《药物分析技术》制剂分析-常考题训练 浙江省药学类专业考纲百套卷 第35卷（原卷版+解析版）

编写说明：本试卷是浙江省《药学类考纲百套卷》第35卷，知识模块2《药物分析技术》第七章《制剂分析》的常考题训练卷，其内容包括：1.掌握制剂分析的特点。 2.掌握片剂及注射剂分析中常见辅料的干扰情况及排除干扰的方法。 3.掌握制剂含量测定结果的计算。 4.熟悉片剂及注射剂常规检查项目的概念、目的意义及检查方法。 浙江省《药学类考纲百套卷》第35卷 知识模块2药物分析技术 制剂分析考点1-4 常考题训练卷 考试时间60分钟 满分100分 班级_______姓名__________ 学号__________ 成绩__________ 一、单项选择题（本大题20小题，每题2分，共40分） 1.制剂分析的特点不包括（ ） A. 要考虑辅料的干扰 B. 分析方法要求更专属性 C. 直接测定原料药含量即可 D. 需进行制剂的常规检查 2.片剂中常见的稀释剂不包括（ ） A. 淀粉 B. 糊精 C. 硬脂酸镁 D. 乳糖 3.下列哪种辅料可能对氧化还原滴定法产生干扰？（ ） A. 蔗糖 B. 滑石粉 C. 亚硫酸钠 D. 微粉硅胶 4.注射剂中检查热原的目的是（ ） A. 控制药物的含量 B. 检查药物的澄明度 C. 确保用药安全，防止引起发热反应 D. 检查药物的酸碱度 5.片剂重量差异检查时，平均片重 0.30g 以下的片剂，重量差异限度为（ ） A. ±5% B. ±7.5% C. ±10% D. ±15% 6.排除片剂中硬脂酸镁对配位滴定法的干扰，可采用的方法是（ ） A. 加入掩蔽剂 B. 过滤除去 C. 萃取分离 D. 炽灼破坏 7.某片剂中主药含量测定采用高效液相色谱法，计算含量时需要的数据不包括（ ） A. 供试品溶液的进样体积 B. 对照品溶液的浓度 C. 片剂的平均片重 D. 片剂的硬度 8.注射剂的澄明度检查是为了控制（ ） A. 细菌污染 B. 不溶性微粒 C. 热原 D. 药物的稳定性 9.下列辅料中，对紫外 - 可见分光光度法测定可能产生干扰的是（ ） A. 硬脂酸 B. 聚维酮 C. 苯甲酸钠 D. 淀粉 10.片剂崩解时限检查时，普通片剂应在多长时间内全部崩解？（ ） A. 15 分钟 B. 30 分钟 C. 45 分钟 D. 60 分钟 11.排除注射剂中抗氧剂亚硫酸氢钠对氧化还原滴定法的干扰，可加入的掩蔽剂是（ ） A. 甲醛 B. 酒石酸 C. 草酸 D. 盐酸 12.制剂含量测定结果的表示方法通常是（ ） A. 质量分数 B. 物质的量浓度 C. 标示量百分数 D. 体积分数 13.下列关于片剂含量均匀度检查的说法，正确的是（ ） A. 所有片剂都需要进行含量均匀度检查 B. 含量均匀度检查是为了控制片剂的重量差异 C. 检查法采用高效液相色谱法时，不需要制备对照品溶液 D. 含量均匀度检查不合格的片剂，不再进行重量差异检查 14.注射剂中检查 pH 值的目的是（ ） A. 确保药物的稳定性和安全性 B. 控制药物的含量 C. 检查是否存在热原 D. 检测不溶性微粒 15.排除片剂中糖类辅料对氧化还原滴定法的干扰，可采用的方法是（ ） A. 改用其他滴定方法 B. 加入氧化剂氧化糖类 C. 加入还原剂还原糖类 D. 用水溶解后直接滴定 16.某注射剂中主药含量测定采用紫外 - 可见分光光度法，若辅料在测定波长处有吸收，应如何处理？（ ） A. 直接测定，不做处理 B. 采用双波长分光光度法 C. 增加测定波长 D. 减少供试品取样量 17.片剂中常见的黏合剂是（ ） A. 硫酸钙 B. 聚维酮 C. 二氧化硅 D. 硬脂酸 18.注射剂中检查不溶性微粒的方法不包括（ ） A. 显微镜法 B. 光阻法 C. 渗透压摩尔浓度测定法 D. 光散射法 19.某片剂规格为 0.5g，测得平均片重为 0.52g，每片主药含量为 0.48g，则标示量百分数为（ ） A. 92.3% B. 96.0% C. 100.0% D. 104.0% 20.