专题09 化学实验综合题（四川专用）-【好题汇编】2025年高考化学二模试题分类汇编

专题09化学实验综合题 1．（2025•成都石室中学•二模）三苯甲醇是一种重要的有机合成中间体，实验室制备流程如下： 已知：①格氏试剂（RMgBr，R-表示烃基）性质活泼，可与水、卤代烃、醛、酮等物质反应。 如：。 ②ROMgBr可发生水解，产物之一难溶于水。 ③几种物质的物理性质如下表：（*表示溴苯与水形成的共沸物的沸点） 物质 相对分子质量 沸点（℃） 溶解性 乙醚 74 34.6 微溶于水 溴苯 157 156.2（92.8*） 难溶于水的液体，溶于乙醚 二苯酮 182 305.4 难溶于水的晶体，溶于乙醚 三苯甲醇 260 380.0 难溶于水的晶体，溶于乙醇、乙醚 实验装置如下（加热及夹持装置略）： 回答下列问题： （1）图1中仪器a的名称为______。 （2）图1中干燥管内的试剂为______。 （3）制备格氏试剂时，加入一小粒碘可加快反应速率，推测对该反应活化能的影响是______（填“升高”“降低”或“不变”）。 （4）制备时，乙醚除作溶剂外，另一个作用是______；若溴苯-乙醚混合液滴加过快，生成的主要副产物为______（填结构简式）。 （5）制备三苯甲醇过程中，饱和溶液与中间产物C反应的离子方程式为______；此步骤中不用蒸馏水的目的是______。 （6）水蒸气蒸馏能除去溴苯的原因是______。 （7）计算产率：反应中投入1.5g镁屑、7mL溴苯（约0.065mol）和10.92g二苯酮，经纯化、干燥后得到10.0g产品，则三苯甲醇的产率是______（保留两位有效数字）。 2．（2025•四川成都•二模）二甘氨酸合铜（Ⅱ）是甘氨酸根（）与形成的中性配合物，在细胞线粒体中有推动电子传递、清除自由基等生理功能。现按如下方法制备顺式和反式二甘氨酸合铜（Ⅱ）并测定总纯度。 Ⅰ．制备 （1）反应①的化学方程式为______。深蓝色溶液A中______（填“较难”或“较易”）电离出自由的，有利于与生成纯净的。 （2）反应③在下图装置中进行，烧杯上方加盖表面皿的作用是______。为控制水浴温度保持在，温度计球泡的合适位置是______（填序号）。 （3）将反应③所得产品加入少量水，小火加热，天蓝色针状晶体逐渐溶解，并析出深蓝色鳞状晶体。从分子极性角度解释上述实验中晶体的变化______。 Ⅱ．总纯度分析 准确称取0.4240g产品于烧杯，加入100mL蒸馏水、（释出）和1g KI固体。用标准液滴定至浅黄色，加入溶液和淀粉溶液，继续滴定至终点。平行实验三次，平均消耗标准液28.50mL。上述步骤涉及的反应有：①；②。 （4）CuSCN和CuI均为难溶于水的白色固体，且。相较于，能吸附更多的。临近滴定终点时加入溶液的作用是______（用离子方程式表示）。 （5）确定滴定终点的依据是______。 （6）二甘氨酸合铜（Ⅱ）的相对分子质量为212，则本实验产品的总纯度为______％（保留三位有效数字）。 3．（2025•邛崃市第一中学•二模）硫酸亚铁铵晶体又称摩尔盐，是一种重要的化工原料，可用作净水剂、治疗缺铁性贫血的药物等。实验室利用废铁屑(主要成分为Fe，还有少量FeS和油污)合成硫酸亚铁铵晶体的步骤如下： I.废铁屑的净化 将废铁屑放入锥形瓶中，加入溶液，加热煮沸一段时间。用倾析法除去碱液，再用蒸馏水洗净铁屑。 Ⅱ.的制备 往盛有洗净铁屑的锥形瓶中加入足量溶液，烧杯中加入过量溶液。加热使铁屑与反应至不再冒气泡(实验均在通风处进行)。趁热过滤，将滤液转入蒸发皿中。 Ⅲ.硫酸亚铁铵晶体的制备 向滤液中迅速加入一定体积的饱和溶液，调节溶液的为。经蒸发皿加热至出现晶膜时停止加热，冷却结晶，减压过滤、洗涤、干燥得到产品。 Ⅳ.产品纯度测定 溶液配制：称取产品，用蒸馏水溶解后配制成溶液。 滴定分析：量取硫酸亚铁铵溶液于锥形瓶中，加稀酸化，用标准溶液滴定至终点，重复三次，平均消耗标准溶液。已知： ①硫酸亚铁铵在空气中不易被氧化，溶于水，不溶于乙醇。 ②的相对分子质量为392。 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ中加入溶液的目的是_______。 （2）下列情况适合倾析法的有_______。 A.沉淀呈絮状　　B.沉淀的颗粒较大　　C.沉淀容易沉降 （3）步骤Ⅱ中过滤使用到的玻璃仪器有_______，烧杯中发生的化学反应方程式为_______。 （4）步骤Ⅲ中制得的晶体需要用_______(填字母代号)洗涤，目的是_______。 A.蒸馏水　　B.饱和食盐水　　C.无水乙醇 （5）步骤Ⅳ中： ①“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_______。 A.用量筒量取硫酸亚铁铵溶液 B.溶液置于酸式滴定管中 C.锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度 ②该产品中硫酸亚铁铵的纯度为_______(用含m、V的代数式表示)。 4．（2025•四川达州•二模）碘酸钾是一种白色结晶性粉末，溶于水和稀硫酸，不溶于乙醇、液氨。常用作分析试剂、氧化剂及营养强化剂。某实验小组制备并测定其纯度的操作如下： I．的制备：向含（过量）的热水溶液中，加入含的水溶液，反应至出现大量棕褐色沉淀，加热；加适量的乙醇，充分反应；再进行过滤，向滤液中加10.00mL5%的醋酸，转移至蒸发皿中，加热至表面出现晶膜，停止加热：自然冷却，待大量固体析出，进行过滤；用冷乙醇洗涤固体，在培养皿内自然晾干，称量的固体质量为。 Ⅱ．纯度测定：称取样品加水溶解后转移至容量瓶中定容，取待测液于锥形瓶中，加入过量，再加入的盐酸；置于暗处，用的滴定溶液至淡黄色，加入的淀粉溶液后，继续滴加溶液至滴定终点，重复测定三次。消耗溶液的体积平均为。 已知：①淀粉与形成的复合物可吸附部分；②。 （1）制备过程中，下列仪器在过滤操作时一定不需要的是______（填字母）。 （2）请写出与反应的化学方程式____________。 （3）的制备过程中乙醇过量带来的后果是____________。 （4）滴定过程中需在临近终点时加入淀粉溶液的可能原因是______。 （5）测定的样品纯度为______（保留3位有效数字），若实验中配制溶液时未煮沸蒸馏水，可使测定结果______（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。 （6）设计实验验证市售加碘食盐中碘的存在形式是而非，写出关键操作及预期现象___________。 5．（2025•四川德阳•二模）蔗糖铁是一种快速有效的补铁剂，某小组设计如下实验步骤制备蔗糖铁并测定其中铁含量。 步骤1：向溶液中缓慢滴加溶液，边加边搅拌，控制温度在左右，反应后，过滤，得原胶泥； 步骤2：用蒸馏水洗涤原胶泥多次，得到胶泥； 步骤3：配制蔗糖溶液，并用溶液调节其(生成-葡萄糖二酸根离子)，再与胶泥混合加热，过滤，得到蔗糖铁原液； 步骤4：量取5.00mL蔗糖铁原液，加入物质，加热至微沸，冷却后滴加溶液，至溶液恰好显粉红色并能持续5s(恰好除去溶液中的还原性物质)。