主题六 化学实验基础（教师用书）-【新高考方案】2026年高考化学一轮总复习（江苏专版）

　 主题分层教学课时安排 基础落实 第一讲 常用实验仪器及基本操作 第二讲 物质的分离与提纯 综合应用 第三讲 实验仪器的创新使用与连接顺序 第一讲　常用实验仪器及基本操作(基础落实课) |内|容|与|目|标| 1.了解实验室常用仪器使用方法和注意事项。 2.掌握实验基本操作和注意事项。 3.熟悉化学品安全使用标识,了解实验室一般事故的预防和处理方法。 逐点清(一)　常用仪器的识别与使用 [再认再现·旧知新学] 1.可加热的仪器 (1)上述仪器中可直接加热的有①②③,可间接(垫陶土网)加热的有④⑤⑥⑦。 (2)上述仪器中②、③、④B、⑦的名称分别为蒸发皿、坩埚、蒸馏烧瓶、三颈烧瓶。 (3)实验室灼烧固体物质用坩埚,使用时注意:把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热,取放坩埚必须使用坩埚钳,加热完的坩埚应放在陶土网上冷却。 2.常用计量仪器 (1)实验仪器的“0”刻度 ①滴定管的“0”刻度在上部。 ②托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边。 ③量筒没有“0”刻度。 (2)实验仪器的精确度 ①托盘天平的精确度为0.1 g。 ②量筒的精确度为0.1 mL。 ③滴定管的精确度为0.01 mL。 容量瓶、滴定管、量筒都属于玻璃计量仪器,都是在20 ℃时标定的相应容积的刻度线,故在20 ℃左右读数才准确;容量瓶、滴定管、分液漏斗使用前必须检查是否漏水;容量瓶只有一条刻度线。 3.其他常用仪器 链接拓展 高考常考的陌生仪器和装置 (1)玻璃棒 玻璃棒是中学化学常用仪器,常在以下操作中用到玻璃棒: ①用于溶解、蒸发等情况下的搅拌; ②在过滤、配制溶液等情况下作转移液体的引流棒; ③蘸取液体或黏附试纸; ④传热,引发化学反应,如硫与铁粉反应的实验等。 (2)漏斗 (3)冷凝管 (4)除杂仪器 [边练边学·实践提能] 1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)。 (1)量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器 (×) (2)灼烧固体时,坩埚放在铁圈或三脚架上直接加热 (×) (3)高温焙烧时,用于盛放固体的仪器名称是蒸发皿 (×) (4)如图A配制250 mL 0.1 mol·L-1的盐酸 (×) (5)如图B用稀盐酸滴定NaOH溶液 (×) (6)图C中仪器a的名称是蒸馏烧瓶,b的名称是分液漏斗 (×) (7)图D记录滴定终点读数为12.20 mL (×) (8)胶头滴管滴加液体时,为防止溅出,可将滴管伸入试管内滴加 (×) 2.常用仪器的使用与选用。 (1)根据要求写出下列反应通常选用的反应器。 ①较多量的金属钠与水反应(确保安全):烧杯。 ②铁丝在氯气中燃烧:集气瓶。 ③灼烧氢氧化铁使之完全分解:坩埚。 ④用氢氧化钠溶液吸收尾气——氯气:烧杯。 (2)下列实验应选用哪一种测量仪器(填名称)。 ①量取6.5 mL水:10 mL量筒。  ②量取6.50 mL盐酸:酸式滴定管。 ③量取8.50 mL氢氧化钠溶液:碱式滴定管。 ④称取6.5 g氯化钠粉末:托盘天平。 ⑤准确测定溶液的pH:pH计。 ⑥配制500 mL一定物质的量浓度的溶液:500 mL容量瓶。  (3)下列情况应选用哪一种漏斗(填名称)。 ①制取氧气时向反应器中加双氧水:分液漏斗。 ②向酒精灯中添加酒精:(普通)漏斗。 ③分离结晶出来的硝酸钾晶体:(普通)漏斗。 ④将乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分离:分液漏斗。 3.下列有关仪器的名称、图形、用途与使用操作的叙述均正确的是 (　　) 选项 名称 图形 用途与使用操作 A 250 mL容量瓶 配制1.0 mol·L-1 NaCl溶液,定容时仰视刻度线,则配得的溶液浓度大于1.0 mol·L-1 B 长颈漏斗 用酒精萃取碘水中的碘,分液时,碘层需从下口放出 C 酸式滴定管 可用于量取10.00 mL高锰酸钾溶液 D 冷凝管 蒸馏实验中将蒸气冷凝为液体 解析:选C　定容时仰视刻度线,溶液的体积偏大导致溶液的浓度偏低,A项错误;B项为分液漏斗,且不能用酒精作萃取碘水的萃取剂,B项错误;可用酸式滴定管量取KMnO4溶液,且精度正确,C项正确;冷凝管中冷却水的方向是下口进,上口出,D项错误。 4.(2023·湖南卷)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是 (　　) A.重结晶法提纯苯甲酸:①②③ B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥ C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤ D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:④⑥ 解析:选A　①为漏斗,②为球形冷凝管,③为温度计,④为酸式滴定管,⑤为蒸馏烧瓶,⑥为锥形瓶。重结晶法提纯苯甲酸时不用仪器②,A项错误;蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4时,用到仪器③⑤⑥,B项正确;浓硫酸催化乙醇制备乙烯实验中,需迅速升温至170 ℃,用到仪器③⑤,C项正确;酸碱中和滴定法测定NaOH溶液浓度时,用到仪器④⑥,D项正确。 5.(2023·全国乙卷)下列装置可以用于相应实验的是 (　　) 解析:选D　Na2CO3受热不分解,即该装置不能用于制备CO2,A错误;乙醇和乙酸互溶,图示为分液装置,不能用于分离乙醇和乙酸,B错误;SO2通入品红溶液中,品红溶液褪色,可证明SO2具有漂白性,C错误;量气管和水准管中液面高度相同时,O2排开的水的体积与O2的体积相等,即图示装置可用于测量O2体积,D正确。 |思维建模|常用仪器的选择思路 (1)若是量器,首先注意量程和精确度,粗量器(托盘天平和量筒)读出的数据为小数点后一位,精量器(滴定管)读出的数据为小数点后两位。 (2)若是加热仪器,蒸发或浓缩溶液用蒸发皿,灼烧固体用坩埚(莫忘玻璃棒搅拌)。 (3)若是分离仪器,过滤用普通漏斗,分液用分液漏斗,蒸馏用蒸馏烧瓶。 (4)若是试剂存放,固体选广口瓶,液体选细口瓶,怕光怕热的选棕色瓶,碱性物质避免磨砂玻璃塞。 逐点清(二)　试剂的存放 [再认再现·旧知新学] 1.试剂瓶及瓶塞的选择 根据试剂状态 固体:用广口瓶液体:用细口瓶 根据见光是否分解 易分解:用棕色瓶 不分解:用一般试剂瓶 根据酸碱性 玻璃塞:不能盛放碱性物质 橡胶塞:不能盛放强酸性、强氧化性物质 2.试剂保存三原则 方便取 用原则 块状固体与粉末试剂一般存放于广口瓶中,便于用镊子或药匙取用;液体试剂一般存放于细口瓶中,便于倾倒或用滴管取用 防变质原则 防腐蚀(橡胶塞)、防黏结(玻璃塞)、防氧化、防分解等 安全性原则 分析试剂的性质,确定放置的环境条件,如强氧化性试剂与强还原性试剂不能放在同一试剂柜中,以防发生剧烈反应,引起爆炸 3.常见试剂的存放 保存依据 保存方法 典型实例 防氧化 ①密封或用后立即盖好; ②加入还原剂; ③隔绝空气 ①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好; ②FeSO4溶液中加少量铁屑; ③K、Na保存在煤油里,Li保存在石蜡里,白磷保存在水里 防潮解(或 与水反应) 密闭保存 NaOH、CaCl2、CuSO4、P2O5固体、浓硫酸等 防止与 CO2反应 密封保存,减少暴露时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存 防挥发 ①密封,置于阴凉处; ②液封 ①浓盐酸、浓氨水等密封置于阴凉处;②液溴用水封 防燃烧 置于冷暗处,不与氧化剂混合贮存,严禁火种 苯、汽油、酒精等 防分解 保存在棕色瓶中,置于冷暗处 浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等 防水解 加入酸(碱)抑制水解 FeCl3溶液中加稀盐酸;Na2S溶液中加少量NaOH溶液 防腐蚀 ①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖; ②腐蚀玻璃的物质用塑料容器 ①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、 氯水、溴水等腐蚀橡胶; ②氢氟酸保存在塑料瓶中 防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等 [边练边学·实践提能] 1.下列试剂实验室保存方法错误的是 (　　) A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中 B.氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中 C.四氯化碳保存在广口塑料瓶中 D.高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中 解析:选C　由于浓硝酸见光易分解,故浓硝酸需保存在棕色细口瓶中避光保存,A正确;氢氧化钠固体能与玻璃中的SiO2反应,故氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中,B正确;四氯化碳是一种有机溶剂,易挥发,且能够溶解塑料,故其不能保存在广口塑料瓶中,应该保存在细口玻璃瓶中,C错误;高锰酸钾固体受热后易分解,故需在棕色广口瓶中、阴冷处密封保存,D正确。 2.实验室保存下列试剂,其中保存方法和理由描述都正确的是 (　　) 选项 试剂 保存方法 理由 A 钠 保存在煤油中 防止与空气中水、氧气接触发生反应 B 液溴 密封保存在细口瓶中 防止升华 C 浓硝酸 密封保存在铁质容器中 避免见光分解 D 烧碱 存放在带有磨口玻璃塞的广口瓶中 防止与空气中氧气接触被氧化 解析:选A　B项,为防止液溴挥发,放在棕色细口瓶中,错误;C项,浓硝酸放在棕色细口瓶中,错误;D项,烧碱放在带有橡皮塞的试剂瓶中,错误。 3.下列有关化学试剂的配制和保存的说法中正确的是 (　　) A.将盛有KMnO4与乙醇的试剂瓶保存于同一个试剂橱中 B.配制Na2S溶液时加入少量H2S防止水解 C.纯碱溶液保存在玻璃塞的试剂瓶中 D.白磷浸泡在冷水中,用广口试剂瓶贮存 解析:选D　高锰酸钾具有强氧化性,能和乙醇反应,不能将盛有KMnO4与乙醇的试剂瓶保存于同一个试剂橱中,A错误;Na2S溶液水解显碱性,配制Na2S溶液时加入少量氢氧化钠防止水解,B错误;纯碱溶液水解显碱性,会和玻璃反应,不能保存在玻璃塞的试剂瓶中,C错误;白磷燃点低,在空气中易燃,应该浸泡在冷水中,用广口试剂瓶贮存,D正确。 