2.4.1 有机物分离提纯 课件-2024-2025学年高一下学期人教版（2019）选择性必修3

有机化合物的分类：依据碳骨架 教材P4 注意：1.烷烃基、苯环不属于官能团 有机化合物的分类：依据官能团 教材P5 注意：2.官能团的书写要标准 有机化合物的分类：依据官能团 注意：3.官能团是一个整体，不能拆开 青蒿 青蒿素 2.4研究有机物的一般步骤和方法 C15H22O5 2.4.1有机物的分离、提纯的常用方法 过滤：不溶性的固体和液体。 蒸馏：沸点相差较大的互溶液体。 萃取：利用溶解性差异提取溶液中的溶质。 分液：互不相溶的液体。 重结晶：溶解度受温度影响较大的固体混合物。 蒸发：提纯溶解度随温度变化较小的溶质。 有机物的分离、提纯的常用方法 一、过滤 1.减压过滤： 降低体系内压强，利用外界大气压实现过滤。 2.优点：过滤速度更快。过滤所得晶体更为干燥。 1.原理：利用物质沸点差异分离液态有机混合物的物理方法。 2.要求： 温度计 蒸馏烧瓶 (直形)冷凝管 尾接管(牛角管) 锥形瓶 3.实验装置： ①防暴沸 ②液体不超过容积2/3 ③位置在支管口附近 ④冷凝水下进上出，最先开最后关 ⑤导液 ⑥不密闭 二、蒸馏 (1)沸点差异一般约大于30℃。 (2)提纯有机物热稳定性较高。 什么是暴沸？ 为什么沸石可以防暴沸？ 沸石防止暴沸的原理基于沸石的吸附能力。 沸石通过其特殊的微孔结构可以吸附分子,特别是水蒸气分子。当液体开始升温到接近沸点时,沸石逐渐吸附生成的气体分子,阻止气体迅速脱离液体并形成大量气泡的过程。 4.蒸馏操作部分仪器 二、蒸馏 圆底烧瓶 蒸馏烧瓶 蒸馏头 克氏蒸馏头 直形 冷凝管 若被提纯有机物加热易分解或易氧化应如何蒸馏？ 球形 冷凝管 蛇形 冷凝管 空气 冷凝管 5.特殊的蒸馏方式—水蒸气蒸馏 二、蒸馏 (1)原理：将水蒸气通入有机物混合物中，使待提纯的有机物在低于100℃(低于沸点)的情况下随水蒸气一起被带出来。 (2)适用：分离有较强的挥发性，高沸点或加热易分解、易氧化的有机物。 (3)注意：被提纯有机物不溶于水、不与水反应。 5.特殊的蒸馏方式—水蒸气蒸馏 二、蒸馏 ①蒸馏水，提供水蒸气 ③结束时，先打开止水夹放气，再停止加热防倒吸 ②平衡气压，防止压强过大 ④提纯完成标志：无油状液体滴落/有机层液面高度不变 (3)实验装置 6.特殊的蒸馏方式—减压蒸馏 二、蒸馏 (1)原理：通过降低体系压强从而降低提纯物质沸点。 (2)适用：分离高沸点或加热易分解、易氧化的有机物。 6.特殊的蒸馏方式—减压蒸馏 二、蒸馏 (3)实验装置 ①形成气化中心，起防暴沸和搅拌作用 ③水银球在支管口 ②防止暴沸液体冲入烧瓶中 ④密闭，制造减压环境 1.原理： 三、萃取 (1)液-液萃取：利用待分离组分在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，将其从溶解度小的溶剂转移到溶解度大的溶剂的过程。 (2)固-液萃取：用溶剂从固体中溶解出溶质的过程。 2.要求： 溶剂互不相溶(常见：苯、CCl4、乙醚等。不用乙醇！) 溶质在两种溶剂的溶解度差异大，且不发生反应 铁架台(带铁圈)、 (梨形)分液漏斗、烧杯 3.实验仪器 三、萃取 玻璃塞 活塞 三、萃取 4.萃取步骤： 静置分层 分液 洗涤、检漏 振荡、放气 21 三、萃取 4.萃取步骤： 注意事项： ①使用前需检漏(需旋转瓶塞180°)。 ②振荡时右手托住玻璃塞,左手反握活塞,用力振荡(振荡时随时注意放气)。 ③分液漏斗下端尖嘴部分紧靠烧杯内壁。 ④放液前使玻璃塞上的凹槽与玻璃塞上的小孔对齐，或打开瓶塞，密度大液体从下口流出，密度小液体从上口倒出(上走上，下走下)。 22 三、萃取 5.反萃取： 使被萃取物从有机相返回水相的过程(大多需发生化学反应) 3I2 + 6NaOH = 5NaI + NaIO3 + 3H2O 5NaI + NaIO3 + 3H2SO4 = I2 + 3H2O + 3Na2SO4 (1)海水中I2的提取 23 三、萃取 苯酚和苯的混合物 水层：苯酚钠、NaOH 分液 含苯酚废水 加入苯，振荡 分液 有机层：苯 苯酚 NaHCO3 不含苯酚的水层 (2)含苯酚废水的分离回收 NaOH溶液 分液 通入CO2 6.萃取结合反萃取目的：富集以便分离提纯。 5.反萃取： 使被萃取物从有机相返回水相的过程(大多需发生化学反应) 24 四、重结晶 1.重结晶： 将晶体溶于溶剂，使其重新从溶液中析出晶体的过程。 重新结晶 3.溶剂的选择 (1)要求杂质在所选溶剂中溶解度很大或很小，易于除去。 eg：NaCl(泥沙) 2.原理： 利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。 (2)被提纯有机物在溶剂中溶解度随温度变化大，后续可冷却析出晶体。 eg：KNO3(NaCl) 25 四、重结晶 4.实验操作——以苯甲酸(含少量氯化钠、泥沙)提纯为例 可用作食品防腐剂，纯净的苯甲酸为无色晶体。 熔点122℃，沸点249℃。 微溶于水，但随温度升高，溶解度显著升高；易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。 实验步骤： 混合物 加热溶解 趁热过滤 泥沙 滤液 冷却结晶 滤液 过滤 晶体 洗涤干燥 26 四、重结晶 5.洗涤 冰水/饱和盐溶液/产品饱和溶液洗：除去可溶性杂质 降低产品溶解度减少损失。 乙醇洗：除去可溶性杂质 带走晶体表面水分易于干燥 降低产品溶解度减少损失 ①洗涤剂选择和作用 27 四、重结晶 5.洗涤 ②洗涤操作 沿玻璃棒向漏斗注入适量洗涤液至恰好浸没沉淀，待自然流尽重复2-3次。(不能搅拌) ③洗涤检验 (Ag+、X-、CO32-、SO42-、Fe3+、Fe2+、OH-、H+、NH4+、Na+、K+) 取最后一次洗涤液与试管，加入XX试剂，不产生XX沉淀(或不变X色或不产生气体)说明沉淀洗净。 28 $$