内容正文:
第三章 化学实验基础知识
第9讲 物质的分离与提纯
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核心考点突破
01
高考真题感悟
02
知能达标训练
03
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核 心 考 点 突 破
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除去
纯净物
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加热
气体
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沉淀
氧化性
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电解
pH
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高 考 真 题 感 悟
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第三章 化学实验基础知识
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[课程标准]
1.掌握物质分离和提纯的方法。
2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。
考点一 物质分离、提纯常用的物理方法
1.物质分离与提纯的区别
分离
将混合物的各组分分开,获得几种纯净物的过程
提纯
将混合物中的杂质________而得到__________的过程,又叫物质的净化或除杂
2.分离提纯常用的方法与装置
3.过滤装置的拓展创新
(1)热过滤:在加热条件下,趁热过滤的分离方法。为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出(见下左图)。
(2)减压过滤(抽滤):加快过滤速度及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成(见下右图)。
4.蒸馏操作及注意事项
(1)操作的顺序:安装蒸馏装置→加入待蒸馏的物质和沸石→通冷凝水→加热→弃去前馏分→收集馏分→停止加热→停止通冷凝水。
(2)几种防暴沸措施
①外加沸石(如果加热后发现未加沸石,应停止加热,待冷却后补加)。
②毛细管连通大气(在减压蒸馏中,毛细管吸入少量空气形成小气泡,防止液体暴沸,同时还具有搅拌等作用)。
(3)减压蒸馏:当蒸馏分离受热易分解的物质时,常采取减压蒸馏的方法,以降低馏出物的沸点。
5.萃取与反萃取
(1)理想萃取剂应该满足的条件
①与原溶剂互不相溶;②与原溶剂及溶质都不反应;③溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其在原溶剂中的溶解度。
(2)反萃取:与萃取过程相反,用一定的酸、碱或盐溶液使溶质从有机相中再次返回到水相中的过程。
(3)常见萃取类型
类型
原理
液—液萃取
利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程
固—液萃取
用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程(也称浸取)
[自主思考]
(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作,在此过程中玻璃棒的作用是________(填序号)。
①引流 ②搅拌加速溶解 ③搅拌使溶液受热均匀,防止暴沸
(2)过滤后,若滤液浑浊,需____________________________。浑浊的原因可能是___________________________________________。
(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热,然后冷却结晶,得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是_____________________________________。
(4)分液时,分液漏斗中的液体很难滴下,可能的原因是_______________________________________________________。
提示 (1)蒸发浓缩 过滤 ①③
(2)更换滤纸,重新过滤 滤纸破损、滤液超过滤纸边缘
(3)防止晶体失去结晶水,也防止可溶性杂质析出
(4)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)
正确的打“√”,错误的打“×”。
1.过滤时,为加快过滤速度,应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体。( )
2.根据食用油和汽油的密度不同,可选用分液的方法分离。( )
3.用乙醇萃取出溴水中的溴,再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。( )
4.在蒸馏过程中,若发现忘加沸石,应停止加热立即补加。( )
5.利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物。( )