再依次加入物质X与KI试液(过量)各，蒸馏水和淀粉溶液，用标准液滴定，消耗标准液体积为(已知：)。 回答下列问题： （1）“步骤1”中控制反应温度的方法为_______。 （2）“步骤1”中发生反应的离子方程式为_______。 （3）“步骤2”中检验原胶泥已洗涤干净的方法为_______。 （4）“步骤4”中物质X为_______。 （5）“步骤4”中滴定终点的现象为_______。 （6）蔗糖铁样品中Fe元素的含量为_______mg/mL(保留一位小数)。 （7）实验中出现下列情况，可能使蔗糖铁中铁含量测定结果偏大的是_______(填标号)。 a．KI溶液因接触空气部分变质 b．用标准液滴定至终点时俯视读数 c．滴加溶液后，溶液呈粉红色并持续以上 6．（2025•四川泸县五中•二模） 钛在医疗领域的应用非常广泛，如：制人造关节、主动心瓣等。实验室利用四氯化钛气相氧化法制备二氧化钛，装置如图（夹持装置已略去）。 已知： ①； ②为无色或淡黄色液体，熔点为，沸点为136.4℃，极易与水反应，能溶于有机溶剂，易挥发，与HCl不发生反应； ③的盐酸溶液可吸收CO而生成黑色颗粒Pd； ④在盐酸溶液中的存在形式为。 a．制备 （1）对于实验过程的控制，开始的操作和实验结束的操作分别为______（填标号）。 ①先打开分液漏斗活塞，一段时间后，再陶瓷管通电加热 ②先陶瓷管通电加热，一段时间后，再打开分液漏斗活塞 ③先陶瓷管断电停止加热，一段时间后，再关闭分液漏斗活塞 ④先关闭分液漏斗活塞，一段时间后，再陶瓷管断电停止加热 A. ①③ B. ①④ C. ②③ D. ②④ （2）装置B中盛放的试剂是______（写名称）。 （3）该实验设计存在的缺陷是：______。 （4）吸收CO的离子方程式：______。 （5）所得的可用Mg制Ti，该过程可在______氛围保护下进行（填序号）。 ①氮气 ②氧气 ③水蒸气 ④氩气 b．制备 （6）装置C中仪器a的名称为______。 （7）实验装置按从左到右的连接顺序为______。 （8）写出装置的B三颈烧瓶内发生反应的化学方程式：______。 7．（2025•四川绵阳普明中学•二模）是一种重要氧化剂，受热易分解，可处理水中的有机污染物。某实验小组制备的原理和装置如图，回答下列问题。 实验原理： （1）装置B中反应的化学方程式为___________。 （2）仪器C中“试剂X”为___________。 （3）实验中用到上图所示仪器，其合理的连接顺序为c→___________(填仪器接口小写字母)。 （4）实验室还可用电解法制备，原理如下图所示，阳极的电极反应式为___________，实验过程中使用冰浴的目的为___________。 （5）产品纯度测定。称取mg试样置于碘量瓶，向其中加入足量的KI溶液和少量乙酸，暗处静置片刻，再用标准溶液滴定生成的(相关反应为)，三次实验消耗标准溶液体积的平均值为VmL。碘量瓶中加入足量KI溶液时反应的离子方程式为___________。滴定过程中选用的指示剂为___________，产品的纯度为___________%(列出含m、V的计算式)。 8．（2025•四川绵阳•二模）常用作催化剂，并广泛用于冶金，化工行业。实验室利用废催化剂（含）富集回收，并测定其产品纯度的过程如下，请回答下列问题： 已知：①常温下为黄色液体，沸点，熔点，遇水强烈水解生成。 ②是一种橙黄色至深红色结晶粉末或片状固体，无味，有毒，微溶于水。 【制备】 （1）装置B的作用是______；仪器X的名称为______。 （2）实验室可用漂粉精与浓盐酸常温下反应快速制备，其制取装置与下列气体制取装置肯定不相同的是______（填标号）。 A. 铜与浓硫酸反应制 B. 石灰石与盐酸反应制 C. 熟石灰与氯化铵反应制 D. 过氧化钠和水反应制 （3）制备粗品时进行操作：①检查装置的气密性；②盛装药品；③通氯气一段时间；④……；⑤加热开始反应。操作③目的是______。操作④是______。可以通过观察______现象确定废催化剂已经反应完全。 【制备】 （4）用铵盐沉淀-氧化煅烧法制备高纯的流程如图。“沉钒”过程可以表示为化学方程式：______。 【测定纯度】 （5）称取1.000g样品，用稀硫酸溶解，定容得溶液。量取溶液放入锥形瓶中，加入过量的溶液，再用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。 ①接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为______（填标号）。 A． B． C． D． ②已知：，产品纯度为______。 9．（2025•四川南充•二模）乙醛缩二乙醇()常用于高价香料的合成，某实验小组以40%乙醛溶液和无水乙醇为原料，分别利用图1、图2装置(部分夹持装置省略)制备无水乙醛和乙醛缩二乙醇。 已知有机物的相关数据如下表所示： 有机物 沸点℃ 相对分子质量 性质 乙醇 78 46 溶于水，易溶于乙醇、醚和卤代烃 乙醛 20.8 44 溶于水，极易气化、氧化 乙醛缩二乙醇 102 118 微溶于水，可用作溶剂 【无水乙醛的制备】 实验小组采用水浴蒸馏法制备无水乙醛。 （1）仪器a的名称是_______，仪器a中碱石灰的作用是_______。 （2）该实验中观察到水浴温度在超过40℃时乙醛溶液才开始沸腾，试从结构的视角分析该温度明显高于纯乙醛沸点的主要原因可能是_______(不考虑副产物的生成)。 【乙醛缩二乙醇的制备】 ①一定温度下，向图2三颈烧瓶中加入125.0mL(2.4mol)略过量的无水乙醇和34g硅胶。用滴液漏斗加入56.6mL(1mol)新制备的无水乙醛，同时缓慢通入干燥的HCl进行催化，充分反应后，加入无水碳酸钠调节溶液至中性。 ②将三颈烧瓶中物质进行液相分离，水洗后再分离出有机相，对有机相进行分馏，收集102℃的馏分得109.5g产品。 （3）写出制备乙醛缩二乙醇的化学方程式为_______。 （4）步骤①中加入硅胶的作用是_______。 （5）步骤②中采用分液法对密度较小的有机相进行分离，具体操作方法为：待液体分层清晰后，打开分液漏斗顶塞，再将分液漏斗活塞旋开，使下层液体慢慢沿锥形瓶壁流下。当观察到_______(填操作方法)。 （6）本实验中乙醛缩二乙醇的产率为_______%(保留三位有效数字)。 10．（2025•四川南充第一中学•二模）碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防治碘缺乏病，KI、KIO3曾先后用于加碘盐中。KI还可用于分析试剂、感光材料、制药等，其制备原理如下： 反应I ： 3I2+ 6KOH= KIO3 +5KI+ 3H2O 反应II： 3H2S+KIO3=3S↓+KI+ 3H2O 请回答有关问题。 （1）启普发生器中发生反应的化学方程式是_______，装置中盛装30%氢氧化钾溶液的仪器名称是_______； （2）关闭启普发生器活塞，先滴入30%的KOH溶液。待观察到三颈烧瓶中溶液颜色由棕黄色变为无色 ，停止滴入KOH溶液；然后_______(填操作)，待三颈烧瓶和烧杯中产生气泡的速率接近相等时停止通气。 （3）把三颈烧瓶中的溶液倒入烧杯中，加入碳酸钡，在过滤器中过滤，过滤得到的沉淀中除含有过量碳酸钡外，还含有硫酸钡和_______(填名称)。合并滤液和洗涤液，蒸发至析出结晶，干燥得成品。 （4）实验室模拟工业制备KIO3流程如下： 几种物质的溶解度见下表： KCl KH(IO3)2 KClO3 25℃时的溶解度(g) 20.8 0.8 7.5 80℃时的溶解度(g) 37.1 12.4 16.2 ①由上表数据分析可知，“操作a”是_______； ②用惰性电极电解KI溶液也能制备KIO3，与电解法相比，上述流程制备KIO3的缺点是_______ （5）某同学为了测定上述流程生产的KIO3样品的纯度，进行了下列操作： 取1.00 g样品溶于蒸馏水中并用硫酸酸化，再加入过量的KI和少量的淀粉溶液，逐滴滴加2.0 mol·L-1 Na2S2O3溶液，恰好完全反应时共消耗12. 60 mL Na2S2O3溶液。该样品中KIO3的质量分数为_______(已知反应：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6)。 11．（2025•四川南充第一中学•二模）一水硫酸四氨合铜()主要用于印染、纤维、杀虫剂及制备某些含铜的化合物。某化学兴趣小组以粗氧化铜(含有氧化亚铁及部分不溶于酸的杂质)为原料制备并测定一水硫酸四氨合铜中铜的含量。 Ⅰ．制备晶体 ①称取2.0g粗CuO溶于适量稀硫酸； ②往所得粗溶液中滴加2mL3%，加热至沸腾，同时边搅拌边滴加2NaOH溶液到pH=3.0，趁热减压过滤； ③所得滤液转移至干净的蒸发皿中，继续水浴加热浓缩滤液，冷却至室温； ④用1∶1氨水调节溶液至pH=6~8，溶液成深蓝色，加入15mL95%乙醇，析出深蓝色晶体。 回答下列问题： （1）往粗溶液中滴加2mL3%，该过程发生的离子方程式为_____。 （2）加NaOH溶液到pH=3.0的目的是_____。 （3）生成晶体的离子方程式为_____。 Ⅱ．晶体中铜含量的测定 ⑤准确称取晶体ag，溶于6ml3硫酸，加蒸馏水配成100mL溶液； ⑥取上述溶液25.00mL，置于锥形瓶中，加入1gKI和70mL水，以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液VmL(三次实验的平均值)， 已知在微酸性溶液中，配合物被破坏：，。 （4）实验接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为_____(填序号)。 A. B. C. D. （5）滴定终点溶液颜色的变化为_____。 （6）产品中铜元素的质量分数为_____(用含字母的表达式表示)。若盛放的滴定管没有用标准液润洗，则测定的铜元素的质量分数_____(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 12．（2025•四川遂宁射洪中学•二模）实验室用废铁屑制取无水氯化铁并测其纯度。实验方案如下： I．FeCl3·6H2O制备 ①将废铁屑加入30%NaOH溶液中，煮沸30分钟，过滤，洗涤2~3次。 ②将洗涤后的废铁屑加入20%盐酸，控制温度在40~50℃之间，至反应完毕，过滤。 ③向滤液中逐滴加入10%双氧水，同时加入25%盐酸，充分搅拌至溶液呈棕黄色。 ④将溶液转移至蒸发皿中，加热浓缩，缓慢冷却至大量晶体析出，抽滤，洗涤。 回答下列问题： （1）步骤①的主要目的是_______。 （2）步骤②控制温度在40~50℃的原因是_______。 II．无水FeCl3制备 已知SOCl2熔点-156℃，沸点77℃，易水解。 （3）按图装置进行实验。锥形瓶中生成无水FeCl3的总化学方程式为_______；仪器A的作用是_______。 III．产品纯度测定 （4）称取3.500g产品试样，配制成100.00mL溶液，取20.00mL于锥形瓶中，加入足量KI溶液，经充分反应后，滴入淀粉溶液3~5滴，然后用0.2000mol·L-1Na2S2O3溶液滴定(I+2S2O=3I—+S4O)，经三次平行实验，消耗Na2S2O3溶液体积分别为19.50mL，20.02mL，19.98mL。 ①所制产品的纯度为_______%(以无水FeCl₃质量分数表示，保留三位有效数字)。 ②所制产品中可能含有FeCl2杂质，检验FeCl2的试剂为_______(填化学式)溶液；产生FeCl2的原因可能是_______。 13．（2025•四川雅安•二模）焦亚硫酸钠作为抗氧化剂、防腐剂，被广泛用于食品工业。 I．焦亚硫酸钠的制备 实验室制备少量可通过制备的过饱和溶液经结晶脱水制得。装置如下图所示，实验方案：控制反应温度在左右，向饱和溶液通入，并不断搅拌。装置C中溶液约为4时，停止反应。静置结晶，析出固体的反应液经减压蒸发、冷却结晶、减压抽滤、洗涤、干燥，可进一步获得固体。已知：①受热时易分解，久置空气中，易氧化变质。②与反应生成沉淀，与盐酸反应生成。 回答下列问题： （1）装置A中盛装浓硫酸的仪器名称是_______。 （2）装置B的作用之一是观察气体的流速。装置B中“试剂X”为_______(填字母)。 a．蒸馏水 b．饱和溶液 c．饱和溶液 d．饱和溶液 （3）装置C中反应的离子方程式为_______。 （4）析出固体反应液需减压蒸发，其中减压蒸发是为了_______。 （5）在保存过程中易变质生成。检验是否变质的实验方案是_______(填操作和现象)。 Ⅱ．焦亚硫酸钠含量的测定 实验检测原理为：；。准确称取样品，快速置于预先加入碘标准液及水的碘量瓶中，加入乙酸溶液，立即盖上瓶塞，水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放置；用标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，消耗溶液。 （6）滴定终点现象是_______。 （7）通过计算判断该样品的质量分数是_______(结果保留1位小数)。 14．（2025•四川宜宾•二模）臭氧有强氧化性，可除去蔬菜上残留的有机磷农药草甘膦（），某实验小组利用下图所示装置探究臭氧与草甘膦的反应。 配制一定浓度的草甘膦溶液，转入反应器中。启动臭氧发生器，调节臭氧产生速率为（体积按照标准状况计算）。保持反应液温度不变，分别在0、5、10、15、25、35、时刻取样测定反应液的吸光度值，并根据下图所示的标准曲线转化为磷酸根的浓度。 再经过计算得到不同反应时间草甘膦的转化率如下表所示： 反应时间/min 0 5 10 15 25 35 50 草甘膦转化率/% 0 18.7 42.8 56.6 81.4 87.2 96.2 回答下列问题： （1）水中溶解度：_____（填“>”“<”或“=”）。 （2）锥形瓶中KI溶液（中性）的作用是_____，发生反应的离子方程式是_____。 （3）为使与草甘膦溶液充分反应，本实验中所采取的措施有_____、_____。 （4）若某一时刻反应液的吸光度值为0.3，则该溶液中磷酸根的浓度为_____mg/L。