2025届高三化学一轮复习：第10-1讲　物质分离提纯的物理方法

第三单元 化学实验基础 第10-1讲 物质分离提纯的物理方法 衡阳市八中高三化学备课组 从高从严 · 求真求美 2025届高三化学一轮复习 复习目标 1.掌握常见物质分离和提纯的方法。 2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。 真题引入 （2024·湖北卷）关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是 (　　) A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4 B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 B 分离与提纯的区别是？ 分离与提纯的方法包括几大类？ 物理方法 + 化学方法 考点一　混合物分离提纯的物理方法 固液分离：过滤、蒸发 液液分离：萃取分液、蒸馏、渗析 固固分离：升华 气气分离：洗气 用图①装置萃取分离碘水中的碘（ ) × 制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤( ) 典例巩固 夯实必备知识 判断正误： 萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下（ ) × ① × 边振荡边放气 下端没有紧靠烧杯内壁 × 蒸馏 蒸馏 用分液的方法分离CH3COOC2H5 和C2H5OH（ ) 用图②装置提纯氢氧化铁胶体（ ) ② × 渗析 典例巩固 夯实必备知识 判断正误： 用纸层析法分离铁离子和铜离子时，不能将滤纸条上的试样点浸入展开剂中（ ) √ 提纯混有少量硝酸钾的氯化钠 ，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、洗涤、干燥的方法 （ ) × 正确操作：蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥 ？ 用图③装置蒸干CuSO4溶液制CuSO4·5H2O（ ) ③ × 蒸干会失去结晶水 利用试样中各离子随展开剂在滤纸上展开的速率不同而形成不同位置的色斑来分离。 若试样点浸入展开剂，要分离的离子会进入展开剂，导致实验失败。 自主整理 完成听课手册 P50页“夯实必备知识”并核对好答案 【时间：3 min】 【思考1】“过滤”的适应范围？装置？注意事项？ 适用范围： 解疑释惑 装置： 注意事项： 分离不溶性固体与液体 仪器：漏斗、烧杯、玻璃棒、 铁架台(带铁圈)、滤纸 ②若滤液浑浊，需 。 浑浊的原因可能是 。 更换滤纸，重新过滤 滤纸破损、滤液超过滤纸边缘 ①操作要领：一贴、二低、三靠； 1. 过滤 【思考2】过滤后，如何洗涤沉淀？沉淀洗涤的目的？ 1. 过滤 解疑释惑 操作：沿玻璃棒向漏斗中加少量蒸馏水(或其他洗涤剂)至浸没沉淀，待蒸馏水(或其他洗涤剂)自然流下，重复操作2~3次。  目的：①若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去滤渣表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。 ②若滤液是所需的物质，洗涤的目的是把吸附在滤渣上的有用的物质如目标产物尽可能洗出来，减少误差。 解疑释惑 (4)有机溶剂(如酒精、丙酮等)：适用于易溶于水而不溶于有机溶剂的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品更易干燥。如硫酸亚铁铵、硫酸锌晶体的制备。 洗涤剂的类型： (1)蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。 (2)冷水：除去沉淀中混有的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。 (3)沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。 【思考3】洗涤剂如何选择？ 1. 过滤 解疑释惑 【思考4】如何判断沉淀是否洗净？ 取少量最后一次洗涤液于试管，滴加……试剂，若没有……现象，则证明沉淀已经洗净。 “取少样→加试剂→述现象→得结论” 【思考5】如何判断生成沉淀的反应已完全？ 静置，在上层清液中(或取少量上层清液于另一试管)，继续滴加沉淀剂，若不再产生沉淀，则说明已沉淀完全。 