内容正文:
0
第三单元 化学实验基础第2讲 物质的分离、
提纯与鉴别
1.初步学会物质分离、提纯、检验等化学实验基础知识和基本技能。2.能根据物质性质的差异选择物质分离、提纯的实验方法。3.利用典型代表物的性质和反应,设计常见物质分离、提纯、检验与鉴别等简单实验的方案。
2
考点一
01
课时作业
05
目录
CONTENTS
考点二
02
高考真题演练
04
考点三
03
考点一 物质分离、提纯的物理方法
1.物质分离、提纯的区别
(1)物质的分离
将混合物中的各组分_______开来,获得几种_________的过程。
(2)物质的提纯
将混合物中的杂质_______而得到_________的过程,又叫物质的净化或除杂。
分离
纯净物
除去
纯净物
考点一
5
适用范围 分离不溶性_______________
注意事项 一贴 滤纸紧贴漏斗内壁
二低 滤纸边缘低于__________
液面低于___________
三靠 烧杯杯口紧靠________
玻璃棒下端抵靠______________
漏斗颈长端紧靠___________
2.物质分离、提纯的常见实验装置
(1)过滤
固体与液体
漏斗边缘
滤纸边缘
玻璃棒
三层滤纸处
烧杯内壁
考点一
6
适用范围 分离易溶性固体的溶质和溶剂
注意事项 玻璃棒的作用:搅拌,防止________________________
停止加热的标准:当有_________________时停止加热,利用余热蒸干
(2)蒸发
液体局部过热而飞溅
大量晶体析出
考点一
7
适用范围 萃取:利用溶质在互不相溶的溶剂里的________不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来
分液:分离两种___________且易分层的液体
注意事项 ①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中_____;
②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶;
③萃取剂与溶质不反应;
④常用的萃取剂有苯、CCl4等,一般不用酒精作萃取剂
(3)萃取和分液
溶解度
互不相溶
大
考点一
8
适用范围 分离________相差较大且互溶的液体混合物
注意事项 ①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的________处;
②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片,目的是__________;
③冷凝管水流方向为_____口进,____口出
(4)蒸馏
(5)重结晶
沸点
主要仪器 酒精灯、烧杯、玻璃棒、漏斗、铁架台
适用范围 分离、提纯溶解度受________影响差别较大的溶质(如苯甲酸的提纯)
支管口
防止暴沸
下
上
温度
考点一
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适用范围 分离某种组分易_______的固体混合物
注意事项 被提纯物质沸点较高且不易分解,如NaCl固体中的I2可用该方法分离,但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离
适用范围 分离提纯________与小分子(或离子)组成的混合液
注意事项 要不断更换烧杯中的蒸馏水(或用流动水)以提高渗析效果
(6)升华
(7)渗析
升华
胶体
考点一
10
判断下列说法的正误,并指出错误说法的错因。
(1)蒸发操作时,应使混合物中的水分完全蒸干后,再停止加热。( )
错因:______________________________________________________________
(2)用乙醇萃取溴水中的溴,再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。( )
错因:______________________________________________________________
(3)过滤时,为加快过滤速度,应用玻璃棒不断搅拌漏斗中液体。( )
错因:______________________________________________________________
×
×
蒸发操作时,当出现较多固体时停止加热,利用余热蒸干。
乙醇与水互溶,不能用其萃取溴水中的溴。
×
不能搅拌,以防弄破滤纸。
考点一
11
(4)根据食用油和汽油的密度不同,可选用分液的方法分离。( )
错因:______________________________________________________________
(5)在蒸馏过程中,若发现忘加沸石,应停止加热立即补加。( )
错因:______________________________________________________________
(6)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物。( )
错因:______________________________________________________________
×
食用油和汽油是混溶的,不能用分液的方法分离。
×
应冷却至室温再加沸石。
×
加热NH4Cl分解,遇冷又生成NH4Cl。
考点一
12
1.依据物理性质选择分离、提纯的方法
(1)“固+固”混合物的分离(提纯)
考点一
13
