第二章 专题1 热点1 无机物的制备-【6星学霸·高考黑题】2026年高考化学二轮专项冲刺

第二章实验综合题学丽 第二章 实验综合题 专题1制备类实验 命题密钥 物质制备类实验是高考高频考点，基本上常考常新，一般为信息给予的陌生物质或不常见 物质的制备，考查物质的性质与化学实验相关知识。相对于有机物制备，无机物制备过程中涉 及的物质和知识面更加广泛。在近年来的高考中，相对于有机物的制备实验，无机物的制备实 验出现的概率较大。 考点觉醒 1.模型解读 (1)无机物的制备模型解读 发生装置 除杂装置 尾气处理装置 性质探究 选择发生装置时，应考虑 无机物装置类实验多考查气 极据尾气的性质选择合 根据制备的物质 反应物的状态及反应条件， 体的除杂，根据主气体与杂 适的处理方法（如吸收法、 特点，设计实验 霄根据不同的反应原理来 质气体物理，化学性质的差 点燃法等) 进行探究，可采 选择不同的发生装置 异选择不同的除杂，分离、 用假设法等 提纯装置（洗气、干燥，冷 凝等除杂装置) (2)有机物的制备模型解读 明确实验目 选择发生装置并分析操 分析反应后各组分性质（溶解度、熔沸点 计算产率 的、原理 作细节、装置作用等 等)及差并，确定分离提纯的方法及装置 实验目的一般会在分析反应物的状态 D其中一种组分 试剂转化、 分液满斗、 极据制备原理 题干信息中直接给 及反应条件，选择 可转化为溶于水--， 的物质； 分液 烧杯、布 和试剂用量， 出；实验原理一般 合适的试剂、仪器 氏漏斗、 计算目标产物 从题干直接提取或 及发生装置，注意 ②其中一种组分 +维形瓶等 的理论产量， 结合已学知识经类 副反应的发生 在互不相溶的两 苹取、分液· 再求算产品的 比、迁移得到 种试剂中的落解 过滤 蒸偏烧瓶 产率或纯度 性不同： 直形冷凝 ③互溶、沸点不 管、温度 同等 ·蒸馏法等·计、锥形 瓶、牛角 管等 2.解题策略 第一步审题千信急 第二步审图表信息 第三步审问题信息 从题千中提取实验目的、反 审实睑装置图中的反应物质，确定每个装置 依据通千信息及从图表中提 应方程式，反应条件等有用 的用途。审流程图中物质间的转化，确定每 取的解题信息，结合题目提 信息，确定需要制取物质的 步转化的目的及实验操作。审表格中的数据 出的问题，联想已学知识 反应原理和制取方法 确定物质的性质及提纯情施 解答题目中的具体问题 019 学霸高考·黑题化学 热点1无机物的制备 实战演练 经典真题1实验仪器制备(2025·河北，15,15分)氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用 如图装置（夹持装置等略）制备氢碘酸 磁力挺拌岳 电热 步骤如下： i.在A中加人150mLH,0和127gL2,快速搅拌，打开K,通人H,S,反应完成后，关闭K,静置、过 滤得滤液： ⅱ.将滤液转移至B中，打开K,通入N2,接通冷凝水，加热保持微沸，直至H,S除尽； ⅲi.继续加热蒸馏，C中收集沸点为125~127℃间的馏分，得到117mL氢碘酸（密度为1.7g·mL,HⅢ 质量分数为57%)。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是 通入H,S发生反应的化学方程式为 (2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的 (填字母)。 a.便于产物分离 b.防止暴沸 c.防止固体产物包覆碘 (3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因是 (用离子方程式表示)。 (4)步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。 (5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入N,再加热：步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序是 (6)列出本实验产率的计算表达式： (7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在 经典真题2以流程为载体的实验室制备(2024·甘肃，16,14分)某兴趣小组设计了利用M0, 和H,S03生成MnS,0。