A 错误；脆碎度不合格需综合分析原因，增加硬度不一定能解决，C 错误；脆碎度检查适用于多种片剂，并非只针对糖衣片，D 错误，所以选 B。 19.某注射剂规格为 2ml，经装量检查，平均装量为 2.05ml，每支最小装量为 1.98ml，则该注射剂装量（ ） A. 符合规定 B. 不符合规定 C. 需重新检查 D. 无法判断 【答案】A 【解析】根据《中国药典》规定，标示装量为 2ml 的注射剂，平均装量不得少于标示装量，每支最小装量不得少于标示装量的 93%（2ml×93% = 1.86ml），该注射剂平均装量 2.05ml＞2ml，最小装量 1.98ml＞1.86ml，所以装量符合规定，选 A。 20.排除注射剂中溶剂油对含量测定的干扰，可采用的方法是（ ） A. 萃取法 B. 过滤法 C. 升华法 D. 干燥法 【答案】A 【解析】溶剂油与水不互溶，可采用萃取法，用合适的有机溶剂将主药萃取出来，从而排除溶剂油的干扰；过滤法无法分离溶剂油，升华法适用于具有升华性的物质，干燥法不能除去溶剂油，所以选 A。 二、多选题（本大题10小题，每题2分，共20分） 1.片剂分析中，常见的润滑剂可能对以下哪些分析方法产生干扰？（ ） A. 配位滴定法 B. 非水溶液滴定法 C. 薄层色谱法 D. 气相色谱法 【答案】AB 【解析】片剂常用润滑剂如硬脂酸镁，其中的镁离子在配位滴定中会与配位剂反应，在非水溶液滴定中也会干扰测定；薄层色谱法主要受辅料吸附、拖尾等影响，气相色谱法适用于挥发性成分，二者一般不受润滑剂干扰，所以选 AB。 2.注射剂中检查细菌内毒素的目的是（ ） A. 防止药物变质 B. 避免引起人体发热反应 C. 控制微生物污染程度 D. 确保用药安全性 【答案】BD 【解析】细菌内毒素是革兰氏阴性菌细胞壁的组成成分，进入人体会引起发热反应，检查细菌内毒素是为确保用药安全；防止药物变质主要通过控制储存条件、添加防腐剂等，控制微生物污染程度是无菌检查的目的之一，所以选 BD。 3.下列属于片剂常规检查项目的有（ ） A. 脆碎度检查 B. 溶化性检查 C. 含量均匀度检查 D. 释放度检查 【答案】ACD 【解析】脆碎度检查用于评价片剂的抗磨损、抗振动能力；含量均匀度检查针对小剂量片剂；释放度检查用于缓控释制剂。溶化性检查是颗粒剂的检查项目，所以选 ACD。 4.制剂分析中，辅料对含量测定产生干扰的原因可能是（ ） A. 辅料与主药发生化学反应 B. 辅料本身具有与主药相似的化学性质 C. 辅料影响主药的溶解性能 D. 辅料在测定条件下有吸收或产生沉淀 【答案】ABCD 【解析】辅料与主药反应会改变主药含量；相似化学性质的辅料会干扰测定；影响主药溶解会改变其浓度；辅料的吸收或沉淀会干扰光谱法、容量法等测定，所以选 ABCD。 5.注射剂中常用的等渗调节剂有（ ） A. 氯化钠 B. 葡萄糖 C. 甘露醇 D. 苯甲醇 【答案】ABC 【解析】氯化钠、葡萄糖、甘露醇常用于调节注射剂的渗透压，使其与人体血液等渗。苯甲醇主要用作抑菌剂和局部止痛剂，所以选 ABC。 6.采用高效液相色谱法测定片剂含量时，需注意的事项包括（ ） A. 选择合适的色谱柱和流动相 B. 供试品溶液需过滤或离心处理 C. 进样前需平衡色谱系统 D. 对照品溶液和供试品溶液制备方法应一致 【答案】ABCD 【解析】合适的色谱柱和流动相确保分离效果；过滤或离心可除去不溶性杂质；平衡色谱系统保证基线稳定；对照品与供试品制备方法一致可减少误差，所以选 ABCD。 7.关于片剂重量差异检查的说法，正确的是（ ） A. 检查前需称量 20 片片剂总重量 B. 超出重量差异限度的片剂不得多于 2 片 C. 不得有 1 片超出限度 1 倍 D. 平均片重 0.3g 及以上的片剂，重量差异限度为 ±5% 【答案】BCD 【解析】重量差异检查时，需分别称量每片重量；超出重量差异限度的片剂不得多于 2 片，且不得有 1 片超出限度 1 倍；平均片重 0.3g 及以上的片剂，重量差异限度为 ±5%，0.3g 以下为 ±7.5%，所以选 BCD。 