排除注射剂中溶剂对含量测定的干扰，可采用的方法是（ ） A. 空白试验 B. 过滤 C. 萃取 D. 炽灼 二、多选题（本大题10小题，每题2分，共20分） 1.制剂分析的特点包括（ ） A. 需考虑辅料与主药的相互作用 B. 分析方法需具备更高的专属性 C. 要进行多项常规检查项目 D. 可直接套用原料药的分析方法 2.片剂中可能对含量测定产生干扰的常见辅料有（ ） A. 硬脂酸镁 B. 淀粉 C. 亚硫酸钠 D. 蔗糖 3.注射剂的常规检查项目包括（ ） A. 无菌检查 B. 热原检查 C. 可见异物检查 D. 重量差异检查 4.下列关于片剂崩解时限检查的说法，正确的有（ ） A. 是片剂的常规检查项目之一 B. 普通片剂应在 15 分钟内全部崩解 C. 糖衣片应在 60 分钟内全部崩解 D. 崩解时限不合格会影响药物吸收 5.排除片剂中硬脂酸镁对分析干扰的方法有（ ） A. 加入掩蔽剂 B. 用有机溶剂提取主药 C. 改用其他分析方法 D. 过滤除去硬脂酸镁 6.制剂含量测定结果计算时，通常需要的数据有（ ） A. 对照品溶液浓度 B. 供试品取样量 C. 片剂的平均片重（针对片剂） D. 检测波长（针对光谱法） 7.注射剂中常用的抗氧剂有（ ） A. 亚硫酸氢钠 B. 焦亚硫酸钠 C. 硫代硫酸钠 D. 依地酸二钠 8.当采用紫外 - 可见分光光度法测定片剂含量时，辅料可能产生的干扰及排除方法有（ ） A. 若辅料有紫外吸收，可采用双波长分光光度法 B. 若辅料与主药形成复合物，可改变溶剂 C. 若辅料浑浊，可过滤或离心后测定 D. 若辅料吸附主药，可增加取样量 9.关于片剂含量均匀度检查与重量差异检查的关系，下列说法正确的是（ ） A. 含量均匀度检查合格的片剂，可不进行重量差异检查 B. 重量差异检查合格的片剂，一定不需要进行含量均匀度检查 C. 小剂量片剂需进行含量均匀度检查 D. 含量均匀度检查是为了控制每片主药含量的均匀性 10.某注射剂中同时含有抗氧剂亚硫酸氢钠和金属离子络合剂依地酸二钠，在采用氧化还原滴定法测定主药含量时，可采取的排除干扰措施有（ ） A. 加入甲醛掩蔽亚硫酸氢钠 B. 加入掩蔽剂络合依地酸二钠 C. 采用合适的分离方法除去依地酸二钠 D. 改用其他不与抗氧剂和络合剂反应的分析方法 三、判断题（本大题10小题，每题2分，共20分） 1.制剂分析可以直接采用原料药的分析方法。 A. 正确 B. 错误 2.片剂的崩解时限检查是为了确保药物在体内能迅速释放和吸收。 A. 正确 B. 错误 3.注射剂中加入的抗氧剂对所有含量测定方法都会产生干扰。 A. 正确 B. 错误 4.制剂含量测定结果通常以质量分数表示。 A. 正确 B. 错误 5.重量差异检查是注射剂的常规检查项目之一。 A. 正确 B. 错误 6.为排除片剂中硬脂酸镁对配位滴定法的干扰，可加入酒石酸作为掩蔽剂。 A. 正确 B. 错误 7.所有片剂都需要进行含量均匀度检查。 A. 正确 B. 错误 8.注射剂的热原检查和细菌内毒素检查目的相同，可相互替代。 A. 正确 B. 错误 9.当采用紫外 - 可见分光光度法测定片剂含量时，若辅料在测定波长处有吸收，可采用标准加入法消除干扰。 A. 正确 B. 错误 10.某片剂规格为 0.2g，测得平均片重为 0.22g，每片主药含量为 0.18g，该片剂的标示量百分数为 90%，此计算结果正确。 A. 正确 B. 错误 四、填空题（本大题5小题，每空1分，共10分） 1.片剂的常规检查项目包括________和________。 2.注射剂中常用的抗氧剂有________，当采用氧化还原滴定法测定主药含量时，可加入________排除其干扰。 3.制剂含量测定结果通常以________表示，计算时需要知道供试品实际含量和________。 4.排除片剂中硬脂酸镁对配位滴定法的干扰，可加入________作为掩蔽剂；若采用非水溶液滴定法，可加入________消除干扰。 