第十一章 第3节 物质的分离与提纯-【5星学霸·高考白题】2026年高考化学一轮复习

属：②原料与盐酸反应产生气体，表明含有能与盐酸反应的较活泼 金属如镁、铝等。(2)第②组实验所得的溶液含有过量的盐酸，加入 2滴氧氧化钠溶液，没有沉淀产生，从而不能吸附镁试剂(I)染料， 检验不出Mg2,不能得出合金中不含镁的结论。 (3) Mg(OH). 是量饱和 合金 酸序泡世量氧水白色沉阅 氧化铵溶液 加盐酸 AI(OH) 落辉· 沉淀 溶解加NaOH溶液 天益色物质试剂0足掌0 滤液 煮沸、冷却 将NH转化为NH.排除溶液中N的千扰 分析丙同学的实验记录，合金与盐酸反应后，所得的溶液中加入过 量氨水产生沉淀，其中能溶于饱和氯化铵的为Mg(OH)2,证明含有 Mg元素：沉淀既能与盐酸反应又能与N:OH溶液反应，即为 A1(OH);,证明含有铝元素；实验中加入足量NOH溶液煮沸的日的 是将NH:转化为NH,煮沸促进氨气逸出，防止NH:干扰Mg的检 验（或排除溶液中NH时的干扰）。 10.(1)反应中只有化合价降低的元素，没有化合价升高的元素，不符 合氧化还原反应化合价变化规律(2)2PS0,商温Fe,0,+ S0,↑+S02↑(3)将装置中的空气排出，防止对实验产生影 响NH+N05△N,↑+2H,0(4)S0,(5)Pe,0,(6)溶液 显红色或血红色 解析： ①检脸气密性后，通入一段时间的氮 气将装置中的空气排干净 3实验结乘后继续通入一段时间的氮 气，让尾气被充分吸收，防止污来空气 柜o 碱石灰 ②，点燃A处的酒 精订，A装五中 FSO受热分解 尾气处理 产生S0,和S0 低温措」 低温槽川 SO. sO. A装置中FS0,受热分解，实验开始之前，组装好装置并检验气密 性后，应先通人一段时间的氨气将装置中的空气排干净，再点燃A 处的酒精灯，产生的气体为S02和S0,两者的沸点不同，根据表格 中提供的沸点数据，S0,更易冷凝，故低温浴槽I中收集到S0,低 温浴槽Ⅱ中收集到SO2,实验结束后继续通人一段时间的氮气，让 尾气被充分吸收，防止污染空气。(1)根据所学氧化还原反应的规 律可知，有元素化合价的升高，必有元素化合价的降低，而②只有 化合价降低的元素，没有化合价升高的元素，不符合氧化还原反应 化合价变化规律。(2)根据①，硫酸亚铁受热分解为F203,S0, 和S02,化学反应方程式为2FeS0,高圈e,0,+50↑+S0,↑。 (3)在检查装置气密性之后，向装置中通入N2,其目的是将装置中 的空气排出，防止对实验产生影响：实验室用饱和氧化铵溶液和 硝酸钠溶液共热制备N2,该反应的离子方程式为NH+NO △，↑+2H,0。(4)根据表中数据可知，S0,的沸点为 44.8℃，S02的沸点为-10℃，所以在低温浴槽1中收集到S03,低 温浴槽Ⅱ中收集到S02。(5)甲组实验中，Fs04的质量为3.04g, 则其物质的量为 2gnad0.02mal,低温裕槽1中s0,的质 3.04g 量为08g,所以物质的量为 0g·nF=0.01ml,低温浴植I 0.8 中S0,的质量为0.64g,所以其物质的量为0.64g 64g·ma=0.01ml, 一学霸高考·白是 根据元素守恒可知，A装置得到的固体为F03,其物质的量为 0.01mol。(6)根据(5)分析可知，乙组实验中，FcS04的质量为 4.56g,则其物质的量 152g·mmF=0.03ml,低温浴槽I中s0, 4.56g 380g·ma=0.02mm,低温浴 的质量为1.60名，所以其物质的量为、_1.60： 精I中S0,的质量为0.6，所以其物质的量为4g:… 0.64g 001mcl,根据元素守恒可知，得到的固体为Fe304,其物质的量为 0.01ml,所以取乙组实验得到的固体溶于稀硫酸，溶液中含有铁 离子与亚铁离子，在一份溶液中滴加铁氰化钾溶液，会产生蓝色沉 淀，在另一份溶液中滴加NH,SCN溶液，观察到的现象是溶液显红 色或血红色。 