作业9 化学实验综合-【创新教程·微点特训】2023-2025三年高考化学真题分类特训

K２Cr２O７ 溶液中 存 在 平 衡:Cr２O２－７ (橙 色)＋H２O 􀜩􀜨􀜑 ２CrO２－４ (黄色)＋２H＋ ,加入 NaOH 溶液后,OH－ 与 H＋ 反应生成 H２O,使平衡正向移动,导致溶液中c(CrO２－４ ) 增大,溶液由橙色变为黄色,D错误. ６．D　蛋白质中的 N 元素以氨基或酰胺基形式存在,在浓 硫酸、K２SO４ 和 催 化 剂 CuSO４ 作 用 下 发 生 反 应 生 成 NH＋４ ,再加入浓 NaOH 溶液让 NH＋４ 转化为 NH３ 蒸出, NH３ 用一定量 的 盐 酸 吸 收,多 余 的 盐 酸 用 标 准 NaOH 溶液通过滴定测定出来,从而计算出 N的含量. A．步骤Ⅰ,加入过量浓 H２SO４,使蛋白质中的氨基和酰 胺基全部转化为 NH＋４ ,确保 N 元素完全转化为 NH＋４ , A正确;B．根据 NH＋４ ＋OH－ 􀜩􀜨􀜑 NH３􀅰H２O􀜩􀜨􀜑 NH３ ＋H２O,NaOH 过量,增大 OH－ 浓度有利于氨的蒸出,B 正确;C．步骤Ⅲ,用过量 HCl标准溶液吸收 NH３ 后,过 量的 HCl用 标 准 NaOH 溶 液 滴 定,反 应 后 溶 液 中 有 NaCl和 NH４Cl,终点显酸性,用在酸性范围内变色的甲 基红为指示 剂,C 正 确;D．NaNO３ 中 的 N 元 素 在 浓 硫 酸、K２SO４ 和催化剂CuSO４ 作用下不会转化为 NH＋４ ,不 能按上述步骤测定,D错误. ７．B　A．碱石灰为 NaOH 和 CaO的混合物,既能吸收 HCl 又能吸收 Cl２,不能用碱石灰除去 Cl２ 中的 HCl,故 A 错 误;B．铜丝和稀硝酸反应生成硝酸铜、NO 和水,NO 难 溶于水,U 形管左侧与大气隔绝,即 NO 存在于无氧环 境中,故B正确;C．S微溶于酒精、易溶于 CS２,不能用乙 醇萃取 CS２ 中的 S,故 C错误;D．关闭 K１、打开 K２ 时, 该装置为电解池,锌为活性阳极,无氧气生成,阴极生成 氢气,则打开 K１、关闭 K２ 时,不能形成氢氧燃料电池, 故 D错误. ８．B　A．当气球被充入气体时,气体在气球内产生了一定 的压力,这将均匀地作用在气球内外的表面上,使得外 壳可以均匀分担气体的压力,故 A 正确;B．格氏试剂性 质活泼,为避免反应过于剧烈,烧瓶中应加入苯甲酰氯, 格氏试剂通过恒压滴液漏斗缓慢滴加,故 B错误;C．反 应体系为无水、无氧的密封装置,需要用图中的漏斗保 持体系内压强不变,保证液体顺利滴下,而不能用分液 漏斗,故 C正确;D．苯甲酰氯比二苯甲酮与格氏试剂反 应速率快,导 致 苯 甲 酰 氯 与 与 格 氏 试 剂 产 率 高,故 D 正确. ９．B　A．铁和水蒸气在高温下发生反应生成Fe３O４ 和 H２, 该反应的 化 学 方 程 式 为３Fe(s)＋４H２O(g) 高温 　 􀪅􀪅Fe３O４ (s)＋４H２(g),A正确;B．酒精灯放在铁粉下方加热可以 产生高温,且不影响水的蒸发,若移至湿棉花下方则难 以产生高温,则实验效果不好,B错误;C．用火柴点燃肥 皂泡,若产生尖锐的爆鸣声,则可检验生成的气体为氢 气,C正确;D．由于该实验中的反应主要在高温下发生, 因此要使用硬质玻璃试管盛装还原铁粉,D正确. １０．解析:三氯甲硅烷的制备实验.(１)利用 Si和 HCl(气 体)的反应制备 SiHCl３,实验前要检查装置气密性,故 操作(ⅰ)为检查装置气密性.制备反应结束时,Si完 全反应,SiHCl３(常温下为无色液体)不再增加,则实验 现象是管式炉中固体消失、烧瓶中无液体滴下.装置 中冷凝管的作用是冷凝 SiHCl３,球形冷凝管中会有较 多SiHCl３ 残留,应该选择直形冷凝管,SiHCl３ 容易水 解,D中水蒸气容易进入 C中,C和 D之间应增加吸收 水蒸气的装置.(２)已知电负性 Cl＞H＞Si,则SiHCl３ 中 Cl、H 为－１价,Si为＋４价,SiHCl３ 在浓 NaOH 溶 液中发生反应生成 Na２SiO３、H２、NaCl,配平反应的化 学方程 式 为 SiHCl３＋５NaOH 􀪅􀪅Na２SiO３＋H２↑＋ ３NaCl＋２H２O.(３)由后续操作可知,SiHCl３ 水解得到 的硅酸水合物要先在坩埚中灼烧(得到 SiO２),然后在 干燥器中冷却干燥 SiO２,使用的仪器分别为 A、C.根 据原子守恒可得关系式 SiHCl３~SiO２,则 m１g样品中 SiHCl３ 的质量为 m２g× １３５．５ ６０ ,故样品纯度为 m２g× １３５．５ ６０ ÷m１g×１００％＝ １３５．５m２ ６０m１ ×１００％. 答案:(１)检查装置气密性　管式炉中固体消失、烧瓶 中无液体滴下　使用球形冷凝管冷凝 SiHCl３,C和 D 之间缺少吸水装置 (２)SiHCl３ ＋５NaOH 􀪅􀪅Na２SiO３ ＋ H２ ↑ ＋３NaCl ＋２H２O (３)灼烧　冷却干燥　AC　 １３５．５m２ ６０m１ ×１００％ 作业９　化学实验综合 考点１　无机物制备实验 １．解析:本题以 NaCl和 NH４HCO３ 为反应物,在实验室制 备纯碱.考查了配制饱和溶液的方法及所用的仪器;用 NH４HCO３ 代替 CO２ 和 NH３,使工艺变得简单易行,原 料利用率较高,且环保、制备效率较高;滴定分析中利用 了碳酸钠与盐酸反应分步进行,根据两个滴定终点所消 耗的盐酸用量分析产品的成分;通过对比实验可以发现 CO２ 的充分溶解对 NaHCO３ 的生成有利. (１)步骤①中配制饱和食盐水,要在烧杯中放入一定量 的食盐,然后向其中加入适量的水并用玻璃棒搅拌使其 恰好溶解,因此需要使用的有烧杯和玻璃棒. (２)固体的颗粒越小,其溶解速率越大,与其他物质反应的 速率越大,因此,步骤②中 NH４HCO３ 需研细后加入,目的 是加快 NH４HCO３ 溶解、加快 NH４HCO３ 与 NaCl反应. (３)CO２ 和 NH３ 在水中可以发生反应生成 NH４HCO３, 但是存在气体不能完全溶解、气体的利用率低且对环境 会产生不好的影响,因此,在实验室使用 NH４HCO３ 代 替CO２ 和 NH３ 制 备 纯 碱,其 优 点 是 工 艺 简 单、绿 色 环 保、制备产品的效率较高、原料利用率较高. (４)ⅰ．根据图中的曲线变化可知,到达第一个滴定终点 B 时,发 生 的 反 应 为 Na２CO３ ＋ HCl 􀪅􀪅 NaCl＋ NaHCO３,消耗盐酸V１ mL;到达第二个滴定终点 C时, 发生 的 反 应 为 NaHCO３ ＋ HCl􀪅􀪅NaCl＋CO２ ↑ ＋ H２O,又消耗盐酸V２ mL,因为V１＝V２,说明产品中不含 NaHCO３ 和 NaOH,因此,所得产品的成分为 Na２CO３,故 选a. ⅱ．若摇动不 均 匀,致 使 局 部 盐 酸 浓 度 过 高,该 区 域 的 Na２CO３ 会快速完成第一步反应,甚至可能进一步与过 量 HCl反应生成 CO２,此时局部 pH 因生成 CO２(溶解 形成 H２CO３)或过量 HCl而偏小(从而认为已达到滴定 终点),所以记录的盐酸体积偏小. (５)ⅰ．实 验 a 无 明 显 现 象 的 原 因 是:CO２ 在 饱 和 Na２CO３ 溶液中的溶解速率小、溶解量小,且两者发生反 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 ５０１ 详解详析 应的速率也较小,生成的NaHCO３的量较少,NaHCO３ 在 该溶液中没有达到过饱和状态,故不能析出晶体.ⅱ． 析出的白色晶 体 可 能 同 时 含 有 NaHCO３ 和 Na２CO３􀅰 １０H２O.称取０．４２g晾干后的白色晶体,加热至恒重, 将产生的气体依次通过足量的无水 CaCl２ 和 NaOH 溶 液.NaHCO３ 受热分解生成的气 体 中 有 H２O 和 CO２, 而 Na２CO３􀅰１０H２O分解产生的气体中只有 H２O,无水 CaCl２ 可以吸收分解产生的 H２O,NaOH 溶液可以吸收 分解产生的 CO２;NaOH 溶液增重０．０８８g,则分解产生 的 CO２ 的质量为０．０８８g,其物质的量为 ０．０８８g ４４g􀅰mol－１ ＝ ０．００２mol,由 分 解 反 应 可 知,NaHCO３ 的 物 质 的 量 为 ０．００４mol,则白色晶体中 NaHCO３ 的质量为０．００４mol ×８４g􀅰mol－１＝０．３３６g,故 其 质 量 分 数 为０．３３６g０．４２g× １００％＝８０％. 答案:(１)烧杯、玻璃棒 (２)加快 NH４HCO３ 溶解、加快 NH４HCO３ 与 NaCl反应 (３)工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利 用率较高 (４)a　＜ (５)CO２ 在饱和 Na２CO３ 溶液中的溶解速率小、溶解量 小,且两者发生反应的速率也较小,生成的 NaHCO３ 的 量较少,NaHCO３ 在该溶液中没有达到过饱和状态,故 不能析出晶体　８０％ ２．解析:(１)铬是２４号元素,其基态原子的核外电子排布符 合洪特规则特例,价层电子排布式为３d５４s１. (２)煅烧时Fe(CrO２)２ 与过量 KOH、空气中的 O２(作氧 化剂)发生反应生成 K２CrO４、Fe２O３ 和 H２O,根据得失 电子守恒、原子守恒,即可写出该反应的化学方程式. (４)通入过量 CO２ 的目的是 提 供 酸 性 环 境,使 K２CrO４ 转化 为 K２Cr２O７,加压的目的是增大 CO２ 的溶解度,使 更多的 CO２ 溶解在溶液中,从而保 证 酸 化 反 应 充 分 进 行,提高酸化反应速率和 K２CrO４ 的转化率. (６)由 流 程 分 析 可 知,该 工 序 中 反 应 物 有 Fe(CO)５、 K２CrO４、H２O, 产 物 有 Cr(OH)３、CO、KOH 和 Fe(OH)３,根据得失电子守恒、原子守恒,即可写出该反 应的化学方程式. (７)滤渣Ⅱ主要成分是 Cr(OH)３、Fe(OH)３,可返回煅烧 工序,节约原料、实现绿色化学. 答案:(１)３d５４s１ (２)４Fe(CrO２)２＋７O２＋１６KOH ４００~５００℃ 􀪅􀪅􀪅􀪅􀪅􀪅８K２CrO４ ＋２Fe２O３＋８H２O (３)MgO　Al(OH)３ (４)增大CO２ 的溶解度,保证酸化反应充分进行 (５)KHCO３ (６)Fe(CO)５ ＋ K２CrO４ ＋４H２O 􀪅􀪅Cr(OH)３ ↓ ＋ Fe(OH)３↓＋２KOH＋５CO↑ (７)煅烧 ３．解析:向 A 中 加 入 ３．５g NaHCO３、５．２g Na２SO３ 和 ２０．０mL蒸馏水,搅拌下逐滴加入２．１mL(３．３g)三氟甲 磺酰氯(Mr＝１６８．５),生成了三氟甲基亚磺酸钠,硫酸钠 和氯化氢,碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳,所以 有气泡产生,８０℃下反应３h后,减压蒸除溶剂得浅黄 色固体.