1.3 化学中常用的实验方法 第2课时（同步讲义） 化学沪科版2020必修第一册

第一章 化学研究的天地 1.3 化学中常用的实验方法 第2课时 物质的分离和提纯 教学目标 1.能初步运用相关知识解决生产和生活中的简单问题，形成物质分离提纯的一般思路与模型，发展科学探究意识、创新意识； 2.理解常见物质分离的原理，掌握相应的实验操作方法（如过滤、蒸发、结晶、蒸馏、萃取、分液等），培养实验安全意识、环保意识及实验探究能力、科学思维能力； 3.巩固溶解、过滤等操作，初步学会蒸馏、萃取和分液等分离物质的实验技能，能独立完成简单分离提纯实验； 重点和难点 重点：1.过滤、蒸发、结晶、蒸馏、萃取、分液等常用物质分离和提纯方法的原理及操作要点 2.掌握实验室分离提纯的基本原理 难点：1.蒸馏、萃取和分液操作的掌握及应用（如蒸馏装置中温度计位置、冷凝水方向的理解，萃取剂选择原则的应用）； 2.复杂化学物质分离提纯方式的学习；实验装置的设计与改进，以及实验现象的思考与分析 ◆知识点一 物质的分离与提纯的原则 1．概念：物质的分离是将混合物中的 分开，得到 的过程；物质的提纯是除去混合物中的 ，保留 的过程。 2．依据：混合物分离提纯的依据是混合物中各组分 （如状态、沸点、水溶性等）的差异。分离和提纯过程中，应尽量 。 3．分离的常用方法： 过滤、结晶、蒸馏、萃取和分液等。 4.物质分离和提纯的原则： （1）不增（提纯过程中不增加新的杂质）； （2）不减（不减少被提纯的物质）； （3）易分离（被提纯物质转化后与杂质容易分离或杂质转化后与被提纯物质容易分离）； （4）易复原（被提纯物质转化后要易复原）。 易错提醒 升华、渗析、层析也是分离物质的方法。 即学即练 1．《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是 A．蒸馏 B．干馏 C．升华 D．萃取 2．中国人自古就有泡药酒的习惯，将中药材浸泡在白酒中经过一段时间，中药材中的有效成分溶解在酒中，此时即可过滤去渣后饮用。泡药酒依据的实验原理是 A．萃取 B．分液 C．蒸馏 D．结晶 3．下列传统酿醋工艺的主要步骤中，包含溶解和过滤操作的是 A．蒸拌原料 B．淀粉发酵 C．清水浸淋 D．放置陈酿 A．A B．B C．C D．D ◆知识点二 过滤、结晶、蒸馏 1.过滤 ①适用范围： 混合物的分离或可溶与难溶固体混合物的分离。 ②主要仪器： 、 、 、 、滤纸等。 ③操作要点： 一贴：滤纸紧贴 ； 二低：滤纸边缘略低于 ；液体的液面略低于 ； 三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的尖嘴应靠到 上；玻璃棒的底端应轻靠到 ；漏斗颈的末端尖嘴应靠到 。 2蒸发结晶 ①原理：蒸发溶剂，使溶液由 变为 ，继续蒸发，过剩的溶质就会呈 析出，叫蒸发结晶，蒸发结晶适用于将可溶于溶剂的溶质分离出来。 ②主要仪器： 、 、 、 。 ③在进行蒸发操作时要注意以下几个问题： a．在加热蒸发过程中，应用 不断搅拌，防止由于局部过热造成液滴飞溅； b．加热到蒸发皿中剩余 时(出现较多晶体时)应停止加热，用 蒸干； c．热的蒸发皿应用 取下，不能直接放在实验台上，以免烫坏实验台或引起蒸发皿破裂要垫在 上。 3.冷却结晶 ①原理：在较高温度下蒸发溶剂，形成 溶液，降低温度，溶质溶解度降低，析出 的过程叫冷却结晶。 ②应用：冷却结晶主要适用于分离 的物质。如实验室从KCl和MnO2的混合物中分离、回收这两种物质的实验方案：将混合物加适量水，使KCl完全溶解，将混合物过滤，滤渣洗涤、干燥，得到MnO2，将滤液蒸发，得到KCl固体。如参照溶解度曲线，设计实验方案提纯混有少量KCl的KNO3。 实验方案：将固体混合物用90℃以上的热水溶解，形成热的浓溶液，冷却至室温，过滤，将晶体洗涤、干燥，得到KNO3晶体。 4.蒸馏 ①原理：将 物质加热至沸点，使之 ，然后将蒸气重新冷凝为液体的操作过程称为蒸馏。 ②应用：运用蒸馏，可以分离 的液体混合物，也可以除去水等液体中难挥发或不挥发的杂质。 ③实验装置： ④主要仪器： 、 、 、 、 、 。 ⑤操作的顺序：安装蒸馏装置→加入待蒸馏的物质和沸石→通冷凝水→加热→弃去前馏分→收集馏分→停止加热→停止通冷凝水。 ⑥操作要点：温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的，也不能少于；冷凝管中冷却水从 口进， 口出；先接通冷凝水，再加热；蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片——防液体 ；剩余少量溶液时即可停止加热，溶液不可蒸干。 易错提醒 1.蒸发结晶如海水“晒盐”。蒸发实验过程中蒸发皿可直接受热；加热时用玻璃棒不断地搅动(防止热液溅出)，发现溶液出现较多固体时撤火，利用余热将溶液蒸干。降温结晶如硝酸钾的结晶提纯法，先蒸发浓缩，形成较高温度下的饱和溶液，再冷却，即有晶体析出，最后过滤得硝酸钾晶体。 2.蒸馏实验中几种防暴沸措施：外加沸石(如果加热后发现未加沸石，应停止加热，待冷却后补加)；当蒸馏分离受热易分解的物质时，常采取减压蒸馏的方法，以降低馏出物的沸点。 即学即练 4．下列实验操作正确的是 A．将蒸发皿直接加热 B．取液后的胶头滴管平放在桌面上 C．用燃着的酒精灯点燃酒精灯 D．将混合液倒入过滤器过滤 A．A B．B C．C D．D 5．下列实验操作正确的是 A．检查装置气密性 B．蒸发食盐水得到食盐晶体 C．加热液体 D．读液体体积 A．A B．B C．C D．D 6．下列实验装置(操作)正确且能达到相应实验目的的是 A．称量NaOH固体 B．除去食盐水中的泥沙 C．稀释浓硫酸 D．向容量瓶中转移溶液 A．A B．B C．C D．D ◆知识点三 分液、萃取 1.分液 ①原理：如果两种液体互不相溶，就可以用分液的方法分离这两种液体。 ②仪器： 、 、 。 ③操作过程：装液（将要分离的液体倒入分液漏斗中，塞上分液漏斗顶部的塞子，将分液漏斗倒转过来，充分振荡，打开活塞放气，再关闭活塞）→静置（将分液漏斗放在铁架台上，分液漏斗下端尖嘴紧贴烧杯壁）→放液(打开分液漏斗顶部塞子，再打开活塞，将下层液体恰好放出到烧杯中，关闭活塞)→倒液（另取一只烧杯，将上层液体倒入烧杯中）。 2.萃取 ①原理：萃取是利用物质在互不相溶的溶剂里 的不同，将物质从一种溶剂中转移到另一种溶剂（即萃取剂）中，从而实现 的方法。 ②萃取的条件：a.与原溶剂 ；b.与原溶剂及溶质都 ；c.溶质在萃取剂中的溶解度要远 其在原溶剂中的溶解度。 ③用CCl4萃取碘水中的碘： 取试剂→振荡→静置→分液 易错提醒 分液操作注意事项：分液漏斗使用前要洗涤并检漏；荡时，要不时旋开活塞放气，以防止分液漏斗内压强过大引起危险；分液时，要将漏斗下端管口尖嘴紧贴烧杯内壁，使液体顺利流下，防止液体飞溅；下层液体要从下口放出，恰好流尽时及时关闭活塞，防止上层液体流出，上层液体要从上口倒出，保证上层液体尽量少地沾附下层液体。 即学即练 7．诺贝尔奖获得者屠呦呦用乙醚从青蒿中提取青蒿素，利用的分离原理是 A．过滤 B．萃取 C．结晶 D．蒸馏 8．下列实验装置及操作都正确的是 A．图甲：萃取中的分液过程 B．图乙：蒸干硫酸铜溶液制取 C．图丙：过滤悬浊液 D．图丁：蒸馏自来水获取蒸馏水 9．实验室分离溴可以用溶剂萃取法，下列可以用作溴的萃取剂的是 A．乙醇 B．四氯化碳 C．烧碱溶液 D．浓硫酸 一、过滤、结晶、蒸馏 1.过滤时，洗涤沉淀物的操作方法沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至淹没沉淀，静置使其全部滤出，重复操作数次。 2.过滤时，洗涤沉淀物的目的：沉淀的洗涤是为了洗去沉淀表面吸附的杂质和混杂在沉淀中的母液。 3.重结晶：将含有少量杂质的晶体溶于水，再重新进行结晶，利用物质溶解度的差异，使杂质全部或大部分留在溶液中，这种提纯操作称为重结晶。 4.影响蒸发的因素 （1）温度，温度越高，分子运动越快，蒸发速度也越快； （2）气流速度，气流越强，蒸发越快； （3）被蒸发物体的表面积，表面积越大，蒸发越快。 另外，蒸发在任何温度都可进行，只在液体表面进行，蒸发时一定吸收能量。 5. 蒸馏 （1）蒸馏=蒸发+冷凝 （2）蒸馏时，低沸点物质先逸出。 （3）要能分辨两种烧瓶——蒸馏烧瓶带支管，圆底烧瓶不带支管。 实践应用 1．下列实验的对应操作中，不合理的是 A．分离粗盐中的不溶物 B．稀释浓硫酸 C．从提纯后的NaCl溶液获得NaCl晶体 D．配制一定物质的量浓度的NaCl溶液 A．A B．B C．C D．D 2．兴趣小组的同学们用紫甘蓝自制酸碱指示剂，过程如下、已知紫甘蓝浸出液的变色情况与紫色石蕊溶液相似，下列叙述正确的是 A．甲中烧杯中的物质属于溶液 B．乙中还需要的仪器是量筒 C．丙中碳酸饮料变为红色 D．丁中溶液变为蓝色，说明稀盐酸和溶液恰好完全反应 3．实验室用下列装置制备并回收，其中能达到实验目的的是 A．