2026届高考化学一轮复习 实验大题规范作答

①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰 ④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响 ⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大 ⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制气体流量 5．气体的验满和验纯操作 气体 方法 氧气验满 将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则气体已集满 二氧化碳验满 将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已集满 氨气验满 将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满 氯气验满 将湿润的碘化钾­淀粉试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满 可燃性气体(如氢气)的验纯方法 用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净 2．(2024·新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)反应和方法如下： 实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。 待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题： （1）量取己-2，5-二酮应使用的仪器为_______(填名称)。 （2）仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是_______；仪器②的名称是_______。 （3）“搅拌”的作用是_______。 （4）“加热”方式为_______。 （5）使用的“脱色剂”是_______。 （6）“趁热过滤”的目的是_______；用_______洗涤白色固体。 （7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是_______。 1． (2023·河北选考)配合物Na3[Co(NO2)6](M＝404 g·mol－1)在分析化学中用于K＋的鉴定，其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下： ①向三颈烧瓶中加入15.0 g NaNO2和15.0 mL热蒸馏水，搅拌溶解。 ②磁力搅拌下加入5.0 g Co(NO3)2·6H2O，从仪器a加入50%醋酸7.0 mL。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水8.0 mL。待反应结束，滤去固体。 ③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。 已知：ⅰ.乙醇、乙醚的沸点分别是78.5 ℃、34.5℃； ⅱ.NaNO2的溶解度数据如下表。 温度/℃ 20 30 40 50 溶解度/(g/100 g H2O) 84.5 91.6 98.4 104.1 回答下列问题： (2)步骤①中，用热蒸馏水的目的是 ________________________________。 (3)步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是 ________________________。 (4)实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧， ____________________________________________。 【答案】(2)增加NaNO2的溶解度 (3)加速产品干燥 (4)透过蓝色钴玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素 2．实验室用粗锌(含ZnS、ZnC2杂质)制备纯净干燥的H2，用以还原WO3得到金属W的装置如图所示。 (1)装置a的作用是___________________________________。 (2)洗气瓶①、②、③中盛装的试剂分别为足量酸性KMnO4溶液、 ________________、浓硫酸。为了确保实验科学性，洗气瓶①中的实验现象：有沉淀产生、 ________________________；写出酸性KMnO4溶液与酸性气体发生反应的离子方程式为 ________________________________________。 (3)管式炉加热前，需要进行的操作是 __________________________________。 (4)结束反应时，先 ________(填字母)。 a．关闭活塞K b．停止加热 【答案】(1)安全瓶，防倒吸 (2)氢氧化钠溶液　(紫色)变浅(不能写褪色)　2MnO＋5H2S＋6H＋===5S↓＋2Mn2＋＋8H2O、2MnO＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O (3)用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度 (4)b 3．无水氯化铬(CrCl3)是有机合成和无机合成的重要原料，实验室中可采用含水氧化铬制备无水氯化铬。制备步骤如下： ⅰ.组装好装置，检验装置气密性，向瓷舟中加入Cr2O3·nH2O。 ⅱ.向体系中通入干燥纯净的N2一段时间。 ⅲ.使N2通过CCl4，进入到硬质玻璃管中，同时打开管式炉，对反应物加热。 ⅳ.制备实验结束后，继续通入纯净的N2，直至产物冷却为室温，硬质玻璃管右端有紫色薄片出现。 ⅴ.检测产品纯度，实验装置如右图所示： 已知相关部分物质的性质如下表： 无水氯化铬(CrCl3) 紫色晶体，950 ℃升华，易溶于水 Cr2O3 绿色粉末固体，熔点2 435 ℃，高温下能被O2氧化 CCl4 无色液体，沸点：76～77 ℃ 光气(COCl2) 无色气体，剧毒，遇水水解：COCl2＋H2O===CO2＋2HCl 回答下列问题： (1)步骤ⅰ中，检验装置B气密性的方法是 ___________________________________。 (2)步骤ⅱ中，通入纯净的N2时，请描述K1、K2、K3的关闭或打开状态：________________________。 (3)管式炉中，Cr2O3·nH2O先失水转化为Cr2O3，然后与CCl4反应，除目标产物外，还产生光气，生成目标产物的化学方程式是_________________________。该实验中为了得到足够浓度的气态CCl4，可采取的方法为_________________。 (4)反应过程中，通入N2的作用是 ________________________________。 (5)装置C中NaOH溶液的作用是 _______________________________(用离子方程式表示)。 (6)该装置存在的弊端有 _______________________________________(填两条)。 【答案】　(1)关闭K1、K2，打开K3，在硬质玻璃管处微热，若装置C中导气管口有气泡冒出，停止微热，导气管内有水柱上升，且较长时间不回落，则装置B气密性良好 (2)打开K1、K3，关闭K2 (3)Cr2O3＋3CCl42CrCl3＋3COCl2　水浴加热装置A (4)搅动CCl4，加快其挥发 (5)COCl2＋4OH－===CO＋2Cl－＋2H2O (6)装置B、C间缺少干燥装置；装置BC间导管太细，易堵塞(合理即可) 12．己二酸在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用。某实验小组以环己醇(OH)和KMnO4为主要原料制备己二酸，制备流程如下： 主要实验装置示意图、制备原理和部分物质的性质如下： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·cm－3) 溶解性 环己醇 25.93 160.8 0.968 微溶于水 己二酸 152 330.5 1.36 微溶于水，溶解度随温度变化较大，当溶液温度由28 ℃升至78 ℃时，其溶解度可增大20倍 回答下列问题： (1)仪器a的名称是__________，冷却水的入口是________(填“m”或“n”)。 (2)三颈烧瓶中KMnO4被还原为MnO2，则该反应的化学方程式是________________________。 (3)制备过程中，出现________________现象时可停止加热。 (4)反应完成后在反应体系中加入NaHSO3的目的是__________________________________________。 (5)采用如图装置进行加热过滤，加热过滤的优点是_____________________________________，该过滤的目的是_______________________________________________________。 【答案】(1)球形冷凝管　n　(2)3 ＋8KMnO43KOOC(CH2)4COOK＋8MnO2↓＋2KOH＋5H2O　(3)反应液(或回流液)中无油珠　(4)除去过量的KMnO4溶液　(5)增大己二酸的溶解度，减少己二酸的损失　除去MnO2　 1．硫酸镁可用于造纸、瓷器、印染料等工业。某化学实验室以一种工业上的废渣(主要含有、和少量、的氧化物)为原料，制备。实验流程如图所示： (2)往滤液中加入，发生的主要反应的离子方程式为 ，若温度过高，反应速率反而减慢，可能的原因是 (任写一点)。 (3)萃取分液操作，要用到的玻璃仪器主要有 和 。 3．是制备金属钛的重要中间体。某小组同学利用如图装置在实验室制备(夹持装置略去)。 已知：易挥发，高温时能与反应，不与反应，其他相关信息如下表所示： 熔点/℃ 沸点/℃ 密度 水溶性 136.4 1.7 易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂 76.8 1.6 难溶于水 回答下列问题： (1)装置A中仪器b的名称是 ，装置E中的试剂是 。 (2)装置B中长导管的作用是 。 (3)装置A中发生反应的离子方程式为 。 (4)装置C中除生成外，还生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为 。 (5)制得的中常含有少量，从混合液中分离出操作的名称是 。 (6)利用如图装置测定所得的纯度：取产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。 已知：常温下，、，呈砖红色，。 ①安全漏斗中的水在本实验中的作用除与反应外，还有 ； ②滴定终点的判断方法是 ： 4．偏钛酸钡具有显著的压电效应，可用来制作微型电容。一种以含钛废料(主要成分为，含少量、等)为原料制备的工艺流程如图： 已知： ①不溶于水，也不溶于稀酸，在加热条件下可溶于浓硫酸生成。 ②易水解生成不溶于水的。 回答下列问题： (1)为提高“酸浸”效率，可采取的措施为 (答出一条即可)；滤渣的主要成分为 ；流程中可循环利用的物质为 。 (2)制取需加入大量水并加热，原因是 (结合离子方程式说明)。 (3)已知的溶解度(S)随温度的变化如图，由滤液1获得的操作为：在60℃左右蒸发浓缩至 ，过滤，洗涤，烘干。在烘干时需低温烘干的原因是 。 (4)写出“共熔”时的化学方程式 。 (5)一种电解制备金属Ti的装置如图所示，以熔融的为电解质，电解产生的Ti附着在电极上，石墨电极上产生、。 ①写出阴极电极反应式 。 ②若电解前两电极质量相等，当电路中通过1.0mol电子时两电极质量相差6.8g，则相同状况下产生的、的体积之比是 。 5．以铁镍合金(含少量铜)为原料，生产电极材料的部分工艺流程如下： 已知：①表中列出了几种金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol/L计算)； 金属离子 开始沉淀pH 1.1 5.8 4.6 6.7 完全沉淀pH 3.2 8.8 7.4 9.5 ②； ③本工艺环境下溶液不与发生反应。 回答下列问题。 (1)中Ni的化合价为 。 (2)“酸溶”时Ni转化为，该过程中温度控制在70-80℃的原因是 。 (3)“除铁”时滤渣1的主要成分是 。常温下此体系中残留最大浓度为 。 (4)“除铜”时不能通过调节溶液的pH来除去溶液中，理由是 ，写出“除铜”步骤的离子方程式 。 (5)“沉镍”时得到碳酸镍沉淀。在空气中碳酸镍与碳酸锂共同“煅烧”可制得，该反应的过程中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。 (6)“酸溶”时产生的氮氧化物对环境产生危害，通过电解法处理含氮氧化物可回收硝酸，具有较高的环境效益和经济效益。电解法吸收NO的装置如图所示(图中电极均为石墨电极)，电源a为电源的 (填“正”或“负”)极。