2026届高三化学一轮复习 第十章 化学实验基础 讲义

第十章 化学实验基础 第44讲 化学实验的常用仪器和基本操作 明确 学习目标 课程标准 学习问题 1.认识化学实验是研究和学习物质及其变化的基本方法，是科学探究的一种重要途径。 2.树立安全意识和环保意识。熟悉化学品安全使用标识，知道常见废弃物的处理方法，知道实验室突发事件的应对措施，形成良好的实验工作习惯。 1.实验室内哪些仪器可以直接加热？ 2.不同的计量仪器读数的精确度是多少？ 3.使用容量瓶时应注意哪些问题？ 4.玻璃仪器洗净的标准是什么？ 5.怎样正确使用试纸？ 6.保存试剂时应如何选择试剂瓶和瓶塞？ 整合 必备知识 知识点1 常用化学仪器及使用 1.可加热的仪器 仪器名称 使用方法 ①试管 加热液体时，液体体积不能超过其容积的三分之一；加热固体时，试管口应略向下倾斜 ②蒸发皿 蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌 ③坩埚 用于固体物质灼烧，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚时必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在陶土网上冷却 ④为圆底烧瓶为蒸馏烧瓶 液体不超过容积的三分之二，且不少于容积的三分之一 ⑤锥形瓶 滴定时液体不超过容积的二分之一 ⑥烧杯 溶解固体时要用玻璃棒搅拌 2.常用的计量仪器 （1）仪器的名称：量筒；用途：粗略量取一定体积的液体；精确度：0.1。 （2）仪器的名称：容量瓶；用途：配制一定物质的量浓度的溶液；注意：该仪器不能长时间贮存溶液。 （3）认识滴定管 仪器编号 仪器 仪器 名称 酸式滴定管 碱式滴定管 注意事项 ①使用前需“验漏” ②“0”刻度在上方 ③不可盛装碱性溶液 ④精确度：0.01 ①使用前需“验漏” ②“0”刻度在上方 ③用于盛装碱性溶液，不可盛装酸性和强氧化性液体（如溶液） ④精确度： （4）仪器的名称：托盘天平。 注意：①称量前先调零点； ②腐蚀性试剂应放于烧杯内称量； ③左盘放被称物，右盘放砝码，即“左物右码”； ④精确度：； （5）仪器的名称：温度计。 3.常用的其他仪器 仪器名称 主要用途 使用注意事项 普通漏斗 用作过滤或向小口容器中注入液体或用于装配反应器 .过滤时应注意“一贴二低三靠” .装配反应器时应将下管末端插入液面以下，防止气体逸出 长颈漏斗 常用于组装气体发生装置 制取气体时应将长管末端插入液面以下，防止气体逸出 分液漏斗 常用来向反应器中添加液体及装配反应器；梨形漏斗常用于分液 .使用前需要检漏 .分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 球形干燥管 用固体试剂除去气体中杂质 气流方向粗口进细口出 ①球形冷凝管②直形冷凝管 球形冷凝管通常用于冷凝回流 直形冷凝管用于蒸馏、分馏、冷凝蒸气 冷却水的流向下进上出 4.干燥管的多种用途 （1）位置不同，作用不同 ①在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置 .干燥管内装有干燥剂，可用于干燥气体。 .干燥管内盛有无水硫酸铜时，可用于水的检验。 .可用于定量测定气体的质量。 ②在整套实验装置的最后横放——左吸右挡 既可以吸收多余的尾气，防止污染空气，又可以阻挡外界空气中的干扰气体（如、水蒸气等）进入装置中，简记为“左吸右挡”。 （2）干燥管的创新使用 .防倒吸装置 .简易的过滤器（如净化天然水） .简易的启普发生器 ［应用示例］ 下面列出了8个常见的实验装置图，请辨认各装置中的指定仪器的名称，并思考各仪器的作用。 （1） 图1中仪器①的名称：_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  ，作用是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 仪器②的名称：_  _  _  _  _  _  ，仪器③的作用是_  _  _  _  _  _  _  _  。 （2） 图2中仪器④的名称：_  _  _  _  _  _  _  _  ，使用时，长管的下端要插入液面以下，目的是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。仪器⑤的名称：_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  ，仪器⑥的名称_  _  _  _  _  _  _  _  。 （3） 图3中仪器⑦的名称为_  _  ，其作用是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （4） 图4中仪器⑧的名称为_  _  ，仪器⑨的名称为_  _  _  _  _  _  ，图5中仪器⑩的名称为_  _  _  _  _  _  。 （5） 图6中仪器⑫的名称为_  _  _  _  _  _  _  _  ，图7中仪器⑬的名称为_  _  _  _  _  _  _  _  ，仪器⑫不能换成仪器⑬的原因是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 图6、7中碎瓷片、沸石的作用是_  _  _  _  _  _  。 （6） 图8中长玻璃管的作用是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 【答案】（1） （球形）分液漏斗；向反应器中添加液体试剂，并能控制加入液体的多少；锥形瓶；收集气体 （2） 长颈漏斗；防止气体逸出；形干燥管；球形干燥管 （3） 漏斗；充分吸收氨，防倒吸 （4） 坩埚；泥三角；蒸发皿 （5） 直形冷凝管；球形冷凝管；冷凝后的液体容易残留在球形区域内；防暴沸 （6） 导气，冷凝回流 知识点2 化学实验基本操作 1.试剂的取用 （1）根据试剂的性状和用量选择取用方法 取用试剂 使用仪器 固体试剂 粉末 药匙或纸槽 块状 镊子 一定量 用托盘天平称量 液体试剂 少量 胶头滴管 多量 用试剂瓶倾倒 一定量 用量筒、滴定管（或移液管）量取 （2）向仪器中加入试剂的操作方法 ①向容器内加固体试剂 ②向容器内加液体试剂 2.仪器的洗涤 （1）洗净的标准：内壁附着均匀水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。 （2）常见残留物的洗涤 待清洗仪器 污物 清洗试剂 做过分解实验的试管 热的浓盐酸 做过碘升华的烧杯 碘 酒精 长期存放溶液的试剂瓶 盐酸 做过银镜实验的试管 银 稀 做过油脂实验的试管 油污 热的纯碱液 3.试纸的使用 （1）类型及作用 （2）使用方法 ①检验溶液：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒点在试纸中部，观察试纸颜色的变化。 ②检验气体：一般先将试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使其接近出气口，观察颜色的变化。 4.物质的溶解 （1）固体的溶解 ①使用仪器：烧杯、试管、玻璃棒等。 ②促溶方法：研细、搅拌、加热等。 （2）气体的溶解 ①对溶解度较小的气体（如  等），为了增大气体分子与水分子的接触机会，应将气体导管插入水中（如图A）。 ②对极易溶于水的气体（如  、  等），气体导管口只能靠近液面，最好在导管口连接一倒置的漏斗，并使漏斗边缘刚好贴靠在液面上，这样可以增大气体的吸收率，减少气体的逸出，同时也避免出现液体倒吸的现象（如图B和图C）。 （3）液体的溶解 一般方法：将密度大的液体沿着器壁慢慢注入密度小的液体中，并用玻璃棒轻轻搅拌。 如浓稀释时是把浓慢慢加入水中，并用玻璃棒不断搅拌。 5.物质的加热 加热方式 适用范围 直接加热 瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器（如试管）等 隔陶土网加热 较大的玻璃反应器（如烧杯、烧瓶等） 物浴加热 对温度不超过的实验，可用水浴来加热，好处：一是受热均匀，二是便于控制反应的温度（如实验室制硝基苯和测定物质溶解度等）。若加热温度超过，就要用油浴、沙浴等 6.装置气密性的检查 （1）微热法：如图a。用酒精灯微热或用手捂热试管，导管口产生气泡，停止加热或松开手后导管内形成一段水柱，证明装置不漏气。 （2）液差法：如图b、。连接好仪器，中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使中长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。中，从乙管加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。 （3）滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，水在下端形成一段水柱，如果一段时间后，水柱的水位不会下降， 则证明装置气密性良好。 （4）抽气（吹气）法：如图e、。中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，证明装置的气密性良好。中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则证明装置的气密性良好。（液差法的拓展） 知识点3 化学实验安全与试剂保存 1.常见危险化学试剂的标志 2.常见实验事故的处理 意外事故 处理方法 少量浓硫酸溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，再涂上  溶液 浓溶液洒到皮肤上 用大量水冲洗，再涂稀硼酸溶液 酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火 液溴洒到皮肤上 用酒精清洗 误食重金属盐 立即口服蛋清或牛奶并及时送医院 水银洒到桌面上 用硫粉覆盖 3.实验安全装置 （1）防倒吸装置 （2）防堵塞装置 （3）防污染装置（尾气处理装置） ①实验室制取时，尾气的处理可采用  装置。 ②制取时，尾气处理可采用  装置。 ③制取时，是否需尾气处理？需要。若需要可采取  装置。 4.化学试剂的保存 （1）试剂瓶的选择 （2）试剂的保存方法 ①易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等起反应的试剂应密封保存。如钾、钠应浸在煤油中，白磷放在水中，使之与空气隔绝。 ②易潮解、挥发、吸水的试剂应密封保存。如固体、浓盐酸、浓硫酸等。 ③见光易分解的物质应盛在棕色瓶中，放置于阴凉处。如、浓等。 ④液态溴有毒且易挥发，应贮存于磨口的细口瓶中，加水液封，加盖玻璃塞（不能用橡胶塞），并放置于阴凉处。 ⑤易挥发、着火的试剂应密封保存并放置于阴凉处，远离火源。如乙醇、乙醚、苯等。 ⑥盛放试剂的器皿应不能跟所盛试剂反应。如盛溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。 自主练习 1．下列仪器选用符合实验要求的是（ ） A. 用于抽滤 B. 长期存放稀盐酸 C. 可用于防倒吸 D. 在其中配制溶液 【答案】C 【解析】装置是蒸馏烧瓶，用于蒸馏操作，错误；装置是容量瓶，用于配制一定物质的量浓度的溶液，不能长期存放稀盐酸，错误；装置是球形干燥管，可用于防倒吸，正确；是量筒，用于量取一定体积的液体，不能在量筒中配制溶液，错误。 2．下列说法正确的是（ ） A. 用的量筒量取的蒸馏水 B. 在蒸馏操作中，先通冷凝水后加热蒸馏烧瓶 C. 做金属钠与水反应的实验时，剩余的钠不能再放入原试剂瓶 D. 用容量瓶配制溶液时，若加水超过刻度线立即用胶头滴管吸出多余液体 【答案】B 【解析】用量筒量取液体时读数不能精确到小数点后两位，错误；金属钠能与水、氧气等发生反应，所以剩余的钠应放回原试剂瓶，错误；用容量瓶配制溶液时，若加水超过刻度线，应重新配制溶液，错误。 3．实验安全是顺利进行实验及避免伤害和事故的保障。下列做法错误的是（ ） A. 银氨溶液应现用现配，不能留存 B. 剩余的废液不能随便倒入下水道，应倒入废液缸或指定的容器中 C. 氢氧化钠溶液能够与玻璃反应，但可用玻璃瓶盛装氢氧化钠溶液 D. 硫酸铁溶液在保存时应该加入铁粉以防止被氧气氧化 【答案】D 【解析】银氨溶液长期存放易变质，所以银氨溶液应现用现配，不能留存，正确；很多实验试剂具有毒性，随意丢弃会污染环境，应倒入废液缸或指定的容器中集中处理，正确；玻璃中含有，易与溶液反应生成具有黏性的，能将瓶塞与瓶口黏结在一起，所以不能用玻璃塞，但可用玻璃瓶盛装氢氧化钠溶液，正确；与反应，因此硫酸铁溶液在保存时不能加入铁粉，错误。 4．实验室保存下列试剂，其中保存方法和理由描述都正确的是（ ） 选项 试剂 保存方法 理由 A 钠 保存在煤油中 防止与空气中水、氧气接触发生反应 B 液溴 密封保存在细口瓶中 防止升华 C 浓硝酸 密封保存在铁质容器中 避免见光分解 D 烧碱 存放在带有磨口玻璃塞的广口瓶中 防止与空气中氧气接触被氧化 【答案】A 【解析】液溴为防止挥发，放在棕色细口瓶中，错误；浓硝酸放在棕色细口瓶中，错误；烧碱放在带有橡皮塞的试剂瓶中，错误。 提升 关键能力 高考 考情概览 高考考点 2024年 2023年 2022年 2021年 考点1.常用仪器及使用方法 甘肃卷 浙江6月选考 江苏卷 北京卷 全国乙卷 山东卷 湖北卷 重庆卷 浙江6月选考 湖南卷 山东卷、 考点2.化学实验基本操作 北京卷 山东卷 河北卷 浙江6月选考 湖北卷 海南卷 湖南卷 河北卷 广东卷 山东卷 考点3.化学实验安全与试剂保存 湖南卷 河北卷 黑吉辽卷 山东卷 山东卷湖南卷 广东卷 考点 深度剖析 考点1 常用仪器及使用方法 例1 [（2024·甘肃，6）]下列实验操作对应的装置错误的是（ ） A B C D 灼烧海带制海带灰 准确量取稀盐酸 配制一定浓度的溶液 使用电石和饱和食盐水制备 【答案】A 【解析】灼烧海带制海带灰应在坩埚中进行，并用玻璃棒搅拌，给坩埚加热时不需要使用陶土网，错误；稀盐酸呈酸性，可用酸式滴定管量取稀盐酸，正确；配制一定浓度的溶液时，需要将在烧杯中溶解得到的溶液通过玻璃棒引流转移到选定规格的容量瓶中，正确；电石的主要成分与水发生反应制取，该制气反应属于固体与液体常温制气反应，分液漏斗中盛放饱和食盐水，具支锥形瓶中盛放电石，正确。 ［针对训练］ 1．[（2024·黑龙江三模）]下列关于如图仪器使用的说法错误的是（ ） A. 和可用于海带的灼烧 B. 和可用于溶液的配制 C. 和可用于物质的分离 D. 均属于硅酸盐材料 【答案】A 【解析】海带的灼烧需使用坩埚，错误；溶液的配制需要用到烧杯和容量瓶，正确；分液漏斗和漏斗可用于物质的分离，正确；普通玻璃和陶瓷均属于硅酸盐材料，正确。 2．关于下列仪器使用的说法正确的是（ ） A. ①②均可以直接加热 B. ③④均可以量取溶液 C. ⑤可用于蒸馏或分馏中冷凝液体 D. ⑥可用于固体和液体在锥形瓶中反应时添加液体 【答案】D 【解析】②圆底烧瓶加热时需要垫上陶土网，错误；③量筒的精确度为、④碱式滴定管能用于量取碱液，高锰酸钾溶液具有强氧化性，不能用碱式滴定管量取，错误；球形冷凝管适用于冷凝回流，直形冷凝管用于蒸馏时冷凝液体，错误；长颈漏斗的作用是用于固体和液体在锥形瓶中反应时添加液体试剂，正确。 【归纳总结】 实验仪器选择使用的“4”注意 1.若是加热仪器，蒸发或浓缩溶液用蒸发皿，灼烧固体用坩埚（莫忘玻璃棒搅拌）。 2.若是量器，首先注意量程和精确度，粗量器（托盘天平和量筒）读出的数据为小数点后一位，精量器（滴定管）读出的数据为小数点后两位。 3.若是分离仪器，过滤用普通漏斗，分液用分液漏斗，蒸馏用蒸馏烧瓶。 4.若是试剂存放，固体选广口瓶，液体选细口瓶，怕光怕热的选棕色瓶，碱性物质避免磨砂玻璃塞。 考点2 化学实验基本操作 例2 [（2024·北京，6）]下列实验的对应操作中，不合理的是（ ） 眼睛注视锥形瓶中溶液 A.用标准溶液滴定溶液 B.稀释浓硫酸 C.从提纯后的溶液获得晶体 D.配制一定物质的量浓度的溶液 【答案】D 【解析】用标准溶液滴定溶液时，眼睛应注视锥形瓶中溶液，以便观察溶液颜色的变化从而判断滴定终点，不符合题意；浓硫酸的密度比水的密度大，浓硫酸溶于水放热，故稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁缓慢倒入盛水的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌，不符合题意；的溶解度随温度升高变化不明显，从溶液中获得晶体采用蒸发结晶的方法，不符合题意；配制一定物质的量浓度的溶液时，玻璃棒引流底端应该在容量瓶刻度线以下，定容阶段，当液面在刻度线以下约时，应改用胶头滴管滴加蒸馏水，符合题意。 ［针对训练］ 3．[（2024·山东青岛模拟）]下列图示实验中，操作规范的是（ ） A. 甲为萃取时振荡 B. 乙为冷凝水的进出方向 C. 丙为打开干燥器盖子 D. 丁为滴定时读取高锰酸钾溶液体积 【答案】D 【解析】萃取时振荡操作，要倾斜 ，错误；冷凝水的进出方向为下进上出，使冷凝效果更佳，错误；开启干燥器时，左手按住下部，右手按住盖子上的圆顶，沿水平方向向左前方推开器盖，错误；滴定时读取高锰酸钾溶液体积时，视线要与凹液面最低处保持水平，正确。 4．[（2024·山东，6）]下列图示实验中，操作规范的是（ ） A.调控滴定速度 B.用试纸测定溶液 C.加热试管中的液体 D.向试管中滴加溶液 【答案】A 【解析】调控酸式滴定管的滴加速度，左手拇指、食指和中指轻轻向内扣住玻璃活塞，手心空握，符合题意；用试纸测定溶液不能将试纸伸入溶液中，不符合题意；加热试管中的液体，试管中液体体积不能超过试管体积的三分之一，不符合题意；向试管中滴加液体，胶头滴管应该在试管上方竖直悬空，不符合题意。 考点3 化学实验安全与试剂保存 命题角度1 化学实验安全 例3 [（2024·湖南，3）]下列实验事故的处理方法不合理的是（ ） 选项 实验事故 处理方法 A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理，再涂上烫伤药膏 B 稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上 用的溶液冲洗 C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗，再用水冲洗 D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭 【答案】B 【解析】被水蒸气轻微烫伤，先用冷水冲洗一段时间，再涂上烫伤药膏，正确；稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上，先用大量的水冲洗，再涂上的溶液，错误；苯酚有毒，对皮肤有腐蚀性，常温下苯酚在水中溶解性不大，但易溶于乙醇，苯酚不慎沾到手上，先用乙醇冲洗，再用水冲洗，正确；酒精灯打翻着火时，用湿抹布盖灭，湿抹布可以隔绝氧气，也可以降温，正确。 ［针对训练］ 5．[（2024·河北，2）]关于实验室安全，下列表述错误的是（ ） A. 等钡的化合物均有毒，相关废弃物应进行无害化处理 B. 观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视 C. 具有标识的化学品为易燃类物质，应注意防火 D. 硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风 【答案】A 【解析】性质稳定，不溶于水和酸，可用作“钡餐”说明对人体无害，无毒性，错误；钠与水反应剧烈且放热，观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视，正确；为易燃类物质的标识，使用该类化学品时应注意防火，以免发生火灾，正确；硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风，正确。 6．[（2023·山东，4）]实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是（ ） A. 眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗 B. 皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用的硼酸溶液冲洗 C. 电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火 D. 活泼金属燃烧起火，用灭火毯（石棉布）灭火 【答案】A 【解析】眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用的碳酸氢钠溶液冲洗，边洗边眨眼，尽可能减少酸对眼睛的伤害，错误；皮肤溅上碱液立即用大量水冲洗，再用的硼酸中和残余的碱，正确；电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火，正确；活泼金属会与水反应，所以燃烧起火，用灭火毯（石棉布）灭火，正确。 命题角度2 试剂保存 例4 [（2022·山东，2）]下列试剂实验室保存方法错误的是（ ） A. 浓硝酸保存在棕色细口瓶中 B. 氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中 C. 四氯化碳保存在广口塑料瓶中 D. 高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中 【答案】C 【解析】浓硝酸具有不稳定性，见光易分解，故浓硝酸需保存在棕色细口瓶中避光保存，正确；氢氧化钠固体为强碱，能与玻璃中的反应，故氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中，正确；四氯化碳是一种有机溶剂，易挥发，且能够溶解塑料，故其不能保存在广口塑料瓶中，应该保存在细口玻璃瓶中，错误；高锰酸钾固体受热后易分解，故需在棕色广口瓶中、阴冷处密封保存，正确。 ［针对训练］ 7．下列试剂保存方法的原因解释错误的是（ ） 选项 试剂 保存方法 原因 A 、 均密封于广口瓶中 防止与空气中的水蒸气反应 B 液溴、少量白磷 均加水液封 防止挥发 C 溶液 加入少量铁屑和稀盐酸 防止氧化和水解 D 溶液、溶液 均用塑料瓶盛装 防止腐蚀 【答案】B 【解析】、均易与水反应，所以应密封保存，正确；液溴和少量白磷保存时均加水液封，前者是为了防止液溴挥发，后者是为了防止白磷与空气中的氧气反应，错误；中的易被氧化、易水解，保存时，加入铁屑可防止被氧化，加入稀盐酸可抑制水解，正确；水解可产生，易与玻璃中的反应，所以溶液和溶液都应用塑料瓶盛装，正确。 8．实验室有五个试剂柜，已经存放的试剂如下表： 甲柜 盐酸、硫酸 乙柜 烧碱、氢氧化钡 丙柜 硫、红磷 丁柜 铜、锌 戊柜 碳酸钠、硝酸钾 现在新购进硝酸、苛性钾、碘和硝酸银溶液，下列对其保存方法错误的是（ ） A. 硝酸装进棕色细口瓶放在甲柜 B. 苛性钾固体用磨口玻璃塞广口瓶放在乙柜 C. 碘单质用广口瓶放在丙柜 D. 硝酸银溶液用棕色磨口细口瓶放在戊柜 【答案】B 【解析】硝酸见光易分解，要装进棕色细口瓶，属于酸可以存放在甲柜，正确；氢氧化钾和二氧化硅反应生成硅酸钾，硅酸钾能将玻璃瓶塞和试剂瓶黏结在一起而打不开，所以氢氧化钾不能用磨口玻璃塞试剂瓶存放，错误；硫、红磷、碘单质都属于单质，正确；硝酸银、碳酸钠、硝酸钾都属于盐，正确。 高考 真题集训 1．[（2024· 黑吉辽，3）]下列实验操作或处理方法错误的是（ ） A. 点燃前，先检验其纯度 B. 金属着火，用湿抹布盖灭 C. 温度计中水银洒落地面，用硫粉处理 D. 苯酚沾到皮肤上，先后用乙醇、水冲洗 【答案】B 【解析】为易燃气体，在点燃前需验纯，正确；金属为活泼金属，可以与水发生反应，不能用湿抹布盖灭，错误；有毒且易挥发，温度计打碎后应用硫粉覆盖，使转化为难挥发的，正确；苯酚易溶于乙醇等有机物质中，苯酚沾到皮肤上后应立即用乙醇冲洗，稀释后再用水冲洗，正确。 2．[（2024·浙江6月选考，4）]下列说法错误的是（ ） A. 装置①可用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物 B. 图②标识表示易燃类物质 C. 装置③可用于制取并收集氨气 D. 装置④可用于从碘水中萃取碘 【答案】C 【解析】铜与浓硫酸反应的化学方程式为 ，可选用装置①，气态产物为，可利用的漂白性进行检验，正确；图②标识表示易燃类物质，正确；的密度比空气小，应用向下排空气法进行收集，错误；萃取是利用物质在不同溶剂中溶解性的差异进行分离混合物，装置④可用于从碘水中萃取碘，正确。 3．[（2024·江苏，3）]实验室进行铁钉镀锌实验。下列相关原理、装置及操作错误的是（ ） A.配制溶液 B.铁钉除油污 C.铁钉除锈 D.铁钉镀锌 【答案】A 【解析】配制一定物质的量浓度的溶液时，溶质要放在烧杯中溶解，不能直接放在容量瓶中溶解，错误；油污的主要成分是油脂，油脂在碱性条件下可以发生水解反应生成可溶于水的甘油和高级脂肪酸盐，因此，铁钉放在溶液中加热后可以除去其表面的油污，正确；铁锈的主要成分是，其可溶于盐酸，因此，将铁钉放在盐酸中可以除去其表面的铁锈，正确；该装置为电解池，铁钉与电源负极相连作阴极，锌片与电源的正极相连作阳极，电解质溶液为溶液，因此，该装置为电镀装置，可以实现铁钉上镀锌，正确。 4．[（2023·全国乙卷，9）]下列装置可以用于相应实验的是（ ） A. 制备 B. 分离乙醇和乙酸 C. 验证酸性 D. 测量体积 【答案】D 【解析】固体比较稳定，受热不易分解，所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳，错误；乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，错误；二氧化硫通入品红溶液中，可以验证其漂白性，不能验证酸性，错误；测量氧气体积时，装置选择量气筒，测量时要恢复到室温，两边液面高度相等，正确。 5．[（2023·北京，8）]完成下述实验，装置或试剂错误的是（ ） A. 实验室制 B. 实验室收集 C. 验证易溶于水且溶液呈碱性 D. 除去中混有的少量 【答案】D 【解析】固体在加热条件下将氧化为，固液加热的反应，该装置可用于制备，正确；不溶于水，可选择排水法收集，正确；挤压胶头滴管，水进入烧瓶将溶解，烧瓶中气体大量减少压强急剧降低打开活塞水迅速被压入烧瓶中形成红色喷泉，红色喷泉证明与水形成碱性物质，正确；与、发生反应，不能达到除杂的目的，应该选用饱和溶液，错误。 对应训练 基础练 1．[（2024·湖北黄冈一模）]下列实验仪器的选择和使用，错误的是（ ） A. 甲使用前需将电极插入已知准确的标准缓冲液中校准 B. 乙既能盛装酸性溶液，又能盛装碱性溶液 C. 丙使用前需用已知浓度的标准溶液润洗次 D. 使用丁进行萃取实验时，振荡后需要放气 【答案】C 【解析】计在使用前需要在已知准确的标准缓冲液中校准，正确；聚四氟乙烯活塞既能耐酸也能耐碱，故既能盛装酸性溶液，又能盛装碱性溶液，正确；容量瓶在使用前不能用已知浓度的标准溶液润洗次，否则会导致浓度偏高，错误；振荡后液体挥发，使分液漏斗内气体压强增大，需要放气，属于实验安全角度，正确。 2．[（河南2025高考适应性测试）]下列图示中，操作规范的是（ ） A. 配制溶液 B. 洗涤盛有废液的试管 C. 蒸发浓缩溶液 D. 长期存放标准溶液 【答案】C 【解析】配制溶液不能在量筒中进行溶解配制，不符合题意；废液应先倒入指定废液缸中，再清洗试管，不符合题意；用蒸发皿进行蒸发浓缩溶液，并用玻璃棒不断搅拌，符合题意；长期存放标准溶液应用密封的细口瓶，容量瓶用于溶液配制不能长期储存溶液，不符合题意。 3．下列有关实验操作的叙述错误的是（ ） A. 过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁 B. 从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁 C. 滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁 D. 向容量瓶中转移液体时，引流用的玻璃棒可以接触容量瓶内壁 【答案】B 【解析】过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁，使液体顺利流下，正确；从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴不可以接触试管内壁，否则容易造成试剂污染，错误；滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁，这样可以使残余在滴定管尖嘴部分的液体进入锥形瓶内，正确；向容量瓶中转移液体时，引流用的玻璃棒应接触容量瓶内壁，正确。 4．[（2024·辽宁沈阳模拟）]下列实验室废弃物处理得当的是（ ） A. 废弃的钠屑分批加入乙醇中溶解，再加水稀释、用酸中和 B. 向含浓硫酸的废液中先加水稀释、再用碱中和 C. 用适量浓氨水清洗银镜反应后的试管可得到能循环使用的银氨溶液 D. 废弃的白磷固体用纸包裹后直接放入垃圾桶中 【答案】A 【解析】金属性活泼，易与水剧烈反应，因此要先用乙醇与废弃的缓慢反应生成乙醇钠，再加水稀释，最后加酸中和至中性才可以排放，符合题意；应将含有浓硫酸的废液加入水中进行稀释，不符合题意；试管中的银镜应用稀硝酸清洗，因为银溶于稀硝酸，不符合题意；白磷着火点低，用此法处理易自燃，不符合题意。 5．[（2024·辽宁模拟预测）]具备基本的化学实验技能是学习化学和进行探究活动的基础。下列实验仪器使用合理的是（ ） 仪器 仪器使用 盛放固体 量取溶液 选项 A B 仪器 仪器使用 石油分馏实验时用于冷凝馏分 分离煤油和水的混合物 选项 C D 【答案】D 【解析】固体应盛放在广口瓶中，图为细口瓶，放的是液体，不符合题意；量取溶液用碱式滴定管，图为酸式滴定管，可以用于量取酸性溶液或氧化性溶液，不符合题意；石油分馏时用直形冷凝管冷凝馏分，不符合题意；用分液漏斗分离互不相溶的液体，煤油与水互不相溶，可以分离开，符合题意。 6．下列是一些装置气密性检查的方法，其中正确的是（ ） A. B. C. D. 【答案】B 【解析】、、中都未形成封闭体系。 能力练 7．[（2024·江西模拟预测）]实验室合成共价有机框架化合物的步骤： 步骤1：准确称取的1，3，三甲酰基间苯三酚和的联苯二胺于具有聚四氟乙烯内衬的高压釜中； 步骤2：向高压釜中加入，3，三甲基苯、，二氧六环和醋酸溶液，并混合均匀； 步骤3：将容器密封并在烘箱里反应，然后冷却到室温，离心分离； 步骤4：用、乙醇和丙酮洗涤，真空干燥，得到产品。 下列叙述错误的是（ ） A. 步骤1不能使用托盘天平称量反应物 B. 步骤2要用玻璃棒搅拌，促进混合均匀 C. 步骤3为了节省时间温度可以任意调高 D. 步骤4洗涤的目的是除去产品中混有的杂质 【答案】C 【解析】托盘天平精确度为，从称量原料准确度看，步骤1不能选择托盘天平称量原料，正确；步骤2用玻璃棒搅拌，加快反应物混合均匀，提高反应速率，正确；温度高于可能会导致产品分解，副产物增多，控制合适温度是关键操作之一，错误；利用、乙醇和丙酮作溶剂溶解产品中杂质，包括未反应的原料等，正确。 8．[（2024·黑龙江牡丹江模拟）]下列仪器在相应实验中选用合理的是（ ） A. 蒸馏海水：（锥形瓶瓶口密封） B. 用酸性高锰酸钾溶液测定溶液中的含量：④⑤ C. 实验室制备乙炔：⑥ D. 实验室分离碘单质和氯化钠的混合物：③⑦ 【答案】D 【解析】蒸馏海水需要用到的仪器为蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、冷凝管、牛角管和锥形瓶，则题给装置不能达到蒸馏海水的目的，不符合题意；酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，会氧化碱式滴定管下端的橡胶管，不能用碱式滴定管盛装，则题给装置不能达到用酸性高锰酸钾标准溶液测定溶液中含量的目的，不符合题意；实验室制备乙炔不能使用启普发生器，不符合题意；碘单质易升华，将碘单质和氯化钠的混合物放到烧杯中，再在烧杯上方放置一个圆底烧瓶，加热烧杯，氯化钠会留在烧杯中，而碘单质则在升华后凝结在烧瓶的底部，则题给装置能达到分离碘单质和氯化钠的混合物的目的，符合题意。 9．以下是实验室常用的部分仪器，回答下列问题： （1） 仪器⑧和⑩的名称分别为_  _  _  _  _  _  、_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （2） 在分液操作中，必须用到上述仪器中的（填序号）。 （3） 能作反应容器且可直接加热的仪器是上述仪器中的_  _  （填名称）。 （4） 配制一定物质的量浓度的溶液时，需要用到的仪器是_  _  （填序号，下同）。 （5） 仪器上标有温度的有。 （6） 如图是温度计、量筒、滴定管的一部分，下述读数（虚线刻度）及说法正确的是_  _  _  _  _  _  （填字母）。 A. ①是量筒，读数为 B. ②是量筒，读数为 C. ③是滴定管，读数为 D. ②是温度计，读数为 （7） 某同学用托盘天平称量烧杯的质量，天平平衡后的状态如图。由图可以看出，该同学在操作时的一个错误是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 烧杯的实际质量为_  _  。 （8） 指出下面三个实验中各存在的一个错误： _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  ； _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  ； _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 【答案】（1） 容量瓶；（直形）冷凝管 （2） ②⑥ （3） 试管 （4） ②④⑧⑨ （5） ⑧⑨ （6） B （7） 砝码放在左盘，烧杯放在右盘（或砝码和烧杯的位置放反了）；27.4 （8） 胶头滴管伸入试管内；试管口向上倾斜；混合气体从短导管进入洗气瓶 【解析】 （2） 在分液操作中用到分液漏斗和烧杯。 （4） 配制一定物质的量浓度的溶液时，用到的玻璃仪器是容量瓶、量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管。 （5） 容量瓶、量筒上标有温度。 （6） 分析刻度可知①是温度计，②是量筒，读数精确到小数点后一位，③是滴定管，读数精确到小数点后两位，故选。 （7） 天平使用时注意砝码放在右盘，精确度为。烧杯的实际质量为砝码质量减去游码示数，即。 （8） 向试管中滴加液体时，胶头滴管不能伸入试管内；用试管加热固体物质时，试管口应略向下倾斜；洗气时混合气体应从长导管进入洗气瓶。 高考热点19 常见实验仪器的选择与使用 题型分析 从近年高考试题来看，仪器是化学实验的基础和灵魂，也是历年高考的重头戏，虽然考查的方式和命题角度年年变化、翻新，但常见仪器的使用、实验装置的分析依然备受青睐。主要考查的内容：仪器的识别和使用注意事项；试剂的取用、保存、加热；仪器的洗涤、气密性检查、仪器组装、容量瓶的验漏、试纸的使用、滴定管赶气泡；以及过滤、蒸发、结晶和重结晶、蒸馏（分馏）、渗析、升华等实验操作要点。 题型1 实验仪器的选择与规范使用 1．[（2024·广东东莞模拟）]实验促进化学学科发展，下列实验仪器的名称和用途说法错误的是（ ） A.球形冷凝管，用于冷凝回流操作 B.分液漏斗，用于分液或滴加液体 C.制取 D.石英坩埚，不能用于熔化固体 【答案】C 【解析】球形冷凝管，用于冷凝回流操作，使挥发的反应物在冷凝管中液化，重新回流到反应装置，继续发生反应，正确；分液漏斗，可用于滴加液体或分离互不相溶的两种液体，正确；以饱和食盐水、氨、二氧化碳作为原料，制备碳酸氢钠实验中，由于氨气极易溶于水，为防止倒吸，因此不能将通入氨气的导管伸入液面以下，而二氧化碳的溶解度不大，为增大碳酸氢钠的产量，通入二氧化碳的导管应伸入液面以下，错误；石英坩埚的主要成分是二氧化硅，而碳酸钠在高温下会与二氧化硅发生反应，生成硅酸钠和二氧化碳，导致坩埚被腐蚀，正确。 2．[（2024·黑龙江哈尔滨模拟）]下列实验仪器或装置的选择正确的是（ ） A. 溶液的转移 B. 制备无水 C. 用溶液滴定盐酸 D. 盛装溶液的试剂瓶 【答案】B 【解析】溶液的转移时需要玻璃棒进行引流，错误；在气流中加热，可抑制的水解，制得无水，正确；用溶液滴定盐酸，需要用碱式滴定管盛装溶液，错误；盛装溶液的试剂瓶，应该使用带有橡胶塞的试剂瓶，错误。 3．[（2022·湖南，4）]化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是（ ） A. 碱式滴定管排气泡 B. 溶液加热 C. 试剂存放 D. 溶液滴加 【答案】A 【解析】碱式滴定管排气泡时，把橡皮管向上弯曲，出口上斜，轻轻挤压玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液从尖嘴涌出，气泡即可随之排出，符合题意；用试管加热溶液时，试管夹应夹在距离管口的处，不符合题意；实验室中，盐酸和要分开存放，有机物和无机物要分开存放，不符合题意；用滴管滴加溶液时，滴管不能伸入试管内部，应悬空滴加，不符合题意。 题型2 实验装置的可行性分析 4．根据下列装置和表内的物质，能达到相应实验目的的是（ ） A.除去中少量 B.浓硝酸与铜粉制取 C.进行酸碱中和滴定 D.制备 【答案】A 【解析】氯化氢通入饱和亚硫酸氢钠溶液中反应生成氯化钠、水和二氧化硫，二氧化硫不溶于饱和亚硫酸氢钠溶液，正确；二氧化氮和水反应生成硝酸和一氧化氮，不能用排水集气法收集二氧化氮，错误；氢氧化钠溶液能和二氧化硅反应生成硅酸钠和水，硅酸钠具有黏连作用、会导致玻璃活塞被黏住、不易打开，应选用碱式滴定管，错误；氨气极易溶于水、通氨气的导管插入水溶液中会导致倒吸，错误。 5．完成下列实验所选择的装置或仪器（夹持装置已略去）正确的是（ ） 实验 装置或仪器 A.用提取溴水中的 B.除去乙酸乙酯中的乙酸 C.从和的固体混合物中回收 D.配制溶液 【答案】A 【解析】用提取溴水中的用梨形分液漏斗中进行静置分层后将下层从分液漏斗下口放出，放出时分液漏斗下端紧靠烧杯内壁，正确；乙酸易溶于乙酸乙酯，不能用过滤的方法除去乙酸乙酯中的乙酸，错误；应在蒸发皿的上面放一个盛有冷水的烧杯，使碘蒸气冷凝为固体碘，且该装置加热不需垫陶土网，错误；准确配制一定物质的量浓度的溶液，应用容量瓶，错误。 6．[（2024·湖南长沙模拟）]关注“实验室化学”并加以实践能有效提高同学们的实验素养。用如图所示装置（部分夹持装置省略）进行实验，能达到实验目的的是（ ） A. 在铁制品上镀致密铜镀层 B. 配制溶液 C. 灼烧固体 D. 可用于分离和 【答案】A 【解析】一般情况下，在铁制品上镀铜时用纯铜作阳极，电极反应为，电解质溶液为溶液，铁作阴极，电极反应为，但若用和过量氨水作电解质溶液，加入氨水可以形成铜氨络离子，使游离的铜离子浓度维持在一个稳定的状态，镀层的孔隙率下降，使铁制品上镀致密铜镀层，正确；容量瓶不宜用于溶解固体，溶解过程在烧杯中进行，错误；瓷坩埚成分中含有，高温下会与碳酸钠反应，生成硅酸钠和二氧化碳，错误；蒸馏时温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处，错误。 对应训练 1．[（2024·重庆模拟预测）]下列实验装置或操作能达到相应实验目的的是（ ） A. 实验室制取 B. pH计测氯水的pH C. 验证与水反应 D. 在空气中燃烧 【答案】B 【解析】铜与浓硫酸在加热条件下反应制取二氧化硫，不符合题意；测量氯水的可以使用计，符合题意；氨气极易溶于水，该装置不能验证与水反应，需要在水中加入酚酞溶液，若变红色说明与水反应生成一水合氨，不符合题意；钠在空气中燃烧需要在坩埚中进行，不符合题意。 2．[（2024·安徽亳州期末）]为达到相应实验目的，下列实验装置或操作正确的是（ ） 实验装置或操作 实验目的 A.测定溶液的 B.分离乙酸和乙醇 实验装置或操作 实验目的 C.验证能氧化乙醇 D.配制溶液 【答案】C 【解析】用试纸测定时，需要用玻璃棒蘸取少量溶液点在试纸上，错误，乙醇和乙酸互溶，不能采取分液进行分离，错误，乙醇蒸气通过加热的氧化铜，氧化铜变红色同单质被还原，乙醇被氧化，正确，配制溶液用玻璃棒引流时需将玻璃棒伸入容量瓶刻度以下，错误。 3．[（2024·湖南永州模拟）]实验操作是进行科学实验的基础。下列实验操作科学合理的是（ ） 装置 操作及目的 A.除去淀粉溶液中的氯化钠杂质 B.萃取操作时，打开活塞放气 装置 操作及目的 C.实验室制备乙炔气体 D.滴定终点前冲洗锥形瓶内壁 【答案】D 【解析】淀粉溶液属于胶体，胶体能透过滤纸，不能透过半透膜，则不能用过滤方法除去淀粉溶液中的溶液，应用渗析方法，不符合题意；进行萃取操作时，打开分液漏斗的活塞放气的正确操作为将分液漏斗倒置，用手顶紧上口活塞，将下口斜向上，不时地慢慢旋开下口的活塞进行放气，不符合题意；实验室用水和电石为原料制备乙炔，生成的氢氧化钙是糊状物，易导致分液漏斗堵塞，使水面难以升降，无法控制反应速率，不符合题意；冲洗锥形瓶内壁，可保证充分反应，图中操作合理，符合题意。 4．[（2022·湖北，6）]下列实验装置（部分夹持装置略）或现象错误的是（ ） A. 滴入酚酞溶液 B. 吸氧腐蚀 C. 钠的燃烧 D. 石蜡油的热分解 【答案】C 【解析】和都会因水解而使溶液显碱性，的碱性强于，滴入酚酞溶液后，溶液呈现红色，的溶液呈现浅红色，正确；食盐水为中性，铁钉发生吸氧腐蚀，试管中的气体减少，导管口形成一段水柱，正确；钠燃烧温度在以上，玻璃表面皿不耐高温，故钠燃烧通常载体为坩埚或者燃烧匙，错误；石蜡油发生热分解，产生不饱和烃，不饱和烃与溴发生加成反应，使试管中溴的四氯化碳溶液褪色，正确。 5．[（2022·重庆，7）]下列实验装置（夹持装置略）及操作正确的是（ ） A. 装置甲气体干燥 B. 装置乙固液分离 C. 装置丙制备 D. 装置丁测试 【答案】A 【解析】装置甲可用于干燥反应生成的氢气，正确；装置乙固液分离的过滤操作中缺少玻璃棒引流，错误；二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，装置丙中缺少酒精灯加热，不能用于制备氯气，错误；测定溶液时，应将溶液滴在试纸中央，不能插入溶液中，装置丁不能用于测试，错误。 6．[（2024·广东江门三模）]化学是一门以实验为基础的学科。下列实验装置能达到实验目的的是（ ） A B 实验 实验目的 模拟工业制备并检验 稀硫酸与反应产生的用浓硫酸干燥 选项 C D 实验 实验目的 用量气管准确测量气体体积 用手捂热试管检查该装置的气密性 【答案】A 【解析】和在绒丝作催化剂且加热的条件下生成，可使湿润的红色石蕊试纸变蓝，符合题意；是还原性气体，能被浓硫酸氧化，不能用浓硫酸干燥，不符合题意；要上下移动量气管，使两边液面平齐时，再读数，不符合题意；长颈漏斗不密封，用手捂热试管并不能使试管内压强增大，达不到检验气密性的目的，不符合题意。 第45讲 物质的分离和提纯 明确 学习目标 课程标准 学习问题 1.初步学会物质分离、提纯等化学实验基础知识和基本技能。 2.利用典型代表物的性质和反应，设计常见物质分离、提纯等简单任务的方案。 1.常见物质分离、提纯的物理方法有哪些？怎样选择合适方法对物质分离、提纯？ 2.物质分离、提纯的原则是什么？应如何选择除杂试剂？ 整合 必备知识 知识点1 物质分离、提纯的常用物理方法 1.物质分离与提纯的区别 （1）物质的分离 将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。 （2）物质的提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。 2.物质分离、提纯常用的物理方法及装置 （1）固—液分离 图①为过滤装置，适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。 图②为蒸发装置，溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质，采用蒸发结晶；溶解度受温度变化较大的易溶性固体溶质，采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。 【特别提醒】 在蒸发结晶操作中：①玻璃棒的作用为搅拌、防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。 （2）液-液分离 图③为分液装置，分离两种互不相溶且易分层的液体。 【特别提醒】 下层液体从下口放出，上层液体由上口倒出。 图④为蒸馏装置，分离沸点相差较大且互溶的液体混合物。 【特别提醒】 （1）温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处； （2）蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸； （3）冷凝管水流方向为下口进，上口出。 （3）固-固分离 图⑤装置操作名称：升华。适应于某种组分易升华的混合物的分离。 3.依据物理性质选择分离、提纯的方法 （1）“固固”混合物的分离（提纯） （2）“固液”混合物的分离（提纯） （3）“液液”混合物的分离（提纯） ［应用示例］ 图甲、图乙为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。 甲 乙 （1） A点 溶液是_  _  _  _  _  _  _  _  （填“饱和溶液”或“不饱和溶液”）。 （2） 将B点 溶液变成饱和溶液的方法有_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （3） 常温下，由 稀溶液获取 固体的方法是_  _  _  _  _  _  _  _  。 （4） 常温下由 稀溶液获取 固体的方法是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （5） 固体中含少量，提纯 固体的方式是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （6） 固体中含少量，提纯 固体的方式是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （7） 图乙所示为 的溶解度随温度的变化曲线。常温下由 稀溶液获取 固体的方法是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 【答案】（1） 饱和溶液 （2） 降温、加入 固体、加热蒸发再冷却至原来的温度 （3） 蒸发结晶 （4） 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 （5） 将固体混合物加入热水，搅拌、趁热过滤（或将固体加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，趁热过滤） （6） 将固体加水溶解，将溶液蒸发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过滤 （7） 加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于 条件下趁热过滤 【知识拓展】 分离、提纯装置的创新应用 （1）过滤装置的拓展创新 ①热过滤：在加热条件下，趁热过滤的分离方法。为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出（左图）。 ②减压过滤（抽滤）：加快过滤速度及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成（右图）。 （2）蒸馏、冷凝装置 ①蒸馏、冷凝装置的创新 图1 图2 图3 特点：图1、图2、图3由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应装置，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。 ②减压蒸馏 特点：减压蒸馏（又称真空蒸馏）是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。 知识点2 物质分离、提纯的常用化学方法 1.分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须” 2.物质分离、提纯常用的化学方法 方法 原理 杂质成分 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 、、及能形成弱碱沉淀的阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 、、、 、、 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素（用氧化剂或还原剂）、同一种酸的正盐与酸式盐（用对应的酸或碱） 洗气法 将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体 如让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去中的少量 氧化还原法 用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧化性）的杂质 如用酸性溶液除去中的，用灼热的铜网除去中的 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去中的等 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的溶液可除去中的 电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属作阳极、纯金属作阴极，含的含氧酸盐溶液作电解质溶液 调法 加入试剂调节溶液使溶液中某种成分生成沉淀而分离 如向含有和的溶液中加入、或等，调节使转化为  而除去 自主练习 1．下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是（ ） 图1 图2 图3 图4 A. 利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体 B. 利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分 C. 利用图3装置可分离和 D. 利用图4和图1可进行粗盐提纯 【答案】D 【解析】加热溶液，促进盐类水解，直接蒸干得到的是或，错误；石油分馏时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，错误；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液法分离，错误。 2．除去气体中的杂质通常有如下3套装置： 气体（括号内为杂质） 除杂试剂 装置 _  _  _  _  _  _  _  _  _  _   _  _  _  _   _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _   _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _   _  _  _  _  _  _  _  _   _  _  _  _   _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _   _  _  _  _   _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _   _  _  _  _   _  _  _  _  _  _  _  _   _  _  _  _   _  _   _  _  _  _   【答案】灼热； C； 浓溶液或碱石灰； A或B； 灼热铜网； C； 饱和溶液； A； 饱和溶液； A； 饱和食盐水； A； 溴水； A 3．按要求填空（括号内为杂质）。 （1） 固体除杂方法_  _  _  _  _  _  _  _  ，化学方程式为_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （2） 方法_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （3） 除杂方法是加过量溶液，过滤、洗涤，离子方程式为_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （4） 除杂方法_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  ，化学方程式为_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 【答案】（1） 加热分解； （2） 加热使升华 （3） （4） 在空气中灼烧； 4．按要求填空（括号内为杂质）。 （1） 溶液除杂方法_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （2） 酸性溶液除杂方法_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （3） 如何用提供的试剂除去食盐水中的、和_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 溶液 ②盐酸 溶液 溶液 【答案】（1） 通入氯气或滴加氯水 （2） 加入或 （3） 依次加入稍过量的①③④过滤，所得滤液用②调至酸性除去过量的和碳酸钠（要在④前） 提升 关键能力 高考 考情概览 高考考点 2024年 2023年 2022年 2021年 考点1.分离、提纯方法的选择与应用 贵州卷江西卷 北京卷湖北卷湖南卷 海南卷山东卷北京卷 湖北卷湖南卷 考点2.物质分离、提纯的常用化学方法 湖南卷 全国甲卷湖北卷北京卷 广东卷广东卷 江苏卷 考点 深度剖析 考点1 分离、提纯方法的选择与应用 例1 [（2020·全国卷Ⅰ，改编）]下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是（ ） 选项 气体（杂质） 方法 A 通过酸性高锰酸钾溶液 B 通过饱和的食盐水 C 通过灼热的铜丝网 D 通过盛有水的洗气瓶 【答案】A 【解析】和都具有较强的还原性，都可以被酸性高锰酸钾溶液氧化，因此在用酸性高锰酸钾溶液除杂质时，也会被吸收，项不能实现除杂目的；氯气中混有少量的氯化氢气体，可以用饱和食盐水除去，饱和食盐水在吸收氯化氢气体的同时，也会抑制氯气在水中的溶解，项能实现除杂目的；氮气中混有少量氧气，在通过灼热的铜丝网时，氧气可以与之发生反应：，而铜与氮气无法反应，因此可以采取这种方式除去杂质氧气，项能实现除杂目的；与水反应生成硝酸和，项能实现除杂目的。 ［思维过程］分离、提纯类题目首先应明确杂质与被提纯物性质的差异，据此选择合适的分离、提纯方法，应做到不增加新杂质，不减少被提纯物。 ［针对训练］ 1．[（2024·江西，3）]“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是（ ） A. B. C. D. 【答案】C 【解析】利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离，有机相与水相分层，可分液分离。图为蒸馏，不能分离稀土离子，错误；图中为过滤，不能分离稀土离子，错误；图中分液漏斗可萃取、分液分离稀土离子，正确；图中为抽滤装置，不能分离稀土离子，错误。 2．下列实验中，所选装置不合理的是（ ） A. 分离溶液和，选④ B. 用提取碘水中的碘，选③ C. 用溶液吸收，选⑤ D. 粗盐提纯，选①和② 【答案】A 【解析】难溶于溶液，二者会分层，可以用分液法分离，选择③，错误；用萃取碘水中的碘，选择③，正确；⑤可以用作洗气瓶，也可用作溶液吸收的装置，正确；粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择①和②，正确。 【归纳总结】 物质分离与提纯的思维模型 考点2 物质分离、提纯的常用化学方法 命题角度1 除杂试剂、除杂方法的选择与评价 例2 [（2024·湖南，8）]为达到下列实验目的，操作方法合理的是（ ） 选项 实验目的 操作方法 A 从含有的固体中提取 用溶解、萃取、分液 B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用溶液洗涤、水洗、分液、干燥 C 用标准溶液滴定未知浓度的溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定 D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁 【答案】D 【解析】从含有的固体中提取，用溶解、萃取、分液后，仍然溶在四氯化碳中，没有提取出来，错误；乙酸乙酯在氢氧化钠碱性条件下可以发生水解反应，故提纯乙酸乙酯不能用氢氧化钠溶液洗涤，错误；用标准溶液滴定未知浓度的溶液，反应到达终点时生成，是碱性，而甲基橙变色范围值较小，故不能用甲基橙作指示剂进行滴定，否则误差较大，应用酚酞作指示剂，错误；从明矾过饱和溶液中快速析出晶体，可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁，在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来充当晶核，正确。 ［针对训练］ 3．下列有关除杂的实验操作不合理的是（ ） A. 除去酸性溶液中少量的加入足量的并过滤 B. 除去溶液中少量的加入后再过滤 C. 除去石英中的少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤 D. 除去氯化钠固体中的少量纯碱：加入足量氯化钙溶液，过滤、蒸发、结晶 【答案】D 【解析】和反应促进水解形成沉淀，通过过滤即可除去和剩余的，不符合题意；和反应生成沉淀和，过滤除去和剩余的，不符合题意；碳酸钙能够溶解于稀盐酸生成可溶的，通过过滤可得到纯净的石英，不符合题意；加入足量氯化钙溶液能除去杂质纯碱，但又引入了新的杂质，符合题意。 4．为提纯下列物质（括号内的物质是杂质），所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是（ ） 选项 被提纯的物质 除杂试剂 分离方法 A 溴化钠溶液 氯水、 萃取、分液 B 氯化铵溶液 氢氧化钠溶液 过滤 C 二氧化碳 氧化铜粉末 通过灼热的粉末 D 苯（苯酚） 浓溴水 过滤 【答案】C 【解析】氯水加入含的溴化钠溶液中，会生成引入新杂质，错误；同理溶液加入含的氯化铵溶液，会引入杂质，错误；浓溴水加入后与苯酚反应生成的三溴苯酚溶于苯中，无法分离，错误。 命题角度2 沉淀分离操作的规范解答 例3 锶为第五周期第ⅡA族元素。高纯六水氯化锶晶体具有很高的经济价值，时晶体开始失去结晶水，时失去全部结晶水。用工业碳酸锶粉末（含少量、的化合物等杂质）制备高纯六水氯化锶晶体的过程如图所示。 （1） 写出在浆液中加入盐酸时主要发生反应的离子方程式：_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （2） 步骤③所得滤渣的主要成分为_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  （填化学式），调节溶液至，宜选用的试剂为_  _  _  _  _  _  （填字母）。 A.稀硫酸 B.氢氧化锶粉末 C.氢氧化钠 D.氧化锶粉末 （3） 步骤⑤用饱和氯化锶溶液洗涤晶体，而不选用蒸馏水洗涤的优点是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （4） 工业上用热风吹干六水氯化锶，选择的适宜温度范围为_  _  _  _  _  _  （填字母）。 A. B. C. D. 以上 【答案】（1） （2） 、； （3） 可减少氯化锶晶体的溶解，提高产率 （4） A 【解析】 （2） 溶液中加硫酸，与反应生成沉淀，加双氧水把氧化为，调节溶液生成氢氧化铁沉淀，步骤③所得滤渣的主要成分为、；为不引入新杂质，调节溶液至，宜选用的试剂为氢氧化锶粉末、氧化锶粉末。 ［思维过程］洗涤沉淀时洗涤剂的选择应满足能溶解杂质而不溶解或尽量少溶解被提纯物。 ［针对训练］ 5．利用工业制取纯净的草酸铁晶体的实验流程如图所示。 所得需用冰水洗涤，其目的是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 【答案】除去杂质，减少草酸铁晶体的溶解损耗 6．某溶液中含有硫酸镁和硫酸钠两种溶质，选择合适的试剂将溶液中的镁离子转化为沉淀分离出来，设计实验流程如下： （1） 欲证明滤液中存在、，选用的方案是先取少量的滤液，向其中滴加过量的_  _  _  _  _  _  ，发现有气泡生成，再向其中加入_  _  _  _  _  _  溶液，出现白色沉淀，则可证明、均存在。 （2） 洗涤碳酸镁沉淀的方法是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （3） 如何检验碳酸镁沉淀是否洗涤干净？_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 【答案】（1） 稀盐酸；氯化钡 （2） 沿玻璃棒向过滤器中加入蒸馏水，使蒸馏水刚好浸没沉淀，让蒸馏水自然流下，重复上述操作次 （3） 取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加稀盐酸和氯化钡溶液，若有沉淀生成则说明没有洗净，反之，已洗涤干净 【解析】 （1） 常用酸来检验，常用可溶性钡盐检验。因为可与生成碳酸钡沉淀，干扰的检验，故在检验之前应先检验，并将其除去。可以先加入过量稀盐酸，与反应生成，检验了的同时，也排除了对检验的干扰，再滴入溶液，生成白色沉淀，说明有。 【归纳总结】 洗涤沉淀的知识总结 1.用特定洗涤液洗涤的目的 蒸馏水 除去表面的可溶性杂质 冰水 除去表面的可溶性杂质，降低的溶解损耗 饱和溶液 除去表面的可溶性杂质，降低的溶解损耗 醇洗 除去晶体表面水分，易于干燥 2.洗涤操作 沿玻璃棒向过滤器（漏斗）中注入适量蒸馏水（或其他洗涤液）至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作次。 3.检验沉淀是否洗净 取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入 试剂（必要时加热，如检验），不产生 沉淀（或溶液不变 色或不产生 气体），说明沉淀已经洗涤干净。 高考 真题集训 1．[（2022·海南，2）]《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干。”其中未涉及的操作是（ ） A. 洗涤 B. 粉碎 C. 萃取 D. 蒸发 【答案】C 【解析】“水洗净”是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及洗涤的操作；“细研水飞”是指将固体研成粉末后加水溶解，涉及粉碎溶解的操作；“去石澄清”是指倾倒出澄清液，去除未溶解的固体，涉及倾倒的操作；“慢火熬干”是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余，涉及蒸发的操作；因此未涉及的操作是萃取。 2．[（2021·湖北，7）]某兴趣小组为制备氯甲基丙烷（沸点），将甲基丙醇和溶于中，加热回流（伴有气体产生）。反应完全后倒入冰水中分解残余的，分液收集层，无水干燥、过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是（夹持及加热装置略）（ ） A. B. C. D. 【答案】B 【解析】依题意，制备产品需要“搅拌、加热回流”，正确；副产物氯化氢极易溶于氢氧化钠溶液，不能直接将尾气通入氢氧化钠溶液中，这样易发生倒吸现象，错误；分液收集二氯甲烷层需用到分液漏斗，振荡时需将分液漏斗倒转过来放气，避免分液漏斗内气压过大，发生危险，正确；蒸馏时需要用温度计指示温度，冷凝水从下口进、上口出，提高冷凝效率，正确。 3．[（2021·江苏，9）]通过下列实验可从的溶液中回收。 下列说法正确的是（ ） A. 溶液与反应的离子方程式： B. 通过过滤可将水溶液与分离 C. 向加酸后的上层清液中滴加溶液生成沉淀，1个晶胞（如图）中含14个 D. 回收的粗碘可通过升华进行纯化 【答案】D 【解析】正确的离子方程式为，错误；水溶液与不互溶，二者应通过分液分离，错误；根据均摊法，该晶胞中所含的个数为，错误；碘易升华，回收的粗碘可通过升华进行纯化，正确。 4．[（2022·山东，18节选）]根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸馏提纯（加热及夹持装置略），安装顺序为①⑨⑧_  _  （填序号），先馏出的物质为_  _  _  _  _  _  _  _  。 