2026届高三化学一轮复习课件 第10-1讲　物质分离提纯的物理方法

第三单元 化学实验基础 第10-1讲 物质分离提纯的物理方法 衡阳市八中高三化学备课组 王京风 从高从严 · 求真求美 2025届高三化学一轮复习 复习目标 1.掌握常见物质分离和提纯的物理方法。 2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。 真题引入 （2024·湖北卷）关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是 (　　) A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4 B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 B 分液法 阅读 选必3 P15、P16 和 P21 质疑释惑 【思考】混合物分离、提纯常用的物理方法有哪些？如何选用(适用范围)？ 过滤 蒸发 分液 蒸馏 分离不溶性固体与液体 分离易溶性固体溶质与溶剂 分离两种互不相溶的液体混合物 分离沸点相差较大且互溶的液体混合物 若沸点差别不大呢？ —玻璃棒 —漏斗 —烧杯 玻璃棒— —蒸发皿 —酒精灯 —分液漏斗 —烧杯 质疑释惑 【思考】混合物分离、提纯常用的物理方法有哪些？如何选用(适用范围)？ 升华 分离某种组分易升华的混合物 色谱法 NaCl和I2；NH4Cl和I2都能用升华法分离吗？ 当样品随着流动相经过固定相时，因样品中不同组分在两相间的分配不同而实现分离 渗析 用半透膜分离胶体溶液中的离子或小分子 冷水 表面皿— 烧杯— 易升华的物质在烧瓶底部凝结 烧瓶—— 烧杯—— 酒精灯— 陶土网—— 漏斗—— 蒸发皿 模型建构 明确分离提纯任务 分离提纯方法选用的一般思路 分析混合物的组成和状态 寻找性质差异 确定分离提纯方法 物理性质 差异明显 溶解性 过滤、结晶、萃取、分液 沸点 蒸馏 特性 升华、渗析、色谱、 磁性分离 用图①装置萃取分离碘水中的碘（ ) × 制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤( ) 典例巩固 夯实必备知识 判断正误： 萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下（ ) × ① × 边振荡边放气 下端没有紧靠烧杯内壁 × 蒸馏 蒸馏 用分液的方法分离CH3COOC2H5 和C2H5OH（ ) 用图②装置提纯氢氧化铁胶体（ ) ② × 渗析 典例巩固 夯实必备知识 判断正误： 用纸层析法分离铁离子和铜离子时，不能将滤纸条上的试样点浸入展开剂中（ ) √ 提纯混有少量硝酸钾的氯化钠 ，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、洗涤、干燥的方法 （ ) × 正确操作：蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥 ？ 用图③装置蒸干CuSO4溶液制CuSO4·5H2O（ ) ③ × 蒸干会失去结晶水 利用试样中各离子随展开剂在滤纸上展开的速率不同而形成不同位置的色斑来分离。 若试样点浸入展开剂，要分离的离子会进入展开剂，导致实验失败。 难点突破 蒸发与结晶 【思考1】加热蒸发的目的是？ 减少溶剂，使溶液浓缩(蒸发浓缩) 或 使溶质直接结晶析出(蒸发结晶)。 【思考2】为什么要蒸发浓缩？ 为了得到饱和溶液，为冷却结晶作准备。 【思考3】怎样知道溶液已经达饱和了？ 有少量晶膜出现就表示溶液已经饱和了。 【思考4】何时停止加热？ ①若为蒸发浓缩、冷却结晶：蒸发至溶液中有少量晶膜出现时，停止加热。 ②若为蒸发结晶：蒸发至溶液中出现大量晶体时，停止加热。 蒸发浓缩CuSO4溶液 难点突破 蒸发与结晶 【思考5】结晶方法有哪些？如何选用？ 蒸发结晶： 冷却结晶： 重结晶： 结晶方法的选择主要取决于溶质的溶解度(S)随温度(T)变化情况 A B C S—T 缓升型(如NaCl) 或 下降型[如Ca(OH)2] 且受热比较稳定的物质 S—T 陡升型 (如KNO3、CuSO4·5H2O) 为了进一步提纯晶体，将制备出的晶体重新溶于溶剂，又重新结晶析出的过程。 