5.某复方注射剂中含有两种主药，且辅料在测定波长处有吸收，若采用高效液相色谱法测定含量，可通过优化________实现主药分离，采用________或更换检测波长减少辅料吸收干扰。 五、简答题（本大题2小题，每题5分，共10分） 1.简述片剂分析的特点，并列举三种常见的常规检查项目及其目的。 2.某复方注射剂中含有主药 A、主药 B，同时含有抗氧剂（亚硫酸氢钠）和金属离子络合剂（依地酸二钠），若采用高效液相色谱法测定主药含量，请详述可能遇到的干扰及相应的排除方法。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$ 编写说明：本试卷是浙江省《药学类考纲百套卷》第35卷，知识模块2《药物分析技术》第七章《制剂分析》的常考题训练卷，其内容包括：1.掌握制剂分析的特点。 2.掌握片剂及注射剂分析中常见辅料的干扰情况及排除干扰的方法。 3.掌握制剂含量测定结果的计算。 4.熟悉片剂及注射剂常规检查项目的概念、目的意义及检查方法。 浙江省《药学类考纲百套卷》第35卷 知识模块2药物分析技术 制剂分析考点1-4 常考题训练卷 考试时间60分钟 满分100分 班级_______姓名__________ 学号__________ 成绩__________ 一、单项选择题（本大题20小题，每题2分，共40分） 1.制剂分析的特点不包括（ ） A. 要考虑辅料的干扰 B. 分析方法要求更专属性 C. 直接测定原料药含量即可 D. 需进行制剂的常规检查 【答案】C 【解析】制剂由原料药和辅料组成，分析时不仅要测定原料药含量，还需考虑辅料干扰，选择专属性强的分析方法，并进行常规检查（如片剂的重量差异、崩解时限，注射剂的澄明度等），不能仅测定原料药含量，所以 C 选项错误。 2.片剂中常见的稀释剂不包括（ ） A. 淀粉 B. 糊精 C. 硬脂酸镁 D. 乳糖 【答案】C 【解析】淀粉、糊精、乳糖是常用的片剂稀释剂，用于增加片剂的重量和体积；硬脂酸镁是常用的润滑剂，可降低颗粒间摩擦力，使片剂易于成型和脱模，不属于稀释剂，所以选 C。 3.下列哪种辅料可能对氧化还原滴定法产生干扰？（ ） A. 蔗糖 B. 滑石粉 C. 亚硫酸钠 D. 微粉硅胶 【答案】C 【解析】亚硫酸钠具有还原性，在氧化还原滴定中会与滴定剂发生反应，干扰测定结果；蔗糖、滑石粉、微粉硅胶一般不参与氧化还原反应，不会对氧化还原滴定法产生干扰，所以选 C。 4.注射剂中检查热原的目的是（ ） A. 控制药物的含量 B. 检查药物的澄明度 C. 确保用药安全，防止引起发热反应 D. 检查药物的酸碱度 【答案】C 【解析】热原是能引起恒温动物体温异常升高的致热物质，注射剂中检查热原是为了确保用药安全，防止患者注射后引起发热反应，与药物含量、澄明度、酸碱度检查目的不同，所以选 C。 5.片剂重量差异检查时，平均片重 0.30g 以下的片剂，重量差异限度为（ ） A. ±5% B. ±7.5% C. ±10% D. ±15% 【答案】B 【解析】根据《中国药典》规定，平均片重 0.30g 以下的片剂，重量差异限度为 ±7.5%；平均片重 0.30g 及以上的片剂，重量差异限度为 ±5%，所以选 B。 6.排除片剂中硬脂酸镁对配位滴定法的干扰，可采用的方法是（ ） A. 加入掩蔽剂 B. 过滤除去 C. 萃取分离 D. 炽灼破坏 【答案】A 【解析】硬脂酸镁中的镁离子会干扰配位滴定，可加入掩蔽剂（如酒石酸、草酸等）与镁离子形成稳定的配合物，从而消除干扰；过滤、萃取难以除去硬脂酸镁，炽灼破坏会影响主药，所以选 A。 7.某片剂中主药含量测定采用高效液相色谱法，计算含量时需要的数据不包括（ ） A. 供试品溶液的进样体积 B. 对照品溶液的浓度 C. 片剂的平均片重 D. 片剂的硬度 【答案】D 【解析】采用高效液相色谱法测定片剂主药含量时，需根据供试品溶液进样体积、对照品溶液浓度以及测得的峰面积等计算含量，片剂硬度与含量计算无关，所以选 D。 