2026届高三化学一轮复习课件 第48讲 探究型综合实验

思考1：用蒸馏操作分离产品与杂质时，温度计低于支管口会对产率造成什么影响？ 若蒸馏出的是杂质，则产率偏大 若蒸馏出的是产品，则产率偏小 判断：1、制取无水乙醇时，在乙醇中加入氧化钙，然后过滤 2、萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下。 (4)写出在反应中可能产生的副产物的结构简式:　　　 　　　　。  反应原理 + CH3(CH2)5CHO +H2O 考点一 物质组成定量实验分析 1. 按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。 回答下列问题: (1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中,先　　　　　　　　　　,而后将已称重的U形管c、d与石英管连接,检查装置气密性,依次点燃煤气灯　　　　,进行实验。  1 2 3 4 作 业 手 册 通入一定量的O2　 b、a (2)O2的作用有 　 。  3 (4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后,应进行操作: ________________________________________ 　　　　　　　 　　　。取下c和d管称重。  作 业 手 册 先熄灭a,一段时间后再熄灭b,继续通入氧气至石英管冷却至室温 1 2 3 4 4 Ⅰ.检查装置气密性并将CoCl2、NH4Cl 和活性炭在三颈烧瓶中混合,滴加浓氨水,充分反应后缓慢滴加双氧水,控制温度为50~60 ℃,加热 20 min, Ⅱ.将所得浊液趁热过滤,向滤液中逐滴加入少量浓盐酸。 (3)向滤液中加入浓盐酸的作用是______________________________________  　 。  增大氯离子浓度,利用同离子效应,促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3完全析出,提高产率 ①蒸氨:取 x g 样品加入过量试剂后,加热三颈烧瓶,蒸出的 NH3 通入盛有V1 mL c1 mol·L-1 H2SO4标准溶液的锥形瓶中。②滴定:将液封装置 2 中的水倒入锥形瓶后,用c2 mol·L-1 NaOH 标准溶液滴定剩余的H2SO4,消耗V2 mL NaOH 标准溶液。滴定时选用的指示剂为　　　　 甲基橙　 若NaOH 标准溶液使用前敞口放置于空气中一段时间,测得NH3的含量　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。  6 第十一单元 化学实验综合 第48讲 探究型综合实验 衡阳市八中高三化学备课组 从高从严 · 求真求美 2025届高三化学一轮复习 1.猜想型性质探究实验题的设计思路 P327T2.[2023·辽宁部分学校三模] (NH4)2S2O8被广泛用于蓄电池工业,在照相工业上用来除去海波。 Ⅰ.(NH4)2S2O8的制备 原理:H2O2+2H2SO4+2NH3 =(NH4)2S2O8+2H2O。 实验室模拟制备(NH4)2S2O8的装置如图所示。(尾气处理装置略去) (1)充分反应后,将B中混合液经一系列操作得到晶体,用无水乙醚洗涤,目的是 　　　　　　　　　　　　　　　。  提升关键能力 防止产品因溶解造成损失 专项突破 实验室模拟制备(NH4)2S2O8 (2)烘干产品时,用红外灯低温烘干,可能的原因是　 　　　　　　　　。  产品受热易分解 Ⅱ.(NH4)2S2O8的性质探究 资料显示,酸性介质中,S2可氧化Mn2+。 (3)根据实验ⅱ的现象,氧化性:S2　　　　Mn(填“>”或“<”)。  (4)推测实验ⅰ未出现紫色的原因:　　　　　　　　　　　　　　　 　　　。  