,再与Na,C03反应制备Na,S,0。·2H,0的方案： 个 0 滴入饱和 适受水道入0，至他和 加入Mn0, 1停止道入S0,N,(C),济液 过滤 →NS,(02Il,0 冰水浴 控制温度 2.滴入饱和 取滤液 低于10℃ B)H溶液 (1)采用如图所示装置制备S02,仪器a的名称为 :步骤【中采用冰水浴是 为了 (2)步骤Ⅱ应分数次加入MnO2,原因是 (3)步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是 (4)步骤V生成MnC0,沉淀，判断Mn2已沉淀完全的操作是 第二章实验综合题学丽 (5)将步骤V中正确操作或现象的字母填入相应括号中。 将滤液例入 周酒辑 蒸发题中 灯加热 一停止加热 →过流 A.蒸发皿中出现少量晶体B.使用漏斗趁热过滤 C.利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D.用玻璃棒不断搅拌 E.等待蒸发皿冷却 巩固训练1(2025·湖南长沙三模)二氯化二硫(S,CL2)是一种黄色至略微红的液体，有剧毒。向熔 融的硫中通入限量的氯气即可生成S,C2,进一步氯化则会得到SCl2。 已知：I.S,CL2SCL2S的部分性质如下： 物质 水溶性 密度/(g·cm3) 熔点/℃ 沸点/℃ S,CI, 遇水即水解生成HC1,SO2、S 1.687 -80 135.6 SCL 遇水即水解生成HCl,SD2,S 1.621 -78 59℃时分解 112.8 444.6 Ⅱ.K,(AgC)=1.8×100、K,(Ag2Cr0)=1.12×102,AgCr0为砖红色沉淀。 下列是某兴趣小组制备S,CL,并分析其纯度的实验，回答下列问题： (1)S,C1,所有原子满足最外层8电子稳定结构，其电子式为 (2)写出S,CL,溶于水发生反应的化学方程式： (3)兴趣小组利用如下装置制备S,Cl2。 石灰 求IIS0 饱和食拉水 ①A、B、C装置中均用到的玻璃容器的名称是 ②C装置中发生反应的离子方程式为 ③装置的正确连接顺序是e→j→k→h→i→ →f(按气流流出方向)。 ④D装置中碱石灰的作用是 (4)S,Cl2(所含杂质为SCL2)纯度的测定：准确称取135g所得产品溶于水，加入Ba(0H)2溶液调节 pH至9.0左右，过滤后将滤液配成250.00mL溶液，用移液管量取25.00mL溶液放入锥形瓶中， 加人几滴K,C0,溶液，用0.10mol·L的AgNO3溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗AgNO,溶 液的体积为20.40mL。 ①加人Ba(OH),溶液调节pH至9.0左右的日的是 ②滴定终点的判断依据是 ③S,Cl,的纯度为 (保留三位有效数字)。 021 学霸高考·黑题化学 巩固训练2(2025·内蒙古呼和浩特二模)三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体K,[Fe(C,0,),]·3H,0(M= 491g·mol),翠绿色，可溶于水。某小组采用如下实验流程制备K,[Fe(C,0,),]·3H,0。 IT.CO 1K.C0 (NHJFe(SO 滨液 波 ③煮沸 煮沸洗涤 F02H.(0 棕色悬浊液 ②40℃ H.O. T K(04.H0溶液 80日 亮绿色淙液]自然冷却 k-003H0 已知：①K,[Fe(C,0,),]在较强酸性条件下发生自身的氧化还原反应； ②FeC,0,·2H,0为黄色固体： (1)步骤I(NH,),Fe(S0,)2溶解过程中，加入2~4滴3mol·LH,S04的日的是 (2)步骤Ⅱ检验Fe2“是否氧化完全，吸取1滴所得悬浊液于点滴板上，酸化后加少许 ,若出 现蓝色沉淀，需再加H,02:反应结束后，煮沸的目的除了促使胶体沉降外，还有 (3)步骤Ⅲ加入H,C,0,和K,C,0,可使棕色物质中的Fe(OH),转变为K,[Fe(C,O),],该反应的 化学方程式为 :该步骤需要调控pH为3.5~4，pH太高会导致 ;pH太低所得产品会 发黄，原因是 (4)步骤V加入无水乙醇的目的是 (5)阴离子电荷的测定： 称取mg三草酸合铁酸钾晶体加水溶解，全部通过装有阴离子交换树脂[用(R≡N),S,O,表示] 的交换柱，发生阴离子(S,0)交换：z(R=N)2S,0,+2X-一2(R=N),X+S,0。