向 上 述 所 得 固 体 中 加 入 １０．０ mL 四 氢 呋 喃 (THF),充分搅拌后,加入无水 Na２SO４,可促进硫酸钠 结晶析出,振荡,抽滤,除去硫酸钠,洗涤可将吸附在滤 渣上的产品尽可能全部转入滤液中,提高产率.将所得 滤液减压蒸除 THF,得黏稠状固体.加入适量乙醇进行 重结晶.将所得三氟甲基亚磺酸钠和３．０mLTHF加 入圆底烧瓶中,搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸,发生 的 化 学 方 程 式 为: F３C O 􀪅􀪅 ONa ＋ HCl THF → F３C O 􀪅􀪅 OH ＋NaCl,析出白色固体.抽滤、洗涤.将滤 液转入圆底烧瓶中,加入２．０mL蒸馏水和过量 LiOH, 水可作为溶剂,溶解后加快反应速率,室温搅拌反应１h 后,减压蒸除溶剂,得粗产品.加入适量乙醇进行重结 晶,得产品１．１g,据此解答. (１)由图可知,A 为三颈烧瓶,中间为冷凝管,为了提高 冷凝效果,冷却水从b口通入,c口流出; (２)向 A 中 加 入 ３．５g NaHCO３、５．２g Na２SO３ 和 ２０．０mL蒸馏水,搅拌下逐滴加入２．１mL(３．３g)三氟甲 磺酰氯(Mr＝１６８．５),生成了三氟甲基亚磺酸钠,硫酸钠 和氯化氢,碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳,所以 有气泡产生; (３)A中反应生成了三氟甲基亚磺酸钠,硫酸钠和氯化 氢等,上述所得固体中加入１０．０mL四氢呋喃(THF), 充分 搅 拌 后,加 入 无 水 Na２SO４,可 促 进 硫 酸 钠 结 晶 析 出,振荡,抽滤除去硫酸钠等固体、洗涤,洗涤可将吸附 在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中,提高产率; (４)由分 析 可 知,将 所 得 三 氟 甲 基 亚 磺 酸 钠 和 ３．０mL THF加入圆底烧瓶中,搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐 酸,发 生 反 应 的 化 学 方 程 式 为: F３C O 􀪅􀪅 ONa ＋ HCl THF → F３C O 􀪅􀪅 OH ＋NaCl,析出白色固体,所以判断加 入盐酸已足量的方法为:取少量上层清液于小试管中, 滴加浓盐酸,若无白色沉淀,则浓盐酸已足量; (５)将滤液转入圆底烧瓶中,加入２．０mL蒸馏水和过量 LiOH,水可作为溶剂,溶解后加快反应速率; (６)已 知 向 A 中 加 入 ３．５gNaHCO３、５．２gNa２SO３, ２．１mL(３．３g)三氟甲磺酰氯(Mr＝１６８．５),三氟甲磺酰 氯量不足,以三氟甲磺酰氯计算理论产量为:１４０×３．３ １６８ g ＝２．７５g,氟 甲 基 亚 磺 酸 锂 的 产 率 为 １．１g２．７５g×１００％ ＝４０％. 答案:(１)三颈烧瓶　b (２)二氧化碳　(３)将吸附在滤渣上的产品尽可能全部 转入滤液中,提高产率 (４) F３C O 􀪅􀪅 ONa ＋HCl THF → F３C O 􀪅􀪅 OH ＋NaCl　 取少量上层清液于小试管中,滴加浓盐酸,若无白色沉 淀,则浓盐酸已足量 (５)作为溶剂,溶解后加快反应速率 (６) １．１g １４０×３．３ １６８ ×１００％ 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 ６０１ 化学 ４．解析:(１)过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃 棒,可任选两种作答. (２)实 验 中 加 入 尿 素 的 质 量 为 １２􀆰０g,物 质 的 量 为 ０􀆰２mol,过氧化 氢 的 质 量 为 ２５mL×１．１１g􀅰cm－３ × ３０％＝８．３２５g,物 质 的 量 约 为０􀆰２４５mol,过 氧 化 氢 过 量,产率应按照尿素的质量计算,理论上可得到过氧化 脲０􀆰２mol,质量为０􀆰２mol×９４g/mol＝１８􀆰８g,实验中 实际得到过氧化脲９􀆰４g,故过氧化脲的产率为９．４g１８．８g× １００％＝５０％. (３)在过氧化脲的性质检测中,检测Ⅰ用稀硫酸酸化,加 入高锰酸钾溶液,紫红色消失,说明过氧化脲被酸性高 锰酸钾溶液氧化,体现了过氧化脲的还原性;检测Ⅱ用 稀硫酸酸化,加入 KI溶液和四氯化碳溶液,过氧化脲会 将 KI氧化为I２ 单质,体现了过氧化脲的氧化性,生成的 I２ 在四氯化碳中溶解度大,会溶于四氯化碳溶液,且四 氯化碳密度大于水,振荡,静置后出现的现象为:液体分 层,上层为无色,下层为紫红色. (４)操作a为洗涤烧杯和玻璃棒,并将洗涤液转移到容量 瓶中,目的是避免溶质损失;定容后应盖好瓶塞,反复上 下颠倒、摇匀. (５)A．KMnO４ 溶液是强氧化性溶液,应置于酸式滴定管 中,A项正确;B．量筒的精确度不能达到０􀆰０１mL,量取 ２５􀆰００mL过氧化脲溶液应选用滴定管,B项错误;C．滴 定过程中,待测液有可能会溅到锥形瓶内壁,滴定近终 点时,为了使结果更精确,可用洗瓶冲洗锥形瓶内壁,C 项正确;D．锥形瓶内溶液变色后,应等待３０s,观察溶液 不再恢复到原来的颜色后,才能记录滴定管液面刻度,D 项错误;故选BD. (６)A．在配制过氧化脲溶液时,容量瓶中液面超过刻度线, 会使溶液体积偏大,配制溶液的浓度偏低,会使滴定过程中 消耗的 KMnO４ 溶液体积偏低,导致测定结果偏低,A项符 合题意;B．滴定管水洗后未用 KMnO４ 溶液润洗,会导致 KMnO４ 溶液浓度偏小,滴定过程中消耗的 KMnO４ 溶液体 积偏大,导致测定结果偏高,B项不符合题意;C．摇动锥形 瓶时 KMnO４ 溶液滴到锥形瓶外,会使滴定过程中消耗 的 KMnO４ 溶液体积偏大,导致测定结果偏高,C项不符 合题意;D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后气泡消 失,会使滴定过程中消耗的 KMnO４ 溶液体积偏大,导致 测定结果偏高,D项不符合题意;故选 A. 答案:(１)烧杯、漏斗、玻璃棒,可任选两种作答 (２)５０％ (３)液体分层,上层为无色,下层为紫红色　还原性、氧 化性 (４)避免溶质损失　盖好瓶塞,反复上下颠倒、摇匀 (５)BD　(６)A ５．解析:称取２􀆰０g氯化铵,用５mL水溶解后,分批加入 ３􀆰０gCoCl２􀅰６H２O后,降温,再加入１g活性炭,７mL 浓氨水,搅拌下逐滴加入１０mL６％的双氧水,加热反应 ２０min,反应完成后,冷却,过滤,钴配合物在冷水中会析 出固体,过滤所得固体为钴配合物[Co(NH３)６]Cl３ 和活 性炭的混合物,将所得固体转入有少量盐酸的沸水中, 趁热过滤,除 去 活 性 炭,将 滤 液 转 入 烧 杯 中,加 入 浓 盐 酸,可促进钴配合物[Co(NH３)６]Cl３ 析出,提高产率,据 此解答. (１)由图中仪器的结构特征可知,a为锥形瓶;加快氯化 铵溶解可采用升温,搅拌等; (２)步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水,它们高温下易挥 发,易分解,所以控制在１０ ℃以下,避免浓氨水分解和 挥发,双氧水分解,要控制温度在１０ ℃以下,通常采用 冰水浴降温; (３)题图为过滤装置,图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处, 可能造成滤液溅出.还有漏斗末端较长处(尖嘴部分) 没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁,可能导致液滴飞溅; (４)步骤Ⅳ中,将所得固体转入有少量盐酸的沸水中,根 据题目信息,钴配合物[Co(NH３)６]Cl３ 溶于热水,活性 炭不溶于热水,所以趁热过滤可除去活性炭; (５)步 骤 Ⅴ 中,将 滤 液 转 入 烧 杯,由 于 钴 配 合 物 为 [Co(NH３)６]Cl３ 中含有氯离子,加入４mL浓盐酸,可利 用同离子效应,促进钴配合物[Co(NH３)６]Cl３ 尽可能完 全析出,提高产率. 答案:(１)锥形瓶　升温,搅拌等 (２)浓氨水分解和挥发　双氧水分解　冰水浴 (３)玻璃棒没有紧靠三层滤纸处,漏斗末端较长处(尖嘴 部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁 (４)活性炭 (５)利用同离子效应,促进钴配合物[Co(NH３)６]Cl３ 尽 可能完全析出,提高产率 考点２　有机物制备实验 １．解析:(１)步骤①中,加热的目的是:加快溶解速率,提高 浸出率; (２)Eu３＋ 在碱性溶液中易形成 Eu(OH)３ 沉淀,步 骤② 中,调节溶液 pH 时需搅拌并缓慢滴加 NaOH 溶液,目 的是防止生成 Eu(OH)３ 沉淀;pH 接近６时,为了防止 pH 变化过大,要缓慢滴加 NaOH 溶 液,同 时 测 定 溶 液 的pH; (３)配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器 有容量瓶、烧杯,不需要漏斗和圆底烧瓶; (４)用酚酞做指示剂,HCl标准溶液滴定剩余的 NaOH,滴 定终点的现象为:滴入最后半滴标准溶液,溶液有浅红色变 无色,并保持半分钟不褪色;滴定终点呈碱性,甲基橙变色 范围在酸性范围内,使用甲基橙做指示剂误差较大; (５)Eu(C７H５O２)３􀅰xH２O 在空气中易潮解,０~９２℃范 围内产品 质 量 减 轻 的 是Eu(C７H５O２)３􀅰xH２O 潮 解 的 水,９２~１９５℃失去的是结晶 水 的 质 量;最 后 得 到 的 是 Eu２O３,１molEu(C７H５O２)３􀅰xH２O失去结晶水质量减 少１８xg,重 量 减 少 ５．２％,根 据M(C７H５O－２ )＝１２１, １molEu(C７H５O２)３ 生成０．５mol的Eu２O３,质量减少３ ×(１２１－８)g＝３３９g,重量减少５６．８％,有关系式１８x∶ ５．２％＝３３９∶５６．８％,x＝１．７. 答案:(１)升高温度,加快溶解速率,提高浸出率 (２)防止生成Eu(OH)３ 沉淀　缓慢滴加 NaOH 溶液,同 时测定溶液的pH (３)容量瓶、烧杯 (４)滴入最后半滴标准溶液,溶液有浅红色变无色,并保 持半分钟不褪色 滴定终点呈碱性,使用甲基橙误差较大 (５)Eu(C７H５O２)３􀅰xH２O潮解的水　１．７ 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 ７０１ 详解详析 ２．