大单元9 第44讲 物质的检验、分离和提纯-（配套课件）【赢在微点·顶层设计】2027年高考化学高考一轮总复习

赢在微点 高考复习顶层设计 化学 大单元九 化学实验基础 第44讲 大单元九　化学实验基础 物质的检验、分离和提纯 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 目 标 速 览 1.了解化学实验包括提出问题和假设、设计方案、实施实验、获取证据、分析解释与形成结论等核心要素。2.初步学会物质的检验、分离和提纯等化学实验基础知识和基本技能。 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 考点1　物质的检验 赢在微点 化学 大一轮 微考点/核心突破 第一部分 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 5 1.物质检验的一般程序与要求 (1)物质检验的一般程序。 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 (2)用化学方法检验物质时对反应的要求。 ①反应要有明显的外部特征，如溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等。 ②反应要在适宜的条件下进行，如溶液的酸碱性、浓度、温度的选择。 ③检验反应时常需排除干扰的影响，如用Ba2+检验S，应排除C、S等离子的干扰。 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 ④检验反应要求具有一定的选择性和特效性。如用品红溶液检验________，用KSCN溶液检验_______，用湿润的红色石蕊试纸检验_______。 2.物质检验的基本原则和方法 物质检验的“三原则”：一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。 根据实验时生成物所表现的现象不同，检验离子的方法可归纳为四类： SO2 Fe3+ NH3 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 (1)生成气体，如N、C的检验。 (2)生成沉淀，如Cl-、S的检验。 (3)显现特殊颜色，如Fe3+、苯酚的检验。 (4)焰色试验：如Na+、K+的检验。 3.常见阳离子的检验 (1)常见检验法。 用NaOH溶液能检验出Cu2+、Fe3+、Fe2+、Al3+、N。 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 蓝色沉淀 红褐色沉淀 白 红褐 溶解 变蓝 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 (2)焰色试验。 用焰色试验可检验出溶液中的K+和Na+。 (3)特殊检验法。 紫 黄 红 红 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 4.常见阴离子的检验 (1)利用酸碱指示剂检验。   (2)利用盐酸和其他试剂检验。 红 蓝 白 溶解 无色无味 浑浊 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 (3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验。 白 刺激性 白 浅黄 黄 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 (4)利用某些特征反应检验。 I-—→滴入淀粉溶液和氯水，溶液变_____色。 5.常见气体的检验 待检物 操作步骤 现象 O2 用试管或集气瓶收集待检验气体，然后向试管或集气瓶中插入带有火星的木条 ____________ H2 使待检验气体通过尖嘴玻璃导气管并点燃，在火焰上方罩一个干而冷的烧杯 有______火焰，烧杯壁上有水雾生成 蓝 木条复燃 淡蓝色 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 NH3 用湿润的红色石蕊试纸检验 _______________ 把待检气体收集在集气瓶里，盖上玻璃片，用玻璃棒蘸取浓盐酸，开启玻璃片插入瓶中 _______________ SO2 在洁净试管里加入5 mL品红溶液，再通入待检气体 品红溶液_____，加热后 ______________ CO2 通入澄清石灰水中 石灰水___________，继续通入后___________ Cl2 用湿润的淀粉-KI试纸靠近集气瓶口 ___________________ 试纸变蓝色 生成白烟 褪色 红色复现 变浑浊 变澄清 试纸变成蓝色 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 6.有机化合物的检验 物质 试剂与方法 现象与结论 饱和烃与 不饱和烃 加入溴水或酸性KMnO4溶液 褪色的是不饱和烃 苯与苯的 同系物 加酸性KMnO4溶液 褪色的是苯的同系物 醛基化 合物 加银氨溶液、水浴加热；加新制Cu(OH)2，加热 有银镜；煮沸后有砖红色沉淀生成 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 醇 加入活泼金属钠 有气体放出 羧酸 加紫色石蕊溶液；加Na2CO3溶液 显红色；有气体逸出 酯 加入含有酚酞的NaOH溶液 溶液分层；NaOH溶液红色变浅或消失以后不分层 淀粉 加碘水 显蓝色 蛋白质 加浓硝酸；灼烧 显黄色(只用于检验部分蛋白质)；有烧焦羽毛的气味 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 思维辨析 判断正误，正确的画“√”，错误的画“×”。 