制备 B．除去混合气中的少量HCl C．吸收多余 D．分离和溶液 A．A B．B C．C D．D 二、分液、萃取 1．中学化学使用的分液漏斗有球形、梨形（或锥形）等。梨形分液漏斗多用于分液操作使用。球形分液漏斗既作加液使用，也常用于分液时使用。 2．分液漏斗检漏的方法 （1）先检查旋塞处是否漏水：关闭分液漏斗的颈部旋塞，向分液漏斗里面注入适量的蒸馏水，观察旋塞的两端以及漏斗的下口处是否漏水。（这里检查的是） （2）再检查上口塞子是否漏水：若旋塞处不漏水，则关闭上磨口塞，左手握住旋塞，右手食指摁住上磨口塞，倒立，检查是否漏水。若不漏，将活塞旋转一定角度后再倒置观察，若还是不漏水，则分液漏斗可以使用。 3．分液的操作 取下顶部活塞（或使分液漏斗顶部活塞上的凹槽或小孔对准漏斗上口颈部的小孔），旋开旋塞，使下层液体从漏斗管流出后，再把上层液体从上口倒出。 4.常用的萃取剂 四氯化碳、汽油和苯是常用的萃取剂，它们与水的密度关系为ρ(CCl4)>ρ(H2O)>ρ(苯)或ρ(汽油)。酒精与水相互溶解，不能作为从水溶液中萃取溶质的萃取剂。 实践应用 4．用下列装置进行实验，能达到实验目的的是 A．萃取中的分液过程 B．分离碘并回收 C．稀释浓硫酸 D．萃取振荡时放气 A．A B．B C．C D．D 5．下列实验中，所选装置不合理的是 A．粗盐提纯，选①和② B．分离NaCl溶液和苯，选④ C．用NaOH溶液吸收，选⑤ D．用提取碘水中的碘，选③ 6．下列关于化学实验操作或实验事故处理的叙述错误的是 A．做蒸馏实验时，液体沸腾后发现忘记加沸石，可冷却后再加入沸石 B．若用CCl4萃取Br2后的水层还有颜色，则可以再进行萃取，直到水层为无色 C．少量强碱溶液滴到皮肤上时，要先用大量水冲洗，再涂上硼酸溶液 D．用酒精灯加热烧瓶、蒸发皿时，都需要垫上陶土网 考点一 粗盐的提纯 【例1】某粗盐中含有杂质、和泥沙，化学实验小组同学提纯该粗盐的流程如图所示（部分产物、步骤已省略）： 下列说法错误的是 A．盐泥的主要成分是和泥沙 B．通入的目的是除去粗盐水a中的 C．粗盐水b中还可能含有 D．“精制盐水c”到“精盐”的操作为降温结晶、过滤 解题要点 1．粗盐中不溶性杂质的提纯：溶解、过滤、蒸发。 2．粗盐中可溶性杂质也应除去，氯化钡溶液在碳酸钠溶液前面，其他溶液无要求。 【变式1-1】从海水中得到的粗盐中往往含有可溶性杂质(主要有Na2SO4、MgCl2、CaCl2)和不溶性杂质(泥沙等)，必须进行分离和提纯后才能使用。粗盐提纯的部分流程如图所示。下列有关该流程的说法错误的是 A．过滤时玻璃棒的作用是引流 B．操作①②③依次加入的试剂可以为Na2CO3溶液、BaCl2溶液、NaOH溶液 C．滤液Ⅱ加入适量盐酸后，产生的气体是CO2 D．蒸发时，当蒸发皿中出现较多固体时，停止加热，利用蒸发皿的余热使滤液蒸干 【变式1-2】已知粗盐中主要有杂质MgCl2、CaCl2和Na2SO4，为提纯粗盐设计操作流程如下： 已知：20℃时，Ba(OH)2的溶解度为3.89g/100g水，BaCl2的溶解度为35.7g/100g水。 下列有关说法中，不正确的是 A．除杂试剂①②③都必须过量 B．试剂①、②、③可以是BaCl2、NaOH、Na2CO3 C．从成本和除杂效果考虑，工业生产中可用Ba(OH)2溶液代替BaCl2溶液 D．加入盐酸后获得NaCl固体的方法为蒸发结晶 考点二 分离和提纯的原理 【例2】下列操作中不属于物质分离提纯的是 A．溶解 B．过滤 C．蒸馏 D．蒸发结晶 解题要点 1．固液混合物的分离 （1）不溶性固体与液体，用过滤法。 （2）可溶性固体与液体，用结晶法。 2．液体混合物的分离方法 （1）沸点相差较大时，用蒸馏法。 （2）互不混溶时，用分液法。 （3）在不同溶剂中的溶解度相差较大时，用萃取法。 【变式2-1】下表为各物质中所含有的少量杂质，以及除去这些杂质应选用的试剂或操作方法。 序号 物质 杂质 除杂质应选用的试剂或操作方法 ① 溶液 加入溶液，并过滤 ② 溶液 加入过量铁粉，并过滤 ③ 通过盛有溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶 ④ 溶解、过滤、蒸发结晶 正确的一组为 A．②③④ B．①②④ C．②③ D．①②③ 【变式2-2】下列分离提纯物质的方法错误的是 A．用分液漏斗分离苯和水 B．用蒸发结晶的方法分离KNO3中少量的NaCl C．用四氯化碳萃取碘水中的碘 D．用升华的方法分离沙子和碘的混合物 考点三 过滤、结晶、蒸馏 【例3】实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是 A．操作Ⅰ～Ⅲ总共需两次过滤 B．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去 C．操作Ⅱ是加热浓缩、趁热过滤，除去杂质氯化钠 D．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来 解题要点 1．过滤：滤液能通过滤纸的小孔，适用于固液混合物的分离或可溶与难溶固体混合物的分离。 2．结晶：利用固体溶质溶解度的差异分离物质，适用于分离能溶于溶剂的固体。 3．蒸馏：是利用混合溶液中各成分的沸点相差较大，来分离互溶液体混合物 【变式3-1】海水中获取食盐，利用到的分离提纯方法是 A．蒸馏 B．蒸发结晶 C．分液 D．过滤 【变式3-2】下边实验与物质粒子大小无直接关系的是 A．过滤 B．渗析 C．蒸馏 D．丁达尔效应 A．A B．B C．C D．D 考点四 萃取和分液 【例4】从海带中提取碘的实验过程中，涉及下列操作，其中正确的是 A．将海带灼烧成灰 B．过滤得到含I－的溶液 C．萃取后从下口放出碘的苯溶液 D．分离碘并回收苯 A．A B．B C．C D．D 解题要点 用CCl4萃取碘水中的碘 【变式4-1】可用分液漏斗分离的一组混合物是 A．硫酸钡与水 B．苯与水 C．氯化钠与水 D．酒精与水 【变式4-2】CCl4能萃取碘水中的I2，CCl4与此无关的性质是 A．CCl4的沸点比水低 B．CCl4与水和碘均不反应 C．CCl4与水互不相溶 D．碘单质在CCl4中的溶解度比在水中的大得多 基础达标 1．下列关于食盐的说法错误的是 A．现在生产的食盐大部分用于食用 B．生理盐水是0.9%的食盐溶液 C．海水晒盐，又称为盐田法 D．目前我国食盐年产量名列世界第一 2．现有一瓶A和B的混合液，已知它们的性质如下表： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g·cm-3 溶解性 A -11.5 198 1.11 A、B互溶，且均易溶于水 B 17.9 290 1.26 据此分析，将A和B分离的方法是 A．分液 B．萃取 C．蒸馏 D．重结晶 3．下列仪器不能用于物质分离的是 A． B． C． D． 4．下列关于从碘水中萃取碘的实验中，说法不正确的是 A．萃取剂不能与水互溶，且比水更容易使碘溶解 B．利用苯萃取时，充分振荡后静置，上层液体呈紫红色 C．利用四氯化碳萃取时，充分振荡后静置，下层液体呈紫红色 D．若无四氯化碳或苯，可用酒精代替做萃取剂 5．除去固体氯化钠中的碘最好的方法是 A．加热升华 B．萃取 C．过滤 D．分液 6．下列括号中的分离方法运用得当的是 A．植物油和自来水(蒸馏) B．水溶液中的食盐和碘(分液) C．海水淡化(蒸发) D．和(溶解、过滤、蒸发) 7．下列实验操作中，正确的是 A．分液时，下层液体从下口中放出，上层液体从上口中倒出 B．蒸馏操作时，冷却水的方向应与蒸汽的流向相同 C．过滤操作中，为了加快过滤速度可用玻璃棒在漏斗中轻轻搅拌 D．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大 8．中国食盐产量居世界首位。下列实验室操作类似“海水晒盐”原理的是 A．蒸馏 B．蒸发 C．过滤 D．萃取 9．下列实验方法或操作正确的是             A．蒸发溶液 B．浓硫酸稀释 C．过滤悬浊液 D．蒸馏乙醇 A．A B．B C．C D．D 10．为从混合物中分离出其中的某一成分，下列所采取的分离方法正确的是 A．利用氯化钾与碳酸钙的溶解性差异，可用溶解、过滤的方法除去氯化钾中的碳酸钙 B．萃取碘水中的碘单质时，向盛有碘水的分液漏斗中加入，振荡、静置分层后先将水层放出 C．水的沸点是100℃，乙醇的沸点是78.5℃，所以可用直接蒸馏法分离水和乙醇的混合物 D．氯化钾的溶解度随温度的升高而增大，可用降温结晶法从含有少量氯化钾的氯化钠热的浓溶液中得到纯净的氯化钠晶体 11．在溴水中，加入四氯化碳，振荡、静置后，观察到试管里的分层现象是(图片中深色区为棕红色溶液) A．   B．   C．   D．   12．下列括号中的分离方法运用得当的是 A．植物油和自来水(蒸馏) B．水溶液中的食盐和碘(分液) C．自来水中的杂质(萃取) D．