解析:本题为实验探究题,使氯苯、SOCl２ 混合在冰水浴 中,AlCl３ 催化作用下进行反应生成化合物 Z,充分反应 后加入适量的冰水以除去 SOCl２ 和 AlCl３,然后加入乙 醚进行多次萃取分离出有机相,并合并有机相,向有机 相中加入无水 Na２SO４ 进行吸收水分,过滤除去 Na２SO４ 晶体后,进行减压蒸馏就可得到比较纯净的 Z的粗 产 品,据此分析解题. (１)已知 AlCl３ 易升华,即受热之后变为蒸气,遇冷之后 又凝华为固体,故在无水气氛中提纯少量 AlCl３ 的简易 升华装置中漏斗的作用是:AlCl３ 蒸气遇冷的漏斗内壁 凝华为 AlCl３ 固体,收集 AlCl３; (２)酸性干燥剂一般用于干燥酸性或中性气体,常见的 酸性固体干燥剂有五氧化二磷或硅胶等,它可以吸收水 分,此处干燥剂是为了防止空气中水蒸气进入,可使用 P２O５(或硅胶); (３)A．由题干信息可知,SOCl２ 遇水即放出SO２ 和 HCl, 氯苯 试 剂 可 能 含 有 水,故 在 使 用 前 应 作 除 水 处 理,A 正确; B．由题干信息可知,AlCl３ 易升华,故三颈烧瓶置于冰水 浴中,是为了控制反应温度,B正确; C．由(２)题干信息可知,X处装入干燥剂起到干燥作用, 而未能吸收尾气,故虽实验在通风橱内进行,X处仍需连 接尾气吸收装置以增加实验的安全性和环保性,C错误; D．已知 氯 苯 和 SOCl２ 在 AlCl３ 催 化 作 用 下 生 成 Z 和 HCl,即反应 过 程 中 能 够 产 生 难 溶 于 有 机 物 的 HCl气 泡,则可知反应体系中不再产生气泡时,可判定反应基 本结束,D正确; (４)由 分 析 可 知,步 骤 Ⅰ 所 得 M１ 中 含 有 Z、氯 苯 和 SOCl２、AlCl３ 等,结合题干信息可知,SOCl２ 遇水即放出 SO２ 和 HCl,且 AlCl３ 易溶于水而难溶于有机物,故步骤 Ⅱ中加入冰水的作用是除去混合物中的 SOCl２、AlCl３, 同时冰水可以降低反应速率; (５)由分析可知,步骤Ⅱ得到的混合物 M２中含有 Z、氯 苯,结合题干信息:氯苯溶于乙醚,难溶于水;Z易溶于乙 醚,难溶于水;乙醚不易溶于水,步骤Ⅲ从混合物 M２中 得到Z粗产物的所有操作为:用乙醚萃取、分液,再次萃 取、分液,合并有机相,加入无水 Na２SO４ 干燥剂吸收水 分,过滤出 Na２SO４ 晶体,即得到氯苯和 Z的混合物,再 进行减压蒸馏; (６)已知 AlCl３ 易与 Cl－ 形成络合物[AlCl４]－ ,故 AlCl３ 可促进氯苯与SOCl２ 反应中S—Cl的断裂. 答案:(１)AlCl３ 蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为 AlCl３ 固体, 收集 AlCl３ (２)P２O５(或硅胶)　(３)ABD (４)除去混合物中的SOCl２、AlCl３,实现有机相与无机相 的分离,同时降低反应的速率 (５)② ④ ⑤ ③ ① 　 (６)AlCl３ 易 与 Cl－ 形 成 络 合 物 [AlCl４]－ ,促使SOCl２ 反应中S—Cl断裂 ３．解析:０．１２g对甲基苯甲醛和１．０mL丙酮在有空气存 在、光照条件下反应,反应基本结束后,蒸去溶剂丙酮, 加入过量稀 NaOH 溶液,充分反应后,用乙酸乙酯洗涤, 弃去有机层,然后用稀盐酸调节水层pH＝１后,再用乙 酸乙酯萃取,用饱和食盐水洗涤有机层,无水 Na２SO４ 干 燥,过滤,蒸去溶剂,得目标产物. (１)KMnO４ 作氧化剂时可将 􀜏 􀜏 􀜍 H３C CHO 氧化 为对苯二甲酸,即有副反应发生,该制备反应在有空气 存在、光照条件下发生时,以空气中氧气为氧化剂,既绿 色环保,又没有对苯二甲酸生成,所以反应的优点为绿 色环保,减少副产物的生成; (２)起 始 ０h 时 只 有 􀜏 􀜏 􀜍 H３C CHO ,５h 时 只 有 􀜏 􀜏 􀜍 H３C COOH ,a∶a′＝２∶１,则２h时反应液中既 有 􀜏 􀜏 􀜍 H３C CHO 又有 􀜏 􀜏 􀜍 H３C COOH ,且两 者物质的量之比为１∶１,即对甲基苯甲醛转化率约为５０％; (３)蒸去溶剂丙酮后,加入过量稀 NaOH 溶液将对甲基 苯甲酸转化 为 对 甲 基 苯 甲 酸 钠 进 入 水 层,则 充 分 反 应 后,用 乙 酸 乙 酯 洗 涤 的 目 的 是 除 去 未 反 应 完 的 􀜏 􀜏 􀜍 H３C CHO ; (４)步骤Ⅱ加入过量稀 NaOH 溶液将对甲基苯甲酸转化 为对甲基苯甲酸钠,步骤Ⅲ中加稀盐酸调节水层pH＝１ 反应的离子方程式为: H＋ ＋ OH－ 􀪅􀪅 H２O、 􀜏 􀜏 􀜍 H３C COO－ ＋ H＋ → 􀜏 􀜏 􀜍 H３C COOH ; (５)丙酮易挥发,为保证１８O２ 气氛,通１８O２ 前,需先使用 “循环冷冻 脱 气 法”排 出 装 置 中 (空 气 中 和 溶 剂 中)的 １６O２,即反 应 液 中 有１６O２,冷 冻 可 排 走 一 部 分 溶 解 的 １６O２,然后打开阀门抽气,一段时间后,再关闭阀门,待反 应液恢复室温后,再冷冻反应液,即“循环冷冻脱气法”, 所以操作顺序为:①→②→③→①→④(填标号),重复 后四步操作数次; 􀜏 􀜏 􀜍 H３C COOH 的相对分子质 量为１３６,太阳光,空气,室温,CH３C１８OCH３,５h得到的 物质相对分子质量为１３６,为 􀜏 􀜏 􀜍 H３C COOH ,而 太阳光,１８O２,室温,CH３COCH３,５h得到的物质相对分 子质量为１３８,说明目标产物中羧基 O 来源于醛基和空 气中的氧气. 答案:(１)绿色环保　减少副产物的生成 (２)５０　(３)除去未反应完的 􀜏 􀜏 􀜍 H３C CHO (４)H＋ ＋OH－ 􀪅􀪅H２O 􀜏 􀜏 􀜍 H３C COO－＋H＋ → 􀜏 􀜏 􀜍 H３C COOH (５)③　①　④　空气中的氧气 ４．解析:根据题中信息可知,本实验分为两个阶段,先由３ 种原料发生醇解反应,然后醇解产物再发生缩聚反应得 到聚酯,两个阶段控制的温度不同.当测得样品的酸值 达到合理要求后,缩聚反应完成. (１)由聚酯的结构简式可知, 􀜏 􀜏 􀜍 HO OO O OH 和 􀜏􀜏 􀜏 􀜏 􀜏 HO OO O OH 按物质的量之比１∶１发生缩聚反应生成该聚酯,而顺丁 烯二酸酐和邻苯二甲酸酐分别与丙Ｇ１,２Ｇ二醇以物质的 量之比１∶１发生醇解反应,因此,理论上,原料物质的量 投料比n(顺丁烯二酸酐)∶n(邻苯二甲酸酐)∶n(丙Ｇ１, ２Ｇ二醇)＝１∶１∶２. (２)装置 A中３种原料在加热的条件下发生反应,由于 这些原料有一定的挥发性,若这些原料的蒸气随氮气一 起流出,则原料的利用率减小,从而导致产品的产率减 小,因此,需要冷凝回流装置,装置 B为空气冷凝管,其 作用是导气,同时将顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、丙Ｇ１, ２Ｇ二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置 A 中,但是 不会将水蒸气冷凝;仪器 C 的名称是冷凝管,其可以将 反应生成的水蒸气冷凝为水;根据３ 种原料的沸点可 知,反应过程中,应保持温度计２示数处于一定范围,即 高于水的沸点、低于原料的沸点,防止原料流失,合理的 是１００~１０５℃,故选B. (３)由表中数据可知,５次滴定消耗标准溶液的体积分别 为 ２４．９８ mL、２４．８０ mL、２４．１０ mL、２５．００ mL、 ２５．０２mL,第２、３两次实验的数据的误差明显偏大,故 应舍弃的数据为２、３;用合理的３次实验的数据求平均 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 ８０１ 化学 值为２５．００mL,２５．００mLcmol􀅰L－１KOHＧ乙醇标准溶 液中含有 KOH 的质量为２５．００mL×１０－３L􀅰mL－１× cmol􀅰L－１×５６０００mg􀅰mol－１＝１４００cmg,因此,测得该 样品的酸值为 １４００cmg ag×２５．００mL２５０．００mL ＝１４０００ca mg 􀅰g－１. 若测得酸值高于聚合度要求,说明样品中所含的羧基数 目较多,还有一部分单体没有充分发生缩聚反应,或者 聚合程度不够.A．若立即停止加热,则酸值不变,不能 达到目的,相 反 地,可 以 继 续 加 热,让 缩 聚 反 应 充 分 进 行,A不可取;B．若排出装置 D内的液体,可以除去未参 与缩聚反应的单体,降低混合物的酸值,但是明显不符 合题意,题中描述每隔一段时间从装置 A 中取样并测量 其酸值,直至酸值达到聚合度要求才可以达到目的,B不 可取;C．N２ 的作用是一方面可以将生成的水带走,另一 方面可以起到搅拌作用,从而加快反应速率且促进缩聚 反应充分进行,因此,增大 N２ 的流速可行,C可取;综上 所述,故选 C. (４)本实验中使用了２种酸酐,酸酐本身就能催化成酯反 应(酰基化反应),且可以与水反应,促进缩聚反应正向 进行,因此,可以适当增大酸酐的用量,实验中未另加催 化剂的原因是:酸酐本身就能催化成酯反应(酰基化反 应),且可以与水反应,促进缩聚反应正向进行. 答案:(１)１∶１∶２ (２)导气,同时将顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、丙Ｇ１,２Ｇ 二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置 A中,但是不 会将水蒸气冷凝　(直形)冷凝管　B (３)２、３　１４０００ca mg 􀅰g－１　C (４)酸酐本身就能催化成酯反应(酰基化反应),且可以 与水反应,促进缩聚反应正向进行 ５．解析:(１)己Ｇ２,５Ｇ二酮的摩尔质量为１１４g􀅰mol－１,根据题 中 所 给 数 据 可 知,所 需 己Ｇ２,５Ｇ二 酮 的 体 积 为 １００×１０－３ mol×１１４g􀅰mol－１ ０．７３７g􀅰cm－３ ≈１５．４７cm３＝１５．４７mL,又 酮类 物 质 对 橡 胶 有 腐 蚀 性,所 以 选 用 酸 式 滴 定 管. (２)③为铁架台;仪器②用于冷凝回流,为球形冷凝管. (３)己Ｇ２,５Ｇ二 酮 的 熔 点 为 －５．５ ℃,常 温 下 为 液 体, ４Ｇ甲氧基苯胺的熔点为５７ ℃,常温下为固体,搅拌可使 固液反应物充分接触,加快反应速率.(４)由题给信息 “加热至６５℃”可知,应用水浴加热.(５)“脱色剂”的作 用是吸附反应过程中产生的有色物质,结合题中信息, 加入脱色剂后回流,趁热过滤,保留滤液,即脱色剂为不 溶于水和乙醇等溶剂的固体,所以可以选用活性炭作脱 色剂.(６)由题给信息可知产品吡咯 X 为白色固体,加 热至６５℃可溶解在５０％的乙醇溶液中,所以需趁热过 滤,使产品尽可能多地进入滤液,防止产品结晶损失,提 高产率;由题中信息加入５０％的乙醇溶液后析出浅棕色 固体(即含杂质的产品)可知,常温下产品不溶于５０％的 乙醇溶液,所以为减少溶解损失,洗涤时可用５０％的乙 醇溶液. (７)由产品的分离提纯过程可知,若需进一步提纯,可采 用的方法为重结晶. 