专题03 物质的分离、提纯和检验（重难点讲义）化学沪科版2020必修第一册

专题03 物质的分离、提纯和检验 1.掌握过滤、蒸发、结晶、蒸馏、萃取分液等分离提纯方法的原理及操作要点。 2.能根据物质性质差异（溶解度、沸点、密度等）选择合适分离方法。 3.学会常见离子（Cl-、SO42-）的检验方法。 4.通过粗盐提纯、KNO₃提纯等实验，培养实验设计与操作能力。 一、混合物的分离和提纯 1．物质分离与提纯的区别 （1）分离：将混合物中各物质通过物理或化学变化，把各成分彼此分开的过程。分开后的物质要恢复到原来状态。 （2）提纯：将混合物中的杂质除去，得到纯净物的过程。杂质如果发生化学变化，不必恢复到原来状态。 2．物质分离与提纯的一般方法 （1）物理方法 ①含义：根据物质物理性质的差异分离和提纯物质的方法 ②方法：过滤、蒸发结晶、蒸馏(分馏)、萃取、分液、升华等 （2）化学方法 ①含义：根据化学性质上的特点分离和提纯物质的方法 ②方法 a．加热法：混合物中混有热稳定性差的物质，加热使热稳定性差的物质分解而分离或转变成被提纯的物质。如：KCl中混有的KClO3、CaCO3中混有的Ca(HCO3)2等。 b．沉淀法：混合物中加入某试剂，使杂质转化为沉淀而分离出去，但使用试剂时一定要注意不能引入新杂质。若使用多种试剂，将溶液中不同离子逐一沉淀。应注意：后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新杂质。 c．转化法：有两种情况 一是将杂质转化为被提纯物质，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2中混有的HCl，NaHCO3与HCl反应生成CO2。 二是不能通过一步反应达到分离的目的，而要经过转化为其他物质才能分离，再将转化物质转化为原物质。注意：转化过程中尽量减少被提纯物质的损失。 d．溶解法：选择适当试剂将杂质溶解 e．吸收法：常用于气体的净化或干燥，可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质选择适当的试剂作吸收剂。如除去O2中的CO2气体，可将气体通过碱石灰或NaOH固体。 3．物质分离和提纯的原则及注意事项 （1）四基本原则 （2）四注意 二、常用分离提纯的物理方法 1.过滤 （1）适用于不溶性固体与液体的分离。 （2）装置图(如右图)　　 （3）主要仪器：漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台、滤纸等。 （4）操作注意事项： ①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁。 ②二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘。 ③三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸，漏斗下端紧靠烧杯内壁。 ④过滤时不能用玻璃棒搅拌。 （5）洗涤沉淀操作：目的：除去沉淀表面吸附的杂质离子。操作：在过滤器中，沿玻璃棒向沉淀中加蒸馏水，直到浸没沉淀，等水流完后，重复操作2～3次。 （6）应用：粗盐的提纯 2.蒸发结晶 （1）适用于分离溶于溶剂中的固体溶质。 （2）原理：蒸发溶剂，使溶液由不饱和变为饱和，继续蒸发，过剩的溶质就会呈 晶体析出，叫蒸发结晶，蒸发结晶适用于将可溶于溶剂的溶质分离出来。 （3）装置图(如右图)　　 （4）主要仪器：蒸发皿、三脚架或铁架台(带铁圈)、酒精灯、玻璃棒。 （5）操作注意事项： ①液体的体积不可超过蒸发皿的； ②加热过程中不断搅拌液体，以防止局部过热而使液体飞溅； ③当加热到蒸发皿中出现大量晶体时，应停止加热，利用余热将液体蒸干； ④溶质需不易分解，不易被氧化，不易水解。 （6）应用：从食盐的水溶液中提取食盐晶体 3.冷却结晶 （1）原理：在较高温度下蒸发溶剂，形成饱和溶液，降低温度，溶质溶解度降低，析出晶体的过程叫冷却结晶。 （2）应用：冷却结晶主要适用于分离溶解度随温度变化有较大差异的物质。 如实验室从KCl和MnO2的混合物中分离、回收这两种物质的实验方案：将混合物加适量水，使KCl完全溶解，将混合物过滤，滤渣洗涤、干燥，得到MnO2，将滤液蒸发，得到KCl固体。如参照溶解度曲线，设计实验方案提纯混有少量KCl的KNO3。 实验方案：将固体混合物用90℃以上的热水溶解，形成热的浓溶液，冷却至室温，过滤，将晶体洗涤、干燥，得到KNO3晶体。 4.蒸馏 （1）适用于分离沸点相差较大的液体混合物。 （2）原理：将液态物质加热至沸点，使之汽化，然后将蒸气重新冷凝为液体的操作过程称为蒸馏。 （3）装置图(如右图)　　 （4）主要仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、接收管（牛角管）、锥形瓶、酒精灯。 （5）操作注意事项： ①给蒸馏烧瓶加热时，不能直接加热，要垫上石棉网； ②蒸馏烧瓶中液体体积在容器体积的1/3～2/3之间； ③温度计水银球位于烧瓶支管口处； ④为防止暴沸，应在烧瓶中加入几块碎瓷片或沸石； ⑤冷凝管中冷却水的走向应是下口进，上口出。先通冷凝水，再开始加热； ⑥停止加热后，应继续通入冷凝水，以充分冷却冷凝管中的蒸气。 （6）应用：制取蒸馏水 5.萃取 （1）适用于将溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中。 （2）原理：萃取是利用物质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，将物质从一种溶剂中转移到另一种溶剂（即萃取剂）中，从而实现分离的方法。 （3）装置图(如右图)　　 （4）操作注意事项： ①萃取剂必须具备三点：a.萃取剂和原溶剂互不混溶；b.萃取剂和溶质互不发生反应；c.溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度；酒精易溶于水不能作碘水中碘的萃取剂 ②萃取剂萃取原则：少量多次 （5）应用：用有机溶剂(如四氯化碳)从碘水中萃取碘 取试剂→振荡→静置→分液 6.分液 （1）适用于分离互不相溶两种液体的方法。 （2）原理：如果两种液体互不相溶，就可以用分液的方法分离这两种液体。 （3）装置图(如右图)　　 （4）仪器：铁架台、分液漏斗、烧杯。 （5）操作过程：装液（将要分离的液体倒入分液漏斗中，塞上分液漏斗顶部的塞子，将分液漏斗倒转过来，充分振荡，打开活塞放气，再关闭活塞）→静置（将分液漏斗放在铁架台上，分液漏斗下端尖嘴紧贴烧杯壁）→放液(打开分液漏斗顶部塞子，再打开活塞，将下层液体恰好放出到烧杯中，关闭活塞)→倒液（另取一只烧杯，将上层液体倒入烧杯中）。 （6）操作注意事项： ①查漏：检验玻璃塞和活塞处是否漏液； ②萃取溶液从上口倒入，不得超过容积的； ③下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出； ④分液时，分液漏斗的下端管壁应紧贴烧杯内壁； ⑤要及时关闭活塞，防止上层液体从下口流出； ⑥分液操作时要先打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽与漏斗口部的小孔对齐； ⑦萃取操作时，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，振荡时应不断的旋转活塞放气。 （7）应用：分离CCl4与水 三、粗盐的提纯 1.粗食盐水中常含有的杂质离子：Ca2＋、Mg2＋、SO42-。 2.粗盐提纯的目的：电解用食盐水必须精制的原因是防止食盐中的杂质离子(如Ca2＋、Mg2＋等)与OH－反应生成沉淀而堵塞交换膜，导致无法制得烧碱。 3.提纯要点：去除杂质离子，且最终不能引入新的杂质离子；所加入的试剂均需过量 4.提纯原理 5．