8.注射剂的澄明度检查是为了控制（ ） A. 细菌污染 B. 不溶性微粒 C. 热原 D. 药物的稳定性 【答案】B 【解析】注射剂澄明度检查是通过目视或仪器检测，控制注射剂中不溶性微粒的数量和大小，确保药液澄清透明，避免微粒进入人体造成危害，与细菌污染、热原、药物稳定性检查目的不同，所以选 B。 9.下列辅料中，对紫外 - 可见分光光度法测定可能产生干扰的是（ ） A. 硬脂酸 B. 聚维酮 C. 苯甲酸钠 D. 淀粉 【答案】C 【解析】苯甲酸钠在紫外区有吸收，会干扰紫外 - 可见分光光度法测定；硬脂酸、聚维酮、淀粉在一般测定波长范围内无明显吸收，不会产生干扰，所以选 C。 10.片剂崩解时限检查时，普通片剂应在多长时间内全部崩解？（ ） A. 15 分钟 B. 30 分钟 C. 45 分钟 D. 60 分钟 【答案】A 【解析】根据《中国药典》规定，普通片剂的崩解时限为 15 分钟内全部崩解；薄膜衣片为 30 分钟；糖衣片为 60 分钟，所以选 A。 11.排除注射剂中抗氧剂亚硫酸氢钠对氧化还原滴定法的干扰，可加入的掩蔽剂是（ ） A. 甲醛 B. 酒石酸 C. 草酸 D. 盐酸 【答案】A 【解析】亚硫酸氢钠可与甲醛发生加成反应，生成稳定的化合物，从而消除其对氧化还原滴定法的干扰；酒石酸、草酸主要用于掩蔽金属离子，盐酸不能掩蔽亚硫酸氢钠，所以选 A。 12.制剂含量测定结果的表示方法通常是（ ） A. 质量分数 B. 物质的量浓度 C. 标示量百分数 D. 体积分数 【答案】C 【解析】制剂含量测定结果通常用标示量百分数表示，即实际测得含量占标示含量的百分比，能直观反映制剂中主药含量是否符合规定；质量分数、物质的量浓度、体积分数一般不用于制剂含量表示，所以选 C。 13.下列关于片剂含量均匀度检查的说法，正确的是（ ） A. 所有片剂都需要进行含量均匀度检查 B. 含量均匀度检查是为了控制片剂的重量差异 C. 检查法采用高效液相色谱法时，不需要制备对照品溶液 D. 含量均匀度检查不合格的片剂，不再进行重量差异检查 【答案】D 【解析】含量均匀度检查是对小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂，检查每片（个）含量是否均匀，并非所有片剂都需检查；其目的与重量差异检查不同；采用高效液相色谱法检查时，需制备对照品溶液；含量均匀度检查不合格的片剂，不再进行重量差异检查，所以选 D。 14.注射剂中检查 pH 值的目的是（ ） A. 确保药物的稳定性和安全性 B. 控制药物的含量 C. 检查是否存在热原 D. 检测不溶性微粒 【答案】A 【解析】注射剂的 pH 值会影响药物的稳定性（如药物水解、氧化反应速率）和安全性（过酸或过碱会刺激人体组织），检查 pH 值是为了确保药物稳定且对人体无害，与含量、热原、不溶性微粒检查目的不同，所以选 A。 15.排除片剂中糖类辅料对氧化还原滴定法的干扰，可采用的方法是（ ） A. 改用其他滴定方法 B. 加入氧化剂氧化糖类 C. 加入还原剂还原糖类 D. 用水溶解后直接滴定 【答案】A 【解析】糖类辅料具有还原性，会干扰氧化还原滴定，由于难以完全消除其干扰，常改用其他不与之反应的分析方法（如非水滴定法、色谱法等）；加入氧化剂或还原剂会引入新杂质且难以控制反应程度，用水溶解后直接滴定不能排除干扰，所以选 A。 16.某注射剂中主药含量测定采用紫外 - 可见分光光度法，若辅料在测定波长处有吸收，应如何处理？（ ） A. 直接测定，不做处理 B. 采用双波长分光光度法 C. 增加测定波长 D. 减少供试品取样量 【答案】B 【解析】当辅料在测定波长处有吸收时，可采用双波长分光光度法，选择辅料无吸收或吸收相同的两个波长，通过计算吸光度差值消除辅料干扰；直接测定会导致结果不准确，增加或减少测定波长、取样量不能有效消除干扰，所以选 B。 