1.将某气体通入溴水中，溴水颜色褪去，该气体一定是乙烯。( ) 2.某气体能使湿润的淀粉-碘化钾试纸变蓝，该气体一定是氯气。 ( ) 提示：能使溴水褪色的气体除乙烯外还可能是其他不饱和气态烃(如丙烯、乙炔等)或是还原性气体(如SO2等)。 提示：O3、NO2等具有氧化性的气体都能使湿润的淀粉-碘化钾试纸变蓝。 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 3.用Ba(NO3)2溶液鉴别Cl-、S和C。( ) 4.用酸性KMnO4溶液鉴别CH3CH==CHCH2OH和CH3CH2CH2CHO。 ( ) 提示：S和C与Ba(NO3)2反应都生成白色沉淀，无法鉴别。 提示：碳碳双键、醛基、羟基都能被酸性KMnO4溶液氧化，KMnO4溶液都褪色，故无法鉴别。 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 1.无色溶液中离子检验的一般思路。 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 2.不溶于水也不溶于酸的盐有AgCl、BaSO4、AgBr、AgI等。 3.能使品红溶液褪色的气体有SO2、Cl2、O3、NO2等。其中SO2只能使石蕊溶液变红，而不能使其褪色，Cl2、O3、NO2最终可使石蕊溶液褪色。 4.在中学化学中，氨气是唯一能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体。 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 角度一　阴、阳离子的检验 1.为鉴别某种固体物质的成分，某活动小组进行如下实验： ①取少量样品溶于水，加入硝酸酸化的氯化钡溶液，产生白色沉 淀； ②取①中上层清液，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，产生白色沉淀； ③取②中上层清液，加入KSCN溶液，溶液呈红色，加入氢氧化钠固体并加热，产生能使红色石蕊试纸变蓝的气体。 下列说法正确的是( ) 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 A.原固体中一定含有Cl-、S、Fe3+、N B.原固体中一定含有Cl-、N，不能确定是否含有S、Fe3+ C.原固体可能是(NH4)2Fe(SO4)2 D.原固体一定是FeCl3和(NH4)2SO3的混合物 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 实验①中取少量样品溶于水，加入硝酸酸化的氯化钡溶液，产生白色沉淀，如果其中含有亚硫酸根离子，则亚硫酸根离子会被硝酸氧化为硫酸根离子，所以原固体中不一定含有S。由于在实验①中加入硝酸酸化的氯化钡溶液，引入了氯离子，所以由实验②无法判断原固体中是否存在氯离子。前面两个实验使用硝酸酸化的溶液，如果原固体中含有亚铁离子，则亚铁离子会被氧化为 解析 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 铁离子，铁离子能使硫氰酸钾溶液变为红色，所以无法确定原固体中含有的是Fe3+还是Fe2+。产生的能使红色石蕊试纸变蓝的气体是氨气，所以原固体中一定含有N。综上所述，A、B、D三项错误，C项正确。 解析 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 2.下列有关离子检验的实验能达到目的的是( ) 选项 实验目的 实验操作、现象及结论 A 检验食盐中是否含碘元素 取少量食盐溶于水，滴加少量淀粉溶液，若溶液变蓝色，则该食盐中含碘元素 B 检验溶液中是否含N 取少量待测液于试管中，加入NaOH溶液并加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口处，若红色石蕊试纸变蓝色，则该溶液中一定含N 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 C 检验溶液中是否含Ag+ 取少量待测液于试管中，滴入BaCl2溶液，若产生不溶于稀硝酸的白色沉淀，则该溶液中一定含Ag+ D 检验溶液中是否含S 取少量待测液于试管中，滴加足量稀硫酸，若产生的气体能使品红溶液褪色，加热恢复红色，则该溶液中一定含S 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 食盐中添加的含碘元素的物质为KIO3，KIO3不能使淀粉溶液变 蓝，A项错误；能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体为NH3，说明原溶液中含N，B项正确；S、Ag+均能与BaCl2溶液反应生成不溶于稀硝酸的白色沉淀，C项错误；HS、S与稀硫酸反应均能产生SO2，使品红溶液褪色，D项错误。 解析 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 角度二　气体的检验 3.