《化学实验技术》物质的制备方法（3）（举一反三考点练）- 课后自测（卷2）

举一反三考点练 《化学实验技术》物质的制备技术（3）-课后自测 知识点一液体和固体物质的制备 1.（名词解释题）回流 2.（名词解释题）分馏装置 3.（简答题）蒸发操作时的注意事项有哪些？ 4.（简答题）选择制备反应容器时需要考虑哪些因素？ 5.（简答题）简述制备液体或固体物质的一般流程? 知识点二回流装置 1.（名词解释题）带有干燥管的回流装置 2.（简答题）简述普通回流装置的构成？ 3.（简答题）带有干燥管的回流装置使用时的注意事项有哪些？ 4.（简答题）带有气体吸收的回流装置适用于什么情况？使用该装置时如何防止倒吸？ 5.（简答题）用于制备反应的分馏装置的工作原理是什么？主要应用于哪些物质的制备？ 知识点三粗产品的精制 1.（名词解释题）萃取 2.（名词解释题）蒸馏 3.（简答题） 固体粗产品的重结晶精制方法的操作要点及适用范围是什么？ 4.（简答题） 升华法精制固体物质需要满足哪些条件？适用于哪些物质的纯化？ 5.（简答题）简述色谱分离法在粗产品精制中的应用。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$ 举一反三考点练 《化学实验技术》物质的制备技术（3）-课后自测 知识点一液体和固体物质的制备 1.（名词解释题）回流 【答案】许多物质的制备过程需要在溶剂中进行较长时间的加热，为防止在加热时反应物、产物或溶剂的蒸发逸散，并确保产物收率，可用圆底烧瓶作反应容器，在烧瓶上安装一支冷凝管。反应过程中产生的蒸气经过冷凝管时被冷凝，又流回反应容器中。像这样连续不断地沸腾气化与冷凝流回的过程称为回流。 2.（名词解释题）分馏装置 【答案】有些物质化学稳定性较差，长时间受热容易发生氧化、分解或聚合，这时可采用分馏柱组装成用于制备的装置，该装置利用分馏柱分离不同沸点的物质，实现对这类化学稳定性差的物质的制备。 3.（简答题）蒸发操作时的注意事项有哪些？ 【答案】注意事项：​ （1）蒸发时不能用大火快速蒸发，否则易造成固体飞溅，应采用适当的加热方式和温度，缓慢蒸发。​ （2）蒸发过程中需要用玻璃棒不断搅拌，使液体受热均匀，防止局部过热。​ （3）当出现大量固体时，停止加热，利用余热蒸干，可防止固体过度受热分解。​ （4）蒸发皿中液体不能超过其容积的2/3，防止液体溢出。 4.（简答题）选择制备反应容器时需要考虑哪些因素？ 【答案】选择制备反应容器时，需要考虑物料性能及用量的多少，物料性能。 5.（简答题）简述制备液体或固体物质的一般流程? 【答案】首先要确定制备反应，明确化学反应原理；然后根据反应的需要，结合物料性能及用量的多少，选用合适的仪器或装置，如选择反应容器、加热方式等；最后，由化学反应装置制得的粗产物，还需采用适当的方法进行精制处理，如分离、提纯等操作，从而得到纯度较高的产品。 知识点二回流装置 1.（名词解释题）带有干燥管的回流装置 【答案】在普通回流装置的基础上，在回流冷凝管的上端装配有干燥管的装置。干燥管内填装颗粒状或块状干燥剂，如无水氯化钙等，用于防止空气中的水汽进入反应瓶，适用于水汽的存在会影响反应正常进行的实验。 2.（简答题）简述普通回流装置的构成？ 【答案】普通回流装置主要由反应容器和冷凝管组成。反应容器可根据需要选用单颈、双颈或三颈圆底烧瓶；冷凝管一般多采用球形冷凝管，其冷凝面积较大，冷却效果较好，通常在冷凝管的夹套中自下而上通入自来水进行冷却。当被加热的液体沸点高于140℃时，可选用空气冷凝管；若被加热的液体沸点很低或其中有毒性较大的物质时，也可选用其他合适的冷凝管。 3.