加入不同试剂后，除去的杂质及相应的化学方程式 加入试剂 杂质 化学方程式 NaOH溶液 MgCl2 MgCl2＋2NaOH===Mg(OH)2↓＋2NaCl BaCl2溶液 Na2SO4 Na2SO4＋BaCl2===BaSO4↓＋2NaCl Na2CO3溶液 CaCl2 BaCl2 CaCl2＋Na2CO3===CaCO3↓＋2NaCl BaCl2＋Na2CO3===BaCO3↓＋2NaCl 盐酸 NaOH Na2CO3 NaOH＋HCl===NaCl＋H2O Na2CO3＋2HCl===2NaCl＋H2O＋CO2↑ 6.精制食盐水的方法(除去食盐中的Ca2＋、Mg2＋、SO) 除上述操作顺序外，还可以是②→①→③→④或①→③(去掉过滤)→②(增加过滤)→④。 7.粗盐提纯涉及的主要操作 四、物质的检验 1．物质检验的方法 （1）思想方法：人们常依据某物质参加化学反应时产生的特殊现象及某些物理特征进行物质的检验。 （2）特征反应法 ①产生气体或沉淀，如：CO与盐酸反应产生能使澄清石灰水变浑浊的气体，NH与碱溶液在加热时生成有刺激性气味的气体；SO与稀盐酸、BaCl2溶液反应生成白色沉淀。 ②产生特殊气味，如：蛋白质灼烧产生烧焦羽毛的气味。 ③呈现特殊颜色。如：淀粉溶液遇碘单质变蓝色。 2．常见三种离子的检验 离子 所用试剂 实验操作或现象 相关反应的化学方程式 NH4+ 浓氢氧化钠溶液、湿润红色石蕊试纸 与浓氢氧化钠溶液共热， 产生能使湿润的红色石蕊 试纸变蓝色的气体 NH4Cl＋NaOHNaCl＋H2O＋NH3↑ Cl－ 硝酸银溶液、 稀硝酸 滴加硝酸银溶液，产生 不溶于稀硝酸的白色沉淀 NH4Cl＋AgNO3===AgCl↓＋NH4NO3 SO 稀盐酸、 氯化钡溶液 滴加稀盐酸无明显现象， 加氯化钡溶液产生白色沉淀 (NH4)2SO4＋BaCl2===BaSO4↓＋2NH4Cl 3．焰色反应 （1）定义：很多金属或它们的化合物在灼烧时的火焰都会呈现特殊颜色，这叫做焰色反应。根据灼烧时火焰呈现的特殊颜色，可以检验金属或金属离子的存在。 （2）实验探究：Na、K元素的检验 实验1：取一根铂丝（或细铁丝），放在酒精灯火焰上灼烧至无色。用铂丝蘸取少量KCl溶液，置于火焰上灼烧，透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色。 实验现象：火焰呈紫色。 实验2：再用稀盐酸洗净铂丝，并在火焰上灼烧至无色，蘸取少量NaCl溶液，置于火焰上灼烧，观察火焰颜色。 实验现象：火焰呈黄色。 4．仪器分析法 （1）元素分析仪确定物质中是否含有C、H、O、N、S、Cl、Br等元素。 （2）红外光谱仪确定物质中是否存在某些有机原子团。 （3）原子吸收光谱仪确定物质中含有哪些金属元素。 【特别提醒】①物质检验时，应按照取样→操作→现象→结论的顺序进行描述，具体如下： a．“先取样，后操作”，若试样是固体，一般先配成溶液再检验。 b．“取少量溶液分别加入几支试管中”，不得在原试剂瓶中进行检验。 c．“先现象，后结论”，如向BaCl2溶液中加入稀H2SO4时，现象是“有白色沉淀生成”，不能说成“有白色的BaSO4沉淀生成”。 ②离子的检验 a．类型：根据实验时生成物所表现的现象不同，检验离子的方法可归纳为三类：生成气体；生成沉淀；显现特殊颜色。 b．方法：检验Cl－时加入稀HNO3的目的是为了排除CO等离子的干扰；检验 SO时加入稀盐酸的目的是为了排除CO等离子的干扰。 ③焰色反应表现的是某些金属元素的性质，金属单质与它的化合物的焰色反应相同。同时，焰色反应是物理变化，不是化学变化，在灼烧时，被检验物质可能发生化学变化，但与火焰的颜色无关；观察钾的焰色时，要透过蓝色钴玻璃去观察，这样可以滤去黄光，避免其中含钠杂质所造成的干扰。 题型01 传统文化中的分离提纯 【典例】（24-25高一上·浙江杭州·期末）中国人自古就有泡药酒的习惯，将中药材浸泡在白酒中经过一段时间，中药材中的有效成分溶解在酒中，此时即可过滤去渣后饮用。泡药酒依据的实验原理是 A．萃取 B．分液 C．蒸馏 D．结晶 【答案】A 【解析】根据题意，将中药材浸泡在酒中，经过一段时间，中药材中的有效成分(主要是有机物)溶解在酒中，与药材中的有效成分在酒精中的溶解度较大有关，与萃取的原理相似，泡药酒的原理属于萃取，故选A。 【变式】豆腐是大众喜爱的传统美食。下列豆腐制作的主要过程中，包含过滤操作的是 ①磨豆 ②分离豆渣 ③煮浆 ④点卤凝聚 ⑤模具成形 A．①② B．②⑤ C．②④ D．④⑤ 【答案】B 【解析】①磨豆是将大豆研磨成碎料的操作，不包含过滤操作，故①不符合题意；②分离豆渣是将豆渣和豆浆分离的操作，其实就是过滤操作，故②符合题意；③煮浆是将豆浆煮沸的过程，不包含过滤操作，故③不符合题意；④点卤凝聚是加入电解质使蛋白质胶体发生聚沉的过程，不包含过滤操作，故④不符合题意；⑤模具成形是将豆腐布浸湿铺在豆腐盒中，将豆腐脑舀入，盖上豆腐布和压板压制成型，该过程包含过滤操作，故⑤符合题意；综合以上分析，②⑤符合题意，故答案选B。 题型02 物质分离、提纯的原理与方法的选择 【典例】下列实验所采取的分离方法与对应原理都正确的是 目的 分离方法 原理 A 分离汽油和水 分液 汽油和水的密度不同 B 除去NaOH溶液中的 加入稀盐酸至不再产生气泡 稀盐酸能与充分反应 C 除去固体中混有的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大 D 除去丁醇(沸点为117.5℃)中的乙醚(沸点为34.6℃) 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大 【答案】D 【解析】汽油和水互不相溶，可采用分液法分离二者，A错误；和NaOH都能与稀盐酸反应，且会引入，B错误；和NaCl在不同温度下的溶解度变化差异很大，可采用重结晶法除去中混有的NaCl杂质，C错误。 【变式】下列分离提纯物质的方法中，错误的是 A．分液法分离和 B．结晶法分离KCl中混有的少量 C．蒸发NaCl溶液获得NaCl晶体 D．过滤法分离粗盐中的泥沙 【答案】A 【解析】A．Br2和CCl4互溶，不能用分液的方法分离，A错误；B．KCl溶解度随温度的变化不明显，KNO3的溶解度随温度的变化很大，用降温结晶法来提纯，B正确；C．氯化钠较稳定，可以用蒸发结晶的方法，从其溶液中获得晶体，C正确；D．泥沙不能溶于水中，可用过滤的方法分离粗盐中的泥沙，D正确；选A。 题型03 粗盐的提纯 【典例】（24-25高一下·浙江·期中）从海水中得到的粗盐往往含有可溶性杂质(主要有、、)和不溶性杂质(泥沙等)，必须进行分离和提纯后才能使用，粗盐提纯的部分流程如图所示，下列说法正确的是 A．操作、均需要用到的玻璃仪器有烧杯和玻璃棒 B．过量溶液a(氯化钡)和过量溶液b(碳酸钠)的加入顺序可以调换 C．加入溶液c(盐酸)发生的反应只有： D．操作获得NaCl固体的方法：蒸发结晶，待有大量固体析出时停止加热 【答案】D 【分析】由题给流程可知，粗盐溶解得到溶液，向溶液中加入过量的氯化钡溶液，将硫酸根离子转化为硫酸钡沉淀，加入过量的氢氧化钠溶液，将镁离子转化为氢氧化镁沉淀，再加入过量的碳酸钠溶液，将钙离子和过量的钡离子转化为碳酸钙、碳酸钡沉淀，过滤得到含有硫酸钡、氢氧化镁、碳酸钙、碳酸钡的沉淀和滤液；向滤液中加入适量盐酸，将溶液中过量的氢氧化钠和碳酸钠除去，蒸发、结晶、烘干得到精盐。 【解析】A．由分析可知，操作I为过滤，所用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和漏斗，操作II为蒸发结晶，所用到的玻璃仪器为酒精灯、玻璃棒，操作I、II均需要用到的玻璃仪器为玻璃棒，A错误；B．由分析可知，加入过量的碳酸钠溶液的目的是将溶液中的钙离子和过量的钡离子转化为碳酸钙、碳酸钡沉淀，则不能将过量氯化钡溶液与过量碳酸钠溶液的加入顺序调换，否则会导致滤液中含有钡离子，B错误；C．由分析可知，溶液c为盐酸，加入盐酸的作用是除去过量的NaOH和，发生的反应为：，，C错误；D．滤液中加入盐酸，经蒸发结晶，待有大量固体析出时停止加热，利用余热蒸干可得到NaCl固体，D正确；故选D。 