下列有关气体鉴别的叙述不正确的是( ) 选项 实验目的 实验操作 实验现象及结论 A 鉴别Cl2和O2 观察气体颜色 呈黄绿色的为Cl2，无色的为O2 B 鉴别NO2和Br2蒸气 通入水中 所得溶液呈无色的为NO2，溶液呈橙色的为Br2蒸气 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 C 鉴别CH≡CH和CH2==CH2 分别通入酸性高锰酸钾溶液中 使溶液褪色的为CH2==CH2，不褪色的为CH≡CH D 鉴别CO2和SO2 分别通入品红溶液中 溶液红色不褪去的为CO2，溶液红色褪去的为SO2 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 Cl2和O2的物理性质不同，所以用观察法可以进行鉴别，A项正 确；NO2和Br2蒸气都是红棕色气体，所以用化学方法鉴别时，分别通入水中是比较简单的方法，NO2溶于水得到的溶液为无色，Br2蒸气溶于水得到的溶液呈橙色，B项正确；乙烯、乙炔均为无色气体，通入酸性高锰酸钾溶液中均使酸性高锰酸钾溶液褪色，C项错误；SO2可使品红溶液褪色，CO2则不能使品红溶液褪色，D项正确。 解析 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 考点2　物质的分离和提纯 赢在微点 化学 大一轮 微考点/核心突破 第一部分 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 33 1.分离、提纯的含义   2.物质分离与提纯的实验装置 (1)常规实验装置。 ①过滤。 纯净物 纯净物 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间   适用范围 把不溶性固体与______进行分离 注意 事项 一贴 滤纸紧贴漏斗内壁 二低 滤纸上缘低于______ 液面低于_________ 三靠 烧杯紧靠______ 玻璃棒下端紧靠___________ 漏斗下端紧靠____________ 液体 漏斗口 滤纸上缘 玻璃棒 三层滤纸处 烧杯内壁 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 ②蒸发。   适用 范围 分离易溶性固体的溶质和溶剂 注意事项 玻璃棒的作用：搅拌，防止___________________ 停止加热的标准：当有大量晶体析出时停止加热，利用余热蒸干 液体局部过热而飞溅 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 ③萃取和分液。   适用范围 萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的_______不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来 分液：分离两种___________且易分层的液体 注意事项 ①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大 ②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶 ③萃取剂与溶质不反应 ④常用的萃取剂是苯或CCl4，一般不用酒精作萃取剂 溶解度 互不相溶 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 ④蒸馏。   适用 范围 分离______相差较大且互溶的液体混合物 注意 事项 温度计的水银球在蒸馏烧瓶的_______处 蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是__________ 冷凝管水流方向为______口进，_____口出 沸点 支管口 防止暴沸 下 上 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 ⑤升华。   适用 范围 某种组分易______的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法 注意事项 如NaCl固体中的I2可用该方法，但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离 升华 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 (2)创新实验装置。 ①过滤装置的创新——抽滤。   由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 ②蒸馏装置的创新。   由于冷凝管竖立，液体混合物能冷凝回流，若以此容器做反应容器，可使反应物循环利用，提高反应物的转化率 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 3.物质分离与提纯的实验方法 (1)物质分离提纯的物理方法。 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 (2)物质分离提纯的化学方法。 