13第9讲　物质的分离和提纯-【优化指导】2026年化学一轮复习高中总复习·第1轮（人教单选版）

高考总复习 化学 大单元一　化学语言与 概念 第9讲　物质的分离和提纯 第三章　化学实验基础 课标引领 液体 漏斗口 滤纸上缘 考点一　物质分离及提纯的常用物理方法 玻璃棒 三层滤纸处 烧杯内壁 考点一　物质分离及提纯的常用物理方法 液体局部过热而飞溅 考点一　物质分离及提纯的常用物理方法 溶解度 互不相溶 考点一　物质分离及提纯的常用物理方法 下口 上口 考点一　物质分离及提纯的常用物理方法 考点一　物质分离及提纯的常用物理方法 沸点 支管口 防止暴沸 下 上 考点一　物质分离及提纯的常用物理方法 NaCl NaCl 考点一　物质分离及提纯的常用物理方法 √ 考点一　物质分离及提纯的常用物理方法 考点一　物质分离及提纯的常用物理方法 √ × 考点一　物质分离及提纯的常用物理方法 × × 考点一　物质分离及提纯的常用物理方法 考点一　物质分离及提纯的常用物理方法 C 考点一　物质分离及提纯的常用物理方法 考点一　物质分离及提纯的常用物理方法 考点一　物质分离及提纯的常用物理方法 D 考点一　物质分离及提纯的常用物理方法 考点一　物质分离及提纯的常用物理方法 考点一　物质分离及提纯的常用物理方法 考点一　物质分离及提纯的常用物理方法 考点一　物质分离及提纯的常用物理方法 考点一　物质分离及提纯的常用物理方法 C 考点一　物质分离及提纯的常用物理方法 考点一　物质分离及提纯的常用物理方法 考点一　物质分离及提纯的常用物理方法 D 考点一　物质分离及提纯的常用物理方法 考点一　物质分离及提纯的常用物理方法 考点一　物质分离及提纯的常用物理方法 考点一　物质分离及提纯的常用物理方法 B 考点一　物质分离及提纯的常用物理方法 考点一　物质分离及提纯的常用物理方法 考点二　物质分离及提纯的常用化学方法 考点二　物质分离及提纯的常用化学方法 BaCl2 铁粉 考点二　物质分离及提纯的常用化学方法 饱和食盐水 盐酸 考点二　物质分离及提纯的常用化学方法 CuO 考点二　物质分离及提纯的常用化学方法 NaOH溶液 碱石灰 CuO HCl HCl NaOH 考点二　物质分离及提纯的常用化学方法 MgO 考点二　物质分离及提纯的常用化学方法 × × √ 考点二　物质分离及提纯的常用化学方法 考点二　物质分离及提纯的常用化学方法 A 考点二　物质分离及提纯的常用化学方法 考点二　物质分离及提纯的常用化学方法 B 考点二　物质分离及提纯的常用化学方法 考点二　物质分离及提纯的常用化学方法 B 考点二　物质分离及提纯的常用化学方法 考点二　物质分离及提纯的常用化学方法 C 考点二　物质分离及提纯的常用化学方法 考点二　物质分离及提纯的常用化学方法 C 考点二　物质分离及提纯的常用化学方法 考点二　物质分离及提纯的常用化学方法 考点二　物质分离及提纯的常用化学方法 考点二　物质分离及提纯的常用化学方法 考点二　物质分离及提纯的常用化学方法 A 考点二　物质分离及提纯的常用化学方法 考点二　物质分离及提纯的常用化学方法 谢谢观看！ 1.初步学会物质分离、提纯和溶液配制等化学实验基础知识和基本技能。 2.学习研究物质性质，探究反应规律，进行物质分离、提纯、检验等不同类型化学实验及探究活动的核心思路与基本方法。 1.固体与液体混合物的分离提纯 (1)过滤 装置 项目 内容 适用范围 把不溶性固体与_____进行分离 注意事项 一贴 滤纸紧贴漏斗内壁 二低 滤纸上缘低于________ 液面低于___________ 装置 项目 内容 注意事项 三靠 烧杯紧靠________ 玻璃棒下端紧靠____________ 漏斗下端紧靠___________ (2)蒸发 装置 项目 内容 适用范围 分离易溶性固体的溶质和溶剂 注意事项 玻璃棒的作用：搅拌，防止____________________ 停止加热的标准：当有大量晶体析出时停止加热，利用余热蒸干 2.液体与液体混合物的分离提纯 (1)萃取与分液 装置 项目 内容 适用 范围 萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的_________不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来； 分液：分离两种____________且易分层的液体 装置 项目 内容 注意 事项 ①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大； ②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶； ③萃取剂与溶质不反应； ④常用的萃取剂是苯或CCl4，不用酒精作萃取剂； ⑤分液时，分液漏斗中的下层液体从______放出，上层液体从______倒出 (2)蒸馏 装置 项目 适用范围 分离______相差较大且互溶的液体混合物 注意事项 ①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的_________处； ②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是_________； ③冷凝管水流方向为___口进，___口出 3.