（结果保留2位有效数字） （5）草甘膦转化速率最快的时间段是_____（填“0~5”“5~10”“10~15”或“15~25”）min，该时间段以外速率相对较慢的原因是_____。 （6）通气后，向反应后的溶液中加入少量溶液。用标准溶液进行滴定，发生反应，滴定至溶液呈淡黄色时，再滴加几滴淀粉溶液，继续滴定至终点。重复滴定三次，平均消耗溶液。则内，的利用率为_____%。（结果保留到小数点后一位）。 15．（2025•四川宜宾第三中学•二模）二氯异氰尿酸钠( ，简称DCCNa)是一种高效、安全的消毒剂，常温下性质稳定，受热易分解，难溶于冷水。实验室通过以下原理和装置(夹持仪器已略去)可以制取DCCNa。 　 已知：实验室常用高浓度的NaClO溶液和氰尿酸溶液在10℃时反应制备DCCNa，主要发生反应： (氰尿酸) （1）和中大小：___________-NH2(填“>”“<”或“=”)。 （2）A装置中盛装X试剂的仪器名称是___________；D中软导管的作用是___________。 （3）请选择合适的装置，按气流从左至右方向组装，则导管连接顺序为___________(填小写字母)。 （4）X试剂为饱和氢氧化钠溶液。当装置A内出现___________现象时，打开装置A的活塞加入(氰尿酸)溶液，在反应过程中仍不断通入的目的是___________。 （5）实验过程中A的温度必须保持为7℃～12℃，pH值控制在6.5～8.5的范围，则该实验的控温方式是___________。若温度过高，pH过低，会生成和等，写出该反应的化学方程式___________。 / 学科网（北京）股份有限公司 $$ 专题09化学实验综合题 1．（2025•成都石室中学•二模）三苯甲醇是一种重要的有机合成中间体，实验室制备流程如下： 已知：①格氏试剂（RMgBr，R-表示烃基）性质活泼，可与水、卤代烃、醛、酮等物质反应。 如：。 ②ROMgBr可发生水解，产物之一难溶于水。 ③几种物质的物理性质如下表：（*表示溴苯与水形成的共沸物的沸点） 物质 相对分子质量 沸点（℃） 溶解性 乙醚 74 34.6 微溶于水 溴苯 157 156.2（92.8*） 难溶于水的液体，溶于乙醚 二苯酮 182 305.4 难溶于水的晶体，溶于乙醚 三苯甲醇 260 380.0 难溶于水的晶体，溶于乙醇、乙醚 实验装置如下（加热及夹持装置略）： 回答下列问题： （1）图1中仪器a的名称为______。 （2）图1中干燥管内的试剂为______。 （3）制备格氏试剂时，加入一小粒碘可加快反应速率，推测对该反应活化能的影响是______（填“升高”“降低”或“不变”）。 （4）制备时，乙醚除作溶剂外，另一个作用是______；若溴苯-乙醚混合液滴加过快，生成的主要副产物为______（填结构简式）。 （5）制备三苯甲醇过程中，饱和溶液与中间产物C反应的离子方程式为______；此步骤中不用蒸馏水的目的是______。 （6）水蒸气蒸馏能除去溴苯的原因是______。 （7）计算产率：反应中投入1.5g镁屑、7mL溴苯（约0.065mol）和10.92g二苯酮，经纯化、干燥后得到10.0g产品，则三苯甲醇的产率是______（保留两位有效数字）。 【答案】（1）球形冷凝管 （2）碱石灰 （3）降低 （4） ①. 挥发生成的乙醚蒸气可以排除装置内的空气，防止与水、二氧化碳、氧气反应 ②. （5） ①. ②. 避免产生难溶于水的杂质 （6）溴苯与水92.8℃能形成共沸物逸出 （7）64% 【解析】 【分析】首先利用镁屑、溴苯和乙醚制取格氏试剂，由于格氏试剂易潮解，所以需要在无水环境中进行反应，则碱石灰是为了防止空气中的水蒸气进入反应装置；之后加入二苯酮反应得到(C6H5)3COMgBr，然后加入饱和氯化铵溶液，促进(C6H5)3COMgBr水解产生三苯甲醇。 【小问1详解】 根据仪器a的结构特点可知其为球形冷凝管； 【小问2详解】 格氏试剂、ROMgBr都会与水反应，所以制备过程要保持干燥，所以球形干燥管的作用是防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶，使用的是碱石灰； 【小问3详解】 加入一小粒碘可加快反应速率，说明碘为催化剂，可以降低该反应的活化能； 【小问4详解】 制备时，乙醚除作溶剂外，另一个作用是挥发生成的乙醚蒸气可以排除装置内的空气，防止与水、二氧化碳、氧气反应；在滴加的过程中，若溴苯-乙醚混合液滴加过快，生成的主要副产物为； 【小问5详解】 饱和溶液与中间产物C反应的离子方程式为；饱和氯化铵溶液显酸性，能促进水解产生三苯甲醇，且不产生难溶于水的杂质，因此不用蒸馏水的目的是避免产生难溶于水的杂质； 【小问6详解】 根据题目所给信息可知溴苯与水92.8℃能形成共沸物逸出，所以水蒸气蒸馏能除去溴苯； 【小问7详解】 所用Mg的物质的量为0.0625mol，所用溴苯的物质的量为0.065mol，二苯酮的物质的量为0.06mol，所以理论上可以制取0.06mol三苯甲醇，产率为。 2．（2025•四川成都•二模）二甘氨酸合铜（Ⅱ）是甘氨酸根（）与形成的中性配合物，在细胞线粒体中有推动电子传递、清除自由基等生理功能。现按如下方法制备顺式和反式二甘氨酸合铜（Ⅱ）并测定总纯度。 Ⅰ．制备 （1）反应①的化学方程式为______。深蓝色溶液A中______（填“较难”或“较易”）电离出自由的，有利于与生成纯净的。 （2）反应③在下图装置中进行，烧杯上方加盖表面皿的作用是______。为控制水浴温度保持在，温度计球泡的合适位置是______（填序号）。 （3）将反应③所得产品加入少量水，小火加热，天蓝色针状晶体逐渐溶解，并析出深蓝色鳞状晶体。从分子极性角度解释上述实验中晶体的变化______。 Ⅱ．总纯度分析 准确称取0.4240g产品于烧杯，加入100mL蒸馏水、（释出）和1g KI固体。用标准液滴定至浅黄色，加入溶液和淀粉溶液，继续滴定至终点。平行实验三次，平均消耗标准液28.50mL。上述步骤涉及的反应有：①；②。 （4）CuSCN和CuI均为难溶于水的白色固体，且。相较于，能吸附更多的。临近滴定终点时加入溶液的作用是______（用离子方程式表示）。 （5）确定滴定终点的依据是______。 （6）二甘氨酸合铜（Ⅱ）的相对分子质量为212，则本实验产品的总纯度为______％（保留三位有效数字）。 【答案】（1） ①. 或 ②. 较难 （2） ①. 