答案:(１５分) (１)酸式滴定管 (２)铁架台　球形冷凝管 (３)使固液充分接触,加快反应速率 (４)水浴加热 (５)活性炭 (６)防止产品结晶损失,提高产率　５０％的乙醇溶液 (７)重结晶 ６．解析:在圆底烧瓶中加入１０mL冰乙酸,５mL水及９􀆰０g FeCl３􀅰６H２O,加热至固体全部溶解,停止加热,待沸腾 平息后加入２􀆰０g安息香,加热回流４５~６０min,反应结束 后加入５０mL水,煮沸后冷却,析出黄色固体,即为二苯 乙二酮.过 滤,用 冷 水 洗 涤 固 体 三 次,得 到 粗 品,再 用 ７５％的乙醇重结晶,干燥后得到产品１􀆰６g,据此解答. (１)该实验需要加热使冰乙酸沸腾,冰乙酸的沸点超过 了１００℃,应选择油浴加热,所以仪器 A 中应加入油作 为热传导介质. (２)根据仪器的结构特征可知,B为球形冷凝管,为了充 分冷却,冷却水应从a口进,b口出. (３)步骤②中,若沸腾时加入安息香,会暴沸,所以需要 沸腾平息后加入. (４)FeCl３ 为 氧 化 剂,则 铁 的 化 合 价 降 低,还 原 产 物 为 FeCl２,若采用催化量的 FeCl３ 并通入空气制备二苯乙二 酮,空气可以将还原产物 FeCl２ 又 氧 化 为 FeCl３,FeCl３ 可循环参与反应. (５)氯化铁易水解,所以步骤①~③中,乙酸除 作 溶 剂 外,另一主要作用是抑制氯化铁水解. (６)根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征,安息香溶于 热水,二苯乙二酮不溶于水,所以可以采用热水洗涤粗 品除去安息香. (７)２．０g安息香(C１４H１２O２)的物质的量约为０􀆰００９４mol, 理论上可产生二苯乙二酮(C１４H１０O２)的物质的量约为 ０􀆰００９４mol,质量约为１􀆰９８g,其产率为１．６g１．９８g×１００％ ≈８０􀆰８％,最接近８０％. 答案:(１)油 (２)球形冷凝管　a (３)防暴沸 (４)FeCl２　可行　空气可以将还原产物 FeCl２ 又氧化为 FeCl３,FeCl３ 可循环参与反应 (５)抑制氯化铁水解　(６)a　(７)b 考点３　物质性质与反应原理探究实验 １．解析:(１)配制１．００mol􀅰L－１的 CoSO４ 溶液,需要用到 容量瓶、胶头滴管等等,因此选bc.(２)CoSO４ 溶液中存 在大量的[Co(H２O)６]２＋ ,向其中加入３０％的 H２O２ 后 无明显变化,因此,实验Ⅰ表明[Co(H２O)６]２＋ 不能催化 H２O２ 的分 解.实 验 Ⅱ 中 发 生 反 应 的 离 子 方 程 式 为 ４HCO－３ ＋Co２＋ 􀪅􀪅[Co(CO３)２]２－ ＋２CO２↑＋２H２O,实 验中 HCO－３ 与 Co２＋ 的 物 质 的 量 之 比 为 ３２∶３,因 此, HCO－３ 大大过量的原因是:HCO－３ 与 Co２＋ 按物质的量 之比４∶１发生反应４HCO－３ ＋Co２＋ 􀪅􀪅[Co(CO３)２]２－ ＋ ２CO２↑＋２H２O,实验中 HCO－３ 与 Co２＋ 的物质的量之比 为３２∶３.实 验Ⅲ的 实 验 现 象 表 明 在 H２O２ 的 作 用 下 Co２＋ 能 与 HCO－３ 反 应 生 成 [Co(CO３)３]３－ ,然 后 [Co(CO３)３]３－ 能催化 H２O２ 的分解,因此,H２O２ 在实验 Ⅲ中所发生反应的离子方程 式 为 ２Co２＋ ＋１０HCO－３ ＋ H２O２ 􀪅􀪅２[Co(CO３)３]３－ ＋６H２O＋４CO２↑ ２H２O２ [Co(CO３)３]３－ 􀪅􀪅􀪅􀪅􀪅􀪅􀪅􀪅２H２O＋O２↑. (３)实验Ⅰ表明,反应２[Co(H２O６)]２＋ ＋H２O２＋２H＋ 􀜩􀜨􀜑 ２[Co(H２O)６]３＋ ＋２H２O难以正向进行.实验Ⅲ的现象表 明,Co３＋ 、Co２＋ 分别与CO２－３ 配位时,[Co(H２O)６]３＋ 更易与 CO２－３ 反应 生 成[Co(CO３)３]３－ (该 反 应 为 快 反 应),导 致 [Co(H２O)６]２＋ 几乎不能转化为[Co(CO３)２]２－ ,这 样 使 得 [Co(H２O)６ ]３＋ 的 浓 度 减 小 的 幅 度 远 远 大 于 [Co(H２O)６]２＋ 减小的幅度,根据化学平衡移动原理,减 小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动,因此, 上述反应能够正向进行. (４)实验Ⅳ中,A 到 B溶液变为蓝色,并产生气体,说明 发 生 了 [Co (CO３ )３ ]３－ ＋ ６H＋ ＋ ３H２O 􀪅􀪅 [Co(H２O)６]３＋ ＋３CO２↑;B到 C溶液变为粉红色,并产 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 ９０１ 详解详析 生 气 体,说 明 发 生 了４[Co(H２O)６]３＋ ＋２H２O 􀪅􀪅 ４[Co(H２O)６]２＋ ＋O２↑＋４H＋ ,因此从 A 到 C 所 产 生 的气体的分子式分别为 CO２ 和 O２. 答案:(１)bc (２)不能　HCO－３ 与 Co２＋ 按物质的量之比４∶１发生反 应 ４HCO－３ ＋Co２＋ 􀪅􀪅 [Co(CO３)２]２－ ＋２CO２ ↑ ＋ ２H２O,实验中 HCO－３ 与Co２＋ 的物质的量之比为３２∶３ ２Co２＋ ＋１０HCO－３ ＋H２O２ 􀪅􀪅２[Co(CO３)３]３－ ＋６H２O ＋４CO２↑　２H２O２ [Co(CO３)３]３－ 􀪅􀪅􀪅􀪅􀪅􀪅􀪅２H２O＋O２↑　 (３)实验Ⅲ的现象表明,Co３＋ 、Co２＋ 分别与 CO２－３ 配位时, [Co(H２O)６]３＋ 更易与CO２－３ 反应生成[Co(CO３)３]３－ (该反 应为 快 反 应),导 致 [Co(H２O)６]２＋ 几 乎 不 能 转 化 为 [Co(CO３)２]２－ ,这样使得[Co(H２O)６]３＋ 的浓度减小的幅度 远远大于[Co(H２O)６]２＋ 减小的幅度,根据化学平衡移动原 理,减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动,因 此,上述反应能够正向进行 (４)CO２　O２ ２．解析:(１)由图可知,仪器 A 的名称为具支试管;铜和浓 硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮,其中二氧化氮易溶于 水,需要防倒吸,则装置B的作用为防倒吸; (２)Cu在稀 H２SO４ 作用下,被 H２O２ 氧化生成 Cu２＋ 和 H２O,溶液变蓝.Cu２＋ 作用下,H２O２ 会被催化分解生成 O２.在 Na２SO４ 溶液中 H２O２ 不能氧化 Cu,在稀 H２SO４ 中 H２O２ 能氧化Cu,说明 H＋ 使得 H２O２ 的氧化性增强; (３)在 该 反 应 中 铜 的 质 量 m(Cu)＝n×６４８０＝ ４n ５ ,因 为 n m ＝ ５ ６ ,则m(O)＝n×１６８０＋ (m－n)＝２n５ ,则 X 的化学 式中铜原子和氧原子的物质的量之比为n(Cu) n(O)＝ ４n ５×６４ ２n ５×１６ ＝１２ ,则 X为 CuO２; (４)CuO２ 在酸性条件下生成 Cu２＋ ,Cu２＋ 与 KI反应生成 I２,淀粉遇I２ 变蓝,用 Na２S２O３ 标准溶液滴定I２,当滴入 最后半滴 Na２S２O３ 标准溶液时,溶液的蓝色褪去,且半 分钟内不恢复时,表明I２ 已 完 全 反 应,达 到 滴 定 终 点. CuO２ 中 Cu为＋２价、O 为－１价,结合已知反应可知, CuO２ 在酸性条件下与 KI发生反应２CuO２＋８I－ ＋８H＋ 􀪅􀪅２CuI↓＋３I２＋４H２O,则２CuO２~３I２~６Na２S２O３, 则样品中 m(CuO２)＝ ０．１０００×１５．００×１０－３ ６ ×２×９６g ＝０．０４８g,w(CuO２)＝ ０．０４８g ０．０５００g×１００％＝９６％ . 答案:(１)具支试管　防倒吸 (２)Cu＋H２O２ ＋２H＋ 􀪅􀪅 Cu２＋ ＋２H２O　O２ 　 增强 H２O２ 的氧化性 (３)CuO２ (４)滴入最后半滴 Na２S２O３ 标准溶液时,溶液蓝色刚好 褪去,且半分钟内不恢复　９６％ 考点４　定量分析实验 １．解析:(１)根据仪器构造可知①是圆底烧瓶,②是球形冷 凝管; (２)硫单质难溶于水,微溶于酒精,所以乙醇的作用是作 溶剂,溶解单质硫; (３)双氧水具有强氧化性,乙醇具有还原性,二者混合发 生氧化还原反应,所以必须蒸馏除去乙醇; (４)由 于 实 验 需 要 加 热 至 １００ ℃,而 水 的 沸 点 就 是 １００℃,所以不宜采用水浴加热;要检验溶液中的硫酸根 离子,需要排除溶液中其他离子的干扰,所以实验操作 是取适量混合液先加入盐酸酸化,无明显实验现象,再 加入氯化钡溶液产生白色沉淀,说明含有SO２－４ . (５)甲基橙作指示剂,盐酸滴定氢氧化钾溶液,则滴定终 点的现象为滴入最后半滴盐酸,溶液颜色由黄色变为橙 色,且半分钟内不褪色; (６)不加入硫黄,消耗 HCl标 准 溶 液 体 积 为V３ mL,因 此原氢氧化钾 的 物 质 的 量 是 为０．００１cV３ mol,反 应 后 剩余氢氧化钾的物质的量是０．００１cV２ mol,因此与硫 黄反应 的 氢 氧 化 钾 的 物 质 的 量 是 ０．００１c(V３ －V２) mol,所以根据 方 程 式 S＋２OH－ ＋３H２O２ 􀪅􀪅SO２－４ ＋ ４H２O可知硫单质的物质的量为０．０００５c(V３－V２)mol,所以 单 次 样 品 测 定 中 硫 的 质 量 分 数 可 表 示 为 ０．０００５c(V３－V２)×３２ m ×１００％＝ １．６c(V３－V２) m ％ . 答案:(１)①圆底烧瓶　②球形冷凝管 (２)作溶剂,溶解单质硫 (３)防止双氧水氧化乙醇,影响实验测定结果 (４)实验需要加热至１００℃,而水的沸点就是１００℃　取 适量混合液先加入盐酸酸化,无明显实验现象,再加入 氯化钡溶液产生白色沉淀,说明含有SO２－４ (５)滴入最后半滴盐酸,溶液颜色由黄色变为橙色,且半 分钟内不褪色 (６) １．６c(V３－V２) m ％ ２．