获得交换 液约150mL,将其配成250mL溶液，取25.00mL该溶液，加入5滴淀粉溶液，用cmol·L碘标 准液滴定至终点，消耗标准液VmL(已知：2S,0号+L2—S40。+2「)。 ①盛放碘标准液的滴定管排气泡时，正确的操作图示为 (填字母)。 ②阴离子电荷数为 （用含字母m、c、V的代数式表示)。 巩固训练3(2025·重庆二模)NaAlH,(氢化铝钠)、Al-LiBH,(铝与硼氢化锂)复合材料都有较高的 储氢能力 (I)实验室以无水四氢呋喃为溶剂，AICl,和NaH在无水无氧条件下反应制备NaAlH4。装置如图1 所示（夹持、搅拌等装置略）。 第二章实验综合题学丽 AICL+ ★ ★：A +:A01T 咽氢呋南 行射 *:1i01 澄废计 LiR(OTD) /★：AB0, ★ A瓶 25: NaT+9氢呋南 A75℃ +VaAlTT 20 40 60 80 图1 2×衍村角及 图2 已知：NaAH4易溶于四氢呋喃（沸点为66℃），难溶于甲苯（沸点为110.6℃）。 步骤：向A瓶中分别加入50mL含4.32gNaH的四氢呋喃悬浮液、少量NaAH4固体（质量可忽 略)作催化剂，搅拌，接通冷凝水，控温30℃。边搅拌边缓慢滴加50mL含5.34gA1Cl,的四氢 呋喃溶液，有白色固体析出，滴加完后，充分搅拌1，放置沉降，取上层清液，加入试剂X,减压 蒸馏、过滤，得粗产品，再纯化得到产品。 ①A瓶中冷凝水的进水口是 (填“a”或“b”):仪器B的名称为 ②制备NaAlH,的化学方程式为 ③实验中发现，在滴加A1CL,的四氢呋喃溶液的过程中，反应速率逐渐减慢，主要原因是 ④试剂X是 :减压蒸馏蒸出物为 (填名称)。 ⑤测定NaAlH,的产率。将所得产品用无水乙醇、盐酸处理（杂质不反应），加热沸腾分离 出A1+,冷却后配成100mL溶液。量取5.00mL待测溶液、20.00mL0.2000mol·L.EDTA溶 液于锥形瓶，调节pH并加热煮沸2min。冷却后加双硫腺指示剂，用0.1000mol·L醋酸锌溶 液滴定剩余的EDTA,多次测量消耗的醋酸锌溶液体积平均为20,90mL。已知EDTA与A+、 Zn+均按1：1反应，NaAH,的产率为 (2)某课题组对A1-BH体系与水反应产氢的特性进行了下列研究。 ①根据不同晶态物质出现衍射峰的衍射角不同，用仪器测得A!-iBH,复合材料 [w(LiBH,)=25%]在25℃和75℃时与水反应一定时间后所含物质的表征结果如图2所示，则 表征所用仪器名称是 ②分析图中信息可知，25℃与75℃时，A1-LiBH,复合材料中与水未完全反应的物质是 (填化学式)。 巩固训练4(2025·安微蚌埠二模)硫酰氯(S0,C12)是一种重要的化工试剂，通常条件下其为无色 液体，熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，在潮湿空气中“发烟”，100℃以上开始分解生成S02和C12, 长期放置也会发生分解。回答下列问题： L制备S0,C,。实验室合成S0,C,的原理为s0,(g)+C,(g)催化剂S0,C,()△H=-97.3·m,实 验装置如图所示： 023 学霸高考·黑题化学 浓盐酸丹 活性炭 (1)实验室中用Na,SO,固体与70%的硫酸反应制取S0,则装置甲可选取下列装置 (填字母)。 活定 (2)装置己中发生反应的离子方程式为 装置乙和装置丁的作用 (填“相同”或“不相同”)。 (3)制备的硫酰氯会发黄，其原因可能为 为了防止这种情况出现，对装置丙进行改进的措施为 Ⅱ.测定SO2Cl2产品纯度（杂质不参与反应）。称取mgS02Cl2产品于锥形瓶中，加入足量蒸馏水， 充分反应。