难点突破 模型建构 A B C 溶液类型 所要提取的物质 分离提纯一系列操作(答题模版) 单一溶质 缓升型B(如NaCl) 下降型C[如Ca(OH)2] 陡升型A(如KNO3) 多种溶质 B溶液中含少量A杂质提取B A溶液中含少量B杂质提取A A和B(均多量)混合溶液中分别提取较纯 A和B 蒸发结晶 、过滤、洗涤、干燥 蒸发浓缩 、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 蒸发结晶 、趁热过滤、洗涤、干燥 防止温度降低杂质A也析出 蒸发浓缩 、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 蒸发结晶 、趁热过滤(提取B,含少量A杂质)； 滤液冷却结晶、过滤(提取A,含少量B杂质)； 分别重结晶 蒸发结晶 、趁热过滤、洗涤、干燥 防止温度降低一部分C溶解损失 (1)已知：苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇，苯甲酸在A(如水)、B两种溶剂中的溶解度(S)随温度(T)变化的曲线如右图所示。 ①含少量食盐等杂质的粗苯甲酸重结晶时，合适的溶剂是________(用字母填写)，洗涤时采用的合适洗涤剂是________(填字母)； a．饱和食盐水 b．冷水 c．热水 d．乙醇 ②重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→_________→_________→过滤→洗涤→干燥， 重结晶过程中第一空的作用为____________________。 A b 趁热过滤 冷却结晶 除去不溶性杂质，同时防止因温度降低造成苯甲酸结晶析出而损失 能力检测 根据溶解度曲线，回答下列问题： 提升关键能力 根据溶解度曲线，回答下列问题： (2) 设计方案从NH4Cl与Na2SO4的混合溶液中分离出NH4Cl与Na2SO4 Na2SO4·10H2O 混合溶液→90~100℃蒸发结晶→趁热过滤【得到Na2SO4 (S)】 温度? 能力检测 滤液在35~45 ℃冷却结晶→趁热过滤【得到NH4Cl (s)】 提升关键能力 ①防止混入NH4Cl杂质 ②防止一部分Na2SO4损失 防止混入Na2SO4·10H2O杂质 已知：六水氯化锶是一种无色长针状晶体，易溶于水，微溶于无水乙醇和丙酮，且SrCl2.6H2O在61.5℃以上即会失去4个结晶水生成SrCl2 . 2H2O。 从氯化锶溶液中通过一系列操作可得到大颗粒的高纯六水氯化锶晶体，请从下列步骤中选择合适的操作并排序。 氯化锶溶液→（___）→（___）→（___）→过滤→（___）→（___） a.蒸发至有大量晶体析出 b.在过饱和溶液中加入晶种 c.61.5℃以上蒸发浓缩 d.61.5℃以下减压蒸发浓缩 e.往溶液中加入无水乙醇 f.在30℃真空烘箱中干燥 g.在室温下缓慢冷却结晶 h.用氯化锶饱和溶液洗涤晶体 I.用冷水洗涤晶体 d b g h f 促使过饱和溶液析出晶体的方法 ①加入晶种 ②摩擦器壁 能力检测 提升关键能力 【链接高考】（2024·湖南卷·节选）为达到下列实验目的,操作方法合理的是 (　　) D.实验目的：从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 操作方法：用玻璃棒摩擦烧杯内壁 ③搅拌溶液 缓慢结晶 难点突破 蒸发与结晶 【思考6】蒸发浓缩时，溶质发生水解怎么办？ ①若为易挥发性酸弱碱盐：例如AlCl3溶液 AlCl3+3H2O⇌Al(OH)3+3HCl，在蒸发浓缩过程中，由于HCl挥发，使平衡右移，导致蒸发溶液时得到Al(OH)3。因此，在蒸发浓缩时应加入过量盐酸抑制水解。 ②若为难挥发性酸弱碱盐：例如CuSO4溶液 CuSO4+2H2O⇌Cu(OH)2+H2SO4 ,在蒸发浓缩过程中，由于硫酸难挥发，而是水分挥发，导致平衡左移，最后仍然得到CuSO4，故无需采取抑制水解措施。 判断正误：用图③装置由AlCl3·6H2O制取无水AlCl3固体（ ) ③ 方法: 在HCl气流氛围加热 或 与SOCl2混合加热 (选必1 P78 ,T10） × AlCl3·6H2O+6SOCl2==AlCl3+6SO2↑+12HCl↑ △ 典例巩固 夯实必备知识 判断正误： 过滤操作时，为了加快过滤速度，可用玻璃棒搅拌过滤器中的液体 （ ) × 会捅破滤纸 ？ 