【变式】（24-25高一下·黑龙江·月考）实验室进行粗盐提纯时，需除去和，所用试剂及顺序正确的是 A． B．BaCl2 、Na2CO3 、KOH C．BaCl2 、NaOH、K2CO3 D．BaCl2 、NaOH、 Na2CO3 【答案】D 【分析】用过量的溶液可以除去，用过量的溶液可以除去，用过量的溶液可以除去和过量的，最后用稀盐酸除去过量的和； 【解析】A．先加再加，过量的没法除，A错误；B．加引入了，B错误；C．加引入了，C错误；D．加过量的溶液除去，再加过量的溶液除去，接着加过量的溶液除去和过量的，最后用稀盐酸除去过量的和，D正确；故选D。 题型03 物质的检验 【典例】（24-25高一上·河北邯郸·期中）下列实验操作，现象及结论都正确的是 选项 实验操作和现象 结论 A 向某溶液中加入稀盐酸至溶液呈酸性，产生使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体 该溶液中含有 B 用玻璃棒蘸取溶液，在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰的颜色为黄色 该溶液中含有 C 向某溶液中加入氯化钡溶液有白色沉淀产生，再加过量稀盐酸，沉淀不消失 该溶液中含有 D 向某溶液中加入过量硝酸酸化的溶液，有白色沉淀生成 该溶液中含有 【答案】D 【解析】A．、都能和稀盐酸反应生成无色无味的CO2气体，则该溶液中可能含有或或二者都有，A错误；B．玻璃中含有Na元素，干扰溶液中钠元素的检验，则不能说明该溶液中含有Na+，B错误；C．产生的白色沉淀可能是AgCl也可能是BaSO4，则该溶液中不一定含有，也可能含有Ag+，C错误；D．AgCl是不溶于硝酸的白色沉淀，则向某溶液中加入过量硝酸酸化的溶液，生成的白色沉淀为AgCl，说明原溶液中含有Cl-，D正确；故选D。 【变式】（24-25高一上·福建泉州·期中）下列物质或离子的检验，叙述正确的是 A．先加盐酸无现象，再滴加AgNO3溶液产生白色沉淀，说明一定含Cl﹣ B．先加硝酸无现象，再滴加BaCl2溶液产生白色沉淀，说明一定含 C．利用丁达尔效应可鉴别淀粉胶体和葡萄糖溶液 D．用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，该溶液一定是钠盐溶液 【答案】C 【解析】A．盐酸中含有氯离子，应加入硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液产生白色沉淀(AgCl)，检验Cl﹣，A错误；B．如原溶液中有亚硫酸根离子，硝酸能将亚硫酸根离子氧化为硫酸根离子，干扰硫酸根离子检验，应先加入足量盐酸酸化，B错误；C．可利用丁达尔效应鉴别胶体和溶液，C正确；D．用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，说明溶液中含有钠离子，但溶液不一定是钠盐，可能为NaOH等，D错误；故选C。 【巩固训练】 1．（24-25高一上·河北邯郸·月考）下列图示装置及对应的操作均正确的是 A．分离乙醇和水 B．由海水制取蒸馏水 C．分离苯和水 D．除去粗盐水中的泥沙 【答案】D 【解析】A．乙醇和水能够互溶，不能用分液的方法分离，A错误；B．蒸馏装置中冷凝水的进出方向是从下口进，上口出，且温度计底部水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，B错误；C．分液时先打开分液漏斗活塞放出下层液体，再打开分液漏斗玻璃赛，从上口倒出上层液体，C错误；D．除去粗盐水中的泥沙采用过滤操作，D正确；故答案选D。 2．（24-25高一上·山东枣庄·期中）青蒿素是无色针状晶体，易溶于有机溶剂，几乎不溶于水，沸点为216℃，热稳定性差；乙醚的沸点为35℃。屠呦呦提取青蒿素的流程可简化如下： 下列说法不正确的是 A．破碎的目的是增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素浸取率 B．操作Ⅰ操作为过滤 C．过滤操作时，为了加快过滤速率，可用玻璃棒不断搅拌过滤器中液体 D．操作Ⅲ为重结晶，用有机溶剂做溶剂比用水做溶剂，提取青蒿素的产率更高 【答案】C 【分析】对青蒿进行干燥破碎，可以增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸出率，用乙醚对青蒿素进行浸取后，过滤，可得滤液和滤渣，提取液经过蒸馏后可得青蒿素的粗产品，对粗产品浓缩、冷却结晶、过滤可得精品，据此分析解答。 【解析】A．固体粉碎能增大反应的接触面积，提高青蒿素的浸取率，A正确；B．操作Ⅰ是分离固体和液体，实验方法是过滤，B正确；C．玻璃棒搅拌过滤器，易捣碎滤纸，则过滤时不能搅拌，C错误；D．根据题给信息可知，青蒿素是无色针状晶体，易溶于有机溶剂，几乎不溶于水，则重结晶时，用有机溶剂做溶剂比用水做溶剂，提取青蒿素的产率更高，D正确；故选C。 3．（23-24高一下·上海·期中）下列分离方法与从含碘单质的水溶液中提取碘的原理相同的是 A．建筑工人用铁筛把大小不同的沙粒分开 B．农民“扬谷”分离饱满的谷粒与干瘪的谷壳 C．青海湖附近的人们“冬天捞碱，夏天晒盐” D．屠呦呦用乙醚浸泡黄花蒿，再低温蒸出混合液中的乙醚获得青蒿素晶体 【答案】D 【分析】从含碘单质的水溶液中提取碘的原理是加入有机溶剂，利用碘在有机溶剂和水中的溶解度不同，进行萃取后分液的操作。 【解析】A．用铁筛把大小不同的沙粒分开是因为不同沙粒直径不同，直径小的能够通过铁筛，从而把不同的直径的沙粒进行分离的方法，与过滤原理相同，A不合题意；B．农村“扬谷”分离饱满的谷粒和干瘪的谷壳，利用谷粒和谷壳的密度和质量大小进行分离，谷壳密度较小，在扬谷时易分离，与过滤无关，B不合题意；C．青海湖附近的人们“冬天捞碱，夏天晒盐”是利用了食盐在不同温度下溶解度的不同，进行物质的分离，C不合题意；D．用乙醚浸泡黄花蒿，再低温蒸出混合液中的乙醚获得青蒿素晶体即是先萃取，再分离的操作，与从含碘单质的水溶液中提取碘的原理相同，D符合题意；故选D。 4．（24-25高一上·福建莆田·期中）下列从混合物中分离出其中的一种成分，所采取的分离方法正确的是 A．由于碘在酒精中的溶解度大，所以可用酒精把碘水中的碘萃取出来 B．由于碱石灰(成分是、)能吸收水蒸气，所以可用碱石灰除去氯化氢气体中的水蒸气 C．四氯化碳和水混合后，可用分液的方法来分离 D．溶解度随温度下降而减小，所以可用冷却结晶的方法从含的溶液中分离得到纯净的 【答案】C 【解析】A．酒精与水混溶，应用苯或四氯化碳作萃取剂，故A错误；B．碱石灰（成分是NaOH、CaO）能和氯化氢气体发生反应，不能用碱石灰除去氯化氢气体中的水蒸气，应该用浓硫酸，故B错误；C．四氯化碳不溶于水，可用分液的方法分离，故C正确；D．硝酸钾的溶解度受温度影响较大，氯化钠的溶解度受温度影响较小，应采用蒸发结晶的方法分离， KNO3溶液中含有少量NaCl时可通过冷却结晶提纯硝酸钾，故D错误；故选C。 5．（24-25高一上·福建福州·期中）下列除杂所选用的试剂及操作方法均正确的一组是(括号内为杂质) 选项 待提纯的物质 选用的试剂 操作方法 A 酒精 萃取 B 洗气 C 乙醇() 生石灰 蒸馏 D 水 过滤 【答案】C 【解析】A．酒精与H2O互溶，不能萃取水中碘单质，故A错误；B．能与CO2反应，不能用于除掉CO2中HCl，故B错误；C．生石灰能与水反应生成氢氧化钙，再蒸馏，能除去杂质且没有引入新的杂质，符合除杂原则，故C正确；D．CaO与水能反应，不能用于除掉CaO中CaCO3，故D错误；答案选C。 6．（24-25高一上·北京·期中）下列传统酿醋工艺的主要步骤中，包含溶解和过滤操作的是 A．蒸拌原料 B．淀粉发酵 C．清水浸淋 D．放置陈酿 【答案】C 【解析】A．蒸拌原料是加热煮熟过程，不是溶解和过滤操作，故不选A；B．粮食发酵是淀粉水解过程，不是溶解和过滤操作，故不选B；C．清水浸淋是溶解，经过过滤得到酒精，属于溶解和过滤操作，故选C；D．