第3节物质的分离与提纯 1.D解析：萃取在分液漏斗中进行，A正确：分液装置正确，B正确； 过滤用玻璃棒引流，C正确：干燥过程不能加热，D错误。 归纳总结 1.除黎“三源则” (1)不增，不得引入新杂质。 (2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。 (3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。 2.除杂操作“四注意” (1)除杂试剂要过量。 (2)过量试剂需除去。 (3)选择的途径要最佳 (4)除去多种杂质时要考虑加入斌剂的先后顺序。 2.A解析：Br2易溶于四氯化碳，KB雅溶于四氯化碳，加人四氯化碳 萃取分液可除KBr溶液中的Br2,A正确：ACl3、碳酸氢钠水解相互 促进生成氢氧化铝沉淀和二氧化碳，不能用蒸馏水除AC中的小 苏打，B错误：FeCl3和Gu反应生成FeCl2和CuCl2,若用钢粉除 FC2溶液中的FeCl,会引人新杂质CuC2,C错误：乙烯能被高锰酸 钾氧化为二氧化碳，若用酸性高锰酸钾除乙烷中的乙烯会引人新杂 质二氧化碳，D错误。 3.B解析：萃取时可采用多次萃取的方法，以获得较多的橘皮精油 从而提高橘皮精油的产率，A正确：分液操作中必须先将下层液体从 下口放出，再将上层液体从上口倒出，B错误：无水硫酸钠常用作干 燥剂，因此无水硫酸钠的作用是除去有机层中的水，C正确：X射线 衍射实验是一种重要的实验方法，可以进一步确定蒸馏所得柠檬稀 的结构，D正确。 4.D解析：氧气密度比空气大，应该使用向上排空气方法收集，A错 误：氯气密度比空气大，应该使用向上排空气方法收集，B错误：U形 管内不可放置液体干燥剂，C错误：实验室制备C,H2时会产生杂 质H2S和PH3,CuSO,溶液会吸收杂质而不与CzH2反应，CzH2可 以利用碱石灰干燥并用向下排空气法收集，D正确。 5.C解析：FeS04加入燕馏水溶解，得到含Fe2*的溶液，向溶液中加 入(NH4)zSO4、Na4[Fe(CN)s】后，生成了Fe(NH4)z[Fe(CN)s], 与NaClO发生氧化还原反应后生成NH,Fe"[Fe"(CN)。]。“溶 解”操作中，烧杯作容器，用玻璃棒搅拌可以加速固体溶解，A正确： 配离子中，亚铁离子是中心离子，氧根离子作配体，B正确：“氧化” 中，NaC0被还原为NaCl,Fe2*被氧化为Fe3+,根据得失电子守恒，氧 化剂与还原剂的物质的量之比为1：2，C错误：分离难溶于水的“亚 铁氰化铁铵”产品，采用过滤、洗涤、干燥等操作，可得到较纯产品，D 正确。 6.C解析： 题·化学·094一 助溶剂 萃取分液/水洗分液 乙醇KOH 千燥剂 加热冷却一操作X过滤 柱色一 法分离 庚醛 水相滤渣 庚醛自缩物 苯甲醛加入庚醛、乙醇和KOH并加热，冷却后进行操作X得到水相 和有机相，则操作X为萃取分液，有机相加入干燥剂并过滤除去滤 渣，分馏，通过柱色谱法分离得到莱莉醛和庚醛自缩物。据题意 和分析，苯甲醛与庚醛反应生成水和菜莉醛，乙醇不参与反应，乙醇 的主要作用是做助溶剂，A正确：操作X的目的是分离水相和有机 相，目标产物在有机相，故可水洗分液，B正确：据已知信息，庚竖易 自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物，直接蒸馏难以将二者分 离，不可将最后两步“分馏”和“柱色谱法分离“替换为“真空诚压蒸 馏”，C错误：洗脱剂加人速度过快，会导致产品与杂质难以准确分 离，D正确。 