实验 序号 物质a 实验现象 ⅰ 0.002 mol·L-1 MnSO4溶液 　无明显变化 ⅱ 0.002 mol·L-1 MnSO4溶液 　加热至沸腾,5 min后溶液变为紫色 ⅲ 0.05 mol·L-1 MnSO4溶液 　加热至沸腾,生成大量棕黑色沉淀,静置,上层溶液未变紫色 提升关键能力 > 相比实验ⅱ,实验ⅰ温度较低,反应速率较慢 专项突破 (5)经检验,棕黑色沉淀为MnO2,针对实验ⅲ中的现象,提出以下假设: 假设1:S2的浓度较低,不足以将Mn2+氧化为Mn 假设2:溶液中存在还原剂Mn2+,将生成的Mn还原为MnO2 ①甲同学分析上述实验设计,认为假设1不成立,理由是______________________ 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  提升关键能力 实验ⅱ和实验ⅲ中S2的浓度相同,实验ⅱ中S2能将Mn2+氧化为Mn 实验 序号 物质a 实验现象 ⅰ 0.002 mol·L-1 MnSO4溶液 　无明显变化 ⅱ 0.002 mol·L-1 MnSO4溶液 　加热至沸腾,5 min后溶液变为紫色 ⅲ 0.05 mol·L-1 MnSO4溶液 　加热至沸腾,生成大量棕黑色沉淀,静置,上层溶液未变紫色 专项突破 假设2:溶液中存在还原剂Mn2+,将生成的Mn还原为MnO2 ②若假设2成立,实验ⅲ中生成MnO2的离子方程式是 　　　　　　　　　　　　　　 　　。  提升关键能力 3Mn2++2Mn+2H2O =5MnO2↓+4H+ 实验 序号 物质a 实验现象 ⅲ 0.05 mol·L-1 MnSO4溶液 　加热至沸腾,生成大量棕黑色沉淀,静置,上层溶液未变紫色 专项突破 (6)资料表明Ag+可作为Mn2+和S2反应转化为Mn的催化剂。丙同学设计实验ⅲ的对比实验进行了证实。向________________________________________ 　　　　　　　　　　　　　　　　　　(指明溶质、溶液体积和浓度)中滴加2滴0.1 mol·L-1 AgNO3溶液,再加入0.000 5 mol (NH4)2S2O8固体,加热至沸腾,观察到溶液变为紫色。  提升关键能力 1 mL 0.05 mol·L-1 MnSO4溶液和3滴1 mol·L-1 H2SO4溶液的混合溶液中 实验 序号 物质a 实验现象 ⅲ 0.05 mol·L-1 MnSO4溶液 　加热至沸腾,生成大量棕黑色沉淀,静置,上层溶液未变紫色 专项突破 猜想型性质探究实验题的思维流程 思维建模 某小组为探究Mg与NH4Cl溶液的反应机理，常温下进行以下实验。实验中所取镁粉质量均为0.5 g，分别加入选取的实验试剂中， 资料：①CH3COONH4溶液呈中性。②Cl－对该反应几乎无影响。 实验 实验试剂 实验现象 1 5 mL蒸馏水 反应缓慢，有少量气泡产生(经检验为H2) 2 5 mL 1.0 mol/L NH4Cl溶液(pH=4.6) 剧烈反应，产生刺激性气味气体和灰白色难溶固体 (2)已知灰白色沉淀中含有Mg2+、OH-。为研究固体成分，进行实验：将生成的灰白色固体洗涤数次，至洗涤液中滴加AgNO3溶液后无明显浑浊。将洗涤后的固体溶于稀HNO3，再滴加AgNO3溶液，出现白色沉淀。推测沉淀中含有_____，灰白色固体可能是___________(填化学式)。 Cl－ Mg(OH)Cl 巩固练习 (1)经检验实验2中刺激性气味气体为NH3，检验方法是_________________________________________。 用排水法收集一小试管产生的气体，经检验小试管中气体为H2。 将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，试纸变蓝 将洗涤后的固体溶于稀HNO3，再滴加AgNO3溶液，出现白色沉淀，说明灰白色沉淀含有Cl－，结合已知灰白色沉淀中含有Mg2＋、OH－和化合物中各元素化合价代数和为0，可推测灰白色固体可能是Mg(OH)Cl。 15 (4)乙同学通过实验3证明甲同学的说法不合理。 实验 实验装置 3   ①X是_______________________________。 5 mL 1.0 mol/L CH3COONH4溶液 ②由实验3获取的证据为________________________。 