CaCO3和CaCl2(溶解、过滤、蒸发) 13．饱和食盐水电解前要精制，除去SO、Mg2+、Ca2+，下列试剂添加顺序可行的是 A．BaCl2、NaOH、Na2CO3、HCl B．Na2CO3、BaCl2、NaOH、HCl C．BaCl2、Na2CO3、HCl、NaOH D．Na2CO3、BaCl2、HCl、NaOH 14．从碘水中获得单质碘时，常采用萃取分液的方法。 (1)下列可作为萃取剂且碘在萃取后在上层液体中的是_________。 A．酒精 B．苯 C． D．环己烷 (2)“萃取并分液”的具体操作顺序为： (填字母编号)。 a．把20mL碘水与5mL萃取剂加入分液漏斗中，并盖好顶塞； b．旋开活塞，用烧杯接收下层溶液，从分液漏斗上口倒出上层溶液； c．将分液漏斗上口的顶塞打开； d．振荡漏斗，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正，静置、分层； e．检查分液漏斗是否漏水。 15．将碘水转移入分液漏斗，并加入萃取剂，主要操作步骤如图： A．加入萃取剂后振荡 B．静置分层 C．分离含碘溶液 (1)实验操作A、B、C中，错误的是 (填字母)，理由是 。 (2)根据图中现象，该同学所采用的萃取剂可能是___________。 A．酒精 B．苯 C．汽油 D． (3)在操作②的分液漏斗中，下层液体呈 色。 综合应用 1．用下列仪器或装置进行相应实验，不能达到实验目的的是 A．配制硫酸溶液 B．蒸发NaCl溶液 C．制取气体     D．除去粗盐中的泥沙 A．A B．B C．C D．D 2．请选择从海水中获取淡水的装置为 A． B． C． D． 3．如图是常用于混合物的分离和提纯的装置：下列有关说法错误的是 A．图1中，仪器a的名称是冷凝管，冷凝水应下进上出 B．图3过滤时，玻璃棒用于搅拌，加快过滤速度 C．图2分液时，分液漏斗上方的塞子要打开 D．图1操作，还缺少的仪器是温度计 4．下列实验装置正确且能达到实验目的的是 A．检验草木灰中钾元素的存在 B．将干海带灼烧成灰 C．除去CCl4中的Br2 D．实验室保存液溴 5．下列实验装置不适用于物质分离的是 A． B． C． D． 6．下列关于使用分液漏斗的说法中错误的是 A．萃取、分液前需对分液漏斗检漏 B．分液漏斗可以把酒精与水分离开来 C．分液前需摇匀、静置 D．进行分液时，分液漏斗中的下层液体从下端流出，上层则从上口倒出 7．用CCl4可从碘水中提取碘。下列描述中错误的是 A．使用分液漏斗 B．I2的CCl4溶液呈紫色 C．I2的溶解度在CCl4中比H2O中大 D．最后CCl4层从上口倒入烧杯中 8．下列操作中，与物质的溶解性无关的是 A．用装有饱和食盐水的洗气瓶，除去中的 B．热饱和溶液冷却后析出晶体 C．蒸馏海水得到淡水 D．的喷泉实验 拓展培优 9．典籍中蕴含着丰富的化学知识，下列典籍中记载的操作方法与现代化学实验中的分离方法原理不相似的是 A．经月而出蒸烤之……终乃得酒可饮                       蒸馏 B．海陆取卤，日晒火煎……卤水成盐                       蒸发 C．凡煮汤，欲微火，令小沸……算渣取液                   分液 D．生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结     升华 10．实验室按如图所示方案从某样品中提取具有抗肿瘤活性的物质A，方案中步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)所进行的操作选择的仪器正确的是 A．(1)甲，(2)丙，(3)丁，(4)乙 B．(1)甲，(2)丁，(3)丙，(4)乙 C．(1)丁，(2)丙，(3)乙，(4)甲 D．(1)甲，(2)丁，(3)乙，(4)丙 11．海水晒盐后的粗盐样品中，除氯化钠外还含有MgCl2、Na2SO4和CaCl2等可溶性杂质，欲通过下列流程得到较纯净的NaCl固体。下列说法正确的是 A．X为NaOH B．固体Ⅲ为纯净物 C．操作a~d均用到玻璃棒，且作用相同 D．操作e是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 12．下列实验与物质微粒大小无直接关系的是 A．丁达尔效应 B．渗析 C．蒸发食盐水 D．过滤 A．A B．B C．C D．D 学科网（北京）股份有限公司1 / 10 学科网（北京）股份有限公司 $$ 第一章 化学研究的天地 1.3 化学中常用的实验方法 第2课时 物质的分离和提纯 教学目标 1.能初步运用相关知识解决生产和生活中的简单问题，形成物质分离提纯的一般思路与模型，发展科学探究意识、创新意识； 2.理解常见物质分离的原理，掌握相应的实验操作方法（如过滤、蒸发、结晶、蒸馏、萃取、分液等），培养实验安全意识、环保意识及实验探究能力、科学思维能力； 3.巩固溶解、过滤等操作，初步学会蒸馏、萃取和分液等分离物质的实验技能，能独立完成简单分离提纯实验； 重点和难点 重点：1.过滤、蒸发、结晶、蒸馏、萃取、分液等常用物质分离和提纯方法的原理及操作要点 2.掌握实验室分离提纯的基本原理 难点：1.蒸馏、萃取和分液操作的掌握及应用（如蒸馏装置中温度计位置、冷凝水方向的理解，萃取剂选择原则的应用）； 2.复杂化学物质分离提纯方式的学习；实验装置的设计与改进，以及实验现象的思考与分析 ◆知识点一 物质的分离与提纯的原则 1．概念：物质的分离是将混合物中的各组分分开，得到纯净的物质的过程；物质的提纯是除去混合物中的杂质，保留主要物质的过程。 2．依据：混合物分离提纯的依据是混合物中各组分性质（如状态、沸点、水溶性等）的差异。分离和提纯过程中，应尽量减少所需物质的损失。 3．分离的常用方法： 过滤、结晶、蒸馏、萃取和分液等。 4.物质分离和提纯的原则： （1）不增（提纯过程中不增加新的杂质）； （2）不减（不减少被提纯的物质）； （3）易分离（被提纯物质转化后与杂质容易分离或杂质转化后与被提纯物质容易分离）； （4）易复原（被提纯物质转化后要易复原）。 易错提醒 升华、渗析、层析也是分离物质的方法。 即学即练 1．《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是 A．蒸馏 B．干馏 C．升华 D．萃取 【答案】C 【详解】“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”涉及用到加热的方法，将被提纯物质气化、冷凝为固体的过程，类似于碘的升华，故为升华操作，且得到固体，蒸馏的对象是互溶的液体混合物，故不是蒸馏，干馏需要隔绝空气加强热，故也不是干馏，萃取不需要加热，故C满足； 答案选C。 2．中国人自古就有泡药酒的习惯，将中药材浸泡在白酒中经过一段时间，中药材中的有效成分溶解在酒中，此时即可过滤去渣后饮用。泡药酒依据的实验原理是 A．萃取 B．分液 C．蒸馏 D．结晶 【答案】A 【详解】根据题意，将中药材浸泡在酒中，经过一段时间，中药材中的有效成分(主要是有机物)溶解在酒中，与药材中的有效成分在酒精中的溶解度较大有关，与萃取的原理相似，泡药酒的原理属于萃取，故选A。 3．下列传统酿醋工艺的主要步骤中，包含溶解和过滤操作的是 A．蒸拌原料 B．淀粉发酵 C．清水浸淋 D．放置陈酿 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．蒸拌原料是加热煮熟过程，不是溶解和过滤操作，故不选A； B．粮食发酵是淀粉水解过程，不是溶解和过滤操作，故不选B； C．清水浸淋是溶解，经过过滤得到酒精，属于溶解和过滤操作，故选C； D．放置陈酿是乙醇慢慢氧化生成乙酸，乙酸和乙醇反应生成乙酸乙酯，不是溶解和过滤操作，故不选D； 选C。 ◆知识点二 过滤、结晶、蒸馏 1.过滤 ①适用范围：固液混合物的分离或可溶与难溶固体混合物的分离。 ②主要仪器：漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台、滤纸等。 ③操作要点： 一贴：滤纸紧贴漏斗内壁； 二低：滤纸边缘略低于漏斗边缘；液体的液面略低于滤纸的边缘； 三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的尖嘴应靠到玻璃棒上；玻璃棒的底端应轻靠到漏斗三层滤纸一侧；漏斗颈的末端尖嘴应靠到烧杯的内壁上。 2蒸发结晶 ①原理：蒸发溶剂，使溶液由不饱和变为饱和，继续蒸发，过剩的溶质就会呈 晶体析出，叫蒸发结晶，蒸发结晶适用于将可溶于溶剂的溶质分离出来。 ②主要仪器：蒸发皿、三脚架或铁架台(带铁圈)、酒精灯、玻璃棒。 ③在进行蒸发操作时要注意以下几个问题： a．在加热蒸发过程中，应用玻璃棒不断搅拌，防止由于局部过热造成液滴飞溅； b．加热到蒸发皿中剩余少量液体时(出现较多晶体时)应停止加热，用余热蒸干； c．