17.片剂中常见的黏合剂是（ ） A. 硫酸钙 B. 聚维酮 C. 二氧化硅 D. 硬脂酸 【答案】B 【解析】聚维酮（PVP）是常用的片剂黏合剂，可增加颗粒的黏性，使片剂成型；硫酸钙是稀释剂，二氧化硅可作助流剂，硬脂酸一般用于润滑，所以选 B。 18.注射剂中检查不溶性微粒的方法不包括（ ） A. 显微镜法 B. 光阻法 C. 渗透压摩尔浓度测定法 D. 光散射法 【答案】C 【解析】显微镜法、光阻法、光散射法均可用于检查注射剂中的不溶性微粒；渗透压摩尔浓度测定法用于测定溶液的渗透压，与不溶性微粒检查无关，所以选 C。 19.某片剂规格为 0.5g，测得平均片重为 0.52g，每片主药含量为 0.48g，则标示量百分数为（ ） A. 92.3% B. 96.0% C. 100.0% D. 104.0% 【答案】B 【解析】标示量百分数 = （每片实际含量 ÷ 标示量）×100% = （0.48g÷0.5g）×100% = 96.0%，所以选 B。 20.排除注射剂中溶剂对含量测定的干扰，可采用的方法是（ ） A. 空白试验 B. 过滤 C. 萃取 D. 炽灼 【答案】A 【解析】通过空白试验（不加供试品，按同法操作），可测定溶剂对测定结果的影响，并在计算时扣除，从而排除溶剂干扰；过滤、萃取难以完全除去溶剂，炽灼不适用于注射剂，所以选 A。 二、多选题（本大题10小题，每题2分，共20分） 1.制剂分析的特点包括（ ） A. 需考虑辅料与主药的相互作用 B. 分析方法需具备更高的专属性 C. 要进行多项常规检查项目 D. 可直接套用原料药的分析方法 【答案】ABC 【解析】制剂由主药和辅料组成，分析时需考虑辅料与主药的相互作用，以及辅料对测定的干扰，因此要求分析方法具有更高专属性；同时，制剂需进行如重量差异、崩解时限（片剂），澄明度、热原（注射剂）等多项常规检查。由于辅料干扰，不能直接套用原料药分析方法，所以选 ABC。 2.片剂中可能对含量测定产生干扰的常见辅料有（ ） A. 硬脂酸镁 B. 淀粉 C. 亚硫酸钠 D. 蔗糖 【答案】ABCD 【解析】硬脂酸镁中的镁离子可干扰配位滴定、非水滴定；淀粉、蔗糖等糖类辅料可能干扰氧化还原滴定；亚硫酸钠作为抗氧剂，具有还原性，会干扰氧化还原滴定，所以以上辅料均可能对含量测定产生干扰，选 ABCD。 3.注射剂的常规检查项目包括（ ） A. 无菌检查 B. 热原检查 C. 可见异物检查 D. 重量差异检查 【答案】ABC 【解析】无菌检查确保注射剂不含微生物；热原检查防止注射后引起发热反应；可见异物检查控制不溶性微粒。重量差异检查是片剂的常规检查项目，注射剂无此项检查，所以选 ABC。 4.下列关于片剂崩解时限检查的说法，正确的有（ ） A. 是片剂的常规检查项目之一 B. 普通片剂应在 15 分钟内全部崩解 C. 糖衣片应在 60 分钟内全部崩解 D. 崩解时限不合格会影响药物吸收 【答案】ABCD 【解析】崩解时限是片剂重要的常规检查项目。根据《中国药典》规定，普通片剂 15 分钟内崩解，糖衣片 60 分钟内崩解。崩解是药物释放和吸收的前提，崩解时限不合格会影响药物吸收，进而影响疗效，所以选 ABCD。 5.排除片剂中硬脂酸镁对分析干扰的方法有（ ） A. 加入掩蔽剂 B. 用有机溶剂提取主药 C. 改用其他分析方法 D. 过滤除去硬脂酸镁 【答案】ABC 【解析】加入掩蔽剂（如酒石酸）可与硬脂酸镁中的镁离子络合；用有机溶剂提取主药可分离硬脂酸镁；若干扰难以消除，可改用不受其影响的分析方法。过滤难以完全除去均匀分散的硬脂酸镁，所以选 ABC。 6.制剂含量测定结果计算时，通常需要的数据有（ ） A. 对照品溶液浓度 B. 供试品取样量 C. 片剂的平均片重（针对片剂） D. 检测波长（针对光谱法） 【答案】ABCD 【解析】计算制剂含量时，对照品溶液浓度用于建立标准曲线；供试品取样量是计算基础；对于片剂，需根据平均片重计算标示量百分数；采用光谱法测定时，检测波长影响吸光度测定，所以这些数据均需考虑，选 ABCD。 