写出电解时NO发生反应的电极反应式： 当消耗1molNO时，通过阳离子交换膜的离子数是 。 6．硼氢化钠是一种潜在储氢剂，有强还原性，易溶于异丙胺，常温下与水缓慢反应。实验室可用氢化钠与气态硼酸三甲酯制取，反应方程式为：。制取的实验步骤如下： 已知：①：与水剧烈反应，难溶于异丙胺； ②异丙胺：有机溶剂，易挥发。 回答下列问题： (1)的电子式为 。 (2)反应前通的目的是 。 (3)可用索氏提取法直接提取粗产品中的，其装置如图所示，实验时将粗产品放入滤纸套筒1中，烧瓶中加入异丙胺。烧瓶中异丙胺受热蒸发上升，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管返回烧瓶，从而实现连续萃取。 ①萃取结束后，经过管 (填“2”或“3”)返回烧瓶。 ②与常规萃取相比，索氏提取器的优点是 。 (4)蒸馏时应选用冷凝管 (填“直形”或“球形”)，馏分的成分是 。 7．二氯化二硫用于橡胶的低温硫化剂和粘合剂。实验室利用如图装置(夹持、加热仪器已省略)将氯气通入熔融硫黄制备。 已知：常温下是一种黄红色液体，有剧毒，沸点为；遇水迅速水解，生成、和。回答下列问题： (1)装置中盛放浓盐酸的仪器名称为 ，发生反应的化学方程式为 。 (2)试剂a的名称为 ，作用为 。 (3)装置IV中多孔球泡的作用是 。 (4)装置的作用是 。 (5)装置VI中碱石灰的作用是 。 (6)反应结束后向装置中通入一段时间的目的是 。 8．某化学小组的同学利用电石(含和少量)在实验室制备、净化、收集乙炔并检验乙炔()的性质。已知：块状的电石不溶于酒精，回答下列问题： Ⅰ．制备乙炔 该小组同学准备了如下气体发生装置(夹持装置省略)： (1)甲装置中仪器的名称为 。 (2)乙装置中，检查气密性的具体操作为 ；与甲装置相比，乙、丙装置的优点为 。 (3)乙装置反应时，关闭止水夹，试管中的现象为 ；丙装置中欲使反应开始应进行的操作为 。 1． (2) 因温度过高分解，浓度减小，致使反应速率减慢 (3) 分液漏斗 烧杯 3．(1) 蒸馏烧瓶 浓硫酸 (2)平衡气压 (3) (4) (5)蒸馏 (6) 液封，吸收挥发的气体，避免的损失 当加入最后半滴标准溶液时，溶液恰好出现砖红色沉淀，且半分钟不消失 或 【分析】本题利用与反应制备，A为制备的装置，C、D分别为制备、收集的装置，因易水解，要求制备和收集过程无水，故在前、后都要加干燥装置，所以、中盛放试剂为浓硫酸；F中盛放溶液，目的是除去未反应的； 【详解】（1）装置A中仪器b的名称是蒸馏烧瓶；据分析可知，装置E中的试剂是浓硫酸； （2）装置B中长导管的作用是平衡气压，防止导管堵塞； （3）装置A用于制备Cl2，其离子方程式为2+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O； （4）据反应前后元素种类守恒，一种气态不成盐氧化物是指，则反应的化学方程式为：； （5）和互溶，但沸点差异比较大，故从混合液体分离出的操作为蒸馏； （6）①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有液封，吸收挥发的HCl气体，避免的损失； ②滴定终点时，与作用生成砖红色沉淀，则判断方法是当滴入最后半滴标准溶液时，出现砖红色沉淀，且半分钟内不消失； ③根据元素守恒关系，，产品的纯度为。 4．(1) 将钛废料粉碎、搅拌等 SiO2 硫酸 (2)，加水稀释和加热都可促进TiO2+水解，所以制取H2TiO3，需加入大量水并加热 (3) 晶膜产生时停止加热，再进行冷却结晶 防止温度过高导致ZnSO4·7H2O分解 (4) (5) 3∶2 5．(1)+3价 (2)温度太低，反应(浸出)速率太小，温度过高，硝酸容易挥发(或分解) (3) Fe(OH)3 5.0×10-8 (4) 当Cu(OH)2沉淀完全时，也有部分Ni2+生成了Ni(OH)2沉淀，造成Ni2+损失 (5)1：4 (6) 负 NO-3e-+2H2O=+4H+ 3NA 【分析】工业上以含镍“废料”(主要含单质镍，还含有少量铜)为原料，加入H2SO4、HNO3酸溶发生氧化还原反应，生成硫酸亚铁、硫酸铁、硫酸镍、硫酸铜、氮氧化物，加入高锰酸钾溶液，Fe2+被氧化为Fe3+，调pH，目的是除去Fe3+而不能除去Ni2+，pH的调控范围是4～4.5，滤渣1为氢氧化铁；然后加入H2S，使铜离子转化为CuS沉淀，则滤渣2为CuS；沉镍时加入Na2CO3，得到碳酸镍(NiCO3)沉淀，在空气中碳酸镍与碳酸锂共同“煅烧”可制得LiNiO2，据此解答。 