【答案】⑥⑩③⑤； 【解析】组装蒸馏装置对、混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥，接着连接尾接管⑩，极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于、分子结构相似，的相对分子质量大于，分子间的范德华力较大，的沸点高于，故先蒸出的物质为。 对应训练 基础练 1．[（2024·河南南阳二模）]物质的鉴别和除杂是化学学习的重要内容之一。下列鉴别和除杂的方法错误的是（ ） A. 用熟石灰鉴别尿素和氯化铵 B. 用水鉴别氢氧化钠和氯化钠 C. 点燃的方法除去中的 D. 用碳酸钠鉴别氯化钙溶液和稀盐酸 【答案】C 【解析】用熟石灰鉴别尿素和氯化铵，研磨闻气味，有刺激味气体的为铵态氮肥，尿素无明显现象，正确；用水鉴别氢氧化钠和氯化钠，氢氧化钠溶于水放热，氯化钠无明显现象，正确；有较多二氧化碳时，一氧化碳不能被点燃，不能用燃烧的方法除去二氧化碳中的一氧化碳，应通过灼热氧化铜粉末，错误；用碳酸钠鉴别氯化钙和稀盐酸，碳酸钠与氯化钙反应产生白色沉淀，碳酸钠与稀盐酸有气泡产生 ，可以鉴别，正确。 2．按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物： 下列各步实验操作原理与方法错误的是（ ） A. 步骤① B. 步骤② C. 步骤③ D. 步骤④ 【答案】D 【解析】样品粉末用甲苯和甲醇溶解，并过滤得到滤液，滴加硝酸钠溶液分液得到水层溶液，蒸发结晶得到固体粗产品，有机层溶液蒸馏得到甲苯。步骤①为分离固体与液体混合物的操作，应使用过滤装置，正确；步骤②是将互不相溶的有机层与水溶液层分离，应使用分液操作，正确；步骤③是从水溶液中提取溶质，应使用蒸发操作，正确；步骤④是从有机溶液中分离出溶剂，应使用蒸馏操作，但图中冷却水的流向、温度计水银球的位置都不正确，错误。 3．[（2024·广西柳州模拟）]利用下列装置进行实验，能达到实验目的的是（ ） A. 由海水制取蒸馏水 B. 萃取碘水中的碘 C. 实验室制取氨 D. 除去乙烯中少量的二氧化硫气体 【答案】D 【解析】冷凝管中的冷凝水下进上出冷凝效果更好，不符合题意；乙醇和水互溶，不能用乙醇萃取碘水中的，不符合题意；氨气的密度比空气小，应用向下排空气法收集，试管口的棉花能够防止空气对流使收集的氨气不纯，不符合题意；二氧化硫是酸性气体，能与氢氧化钠反应，乙烯不与氢氧化钠反应，故可用氢氧化钠溶液洗气除去乙烯中少量的二氧化硫气体，符合题意。 4．[（2024·安徽三模）]环己烯是重要的化工原料，实验室制备流程如下。下列说法正确的是（ ） 已知：环己醇和环己烯常温下都为液体；环己烯密度为，能与水形成共沸物。 A. 环己醇环上的一氯代物有3种 B. 操作1、2、3依次是蒸馏、过滤、蒸馏 C. 浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择而不用浓硫酸的原因可能为浓硫酸易使原料炭化，产生，导致污染 D. 分离出有机相后，需加入无水氯化钙干燥，在操作3之前的“过滤”操作也可省去不做 【答案】C 【解析】环己醇发生消去反应生成环己烯和水，环己烯不溶于水，饱和食盐水溶解环己醇、氯化铁，然后分液得到的水相中含有环己醇、氯化铁，得到的有机相中含有环己烯，然后干燥、过滤、蒸馏得到环己烯。环己醇环上的等效氢有4种，环上的一氯代物有4种，错误；结合流程和分析，操作1、2、3依次是蒸馏、分液、蒸馏，错误；环己醇为有机物，浓硫酸能使其碳化，并与反应生成导致污染，故不用浓硫酸作催化剂，正确；加入无水氯化钙后吸水变为结晶水合物，如果不过滤掉，直接蒸馏可能会导致氯化钙结晶水合物分解出水，环己烯能与水形成共沸物，会影响产物的纯度，错误。 能力练 5．[（陕西2025高考适应性测试）]已知在强碱溶液中可被氧化为。某实验小组使用和的固体混合物，按照如图步骤依次操作，制备固体。各步骤中装置和原理不能达到相应实验目的的是（ ） A. 分离固体混合物 B. 制取 C. 氧化 D. 得到固体 【答案】D 【解析】溶于溶液中形成碱性溶液，而不溶于水，可用过滤分离出溶液中的，不符合题意；实验室利用二氧化锰和浓盐酸加热条件下反应生成氯气，再利用饱和食盐水除去氯气中混有的杂质，不符合题意；在强碱溶液中可被氧化为，因此将氯气通入碱性溶液中可制备得到，此外氯气有毒，用溶液进行尾气处理，不符合题意；受热易分解，应该用蒸发浓缩，冷却结晶的方式得到固体，符合题意。 6．某兴趣小组用铬铁矿，含、氧化物等杂质为主要原料制备晶体，流程如图所示： （1） 焙烧的目的是将转化为，并将、氧化物转化为可溶性钠盐。焙烧时气体与矿料逆流而行，目的是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。该步骤不能使用陶瓷容器，原因是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （2） 滤渣2的主要成分是和_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （3） 流程中调溶液的使之变（填“大”或“小”），原因是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  （用离子方程式表示）。 （4） 蒸发结晶所产生的副产品是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 【答案】（1） 使矿料与氧气充分接触，提高焙烧效率；陶瓷在高温下会与反应 （2） （3） 小； （4） 【解析】 6．将铬铁矿，含、氧化物等杂质焙烧，转化为和，将、氧化物转化为、；加入水浸取，不溶于水，滤渣1为；加入硫酸中和，和硫酸反应生成，和硫酸反应生成，和均不溶于水，故滤渣2为和；调节溶液，使转化为，根据可知，应将溶液调小，使平衡正向移动；蒸发结晶，由于加入硫酸中和时生成了，故蒸发结晶所产生的副产品是；结晶时，加入，的溶解度较小而析出。 7．邻苯二甲酰亚胺广泛用于染料、农药医药橡胶、香料等行业，是许多重要有机精细化学品的中间体。反应原理为 物质 熔点/ 沸点/ 溶解性 苯酐 284 不溶于冷水，微溶于热水 邻氨甲酰苯甲酸 394.2 稍溶于热水 邻苯二甲酰亚胺 366 微溶于水，易溶于碱溶液 制备邻苯二甲酰亚胺的实验装置如图所示。 实验步骤： 向装置甲的三颈烧瓶中加入苯酐（相对分子质量为148），然后再加入氨水（过量），加热至冷凝管中有部分液体回流时开启搅拌，控制温度为，待苯酐固体完全反应后，改为蒸馏装置乙，继续加热，将装置中的水蒸出，体系温度逐渐升高至固体熔化。保温反应后，冷却至室温，洗涤、抽滤、烘干，进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺相对分子质量为。 回答下列问题： （1） 仪器的名称是_  _  _  _  _  _  。 （2） 仪器中冷水由_  _  _  _  （填“”或“”）口流出，装置甲中仪器一般不用装置乙中仪器代替的原因是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （3） 装置甲中温度控制在，若温度过低导致的结果是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （4） 反应①中除了生成邻氨甲酰苯甲酸，还可能生成的副产物是_  _  （写一种物质的结构简式）。 （5） 蒸馏时，需要及时将装置中的水蒸出，目的是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （6） 该固体产品的产率是_  _  _  _  _  _  _  _  。 （7） 邻苯二甲酰亚胺还可以用邻二甲苯与氨气、空气在加热条件下催化反应一步制得，写出该反应的化学方程式：_  _  。 【答案】（1） 锥形瓶 （2） ；球形冷凝管与气流接触面积大，冷凝效果好 （3） 温度过低反应速率慢，容易生成邻氨甲酰苯甲酸等副产物，导致产率降低 （4） （5） 减少反应②的产物的量，使反应②平衡正向移动，提高产率 （6） （7） 【解析】 7．由题给流程可知，装置甲中发生的反应为苯酐与氨水在的热水浴中发生取代反应生成邻氨甲酰苯甲酸，邻氨甲酰苯甲酸在加热条件下发生取代反应生成邻苯二甲酰亚胺，装置乙用于除去所得固体中的水分，除水所得固体经冷却，洗涤、抽滤、烘干，进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺。 （1） 由实验装置图可知，仪器为锥形瓶。 （2） 由实验装置图可知，仪器为直形冷凝管，为增强冷凝效果，实验时，冷水应由下口通入，上口流出；仪器为球形冷凝管，与直形冷凝管相比，球形冷凝管与气流接触面积大，冷凝效果好，所以置甲中球形冷凝管一般不用装置乙中直形冷凝管代替。 （3） 由题意可知，装置甲中温度控制在目的是防止温度过低时，反应速率慢，容易生成邻氨甲酰苯甲酸等副产物，导致产率降低。 （4） 由题给流程可知，反应①中生成的邻氨甲酰苯甲酸能与氨水继续发生取代反应生成副产物。 （5） 蒸馏时，及时将装置中的水蒸出可以减少反应②的水，使反应②的平衡向正反应方向移动，有利于提高邻苯二甲酰亚胺的产率。 （6） 由题意可知，苯酐制得邻苯二甲酰亚胺，则邻苯二甲酰亚胺的产率为。 （7） 由题意可知，邻二甲苯与氨气、空气在加热条件下催化反应生成邻苯二甲酰亚胺和水，反应的化学方程式为。 高考热点20 表格型实验设计的分析与评价 题型分析 化学实验基本操作是将仪器的使用与基本操作组合起来，并结合具体的系统实验情境考查，是高考命题的一大趋势。常见命题方式有：（1）利用教材实验按照实验操作与实验现象的匹配关系进行设计；（2）改变或拓展教材实验进行设计；（3）利用教材中有明显现象的不常见反应进行设计。题目围绕“实验方案”“实验装置”“实验步骤”“实验结果”等几个方面展开命题。 题型1 结论与操作相关型表格实验题 1．[（2024·河北，6）]下列实验操作及现象能得出相应结论的是（ ） 选项 实验操作及现象 结论 A 还原铁粉与水蒸气反应生成的气体点燃后有爆鸣声 具有还原性 B 待测液中滴加溶液，生成白色沉淀 待测液含有 C 和中均分别加入溶液和盐酸，只溶于盐酸，都能溶 比碱性强 D 溶液中滴加溶液，溶液由橙色变为黄色 增大生成物的浓度，平衡向逆反应方向移动 【答案】C 【解析】铁与水蒸气反应生成的气体是，该反应中由价变成0价，被还原，体现了的氧化性，错误；如果待测液中含有，与反应也能产生白色沉淀，或者、也会与产生白色沉淀，所以通过该实验不能得出待测液中含有的结论，错误；溶液能与盐酸反应，不能与溶液反应，与溶液和盐酸都能反应，说明的碱性比的强，正确；溶液中存在平衡（橙色）（黄色），加入溶液后，与反应，生成物浓度减小，使平衡正向移动，导致溶液由橙色变为黄色，题给结论错误，错误。 2．[（2024·贵州，10）]根据下列实验操作及现象所推出的结论正确的是（ ） 选项 实验操作及现象 结论 A 将和溶液与和溶液组成双液原电池，连通后铜片上有固体沉积 原电池中作正极，作负极 B 向洁净试管中加入新制银氨溶液，滴入几滴乙醛，振荡，水浴加热，试管壁上出现银镜 乙醛有氧化性 C 向苯酚浊液中加入足量溶液，溶液由浑浊变澄清 苯酚的酸性比强 D 向溶液中先通入适量，无明显现象，再加入稀，有白色沉淀生成 稀有氧化性 【答案】D 【解析】将和溶液与和溶液组成双液原电池，活泼作负极，电极反应为，作正极，电极反应为，连通后铜片上有固体沉积，错误；新制银氨溶液与乙醛反应，乙醛具有还原性被新制银氨溶液氧化，，试管壁上出现银镜，错误；向苯酚浊液中加入足量溶液，溶液由浑浊变澄清，说明苯酚与反应生成苯酚钠与，酸性 苯酚，错误；向溶液中先通入适量，无明显现象，不能用弱酸制强酸，加入稀可以氧化，，与生成白色沉淀，正确。 3．[（2024·江苏苏州模拟）]根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是（ ） 选项 实验操作和现象 结论 A 室温下，向苯酚钠溶液中通入足量，溶液变浑浊。 碳酸的酸性比苯酚的弱 B 室温下，向浓度均为 的和混合溶液中滴加溶液，出现白色沉淀。 C 室温下，向溶液中滴加少量溶液，再滴加几滴淀粉溶液，溶液变蓝色。 的氧化性比的强 D 室温下，用试纸测得： 溶液的约为10；溶液的约为5。 结合的能力比的强 【答案】C 【解析】室温下，向苯酚钠溶液中通入足量，生成苯酚和碳酸氢钠，说明碳酸的酸性比苯酚的强，错误；硫酸钙为微溶物、硫酸钡为难溶物，均能形成白色沉淀，但题给实验无法判断二者的大小，错误；再滴加几滴淀粉溶液，溶液变蓝色说明有碘单质，则室温下向溶液中滴加少量溶液发生反应，按氧化剂的氧化性大于氧化产物可知，的氧化性比的强，正确；钠盐的阴离子水解程度越大，溶液越大，说明越易结合氢离子，亚硫酸氢钠溶液显酸性，这说明亚硫酸氢根离子的电离程度大于其水解程度，因此题给实验说明结合的能力比的弱，错误。 题型2 方法原理应用型表格实验题 4．[（2023·浙江1月选考，16）]探究铁及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是（ ） 选项 实验方案 现象 结论 A 往溶液中加入片 短时间内无明显现象 的氧化能力比弱 B 往 溶液中滴加溶液，再加入少量固体 溶液先变成血红色后无明显变化 与的反应不可逆 C 将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于盐酸，滴加溶液 溶液呈浅绿色 食品脱氧剂样品中没有价铁 D 向沸水中逐滴加滴饱和溶液，持续煮沸 溶液先变成红褐色再析出沉淀 先水解得再聚集成沉淀 【答案】D 【解析】溶液中加入片，发生反应，溶液由浅绿色变为无色，的氧化能力比强，错误；溶液变成血红色的原因为，错误；铁离子可能先与单质铁生成亚铁离子，则溶液呈绿色，错误；向废水中滴加饱和氯化铁溶液，制取胶体，继续加热则胶体因聚沉变为沉淀，正确。 5．[（2024·江西景德镇模拟）]在下列探究实验中，探究方案设计有错误的是（ ） 选项 探究方案 探究目的 A 向盛有溶液的试管中滴加几滴溶液，振荡，再滴加几滴新制氯水，观察溶液颜色变化 具有还原性 B 向铜与浓硫酸反应后的试管加水，观察溶液颜色 与浓反应的氧化产物 C 向盛有淀粉溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，观察溶液颜色变化 的氧化性比的强 D 用计测量的 磷酸是弱电解质 【答案】B 【解析】铁离子能和溶液反应变红色，向盛有溶液的试管中滴加几滴溶液，振荡，再滴加几滴新制氯水，溶液由无色变为红色，说明生成铁离子，则具有还原性，正确；反应后溶液中含有浓硫酸，应该将反应液沿器壁慢慢注入水中，错误；向盛有淀粉溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，溶液变为蓝色，说明碘离子被氧化为碘单质，的氧化性比的强，正确；的，说明磷酸部分电离，为弱电解质，正确。 6．[（2024·安徽，9）]仅用下表提供的试剂和用品，不能实现相应实验目的的是（ ） 选项 实验目的 试剂 用品 A 比较镁和铝的金属性强弱 溶液、溶液、氨水 试管、胶头滴管 B 制备乙酸乙酯 乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和溶液 试管、橡胶塞、导管、乳胶管铁架台（带铁夹）、碎瓷片、酒精灯、火柴 C 制备溶液 溶液、氨水 试管、胶头滴管 D 利用盐类水解制备胶体 饱和溶液、蒸馏水 烧杯、胶头滴管、陶土网、三脚架、酒精灯、火柴 【答案】A 【解析】溶液、溶液与过量氨水反应时现象相同，分别产生白色、沉淀，不能比较和碱性的强弱，从而不能比较和的金属性强弱，可将氨水换成过量的溶液，不能实现实验目的；在一支试管中依次加入一定量的乙醇、浓硫酸、乙酸，并且放入几粒碎瓷片，另一支试管中加入适量饱和碳酸钠溶液，如图连接好装置，用酒精灯小心加热，乙酸与乙醇在浓硫酸存在、加热条件下发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，在饱和碳酸钠溶液液面上收集乙酸乙酯，发生反应的化学方程式为，能实现实验目的；向盛有溶液的试管中滴加氨水，首先产生蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解得到深蓝色的溶液，发生反应的化学方程式为，能实现实验目的；将烧杯中的蒸馏水加热至沸腾，向沸水中加入滴饱和溶液，继续加热至液体呈红褐色即制得胶体，反应的化学方程式为（胶体），能实现实验目的。 方法指导 表格型实验题的解答步骤 （1）明确题干信息 ①明确关键要求，如“正确的是”等； ②把握关键字词，如“分离”“提纯”等。 （2）逐项分析选项 ①“分离”“提纯”要明确原理，切记不能引入新杂质； ②“操作问题”要避免遗漏，养成有序思维的习惯； ③“制备问题”要从教材类比迁移，明确是考查原理，还是考查操作或仪器。 （3）对比验证 在题干要求的前提下快速对比验证，确保答案正确。 对应训练 1．[（2024·云南大理三模）]下列实验设计及现象能相互对应的是（ ） 选项 实验目的 实验设计及现象 A 证明气体中存在平衡 压缩盛有气体的注射器至原来体积的一半，红棕色变浅 B 比较室温下、的溶度积的大小 向溶液中滴加少量溶液，充分振荡后，再滴加几滴溶液，白色沉淀逐渐转化为蓝色 C 比较和的氧化性强弱 常温下，向溶液中加入溶液，将带火星的木条放在试管口，木条复燃 D 比较C和的非金属性 碳与二氧化硅在高温下反应，有硅单质生成 【答案】B 【解析】压缩盛有气体的注射器至原来体积的一半，浓度增大，混合气体颜色瞬间变深，平衡正向移动，浓度逐渐减小，但是比原来大，故混合气体颜色比原来深，不符合题意；向溶液中滴加少量溶液，充分振荡后，再滴加几滴溶液，白色沉淀逐渐转化为蓝色。不足，发生沉淀的转化，氢氧化镁转化为氢氧化铜，可以比较室温下、溶度积的大小，符合题意；该反应中氯化铁是过氧化氢分解的催化剂，而不是氧化了过氧化氢，不符合题意；碳与二氧化硅在高温下反应，有硅单质生成，反应式为，在该反应中，为还原性剂，为还原产物，说明的还原性比的还原性强，不能比较和的非金属性，事实上碳的非金属性强于硅的，不符合题意。 2．[（2024·江苏，11）]室温下，根据下列实验过程及现象，能验证相应实验结论的是（ ） 选项 实验过程及现象 实验结论 A 用溶液分别中和等体积的溶液和溶液，消耗的溶液多 酸性： B 向溶液中滴加几滴溴水，振荡，产生淡黄色沉淀 氧化性： C 向浓度均为的和混合溶液中滴加少量溶液，振荡，产生白色沉淀 溶度积常数： D 用试纸分别测定溶液和溶液，溶液大 结合能力： 【答案】B 【解析】是二元酸，是一元酸，通过该实验无法说明和酸性的强弱，不符合题意；向溶液中滴加几滴溴水，振荡，产生淡黄色沉淀，说明发生反应，氧化剂的氧化性大于氧化产物，因此氧化性，符合题意；和均为白色沉淀，无法通过现象确定沉淀种类，无法比较和溶度积常数的大小，不符合题意；比较和结合能力，应在相同条件下测定相同浓度溶液和溶液的，但题中未明确指出两者浓度相等，不符合题意。 3．根据下列实验的操作和现象，可以说明相应结论的是（ ） 选项 操作 现象 结论 A 将乙醇和浓硫酸的混合液加热，将生成的气体通入溴水中 溴水褪色 乙醇发生了消去反应 B 将某铁的氧化物用稀盐酸溶解，再滴入2滴酸性溶液 酸性溶液褪色 该氧化物中一定含有 C 向某溶液中加入少量铜粉并振荡，铜粉不溶解，再滴入2滴稀硫酸 铜粉溶解，产生红棕色气体 原溶液中含有 D 向的溶液中滴入2滴溶液，再滴加2滴溶液 先产生蓝色沉淀，再产生黑色沉淀 【答案】C 【解析】生成的乙烯中混有二氧化硫，二者均与溴水反应，则溴水褪色，不能证明乙醇发生消去反应，不符合题意；酸性高锰酸钾溶液可氧化盐酸，紫色褪去，不能证明氧化物中含亚铁离子，不符合题意；酸性溶液中硝酸根离子氧化，则铜粉溶解，生成与液面上方空气中氧气反应生成红棕色的二氧化氮气体，符合题意；硫酸铜溶液中先滴加少量溶液，生成氢氧化铜蓝色沉淀，此时硫酸铜过量，再滴加硫化钠，直接生成黑色沉淀，不能比较、的大小，不符合题意。 4．[（内蒙古2025高考适应性测试）]下列各组实验中试剂或方法选用正确的是（ ） 选项 实验目的 试剂或方法 A 除去铁屑中的铜 稀、过滤 B 测定水溶液中 溶液、滴定 C 除去试管内壁的 溶液、溶液 D 分离乙醇和乙酸乙酯 直接分液 【答案】C 【解析】硝酸与铁、铜均反应，可以用浓硝酸去除铁粉中的铜粉，错误；溶液中，亚硫酸氢根的电离程度大于水解程度，但因亚硫酸氢根的电离程度小，故无法用滴定法测定，错误；硫酸钙与碳酸钠反应，转化为碳酸钙难溶物，加入盐酸后，碳酸钙溶解，正确；将混合物通入饱和碳酸钠溶液中，碳酸钠溶液吸收乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，错误。 第46讲 常见气体的实验室制备与性质探究 明确 学习目标 课程标准 学习问题 1.掌握常见气体的制备及净化方法。 2.掌握解答气体制备实验综合题的思维模型。 1.怎样选择合适的气体制备装置？ 2.怎样选择气体除杂及气体收集装置？ 整合 必备知识 知识点1 常见气体制备的反应原理及发生装置 1.气体制备的反应原理 气体 制备原理 （稀） （稀） 2.气体制备装置及改进 （1）“固体固体气体”装置的改进 ①制备气体：、、等。 ②改进的目的：用于加热易熔化的固体物质的分解，这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流，如草酸晶体受热分解制取气体。 （2）“固体液体（不加热） 气体”装置的改进 （3）“固（液）体液体气体”装置的改进 图A的改进优点是能控制反应液的温度。 图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。 知识点2 气体的净化、收集与尾气处理 1.气体的除杂方法 （1）除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。 除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除去的杂质气体；⑤先除杂后干燥。 （2）气体干燥、净化装置 类型 装置 常见干燥或除杂试剂 液态干燥剂 Ⅰ 浓（具有酸性和强氧化性） 固态干燥剂 Ⅱ Ⅲ 无水氯化钙（呈中性）、碱石灰（呈碱性） 固体加热 Ⅳ 、、等 例如，当中混有杂质时，应选用上述装置中的装置Ⅳ除，除杂试剂是粉。 2.气体的收集方法 收集方法 收集气体的类型 收集装置 可收集的气体（举例） 排水法 难溶于水或微溶于水且不与水反应 、、、等 排空气法 向上排空气法 密度大于空气且不与空气中的成分反应 、、、 向下排空气法 密度小于空气且不与空气中的成分反应 、 3.集气装置的创新——排液集气装置 装置Ⅰ：从管进气管出水可收集难溶于水的气体，如、等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收集以下气体。 饱和食盐水——收集。 ②饱和溶液——收集。 ③饱和溶液——收集。 ④四氯化碳——收集或。 装置Ⅱ：储气式集气。气体从橡胶管进入，可将水由瓶排入瓶，在瓶中收集到气体。 4.尾气处理的原因、方法 （1）原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害。 （2）处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收、可燃性气体用点燃等措施。 自主练习 1．下列装置能达到实验目的的是（ ） A. ①④ B. ②④ C. ②③ D. ①③ 【答案】C 【解析】①收集的装置瓶口无棉花；不溶于，通入中不会产生倒吸，逸出的又可被稀吸收；③向长颈漏斗中加一定量的水，没过长颈漏斗的下端，关闭止水夹，再加一定量的水，液面停止在某一高度不下降，可说明装置气密性良好，反之，气密性不好；的密度比空气大，气体应长进短出，正确。 2．下列制备并收集气体的方法不可行的是（ ） 选项 气体 方法 A 将浓盐酸滴入高锰酸钾固体中，用排饱和食盐水法收集 B 将浓氨水滴入固体中，用向下排空气法收集 C 将铜片加入浓硝酸中，用排水法收集 D 铜与浓硫酸混合加热，用排饱和亚硫酸氢钠溶液法收集 【答案】C 【解析】浓盐酸具有还原性，高锰酸钾具有强氧化性，两者发生氧化还原反应，可以生成氯气，而氯气在饱和食盐水中的溶解度比较低，故可以用排饱和食盐水法收集，不符合题意；氢氧化钠溶于水放热，且溶液中氢氧根离子浓度增大，导致氨气放出，因为氨气的密度比空气小，可以用向下排空气法收集，不符合题意；二氧化氮与水会发生反应，故不能用排水法收集二氧化氮，符合题意；铜与浓硫酸发生氧化还原反应生成二氧化硫，二氧化硫在亚硫酸氢钠溶液中溶解度比较小，故可以利用排饱和亚硫酸氢钠溶液法收集，不符合题意。 3．某化学研究性学习小组，按如图装置制备溶液（部分夹持装置省去）。 （1） 图中A为实验室制备的发生装置，可以选用下列图中_  _  _  _  _  _  _  _  （填“甲”“乙”或“丙”）装置，用该装置制备反应的化学方程式为_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （2） B装置中仪器的名称是_  _  _  _  _  _  _  _  ，B装置可除去氯气中的氯化氢杂质，此外还有_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  （写出一点）的作用。 （3） 反应一段时间后，经测定C瓶溶液的，预测其中溶质除外，还可能有_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  （填化学式）。 【答案】（1） 甲（或乙）；［或 （2） 长颈漏斗；贮存少量气体［或平衡气压（安全瓶）或防倒吸］ （3） 、 提升 关键能力 高考 考情概览 高考考点 2024年 2023年 2022年 2021年 考点1.常见气体的实验室制备 河北卷 贵州卷 北京卷 广东卷 山东卷 北京卷 全国乙卷 全国甲卷 考点2.以气体制备为核心的综合实验题 甘肃卷 湖南卷 天津卷 考点 深度剖析 考点1 常见气体的实验室制备 命题角度1 常见气体制备装置的选择 例1 [（2021·北京，5）]实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是（ ） 选项 气体 试剂 制备装置 收集方法 A B 稀 C 稀 D 稀 【答案】B 【解析】是固体物质，加热分解产生，由于难溶于水，因此可以用排水法或向上排空气法收集，故不可以使用装置收集，错误；与发生置换反应产生，块状固体与液体反应制取气体，产生的难溶于水且不与水反应，因此可以用排水法收集，故可以使用装置、制取和收集，正确；与稀反应产生气体，能够与发生反应产生气体，因此不能使用排空气法收集，错误；与稀硫酸反应产生的微溶于水，使制取气体不能持续发生，因此不能使用该方法制取气体，错误。 ［思维过程］首先根据制备气体的反应原理选择合适的反应装置 根据气体的密度、溶解性等选择合适的收集装置。 ［针对训练］ 1．[（2021·全国乙卷，8）]在实验室采用如图装置制备气体，合理的是（ ） 选项 化学试剂 制备的气体 A B （浓） C D （浓） 【答案】C 【解析】氨气的密度小于空气，收集氨气需要用向下排空气法收集，不符合题意；由题给装置图可知，该实验装置可用于固固加热型反应，而浓盐酸是液体，所以不能用该装置制备，不符合题意；受热分解制备氧气属于固固加热型，且氧气密度大于空气，可用向上排空气法收集，符合题意；由题给装置图可知，该实验装置可用于固固加热型反应，而浓硫酸是液体，所以不能用该装置制备，不符合题意。 2．下列制备气体的装置、实验分析及评价均正确的是（ ） 选项 实验目的 实验装置 实验分析及评价 A 制 的酸性大于，不稳定，易分解出，可用该装置制取，且可以随开随用、随关随停 B 制 通入可排除空气，防止与反应生成，用该装置可制取纯净的 C 制 与水反应，使溶剂（水）减少；反应放热，促使分解。可用此装置快速制备少量 D 制 作氧化剂、作还原剂，实验室常用该装置制备 【答案】C 【解析】稀硫酸与碳酸钙反应生成的微溶的硫酸钙附着在碳酸钙表面会阻碍反应的继续进行，所以实验室不能用稀硫酸与碳酸钙反应制备二氧化碳气体，错误；稀硝酸与铜反应制备一氧化氮时，用氮气虽然可以除去装置中的空气，防止一氧化氮被氧化，但氮气和一氧化氮的相对分子质量相差不大，制得的一氧化氮中会混有氮气，无法制得纯净的一氧化氮，错误；浓氨水滴入氧化钙中，氧化钙与水反应生成氢氧化钙放出大量的热，反应使水的量减少，反应放出的热量使一水合氨受热分解生成氨气，反应的化学方程式为 ，则题给实验装置可用于快速制备少量氨气，正确；二氧化锰与浓盐酸共热反应生成氯化锰、氯气和水，由实验装置图可知，题给实验装置缺少酒精灯，无法用二氧化锰与浓盐酸制得氯气，错误。 命题角度2 气体制备装置的改进与创新 例2 工业上用萤石（主要成分是）、浓硫酸、氢氧化铝和碳酸钠溶液通过湿法制备冰晶石，某化学实验小组模拟工业上制取的装置图如图，下列叙述错误的是（ ） A. 该装置均可采用由聚四氟乙烯材料制备的仪器 B. 装置Ⅰ发生反应的化学方程式为 C. 装置Ⅲ的作用是作安全瓶，防止倒吸 D. 溶液和加入先后顺序，先加溶液再通气体 【答案】D 【解析】该装置均可采用由聚四氟乙烯材料制备的仪器，不能用普通玻璃，会被生成的腐蚀，正确；装置Ⅰ为高沸点的硫酸制备低沸点的，发生反应的化学方程式为 ，正确；易溶于水且会与氢氧化钠溶液反应，需要防倒吸，装置Ⅲ的作用是作安全瓶，防止倒吸，正确；先通气体溶解氢氧化铝，再加溶液，错误。 ［思维过程］根据气体制备原理思考常规的气体制备装置 与题目中新型装置对比分析有何差异 重点分析差异点对实验起到的优化作用。 ［针对训练］ 3．下列气体发生装置，当加入适当的块状固体和液体时不具有随开随用随关随停功能的是（ ） A. B. C. D. 【答案】D 【解析】、、可以利用压强差控制反应；没有隔离板，所以不能控制反应的发生与停止。 4．某同学设计利用如图装置制备硫酸锰。 （1） 盛放的仪器名称是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  ，其中导管的作用是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （2） 单向阀的作用是_  _  _  _  _  _  _  _  。 （3） 装置Ⅱ中反应的化学方程式为_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  ， 其中“多孔球泡”的作用是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （4） 装置Ⅲ烧杯中的溶液是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  ，倒扣漏斗的作用是_  _  _  _  _  _  _  _  。 【答案】（1） 恒压滴液漏斗；平衡气压，便于硫酸顺利滴下 （2） 防止倒吸 （3） ；增大反应物的接触面积，加快反应速率，增大二氧化硫的吸收效率 （4） 氢氧化钠溶液；防止倒吸 考点2 以气体制备为核心的综合实验题 例3 [（2024·广东梅州模拟）]某小组在实验室用溶液和反应制备肼，并进行相关性质探究实验。 Ⅰ.实验室制备。 （1） 装置中缺少的仪器名称是_  _  _  _  _  _  。 （2） 装置中长颈漏斗的作用是_  _  _  _  _  _  _  _  。 （3） 制备的离子方程式为_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 Ⅱ.测定产品中水合肼的含量。 （4） 称取产品，加入适量固体（调节溶液的保持在6.5左右），加水配成溶液，移取置于锥形瓶中，并滴加滴淀粉溶液，用的碘标准溶液滴定（已知：）。 ①滴定到达终点的现象是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 ②重复上述滴定实验次，测得消耗碘标准溶液的平均值为，产品中水合肼的质量分数为_  _  _  _  _  _  _  _  。 Ⅲ.探究肼的化学性质。 将制得的肼分离提纯后，进行如下实验。 【查阅资料】在溶液中不稳定，易分解生成黑色的，可溶于氨水。 【提出假设】黑色固体可能是、中的一种或两种。 【实验验证】 （5） 设计如下方案，进行实验。 操作 现象 结论 ⅰ.取少量黑色固体于试管中，加入足量①_  _  ，振荡。 黑色固体部分溶解 黑色固体有 ⅱ.取少量黑色固体于试管中，加入足量稀硝酸，振荡。 ②_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _   黑色固体是和 ③综合上述实验，肼具有的性质是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （6） 是一种二元弱碱，在水中的电离与相似，写出肼的第一步电离方程式：_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 【答案】（1） 酒精灯 （2） 平衡压强 （3） （4） 滴入最后半滴碘标准溶液，溶液从无色变成蓝色，且半分钟内不褪色； （5） 氨水；黑色固体溶解，有气体产生，遇空气变红棕色；还原性、碱性 （6） 【解析】 例3 先在装置中利用浓盐酸和二氧化锰制取氯气，再通过饱和食盐水对氯气进行除杂，氯气通入氢氧化钠溶液中生成次氯酸，装置制取氨气，氨气也通入中进行反应生成。 （1） 浓盐酸和二氧化锰制取氯气需要加热，故缺少酒精灯。 （2） 长颈漏斗用于平衡压强。 （3） 根据题意和得失电子守恒、元素守恒可得出离子方程式为。 （4） 滴入最后半滴碘标准溶液，溶液从无色变成蓝色，且半分钟内不褪色；根据题意列出关系。 （5） 可溶于氨水，银不溶于氨水，故加入过量的氨水，固体部分溶解，可证明有氧化银；硝酸和银反应会产生一氧化氮气体，故加入硝酸后现象为黑色固体溶解，有气体产生，遇空气变红棕色，可证明有银，根据上述可知反应由银离子变成银单质，银离子为氧化剂，故肼具有还原性、碱性。 （6） 是一种二元弱碱，在水中的电离与相似，。 ［思维过程］阅读题目，明确实验目的“制备肼 并进行相关性质探究实验” 分析装置作用，确定气体制备装置、净化除杂装置和主体反应装置 具体分析问题。 ［针对训练］ 5．[（2024·江西宜春模拟）]乙炔是有机合成的重要原料之一，可由块状的电石和水反应制备。电石（主要成分为，还含有）能与水反应生成大量溶解度较小的胶态，其被乙炔气体冲鼓会产生大量泡沫。某兴趣小组探究实验室制备乙炔的条件及测定乙炔中杂质气体含量的相关实验装置和仪器如图所示，其中如图1所示装置为常用的制备乙炔的发生装置，如图2所示为备选的制备实验仪器。 回答下列问题： （1） 仪器的名称为_  _  _  _  _  _  _  _  ，生成乙炔的化学方程式为_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （2） 为寻找制备乙炔的合适试剂并消除制备时产生的泡沫，兴趣小组进行了四组探究实验。 序号 反应液体 反应现象 1 纯水 反应剧烈，产气快，有大量灰白色沉淀物和泡沫 2 饱和食盐水 反应稍慢，产气稍慢，有大量灰白色沉淀物和泡沫 3 酒精 反应慢，很适宜气体收集，有沉淀物生成，泡沫很少 4 稀盐酸 产气快，但没有沉淀和泡沫产生 ① 以图1装置进行实验，若试剂为纯水或饱和食盐水，实验中可能造成的不良后果为_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 ② 查阅资料知，醇羟基不能与发生反应，若试剂为酒精，泡沫消除可能与乙醇_  _  _  _  （填选项字母）有关。 .可燃性.与水任意比互溶.挥发性 ③ 结合反应现象与化学方程式分析试剂为稀盐酸时，不产生泡沫的原因：_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 ④ 若试剂为酒精，选用图2中仪器_  _  _  _  _  _  _  _  （填字母标号）组装装置可达到随时开始和关停实验的效果。 （3） 测定（标准状况）乙炔中的含量。以足量溶液作为吸收液，在酸性条件下，加入碘标准溶液和指示剂，再用标准溶液滴定所得溶液，消耗标准溶液，已知：；；（无色）。 该气体样品中，体积百分含量为_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  （用含、、、、的代数式表示）；若滴定结束后仰视读数，会导致所得体积百分含量_  _  （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。 【答案】（1） 分液漏斗； （2） ① 气体携带泡沫可能堵塞玻璃导管（其他合理答案也可） ② ③ 盐酸与生成的胶态反应：，可溶于水，不产生泡沫 ④ （3） （其他合理答案也可）；偏低 【解析】 5．电石（主要成分为，还含有）与水发生反应，生成乙炔和大量溶解度较小的胶态，同时又有气体生成，为探究制取乙炔的最佳条件，进行四组实验探究，分别用水、饱和食盐水、的酒精和稀盐酸反应，观察现象。 （1） 仪器的名称为分液漏斗，生成乙炔的化学方程式为。 （2） ①由表中实验现象可知，若试剂为纯水或饱和食盐水，则产生大量泡沫，实验中气体携带泡沫可能堵塞玻璃导管。②乙醇比水挥发快，导致泡沫很难形成，且挥发过程中泡沫薄厚不均极易破裂，故泡沫消除的原因与乙醇的挥发性有关，故选项。③盐酸与生成的胶态反应：，可溶于水，不产生泡沫。④若试剂为酒精，反应速率慢，且为块状固体和液体的反应，可采用简易启普发生装置，选用图2中仪器，达到随时开始和关停实验的效果。 （3） 根据所给反应得到关系式：；。计算可得该气体样品中体积百分含量为；若滴定结束后仰视读数，会导致测得标准溶液体积偏大，使得其消耗的偏多，则测得用于与反应的偏少，所得体积百分含量偏低。 【归纳总结】 气体制备实验的基本思路 高考 真题集训 1．[（2024·河北，10）]图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是（加热、除杂和尾气处理装置任选）（ ） 选项 气体 试剂 A 饱和溶液浓硫酸 B 浓盐酸 C 固体熟石灰 D 石灰石稀盐酸 【答案】C 【解析】如图所示的气体发生装置可以为固液加热型反应，也可以是固液不加热型；右侧气体收集装置，长进短出为向上排空气法，短进长出为向下排空气法，装满水后短进长出为排水法。饱和溶液和浓硫酸反应可以制，使用固液不加热制气装置，密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，不符合题意；和浓盐酸加热反应可以制，使用固液加热制气装置，密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，不符合题意；固体与熟石灰加热可以制需要使用固固加热制气装置，图中装置不合理，不能完成相应气体的发生和收集实验，符合题意；石灰石（主要成分为）和稀盐酸反应可以制，使用固液不加热制气装置，密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，不符合题意。 2．[（2024·贵州，5）]下列装置不能达到实验目的的是（ ） A. 图①可用于实验室制 B. 图②可用于除去中少量的 C. 图③可用于分离和 D. 图④可用于制备明矾晶体 【答案】C 【解析】与水反应生成使增大，溶剂（水）减少，且反应放热，促使分解，化学方程式为，试管口放一团用水或稀硫酸浸湿的棉花球，既可以减小空气对流，使充满试管，又可以吸收多余的氨气，防止污染空气，正确；硫化氢能和硫酸铜溶液反应生成硫化铜沉淀，所以图②可用于除去中少量的，正确；和沸点不同，应采用蒸馏的方法分离，蒸馏时温度计水银球应置于蒸馏烧瓶支管口处，错误；制备明矾晶体时，先用饱和明矾溶液制取小晶体，再将小晶体悬挂在饱和明矾溶液的中央位置，有利于获得对称性更好的晶体，盖上硬纸片可防止空气中的灰尘等掉入溶液中，影响大晶体形成，正确。 3．[（2021·天津，15节选）]某化学小组同学利用一定浓度的溶液制备。该小组同学设计了如下气体发生装置（夹持装置省略）。 （1） 甲装置中主要仪器的名称为_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （2） 乙装置中，用粘合剂将制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，确认气密性良好后打开活塞，经长颈漏斗向试管中缓慢加入溶液至_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 欲使反应停止，关闭活塞即可，此时装置中的现象是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （3） 丙装置可用于制备较多，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象是_  _  _  _  _  _  _  _  ，此时可以将铂丝抽离溶液，还可以采取的安全措施是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （4） 丙装置的特点是_  _  _  _  _  _  （填序号）。 .可以控制制备反应的开始和结束 .可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率 .与乙装置相比，产物中的含量高、杂质种类少 【答案】（1） 分液漏斗、锥形瓶 （2） 刚好没过固体；试管内的溶液被压入长颈漏斗中，与分离 （3） 液面上升；打开弹簧夹 （4） 【解析】 （2） 乙装置是启普发生器的简易装置，可以随时控制反应的发生和停止。用粘合剂将制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞，经长颈漏斗向试管中缓慢加入溶液至刚好没过固体，此时可以产生氧气，氧气通过导管导出。欲使反应停止，关闭活塞，此时由于气体还在产生，使容器内压强增大，可观察到试管内的溶液被压入长颈漏斗中，与分离。 （3） 丙装置用圆底烧瓶盛装溶液，可用于制备较多，催化剂铂丝可上下移动，可以控制反应速率。制备过程中如果体系内压强过大，溶液会被压入安全管中，可观察到安全管中液面上升，圆底烧瓶中液面下降。此时可以将铂丝抽离溶液，使反应速率减慢，还可以打开弹簧夹，使烧瓶内压强降低。 （4） 催化剂铂丝可上下移动，可以控制制备反应的开始和结束，正确；催化剂与液体接触的面积越大，反应速率越快，可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率，正确；丙装置用圆底烧瓶盛装溶液，与乙装置相比，可用于制备较多，但产物中的含量和杂质种类和乙中没有区别，错误。 对应训练 基础练 1．[（2024·天津南开模拟）]实验室有如图装置，计划进行气体制备，以下说法正确的是（ ） A. 制备氢气应该选用启普发生器，不能使用如图装置 B. 可以选用如图装置，用或作反应物制备氧气 C. 可以选用如图装置，用浓硫酸与铜片制备二氧化硫气体 D. 可以选用如图装置实验室制备乙烯，浓硫酸必须盛放在分液漏斗中 【答案】B 【解析】实验室制备氢气是锌粒和稀盐酸或稀硫酸反应制得，可以使用启普发生器，也可以使用如图固液不加热型反应装置，错误；图中装置为固液不加热型反应装置，用和反应制备氧气或者在催化下制备氧气都是固液不加热型反应，可以用如图装置，正确；浓硫酸与铜反应制备二氧化硫需要加热，不能用如图装置，错误；实验室用乙醇和浓硫酸加热反应制乙烯，需要加热不能用如图装置，错误。 2．某学生想利用如图装置（烧瓶不能移动）收集下列气体：；；；；；；。下列说法正确的是（ ） A. 若烧瓶是干燥的，由进气，可收集②③④⑥⑦ B. 若烧瓶是干燥的，由进气，可收集①⑤ C. 若烧瓶中充满水，由进气，可收集①⑤⑦ D. 