7.注射剂中常用的抗氧剂有（ ） A. 亚硫酸氢钠 B. 焦亚硫酸钠 C. 硫代硫酸钠 D. 依地酸二钠 【答案】ABC 【解析】亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠都具有还原性，是注射剂常用抗氧剂，可防止药物氧化。依地酸二钠是金属离子络合剂，主要用于络合金属离子，防止其催化药物氧化，不属于抗氧剂，所以选 ABC。 8.当采用紫外 - 可见分光光度法测定片剂含量时，辅料可能产生的干扰及排除方法有（ ） A. 若辅料有紫外吸收，可采用双波长分光光度法 B. 若辅料与主药形成复合物，可改变溶剂 C. 若辅料浑浊，可过滤或离心后测定 D. 若辅料吸附主药，可增加取样量 【答案】ABC 【解析】当辅料有紫外吸收时，双波长分光光度法可消除干扰；改变溶剂可破坏辅料与主药的复合物；过滤或离心可去除浑浊辅料的影响。若辅料吸附主药，增加取样量不能解决吸附问题，需更换分析方法或预处理样品，所以选 ABC。 9.关于片剂含量均匀度检查与重量差异检查的关系，下列说法正确的是（ ） A. 含量均匀度检查合格的片剂，可不进行重量差异检查 B. 重量差异检查合格的片剂，一定不需要进行含量均匀度检查 C. 小剂量片剂需进行含量均匀度检查 D. 含量均匀度检查是为了控制每片主药含量的均匀性 【答案】CD 【解析】含量均匀度检查针对小剂量或单剂量制剂，目的是控制每片主药含量均匀性；即使重量差异合格，小剂量片剂仍需进行含量均匀度检查。含量均匀度和重量差异检查目的不同，不能相互替代，所以选 CD。 10.某注射剂中同时含有抗氧剂亚硫酸氢钠和金属离子络合剂依地酸二钠，在采用氧化还原滴定法测定主药含量时，可采取的排除干扰措施有（ ） A. 加入甲醛掩蔽亚硫酸氢钠 B. 加入掩蔽剂络合依地酸二钠 C. 采用合适的分离方法除去依地酸二钠 D. 改用其他不与抗氧剂和络合剂反应的分析方法 【答案】ACD 【解析】甲醛可与亚硫酸氢钠发生加成反应，消除其还原性干扰；依地酸二钠本身是络合剂，难以用其他掩蔽剂络合，可采用合适的分离方法（如萃取、色谱分离）除去；若干扰难以消除，可改用如高效液相色谱法等不受其影响的分析方法。所以选 ACD。 三、判断题（本大题10小题，每题2分，共20分） 1.制剂分析可以直接采用原料药的分析方法。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】制剂中含有辅料，辅料可能干扰主药的测定，因此制剂分析不能直接采用原料药的分析方法，需要考虑辅料的干扰，选择专属性更强的方法，或采用预处理手段排除干扰后再测定。 2.片剂的崩解时限检查是为了确保药物在体内能迅速释放和吸收。 A. 正确 B. 错误 【答案】A 【解析】崩解是药物释放和吸收的前提，通过检查片剂崩解时限，能控制片剂在规定时间内崩解，从而确保药物在体内能迅速释放和吸收，以达到预期疗效。 3.注射剂中加入的抗氧剂对所有含量测定方法都会产生干扰。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】注射剂中的抗氧剂（如亚硫酸氢钠）具有还原性，会干扰氧化还原滴定法，但对非氧化还原类的测定方法（如某些高效液相色谱法、配位滴定法）不一定产生干扰，具体取决于测定原理。 4.制剂含量测定结果通常以质量分数表示。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】制剂含量测定结果通常以标示量百分数表示，即实际测得含量占标示含量的百分比，而不是质量分数，这样能直观反映制剂中主药含量是否符合规定。 5.重量差异检查是注射剂的常规检查项目之一。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】重量差异检查是片剂的常规检查项目，用于控制片剂每片重量的均匀性。