滴加几滴K,CO,溶液作指示剂，用cmol·L的AgNO,溶液滴定反应后的溶液中C的 含量，平行实验三次，达到滴定终点时消耗AgNO,溶液的平均体积为VmL。已知： 物质 Ag2SO. AgCI Ag,CrO. 颜色 白色 白色 砖红色 (4)S0CL2与H,0反应的化学方程式为 滴定终点的现象是 (5)该S0,CL2产品的纯度为 %(用含m、V的式子表示)。 巩固训练5(2025·浙江温州二模)某兴趣小组利用废铜屑（主要成分为Cu,还含有少量Fe、Fe,0)》 制备助燃剂一六水合高氯酸铜[Cu(CIO,)2·6H20],相关的流程如下： 稀HS0,调节H 及钢眉H.0, HC),过滤、洗涤.千换 滤液 过滤 70-80℃ CuOHLCO. M 稀HCIO.V CuC106,.0一系列操作 落液 已知：Cu(Cl0,)2·6H,0易溶于水，微溶于乙醇，120℃时分解。 (1)步骤I,H,0,浓度对反应速率有影响。通过如图所示装置将少量稀H,0,溶液浓缩，仪器A的 名称是 ,毛细管的作用是平衡气压和 024 第二章实验综合题学丽 外接真空泵的原因是 溢度计 毛细管 出 进水 真空系 加热 (2)步骤Ⅲ，反应温度控制不超过80℃的原因是 (3)下列说法正确的是 (填字母)。 A.步骤I,H,O2的作用仅是将Fe2+氧化为Fe+ B.步骤Ⅱ，滤渣的主要成分为Fe(OH) C.步骤Ⅲ，为了提高Cu2的转化率，n(NaHC0,):n(Cu2)>2:1 D.步骤V,沉淀可以先用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤 (4)通过步骤V和一系列操作可得到Cu(C10,)2·6H,0。从下列选项中选择最佳操作并排序： Cu2(0H)2C03→()→()→d→( )→()→gCu(CI0)2·6H,0 a.向浓HCI0,一次性加入Cu2(OH),C0 b.向浓HCl0,分几次加人Cu,(OH),C0, c.冷却结晶，蒸发皿底部出现大量晶体 d.继续蒸发至有品膜出现 e.刮下残留在蒸发皿底部的晶体，加水溶解重新蒸发再冷却 「.在通风橱中蒸发溶液至不再产生酸雾 名.将固体置于60℃的烘箱中干燥2小时 (5)用“恒电流电解法"测定Cu(CO,)2·6H,0样品中Cu的含量，步骤如下： 的网别极m1男 钩网明极門无水乙酵浸流， 样品加水 电辩 电 的阿3极m1g 养川电吹风吹千后称重为mg g溶解喷滨液 电解残液收出10mL测得C平均 配成250m分光光度法浓度为cgL ①样品中C元素的质量分数是 %(用含mo、m1,m2、c的式子表示)。 ②若铂网阴极用酒精灯小火进行长时间烘干，样品中C元素的质量分数 (填“偏大” “偏小”或“无影响”)。 025巩固训练2A解析：“浸取"时，CuFeS,在酸性条件下与氧气发生氧化还原反应，反应的离子方程式为4CuF52+1703+4H一4Cu2*+4Fe“ +8SO}+2H,0,A错误：加人过量氧化铜嗣节pH的目的是将铁离子转化为氢氧化铁除去，因此“滤渣①”的成分是Fe(OH)1和过量的C0,B正 确：还原时，加人NC和浓盐酸提供C,C与CICu反应生成CuCl,且CuC1在过量C1下形成可溶于水的络离子|如[CuCl,],便于后 续分离提纯.然后经过一系列操作得到CC.C正确：观察CC品胞结构，以T顶点上的C为例，在一个晶胞内，与该C1距离最近的C位于面心 (每个品胞中有3个位于面心的C与该项，点上的C距离最近)：通过一个顶点的品胞有8个，每个面心上的C被2个品胞共用，所以每个氯 离子网图与之距离最近的氢离子数目是812，D正确 巩固训练3D解析：由题干品胞示意图可知，品胞结构中，距离C最近且距离相等的C1数目为4，A错误：已知Cu是29号元素，故基态Cu的价 层电子排布式为3对4s',B错误：已知单健均为σ键，双键为一个σ键和一个云健，三提为一个σ键和2个开健，根据题干反应可知，叠氨化物 8+6 块经环加成反应只有云过的断裂和。谜的形成，C错误；由题于品胞示意图可知，一个品胞中含有4个C如，C个数为8× 2=4,即一个 品胞的质绿为兴635》g放若晶休的宝度为4gm.