【详解】（1）LiNiO2中Ni的化合价为+3价，故答案为：+3价； （2）“酸溶”时Ni转化为NiSO4，该过程中温度控制在70～80℃的原因是温度太低，反应(浸出)速率太小，温度过高，硝酸容易挥发(或分解)； （3）根据分析可知，“除铁”时滤渣1的主要成分是Fe(OH)3；根据题意可知除铁的pH=4~4.5，当pH=4时，，，此时残留最大；又因，故残留最大浓度为5.0×10-8； （4）①“除铜”时不能通过调节溶液的pH来除去溶液中，根据表格中和Ni2+开始沉淀和完全沉淀的pH值可知，当Cu(OH)2沉淀完全时，也有部分Ni2+生成了Ni(OH)2沉淀，造成Ni2+损失；②“除铜”步骤中H2S和Cu2+反应生成CuS沉淀，离子方程式为：； （5）煅烧过程中O2是氧化剂，反应中1 mol O2可得到4 mol电子，还原剂NiCO3被氧化为LiNiO2，1 mol NiCO3失去1 mol电子，则此过程中消耗的氧化剂与还原剂物质的量之比为1：4，故答案为：1：4； （6）根据图知，电解时，左室中电极上氢离子放电生成氢气，则左室为阴极室，相连的电极为负极，右室为阳极室，阳极上通入的是氮氧化物，生成的硝酸，所以阳极上氮氧化物失电子和水生成硝酸，NO-3e-+2H2O=+4H+；根据阳极的电极反应式NO-3e-+2H2O=+4H+，可知当消耗1molNO时，有4molH+生成，因为有1mol硝酸生成，则有3NA氢离子通过阳离子交换膜；故答案分别为：负；NO-3e-+2H2O=+4H+；3NA。 6．(1) (2)排尽装置内空气，防止和被氧化 (3) 3 使用溶剂量少，可连续萃取或萃取效率高 (4) 直形 (5) 或 B 【分析】先通入氮气，排除装置内的空气，氢化钠与气态硼酸三甲酯在控温条件下发生反应，得到粗产品，由于硼氢化钠()易溶于异丙胺，常温下与水缓慢反应，：与水剧烈反应，难溶于异丙胺，故加入水进行蒸馏，最终得到碱性溶液，再用用索氏提取法直接提取粗产品中的，据此回答。 【详解】（1） 中与之间由离子键相作用，B原子与H原子之间有3个普通共价键、1个配位键，故的电子式为； （2）由分析知，反应前通是为了排尽装置内空气，防止NaH和被氧化； （3）①由装置结构可知，烧瓶中异丙胺受热蒸发，蒸汽沿导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，萃取再经导管3虹吸管返回烧瓶，从而实现连续萃取； ②与常规萃取相比，索氏提取器的优点是可使溶剂循环利用，萃取效率高。因为在索氏提取器中，溶剂在烧瓶和萃取器之间不断循环，能持续对样品进行萃取，使得萃取更加充分，使用溶剂量少，可连续萃取或萃取效率高； （4）蒸馏时应选用直形冷凝管，因为直形冷凝管适用于蒸馏沸点差别较大的混合液体，它能使蒸汽快速冷却成液体，防止冷凝的液体滞留在冷凝管内，而球形冷凝管接触面积大、主要用于回流，使反应体系中的蒸汽冷凝后又回到反应体系中；根据实验过程，与水剧烈反应生成甲醇和氢氧化钠，馏分 X 的成分是甲醇，因为在萃取和蒸馏过程中，甲醇是先被萃取出来，然后通过蒸馏分离得到甲醇； （5）①与催化剂下与水反应放出氢气，反应方程式为或； ②A．恒压滴液漏斗滴加溶液时，不可以打开上部的玻璃塞，若打开，会导致硼氢化钠被氧化，A错误； B．反应过程中若观察到温度计刻度上升，说明该反应放热，因为放热反应会使体系的温度升高，B正确； C．由图知，在的NaOH溶液中，放氢能力，故溶液日常不能贮存在的NaOH溶液中，C错误； 故选B。 7．(1) 分液漏斗 (2) 饱和食盐水 除去中的气体 (3)增大与熔融硫黄的接触面积，加快反应发生 (4)将蒸汽冷凝液化，便于收集 (5)吸收，防止污染；并防止空气中的水蒸气进入装置V (6)将装置中残留的蒸气全部赶入装置V中收集；除去装置中残留的，防止拆卸装置时污染环境 【分析】装置I制备氯气，先通过饱和食盐水除去氯化氢，再用浓硫酸干燥，在装置Ⅳ中发生反应制备产品，在装置V中收集，装置Ⅵ是尾气处理装置，同时防止空气中的水蒸气进入Ⅴ中使产物水解；以此解题； 【详解】（1）装置Ⅰ中盛放浓盐酸的仪器名称为分液漏斗；高锰酸钾和浓盐酸反应制备氯气，化学方程式为：； （2）试剂a为饱和食盐水，作用是除去Cl2中的HCl； （3）装置Ⅳ中多孔球泡的作用是增大反应的接触面积，加快反应速率； （4）S2Cl2常温下是一种黄红色液体、沸点为137.1℃，容易冷凝收集，故装置Ⅴ的作用是：冷凝收集S2Cl2； （5）由分析可知，装置Ⅵ中碱石灰的作用是吸收未反应完的Cl2，防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入V中使产物水解； （6）反应结束后向装置中通入一段时间的目的是将装置中残留的蒸气全部赶入装置V中收集；除去装置中残留的，防止拆卸装置时污染环境。 