放置陈酿是乙醇慢慢氧化生成乙酸，乙酸和乙醇反应生成乙酸乙酯，不是溶解和过滤操作，故不选D；选C。 7．（24-25高一下·河北张家口·开学考试）对于某些离子的检验及结论一定正确的是 A．加入硝酸酸化的硝酸银溶液有白色沉淀生成，则溶液中一定含有Cl- B．加入氯化钡溶液有白色沉淀产生，再加盐酸，沉淀不消失，一定有SO C．加入稀盐酸产生无色无味气体，将气体通入澄清石灰水中，溶液变浑浊，则溶液中有CO D．如透过蓝色的钴玻璃能够观察到紫色火焰，则一定有钾元素，一定不含有钠元素 【答案】A 【解析】A．中学阶段学过的，不溶于硝酸的白色沉淀是AgCl和BaSO4，因此加入硝酸酸化的硝酸银溶液出现白色沉淀，说明溶液中一定含有Cl－，故A正确；B．可能溶液中含有Ag＋，同样会出现上述现象，故B错误；C．碳酸氢根对碳酸根的检验产生干扰，故C错误；D．透过蓝色钴玻璃火焰呈紫色，说明一定含有钾元素，但不使用蓝色钴玻璃时火焰若是黄色，则含钠离子，故可能含有钠元素，故D错误；选A。 8．（24-25高一下·北京·期中）下列离子的检验方案、现象及结论不正确的是 选项 检验方案 现象 结论 A 向某溶液中加入足量 有气体产生 原溶液中一定含有 B 向某溶液中加足量后，加热 产生能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体 原溶液中含 C 向某溶液中加入溶液 产生白色沉淀 原溶液可能含 D 向某溶液中滴加KSCN溶液后，再滴加氯水 溶液滴加KSCN未变色，滴加氯水后变为红色 原溶液中含有 【答案】A 【解析】A．向某溶液中加入足量，有气体产生，原溶液中可能含有，A错误；B．向某溶液中加足量NaOH后，加热，产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，说明原溶液中含，B正确；C．向某溶液中加入BaCl2溶液，产生白色沉淀可能是BaSO4也可能是氯化银、碳酸钡等，说明原溶液中可能含有，C正确；D．向某溶液中滴加KSCN溶液后无明显现象，再滴加氯水溶液变为红色，说明原溶液中含有Fe2+，D正确；故选A。 9．（24-25高一上·福建泉州·期中）下列物质或离子的检验，叙述正确的是 A．先加盐酸无现象，再滴加AgNO3溶液产生白色沉淀，说明一定含Cl﹣ B．先加硝酸无现象，再滴加BaCl2溶液产生白色沉淀，说明一定含 C．利用丁达尔效应可鉴别淀粉胶体和葡萄糖溶液 D．用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，该溶液一定是钠盐溶液 【答案】C 【解析】A．盐酸中含有氯离子，应加入硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液产生白色沉淀(AgCl)，检验Cl﹣，A错误；B．如原溶液中有亚硫酸根离子，硝酸能将亚硫酸根离子氧化为硫酸根离子，干扰硫酸根离子检验，应先加入足量盐酸酸化，B错误；C．可利用丁达尔效应鉴别胶体和溶液，C正确；D．用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，说明溶液中含有钠离子，但溶液不一定是钠盐，可能为NaOH等，D错误；故选C。 10．（24-25高一下·贵州黔南·期中）从盐井获得的粗盐中含有泥沙、CaCl2、MgCl2、Na2SO4等杂质，工业提纯粗盐的流程如下： （1）操作X是 ，该操作用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和 。 （2）在本实验中多次用到玻璃棒，玻璃棒的作用有 。 （3）试剂A是 ，试剂B是 ，试剂A和试剂B的加入顺序 (填“能”或“不能”)颠倒。 （4）滤液1中加入NaOH溶液发生反应的离子方程式为 。 （5）滤液2中加入适量稀盐酸的目的是 ， (填“能”或“不能”)用稀硝酸来代替稀盐酸，原因是 。 【答案】（1）过滤 漏斗 （2）加速溶解和引流 （3）BaCl2 Na2CO3 不能 （4）Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓ （5）除去OH-和 不能 否则引入难以除去的杂质离子 【分析】由题干工艺流程图可知，粗盐加水溶解后进行操作X得到滤渣1和滤液1，则操作X为过滤，向滤液1中加入过量的NaOH以除尽Mg2+，然后加入过量的试剂A即BaCl2溶液以除尽，再加入过量的试剂B即Na2CO3，以除尽Ca2+和过量的Ba2+，再进行操作X即过滤得到滤渣2即Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3、BaSO4等，滤液2主要含NaCl，还有少量的OH-和，向滤液2中加入适量的稀盐酸以除去OH-和得到精盐水，对精盐水进行蒸发结晶即可得到精盐，据此分析解题。 【解析】（1）由分析可知，操作X是过滤，该操作用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和漏斗，故答案为：过滤；漏斗； （2）在本实验中多次用到玻璃棒，玻璃棒的作用有溶解时加速溶解和过滤时引流，故答案为：加速溶解和引流； （3）由分析可知，试剂A是BaCl2，试剂B是Na2CO3，由于加入Na2CO3除了除去Ca2+之外还要除去过量的Ba2+，故试剂A和试剂B的加入顺序不能颠倒，故答案为：BaCl2；Na2CO3；不能； （4）由分析可知，滤液1中加入NaOH溶液是为了除去溶液中Mg2+，则发生反应的离子方程式为Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓，故答案为：Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓； （5）由分析可知，向滤液2中加入适量的稀盐酸以除去OH-和得到精盐水，由于若用稀硝酸来代替稀盐酸将引入难以除去的杂质离子，所以不能用稀硝酸来代替稀盐酸，故答案为：除去OH-和；不能；否则引入难以除去的杂质离子。 【强化训练】 1．（2024·江西·高考真题）“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是 A． B． C． D． 【答案】C 【分析】利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离，有机相与水相分层，可分液分离，以此来解答。 【解析】A．图为蒸馏，不能分离稀土离子，故A错误；B．图中为过滤，不能分离稀土离子，故B错误；C．图中分液漏斗可萃取、分液分离稀土离子，故C正确；D．图中为抽滤装置，不能分离稀土离子，故D错误；故选C。 2．（24-25高一上·福建泉州·期中）从海带中提取碘要经过灼烧、浸取、过滤、氧化、萃取、分液、蒸馏等操作，下列对应的装置合理、操作规范的是 A．图A是灼烧海带 B．图B是过滤含I-的溶液 C．图C是放出碘的CCl4溶液 D．图D是分离碘并回收CCl4 【答案】C 【解析】A．图A中，铁圈上的仪器是蒸发皿，用于蒸发浓缩溶液或提取溶液中的溶质，不能用于灼烧海带，A不正确；B．过滤操作时，应使用玻璃棒引流，则图B不能过滤含I-的溶液，B不正确；C．CCl4的密度比水大，萃取碘后仍在下层，则图C是放出碘的CCl4溶液，C正确；D．分离碘并回收CCl4时，采用蒸馏操作，温度计水银球应位于支管口处，而图D中温度计水银球位于液面下，D不正确；故选C。 3．（24-25高一上·福建泉州·期中）下列有关物质检验的说法正确的是 ①检验某未知溶液中是否含有，先向试液中滴加适量稀盐酸，然后再滴加BaCl2溶液；②提纯含有少量氯化钠杂质的硝酸钾溶液的操作是：将溶液蒸发浓缩、趁热过滤、洗涤、干燥，NaCl杂质留在母液里；③向某溶液中加入稀氢氧化钠溶液，若未嗅到氨的气味，则该溶液中无铵盐；④某白色固体与强酸溶液接触产生大量无色气体，则该固体一定是碳酸钙；⑤鉴别胶体与溶液最好的方法是观察有无“丁达尔现象”。 A．①② B．