4.实验室有五个试剂柜,已经存放的试剂如下表: 甲柜 乙柜 丙柜 丁柜 戊柜 盐酸、 硫酸 烧碱、 氢氧化钡 硫、红磷 铜、锌 碳酸钠、 硝酸钾 现在新购进硝酸、苛性钾、碘和硝酸银溶液,下列对其保存方法不正确的是 (　　) A.硝酸装进棕色细口瓶放在甲柜 B.苛性钾固体用磨口玻璃塞广口瓶放在乙柜 C.碘单质用广口瓶放在丙柜 D.硝酸银溶液用棕色磨口细口瓶放在戊柜 解析:选B　硝酸易分解,存放在棕色细口瓶中,A正确;苛性钾具有强碱性,能与玻璃中的SiO2反应,不能放在有磨口玻璃塞的广口瓶中,B不正确;碘单质为固态非金属,用广口瓶放在丙柜,C正确;硝酸银见光易分解,用棕色细口瓶存放,D正确。 逐点清(三)　实验安全 [再认再现·旧知新学] 1.一些化学品安全使用标识 2.与实验有关的图标及说明 进行化学实验需要佩戴护目镜,以保护眼睛 实验结束后,离开实验室前需用肥皂等清洗双手 实验中会用到电器。禁止湿手操作,实验完毕应及时切断电源 实验中会用到或产生有害气体,或产生烟、雾。应开启排风管道或排风扇 实验中会遇到加热操作,或用到温度较高的仪器。应选择合适的工具进行操作,避免直接触碰 实验中会用到明火。要正确使用火源,并束好长发、系紧宽松衣物 实验中会用到锋利物品。应按照实验操作使用,避免锐器指向自己或他人,防止扎伤或割伤 3.常见实验事故的处理 实验事故 处理方法 少量浓硫酸沾到皮肤上 立即用大量水冲洗,然后用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗 酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布、灭火毯或沙子盖灭,不能用水灭火 浓NaOH溶液溅到皮肤上 立即用大量水冲洗,然后涂上1%的硼酸 苯酚沾到皮肤上 立即用乙醇冲洗,再用水冲洗 误食重金属盐 服用大量牛奶或蛋清,并及时送往医院 水银洒到桌面或地面上 撒上硫粉并进行处理 4.化学实验安全的“六防” 微点精研 化学实验中的防暴沸 防爆炸 点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO等之前,要检验气体的纯度 防暴沸 配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时,要将密度大的浓硫酸缓缓倒入水或酒精中;加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片 防失火 实验室中的可燃物质要远离火源或氧化性物质 防中毒 制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时,应在通风橱或密闭系统中进行,并外加尾气处理装置 防倒吸 用加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时,要注意实验结束时的操作顺序或加装安全瓶防止倒吸 防炸裂 普通玻璃制品都有受热不均匀易炸裂的特性,因此:①试管加热时要先预热;②做固体在气体中的燃烧实验时要在集气瓶底预留少量水或铺一层细沙;③热的烧瓶、烧杯、试管等要避免骤冷 [边练边学·实践提能] 1.(2025·南通通州期中)进行实验时应该高度重视实验安全。在制取氯气的实验中,与操作安全无关的图标是 (　　) 解析:选B　实验过程中需要用手进行实验操作,操作完后需要清洗手,故A不符合题意;在制取氯气的实验中不需要使用电源,故B符合题意;制备氯气实验戴上护目镜防止氯气进入使眼睛受伤,故C不符合题意;氯气是有毒的气体,在制备过程中需要排风以免中毒,故D不符合题意。 2.安全是顺利进行实验及避免伤害的保障。如图实验操作正确但不是从实验安全角度考虑的是 (　　) A.操作①:使用稍浸入液面下的倒扣漏斗检验氢气的纯度 B.操作②:移动蒸发皿 C.操作③:吸收氨或氯化氢气体并防止倒吸 D.操作④:用食指顶住瓶塞,另一只手托住瓶底,把瓶倒立,检查容量瓶是否漏水 解析:选D　A项,漏斗中有空气,操作不正确;B项,不能用手直接拿加热的蒸发皿;C项,不能防倒吸,错误;D项,操作正确,容量瓶漏水没有安全隐患。 3.(2024·湖南卷)下列实验事故的处理方法不合理的是 (　　) 实验事故 处理方法 A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理,再涂上烫伤药膏 B 稀释浓硫酸时,酸溅到皮肤上 用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗 C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗,再用水冲洗 D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭 解析:选B　被水蒸气轻微烫伤,先用冷水冲洗,再涂上烫伤药膏,故A正确;稀释浓硫酸时,酸溅到皮肤上,先用大量水冲洗,再用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗,故B错误;苯酚有毒,对皮肤有腐蚀性,常温下苯酚在水中溶解性不大,但易溶于乙醇,苯酚不慎沾到手上,先用乙醇冲洗,再用水冲洗,故C正确;酒精灯打翻着火时,用湿抹布盖灭,湿抹布可以隔绝氧气,也可以降温,故D正确。 考题溯源 突发事件的应对措施 (人教版教材必修1) 逐点清(四)　实验基本操作 [再认再现·旧知新学] (一)试剂的取用 1.根据试剂的性状和用量选择取用方法 (1)一般试剂的取用 取用 试剂 固体试剂 液体试剂 粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量 使用 仪器 药匙 (或纸槽) 镊子 用托盘天平称量　 胶头滴管 用试剂瓶倾倒 用量筒、滴定管(或移液管)量取 (2)特殊试剂的取用 试剂 取用方法 金属钠、钾等活泼金属 用镊子取出一块金属钠或钾后,用滤纸吸干表面的煤油,放在玻璃片或白瓷板上用小刀切割一小块,余下的立即放回原瓶 白磷 用镊子夹持住白磷,用小刀在水下切割 液溴 (在通风橱中)先捏瘪滴管胶头,再伸入下层吸取(上层为水溶液层),因液溴有很强的腐蚀性,要注意防止其沾在皮肤上 注意:试剂取用要做到“三不”:不能用手直接接触试剂;不要把鼻孔凑到容器口去闻试剂的气味;不能品尝任何试剂的味道。 2.向仪器中加入试剂的操作方法 (1)向容器内加固体试剂 (2)向容器内加液体试剂 (二)试纸的使用 1.类型及作用 红色石蕊试纸 定性检验碱性溶液 蓝色石蕊试纸 定性检验酸性溶液 pH试纸 定量检验溶液酸碱性的强弱 淀粉⁃KI试纸 检验Cl2等具有强氧化性的物质 品红试纸 检验SO2等具有漂白性的物质 2.使用方法 检验 溶液 取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待测液的玻璃棒点在试纸中部,观察试纸颜色的变化 检验 气体 一般先将试纸润湿,粘在玻璃棒的一端,并使其接近出气口,观察颜色的变化 注意:①不可使用pH试纸测定H2O2、浓HNO3、氯水、NaClO、Ca(ClO)2等具有氧化性溶液的pH。②用pH试纸测定溶液的pH时试纸不可润湿,否则可能导致误差,使酸性溶液pH偏大,碱性溶液pH偏小,中性溶液无影响。③蓝色石蕊试纸检测酸性物质,由蓝色变红色,而红色石蕊试纸检测碱性物质,由红色变蓝色;(CH3COO)2Pb试纸检测H2S,由白色变黑色。 (三)物质的溶解 1.固体的溶解 使用仪器 烧杯、试管、玻璃棒等 促溶方法 研细、搅拌、加热等 注意事项 FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热 2.液体的溶解 一般方法:将密度大的液体沿着器壁慢慢注入密度小的液体中,并用玻璃棒不断搅拌。如浓H2SO4稀释时是把浓H2SO4慢慢加入到水中,并用玻璃棒不断搅拌。 3.气体的溶解 (1)对溶解度不大的气体,如CO2、Cl2、H2S等,用如图a所示装置。 (2)对极易溶于水的气体,如NH3、HCl等,用如图b所示装置。 (四)物质的加热 1.直接加热法(如试管、蒸发皿等):操作时,要先预热再将火焰固定在试管底部加热。加热粉末状固体时,为了防止堵塞导管口,常在导管口塞一团棉花。 对盛有液体的试管加热,要使试管口向斜上方倾斜(约45°),试管口不能对着人;加热时,还要不断振荡试管,以防止液体局部过热而引起暴沸。 2.物浴加热:物浴加热的优点:一是受热均匀,二是便于控制反应的温度(如实验室制硝基苯和测定物质溶解度等)。对温度不超过100 ℃的实验,可用水浴来加热,若加热温度超过100 ℃,就要用油浴、沙浴等。 3.垫陶土网加热(如烧杯、烧瓶等):陶土网可以均匀受热。 注意:①中学阶段,用水浴加热的有机实验:硝基苯的制取(50~60 ℃),乙酸乙酯的水解,银镜反应(热水浴),蔗糖水解等。②加热需要冷凝回流时,要在容器口安装长导管或球形冷凝管,如制溴苯、硝基苯、溴乙烷、乙酸乙酯等。 (五)装置气密性的检查 方法 微热法 液差法 气压法 原理 升高装置中气体的温度,使气体体积膨胀 缩小装置中气体的体积,增大压强 封闭气体压强增大,使液滴不能滴下 图示 具体 操作 塞紧橡胶塞,将导气管末端伸入盛水的烧杯中,用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶 塞紧橡胶塞,用止水夹夹住导气管的橡胶管部分,从长颈漏斗向试管中注水 塞紧橡胶塞,关闭止水夹,打开分液漏斗活塞,向烧瓶中加水 现象 说明 烧杯中有气泡产生,停止微热,冷却后导气管末端形成一段水柱,且保持一段时间不下降 停止加水后,长颈漏斗中的液面高于试管中的液面,且一段时间内液面差不变 一段时间后,液滴不能滴下 注意:装置气密性的检查必须在加入试剂之前进行。 (六)常用仪器查漏操作要点 1.容量瓶:加水→盖塞倒立→查漏→正立→旋转180°→倒立→查漏。 2.滴定管和分液漏斗 滴定管和分液漏斗也需要查漏,操作方法与容量瓶相似。 (七)玻璃仪器的洗涤 1.洗净的标准 玻璃仪器内壁附着均匀的水膜,既不聚成滴,也不成股流下。 2.常见残留物的洗涤 待清洗仪器 污物 清洗试剂 做过KMnO4分解实验的试管 MnO2 热的浓盐酸 做过碘升华的烧杯 碘 酒精 长期存放FeCl3溶液的试剂瓶 Fe(OH)3 稀盐酸 长期存放澄清石灰水的试剂瓶 CaCO3 稀盐酸 做过银镜实验的试管 银 稀硝酸 做过油脂实验的试管 油污 热的纯碱液 通入H2S后的盛有H2SO3溶液的试管 硫 热的NaOH溶液 [边练边学·实践提能] 一、涉及实验装置的操作评价 1.(2025·南师附中模拟)下列实验装置(部分夹持装置略)正确的是 (　　) A.钠的燃烧　　　　　B.制备并测量NH3体积 C.