7.C解析：K(MC0)>Km(CaCO)>K(MnCO3),故第一次加人纯 碱时使CaCO,与MnCO,先沉淀，再调pH=5浓缩蒸发出NaCd,继而 加人烧碱使Mg变为更难溶的Mg(OH)z沉淀除去，使得通过沉淀 池Ⅱ的滤液为L山（主要），最终加人纯碱NaCO1与L反应得到沉 淀Li,CO,及滤液NaC溶液，A正确：过滤需要的玻璃仪器有玻璃 棒、漏斗烧杯，B正确：沉淀池Ⅱ之前的主要成分有L、C、Na'、 Mg2、C03,必须使Q(Li2C03)<K(Li,C03),使Li2C03(s) 2(aq)+C0时(q)正向移动，故c(c0g)<,(,c0,】 c2(i) 102mal·L1即此时c(Mg2)< p(MgCO) c(CO)6.8x10ml.L-1,C 错误：因为L2C0,的溶解度随T升高而降低，故用热水洗涤，降低溶 解度，D正确。 8.(1)导气、冷凝回流(2)燕馏烧瓶的支管口处(3)萃取剂可以连 续（浅德环）使用，茶取率高(4)水浴加热(5)控制温度在低于 60℃蒸发浓缩，冷却结品(6)①溶液由蓝色变成无色②94% ③偏大 解析：将乙醚置于烧瓶内，干黄花蒿粉未置于滤纸套篇内，加热，乙 醚蒸气从蒸气导管上升遇冷液化并漓人滤纸套简内，当乙醚和青蒿 素的混合物液而达到虹吸管顶端时，从虹吸管下端返回到烧瓶，循 环多次，将萃取液蒸馏，得到青嵩素粗品，由于青蒿素(C5H如0，)为 无色晶体，难溶于水，易溶于乙醇、乙醚（沸点为34.5℃）等有机试 剂，在95%的乙醇中溶解度随温度升高面增大，高于60℃易分解， 将青蒿素粗品溶于95%的乙醇中，经系列操作控制温度在低于 60℃蒸发浓缩，冷却结品、过滤、洗涤、干燥，得到精品，通过碘量法 计算精品青蒿素的纯度。(1)仪器A为球形冷凝管，其作用为导气 冷凝回流，诚少乙醚挥发。(2)步骤Ⅱ中蒸馏时，应将温度计置于蒸 馏烧瓶的支管口处，测定馏分的温度。(3)索氏提取器可以将萃取 剂连续（或循环）使用，提高苹取率。(4)由于青蒿素高于60℃易分 解，故应采用水浴加热，控制温度。(5)由于青蒿素(CsH20,)为无 色品体，难溶于水，易溶于乙醇、乙醚（沸，点为34.5℃）等有机试剂， 在95%的乙醇中溶解度随温度升高而增大，高于60℃易分解，将青 蒿素粗品溶于95%的乙醇中，经系列操作：控制温度在低于60℃蒸 发浓缩，冷却结品、过滤，洗涤、干燥，得到精品。(6)由于淀粉遇碘 变蓝，滴定时发生反应2+2Na2S03一2Nl+Na2S06,滴定到终 点时，碘被消耗完，所以颜色从蓝色变为无色，且半分钟不恢复：计 算过程：n(Na2S203)=1.00mol·L-1×0.0200L=0.02mol,由反应 2+2NS,0,一2al+N25.0s可知，n(,)=0,02mml=0.01ml, 2 因1mol青蒿素(CsH205,M=282g·mol)可与K1反应生成 一学霸高考·白是 1molL2,故n(青高素)=0.01mol,质量m=0.01mol×282g·mo1 2.82g,纯度为，003×100%=94%：仰视读数，滴定管读数偏大，消耗 的硫代硫酸钠体积读数偏大，导致计算的背蒿素含量偏大，纯度 偏大。 9.(1)D(2)B(3)0.005ml(4)AD(5)44.8 (6)Mg2+Ca(0H)2一Mg(0H)2+Ca2(7)A(8)用于脱去（结 品)水，生成的氯化氢抑制镁离子水解，从而制得无水氯化镁 (9)BD 解析：海水的初步处理：海水首先被分为两路，一路用于生产粗盐， 另一路用于生产盐卤。