拓展延伸 1.减压过滤（又称抽滤） 短进长出 布氏漏斗下端的斜面 正对吸滤瓶的支管口 (确保滤液更流畅地滴下)，但不能太近，以免滤液从支管口抽走。 利用抽气泵中高速水流产生负压原理将装置内空气抽走，使吸滤瓶内压强减小，在布氏漏斗内的液面与吸滤瓶内造成一个压力差，从而加快了过滤速度。 操作步骤: 工作原理： 水龙头 装置： 安全瓶用于防止因关闭水龙头后水流速度的改变引起水倒吸进入吸滤瓶将滤液污染并稀释。 停止抽滤操作方法：先拔掉吸滤瓶上的橡皮管或旋开安全瓶上的旋塞恢复常压，然后关闭水龙头(防止倒吸)，取下布氏漏斗。 拓展延伸 1.减压过滤（又称抽滤） 短进长出 ①能加快过滤速度，缩短过滤时间； 水龙头 相对于普通过滤，“抽滤”的优点是： ②能使沉淀与母液充分分离，能得到较干燥的沉淀； ③减少产品被空气中氧气氧化。 (2013浙江)Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤法实现固液分离? 理由是？ 不能； 胶体粒子太小，抽滤时容易透过滤纸。 抽滤不宜过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀 已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。 (3)步骤Ⅲ：下列操作中正确的是 。 A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上 B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀 C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物 D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作 拓展延伸 (2022浙江·节选)某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)： BD 链接高考 拓展延伸 链接高考 开抽气泵→a→b→d→_________________________→c→关抽气泵。 a．转移固液混合物；b.关活塞A；c.开活塞A；d.确认抽干；e.加洗涤剂洗涤。 (2018浙江·节选)某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。 c→e→b→d (2)如图装置，经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)： 拓展延伸 2.离心分离 在离心机高速旋转的离心力作用下，溶液中的悬浮物快速沉降分离的过程。 拓展延伸 3.热过滤 【思考】趁热过滤的目的？ （1）重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸时趁热过滤：___________________________。 （2）除去氯化钠中混有硝酸钾杂质时趁热过滤：___________________。 保温漏斗 注水处 加热处 外：保温漏斗 内：短颈玻璃漏斗 适用范围： 需保持固液混合物温度在一定范围内的过滤 思路：先分析所要物质经过滤后是进入溶液还是沉淀 除去泥沙，减少苯甲酸的损失 防止KNO3杂质析出，造成所得NaCl产品不纯 能力检测 提升关键能力 D 能力检测 提升关键能力 典例巩固 夯实必备知识 判断正误： 用图装置分离碘并回收CCl4 （ ) × 温度计水银球位置错误 【思考】蒸馏时如何避免碘升华？ 减压蒸馏 适用范围： 高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的物质的分离和提纯 装置： 克氏蒸馏头 抽真空时让极少量的空气由毛细管进入烧瓶，在液体中呈微小气泡，成为汽化中心。作用：搅拌，防止暴沸作用 作用？ 答题模版： 用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是？ 