检验S是否沉淀完全　D.溶液的转移 解析:选C　表面皿不能加热,应该在坩埚中进行钠的燃烧实验,故A错误;氨气易溶于水,不能用排水量气法测量氨气的体积,故B错误;继续向上层清液中滴加BaCl2溶液,若不再生成白色沉淀,证明S已沉淀完全,故C正确;向容量瓶中转移液体,应该用玻璃棒引流,故D错误。 2.(2024·北京卷)下列实验的对应操作中,不合理的是 (　　) 眼睛注视锥形瓶中溶液 A.用HCl标准溶液滴定NaOH溶液 B.稀释浓硫酸 C.从提纯后的NaCl溶液获得NaCl晶体 D.配制一定物质的量浓度的KCl溶液 解析:选D　用HCl标准溶液滴定NaOH溶液时,眼睛应注视锥形瓶中溶液,以便观察溶液颜色的变化从而判断滴定终点,A项合理。浓硫酸的密度比水的密度大,浓硫酸溶于水放热,故稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁缓慢倒入盛水的烧杯中,并用玻璃棒不断搅拌,B项合理。NaCl的溶解度随温度升高变化不明显,从NaCl溶液中获得NaCl晶体采用蒸发结晶的方法,C项合理。配制一定物质的量浓度的溶液时,玻璃棒引流低端应该在容量瓶刻度线以下;定容阶段,当液面在刻度线以下约1 cm时,应改用胶头滴管滴加蒸馏水,D项不合理。 二、涉及实验方案的操作评价 3.(2025·苏锡常镇四市一调)探究NaClO溶液的性质,下列实验方案能达到探究目的的是 (　　) 选项 探究目的 实验方案 A 检验NaClO溶液中的Na+ 用洁净的铂丝蘸取少量NaClO溶液,在酒精灯上灼烧,透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色 B 检验NaClO溶液的氧化性 将NaClO溶液滴加到淀粉KI溶液中,观察溶液颜色变化 C 检验NaClO溶液的pH 用洁净的玻璃棒蘸取NaClO溶液滴在pH试纸上,待变色后与标准比色卡比对 D 检验NaClO溶液的还原产物 将少量NaClO溶液与FeCl2充分反应后,滴加硝酸酸化的硝酸银溶液,观察沉淀产生情况 解析:选B　观察钠元素的焰色试验不用透过蓝色钴玻璃,它会过滤掉钠的火焰颜色,故A错误;将NaClO溶液滴加到淀粉KI溶液中,I-被氧化为I2,溶液变蓝,可以检验NaClO溶液的氧化性,故B正确;NaClO具有漂白性,能使pH试纸褪色,故C错误;少量NaClO溶液与FeCl2反应的化学方程式为2Fe2++ClO-+2H+===2Fe3++Cl-+H2O,滴加硝酸酸化的硝酸银溶液,是用来检验Cl-,但原溶液中本来就存在Cl-,无法判断该氯离子是溶液中原有的还是次氯酸根被还原生成的,故D错误。 4.(2025·江阴一模)室温下进行下列实验,根据实验操作和现象所得出的结论正确的是 (　　) 选项 实验操作和现象 结论 A 向溶有SO2的BaCl2溶液中通入气体X,出现白色沉淀 气体X一定具有强氧化性 B 某溶液中加入硝酸酸化的Ba(NO3)2溶液,无现象,再滴加AgNO3溶液,有白色沉淀生成 溶液中一定含有Cl- C 向Na2CO3溶液中加入盐酸,将产生的气体直接通入硅酸钠溶液中,产生白色胶状沉淀 酸性:盐酸>碳酸>硅酸 D 向盛有5 mL 0.1 mol·L-1 AgNO3溶液的试管中滴入几滴等浓度的NaCl溶液,产生白色沉淀,继续滴加几滴NaI溶液,有黄色沉淀产生 Ksp(AgCl)>Ksp(AgI) 解析:选B　向溶有SO2的BaCl2溶液中通入气体X,出现白色沉淀,气体X可能具有强氧化性,也可能具有碱性,A错误;某溶液中加入硝酸酸化的Ba(NO3)2溶液,无现象,说明溶液中不含有S、S;再滴加AgNO3溶液,有白色沉淀生成,溶液中一定含有Cl-,B正确;向Na2CO3溶液中加入盐酸,将产生的气体CO2直接通入硅酸钠溶液中,产生白色胶状沉淀,因为没有去除CO2气体中混有的HCl,所以不能肯定是CO2与硅酸钠溶液的反应,也就不能得出结论“酸性:盐酸>碳酸>硅酸”,C错误;向盛有5 mL 0.1 mol·L-1 AgNO3溶液的试管中滴入几滴等浓度的NaCl溶液,产生白色沉淀,继续滴加几滴NaI溶液,有黄色沉淀产生,不能肯定I-是与AgCl发生的反应,也就不能得出结论“Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)”,D错误。 [课时跟踪检测] (说明:标的为难度题,建议教师重点讲评) 一、选择题 1.规范的实验操作是实验成功的必要保证,下列有关实验操作描述正确的是 (　　) A.试管和烧杯均可用酒精灯直接加热 B.容量瓶和分液漏斗使用前均需查漏 C.滴定实验前,需用所盛装溶液分别润洗滴定管和锥形瓶 D.用广泛pH试纸测得某溶液的pH=12.3 解析:选B　试管可用酒精灯直接加热,烧杯不能用酒精灯直接加热,A错误;滴定实验前,需用待盛装溶液润洗滴定管,但锥形瓶不需要润洗,C错误;广泛pH试纸只能测出溶液的pH的大致范围,读数时应取整数,D错误。 2.(2025·淮安市淮海中学模拟)下列实验操作或实验仪器的使用错误的是 (　　) A.用酸式滴定管量取10.00 mL高锰酸钾溶液 B.容量瓶和分液漏斗使用前均需检查是否漏水 C.保存氯化亚铁溶液时,加入少量稀盐酸和铁粉 D.皮肤溅上液溴,立即用苯洗涤,然后用水冲洗 解析:选D　高锰酸钾溶液具有强氧化性,应用酸式滴定管量取,故A正确;容量瓶和分液漏斗均需要检查是否漏水后使用,故B正确;氯化亚铁易被氧化,且能水解,保存时加入铁粉防止氧化,加少量盐酸抑制其水解,故C正确;苯有毒,不能用苯洗去皮肤上的液溴,可用酒精洗,故D错误。 3.(2025·南通通州区月考)为保护环境,实验时若存在下列尾气需要进行吸收。下列尾气的吸收方法正确的是 (　　) A.用NaOH溶液吸收NO2 B.用饱和食盐水吸收Cl2 C.用BaCl2溶液吸收SO2 D.用碱石灰吸收NH3 解析:选A　氢氧化钠溶液能和二氧化氮反应生成硝酸钠、亚硝酸钠和水,能吸收二氧化氮,A正确;氯气在饱和食盐水中溶解度很小,不能吸收氯气,B错误;氯化钡和二氧化硫不反应,不能吸收二氧化硫,C错误;碱石灰为碱性物质,不能和氨气反应,不能吸收NH3,D错误。 4.一些化学物质在其包装上应贴上相应的安全使用标识,下列物质贴错了标识的是 (　　) 选项 A B C D 物质 浓H2SO4 Cl2 FeCl3 酒精 安全使用 标识 解析:选C　浓硫酸具有腐蚀性,Cl2有毒、酒精易燃烧,FeCl3不易发生爆炸,C错误。 5.洗涤玻璃仪器时,下列注意事项不正确的是 (　　) A.凡是已洗净的仪器,要用干布或纸擦干 B.灼热的玻璃仪器应冷却至室温后再洗涤,以防炸裂 C.洗涤时一般是先用水冲洗,若达不到要求再用其他方法洗涤 D.玻璃仪器洗净的标准是附着在玻璃仪器内壁上的水既不聚成水滴,也不成股流下 解析:选A　如果用干布或纸擦干仪器,则已洗净的仪器会重新附着其他杂质,故A错误;温度高的玻璃仪器遇水会发生炸裂,故B正确;洗涤时一般是先用水冲洗,洗不掉再用其他方法洗涤,故C正确;洗过的玻璃仪器内壁附着的水既不聚成水滴也不成股流下时,表示仪器已洗净,故D正确。 6.下列实验基本操作正确的是 (　　) A.图甲测定溶液pH B.图乙铁丝在氧气中燃烧 C.图丙稀释浓硫酸 D.图丁往试管里送入固体粉末 解析:选D　用pH试纸测定溶液的pH时,正确的操作方法为取一片pH试纸放在洁净的玻璃片或表面皿上,用玻璃棒蘸取少量待测液点在干燥的pH试纸上,把试纸显示的颜色与标准比色卡对比来确定pH,不能将pH试纸伸入待测液中,以免污染待测液,A错误;铁丝在氧气中燃烧时,为防止生成物熔化溅落下来使瓶底炸裂,集气瓶的底部应放少量的水或铺一层细沙,B错误;稀释浓硫酸时,要把浓硫酸缓缓地沿器壁注入水中,同时用玻璃棒不断搅拌,使热量及时扩散,C错误;取用粉末状试剂时试管横放,用药匙或纸槽把试剂送到试管底部,D正确。 7.(2025·南通海安期初质量监测)下列实验原理、装置及操作正确的是 (　　) A.图甲:验证碳酸的酸性比苯酚强 B.图乙:分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液 C.图丙:蒸干Na2CO3溶液获得Na2CO3·10H2O D.图丁:用标准硫酸溶液滴定未知浓度的Na2CO3溶液 解析:选B　由于盐酸具有挥发性,挥发出的HCl也能使苯酚钠溶液变浑浊,影响碳酸和苯酚酸性强弱比较,即图甲不能验证碳酸的酸性比苯酚强,A不合题意;乙酸乙酯在水中的溶解度较小,在饱和碳酸钠溶液中的溶解度更小,故可用图乙装置来分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液,B符合题意;从Na2CO3溶液获得Na2CO3·10H2O应该采用蒸发浓缩,降温结晶,而不能用图丙装置来获得Na2CO3·10H2O,C不合题意;硫酸会腐蚀碱式滴定管下端的橡胶管,应该装在酸式滴定管中,D不合题意。 8.(2025·盐城期中)实验室制取NH3的原理与装置都正确的是 (　　) A.制取NH3 B.干燥NH3 C.收集NH3 D.吸收NH3尾气 解析:选C　长颈漏斗下端没有液封,会漏气,A错误;浓硫酸能与氨气反应,不能用于干燥氨气,应使用碱石灰干燥氨气,B错误;由于氨气密度小于空气,收集氨气时导气管应“短进长出”,C正确;氨气极易溶于水,易产生倒吸现象,防倒吸的漏斗应该贴近水面,D错误。 9.(2023·北京卷)完成下述实验,装置或试剂不正确的是 (　　) 解析:选D　MnO2固体在加热条件下与浓盐酸反应生成Cl2,该装置可用于制备Cl2,A项正确;C2H4不溶于水,可用排水法收集,B项正确;挤压胶头滴管,水进入烧瓶将NH3溶解,烧瓶中气体大量减少,压强急剧降低,打开活塞,水迅速被压入烧瓶中形成红色喷泉,红色喷泉证明NH3与水形成碱性物质,C项正确;Na2CO3与HCl、CO2都发生反应,不能达到除杂的目的,应该选用饱和NaHCO3溶液,D项错误。 10.(2025·扬州一模)下列实验装置能达到实验目的的是 (　　) 解析:选C　Na2O2是淡黄色粉末状固体,会从带有小孔的隔板中漏下去,且反应放出大量热,因此不能使用该装置,A不符合题意;氯气可溶于水,测量少量氯气的体积时不能用蒸馏水,B不符合题意;实验室制取乙烯时,副产物SO2及挥发出的C2H5OH都会与酸性高锰酸钾溶液反应使其褪色,可以使用NaOH溶液排除其干扰,C符合题意;实验室制取乙酸乙酯时,收集装置中装的应是饱和碳酸钠溶液,而不是饱和碳酸氢钠溶液,D不符合题意。 11.下列各组实验所得结论或推论正确的是 (　　) 实验现象 结论或推论 A 向某有机物(C5H8O2)中滴加FeCl3溶液,显色 该有机物分子中含酚羟基 B 向酸性高锰酸钾溶液中加入甲苯,紫色褪去 甲苯同系物均有此性质 C 向银氨溶液中滴加某单糖溶液,形成银镜 该糖属于还原糖 D 测得两溶液导电能力相同 两溶液物质的量浓度相等 解析:选C　有机物(C5H8O2)中只有5个碳原子,没有苯环,不可能含酚羟基,故A错误;只有与苯环直接相连的碳原子上有氢原子时,才能被酸性高锰酸钾氧化,当该碳原子上没有氢原子时,就不能与酸性高锰酸钾反应,故B错误;向银氨溶液中滴加某单糖溶液,形成银镜,说明其中含有醛基,该糖属于还原糖,故C正确;若两溶液中溶质带的电荷数不同,则两溶液导电能力相同,不能说明两溶液物质的量浓度相等,故D错误。 