固体与固体混合物的分离提纯 方法 适用条件 实例 溶解过滤 在某种试剂中一种可溶而另一种不溶的固体混合物 碳酸钠和碳酸钙 结晶与重结晶 用于溶解度随温度变化相差较大的可溶性固体混合物 除去KNO3中混有的少量________ 升华 分离某种组分易升华的混合物 分离I2和________固体 1.过滤和蒸发 [辨析明理1] 结合左栏中“过滤”和“蒸发”判断，对的打“√”，错的打“×”。 (2024·北京卷)从提纯后的NaCl溶液获得NaCl晶体(如图所示) (　　　) [考题对接1] (2022·湖南卷)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是________(填名称)。 答案：锥形瓶 2.蒸馏和萃取分液 [辨析明理2] 结合左栏中“萃取与分液”和“蒸馏”判断，对的打“√”，错的打“×”。 (1)(2024·浙江6月选考卷)装置可用于从碘水中萃取碘(如图1)(　　　) (2)(2024·贵州卷)装置可用于分离CH2Cl2和CCl4(如图2)(　　　) (3)(2024·湖南卷)用CCl4溶解、萃取、分液，从含有I2的NaCl固体中提取I2(　　　) (4)(2024·湖南卷)依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥，提纯实验室制备的乙酸乙酯(　　　) 解析：(2)采用蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4，温度计的水银球要放在蒸馏烧瓶的支管口处，不能插入溶液中。(3)可利用I2的升华现象，加热升华再凝华即可分离。(4)乙酸乙酯在NaOH溶液中水解程度较大，应选用饱和Na2CO3溶液。 [考题对接2] (2024·江西卷)“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是(　　) 解析：由题给信息“稀土串级萃取理论”可知，把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离，“分离”时从有机相中获得稀土离子。A项为蒸馏操作，B项为过滤操作，D项为抽滤操作，均不能获得稀土离子。利用分液漏斗可萃取、分离稀土离子，C正确。 [教材拓展]　过滤装置的创新——抽滤 由于水流的作用，使图中装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。该方法常用于絮状沉淀等过滤，如过滤溶液中生成的Al(OH)3沉淀。 考向1　分离与提纯的常用物理方法及装置 [例1] (2022·北京卷)下列实验中，不能达到实验目的的是(　　) A.由海水制取蒸馏水 B.萃取碘水中的碘 C.分离粗盐中的不溶物 D.由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体 解析：实验室用海水制取蒸馏水用蒸馏的方法制备，蒸馏时用到蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，注意温度计水银球应处在蒸馏烧瓶的支管口附近，冷凝管应从下口进水，上口出水，A正确；碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的溶解度很大，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，存在于下层，B正确；粗盐中含有较多的可溶性杂质和不溶性杂质，将粗盐溶于水形成溶液，用过滤的方法将不溶于水的杂质除去，C正确；直接加热FeCl3·6H2O会促进水解，生成的HCl易挥发，得到氢氧化铁，继续加热会使氢氧化铁分解产生氧化铁，得不到FeCl3固体，D错误。 依据物质的物理性质选择分离与提纯的方法 (1)“固＋固”混合物 (2)“固＋液”混合物 (3)“液＋液”混合物 [对点训练1] (2024·浙南名校联盟联考)完成下列实验所需选择的装置或仪器都正确的是(　　) 解析：氯化钠与碘单质混合物的分离应利用碘单质易升华和凝华这一特性，A错误；CCl4中的Br2应利用沸点不同蒸馏分离，B错误；植物油和氯化钠溶液互不相溶，分液即可达到分离的目的，C正确；加热到一定温度后乙醇与水能形成共沸物而不能分离，应在蒸馏烧瓶中加入新制生石灰除去水，再蒸馏得到无水乙醇，D错误。 考向2　常用分离提纯的流程及分析 [例2] (2023·福建卷)从苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下： 已知甲基叔丁基醚的密度为0.74 g/cm3。下列说法错误的是(　　) A.“萃取”过程需振荡、放气、静置分层 B.“有机层”从分液漏斗上口倒出 C.“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸 D.“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好 解析：苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中主要是生成的苯甲醇和苯甲酸钾，加甲基叔丁基醚萃取、分液后，苯甲醇留在有机层中，加水洗涤、加硫酸镁干燥、过滤，再用蒸馏的方法将苯甲醇分离出来；而萃取、分液后所得水层主要是苯甲酸钾，要加酸将其转化为苯甲酸，然后经过结晶、过滤、洗涤、干燥得苯甲酸。