粗盐的处理（步骤【）：粗盐经过处理后转化 为精盐，精盐可以进一步用于氯碱工业。盐卤的处理：盐卤经过硫 酸酸化和氯气氧化处理，生成含B2的海水。含Br2的海水通过热 空气吹出B,B3随后通过SO2吸收，生成含HB:的溶液。含HBr 的溶液经过氯气氧化和蒸馏，最终生成工业液溴。镁的提取（步 量Ⅱ)：盐卤经过石灰乳处理，生成Mg(OH)2(氯氧化铁）。 Mg(OH)2与稀盐酸反应生成MgCl2·6H20(六水合意化钱)。 MgC2·6H20经过处理，转化为无水MgC2(复化钱)。无水MgC2 通过电解，最终生成金属镁(Mg)。(1)C2属于单质分子，A不 选：S02在水溶液中不能自身电离，属于非电解质，B不选：稀盐酸 属于混合物，C不选：H2S0:在水溶液能解离成离子，D选。(2)步 骤I的目的是除去粗盐中的SO好、Ca2”、Mg2等杂质：可用BaCl2溶 液除去SO好（生成BSO4沉淀）。可用NaOH或Na2CO3溶液除去 C,Mg等（生成难溶氨氧化物成碳酸盐），稀盐酸(H国)除去过量的氢 氧根离子碳酸根离子硝酸钡能引入硝酸根离子，难以除去，故不能用 于该步骤。(3)由题意硫酸钡转化为碳酸钡的反应为BaS0,(s)+ C0(g)BC0,(s)+S0(ag),该反应的平衡常数K= e(S0)c(Ba2+)·c(S0,2)_Kp(BaS0,）1x100 c(G05)e(Ba2")(c0,2)x,(Bac0,)2X10-5x102, 设生成的碳酸钡为xm©l,列三段式得： BaSO(s)+CO(aq)BaCO(s)+SO(ag) 初始(mol) 0 转化(mol) 平衡(mol) 0.1 因为溶液体积为1L,所以K=高=5×102，解得：*=0.005。(4)提 取单质溴的过程中，制澳过程主要利用了B的还原性（可被C2氧 化为B即2)，A正确：溴单质是氧化产物，B错误：溴易随热空气挥发， 沸点低，C错误：B是强酸，完全电离，氧化时不会引起溴损失，D 正确。(5)由离子反应Cl2+2B—Br2+2C可知生成1 mol Br2 需消耗1mlC2,标准状况下1mol气体体积为22.4L,通过该流程 获得1mlBm1要两次用氯气氧化，至少需要消耗标准状况下的 C1244.8L。(6)工业上，常使用石灰乳从盐南中富集镁元素。向含 Mg2的盐卤中通人石灰乳[Ca(OH)2悬浊液]，实质上是靠0H与 Mg·生成难溶的Mg(OH)2沉淀，从而富集镁元素。该过程中发生 反应的高子方程式为Mg2“+Ca(0H)2一Mg(OH)2+Ca“。(7)制 备含有结品水的盐（如MgC2·6H20)时，一般先“蒸发浓缩至表面 出现品膜”，然后停止加热并冷却，使水合物晶体析出，最后过滤、洗 涤、干操，A正确：蒸发至表面有品膜出现后，趁热过滤，会损失镁元 素，B错误：蒸发至大量品体析出，操作不当，C错误：蒸发至大量品 体析出后，停止加热。并用余热蒸干操作不当，D错误。 (8)S0C2(亚硫酰氧)可与结品水反应生成HC1和SO2,从面将 MgC,·6,0转化为无水Me2,便于后续电解。步骤I中发生反应： MeC2·6H,0+6S0G2△MeC+6S0,+12HC。加人S0C,的目的 是用于脱去（结品）水，生成的氯化氢肿制镁离子水解，从而制得无 ·化学·095- 水氯化镁。(9)Mg2+带正电，在阴极得电子被还原，A正确：工业上 制备金風镁通常采用“电解熔融的无水MgC2”,而不是配制“饱和 氯化镁水溶液”直接电解，因为水比Mg·更易在阴极被还原，无法得 到金属镁，B错误：需分隔阴、阳极产物，否则镁与氯气反应又生成氯 化镁，C正确：在电解熔融氢化镁时，阳极的反应是氧离子失去电子 生成氯气，使用金属铁作阳极，铁会被氧化，导致电极材料损耗， 同时可能引入杂质。