1. 过滤 解疑释惑 补充1：热过滤 【思考6】趁热过滤的目的？ （1）重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸时趁热过滤：___________________________。 （2）除去氯化钠中混有硝酸钾杂质时趁热过滤：___________________。 保温漏斗 注水处 加热处 外：保温漏斗 内：短颈玻璃漏斗 适用范围： 需保持固液混合物温度在一定范围内的过滤 思路：先分析所要物质经过滤后是进入溶液还是沉淀 减少苯甲酸的损失 防止KNO3杂质析出，造成所得NaCl产品不纯 解疑释惑 补充2：减压过滤(又称抽滤) ？ ？ 在上面垫一张滤纸 解疑释惑 补充2：减压过滤(又称抽滤) 短进长出 布氏漏斗下端的斜面正对吸滤瓶的支管口 气泵中快速流动的水，不断将装置内空气抽出，造成吸滤瓶内负压，从而加快过滤速度。 常用于有机实验中提取结晶。 停止抽滤的操作方法: 先拆下连接抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，再关闭水龙头(或抽气泵)。 采用抽滤的优点/目的： ①加快过滤速度；②获得较干燥的沉淀。 工作原理： 水龙头 装置： 解疑释惑 抽滤实验操作 解疑释惑 补充2：减压过滤(又称抽滤) 【思考7】(2013浙江)Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤法实现固液分离? 　　　(填“能”或“不能”),理由是_　 。 不能 胶体粒子太小，抽滤时容易透过滤纸 能力检测 某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。 c→e→b→d 提升关键能力 能力检测 D 提升关键能力 2.由实验操作和现象,可得出相应正确结论的是 (　 ) D   实验操作 现象 结论 A 　向NaBr溶液中滴加过量氯水,再加入淀粉KI溶液 　先变橙色,后变蓝色 　氧化性:Cl2>Br2>I2 B 　向蔗糖溶液中滴加稀硫酸,水浴加热,加入新制的Cu(OH)2悬浊液 　无砖红色沉淀 　蔗糖未发生水解 C 　检验铁锈中是否含有二价铁 　将铁锈溶于稀盐酸,滴入KMnO4溶液,紫色褪去 　铁锈中含有二价铁 D 　检验乙醇中是否含有水 　将少量乙醇样品滴在无水硫酸铜上,固体变蓝 　乙醇中含有水 【判断】 1.做钠盐溶液的焰色试验时,用玻璃棒蘸取待测液放在酒精灯火焰上灼烧 2.蒸馏操作过程中,若发现忘加沸石,应立即停止加热,待烧瓶冷却后再加入沸石 3.泡沫灭火器可用于一般的起火,也适用于电器起火 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 作 业 手 册 C 3. 下列实验操作能达到实验目的的是 ( 　) 选项 实验目的 实验操作 A 　测定硫酸铜晶体中结晶水的含量 　加热盛有硫酸铜晶体的坩埚,待固体全部呈白色后立即称重 B 　节约试剂 　实验结束后,将剩余NaCl溶液放回原试剂瓶 C 　探究铜配离子的转化 　向蓝色硫酸铜溶液中滴加氨水,先生成蓝色沉淀,继续滴加氨水,沉淀溶解,得到深蓝色溶液,再加入乙醇,析出深蓝色晶体 D 　验证草酸为二元弱酸 　用0.100 0 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定10.00 mL 0.100 0 mol·L-1草酸溶液,使用酚酞作指示剂,到达滴定终点消耗NaOH溶液的体积为20.00 mL 23 作 业 手 册 A 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 4. 下列操作正确并能达到实验目的的是 (　 ) A.验证稀硝酸的还 原产物为NO　　　　 B.灼烧海带 C.制取并收集NH3　 D.用滴定法测氨水 的物质的量浓度 24 作 业 手 册 5. [2023·重庆一中模拟] 下列操作规范且能达到实验目的的是 (　 ) D 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 　A.萃取分离碘水中的碘 　B.稀释浓硫酸 　C.用该装置制备溴苯并验证有HBr产生 　D.制取乙酸乙酯(必要时可加沸石) 25 作 业 手 册 10. [2024·辽宁葫芦岛统考] 下列化学实验操作或事故处理中正确的是 ( 　) A.实验桌上因酒精灯打翻而着火时应立即用水扑灭 B.被玻璃割伤手,先取出伤口里的碎玻璃片,再用过氧化氢溶液擦洗,然后敷药包扎 C.