12.(2025·南通期中考前模拟)下列实验操作能达到相应实验目的的是 (　　) 选项 实验操作 实验目的 A 向FeCl3(含少量CuCl2杂质)的混合溶液中加入足量铁粉,待充分反应后过滤 提纯FeCl3 B 向Na2SiO3溶液中通入过量的CO2气体,有白色沉淀生成 验证元素非金属性:C>Si C 向稀的NaOH溶液中滴加FeCl3的饱和溶液 制备Fe(OH)3胶体 D 向酸性KMnO4溶液中通入过量的SO2气体 验证SO2具有漂白性 解析:选B　FeCl3也会和铁粉反应,不能提纯三氯化铁溶液,A错误;向Na2SiO3溶液中通入过量的CO2气体,有白色沉淀H2SiO3生成,说明酸性H2CO3>H2SiO3,B正确;向稀的NaOH溶液中滴加FeCl3的饱和溶液,得到的是Fe(OH)3沉淀而不是胶体,C错误;向酸性KMnO4溶液中通入过量的SO2气体,溶液褪色,SO2体现的是还原性,D错误。 13.(2025·苏南名校高三抽查调研)由下列实验操作及现象能推出相应结论的是 (　　) 选项 实验操作和现象 实验结论 A 向酸性高锰酸钾溶液中加入过量FeI2固体,反应后溶液变黄 反应后溶液中存在大量Fe3+ B 将某无色气体通入溴水中,溴水颜色褪去 该气体一定是SO2 C 向盛有2 mL 0.1 mol·L-1 AgNO3溶液的试管中滴加5滴0.1 mol·L-1 Na2CO3溶液,出现白色沉淀;再往试管中滴加几滴0.1 mol·L-1 Na2S溶液,出现黑色沉淀 Ksp(Ag2CO3)>Ksp(Ag2S) D 向一定浓度的Na2SiO3溶液中通入适量CO2气体,出现白色沉淀 H2CO3的酸性比 H2SiO3强 解析:选D　酸性高锰酸钾溶液可将Fe2+氧化为Fe3+,将I-氧化为I2,Fe3+和I2在溶液中都显黄色,所以A错误;能使溴水褪色的无色气体除SO2外,还有乙烯等,故B错误;由于AgNO3过量,所以黑色沉淀可能是由过量的AgNO3与Na2S反应生成的,不一定是白色的Ag2CO3转化为黑色的Ag2S,所以不能确定二者的溶度积大小,故C错误;根据较强的酸可以制较弱的酸,所以D正确。 二、非选择题 14.(9分)下面是常用的玻璃仪器组成的实验装置图。 (1)用装置A收集气体NH3,气体应从　　　　　(填“①”或“②”)处通入。  (2)若用装置B做二氧化硫与烧杯中氢氧化钠溶液反应的实验,则其中广口瓶起防倒吸作用,指出装置中错误之处 　。  (3)关闭图C装置中的止水夹a后,开启活塞b,水不断往下滴,直至全部流入烧瓶。试判断:C装置是否漏气?　　　(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”),判断理由: 　。  C中装水的仪器名称为 　。 (4)装置D为倾析法分离固体和液体,简述过程中洗涤沉淀的基本操作方法 　。  解析:(1)收集氨气用向下排空气法收集,故从②处通入;(2)广口瓶起到防止倒吸的作用,所以广口瓶里应该短进长出;(3)由于橡皮管使分液漏斗与烧瓶形成一个连通装置,压强始终保持平衡,无论漏气与否,液体均能顺利流下,所以不能确定是否漏气。 答案:(1)②　(2)广口瓶里长短导管位置错误　(3)无法确定　由于橡皮管使分液漏斗与烧瓶形成一个连通装置,压强始终保持平衡,无论漏气与否,液体均能顺利流下(其他合理答案也可)　分液漏斗　(4)向烧杯中注入洗涤剂(蒸馏水),充分搅拌后使沉淀沉降,用倾析法将清液倒出,重复数次 第二讲　物质的分离与提纯(基础落实课) |内|容|与|目|标| 1.掌握常见物质的分离方法(物理法和化学法)。 2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。 逐点清(一)　物质的分离、提纯常用物理方法 [再认再现·旧知新学] (一)物质分离与提纯的区别 分离 将混合物的各组分分开,获得几种纯净物的过程 提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程,又叫物质的净化或除杂 (二)物质分离、提纯的物理方法 链接拓展 抽滤 1.固液分离 (1)图1为过滤装置,适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意:一贴、二低、三靠。 (2)图2为蒸发装置,溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质,采用蒸发结晶;溶解度受温度变化较大的易溶性固体溶质,采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。 注意:在蒸发结晶操作中:①玻璃棒的作用为搅拌,防止液体局部过热而飞溅;②当有大量晶体析出时,停止加热,利用余热蒸干而不能直接蒸干。 2.液液分离 (1)①萃取:利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来;②图3为分液装置,分离两种互不相溶且易分层的液体。下层液体从下口放出,上层液体由上口倒出。 (2)图4为蒸馏装置,分离沸点相差较大且互溶的液体混合物。 注意:①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处;②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片,目的是防止暴沸;③冷凝管水流方向为下口进,上口出。 3.固固分离 图5为升华装置,适应于某种组分易升华的混合物的分离。 [边练边学·实践提能] 1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)。 (1)过滤时,为加快过滤速度,应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体 (×) (2)根据食用油和汽油的密度不同,可选用分液的方法分离 (×) (3)用乙醇萃取出溴水中的溴,再用蒸馏的方法分离溴与乙醇 (×) (4)在蒸馏过程中,若发现忘加沸石,应停止加热立即补加 (×) (5)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物 (×) (6)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤 (×) 2.物质的分离提纯操作包括:过滤、蒸馏、分液、结晶(重结晶)、盐析等,选择合适的操作名称填空: (1)除去Ca(OH)2溶液中悬浮的 CaCO3。　　　  (2)从碘水中提取碘。　　　  (3)用自来水制取蒸馏水。　　　  (4)分离植物油和水。　　　  (5)从鸡蛋清溶液中提取蛋白质。　　　  (6)除去KNO3晶体中混有的少量NaCl。　　　  答案:(1)过滤　(2)萃取、分液　(3)蒸馏 (4)分液　(5)盐析、过滤　(6)重结晶 3.(2023·河北卷)《本草纲目》中记载了粗食盐的一种制作过程:“取盐于池旁耕地沃以池水,每得南风急,则宿夕成盐。”若将粗食盐在实验室提纯,不涉及的操作是 (　　) A.溶解　　　　　　B.蒸发 C.过滤 D.蒸馏 解析:选D　若将粗食盐在实验室提纯,需要将粗盐溶解,然后过滤除杂,接着蒸发结晶,不需要蒸馏。 4.提取海带中I2的实验中,所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)正确的是 (　　) 解析:选D　灼烧应该用坩埚,图示用的蒸发皿,故A错误;溶解不需要用容量瓶,故B错误;过滤时应该用玻璃棒引流,且漏斗下端要紧靠烧杯内壁,故C错误;分液时需要使用分液漏斗,漏斗下口紧靠烧杯内壁,故D正确。 5.实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下: 已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-,该配离子在乙醚(Et2O,沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H+·[FeCl4]-。 下列说法错误的是 (　　) A.萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向下 B.分液时,应先将下层液体由分液漏斗下口放出 C.分液后水相为无色,说明已达到分离目的 D.蒸馏时选用直形冷凝管 解析:选A　萃取振荡时,应盖上分液漏斗上方的瓶塞子,关闭旋塞,将分液漏斗下口倾斜向上,A项错误;液体分层后,先将下层液体由分液漏斗下口放出,关闭旋塞,再从上口倒出上层液体,B项正确;加入乙醚萃取后,Fe3+完全转化为Et2O·H+·[FeCl4]-,则分液后水相为无色,说明已达到分离目的,C项正确;蒸馏时选用直形冷凝管,便于馏分流出,D项正确。 链接拓展 减压蒸馏、水蒸气蒸馏 逐点清(二)　物质的分离、提纯常用化学方法 [再认再现·旧知新学] (一)物质分离、提纯中的“四原则”“三必须” 四原则 不增(不增加新的杂质) 不减(不减少被提纯的物质) 易分离(被提纯物质与杂质容易分离) 易复原(被提纯物质要易复原) 三必须 除杂试剂必须过量 过量试剂必须除尽 除杂途径必须选最佳 (二)物质分离、提纯中常用的化学方法 化学方法 原理 举例 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 如除产品中所含杂质离子Cl-、S、C及Mg2+、Ca2+、Fe3+、Fe2+、Cu2+等 气化法 将杂质离子转化为气体 如除产品中所含杂质离子C、HC、S、HS、N等 杂转 纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(对应用酸、酸酐或碱) 氧化 还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2,用灼热的铜网除去N2中的O2 热分 解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等 酸碱 溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3 调pH法 加入试剂调节溶液的pH,使溶液中某种成分生成沉淀而除去 如向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等调节pH,使Fe3+转化为Fe(OH)3而除去 电解法 利用电解原理除去杂质 如精炼Cu [边练边学·实践提能] 1.