解析:按 照 反 应 CoCl２ 􀅰６H２O＋２NaSac􀅰２H２O 􀪅􀪅 [Co(Sac)２(H２O)４]􀅰xH２O＋(６－x)H２O＋２NaCl制备 糖精钴,然后在冰水浴中结晶,再按照“冷的１％ NaSac 溶液、冷水、丙酮”顺序进行洗涤,得到糖精钴晶体,最后 将糖精钴晶体溶解后用 EDTA 标准溶液滴定测定含有 结晶水的数量. (１)步骤Ⅰ、Ⅱ中需要使用量筒、胶头滴管量取蒸馏水, 并用玻璃棒搅拌以加快固体溶解速率. (２)因为糖精钴在冷水中溶解度较小,所以为了尽快让 大量 晶 体 析 出,应 降 低 溶 液 温 度,可 将 烧 杯 置 于 冰 水 浴中. (３)先用冷的１％ NaSac溶液洗涤,可降低糖精钴溶解 度,减少晶体损失,还能将晶体表面吸附的 Co２＋ 转化为 晶体析出,且不引入新的杂质,再用冷水洗涤,可降低晶 体溶解度并洗去溶液中存在的可溶性离子,丙酮可以与 水互溶且沸点比水的低,故最后用丙酮洗涤以除去残留 的水且能使晶体快速干燥,故答案为B. (４)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净的步骤为:取水洗时 的最 后 一 次 洗 涤 液 于 试 管 中,加 稀 硝 酸 酸 化,再 滴 加 AgNO３溶液,无白色沉淀生成,说明 Cl－ 已洗净. (５)进行化学实验需要佩戴护目镜,以保护眼睛,同时化 学实验结束后,离开实验室前需用肥皂等清洗双手,该 实验涉及加热操作,因此需要防止热烫,要选择合适的 工具进行操作,避免直接触碰,故 A、B、C符合题意;该实 验中未涉及锐器的操作,D不符合题意,故答案为 ABC. (６)使用滴定管前首先要检漏,确定不漏液之后用蒸馏 水清洗(c),再用待装的标准溶液进行润洗(a),待润洗完 成后 装入标准溶液至“０”刻度以上２~３mL处(b),放液 赶出气泡后调节液面至“０”刻度或“０”刻度下,准确记录 标准溶液体积的初始读数(d),故答案为cabd. (７)滴定消耗的n(EDTA)＝ cV１０００ mol ,EDTA 与 Co２＋ 形成１∶１ 配 合 物,则 样 品 溶 解 后 的n(Co２＋ )＝ cV１０００ mol,即 样 品 中 的 n{[Co(Sac)２ (H２O)４]􀅰xH２O}＝ cV １０００mol ,而 M{[Co(Sac)２(H２O)４]􀅰xH２O}＝(４９５＋ １８x)g􀅰mol－１,所以 cV１０００mol× (４９５＋１８x)g􀅰mol－１ 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 ０１１ 化学 ＝mg,解得x＝１０００m１８cV － ４９５ １８＝ ５００m ９cV －２７．５ ,若滴定前 滴定管尖嘴处无气泡,滴定后有气泡,测得消耗 EDTA 溶液体积偏小,即V 偏小,根据x＝５００m９cV －２７．５ ,则x 偏高. 答案:(１)玻璃棒　量筒(或胶头滴管等,合理即可)　 (２)冰水浴　(３)B (４)加稀硝酸酸化,再滴加 AgNO３ 溶液,无白色沉淀生 成,说明Cl－ 已洗净　(５)ABC　(６)cabd (７)５００m９cV －２７．５　 偏高 ３．解析:由题中信息可知,利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测 定钢铁中硫含量的实验中,将氧气经干燥、净化后通入 管式炉中将钢铁中硫氧化为SO２,然后将生成的SO２ 导 入碘液中吸收,通过消耗 KIO３ 碱性标准溶液的体积来 测定钢铁中硫的含量. (１)取２０．００mL０．１０００mol􀅰L－１KIO３ 的碱性溶液和 一定量的 KI固体,配制１０００mLKIO３ 碱性标准溶液 (稀释 了 ５０ 倍 后 KIO３ 的 浓 度 为 ０􀆰００２００００ mol􀅰 L－１),需 要 用 碱 式 滴 定 管 或 移 液 管 量 取 ２０．００ mL ０．１０００mol􀅰L－１KIO３ 的碱性溶液,需要用一定精确度 的天平称量一定质量的 KI固体,需要在烧杯中溶解 KI 固体,溶解时要用到玻璃棒搅拌,需要用１０００mL容量 瓶配制标准溶液,需要用胶头滴管定容,因此,下列仪器 必须用到的是 AD. (２)装置B和 C的作用是充分干燥 O２,浓硫酸具有吸水 性,常用于干燥某些气体,因此 B 中的试 剂 为 浓 硫 酸. 装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的 磨砂浮子,其目的是防止倒吸,因为磨砂浮子的密度小 于水,若球泡内水面上升,磨砂浮子也随之上升,磨砂浮 子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上, 从而防止倒吸. (３)该滴定实验是利用过量的１滴或半滴标准溶液来指 示滴定终点的,因此,该滴定实验达终点的现象是当加 入最后半滴 KIO３ 碱性标准溶液后,溶液由无色突变为 蓝色且３０s内不变色;由S元素守恒及SO２＋I２＋２H２O 􀪅􀪅H２SO４＋２HI、KIO３＋５KI＋６HCl􀪅􀪅３I２＋６KCl＋ ３H２O可得关系式３S~３SO２~３I２~KIO３,若滴定消耗 KIO３ 碱性标准溶液V mL,则n(KIO３)＝V×１０－３L× ０．００２００００mol􀅰L－１＝２．００００×１０－６V mol,n(S)＝ ３n(KIO３)＝３×２．００００×１０－６V mol＝６．００００× １０－６V mol样品中硫的质量分数是 ６．００００×１０－６V mol×３２g􀅰mol－１ a×１０－３g ×１００％＝ １９．２００V a ％ . (４)若装置 D 中瓷舟未加盖,燃烧时产生粉尘中含有铁 的氧化物,铁的氧化物能催化SO２ 的氧化反应从而促进 SO３ 的生成,因此,粉尘在该过程中的作用是催化剂;若 装置 E冷却气体不充分,则通入 F的气体 温度过高,可 能导致部分I２ 升华,这样就要消耗更多 KIO３ 碱性标准 溶液,从而可能导致测定结果偏大;若滴定过程中,有少 量IO－３ 不经I２ 直接将 SO２ 氧化成 H２SO４,从电子转移 守恒的角度分析,IO－３ 得到６e－ 被还原为I－ ,仍能得到 关系式３S~３SO２~KIO３,测定结果会不变. 答案:(１)AD　 (２)浓硫酸　防止倒吸 (３)当加入最后半滴 KIO３ 碱性标准溶液后,溶液由无色 突变为蓝色且３０s内不变色　１９．２００Va ％ (４)催化剂　通入F的气体温度过高,导致部分I２ 升华, 从而消耗更多的 KIO３ 碱性标准溶液　不变 ４．解析:利用如图所示的装置测定有机物中C、H 两种元素 的含量,这是一种经典的李比希元素测定法,将样品装 入Pt坩埚中,后面放置 CuO 氧化前置坩埚中反应不完 全生成的 CO,后续将产物吹入到两 U 形管中,称量两 U 形管的增重计算有机物中C、H 两种元素的含量,结合其 他技术手段,从而得到有机物的分子式. (１)实验前,应先通入一定的 O２ 吹空石英管中的杂质气 体,保证没有其他产物生成,而后将已称重的 U 形管c、d 与石英管连接,检查装置气密性,随后先点燃 b处酒精 灯后点燃a处酒精灯,保证当a处发生反应时产生的CO 能被 CuO氧化生成 CO２. (２)实验中 O２ 的作用有:为实验提供氧化剂、提供气流 保证反应产物完全进入到 U 形管中;CuO的作用是氧化 a处产生的 CO,使 CO 反应转化为 CO２,反应的化学方 程式为 CO＋CuO △ 　 􀪅􀪅Cu＋CO２. (３)有机物燃烧后生成的 CO２ 和 H２O 分别用碱石灰和 无水 CaCl２ 吸收,其中c管装有无水 CaCl２,d管装有碱 石灰,二者不可调换,因为碱石灰能同时吸收水蒸气和 二氧化碳,影响最后分子式的确定. (４)反应完全以后应继续吹入一定量的 O２,保证石英管 中的气体产物完全吹入两 U 形管中,使装置冷却; (５)c管装有无水 CaCl２,用来吸收生成的水蒸气,则增重 量为水蒸 气 的 质 量,由 此 可 以 得 到 有 机 物 中n(H)＝ ２×m(H２O) M(H２O) ＝２×０．０１０８g １８g􀅰mol－１ ＝０􀆰００１２mol;d管装有碱 石灰,用来吸收生成的 CO２,则增重量为 CO２ 的质量,由 此可以得到有机物中n(C)＝m (CO２) M(CO２) ＝ ０．０３５２g ４４g􀅰mol－１ ＝ ０􀆰０００８ mol;有 机 物 中 O 的 质 量 为 ０．０２３６g－ ０．０００８mol×１２g􀅰mol－１－０．００１２mol×１g􀅰mol－１ ＝０􀆰０１２８g,其物质的量n(O)＝m (O) M(O)＝ ０．０１２８g １６g􀅰mol－１ ＝ ０􀆰０００８mol;该有机物中 C、H、O三种元素的原子个数比 为０􀆰０００８mol∶０􀆰００１２mol∶０􀆰０００８mol＝２∶３∶２; 质谱测得 该 有 机 物 的 相 对 分 子 量 为 １１８,则 其 化 学 式 为 C４H６O４. 答案:(１)通入一定的 O２　装置气密性　b、a (２)为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进 入到 U形管中　CO＋CuO △ 　 􀪅􀪅Cu＋CO２ (３)A　C　碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳 (４)继续吹入一定量的 O２,冷却装置 (５)C４H６O４ 作业１０　化学反应与能量 考点１　化学反应与热能 １．B　A．根据复合判据 ΔG＝ΔH－TΔS,该反应 ΔH＜０、 ΔS＜０,温度较低时 ΔG＜０,故低温能自发进行,A 错误; B．该反应为放热反应,升高温度,平衡逆向移动,平衡常 数减小,B正确;C．该反应为放热反应,则E正 －E逆 ＜０, 则正反应的活化能小于逆反应的活化能,C错误;D．①: Na(s)＋１２Cl２ (g)􀪅􀪅NaCl(s)　ΔH１＜０,②:Na＋ (g)＋ Cl－ (g)􀪅􀪅NaCl(s)　ΔH２＜０,根据盖斯定律,反应① －反应②得到目标反应 Na(s)＋ １２Cl２ (g)􀪅􀪅Na＋ (g) ＋Cl－ (g),则 ΔH＝ΔH１－ΔH２,由 于 不 能 明 确 ΔH１、 ΔH２ 相对大小,则 ΔH 不能确定,D错误. 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 １１１ 详解详析 　　 　　　　　作业９　化学实验综合 考点１　无机物制备实验 １．(２０２５􀅰安徽卷,１６)(１４分)侯氏制碱法以 NaCl、CO２和NH３ 为反应物制备纯碱.某实 验小 组 在 侯 氏 制 碱 法 基 础 上,以 NaCl和 NH４HCO３为反应物,在实验室制备纯碱,步 骤如下: ①配制饱和食盐水; ②在水浴加热下,将一定量研细的NH４HCO３ 加入饱和食盐水中,搅拌,使 NH４HCO３ 溶 解,静置,析出 NaHCO３晶体; ③将 NaHCO３ 晶 体 减 压 过 滤、煅 烧,得 到 Na２CO３固体. 回答下列问题: (１)步骤①中配制饱和食盐水,下列仪器中需 要使用的有　　　　(填名称). (２)步骤②中NH４HCO３ 需研细后加入,目的 是 　. (３)在 实验室使用 NH４HCO３ 代替 CO２ 和 NH３制备纯碱,优点是 　. (４)实验小组使用滴定法测定了产品的成分. 滴定过程中溶液的pH 随滴加盐酸体积变化 的曲线如图所示. ⅰ．到 达 第 一 个 滴 定 终 点 B 时 消 耗 盐 酸 V１mL,到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸 V２mL.V１＝V２,所得产品的成分为　　　　 (填标号). a．Na２CO３ b．NaHCO３ c．Na２CO３和NaHCO３ d．