两试管反应剧烈程度相当 (3)甲同学认为实验2比实验1反应剧烈的原因是NH4Cl溶液中c(H＋)大，与Mg反应快。用化学用语解释NH4Cl溶液显酸性的原因是______________________________。 实验 实验试剂 实验现象 1 5 mL蒸馏水 反应缓慢，有少量气泡产生(经检验为H2) 2 5 mL 1.0 mol/L NH4Cl溶液(pH=4.6) 剧烈反应，产生刺激性气味气体和灰白色难溶固体 资料：①CH3COONH4溶液呈中性。②Cl－对该反应几乎无影响。 (5)为进一步探究实验2反应剧烈的原因，进行实验4。 依据上述实验，可以得出Mg能与NH4+反应生成H2。乙同学认为该方案不严谨，需要补充的实验方案是___________________________________________。 取5 mL 无水乙醇，加入0.5 g 镁粉无明显变化 实验 实验试剂 实验现象 4 5 mL NH4Cl乙醇溶液 有无色无味气体产生(经检验为H2) (6)由以上实验可以得出的结论是_________________________________。 NH4Cl水解产生的H＋对反应影响小，NH4+对反应影响大 实验 实验试剂 实验现象 1 5 mL蒸馏水 反应缓慢，有少量气泡产生(经检验为H2) 2 5 mL 1.0 mol/L NH4Cl溶液(pH=4.6) 剧烈反应，产生刺激性气味气体和灰白色难溶固体 依据上述实验，可以得出Mg能与NH4+反应生成H2，乙同学认为该方案不严谨，故需要补充对照实验，在无NH4+的情况下是否也能与Mg反应放出H2，故实验方案为取5 mL无水乙醇，加入0.5 g 镁粉无明显变化。 17 实验目的 实验设计方案 (1)①证明草酸的酸性比碳酸的强 ②证明草酸是二元 酸 ①向 溶液中加入 草酸，若产生大量气泡，则证明草酸的酸性比碳酸的强 ②定量实验：用 标准溶液滴定等浓度的草酸溶液，消耗 溶液的体积为草酸溶液体积的2倍，说明草酸是二元酸 2.反应原理型探究实验 下列是常考案例，请分析实验方案： 实验目的 实验设计方案 (2)证明碳酸的酸性比硅酸的强 (3)证明氯气的氧化性比单质硫的强 将 通入硅酸钠溶液中，若出现白色胶状沉淀，则说明碳酸的酸性比硅酸的强 将氯气通入硫化氢溶液中，若有黄色沉淀生成，则证明氯气的氧化性比单质硫的强 实验目的 实验设计方案 (4)证明 是 弱酸 常温下，测 溶液的 ， ，说明 是弱酸； 或将 的 溶液稀释10倍并测其 ， ，说明 是弱酸 实验目的 实验设计方案 (5)证明 溶液与 溶液的反应存在化学平衡 将 的 溶液与 的 溶液混合，充分反应后，滴加几滴 溶液，溶液变红，证明 与 的反应是可逆反应 实验目的 实验设计方案 (6)证明多元弱酸的酸式酸根离子的电离程度与水解程度的相对大小（以 、 为例） ①常温下，测 溶液的 ， ，说明 的水解程度大于其电离程度 ②常温下，测 溶液的 ， ，说明 的电离程度大于其水解程度 实验目的 实验设计方案 大小 的比较（相同 类型的难溶电 解质；以 、 为 例） ①向 稀溶液中滴加 溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加相同浓度的 溶液产 生黄色沉淀，说明 ②向浓度均为 的 、 混合溶液中，滴加 溶液，先产 生黄色沉淀，说明 P327T2. [2023·北京卷] 资料显示,I2可以将Cu氧化为Cu2+。某小组同学设计实验探究Cu被I2氧化的产物及铜元素的价态。已知:I2易溶于KI溶液,发生反应I2+I- ⇌(红棕色);I2和氧化性几乎相同。(1)将等体积的KI溶液加入到m mol铜粉和n mol I2(n>m)的固体混合物中,振荡。 实验记录如下:   c(KI) 实验现象 实验Ⅰ 0.01 mol·L-1 　极少量I2溶解,溶液为淡红色;充分反应后,红色的铜粉转化为白色沉淀,溶液仍为淡红色 实验Ⅱ 0.1 mol·L-1 　部分I2溶解,溶液为红棕色;充分反应后,红色的铜粉转化为白色沉淀,溶液仍为红棕色 实验Ⅲ 4 mol·L-1 　I2完全溶解,溶液为深红棕色;充分反应后,红色的铜粉完全溶解,溶液为深红棕色 链接高考 将等体积的KI溶液加入到m mol铜粉和n mol I2(n>m)的固体混合物中,振荡。 ①初始阶段,Cu被氧化的反应速率:实验Ⅰ　　　(填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。 <　   c(KI) 实验现象 实验Ⅰ 0.01 mol·L-1 　极少量I2溶解,溶液为淡红色;充分反应后,红色的铜粉转化为白色沉淀,溶液仍为淡红色 实验Ⅱ 0.1 mol·L-1 　部分I2溶解,溶液为红棕色;充分反应后,红色的铜粉转化为白色沉淀,溶液仍为红棕色 实验Ⅲ 4 mol·L-1 　I2完全溶解,溶液为深红棕色;充分反应后,红色的铜粉完全溶解,溶液为深红棕色 链接高考 将等体积的KI溶液加入到m mol铜粉和n mol I2(n>m)的固体混合物中,振荡。 ②实验Ⅲ所得溶液中,被氧化的铜元素的可能存在形式有[Cu(H2O)4]2+(蓝色)或[CuI2]-(无色),进行以下实验探究:步骤a.取实验Ⅲ的深红棕色溶液,加入CCl4,多次萃取、分液。步骤b.取分液后的无色水溶液,滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色,并逐渐变深。ⅰ.步骤a的目的是　 。  除去,防止干扰后续实验   c(KI) 实验现象 实验Ⅲ 4 mol·L-1 　I2完全溶解,溶液为深红棕色;充分反应后,红色的铜粉完全溶解,溶液为深红棕色 链接高考 步骤a.取实验Ⅲ的深红棕色溶液,加入CCl4,多次萃取、分液。步骤b.取分液后的无色水溶液,滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色,并逐渐变深。 ⅱ.查阅资料, 2Cu2++4I- =2CuI↓+I2,[Cu(NH3)2]+(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤b的溶液中发生的变化:______________________________________________   　 。  [CuI2]-+2NH3·H2O =[Cu(NH3)2]++2H2O+2I-、4[Cu(NH3)2]++O2+8NH3·H2O =4[Cu(NH3)4]2++4OH-+6H2O　 链接高考 将等体积的KI溶液加入到m mol铜粉和n mol I2(n>m)的固体混合物中,振荡。 ③结合实验Ⅲ,推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI,实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是　　　　　　　　　　　。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体,洗涤后得到白色沉淀,加入浓KI溶液,　　　　　　 　　　 　(填实验现象),观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是 　 。  2Cu+KI3 =2CuI+KI　 白色沉淀逐渐溶解,溶液为无色　 铜与碘的反应为可逆反应(或实验Ⅰ和Ⅱ中浓度小,未能氧化全部的Cu)   c(KI) 实验现象 实验Ⅰ 0.01 mol·L-1 　极少量I2溶解,溶液为淡红色;充分反应后,红色的铜粉转化为白色沉淀,溶液仍为淡红色 实验Ⅱ 0.1 mol·L-1 　部分I2溶解,溶液为红棕色;充分反应后,红色的铜粉转化为白色沉淀,溶液仍为红棕色 实验Ⅲ 4 mol·L-1 　I2完全溶解,溶液为深红棕色;充分反应后,红色的铜粉完全溶解,溶液为深红棕色 链接高考 (2)上述实验结果,I2仅将Cu氧化为+1价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验,证实了I2能将Cu氧化为Cu2+。装置如图所示,a、b分别是___________________  　 。  