8．(1)分液漏斗 (2) 关闭止水夹，向长颈漏斗缓慢加水，若水在长颈漏斗下端形成一段水柱，且一段时间后水柱的水位不会下降，则说明装置气密性良好 可以随时控制反应的开始与停止 (3) 试管中生成的气体将液体压回长颈漏斗，酒精与块状电石分离，反应停止 向上提起粗玻璃管 (4) (5) 澄清石灰水变浑浊的原因是酸性高锰酸钾在氧化乙炔时生成了，与澄清石灰水发生反应 (6) 学科网（北京）股份有限公司 $$ 实验大题规范作答 1.常考装置作用 ①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰 ④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响 ⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大 ⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制气体流量 2．气体的验满和验纯操作 气体 方法 氧气验满 将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则气体已集满 二氧化碳验满 将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已集满 氨气验满 将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满 氯气验满 将湿润的碘化钾­淀粉试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满 可燃性气体(如氢气)的验纯方法 用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净 【例题】 1．(2024·新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)反应和方法如下： 实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。 待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 （1）量取己-2，5-二酮应使用的仪器为_______(填名称)。 （2）仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是_______；仪器②的名称是_______。 （3）“搅拌”的作用是_______。 （4）“加热”方式为_______。 （5）使用的“脱色剂”是_______。 （6）“趁热过滤”的目的是_______；用_______洗涤白色固体。 （7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是_______。 2． (2023·河北选考)配合物Na3[Co(NO2)6](M＝404 g·mol－1)在分析化学中用于K＋的鉴定，其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下： ①向三颈烧瓶中加入15.0 g NaNO2和15.0 mL热蒸馏水，搅拌溶解。 ②磁力搅拌下加入5.0 g Co(NO3)2·6H2O，从仪器a加入50%醋酸7.0 mL。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水8.0 mL。待反应结束，滤去固体。 ③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。 已知：ⅰ.乙醇、乙醚的沸点分别是78.5 ℃、34.5℃； ⅱ.NaNO2的溶解度数据如下表。 