《化学实验技术》原子吸收光谱法（举一反三考点练）- 讲义

举一反三考点练 《化学实验技术》原子吸收光谱法-讲义 1、掌握原子吸收光谱法的基本原理和操作方法。 知识点一原子吸收光谱法 原子吸收光谱法也叫原子吸收分光光度法，是根据气态原子对同类原子辐射出特征谱线的吸收作用进行定量分析的方法。它具有灵敏度高、抗干扰能力强、选择性好、仪器操作简便等特点，是对无机化合物进行定量分析的主要方法，广泛应用于化工、医药、冶金、地质、食品及环境监测等方面。 1.方法原理 用一定频率的光照射原子蒸气时，原子的外层电子可由较低能级的基态跃迁到较高能级的激发态，其中由基态跃迁到第一激发态所需能量较小，最容易发生，与这一过程所吸收的能量相对应的光谱线叫做共振线。 将待测样品的溶液雾化后喷入火焰中，待测物便可在高温下蒸发并离解为原子蒸气。元素基态原子的蒸气能够吸收同种原子发射的共振线。共振线被基态原子吸收的程度与火焰的宽度及原子蒸气浓度的关系，在一定条件下，符合光的吸收定律 A=Kcb 式中A——吸光度； K——原子吸收系数； c——蒸气中基态原子的浓度； b——共振线所通过的火焰宽度。 由于测定中b一定，因此A=Kc 采用能发出待测元素的共振线的特定光源，让其辐射光通过待测样品的原子蒸气，根据光的吸收程度便可测定出样品中该元素的含量。 原子吸收光谱法中，原子外层电子从基态跃迁到第一激发态时吸收的光谱线称为（ ）​ A.特征线​ B.灵敏线​ C.共振线​ D.分析线 【答案】C 【解析】根据原子吸收光谱法原理，原子的外层电子由基态跃迁到第一激发态所需能量较小，最容易发生，与这一过程所吸收的能量相对应的光谱线叫做共振线，所以选C。 1.在原子吸收光谱法的定量分析公式A=Kc中，K代表（ ）​ A.光程​ B.原子吸收系数​ C.基态原子浓度​ D.吸光度 【答案】B 【解析】在公式A=Kc中，A是吸光度，K是原子吸收系数，c是蒸气中基态原子的浓度，所以选B。 2.以下不属于原子吸收光谱法特点的是（ ）​ A.灵敏度低​ B.抗干扰能力强​ C.选择性好​ D.仪器操作简便 【答案】A 【解析】原子吸收光谱法具有灵敏度高、抗干扰能力强、选择性好、仪器操作简便等特点，A选项灵敏度低说法错误，所以选A。 3.原子吸收光谱法主要用于对（ ）进行定量分析​ A.有机化合物​ B.无机化合物​ C.高分子化合物​ D.生物大分子 【答案】B 【解析】原子吸收光谱法是对无机化合物进行定量分析的主要方法，所以选B。 1.在原子吸收光谱法中，吸光度与原子蒸气浓度的关系是（ ）​ A.无关​ B.成正比​ C.成反比​ D.不确定 【答案】B 【解析】在一定条件下，根据公式A=Kc，吸光度A与蒸气中基态原子的浓度c成正比，所以选B。 2.原子吸收光谱法中，火焰宽度在测定中（ ）​ A.不断变化​ B.可随意调整​ C.一定​ D.无影响 【答案】C 【解析】在原子吸收光谱法定量分析中，测定时b（共振线所通过的火焰宽度）一定，所以选C。 3.以下哪种情况会影响原子吸收光谱法的测量结果（ ）​ A.火焰温度稳定​ B.样品雾化均匀​ C.光源共振线强度波动​ D.测量环境安静 【答案】C 【解析】光源共振线强度波动会导致光吸收程度测量不准确，从而影响原子吸收光谱法的测量结果，其他选项一般不会影响，所以选C。 · 定义与特点：原子吸收光谱法依气态原子对特征谱线的吸收定量，具灵敏度高、抗干扰强等特点，用于无机化合物定量分析。 · 原理：基态原子吸收同种原子共振线，吸光度A=Kcb（b为火焰宽度，K为吸收系数），b一定时A与基态原子浓度c成正比。 · 操作：样品溶液雾化喷入火焰形成原子蒸气，特定光源发射共振线通过蒸气，据吸光度测元素含量。 知识点二定量分析方法 原子吸收光谱的定量分析常采用工作曲线法。首先根据样品的实际情况，配制一组浓度适宜的标准溶液。在选定的工作条件下，将标准溶液按浓度由低到高的顺序依次喷入火焰中，分别测出各溶液的吸光度。再以测得的吸光度A为纵坐标，以待测元素的浓度c为横坐标，绘制A-c标准工作曲线。然后在相同的实验条件下，喷入待测试液，测其吸光度，再从标准工作曲线上查出该吸光度所对应的浓度，通过计算求出试样中待测元素的含量。 原子吸收光谱法与可见分光光度法有哪些异同点： 1相同点 理论基础：二者都基于朗伯-比尔定律，即吸光度与吸光物质的浓度和吸收层厚度成正比，是进行定量分析的重要依据。 仪器基本结构：都包含光源、单色器、样品池和检测装置等基本部件。光源提供辐射光，单色器分离出特定波长的光，样品池放置样品，检测装置将光信号转换为电信号并显示测量结果。 2不同点 （1）原理 原子吸收光谱法：基于气态原子对同类原子辐射出特征谱线的吸收作用。原子外层电子由基态跃迁到激发态吸收能量，产生共振吸收线，通过测量共振线被基态原子吸收的程度来定量分析元素含量。 可见分光光度法：基于物质分子对可见光（400-760nm）的选择性吸收。物质分子吸收光后，电子在不同能级的分子轨道之间跃迁，根据吸光度与物质浓度的关系进行定量分析。 （2）分析对象 原子吸收光谱法：主要用于测定无机元素的含量，如金属元素和部分非金属元素，是对无机化合物进行定量分析的主要方法。 可见分光光度法：适用于测定具有共轭双键等发色团的有机化合物，以及某些能与显色剂反应生成有色物质的无机离子。 （3）光源 原子吸收光谱法：采用空心阴极灯等能发射待测元素共振线的特定光源，光源发射的是不连续的线状光谱。 可见分光光度法：常用钨灯、卤钨灯等作为光源，发射的是连续光谱，覆盖可见光区域。 （4）样品状态与原子化过程 原子吸收光谱法：需要将样品转化为原子蒸气，如通过火焰原子化器或石墨炉原子化器，使样品中的待测元素原子化。 可见分光光度法：样品通常以溶液状态存在，不需要进行原子化过程，直接测量溶液对可见光的吸收。 （5）灵敏度与选择性 原子吸收光谱法：灵敏度高，能检测到痕量元素；选择性好，因为每种元素都有其特定的共振线，相互干扰较小。 可见分光光度法：灵敏度相对较低，适用于常量和微量分析；选择性较差，当样品中存在多种对可见光有吸收的物质时，可能会产生干扰。 原子吸收光谱法进行定量分析时，最常采用的方法是（ ）​ A.内标法​ B.工作曲线法​ C.直接比较法​ D.标准加入法 【答案】B 【解析】原子吸收光谱的定量分析常采用工作曲线法，通过配制标准溶液绘制A-c标准工作曲线，进而测定待测试液浓度，所以选B。 1.用工作曲线法进行原子吸收光谱定量分析时，绘制标准工作曲线的纵坐标是（ ）​ A.溶液体积​ B.待测元素的浓度​ C.吸光度​ D.火焰温度 【答案】C 【解析】工作曲线法中，以测得的吸光度A为纵坐标，以待测元素的浓度c为横坐标绘制标准工作曲线，所以选C。 2.以下关于原子吸收光谱法工作曲线法的说法，错误的是（ ）​ A.