②③ C．①⑤ D．④⑤ 【答案】C 【解析】①检验某未知溶液中是否含有，先向试液中滴加适量稀盐酸，排除杂质离子的干扰，然后再滴加BaCl2溶液，若生成白色沉淀，则含有，①正确；②氯化钠的溶解度受温度的影响不大，硝酸钾的溶解度随温度升高而增大。提纯含有少量氯化钠杂质的硝酸钾溶液的操作是：将溶液蒸发浓缩、降温结晶，过滤、洗涤、干燥，以获得KNO3晶体，NaCl杂质留在母液里，②不正确；③氨气极易溶于水，向某溶液中加入稀氢氧化钠溶液，生成的氨仍溶解在溶液中，即便未嗅到氨的气味，也不能肯定该溶液中无铵盐，③不正确；④某白色固体与强酸溶液接触产生大量无色气体，此气体可能为CO2，也可能为SO2，则该固体不一定是碳酸钙，④不正确；⑤胶粒对光具有散射作用，则鉴别胶体与溶液最好的方法是观察有无“丁达尔现象”，⑤正确；综合以上分析，①⑤正确，故选C。 4．（24-25高一上·江苏镇江·期中）下列物质分离与提纯的方法，不正确的是选项 选项 实例 分离方法 A 从含有少量NaCl的KNO3溶液中提取硝酸钾 降温结晶 B 用乙醚提取青蒿中的青蒿素 过滤 C 分离乙酸(沸点为118℃)与乙醚(沸点为34℃) 蒸馏 D 分离汽油和水的混合物 分液 【答案】B 【解析】A．KNO3溶解度受温度影响大，NaCl溶解度受温度影响不大，从含有少量NaCl的KNO3溶液中提取硝酸钾，方法是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，故A正确；B．用乙醚提取青蒿中的青蒿素，方法是萃取，故B错误；C．乙酸与乙醚的沸点不同，用蒸馏法分离乙酸(沸点为118℃)与乙醚(沸点为34℃)，故C正确；D．汽油和水混合后分层，分液法分离汽油和水的混合物，故D正确；故答案选B。 5．（24-25高一上·福建福州·期中）下列实验操作中正确的是 A．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热 B．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大 C．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的底部 D．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 【答案】D 【解析】A．蒸发操作时，在有较多晶体析出时停止加热，A错误；B．萃取操作时，对有机萃取剂密度没有要求，B错误；C．蒸馏操作时，温度计水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处，C错误；D．分液时，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，D正确；答案选D。 6．（2023·天津·高考真题）明代《武备志》中记载了提纯硫黄的油煎法：“先将硫打豆粒样碎块，每斤硫黄用麻油二斤，入锅烧滚。再下青柏叶半斤在油内，看柏枯黑色，捞去柏叶，然后入硫黄在滚油内，待油面上黄沫起至半锅，随取起，安在冷水盆内，倒去硫上黄油，净硫凝一并在锅底内者是”，下列叙述错误的是 A．“先将硫打豆粒样碎块”是为了增大硫的表面积 B．“青柏叶”变“枯黑色”起到指示油温的作用 C．“倒去硫上黄油”实现固液分离 D．提纯硫磺的油煎法利用了蒸馏原理 【答案】D 【解析】A．“先将硫打豆粒样碎块”增大了硫的表面积，有利于硫与麻油充分接触，故A正确；B．油温较高时，柏叶由青色变为黑色，“青柏叶”变“枯黑色”可以起到指示油温的作用，故B正确；C．“安在冷水盆内”后，硫经冷却凝固后沉在容器底部，麻油浮于上层，因此“倒去硫上黄油”可实现固液分离，故C正确；D．蒸馏原理是利用被提纯物质和杂质的沸点差异，用于分离和提纯液态物质，该流程没有用到蒸馏原理，故D错误；故选D。 7．（2025·浙江·三模）某兴趣小组提取玫瑰精油的实验流程如图所示，下列说法不正确的是 已知：玫瑰油中成分有的难溶于水，有的可溶于水；溶于水的成分在无机盐溶液中溶解度小。 A．蒸馏时可能会用到直形冷凝管、温度计、蒸馏烧瓶等玻璃仪器 B．从油水混合物中得到油层可直接分液操作 C．为了提高玫瑰油的产率，需要将玫瑰花瓣捣碎 D．系列操作包括加无水硫酸钠固体干燥、过滤、蒸馏 【答案】B 【解析】A．蒸馏提纯时，需要用到的玻璃仪器除了酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、牛角管、锥形瓶，直形冷凝管，A正确；B．因玫瑰油中成分有的难溶于水，有的可溶于水，可知还有一部分溶于水中，可加无机盐让其析出，再分液，B错误；C．将玫瑰花瓣捣碎增加接触面积，可提高玫瑰油的产率，C正确；D．加饱和无机盐溶液洗涤、无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸馏得到产品，D正确；故选B。 8．（2025高一下·甘肃·学业考试）制取豆腐时，分离豆浆和豆渣的工序属于 A．溶解 B．结晶 C．蒸馏 D．过滤 【答案】D 【解析】A．溶解是指物质均匀分散于溶剂中形成溶液的过程，而豆渣是不溶于水的固体，分离豆浆和豆渣不涉及溶解，A不符合题意；B．结晶是通过蒸发或降温使溶质从溶液中析出晶体的过程，但豆渣并非晶体，分离过程与结晶无关，B不符合题意；C．蒸馏是利用液体混合物沸点差异进行分离的方法，而豆浆和豆渣是固液混合物，无需蒸馏，C不符合题意；D．过滤是通过滤材分离不溶性固体和液体的操作，制豆腐时用滤布分离豆渣（固体）和豆浆（液体），属于过滤，D符合题意；综上，答案是D。 9．（24-25高一下·河北·期中）取5.0g粗盐(主要成分为NaCl，含，，杂质)，从中提纯NaCl，实验小组设计的提纯方案如下： 已知：加入的试剂1、试剂2、试剂3均过量。下列说法正确的是 A．操作a中需要用到的硅酸盐材质的仪器只有烧杯、量筒、漏斗 B．试剂1可能为溶液，也可能为NaOH溶液 C．操作c的名称为过滤 D．加入足量稀盐酸时发生的化学反应不止1个 【答案】D 【分析】将粗盐在适量水中溶解，形成溶液，该操作a名称为溶解。因为粗盐提纯的第一步通常是将粗盐溶解，使其中的可溶性成分（如、含杂质的离子等）分散在水中形成溶液，便于后续对杂质进行处理。为除去粗盐中的、、杂质，一般先加入过量的溶液除去，反应方程式为；再加入过量的溶液除去，反应方程式为；最后加入过量的溶液除去和前面加入过量的，反应方程式为。所以试剂1、试剂2、试剂3可以分别为溶液、溶液、溶液。操作b是将加入试剂后生成的沉淀（、、、等）与溶液分离，该操作名称为过滤。滤液中含有过量的和，加入足量稀盐酸，将和转化为。然后对溶液进行操作c蒸发结晶，得到精盐。 【解析】A．操作a是溶解，需要用到的硅酸盐材质（玻璃、陶瓷等）仪器有烧杯、玻璃棒，量筒不是溶解必需仪器，A错误；B．粗盐提纯中，要先除（用溶液 ），再除和过量（用溶液），试剂1不能是溶液 ，因为若先加溶液 ，后续加溶液会引入新的杂质，B错误；C．操作c是加入稀盐酸后，要得到精盐，需要蒸发结晶，不是过滤，C错误；D．加入足量稀盐酸时，会与过量的、反应，化学反应不止1个，D正确；综上，答案是D。 10．（24-25高一上·广西钦州·期中）根据所学知识，回答下列问题： （1）如图是常用于混合物的分离和提纯的装置： ①仪器a的名称是 。 ②利用图1装置分离乙酸(沸点118℃)和乙酸乙酯(沸点77.1℃)的混合物，还缺少的仪器是 ，仪器a中冷凝水应该从 (填“上”或“下”)口进。 ③从碘的饱和水溶液中提取碘应选择图 (填序号)装置，该实验要用到萃取剂，下列关于所加萃取剂的说法不正确的是 (填字母)。 A．该萃取剂不与碘反应        B．碘在该萃取剂中的溶解度比在水中的溶解度大 C．该萃取剂与水不互溶        D．该萃取剂的密度必须比水的密度大 （2）KNO3中混有少量KCl杂质，如果要在实验室中提纯KNO3晶体，应采用 的方法。(杂质仅含KCl) A．蒸发结晶         B．冷却结晶        C．