方法 原理 举例 洗气法 将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体 让混合气体通过盛有_____________的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl-、S、C及能形成弱碱的金属阳离子可加入适当的沉淀剂，使离子生成沉淀，过滤除去 饱和食盐水 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 气化法 将杂质离子转化为气体 C、HC、S、HS、N等与H+或OH-反应生成气体除去 热分 解法 用加热法除去固体混合物中易分解的物质 除去NaCl中的NH4Cl 酸碱 溶解法 利用酸或碱将杂质溶解除去 用_______除去SiO2中的CaCO3 盐酸 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 氧化 还原法 利用氧化还原反应除去杂质 用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2 水解法 利用水解反应除去杂质 可用_______________等除去CuCl2溶液中的FeCl3 电解法 利用电解原理分离和提纯金属混合物 电解精炼铜，将含杂质的粗铜作阳极、精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液 CuO、Cu(OH)2 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 思维辨析 判断正误，正确的画“√”，错误的画“×”。 1.制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤。( ) 2.用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。( ) 3.NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法。( ) 4.根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。( ) 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 5.SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去SO3。( ) 6.通过灼热的CuO除去H2中的CO。( ) 7.乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去。( ) 8.除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后过滤洗涤。( ) 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 1.分离、提纯题的答题步骤 第一步：确定被提纯物质与除杂对象。 对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 第二步：选择合适的分离或除杂装置。 根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气 瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。 第三步：综合分析，筛选答案。 综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。 2.解答物质的鉴别问题的两点注意事项 (1)不许原瓶操作：鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，会造成原试剂被污染，所以要有“各取少许”字样。 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 (2)用词要准确科学：结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取某某试剂加入某某物质……”的字样；气体试剂要用“通入”，切不可把液体或固体试剂“通入××中”。 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 角度三　物质分离操作及注意事项的判断 4.生活因化学而精彩，化学因实验而生动，实验因“洗涤”而更加精确。下列关于沉淀或晶体洗涤的说法错误的是( ) A.洗涤的目的一般是除去沉淀或晶体表面可溶性的杂质，提高纯度 B.洗涤的试剂一般可选用蒸馏水、冰水、乙醇、该物质的饱和溶液 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 C.洗涤的操作是向过滤器里的固体中加洗涤剂，使洗涤剂浸没固 体，并用玻璃棒轻轻搅拌固体，使其与洗涤剂充分接触，待洗涤剂流下 D.洗净的检验是检验最后一次洗涤液中是否含有形成沉淀的该溶液中的离子 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的晶体，提高纯度，A项正确；洗涤的试剂常选用蒸馏水、冷水、有机溶剂(如酒精、丙酮等)、该物质的饱和溶液，以减少固体的损失，B项正确；洗涤的正确方法是让过滤后的晶体继续留在过滤器中，加洗涤剂浸没晶体，让洗涤剂自然流下，重复2~3次即可，不能搅拌，否则可能把滤纸弄破，C项错误；洗净的检验是取少许最后一次洗涤液于试管中，检验洗涤液中是否含有形成沉淀的该溶液中的离子，D项正确。 解析 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 5.下列海带提碘的操作中不合理的是( ) 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 灼烧固体物质应该在坩埚中进行，A项正确；浸泡海带应该在烧杯中进行而不能用表面皿，B项错误；过滤时，应该使用的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，C项正确；萃取的时候，应该用分液漏斗进行，D项正确。 解析 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 6.物质制备过程中离不开物质的提纯。以下除杂方法不正确的是( ) 选项 目的 除杂方法 A 除去Na2CO3固体中的NaHCO3 置于坩埚中加热至恒重 B 除去NaCl中少量KNO3 将混合物制成热饱和溶液，冷却结晶，过滤 C 除去CO2中的HCl气体 通过饱和NaHCO3溶液，然后干燥 D 除去Cl2中的HCl气体 通过饱和食盐水，然后干燥 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 NaHCO3不稳定，加热易分解，将固体置于坩埚中加热至恒重，可得到纯净的碳酸钠固体，A项不符合题意；硝酸钾溶解度受温度影响很大，氯化钠溶解度受温度影响不大，冷却时不会析出 NaCl，而KNO3又是少量的，也很难从溶液中析出，B项符合题 意；二氧化碳与饱和碳酸氢钠溶液不反应，盐酸与碳酸氢钠反应生成二氧化碳气体，可除去杂质，C项不符合题意；Cl2在饱和食盐水中的溶解度较小，HCl易溶解于水，可以达到除杂目的，D项不符合题意。 解析 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 角度四　根据物理性质选择分离方法 7.东晋葛洪《肘后备急方》中“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之”。下列操作与“渍”和“绞”原理相近的是( ) A.浸泡　过滤 B.煮沸　研碎 C.萃取　剪断 D.蒸馏　捣碎 “渍”是浸泡过程，“绞”属于过滤过程，故选A。 解析 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 8.下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( ) 选项 目的 分离方法 原理 A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大 B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去KNO3固体中混杂的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 乙醇与水互溶，不能用乙醇作萃取剂，A项错误；乙酸乙酯和乙醇互溶，不能用分液的方法分离，B项错误；除去KNO3固体中混杂的NaCl可用重结晶法，原理是NaCl在水中的溶解度随温度变化不大，而KNO3的溶解度随温度降低而减小，从而加以分离，C项错误；丁醇和乙醚混溶，但二者的沸点不同且相差较大，可用蒸馏的方法分离，D项正确。 解析 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 角度五　物质的鉴别 9.物质的鉴别有多种方法。下列能达到鉴别目的的是( ) ①用水鉴别苯、乙醇、溴苯　②用相互滴加的方法鉴别Ca(OH)2和NaHCO3溶液　③点燃鉴别甲烷和乙炔 A.①②　　B.①③ C.②③　　D.①②③ 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 ①中苯不溶于水且密度小于水，乙醇与水互溶，溴苯不溶于水但密度比水大，故可用水鉴别；②中相互滴加现象相同，无法鉴 别；③中点燃乙炔时有浓烈的黑烟和明亮的火焰，点燃甲烷无此现象，可鉴别。故选B。 解析 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 10.下列实验可实现鉴别目的的是( ) A.用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2 B.用湿润的淀粉-碘化钾试纸鉴别Br2(g)和NO2 C.用CO2鉴别Na[Al(OH)4]溶液和CH3COONa溶液 D.用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 A项，KOH分别与SO2、SO3反应生成对应盐，两者均无明显现 象，无法鉴别；B项，Br2(g)和NO2都有氧化性，均能将I-氧化为I2而使湿润的淀粉-碘化钾试纸变蓝，无法鉴别；C项，由于H2CO3的酸性强于Al(OH)3而弱于CH3COOH，故CO2与Na[Al(OH)4]溶液反应生成Al(OH)3沉淀而不与CH3COONa溶液反应，可以鉴别两 者；D项，BaCl2溶液分别与AgNO3溶液和K2SO4溶液反应生成AgCl、BaSO4，两者均为白色沉淀，无法鉴别。 解析 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 角度六　气体的除杂 11.下列实验的试剂，装置选用不合理的是( ) 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 选项 实验目的 选用试剂 选用装置 A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 试剂a为饱和氯化钠溶液 甲 B 除去NH3中少量的H2O 试剂b为无水氯化钙 乙 C 除去H2中少量的HCl、H2O 试剂b为碱石灰 乙 D 除去N2中少量的O2 足量铜网 丙 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O，A项合理；干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3，B项不合理；干燥管中碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O，C项合理；在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去，D项合理。 解析 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 拓展延伸——减压蒸馏与水蒸气蒸馏 赢在微点 化学 大一轮 微充电/素养提升 第二部分 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 69 【知识归纳】　 减压蒸馏：又称真空蒸馏，是分离和提纯化合物的一种重要方法，可降低组分的沸点，降低蒸馏温度，适用于高沸点物质和受热易分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。 水蒸气蒸馏：是分离纯化有机化合物的重要方法之一，对于不溶于水且易挥发的有机物，可通入水蒸气加热沸腾，使待提纯的有机物在低于100 ℃下随水蒸气一起蒸馏出来而达到分离的目的。适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的有机物的分离和提纯。 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 实验装置： 装置 说明   (1)毛细管距瓶底1~2 mm，其在减压蒸馏时使极少量的空气进入液体而产生微小气泡，形成液体沸腾的汽化中心，防止液体暴沸，使蒸馏平稳发生。 (2)克氏蒸馏头防止减压蒸馏过程中液体因剧烈沸腾而冲入冷凝管 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间   (1)样品瓶斜放是为了缓冲气流，防止溅起的液体进入馏出气导出管。 (2)实验结束时先打开弹簧夹K，再停止加热，最后关闭冷凝水 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 A.毛细玻璃管可以用沸石或玻璃棒替代 B.克氏蒸馏头的作用是防止液体进入冷凝管 C.收集氯仿时温度计指示温度为39.8 ℃ D.四氯化碳中一定混有另外三种氯代物 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 毛细玻璃管使极少量空气进入液体中而产生微小气泡，形成液体沸腾的汽化中心，防止液体暴沸，使蒸馏平稳发生，同时起搅拌的作用，而玻璃棒只起搅拌作用，沸石只起防暴沸的作用，A项错误；克氏蒸馏头的作用是防止液体因沸腾冲入冷凝管，B项正确；氯仿是三氯甲烷的俗名，由题表可知，蒸馏收集氯仿时温度控制在61.2~76 ℃，C项错误；根据沸点差异，四氯化碳中可能混有三氯甲烷，不会混有一氯甲烷，D项错误。 解析 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 操作步骤： ①将1~2块橙子皮剪成细小的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL 水； ②打开活塞K，加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧活塞K，接通冷凝水，水蒸气蒸馏开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。 下列说法不正确的是( ) 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 A.当馏出液无明显油珠且清澈透明时，说明水蒸气蒸馏完成 B.水蒸气蒸馏结束后，先打开活塞K，再停止加热 C.为达到实验目的，应将甲装置中的长导管换成温度计 D.要得到纯的柠檬烯，还需要用到的分离提纯方法有萃取、分液、蒸馏 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 由题意可知，柠檬烯不溶于水，因此当馏出液无明显油珠且澄清透明时，说明水蒸气蒸馏完成，A项正确；水蒸气蒸馏结束后，为防止倒吸，应先打开活塞K，再停止加热，B项正确；长导管可作安全管，平衡压强，防止由于导管堵塞引起的爆炸，不能换成温度计，C项错误；该实验得到的柠檬烯中含有其他成分，所以要想得到纯的柠檬烯，还需要用到的分离提纯方法有萃取、分 液、蒸馏，D项正确。 解析 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 赢在微点 化学 大一轮 微真题/把握方向 第三部分 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 80 考向一　物质的鉴别、检验 1.(2024·安徽卷)下列各组物质的鉴别方法中，不可行的是( ) A.过氧化钠和硫黄：加水，振荡 B.水晶和玻璃：X射线衍射实验 C.氯化钠和氯化钾：焰色试验 D.苯和甲苯：滴加溴水，振荡 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 过氧化钠可以与水发生反应生成可溶性的氢氧化钠，硫不溶于 水，可以鉴别，A项错误；水晶为晶体，有独立的晶格结构，玻璃为非晶体，没有独立的晶格结构，可以用X射线衍射实验进行鉴别，B项错误；钠的焰色为黄色，钾的焰色为紫色(透过蓝色钴玻璃)，二者可以用焰色试验鉴别，C项错误；苯和甲苯都可以溶解溴水中的溴且密度都比水小，二者都在上层，不能用溴水鉴别苯和甲苯，D项正确。 