8.当注射剂中含有抗氧剂亚硫酸氢钠，采用氧化还原滴定法测定主药含量时，可采用的排除干扰方法有（ ） A. 加入甲醛与亚硫酸氢钠反应 B. 采用掩蔽剂络合亚硫酸氢钠 C. 用有机溶剂萃取主药后测定 D. 改用非氧化还原滴定法 【答案】ACD 【解析】甲醛可与亚硫酸氢钠发生加成反应消除干扰；有机溶剂萃取可分离抗氧剂；改用非氧化还原滴定法可避开干扰。亚硫酸氢钠难以通过掩蔽剂络合排除干扰，所以选 ACD。 9.制剂含量测定结果以标示量百分数表示，计算时需考虑的因素有（ ） A. 供试品的实际含量 B. 制剂的标示含量 C. 取样量与制剂规格的关系 D. 测定方法的准确度 【答案】ABC 【解析】标示量百分数 =（供试品实际含量 ÷ 制剂标示含量）×100%，计算时需考虑供试品实际含量、制剂标示含量，以及取样量与制剂规格的关系。测定方法准确度影响结果可靠性，但不参与标示量百分数的计算，所以选 ABC。 10.某复方片剂中含有两种主药 A 和 B，同时含有淀粉、硬脂酸镁等辅料，采用高效液相色谱法测定含量时，可能遇到的问题及解决措施有（ ） A. 淀粉可能影响样品的溶解和进样，可通过过滤或离心处理 B. 硬脂酸镁可能与色谱柱填料作用，导致柱效下降，可更换耐碱性色谱柱 C. 两种主药保留时间相近，可优化流动相组成和比例实现分离 D. 辅料在检测波长下有吸收，可采用梯度洗脱或选择其他检测波长 【答案】ABCD 【解析】淀粉不溶物可通过过滤或离心除去；硬脂酸镁可能损伤普通色谱柱，需更换耐碱性柱；优化流动相可改善主药分离度；梯度洗脱或更换检测波长可减少辅料吸收干扰，所以选 ABCD。 三、判断题（本大题10小题，每题2分，共20分） 1.注射剂的可见异物检查只能采用目视检查法。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】注射剂的可见异物检查主要采用目视检查法，但也可采用光散射法等仪器检查方法，通过仪器检测药液中的不溶性物质，并非只能用目视法，所以该说法错误。 2.片剂中常用的稀释剂淀粉不会对任何含量测定方法产生干扰。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】虽然淀粉在很多情况下较为稳定，但在氧化还原滴定中，若淀粉未完全除去，其水解产生的还原性糖类可能干扰测定；在光谱分析中，淀粉的浑浊也可能影响吸光度测定，所以该说法错误。 3.制剂分析时，只要测定出主药含量符合规定，就无需进行常规检查项目。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】制剂分析不仅要测定主药含量，还需进行多项常规检查项目，如片剂的重量差异、崩解时限，注射剂的无菌、热原等。常规检查项目是保证制剂质量和安全性的重要环节，不能因主药含量合格就省略，所以该说法错误。 4.采用非水溶液滴定法测定片剂中主药含量时，硬脂酸镁不会产生干扰。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】硬脂酸镁在非水溶液滴定法中，其镁离子可与滴定剂反应，硬脂酸根也可能影响终点判断，从而干扰测定，需要采取加入醋酐等方法排除干扰，所以该说法错误。 5.片剂脆碎度检查不合格，说明该片剂的崩解时限也一定不合格。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】脆碎度检查主要评价片剂的抗磨损、抗振动能力，反映片剂的物理稳定性；崩解时限检查的是片剂在规定条件下崩解的时间。二者检查目的不同，脆碎度不合格不代表崩解时限一定不合格，所以该说法错误。 6.注射剂中检查 pH 值的唯一目的是确保药物的稳定性。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】注射剂检查 pH 值不仅是为了确保药物的稳定性，还关系到用药的安全性。