降低***的沸点(减少能耗)，防止蒸馏时温度过高使得***分解(氧化或聚合) 拓展延伸 能力检测 提升关键能力 (2021湖北卷·改编)……制备SbCl5的实验装置如图(夹持、加热及搅拌装置略)： D中反应完成后，关闭活塞a并打开活塞b，减压转移SbCl5粗品至装置E(双口烧瓶)中。关闭活塞b、用真空泵抽气进行减压蒸馏。E中毛细管的作用是______________ 干燥Cl2 无水CaCl2 搅拌，防止液体暴沸 III. SbCl3、SbCl5极易水解 试剂X为？作用是？ 能力检测 1.（2024·湖南卷）为达到下列实验目的,操作方法合理的是 (　　) D 实验目的 操作方法 A 从含有I2的NaCl固体中提取I2 用CCl4溶解、萃取、分液 B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥 C 用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定 D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁 提升关键能力 能力检测 2.（2024·浙江1月卷）为回收利用含I2的CCl4废液，某化学兴趣小组设计方案如下所示，下列说法不正确的是(　　) B 提升关键能力 A. 步骤I中，加入足量Na2CO3溶液充分反应后，上下两层均为无色B. 步骤I中，分液时从分液漏斗下口放出溶液AC. 试剂X可用硫酸D. 粗I2可用升华法进一步提纯 3.强酸性阳离子交换树脂的交换原理为： 2R-SO3H＋Ca2＋=(R-SO3)2Ca＋2H＋， “离子交换法”净化水的过程如图所示， 回答下列问题。 (1)经过阳离子交换树脂后，水中阳离子的总数________(填“变多”“变少”或“不变”)。 变多 答案　 离子交换法在物质分离提纯中的应用 (2)通过阴离子树脂后，在图中框内画出相应微粒模型。 能力检测 提升关键能力 能力检测 提升关键能力 离子交换法在物质分离提纯中的应用 3.强酸性阳离子交换树脂的交换原理为： 2R-SO3H＋Ca2＋=(R-SO3)2Ca＋2H＋， “离子交换法”净化水的过程如图所示， 回答下列问题。 (3)通过净化处理后的水的导电性_______ (填“降低”“升高”或“不变”)。 (4)阴离子交换树脂中发生反应的离子方程式____________。 降低 H＋＋OH－=H2O 能力检测 提升关键能力 第一步：溶解分离 将样品溶于氢氟酸后再加入一定量KOH溶液，锆和铪均以[MF6]2－存在。 (1)已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度随温度的升高而增大，可以利用________方法进行分离。 (2)离子交换法：利用强碱型酚醛树脂 阴离子交换剂进行交换分离，原理是：2RN(CH3)3Cl＋K2ZrF6=[RN(CH3)3]2ZrF6＋2KCl；2RN(CH3)3Cl＋K2HfF6 =[RN(CH3)3]2HfF6＋2KCl。然后再用HF和HCl混合溶液为淋洗剂，先后将这两种阴离子淋洗下来，达到分离的目的。这种方法能够将锆、铪分离的原因是________ _______________________________________________________。 4.由于锆铪(Hf)矿石共生，制取的锆中常含有少量的铪，进一步分离提纯锆的步骤如下： 重结晶 锆、铪配离子[MF6]2－与阴离子交换树脂的结合能力不同 离子交换法在物质分离提纯中的应用 能力检测 提升关键能力 离子交换法在物质分离提纯中的应用 第二步：高温还原 (4)在高温条件下，加入铝将制得的K2ZrF6还原可得锆，反应的化学方程式是 __________________________________。 (3)将所得溶液与有机相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振荡，可以达到Zr与Hf分离。这种分离方法是______。 萃取 4.由于锆铪(Hf)矿石共生，制取的锆中常含有少量的铪，进一步分离提纯锆的步骤如下： Lavf58.20.100 Packed by Bilibili XCoder v2.0.2 Lavf58.20.100 Packed by Bilibili XCoder v2.0.2 R-N(CH3)Cl－ 3K2ZrF6＋4Al6KF＋4AlF3＋3Zr $$