铜、含n mol I2的4 mol·L-1的KI溶液 链接高考 (3)运用氧化还原反应规律,分析在上述实验中Cu被I2氧化的产物中价态不同的原因:_______________________________________________________________ ________________________________________________________________________________________________________________________________________      　。  铜与碘反应的体系在原电池装置中,I2将Cu氧化为Cu2+;而在实验Ⅰ、实验Ⅱ和实验Ⅲ中Cu以Cu+形式存在,这是由于在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中Cu+可以进一步与I-结合生成CuI沉淀或[CuI2]-,Cu+浓度减小，促进发生反应2Cu2++4I- =2CuI↓+I2和2Cu2++6I- =2[CuI2]-+I2 链接高考 (7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下,可能导致的后果是_________________________________________________________________;  管道中气流不稳,不利于监测反应过程 (8)判断氢化反应完全的现象是 　 。 集气管中液面不再改变 步骤2:邻硝基苯胺的催化氢化反应 (3)操作(e)中,下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是　　　　;  A.丙酮 B.四氯化碳 C.乙醇 D.正己烷 C　 (2)为探究(NH4)2Cr2O7(摩尔质量为252 g·mol-1)的分解产物,按下图连接好装置,在A中加入5.040 g样品进行实验。 ①仪器B的名称是　　　　　　。 ②加热A至恒重,观察到D中溶液不变色,同时测得A、B中质量变化分别为2.00 g、1.44 g,写出重铬酸铵加热分解反应的化学方程式: 　　　　　　　　　　　　　　　　　。      作 业 手 册 (NH4)2Cr2O7 Cr2O3+N2↑+4H2O　 1 2 3 4 5 32 (3)实验室常用甲醛法测定含(NH4)2Cr2O7的样品中氮的质量分数,其反应原理为2Ba2++Cr2+H2O=2BaCrO4↓+2H+、 4N+6HCHO =3H++6H2O+(CH2)6N4H+。实验步骤:称取样品2.800 g,配成250 mL溶液,移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,用氯化钡溶液使Cr2完全沉淀后,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞溶液,用0.200 0 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定至终点。重复上述操作3次。②滴定结果如下表所示 作 业 手 册 滴定 次数 待测溶液的 体积/mL 标准溶液的体积 滴定前 刻度/mL 滴定后 刻度/mL 1 25.00 1.07 21.06 2 25.00 0.88 20.89 3 25.00 0.20 21.20 4 25.00 0.66 20.66 该样品中氮的质量分数为　　　　。  10.00% 1 2 3 4 5 33 CrCl3与KMnO4最佳用量比为　　　　。这与由反应10Cr3++6Mn+11H2O 5Cr2+6Mn2++22H+所推断得到的用量比不符,你推测的原因是 　　 　。  作 业 手 册 高锰酸根离子和溶液中氯离子发生了氧化还原反应,导致高锰酸钾溶液用量增加 1∶1　 1 2 3 4 5 34 (2)乙同学认为:B中溶液滴加淀粉溶液,未变蓝,原因是Ag++I- =AgI↓,于是设计了如下实验: ①盐桥中电解质可以使用 　　　　(填“KCl”或“KNO3”)。  ②K闭合时,指针向右偏转,“石墨2”作　　　极,电极反应为　　　　　　　　　。  