若烧瓶中充满水，由进气，可收集⑥ 【答案】B 【解析】不能用排空气法收集，错误；由进气可以收集比空气密度小且与空气中的成分不反应的气体，正确；、不能用排水法收集，错误；用排水法集气不能由进气，错误。 3．[（2024·四川成都模拟）]利用如图装置，可以达到完成相关实验的是（ ） 选项 中的物质 中的物质 中收集的气体 中的物质 A 浓盐酸 漂白粉 溶液 B 浓氨水 碱石灰 C 稀硝酸 金属铜 溶液 D 饱和食盐水 电石 溶液 【答案】A 【解析】浓盐酸滴入漂白粉中，发生归中反应生成，用向上排空气法收集，氯气尾气用溶液吸收，符合题意；将浓氨水滴加入碱石灰中，可制得，但的密度比空气小，应使用向下排空气法收集（导管短进长出），且极易溶于水，导管插入水中会产生倒吸，不符合题意；稀硝酸与金属铜反应可制取，但与空气中的易发生反应，且的密度与空气相当，不能用排空气法收集，尾气与溶液也不发生反应，不符合题意；饱和食盐水滴入电石中，发生反应制得，其密度比空气小，应使用向下排空气法收集，中混有等，可与溶液反应，但乙炔不能被吸收，不符合题意。 4．根据装置和下表内的物质（省略夹持、净化以及尾气处理装置，图1中虚线框内的装置是图2），其中能完成相应实验目的的是（ ） 图1 图2 选项 中的物质 中的物质 实验目的、试剂和操作 实验目的 中的物质 进气方向 A 稀硝酸 收集贮存 水 B 浓硝酸 检验的氧化性 品红溶液 C 浓氨水 碱石灰 收集贮存氨气 饱和溶液 D 浓盐酸 检验的 氧化性 溶液 【答案】A 【解析】稀硝酸和反应生成，不溶于水，不与水反应，用排水法收集，进气方向是，符合题意；浓硝酸具有强氧化性，与反应生成硫酸盐和气体，因此无法检验的氧化性，不符合题意；由于氨气极易溶于水，因此氨气会溶于饱和溶液，不能用排饱和溶液的方法来收集氨气，不符合题意；二氧化锰和浓盐酸在加热条件下反应，而该实验没有加热装置，因此不能产生氯气，不符合题意。 5．下列实验装置正确的是（ ） A. B. C. D. 【答案】A 【解析】实验室可以用和浓盐酸在加热条件下制备，正确；实验室可以用催化分解制备，用浓硫酸干燥，的密度大于空气，可以用向上排空气法收集，应该长管进、短管出，错误；收集时，导管应伸入试管底部，错误；铜和浓硫酸在加热的条件下反应生成二氧化硫，二氧化硫可以使石蕊溶液变红，但不能用浸有稀硫酸的棉花团吸收过量的二氧化硫，应该用浸有溶液的棉花团，错误。 能力练 6．在一定条件下，向和过量C粉的混合物中通入纯净的氯气，可制得易水解的，反应的化学方程式为，实验装置如图所示。下列说法错误的是（ ） A. 装置中反应的化学方程式为 B. 装置、中盛装的分别是饱和食盐水和浓硫酸 C. 装置、之间应添加一个干燥装置 D. 此实验的尾气，除氯气外都可直接排放到大气中 【答案】D 【解析】装置为制取的装置，浓盐酸和二氧化锰在加热的条件下反应生成氯气，反应的化学方程式为，正确；中盛装饱和食盐水，可用于除去氯化氢气体，中盛装浓硫酸，起到干燥的作用，正确；氯化铝易水解，则应在装置、之间应添加一个干燥装置，防止装置中的水进入装置中，正确；尾气除氯气外还有，不能直接排放，错误。 7．氨基甲酸铵是一种重要的化工原料，极易水解，受热易分解。实验室利用制备氨基甲酸铵的装置如图所示（夹持装置略）。下列说法错误的是（ ） A. 装置A中的盐酸可以用稀硫酸代替 B. 装置连接顺序是 C. 为加快反应速率，装置D应置于热水浴中 D. 若去掉装置B，还可能生成或 【答案】AC 【解析】装置是为了生成二氧化碳，装置是为了除去装置产生的，装置是为了除去装置产生的，装置中二氧化碳和氨气反应得到氨基甲酸铵；制取二氧化碳时不能用稀硫酸，因为稀硫酸和碳酸钙反应生成的硫酸钙微溶于水，包裹在碳酸钙的表面，阻止反应的进行，错误；装置产生二氧化碳，先连接装置除去，再连接装置除去，最后连接装置制取氨基甲酸铵，仪器连接顺序为，正确；由题干信息可知，氨基甲酸铵受热易分解，且反应的，温度升高不利于反应正向进行，故装置应置于冷水浴中，错误；装置去除，若去掉装置，则水和二氧化碳和氨气还可以生成或，正确。 8．实验室用（肼，又名联氨，常温下为无色油状液体，沸点为，具有与氨相似的气味，有弱碱性和较强的还原性）还原制备纳米的装置（部分加热装置已省略）如图所示。已知：溶液与溶液反应能得到。下列说法错误的是（ ） A. 装置②⑥中分别盛装浓硫酸和稀硫酸 B. 无水硫酸铜由白色变为蓝色说明从装置④中出来的气体中含有水蒸气 C. 装置④中发生反应的化学方程式为 D. 加入反应试剂后，先打开，待装置④中反应完且冷却至室温，再打开排尽装置中的 【答案】D 【解析】本实验为还原制备纳米，装置①为溶液与溶液反应能得到；装置②为干燥的装置；装置③为油浴加热装置；装置④中还原制备纳米；装置⑤为检验水蒸气的装置；装置⑥为尾气处理装置，并防止倒吸。装置①中产生的中含有水蒸气，应先干燥，然后通入后续反应装置赶走空气，避免空气对实验造成影响，故装置②中盛装浓硫酸干燥氮气，装置⑥中盛装稀硫酸可吸收未反应的，正确；无水硫酸铜变蓝色说明从装置④中出来的气体中含有水蒸气，正确；做氧化剂，被还原为，作还原剂，被氧化为，正确；加入反应试剂后，应该先打开排出装置中的空气，待装置中的空气排尽后，关闭，再打开，待反应结束且冷却至室温后，关闭，再打开排尽装置中的，错误。 9．[（2022·辽宁节选）]作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下： 已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题： （1） A中反应的离子方程式为_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （2） 装置B应为_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  （填序号）。 （3） 检查装置气密性并加入试剂，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  ，控温。一段时间后，仅保持活塞打开，抽出残留气体。随后关闭活塞，打开活塞_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  ，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 （4） 装置的作用为_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （5） 反应过程中，控温的原因为_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （6） 氢醌法制备总反应的化学方程式为_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 【答案】（1） （2） （或） （3） 、；、 （4） 防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒 （5） 适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解 （6） 【解析】 9．从的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为在催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌。启普发生器为制取的装置，产生的中混有和，需分别除去后进入中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经干燥后进入中发生反应生成和乙基蒽醌，中装有浓，与相连，防止外界水蒸气进入中，使催化剂中毒。 （1） 中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为 。 （2） 、等杂质易使催化剂中毒，需分别通过装有饱和食盐水和浓的洗气瓶除去，或通过碱石灰同时除去、，所以装置应该选③①或②。 （3） 开始制备时，打开活塞、，中产生的进入中，在催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭，仅保持活塞打开，将残留抽出，随后关闭活塞，打开活塞、，将通入中与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌。 （4） 容易使催化剂中毒，实验中需要保持装置为无水环境，的作用为防止外界水蒸气进入中。 （5） 适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解，所以反应过程中控温。 （6） 第一步为在催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌，总反应为。 第47讲 化学实验综合题 明确 学习目标 课程标准 学习问题 1.具有较强的问题意识，能提出化学探究问题，能做出预测和假设。 2.能预测物质的某些性质，并进行实验验证；能根据物质的特征反应和干扰因素选取适当的检验试剂。 3.能观察并如实记录实验现象和数据，进行分析和推理，得出合理的结论。说明假设、证据和结论之间的关系，用恰当形式表达和展示实验成果。 1.解答物质制备型综合实验题一般遵循怎样的解题思路？ 2.解答定量测定型综合实验题一般遵循怎样的解题思路？计算物质纯度时常用的方法是什么？ 3.解答性质探究型综合实验题一般遵循怎样的解题思路？ 整合 必备知识 知识点1 物质制备型综合实验题 1.无机物制备的综合实验 （1）无机物制备实验的操作顺序 ①实验操作顺序 ②加热操作先后顺序的选择 若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气后，再给实验中其他需要加热的装置加热。 其目的：ⅰ防止爆炸（如氢气还原氧化铜）； ⅱ保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。 完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。 ③防止实验中反应物或产物变质或损失 ⅰ实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水； ⅱ易挥发的液体产物要及时冷却； ⅲ易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置（如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等）； ⅳ注意防止倒吸的问题。 ④选择仪器及连接顺序 （2）实验条件的控制 ①排气方法 为了防止空气中的、、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体（如氮气）排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体（如氨气、氯气、二氧化硫）等排尽装置中的空气。 ②控制气体的流速及用量 ⅰ用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 ⅱ观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到、的体积比约为的混合气体。 ⅲ平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。 ③压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。 ④温度控制 ⅰ控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如、等；减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。 ⅱ采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。 ⅲ常考的温度控制方式 .水浴加热：均匀加热，反应温度在以下。 .油浴加热：均匀加热，反应温度在之间。 .冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。 .保温：如真空双层玻璃容器等。 2.有机物制备的综合实验 （1）有机物制备的注意要点 ①熟知常用仪器及用途 ②依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式 ⅰ加热：酒精灯的火焰温度一般在，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 ⅱ冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管的作用都是冷凝回流。 图1 图2 溴苯制取 图3 溴苯制取 ⅲ防暴沸：加沸石（或碎瓷片），防止溶液暴沸；若开始忘加沸石（或碎瓷片），需冷却后补加。 （2）常见有机物分离、提纯的方法 ①分液：用于分离两种互不相溶（密度也不同）的液体。 ②蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。 ③洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。 ④萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。 （3）把握制备过程 知识点2 定量测定型综合实验 1.定量测定的常用方法 （1）沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 （2）测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 量气装置的设计： 下列装置中，是常规的量气装置，、、是改进后的量气装置。 （3）测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 （4）滴定法 利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 （5）热重法 只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。 2.物质组成计算的常用方法 类型 解题方法 物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量 确定物质化学式的计算 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比 热重曲线计算 ①设晶体为。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的，固体残留率。④晶体中金属质量不减少，仍在中。⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得，由即可求出失重后物质的化学式 多步滴定计算 复杂的滴定可分为两类： ①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量 ②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量 知识点3 性质探究型综合实验 1.研究物质性质的基本方法和程序 （1）研究物质性质的基本方法：观察法、实验法、分类法、比较法等。 （2）研究物质性质的基本程序： 2.物质性质实验方案的设计思路 （1）验证物质性质实验方案的设计 对物质具备的性质去求证，关键是设计出简洁的实验方案，要求操作简单，现象明显，安全可行。 （2）探索物质性质实验方案的设计 分析物质结构特点或从所属类型的典型代表物去推测该物质可能具有的一系列性质，而后据此分别设计出合理的实验方案，去探索它可能具有的性质。 【知识拓展】 综合实验中特殊实验装置的分析思路 （1）在具体题目中分析某个特殊实验装置的作用时注意从题目中提取有效信息，利用题目信息分析装置作用。 （2）对于陌生装置，可以结合装置特点，联系熟悉的类似仪器，分析其原理与作用。注意在日常训练中遇到的特殊陌生装置积累整合、类比迁移。下面是几种常考的特殊装置。 ①索氏提取器 该装置常作为有机物的萃取装置，其优点是使用溶剂少，可连续萃取（萃取效率高），加热前还要加几粒沸石。 ②孟氏洗瓶（多孔式洗瓶） 用途：对气体作洗涤、干燥或除去气体中所含杂质。 优点：气体的吸收面积大；防止泡沫逸出；防止溶液倒吸到前一个装置。 ③分水器 在某些有机实验中，水和有机物蒸发后被冷凝回流，收集到分水器中，水在下层，有机相在上层流回烧瓶，分水器中的水可从下口放出。 使用条件：与水一起蒸出到分水器的物质与水不互溶，且比水的密度小。 ④布氏漏斗 原理 高速水流带走空气，瓶内压强减小，形成负压，在大气压作用下，过滤速度加快。布氏漏斗上有许多小孔，滤纸应剪成比漏斗的内径略小，但又能把瓷孔全部盖住的大小。用少量水润湿滤纸，开泵，减压使滤纸与漏斗贴紧，然后开始过滤。当停止吸滤时，需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡胶管，再关泵，以防倒吸。为了防止倒吸现象，一般在吸滤瓶和泵之间，装上一个安全瓶。 应用 减压干燥（真空干燥）——防止分解；减压过滤（抽滤）——加快过滤速率； ⑤减压蒸馏装置 可在较低温度下得到高沸点物质。一些有机物加热到其正常沸点附近时，会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应，使其无法在常压下蒸馏，减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一。减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。 克氏蒸馏烧瓶；接收器；毛细管；螺旋夹；缓冲用的吸滤瓶；水银压力计；二通旋塞；导管。 ⑥水蒸气蒸馏装置 原理 许多不溶于水或微溶于水的有机化合物，无论是固体还是液体，只要在左右具有一定的蒸气压，即有一定的挥发性时，若与水在一起加热就能与水同时蒸馏出来，这就称为水蒸气蒸馏。利用水蒸气蒸馏可把这些化合物同其他挥发性更低的物质分开而达到分离提纯的目的。水蒸气蒸馏也是从动植物中提取芳香油等天然产物最常用的方法之一。 装置 水蒸气蒸馏的装置一般由蒸气发生器和蒸馏装置两部分组成。这两部分在连接部分要尽可能紧凑，以防蒸气在通过长的管道后部分冷凝成水而影响水蒸气蒸馏的效率。 ⑦恒压滴液漏斗 操作原理：通过支管保证液面上下的压强一致，从而使得液体能够顺利流下。一般的漏斗流下液体时，如果下方容器是封闭的，流出的液体会挤占原有气体的空间，导致容器内的压强不断增加，压强作用在漏斗内的液体上会提供向上的推力，使得液体不能流下。因此一般的（长颈、分液）漏斗容易导致液体难以流出（堵塞）。装置示意图如图所示。 使用对象：一般在封闭体系中用恒压滴液漏斗，比如绝大部分的有机合成实验，因其有机溶剂易挥发、需要隔绝空气（氧气）等。恒压滴液漏斗在上述实验中与烧瓶（或其他反应容器）紧密连接（一般都为标准磨口），漏斗也要用塞子密封。此外，因恒压滴液漏斗是合成实验的常规仪器，均为标准磨口，连接方便，一些不需要封闭或条件宽松的滴加过程（比如滴加水），也常用恒压滴液漏斗。 提升 关键能力 高考 考情概览 高考考点 2024年 2023年 2022年 2021年 考点1.物质制备型综合实验题 江西卷黑吉辽卷浙江6月选考 辽宁卷全国甲卷湖南卷 山东卷湖北卷全国乙卷浙江6月选考 全国乙卷河北卷山东卷 考点2.定量测定型综合实验题 山东卷安徽卷 湖北卷 广东卷湖南卷江苏卷 全国甲卷浙江6月选考 考点3.性质探究型综合实验题 湖北卷北京卷 北京卷 广东卷 湖南卷 考点 深度剖析 考点1 物质制备型综合实验题 命题角度1 无机物制备的综合实验 例1 二氯异氰尿酸钠是一种高效广谱杀菌消毒剂，常温下为白色固体，难溶于冷水。其制备原理为。请选择如图所示部分装置（夹持装置略去）制备二氯异氰尿酸钠。 回答下列问题： （1） 仪器的名称是_  _  _  _  _  _  _  _  。若发现实际操作过程当中中的浓盐酸不易滴下，可将装置改为_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （2） 装置B的作用是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （3） 中发生反应的化学方程式为_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （4） 选择合适装置，按气流从左至右，导管连接顺序为_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  （填小写字母）。 （5） 实验时，先向A中通入氯气，生成高浓度的溶液后，再加入氰尿酸溶液，而且整个过程中不断通入一定量的氯气，其原因是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （6） 反应结束后，A中浊液经过滤、_  _  _  _  _  _  _  _  、_  _  得到粗产品。 【答案】（1） 三颈烧瓶；恒压滴液漏斗 （2） 除去氯气中的氯化氢 （3） （4） （5） 通入氯气与生成的氢氧化钠反应，有利于的生成 （6） 冷水洗涤；干燥 【解析】 （1） 仪器的名称为三颈烧瓶；随着反应进行，装置中的气体增多，压强增大，使分液漏斗中的液体无法顺利滴下，可以将该装置改为换成恒压滴液漏斗。 （2） 装置中为饱和溶液，可以除去氯气中的氯化氢气体。 （3） 装置中，次氯酸钙和浓盐酸反应可以生成氯化钙、氯气和水，化学方程式为。 （4） 结合分析可知，按气流从左到右，装置的连接顺序为，则导管连接顺序为。 （5） 实验时，先向中通入氯气，生成高浓度的次氯酸钠溶液后，再加入氰尿酸溶液，并在整个过程中不断通入一定量的氯气，其原因是通入氯气与生成的氢氧化钠反应，有利于生成。 （6） 二氯异氰尿酸钠难溶于冷水，故反应结束后，中浊液经过过滤、冷水洗涤、干燥，获得粗产品。 ［思维过程］以气体制备为主题的物质制备型综合实验题，一般遵循以下思路。 ［针对训练］ 1．硫酸四氨合铜在工业上用途广泛。某实验课题研究小组用废铜屑（含少量铁、油污）制备，步骤如下： Ⅰ．取废铜屑，碱洗后加入稀和溶液，在下充分溶解。 Ⅱ.调节至，加热煮沸2分钟，趁热过滤。 Ⅲ.向滤液中逐滴加入浓氨水至澄清。 Ⅳ.加入无水乙醇，过滤；沉淀先用试剂洗涤，再用乙醇与乙醚混合液洗涤，干燥，得深蓝色晶体。 已知：硫酸四氨合铜溶液是深蓝色；。 回答下列问题： （1） 步骤Ⅰ碱洗的目的是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （2） 步骤Ⅱ可除去溶液中的_  _  _  _  _  _  _  _  和_  _  _  _  _  _  _  _  （填离子符号或化学式）。 （3） 步骤Ⅲ的实验现象为_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （4） 步骤Ⅳ中试剂应选用_  _  _  _  _  _  （填标号）。 A. 乙醇和浓氨水混合溶液 B. 蒸馏水 C. 乙醇和稀硫酸混合溶液 D. 溶液 【答案】（1） 除去废铜屑表面的油污 （2） ； （3） 有大量的蓝色沉淀生成，继续滴加浓氨水后蓝色沉淀逐渐减少至完全消失，溶液变为深蓝色 （4） A 【解析】 1．实验目的是制备，实验原理为，，实验步骤Ⅰ、Ⅱ制备硫酸铜溶液，步骤Ⅲ制备得到硫酸四氨合铜溶液，步骤Ⅳ加入无水乙醇降低硫酸四氨合铜溶解度，结晶析出晶体，过滤、洗涤、干燥，得深蓝色晶体为。 （1） 废铜屑表面有油污等杂质，常用碳酸钠溶液洗去油污，步骤Ⅰ碱洗的目的是除去废铜屑表面的油污。 （2） 废铜屑含有少量铁，步骤Ⅰ充分反应后溶液中含有及过量的，调节至，可以使转化为沉淀，加热煮沸2分钟可以使分解而除去。 （3） 步骤Ⅱ得硫酸铜溶液，步骤Ⅲ逐滴加入浓氨水的过程先生成蓝色沉淀，而能与浓氨水反应生成，故实验现象为有大量的蓝色沉淀生成，继续滴加浓氨水蓝色沉淀逐渐减少至完全消失，溶液变为深蓝色。 （4） 步骤Ⅳ沉淀为，洗涤沉淀需减少沉淀的溶解，及抑制配离子的电离，乙醇可以降低该晶体的溶解，浓氨水可以抑制电离，故试剂为乙醇和浓氨水混合溶液，正确。 【归纳总结】 物质制备类综合实验题的解题流程 命题角度2 有机物制备的综合实验 例2 [（2024· 黑吉辽，17）]某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下： Ⅰ.向烧瓶中分别加入乙酸、乙醇、固体及滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。 Ⅱ.加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。 Ⅳ.洗涤有机相后，加入无水，过滤。 Ⅴ.蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。 回答下列问题： （1） 在反应中起_  _  _  _  _  _  作用，用其代替浓的优点是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  （答出一条即可）。 （2） 甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （3） 使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是（填标号）。 A. 无需分离 B. 增大该反应平衡常数 C. 起到沸石作用，防止暴沸 D. 不影响甲基紫指示反应进程 （4） 下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是_  _  _  _  _  _  _  _  （填名称）。 （5） 该实验乙酸乙酯的产率为_  _  _  _  _  _  _  _  （精确至）。 （6） 若改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为（精确至1）。 【答案】（1） 催化剂；无有毒气体二氧化硫产生 （2） 吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率 （3） AD （4） 分液漏斗 （5） （6） 90 【解析】 （1） 该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓时，浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，所以在反应中起催化剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓在加热条件下反应时，可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫有毒气体，所以用其代替浓的优点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生。 （2） 变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率。 （3） 若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，正确；反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，错误；小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，错误；由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，正确。 （4） 容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗。 （5） 由反应可知，乙酸与乙醇反应时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为，则该实验乙酸乙酯的产率为。 （6） 若改用作为反应物进行反应，则因为，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为，所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。 ［思维过程］阅读题目明确实验目的，联系所学知识分析实验原理与实验装置，然后结合具体问题分析解答。乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相、洗涤、加无水硫酸镁后过滤，滤液蒸馏时收集 馏分，得纯度为 的乙酸乙酯。 ［针对训练］ 2．[（2023·辽宁，17）]噻吩乙醇是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下： Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ.制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。 Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。 Ⅳ.水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。 Ⅴ.分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。 回答下列问题： （1） 步骤Ⅰ中液体A可以选择_  _  _  _  。 .乙醇 .水 .甲苯 .液氨 （2） 噻吩沸点低于吡咯（）的原因是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （3） 步骤Ⅱ的化学方程式为_  _  。 （4） 步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （5） 步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （6） 下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  （填名称）；无水的作用为_  _  _  _  _  _  。 （7） 产品的产率为_  _  _  _  _  _  _  _  （用计算，精确至）。 【答案】（1） （2） 吡咯中含有，可以形成分子间氢键 （3） （4） 将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，并不断用玻璃棒搅拌 （5） 与水解生成的反应，使水解更彻底 （6） 球形冷凝管和分液漏斗；除去水 （7） 【解析】 （1） 步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体不能和反应，而乙醇、水和液氨都能和金属反应，故选。 （2） 吡咯分子中含有，分子间可形成氢键，而噻吩分子间只有范德华力，故噻吩沸点低于吡咯。 （3） 根据题目信息及原子守恒可知，步骤Ⅱ中噻吩和反应生成噻吩钠和。 （4） 为防止温度过高引发副反应，应控制投料量和投料速度，可将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，并不断用玻璃棒搅拌。 （5） 噻吩乙醇钠水解生成噻吩乙醇的过程中有生成，用盐酸调节的目的是将中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率。 （6） 步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管、温度计、牛角管等，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗。无水的作用是作为吸水剂，除去产品中的水分。 （7） 步骤Ⅰ中向烧瓶中加入液体和金属钠，的物质的量为，步骤Ⅱ中完全反应，根据化学方程式可知，理论上可以生成噻吩乙醇，产品的产率为。 【归纳总结】 关于有机物的制备实验 1.明确有机物制备实验的设计流程 2.熟悉有机物制备实验的常用仪器装置 反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率 蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离 考点2 定量测定型综合实验题 例3 [（2024·山东，19）]利用“燃烧-碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如图所示（夹持装置略）。 实验过程如下： ①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中（瓷舟两端带有气孔且有盖），聚四氟乙烯活塞滴定管内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当内溶液浅蓝色消退时（发生反应：），立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入，滴定过程中溶液颜色“消退—变蓝”不断变换，直至终点。 回答下列问题： （1） 取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是（填标号）。 A. 玻璃棒 B. 锥形瓶 C. 容量瓶 D. 胶头滴管 （2） 装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为_  _  _  _  _  _  。装置中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子（见放大图），目的是_  _  _  _  _  _  _  _  。 （3） 若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是_  _  _  _  _  _  ；若装置冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  ；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会_  _  （填“偏大”“偏小”或“不变”）。 【答案】（1） AD （2） 浓硫酸；防止倒吸 （3） 催化剂；通入的气体温度过高，导致部分升华，从而消耗更多的碱性标准溶液；不变 【解析】 （1） 取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液（稀释了50倍后的浓度为），需要用碱式滴定管或移液管量取的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的固体，需要在烧杯中溶解固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容。 （2） 装置和的作用是充分干燥，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此中的试剂为浓硫酸。装置中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。 （3） 若装置中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化的氧化反应从而促进的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂；若装置冷却气体不充分，则通入的气体温度过高，可能导致部分升华，这样就要消耗更多碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，从得失电子守恒的角度分析，得到被还原为，仍能得到关系式，测定结果会不变。 ［思维过程］由题中信息可知，利用“燃烧-碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中，将氧气经干燥、净化后通入管式炉中将钢铁中硫氧化为，然后将生成的 导入碘液中吸收，通过消耗 碱性标准溶液的体积来测定钢铁中硫的含量。 ［针对训练］ 3．实验室利用红磷与反应可制取少量或。 物质 熔点/ 沸点/ 性质 75.5 遇水生成和，与反应生成 - 约升华 遇水生成和，与红磷反应生成 Ⅰ.利用如图所示装置制取少量（部分夹持装置已略去）。 （1） 组装好装置，在放入试剂前应先_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （2） A中发生反应的离子方程式为_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （3） B中所装试剂为_  _  _  _  _  _  （填字母）。 A. 饱和碳酸氢钠溶液 B. 饱和氯化钠溶液 C. 氢氧化钠溶液 D. 浓硫酸 （4） 实验开始前，打开通入一段时间氮气来除去装置中的空气，除去空气的目的是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  ； 除去装置A、B中空气的具体方法是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （5） 除去产物中杂质的化学方程式是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 Ⅱ.测定产品中的质量分数。 实验步骤： ①迅速称取产品，加水反应后配成溶液。 ②取上述溶液，向其中加入碘水（足量），充分反应。 ③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，逐滴滴加的溶液并振荡，当溶液恰好由蓝色变为无色时，记录所消耗溶液的体积。 ④重复步骤②③中的操作3次，平均消耗溶液。 （6） 第①步溶于水反应的化学方程式是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （7） 逐滴滴加溶液使用的仪器是_  _  _  _  _  _  _  _  （已知：是弱酸）。 （8） 根据上述数据测得该产品中的质量分数为_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。（已知：，） 【答案】（1） 检查装置的气密性 （2） （3） D （4） 防止与空气中的氧气和水蒸气反应；关闭、打开，打开分液漏斗的旋塞和活塞，当看到B装置中液面上方充满黄绿色气体时，打开、关闭 （5） （6） （7） 碱式滴定管 （8） 【解析】 （2） 中，与浓盐酸在加热条件下反应制取氯气，离子方程式为。 （3） 装置的作用是除去氯气中混有的水蒸气，所以中所装试剂为浓硫酸，故选。 （4） 由题给信息知，易水解、易被空气中氧气氧化，所以实验开始前，打开通入一段时间氮气来除去装置中的空气，防止与空气中的氧气和水蒸气反应；除去装置、中空气，应通入，具体方法是关闭、打开，打开分液漏斗的旋塞和活塞，当看到装置中液面上方充满黄绿色气体时，打开、关闭。 （7） 是弱酸，则溶液呈碱性，使用的仪器是碱式滴定管。 （8） 依据反应，可建立关系式：，则与反应的的物质的量为，该产品中的质量分数为。 【归纳总结】 实验中的定量分析与计算 考点3 性质探究型综合实验题 例4 [（2023·北京，19）]资料显示，可以将氧化为。某小组同学设计实验探究被氧化的产物及铜元素的价态。 已知：易溶于溶液，发生反应（红棕色）；和氧化性几乎相同。 Ⅰ.将等体积的溶液加入铜粉和的固体混合物中，振荡。 实验记录如下： 序号 实验现象 实验Ⅰ 极少量溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色 实验Ⅱ 部分溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色 实验Ⅲ 完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色 （1） 初始阶段，被氧化的反应速率：实验Ⅰ_  _  （填“ ”“ ”或“”）实验Ⅱ。 （2） 实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有（蓝色）或（无色），进行以下实验探究： 步骤.取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入，多次萃取、分液。 步骤.取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。 ⅰ.步骤的目的是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 ⅱ.查阅资料，，（无色）容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤的溶液中发生的变化：_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （3） 结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓溶液，_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  （填实验现象），观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （4） 上述实验结果，仅将氧化为价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了能将氧化为。装置如图所示，、分别是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （5） 运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中被氧化的产物中价态不同的原因：_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 【答案】（1） （2） 除去，防止干扰后续实验；、 （3） 或；白色沉淀逐渐溶解，溶液变为无色；铜与碘的反应为可逆反应（或浓度小未能氧化全部的） （4） 铜、含的的溶液 （5） 在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中可以进一步与结合生成沉淀或，浓度减小使得氧化性增强，发生反应和。 【解析】 例4 因溶解度较小，与接触不充分，将转化为可以提高与的接触面积，提高反应速率。加入，平衡逆向移动，浓度减小，度增加，浓度增加，加入氨水后转化为，被氧化为，故而产生无色溶液变为蓝色溶液的现象。 （1） 提高浓度，便于提高的浓度，与接触更加充分，与的反应速率加快，故实验Ⅰ 实验Ⅱ。 （2） 加入，平衡逆向移动，浓度减小，浓度增加，其目的为除去，防止干扰后续实验。加入浓氨水后转化为，无色的被氧化为蓝色的，化学方程式为、。 （3） 结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是或；白色沉淀为，加入浓溶液，浓度减小，转化为和，故产生白色沉淀溶解，出现红色固体的过程，由于，铜未完全反应的原因是铜与碘的反应是可逆反应。 （4） 要验证能将氧化为，需设计原电池负极材料为，为含的的溶液。 （5） 含的的溶液铜与碘反应的体系在原电池装置中，将氧化为；而在实验Ⅰ、实验Ⅱ和实验Ⅲ中以形式存在，这是由于在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中可以进一步与结合生成沉淀或，浓度减小使得氧化性增强，发生反应和。 ［针对训练］ 4．[（2024·湖北，18）]学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验Ⅰ~Ⅳ。 序号 操作 现象 实验Ⅰ 无明显变化 实验Ⅱ 溶液变为红色，伴有气泡产生 实验Ⅲ 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体 已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。回答下列问题： （1） 配制的溶液，需要用到下列仪器中的_  _  _  _  _  _  （填标号）。 （2） 实验Ⅰ表明_  _  （填“能”或“不能”）催化的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。实验Ⅲ初步表明能催化的分解，写出在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  、_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （3） 实验Ⅰ表明，反应难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析、分别与配位后，正向反应能够进行的原因_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 实验Ⅳ： （4） 实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为_  _  _  _  _  _  _  _  、_  _  _  _  _  _  。 【答案】（1） （2） 不能；促使转化为；； （3） 与配位，浓度增大，平衡正向移动，与配位，浓度降低，平衡正向移动。 （4） ； 【解析】 4．本题探究、能否催化的分解及相关性质。实验Ⅰ中无明显变化，证明不能催化的分解；实验Ⅱ中溶液变为红色，证明易转化为；实验Ⅲ中溶液变为墨绿色，说明更易与反应生成，并且初步证明在的作用下易被氧化为；实验Ⅳ中溶液先变蓝后变红，并且前后均有气体生成，证明在酸性条件下，易转化为氧化性强，可以把氧化为。 （1） 配制的溶液，需要用到容量瓶、胶头滴管等等，因此选。 （2） 溶液中存在大量的，向其中加入的后无明显变化，因此，实验Ⅰ表明不能催化的分解。实验Ⅱ中与结合转化为和，过量的能吸收转化过程中产生的，促使反应正向进行。实验Ⅲ的实验现象表明在的作用下能与反应生成，然后能催化的分解，因此，在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式为 、 。 （3） 实验Ⅰ表明，反应难以正向进行。实验Ⅲ的现象表明，、分别与配位时，更易与反应生成（该反应为快反应），导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行。 （4） 实验Ⅳ中，到溶液变为蓝色，并产生气体，说明发生了 ；到溶液变为粉红色，并产生气体，说明发生了，因此从到所产生的气体的分子式分别为和。 【归纳总结】 性质探究实验的解题流程与答题规范 1.寻求反应机理类探究性实验解题流程 2.文字表述题的各种答题规范 （1）实验操作的原因、目的、作用的答题要点 答题要素 明确实验目的：做什么 明确操作目的：为什么这样做 明确结论：这样做会有什么结果？理由是什么 得分点及关键词 操作：怎么“做”，为什么这样“做” 作用：须有明确的结论、判断、理由 （2）实验现象的准确、全面描述 答题要素 现象描述要全面：看到的、听到的、触摸到的、闻到的 现象描述要准确：如试管中处有…… 按“现象结论”格式描述，忌现象结论不分、由理论推现象、指出具体生成物的名称 得分点及关键词 溶液中：颜色由……变成，液面上升或下降（形成液面差），溶液变浑浊，生成（产生）沉淀，溶液发生倒吸，产生大量气泡（或有气体从溶液中逸出），有液体溢出等 固体：表面产生大量气泡，逐渐溶解，体积逐渐变小，颜色由……变成……等 气体：生成……色（味）气体，气体由……色变成……色，先变……后（加深、变浅、褪色）等 （3）试剂的作用的答题模板 答题要素 试剂的作用是什么？要达到的目的是什么 得分点及关键词 作用类：“除去”“防止”“抑制”“使……”等，回答要准确 作用-目的类：“作用”是“……”，“目的”是“……”，回答要准确全面 对应训练 基础练 1．[（2024·浙江6月选考,20）]某小组采用如下实验流程制备 已知：是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。 回答下列问题： （1） 如图为步骤Ⅰ的实验装置图（夹持仪器和尾气处理装置已省略），图中仪器A的名称是_  _  _  _  _  _  _  _  ，判断步骤Ⅰ反应结束的实验现象是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （2） 下列做法错误的是。 A. 步骤Ⅰ中，反应物和溶剂在使用前除水 B. 步骤Ⅰ中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯（配陶土网）加热 C. 步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜 D. 步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤 （3） 所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （4） 纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中含量以确定纯度。滴定原理为先用过量标准溶液沉淀，再以标准溶液回滴剩余的。已知： 难溶电解质 （黄色） （白色） （红色） 溶度积常数 ① 从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤。 称取产品，用少量稀酸A溶解后转移至容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗 _  _  _  _   装液、赶气泡、调液面、读数 用移液管准确移取待测溶液加入锥形瓶 _  _  _  _   _  _  _  _   加入稀酸 用标准溶液滴定 _  _  _  _   读数。 .润洗，从滴定管尖嘴放出液体 .润洗，从滴定管上口倒出液体 .滴加指示剂溶液 .滴加指示剂硫酸铁铵溶液 .准确移取标准溶液加入锥形瓶 .滴定至溶液呈浅红色 .滴定至沉淀变白色 ② 加入稀酸B的作用是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 ③ 三次滴定消耗标准溶液的平均体积为，则产品纯度为_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 【答案】（1） 球形冷凝管；溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色） （2） BC （3） 取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有 （4） ① ；；； ② 抑制发生水解反应，保证滴定终点的准确判断 ③ 【解析】 1．由流程信息可知，铝、碘和正己烷一起加热回流时，铝和碘发生反应生成，过滤后滤液经浓缩、结晶、过滤、洗涤、干燥后得到粗产品。 （1） 由实验装置图中仪器的结构可知，图中仪器的名称是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶液显紫红色，是无色晶体，当碘反应完全后，溶液变为无色，因此，判断步骤Ⅰ反应结束的实验现象是溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）。 （2） 吸湿性极强，因此在步骤Ⅰ中，反应物和溶剂在使用前必须除水，正确；使用到易燃的有机溶剂时，禁止使用明火加热，因此在步骤Ⅰ中，若控温加热器发生故障，不能改用酒精灯（配陶土网）加热，错误；在空气中受热易被氧化，因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，要注意使用有保护气（如持续通入氮气的蒸馏烧瓶等）的装置中进行，不能直接在蒸发皿浓缩，错误；在空气中受热易被氧化、可溶于热的正己烷，为了减少溶解损失，在步骤Ⅳ中要使用冷的正己烷洗涤，正确。 （3） 碘易溶于正己烷，而可溶于热的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有。 （4） ① 润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；先加待测溶液，后加标准溶液，两者充分分反应后，剩余的浓度较小，然后滴加指示剂硫酸铁铵溶液作指示剂，可以防止生成沉淀；的溶度积常数与非常接近，因此，溶液不能用作指示剂，应该选用溶液，其中的可以与过量的半滴溶液中的反应生成溶液呈红色的配合物，故滴定至溶液呈浅红色。 ② 和均易发生水解，溶液中含有，为防止影响滴定终点的判断，必须抑制其发生水解，因此加入稀酸的作用是抑制发生水解反应，保证滴定终点的准确判断。 ③ 由滴定步骤可知，标准溶液分别与溶液中的、标准溶液中的发生反应生成和；由守恒可知，，则；三次滴定消耗标准溶液的平均体积为，则，由守恒可知，因此，产品纯度为。 2．[（2024·广西柳州二模）]氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体的制备及纯度分析步骤如下。 Ⅰ.制备氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体的流程如下： 溶液氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体 其中，步骤ⅱ可通过如图装置完成。 Ⅱ.测定氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体粗产品纯度的流程如下： 粗产品 再重复实验两次 已知：①氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体难溶于水，。 价钒在弱酸性条件下具有还原性。 。 ④在该实验条件下，与尿素不反应。 回答下列问题： （1） 从原子结构角度解释价钒较稳定的原因：_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （2） 步骤ⅰ中和反应得到的产物之一是一种无毒无害的气体，该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比是_  _  _  _  _  _  。 （3） 步骤ⅱ中盛装溶液的仪器名称为_  _  _  _  _  _  _  _  。 （4） 步骤ⅱ中装置D的作用是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （5） 步骤ⅲ中依次用饱和溶液、无水乙醇、乙醚洗涤晶体。用饱和溶液洗涤的目的是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （6） 分析测定氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体粗产品纯度的流程： ① 滴入溶液的目的是除去，写出其反应的离子方程式：_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 ② 若平均消耗标准溶液的体积为，则氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体粗产品的纯度为_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  %。 ③ 若其他操作均正确，的加入量不足，会引起测定结果_  _  （填“偏大”“偏小”或“无影响”）。 【答案】（1） 钒原子的价电子排布式为，失去5个价电子后，能级为全空状态，最稳定 （2） （3） 三颈烧瓶 （4） 检验装置中的空气是否排尽，防止空气进入装置C中 （5） 除去杂质离子，抑制氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体的溶解，减少固体损失 （6） ① ② 或 ③ 偏大 【解析】 2．由实验装置图可知，装置中碳酸钙与盐酸反应制备二氧化碳，装置中盛有的饱和碳酸氢钠溶液用于除去二氧化碳中混有的氯化氢，装置中溶液与碳酸氢铵溶液反应制备氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体，装置中盛有的澄清石灰水用于验证装置中空气已经排尽。由题给流程可知，测定氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量的操作为粗产品溶于硫酸溶液，将粗产品中钒元素转化为，向反应后的溶液中加入高锰酸钾溶液，将溶液中氧化为，充分反应后加入亚硝酸钠溶液除去过量的高锰酸钾溶液，再加入尿素溶液除去溶液中过量的亚硝酸钠溶液，最后用硫酸亚铁铵溶液滴定溶液中的。 （1） 钒元素的原子序数为23，基态价钒原子的价电子排布式为，能级为全空状态，最稳定，所以价钒较稳定。 （2） 由题意可知，步骤ⅰ中五氧化二钒与盐酸和联氨混合溶液反应生成、氮气和水，反应的化学方程式为，反应中氮元素化合价升高被氧化，联氨是反应的还原剂，钒元素化合价降低被还原，五氧化二钒是氧化剂，由方程式可知，反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比是。 （3） 由实验装置图可知，步骤ⅱ中盛装碳酸氢铵溶液的仪器为三颈烧瓶。 （4） 由分析可知，装置中盛有的澄清石灰水检验装置中的空气是否排尽，防止在酸性条件下被氧化。 （5） 由题给流程可知，溶液与碳酸氢铵溶液反应生成沉淀的表面附有可溶的氯化铵杂质，所以用饱和碳酸氢铵溶液洗涤沉淀的目的是除去杂质离子，抑制氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体的溶解，减少固体损失。 （6） ① 由分析可知，加入亚硝酸钠溶液的目的是除去过量的高锰酸钾溶液，反应的离子方程式为； ② 由方程式和钒原子个数守恒可得如下转化关系，滴定消耗硫酸亚铁铵溶液，则氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体粗产品的纯度为； ③ 若其他操作均正确，但亚硝酸钠的加入量不足，亚硝酸根在酸性条件下能够氧化亚铁离子，会使消耗硫酸亚铁铵溶液的体积偏大，导致测定结果偏大。 3．[（陕西2025高考适应性测试）]纳米可用于光电催化。某实验小组以钛酸四丁酯，代表正丁基；液体］为钛源，采用以下方法制备粒径小于的（反应装置如图，夹持等装置略）。 Ⅰ.在三颈烧瓶中加入，二缩三乙二醇、少量表面活性剂，搅拌均匀后，采用合适方式加入和氨水。 Ⅱ.回流反应，冷却至室温，得到溶胶。 Ⅲ.向Ⅱ所得溶胶中加入蒸馏水，得到纳米粒子聚集体，离心分离后，沉淀经洗涤、干燥，得粉末。 回答下列问题： （1） 仪器名称为_  _  _  _  _  _  _  _  ，反应溶剂为_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  ，加热方式为_  _  。反应结束时，应先停止_  _  （填“加热”或“通冷凝水”）。 （2） 水解较快时，难以形成小尺寸的纳米。下列操作方式能降低水解速率的有_  _  _  _  _  _  （填标号）。 A. 依次缓慢滴加和氨水 B. 依次倒入和氨水 C. 和氨水混合后缓慢滴加 （3） 检验步骤Ⅱ所得溶胶属于胶体的实验操作与现象为_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （4） 离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部（如图所示）。将离心后的沉淀和清液分开的方法是_  _  。 （5） 本实验的产率为_  _  _  _  _  _  _  _  （保留2位有效数字）。 （6） 为了测定的晶体结构，通常使用的仪器是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 【答案】（1） 球形冷凝管；二缩三乙二醇；油浴；加热 （2） A （3） 用一束强光照射步骤Ⅱ所得溶胶，垂直光的方向看到一条光亮的通路 （4） 过滤 （5） （6） 射线衍射仪 【解析】 3．在三颈烧瓶中加入，二缩三乙二醇作溶剂、少量表面活性剂，搅拌均匀后，采用合适方式加入和氨水，采用油浴加热到回流反应，冷却至室温，得到溶胶。 （1） 仪器为球形冷凝管，起到冷凝、回流，提高原料利用率；二缩三乙二醇作溶剂，温度高于，常采用油浴加热，反应结束时，应先停止加热，继续通冷凝水让装置冷却。 （2） 与水反应发生水解，为了防止较快水解，应将氨水加入中，并缓慢滴加，故依次缓慢滴加和氨水。 （3） 检验步骤Ⅱ所得溶胶属于胶体的实验操作：用一束强光照射步骤Ⅱ所得溶胶，垂直光的方向看到一条光亮的通路。 （4） 离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部，可采用过滤的方法将离心后的沉淀和清液分开。 （5） 加入和发生反应，少量，理论上生成，产率为。 （6） 通常使用射线衍射仪测定的晶体结构。 4．甘氨酸亚铁晶体是一种新型的固体整合补铁剂。其实验室合成路线如图所示： 铁片甘氨酸亚铁晶体粗品甘氨酸亚铁晶体纯品 已知： ①相关物质的信息如表所示： 物质 化学式 摩尔质量 性质 甘氨酸 两性物质，易溶于水，微溶于乙醇 甘氨酸亚铁晶体 — — 易溶于水，溶解度随温度升高而增大；难溶于乙醇，在潮湿的空气中易被氧化 ②含有多个配位原子的配体与同一中心离子通过整合配位成环而形成的配合物称为螯合物。 （一）固体的制备 （1） 实验开始时应先开和_  _  _  _  _  _  ，关_  _  _  _  _  _  （填“”或“”）；一段时间后，改变开关状态，生成。 （2） 三颈瓶中生成沉淀的离子方程式为_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （二）甘氨酸亚铁的制备 （3） 用如图装置制备甘氨酸亚铁。反应开始时，先通过滴液口滴入适量的溶液调节为5左右，过高或过低都会使产率下降，原因是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （4） 当固体完全溶解后，再通过滴液口加入乙醇，其作用是_  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  _  。 （5） 反应结束后，过滤出产品粗品，依次用_  _  _  _  、_  _  _  _  （填序号）洗涤，再经过一系列操作得纯品。 .热水 .冰水 .乙醇 （三）甘氨酸亚铁晶体结构的分析 步骤1：准确称取甘氨酸亚铁晶体纯品于锥形瓶中，加溶液将样品溶解完全后，加入指示剂，立即用标准液滴定至终点，用去标准液（反应为）； 步骤2：不加产品，重复步骤1操作，滴定至终点，用去标准液。 回答下列问题： （6） 滴定时应选择_  _  滴定管。 （7） 甘氨酸亚铁晶体中的质量分数为_  _  （保留小数点后一位）。 （8） 进一步分析表明：甘氨酸亚铁晶体中，阴、阳离子只有和；的配位数为6，且存在五元螯合环；该配合物整体呈中心对称，甘氨酸亚铁晶体的结构简式为_  _  。 【答案】（1） ； （2） （3） 过高，会转化为，过低，与反应 （4） 降低甘氨酸亚铁溶解度，便于从溶液中析出 （5） ； （6） 酸式 （7） 23.3 （8） 【解析】 4．由题给流程可知，铁与稀硫酸反应生成制得硫酸亚铁溶液，向硫酸亚铁溶液中加入碳酸氢铵和氨水的混合溶液将硫酸亚铁转化为碳酸亚铁沉淀，过滤得到碳酸亚铁；向碳酸亚铁中加入甘氨酸，将碳酸亚铁转化为甘氨酸亚铁，向甘氨酸亚铁溶液中加入乙醇、过滤得到甘氨酸亚铁粗品；粗品经冰水洗涤、乙醇洗涤、干燥得到甘氨酸亚铁纯品。 （1） 由实验装置图可知，制备碳酸亚铁的操作为打开、，关闭，装置甲中稀硫酸和铁反应生成硫酸亚铁和氢气，反应生成的氢气排尽装置中的空气后，关闭、打开，利用反应生成的氢气将甲中硫酸亚铁溶液加入乙中，使硫酸亚铁与碳酸氢铵和氨水的混合溶液反应制得碳酸亚铁。 （2） 由分析可知，装置乙中发生的反应为硫酸亚铁与碳酸氢铵和氨水的混合溶液反应生成碳酸亚铁、硫酸铵、硫酸钠和水，反应的离子方程式为。 （3） 由反应物的性质可知，滴入氢氧化钠溶液调节溶液时，若溶液过高，碳酸亚铁会转化为溶解度更小的氢氧化亚铁，不利于甘氨酸亚铁的生成，若溶液过低，甘氨酸中的氨基会与氢离子反应，导致产品中混有杂质，所以滴入氢氧化钠溶液调节溶液时，溶液不能过高，也不能过低。 （4） 由题给信息可知，甘氨酸亚铁难溶于乙醇，所以当碳酸亚铁固体完全溶解后，再通过滴液口加入乙醇可以降低甘氨酸亚铁溶解度，便于甘氨酸亚铁从溶液中析出。 （5） 由题给信息可知，甘氨酸亚铁易溶于水，溶解度随温度升高而增大，难溶于乙醇，所以为防止甘氨酸亚铁溶解造成产率降低，粗品应先用冰水洗涤，后用乙醇洗涤，干燥得到甘氨酸亚铁纯品。 （6） 是强酸弱碱盐，在溶液中水解使溶液呈酸性，所以滴定时应选择酸式滴定管盛装溶液。 （7） 由题意可知，滴定消耗溶液的体积为，则由方程式可知，甘氨酸亚铁晶体中铁元素的质量分数为。 （8） 由甘氨酸亚铁晶体中，阴、阳离子只有和，的配位数为6，且存在五元螯合环，该配合物整体呈中心对称可知，甘氨酸亚铁晶体的结构简式为 。 第页/共页 学科网（北京）股份有限公司 $$