因此，通常使用惰性电极（如石墨电极）作为阳 被，D错误。 第4节物质的制备—无机化合物的制备 1.D解析：硫铁矿烧渣（含Fc0、Fe203、SiO2等）置于烧杯中，加过量 盐酸溶解，其中Fc0、F©20，溶于盐酸生成氯化亚铁和氯化铁，SiO, 不溶于盐酸，A正确：酸溶后的悬浊液进行过说分离，得到氯化亚铁 和氯化铁的混合溶液，B正确：含氯化亚铁和氯化铁的混合溶液，转 人锥形瓶中加过量的双氧水，将氯化亚铁氧化为氯化铁，C正确：所 得氯化铁溶液应在HC氛围中蒸发浓缩、冷却结品，脱水得到无水 氯化铁，直接蒸发结品无法得到无水氯化铁，D错误。 2.B解析：KM04是固体物质，加热分解产生02，由于02难溶于水， 因此可以用排水法或向上排空气的方法收集，故不可以使用a、d装 置制取和收集02，A错误：Zn与H2S04发生置换反应产生H2,块状 固体与液体不加热反应制取气体，产生的H,难溶于水，因此可以用 排水方法收集，故可以使用装置b、e制取H2,B正确：Cu与稀HNO) 反应产生N0气体，NO能够与O,发生反应产生NO2气体，因此不 能使用排空气法收集，C错误：F5与稀H2S0,发生反应产生H,S, 块状固体与液体反应制取气体，产生的H2S用向上排空气法收集，D 错误。 3.D解析：由于高温条件下，C与H20反应生成C0和H2,且A1Cl、 MgC2在高温下均易水解，生成的HC挥发后促进AC,、MgC2水 解，导致所得产物不纯，故制备时要保持无水环境，A正确：由题干信 息可知，Cl,在180℃升华，故输送气态产物的管道温度要保持在 180℃以上，B正确：由题干信息可知，不加炭的氯化反应很难进行， 则氯化时加炭，既增大了反应的趋势，同时C被氧化为C0放出热 量，则又为氯化提供了能量C正确：反应过程中若保持炭过量，则可 能发生反应：Si0,+2C商温+2C0↑或者s0,+3C商温siC+2C01, 导致获得的周体产物MgC2中含有Si,SiC等杂质，D错误。 4.C解析： 加入足量王水，P与其他 加入是量甲酸 杂质Fe,Zn等在酸性条件 PO被还源为P 下进行浸取 足量 SHCOOH 空气 溶液 王水 足量氨水 能一培视运 一酸浸 沉纪H,NH, 滤液 滤渣 废钯催化剂中P1,F、Zn,Si 钯落解在酸中，加入足 和C等，培烧时钯转化为氧化 量氨水，生成Pd(NH>CL 纪PO),则碳转化为C0 焙烧过程中，碳被氧化为二氧化碳，A正确：还原过程中，氧化钯被甲 酸还原为金属钯，有利于纪的富集，B正确：因为王水具有强氧化性 和酸性，滤渣中不可能含有氢氧化铁，C错误：根据题意 Pd,(NH3)2C2是一种重要的化工原料，广泛应用于催化剂、电子材 料和精细化工产品中，应难溶于水，D正确。 5.D解析：向饱和食盐水先通人溶解度大的氨气，再通人二氧化碳， 二氧化碳与氨化的饱和食盐水反应生成碳酸氢钠沉淀和氯化铵，过 滤得到碳酸氢钠周体和含有氯化铵的滤液（步魔①）：向滤液中加入 氯化钠固体.降低氯化铵的溶解度使氯化铵固体析出，过滤得到母 一学霸高考·白是 液和氯化铵固体（步聚②）：将氯化铵固体溶于水，向其中加入碳酸 镁，反应生成氯化镁、氨气和二氧化碳（步聚③）。