热的蒸发皿应用坩埚钳取下，不能直接放在实验台上，以免烫坏实验台或引起蒸发皿破裂要垫在石棉网上。 3.冷却结晶 ①原理：在较高温度下蒸发溶剂，形成饱和溶液，降低温度，溶质溶解度降低，析出晶体的过程叫冷却结晶。 ②应用：冷却结晶主要适用于分离溶解度随温度变化有较大差异的物质。如实验室从KCl和MnO2的混合物中分离、回收这两种物质的实验方案：将混合物加适量水，使KCl完全溶解，将混合物过滤，滤渣洗涤、干燥，得到MnO2，将滤液蒸发，得到KCl固体。如参照溶解度曲线，设计实验方案提纯混有少量KCl的KNO3。 实验方案：将固体混合物用90℃以上的热水溶解，形成热的浓溶液，冷却至室温，过滤，将晶体洗涤、干燥，得到KNO3晶体。 4.蒸馏 ①原理：将液态物质加热至沸点，使之汽化，然后将蒸气重新冷凝为液体的操作过程称为蒸馏。 ②应用：运用蒸馏，可以分离沸点相差较大的液体混合物，也可以除去水等液体中难挥发或不挥发的杂质。 ③实验装置： ④主要仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、接收管（牛角管）、锥形瓶、酒精灯。 ⑤操作的顺序：安装蒸馏装置→加入待蒸馏的物质和沸石→通冷凝水→加热→弃去前馏分→收集馏分→停止加热→停止通冷凝水。 ⑥操作要点：温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的，也不能少于；冷凝管中冷却水从下口进，上口出；先接通冷凝水，再加热；蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片——防液体暴沸；剩余少量溶液时即可停止加热，溶液不可蒸干。 易错提醒 1.蒸发结晶如海水“晒盐”。蒸发实验过程中蒸发皿可直接受热；加热时用玻璃棒不断地搅动(防止热液溅出)，发现溶液出现较多固体时撤火，利用余热将溶液蒸干。降温结晶如硝酸钾的结晶提纯法，先蒸发浓缩，形成较高温度下的饱和溶液，再冷却，即有晶体析出，最后过滤得硝酸钾晶体。 2.蒸馏实验中几种防暴沸措施：外加沸石(如果加热后发现未加沸石，应停止加热，待冷却后补加)；当蒸馏分离受热易分解的物质时，常采取减压蒸馏的方法，以降低馏出物的沸点。 即学即练 4．下列实验操作正确的是 A．将蒸发皿直接加热 B．取液后的胶头滴管平放在桌面上 C．用燃着的酒精灯点燃酒精灯 D．将混合液倒入过滤器过滤 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．蒸发皿可以直接加热，蒸发时，应用玻璃棒不断搅拌，以防止局部温度过高，造成液体飞溅，图中所示操作正确，A正确； B．为防止腐蚀胶头滴管，使用滴管的过程中不可平放或倒置滴管，取液后的胶头滴管不能平放在桌面上，图中所示操作错误，B错误； C．使用酒精灯时要注意两查、两禁、一不可”，禁止用一酒精灯去引燃另一酒精灯，图中所示操作错误，C错误； D．过滤液体时，要注意“一贴、二低、三靠”的原则，图中缺少玻璃棒引流，图中所示操作错误，D错误； 故选A。 5．下列实验操作正确的是 A．检查装置气密性 B．蒸发食盐水得到食盐晶体 C．加热液体 D．读液体体积 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．装置气密性的检查方法：连接装置，将导管浸入到水中，用手掌紧握试管外壁，如果导管口有气泡冒出，松开手后，导管内形成一段水柱，说明气密性良好，故A正确； B．蒸发时，应用玻璃棒不断搅拌，以防液体受热不均匀，造成液体飞溅，故B错误； C．给试管内液体加热的注意事项是：试管内液体量不能超过试管容积的三分之一，故C错误； D．读取液体体积时，视线要与量筒内凹液面最低点保持水平，故D错误； 故选A。 6．下列实验装置(操作)正确且能达到相应实验目的的是 A．称量NaOH固体 B．除去食盐水中的泥沙 C．稀释浓硫酸 D．向容量瓶中转移溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．托盘天平的使用要遵循“左物右码”的原则，且氢氧化钠具有腐蚀性，应放在玻璃器皿中称量，A错误； B．过滤时漏斗下端紧靠烧杯内壁，B错误； C．稀释浓硫酸时，要把浓硫酸缓缓地沿器壁注入水中，同时用玻璃棒不断搅拌，以使热量及时的扩散；一定不能把水注入浓硫酸中，C正确； D．向容量瓶中转移液体，需要使用玻璃棒引流，D错误； 故选C。 ◆知识点三 分液、萃取 1.分液 ①原理：如果两种液体互不相溶，就可以用分液的方法分离这两种液体。 ②仪器：铁架台、分液漏斗、烧杯。 ③操作过程：装液（将要分离的液体倒入分液漏斗中，塞上分液漏斗顶部的塞子，将分液漏斗倒转过来，充分振荡，打开活塞放气，再关闭活塞）→静置（将分液漏斗放在铁架台上，分液漏斗下端尖嘴紧贴烧杯壁）→放液(打开分液漏斗顶部塞子，再打开活塞，将下层液体恰好放出到烧杯中，关闭活塞)→倒液（另取一只烧杯，将上层液体倒入烧杯中）。 2.萃取 ①原理：萃取是利用物质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，将物质从一种溶剂中转移到另一种溶剂（即萃取剂）中，从而实现分离的方法。 ②萃取的条件：a.与原溶剂互不相溶；b.与原溶剂及溶质都不反应；c.溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其在原溶剂中的溶解度。 ③用CCl4萃取碘水中的碘： 取试剂→振荡→静置→分液 易错提醒 分液操作注意事项：分液漏斗使用前要洗涤并检漏；荡时，要不时旋开活塞放气，以防止分液漏斗内压强过大引起危险；分液时，要将漏斗下端管口尖嘴紧贴烧杯内壁，使液体顺利流下，防止液体飞溅；下层液体要从下口放出，恰好流尽时及时关闭活塞，防止上层液体流出，上层液体要从上口倒出，保证上层液体尽量少地沾附下层液体。 即学即练 7．诺贝尔奖获得者屠呦呦用乙醚从青蒿中提取青蒿素，利用的分离原理是 A．过滤 B．萃取 C．结晶 D．蒸馏 【答案】B 【详解】青蒿素易溶于有机溶剂，从青蒿中提取青蒿素可用乙醚萃取，则利用的分离原理是萃取，故选B。 8．下列实验装置及操作都正确的是 A．图甲：萃取中的分液过程 B．图乙：蒸干硫酸铜溶液制取 C．图丙：过滤悬浊液 D．图丁：蒸馏自来水获取蒸馏水 【答案】A 【详解】A．萃取分液应在分液漏斗中进行，充分振荡摇匀后置于铁架台上静置，分层后分液，故A正确； B．蒸干硫酸铜溶液不能得到晶体，应采用降温结晶的方式得到晶体，故B错误； C．过滤需用玻璃棒引流，故C错误； D．蒸馏时温度计水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处，且冷凝管应下口进水，上口出水，故D错误； 故选A。 9．实验室分离溴可以用溶剂萃取法，下列可以用作溴的萃取剂的是 A．乙醇 B．四氯化碳 C．烧碱溶液 D．浓硫酸 【答案】B 【详解】用溶剂萃取法分离溴水中的溴单质，所选用的萃取剂，必须不溶于水，不与水反应，溴在该萃取剂中的溶解度大于在水中的溶解度，满足条件的萃取剂为：四氯化碳，故选B。 一、过滤、结晶、蒸馏 1.过滤时，洗涤沉淀物的操作方法沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至淹没沉淀，静置使其全部滤出，重复操作数次。 2.过滤时，洗涤沉淀物的目的：沉淀的洗涤是为了洗去沉淀表面吸附的杂质和混杂在沉淀中的母液。 3.重结晶：将含有少量杂质的晶体溶于水，再重新进行结晶，利用物质溶解度的差异，使杂质全部或大部分留在溶液中，这种提纯操作称为重结晶。 4.影响蒸发的因素 （1）温度，温度越高，分子运动越快，蒸发速度也越快； （2）气流速度，气流越强，蒸发越快； （3）被蒸发物体的表面积，表面积越大，蒸发越快。 另外，蒸发在任何温度都可进行，只在液体表面进行，蒸发时一定吸收能量。 5. 蒸馏 （1）蒸馏=蒸发+冷凝 （2）蒸馏时，低沸点物质先逸出。 （3）要能分辨两种烧瓶——蒸馏烧瓶带支管，圆底烧瓶不带支管。 实践应用 1．下列实验的对应操作中，不合理的是 A．分离粗盐中的不溶物 B．稀释浓硫酸 C．从提纯后的NaCl溶液获得NaCl晶体 D．配制一定物质的量浓度的NaCl溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．过滤分离粗盐中的不溶物时，操作关键为“一贴”、“二低”、“三靠”，用玻璃棒引流，操作规范、合理，A不符合题意； B．浓硫酸的密度大于水的密度，且浓硫酸溶于水会放出大量热量，为防止稀释浓硫酸时酸滴飞溅，将浓硫酸沿烧杯内壁缓慢注入盛有水的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌，使热量迅速扩散，操作规范、合理，B不符合题意； C．从提纯后的NaCl溶液获得NaCl晶体，可采用蒸发结晶的方法，蒸发结晶时需用玻璃棒搅拌，防止局部过热，造成液体飞溅，操作合理，C不符合题意； D．