蒸馏 【答案】（1）①冷凝管 ②温度计 下 ③2 D （2）B 【解析】（1）①仪器a的名称：冷凝管；②利用图1装置分离乙酸(沸点118℃)和乙酸乙酯(沸点77.1℃)的混合物，还缺少测温仪器温度计；冷凝水从冷凝管下口通入；③从碘的饱和水溶液中提取碘需进行萃取和分液操作，对应图2；根据萃取剂的选取原则，该萃取剂不与碘反应；碘在该萃取剂中的溶解度比在水中的溶解度大；该萃取剂与水不互溶；萃取剂的密度比水的密度大、小均可以，答案选D； （2）KNO3中混有少量KCl杂质，如果要在实验室中提纯KNO3晶体，硝酸钾溶解度受温度影响变化较大，应考虑冷却结晶。 / 学科网（北京）股份有限公司 $$ 专题03 物质的分离、提纯和检验 1.掌握过滤、蒸发、结晶、蒸馏、萃取分液等分离提纯方法的原理及操作要点。 2.能根据物质性质差异（溶解度、沸点、密度等）选择合适分离方法。 3.学会常见离子（Cl-、SO42-）的检验方法。 4.通过粗盐提纯、KNO₃提纯等实验，培养实验设计与操作能力。 一、混合物的分离和提纯 1．物质分离与提纯的区别 （1）分离：将混合物中各物质通过物理或化学变化，把各成分彼此分开的过程。分开后的物质要恢复到原来状态。 （2）提纯：将混合物中的杂质除去，得到纯净物的过程。杂质如果发生化学变化，不必恢复到原来状态。 2．物质分离与提纯的一般方法 （1）物理方法 ①含义：根据物质物理性质的差异分离和提纯物质的方法 ②方法：过滤、蒸发结晶、蒸馏(分馏)、萃取、分液、升华等 （2）化学方法 ①含义：根据化学性质上的特点分离和提纯物质的方法 ②方法 a．加热法：混合物中混有热稳定性差的物质，加热使热稳定性差的物质分解而分离或转变成被提纯的物质。如：KCl中混有的KClO3、CaCO3中混有的Ca(HCO3)2等。 b．沉淀法：混合物中加入某试剂，使杂质转化为沉淀而分离出去，但使用试剂时一定要注意不能引入新杂质。若使用多种试剂，将溶液中不同离子逐一沉淀。应注意：后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新杂质。 c．转化法：有两种情况 一是将杂质转化为被提纯物质，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2中混有的HCl，NaHCO3与HCl反应生成CO2。 二是不能通过一步反应达到分离的目的，而要经过转化为其他物质才能分离，再将转化物质转化为原物质。注意：转化过程中尽量减少被提纯物质的损失。 d．溶解法：选择适当试剂将杂质溶解 e．吸收法：常用于气体的净化或干燥，可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质选择适当的试剂作吸收剂。如除去O2中的CO2气体，可将气体通过碱石灰或NaOH固体。 3．物质分离和提纯的原则及注意事项 （1）四基本原则 （2）四注意 二、常用分离提纯的物理方法 1.过滤 （1）适用于不溶性固体与液体的分离。 （2）装置图(如右图)　　 （3）主要仪器：漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台、滤纸等。 （4）操作注意事项： ①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁。 ②二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘。 ③三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸，漏斗下端紧靠烧杯内壁。 ④过滤时不能用玻璃棒搅拌。 （5）洗涤沉淀操作：目的：除去沉淀表面吸附的杂质离子。操作：在过滤器中，沿玻璃棒向沉淀中加蒸馏水，直到浸没沉淀，等水流完后，重复操作2～3次。 （6）应用：粗盐的提纯 2.蒸发结晶 （1）适用于分离溶于溶剂中的固体溶质。 （2）原理：蒸发溶剂，使溶液由不饱和变为饱和，继续蒸发，过剩的溶质就会呈 晶体析出，叫蒸发结晶，蒸发结晶适用于将可溶于溶剂的溶质分离出来。 （3）装置图(如右图)　　 （4）主要仪器：蒸发皿、三脚架或铁架台(带铁圈)、酒精灯、玻璃棒。 （5）操作注意事项： ①液体的体积不可超过蒸发皿的； ②加热过程中不断搅拌液体，以防止局部过热而使液体飞溅； ③当加热到蒸发皿中出现大量晶体时，应停止加热，利用余热将液体蒸干； ④溶质需不易分解，不易被氧化，不易水解。 （6）应用：从食盐的水溶液中提取食盐晶体 3.冷却结晶 （1）原理：在较高温度下蒸发溶剂，形成饱和溶液，降低温度，溶质溶解度降低，析出晶体的过程叫冷却结晶。 （2）应用：冷却结晶主要适用于分离溶解度随温度变化有较大差异的物质。 如实验室从KCl和MnO2的混合物中分离、回收这两种物质的实验方案：将混合物加适量水，使KCl完全溶解，将混合物过滤，滤渣洗涤、干燥，得到MnO2，将滤液蒸发，得到KCl固体。如参照溶解度曲线，设计实验方案提纯混有少量KCl的KNO3。 实验方案：将固体混合物用90℃以上的热水溶解，形成热的浓溶液，冷却至室温，过滤，将晶体洗涤、干燥，得到KNO3晶体。 4.蒸馏 （1）适用于分离沸点相差较大的液体混合物。 （2）原理：将液态物质加热至沸点，使之汽化，然后将蒸气重新冷凝为液体的操作过程称为蒸馏。 （3）装置图(如右图)　　 （4）主要仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、接收管（牛角管）、锥形瓶、酒精灯。 （5）操作注意事项： ①给蒸馏烧瓶加热时，不能直接加热，要垫上石棉网； ②蒸馏烧瓶中液体体积在容器体积的1/3～2/3之间； ③温度计水银球位于烧瓶支管口处； ④为防止暴沸，应在烧瓶中加入几块碎瓷片或沸石； ⑤冷凝管中冷却水的走向应是下口进，上口出。先通冷凝水，再开始加热； ⑥停止加热后，应继续通入冷凝水，以充分冷却冷凝管中的蒸气。 （6）应用：制取蒸馏水 5.萃取 （1）适用于将溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中。 （2）原理：萃取是利用物质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，将物质从一种溶剂中转移到另一种溶剂（即萃取剂）中，从而实现分离的方法。 （3）装置图(如右图)　　 （4）操作注意事项： ①萃取剂必须具备三点：a.萃取剂和原溶剂互不混溶；b.萃取剂和溶质互不发生反应；c.溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度；酒精易溶于水不能作碘水中碘的萃取剂 ②萃取剂萃取原则：少量多次 （5）应用：用有机溶剂(如四氯化碳)从碘水中萃取碘 取试剂→振荡→静置→分液 6.分液 （1）适用于分离互不相溶两种液体的方法。 （2）原理：如果两种液体互不相溶，就可以用分液的方法分离这两种液体。 （3）装置图(如右图)　　 （4）仪器：铁架台、分液漏斗、烧杯。 （5）操作过程：装液（将要分离的液体倒入分液漏斗中，塞上分液漏斗顶部的塞子，将分液漏斗倒转过来，充分振荡，打开活塞放气，再关闭活塞）→静置（将分液漏斗放在铁架台上，分液漏斗下端尖嘴紧贴烧杯壁）→放液(打开分液漏斗顶部塞子，再打开活塞，将下层液体恰好放出到烧杯中，关闭活塞)→倒液（另取一只烧杯，将上层液体倒入烧杯中）。 （6）操作注意事项： ①查漏：检验玻璃塞和活塞处是否漏液； ②萃取溶液从上口倒入，不得超过容积的； ③下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出； ④分液时，分液漏斗的下端管壁应紧贴烧杯内壁； ⑤要及时关闭活塞，防止上层液体从下口流出； ⑥分液操作时要先打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽与漏斗口部的小孔对齐； ⑦萃取操作时，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，振荡时应不断的旋转活塞放气。 （7）应用：分离CCl4与水 三、粗盐的提纯 1.粗食盐水中常含有的杂质离子：Ca2＋、Mg2＋、SO42-。 2.粗盐提纯的目的：电解用食盐水必须精制的原因是防止食盐中的杂质离子(如Ca2＋、Mg2＋等)与OH－反应生成沉淀而堵塞交换膜，导致无法制得烧碱。 3.提纯要点：去除杂质离子，且最终不能引入新的杂质离子；所加入的试剂均需过量 4.提纯原理 5．加入不同试剂后，除去的杂质及相应的化学方程式 加入试剂 杂质 化学方程式 NaOH溶液 MgCl2 MgCl2＋2NaOH===Mg(OH)2↓＋2NaCl BaCl2溶液 Na2SO4 Na2SO4＋BaCl2===BaSO4↓＋2NaCl Na2CO3溶液 CaCl2 BaCl2 CaCl2＋Na2CO3===CaCO3↓＋2NaCl BaCl2＋Na2CO3===BaCO3↓＋2NaCl 盐酸 NaOH Na2CO3 NaOH＋HCl===NaCl＋H2O Na2CO3＋2HCl===2NaCl＋H2O＋CO2↑ 6.精制食盐水的方法(除去食盐中的Ca2＋、Mg2＋、SO) 除上述操作顺序外，还可以是②→①→③→④或①→③(去掉过滤)→②(增加过滤)→④。 7.粗盐提纯涉及的主要操作 四、物质的检验 1．物质检验的方法 （1）思想方法：人们常依据某物质参加化学反应时产生的特殊现象及某些物理特征进行物质的检验。 （2）特征反应法 ①产生气体或沉淀，如：CO与盐酸反应产生能使澄清石灰水变浑浊的气体，NH与碱溶液在加热时生成有刺激性气味的气体；SO与稀盐酸、BaCl2溶液反应生成白色沉淀。 ②产生特殊气味，如：蛋白质灼烧产生烧焦羽毛的气味。 ③呈现特殊颜色。如：淀粉溶液遇碘单质变蓝色。 2．常见三种离子的检验 离子 所用试剂 实验操作或现象 相关反应的化学方程式 NH4+ 浓氢氧化钠溶液、湿润红色石蕊试纸 与浓氢氧化钠溶液共热， 产生能使湿润的红色石蕊 试纸变蓝色的气体 NH4Cl＋NaOHNaCl＋H2O＋NH3↑ Cl－ 硝酸银溶液、 稀硝酸 滴加硝酸银溶液，产生 不溶于稀硝酸的白色沉淀 NH4Cl＋AgNO3===AgCl↓＋NH4NO3 SO 稀盐酸、 氯化钡溶液 滴加稀盐酸无明显现象， 加氯化钡溶液产生白色沉淀 (NH4)2SO4＋BaCl2===BaSO4↓＋2NH4Cl 3．焰色反应 （1）定义：很多金属或它们的化合物在灼烧时的火焰都会呈现特殊颜色，这叫做焰色反应。根据灼烧时火焰呈现的特殊颜色，可以检验金属或金属离子的存在。 （2）实验探究：Na、K元素的检验 实验1：取一根铂丝（或细铁丝），放在酒精灯火焰上灼烧至无色。用铂丝蘸取少量KCl溶液，置于火焰上灼烧，透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色。 实验现象：火焰呈紫色。 实验2：再用稀盐酸洗净铂丝，并在火焰上灼烧至无色，蘸取少量NaCl溶液，置于火焰上灼烧，观察火焰颜色。 实验现象：火焰呈黄色。 4．仪器分析法 （1）元素分析仪确定物质中是否含有C、H、O、N、S、Cl、Br等元素。 （2）红外光谱仪确定物质中是否存在某些有机原子团。 （3）原子吸收光谱仪确定物质中含有哪些金属元素。 【特别提醒】①物质检验时，应按照取样→操作→现象→结论的顺序进行描述，具体如下： a．“先取样，后操作”，若试样是固体，一般先配成溶液再检验。 b．“取少量溶液分别加入几支试管中”，不得在原试剂瓶中进行检验。 c．“先现象，后结论”，如向BaCl2溶液中加入稀H2SO4时，现象是“有白色沉淀生成”，不能说成“有白色的BaSO4沉淀生成”。 ②离子的检验 a．类型：根据实验时生成物所表现的现象不同，检验离子的方法可归纳为三类：生成气体；生成沉淀；显现特殊颜色。 b．方法：检验Cl－时加入稀HNO3的目的是为了排除CO等离子的干扰；检验 SO时加入稀盐酸的目的是为了排除CO等离子的干扰。 ③焰色反应表现的是某些金属元素的性质，金属单质与它的化合物的焰色反应相同。同时，焰色反应是物理变化，不是化学变化，在灼烧时，被检验物质可能发生化学变化，但与火焰的颜色无关；观察钾的焰色时，要透过蓝色钴玻璃去观察，这样可以滤去黄光，避免其中含钠杂质所造成的干扰。 题型01 传统文化中的分离提纯 【典例】（24-25高一上·浙江杭州·期末）中国人自古就有泡药酒的习惯，将中药材浸泡在白酒中经过一段时间，中药材中的有效成分溶解在酒中，此时即可过滤去渣后饮用。泡药酒依据的实验原理是 A．萃取 B．分液 C．蒸馏 D．结晶 【变式】豆腐是大众喜爱的传统美食。下列豆腐制作的主要过程中，包含过滤操作的是 ①磨豆 ②分离豆渣 ③煮浆 ④点卤凝聚 ⑤模具成形 A．①② B．②⑤ C．②④ D．④⑤ 题型02 物质分离、提纯的原理与方法的选择 【典例】下列实验所采取的分离方法与对应原理都正确的是 目的 分离方法 原理 A 分离汽油和水 分液 汽油和水的密度不同 B 除去NaOH溶液中的 加入稀盐酸至不再产生气泡 稀盐酸能与充分反应 C 除去固体中混有的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大 D 除去丁醇(沸点为117.5℃)中的乙醚(沸点为34.6℃) 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大 【变式】下列分离提纯物质的方法中，错误的是 A．分液法分离和 B．结晶法分离KCl中混有的少量 C．蒸发NaCl溶液获得NaCl晶体 D．过滤法分离粗盐中的泥沙 题型03 粗盐的提纯 【典例】（24-25高一下·浙江·期中）从海水中得到的粗盐往往含有可溶性杂质(主要有、、)和不溶性杂质(泥沙等)，必须进行分离和提纯后才能使用，粗盐提纯的部分流程如图所示，下列说法正确的是 A．操作、均需要用到的玻璃仪器有烧杯和玻璃棒 B．过量溶液a(氯化钡)和过量溶液b(碳酸钠)的加入顺序可以调换 C．加入溶液c(盐酸)发生的反应只有： D．操作获得NaCl固体的方法：蒸发结晶，待有大量固体析出时停止加热 【变式】（24-25高一下·黑龙江·月考）实验室进行粗盐提纯时，需除去和，所用试剂及顺序正确的是 A． B．BaCl2 、Na2CO3 、KOH C．BaCl2 、NaOH、K2CO3 D．BaCl2 、NaOH、 Na2CO3 题型03 物质的检验 【典例】（24-25高一上·河北邯郸·期中）下列实验操作，现象及结论都正确的是 选项 实验操作和现象 结论 A 向某溶液中加入稀盐酸至溶液呈酸性，产生使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体 该溶液中含有 B 用玻璃棒蘸取溶液，在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰的颜色为黄色 该溶液中含有 C 向某溶液中加入氯化钡溶液有白色沉淀产生，再加过量稀盐酸，沉淀不消失 该溶液中含有 D 向某溶液中加入过量硝酸酸化的溶液，有白色沉淀生成 该溶液中含有 【变式】（24-25高一上·福建泉州·期中）下列物质或离子的检验，叙述正确的是 A．先加盐酸无现象，再滴加AgNO3溶液产生白色沉淀，说明一定含Cl﹣ B．先加硝酸无现象，再滴加BaCl2溶液产生白色沉淀，说明一定含 C．利用丁达尔效应可鉴别淀粉胶体和葡萄糖溶液 D．用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，该溶液一定是钠盐溶液 【巩固训练】 1．（24-25高一上·河北邯郸·月考）下列图示装置及对应的操作均正确的是 A．分离乙醇和水 B．由海水制取蒸馏水 C．分离苯和水 D．除去粗盐水中的泥沙 2．（24-25高一上·山东枣庄·期中）青蒿素是无色针状晶体，易溶于有机溶剂，几乎不溶于水，沸点为216℃，热稳定性差；乙醚的沸点为35℃。屠呦呦提取青蒿素的流程可简化如下： 下列说法不正确的是 A．破碎的目的是增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素浸取率 B．