测晶聚参数a=X0m,D正确 1「398 N 巩固训练4B 四解题思路 CuFeS.2中张入Na后形成的化合物X,X品体中Fe、Cu原子个数比为I:1,在CuFeS,品体中，S为-2价.Cu为+2价，Fe为+2价，嵌入Na 后形成化合物X.则S化合价和Fe的化合价不变，Cu由+2价变为+1价，同时嵌入的Na让化合物星现电中性，X的化学式为NaCuFeS:。 解析：根据分析，X的化学式为NaCuFeS2,图3品胞中有2个S原子，e与Cu各1个，n为1个，化学式符合NCuS2,A正确：由图可知，该福 胞中与硫离子距离最近且等距离的钠离子有3个，B错误：充电时，N从X(NaCuFeS)品体中脱嵌生成CuFeSz,Cm的化合价升高，X发生氧化 反应，C正确：X为NaCuFeS2,在空气中加热可能生成稳定的氧化物Cu,0和Fe,O4,D正确。 巩圈调练5D解折：由品胞结构可知，1个，品酸中，8个位于品脂顶点，6个心位于品离商心，则含有心之个数为8x写+6× 2 4,A正确：根据装置图可知，a极为负极，b极为正极，故放电时，a极电势比b极电势低，B正确：放电时.正极反应为C2,S+2Na+2c N,Se+(2-x)Cu,C正确：充放电过程中正极材料立方品胞内未标出因放电产生的0价Cu原子，即充电时，Na从正极材料中脱出.不是N,S品 胞中的Na被C+和C山替换，故充电时，每转移2mole,b极质量减小46g,D错误。 第二章实验综合题 专题1制备类实验 热点1无机物的制备 经典真题1(1)网底烧瓶12+H,SS+2H用(2)e(3)l+一写(4)八a0H(5)先停止加热.再通一段时间的N2后关闭K? (6)17X17x57%(7)密封在棕色细口瓶中，并放在避光低温处 128. 巴解题思路 实验目的：实验室刺备数磷酸 实验步骤 实散装置 实验原理 ILS K ①12的氧化性比S强，A中发生反应 i.在A中加入150mlH20和27g2, 气 h2+H,SS↓+2Hm 快速搅拌，打开K,通入H,S,反应究成 ②12在水中的溶解度较小，生成的S可能 后，关闭K,静置、过滤得滤液 包裹在其表面阻止反应的继续选行，故需 罗 要快建搅扦，防止固体产物包覆碘 僧力花汁器 ③过滤除去S,得到含H2S的H滤液 ⅱ.将滤液转移至B中，打开K,通入N2, H,S沸点较低，易挥发：田沸点相对较 接通冷凝水，加热保持微沸，直至H,S 高，不易挥发 除尽 ⅲ，雏续加热燕馏.C中收集沸，点为125 升高温度，收集沸点为125-127℃间的 127℃间的馏分，得到117mL氢磷酸 篇分，得到H川溶液 解析：(3)12和1会发生反应：山+士，步骤1中随着反应的进行，生成的H山电离出的下与1，反应促进1，的溶解。(4)步骤ⅱ中的尾气 为H,S,有毒，是酸性气体，常用NOH溶液吸收。(5)为确保蒸馏装置内的H全部进人C中，步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序为先停止加 热.再通一段时间的N:后关闭K2。(6)127g12的物质的量为0.5ml,n(H)=2×0.5md=1l,mWe(H)=1md×1288·m1= 128g.m（)=17lX17gl×57%,故m的产率。17mX17lx57%x10%1717573%（7)氢镇验见光号分解，号被 128g 128 空气氧化，应保存在密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处。 经典真题2(1)恒压滴液漏斗增大S02的溶解度、增大HS0,的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温环境(2)防止过多的MO2与H,S0,反应生 成MS04,同时防止反应太快，放热太多，不利于控制温度低于10℃(3)除去过量的S0(友H,S0)(4)静置，向上层清液中继续滴加儿滴 饱和NC0,溶液，若不再产生沉淀，说明M2*已沉淀完全(5)DAE 一学霸高考·黑题·化学·11一 四解题思路 1 分 滴入饱并， 道入S0至他和 加入Hn0, 1,停止通入S0. aC),擦没 适堂术 过这 N50.2H.O 冰水泽 液州满度 2商入位和 取逃液 低于10T O1)溶浅 实验目的利月Mn02和HS0,生成MnS,06,再与NC0,反应制备NaS,0。