在配制一定物质的量浓度的NaCl溶液最后进行定容操作中，当液面离刻度线1~2 cm时，应改用胶头滴管向容量瓶中滴加蒸馏水至溶液的凹液面刻度线相切，操作不合理，D符合题意； 故选D。 2．兴趣小组的同学们用紫甘蓝自制酸碱指示剂，过程如下、已知紫甘蓝浸出液的变色情况与紫色石蕊溶液相似，下列叙述正确的是 A．甲中烧杯中的物质属于溶液 B．乙中还需要的仪器是量筒 C．丙中碳酸饮料变为红色 D．丁中溶液变为蓝色，说明稀盐酸和溶液恰好完全反应 【答案】C 【详解】A．由于甲中有紫甘蓝的存在，紫甘蓝不是溶质，甲中烧杯中的物质是紫甘蓝浸出液与紫甘蓝的混合物，不属于溶液，故A错误； B．乙是过滤操作，需要的仪器是铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，乙中还需要的仪器是玻璃棒，故B错误； C．由于紫甘蓝浸出液的变色情况与紫色石蕊溶液相似，碳酸使紫色石蕊溶液变红，碳酸使紫甘蓝浸出液变为红色，故C正确； D．由于紫甘蓝浸出液的变色情况与紫色石蕊溶液相似，丁中溶液变为蓝色，说明溶液显碱性，说明稀盐酸和NaOH溶液完全反应后NaOH溶液过量，故D错误； 故选：C。 3．实验室用下列装置制备并回收，其中能达到实验目的的是 A．制备 B．除去混合气中的少量HCl C．吸收多余 D．分离和溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．用浓盐酸和制取时，需加热，A错误； B．除去混合气中的少量HCl，应选用饱和食盐水，且气体应从长导管进，短导管出，B错误； C．浓硫酸不能用于吸收多余，应该用氢氧化钠溶液，C错误； D．难溶于水，能溶于水，可用过滤的方法分离固体和溶液，D正确； 故选D。 二、分液、萃取 1．中学化学使用的分液漏斗有球形、梨形（或锥形）等。梨形分液漏斗多用于分液操作使用。球形分液漏斗既作加液使用，也常用于分液时使用。 2．分液漏斗检漏的方法 （1）先检查旋塞处是否漏水：关闭分液漏斗的颈部旋塞，向分液漏斗里面注入适量的蒸馏水，观察旋塞的两端以及漏斗的下口处是否漏水。（这里检查的是） （2）再检查上口塞子是否漏水：若旋塞处不漏水，则关闭上磨口塞，左手握住旋塞，右手食指摁住上磨口塞，倒立，检查是否漏水。若不漏，将活塞旋转一定角度后再倒置观察，若还是不漏水，则分液漏斗可以使用。 3．分液的操作 取下顶部活塞（或使分液漏斗顶部活塞上的凹槽或小孔对准漏斗上口颈部的小孔），旋开旋塞，使下层液体从漏斗管流出后，再把上层液体从上口倒出。 4.常用的萃取剂 四氯化碳、汽油和苯是常用的萃取剂，它们与水的密度关系为ρ(CCl4)>ρ(H2O)>ρ(苯)或ρ(汽油)。酒精与水相互溶解，不能作为从水溶液中萃取溶质的萃取剂。 实践应用 4．用下列装置进行实验，能达到实验目的的是 A．萃取中的分液过程 B．分离碘并回收 C．稀释浓硫酸 D．萃取振荡时放气 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．没有打开分液漏斗的盖子，A错误； B．用蒸馏法分离碘回收CCl4，温度计液泡在蒸馏烧瓶的支管口处，B错误； C．稀释浓硫酸时，把浓硫酸沿烧杯壁慢慢倒入水中，并用玻璃棒不断搅拌，C正确； D．萃取振荡时放气，尖端斜向上，打开旋塞放气，D错误； 故选C。 5．下列实验中，所选装置不合理的是 A．粗盐提纯，选①和② B．分离NaCl溶液和苯，选④ C．用NaOH溶液吸收，选⑤ D．用提取碘水中的碘，选③ 【答案】B 【分析】由图可知，①②③④⑤分别为过滤、蒸发、萃取(或分液)、蒸馏、洗气装置。 【详解】A．粗盐提纯，需溶解后先将固体杂质以及杂质离子转化为沉淀过滤除去，再蒸发得到NaCl，则选①②，故A合理； B．NaCl溶液和苯互不相溶，应该用分液装置进行分离，应选择装置③分离，故B不合理； C．SO2是酸性氧化物，可与碱反应，则用NaOH溶液吸收SO2，应选择装置⑤，故C合理； D．碘在水中的溶解度小，易溶于苯或四氯化碳，则用CCl4萃取碘水中的碘，应选择装置③，故D合理； 故本题选B。 6．下列关于化学实验操作或实验事故处理的叙述错误的是 A．做蒸馏实验时，液体沸腾后发现忘记加沸石，可冷却后再加入沸石 B．若用CCl4萃取Br2后的水层还有颜色，则可以再进行萃取，直到水层为无色 C．少量强碱溶液滴到皮肤上时，要先用大量水冲洗，再涂上硼酸溶液 D．用酒精灯加热烧瓶、蒸发皿时，都需要垫上陶土网 【答案】D 【详解】A．做蒸馏实验时，加热前应在烧瓶中加入沸石，防止暴沸，若液体沸腾后发现忘记添加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后补加，A正确； B．若用CCl4萃取Br2后的水层还有颜色，说明水层中还溶有Br2，则可以再进行萃取，直到水层为无色，B正确； C．少量强碱溶液滴到皮肤上，要先用大量水冲洗，再涂上硼酸溶液，利用酸碱中和原理，减轻碱对皮肤的腐蚀，C正确； D．用酒精灯加热蒸发皿时，蒸发皿可以直接加热，不需要垫上陶土网，D错误； 故选D。 考点一 粗盐的提纯 【例1】某粗盐中含有杂质、和泥沙，化学实验小组同学提纯该粗盐的流程如图所示（部分产物、步骤已省略）： 下列说法错误的是 A．盐泥的主要成分是和泥沙 B．通入的目的是除去粗盐水a中的 C．粗盐水b中还可能含有 D．“精制盐水c”到“精盐”的操作为降温结晶、过滤 【答案】D 【分析】由流程，粗盐溶解后通入氯气，氧化为氮气逸出，加入氢氧化钠生成氢氧化镁沉淀除去镁离子，过滤得到粗盐水，精制后得到精盐水，蒸发结晶得到精盐； 【详解】A．由分析，盐泥的主要成分是生成的和不溶性泥沙，A正确； B．通入的目的是氧化生成氨气，除去粗盐水a中的，B正确； C．氯气和氢氧根离子会生成氯离子和次氯酸根离子，故粗盐水b中还可能含有，C正确； D．氯化钠溶解度受温度影响不大，“精制盐水c”到“精盐”的作为蒸发结晶，D错误； 故选D。 解题要点 1．粗盐中不溶性杂质的提纯：溶解、过滤、蒸发。 2．粗盐中可溶性杂质也应除去，氯化钡溶液在碳酸钠溶液前面，其他溶液无要求。 【变式1-1】从海水中得到的粗盐中往往含有可溶性杂质(主要有Na2SO4、MgCl2、CaCl2)和不溶性杂质(泥沙等)，必须进行分离和提纯后才能使用。粗盐提纯的部分流程如图所示。下列有关该流程的说法错误的是 A．过滤时玻璃棒的作用是引流 B．操作①②③依次加入的试剂可以为Na2CO3溶液、BaCl2溶液、NaOH溶液 C．滤液Ⅱ加入适量盐酸后，产生的气体是CO2 D．蒸发时，当蒸发皿中出现较多固体时，停止加热，利用蒸发皿的余热使滤液蒸干 【答案】B 【分析】粗盐溶解过滤除去不溶性杂质，滤液加入过量的氢氧化钠可将镁离子除去，加入过量的氯化钡溶液将硫酸根离子沉淀除去，加入过量的碳酸钠溶液将钙离子转化为沉淀除去且能将过量的钡离子转化为碳酸钡除去；后面加入试剂要将前面加入的过量试剂除去，故加入的碳酸钠溶液要放在加入氯化钡溶液之后，这样碳酸钠会除去反应剩余的氯化钡，故操作①②③转化碳酸钠必须在氯化钡之后；然后过滤除去沉淀得到滤液Ⅱ加入适量稀盐酸除去氢氧化钠、碳酸钠得到氯化钠溶液，蒸发结晶得到氯化钠晶体； 【详解】A．过滤时玻璃棒的作用是引流，防止液体洒出，A正确； B．由分析可知，氯化钡在碳酸钠之后，导致过量的氯化钡无法除去，B错误； C．滤液Ⅱ加入适量盐酸后，盐酸和过量的碳酸钠产生的气体是CO2，C正确； D．蒸发时，当蒸发皿中出现较多固体时，停止加热，利用蒸发皿的余热使滤液蒸干，D正确； 故选B。 【变式1-2】已知粗盐中主要有杂质MgCl2、CaCl2和Na2SO4，为提纯粗盐设计操作流程如下： 已知：20℃时，Ba(OH)2的溶解度为3.89g/100g水，BaCl2的溶解度为35.7g/100g水。 下列有关说法中，不正确的是 A．除杂试剂①②③都必须过量 B．试剂①、②、③可以是BaCl2、NaOH、Na2CO3 C．从成本和除杂效果考虑，工业生产中可用Ba(OH)2溶液代替BaCl2溶液 D．加入盐酸后获得NaCl固体的方法为蒸发结晶 【答案】C 【分析】加入过量氢氧化钠溶液是除去镁离子，加入过量氯化钡溶液是除去硫酸根离子，加入过量碳酸钠溶液目的是除去钙离子和过量钡离子，则加入氢氧化钠和氯化钡溶液的顺序可以调换，但是加入碳酸钠必须在加入氯化钡之后；待杂质转化为沉淀后，过滤，向滤液中加入适量盐酸，除去过量氢氧根离子和碳酸根离子，则操作顺序可以是NaOH 、BaCl2、Na2CO3或BaCl2、NaOH、Na2CO3； 【详解】A．为了能完全除去杂质，除杂试剂要过量，A正确； B．由分析，试剂①、②、③可以是BaCl2、NaOH、Na2CO3，B正确； C．由已知，Ba(OH)2的溶解度低，添加Ba(OH)2的溶液的体积远远大于需要添加的BaCl2溶液的体积，大大增加了蒸发的能耗，C错误； D．滤液中加入盐酸，经蒸发结晶，待有大量固体析出时停止加热，利用余热蒸干可得到NaCl固体，D正确； 故选C。 