除去气体中的杂质通常有如下3套装置,请选择合适的装置序号填入下列空格中。 注:括号内为杂质气体 (1)CO2(HCl):　A　。  (2)CO2(CO):　C　。  (3)CO(CO2):A或B。 2.请按要求填写合适的除杂方法或化学方程式(括号内为杂质)。 (1)NaCl(I2): 。　　　　 (2)Fe2O3(Al2O3):加过量NaOH溶液,过滤、洗涤,离子方程式: 。 (3)CuO(C):　　　　　　　　　　　,化学方程式: 。  (4)镁粉(铝粉): , 化学方程式: 。 (5)CO2(HCl): 。 答案:(1)加热使I2升华 (2)Al2O3+2OH-+3H2O===2[Al(OH)4]- (3)在空气中灼烧　C+O2CO2 (4)加过量NaOH溶液,过滤、洗涤 2Al+2NaOH+6H2O===2Na[Al(OH)4]+3H2↑ (5)依次通过装有饱和NaHCO3溶液和浓H2SO4的洗气瓶 3.(2023·海南卷)下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是 (　　) A.CO2(HCl):饱和Na2CO3溶液 B.NH3(H2O):碱石灰 C.C2H2(H2S):酸性KMnO4溶液 D C2H4(SO2):P4O10 解析:选B　二氧化碳、氯化氢均会和碳酸钠溶液反应,A不符合题意;氨气和碱石灰不反应,水和碱石灰反应,B符合题意;酸性高锰酸钾会把乙炔氧化,C不符合题意;P4O10、二氧化硫均为酸性氧化物,不反应,不能除去二氧化硫,D不符合题意。 4.为除去待提纯物质中的杂质,下列所选除杂试剂和除杂方法正确的是 (　　) 选项 待提纯物质 杂质 除杂试剂 除杂方法 A CO2(g) CO(g) O2 点燃 B CuCl2(aq) FeCl3(aq) NaOH溶液 过滤 C Cl2(g) HCl(g) 饱和NaHCO3溶液 洗气 D Na2CO3(s) NaHCO3(s) — 灼烧 解析:选D　CO与O2反应生成CO2,又引入为O2,A错误;CuCl2也能与NaOH反应生成沉淀,B错误;Cl2也能与饱和NaHCO3溶液反应,C错误;灼烧Na2CO3与NaHCO3的固体混合物,NaHCO3分解生成Na2CO3,不会引入其他杂质,D正确。 5.(2025·南通如皋模拟)化学兴趣小组从含有KI、KNO3等成分的工业废水中回收I2和KNO3,其流程如图。 下列说法错误的是 (　　) A.步骤1应先把无机相从分液漏斗的下口放出,再从上端倒出有机相 B.步骤2分离得到的苯可循环利用 C.步骤3可在如图装置中完成 D.步骤4为蒸发结晶,当有晶膜出现时,停止加热 解析:选D　由于苯的密度比水小,故有机相在上层,分液时,先放出下层无机相,再从上口倒出有机相,A正确;步骤2分离得到的苯可在步骤1中循环使用,B正确;受热时碘升华变为碘蒸气,遇到盛有冷水的烧瓶,会在烧瓶外壁又凝华析出,从而达到提纯碘的目的,C正确;由于KNO3溶解度随温度变化幅度较大,故制备KNO3晶体时,应采用蒸发浓缩,冷却结晶的方法,而不是蒸发结晶,D错误。 [课时跟踪检测] (电子版配有升维和降维题组,通过调试难度,满足不同层级学生的需求) 一、选择题 1.(2024·广东卷)提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中,操作X为 (　　) A.加热蒸馏 B.加水稀释 C.冷却结晶 D.萃取分液 解析:选C　苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)加水加热进行溶解,得到浊液,趁热过滤,除去泥沙,滤液中含有少量NaCl,由于苯甲酸的溶解度受温度影响大,而NaCl的溶解度受温度影响小,可通过冷却结晶的方式进行除杂,得到苯甲酸晶体,过滤后对晶体进行洗涤,得到苯甲酸,因此,操作X为冷却结晶,故C正确。 2.下列图示不能用于固液分离操作的是 (　　) 解析:选D 　A项是抽滤装置,能用于固液分离;B项是倾析法,能简单地将固液进行分离;C项是蒸发装置,能用于固液分离;D项是用于配制一定物质的量浓度的溶液,不能用于固液分离。 3.下列是我国古代常见的操作方法,其中加点部分的操作原理与化学实验中的分离除杂方法的原理相似的是 (　　) ① ② ③ ④ 凡煮汤,欲微火,令小沸……箅渣取液 经月而出蒸烤之……终乃得酒可饮 凡渍药酒,皆须细切……便可漉出 海陆取卤,日晒火煎,煮海熬波,卤水成盐 A.过滤、蒸馏、萃取、蒸发　 B.过滤、蒸发、萃取、蒸馏 C.蒸发、萃取、蒸馏、过滤 D.萃取、蒸馏、过滤、蒸发 解析:选A　①中的箅渣取液,是用细网将固液混合物中的固体和液体分开,其原理与过滤的原理相似;②中通过蒸烤造酒,是通过加热的方法将酒精等物质从混合液中分离出来,其原理与蒸馏的原理相似;③中通过浸泡,使草药中的有效成分溶于酒中,其原理与萃取的原理相似;④中的日晒火煎,卤水成盐,是通过日晒的方法,将水分蒸发得到食盐,其原理与蒸发的原理相似。 4.(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是 (　　) A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4 B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 解析:选B　CH2Cl2和CCl4互溶,但二者沸点不同,可用蒸馏法进行分离,A正确;苯酚和NaHCO3溶液不互溶,采用分液的方法进行分离,B错误;将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液,利用合适的萃取剂可以将提取液中的青蒿素提取出来,也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上,然后利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来,C正确;利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大的特点,采用重结晶法进行提纯,D正确。 5.(2025·徐州一模)下列除杂(括号内为杂质)的试剂和方法均正确的是 (　　) 物质 除杂试剂 操作方法 A 苯酚(乙酸) Na2CO3溶液 分液 B CO2(SO2) 饱和NaHSO3溶液 洗气 C 苯甲酸(NaCl) 蒸馏水 重结晶 D Cu(Fe) FeCl3溶液 过滤 解析:选C　A.苯酚与Na2CO3溶液反应,错误;B.SO2与NaHSO3溶液不反应,错误;D.Cu与FeCl3溶液反应,错误。 6.按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物: 下列各步实验操作原理与方法错误的是 (　　) A B C D 步骤① 步骤② 步骤③ 步骤④ 解析:选C　步骤③是从溶液中得到固体,操作为蒸发,需要蒸发皿,错误。 7.某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质,现设计一实验方案,既除去杂质,又配成硝酸钠溶液。实验方案:先将固体溶于蒸馏水配成溶液,选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。 选择试剂 ① Na2CO3溶液 ④ 实验操作 ② ③ 加热 下列试剂或操作不合理的是 (　　) A.试剂①为Ba(OH)2溶液 B.操作②为结晶 C.操作③为过滤 D.试剂④为稀HNO3 解析:选B　根据题意,选择Ba(OH)2溶液除去S、N和HC,NH3·H2O通过加热除去,操作②为加热。过量的Ba2+用Na2CO3溶液除去,过量的OH-和C用硝酸除去,则操作③为过滤,试剂④为稀HNO3。 8.(2025·盐城一模)下列有关制取、分离和提纯乙酸乙酯实验装置能达到实验目的的是 (　　) A.向甲试管中依次加入物质的先后顺序为②①③ B.用装置乙制备乙酸乙酯 C.用装置丙分离乙酸乙酯粗品 D.用装置丁提纯乙酸乙酯 解析:选B　由于浓硫酸稀释时放热,所以浓硫酸不能先加,而醋酸的价格较高,为减少醋酸的挥发,冷却后加入冰醋酸,添加顺序为乙醇、浓硫酸、乙酸,加入物质的先后顺序为③①②,选项A错误;乙醇、乙酸在浓硫酸、加热的条件下可以反应生成乙酸乙酯,饱和碳酸钠溶液可以吸收挥发出来的乙醇和乙酸,同时降低乙酸乙酯的溶解度,用装置乙可以制备乙酸乙酯且能防止倒吸,选项B正确;在饱和碳酸钠溶液中乙酸乙酯不互溶,分层,应该利用分液分离而不是用过滤,选项C错误;蒸馏时温度计水银球应在支管口处,选项D错误。 9.实验室初步分离苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的流程如下: 已知:苯甲酸乙酯的沸点为212.6 ℃,“乙醚—环己烷—水共沸物”的沸点为62.1 ℃。下列说法错误的是 (　　) A.操作a所使用的主要玻璃仪器为分液漏斗和烧杯 B.操作c为重结晶 C.饱和Na2CO3溶液和无水MgSO4的作用相同 D.由该流程可以说明苯甲酸和苯甲酸钠在水中的溶解度差别很大 解析:选C　向混合物中加入饱和Na2CO3溶液洗涤,将苯甲酸转化为苯甲酸钠,分液得到含有苯甲酸乙酯、环己烷的有机相和水相;向水相中加入乙醚,萃取水相中的苯甲酸乙酯和环己烷,分液得到有机相和萃取液;有机相混合得到有机相Ⅰ,有机相经蒸馏得到共沸物和有机相Ⅱ,向有机相Ⅱ中加入无水MgSO4除去水分,干燥有机相,蒸馏得到苯甲酸乙酯;向萃取液中加入稀硫酸,将苯甲酸钠转化为苯甲酸,过滤得到苯甲酸粗品,经重结晶得到纯净的苯甲酸。操作a为分液,所用的主要玻璃仪器为分液漏斗和烧杯,A正确;操作b为蒸馏,操作c为重结晶,B正确;饱和Na2CO3溶液的作用是反应苯甲酸、降低苯甲酸乙酯溶解度,无水MgSO4的作用是干燥苯甲酸乙酯,二者作用不同,C错误;该流程中苯甲酸钠易溶于水形成水相,加入稀硫酸时生成的苯甲酸能析出,则苯甲酸和苯甲酸钠在水中的溶解度差别很大,D正确。 10.(2025·无锡模拟)从粗铜精炼的阳极泥(主要含有Cu2Te)中提取粗碲的一种工艺流程如图(已知TeO2微溶于水,易溶于强酸和强碱)。下列有关说法正确的是 (　　) A.“氧化浸出”时为使Te元素沉淀充分,应加入过量的硫酸 B.“过滤”用到的玻璃仪器:分液漏斗、烧杯、玻璃棒 C.“还原”时发生的离子方程式为2S+Te4++4OH-===Te↓+2S+2H2O D.判断粗碲洗净的方法:取少量最后一次洗涤液,加入BaCl2溶液,没有白色沉淀生成 解析:选D　由题中信息可知,TeO2微溶于水,易溶于强酸和强碱,是两性氧化物。