减少热量损失或冷凝回流 ②. b （3）顺式产物极性大，易溶于（强极性的）水；反式产物极性小，在水中溶解度低 （4） （5）当最后半滴标准溶液滴入锥形瓶，悬浊液由蓝色变为白色，且30s内不复原 （6）85.5 【解析】 【分析】硫酸铜溶液中加入过量氨水，形成配合物[Cu(NH3)4]SO4，溶液呈深蓝色，再加入氢氧化钠溶液得氢氧化铜沉淀，再加入甘氨酸溶液得到顺式二甘氨酸铜(II)天蓝色针状晶体，加入少量水加热可以转化为反式甘氨酸铜(II)深蓝色鳞状晶体，再用滴定进行纯度分析； 【小问1详解】 反应①是向硫酸铜溶液中加入过量氨水，形成配合物[Cu(NH3)4]SO4，化学方程式为或CuSO4+4NH3=[Cu(NH3)4]SO4；配离子[Cu(NH3)4]2+较稳定，故较难电离出自由的铜离子； 【小问2详解】 反应③是向氢氧化铜沉淀中加入甘氨酸溶液并加热，减少热量损失同时冷凝回流提高产率，烧杯上方加盖表面皿；水浴加热需要使水温保持所需温度且不接触容器内壁，故温度计球泡的合适位置是b； 【小问3详解】 天蓝色针状晶体逐渐溶解，并析出深蓝色鳞状晶体，说明顺式二甘氨酸铜(II)转化为反式二甘氨酸铜(II)，从分子极性角度解释，顺式产物极性大，易溶于（强极性的）水；反式产物极性小，在水中溶解度低而析出，使平衡向着生成反式产物的方向进行； 【小问4详解】 由所给信息可知，临近滴定终点时加入溶液的是将CuI沉淀转化为CuSCN沉淀，减少对I2的吸附，提高滴定的准确性，故离子方程式为CuI(s)+SCN−(aq)⇌CuSCN(s)+I−(aq)； 【小问5详解】 反应结束，I2被反应完全，故溶液应当由蓝色变无色，则确定滴定终点的依据是当最后半滴标准溶液滴入锥形瓶，悬浊液由蓝色变为白色，且30s内不复原； 【小问6详解】 根据反应可知2~I2~2Cu2+，二甘氨酸合铜(II)的物质的量=n(Cu2+)=n()=0.02850L×0.06000mol⋅L−1=1.71×10-3mol，本实验产品的总纯度为×100%=85.5%。 3．（2025•邛崃市第一中学•二模）硫酸亚铁铵晶体又称摩尔盐，是一种重要的化工原料，可用作净水剂、治疗缺铁性贫血的药物等。实验室利用废铁屑(主要成分为Fe，还有少量FeS和油污)合成硫酸亚铁铵晶体的步骤如下： I.废铁屑的净化 将废铁屑放入锥形瓶中，加入溶液，加热煮沸一段时间。用倾析法除去碱液，再用蒸馏水洗净铁屑。 Ⅱ.的制备 往盛有洗净铁屑的锥形瓶中加入足量溶液，烧杯中加入过量溶液。加热使铁屑与反应至不再冒气泡(实验均在通风处进行)。趁热过滤，将滤液转入蒸发皿中。 Ⅲ.硫酸亚铁铵晶体的制备 向滤液中迅速加入一定体积的饱和溶液，调节溶液的为。经蒸发皿加热至出现晶膜时停止加热，冷却结晶，减压过滤、洗涤、干燥得到产品。 Ⅳ.产品纯度测定 溶液配制：称取产品，用蒸馏水溶解后配制成溶液。 滴定分析：量取硫酸亚铁铵溶液于锥形瓶中，加稀酸化，用标准溶液滴定至终点，重复三次，平均消耗标准溶液。已知： ①硫酸亚铁铵在空气中不易被氧化，溶于水，不溶于乙醇。 ②的相对分子质量为392。 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ中加入溶液的目的是_______。 （2）下列情况适合倾析法的有_______。 A.沉淀呈絮状　　B.沉淀的颗粒较大　　C.沉淀容易沉降 （3）步骤Ⅱ中过滤使用到的玻璃仪器有_______，烧杯中发生的化学反应方程式为_______。 （4）步骤Ⅲ中制得的晶体需要用_______(填字母代号)洗涤，目的是_______。 A.蒸馏水　　B.饱和食盐水　　C.无水乙醇 （5）步骤Ⅳ中： ①“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_______。 A.用量筒量取硫酸亚铁铵溶液 B.溶液置于酸式滴定管中 C.锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度 ②该产品中硫酸亚铁铵的纯度为_______(用含m、V的代数式表示)。 【答案】（1）去除铁屑表面的油污 （2）BC （3） ①. 玻璃棒、漏斗、烧杯 ②. （4） ①. C ②. 减少晶体的损失，除去晶体表面的水分 （5） ①. AC ②. 【解析】 【分析】废铁屑(主要成分为Fe，还有少量FeS和油污)加入碳酸钠溶液洗掉表面油脂，然后用水洗掉沾在铁屑表面的碳酸钠，洗净后加入稀硫酸进行酸溶，铁溶解生成硫酸亚铁和氢气，FeS发生反应：，烧杯中加入过量溶液吸收气体生成沉淀，除掉硫元素，加热使铁屑与反应至不再冒气泡，趁热过滤后，滤液中加入适量的硫酸铵溶液，再经过加热浓缩、冷却结晶，过滤洗涤干燥等一系列操作得到硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O ]，据此分析解答。 【小问1详解】 废铁屑表面有油污，油污可以在碱性溶液中发生水解，碳酸钠溶液显碱性，故步骤Ⅰ中加入溶液的目的是去除铁屑表面的油污； 【小问2详解】 倾析法即所谓的倾倒法，需要沉淀颗粒较大，容易沉降到溶液底部，便于分离，故选BC；沉淀呈絮状，不利于倾倒，故不选A； 【小问3详解】 过滤使用到的玻璃仪器有玻璃棒、漏斗、烧杯；烧杯中溶液与气体反应的化学方程式为：； 【小问4详解】 洗涤晶体过程中需要考虑晶体的溶解性，尽量减少晶体的溶解，已知硫酸亚铁铵，溶于水，不溶于乙醇，故用乙醇洗涤；目的是减少晶体的损失，除去晶体表面的水分； 【小问5详解】 ①A．量筒精度为0.1mL，硫酸亚铁铵溶液呈酸性，应该用酸式滴定管量取硫酸亚铁铵溶液，A错误； B．溶液具有强氧化性，应置于酸式滴定管中，B正确； C．锥形瓶内溶液变色后，且30s不变色，再记录滴定管液面刻度，C错误； 故选AC； 酸性条件下高锰酸钾与亚铁离子发生氧化还原反应：MnO+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O；n(MnO)=0.1000V10-3L=0.1V10-3mol，由亚铁离子与高锰酸根反应的化学计量系数可知25.00mL所配溶液中n(Fe2+)=5n(MnO)=0.5V10-3mol，100mL所配溶液含有n(Fe2+)=0.5V10-3mol=2V10-3mol。样品中的质量分数为。 4．（2025•四川达州•二模）碘酸钾是一种白色结晶性粉末，溶于水和稀硫酸，不溶于乙醇、液氨。常用作分析试剂、氧化剂及营养强化剂。某实验小组制备并测定其纯度的操作如下： I．的制备：向含（过量）的热水溶液中，加入含的水溶液，反应至出现大量棕褐色沉淀，加热；加适量的乙醇，充分反应；再进行过滤，向滤液中加10.00mL5%的醋酸，转移至蒸发皿中，加热至表面出现晶膜，停止加热：自然冷却，待大量固体析出，进行过滤；用冷乙醇洗涤固体，在培养皿内自然晾干，称量的固体质量为。 Ⅱ．纯度测定：称取样品加水溶解后转移至容量瓶中定容，取待测液于锥形瓶中，加入过量，再加入的盐酸；置于暗处，用的滴定溶液至淡黄色，加入的淀粉溶液后，继续滴加溶液至滴定终点，重复测定三次。消耗溶液的体积平均为。 已知：①淀粉与形成的复合物可吸附部分；②。 （1）制备过程中，下列仪器在过滤操作时一定不需要的是______（填字母）。 （2）请写出与反应的化学方程式____________。 （3）的制备过程中乙醇过量带来的后果是____________。 （4）滴定过程中需在临近终点时加入淀粉溶液的可能原因是______。 （5）测定的样品纯度为______（保留3位有效数字），若实验中配制溶液时未煮沸蒸馏水，可使测定结果______（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。 （6）设计实验验证市售加碘食盐中碘的存在形式是而非，写出关键操作及预期现象___________。 