考点二 分离和提纯的原理 【例2】下列操作中不属于物质分离提纯的是 A．溶解 B．过滤 C．蒸馏 D．蒸发结晶 【答案】A 【详解】A．溶解将一种物质溶于另外一种物质中，无法对物质进行分离，A符合题意； B．过滤分离互不相溶的固液混合物，B不符合题意； C．蒸馏分离互溶的液体混合物，C不符合题意； D．蒸发结晶可以分离互溶的固液混合物，D不符合题意； 故答案为：A。 解题要点 1．固液混合物的分离 （1）不溶性固体与液体，用过滤法。 （2）可溶性固体与液体，用结晶法。 2．液体混合物的分离方法 （1）沸点相差较大时，用蒸馏法。 （2）互不混溶时，用分液法。 （3）在不同溶剂中的溶解度相差较大时，用萃取法。 【变式2-1】下表为各物质中所含有的少量杂质，以及除去这些杂质应选用的试剂或操作方法。 序号 物质 杂质 除杂质应选用的试剂或操作方法 ① 溶液 加入溶液，并过滤 ② 溶液 加入过量铁粉，并过滤 ③ 通过盛有溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶 ④ 溶解、过滤、蒸发结晶 正确的一组为 A．②③④ B．①②④ C．②③ D．①②③ 【答案】C 【详解】①KOH能与溶液反应生成氢氧化铁沉淀和氯化钾，能除去杂质但引入了新的杂质氯化钾，不符合除杂原则，故①错误； ②过量铁粉能与CuSO4溶液反应生成硫酸亚铁溶液和铜，再过滤除去不溶物，能除去杂质且没有引入新的杂质，符合除杂原则，故②正确； ③CO2能与氢氧化钠溶液反应生成碳酸钠和水，H2不与氢氧化钠溶液反应，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶除去水蒸气，能除去杂质且没有引入新的杂质，符合除杂原则，故③正确； ④硝酸钾溶于水，碳酸钙不溶于水，可以加水，然后过滤，但是应该是降温结晶，而不是蒸发结晶，故④错误； 综上，②③正确。 答案选C。 【变式2-2】下列分离提纯物质的方法错误的是 A．用分液漏斗分离苯和水 B．用蒸发结晶的方法分离KNO3中少量的NaCl C．用四氯化碳萃取碘水中的碘 D．用升华的方法分离沙子和碘的混合物 【答案】B 【详解】A．苯不溶于水，可以用分液漏斗进行分离，故A正确； B．二者的溶解度受温度影响不同，应选蒸发浓缩、冷却结晶法除去KNO3固体中混有的少量NaCl，故B错误； C．碘易溶于四氯化碳，微溶于水，故可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，故C正确； D．碘受热易升华，故可用升华的方法分离沙子和碘的混合物，故D正确； 故选B。 考点三 过滤、结晶、蒸馏 【例3】实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是 A．操作Ⅰ～Ⅲ总共需两次过滤 B．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去 C．操作Ⅱ是加热浓缩、趁热过滤，除去杂质氯化钠 D．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来 【答案】D 【分析】提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾，结合流程可知，操作I为加入适量水溶解，二者溶解度受温度影响不同，可采取冷却结晶法分离出硝酸钾，则操作Ⅱ为蒸发浓缩、冷却结晶，操作Ⅲ是过滤、洗涤。 【详解】A．操作Ⅰ～Ⅲ只需一次过滤操作，只有Ⅲ为过滤，故A错误； B．操作Ⅰ是溶解，将固体溶于水，故B错误； C．操作Ⅱ是利用氯化钠、硝酸钾溶解度受温度影响不同除去氯化钠，操作方法为：蒸发浓缩、冷却结晶，与NaCl分离，故C错误； D．硝酸钾的溶解度受温度影响大，则操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来，故D正确； 故选：D。 解题要点 1．过滤：滤液能通过滤纸的小孔，适用于固液混合物的分离或可溶与难溶固体混合物的分离。 2．结晶：利用固体溶质溶解度的差异分离物质，适用于分离能溶于溶剂的固体。 3．蒸馏：是利用混合溶液中各成分的沸点相差较大，来分离互溶液体混合物 【变式3-1】海水中获取食盐，利用到的分离提纯方法是 A．蒸馏 B．蒸发结晶 C．分液 D．过滤 【答案】B 【详解】海水中获取食盐，即海水晒盐，将水分蒸发，使食盐析出，所以利用到的分离提纯方法是蒸发结晶，答案选B。 【变式3-2】下边实验与物质粒子大小无直接关系的是 A．过滤 B．渗析 C．蒸馏 D．丁达尔效应 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．悬浊液的分散质粒子不能通过滤纸，过滤利用了分散质粒子的大小进行分离，故A不选； B．胶体的分散质粒子不能透过半透膜，溶液的分散质粒子能透过半透膜，渗析利用了分散质粒子的大小进行分离，故B不选； C．蒸馏是利用沸点不同将液态混合物进行分离的方法，与粒子直径大小无关，故C选； D．胶体微粒能对光线散射，产生丁达尔效应，而溶液中的离子很小，不能产生丁达尔效应，丁达尔效应与分散质粒子的大小有关，故D不选； 故选C 考点四 萃取和分液 【例4】从海带中提取碘的实验过程中，涉及下列操作，其中正确的是 A．将海带灼烧成灰 B．过滤得到含I－的溶液 C．萃取后从下口放出碘的苯溶液 D．分离碘并回收苯 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．将海带灼烧成灰应该在坩埚中进行，A错误； B．过滤时应该用玻璃棒引流，B错误； C．碘的苯溶液密度小与水的密度，应该从上口倒出，C错误； D．碘和苯互溶，二者沸点不同，分离碘并回收苯，可以进行蒸馏操作，D正确； 故选D。 解题要点 用CCl4萃取碘水中的碘 【变式4-1】可用分液漏斗分离的一组混合物是 A．硫酸钡与水 B．苯与水 C．氯化钠与水 D．酒精与水 【答案】B 【详解】A．硫酸钡是难溶于水的白色沉淀，用过滤的方法分离，不能用分液漏斗分离，故A错误； B．苯和水是互不相溶的两层液体，可以用分液漏斗分离，故B正确； C．氯化钠和水是互溶的，不能用分液漏斗分离，故C错误； D．水和酒精是互溶的，不能用分液漏斗分离，故D错误； 故选B。 【变式4-2】CCl4能萃取碘水中的I2，CCl4与此无关的性质是 A．CCl4的沸点比水低 B．CCl4与水和碘均不反应 C．CCl4与水互不相溶 D．碘单质在CCl4中的溶解度比在水中的大得多 【答案】A 【详解】A．水分子间存在氢键，因此其沸点比CCl4的高，与萃取无关，A选； B．萃取剂的要求是不能与其他物质发生化学反应，CCl4能萃取碘水中的I2，原因之一是CCl4与H2O和I2均不反应，B不选； C．CCl4能萃取碘水中的I2，是因为CCl4与H2O互不相溶，C不选； D． I2在CCl4中的溶解度比在H2O中大得多，所以可用CCl4萃取碘单质，D不选； 故选：A。 基础达标 1．下列关于食盐的说法错误的是 A．现在生产的食盐大部分用于食用 B．生理盐水是0.9%的食盐溶液 C．海水晒盐，又称为盐田法 D．目前我国食盐年产量名列世界第一 【答案】A 【详解】A．NaCl虽然被大量食用，但更主要是用于工业，A错误； B．医疗上用的生理盐水是0.9%的氯化钠溶液，B正确； C．海水晒盐或井水煮盐，都是用蒸发结晶的方法使晶体析出，这称为盐田法，C正确； D．由于我国海岸线长，海盐产量也极高，D正确； 故选A。 2．现有一瓶A和B的混合液，已知它们的性质如下表： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g·cm-3 溶解性 A -11.5 198 1.11 A、B互溶，且均易溶于水 B 17.9 290 1.26 据此分析，将A和B分离的方法是 A．分液 B．萃取 C．蒸馏 D．重结晶 【答案】C 【详解】根据表中数据可知，A和B沸点不同，且相差较大，因此可用蒸馏的方法分离；而二者互溶，且均易溶于水，则不能用萃取、过滤、分液的方法分离，答案选C。 3．下列仪器不能用于物质分离的是 A． B． C． D． 【答案】C 【详解】A．该仪器是蒸发皿，可蒸发溶液结晶，可分离溶解度随温度变化不同的物质，A不符题意； B．该仪器是分液漏斗，适用于分离互不相溶的液体混合物，B不符题意； C．该仪器是容量瓶，用来配制一定物质的量浓度的溶液，不能用于物质的分离，C符合题意； D．该仪器是蒸馏烧瓶，在蒸馏操作用需要用蒸馏烧瓶，可分离沸点不同的物质，D不符题意； 答案选C。 4．下列关于从碘水中萃取碘的实验中，说法不正确的是 A．萃取剂不能与水互溶，且比水更容易使碘溶解 B．利用苯萃取时，充分振荡后静置，上层液体呈紫红色 C．利用四氯化碳萃取时，充分振荡后静置，下层液体呈紫红色 D．若无四氯化碳或苯，可用酒精代替做萃取剂 【答案】D 【详解】A．