“萃取”过程需振荡、放气、静置分层，A正确；甲基叔丁基醚的密度为0.74 g/cm3，密度比水小，所以要从分液漏斗上口倒出，B正确；“操作X”是将苯甲醇从有机物中分离 出来，可以利用沸点不同用蒸馏的方法将其分离出来；“试剂Y”的作用是将苯甲酸钾转化为苯甲酸，可选用盐酸，C正确；苯甲酸在乙醇中溶解度大于其在水中溶解度，“洗涤”苯甲酸，用蒸馏水的效果比用乙醇好，D错误。 [对点训练2] (2023·浙江6月选考卷)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下： 下列说法不正确的是(　　) A.操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量 B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl C.操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹 D.操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体 解析：操作Ⅰ中，为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正确；操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少，通常不结晶析出，B错误；操作Ⅲ缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸晶体颗粒，同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部，C正确；苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，故操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确。 1.化学除杂的“四原则”和“三必须” 2.常用化学除杂方法 (1)热分解法 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出。例如，NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质。 (2)沉淀法 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。例如，加适量的_________溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。 (3)氧化还原法 若混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质。例如，将过量的______加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，以除去FeCl3杂质。 (4)洗气法 将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体。例如，将混合气体通过盛有_____________的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl。 (5)酸碱溶解法 利用酸或碱将杂质溶解除去。例如用稀______除去SiO2中的CaCO3。 (6)调节pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节。例如，CuCl2溶液中含有FeCl3杂质，可向溶液中加入______[或Cu(OH)2、CuCO3]除去。 3.常见物质的化学除杂方法 物质 所含杂质 除杂试剂 CO CO2 ___________或________ CO2 CO 灼热的______ CO2 ______ 饱和NaHCO3溶液 Cl2 ______ 饱和食盐水 Fe2O3 Al2O3 过量________溶液 物质 所含杂质 除杂试剂 NaHCO3溶液 Na2CO3 CO2 FeCl3溶液 FeCl2 Cl2 FeCl2溶液 FeCl3 Fe MgCl2溶液 FeCl3 ______ 乙酸乙酯 乙酸 饱和Na2CO3溶液 1.常用化学除杂方法 [辨析明理] 结合左栏中“常用化学除杂方法”判断，对的打“√”，错的打“×”。 (1)(2024·吉林卷)除去乙醇中少量的水：加入金属Na，过滤(　　　) (2)(经典高考题)除去氨气中的水蒸气：通过盛有P2O5的干燥管 (　　　) (3)(经典高考题)可用灼烧法除去氧化铜中混有的铜粉(　　　) 解析：(1)乙醇和水都与金属钠反应，要加入生石灰，再加热蒸馏除去乙醇中的水。(2)P2O5是酸性干燥剂，可吸收NH3，应选用碱石灰。 [考题对接1] (经典高考题)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是(　　) 气体(杂质) 方法 A SO2(H2S) 通过酸性高锰酸钾溶液 B Cl2(HCl) 通过饱和的食盐水 C N2(O2) 通过灼热的铜丝网 D NO(NO2) 通过氢氧化钠溶液 解析：SO2和H2S均具有较强的还原性，都可以与酸性高锰酸钾溶液反应，不能实现，A错误；Cl2难溶于饱和食盐水，HCl易溶于饱和食盐水，可以实现，B正确；二者通过灼热的铜丝网，只有O2与铜反应生成氧化铜，可以实现，C正确；NO和NO2可以共同与氢氧化钠溶液发生反应2NaOH＋NO＋NO2===2NaNO2＋H2O，因杂质含量少，虽消耗少量的NO，但除杂的目的可以实现，D正确。 