需配制一组浓度适宜的标准溶液​ B.标准溶液测量顺序必须从高浓度到低浓度​ C.在相同实验条件下测量标准溶液和待测试液​ D.根据吸光度从标准工作曲线上查对应浓度 【答案】B 【解析】使用工作曲线法时，标准溶液应按浓度由低到高的顺序依次测量，这样可减少高浓度溶液残留对低浓度溶液测量的影响，B选项说法错误，所以选B。 3.原子吸收光谱法与可见分光光度法的相同点是（ ）​ A.分析对象相同​ B.都需要原子化过程​ C.定量依据都是朗伯-比尔定律​ D.光源类型相同 【答案】C 【解析】原子吸收光谱法与可见分光光度法的定量依据都是朗伯-比尔定律；前者主要测无机元素，后者适用于部分有机和无机离子；原子吸收光谱法需原子化，可见分光光度法不需要；二者光源类型也不同，所以选C。 1.相比可见分光光度法，原子吸收光谱法的优势在于（ ）​ A.灵敏度高，选择性好​ B.可分析所有物质​ C.操作更简单​ D.仪器价格更低 【答案】A 【解析】原子吸收光谱法灵敏度高，能检测痕量元素，选择性好，每种元素有特定共振线，相互干扰小；两种方法操作复杂程度和仪器价格因具体情况而异，且都不能分析所有物质，所以选A。 2.原子吸收光谱法工作曲线法中，若标准溶液配制浓度不准确，会导致（ ）​ A.测量结果无影响​ B.待测试液浓度测量准确​ C.标准工作曲线斜率改变​ D.只能重新购买仪器 【答案】C 【解析】标准溶液浓度不准确会使测量的吸光度与实际浓度对应关系改变，从而导致标准工作曲线斜率改变，影响待测试液浓度测量结果，所以选C。 3.原子吸收光谱法和可见分光光度法的样品池，说法正确的是（ ）​ A.作用完全不同​ B.原子吸收光谱法样品池需耐高温​ C.可见分光光度法样品池要能产生原子蒸气​ D.两者样品池可随意互换使用 【答案】B 【解析】原子吸收光谱法中样品需原子化，样品池（如火焰原子化器中的燃烧器部分）需耐高温；两者样品池作用有相似之处，都是放置样品，且不可随意互换，可见分光光度法样品池不需要产生原子蒸气，所以选B。 · 相同点：均基于朗伯-比尔定律，仪器结构都含光源、单色器等部件。 · 原理与对象：原子吸收基于原子对特征谱线吸收测无机元素；分光光度基于分子对可见光吸收，测有机或部分无机物质。 · 其他差异：光源、样品状态、灵敏度与选择性不同，原子吸收更灵敏且选择性高。 知识点三仪器与操作 (1)仪器的组成原子吸收光谱仪(也称原子吸收分光光度计)的结构如图5-23所示。由光源、原子化器、单色器和检测装置四个部分组成。 ①光源光源是原子吸收光谱仪的关键部件之一，它的作用是发射被测元素的共振线，通常采用空心阴极灯。空心阴极灯是一种低压气体放电管，它主要由一个阳极(钨棒)和一个空心圆柱形的阴极组成。空心圆柱形的阴极含有与待测元素相同的金属，采用不同元素做阴极材料，可制成各种不同元素的空心阴极灯。 ②原子化器原子化器的作用是产生原子蒸气。火焰原子化器主要包括雾化器和燃烧器。试液经雾化器雾化后，再与燃料气混合，喷入燃烧器，在火焰中受热离解成基态原子蒸气。常用的火焰是空气-乙炔火焰。 ③单色器单色器的作用是将被测的共振吸收线与邻近的其他谱线分开。其出口和入口都有狭缝，狭缝的宽度在0.05～0.5mm范围内可调， ④检测装置检测装置主要由检出器、放大器、参数变换器和指示仪表组成。