从碘水中萃取碘，萃取剂不能与水互溶，且比水更容易使碘溶解，这样能得到互不相溶的两层液体，经分液后得到碘的有机溶液、再进一步分离可得到碘单质，A正确； B．苯的密度比水小，利用苯萃取时，充分振荡后静置，上层液体为碘的苯溶液、呈紫红色，B正确； C．四氯化碳的密度比水大，利用四氯化碳萃取时，充分振荡后静置，下层液体为碘的四氯化碳溶液、呈紫红色，C正确； D．酒精与水互溶，从碘水中萃取碘，不可用酒精做萃取剂，D不正确； 故选D。 5．除去固体氯化钠中的碘最好的方法是 A．加热升华 B．萃取 C．过滤 D．分液 【答案】A 【详解】单质碘受热易升化，而NaCl固体性质稳定，因此可采用升华的方法来分离分离单质碘和氯化钠固体的混合物，故答案选A。 6．下列括号中的分离方法运用得当的是 A．植物油和自来水(蒸馏) B．水溶液中的食盐和碘(分液) C．海水淡化(蒸发) D．和(溶解、过滤、蒸发) 【答案】D 【详解】A．植物油和水，混合分层，利用分液法分离，A错误； B．碘不易溶于水，易溶于有机溶剂，则应利用萃取后分液的方法分离，B错误； C．自来水中水与可溶性杂质的沸点不同，应利用蒸馏法得蒸馏水，而蒸发得到的是溶质，C错误； D．碳酸钙不溶于水，氯化钙溶于水，则溶解、过滤、蒸发可分离，D正确； 故选D。 7．下列实验操作中，正确的是 A．分液时，下层液体从下口中放出，上层液体从上口中倒出 B．蒸馏操作时，冷却水的方向应与蒸汽的流向相同 C．过滤操作中，为了加快过滤速度可用玻璃棒在漏斗中轻轻搅拌 D．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大 【答案】A 【详解】A．分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，此操作为正确的操作，故A正确； B．蒸馏操作时，冷却水的方向为下进上出，与蒸汽的流向相反，故B错误； C．过滤实验中玻璃棒的作用是引流，搅动漏斗里的液体，容易把滤纸弄破；故C错误； D．萃取操作时，萃取的基本原则两种溶剂互不相溶，且溶质在一种溶剂中的溶解度比在另一种大的多，密度不做要求，故D错误； 故选A。 8．中国食盐产量居世界首位。下列实验室操作类似“海水晒盐”原理的是 A．蒸馏 B．蒸发 C．过滤 D．萃取 【答案】B 【分析】根据“海水晒盐”原理是利用蒸发溶剂的方法使溶质氯化钠析出的过程来回答。 【详解】A．蒸馏是依据混合物中各组分沸点不同而分离的一种法，适用于除去易挥发、难挥发或不挥发杂质的分离的方法，不同于“海水晒盐”原理，A错误； B．蒸发是升高温度让一种物质挥发出来，而剩余另一物质的方法，类似“海水晒盐”原理，B正确； C．过滤是适用于不溶性固体和液体之间的一种分离方法，不同于“海水晒盐”原理，C错误； D．萃取是利用物质在两种互不相容的溶剂中的溶解度不同，将物质从一种溶剂里提取到另一种溶剂里使溶质和溶剂分离的分离方法，不同于“海水晒盐”原理，D错误； 故选B。 9．下列实验方法或操作正确的是             A．蒸发溶液 B．浓硫酸稀释 C．过滤悬浊液 D．蒸馏乙醇 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．蒸发NaCl溶液用蒸发皿，装置正确，A正确； B．量筒不能用于稀释浓硫酸，只能量取液体体积，B错误； C．过滤应该使用玻璃棒引流，C错误； D．蒸馏时，冷凝水应该下进上出，温度计水银球位置应在蒸馏烧瓶支管口处，D错误； 故选A。 10．为从混合物中分离出其中的某一成分，下列所采取的分离方法正确的是 A．利用氯化钾与碳酸钙的溶解性差异，可用溶解、过滤的方法除去氯化钾中的碳酸钙 B．萃取碘水中的碘单质时，向盛有碘水的分液漏斗中加入，振荡、静置分层后先将水层放出 C．水的沸点是100℃，乙醇的沸点是78.5℃，所以可用直接蒸馏法分离水和乙醇的混合物 D．氯化钾的溶解度随温度的升高而增大，可用降温结晶法从含有少量氯化钾的氯化钠热的浓溶液中得到纯净的氯化钠晶体 【答案】A 【详解】A．氯化钾时可溶性盐，碳酸钙在水中难溶，用水溶解后过滤即可分离二者，故A正确； B．四氯化碳的密度比水大，静置后四氯化碳层在下，先放出的是四氯化碳层，故B错误； C．制取无水乙醇应该先加生石灰后再蒸馏，C错误； D．去除氯化钠中的氯化钾应先蒸发浓缩，降温结晶再过滤，故D错误。 故选A。 11．在溴水中，加入四氯化碳，振荡、静置后，观察到试管里的分层现象是(图片中深色区为棕红色溶液) A．   B．   C．   D．   【答案】D 【详解】在溴水中，加入四氯化碳，振荡、静置后，溶液分层，四氯化碳萃取了溴水中单质溴，由于四氯化碳密度比水大，因此溴的四氯化碳在下层，体积是1:3，故D符合题意。 综上所述，答案为D。 12．下列括号中的分离方法运用得当的是 A．植物油和自来水(蒸馏) B．水溶液中的食盐和碘(分液) C．自来水中的杂质(萃取) D．CaCO3和CaCl2(溶解、过滤、蒸发) 【答案】D 【详解】A．植物油和水，混合分层，利用分液法分离，故A错误； B．碘不易溶于水，易溶于有机溶剂，则应利用萃取法分离，故B错误； C．自来水中水与可溶性杂质的沸点不同，应利用蒸馏法分离，故C错误； D．碳酸钙不溶于水，氯化钙溶于水，则溶解、过滤、蒸发可分离，故D正确； 故答案选D。 13．饱和食盐水电解前要精制，除去SO、Mg2+、Ca2+，下列试剂添加顺序可行的是 A．BaCl2、NaOH、Na2CO3、HCl B．Na2CO3、BaCl2、NaOH、HCl C．BaCl2、Na2CO3、HCl、NaOH D．Na2CO3、BaCl2、HCl、NaOH 【答案】A 【详解】工业电解饱和食盐水，要精制盐水以除去SO42-、Ca2+、Mg2+，利用碳酸钠除去钙离子，NaOH除去镁离子，BaCl2除去硫酸根离子，Mg2+、SO42-的除杂没有先后，最后除去Ca2+，则Na2CO3应在BaCl2之后，在HCl之前，且HCl需要最后加入，则加入试剂的顺序合理的是A。 答案选A。 14．从碘水中获得单质碘时，常采用萃取分液的方法。 (1)下列可作为萃取剂且碘在萃取后在上层液体中的是_________。 A．酒精 B．苯 C． D．环己烷 (2)“萃取并分液”的具体操作顺序为： (填字母编号)。 a．把20mL碘水与5mL萃取剂加入分液漏斗中，并盖好顶塞； b．旋开活塞，用烧杯接收下层溶液，从分液漏斗上口倒出上层溶液； c．将分液漏斗上口的顶塞打开； d．振荡漏斗，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正，静置、分层； e．检查分液漏斗是否漏水。 【答案】(1)BD (2)eadcb 【详解】（1）A．酒精与水互溶，故不能作本实验的萃取剂，A不符合题意； B．苯可萃取碘水中的碘单质，且密度比水小，萃取后碘在上层，B符合题意； C．可萃取碘水中的碘单质，但密度大于水，萃取后碘在下层，C不符合题意； D．环己烷可萃取碘水中的单质碘，且密度比水小，萃取后碘在上层，D符合题意； 故选BD； （2）“萃取并分液”的具体操作为检查分液漏斗是否漏水；把20mL碘水与5mL萃取剂加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；震荡漏斗，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正，静置、分层；将分液漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准分液漏斗口上的小孔；旋开活塞，用烧杯接收下层溶液，从分液漏斗上口倒出上层溶液，则顺序为eadcb，故答案为：eadcb。 15．将碘水转移入分液漏斗，并加入萃取剂，主要操作步骤如图： A．加入萃取剂后振荡 B．静置分层 C．分离含碘溶液 (1)实验操作A、B、C中，错误的是 (填字母)，理由是 。 (2)根据图中现象，该同学所采用的萃取剂可能是___________。 A．酒精 B．苯 C．汽油 D． (3)在操作②的分液漏斗中，下层液体呈 色。 【答案】(1) C 分液时先分离下层液体后倒出上层液体 (2)D (3)紫红 【详解】（1）振荡、静置分层操持合理，而分液时先分离下层液体后倒出上层液体，则C不合理，故答案为C； （2）从碘水中提取碘，萃取剂不能与水互溶，而酒精与水互溶，不能作萃取剂；有机层在下层，汽油、苯密度比水小，只有四氯化碳符合； 故答案为D； （3）碘在四氯化碳中呈紫红色，故在操作②的分液漏斗中，下层液体呈紫红色。 综合应用 1．用下列仪器或装置进行相应实验，不能达到实验目的的是 A．配制硫酸溶液 B．蒸发NaCl溶液 C．制取气体     D．除去粗盐中的泥沙 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．容量瓶只能用来配制一定体积的溶液，不能用来溶解和稀释溶液，稀释浓硫酸是应将浓硫酸沿着烧杯内壁缓慢倒入水中，并用玻璃棒不断搅拌，故A符合题意； B．