6.制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤。( )
答案 1.× 2.× 3.× 4.× 5.× 6.×
一、传统文化中的分离提纯技术和仪器
1.(2023·河北卷)《本草纲目》中记载了粗食盐的一种制作过程:“取盐于池旁耕地沃以池水,每得南风急,则宿夕成盐。”若将粗食盐在实验室提纯,不涉及的操作是( )
A.溶解
B.蒸发
C.过滤
D.蒸馏
解析 若将粗食盐在实验室提纯,需要将粗盐溶解,然后过滤除杂,接着蒸发结晶,不需要蒸馏。
答案 D
2.(2024·江西赣州二模)中华传统文化源远流长。下图是传统酿酒工艺的装置。
下列仪器与装置X(虚线框内)作用相同的是( )
A.直形冷凝管
B.蒸馏烧瓶
C.分液漏斗
D.锥形瓶
解析 图中装置X作用是冷凝气体,与直形冷凝管作用相同,均为冷凝蒸气,故答案选A。
答案 A
二、分离提纯操作在物质制备中的应用
3.(2024·临沂模拟)苯甲醛具有强还原性,实验室以甲苯和Mn2O3为原料制备苯甲醛的主要流程如图。
已知:苯甲醛沸点为179 ℃,甲苯沸点为110.6 ℃;无水MgSO4的作用是干燥除水。
下列说法错误的是( )
A.操作Ⅱ为过滤
B.Mn2O3作氧化剂
C.操作Ⅰ需要的仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管等
D.蒸馏时选用直形冷凝管
解析 Mn2O3在酸性环境下将甲苯氧化为苯甲醛,分液将硫酸锰溶液和有机相Ⅰ分离,在硫酸镁作用下除去有机相Ⅰ余下水分,经过过滤操作将无水硫酸镁和有机相Ⅱ分离,利用甲苯和苯甲醛沸点不同经过蒸馏将二者分离,蒸馏分离苯甲醛和甲苯时应选用直形冷凝管;操作Ⅰ是分液操作,不需要蒸馏烧瓶、冷凝管等,C错误。
答案 C
4.某学习小组以电路板刻蚀液(含有大量Cu2+、Fe2+、Fe3+)为原料制备纳米Cu2O,制备流程如图。
已知:①Cu2O在潮湿的空气中会慢慢氧化生成CuO,也易被还原为Cu;Cu2O不溶于水,极易溶于碱性溶液,在强酸性溶液中发生歧化反应:Cu2O+2H+===Cu2++Cu+H2O。
②生成Cu2O的反应:4Cu(OH)2+N2H4·H2O===2Cu2O+N2↑+7H2O。
请回答:
(1)步骤Ⅱ,写出生成CuR2反应的离子方程式:
______________________________________________________。
(2)步骤Ⅱ,需对水层多次萃取并合并萃取液的目的是_________ ____________________________________________。
(3)步骤Ⅲ,反萃取剂为___________________________________。
(4)步骤Ⅳ,①制备纳米Cu2O时,控制溶液的pH为5的原因是________________________________________。
②Cu2O干燥的方法是__________________________________。
解析 (4)②因为Cu2O在潮湿的空气中会慢慢氧化生成CuO,也易被还原为Cu,所以Cu2O干燥的方法选择真空干燥。
答案 (1)[Cu(NH3)4]2++2RH===2NHeq \o\al(+,4)+2NH3↑+CuR2 (2)提高铜离子的萃取率,提高原料利用率 (3)稀硫酸 (4)①pH太小氧化亚铜会发生歧化反应,pH太大,氧化亚铜会溶解 ②真空干燥
考点二 物质分离、提纯常用的化学方法
1.除杂“四原则”
(1)不增,不得引入新杂质。
(2)不减,尽量不减少被提纯和分离的物质。
(3)易分,应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。
(4)易复原,被提纯物质转化后要易被复原。
2.除杂操作“四注意”
(1)除杂试剂要过量。
(2)过量试剂需除去。
(3)选择的途径要最佳。
(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
3.物质分离提纯常用的化学方法
方法
原理
加热法
当混合物中混有热稳定性差的物质时,可直接________,使热稳定性差的物质受热分解而分离出,如Na2CO3固体中的NaHCO3
洗气法
当某气体中含有杂质________时,可把混合气体通入某溶液中而除去,或转化成该气体,如乙烷中的乙烯可通过溴水而除去
沉淀法
在混合物中加入某种试剂,使其中一种以________的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质,如可用适量的BaCl2除去NaCl中的Na2SO4
氧化还
原反
应法
如果混合物中混有__________杂质,可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质,如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3
电解法
利用________原理来分离、提纯物质,如电解精炼铜
调节
pH法
通过加入试剂来调节溶液的________,使溶液中某组分沉淀而分离的方法,一般是加入相应的难溶或微溶物来调节,如除去CuCl2中的FeCl3,可加入CuO,使Fe3+生成Fe(OH)3过滤除去
正确的打“√”,错误的打“×”。
1.CO2中的HCl可通过饱和Na2CO3溶液除去( )
2.分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧。( )
3.蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法,均不可能发生化学变化。( )
