2025届高三化学第一轮：第47讲　定量综合实验分析

真题引入 （2023·新高考湖北卷·节选）铜与过量 反应的探究如下： （1）用足量 处理实验②新制的溶液得到沉淀 ，元素分析表明 为铜的氧化物， 提纯干燥后的 在惰性氛围下加热， 完全分解为 黑色氧化物 ， 。 的化学式为______。 （2）取 含 粗品（杂质不参加反应）与过量的酸性 完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用 标准溶液滴定，滴定终点时消耗 标准溶液（已知： ， ）。粗品中 的相对含量为_ _______。 （1）用足量 处理实验②新制的溶液得到沉淀 ，元素分析表明 为铜的氧化物，提纯干燥后的 在惰性氛围下加热， 完全分解为 黑色氧化物 ， 。 的化学式为______。 解析： 为铜的氧化物，设 的化学式为 ，其在惰性氛围下分解生 成黑色氧化物 ，则： ,又 ，解得 , 的化学式为 。 二 轮 专 题 复 习 2 （2）取 含 粗品（杂质不参加反应）与过量的酸性 完全反 应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用 标准溶液滴定，滴定终点时消耗 标准溶液（已知： ， ）。粗品中 的相对含量为_ _______。 二 轮 专 题 复 习 3 解析： 在酸性条件下生成 ， 与 反应生成 ，淀粉遇 变蓝，用 标准溶液滴定 ，当滴入最后半滴 标准溶 液时，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复时，表明 已完全反应，达 到滴定终点。 中 为 价、 为 价，结合已知反应可知， 在酸性条件下与 发生反应 ，存在关系式 ， 粗品中 , 。 二 轮 专 题 复 习 4 衡阳市八中高三化学备课组 聂琳 2025届高三一轮复习-------- 第47讲 定量综合实验分析 第十一单元　化学实验综合 复习目标 1.掌握物质组成或含量测定的一般方法。 2.掌握定量测定实验的思维模型。 ①一定物质的量浓度溶液的配制与溶液稀释的操作和简单计算; ②酸碱中和滴定的操作与滴定曲线的绘制; ③中和热的测定原理、方法; ④硫酸铜晶体中结晶水含量的测定; ⑤物质的质量、液体或气体体积、溶液pH的测定等 其它定量实验的数据处理等。 ◆定量实验 定量实验是指用实验的方法测定物质的一些性质参数。 一是物质组成定量实验分析；二是物质含量定量实验分析 考察点：主要包含定量实验原理、数据处理、误差分析等。 2、定量实验主要包含两种类型： 1、高中知识体系中具有代表性的定量实验: ◆定量实验 定量实验是指用实验的方法测定物质的一些性质参数。 2、定量分析型实验要求 ①尽可能使“测定原理无系统误差”------设计完善 ②尽可能使“直接所获数据准确，无误差”------实验过程严谨 ③尽可能使“所测结果可靠”------有效数字取舍 ④预防出现“安全问题，环境污染问题” 3、定量实验数据的测定方法 ◆定量实验 3、定量实验数据的测定方法： (1)沉淀法 先将某种成分转化为沉淀,然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，最后进行相关计算。 (2)气体体积法 对于产生气体的反应,可以通过测定气体体积的方法测定样品的纯度。 (3)气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前后吸收剂的质量,求得所吸收气体的质量,最后进行相关计算。 (4) 滴定法 （5）重量分析法 关系式 P322 T1[2024·河北石家庄精英中学模拟] 硫酸铜晶体(CuSO4·xH2O)是一种蓝色晶体,具有催吐、去腐的功效。某化学兴趣小组设计实验测定结晶水的含量,并用热重分析法确定固体组分。 方法Ⅰ:沉淀法 实验步骤:①称取m g硫酸铜晶体,用适量蒸馏水溶解,再滴加几滴A酸酸化; ②向①所得溶液中滴加足量BaCl2溶液,得到白色沉淀,将所得沉淀过滤、洗涤;③将洗涤后的沉淀充分干燥后称得其质量为n g。 (1)步骤①“A酸”选择稀盐酸而不选择稀硫酸的原因是:   防止引入S造成BaSO4质量增大 考点一 物质组成定量实验分析 【典例分析】 P322 T1[2024·河北石家庄精英中学模拟] 硫酸铜晶体(CuSO4·xH2O)是一种蓝色晶体,具有催吐、去腐的功效。某化学兴趣小组设计实验测定结晶水的含量,并用热重分析法确定固体组分。 方法Ⅰ:沉淀法 实验步骤:①称取m g硫酸铜晶体,用适量蒸馏水溶解,再滴加几滴A酸酸化; ②向①所得溶液中滴加足量BaCl2溶液,得到白色沉淀,将所得沉淀过滤、洗涤;③将洗涤后的沉淀充分干燥后称得其质量为n g。 (2)根据上述实验数据可得x=　　 　　(用含m、n的代数式表示)。  　 专项突破 考点一 物质组成定量实验分析 【典例分析】 P322 T1[2024·河北石家庄精英中学模拟] 硫酸铜晶体(CuSO4·xH2O)是一种蓝色晶体,具有催吐、去腐的功效。