二氧化碳微溶于 水，氨气极易溶于水，饱和食盐水中先通入的气体为氨气，通氨气后 再通二氧化碳，可增大二氧化碳的溶解度，A错误：NH,C1受热易分 解，不能通过蒸发结品的方法获得NH,C固体，B错误：电解Mga 溶液产生氯气、氢气和氢氧化镁，C错误：①中反应方程式为NH+ n(C02) C0,d+H,0一H,a+H0,1,aN1,③中反应方程式 n(C02) 为MeC0,+2NH,Cd一MgC,+2NI,↑+C0,t+H,0,nNH 1 D正确。 活性炭 6.(1D)2Cd,+10NH,·,0+2NH,d+H,0,5-0元2[c(0NH).1a, +120(2)d既能保证较快的反应速率，同时减少氨的挥发 和H202的分解P,0或CC2(3)防止冷却时析出三氯化六氨 合结品体，造成损失(4)C(5 26,75(cV,-2%(6)使生 3a 成的AgC沉淀被硝基苯覆盖，防止AgC1转化为ASCN沉淀 解析：根据题意，在氨水和氯化铵存在条件下，以活性炭为催化剂 用双氧水氧化CoCl2溶液来制备[Co(NH,)。】Cl,反应的化学方程 式为2CoC,+1oNH,·H,0+2NH,G+H,0:35-60元 活性炭 2[Co(NH)6]C,+12H0。(1)由分析可知，制备[Co(NH)6]C 的化学方程式为2CC,+10NH,·H0+2NH,C+,0135-60元 语性炭 2[Ca(NH,)6]Cl,+12H,0。(2)C。2”在溶液中较稳定， [C(NI)。]2*具有较强还原性，为了将不易被氧化的C。2*转化为 具有较强还原性的Co(NH,)。]2,应该先打开d进行络合反应，再 打开进行氧化：后续钴离子和氨水发生络合反应，原料中加 入NH,C可以抑制NH,·H20电离，有利于铬合物形成：控制三须 烧瓶中水浴的温度控制在55℃左右，温度不宜过高的原因是既能保 证较快的反应速，同时减少氨的挥发和H,02的分解。干燥管的 作用是吸收多余的氨气且防止空气中的水蒸气进人装置，干燥管中 的试剂为P,0,或CaC2。(3)由题干信息可知，三氯化六氨合结 [C(NH)。]C3为橙黄色品体，易溶于热水，在冷水中微溶，故步豫 ④中趁热过滤的目的是防止冷却时析出三氯化六氮合钴品体，造成 损失。(4)由分析可知，滤渣中[Co(NH,)。]Cl,·6H20表面有残留 的氨水，加入浓盐酸可以消耗氨水且抑制[Co(NH,)6]C,·6H,0 的电离，[Co(NH,)。]Cl,能够溶于水，所以过量的盐酸要用乙醇洗 涤。(5)滴定原理为过量V,mLc1ol·LAgNO,溶液将ag产品 中的C全部沉淀，过量的AgNO,溶液用e2mml·L'KSCN溶液滴 定，根据反应的计量关系可知n(C)=(cV,-e2)×103mol,结合 [C。(NH)6]C13-3CI,可得产品的质量分数为 26.75(-e2%。(6)由题干信息可知，K,（Ad)> 3a K(A:SCN),AgC1易转化为AgSCN,硝基苯的密度比水的大，故实 验过程中加入硝基苯的目的是使生成的AC沉淀被硝基苯覆盖，防 止AgC转化为ASCN沉淀。 第5节物质的制备—一有机化合物的制备 1,D解析：乙醇易挥发，冰水溶收集的液体除了乙醚，还有挥发出来 的乙醇，两者互溶，不能经过分液获得纯乙醚，D错误。 2.D解析：正丁醛和2%Na0H溶液在78-82℃加热回流生成辛烯 醛，操作I通过分液方法分离辛烯醛和NOH溶液，得到的辛希醛用 水洗涤，再加人无水硫酸钠除水，通过过滤分离硫酸钠和辛希醛，再 通过诚压蒸馏得到纯净的辛烯醛。为测定反应液的温度，加热回流 ·化学·096第3节 物质 ☑应用提优考点全面，能力提升限时：45min 1.海带提碘的简易流程如图。流程中可能涉及 的实验操作装置错误的是 ( 海带 NaOH H,SO 含1.的CCl含1，的 溶液落液1+水 原液水落液CCI溶液 溶液 草取 分液 过滤 干燥 A B C D 2.(2024·河南信阳二模)除去下列物质中的杂 质（括号中的物质为杂质），所选除杂试剂 和分离方法均正确的是 ( ) 选项 被提纯的物质 除杂试剂 分离方法 A KBr溶液(Br2) 四氯化碳 萃取、分液 B AICL(小苏打) 蒸馏水 重结晶 FeCL2溶液(FeCl,)》 过量铜粉 过滤 酸性高锰 D 乙烷（乙烯） 洗气 酸钾溶液 3.(2024·辽宁沈阳模拟)苏轼咏橘“香雾噀人 惊半破，清泉流齿怯初尝”。某实验小组设计 提取橘皮精油（主要成分为柠檬烯，沸，点为 176.0℃)的实验流程如下图所示。下列说法 错误的是 无水碱 水、乙醇索氏 酸钠 碎橘皮提取捉取液分液有机层蒸馏桥皮精油 A.利用如图所示装置对橘皮 进行反复蒸馏萃取可提高 产率 ,索氏捉取器 B.有机试剂X可选用丙酮，分 液时两相溶液依次从下口 放出 第十一章实验与探究学霸高春 的分离与提纯 C.无水硫酸钠的作用是除去有机层中的水 D.蒸馏所得柠檬烯的结构，可用X射线衍射 实验进行进一步确定 4.(2024·安徽池州二模)实验室制备某常见气 体的装置如图所示，其中①、②、③、④分别为 制备、除杂（除非水杂质，如无必要可省略）、 干燥和收集装置，下列组合中可行的是 尾气 处理装置 2 3 ④ 选项 A B 气体 氧气 氯气 氢气 乙炔 除杂 氯化亚 饱和食 氢氧化 硫酸铜 试剂 铁溶液 盐水 钠溶液 溶液 干燥剂 氯化钙 生石灰 浓硫酸 碱石灰 5.(2025·湖南娄底一模)以FeS0,为原料制备 颜料铵铁蓝{NH,FeⅢ[FeⅡ(CN)s]}(难溶 于水)。 蒸馏水 (NHJ.SO Fes0,一溶解一调pH70℃一 NadFe(CNl NaClO Fe(NHJ)IFe(CN)氧化一NH,Fe"Fe'CN H.SO. 下列叙述错误的是 ( A.“溶解”需要玻璃棒、烧杯等仪器 B.[Fe(CN)s]4中配体是CN C.“氧化”中氧化剂与还原剂的物质的量之 比为2：1 209 学霸高春白题化学 D.分离产品采用的操作为过滤、洗涤、干燥 0 6.茉莉醛 )是一种合成香料，制备 茉莉醛的工艺流程如图所示。下列说法错误 的是 ( 乙醇KOH 干燥剂 年一加璃怜却一操作☒-翅馅住色调 法分离 醛 水相 渣 庚醛自编物 已知：①庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点 接近的产物：②柱色谱法：先将液体样品从柱 顶加入，流经吸附柱时，即被吸附在柱的上 端，然后从柱顶加入洗脱剂，由于吸附剂对各 组分吸附能力不同，各组分随洗脱剂以不同 速度沿柱下移，从而达到分离的效果。 A.乙醇的主要作用是做助溶剂 B.操作X为水洗分液 C.可将最后两步“分馏”和“柱色谱法分离” 替换为“真空减压蒸馏” D.柱色谱法分离过程中，洗脱剂加入速度不 宜过快 7.(2024·湖南衡阳二模)海水综合利用后的一种 卤水中含NaCl、LiCl及少量的MgCl2、CaCl2、 MnCl2等，利用该卤水制备Li,CO,的简要流程 如图所示（第一次加入纯碱的量以不损失 且其他离子尽量除去为标准)： 烧碱 纯 卤水 1pH=5 沉淀 沉淀 池Ⅱ 池 滤 NaC.Mg(OH)2滤液 已知： ①卤水中c(Li)=1.581mol·L、c(Mg2)= 0.120mol·L1:1.5812=2.5。 ②L,C0,的溶解度随温度升高而降低。 ③常温下，几种难溶物质的溶度积数据如下表： 210 物质 Li,CO MgCO, CaCO K 2.5×10-2 6.8×10-6 2.8×10-9 物质 MnCO Mg(OH)2 K 2.3×10-1 5.6×1012 下列说法错误的是 A.