(2)“固+液”混合物的分离(提纯)
(3)“液+液”混合物的分离(提纯)
考点一
14
2.物质的分离和提纯的创新装置
(1)过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用,使图1装置a、b中气体的压强减小,故使过滤速率加快。
考点一
15
(2)蒸馏、冷凝装置的创新应用
图2、图3、图4,由于冷凝管竖立,使液体混合物能冷凝回流,以三颈烧瓶为反应容器,可使反应物循环利用,提高反应物的转化率。
考点一
16
1.(2025·贵阳市高三摸底考试)下列装置能分离苯和溴苯的是( )
解析:苯与溴苯都是有机物,可以互溶,而且两者沸点相差较大,因此可用蒸馏法将二者分离。
考点一
17
2.利用下列装置进行实验,不能达到实验目的的是( )
A.用①收集H2
B.用②蒸干AlCl3溶液制备无水氯化铝
C.用③分离NaCl溶液和BaSO4固体
D.用④分离CCl4萃取碘水中的碘后的有机层和水层
解析:在蒸干AlCl3溶液的过程中,AlCl3会水解生成氢氧化铝和HCl,HCl挥发促进水解反应正向进行,最终得不到无水氯化铝,B不能达到实验目的。
考点一
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选项 目的 分离方法 原理
A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大
B 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大
C 除去KNO3中混杂的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大
D 分离苯和溴苯 分液 两者不互溶
3.为达到实验目的,下表中所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
解析:乙醇易溶于水,不能用于萃取溶于水中的碘,A错误;氯化钠溶解度随温度变化较小,硝酸钾溶解度随温度变化较大,应用降温结晶的方法,C错误;苯和溴苯互溶,不能用分液的方法分离,应用蒸馏的方法,D错误。
考点一
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4.下列实验装置正确且能达到实验目的的是( )
A.用甲装置除去食盐水中混有的不溶杂质
B.用乙装置提纯Al(OH)3胶体
C.用丙装置分离苯和硝基苯的混合物
D.用丁装置制取乙酸乙酯
考点一
20
A B C D
步骤① 步骤② 步骤③ 步骤④
5.按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物:
下列各步实验操作原理与方法错误的是( )
考点一
21
考点二 物质分离、提纯的化学方法
分离、提纯常用的化学方法
阳
阴
饱和NaHCO3溶液
考点二
23
盐酸
酸性KMnO4溶液
易分解
考点二
24
判断下列说法的正误,并指出错误说法的错因。
(1)将CO2和HCl的混合气体通入盛有饱和Na2CO3溶液的洗气瓶可除去CO2中的HCl气体。( )
错因:______________________________________________________________
(2)除去ZnCl2溶液中的少量Fe3+,可加入适量NaOH后过滤。( )
错因:______________________________________________________________
×
Na2CO3溶液也可吸收CO2,应用饱和NaHCO3溶液。
×
加入NaOH会引入Na+杂质,可加入过量ZnO或Zn(OH)2后过滤。
考点二
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(3)除去苯中的少量苯酚,可加入过量饱和溴水,过滤。( )
错因:______________________________________________________________
(4)制取无水乙醇,可向含少量水的酒精中加入Ca(OH)2后加热蒸馏。( )
错因:______________________________________________________________
×
2,4,6三溴苯酚易溶于苯,应加入NaOH溶液,分液。
×
Ca(OH)2无吸水性,应加入CaO。
考点二
26
1.分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须”
考点二
27
2.常见物质的除杂试剂或方法
(1)常见气体的除杂试剂
气体(括号内为杂质) 除杂试剂
Cl2(HCl) 饱和NaCl溶液
CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液
CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液
CO2(CO) 灼热CuO
CO(CO2) NaOH浓溶液
N2(O2) 灼热铜网
CH4(CH2===CH2) 溴水
考点二
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(2)常见固体或溶液的除杂试剂或方法
物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法
Na2CO3固体(NaHCO3) 加热
FeCl3溶液(FeCl2) 通Cl2
NaHCO3溶液(Na2CO3) 通CO2