某化学兴趣小组设计实验测定结晶水的含量,并用热重分析法确定固体组分。 方法Ⅱ:加热法 (3)实验步骤:①研磨、②称量空坩埚和装有试样的坩埚的质量、③加热、④冷却、 ⑤称量、 ⑥重复③至⑤的操作,直到连续两次称量的质量差不超过0.01 g为止、⑦根据实验数据计算硫酸铜结晶水的含量;步骤④冷却过程中需要用到的仪器为　　　(填选项字母)。 A.干燥器 B.研钵 C.烧杯 D.蒸发皿 A 考点一 物质组成定量实验分析 【典例分析】 P322 T1[2024·河北石家庄精英中学模拟] 硫酸铜晶体(CuSO4·xH2O)是一种蓝色晶体,具有催吐、去腐的功效。某化学兴趣小组设计实验测定结晶水的含量,并用热重分析法确定固体组分。 (4)取5.00 g CuSO4·5H2O样品,受热脱水过程的热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如图所示: a点对应物质的化学式为　　　　　　　, 258 ℃时反应方程式为　　　　　　　　　　　　　。 考点一 物质组成定量实验分析 【典例分析】 拓展：热重分析法的应用 1． 测定固体物质组成的热重法 只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。 2．热重曲线模型 由热重分析记录的试样质量(剩余固体质量占原试样质量的百分比)对温度的关系曲线称热重曲线，曲线的横轴为温度，纵轴为质量。 P322 T1[2024·河北石家庄精英中学模拟] 硫酸铜晶体(CuSO4·xH2O)是一种蓝色晶体,具有催吐、去腐的功效。某化学兴趣小组设计实验测定结晶水的含量,并用热重分析法确定固体组分。 (4)取5.00 g CuSO4·5H2O样品,受热脱水过程的热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如图所示: a点对应物质的化学式为　　　　　　　, 258 ℃时反应方程式为　　　　　　　　　　　　　。 CuSO4·3H2O　 CuSO4·H2O CuSO4+H2O 考点一 物质组成定量实验分析 【典例分析】 （1）设晶体为1mol，其质量为m。（2）失重一般是先失水，再失非金属氧化物。（3）计算每步固体剩余的质量（m余） （4）晶体中金属元素的质量不再减少，仍在m余中。（5）失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m(氧)， 由n(金属原子)：n(氧原子)，即可求出失重后物质的化学式。 拓展：热重分析法的应用 3．热重曲线分析的解题模型 拓展：热重分析法的应用 【典例1】(2020·郑州模拟)经过热重分析测得:NH4VO3（相对分子质量117）在焙烧过程中,固体质量的减少值(纵坐标)随温度变化的曲线如图所示。则NH4VO3在分解过程中说法正确的是 A.先分解失去H2O，再分解失去NH3 B.先分解失去NH3，再分解失去H2O C.同时分解失去H2O和NH3 D.同时分解失去H2、N2和H2O B -------固体试样以脱水、分解等方式失重 拓展：热重分析法的应用 【典例2】正极材料为LiCoO2的锂离子电池已被广泛用作便携式电源。但钴的资源匮乏限制了其进一步发展。Co(OH)2（相对分子质量93）在空气中加热时，固体残留率随温度的变化曲线如图所示。已知钴的氢氧化物加热至290℃时已完全脱水，则1000℃时，剩余固体成分为 (填化学式，下同)；在350～400℃范围内，剩余固体成分为 。 -------固体试样以氧化、还原等方式失重  CoO Co3O4和Co2O3 拓展：热重分析法的应用 【典例3】(2020·潍坊模拟)MnCO3（相对分子质量115）在空气中加热易转化为不同价态的锰的氧化物，其固体残留率随温度的变化如图所示。回答下列问题：①300 ℃时,剩余固体中n(Mn)∶n(O)为 。  ②图中D点对应固体的成分为 (填化学式)。 1∶2　 Mn3O4和MnO 拓展：热重分析法的应用 【练习1】碱式碳酸铝镁[MgaAlb(OH)c(CO3)d•xH2O]常用作塑料阻燃剂。 为确定碱式碳酸铝镁的组成，进行如下实验： ①准确称取3.390g 样品与足量稀盐酸充分反应，生成0.560L CO2(已换算成标准状况下)。 ②另取一定量样品在空气中加热，样品的固体残留率( 100%)随温度的变化如下图所示(样品在270℃时已完全失去结晶水，600℃以上残留固体为金属氧化物的混合物)。 根据以上实验数据计算碱式碳酸铝镁样品中 的n(OH-)：n(CO32-)= 。 5：3 拓展：热重分析法的应用 【练习2】在空气中加热10.98 g草酸钴晶体(CoC2O4·2H2O，M=183g/mol)样品，受热过程中不同温度范围内分别得到一种固体物质，其质量如表。 (1)加热到210 ℃时，固体物质的化学式为__________。 (2)经测定，加热到210～320℃过程中的生成物只有CO2和钴的氧化物，此过程发生反应的化学方程式为____ _______________________。 