4.向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末,充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3。( )
5.将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2。( )
6.除去NaCl溶液中少量的Na2S,可加入AgCl后再过滤。( )
答案 1.× 2.× 3.× 4.× 5.× 6.√
1.常见固体混合物除杂(括号内为杂质)。
(1)Na2CO3固体(NaHCO3),方法:________,化学方程式:________________________。
(2)NaCl(I2),方法:________________。
(3)Fe2O3(Al2O3),方法:________________,离子方程式:____________________________________________。
(4)CuO(C),方法:________,化学方程式:___________________。
(5)镁粉(铝粉),方法:________________,化学方程式:_________ _________________________。
答案 (1)加热分解 2NaHCO3eq \o(=====,\s\up17(△),\s\do15( ))Na2CO3+H2O+CO2↑
(2)加热使I2升华 (3)加过量NaOH溶液,过滤、洗涤 Al2O3+2OH-+3H2O===2[Al(OH)4]- (4)在空气中灼烧 C+O2eq \o(=====,\s\up17(点燃),\s\do15( ))CO2 (5)加过量NaOH溶液,过滤、洗涤 2Al+2NaOH+6H2O===2Na[Al(OH)4]+3H2↑
2.(2025·八省联考内蒙古卷)下列各组实验中试剂或方法选用正确的是( )
选项
实验目的
试剂或方法
A
除去铁屑中的铜
稀HNO3、过滤
B
测定NaHSO3水溶液中c(H+)
NaOH溶液、滴定
C
除去试管内壁的CaSO4
Na2CO3溶液、HCl溶液
D
分离乙醇和乙酸乙酯
直接分液
解析 硝酸与铁、铜均反应,可以用浓硝酸去除铁粉中的铜粉,A错误;NaHSO3溶液中,亚硫酸氢根的电离程度大于水解程度,但用NaOH溶液滴定时,因亚硫酸氢根的电离程度小,故无法用滴定法测定,B错误;硫酸钙与碳酸钠反应,转化为碳酸钙难溶物,加入盐酸后,碳酸钙溶解,C正确;将混合物通入饱和碳酸钠溶液中,碳酸钠溶液吸收乙醇,降低乙酸乙酯的溶解度,D错误。
答案 C
3.(2023·辽宁卷节选)实验步骤Ⅴ是向有机相中加入无水MgSO4,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,蒸出四氢呋喃、甲苯后,得到产品2噻吩乙醇,下列仪器在上述步骤Ⅴ中无需使用的是________________(填名称);无水MgSO4的作用为________。
解析 步骤Ⅴ涉及的操作有过滤、蒸馏,过滤需用到漏斗、玻璃棒、烧杯,蒸馏装置(夹持、加热仪器略去)是
答案 球形冷凝管、分液漏斗 吸收水分
1.判断正误(正确的打“ √ ”,错误的打“× ”)。
(1)(2024·浙江卷)如图装置可用于从碘水中萃取碘:
(2)(2024·北京卷)从提纯后的NaCl溶液获得NaCl晶体:。( )
(3)(2023·北京卷)除去CO2中混有的少量HCl:
(4)(2024·吉林卷)除去乙醇中少量的水的方法是:加入金属Na,过滤。( )
解析 (3)Na2CO3与HCl、CO2发生反应,不能达到除杂的目的,应该选用饱和NaHCO3溶液,故错误。(4)金属Na既可以和水发生反应又可以和乙醇发生反应,故不能用金属Na除去乙醇中少量的水,故错误。
答案 (1)√ (2)√ (3)× (4)×
2.(2024·江西卷)“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论,其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是( )
解析 利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离,有机相与水相分层,可分液分离。A.图为蒸馏,B.图中为过滤,D.图中为抽滤装置,故选C。
答案 C
3.(2023·湖南卷)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是( )
A.重结晶法提纯苯甲酸:①②③
B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥
C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤
D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:④⑥
解析 ①为漏斗,②为球形冷凝管,③为温度计,④为酸式滴定管,⑤为蒸馏烧瓶,⑥为锥形瓶,重结晶法提纯苯甲酸时不用仪器②,A项错误;蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4时,用到仪器③⑤⑥,B项正确;浓硫酸催化乙醇制备乙烯实验中,需迅速升温至170 ℃,用到仪器③⑤,C项正确;酸碱中和滴定法测定NaOH溶液浓度,用到仪器④⑥,D项正确。
答案 A
$$