·2H,0 步骤1：S02与水反应生成HS03 步震：Mm02与H,S03在低于10℃时反应生成MnS20。,反应的化学方程式为Mn0+2H,S03一MnS20,+2H20 实验原理步豫Ⅲ：滴加炮和Ba(OH),除去过量的S0,(或H,SO1) 步聚N:滴入饱和N2C0溶液发生反应MnS,0。+Na,C01一MnC0,I+Na,S,0o,经过滤得到Na,S,0。溶液 步骤V:NaS,0。溶液经蒸发求缩，冷却结品、过滤，洗涤、干燥得到N,5,0。·2H,0 解析：(2)由于Mm0,具有氧化性，SO,(我H,SO1)具有还原性，步骤Ⅱ应分数次加人MnO,原因是防止过多的Mn0,与H,S01反应生成MS0,: 同时防止反应太快，放热太多，不利于控制温度低于10℃(3)步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH),溶液的目的是除去过量的SO,(或HSO,),防止后 续反应中S0与N2C0,溶液反应，增加饱和N4,C0,溶液的用量，并使产品中混有杂质。(5)步骤V的正确操作或现象为将滤液倒入蒸发■中 →用酒精灯加热一用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量品体一停止加热一等待蒸发皿冷却→过滤.洗选涤、干燥得到N,S,0。·2H,0。 现固调练1(1)：C:s:s:d:(2)25,Cd2+2H,0一HC+S02↑+3S!(3)①圆底烧瓶②2Mn0+10C+16一2Mn2+5C,↑+ 8H,0③。→d→a-b④除去过量的氟气，防止环境污染：防止空气中的水蔡气进人装置A与S,C2反应(4)①防止pH过低，C0会转化 为C,O片：防止pH过高，会与滴入的Ag反应生成AOH,均会干扰滴定②当滴人最后半滴AgNO,溶液时，白色沉淀中出现砖红色，且半分钟 内砖红色未消失③93,6% 四解题思路 装置C利用高低酸钾因体与盐酸制备氟气，河时生成氧化猛、氯化仰与水，先F通过中饱和食韭水除去氯气中混有的氯化氧气体，再通 过E用浪硫酸千燥氧气，氧气与硫单质在B中反应，A冷凝放集产物，D中破石灰吸收空气中水燕气.防止进入A中导致SC2水解，问时 吸收未反应的氯气，防止污染空气 解析：(1)5，C2所有原子符合最外层8电子稳定结构，根据S和C原子结构可知，S要形成2个共价键.C只需形成1个共价键，故其电子式 为：C:S:S:d:。(2)根据题干中信息，S,C2溶于水生成HC,S02,S。(3)②C装置是KMn0,与浓盐酸反应制C2的装置：根据题 意，S,C,制备实验的顺序是：制备C2→除HC一→干燥→制S,C12→收集S,C2→防水一→尾气处理，故装置连接顺序是e→于→k→h→i→→→a+ +(一→g)(接气流流出方向)：④该实验中碱石灰既要除去氯气，防止环境污染.也要防止空气中的水蒸气进人收集装置，使之与S,C2反应 (4)②实验中，当C达到滴定终点后，再滴人AgNO3溶液.即生成砖红色的AgCO,沉淀，故滴定终点的判斯依据是当滴入最后半滴AgNO溶液 时，产生砖红色沉淀，且半分钟内砖红色未消失：3S,C2及SCl,均会与水反应产生C,故该题计算时可利用原子守恒进行计算。设原135g 产品中5,4，的物质的量为x,S02的物质的量为，结合题意可得：35x+103,=1.35g,2x+2=0.10ml·×20,40x101×0,解得。 0.0936mol,最终得到S,C,的纯度约为0.00936mx135g·mo -×100%=93.6% 1.35g 四提分技能 (1)实脸装置连接的顺序及思路 发生裴罩 徐杂装正 →干焕哀里 版条或被验朵 足气吸收装组 法择 选按 港泽 选楼 决 定 除太试利状态 干燥剂迭态 仪美方法 阪牧剂卡恩 分析 苦渡水凉壮 反应是否加梳、反应物秋点及法酒 参质气休和英及性质 的本生烟 (2)实验装置连接的注意事项 ①除杂和千燥装置的先后顺序 山溶液除杂，先除奈后千燥：b.加热法除奈，先千燥后除杂。 ②接口的连接顺序 a.吸收装置，“长“进“短”出；b.