温度/℃ 20 30 40 50 溶解度/(g/100 g H2O) 84.5 91.6 98.4 104.1 (2)步骤①中，用热蒸馏水的目的是 ________________________________。 (3)步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是 ________________________。 (4)实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧， ____________________________________________。 3．实验室用粗锌(含ZnS、ZnC2杂质)制备纯净干燥的H2，用以还原WO3得到金属W的装置如图所示。 (1)装置a的作用是___________________________________。 (2)洗气瓶①、②、③中盛装的试剂分别为足量酸性KMnO4溶液、 ________________、浓硫酸。为了确保实验科学性，洗气瓶①中的实验现象：有沉淀产生、 ________________________；写出酸性KMnO4溶液与酸性气体发生反应的离子方程式为 ________________________________________。 (3)管式炉加热前，需要进行的操作是 __________________________________。 (4)结束反应时，先 ________(填字母)。 a．关闭活塞K b．停止加热 4．无水氯化铬(CrCl3)是有机合成和无机合成的重要原料，实验室中可采用含水氧化铬制备无水氯化铬。制备步骤如下： ⅰ.组装好装置，检验装置气密性，向瓷舟中加入Cr2O3·nH2O。 ⅱ.向体系中通入干燥纯净的N2一段时间。 ⅲ.使N2通过CCl4，进入到硬质玻璃管中，同时打开管式炉，对反应物加热。 ⅳ.制备实验结束后，继续通入纯净的N2，直至产物冷却为室温，硬质玻璃管右端有紫色薄片出现。 ⅴ.检测产品纯度，实验装置如右图所示： 已知相关部分物质的性质如下表： 无水氯化铬(CrCl3) 紫色晶体，950 ℃升华，易溶于水 Cr2O3 绿色粉末固体，熔点2 435 ℃，高温下能被O2氧化 CCl4 无色液体，沸点：76～77 ℃ 光气(COCl2) 无色气体，剧毒，遇水水解：COCl2＋H2O===CO2＋2HCl (1)步骤ⅰ中，检验装置B气密性的方法是 ___________________________________。 (2)步骤ⅱ中，通入纯净的N2时，请描述K1、K2、K3的关闭或打开状态：________________________。 (3)管式炉中，Cr2O3·nH2O先失水转化为Cr2O3，然后与CCl4反应，除目标产物外，还产生光气，生成目标产物的化学方程式是_________________________。该实验中为了得到足够浓度的气态CCl4，可采取的方法为_________________。 (4)反应过程中，通入N2的作用是 ________________________________。 (5)装置C中NaOH溶液的作用是 _______________________________(用离子方程式表示)。 (6)该装置存在的弊端有 _______________________________________(填两条)。 5．硫酸镁可用于造纸、瓷器、印染料等工业。某化学实验室以一种工业上的废渣(主要含有、和少量、的氧化物)为原料，制备。实验流程如图所示： (2)往滤液中加入，发生的主要反应的离子方程式为 ，若温度过高，反应速率反而减慢，可能的原因是 (任写一点)。 (3)萃取分液操作，要用到的玻璃仪器主要有 和 。 6．是制备金属钛的重要中间体。某小组同学利用如图装置在实验室制备(夹持装置略去)。 已知：易挥发，高温时能与反应，不与反应，其他相关信息如下表所示： 熔点/℃ 沸点/℃ 密度 水溶性 136.4 1.7 易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂 76.8 1.6 难溶于水 (1)装置A中仪器b的名称是 ，装置E中的试剂是 。 (2)装置B中长导管的作用是 。 (3)装置A中发生反应的离子方程式为 。 (4)装置C中除生成外，还生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为 。 (5)制得的中常含有少量，从混合液中分离出操作的名称是 。 (6)利用如图装置测定所得的纯度：取产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。 已知：常温下，、，呈砖红色，。 ①安全漏斗中的水在本实验中的作用除与反应外，还有 ； ②滴定终点的判断方法是 ： 7．偏钛酸钡具有显著的压电效应，可用来制作微型电容。一种以含钛废料(主要成分为，含少量、等)为原料制备的工艺流程如图： ①不溶于水，也不溶于稀酸，在加热条件下可溶于浓硫酸生成。 ②易水解生成不溶于水的。 (1)滤渣的主要成分为 ；流程中可循环利用的物质为 。 (2)制取需加入大量水并加热，原因是 (结合离子方程式说明)。 (3)已知的溶解度(S)随温度的变化如图，由滤液1获得的操作为：在60℃左右蒸发浓缩至 ，过滤，洗涤，烘干。在烘干时需低温烘干的原因是 。 (4)写出“共熔”时的化学方程式 。 (5)一种电解制备金属Ti的装置如图所示，以熔融的为电解质，电解产生的Ti附着在电极上，石墨电极上产生、。 ①写出阴极电极反应式 。 ②若电解前两电极质量相等，当电路中通过1.0mol电子时两电极质量相差6.8g，则相同状况下产生的、的体积之比是 。 8．以铁镍合金(含少量铜)为原料，生产电极材料的部分工艺流程如下： 已知：①表中列出了几种金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol/L计算)； 金属离子 开始沉淀pH 1.1 5.8 4.6 6.7 完全沉淀pH 3.2 8.8 7.4 9.5 ②； ③本工艺环境下溶液不与发生反应。 回答下列问题。 (1)中Ni的化合价为 。 (2)“酸溶”时Ni转化为，该过程中温度控制在70-80℃的原因是 。 (3)“除铁”时滤渣1的主要成分是 。常温下此体系中残留最大浓度为 。 (4)“除铜”时不能通过调节溶液的pH来除去溶液中，理由是 ，写出“除铜”步骤的离子方程式 。 (5)“沉镍”时得到碳酸镍沉淀。在空气中碳酸镍与碳酸锂共同“煅烧”可制得，该反应的过程中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。 (6)“酸溶”时产生的氮氧化物对环境产生危害，通过电解法处理含氮氧化物可回收硝酸，具有较高的环境效益和经济效益。电解法吸收NO的装置如图所示(图中电极均为石墨电极)，电源a为电源的 (填“正”或“负”)极。写出电解时NO发生反应的电极反应式： 当消耗1molNO时，通过阳离子交换膜的离子数是 。 9．硼氢化钠是一种潜在储氢剂，有强还原性，易溶于异丙胺，常温下与水缓慢反应。实验室可用氢化钠与气态硼酸三甲酯制取，反应方程式为：。制取的实验步骤如下： 已知：①：与水剧烈反应，难溶于异丙胺； ②异丙胺：有机溶剂，易挥发。 (1)的电子式为 。 (2)反应前通的目的是 。 (3)可用索氏提取法直接提取粗产品中的，其装置如图所示，实验时将粗产品放入滤纸套筒1中，烧瓶中加入异丙胺。烧瓶中异丙胺受热蒸发上升，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管返回烧瓶，从而实现连续萃取。 ①萃取结束后，经过管 (填“2”或“3”)返回烧瓶。 ②与常规萃取相比，索氏提取器的优点是 。 (4)蒸馏时应选用冷凝管 (填“直形”或“球形”)，馏分的成分是 。 10．二氯化二硫用于橡胶的低温硫化剂和粘合剂。实验室利用如图装置(夹持、加热仪器已省略)将氯气通入熔融硫黄制备。 已知：常温下是一种黄红色液体，有剧毒，沸点为；遇水迅速水解，生成、和。回答下列问题： (1)装置中盛放浓盐酸的仪器名称为 ，发生反应的化学方程式为 。 (2)试剂a的名称为 ，作用为 。 (3)装置IV中多孔球泡的作用是 。 (4)装置的作用是 。 (5)装置VI中碱石灰的作用是 。 (6)反应结束后向装置中通入一段时间的目的是 。 11．某化学小组的同学利用电石(含和少量)在实验室制备、净化、收集乙炔并检验乙炔()的性质。已知：块状的电石不溶于酒精，回答下列问题： Ⅰ．制备乙炔 该小组同学准备了如下气体发生装置(夹持装置省略)： (1)甲装置中仪器的名称为 。 (2)乙装置中，检查气密性的具体操作为 ；与甲装置相比，乙、丙装置的优点为 。 (3)乙装置反应时，关闭止水夹，试管中的现象为 ；丙装置中欲使反应开始应进行的操作为 。 2 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $$