主题13 第二讲 定量测定类综合实验（学生讲义）-【新高考方案】2026年高考化学一轮总复习（江苏专版）

第二讲　定量测定类综合实验 　　定量实验是将化学实验与化学计量有机地结合在一起,测定物质化学组成与含量的探究性实验,是近几年高考命题的常考题型。设计中先通过实验测出相关的有效数据,然后经计算得出物质的组成与含量。定量实验目的性、实用性强,能给予学生较大的创造空间,更能激发学生的学习兴趣,有利于培养学生严谨求实的科学态度。 真题集训——悟多彩考法 1.(2023·湖北卷)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题: (1)铜与浓硝酸反应的装置如下图,仪器A的名称为　　　　　　,装置B的作用为 　。  (2)铜与过量H2O2反应的探究如下: 实验②中Cu溶解的离子方程式为 　;  产生的气体为　　　　　　　。  比较实验①和②,从氧化还原角度说明H+的作用是 　。 (3)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X,元素分析表明X为铜的氧化物,提纯干燥后的X在惰性氛围下加热,m g X完全分解为n g黑色 氧化物Y,=。X的化学式为 　。 (4)取含X粗品0.050 0 g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI溶液完全反应后,调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂,用0.100 0 mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定,滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液15.00 mL(已知:2Cu2++4I-2CuI↓+I2,I2+2S22I-+S4)。标志达到滴定终点的现象是 　,  粗品中X的相对含量为　　　　。  2.(2024·全国甲卷)CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂,实验室中可用尿素与过氧化氢制取,反应方程式如下: CO(NH2)2+H2O2CO(NH2)2·H2O2 (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入25 mL 30% H2O2(ρ=1.11 g·cm-3)、40 mL蒸馏水和12.0 g尿素,搅拌溶解。30 ℃下反应40 min,冷却结晶、过滤、干燥,得白色针状晶体9.4 g。 (二)过氧化脲性质检测 Ⅰ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后,滴加KMnO4溶液,紫红色消失。 Ⅱ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后,加入KI溶液和四氯化碳,振荡,静置。 (三)产品纯度测定 溶液配制:称取一定量产品,用蒸馏水溶解后配制成100 mL溶液。 滴定分析:量取25.00 mL过氧化脲溶液至锥形瓶中,加入一定量稀H2SO4,用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色,记录滴定体积,计算纯度。 回答下列问题: (1)过滤中使用到的玻璃仪器有　　　　　　　　　　　　(写出两种即可)。  (2)过氧化脲的产率为　　　　　　。  (3)性质检测Ⅱ中的现象为　　　　　　　　　　　　　　　　。性质检测Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是　　　　　 　　　　。  (4)如图为“溶液配制”的部分过程,操作a应重复3次,目的是 　 　　　　　　　　　,定容后还需要的操作为 　　　　　　　　　　。  (5)“滴定分析”步骤中,下列操作错误的是　　　(填标号)。  A.KMnO4溶液置于酸式滴定管中 B.用量筒量取25.00 mL过氧化脲溶液 C.滴定近终点时,用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D.锥形瓶内溶液变色后,立即记录滴定管液面刻度 (6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是　　　　(填标号)。  A.容量瓶中液面超过刻度线 B.滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗 C.摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外 D.滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失 系统知能——建思维模型 (一)三种定量测定的方法 1.测量沉淀质量法 先将某种成分转化为沉淀,然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量,再进行相关计算。称量固体一般用托盘天平,精确度为0.1 g,但精确度高的实验中可使用分析天平,可精确到0.000 1 g。 2.测量气体体积法 ①量气装置的设计:下列装置中,A是常规的量气装置,B、C、D是改进后的装置。 ②读数时要先将其恢复室温后,再调整量气装置使两侧液面相平,最后读数要求视线与凹液面最低点相平。 3.测量气体质量法 一般有两种方法:一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值;另一种方法是称吸收装置在反应前后的质量增大值。 (二)定量实验数据的处理方法 1.看数据是否符合测量仪器的精确度特点,如用托盘天平测得质量的精确度为0.1 g,若精确度值超过了这个范围,说明所得数据是无效的。 2.看数据是否在误差允许范围内,若所得的数据明显超出误差允许范围,要舍去。 3.看反应是否完全,是否是过量反应物作用下所得的数据,只有完全反应时所得的数据,才能进行有效处理和应用。 4.看所得数据的测量环境是否一致,特别是气体体积数据,只有在温度、压强一致的情况下得出的数据才能进行比较、运算。 5.看数据测量过程是否规范、合理,错误和违反测量规则的数据需要舍去。 (三)物质组成计算的常用方法 类型 解题方法 物质含量 计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等,求出混合物中某一成分的量,再除以样品的总量,即可得出其含量 确定物质 化学式 的计算 ①根据题给信息,计算出有关物质的物质的量;②根据电荷守恒,确定出未知离子的物质的量;③根据质量守恒,确定出结晶水的物质的量;④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比 热重 曲线 计算 ①设晶体为1 mol;②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物;③计算每步的m余,=固体残留率;④晶体中金属质量不减少,仍在m余中;⑤失重最后一般为金属氧化物,由质量守恒得mO,由n金属∶nO即可求出失重后物质的化学式 多步 滴定 计算 复杂的滴定可分为两类:①连续滴定法:第一步滴定反应生成的产物,还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量,可计算出第一步滴定的反应物的量;②返滴定法:第一步用的滴定剂是过量的,然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质,根据第一步加入的量减去第二步中过量的量,即可得出第一步所求物质的物质的量 典题例析——内化思维流程 　　[典例]　为了测定已部分变质的过氧化钠样品的纯度,设计如图所示的实验装置,图中Q为弹性良好的气球,称取一定量的样品放入其中,按如图所示的装置安装好仪器,打开分液漏斗的活塞,将稀硫酸滴入气球中。 请回答下列问题: (1)Q内发生反应生成　　　　　种气体,其中的反应有　　　　个为氧化还原反应。  (2)为测定反应时生成气体的总体积,滴稀H2SO4前必须关闭　　　　　(填“K1”“K2”或“K3”,下同),打开　　　　　　　　。  (3)当上述反应停止时,将K1、K2、K3均关闭,然后先打开K2,再缓缓打开K1,这时可观察到的现象是 　。 (4)b中装的固体试剂是　　　　　　　,要缓缓打开K1的原因是 　  　　　　　　　　　　　　　。  (5)实验结束时,量筒Ⅰ中有x mL水,量筒Ⅱ中收集到y mL气体,则过氧化钠的纯度是　　　　(用含x、y的式子表示,上述体积均已折算成标准状况)。  听课随笔: |思维建模|定量实验题的解题流程 细审题 明确实验 目的、原理 实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上,依据可靠性、简捷性、安全性的原则,确定符合实验目的、要求的实验方案 想过程 理清操作 先后顺序 根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程,确定实验操作的方法和步骤,把握各实验步骤的要点,理清实验操作的先后顺序 看准图 分析装置或 流程作用 若题目中给出装置图,在分析解答过程中,要认真细致地分析图中的各部分装置,并结合实验目的和原理,确定它们在实验中的作用 细分析 得出正确的 实验结论 在定性实验的基础上研究量的关系,根据实验现象和记录的数据,对实验数据进行筛选,通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式 [应用体验] 1.[物质含量测定]有一含NaCl、Na2CO3·10H2O和NaHCO3的混合物,某同学设计如下实验,通过测量反应前后C、D装置质量的变化,测定该混合物中各组分的质量分数。 (1)加热前通入空气的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,操作方法为 　　。  (2)装置A、C、D中盛放的试剂分别为 A　　　　　,C　　　　　,D　　　　　。  (3)若将A装置换成盛放NaOH溶液的洗气瓶,则测得的NaCl的含量将　　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”,下同);若B中反应管右侧有水蒸气冷凝,则测定结果中NaHCO3的含量将　　　　　　;若撤去E装置,则测得Na2CO3·10H2O的含量将 　。  (4)若样品质量为w g,反应后C、D增加的质量分别为m1 g、m2 g,由此可知混合物中NaHCO3的质量分数为　　　　(用含w、m1、m2的代数式表示)。  2.[物质组成确定]碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)z]常用作电子材料,磁性材料的添加剂,受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成,某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。 (1)请完成下列实验步骤: ①称取3.65 g样品置于硬质玻璃管内,称量乙、丙装置的质量; ②按如图所示装置组装好仪器,并检验装置气密性; ③加热甲中玻璃管,当乙装置中　　　　　　(填实验现象),停止加热;  ④打开活塞a,缓缓通入空气数分钟后,称量乙、丙装置的质量; ⑤计算。 (2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是 　。  (3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷,为解决这一问题,可选用下列装置中的　　　　(填字母)连接在　　　　　(填装置连接位置)。  (4)若按正确装置进行实验,测得如下数据: 乙装置的质量/g 丙装置的质量/g 加热前 80.00 62.00 加热后 80.36 62.88 则该碱式碳酸钴的化学式为 　。 课下请完成课时跟踪检测(七十一) 8 / 8 学科网（北京）股份有限公司 $$