温度范围/℃ 固体质量/g 150～210 8.82 290～320 4.82 890～920 4.50 CoC2O4 3CoC2O4+2O2 Co3O4+6CO2 P322 T2[2023·辽宁六校协作体联考] 实验表明,将CuSO4溶液与Na2CO3溶液混合有蓝绿色沉淀生成。为了探究该沉淀的化学成分(假设为单一成分,且不含结晶水),某同学设计如下实验。回答下列问题:  (1)蓝绿色沉淀可能为a.　　　　　　　　; b.CuCO3; c.碱式碳酸铜[化学式可表示为mCu(OH)2·nCuCO3]。 (2)从悬浊液中获得蓝绿色固体的操作是　　　　。   Cu(OH)2 过滤 专项突破 考点一 物质组成定量实验分析 (3)取一定量蓝绿色固体,用如下装置(夹持仪器已省略)进行定性实验。 ④实验过程中发现装置B中无水CuSO4变蓝,装置C中有白色沉淀生成,为测定蓝绿色固体的化学组成,在装置B中盛放足量无水CaCl2,C中盛放足量NaOH溶液再次进行实验。若蓝绿色固体质量为34.6 g,实验结束后,装置B的质量增加1.8 g,C中溶液质量增加8.8 g,则该蓝绿色固体的化学式为　　　　　　　　　　　　　　　。 Cu(OH)2·2CuCO3或Cu3(OH)2(CO3)2 1、重量分析法 (1)在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。 据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。 (4)计算方法 (3)重量分析法的过程包括分离和称量两个过程。 根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。 (2)重量分析法不需要指示剂 关键是准确判断反应是否完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。 考点二 物质含量定量实验分析 夯实必备知识 2.滴定分析法 夯实必备知识 归纳整合 (1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。 (3)滴定分析法分为四大类： 中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定、沉淀滴定。 (2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。 考点二 物质含量定量实验分析 (1)滴定过程中发生反应的离子方程式是_____________________________；测得该样品中NaNO2的质量分数为________。 1.为了测定某样品中NaNO2的含量，某同学进行如下实验：①称取样品a g，加水溶解，配制成100 mL溶液。②取25.00 mL溶液于锥形瓶中，用0.020 0 mol/LKMnO4标准溶液(酸性)进行滴定，滴定结束后消耗KMnO4溶液V mL。 (一)直接滴定型 5NO2-+2MnO4-+6H+=5NO3-+2Mn2++3H2O (2)若滴定过程中刚出现颜色变化就停止滴定，则测定结果______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 偏小 有关滴定的计算类型： 归纳整合 若滴定过程中刚出现颜色变化就停止滴定，则KMnO4的用量偏少，测定结果偏小。 26 2.称取0.500 g CuCl成品置于过量FeCl3(aq)中，待固体完全溶解后，用0.200 0 mol/L的Ce(SO4)2标准液滴定至终点，消耗Ce(SO4)2标准液24.60 mL。相关反应如下：Fe3+＋CuCl=Fe2+＋Cu2+＋Cl－；Ce4+＋Fe2+=Fe3+＋Ce3+。 则CuCl的质量分数是________(保留四位有效数字)，若滴定操作耗时过长可能会使测定的CuCl质量分数_____(填“偏大”或“偏小”)。 97.91% 偏小 (二)连续反应型 Ce4＋～CuCl 根据反应方程式找到关系式: n(CuCl)=n(Ce4＋)=n[Ce(SO4)2]=0.200 0×24.60×10－3=4.92×10－3mol m(CuCl)=4.92×10－3 mol×99.5 g·mol－1=0.489 54 g CuCl可能被氧气氧化 归纳整合 有关滴定的计算类型： 例3.烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。将V L气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化为NO3-，加水稀释至100.00 mL。量取20.00 mL该溶液，加入V1 mL c1 mol/LFeSO4标准溶液(过量)，充分反应后，用c2 mol/LK2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2＋，终点时消耗V2 mL。 (1)滴定过程中发生下列反应： 则气样中NOx折合成NO2的含量为____________________ mg·m－3。 (三)试剂过量型 回答下列问题： 3Fe2+ ＋ NO3- ＋ 4H+=NO↑＋3Fe3+＋2H2O Cr2O72-＋6Fe2+＋14H+=2Cr3+＋6Fe3+＋7H2O c2V2 6c2V2 c1V1-6c2V2 1/3(c1V1－6c2V2)×10-3 mol n(NO3-)＝ 计算思维要点:“逆推” 归纳整合 有关滴定的计算类型： 3.烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。将V L气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化为NO3-，加水稀释至100.00 mL。量取20.00 mL该溶液，加入V1 mL c1 mol/LFeSO4标准溶液(过量)，充分反应后，用c2 mol/LK2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2＋，终点时消耗V2 mL。 (1)滴定过程中发生下列反应： (三)试剂过量型 回答下列问题： 3Fe2+ ＋ NO3- ＋ 4H+=NO↑＋3Fe3+＋2H2O Cr2O72-＋6Fe2+＋14H+=2Cr3+＋6Fe3+＋7H2O c2V2 6c2V2 c1V1-6c2V2 1/3(c1V1－6c2V2)×10-3 mol n(NO3-)＝ 计算思维要点:“逆推” (2)若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果_____(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 偏高 归纳整合 3、气体体积法 夯实必备知识 (1)通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法 (2) 分为直接测量法和间接测量法： 实验的关键是准确测量生成气体的体积。 ①直接测量法 将气体通入带有刻度的容器中， 直接读取气体的体积。 ②间接测量法 冷却至室温，调节两液面相平，平视读数 考点二 物质含量定量实验分析 专项突破 考点二 物质含量定量实验分析 【典例分析】工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。某同学设计如下实验分别测定氮化铝(AlN样品中AlN和Al4C3的质量分数(忽略NH3在强碱性溶液中的溶解)。   （1）实验原理：①Al4C3与硫酸反应可生成CH4； ②AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气， 请写出AlN与NaOH溶液反应的化学方程式： 。 （2）实验装置(如图所示，量气管为碱式滴定管改装  AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑ 专项突破 考点二 物质含量定量实验分析 【典例分析】工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。某同学设计如下实验分别测定氮化铝。 (3)实验过程：称得装置D的初始质量为y g；称取x g AlN样品置于装置B锥形瓶中，各装置中加入相应药品，重新连好装置；读取量气管的初始读数为a mL(量气装置左右液面相平)。 ①欲首先测量Al4C3质量分数的有关数据，对三个活塞的操作是 。 ②若无恒压管，对所测气体体积的影响是 (填“偏大”“偏小”或“无影响”) ③量气管中液面不再发生变化，说明反应已经结束。读取读数之前，应对量气管进行调整量气管高度，使左右两边液面相平 ，若量气管中的液面高于右侧球形容器中的液面，所测气体的体积 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。  AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑ 关闭活塞K2、K3，打开活塞K1 偏大 偏小 专项突破 考点二 物质含量定量实验分析 【典例分析】工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。某同学设计如下实验分别测定氮化铝。 (3)实验过程：称得装置D的初始质量为y g；称取x g AlN样品置于装置B锥形瓶中，各装置中加入相应药品，重新连好装置；读取量气管的初始读数为a mL(量气装置左右液面相平)。 ④记录滴定管的读数为b mL(已知：该实验条件下的气体摩尔体积为Vm L·mol－1)， 则Al4C3的质量分数为 (用含a、b、x、y、Vm的代数式表示)。 ⑤测量AlN质量分数的数据：首先关闭活塞 K1，打开活塞K3，通过分液漏斗加入过量 ，与装置B瓶内物质充分反应；反应完成后， (填入该步应进行的操作)，最后称得装置D的质量为z g。  AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑ NaOH溶液 打开K2，通入一段时间空气 P325 T1[2023•辽宁卷节选] 硫酸工业在国民经济中占有重要地位。我国古籍记载了硫酸的制备方法——“炼石胆(CuSO4·5H2O)取精华法”。借助现代仪器分析,该制备过程中CuSO4·5H2O分解的TG曲线(热重)及DSC曲线(反映体系热量变化情况,数值已省略)如下图所示。 700 ℃左右有两个吸热峰,则此时分解生成的氧化物有SO2、　　　　和　　　　(填化学式)。  CuO　 SO3 链接高考 提升关键能力 专项突破 P324 T1[2023·辽宁阜新联考] 氰化钠(NaCN)是一种重要的基本化工原料,同时也是一种剧毒物质,一旦泄漏需要及时处理。一般可以用双氧水或硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液来处理,以减轻环境污染。 (1)NaCN易水解生成氰化氢(有剧毒,易在空气中均匀弥散)。 NaCN中C的化合价为　　　　;实验室用NaCN固体配制NaCN溶液时,应先将其溶于氢氧化钠溶液中,再用蒸馏水稀释,其目的是　　　　　　　　　　　　　　　。NaCN用双氧水处理后,产生一种酸式盐和一种能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体,该反应的离子方程式是　　　　　　　　　　　 　　　　。  +2价　 防止CN-水解产生HCN污染环境　 CN-+H2O2+H2O=HC+NH3↑ (2)工业制备硫代硫酸钠的反应原理:2Na2S+Na2CO3+4SO2 =3Na2S2O3+CO2。某化学小组利用该原理在实验室制备硫代硫酸钠。 【实验一】制备硫代硫酸钠的装置如图所示。 ①盛放Na2S和Na2CO3混合溶液的仪器名称是　　　　　。  ②NaOH溶液的作用是　　　　　　。  三颈烧瓶　 尾气处理　 P324 T1【实验二】测定硫代硫酸钠产品的纯度。取10 g产品配制成250 mL溶液,取25.00 mL溶液,用0.100 0 mol·L-1 I2的标准溶液进行滴定(原理为2Na2S2O3+I2 =Na2S4O6+2NaI),相关数据记录如表:  ④Na2S2O3·5H2O产品的纯度为　　　　。 提升关键能力 99.2% 实验编号 1 2 3 溶液体积/mL 25.00 25.00 25.00 消耗I2的标准溶液体积/mL 20.05 18.00 19.95 专项突破 2.煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标,可用与焦炭(由煤样制得)反应的CO2的转化率α来表示。研究小组设计测定α的实验装置如下: (1)装置Ⅰ中,仪器a的名称是　　　 　 ;b中除去的物质是　 　(填化学式)。  提升关键能力 分液漏斗　 HCl 专项突破 (2)①将煤样隔绝空气在900 ℃加热1 h得焦炭,该过程称为　　　　。  ②装置Ⅱ中,高温下发生反应的化学方程式为　　　　　　 　　　　。  提升关键能力 干馏　 [解析] (2)①将煤样隔绝空气在900 ℃加热1 h得焦炭,即隔绝空气加强热使之分解,则该过程称为干馏。 ②装置Ⅱ中,高温下二氧化碳和焦炭反应生成一氧化碳,其发生反应的化学方程式为CO2+C 2CO。 CO2+C 2CO　 专项突破 ③装置Ⅲ中,先通入适量的气体X,再通入足量Ar气。若气体X被完全吸收,则可依据d和e中分别生成的固体质量计算α。 ⅰ.d中的现象是　　　　　　　　　。  ⅱ.e中生成的固体为Ag,反应的化学方程式为 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。    提升关键能力 有白色沉淀生成　 [解析] ③ⅰ.d中二氧化碳和氢氧化钡反应生成碳酸钡沉淀和水,其反应的现象是有白色沉淀生成。 ⅱ.e中生成的固体为Ag,根据氧化还原反应分析得到CO变为碳酸铵,则反应的化学方程式为CO+2[Ag(NH3)2]OH=2Ag↓+(NH4)2CO3+2NH3。 CO+2[Ag(NH3)2]OH=2Ag↓+(NH4)2CO3+2NH3　 专项突破 P324 T1煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标,可用与焦炭(由煤样制得)反应的CO2的转化率α来表示。研究小组设计测定α的实验装置如下: ⅲ.d和e的连接顺序颠倒后将造成α　　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。  提升关键能力 偏大　 专项突破 ⅳ.在工业上按照国家标准测定α:将干燥后的CO2(含杂质N2的体积分数为n)以一定流量通入装置Ⅱ反应,用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中CO2的体积分数为m,此时α的表达式为　　　　　　　　　　　。 ×100% P324 T2 [2022·河北卷] 某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量,设计实验如下: ①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水;锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液,并预加0.30 mL 0.010 00 mol·L-1的碘标准溶液,搅拌。 ②以0.2 L·min-1流速通氮气,再加入过量磷酸,加热并保持微沸,同时用碘标准溶液滴定,至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。③做空白实验,消耗了0.10 mL碘标准溶液。 ④用适量Na2SO3替代香菇样品,重复上述步骤,测得SO2的平均回收率为95%。 已知:Ka1(H3PO4)=7.1×10-3,Ka1(H2SO3)=1.3×10-2 回答下列问题: 链接高考 (5)若先加磷酸再通氮气， 会使测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。  偏低　 ③做空白实验,消耗了0.10 mL碘标准溶液。 ④用适量Na2SO3替代香菇样品,重复上述步骤,测得SO2 的平均回收率为95%。 已知:Ka1(H3PO4)=7.1×10-3,Ka1(H2SO3)=1.3×10-2 回答下列问题: (1)装置图中仪器a、b的名称分别为　　　　　　、　　 　　。  球形冷凝管　 酸式滴定管　 [解析] (1)装置图中a是用于冷凝回流的球形冷凝管,b带玻璃旋塞,为酸式滴定管。 链接高考 ①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水;锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液,并预加0.30 mL 0.010 00 mol·L-1的碘标准溶液,搅拌。 已知:Ka1(H3PO4)=7.1×10-3,Ka1(H2SO3)=1.3×10-2 (2)三颈烧瓶适宜的规格为　　　　(填标号)。  A.250 mL　B.500 mL　C.1000 mL (3)解释加入H3PO4能够生成SO2的原因:_________________________________   　 。  C　 [解析] (2)三颈烧瓶中加入400 mL水,由于加热时三颈烧瓶内盛放的溶液体积不能超过其容积的,也不能小于其容积的,故应选用1000 mL的三颈烧瓶,C正确。 Ka1(H3PO4)与Ka1(H2SO3)相差不大,加入磷酸(高沸点酸)并加热有利于SO2不断逸出,促进反应向生成SO2的方向进行　 链接高考 某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量,设计实验如下: ①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水;锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液,并预加0.30 mL 0.010 00 mol·L-1的碘标准溶液,搅拌。 ②以0.2 L·min-1流速通氮气,再加入过量磷酸,加热并保持微沸,同时用碘标准溶液滴定,至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。 (4)滴定管在使用前需要　　　　、洗涤、润洗;滴定终点时溶液的颜色为 　　　　;滴定反应的离子方程式为　 。  [解析] (4)滴定管使用前需检漏,在确认不漏液的情况下方可使用;淀粉遇碘变蓝,则滴定终点时,溶液呈蓝色;滴定过程中SO2被氧化为S,I2被还原为I-,根据得失电子守恒、电荷守恒、原子守恒得反应的离子方程式为SO2+I2+2H2O=4H++2I-+S。 检漏　 蓝色　 SO2+I2+2H2O=4H++2I-+S　 链接高考 ①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水;锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液,并预加0.30 mL 0.010 00 mol·L-1的碘标准溶液,搅拌。 ②以0.2 L·min-1流速通氮气,再加入过量磷酸,加热并保持微沸,同时用碘标准溶液滴定,至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。 ③做空白实验,消耗了0.10 mL碘标准溶液。 ④用适量Na2SO3替代香菇样品,重复上述步骤,测得SO2 的平均回收率为95%。 (6)该样品中亚硫酸盐含量为　　　mg·kg-1(以SO2计,结果保留三位有效数字)。  80.8 链接高考 % ×104 $$