Cu2Te与硫酸、氧气反应,生成硫酸铜和TeO2,硫酸若过量,会导致TeO2的溶解,造成原料的利用率降低,故A错误;“过滤”用到的玻璃仪器:漏斗、烧杯、玻璃棒,故B错误;Na2SO3加入到Te(SO4)2溶液中进行还原得到固态碲,同时生成Na2SO4,该反应的离子方程式是2S+Te4++2H2O===Te↓+2S+4H+,故C错误;通过过滤从反应后的混合物中获得粗碲,粗碲表面附着液中含有S,取少量最后一次洗涤液,加入BaCl2溶液,若没有白色沉淀生成,则说明洗涤干净,故D正确。 二、非选择题 11.(10分)(2023·全国甲卷)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,在冷水中微溶,可通过如下反应制备: 2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co( NH3)6]Cl3+2H2O 具体步骤如下: Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl,用5 mL水溶解。 Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后,将溶液温度降至10 ℃以下,加入1 g活性炭、7 mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。 Ⅲ.加热至55~60 ℃反应20 min。冷却,过滤。 Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中,趁热过滤。 Ⅴ.滤液转入烧杯,加入4 mL浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。 回答下列问题: (1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。 仪器a的名称是　　　　　　。加快NH4Cl溶解的操作有 　。  (2)步骤Ⅱ中,将温度降至10 ℃以下以避免　　　　　　　　　　　　、　　　　　　　　　　　;可选用　　　　　　　　降低溶液温度。  (3)指出如图过滤操作中不规范之处: 　。  (4)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为　　　　　　　。  (5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 　。  解析:由题意得步骤Ⅰ、Ⅱ加入反应物;步骤Ⅲ反应生成[Co(NH3)6]Cl3,冷却后[Co(NH3)6]Cl3析出,过滤得到活性炭和[Co(NH3)6]Cl3的混合物;步骤Ⅳ中[Co(NH3)6]Cl3溶于沸水,趁热过滤除去活性炭;步骤Ⅴ得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。(1)仪器a的名称为锥形瓶,根据题给步骤Ⅰ中使用的部分仪器可知,加快NH4Cl溶解所采用的操作有用玻璃棒搅拌、用酒精灯加热。(2)根据所加试剂的性质可分析将溶液温度降至10 ℃以下的原因,可选用冰水浴降温。(4)该反应中活性炭作催化剂(反应前后不变),[Co(NH3)6]Cl3在冷水中微溶,则步骤Ⅲ过滤得到的固体为[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物,步骤Ⅳ中[Co(NH3)6]Cl3溶于含有少量盐酸的沸水中,趁热过滤得到的固体为活性炭。(5)根据同离子效应可知,向滤液中加入浓盐酸(提供Cl-),能抑制[Co(NH3)6]Cl3溶解,利于析出橙黄色晶体。 答案:(1)锥形瓶　用玻璃棒搅拌、用酒精灯加热 (2)H2O2分解　浓氨水挥发　 冰水浴 (3)玻璃棒末端没有靠在3层滤纸上、漏斗下端尖嘴部分没有紧贴烧杯内壁　(4)活性炭 (5)促进[Co(NH3)6]Cl3结晶析出 第三讲　实验仪器的创新使用与连接顺序(综合应用课) 为了培养考生的创新能力,在高考试题中常常对实验仪器进行改进或组合达到特殊使用的目的。为了制备特定物质,要求仪器装置的连接顺序要特殊考虑,如防水、防空气等。实验的创新考查是难点,更是考生的易失分点。故特设本讲内容精讲细剖,予以突破。 真题集训——悟创新考法 1.(2022·广东卷)若将铜丝插入热浓硫酸中进行如图(a~d均为浸有相应试液的棉花)所示的探究实验,下列分析正确的是 (　　) A.Cu与浓硫酸反应,只体现H2SO4的酸性 B.a处变红,说明SO2是酸性氧化物 C.b或c处褪色,均说明SO2具有漂白性 D.试管底部出现白色固体,说明反应中无H2O生成 解析:选B　铜和浓硫酸反应过程中,生成CuSO4体现出浓硫酸的酸性,生成SO2体现出浓硫酸的强氧化性,故A错误;a处的紫色石蕊溶液变红,其原因是SO2溶于水生成了酸,可说明SO2是酸性氧化物,故B正确;b处品红溶液褪色,其原因是SO2具有漂白性,而c处酸性高锰酸钾溶液褪色,其原因是SO2和酸性KMnO4发生氧化还原反应,SO2体现出还原性,故C错误;实验过程中试管底部出现白色固体,根据元素守恒可知,其成分为无水CuSO4,而非蓝色的CuSO4·5H2O,其原因是浓硫酸体现出吸水性,将反应生成的H2O吸收,故D错误。 2.(2022·山东卷)某同学按图示装置进行实验,欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。下列物质组合不符合要求的是 (　　) 选项 气体 液体 固体粉末 A CO2 饱和Na2CO3溶液 CaCO3 B Cl2 FeCl2溶液 Fe C HCl Cu(NO3)2溶液 Cu D NH3 H2O AgCl 解析:选A　通入CO2气体依次发生反应CO2+Na2CO3+H2O===2NaHCO3↓、CaCO3+H2O+CO2===Ca(HCO3)2,由于在相同温度下NaHCO3的溶解度小于Na2CO3的,最终瓶中仍有白色晶体析出,不会得到澄清溶液,A项选;通入Cl2,发生反应Cl2+2FeCl2===2FeCl3、2FeCl3+Fe===3FeCl2,最终Fe消失得到澄清溶液,B项不选;通入HCl,N在酸性条件下会表现强氧化性,发生离子反应:3Cu+8H++2N===3Cu2++2NO↑+4H2O,最终Cu消失得到澄清溶液,C项不选;AgCl在水中存在沉淀溶解平衡AgCl(s)Ag+(aq)+Cl-(aq),通入NH3后,Ag+与NH3结合成[Ag(NH3)2]+,使沉淀溶解平衡正向移动,最终AgCl消失得到澄清溶液,D项不选。 3.(2023·广东卷)利用活性石墨电极电解饱和食盐水,进行如图所示实验。闭合K1,一段时间后 (　　) A.U形管两侧均有气泡冒出,分别是Cl2和O2 B.a处布条褪色,说明Cl2具有漂白性 C.b处出现蓝色,说明还原性:Cl->I- D.断开K1,立刻闭合K2,电流表发生偏转 解析:选D　闭合K1,形成电解池,电解饱和食盐水,左侧为阳极,阳极氯离子失去电子生成氯气,电极反应为2Cl--2e-===Cl2↑,右侧为阴极,阴极电极反应为2H++2e-===H2↑,总反应为2NaCl+2H2O2NaOH+H2↑+Cl2↑,据此解答。根据分析,U形管两侧均有气泡冒出,分别是Cl2和H2,A错误;左侧生成氯气,氯气遇到水生成HClO,HClO具有漂白性,则a处布条褪色,B错误;b处出现蓝色,发生Cl2+2KI===I2+2KCl,说明还原性:I->Cl-,C错误;断开K1,立刻闭合K2,此时构成氢氯燃料电池,形成电流,电流表发生偏转,D正确。 4.(2022·福建卷·节选)某兴趣小组设计实验探究Ce⁃MnOx催化空气氧化CO的效率。回答下列问题: 步骤Ⅰ　制备CO 在通风橱中用下图装置制备CO(加热及夹持装置省略),反应方程式:HCOOHCO↑+H2O (1)装置A中盛放甲酸的仪器的名称是　　　　。  (2)从B、C、D中选择合适的装置收集CO,正确的接口连接顺序为a→　　→　　→　　→　　→h(每空填一个接口标号)。  步骤Ⅱ　检验CO 将CO通入新制银氨溶液中,有黑色沉淀生成。 (3)该反应的化学方程式为 　。  步骤Ⅲ　探究Ce⁃MnOx催化空气氧化CO的效率 将一定量CO与空气混合,得到CO体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略),调节管式炉温度至120 ℃,按一定流速通入气体样品。(已知:I2O5是白色固体,易吸水潮解:5CO+I2O5===I2+5CO2) (4)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时,采用　　　　方法可以缩短接触时长。  (5)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是 　。 解析:在通风橱中用A装置制取一氧化碳,该气体中含有甲酸蒸气,故用水除去甲酸,再用B装置排水收集一氧化碳气体,排出的水用E中的烧杯接收。根据气体样品通过氢氧化钠吸收空气中的二氧化碳,浓硫酸吸水,一氧化碳在H中被氧气氧化生成二氧化碳,二氧化碳能被石灰水吸收,J中的浓硫酸吸收气体中的水蒸气,干燥的一氧化碳和I2O5反应,进而测定生成的碘的质量,计算一氧化碳被氧化的百分率。据此解答。 (1)装置A中盛放甲酸的仪器为分液漏斗。 (2)用C除去甲酸,B收集一氧化碳,E接收排出的水,故接口连接顺序为a→d→e→c→b→h。 (3)一氧化碳和银氨溶液反应生成黑色的银,同时生成碳酸铵和氨气,化学方程式为CO+2[Ag(NH3)2]OH===2Ag↓+(NH4)2CO3+2NH3。 (4)增大气流速率可以缩短接触时长。 (5)I2O5是白色固体,易吸水潮解,但该装置出气口未加防潮装置。 答案:(1)分液漏斗 (2)d　e　c　b (3)CO+2[Ag(NH3)2]OH===2Ag↓+(NH4)2CO3+2NH3 (4)增大气体样品流速 (5)尾气出口未加防潮装置(或其他相似表述) 创新考查(1)——实验仪器的创新使用 视频微课 万能瓶的妙用 1.用途多变的广口瓶 (1)收集气体:可选用装置　A　(填装置字母,下同),若用排空气法收集CO2,则应从　b　口进气;若收集氢气,则应从　a　口进气;若瓶中装满饱和食盐水,从　a　口进气,可收集Cl2。  (2)洗气除杂或干燥:可选装置　F　,比如除去Cl2中的少量HCl,则广口瓶中盛放饱和食盐水,应从　a　口进气。  (3)装置E可用于贮存少量气体,若E中收集了少量H2,排出H2的方法是打开止水夹,向长颈漏斗中注入适量蒸馏水。 (4)图中可用于测量气体体积的是　C　,用作安全瓶的是　D　或A,若用A作安全瓶,则应从　a　口进气;接在气体连续制备的实验装置中间,用于控制气流平稳的装置是　B　。  (5)用于监控气体流速(如图F),广口瓶中盛有液体,从　a　端通入气体,根据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的流速。  2.用途多变的球形干燥管(位置不同,作用不同) (1)在整套实验装置的中间横放——“粗进细出”①干燥管内装有固体干燥剂,可用于干燥气体。