其作用是将待测光信号转换成电讯号，经放大、数据处理后显示分析结果 (2)仪器的操作原子吸收光谱仪的主要操作程序如下： ①开启仪器接通电源，调节灯电流，预热，使灯的发射强度达到稳定。选定波长。 ②调整灯位按下检测器的负高压按钮，使光电倍增管开始工作。分别调节空心阴极灯座上的上下、左右旋钮，均使微安表能量指示最大值。 ③调整燃烧器先调节燃烧器转柄，再旋动燃烧器升降旋钮，调节燃烧器高度和角度。 ④点火开启空气泵，调节空气流量，将点火器对准燃烧器缝隙连续打火，同时缓慢旋开乙炔控制阀旋钮点燃空气-乙炔火焰。 ⑤选择最佳实验条件在其他工作条件固定的情况下，逐一改变灯电流、助燃比、燃烧器高度等条件，从中选择出最佳实验条件。 ⑥测定在选定的工作条件下，先吸喷去离子水(或空白溶液)调零，再吸喷标准溶液(或试液溶液),测定吸光度。为保证读数可靠，可平行测定三次，取平均值。 ⑦关机测定结束后，用去离子水吸喷3～5min,再关闭机器。 原子吸收光谱仪中，用于发射被测元素共振线的部件是（ ）​ A.原子化器​ B.光源​ C.单色器​ D.检测装置 【答案】B 【解析】光源是原子吸收光谱仪中发射被测元素共振线的关键部件，通常采用空心阴极灯，所以选B。 1.空心阴极灯的阴极材料一般是（ ）​ A.与待测元素相同的金属​ B.钨棒 ​ C.铁​ D.铜 【答案】A 【解析】空心阴极灯的空心圆柱形阴极含有与待测元素相同的金属，这样才能发射出待测元素的共振线，所以选A。 2.火焰原子化器中，使试液雾化的部件是（ ）​ A.燃烧器​ B.雾化器​ C.空心阴极灯​ D.单色器 【答案】B 【解析】在火焰原子化器中，试液经雾化器雾化后，再与燃料气混合，喷入燃烧器，所以雾化器的作用是使试液雾化，选B。 3.原子吸收光谱仪中，单色器的主要作用是（ ）​ A.产生原子蒸气​ B.发射共振线​ C.将共振吸收线与邻近谱线分开​ D.显示分析结果 【答案】C 【解析】单色器的作用是将被测的共振吸收线与邻近的其他谱线分开，保证检测的准确性，所以选C。 1.原子吸收光谱仪检测装置的作用不包括（ ）​ A.将光信号转换为电讯号​ B.放大信号​ C.发射共振线​ D.显示分析结果 【答案】C 【解析】检测装置主要由检出器、放大器、参数变换器和指示仪表组成，其作用是将待测光信号转换成电讯号，经放大、数据处理后显示分析结果，发射共振线是光源的作用，所以选C。 2.原子吸收光谱仪点火时，应先开启（ ）​ A.乙炔控制阀​ B.空气泵​ C.检测器负高压按钮​ D.灯电流调节按钮 【答案】B 【解析】原子吸收光谱仪点火时，应先开启空气泵，调节空气流量，再点燃空气-乙炔火焰，所以选B。 3.调整空心阴极灯位时，应使微安表能量指示（ ）​ A.最小值​ B.中间值​ C.最大值​ D.无要求 【答案】C 【解析】调整灯位时，分别调节空心阴极灯座上的上下、左右旋钮，均要使微安表能量指示最大值，以保证光源效果最佳，所以选C。 · 仪器组成：由光源（空心阴极灯发射共振线）、原子化器（火焰原子化器产生原子蒸气）、单色器（分离共振线）和检测装置（光信号转电信号）组成。 · 操作步骤：开机预热调灯电流波长，调灯位使能量最大，调燃烧器高度角度，点火调流量，选最佳条件，吸喷去离子水调零后测吸光度。 · 关机要求：测完用去离子水吸喷3-5分钟再关机。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$