Cu(NO3)2溶液(AgNO3) 加过量铜粉,过滤
SiO2(I2) 加热
Fe2O3(Al2O3) 加过量NaOH溶液,过滤
考点二
29
3.解答分离、提纯问题的步骤
(1)确定被提纯物质与除杂对象
对比两者物理性质、化学性质的差异,利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等),选择合适的分离方法或除杂试剂。
(2)选择合适的分离或除杂装置
根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等);根据除杂试剂的状态及反应条件,选择合适的装置,液体试剂一般选洗气瓶,固体试剂一般用干燥管或U形管。
(3)综合分析,筛选答案
综合分析物质分离是否完全,被提纯物质中的杂质是否被除去。
考点二
30
角度一 理解与辨析物质的分离、提纯
1.下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是( )
物质(括号内为杂质) 除杂试剂
A FeCl2溶液(FeCl3) Fe粉
B NaCl溶液(MgCl2) NaOH溶液、稀HCl
C Cl2(HCl) H2O、浓H2SO4
D NO(NO2) H2O、无水CaCl2
考点二
31
2.除去气体中的杂质通常有如下3套装置,请选择合适的装置序号填入横线中。
注:括号内为杂质气体。
(1)CO2(HCl):________。
(2)CO2(CO):________。
(3)CO(CO2):________。
A
C
A或B
考点二
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3.请按要求填写合适的除杂方法或化学(离子)方程式(括号内为杂质)。
(1)NaCl(I2):________________。
(2)Fe2O3(Al2O3):加过量NaOH溶液,过滤、洗涤,离子方程式:
______________________________________。
(3)CuO(C):________________,化学方程式:__________________。
(4)镁粉(铝粉):_____________________________________,化学方程式:___________________________________________。
(5)CO2(HCl):________________________________________________。
加热使I2升华
Al2O3+2OH-+3H2O===2[Al(OH)4]-
在空气中灼烧
加过量NaOH溶液,过滤、洗涤
2Al+2NaOH+6H2O===2Na[Al(OH)4]+3H2↑
依次通过装有饱和NaHCO3溶液和浓H2SO4的洗气瓶
考点二
33
角度二 理解与辨析工艺流程中物质的分离、提纯
4.一种含碘废水(I2和I-)制取单质碘的工艺流程如下:
下列有关分析错误的是( )
A.通入SO2的目的是将I2和Cu2+还原
B.利用磁石可以将滤渣Ⅰ进一步分离
C.滤渣Ⅱ放在潮湿的空气中能被氧化
为红褐色物质
D.操作X是萃取、分液
解析:经操作X后得到I2,故操作X为萃取、分液、蒸馏,D错误。
考点二
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5.(2025·广东省河源中学高三调研)以高硫铝土矿(主要成分为Al2O3、Fe2O3,还含有少量FeS2)为原料,生产氧化铝并获得Fe3O4的部分工艺流程如图,下列叙述不正确的是( )
A.加入CaO可以减少SO2的排放,同时生成建筑材料CaSO4
B.向滤液中通入过量CO2、过滤、洗涤、灼烧沉淀可制得Al2O3
C.隔绝空气焙烧时理论上反应消耗的n(FeS2)∶n(Fe2O3)=1∶5
D.烧渣分离可以选择用磁铁将烧渣中的Fe3O4分离出来
考点二
35
考点二
36
考点三 物质的
检验与鉴别
气体 方法及现象
CO2 无色无味气体通入澄清石灰水,澄清石灰水_________
SO2 通入品红溶液,红色褪去,再加热又_______
HCl 可使湿润的蓝色石蕊试纸(或湿润的pH试纸)变____;
②可使蘸有浓氨水的玻璃棒产生______;
③通入用硝酸酸化的硝酸银溶液产生____________
变浑浊
1.常见气体的检验
(1)酸性气体的检验
变红色
红
白烟
白色沉淀
考点三
38
(2)碱性气体的检验(NH3)
(3)还原性气体的检验
气体 方法及现象
H2 通过灼热氧化铜,固体由黑色变为红色,气体通过无水硫酸铜,粉末变______
CO 通过灼热氧化铜,固体由黑色变为红色,气体通过澄清石灰水,溶液_________
NO 与O2(或空气)反应,气体由无色变为________
白烟
蓝
蓝
变浑浊
红棕色
考点三
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(4)氧化性气体的检验
气体 方法及现象
O2 可使带火星的木条________
Cl2 ________色、有刺激性气味;
可使湿润的有色布条褪色;
可使湿润的淀粉KI试纸变________
NO2 ________色、有刺激性气味;
②溶于水,溶液无色但能使紫色石蕊溶液变________;
可使湿润的淀粉KI试纸变______
复燃
黄绿
蓝
红棕
红
蓝
考点三
40
2.常见有机物的检验
(1)含碳碳双(三)键的有机物:能使少量溴水或酸性KMnO4溶液________。