注射剂的常规检查项目包括无菌、热原、可见异物、不溶性微粒等，不包括重量差异检查。 6.为排除片剂中硬脂酸镁对配位滴定法的干扰，可加入酒石酸作为掩蔽剂。 A. 正确 B. 错误 【答案】A 【解析】硬脂酸镁中的镁离子会干扰配位滴定，酒石酸可与镁离子形成稳定的配合物，从而掩蔽镁离子，消除其对配位滴定法的干扰，该方法可行。 7.所有片剂都需要进行含量均匀度检查。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】含量均匀度检查主要针对小剂量或单剂量的固体制剂（如片重差异符合规定的小剂量片剂），目的是检查每片含量是否均匀。并非所有片剂都需要进行含量均匀度检查，普通片剂一般通过重量差异和含量测定控制质量。 8.注射剂的热原检查和细菌内毒素检查目的相同，可相互替代。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】热原检查和细菌内毒素检查目的相关但不相同，热原是能引起恒温动物体温异常升高的致热物质，细菌内毒素是革兰氏阴性菌细胞壁的组成成分，是热原的主要成分。二者检查方法和限值要求不同，不能相互替代。 9.当采用紫外 - 可见分光光度法测定片剂含量时，若辅料在测定波长处有吸收，可采用标准加入法消除干扰。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】当辅料在测定波长处有吸收时，标准加入法不能消除辅料吸收的干扰。通常可采用双波长分光光度法、差示分光光度法或选择合适的溶剂等方法排除干扰，标准加入法主要用于消除基体效应，而非吸收干扰。 10.某片剂规格为 0.2g，测得平均片重为 0.22g，每片主药含量为 0.18g，该片剂的标示量百分数为 90%，此计算结果正确。 A. 正确 B. 错误 【答案】A 【解析】标示量百分数 =（每片实际含量 ÷ 标示量）×100% =（0.18g÷0.2g）×100% = 90%，计算过程和结果均正确，通过标示量百分数可判断片剂中主药含量是否符合规定。 四、填空题（本大题5小题，每空1分，共10分） 1.片剂的常规检查项目包括________和________。 【答案】重量差异检查、崩解时限检查 【解析】重量差异检查用于控制片剂每片重量的均匀性，崩解时限检查确保片剂在规定时间内崩解，二者均是片剂重要的常规检查项目，属于制剂分析的基础知识点。 2.注射剂中常用的抗氧剂有________，当采用氧化还原滴定法测定主药含量时，可加入________排除其干扰。 【答案】亚硫酸氢钠（或焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠等）、甲醛 【解析】亚硫酸氢钠等是注射剂常见抗氧剂，因其具有还原性会干扰氧化还原滴定，而甲醛可与亚硫酸氢钠发生加成反应，从而消除其干扰，本题考查常见辅料干扰及排除方法。 3.制剂含量测定结果通常以________表示，计算时需要知道供试品实际含量和________。 【答案】标示量百分数、制剂标示含量 【解析】制剂含量常用标示量百分数体现，计算公式为（供试品实际含量 ÷ 制剂标示含量）×100%，所以需明确供试品实际含量和制剂标示含量，考查制剂含量计算的核心要点。 4.排除片剂中硬脂酸镁对配位滴定法的干扰，可加入________作为掩蔽剂；若采用非水溶液滴定法，可加入________消除干扰。 【答案】酒石酸、醋酐 【解析】酒石酸能与硬脂酸镁中的镁离子形成稳定配合物，在配位滴定中起到掩蔽作用；在非水溶液滴定法中，醋酐可与硬脂酸镁反应，生成可溶于冰醋酸的产物，从而排除干扰，本题考查针对不同分析方法排除同一辅料干扰的措施。 5.某复方注射剂中含有两种主药，且辅料在测定波长处有吸收，若采用高效液相色谱法测定含量，可通过优化________实现主药分离，采用________或更换检测波长减少辅料吸收干扰。 