Na２CO３和 NaOH ⅱ．到达第一个滴定终点前,某同学滴定速度 过快,摇动锥形瓶不均匀,致使滴入盐酸局部 过浓.该同学所记录的V１′　　　　V１(填 “＞”“＜”或“＝”). (５)已知常温下 Na２CO３ 和 NaHCO３ 的溶解 度分别为３０．７g和１０．３g.向饱和 Na２CO３ 溶液中持续通入CO２气体会产生NaHCO３晶 体.实验小组进行相应探究: 实验 操作 现象 a 将CO２匀速通入置于烧 杯 中 的 ２０ mL 饱 和 Na２CO３ 溶 液,持 续 ２０min,消耗６００mLCO２ 无明显现象 b 将２０mL饱和 Na２CO３ 溶液 注 入 充 满 CO２ 的 ５００mL矿泉水瓶中,密 闭,剧烈摇动矿泉水瓶１ ~２min,静置 矿泉水瓶变 瘪,３min后 开始有白色 晶体析出 ⅰ．实验a无明显现象的原因是 　. ⅱ．析出的白色晶体可能同时含有 NaHCO３ 和Na２CO３􀅰１０H２O.称取０．４２g晾干后的 白色晶体,加热至恒重,将产生的气体依次通 过足量的无水 CaCl２ 和 NaOH 溶液,NaOH 溶液增重０．０８８g,则白色晶体中NaHCO３ 的 质量分数为　　　　. ２．(２０２５􀅰河北卷,１６)(１４分)铬盐产品广泛应 用于化工、医药、印染等领域.通过闭环生产 工艺将铬铁矿转化为重铬酸钾,同时回收利用 钾资源,可实现绿色化学的目标.流程如下: 已 知:铬 铁 矿 主 要 成 分 是 Fe(CrO２)２、 Mg(CrO２)２、Al２O３、SiO２. 回答下列问题: (１)基态铬原子的价层电子排布式: 　. (２)煅烧工序中Fe(CrO２)２ 反应生成K２CrO４ 的化学方程式: 　. 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 ２３ 化学 (３)浸取工序中滤渣Ⅰ的主要成分:Fe２O３、 H２SiO３、　　　　、　　　　(填化学式). (４)酸化工序中需加压的原因: 　 　. (５)滤液Ⅱ的主要成分:　　　　　　　　(填 化学式). (６)补全还原、分离工序中发生反应的化学方 程式:Fe(CO)５＋　　　　＋　　　　􀪅􀪅 Cr(OH)３↓＋　　　　＋　　　　＋　　 CO↑ (７)滤渣Ⅱ可返回　　　　工序.(填工序名称) ３．(２０２５􀅰云南卷,１６)(１４分)三氟甲基亚磺酸 锂(Mr＝１４０)是我国科学家通过人工智能设 计开发的一种锂离子电池补锂剂,其合成原理 如下: S O 􀪅􀪅 O 􀪅􀪅F３C Cl＋Na２SO３ NaHCO３ ８０℃ → 三氟甲磺酰氯 S O 􀪅􀪅 F３C ONa HCl,THF →M LiOH,H２O → 三氟甲基亚磺酸钠 S O 􀪅􀪅 F３C OLi 三氟甲基亚磺酸锂 实验步骤如下: Ⅰ．向 A中加入３．５gNaHCO３、 ５．２gNa２SO３ 和２０．０mL 蒸 馏 水,搅 拌 下 逐 滴 加 入２．１mL (３．３g)三 氟 甲 磺 酰 氯 (Mr＝ １６８．５),有气泡产生(装置如图,夹 持及加热装置省略).８０℃下反 应３h后,减压蒸除溶剂得浅黄色固体. Ⅱ．向上述所得固体中加入１０．０mL四氢呋喃 (THF),充分搅拌后,加入无水Na２SO４,振荡、抽 滤、洗涤.将所得滤液减压蒸除THF,得黏稠状 固体.加入适量乙醇进行重结晶. Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和３．０mLTHF 加入圆底烧瓶中,搅拌溶解后逐滴加入足量浓 盐酸,析出白色固体.抽滤、洗涤. Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中,加入２．０mL蒸馏 水和过量LiOH.室温搅拌反应１h后,减压 蒸除溶剂,得粗产品.加入适量乙醇进行重结 晶,得产品１．１g. 已知:THF 是 一 种 有 机 溶 剂,与 水 任 意 比 互溶. 回答下列问题: (１)仪器A的名称为　　　　,冷凝管中冷却 水应从　　　　(填“b”或“c”)口通入. (２)步骤Ⅰ反应中有气泡产生,其主要成分为 　　　　. (３)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是　　　　　 　　　. (４)步 骤 Ⅲ 中 发 生 反 应 的 化 学 方 程 式 为 　　　　,判断加入浓盐酸已足量的方法 为　　　　. (５)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是　　　　　 　　　. (６)三氟甲基亚磺酸锂的产率为　　　　(列 出计算式即可). ４．(２０２４􀅰全国甲卷,２７)(１４分)CO(NH２)２􀅰 H２O２(俗称过氧化脲)是一种消毒剂,实验室 中可用尿素与过氧化氢制取,反应方程式如 下:CO(NH２)２ ＋ H２O２ 􀪅􀪅CO(NH２)２ 􀅰H２O２ (一)过氧化脲的合成 烧杯 中 分 别 加 入 ２５ mL３０％ H２O２(ρ＝ １．１１g􀅰cm－３)、４０mL蒸馏水和１２．０g尿 素,搅拌溶解.３０℃下反应４０min,冷却结 晶、过滤、干燥,得白色针状晶体９．４g. (二)过氧化脲性质检测 Ⅰ．过氧化脲溶液用稀 H２SO４ 酸化后,滴加 KMnO４溶液,紫红色消失. Ⅱ．过氧化脲溶液用稀 H２SO４ 酸化后,加入 KI溶液和四氯化碳,振荡,静置. (三)产品纯度测定 溶液配制:称取一定量产品,用蒸馏水溶解后 配制成１００mL溶液. 滴定分析:量取２５．００mL过氧化脲溶液至锥 形瓶中,加入一定量稀 H２SO４,用标准浓度的 KMnO４溶液滴定至微红色,记录滴定体积,计 算纯度. 回答下列问题: (１)过滤中使用到的玻璃仪器有　　　　　　 　　　　　　(写出两种即可). (２)过氧化脲的产率为　　　　. (３)性质检测Ⅱ中的现象为　　　　　　　. 性质检测Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性 质是　　　　　　　　　　　　　　　　. (４)下图为“溶液配制”的部分过程,操作a应 重复３次,目的是　　　　,定容后还需要的 操作为　　　　. 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 ３３ 作业９　化学实验综合 操作a (５)“滴定分析”步骤中,下列操作错误的是 　　　　(填标号). A．KMnO４溶液置于酸式滴定管中 B．用量筒量取２５．００mL过氧化脲溶液 C．滴定近终点时,用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D．锥形瓶内溶液变色后,立即记录滴定管液 面刻度 (６)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低 的是　　　　(填标号). A．容量瓶中液面超过刻度线 B．滴定管水洗后未用KMnO４溶液润洗 C．摇动锥形瓶时KMnO４溶液滴到锥形瓶外 D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后气泡 消失 ５．(２０２３􀅰 全 国 甲 卷,２７,１４ 分)钴 配 合 物 [Co(NH３)６]Cl３溶于热水,在冷水中微溶,可 通过如下反应制备: ２CoCl２＋２NH４Cl＋１０NH３＋H２O２ 活性炭 → ２[Co(NH３)６]Cl３＋２H２O. 具体步骤如下: Ⅰ．称取２．０gNH４Cl,用５mL水溶解. Ⅱ．分批加入３．０gCoCl２􀅰６H２O后,将溶液温 度降至１０℃以下,加入１g活性炭、７mL浓氨 水,搅拌下逐滴加入１０mL６％的双氧水. Ⅲ．加热至５５~６０℃反应２０min.冷却,过滤. Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的２５mL 沸水中,趁热过滤. Ⅴ．滤液转入烧杯,加入４mL浓盐酸,冷却、 过滤、干燥,得到橙黄色晶体. 回答下列问题: (１)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下. 仪器a的名称是　　　　.加快NH４Cl溶解 的操作有　　　　　　　　　　　　. (２)步骤Ⅱ中,将温度降至１０℃以下以避免 　　　　　　　、　　　　　　　;可选用 　　　　降低溶液温度. (３)指出下列过滤操作中不规范之处: 　 　. (４)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为 　　　　. (５)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 　 　. 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 考点２　有机物制备实验 １．(２０２５􀅰甘肃卷,１５)(１４分)某兴趣小组按如 下流程由稀土氧化物Eu２O３ 和苯甲酸钠制备 配合物Eu(C７H５O２)３􀅰xH２O,并通过实验测 定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解). 已知Eu３＋在碱性溶液中易形成Eu(OH)３ 沉 淀.Eu(C７H５O２)３􀅰xH２O在空气中易潮解, 加强热时分解生成Eu２O３. Eu２O３ 　　① 滴加稀盐酸 加热 → 　　　② 调节溶液pH至６ 　 → 加入苯甲酸钠溶液 → 抽滤,洗涤 →产品 (１)步骤①中,加热的目的为　　　　　　　 　　　　　　　　　. (２)步骤②中,调节溶液pH 时需搅拌并缓慢 滴加NaOH溶液,目的为　　　　　　　　 　　　　　　　　;pH 接近６时,为了防止 pH变化过大,还应采取的操作为　　　　　 　　　　　　　　　　　. (３)如 图 所 示 玻 璃 仪 器 中,配 制 一定物质的量浓 度的苯甲酸钠溶 液所需的仪器名称为　　　　. (４)准确称取一定量产品,溶解于稀 HNO３ 中,萃取生成的苯甲酸,蒸去有机溶剂,加入一 定量的NaOH标准溶液,滴入１~２滴酚酞溶 液,用 HCl标准溶液滴定剩余的 NaOH.滴 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 ４３ 化学 定终点的现象为　　　　　　　　　　　　 　　　　.实验所需的指示剂不可更换为甲 基橙,原因为　　　　　　　　　　　　. (５)取一定量产品进行 热重分析,每个阶段的 重量降低比例数据如图 所示,０~９２ ℃范围内 产品质量减轻的原因为 　　　　　　　　　　 　　　　　　.结晶水个数x＝　　　　[M (C７H５O－２ )＝１２１,结果保留两位有效数字]. ２．(２０２５􀅰浙江１月卷,１９)(１２分)某研究小组 探究AlCl３催化氯苯与氯化亚砜(SOCl２)转化 为化合物Z( 􀜍􀜍 􀜏􀜏 Cl S O 􀪅􀪅 􀜍􀜍 􀜏􀜏 Cl )的反应. 