操作Ⅰ操作为过滤 C．过滤操作时，为了加快过滤速率，可用玻璃棒不断搅拌过滤器中液体 D．操作Ⅲ为重结晶，用有机溶剂做溶剂比用水做溶剂，提取青蒿素的产率更高 3．（23-24高一下·上海·期中）下列分离方法与从含碘单质的水溶液中提取碘的原理相同的是 A．建筑工人用铁筛把大小不同的沙粒分开 B．农民“扬谷”分离饱满的谷粒与干瘪的谷壳 C．青海湖附近的人们“冬天捞碱，夏天晒盐” D．屠呦呦用乙醚浸泡黄花蒿，再低温蒸出混合液中的乙醚获得青蒿素晶体 4．（24-25高一上·福建莆田·期中）下列从混合物中分离出其中的一种成分，所采取的分离方法正确的是 A．由于碘在酒精中的溶解度大，所以可用酒精把碘水中的碘萃取出来 B．由于碱石灰(成分是、)能吸收水蒸气，所以可用碱石灰除去氯化氢气体中的水蒸气 C．四氯化碳和水混合后，可用分液的方法来分离 D．溶解度随温度下降而减小，所以可用冷却结晶的方法从含的溶液中分离得到纯净的 5．（24-25高一上·福建福州·期中）下列除杂所选用的试剂及操作方法均正确的一组是(括号内为杂质) 选项 待提纯的物质 选用的试剂 操作方法 A 酒精 萃取 B 洗气 C 乙醇() 生石灰 蒸馏 D 水 过滤 6．（24-25高一上·北京·期中）下列传统酿醋工艺的主要步骤中，包含溶解和过滤操作的是 A．蒸拌原料 B．淀粉发酵 C．清水浸淋 D．放置陈酿 7．（24-25高一下·河北张家口·开学考试）对于某些离子的检验及结论一定正确的是 A．加入硝酸酸化的硝酸银溶液有白色沉淀生成，则溶液中一定含有Cl- B．加入氯化钡溶液有白色沉淀产生，再加盐酸，沉淀不消失，一定有SO C．加入稀盐酸产生无色无味气体，将气体通入澄清石灰水中，溶液变浑浊，则溶液中有CO D．如透过蓝色的钴玻璃能够观察到紫色火焰，则一定有钾元素，一定不含有钠元素 8．（24-25高一下·北京·期中）下列离子的检验方案、现象及结论不正确的是 选项 检验方案 现象 结论 A 向某溶液中加入足量 有气体产生 原溶液中一定含有 B 向某溶液中加足量后，加热 产生能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体 原溶液中含 C 向某溶液中加入溶液 产生白色沉淀 原溶液可能含 D 向某溶液中滴加KSCN溶液后，再滴加氯水 溶液滴加KSCN未变色，滴加氯水后变为红色 原溶液中含有 9．（24-25高一上·福建泉州·期中）下列物质或离子的检验，叙述正确的是 A．先加盐酸无现象，再滴加AgNO3溶液产生白色沉淀，说明一定含Cl﹣ B．先加硝酸无现象，再滴加BaCl2溶液产生白色沉淀，说明一定含 C．利用丁达尔效应可鉴别淀粉胶体和葡萄糖溶液 D．用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，该溶液一定是钠盐溶液 10．（24-25高一下·贵州黔南·期中）从盐井获得的粗盐中含有泥沙、CaCl2、MgCl2、Na2SO4等杂质，工业提纯粗盐的流程如下： （1）操作X是 ，该操作用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和 。 （2）在本实验中多次用到玻璃棒，玻璃棒的作用有 。 （3）试剂A是 ，试剂B是 ，试剂A和试剂B的加入顺序 (填“能”或“不能”)颠倒。 （4）滤液1中加入NaOH溶液发生反应的离子方程式为 。 （5）滤液2中加入适量稀盐酸的目的是 ， (填“能”或“不能”)用稀硝酸来代替稀盐酸，原因是 。 【强化训练】 1．（2024·江西·高考真题）“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是 A． B． C． D． 2．（24-25高一上·福建泉州·期中）从海带中提取碘要经过灼烧、浸取、过滤、氧化、萃取、分液、蒸馏等操作，下列对应的装置合理、操作规范的是 A．图A是灼烧海带 B．图B是过滤含I-的溶液 C．图C是放出碘的CCl4溶液 D．图D是分离碘并回收CCl4 3．（24-25高一上·福建泉州·期中）下列有关物质检验的说法正确的是 ①检验某未知溶液中是否含有，先向试液中滴加适量稀盐酸，然后再滴加BaCl2溶液；②提纯含有少量氯化钠杂质的硝酸钾溶液的操作是：将溶液蒸发浓缩、趁热过滤、洗涤、干燥，NaCl杂质留在母液里；③向某溶液中加入稀氢氧化钠溶液，若未嗅到氨的气味，则该溶液中无铵盐；④某白色固体与强酸溶液接触产生大量无色气体，则该固体一定是碳酸钙；⑤鉴别胶体与溶液最好的方法是观察有无“丁达尔现象”。 A．①② B．②③ C．①⑤ D．④⑤ 4．（24-25高一上·江苏镇江·期中）下列物质分离与提纯的方法，不正确的是选项 选项 实例 分离方法 A 从含有少量NaCl的KNO3溶液中提取硝酸钾 降温结晶 B 用乙醚提取青蒿中的青蒿素 过滤 C 分离乙酸(沸点为118℃)与乙醚(沸点为34℃) 蒸馏 D 分离汽油和水的混合物 分液 5．（24-25高一上·福建福州·期中）下列实验操作中正确的是 A．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热 B．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大 C．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的底部 D．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 6．（2023·天津·高考真题）明代《武备志》中记载了提纯硫黄的油煎法：“先将硫打豆粒样碎块，每斤硫黄用麻油二斤，入锅烧滚。再下青柏叶半斤在油内，看柏枯黑色，捞去柏叶，然后入硫黄在滚油内，待油面上黄沫起至半锅，随取起，安在冷水盆内，倒去硫上黄油，净硫凝一并在锅底内者是”，下列叙述错误的是 A．“先将硫打豆粒样碎块”是为了增大硫的表面积 B．“青柏叶”变“枯黑色”起到指示油温的作用 C．“倒去硫上黄油”实现固液分离 D．提纯硫磺的油煎法利用了蒸馏原理 7．（2025·浙江·三模）某兴趣小组提取玫瑰精油的实验流程如图所示，下列说法不正确的是 已知：玫瑰油中成分有的难溶于水，有的可溶于水；溶于水的成分在无机盐溶液中溶解度小。 A．蒸馏时可能会用到直形冷凝管、温度计、蒸馏烧瓶等玻璃仪器 B．从油水混合物中得到油层可直接分液操作 C．为了提高玫瑰油的产率，需要将玫瑰花瓣捣碎 D．系列操作包括加无水硫酸钠固体干燥、过滤、蒸馏 8．（2025高一下·甘肃·学业考试）制取豆腐时，分离豆浆和豆渣的工序属于 A．溶解 B．结晶 C．蒸馏 D．过滤 9．（24-25高一下·河北·期中）取5.0g粗盐(主要成分为NaCl，含，，杂质)，从中提纯NaCl，实验小组设计的提纯方案如下： 已知：加入的试剂1、试剂2、试剂3均过量。下列说法正确的是 A．操作a中需要用到的硅酸盐材质的仪器只有烧杯、量筒、漏斗 B．试剂1可能为溶液，也可能为NaOH溶液 C．操作c的名称为过滤 D．加入足量稀盐酸时发生的化学反应不止1个 10．（24-25高一上·广西钦州·期中）根据所学知识，回答下列问题： （1）如图是常用于混合物的分离和提纯的装置： ①仪器a的名称是 。 ②利用图1装置分离乙酸(沸点118℃)和乙酸乙酯(沸点77.1℃)的混合物，还缺少的仪器是 ，仪器a中冷凝水应该从 (填“上”或“下”)口进。 ③从碘的饱和水溶液中提取碘应选择图 (填序号)装置，该实验要用到萃取剂，下列关于所加萃取剂的说法不正确的是 (填字母)。 A．该萃取剂不与碘反应        B．碘在该萃取剂中的溶解度比在水中的溶解度大 C．该萃取剂与水不互溶        D．该萃取剂的密度必须比水的密度大 （2）KNO3中混有少量KCl杂质，如果要在实验室中提纯KNO3晶体，应采用 的方法。(杂质仅含KCl) A．蒸发结晶         B．冷却结晶        C．蒸馏 / 学科网（北京）股份有限公司 $$