作 业 手 册 KNO3　 正　 Ag++e- =Ag　 1 2 3 4 5 35 (3)丙同学测得0.1 mol·L-1 AgNO3溶液的pH=6,认为实验过程中可能是硝酸氧化了I-,请设计实验方案验证丙同学的猜想:_________________________________ ___________________________________________________________________　 。 作 业 手 册 向0.1 mol·L-1 KNO3溶液中滴加2~3滴淀粉-KI溶液,再滴加少量浓硫酸(或硝酸),调节溶液pH=6,若溶液变蓝,则说明硝酸有影响,若溶液不变蓝,则说明硝酸无影响 1 2 3 4 5 36 5. [2023·北京通州区质量监测] 某实验小组对FeCl3与Na2SO3的反应进行探究。 【实验前的预测】 (1)甲同学认为配制FeCl3溶液时,应先将FeCl3固体溶于浓盐酸,再稀释至指定浓度。请结合化学用语说明甲同学配制FeCl3溶液时加浓盐酸的目的: 　 。  作 业 手 册 Fe3++3H2O⇌Fe(OH)3+3H+,加浓盐酸,增大氢离子浓度,抑制水解 1 2 3 4 5 37 装置 实验现象 相关探究 　闭合开关后灵敏电流计指针发生偏转 ①写出负极的电极反应式:　　　　　　　　 　　;  ②探究正极产物的实验方案为_____________________ _______________________________________________ _______________________________(填操作与现象)  丙同学根据物质的价态预测FeCl3与Na2SO3两物质可能会发生氧化还原反应,丙同学建议根据原电池原理设计实验并进行操作。 【实验设计与操作】(3)两溶液不接触的实验 按丙同学思路,设计以下实验进行相关探究。 作 业 手 册 S-2e-+H2O =S+2H+　 1 2 3 4 5 38 (2)实验b、d镁条表面附着固体中还检验出碱式碳酸镁[ Mg2(OH)2CO3],写出Mg与NaHCO3溶液反应生成该固体的离子方程式:  　 。  提升关键能力 2Mg+2H2O+2HC =Mg2(OH)2CO3+C+2H2↑ 实验序号 a b c d 0.1 mol·L-1 盐溶液 NH4Cl NaHCO3 NaCl NH4HCO3 30 min内产生气体的体积/mL 1.5 0.7 <0.1 1.4 气体的主要成分 H2 30 min时镁条表面情况 大量固体附着(固体可溶于盐酸) (3)综合实验a~d可以得出结论:N和HC都能与Mg(OH)2作用而加快Mg与水的反应,_____________________________________________________________    　 (补充两点)。  提升关键能力 相同浓度时,N对Mg与水反应的促进作用大于HC;N和HC共同存在且浓度相同时,二者对Mg与水反应的促进作用并未叠加 实验序号 a b c d 0.1 mol·L-1 盐溶液 NH4Cl NaHCO3 NaCl NH4HCO3 30 min内产生气体的体积/mL 1.5 0.7 <0.1 1.4 气体的主要成分 H2 30 min时镁条表面情况 大量固体附着(固体可溶于盐酸) Ⅱ.室温下,探究Cl-对Mg与水反应的影响 该小组用Mg与NaCl溶液反应,实验发现当Cl-浓度过低或过高时,反应速率没有变化,当Cl-浓度为2 mol·L-1时,Mg与水反应较快,产生大量的气泡,同时生成白色固体,最终溶液pH约为10.98。 (4)经检验该白色固体含有碱式氯化镁[Mg(OH)2-xClx]。碱式氯化镁受热(>100 ℃)易分解生成氧化镁和两种气体,写出其分解的化学方程式: 　　　　　　　　　　　　　　 　　。实验室检验镁条表面生成的白色固体含有碱式氯化镁的操作是_______________________________ 　  　。  提升关键能力 Mg(OH)2-xClx MgO+(1-x)H2O↑+xHCl↑　 取适量白色固体,灼烧,若产生的气体可以使玻璃棒表面蘸有的AgNO3溶液变浑浊,则证明白色固体含有碱式氯化镁 NH＋H2ONH3·H2O＋H＋ $$