【答案】（1）BD （2） （3）提前析出部分碘酸钾，导致产率降低 （4）过早加入淀粉，形成的复合物会吸附较多，导致终点滞后，颜色褪去不敏锐，出现较大误差 （5） ①. 92.4% ②. 偏大 （6）取市售加碘食盐配制的水溶液少许分别于、两支试管中，向试管滴入几滴稀酸化的溶液，再滴入几滴淀粉溶液，溶液不显蓝色，证明不是；向试管滴入几滴稀酸化的溶液，再滴入几滴淀粉溶液，溶液显蓝色，证明是 【解析】 【分析】由高锰酸钾和碘化钾制备碘酸钾，高锰酸钾被还原为二氧化锰，反应方程式为：，在制备过程中为了保证碘化钾反应完全，高锰酸钾需要过量，过量的高锰酸钾可以通过适量的乙醇除去，过滤除去二氧化锰，滤液中加10.00mL5%的醋酸，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤出粗产品，用冷乙醇洗涤后、自然晾干，以此解题。 【小问1详解】 过滤操作时需要铁架台(附铁圈)、烧杯、漏斗和玻璃棒，不需要坩埚钳、分液漏斗，则一定不需要的是BD。 【小问2详解】 与发生氧化还原反应生成二氧化锰、碘酸钾，根据得失电子守恒、元素质量守恒，反应的化学方程式为：。 【小问3详解】 乙醇用于除去过量高锰酸钾，已知碘酸钾不溶于乙醇，若乙醇过量，会提前析出部分碘酸钾，与二氧化锰一起被过滤掉，则的制备过程中乙醇过量带来的后果是：提前析出部分碘酸钾，导致产率降低。 【小问4详解】 已知，淀粉与形成的复合物可吸附部分；则滴定过程中需在临近终点时加入淀粉溶液的可能原因是：过早加入淀粉，形成的复合物会吸附较多，导致终点滞后，颜色褪去不敏锐，出现较大误差。 【小问5详解】 加入碘化钾时，碘化钾和碘酸钾反应，离子方程式为： +5I-+6H+=3I2+3H2O，再结合，可知~3I2~，则n()=n()=×0.10mol/L×25.40mL×10-3=4.233×10-4mol，产品纯度==92.4%，若实验中配制溶液时未煮沸蒸馏水，则部分被氧气氧化，导致标准溶液体积偏大，可使测定结果偏大。 【小问6详解】 可根据H2O2+2I-+2H+=I2+2H2O、+5I-+6H+=3I2+3H2O设计实验验证市售加碘食盐中碘的存在形式是而非，关键操作及预期现象为：取市售加碘食盐配制的水溶液少许分别于、两支试管中，向试管滴入几滴稀酸化的溶液，再滴入几滴淀粉溶液，溶液不显蓝色，证明不是；向试管滴入几滴稀酸化的溶液，再滴入几滴淀粉溶液，溶液显蓝色，证明是。 5．（2025•四川德阳•二模）蔗糖铁是一种快速有效的补铁剂，某小组设计如下实验步骤制备蔗糖铁并测定其中铁含量。 步骤1：向溶液中缓慢滴加溶液，边加边搅拌，控制温度在左右，反应后，过滤，得原胶泥； 步骤2：用蒸馏水洗涤原胶泥多次，得到胶泥； 步骤3：配制蔗糖溶液，并用溶液调节其(生成-葡萄糖二酸根离子)，再与胶泥混合加热，过滤，得到蔗糖铁原液； 步骤4：量取5.00mL蔗糖铁原液，加入物质，加热至微沸，冷却后滴加溶液，至溶液恰好显粉红色并能持续5s(恰好除去溶液中的还原性物质)。再依次加入物质X与KI试液(过量)各，蒸馏水和淀粉溶液，用标准液滴定，消耗标准液体积为(已知：)。 回答下列问题： （1）“步骤1”中控制反应温度的方法为_______。 （2）“步骤1”中发生反应的离子方程式为_______。 （3）“步骤2”中检验原胶泥已洗涤干净的方法为_______。 （4）“步骤4”中物质X为_______。 （5）“步骤4”中滴定终点的现象为_______。 （6）蔗糖铁样品中Fe元素的含量为_______mg/mL(保留一位小数)。 （7）实验中出现下列情况，可能使蔗糖铁中铁含量测定结果偏大的是_______(填标号)。 a．KI溶液因接触空气部分变质 b．用标准液滴定至终点时俯视读数 c．滴加溶液后，溶液呈粉红色并持续以上 【答案】（1）水浴加热(冷却) （2） （3）取最后一次的洗涤液，滴加少量稀酸化的溶液，若无白色沉淀，则已洗净 （4）稀硫酸 （5）当滴入最后半滴标准液时，溶液蓝色褪去，且30s内不恢复原色 （6）20.0 （7）ac 【解析】 【分析】滴加Na2CO3溶液，20℃水浴加热充分反应后分离出Fe(OH)3原胶泥，胶泥与蔗糖在一定条件下转化为蔗糖铁原液，之后测定氢氧化铁原胶泥中铁含量的测定，根据反应2Fe(OH)3+3H2SO4=Fe2(SO4)3+6H2O，Fe2(SO4)3+2KI=K2SO4+2FeSO4+I2， I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，用淀粉溶液作指示剂用Na2S2O3溶液滴定生成的碘单质，据此分析解题； 小问1详解】 “步骤1”中控制反应温度的方法为水浴加热(冷却)； 【小问2详解】 将溶液“缓慢滴加”至三颈烧瓶中，生成，发生的是双水解反应，所以发生反应的离子方程式为； 【小问3详解】 检验Fe(OH)3原胶泥已洗净即洗涤滤液中不含有Cl-的可溶性的杂质离子，方法为：取最后一次的洗涤液，滴加少量稀酸化的溶液，若无白色沉淀，则已洗净； 【小问4详解】 测定氢氧化铁原胶泥中铁含量的测定，“步骤4”将原胶泥转化为溶液，故物质X为稀硫酸； 【小问5详解】 滴定终点时被反应完，所以现象为当滴入最后半滴标准液时，溶液蓝色褪去，且30s内不恢复原色； 【小问6详解】 根据题干描述，可得关系式为：，故蔗糖铁样品的元素含量为； 【小问7详解】 a．KI溶液因接触空气部分变质，则需要消耗的KI的体积增大，使结果偏大，a正确； b．用标准液滴定至终点时俯视读数，使体积偏小，结果偏小，b错误； c．滴加溶液后，溶液呈粉红色并持续以上，说明过量，会与反应生成更多的，消耗体积偏大，导致测得的蔗糖铁中铁含量偏大，c正确； 故选ac。 6．（2025•四川泸县五中•二模） 钛在医疗领域的应用非常广泛，如：制人造关节、主动心瓣等。实验室利用四氯化钛气相氧化法制备二氧化钛，装置如图（夹持装置已略去）。 已知： ①； ②为无色或淡黄色液体，熔点为，沸点为136.4℃，极易与水反应，能溶于有机溶剂，易挥发，与HCl不发生反应； ③的盐酸溶液可吸收CO而生成黑色颗粒Pd； ④在盐酸溶液中的存在形式为。 a．制备 （1）对于实验过程的控制，开始的操作和实验结束的操作分别为______（填标号）。 ①先打开分液漏斗活塞，一段时间后，再陶瓷管通电加热 ②先陶瓷管通电加热，一段时间后，再打开分液漏斗活塞 ③先陶瓷管断电停止加热，一段时间后，再关闭分液漏斗活塞 ④先关闭分液漏斗活塞，一段时间后，再陶瓷管断电停止加热 A. ①③ B. ①④ C. ②③ D. ②④ （2）装置B中盛放的试剂是______（写名称）。 （3）该实验设计存在的缺陷是：______。 （4）吸收CO的离子方程式：______。 （5）所得的可用Mg制Ti，该过程可在______氛围保护下进行（填序号）。 ①氮气 ②氧气 ③水蒸气 ④氩气 b．制备 （6）装置C中仪器a的名称为______。 （7）实验装置按从左到右的连接顺序为______。 （8）写出装置的B三颈烧瓶内发生反应的化学方程式：______。 