滤渣中含有CaCO,和MnCO, B.在实验室中分离出滤渣需要的玻璃仪器主 要为漏斗、玻璃棒和烧杯 C.“沉淀池Ⅱ”中滴加烧碱前，c(Mg2+)=6.8× 104mol·L- D.从“沉淀池Ⅲ”中析出的Li,CO,需用热水 洗涤 8.(2025·河北唐山一模)青蒿素(C1sH20,)为 无色晶体，难溶于水，易溶于乙醇、乙醚（沸点 为34.5℃)等有机试剂，在95%的乙醇中溶 解度随温度升高而增大，高于60℃易分解。 从黄花蒿中提取青蒿素的实验步骤如下： I.用索氏提取器提取青蒿素。 将乙醚置于烧瓶内，干黄花蒿粉末置于滤纸 套简内，加热，乙醚蒸气从蒸气导管上升遇冷 液化并滴入滤纸套筒内，当乙醚和青蒿素的 混合物液面达到虹吸管顶端时，从虹吸管下 端返回到烧瓶，循环多次。 索氏提取器 L.滤纸套筒 2.蒸气导管 3虹吸管 Ⅱ.将步骤I的萃取液蒸馏，得到青蒿素粗品。 Ⅲ.将步骤Ⅱ的青蒿素粗品溶于95%的乙醇 中，经系列操作…得到精品。 回答下列问题： (1)仪器A的作用为 (2)步骤Ⅱ蒸馏时，温度计的正确位置是 (3)索氏提取器的优点是 (4)步骤I、Ⅱ的最佳加热方式为 (5)步骤Ⅲ的系列操作包括 过滤、洗涤、干燥。 (6)称取3.00g精品青蒿素溶于适量乙醇，加 入过量K紅溶液并加入几滴淀粉溶液，用 1.00mol·L的Na,S203溶液滴定，消 耗Na,S203溶液20.00mL。 已知：1mol青蒿素(CsHz0,M=282g·mo) 可与KI反应生成1molL2,L2+2Na,S20,一 2Nal+NazS4060 ①达到滴定终点时的颜色变化为 ②精品青蒿素的纯度为 ③若滴定结束时，仰视滴定管读数，测量结果 (填“偏大”或“偏小”)。 9.(2025·上海期中)海水中富含钠、氯、镁、溴 等元素，通过对海水资源的充分利用，可获取 多种化工原料。下面是海水综合利用联合工 业体系的示意图： 图图图 盐 氯气海水0，收收的溶液馏液决 氧化 稀 6,0 C电解国 (1)上述流程使用的试剂中，属于电解质的是 (填字母，下同)。 A.Cl2 B.S02 C.稀盐酸 D.H,SO (2)粗盐中主要含有S0、Ca2+、Mg2*等杂质 离子，在步骤【中，不能使用的试 剂为 A.稀盐酸 B.Ba(NO3)2溶液 第十一章实验与探究学丽高春 C.NaOH溶液 D.Na,C0,溶液 (3)已知：某温度下Bas04的K。=1×10o, BaC0,的Km=2×109。向1LBaS04悬浊液中 加人Na2C03固体，当c(C0)=0.1mol·L时， 生成BaCO,的物质的量为 mol (4)提取单质溴的过程中，利用了含溴物质的 性质有 A.溴离子的还原性B.溴单质的还原性 C.溴的沸点高 D.HBr是强酸 (5)通过该流程获得1 mol Br2.至少需要消耗 标准状况下的CL2 L。 (6)工业上，常使用石灰乳从盐卤中富集镁元 素。该过程中发生反应的离子方程式为 (7)从MgCL2溶液中获得MgCL2·6H,0的具 体操作为 A.蒸发至表面有晶膜出现后，冷却结晶、过 滤、洗涤、干燥 B.蒸发至表面有晶膜出现后，趁热过滤、洗 涤、干燥 C.蒸发至大量晶体析出后，趁热过滤、洗涤、 干燥 D.蒸发至大量晶体析出后，停止加热。并用 余热蒸干、洗涤、干燥 (8)步骤Ⅱ中发生反应：MgCl2·6H20+ 6S0C,△MgC1,+6S0,+12HC。加入S0C1, 的目的是 (9)下列有关电解氯化镁制备金属镁的说法 中，错误的是 A.Mg2在阴极被还原 B.宜配制成饱和氯化镁溶液电解 C.需分隔阴、阳极产物 D.可使用金属铁作阳极 21