(2)乙醇:将螺旋状铜丝加热至表面有____________生成,迅速插入待测溶液,反复多次,可见铜丝被还原成光亮的红色,并有_______________产生。
(3)乙醛或葡萄糖:加入银氨溶液中,水浴加热,产生________;或加入新制Cu(OH)2中,加热,有________________生成。
褪色
黑色物质
刺激性气味物质
银镜
砖红色沉淀
考点三
41
(4)乙酸:使石蕊溶液变红;或与Na2CO3(或NaHCO3)溶液反应有气泡生成;或使新制Cu(OH)2溶解得到蓝色溶液。
(5)乙酸乙酯:加入滴有酚酞的_______溶液,加热,红色_______或_______。
(6)淀粉:滴加碘水,呈________。
(7)蛋白质:灼烧,有__________的气味;或加入浓硝酸微热,出现_________,以此来检验含苯环的蛋白质。
NaOH
变浅
褪去
蓝色
烧焦羽毛
黄色沉淀
考点三
42
判断下列说法的正误,并指出错误说法的错因。
(1)能使品红溶液褪色的气体一定是SO2。( )
错因:______________________________________________________________
(2)使湿润的淀粉KI试纸变蓝的气体一定是Cl2。( )
错因:______________________________________________________________
(3)使溴水褪色的无色气体一定是CH2===CH2、CH≡CH等不饱和气态烃。( )
错因:______________________________________________________________
×
Cl2、O3等也可使品红溶液褪色。
×
氯气、溴蒸气、NO2均能将KI氧化为I2,从而使淀粉溶液变蓝。
×
SO2也能使溴水褪色。
考点三
43
错因:______________________________________________________________
错因:______________________________________________________________
×
二者遇NaOH溶液均无明显现象,可用Na2CO3溶液鉴别。
×
原溶液也可能是浓硝酸。
考点三
44
1.气体检验的步骤(以CO气体为例)
考点三
45
2.物质鉴别的常用方法
(1)物质鉴别的物理方法
鉴别方法 适用范围 举例
观察法 被鉴别物质的状态、颜色等不同 如CuCl2、FeCl3与NaCl溶液;O2与Cl2等
水溶法 被鉴别物质在水中的溶解情况不同 如Na2CO3与CaCO3
焰色试验法 某些金属或金属离子 如钾盐、钠盐的鉴别
考点三
46
考点三
47
3.限用一种试剂的物质鉴别方法
(1)先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性,确定能否选用水或指示剂进行鉴别。
(2)在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时,可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时,可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂;若被鉴别的溶液多数呈碱性时,可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。
(3)常用溴水、新制氢氧化铜等作试剂鉴别多种有机物。
考点三
48
考点三
49
考点三
50
考点三
51
考点三
52
角度二 归纳与论证物质鉴别
3.下列实验无法实现鉴别目的的是( )
A.用CO2鉴别Na[Al(OH)4]溶液和CH3COONa溶液
B.用湿润的淀粉碘化钾试纸鉴别Br2(g)和NO2
C.用BaCl2溶液鉴别SO3(g)和SO2
D.用浓氨水鉴别AgNO3溶液和Al(NO3)3溶液
考点三
53
4.(2025·陕西省宝鸡市高三阶段性检测)现有一包白色粉末样品,可能含有SiO2、KOH、Na2CO3、Na2SO4、BaCl2中的一种或几种。某同学为探究样品的组成,取适量样品进行如下实验。下列说法错误的是( )
A.固体粉末中一定不含有KOH,含有Na2CO3
B.固体粉末中一定含有BaCl2和Na2CO3
C.取溶液1先加足量盐酸酸化,再加硝酸钡
溶液,若未产生白色沉淀,则样品中无硫酸钠
D.为进一步确定样品组成,可以向固体2中加入足量NaOH溶液
考点三
54
解析:在样品中加入足量的水形成溶液,焰色试验中,透过蓝色钴玻璃未观察到紫色,说明没有氢氧化钾,在样品中加入足量水,有固体产生,并在固体中加入足量盐酸有气体产生,说明一定有氯化钡和碳酸钠,A、B正确;取溶液1先加足量盐酸酸化,再加硝酸钡溶液,若未产生白色沉淀不能证明样品中无硫酸钠,有可能硫酸钠少量,被BaCl2反应完全,C错误;确定原样品的组成可以向固体2中加入足量氢氧化钠溶液,如果沉淀全部消失,则证明样品中无硫酸钠,若沉淀部分消失,则证明样品中含有二氧化硅和硫酸钠,若无变化则不含二氧化硅,D正确。
考点三
55
高考真题演练
1.(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是( )
A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
高考真题演练
1
2
3
4
5
6
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2.(2024·安徽卷)下列各组物质的鉴别方法中,不可行的是( )