2.常见物质的化学除杂 [考题对接2] (经典高考题)下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是(　　) 物质(括号内为杂质) 除杂试剂 A FeCl2溶液(FeCl3) Fe粉 B NaCl溶液(MgCl2) NaOH溶液、稀HCl C Cl2(HCl) H2O、浓H2SO4 D NO(NO2) H2O、无水CaCl2 解析：FeCl3与Fe反应生成FeCl2，2FeCl3＋Fe===3FeCl2，此过程中Fe的化合价发生变化，涉及氧化还原反应，A错误；MgCl2与NaOH溶液发生复分解反应MgCl2＋2NaOH === Mg(OH)2↓＋2NaCl，过量的NaOH溶液可用HCl除去HCl＋NaOH===NaCl＋H2O ，此过程中没有元素化合价发生变化，未涉及氧化还原反应，B正确；部分氯气与H2O 发生反应生成氯化氢和次氯酸，应用饱和食盐水除去HCl，除杂方法不正确，C错误；NO2与水反应生成硝酸和NO。反应过程中氮元素化合价发生变化，涉及氧化还原反应，D错误。 考向1　分离与提纯的常用化学方法 [例1] (2023·海南卷)下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是(　　) A.CO2(HCl)：饱和Na2CO3溶液 B.NH3(H2O)：碱石灰 C.C2H2(H2S)：酸性KMnO4溶液 D.C2H4(SO2)：P4O10 解析：二氧化碳、氯化氢均会和碳酸钠溶液反应，A错误；氨和碱石灰不反应，水和碱石灰反应，B正确；酸性高锰酸钾会将乙炔氧化生成CO2，C错误；P4O10、二氧化硫均为酸性氧化物，不反应，不能除去二氧化硫，D错误。 [对点训练1] (2025·河北保定十校联考)下列除杂试剂的选择和除杂操作均正确的是(　　) 物质(杂质) 除杂试剂 除杂操作 A CO2(SO2) 饱和Na2CO3溶液 将气体通过足量的饱和Na2CO3溶液 B Na2O固体(Na2O2) O2 在纯氧气中加热 C FeCl2溶液(CuCl2) Fe粉 加入过量Fe粉，充分反应后过滤 D Na2SO4溶液Na2CO3) 盐酸 加入盐酸至不再产生气泡 解析：CO2、SO2都与饱和Na2CO3溶液反应，应选饱和碳酸氢钠溶液、洗气，A错误；氧化钠与氧气反应生成过氧化钠，则在纯氧气中加热只能将Na2O转化为Na2O2，B错误；反应原理为Fe＋CuCl2===FeCl2＋Cu，能除杂，C正确；碳酸钠与盐酸反应引入新杂质NaCl，应选稀硫酸，D错误。 考向2　实验流程中分离与提纯的常用化学方法 [例2] (2022·山东卷)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是(　　) A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH 溶液反应 B.由①③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法 C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①②③获得 D.①②③均为两相混合体系 解析：由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ；向水相Ⅰ中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，再分液得到苯胺粗品；向有机相Ⅰ中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相Ⅱ，向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，再经过滤得到苯甲酸粗 品。苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，A错误；由①得到苯胺粗品的分离方法为分液，由③得到苯甲酸粗品的分离方法为过滤，获取两者的操作方法不同，B错误；苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①②③获得，C正确；①为两相，③为两相，而②为甲苯，只有一相，D错误。 分析物质的分离及提纯问题的“三步骤” [对点训练2] 粗盐中含有难溶性杂质(泥沙等)和多种可溶性杂质(氯化镁、氯化钙等)。某同学在粗盐提纯实验中，为把少量可溶性杂质CaCl2、MgCl2一并除去，设计了如下方案： 下列说法不正确的是(　　) A.为了加快操作a的速率，可用玻璃棒搅拌 B.操作a为过滤 C.沉淀B的主要成分为Mg(OH)2、CaCO3 D.该方案实际得到的氯化钠比粗盐中含有的氯化钠要多 解析：过滤时，不能用玻璃棒搅拌，A错误；溶液A中加入NaOH生成氢氧化镁沉淀，加入碳酸钠生成碳酸钙沉淀，操作a为过滤，B正确；溶液A中加入NaOH生成氢氧化镁沉淀，加入碳酸钠生成碳酸钙沉淀，沉淀B的主要成分是氢氧化镁和碳酸钙，C正确；该方案中碳酸钠、氢氧化钠与盐酸反应均有NaCl生成，故实际得到的氯化钠比粗盐中含有的氯化钠要多，D正确。 $$