不慎将浓碱溶液沾到皮肤上,要立即用大量水冲洗,然后涂上3%的稀盐酸 D.实验室里废液缸溶液中不含氧化性物质,即可将溶液排放 [解析] 实验桌上因酒精灯打翻而着火时应立即用湿布扑灭,A错误; 被玻璃割伤手,先取出伤口里的碎玻璃片,再用过氧化氢溶液擦洗消毒,然后敷药包扎,B正确; B 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 26 作 业 手 册 11. [2024·湖南衡阳期初调研] NaH是有机合成中用途很广泛的物质。已知NaH遇水蒸气剧烈反应,某小组设计如图所示实验装置制备NaH, 下列说法正确的是 (　 ) A.安全漏斗的作用是“液封” B.装置A中的试剂是稀硝酸和粗锌 C.装置B中的试剂是饱和食盐水 D.实验开始后先点燃C处酒精灯,再启动A中反应 A 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 考点三　化学实验操作综合考查 27 作 业 手 册 12. [2024·江西九校联盟联考] 氯苯是制备常用药对乙酰氨基酚的原料之一,实验室可通过苯与干燥的Cl2,在催化剂作用下制备氯苯,装置如图所示: 下列说法错误的是 ( 　) A.装置①中向圆底烧瓶中滴加浓盐酸前需先打开K B.装置②的作用是吸收HCl气体 C.分离氯苯的操作为水洗、碱洗、 水洗、干燥、蒸馏 D.可将尾气通入氢氧化钠溶液中 进行尾气处理 B 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 28 解疑释惑 【思考1】“蒸发”的装置？何时停止加热？ 2. 蒸发与结晶 蒸发：用加热的方法减少溶剂，使溶液浓缩（蒸发浓缩）或使溶质从溶液中析出（蒸发结晶）的操作。 仪器：玻璃棒、 蒸发皿、酒精灯、 【铁架台(带铁圈)】 ①若为蒸发浓缩、冷却结晶： 蒸发至溶液出现晶膜，停止加热 ②若为蒸发结晶： 蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热 解疑释惑 【思考2】结晶的常见方式有哪些？它们的适用条件是？ 蒸发结晶 冷却结晶 ①固体溶质的溶解度随温度升高变化不大； ②固体溶质的溶解度随温度升高而下降。 ①固体溶质的溶解度随温度升高变化较大； ②从溶液中获得含结晶水的溶质(但若结晶水合物的溶解度随温度升高而下降则采用蒸发结晶) 2. 蒸发与结晶 高中阶段一般分离固体混合物或提纯固体混合物用到的方法为 重结晶法。（重结晶的过程中可能会用到以上两种或一种结晶方式） 解疑释惑 【思考3】根据溶解度曲线，回答下列问题： A B (1) A溶液中含有少量B杂质如何得到A？ (2) B溶液中含有少量A杂质如何得到B？ 蒸发结晶，趁热过滤 蒸发浓缩，冷却结晶，过滤 2. 蒸发与结晶 (4)已知：苯甲酸微溶于水，苯甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度(S)随温度变化的曲线如右图所示。 ①粗苯甲酸重结晶时，合适的溶剂是________(用字母填写)，洗涤时采用的合适洗涤剂是________(填字母)； a．饱和食盐水 b．冷水 c．热水 d．乙醇 ②重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→_________→_________→抽滤→洗涤→干燥， 重结晶过程中第一空的作用为____________________。 C b 趁热过滤 冷却结晶 除去不溶性杂质， 防止与苯甲酸冷却结晶时 一起析出 解疑释惑 2. 蒸发与结晶 【思考3】根据溶解度曲线，回答下列问题： (5)硫酸锰在不同温度下结晶可分别得到MnSO4·7H2O、MnSO4·5H2O和MnSO4·H2O。硫酸锰在不同温度下的溶解度和该温度范围内析出晶体的组成如图所示。 从过滤所得的滤液中获得较高纯度MnSO4·H2O的操作是控制温度在80～90 ℃之间蒸发结晶，__________，使固体MnSO4·H2O与溶液分离，________________ __________________、真空干燥。 趁热过滤 用80～90 ℃的 蒸馏水洗涤2～3次 解疑释惑 【思考3】根据溶解度曲线，回答下列问题： 2. 蒸发与结晶 不能蒸干的原因? 防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出 解疑释惑 【思考3】根据溶解度曲线，回答下列问题： (6) 设计方案从NH4Cl与Na2SO4的混合溶液中分离出NH4Cl与Na2SO4 Na2SO4·10H2O 混合溶液→蒸发结晶→趁热过滤【得到Na2SO4（S）】 滤液→冷却结晶→过滤【得到NH4Cl（s）】 (35~45 ℃ ) ? 