A.过氧化钠和硫黄:加水,振荡
B.水晶和玻璃:X射线衍射实验
C.氯化钠和氯化钾:焰色试验
D.苯和甲苯:滴加溴水,振荡
解析:苯和甲苯都可以萃取溴水中的溴且密度都比水小,二者都在上层,不能用溴水鉴别苯和甲苯,D不可行。
高考真题演练
1
2
3
4
5
6
7
58
高考真题演练
1
2
3
4
5
6
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59
高考真题演练
1
2
3
4
5
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7
60
4.(2023·湖南卷)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是( )
A.重结晶法提纯苯甲酸:①②③
B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥
C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤
D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:④⑥
高考真题演练
1
2
3
4
5
6
7
61
5.(2023·辽宁卷)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是( )
A.用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B.用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
C.用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
解析:Na2CO3、NaHCO3与石灰水反应均生成CaCO3沉淀,现象相同,无法鉴别,A错误。
高考真题演练
1
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4
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62
解析:操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙,同时防止苯甲酸结晶析出,NaCl含量少,不会结晶析出,B不正确。
高考真题演练
1
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63
7.(2023·海南卷)下列实验操作不能达到实验目的的是( )
解析:检验1氯丁烷中氯元素,应向1氯丁烷中加入氢氧化钠溶液,加热条件下水解,再加入硝酸酸化,之后加入硝酸银溶液,若产生白色沉淀,则含有氯元素,故A不能达到实验目的。
高考真题演练
1
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5
6
7
64
课时作业
[建议用时:40分钟]
选择题(每小题只有1个选项符合题意)
1.《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法:“水洗净,细研水飞,去石澄清,慢火熬干”。若在实验室里完成文中操作,不需要的仪器是( )
1
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12
课时作业
66
2.下列有关实验说法不正确的是( )
A.萃取Br2时,向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4,振荡、静置分层后,打开旋塞,先将水层放出
B.做焰色试验前,铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色
C.乙醇、苯等有机溶剂易被引燃,使用时须远离明火,用毕立即塞紧瓶塞
D.可用AgNO3溶液和稀HNO3区分NaCl、NaNO2和NaNO3
1
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12
课时作业
67
选项 实验操作和现象 结论
A 用激光笔照射某有色玻璃,看到一条光亮的“通路” 该有色玻璃是胶体
B 用铂丝蘸取溶液在酒精灯外焰上灼烧,观察到黄色 溶液中有钠盐
C 用惰性电极电解CuCl2溶液,将湿润的淀粉KI试纸靠近阳极,试纸变蓝 阳极有Cl2生成
D 向FeCl2溶液中滴加KSCN溶液,一段时间后溶液变红 Fe2+被氧化为Fe3+
3.(2025·八省联考(云南)适应性演练)根据下列实验操作和现象所得结论错误的是( )
1
2
3
4
5
6
7
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10
11
12
课时作业
68
选项 物质(杂质) 除杂试剂 除杂方法
A Al2O3(SiO2) NaOH 过滤
B 溴水(I2) CCl4 萃取、分液
C C2H5OH(CH3COOH) CaO 蒸馏
D C2H6(C2H4) H2 加热
4.下列表格中的除杂试剂及方法均正确的是( )
1
2
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4
5
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9