【答案】（1）A （2）浓硫酸 （3）一是没有CO尾气处理装置，二是装置D和装置E之间没有干燥装置 （4） （5）④ （6）蒸馏烧瓶 （7）ADCB （8） 【解析】 【分析】由实验装置图可知，装置A中浓盐酸与高锰酸钾固体反应制备氯气，装置B中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，装置C中氯气与二氧化钛和碳高温条件下反应制备四氯化钛，装置D用于冷凝收集四氯化钛，装置E中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，该实验设计存在缺陷：一是E中水蒸气进入D中会导致四氯化钛与水反应，应，应在装置D和装置E之间连接一个干燥装置，二是没有一氧化碳的尾气处理装置，应在装置E后面连接一个燃烧装置或吸收一氧化碳的气球。 【小问1详解】 实验开始时，为防止碳与空气中的氧气共热反应，应先打开分液漏斗活塞，利用A中生成的氯气排出装置内的空气后，再陶瓷管通电加热；为防止温度变化产生倒吸，实验结束时应先断电停止加热陶瓷管，一段时间后，再关闭分液漏斗活塞停止通入氯气，故选①③； 【小问2详解】 由分析可知，装置B中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，故答案为：浓硫酸； 【小问3详解】 由分析可知，该实验设计存在缺陷：一是E中水蒸气进入D中会导致四氯化钛与水反应，应，应在装置D和装置E之间连接一个干燥装置，二是没有一氧化碳的尾气处理装置，应在装置E后面连接一个燃烧装置或吸收一氧化碳的气球，故答案为：一是没有CO尾气处理装置，二是装置D和装置E之间没有干燥装置； 【小问4详解】 由题给信息可知，吸收一氧化碳的反应为一氧化碳与溶液中的离子反应生成钯、二氧化碳、氢离子和氯离子，反应的离子方程式为，故答案为：； 【小问5详解】 镁的化学性质活泼，能与氮气、氧气、水蒸气反应，所以制备钛的过程应在氩气氛围保护下进行，故选④； 【小问6详解】 由实验装置图可知，装置C中仪器a为蒸馏烧瓶，故答案为：蒸馏烧瓶； 【小问7详解】 由实验装置图可知，装置A为氧气制备装置，装置D中盛有的浓硫酸为干燥装置，装置C为四氯化钛受热气化装置，装置B中四氯化钛与氧气高温条件下反应制备二氧化钛，其中盛有碱石灰的干燥管用于吸收反应生成的氯气，防止污染空气，则装置的连接顺序为ADCB，故答案为：ADCB； 小问8详解】 装置B的三颈烧瓶内发生的反应为四氯化钛与氧气高温条件下反应生成二氧化钛和氯气，反应的化学方程式为，故答案为：。 7．（2025•四川绵阳普明中学•二模）是一种重要氧化剂，受热易分解，可处理水中的有机污染物。某实验小组制备的原理和装置如图，回答下列问题。 实验原理： （1）装置B中反应的化学方程式为___________。 （2）仪器C中“试剂X”为___________。 （3）实验中用到上图所示仪器，其合理的连接顺序为c→___________(填仪器接口小写字母)。 （4）实验室还可用电解法制备，原理如下图所示，阳极的电极反应式为___________，实验过程中使用冰浴的目的为___________。 （5）产品纯度测定。称取mg试样置于碘量瓶，向其中加入足量的KI溶液和少量乙酸，暗处静置片刻，再用标准溶液滴定生成的(相关反应为)，三次实验消耗标准溶液体积的平均值为VmL。碘量瓶中加入足量KI溶液时反应的离子方程式为___________。滴定过程中选用的指示剂为___________，产品的纯度为___________%(列出含m、V的计算式)。 【答案】（1） （2）(或“无水”) （3）gfbade(“gfbad”或“g，f→b，a→d”亦可得分) （4） ①. (因未给出具体浓度，故写为“”或“”亦可得分) ②. 防止受热分解(或“变质”) （5） ①. ②. 淀粉溶液 ③. 【解析】 【分析】B装置发生反应生成的进入D收集氨气，控制氨气的流速，再通入A装置反应制备，多余的氨气被C装置中的X试剂吸收，防止污染环境。 【小问1详解】 装置B制取氨气，发生反应，故答案为：； 【小问2详解】 仪器C中球形干燥管内装的固体药品能与氨气反应，防止多余的氨气污染环境，故“试剂X”为(或“无水”)，故答案为：(或“无水”)； 【小问3详解】 B装置生成的进入D收集氨气，因氨气密度比空气的小，应从导管短的一端进入即g端进入，f端出来，进入 A装置，为了反应物充分混合，氨气从A中b端进入，多余的氨气从a端出来进入尾气处理装置C，从干燥管的d端进，e端出，故答案为：gfbade(“gfbad”或“g，f→b，a→d”)； 【小问4详解】 中O有-2价，-1价，电解法制备，阳极(或者)部分O失电子发生氧化反应，或”或“；为了防止受热分解(或“变质”)实验过程中使用冰浴，故答案为：(因未给出具体浓度，故写为“”或“”)；防止受热分解(或“变质”)； 【小问5详解】 中-1价O，具有氧化性，可将KI氧化，发生反应为；标准溶液滴定生成的，常通过碘单质的存在判断滴定终点，选择淀粉溶液为指示剂；根据题中信息可列关系式，消耗标准液，样品中含有，mg产品的纯度为，故答案为：；淀粉溶液；。 8．（2025•四川绵阳•二模）常用作催化剂，并广泛用于冶金，化工行业。实验室利用废催化剂（含）富集回收，并测定其产品纯度的过程如下，请回答下列问题： 已知：①常温下为黄色液体，沸点，熔点，遇水强烈水解生成。 ②是一种橙黄色至深红色结晶粉末或片状固体，无味，有毒，微溶于水。 【制备】 （1）装置B的作用是______；仪器X的名称为______。 （2）实验室可用漂粉精与浓盐酸常温下反应快速制备，其制取装置与下列气体制取装置肯定不相同的是______（填标号）。 A. 铜与浓硫酸反应制 B. 石灰石与盐酸反应制 C. 熟石灰与氯化铵反应制 D. 过氧化钠和水反应制 （3）制备粗品时进行操作：①检查装置的气密性；②盛装药品；③通氯气一段时间；④……；⑤加热开始反应。操作③目的是______。操作④是______。可以通过观察______现象确定废催化剂已经反应完全。 【制备】 （4）用铵盐沉淀-氧化煅烧法制备高纯的流程如图。“沉钒”过程可以表示为化学方程式：______。 【测定纯度】 （5）称取1.000g样品，用稀硫酸溶解，定容得溶液。量取溶液放入锥形瓶中，加入过量的溶液，再用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。 ①接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为______（填标号）。 A． B． C． D． ②已知：，产品纯度为______。 【答案】（1） ①. 干燥氯气 ②. 球形冷凝管 （2）AC （3） ①. 排出装置内空气，防止空气中水蒸气使水解 ②. 通冷凝水 ③. 球形冷凝管中不再有黄色液体流出 （4） （5） ①. B ②. 86.45 【解析】 【分析】A为饱和食盐水除去氯气中的HCl，再通过B中的浓硫酸干燥，在C中与粗V2O5、碳粉发生反应生成产物，装置D冷凝收集产物，E中装碱石灰，用于吸收多余的Cl2，并防止空气中的水蒸气进入E中使产物水解。 【小问1详解】 据分析，易水解，实验需要在无水条件下进行，则装置B中盛装的试剂是浓硫酸，作用是干燥氯气；仪器X的名称为球形冷凝管。 