无机实验中常用的固体干燥剂有碱石灰、无水氯化钙、五氧化二磷。 ②干燥管内盛有无水硫酸铜时,可用于水蒸气的检验。 ③可用于定量测定气体的质量。 (2)在整套实验装置的最后横放——“左吸右挡” 既可以吸收多余的尾气,防止污染空气,又可以阻挡外界空气中的干扰气体(如CO2、水蒸气等)进入装置中。 微点精研 一器多用的干燥管 3.实验仪器的“多器一用” (1)可以测量气体体积的装置 (2)可用于冷凝或冷却的装置 (3)可用于气体干燥或除杂的装置 [应用体验] 1.下列能达到实验目的的是 (　　) 解析:选C　A项,除杂质时应从长管进气且应用NaOH等强碱性溶液吸收;B项,出气管应插入烧瓶底部;D项,会产生倒吸现象。 2.用如图所示装置进行下列实验,能达到实验目的的是 (　　) A.瓶中盛有适量浓硫酸,从A口进气来干燥NH3 B.从B口进气,用排空气法收集CO2 C.瓶中装满水,从B口进气,用排水法收集NO2 D.瓶中装满水,A口连接导管并伸入量筒中,从B口进气,用排水法测量生成H2的体积 解析:选D　NH3与浓硫酸反应,A错误;收集CO2应用向上排空气法,B错误;NO2与水反应,不能用排水法收集,C错误。 3.某化学学习小组利用甲酸(HCOOH)制取并收集CO,化学方程式为HCOOHCO↑+H2O,其装置设计如图所示。已知:CO可以与氯化钯(PdCl2)溶液反应生成黑色的钯单质。请回答下列问题: (1)制取CO时,浓硫酸的作用是　　　　　　　　　　　　;导管a的作用是　　　　　　　　　　　　　　;装置ⅱ的作用是　　　　　　　。  (2)装置ⅲ中盛放的试剂是　　　　　　。  (3)实验开始时应先打开K2,关闭K1,目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　;当观察到　　　　　　　　　　　　　　　　　现象时,关闭K2,打开K1。收集满CO气体后应立即　　　　　　　　　,再停止加热。  (4)写出装置ⅵ中发生反应的化学方程式: 　。  解析:(1)由制备CO的化学方程式可知,浓硫酸不是反应物,故制取CO的反应中,浓硫酸作催化剂和脱水剂。导管a连接分液漏斗上部和烧瓶,起到平衡压强的作用,从而使浓硫酸能顺利滴下。装置ⅱ起防倒吸的作用,防止装置ⅲ中液体倒吸入装置ⅰ中的烧瓶中。(2)甲酸具有挥发性,装置ⅲ中盛放NaOH溶液,可除去挥发出的甲酸。(3)实验开始时先打开K2,关闭K1,可以排尽装置内的空气,避免收集的CO不纯。当观察到装置ⅵ中有黑色固体产生时,此时装置中的空气已经排出,再用排水法收集CO。收集满CO后,立即关闭K1,打开K2,防止CO逸出,污染空气。 答案:(1)催化剂、脱水剂　平衡压强,使浓硫酸顺利滴下　防倒吸　(2)NaOH溶液 (3)排尽装置内的空气,避免收集的CO不纯 装置ⅵ中有黑色固体产生　关闭K1,打开K2　(4)CO+PdCl2+H2O===Pd↓+CO2+2HCl 创新考查(2)——常见装置的创新设计 1.控制反应发生和停止的装置 (1)已知有以下几种气体发生原理 ①CaCO3+2HCl===CaCl2+H2O+CO2↑ ②Na2CO3+2HCl===2NaCl+H2O+CO2↑ ③2H2O22H2O+O2↑ ④Zn+H2SO4===ZnSO4+H2↑ 可利用甲、乙装置来制备的气体发生原理有①④(填序号)。 以甲为例叙述此类装置控制反应发生和停止的原理:当需要反应发生时,打开止水夹,向长颈漏斗内注入液体试剂而与多孔隔板上块状固体试剂接触,反应开始;当需要停止反应时,关闭止水夹,液体在气压作用下被压回到长颈漏斗内,固液分离,反应停止。 (2)对于丙装置,若想反应发生,可采取的操作是将Cu丝插入浓硝酸中,若想停止反应,可采取的操作是将Cu丝上提,使之与浓硝酸分离。 2.平衡气压装置 橡胶管a的作用是平衡气压,便于液体顺利流下,在定量测量气体体积时还可以减小实验误差,支管b也具备平衡气压的作用。 3.防倒吸装置 (1)简述装置乙防倒吸的原理:HCl不溶于CCl4,会从CCl4层中逸出被水层吸收,导管口附近气压不会减小,不会引起倒吸。 (2)能否用苯代替CCl4:否(填“能”或“否”)。 4.防堵塞安全装置 5.防污染安全装置 (1)实验室制取Cl2时,尾气处理可采用b装置。 (2)制取CO时,尾气处理可采用a、c装置。 (3)制取H2时,尾气处理可采用a、c装置。 [应用体验] 1.按如图装置通入X气体,并在管口P处点燃,实验结果是澄清石灰水变浑浊,则X、Y可能是 (　　) A.H2和Fe2O3 B.CO和CuO C.H2和Na2CO3 D.CO和Na2CO3 解析:选B　澄清石灰水变浑浊,说明X气体与Y反应后的产物之一为二氧化碳,结合示意图分析得出B项符合题意。 2.用分液漏斗和烧杯可以组装成一套简易的、能随开随用、随关随停的气体发生装置,如图所示。能用此装置制备的气体有　　　　(填字母)。  a.用锌粒与稀硫酸反应制取H2 b.用过氧化钠与水反应制取O2 c.用二氧化锰与浓盐酸反应制取Cl2 d.用铜片与稀硝酸反应制取NO2 答案:a 3.下列给出了干燥管的不同应用,请回答下列问题: (1)图甲所示的干燥管可作为气体干燥装置,下列组合中气体a和固体R均正确的是　　　　　　(填字母)。  选项 A B C D 气体a NH3 SO2 C2H4 Cl2 固体R 碱石灰 浓硫酸 高锰酸钾 碱石灰 (2)甲装置还可以作为特殊情况下的气体发生装置。例如,在常温下可用此装置来制备空气中的某种单质气体,此时气体a为　　　　　,固体R为　　　　。  (3)若按图乙来组装,可用NaOH浓溶液吸收Cl2,制“84”消毒液,此时干燥管的作用是 　。 解析:(1)甲作为干燥装置,固体R必须能吸收水,且不与气体a发生反应。B中浓硫酸为液体干燥剂;C中的高锰酸钾不仅不易吸收水,还与乙烯反应;D中的碱石灰虽然能吸收水,但也能与Cl2反应。(2)甲作为制气装置,要求反应原理是在常温下某气体与固体反应产生气体,中学阶段熟悉的反应是二氧化碳与过氧化钠反应制取氧气。 答案:(1)A　(2)CO2　Na2O2　(3)防止倒吸 创新考查(3)——实验仪器的科学连接 　　[典例]　叠氮化钠(NaN3)是一种防腐剂和分析试剂,在有机合成和汽车行业也有重要应用。制备NaN3的装置如图所示。 查阅资料:①氨基钠(NaNH2)的熔点为208 ℃,易潮解和氧化;N2O有强氧化性,不与酸、碱反应;叠氮酸(HN3)不稳定,易分解爆炸。②2HNO3+8HCl+4SnCl2===4SnCl4+5H2O+N2O↑,2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3。 回答下列问题: (1)按气流方向,图中装置的连接顺序为　　　　　(填仪器接口字母)。  (2)实验时装置E中生成SnO2·xH2O沉淀,反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。  (3)装置C中物质充分反应后,停止加热,需继续进行的操作为　　　　　　　　　　　　　　　,其目的为　　　　　　　　　　　　　　。  [解析]　因为NaN3易潮解和氧化,故在制备NaN3装置前后要设置干燥装置和防氧化剂进入装置。分析图示如下: [答案]　(1)a→f(g)→g(f)→d→e→b→c→h (2)SnCl2+N2O+(x+1)H2O===SnO2·xH2O↓+N2+2HCl　 (3)继续通入N2O至三颈烧瓶冷却,关闭装置A中分液漏斗活塞　防止装置B中液体倒吸入装置C中 |思维建模|涉及物质制备装置仪器连接的一般顺序 (1)制备的物质若易潮解或水解,则“物质制备装置”的后面应设置“干燥装置”。 (2)制备的物质若易被氧化,则发生反应前要用“惰气”排空,同时“物质制备装置”后设置防空气进入隔空装置。 (3)洗气瓶连接时要“长进短出”,干燥管连接时要“粗进细出”。 [应用体验] 1.某兴趣小组设计用铁粉将NO还原为N2(同时生成FeO),下列说法不正确的是 (　　) 已知:①浓硝酸可氧化NO; ②NaOH溶液能吸收NO2,不吸收NO。 A.装置的连接顺序为a→f→e→j→i→h→g(或g→h)→b→c→d B.装置戊中发生的化学方程式为2NO+2Fe2FeO+N2 C.装置丁的作用是除去挥发出来的硝酸和产生的NO2 D.装置乙的作用是干燥,防止水蒸气进入戊中干扰反应 解析:选D　根据实验原理利用NO被灼热的铁粉还原为N2,同时生成FeO,所以首先应制备纯净的干燥的NO,利用铜与稀硝酸反应生成NO,由于硝酸具有挥发性,所以制得的NO中会混有硝酸和水蒸气,则先通过装置丁除去挥发出的HNO3等酸性气体,然后再通过己干燥,得到的纯净干燥的NO进入戊中与铁粉反应,最后处理多余的NO,又因为NaOH溶液不与NO反应,而浓硝酸可氧化NO生成NO2,所以先通过乙氧化NO,后再通过丙吸收,A正确;装置戊中NO被灼热的铁粉还原为N2,同时生成FeO,反应的化学方程式为2NO+2Fe2FeO+N2,B正确;装置丁盛放的是水,其作用是除去挥发出的HNO3等酸性气体,C正确;装置乙盛放的是浓硝酸,依题意知可以氧化NO,便于NaOH溶液吸收,D错误。 2.实验室用Fe制备FeCl3,已知FeCl3易潮解、易升华。 (1)仪器连接顺序为A→　　　　　　　　　　　　　　　(仪器不重复使用)。  (2)B中冷水的作用为 　。  答案:(1)C→F→B→D→E或C→D→B→F→E (2)冷却、使FeCl3蒸气变为固体 3.二氯异氰尿酸钠(NaC3N3O3Cl2)是一种高效广谱杀菌消毒剂,常温下为白色固体。其制备原理为2NaClO+C3H3N3O3NaC3N3O3Cl2+NaOH+H2O。请选择如图所示部分装置制备二氯异氰尿酸钠。 请回答下列问题: (1)仪器M的名称是　　　　。若发现实际操作过程中仪器N中浓盐酸不易流下,可将仪器N改为　　　　。  (2)装置B的作用是 。 (3)装置E中发生反应的化学方程式为 　。  (4)选择合适装置,按气流从左到右,装置的连接顺序为　　　　　　　　　　　　(填接口标号)。  答案:(1)三颈烧瓶　恒压滴液漏斗 (2)除去Cl2中的HCl (3)Ca(ClO)2+4HCl(浓) ===CaCl2+2Cl2↑+2H2O　(4)h→c→d→a(b)→b(a)→g [课时跟踪检测] 一、选择题 1.某研究性学习小组讨论甲、乙、丙、丁四种仪器装置的有关用法,其中不合理的是 (　　) A.甲装置:可用来证明碳酸的酸性比硅酸强 B.乙装置:橡胶管的作用是使盐酸顺利流下 C.丙装置:不能用来测定NH3的体积 D.丁装置:从①口进气,可收集二氧化碳,从②口进气,可收集氢气 解析:选C　植物油能隔离氨气与水,可以将水排出,可以测定氨气的体积,C错误;导管长进短出可收集密度比空气大的气体,导管短进长出可收集密度比空气小的气体,则从①口进气,可收集二氧化碳,从②口进气,可收集氢气,D正确。 2.