温度? ? (趁热 ) 2. 蒸发与结晶 【思考4】已知：六水氯化锶是一种无色长针状晶体，易溶于水，微溶于无水乙醇和丙酮，且SrCl2.6H2O在61.5℃以上即会失去4个结晶水生成SrCl2 . 2H2O。 若要从六水氯化锶溶液通过操作得到大颗粒的高纯六水氯化锶晶体，下列步骤中请选择合适的操作并排序。 溶液→（___）→（___）→（___）→抽滤→（___）→（___） a.蒸发浓缩至有大量晶体析出 b.在过饱和溶液中加入晶种 c.6l.5℃以上减压蒸发浓缩 d.6l.5℃以下减压蒸发浓缩 e.往溶液中加入无水乙醇 f.在30℃真空烘箱中干燥 g.在室温下缓慢冷却结晶 h.用氯化锶饱和溶液洗涤晶体 I.用冷水洗涤晶体 d b g h f 过饱和溶液 ①加入晶种 ②摩擦器壁 析出晶体 2. 蒸发与结晶 解疑释惑 解疑释惑 3. 萃取与分液 【思考1】“萃取”的原理？装置？ 原理：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来。 仪器：分液漏斗、烧杯、 铁架台(带铁圈) 【思考2】萃取剂如何选择？ 1)溶质在萃取剂中的溶解度远比在原溶剂中的大； 2)萃取剂与原溶剂不反应、不相溶； 3)萃取剂与溶质不反应。 常见有机萃取剂：CCl4、氯仿(CHCl3)、CH2Cl2、苯、汽油、己烷、乙醚、石油醚等 解疑释惑 3. 萃取与分液 【思考3】“萃取”、“分液”的操作过程？ 加萃取剂—振荡、放气—静置分层—分液 萃取操作： 分液操作： 振荡 静置 分液 装液 在分液漏斗中加溶液和萃取剂，右手堵住漏斗上口塞，左手握活塞，倒转用力振荡，放气(?)，正立放铁圈上静置 让分液漏斗下端紧靠烧杯内壁，打开分液漏斗上口玻璃塞或将玻璃塞凹槽对准漏斗口上的小孔，打开活塞，让下层液体从下口流出到分界面，再关闭活塞，上层液体由上口倒入另一烧杯 解疑释惑 3. 萃取与分液 记住常见溶液颜色 Br2水 I2水 ( 色) 橙黄 ( 色) 棕黄 Br2 /有机溶剂 色 橙红 色 紫红 I2 /有机溶剂 苯或CCl4等萃取 苯或CCl4等萃取 液溴(Br2) ：红棕色 固体碘(I2)：紫黑色 解疑释惑 4. 蒸馏 【思考1】“蒸馏”的适用范围？装置？注意事项？ 适用范围：分离 相差较大的液体混合物。 注意事项： ①温度计的水银球放在_____________________; ②蒸馏烧瓶内要加沸石或 碎瓷片,目的是______,若忘记加，应________________________。 ③冷凝管水流方向为____口进，____口出 。 沸点 （一般30℃以上） 仪器：蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶、铁架台(带铁圈)、酒精灯、陶土网。 蒸馏烧瓶的支管口处 防暴沸 停止加热，待冷却后补加 下 上 根据物质的性质不同，蒸馏可分为常压蒸馏、减压蒸馏。 解疑释惑 补充：减压蒸馏 适用范围： 高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的物质的分离和提纯 装置： 克氏蒸馏头 抽真空时让极少量的空气由毛细管进入烧瓶，在液体中呈微小气泡，成为汽化中心。作用：防止暴沸、搅拌作用 作用？ 答题模版： 用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是？ 降低***的沸点(减少能耗)，防止蒸馏时温度过高使得***分解(氧化或聚合) 解疑释惑 5. 升华 【思考1】“升华”的适用范围？装置？ 适用范围：对于某种组分易 的混合物，利用物质易升华的性质，在加热条件下将其分离出来。 装置： 升华 或 冷水 或 易升华的物质在 烧瓶底部凝结 易升华的物质在 表面皿底部凝结 将混合物放入蒸发皿中并小火加热，易升华的物质在扎有小孔的滤纸上凝结 【思考2】分离NaCl和I2 的混合物的方法是？分离NaCl和NH4Cl的混合物呢？ 直接加热法 升华法 解疑释惑 6. 盐析 【思考1】什么叫盐析？“盐析”的适用范围？有哪些用盐析分离的实例？ 概念： 一般是指溶液中加入高浓度的无机轻金属盐类（如氯化钠、硫酸钠、硫酸铵等）而使某种物质溶解度降低而析出的过程。 适用范围：利用混合物中的某物质在盐溶液中溶解度减小将其分离。 ①蛋白质的盐析 ②皂化反应后得到的液体的盐析 实例： (饱和轻金属盐溶液或铵盐) (食盐颗粒) 什么是盐溶呢？ 解疑释惑 6. 盐析 【思考2】盐析与变性的区别？盐析与聚沉的区别？ [盐析] 物理变化 可逆过程 [变性] 化学变化 不可逆过程 盐析与聚沉二者均是物理变化。盐析后溶液若加水稀释会重新溶解；胶体的聚沉是不可逆的。 解疑释惑 7. 渗析 【思考1】渗析的适用范围？装置？操作方法？ 适用范围：利用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸等)除去胶体中的小分子或离子。 装置： 操作方法： 将要提纯的胶体装入半透膜中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，注意渗析时间要充分，要反复更换蒸馏水。 【思考2】如何证明胶体中已无杂质？ 能力检测 1.（2024·湖南卷）为达到下列实验目的,操作方法合理的是 (　　) D 实验目的 操作方法 A 从含有I2的NaCl固体中提取I2 用CCl4溶解、萃取、分液 B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥 C 用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定 D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁 提升关键能力 能力检测 2.（2024·浙江1月卷）为回收利用含I2的CCl4废液，某化学兴趣小组设计方案如下所示，下列说法不正确的是(　　) B 提升关键能力 A. 步骤I中，加入足量Na2CO3溶液充分反应后，上下两层均为无色B. 步骤I中，分液时从分液漏斗下口放出溶液AC. 试剂X可用硫酸D. 粗I2可用升华法进一步提纯 3.强酸性阳离子交换树脂的交换原理为： 2R-SO3H＋Ca2＋=(R-SO3)2Ca＋2H＋， “离子交换法”净化水的过程如图所示， 回答下列问题。 (1)经过阳离子交换树脂后，水中阳离子的总数________(填“变多”“变少”或“不变”)。 变多 答案　 离子交换法在物质分离提纯中的应用 (2)通过阴离子树脂后，在图中框内画出相应微粒模型。 能力检测 提升关键能力 能力检测 提升关键能力 离子交换法在物质分离提纯中的应用 3.强酸性阳离子交换树脂的交换原理为： 2R-SO3H＋Ca2＋=(R-SO3)2Ca＋2H＋， “离子交换法”净化水的过程如图所示， 回答下列问题。 (3)通过净化处理后的水的导电性_______ (填“降低”“升高”或“不变”)。 (4)阴离子交换树脂中发生反应的离子方程式____________。 降低 H＋＋OH－=H2O 能力检测 提升关键能力 第一步：溶解分离 将样品溶于氢氟酸后再加入一定量KOH溶液，锆和铪均以[MF6]2－存在。 (1)已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度随温度的升高而增大，可以利用________方法进行分离。 (2)离子交换法：利用强碱型酚醛树脂 阴离子交换剂进行交换分离，原理是：2RN(CH3)3Cl＋K2ZrF6=[RN(CH3)3]2ZrF6＋2KCl；2RN(CH3)3Cl＋K2HfF6 =[RN(CH3)3]2HfF6＋2KCl。然后再用HF和HCl混合溶液为淋洗剂，先后将这两种阴离子淋洗下来，达到分离的目的。这种方法能够将锆、铪分离的原因是________ _______________________________________________________。 4.由于锆铪(Hf)矿石共生，制取的锆中常含有少量的铪，进一步分离提纯锆的步骤如下： 重结晶 锆、铪配离子[MF6]2－与阴离子交换树脂的结合能力不同 离子交换法在物质分离提纯中的应用 能力检测 提升关键能力 离子交换法在物质分离提纯中的应用 第二步：高温还原 (4)在高温条件下，加入铝将制得的K2ZrF6还原可得锆，反应的化学方程式是 __________________________________。 (3)将所得溶液与有机相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振荡，可以达到Zr与Hf分离。这种分离方法是______。 萃取 4.由于锆铪(Hf)矿石共生，制取的锆中常含有少量的铪，进一步分离提纯锆的步骤如下： Lavf57.25.100 R-N(CH3)Cl－ 3K2ZrF6＋4Al6KF＋4AlF3＋3Zr $$