过酸或过碱的注射剂会刺激人体组织，引起疼痛或其他不良反应，所以检查 pH 值是为了保证药物稳定且对人体无害，该说法错误。 7.当采用高效液相色谱法测定制剂含量时，不需要考虑辅料的干扰。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】即使采用专属性较强的高效液相色谱法，若辅料与主药保留时间相近、在检测波长下有吸收，或影响主药在色谱柱上的分离行为，仍会对含量测定产生干扰，需要通过优化色谱条件等方式排除，所以该说法错误。 8.排除注射剂中抗氧剂亚硫酸氢钠对测定干扰时，加入大量盐酸使其分解即可。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】加入大量盐酸不能使亚硫酸氢钠完全分解，且会改变溶液性质，影响主药稳定性和测定。通常采用加入甲醛与亚硫酸氢钠发生加成反应，或改用其他不受抗氧剂干扰的分析方法来排除干扰，所以该说法错误。 9.某片剂进行含量测定时，称取片粉测定后，计算含量时无需考虑平均片重。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】称取片粉测定含量后，需要根据片粉重量、片粉中主药含量以及平均片重，计算出每片的实际含量，进而得出标示量百分数，所以平均片重是计算过程中的关键参数，不能忽略，该说法错误。 10.同时检查注射剂的细菌内毒素和热原，若细菌内毒素检查合格，则热原检查必然合格。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】细菌内毒素是热原的主要成分，但热原还包括其他致热物质。细菌内毒素检查合格只能说明产品中细菌内毒素含量在规定范围内，但不能完全排除其他致热物质的存在，所以不能得出热原检查必然合格的结论，该说法错误。 四、填空题（本大题5小题，每空1分，共10分） 1.注射剂的无菌检查是为了确保制剂中________，常用的检查方法包括________法和薄膜过滤法。 【答案】不含任何活的微生物、直接接种 【解析】无菌检查是注射剂的重要常规检查项目，目的在于保证制剂中不存在任何活的微生物，以避免微生物污染引发的感染等问题。直接接种法和薄膜过滤法是《中国药典》规定的两种常用无菌检查方法，直接接种法是将供试品直接接种到培养基中观察微生物生长情况，本题考查注射剂常规检查项目的目的和方法。 2.片剂中常用的稀释剂如________，可能会在________滴定法中因水解产生还原性物质而干扰测定。 【答案】淀粉、氧化还原 【解析】淀粉是片剂常见的稀释剂，在氧化还原滴定中，若淀粉未完全除去，其水解产生的葡萄糖等还原性糖类会与滴定剂反应，从而干扰测定结果，本题考查常见辅料对特定分析方法的干扰情况。 3.当采用紫外 - 可见分光光度法测定片剂含量时，若辅料在测定波长处有吸收，可采用________或________的方法排除干扰。 【答案】双波长分光光度法、差示分光光度法 【解析】在紫外 - 可见分光光度法中，当辅料在测定波长处有吸收干扰主药含量测定时，双波长分光光度法可选择两个波长，使辅料在这两个波长处吸光度相同，通过计算吸光度差值消除干扰；差示分光光度法则是利用已知浓度的标准溶液与供试品溶液进行对比测定，减少背景吸收的影响，本题考查特定分析方法中排除辅料干扰的手段。 4.计算片剂标示量百分数时，若称取片粉进行测定，除了要知道片粉中主药含量，还需要知道________和________。 【答案】平均片重、片剂的标示含量 【解析】片剂标示量百分数 =（每片实际含量 ÷ 片剂标示含量）×100% ，称取片粉测定时，需根据片粉重量和平均片重计算出每片实际含量，再结合片剂的标示含量，才能准确计算出标示量百分数，本题考查制剂含量测定结果计算的关键要素。 5.