解析 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 2.(2024·甘肃卷)下列实验操作、现象和结论相对应的是( ) 选项 实验操作、现象 结论 A 用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液，试纸变红 该溶液是酸溶液 B 用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的气味 该织物中含蛋白质 C 乙醇和浓硫酸加热，产生的气体使溴水褪色 该气体是乙烯 D 氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液，生成沉淀 氢氧化钠的碱性比氢氧化镁强 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液，试纸变红，该溶液显酸性，但不一定是酸溶液，也有可能是显酸性的盐溶液，A项不符合题 意。动物纤维的主要成分是蛋白质，灼烧后有类似烧焦羽毛的味道，若用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的味道，说明该织物中含有动物纤维，含有蛋白质，B项符合题意。乙醇和浓硫酸加热会产生很多产物，如加热温度在170 ℃，主要产物为乙烯；如加热温度在140 ℃，主要产物为二乙醚；同时乙醇可在浓硫酸条 解析 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 件下脱水生成碳单质，继续和浓硫酸在加热条件下产生二氧化 碳、二氧化硫等，其中的产物二氧化硫也能使溴水褪色，不能说明产生的气体就是乙烯，C项不符合题意。氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液会发生复分解反应生成难溶的氢氧化镁，与氢氧化钠和氢氧化镁的碱性无关，不能由此得出氢氧化钠的碱性比氢氧化镁强，D项不符合题意。 解析 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 3.(2023·海南卷)化学实验中的颜色变化，可将化学抽象之美具体为形象之美。下列叙述错误的是( ) A.土豆片遇到碘溶液，呈蓝色 B.蛋白质遇到浓硫酸，呈黄色 C.CrO3溶液(0.1 mol·L-1)中滴加乙醇，呈绿色 D.苯酚溶液(0.1 mol·L-1)中滴加FeCl3溶液(0.1 mol·L-1)，呈紫色 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 土豆片中含有淀粉，淀粉遇到碘单质会变蓝，A项正确；结构中含苯环的蛋白质遇到浓硝酸呈黄色，B项错误；CrO3会被乙醇还原为三价铬，呈绿色，C项正确；苯酚遇到氯化铁会有显色反 应，生成紫色的配合物，D项正确。 解析 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 考向二　物质的检验、分离、提纯 4.(2024·黑吉辽卷)下列实验方法或试剂使用合理的是( ) 选项 实验目的 实验方法或试剂 A 检验NaBr溶液中是否含有Fe2+ K3[Fe(CN)6]溶液 B 测定KHS溶液中c(S2-) 用AgNO3溶液滴定 C 除去乙醇中少量的水 加入金属钠过滤 D 测定KClO溶液的pH 使用pH试纸 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 溶液中含有Fe2+，可以与K3[Fe(CN)6]发生反应生成蓝色沉淀，A项合理；随着滴定的不断进行，溶液中S2-不断被消耗，溶液中的HS-继续电离生成S2-，B项不合理；金属钠既可以和水发生反应又可以和乙醇发生反应，故不能用金属钠除去乙醇中少量的水，C项不合理；ClO-具有氧化性，不能用pH试纸测定其pH的大小，可以用pH计进行测量，D项不合理。 解析 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 5.(2024·贵州卷)下列装置不能达到实验目的的是( ) 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 A.图①可用于实验室制NH3 B.图②可用于除去C2H2中少量的H2S C.图③可用于分离CH2Cl2和CCl4 D.图④可用于制备明矾晶体 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 CaO与水反应生成Ca(OH)2，使c(OH-)增大，溶剂(水)减少，且反应放热，可促使NH3·H2O分解，化学方程式为NH3·H2O+CaO ===NH3↑+Ca(OH)2，试管口放一团用水或稀硫酸浸湿的棉花球，既可以减小空气对流，使NH3充满试管，又可以吸收多余的氨 气，防止污染空气，A项正确；硫化氢能和硫酸铜溶液反应生成硫化铜沉淀，所以图②可用于除去C2H2中少量的H2S，B项正确；CH2Cl2和CCl4沸点不同，应采用蒸馏的方法分离，蒸馏时温度计 解析 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 水银球应置于蒸馏烧瓶支管口处，C项错误；制备明矾晶体时，先用饱和明矾溶液制取小晶体，再将小晶体悬挂在饱和明矾溶液的中央位置，有利于获得对称性更好的晶体，盖上硬纸片可防止空气中的灰尘等掉入溶液中，影响大晶体形成，D项正确。 解析 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 6.