10
11
12
课时作业
69
5.(2025·南京六校高三联合调研考试)下列实验装置与操作正确的是( )
A.用图甲所示装置分离CCl4和H2O
B.用图乙所示装置干燥氨气
C.用图丙所示装置作制取氯气的发生装置
D.用图丁所示装置比较HCl、H2CO3、H2SiO3的酸性
1
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3
4
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12
课时作业
70
6.下列实验操作、现象和结论均正确的是( )
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12
课时作业
71
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12
课时作业
72
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12
课时作业
73
选项 物质(括号内为杂质) 除杂试剂 除杂操作
A SO2(HCl)气体 饱和Na2SO3溶液 洗气
B CuCl2(FeCl3)溶液 NaOH溶液 过滤
C Fe2O3(Al2O3)固体 盐酸 过滤
D KNO3(NaCl)固体 水 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
8.下列除杂试剂的选择和除杂操作都正确的是( )
1
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3
4
5
6
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8
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12
课时作业
74
9.实验室采用如图流程提纯久置绿矾固体[主要成分为FeSO4·7H2O,含有少量Fe(OH)SO4杂质],已知Fe(OH)SO4难溶于水。下列说法正确的是( )
A.操作Ⅰ是蒸发,将液体进行浓缩
B.操作Ⅱ是蒸发浓缩、冷却结晶,得到粗绿矾晶体
C.操作Ⅲ在N2气氛下进行的目的是防止Fe2+被氧化
D.提纯过程中共需要三次过滤
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课时作业
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解析:已知Fe(OH)SO4难溶于水,加入稀硫酸溶解久置绿矾,得到FeSO4和Fe2(SO4)3的混合溶液,故操作Ⅰ为溶解,A错误;向FeSO4和Fe2(SO4)3的混合溶液中加入过量铁粉,发生反应:Fe+2Fe3+===3Fe2+,过滤除去多余铁粉得到FeSO4溶液,故操作Ⅱ为过滤,B错误;由上述分析可知,FeSO4溶液在N2气氛下经操作Ⅲ、乙醇水洗、干燥得到绿矾晶体,因此操作Ⅲ是蒸发浓缩、冷却结晶并过滤,Fe2+易被空气中的氧气氧化,故操作Ⅲ在N2气氛下进行的目的是防止Fe2+被氧化,C正确;由上述分析可知整个提纯过程共需要两次过滤,D错误。
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课时作业
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10.(2025·江西省高三联合考试)氯苯是制备常用
药对乙酰氨基酚的原料之一,实验室可通过苯与干燥
的Cl2在催化剂作用下制备氯苯,装置如图所示:
下列说法错误的是( )
A.装置①中向圆底烧瓶中滴加浓盐酸前需先打开K
B.装置②的作用是吸收HCl气体
C.分离氯苯的操作为水洗、碱洗、水洗、干燥、蒸馏
D.可将尾气通入氢氧化钠溶液中进行尾气处理
解析:苯与干燥的Cl2在催化剂作用下生成氯苯和HCl,所以装置②的作用是干燥氯气,B错误。
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11.2甲基2氯丙烷(密度比水小)是重要的化工原料,实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备,路线如图:
下列说法正确的是( )
A.叔丁醇发生催化氧化所得的产物属于酮类
B.用5%Na2CO3溶液洗涤分液时,有机相在分液漏斗的下层
C.无水CaCl2的作用是除去有机相中残存的少量水,也可用NaOH固体代替无水CaCl2
D.蒸馏除去残余反应物叔丁醇时,产物先蒸馏出体系
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解析:叔丁醇不能发生催化氧化,故A错误;由于有机物2甲基2氯丙烷的密度小于水,有机相在分液漏斗的上层,故B错误;最后一次的有机相中含叔丁醇和2甲基2氯丙烷,NaOH存在时蒸馏,2甲基2氯丙烷会发生水解反应,故无水CaCl2不能用NaOH代替,故C错误;叔丁醇分子间存在氢键,沸点较高,故产物先被蒸出,D正确。
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12.如图是中学化学中常用于混合物分离和提纯的装置,请根据装置回答问题:
(1)在装置A和装置B中都用到玻璃棒,装置A中玻璃棒的作用是________,装置B中玻璃棒的作用是______________________________________。