量气装置，”短”设“长”出北洗气装置，“长”进“短”出d.千燥管，“大”进“小”出 巩固调练2(1)抑制F:2的水解，同时防止Fe2氧化(2)铁氯化钾除去过量的H,02(3)2Fe(0阳)1+3K,C,0,+3HC,0, 2K,[Fo(C,0,)3]+6H,0重新生成Fe(OH),沉淀pH太低，K,[F(C20,),]在较强酸性条件下发生自身的氧化还原反应，部分生成黄色 的F-C,0,(4)降低产物在水中的溶解度，从面促使三草酸合铁（■）酸钾品体析出(5)①C②9.64 四解题思路 将硫酸亚铁铵[(N,),F(S0):]在草酸(H,C20)溶减中煮沛，转化为苹酸亚铁(FC0,)沉淀，过滤洗涤后得到苹酸亚铁品体 (FC,0,·2H,0),再加入苹酸钾(K,C,0,)溶液和40℃的双氧水(H,0),将草酸亚铁(FC0,)中的下e”氧化为Fe转化为Fe(0) 棕色悉浊液，煮沸徐去过量双氧水，弄缩续加入草酸钾(K,C,0,)溶液和草酸(H,C0,)溶液，在80℃环境中使F(O),转变为 K,[Fe(C,0,)]的亮辣色溶流，最后自然冷脚结品、过滤、洗涤，干操得到产品三草酸合快（Ⅲ）脸钾品体K,[Fe(C,0,)3]·3H,0。 一学霸高考·黑题·化学·12一 解析：(1)(NH1),Fe(S0)2溶解过程中，电离出的Fe2易水解：F2+2H,0Fe(0川)2+2H,则溶解过程中，加入2-4滴3ml·L1H,S0 可以增大c(H),掉制F。2“的水解，同时使溶液保持微酸性，防止P·在空气中被氧化。(2)检验Fe2+存在通常选择专用试剂铁氯化钾：反应结 束后，煮沸的日的除了促使胶体沉降外，还有可以将过量的H,0,分第除去。(4)因三草酸合铁（Ⅲ）酸钾品体可溶于水，推溶于乙醇.故加人无 水乙醇的目的是降低产物在水中的溶解度，从而促使三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体析出。(5)①碘具有氧化性.则需要将碘标准液盛放在酸式滴定 管中，排气泡时的操作为：用手心包裹活塞，拇指、食指，中指捏住活塞进行旋转：②阴离子电荷数的测定：mg三草酸合铁酸钾品体的物质的量为 491g·m广9m,酸据测定操作列关系式为h-2S,0时-X,则阴离子电荷数为cmd·L-×x10Lx20mL×4。 你君 25ml:“491mm→= 0.04c×491_19.64eV 巩固训练3(1)①h球形冷凝管24NH+ACl1一NaAH,+3NuC③反应过程中产生NaCI周体且沉积在NaH粒子表面.阻码AC11与NH 反应④甲苯四氢呋喃595.5%(2)①DX射线衍射仪②A1 口解题思路 向50mL含4.32gNa日的四氢失喻悬浮液中加入50mL含5.34gAC1,的国氢失喃溶液，发生反应：4NaH+AC,一NaAH4+ 3NC,NaH4易溶于四氧吹南，而NaC为离子品体，难溶于四氩吹响，故新出的白色固体为NaC,过滤之后，向NaA1H,的四氢攻喃溶液 中加入甲苯，可以析出NAH,,经减压蒸馆、过迪后得到粗产品 解析：(1)①冷凝水应下进上出.故进水口为b:④已知：NAH易溶于四氢呋喃（沸点为66℃）.难溶于甲苯（沸点为1I0,6℃）.所以试剂X为 甲苯：四氢呋晴的沸点低于甲苯，先被蒸出，减压蒸馏蒸出物为四氢呋啪：⑤4.32gNaH与5.34gACl,发生反应4NaH+A1Cl一NaA1H,+ C,注量，54多Na,理论上产生，的质量为-216，mL产品中合此的装经为4g·x 100mL (0.2×20.00x103-D.1×20.90x10)m=20628g,放NaAIH,的产率为20628墨x100%=95.5%。（2)①可以根据不同品态物质对X射 5 ml. 2.16g 线衍射特性来分析物质的组成和结构信息.则表征所用仪器名称是X射线衍射仪：②由谱图可知在25℃与75℃时都存在A1对应的衍射峰，说 明在这两个温度下，A-1BH复合材料中川与水未完全反应。 