(2024·湖南卷)为达到下列实验目的，操作方法合理的是( ) 选项 实验目的 操作方法 A 从含有I2的NaCl固体中提取I2 用CCl4溶解、萃取、分液 B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥 C 用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定 D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 从含有I2的NaCl固体中提取I2，用CCl4溶解、萃取、分液后，I2仍然溶在四氯化碳中，没有提取出来，A项错误；乙酸乙酯在碱性条件下可以发生水解反应，故提纯乙酸乙酯不能用氢氧化钠溶液洗涤，B项错误；用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液，反应到达终点时生成的CH3COONa溶液显碱性，而甲基橙变色范围pH小于7，故不能用甲基橙作指示剂进行滴定，否则误差较大，应用酚酞作指示剂，C项错误；从明矾过饱和溶液中快速析出晶体，可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁，在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来充当晶核，D项正确。 解析 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 佩戴护目镜 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 (2)灰化：干燥样品应装入______中(填字母)，置高温炉内，控制炉温850 ℃，在充足空气氛围中燃烧成灰渣。  a.不锈钢培养皿　b.玻璃烧杯　c.石英坩埚 (3)向灰渣中滴加32%的硝酸，直至没有气泡产生。灰化容器中出现的红棕色气体的主要成分是_______(填化学式)，因而本实验应在实验室的________中进行(填设施名称)。若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液(如图所示)，存在安全风险，原因是_________________。  c NO2 通风橱 液体无法顺利流下 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 (4)测定铁含量基本流程：将滤液在200 mL容量瓶中定容，移取25.00 mL，驱尽N并将Fe3+全部还原为Fe2+。用5 mL微量滴定管盛装K2Cr2O7标准溶液进行滴定。 ①选用微量滴定管的原因是_________________________________。  ②三次平行测定的数据如下表。针对该滴定数据，应采取的措施是 __________________。  使实验微型化,滴定更准确,节约试剂 舍去第二次数据 序号 1 2 3 标准溶液用量/mL 2.715 2.905 2.725 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 ③本实验中，使测定结果偏小的是______(填字母)。  a.样品未完全干燥 b.微量滴定管未用标准溶液润洗 c.灰渣中有少量炭黑 a 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 解析 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 解析 高考复习顶层设计 化学 第 ‹#› 页 微在字里 赢在行间 把握高考微点，实现素能提升 完成——课时微练(四十四) 本部分内容讲解结束 选项 A B C D 使用 仪器 相关 操作 灼烧 浸泡海带 过滤海 带浸出液 萃取碘 【母题】　CH4和Cl2的混合气体在光照下反应生成四种氯代物，其沸点如表所示。 氯代物 CH3Cl CH2Cl2 CHCl3 CCl4 沸点/℃ -24.2 39.8 61.2 76 利用如图所示装置对上述氯代物进行分离，下列叙述正确的是( ) 【衍生】　工业上常用水蒸气蒸馏的方法从植物中获取挥发性成分，这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上都是柠檬烯，不溶于水，密度为0.8 g/cm3。提取柠檬烯的实验装置(夹持、加热装置略)如图所示。 7.(2023·海南卷)某小组开展“木耳中铁元素的检测”活动。检测方案的主要步骤有粉碎、称量、灰化、氧化、稀释、过滤、滴定等。回答下列问题： (1)实验方案中出现的图标和，前者提示实验中会用到温度较高的设备，后者要求实验者________________(填防护措施)。  (1)标识提醒实验者需佩戴护目镜。(2)高温灼烧固体物质需在石英坩埚中进行。(3)滴加32%的硝酸，灰化容器中出现的红棕色气体的主要成分是NO2，由于NO2有毒，需在通风橱进行；若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液，存在安全风险，原因是液体无法顺利流下。(4)①木耳中铁含量较少，选用微量滴定管使实验微型化，滴定更准确，节约试剂。②三次平行滴定中，第二组数据偏差较大， 应舍去。③铁元素的含量=×100%，样品未完全干燥，使测定结果偏低，a项符合题意；微量滴定管未用标准溶液润洗，标准溶液被稀释，使测定结果偏高，b项不符合题意； 灰渣中有少量炭黑，对测定结果无影响，c项不符合题意。 $$