(2)装置C中①的名称是________,此装置中冷凝水进出方向是________。装置D在分液时为使液体顺利滴下,应进行的具体操作是______________________ ____________________________________________。
引流
搅拌,防止液体局部受热造成液滴飞溅
蒸馏烧瓶
下进上出
打开分液漏斗上方的玻璃塞(或旋转上方的玻璃塞,使凹槽对准小孔)
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(3)某硝酸钠固体中混有少量硫酸钠杂质,现设计一实验方案,既除去杂质,又配成硝酸钠溶液。
实验方案:先将固体溶于蒸馏水配成溶液,选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。
Ba(NO3)2
静置,向上层清液中继续滴加Ba(NO3)2,若无沉淀产生则已除尽
除去过量的Ba2+
HNO3
选用试剂 ① Na2CO3溶液 ④
实验操作 ② ③ 加热
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R
方法
原理
举例说明
电解法
利用电解原理分离和提纯物质
电解精炼铜,将含杂质的粗铜作_____极,精铜作_____极,电解液为含铜离子的溶液
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl-、SOeq \o\al(2-,4)、COeq \o\al(2-,3)及能形成弱碱的金属阳离子可加入适当的沉淀剂,使离子生成沉淀,过滤除去
洗气法
将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体
让混合气体通过盛有__________________的洗气瓶除去CO2中的少量HCl
酸碱溶解法
利用酸或碱将杂质溶解除去
用_______除去SiO2中的CaCO3
氧化还原法
利用氧化还原反应除去杂质
用___________________除去CO2中的SO2
水解法
利用水解反应原理除去杂质
可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3
气化法
将杂质离子转化为气体
COeq \o\al(2-,3)、HCOeq \o\al(-,3)、SOeq \o\al(2-,3)、HSOeq \o\al(-,3)、NHeq \o\al(+,4)等与H+或OH-反应生成气体除去
热分解法
用加热法除去固体混合物中_________的物质
加热除去NaCl中的NH4Cl
C+O2eq \o(=====,\s\up15(点燃))CO2
解析:隔绝空气焙烧时,发生的反应为FeS2+16Fe2O3eq \o(=====,\s\up15(隔绝空气),\s\do14(焙烧))11Fe3O4+2SO2↑,理论上反应消耗的n(FeS2)∶n(Fe2O3)=1∶16,故C错误。
(4)可用NaOH溶液鉴别乙醇和乙酸。( )
(5)某溶液eq \o(――――→,\s\up15(打开瓶盖))冒白雾eq \o(―――――――――→,\s\up15(用蘸有浓氨水的),\s\do14(玻璃棒靠近))白烟;结论:原溶液一定是浓盐酸。( )
(2)物质鉴别的化学方法
鉴别方法
适用范围
举例
加热法
易分解的物质
如含HCOeq \o\al(-,3)、NHeq \o\al(+,4)的盐类;结晶水合物失水等
显色法
某些离子在特定试剂中显示特殊颜色
如用石蕊、酚酞、pH试纸检验H+或OH-;利用Fe3+遇SCN-呈红色等
水溶法
被鉴别物质加水后有特殊现象
如无水CuSO4加水变蓝,CaC2加水产生气体
点燃法
可燃物的燃烧现象、产物不同
如H2在Cl2中燃烧呈苍白色火焰
指定试剂法
待鉴别物质性质存在差异性
如(NH4)2SO4、Na2SO4、NH4Cl、NaCl四种无色溶液,可选择Ba(OH)2来鉴别
4.不另加试剂鉴别物质的一般分析思路
(1)先依据外观特征,鉴别出其中的一种或几种。
(2)若均无明显外观特征,可考虑能否用加热或焰色试验的方法区别开来。
(3)若以上两种方法都不能鉴别时,可考虑两两混合或相互滴加,记录混合后的反应现象,分析确定。
(4)若被鉴别物质两两滴加时,可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。如Al3+与OH-,COeq \o\al(2-,3)与H+等。
(5)若采用上述方法鉴别出一种物质后,可用它作试剂鉴别余下的其他物质。
(6)若两液体互不相溶,可利用密度不同确定两液体。
角度一 归纳与论证物质检验
1.下列有关物质的检验错误的是( )
A.检验CO中是否混有CO2,可将混合气体通入澄清石灰水进行检验
B.向溶液中滴入铁氰化钾溶液,可检验溶液中是否存在Fe2+
C.将红色石蕊试纸伸到集气瓶口可检验瓶里是不是氨气
D.向溶液中滴入足量稀盐酸后再滴入氯化钡溶液,可检验溶液中是否存在SOeq \o\al(2-,4)
2.下列实验操作、现象和结论都正确的是( )
选项
实验操作
实验现象
结论
A
某溶液中加入稀硫酸
生成淡黄色沉淀和刺激性气味气体
原溶液中一定含有S2Oeq \o\al(2-,3)
B
某溶液中加入稀盐酸
产生的无色无味气体能使澄清石灰水变浑浊
原溶液中一定含有COeq \o\al(2-,3)
C
铝放置于浓硝酸中
无明显变化
铝与浓硝酸常温下钝化
D
用铂丝蘸取某物质在酒精灯火焰上灼烧
透过蓝色钴玻璃观察火焰呈紫色
该物质是含有钾元素
的盐