(2025·南通海安高级中学模拟)下列由废铁屑(除Fe外还含少量C、FeS等杂质)制取FeSO4·7H2O的原理与装置不能达到实验目的的是 (　　) A.用装置甲制取FeSO4 B.用装置乙吸收尾气中的H2S C.用装置丙过滤得到FeSO4溶液 D.用装置丁蒸发结晶获得FeSO4·7H2O 解析:选D　由图可知,装置甲为铁屑与稀硫酸在80 ℃水浴中共热反应制备硫酸亚铁的装置,水浴加热的目的是加快反应速率,故A正确;由图可知,装置乙中盛有的硫酸铜溶液用于吸收硫化亚铁与稀硫酸反应生成的有毒的硫化氢,防止污染空气,故B正确;由图可知,装置丙为用抽滤的方法得到硫酸亚铁溶液,抽滤的目的是加快过滤的速率,故C正确;蒸发结晶获得绿矾应选用蒸发皿,不能选用坩埚,故D错误。 3.下列装置正确并能达到实验目的的是 (　　) A.图甲装置可以验证稀硝酸的还原产物为NO B.图乙装置可用于制备NaHCO3 C.图丙中用CO还原Fe2O3,a装置中出现的现象是管中黑色固体变为红棕色 D.图丁装置可证明氧化性:Cl2>Br2>I2 解析:选A　稀硝酸与碳酸钙反应生成的二氧化碳可排除装置内空气,然后Cu与稀硝酸反应生成NO,且NO不溶于水,具支试管及集气瓶中均出现无色气体,则可验证稀硝酸的还原产物为NO,A项正确;NH3极易溶于水,伸入液面以下的中间导管应通CO2,B项错误;CO还原Fe2O3生成Fe和CO2,Fe2O3是红棕色固体,单质铁是灰黑色固体,因此反应后可以看到硬质玻璃管中红棕色固体变为灰黑色,C项错误;图丁装置不能证明Br2、I2氧化性的强弱,D项错误。 4.(2025·扬州测试)将铜丝插入浓硝酸中进行如图所示的实验,下列说法正确的是 (　　) A.装置a中出现红棕色气体,只体现HNO3的酸性 B.一段时间后抽出铜丝,向装置b注入水,b中气体红棕色变浅 C.注入水后装置b中铜片表面产生气泡,说明Cu与硝酸反应生成H2 D.装置c用NaOH溶液吸收尾气,说明NO和NO2均是酸性氧化物 解析:选B　装置a中铜和浓硝酸反应:Cu+4HNO3(浓)===Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O,产生红棕色气体,HNO3体现强氧化性和酸性,A项错误;向装置b注入水,发生反应:3NO2+H2O===2HNO3+NO,气体红棕色变浅,B项正确;注入水后装置b中得到稀硝酸,铜和稀硝酸反应:3Cu+8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O,生成的气体为NO,C项错误;装置c用NaOH溶液吸收尾气,发生反应:NO+NO2+2NaOH===2NaNO2+H2O、2NO2+2NaOH===NaNO2+NaNO3+H2O,但NO与NaOH溶液不反应,NO2与NaOH溶液发生氧化还原反应生成两种盐和水,故NO和NO2均不是酸性氧化物,D项错误。 5.(2025·常州一模)实验室以BaS为原料制备BaCl2·2H2O晶体,下列有关实验原理、装置和操作说法不正确的是 (　　) A.装置乙中的a用于防止倒吸 B.装置丙用于吸收尾气中的H2S C.将BaCl2溶液蒸发浓缩、降温结晶得到产品 D.根据实验可得酸性顺序:H2SO4>HCl>H2S 解析:选D　装置甲制取HCl,通入装置乙中发生反应BaS+2HCl===BaCl2+H2S,装置丙吸收反应产生的有毒气体H2S。HCl极易溶于水,易发生倒吸,装置乙中a的容积较大,可防止制备过程中发生倒吸现象,A正确;根据分析,装置丙用于吸收乙装置反应产生的有毒气体H2S,B正确;反应结束后,将装置乙中的BaCl2溶液蒸发浓缩、降温结晶得到BaCl2·2H2O晶体,C正确;浓硫酸和氯化钠固体反应制取HCl气体,是利用高沸点酸制低沸点酸的原理,与H2SO4和HCl的酸性强弱无关,D错误。 6.(2025·东北三省模拟)苏轼咏橘“香雾噀人惊半破,清泉流齿怯初尝”。某实验小组设计提取橘皮精油(主要成分为柠檬烯,沸点为176.0 ℃)的实验流程如图1所示。下列说法错误的是 (　　) A.利用如图2所示装置对橘皮进行反复蒸馏萃取可提高产率 B.有机试剂X可选用丙酮,分液时两相溶液依次从下口放出 C.无水硫酸钠的作用是除去有机层中的水 D.“蒸馏”得到橘精油时,可收集176 ℃时的馏分 解析:选B　分液时,下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,B错误。 7.(2025·淮安市淮海中学模拟)乙醚(C2H5OC2H5)是一种重要的有机溶剂,其沸点为34.5 ℃。实验室制备乙醚的原理为2C2H5OH C2H5OC2H5 + H2O,实验装置如图所示(夹持和加热装置已省略)。下列说法错误的是 (　　) A.冷凝水应该从a口进,b口出 B.三颈烧瓶中先加入乙醇,再加入浓硫酸 C.温度过高容易产生乙烯等副产物 D.冰水浴收集的液体经过分液即可获得纯乙醚 解析:选D　冷凝管中的冷凝水应采用逆流的方式,即从a口进,b口出, 故A正确;乙醇与浓硫酸的加入顺序和操作方法为先加入乙醇,再将浓硫酸缓慢加入乙醇中,并用玻璃棒不断搅拌,防止放出大量热导致液体飞溅,故B正确;乙醇在浓硫酸作催化剂和脱水剂、170 ℃左右发生消去反应生成乙烯,即温度过高容易产生乙烯等副产物,故C正确;乙醇易挥发,冰水浴收集的液体除了乙醚,还有挥发出来的乙醇,两者互溶,不能经过分液获得纯乙醚,故D错误。 二、非选择题 8.(7分)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐。 已知:NH3+H3BO3===NH3·H3BO3; NH3·H3BO3+HCl===NH4Cl+H3BO3。 回答下列问题: (1)a的作用是 　。 (2)b中放入少量碎瓷片的目的是　　　　　　　。f的名称是　　　　　　。  (3)清洗仪器:g中加蒸馏水,打开K1,关闭K2、K3,加热b,蒸气充满管路;停止加热,关闭K1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　;打开K2放掉水,重复操作2~3次。  解析:(1)水蒸气发生装置中,a的作用是平衡装置内外压强,避免b中压强过大。(2)制取蒸馏水时,在圆底烧瓶b中放入少量碎瓷片,用来防止液体暴沸。根据装置图可知,f是直形冷凝管。(3)停止加热,c及管路中气体温度下降,水蒸气冷凝为液态水,形成负压,g中蒸馏水倒吸进入c中。 答案:(1)避免b中压强过大　(2)防止暴沸直形冷凝管　(3)c及管路中温度降低,形成负压 9.(10分)(2025·苏州八校联考模拟)用废铁屑(含少量杂质FeS)为原料制备摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·nH2O]。实验装置如下(加热装置已略去): 已知:Ksp(FeS)=6×10-18,Ka1(H2S)=10-7,Ka2(H2S)=7×10-15。 (1)A装置中的反应控制在50~60 ℃间进行的原因是　　　　　　　　　　　　　　　;三颈烧瓶中液体试剂添加顺序为　　　　。(选填序号)  a.先滴加氨水,然后滴加稀硫酸,再水浴加热,反应一段时间后冷却 b.先滴加稀硫酸,然后水浴加热,再滴加氨水,反应一段时间后冷却 c.先滴加稀硫酸,然后水浴加热,反应一段时间后冷却,再滴加氨水 (2)反应一段时间后,C瓶中酸性KMnO4溶液颜色变浅,底部有淡黄色固体生成,发生反应的离子方程式为 　。  (3)A中反应完成后过滤采用如下图b装置,相对于图a装置而言其优点有 　(写两点)。  (4)实验室利用K2Cr2O7溶液测定制得的(NH4)2Fe(SO4)2·nH2O中的n值。请补充完整实验方案:准确称取a g样品,加入足量稀硫酸溶解后配成250.00 mL溶液。使用移液管准确移取25.00 mL于锥形瓶中,　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。[已知:二苯胺磺酸钠指示液在还原性氛围下为无色,氧化性氛围下为紫红色。](可使用的试剂和仪器:c mol·L-1 K2Cr2O7溶液,二苯胺磺酸钠指示液,酸式滴定管,碱式滴定管)  将测定的n值与实际值进对比,测定值偏大。下列说法正确的是　　　　。(选填序号)  a.测定值偏大可能由于晶体干燥时失去了部分结晶水 b.测定值偏大可能由于晶体中含有部分(NH4)2SO4杂质 c.测定值偏大可能由于滴入指示剂过量 d.若通过BaCl2溶液测定n值,应滴定至向上层清液中继续滴加数滴BaCl2溶液后无明显现象,记录BaCl2溶液的用量,测定n值 e.若通过BaCl2溶液测定n值,应向其中加入过量BaCl2溶液,将所得固体过滤洗涤烘干至恒重,记录沉淀的质量,测定n值 解析:废铁屑(含少量杂质FeS)和稀硫酸反应生成FeSO4、H2、H2S,滴加氨水充分反应后得到浅绿色悬浊液,过滤,乙醇洗涤沉淀,低温干燥,得到摩尔盐晶体,部分氨水分解产生氨气,B是安全瓶,C中酸性高锰酸钾溶液吸收H2S、NH3,尾气为H2。(1)使摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·nH2O]中结晶水和铵盐不被破坏和流失,所以使用水浴;先向其中加入过量稀硫酸,置于50~60 ℃水浴加热充分反应,溶解废铁屑,由于氨易挥发且与酸反应,要后加同时需待冷却至室温后向其中滴加氨水,故选c;(2)尾气中含H2S具有还原性与酸性KMnO4溶液发生氧化还原反应,酸性KMnO4溶液颜色变浅,底部有淡黄色固体S生成,发生反应的离子方程式为5H2S+2Mn+6H+===5S↓+2Mn2++8H2O;(3)b装置为减压过滤,优点有过滤速度快,滤出的固体更干燥;(4)滴入2滴二苯胺磺酸钠作指示剂,用酸式滴定管盛装K2Cr2O7标准溶液,进行滴定,至终点(最后半滴K2Cr2O7标准溶液滴入后,锥形瓶内溶液由无色变为浅紫红色,30 s内不变色),平行测定三次,记录平均消耗K2Cr2O7标准溶液体积V L;测定的n值: n= a.晶体干燥时失去了部分结晶水使测定值偏小;b.晶体中含有部分(NH4)2SO4杂质,测定值偏大;c.滴入指示剂过量会多消耗K2Cr2O7,测定值偏小;d.二苯胺磺酸钠与BaCl2反应,若通过BaCl2溶液测定n值,应滴定至向上层清液中继续滴加数滴BaCl2溶液后无明显现象,记录BaCl2溶液的用量偏大,则测定n值偏小;e.加入过量BaCl2溶液,烘干至恒重时有杂质,沉淀的质量偏大,测定n值偏小。 答案:(1)使结晶水和铵盐不被破坏和流失　c (2)5H2S+2Mn+6H+===5S↓+2Mn2++8H2O (3)过滤速度快,滤出的固体更干燥 (4)滴入2滴二苯胺磺酸钠作指示剂,用酸式滴定管盛装K2Cr2O7标准溶液,进行滴定,至终点(最后半滴K2Cr2O7标准溶液滴入后,锥形瓶内溶液由无色变为浅紫红色,30 s内不变色),平行测定三次,记录平均消耗K2Cr2O7标准溶液体积　b 31 / 54 学科网（北京）股份有限公司 $$