加热蒸发NaCl饱和溶液，水分蒸发能得到氯化钠固体，能达到实验目的，故B不符合题意； C．用图所示装置制取少量气体，图示装置和药品都可以，并且此装置可以控制反应的发生和停止，能达到实验目的，故C不符合题意； D．在实验室中，用图所示装置除去粗盐中的泥沙可行，因为过滤可以除去不溶性杂质，能达到实验目的，故D不符合题意； 故选A。 2．请选择从海水中获取淡水的装置为 A． B． C． D． 【答案】B 【详解】A．该装置中，温度计水银球插入溶液中，测定的是溶液的温度，而不是蒸汽的温度，A不正确； B．蒸馏时，温度计水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处，控制的温度为水的沸点，提取的是淡水，B正确； C．该装置所用冷凝管为球形冷凝管，冷凝的液体有部分滞留在冷凝管内，难以全部流出，C不正确； D．该装置中，温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管的下方，测定的并不是待蒸出的蒸汽的温度，D不正确； 故选B。 3．如图是常用于混合物的分离和提纯的装置：下列有关说法错误的是 A．图1中，仪器a的名称是冷凝管，冷凝水应下进上出 B．图3过滤时，玻璃棒用于搅拌，加快过滤速度 C．图2分液时，分液漏斗上方的塞子要打开 D．图1操作，还缺少的仪器是温度计 【答案】B 【详解】A．蒸馏实验中，使用冷凝管，冷凝水下口进上口出，A正确； B．过滤过程中，玻璃棒起到引流作用，B错误； C．分液过程中，为了维持压强平衡，保证液体能顺利流下，则需要将塞子打开，C正确； D．蒸馏过程中需要用到温度计观察液体是否到达沸点，D正确； 故答案为：B。 4．下列实验装置正确且能达到实验目的的是 A．检验草木灰中钾元素的存在 B．将干海带灼烧成灰 C．除去CCl4中的Br2 D．实验室保存液溴 【答案】C 【详解】A．检验草木灰中钾元素的存在应透过蓝色钴玻璃片观察，故A不符合题意； B．将干海带灼烧成灰应该坩埚中进行，故B不符合题意； C．除去CCl4中的Br2，加入氢氧化钠溶液与溴单质反应生成溴化钠、次溴酸钠和水，溴单质与四氯化碳分离，分出下层四氯化碳，故C符合题意； D．实验室保存液溴不能用橡皮塞，会发生加成反应，应用玻璃塞，故D不符合题意。 综上所述，答案为C。 5．下列实验装置不适用于物质分离的是 A． B． C． D． 【答案】D 【详解】A．该操作为过滤操作，可用于分离不溶于水的固体和液体，A不选； B．该操作为分液操作，可用于分离互不相溶的液体，B不选； C．该操作为升华操作，可用于分离易升华的碘单质和不易升华的固体，C不选； D．该操作为配制一定物质的量浓度溶液的定容操作，不适合用于物质分离，选D； 故本题选D。 6．下列关于使用分液漏斗的说法中错误的是 A．萃取、分液前需对分液漏斗检漏 B．分液漏斗可以把酒精与水分离开来 C．分液前需摇匀、静置 D．进行分液时，分液漏斗中的下层液体从下端流出，上层则从上口倒出 【答案】B 【详解】A．萃取、分液前需对分液漏斗检漏，故A正确； B．酒精与水互溶，混合液不分层，分液漏斗不能把酒精与水分离开来，故B错误； C．分液前需摇匀、静置，使液体分层，故C正确； D．进行分液时，分液漏斗中的下层液体从下端流出，上层则从上口倒出，故D正确； 选B。 7．用CCl4可从碘水中提取碘。下列描述中错误的是 A．使用分液漏斗 B．I2的CCl4溶液呈紫色 C．I2的溶解度在CCl4中比H2O中大 D．最后CCl4层从上口倒入烧杯中 【答案】D 【分析】萃取分液的操作顺序为：检漏→加入萃取剂和溶液→振荡摇匀→放气→静置分层→放液，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出；用CCl4可从碘水中提取碘采取萃取分液的操作； 【详解】A．分液漏斗可以用于萃取分液，A正确； B．I2溶于CCl4得到的溶液显紫色，B正确； C．I2的溶解度在CCl4中比H2O中大，且四氯化碳和水互不相溶，故能萃取分液，C正确； D．四氯化碳密度大于水，CCl4层从下口放出，D错误； 故选D。 8．下列操作中，与物质的溶解性无关的是 A．用装有饱和食盐水的洗气瓶，除去中的 B．热饱和溶液冷却后析出晶体 C．蒸馏海水得到淡水 D．的喷泉实验 【答案】C 【详解】A．氯化氢极易溶于水，Cl2难溶于饱和氯化钠溶液，可用装有饱和食盐水的洗气瓶，除去Cl2中的HCl，与溶解性有关，A不选； B．硝酸钾的溶解度随温度升高而增大，因此热KNO3饱和溶液冷却后析出KNO3晶体，与溶解性有关，B不选； C．蒸海水得到淡水利用的是沸点不同，与溶解性没有关系，C选； D．的喷泉实验利用氨气极易溶于水的特点，与溶解性有关，D不选； 答案选C。 拓展培优 9．典籍中蕴含着丰富的化学知识，下列典籍中记载的操作方法与现代化学实验中的分离方法原理不相似的是 A．经月而出蒸烤之……终乃得酒可饮                       蒸馏 B．海陆取卤，日晒火煎……卤水成盐                       蒸发 C．凡煮汤，欲微火，令小沸……算渣取液                   分液 D．生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结     升华 【答案】C 【详解】A．经月而出蒸烤之……终乃得酒可饮，利用沸点不同蒸馏出乙醇，为蒸馏操作，两者原理相似，A不符合题意； B．海陆取卤，日晒火煎……卤水成盐，为蒸发原理，两者原理相似，B不符合题意； C．凡煮汤，欲微火，令小沸……算渣取液，为固液分离，属于过滤操作，两者原理不一致，C符合题意； D．生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结，指将被提纯物质气化、冷凝为固体的过程，属于升华操作，两者原理相似，D不符合题意； 本题选C。 10．实验室按如图所示方案从某样品中提取具有抗肿瘤活性的物质A，方案中步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)所进行的操作选择的仪器正确的是 A．(1)甲，(2)丙，(3)丁，(4)乙 B．(1)甲，(2)丁，(3)丙，(4)乙 C．(1)丁，(2)丙，(3)乙，(4)甲 D．(1)甲，(2)丁，(3)乙，(4)丙 【答案】D 【详解】步骤(1)是分离固液混合物，其操作为过滤，应选择甲装置；步骤(2)是分离互不相溶的液体混合物，其操作为分液，应选择丁装置；步骤(3)是从溶液中得到固体，其操作为蒸发结晶，应选择乙装置；步骤(4)是分离互溶的液体混合物，其操作为蒸馏，应选择丙装置。 故答案为：D。 11．海水晒盐后的粗盐样品中，除氯化钠外还含有MgCl2、Na2SO4和CaCl2等可溶性杂质，欲通过下列流程得到较纯净的NaCl固体。下列说法正确的是 A．X为NaOH B．固体Ⅲ为纯净物 C．操作a~d均用到玻璃棒，且作用相同 D．操作e是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 【答案】A 【分析】海水晒盐后的粗盐样品中，除氯化钠外还含有MgCl2、Na2SO4和CaCl2等可溶性杂质。样品溶于水得到溶液，因为后续操作中加入了BaCl2溶液，而Na2CO3应放在BaCl2的后面，所以X为NaOH，Y为Na2CO3，Z为HCl，操作b、c、d都是过滤，操作e为蒸发结晶。 【详解】A．由分析可知，X为NaOH，A正确； B．加入Na2CO3溶液后，过量的Ba2+、Ca2+都生成沉淀，则固体Ⅲ为BaCO3、CaCO3的混合物，B不正确； C．操作a~d均用到玻璃棒，其作用分别为搅拌(加速溶解)、引流、搅拌(使溶液受热均匀)，则其作用不完全相同，C不正确； D．操作e的目的是从氯化钠溶液中获得氯化钠晶体，则其操作为蒸发结晶，D不正确； 故选A。 12．下列实验与物质微粒大小无直接关系的是 A．丁达尔效应 B．渗析 C．蒸发食盐水 D．过滤 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．丁达尔效应在胶体中发生，形成胶体的分散质粒径在1-100nm之间，故丁达尔效应与物质微粒大小有直接关系，A不符合题意； B．渗析指微粒直径小于1nm的可以通过，而大于1nm的不可以通过，即溶液可通过，胶体、浊液不能通过，从而达到分离的目的，与物质微粒大小有直接关系，B不符合题意； C．蒸发一般是指将溶液中的溶剂通过加热使其除去，剩下溶质固体，与粒子的大小无关，C符合题意； D．过滤指微粒直径小于100nm的可以通过，而大于100nm的不可以通过，即溶液、胶体可通过，浊液不能通过，从而达到分离的目的，与物质微粒大小有直接关系，D不符合题意； 故选C。 学科网（北京）股份有限公司1 / 10 学科网（北京）股份有限公司 $$