解析:某溶液中加入稀硫酸,生成淡黄色沉淀和刺激性气味气体,可能生成S和SO2,则原溶液可能含有S2Oeq \o\al(2-,3),也可能同时含有S2-和SOeq \o\al(2-,3),A错误;无色无味且能使澄清石灰水变浑浊的气体是CO2,则原溶液中含有COeq \o\al(2-,3)、HCOeq \o\al(-,3)中的一种或两种,B错误;焰色试验时,透过蓝色钴玻璃观察火焰呈紫色,该物质可能是KOH,D错误。
3.(2024·河北卷)下列实验操作及现象能得出相应结论的是( )
选项
实验操作及现象
结论
A
还原铁粉与水蒸气反应生成的气体点燃后有爆鸣声
H2O具有还原性
B
待测液中滴加BaCl2溶液,生成白色沉淀
待测液含有SOeq \o\al(2-,4)
C
Mg(OH)2和Al(OH)3中均分别加入NaOH溶液和盐酸,Mg(OH)2只溶于盐酸,Al(OH)3都能溶
Mg(OH)2比Al(OH)3碱
性强
D
K2Cr2O7溶液中滴加NaOH溶液,溶液由橙色变为黄色
增大生成物的浓度,平衡向逆反应方向移动
解析:A项,铁与水蒸气反应生成的气体是H2,该反应中H由+1价变成0价,被还原,体现了H2O的氧化性;B项,如果待测液中含有Ag+,Ag+与Cl-反应也能产生白色沉淀,通过该实验不能得出待测液中含有SOeq \o\al(2-,4)的结论;D项,K2Cr2O7溶液中存在平衡:Cr2Oeq \o\al(2-,7)(橙色)+H2O2CrOeq \o\al(2-,4)(黄色)+2H+,加入NaOH溶液后,OH-与H+反应,生成物浓度减小,使平衡正向移动,导致溶液由橙色变为黄色,题给结论错误。
6.(2023·浙江6月选考)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下:
eq \x(粗苯甲酸)
eq \o(――――――→,\s\up15(加水、加热溶解),\s\do14(Ⅰ))
eq \x(悬浊液)
eq \o(――→,\s\up15(趁热过滤),\s\do14(Ⅱ))
eq \x(滤液)
eq \o(――→,\s\up15(冷却结晶),\s\do14(Ⅲ)) eq \o(――→,\s\up15(过滤)) eq \o(――→,\s\up15(洗涤),\s\do14(Ⅳ)) eq \x(苯甲酸)
下列说法不正确的是( )
A.操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C.操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D.操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体
选项
A
B
C
D
目的
检验1氯丁烷
中氯元素
检验SOeq \o\al(2-,4)是否
沉淀完全
制备检验醛基
用的Cu(OH)2
制备晶体
[Cu(NH3)4]SO4·H2O
操作
选项
操作
现象
结论
A
向某溶液中加入NaOH溶液,并将红色石蕊试纸置于溶液中
试纸变蓝
原溶液中有NHeq \o\al(+,4)
B
向苏打和小苏打溶液中分别加入盐酸
均冒气泡
两者均能与盐酸反应
C
向某溶液中滴加氯水后,再加KSCN溶液
溶液变红
该溶液中一定有Fe3+
D
向某无色溶液中滴加BaCl2溶液
产生白色沉淀
该无色溶液中一定含有SOeq \o\al(2-,4)
7.(2025·杭州市高三教学质量检测)某实验小组设计粗食盐(含有少量MgSO4和CaSO4)的提纯方案如下。
10.0 g粗食盐eq \o(―――――→,\s\up17(加水、加热溶解),\s\do15(Ⅰ))溶液eq \o(―――――→,\s\up17(BaCl2溶液))
eq \o(―――――→,\s\up17(煮沸5 min左右),\s\do15(Ⅱ)) eq \o(――→,\s\up17(过滤),\s\do15(Ⅲ))滤液①eq \o(――――→,\s\up17(NaOH溶液))
eq \o(―――――――→,\s\up17(饱和Na2CO3溶液)) eq \o(――――――→,\s\up17(煮沸5 min左右),\s\do15(Ⅳ)) eq \o(――→,\s\up17(过滤),\s\do15(Ⅴ))滤液②eq \o(――――→,\s\up17(HCl溶液),\s\do15(Ⅵ))
eq \o(――――――→,\s\up17(系列操作))纯NaCl
已知:Ksp(BaCO3)=5.1×10-9,Ksp(BaSO4)=1.1×10-10,下列说法不正确的是( )
A.操作Ⅰ中依据NaCl的溶解度估算加水量
B.操作Ⅱ和Ⅳ煮沸增大沉淀的颗粒直径,利于后续过滤
C.为了节约过滤时间,操作Ⅲ和Ⅴ可以合并进行
D.操作Ⅵ可以借助pH计精确控制加入盐酸的量
解析:操作Ⅲ过滤除去BaSO4,操作Ⅴ过滤除去BaCO3、Mg(OH)2、CaCO3,由题中信息可知Ksp(BaCO3)与Ksp(BaSO4)相近,若操作Ⅲ和操作Ⅴ合并,则会发生沉淀的转化,SOeq \o\al(2-,4)除不尽,C错误。
所加入的试剂①可以是_________(填化学式),证明溶液中SOeq \o\al(2-,4)已经除尽的方法是__________________________________________________________。加入Na2CO3溶液的目的是__________________,所加入的试剂④可以是________(填化学式)。
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