某注射剂中同时含有抗氧剂和金属离子络合剂，采用高效液相色谱法测定主药含量时，为排除抗氧剂干扰可通过________实现分离，为消除金属离子络合剂对色谱柱的影响，可在流动相中加入适量________。 【答案】调整流动相比例（或选择合适的色谱柱、采用梯度洗脱等）、掩蔽剂（或竞争络合剂） 【解析】在高效液相色谱法中，调整流动相比例、选择合适的色谱柱或采用梯度洗脱等方法，可改变抗氧剂与主药在色谱柱上的保留行为，从而实现分离；金属离子络合剂可能与色谱柱填料上的金属离子作用，影响色谱柱性能，在流动相中加入适量掩蔽剂或竞争络合剂，可优先与金属离子络合，减少其对色谱柱的影响，本题考查复杂制剂分析中高效液相色谱法的综合应用，难度较高。 五、简答题（本大题2小题，每题5分，共10分） 1.简述注射剂中常见抗氧剂对含量测定的干扰情况，并说明如何排除亚硫酸氢钠的干扰。 【答案】（1）注射剂中常见抗氧剂（如亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠等）多具有还原性，对含量测定的干扰主要体现在以下方面： ①氧化还原滴定干扰：在氧化还原滴定法中，抗氧剂会与滴定剂发生氧化还原反应，消耗滴定剂，导致测定结果偏高。例如采用碘量法测定主药含量时，抗氧剂会先与碘发生反应。 ②光谱分析干扰：若抗氧剂在光谱分析（如紫外 - 可见分光光度法）的测定波长处有吸收，会影响主药吸光度的测定，造成结果偏差。 （2）排除亚硫酸氢钠干扰的方法如下： ①掩蔽法：加入甲醛，甲醛可与亚硫酸氢钠发生加成反应，生成稳定的羟甲基磺酸钠，从而消除其还原性，该方法适用于多种测定方法前的预处理 。 ②分离法：利用主药与亚硫酸氢钠在性质上的差异进行分离，如采用有机溶剂萃取主药，亚硫酸氢钠多不溶于有机溶剂，从而达到分离目的；或使用固相萃取等方法，选择性保留主药，去除亚硫酸氢钠。 ③改用其他方法：若干扰难以通过上述方法完全排除，可改用不受亚硫酸氢钠干扰的分析方法，如高效液相色谱法，通过选择合适的色谱条件，使亚硫酸氢钠与主药分离后再测定 。 【解析】本题为基础难度，重点考查注射剂中常见抗氧剂的干扰特性及典型抗氧剂（亚硫酸氢钠）干扰的排除方法。回答时需先阐述抗氧剂干扰含量测定的原理，再从掩蔽、分离、方法更换三个角度详细说明排除亚硫酸氢钠干扰的措施，这些均是制剂分析中关于辅料干扰处理的基础且重要的知识点。 2.某片剂规格为 0.5g，称取 20 片总重为 11.0g，研细后称取片粉 0.25g 测定主药含量，测得片粉中主药含量为 0.20g。请计算该片剂的标示量百分数，并说明计算过程中各参数的意义。 【答案】（1）计算平均片重： 平均片重 = 20 片总重 ÷ 片数 = 11.0g÷20 = 0.55g 计算每片实际主药含量： 每片实际主药含量 = （片粉中主药含量 ÷ 称取片粉重量）× 平均片重 =（0.20g÷0.25g）×0.55g = 0.44g 计算标示量百分数： 标示量百分数 =（每片实际主药含量 ÷ 片剂标示含量）×100% =（0.44g÷0.5g）×100% = 88% （2）各参数意义： ①平均片重：反映该片剂每片重量的平均值，用于将片粉中主药含量换算为每片实际主药含量，是计算的关键中间参数，体现片剂重量的均匀性对含量计算的影响。 ②片粉中主药含量：通过对片粉测定得到的主药含量，是计算每片实际主药含量的基础数据，其准确性直接影响最终结果。 ③片剂标示含量：药品说明书中标示的每片应含有的主药含量，作为衡量实际含量是否合格的标准，与每片实际主药含量对比计算标示量百分数，判断片剂主药含量是否符合规定 。 【解析】本题为高难度题目，综合考查制剂含量测定结果计算。不仅要求准确计算出标示量百分数，还需深入理解计算过程中各参数的意义。计算过程需清晰呈现从平均片重到每片实际主药含量，再到标示量百分数的逻辑关系；对参数意义的阐述要结合制剂含量测定的目的和标准，体现对含量计算知识的深度掌握和应用能力。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$