实验流程为: 氯苯 SOCl２ AlCl３ 冰水浴 步骤Ⅰ → 混合物 M１ 加入适量冰水 步骤Ⅱ → 混合物 M２ 　 步骤Ⅲ →Z粗产物 已知: ①实验在通风橱内进行. ②SOCl２ 遇水即放出SO２ 和 HCl;AlCl３ 易 升华. ③氯苯溶于乙醚,难溶于水;Z易溶于乙醚,难 溶于水;乙醚不易溶于水. 请回答: (１)在无水气氛中提纯少量AlCl３ 的简易升华 装置如图所示,此处漏斗的作用是　　　　. (２)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥 剂:　　　　(填１种). (３)步骤Ⅰ,下列说法正确的是　　　　(填标号). A．氯苯试剂可能含有水,在使用前应作除水 处理 B．三颈烧瓶置于冰水浴中,是为了控制反应 温度 C．因实验在通风橱内进行,X处无需连接尾气 吸收装置 D．反应体系中不再产生气泡时,可判定反应 基本结束 (４)步骤Ⅱ,加入冰水的作用是 　. (５)步骤Ⅲ,从混合物 M２中得到Z粗产物的 所有操作如下,请排序:　　→　　→　　→ 　　→　　(填序号). ①减压蒸馏　②用乙醚萃取、分液　③过滤　 ④再次萃取、分液,合并有机相　⑤加入无水 Na２SO４干燥剂吸收水分 (６)AlCl３可促进氯苯与SOCl２ 反应中S－Cl 的断裂,原因是 　. ３．(２０２５􀅰黑吉辽蒙卷,１７)(１３分)某实验小组 采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色 制备. 反应: 􀜏 􀜏 􀜍 H３C CHO 太阳光 丙酮,空气,室温→ 􀜏 􀜏 􀜍 H３C COOH 步骤: Ⅰ．向反应管中加入０．１２g对甲基苯甲醛和 １．０mL丙酮,光照,连续监测反应进程. Ⅱ．５h时,监测结果显示反应基本结束,蒸去 溶剂丙酮,加入过量稀NaOH溶液,充分反应 后,用乙酸乙酯洗涤,弃去有机层. Ⅲ．用稀盐酸调节水层pH＝１后,再用乙酸乙 酯萃取. Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层,无水 Na２SO４ 干燥,过滤,蒸去溶剂,得目标产物. 回答下列问题: (１)相比 KMnO４ 作氧化剂,该制备反应的优 点为　　　　、　　　　(答出２条即可). (２)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂 H的吸收峰,谱图中无羧基 H的吸收峰)监测 反应进程如图.已知峰面积比a∶b∶c∶d＝ １∶２∶２∶３,a∶a′＝２∶１.反应２h时,对甲 基苯甲醛转化率约为　　　　％. 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 ５３ 作业９　化学实验综合 (３)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 　. (４)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为　　　　　 　　　　　、　　　　　　　　　. (５)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源. 丙酮易挥发,为保证１８O２ 气氛,通１８O２ 前,需先 使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶 剂中)的１６O２,操作顺序为:①→②→　　　　→ 　　　　→　　　　(填标号),重复后四步操作 数次. 　 ①关闭阀门 ②液氮冷冻反应液 ③打开阀门抽气 ④反应液恢复室温 同位素示踪结果如表所示,则目标产物中羧基 O来源于醛基和　　　　. 反应条件 质谱检测目标产物 相对分子质量 太阳光,１８O２,室温, CH３COCH３,５h １３８ 太阳光,空气,室温, CH３C１８OCH３,５h １３６ ４．(２０２５􀅰山东卷,１８)(１２分)如下不饱和聚酯 可用于制备玻璃钢. 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图 如下(加热及夹持装置略): 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯 二酸酐 ５２．６ ２０２．２ 邻苯二 甲酸酐 １３０．８ ２９５．０ 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 丙Ｇ１, ２Ｇ二醇 OH OH －６０．０ １８７．６ 实验过程: ①在装置 A中加入上述三 种原料,缓慢通入 N２.搅 拌下加热,两种酸酐分别与 丙Ｇ１,２Ｇ二醇发生醇解反应, 主要生成 􀜏 􀜏 􀜍 HO OO O OH 和 􀜏􀜏 􀜏 􀜏 􀜏 HO OO O OH .然后逐步升温 至１９０~２００℃,醇解产物发生缩聚反应生成 聚酯. ②缩聚反应后期,每隔一段时间从装置 A中 取样并测量其酸值,直至酸值达到聚合度要求 (酸 值:中 和 １ 克 样 品 所 消 耗 KOH 的 毫克数). 回答下列问题: (１)理论上,原料物质的量投料比n(顺丁烯二 酸酐)∶n(邻苯二甲酸酐)∶n(丙Ｇ１,２Ｇ二醇) ＝　　　　　　　. (２)装置B的作用是　　　　　　　　　　; 仪器C的名称是　　　　;反应过程中,应保 持温度计２示数处于一定范围,合理的是　　 　　(填标号). A．５５~６０℃ B．１００~１０５℃ C．１９０~１９５℃ (３)为测定酸值,取ag样品配制２５０．００mL 溶液,移取２５．００mL溶液,用cmol􀅰L－１ KOHＧ乙醇标准溶液滴定至终点,重复实验, 数据如下: 序号 １ ２ ３ ４ ５ 滴定前 读数/mL ０．００ ２４．９８ ０．００ ０．００ ０．００ 滴定后 读数/mL ２４．９８４９．７８２４．１０２５．００２５．０２ 应舍弃的数据为　　　　(填序号);测得该样 品的酸值为　　　　(用含a,c的代数式表 示).若测得酸值高于聚合度要求,可采取的 措施为　　　　(填标号). 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 ６３ 化学 A．立即停止加热 B．排出装置D内的液体 C．增大N２的流速 (４)实验中未另加催化剂的原因是 　. ５．(２０２４􀅰新课标卷,２８)(１５分)吡咯类化合物 在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着 广泛应用.一种合成１Ｇ(４Ｇ甲氧基苯基)Ｇ２,５Ｇ 二甲基吡咯(用吡咯 X表示)的反应和方法 如下: 实验装置如图所示,将１００mmol 己Ｇ２,５Ｇ二酮(熔点:－５．５℃,密 度:０．７３７g􀅰cm－３)与１００mmol ４Ｇ甲氧基苯胺(熔点:５７℃)放入 ①中,搅拌.待反应完成后,加 入５０％的乙醇溶液,析出浅棕 色固体.加热至６５℃,至固体 溶解,加入脱色剂,回流２０min, 趁热过滤.滤液静置至室温,冰水浴冷却,有 大量白色固体析出.经过滤、洗涤、干燥得到 产品. 回答下列问题: (１)量取己Ｇ２,５Ｇ二酮应使用的仪器为　　　　 (填名称). (２)仪器①用铁夹固定在③上,③的名称是 　　　　;仪器②的名称是　　　　. (３)“搅拌”的作用是 　. (４)“加热”方式为 　. (５)使用的“脱色剂”是 　. (６)“趁热过滤”的目的是　　　　　　　　　 　　　　　　　;用 　 洗涤白色固体. (７)若需进一步提纯产品,可采用的方法是 　　　　　　　　　　　　. ６．(２０２３􀅰新课标卷,２８,１４分)实验室由安息香 制备二苯乙二酮的反应式如下: 􀜍􀜍 􀜏􀜏 O 􀪅􀪅 OH 􀜍􀜍 􀜏􀜏 FeCl３ △ → 􀜍􀜍 􀜏􀜏 O 􀪅􀪅 O 􀪅􀪅 􀜏 􀜏 􀜏􀜏 　　安息香　　　　二苯乙二酮 相关信息列表如下: 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 安息香 白色 固体 １３３ ３４４ 难溶于冷水 溶于热水、乙醇、 乙酸 二苯乙 二酮 淡黄色 固体 ９５ ３４７ 不溶于水 溶 于 乙 醇、苯、 乙酸 冰乙酸 无色液体 １７ １１８ 与水、乙醇互溶 装置示意图如图所示,实验步骤为: ①在圆底烧瓶中加入１０mL冰乙酸、５mL水 及９．０gFeCl３􀅰６H２O,边搅拌边加热,至固 体全部溶解. ②停止加热,待沸腾平息后加入２．０g安息 香,加热回流４５~６０min. ③加入５０mL水,煮沸后冷却,有黄色固体 析出. ④过滤,并用冷水洗涤固体３次,得到粗品. ⑤粗品用７５％的乙醇重结晶,干燥后得淡黄 色结晶１．６g. 回答下列问题: (１)仪器 A中应加入　　　 　 　(填“水”或“油”)作为 热传导介质. (２)仪器B的名称是　　　; 冷却水应从　　　　 　(填 “a”或“b”)口通入. (３)实验步骤②中,安息香必 须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是　　 　　 　　　　　　　. (４)在本实验中,FeCl３ 为氧化剂且过量,其还 原产物为　　　　 　;某同学尝试改进本实 验:采用催化量的FeCl３ 并通入空气制备二苯 乙二酮.该方案是否可行　　　　　　　　 　　? 简述判断理由　　　　 　　　　　　 　　　　　　　　　　. (５)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行,乙 酸除作溶剂外,另一主要作用是防止　　　　 　　　　　　 　. (６)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用 少量　　　　 　洗涤的方法除去(填标号). 若要得到更高纯度的产品,可用重结晶的方法 进一步提纯. a．热水　　b．乙酸　　c．冷水　　d．乙醇 (７)本实验的产率最接近于　　　　 　(填标号). a．８５％ b．８０％ c．７５％ d．７０％ 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 ７３ 作业９　化学实验综合 考点３　物质性质与反应原理探究实验 １．(２０２４􀅰湖北卷,１８)(１４分)学习小组为探究 Co２＋、Co３＋能否催化 H２O２ 的分解及相关性 质,室温下进行了实验Ⅰ~Ⅳ. 已知:[Co(H２O)６]２＋为粉红色、[Co(H２O)６]３＋ 为蓝色、[Co(CO３)２]２－为红色、[Co(CO３)３]３－为 墨绿色. 回答下列问题: (１)配制１．００mol􀅰L－１的CoSO４溶液,需要用到 下列仪器中的　　　(填标号). 　　 a　　　 　　b　　　 　c　　 　 d 实验Ⅰ 实验Ⅱ 实验Ⅲ 无明显变化 溶液变为红色, 伴有气泡产生 溶液变为墨绿色,并 持续产生能使带火 星木条复燃的气体 (２)实验Ⅰ表明[Co(H２O)６]２＋　　　　 　(填 “能”或“不能”)催化 H２O２ 的分解.