（简答题）带有干燥管的回流装置使用时的注意事项有哪些？ 【答案】注意事项：​ （1）为防止系统被密闭，干燥管内不要填装粉末状干燥剂，应在管底塞上脱脂棉或玻璃棉，然后填装颗粒状或块状干燥剂，如无水氯化钙等，最后再塞以脱脂棉或玻璃棉。​ （2）干燥剂和脱脂棉或玻璃棉都不能装（或塞）得太实，以免堵塞通道，使整个装置成为密闭系统而造成事故。 4.（简答题）带有气体吸收的回流装置适用于什么情况？使用该装置时如何防止倒吸？ 【答案】适用情况：带有气体吸收的回流装置适用于反应时有水溶性气体，特别是有害气体（如HCl、HBr、SO₂等）产生的情况，例如1-溴丁烷的制备实验。​ 防止倒吸措施：​ （1）气体吸收装置中，由导气管导出的气体通过接近液面的漏斗口（或导管口）进入吸收液中，漏斗口（或导管口）不得完全浸入液面下，这样可保证装置内外气压平衡，避免倒吸。​ （2）在停止加热前（包括在反应过程中因故暂停加热）必须将盛有吸收液的容器移去，防止装置内温度降低、气压减小导致吸收液倒吸进入反应装置。 5.（简答题）用于制备反应的分馏装置的工作原理是什么？主要应用于哪些物质的制备？ 【答案】工作原理：三颈烧瓶中，滴液漏斗逐渐加反应物使反应缓和；分馏柱利用各组分沸点差异，让沸点低的物质先气化，经多次部分冷凝和气化分离，再经冷凝管等收集产物。 应用物质：主要用于化学稳定性差，受热易分解、氧化或聚合的物质，如含不饱和键易氧化的烯烃衍生物、对热敏感易重排聚合的环状化合物等。 知识点三粗产品的精制 1.（名词解释题）萃取 【答案】在实验室中，大多在分液漏斗中进行的分离操作，选择合适的有机溶剂可将有机产物从水溶液中提取出来，也可将无机产物中的有机杂质除去；利用水作溶剂可将反应混合物中的酸碱催化剂及无机盐洗去；用稀酸或稀碱可除去反应混合物中的碱性或酸性杂质。当需要连续萃取时，可采用索氏提取器。 2.（名词解释题）蒸馏 【答案】利用混合物中各组分沸点差异分离物质。 3.（简答题） 固体粗产品的重结晶精制方法的操作要点及适用范围是什么？ 【答案】操作要点：​ 选用合适的溶剂，根据杂质含量多少的不同，进行一次或多次重结晶操作，以得到固体纯品。​ 若粗产品中含有色杂质、树脂状聚合物等难以除去的杂质时，可在结晶过程中加入吸附剂（如活性炭、硅胶等）进行吸附。​ 杂质过多时，可在结晶前根据不同情况，分别采用其他方法（如水蒸气蒸馏、减压蒸馏、萃取等）进行初步提纯，然后再进行重结晶处理。​ 适用范围：重结晶一般适用于杂质含量约为百分之几的固体混合物。此外，当被分离混合物中有关组分性质相近、用简单的结晶方法难以分离时，或混合物中不同组分在同一溶剂中的溶解度受温度影响差异较大时，也可采用分级结晶法（重结晶的一种特殊形式）。 4.（简答题） 升华法精制固体物质需要满足哪些条件？适用于哪些物质的纯化？ 【答案】升华法纯化固体物质需要具备两个条件：​ 一是固体物质应有相当高的蒸气压；​ 二是杂质的蒸气压与被精制物的蒸气压有显著的差别（一般是杂质的蒸气压低）。若常压下不具有适宜升华的蒸气压，可采用减压的方式升华，以增加固体物质的气化速度。​ 适用范围：升华法特别适用于纯化易潮解或易与溶剂作用的物质，还可用于得到无水物及分析用纯品。 5.（简答题）简述色谱分离法在粗产品精制中的应用。 【答案】对于一些产物与杂质结构类似，理化性质相似，用一般方法难以分离的混合物，采用色谱分离有时可以达到有效的分离目的而得到纯品。其中，液相色谱法适用于固体和具有较高蒸气压的油状物质的分离；气相色谱法适用于易挥发物质的分离。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$