【答案】流动相组成和比例、梯度洗脱 【解析】优化流动相组成和比例可改变主药在色谱柱上的保留行为，实现分离；当辅料有吸收干扰时，梯度洗脱能使不同保留特性的物质更好分离，减少辅料在特定波长下的持续干扰，本题综合考查复杂制剂分析中高效液相色谱法的应用，属于高难度内容。 五、简答题（本大题2小题，每题5分，共10分） 1.简述片剂分析的特点，并列举三种常见的常规检查项目及其目的。 【答案】（1）片剂分析的特点如下： ①需考虑辅料干扰：片剂由主药和辅料（如稀释剂、黏合剂、润滑剂等）组成，辅料可能与主药发生反应，或在测定条件下产生吸收、沉淀等，干扰主药含量测定，因此分析方法需具备更高的专属性。 ②分析方法多样化：根据主药性质和辅料干扰情况，需选择合适的分析方法，如容量法、光谱法、色谱法等，有时还需对样品进行预处理以排除干扰。 ③注重常规检查：除含量测定外，还需进行多项常规检查，以确保片剂质量和安全性。 （2）三种常见的常规检查项目及其目的： ①重量差异检查：目的是控制片剂每片重量的均匀性，保证用药剂量准确。若重量差异过大，可能导致患者服用的药物剂量不一致，影响疗效。 ②崩解时限检查：确保片剂在规定时间内崩解，因为崩解是药物释放和吸收的前提。崩解时限不合格，会影响药物在体内的释放速度和吸收程度，进而影响药效。 ③含量均匀度检查：针对小剂量或单剂量片剂，检查每片含量是否均匀，保证每片药物含量符合规定，避免因含量不均影响治疗效果 。 【解析】本题属于基础难度题目，考查片剂分析的核心特点与常规检查项目。回答时需从片剂的组成出发，阐述辅料干扰对分析的影响，体现分析方法的多样性需求；对于常规检查项目，需明确指出检查内容与保证用药安全、疗效的关联，是制剂分析的基础且重要的知识内容。 2.某复方注射剂中含有主药 A、主药 B，同时含有抗氧剂（亚硫酸氢钠）和金属离子络合剂（依地酸二钠），若采用高效液相色谱法测定主药含量，请详述可能遇到的干扰及相应的排除方法。 【答案】可能遇到的干扰及排除方法如下： ①抗氧剂（亚硫酸氢钠）的干扰： 干扰表现：亚硫酸氢钠具有还原性，可能与主药发生氧化还原反应，影响主药稳定性；在检测过程中，若其保留时间与主药相近，或在检测波长下有吸收，会干扰主药含量测定。 排除方法：可通过优化流动相组成和比例，或采用梯度洗脱，改变亚硫酸氢钠与主药在色谱柱上的保留行为，实现分离；也可改用其他不受抗氧剂干扰的检测波长；若条件允许，还可在样品前处理时加入甲醛，使其与亚硫酸氢钠发生加成反应，消除其还原性干扰 。 ②金属离子络合剂（依地酸二钠）的干扰： 干扰表现：依地酸二钠可能与色谱柱填料上的金属离子发生络合作用，影响色谱柱性能，导致柱效下降、峰形拖尾等问题；此外，若其与主药中的金属离子络合，可能改变主药的化学性质和色谱行为。 排除方法：在流动相中加入适量的掩蔽剂（如柠檬酸、酒石酸等），与依地酸二钠竞争络合金属离子，减少其对色谱柱的影响；选择对金属离子耐受性强的色谱柱；优化色谱条件，如调整 pH 值，减弱依地酸二钠与金属离子的络合能力 。 ③主药 A 与主药 B 的分离问题： 干扰表现：复方制剂中两种主药的化学性质可能相似，在色谱分离过程中保留时间相近，难以实现基线分离，导致含量测定不准确。 排除方法：通过筛选不同类型的色谱柱（如 C18 柱、C8 柱等），改变固定相性质；优化流动相的组成（如选择不同的有机溶剂、缓冲盐）和比例，调整流动相的极性和 pH 值，增强对两种主药的分离能力；还可采用衍生化技术，改变主药的化学结构，增加其在色谱柱上的保留差异 。 【解析】本题属于高难度题目，考查复杂制剂分析中多种干扰因素的综合处理。需针对不同辅料和主药间的相互作用，详细分析干扰产生的原因、表现形式，并结合高效液相色谱法的原理，从流动相优化、色谱柱选择、样品前处理等多方面提出具体的排除方法，体现对制剂分析知识的深度理解和综合应用能力。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$