巩围训练4(1)b(2)4H+20+M0△，↑+Mm2+2H,0相同(3)装置丙中反应温度过高导致硫胜氯分解将装置丙进行冰（或冷）水 溶(4)s0,C,+2H,0一H,s0,+2H0滴人最后半滴Ag0,溶液时，出现砖红色沉淀，半分钟内不变色(5)135c(k6.75Y） 2m 解题思路 甲制务二氧化硫，乙干桌二氧化硫并根据气池的速率判断生成二氧化硫的快慢：己制备氯气，成除掉氯气中的HC,丁干燥意气并根据气 泡的连率刺斯排出氢气的快授：二氧化硫和复气通入丙中发生反应S0,(g)+,(g)作化剂s0,C,)制备S0,C,。 解析：(1)实验室中用NS01固体与70%的硫酸反应制取S02,属于固体+液体不加热制各气体，由于NS0,易溶与水，故不能使用a和C (2)装置己中浓盐酸与MO,加热制备氯气：由分析可知，装置乙和丁的作用都是干燥气体并根据气泡的速率判断排出气体的快慢，作用相同 (4)S0,C1,与H,0反应时化合价不变，生成H,SO,和HC.滴定时滴加儿滴K,CO,溶液作指示剂，用硝酸银滴定，先生成白色沉淀，C先反应， K,C0,后反应，放滴定终点时现象为滴人最后半滴AgN03溶液时，出现转红色沉淀，半分钟内不变色。(5)S0,,水解方程式为S02C2+H,0 一H,s0+2HG,eml·LAg0,溶液滴定反应后的溶液，终点时清耗AeN0,溶液的平均体积为Vml,n(s0,,)=2n(Ag0,)= 之×cxx10m=子以10ml,0,4,产福的纯度为1013510%1B5%. 2m 巩固训练5(1)直形冷凝管防止溶液暴沸减压或抽气，降低水的沸点，诚少H,02分解(2)温度过高，NaHC03或Cu,(0H):C03受热分 解：HC0;水解反应程度加大，会生成过多的a(0H):(3)CD(4bfe。（5)025+10(m,m) 2偏大 四解题思路 度钢屑（主要成分为C加，还含有少量Fe、F,O,),加入稀硫酸浸取，Fe、Fe0,与稀硫酸反应，铜单质不与硫酸反应，加入双氧水将F“氧 化为Fe”,同时铜单质与双氧水在破性条件下反应生成铜离于，所得溶液含有Cu·,Fe的溶液，调节溶液pH,将Fe转化为F(OH),沉 淀除去，再加入NaHC0过滤后得到主要含有Cu,(0H)2C0,的滤渣，弄加入浓HCI0,符到Cu(CO,)2溶液，再经过一系列操作，最终符 到Cu(Cl0.)3·6H20. 解析：(1)H,02受热易分解.浓缩时需要或压蒸馏，馏出物为H,0,毛细管提供汽化中心，防止液体暴沸。(2)NHC0,中HC0;易水解，且 NHC0,Cu,(0H)2C03受热也不稳定。(3)步骤1，H,02的作用除了是将Fe2+氧化为Fe·外，还将Cu氧化为Cu2·,A错误：步繁Ⅱ.通过调节 pH将F+转为Fe(OH)1.B正确：步骤Ⅲ.根据方程式4NaHC01+2CuS01C2(OH)2C01!+2N,S0,+3C02+HO,加人过量的NHC01,可 提高C+的转化率，C正确：步骤V,C,(OH),C0,沉淀难溶于水，可以先用蒸馏水洗涤，冉用无水乙醇洗涤除去沉淀表面的水分，D正确 (4)Cm2(OH),C0,与浓HC1O,反应放热，应向浓HCO,分几次加入C2(OH)2CO1,在通风橱中蒸发溶液至不再产生酸雾，维续蒸发至有品积 出现，冷却结品，蒸发皿底部出现大量品体，刮下残留在蒸发底部的品体，加水溶解重新蒸发再冷却，将固体置于60℃的烘箱中干燥2小时，得 到Cu(C0,)2·6H,0,故颗序是：C山，(0H):C0,一h一f-d+c一e一→g+Cu(C0,)2·6H,0。(5)①由实验原理可知，m(Cu)=铂网阴极析出的 明+电解残液中的铜，即样品中m(Cm)=(m,m,)g+250×10Lcg~上，样品中Ca元素的质量分数是【-m)+250x10门5×10%。 用0g 100(:-,)+25%:2若铂网阴极用酒精灯小火进行长时间烘干，导致铜片被氧化，0的质量增加，测得样品中Cu元素的质景分数偏大 mo 热点2有机物的制备 经典真题1(1)1：1：2(2)导气，同时将顺丁烯二酸酐，苯二甲酸酐、丙-1,2-二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A中，但是不会将水 气冷凝（直形）冷凝管B(3)2.31400, m嘿·多'C(4)酸酐本身就能催化成酯反应（酰基化反应），且可以与水反应，促进缩聚反 0 应正向进行 一学霸高考·黑题·化学·13一