实验Ⅱ中 HCO－３ 大大过量的原因是　　　　　　　　　 　　.实验Ⅲ初步表明[Co(CO３)３]３－ 能催化 H２O２的分解,写出 H２O２ 在实验Ⅲ中所发生反 应的离子方程式　　　　　　　　　　　、　　 　　　　　　　　　. (３)实验Ⅰ表明,反应２[Co(H２O)６]２＋＋H２O２＋ ２H＋􀜩􀜨􀜑 ２[Co(H２O)６]３＋＋２H２O难以正向进 行,利用化学平衡移动原理,分析Co３＋、Co２＋分 别与CO２－３ 配位后,正向反应能够进行的原因 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　. 实验Ⅳ (４)实验Ⅳ中,A到B溶液变为蓝色,并产生气体;B 到C溶液变为粉红色,并产生气体.从A到C所 产生的气体的分子式分别为　　　　 　、　　　 　 　. ２．(２０２３􀅰湖北卷,１８,１４分)学习小组探究了铜 的氧化过程及铜的氧化物的组成.回答下列 问题: (１)铜与浓硝酸反应的装置如图所示,仪器A的 名称为　　　　,装置B的作用为　　　　. (２)铜与过量 H２O２反应的探究如下: 实验②中Cu溶解的离子方程式为　　　　　 　　　　　;产生的气体为　　　　,比较实 验①和②,从氧化还原角度说明 H＋的作用是 　　　　　　　　　　　　. (３)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到 沉淀X,元素分析表明X为铜的氧化物,提纯干 燥后的X在惰性氛围下加热,mgX完全分解为 ng黑色氧化物Y,nm＝ ５ ６ .X的化学式为 　 　. (４)取含X粗品０．０５００g(杂质不参加反应) 与过量的酸性 KI完全反应后,调节溶液至弱 酸性.以淀粉为指示剂,用０．１０００mol􀅰L－１ Na２S２O３ 标 准 溶 液 滴 定,滴 定 终 点 时 消 耗 Na２S２O３标准溶液１５．００mL.(已知:２Cu２＋ ＋４I－􀪅􀪅２CuI↓＋I２,I２＋２S２O２－３ 􀪅􀪅２I－ ＋S４O２－６ )标志滴定终点的现象是　　　　　 　　　,粗品中X的相对含量为　　　　. 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 ８３ 化学 考点４　定量分析实验 １．(２０２５􀅰河南卷,１６)(１４分)某研究小组设计 了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量,其中 硫转化的总反应为S＋２OH－ ＋３H２O２ 􀪅􀪅 SO２－４ ＋４H２O. 主要实验步骤如下: Ⅰ．如图所示,准确称取mg细粉状 药用硫黄于①中,并准确加入V１mL KOH乙醇溶液(过量),加入适量蒸 馏水,搅拌,加热回流.待样品完全 溶解后,蒸馏除去乙醇. Ⅱ．室温下向①中加入适量蒸馏水,搅拌下缓 慢滴加足量３０％H２O２ 溶液,加热至１００℃, 保持２０min,冷却至室温. Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中,加入２ 滴甲基橙指示剂,用cmol􀅰L－１HCl标准溶 液滴定至终点,消耗 HCl溶液体积为V２mL. Ⅳ．不加入硫黄,重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实 验,消耗 HCl标准溶液体积为V３mL,计算样 品中硫的质量分数. Ⅴ．平行测定三次,计算硫含量的平均值. 回答下列问题: (１)仪器①的名称是　　　　;②的名称是 　　　　　　　　　　　　. (２)步骤Ⅰ中,乙醇的作用是　　　　　　　 　　　　　　　　　. (３)步骤Ⅰ中,样品完全溶解后,必须蒸馏除去 乙醇的原因是　　　　　　　　. (４)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是　　 　　　　　　.步骤Ⅱ结束后,若要检验反应 后溶液中的SO２－４ ,实验操作是　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　. (５)步骤Ⅲ中,判断滴定达到终点的现象为 　　　　　　　　　　　　　　　　. (６)单次样品测定中硫的质量分数可表示为 　　　　　　　　　　　　(写出计算式). ２．(２０２５􀅰陕晋青宁卷,１５)(１５分)某实验室制 备糖精钴[Co(Sac)２(H２O)４]􀅰xH２O,并测定 其结晶水含量. 已知:Sac－ 表示糖精根离子,其摩尔质量为 １８２g􀅰mol－１,糖精钴的溶解度在热水中较 大,在冷水中较小;丙酮沸点为５６ ℃,与水 互溶. CoCl２􀅰６H２O＋２NaSac􀅰２H２O􀪅􀪅 [Co(Sac)２(H２O)４]􀅰xH２O＋(６－x)H２O ＋２NaCl (一)制备 Ⅰ．称取１．０gCoCl２􀅰６H２O,加入１８mL蒸 馏水,搅拌溶解,得溶液１. Ⅱ．称取２．６g(稍过量)糖精钠(NaSac􀅰２H２O),加 入１０mL蒸馏水,加热搅拌,得溶液２. Ⅲ．将溶液２加入到接近沸腾的溶液１中,反 应３分钟后停止加热,静置,冷却结晶. Ⅳ．过滤,依次用三种不同试剂洗涤晶体,晾干 得产品. 回答下列问题: (１)Ⅰ和Ⅱ中除烧杯外,还需用到的玻璃仪器 有　　　　　　　　(写出两种). (２)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时,可将烧 杯置于　　　　中,以使大量晶体析出. (３)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的１％ NaSac 溶液洗涤晶体,正确顺序为　　　(填标号). A．①③②　　　B．③②①　　　C．②①③ (４)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净,取水洗时 的最后一次滤液于试管中,　　　　(将实验 操作、现象和结论补充完整). (５)与本实验安全注意事项有关的图标有　　 　　(填标号). (二)结晶水含量测定 EDTA和Co２＋形成１∶１配合物.准确称取 mg糖精钴产品于锥形瓶中,加蒸馏水,加热 溶解,再加入缓冲溶液和指示剂,在５０~６０℃ 下,用cmol􀅰L－１的EDTA标准溶液滴定. (６)下列操作的正确顺序为　　　　(用字母 排序). a．用标准溶液润洗滴定管 b．加入标准溶液至“０”刻度以上２~３mL处 c．检查滴定管是否漏水并清洗 d．赶出气泡,调节液面,准确记录读数 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 ９３ 作业９　化学实验综合 (７)滴定终点时消耗标准溶液V mL,则产品 [Co(Sac)２(H２O)４]􀅰xH２O中x的测定值为 　　　　(用含m、c、V 的代数式表示);若滴 定前滴定管尖嘴处无气泡,滴定后有气泡,会 导致x的测定值　　　　(填“偏高”“偏低”或 “无影响”). ３．(２０２４􀅰山东卷,１９)(１２分)利用“燃烧－碘酸 钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如图 所示(夹持装置略). 实验过程如下: ①加样:将amg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷 舟两端带有气孔且有盖),聚四氟乙烯活塞滴 定管G内预装c(KIO３)∶c(KI)略小于１∶５ 的KIO３碱性标准溶液,吸收管F内盛有盐酸 酸化的淀粉水溶液.向F内滴入适量 KIO３ 碱性标准溶液,发生反应:KIO３＋５KI＋６HCl 􀪅􀪅３I２＋６KCl＋３H２O,使溶液显浅蓝色. ②燃烧:按一定流速通入 O２,一段时间后,加 热并使样品燃烧. ③滴定:当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应: SO２＋I２＋２H２O􀪅􀪅H２SO４＋２HI),立即用 KIO３碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现.随 SO２不断进入F,滴定过程中溶液颜色“消退 －变蓝”不断变换,直至终点. 回答下列问题: (１)取２０􀆰００mL０􀆰１０００mol􀅰L－１KIO３ 的 碱性溶液和一定量的 KI固体,配制１０００mL KIO３碱性标准溶液,下列仪器必须用到的是 　　　 　(填标号). A．玻璃棒　　　　B．１０００mL锥形瓶 C．５００mL容量瓶 D．胶头滴管 (２)装置B和C的作用是充分干燥O２,B中的 试剂为　　　　.装置F中通气管末端多孔 玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大 图),目的是　　　　　　　　　　　　. (３)该滴定实验达终点的现象是　　　　;滴 定消耗 KIO３ 碱性标准溶液V mL,样品中硫 的质量分数为　　　　　　　　　　　　(用 代数式表示). (４)若装置D中瓷舟未加盖,会因燃烧时产生 粉尘而促进SO３ 的生成,粉尘在该过程中的 作用是　　　　　　 　;若装置E冷却气体 不充分,可能导致测定结果偏大,原因是　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　;若滴定过程中,有少量IO－３ 不经I２直接 将SO２氧化成H２SO４,测定结果会　　　　(填 “偏大”“偏小”或“不变”). ４．(２０２３􀅰全国乙卷,２６,１４分)元素分析是有机 化合物的表征手段之一.按下图实验装置(部 分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析. 回答下列问题: (１)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管 中,先 　, 而后将已称重的U形管c、d与石英管连接,检 查　　　　　　　　　　　　　　　　　　. 依次点燃煤气灯　　　　,进行实验. (２)O２的作用有 　 　. CuO的作用是 　 　 (举１例,用化学方程式表示). (３)c和d中的试剂分别是　　　　、　　　　 (填标号).c和d中的试剂不可调换,理由是 　 　. A．CaCl２　　　　　　　　B．NaCl C．碱石灰(CaO＋NaOH) D．Na２SO３ (４)Pt坩埚中样品CxHyOz 反应完全后,应进 行操作: 　 　. 取下c和d管称重. (５)若样品CxHyOz 为０．０２３６g,实验结束 后,c管增重０．０１０８g,d管增重０．０３５２g. 质谱测得该有机物的相对分子量为１１８,其分 子式为　　　　. 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 ０４ 化学