【小问2详解】 漂粉精与浓盐酸发生反应制取Cl2，该反应是固体与液体不需要加热制备气体，则与B、D的装置相同，浓硫酸与铜反应制SO2属于固体液体加热制气体，熟石灰与氯化铵反应制氨气是固体加热制备气体，则与A、C的装置不同，故答案为AC。 【小问3详解】 制备粗品时首先生成氯气，排净装置中的空气防止干扰，故操作③是通氯气，目的是排出装置内空气，防止空气中水蒸气使水解；操作④是通冷凝水；三氯氧钒常温下为黄色液体，故证明含钒废催化剂反应完全的现象是球形冷凝管中不再有黄色液体流出。 小问4详解】 根据图示，“沉钒”过程中在水、氨气作用下转化为，结合质量守恒，还生成氯化铵，反应为。 【小问5详解】 ①由于高锰酸钾具有氧化性，接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为：应使用酸式滴定管，从滴定管中放出半滴溶液，使其悬挂在滴定管的尖端，用锥形瓶进行操作，倾斜锥形瓶，用锥形瓶的颈部将半滴溶液碰下来即可，故答案为B； ②，过量的亚铁离子为，与反应的亚铁离子为，结合反应和V元素守恒，产品中的纯度是。 9．（2025•四川南充•二模）乙醛缩二乙醇()常用于高价香料的合成，某实验小组以40%乙醛溶液和无水乙醇为原料，分别利用图1、图2装置(部分夹持装置省略)制备无水乙醛和乙醛缩二乙醇。 已知有机物的相关数据如下表所示： 有机物 沸点℃ 相对分子质量 性质 乙醇 78 46 溶于水，易溶于乙醇、醚和卤代烃 乙醛 20.8 44 溶于水，极易气化、氧化 乙醛缩二乙醇 102 118 微溶于水，可用作溶剂 【无水乙醛的制备】 实验小组采用水浴蒸馏法制备无水乙醛。 （1）仪器a的名称是_______，仪器a中碱石灰的作用是_______。 （2）该实验中观察到水浴温度在超过40℃时乙醛溶液才开始沸腾，试从结构的视角分析该温度明显高于纯乙醛沸点的主要原因可能是_______(不考虑副产物的生成)。 【乙醛缩二乙醇的制备】 ①一定温度下，向图2三颈烧瓶中加入125.0mL(2.4mol)略过量的无水乙醇和34g硅胶。用滴液漏斗加入56.6mL(1mol)新制备的无水乙醛，同时缓慢通入干燥的HCl进行催化，充分反应后，加入无水碳酸钠调节溶液至中性。 ②将三颈烧瓶中物质进行液相分离，水洗后再分离出有机相，对有机相进行分馏，收集102℃的馏分得109.5g产品。 （3）写出制备乙醛缩二乙醇的化学方程式为_______。 （4）步骤①中加入硅胶的作用是_______。 （5）步骤②中采用分液法对密度较小的有机相进行分离，具体操作方法为：待液体分层清晰后，打开分液漏斗顶塞，再将分液漏斗活塞旋开，使下层液体慢慢沿锥形瓶壁流下。当观察到_______(填操作方法)。 （6）本实验中乙醛缩二乙醇的产率为_______%(保留三位有效数字)。 【答案】（1） ①. 干燥管 ②. 吸收乙酸和水 （2）乙醛与水形成氢键提高了沸点 （3） （4）吸水促使可逆反应正向发生，提高乙醛缩二乙醇的产率 （5）两种液体的交界面进入活塞孔时，关闭活塞，将上层有机相液体从上口倒出 （6）92.8 【解析】 【分析】40%乙醛溶液用40℃水浴加热，使乙醛挥发，经碱石灰干燥，再用冰盐浴冷凝收集，得到无水乙醛；一定温度下，向三颈烧瓶中加入略过量的无水乙醇和硅胶，用滴液漏斗加入一定量新制备的无水乙醛，同时缓慢通入干燥的HCl进行催化，充分反应制备乙醛缩二乙醇，据此解答。 【小问1详解】 由仪器构造可知，仪器a的名称是球形干燥管；乙醛易被氧化为乙酸，则仪器a中碱石灰的作用是吸收乙酸和水； 【小问2详解】 乙醛和水分子间存在氢键，则从结构的视角分析乙醛溶液沸点明显高于纯乙醛的主要原因可能是：乙醛与水形成氢键提高了沸点； 【小问3详解】 无水乙醛和无水乙醇在氯化氢催化作用下生成乙醛缩二乙醇和水，反应的化学方程式为：； 【小问4详解】 硅胶具有吸水性，能吸收反应生成的水，促使可逆反应正向发生，则步骤①中加入硅胶的作用是：吸水促使可逆反应正向发生，提高乙醛缩二乙醇的产率； 【小问5详解】 分液操作时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，则具体操作方法为：待液体分层清晰后，打开分液漏斗顶塞，再将分液漏斗活塞旋开，使下层液体慢慢沿锥形瓶壁流下。当观察到两种液体的交界面进入活塞孔时，关闭活塞，将上层有机相液体从上口倒出； 【小问6详解】 加入的无水乙醇略过量，以不足量的无水乙醛计算，理论上56.6mL(1mol)乙醛完全转化生成1mol乙醛缩二乙醇，其理论产量为118g，实际产量为109.5g，则本实验中乙醛缩二乙醇的产率为≈92.8%。 10．（2025•四川南充第一中学•二模）碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防治碘缺乏病，KI、KIO3曾先后用于加碘盐中。KI还可用于分析试剂、感光材料、制药等，其制备原理如下： 反应I ： 3I2+ 6KOH= KIO3 +5KI+ 3H2O 反应II： 3H2S+KIO3=3S↓+KI+ 3H2O 请回答有关问题。 （1）启普发生器中发生反应的化学方程式是_______，装置中盛装30%氢氧化钾溶液的仪器名称是_______； （2）关闭启普发生器活塞，先滴入30%的KOH溶液。待观察到三颈烧瓶中溶液颜色由棕黄色变为无色 ，停止滴入KOH溶液；然后_______(填操作)，待三颈烧瓶和烧杯中产生气泡的速率接近相等时停止通气。 （3）把三颈烧瓶中的溶液倒入烧杯中，加入碳酸钡，在过滤器中过滤，过滤得到的沉淀中除含有过量碳酸钡外，还含有硫酸钡和_______(填名称)。合并滤液和洗涤液，蒸发至析出结晶，干燥得成品。 （4）实验室模拟工业制备KIO3流程如下： 几种物质的溶解度见下表： KCl KH(IO3)2 KClO3 25℃时的溶解度(g) 20.8 0.8 7.5 80℃时的溶解度(g) 37.1 12.4 16.2 ①由上表数据分析可知，“操作a”是_______； ②用惰性电极电解KI溶液也能制备KIO3，与电解法相比，上述流程制备KIO3的缺点是_______ （5）某同学为了测定上述流程生产的KIO3样品的纯度，进行了下列操作： 取1.00 g样品溶于蒸馏水中并用硫酸酸化，再加入过量的KI和少量的淀粉溶液，逐滴滴加2.0 mol·L-1 Na2S2O3溶液，恰好完全反应时共消耗12. 60 mL Na2S2O3溶液。该样品中KIO3的质量分数为_______(已知反应：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6)。 【答案】（1） ①. ZnS+H2SO4=H2S↑+ZnSO4 ②. 恒压滴液漏斗 （2）打开启普发生器活塞，通入气体，使溶液酸化并加热 （3）硫 （4） ①. 蒸发浓缩、冷却结晶(或重结晶) ②. KClO3和I2反应时会产生有毒的氯气，污染环境 （5）89.88% 【解析】 【分析】反应Ⅰ为制取碘酸氢钾，其反应为，由表中信息可知操作a为蒸发浓缩，冷却结晶或重结晶；反应Ⅱ为调pH制取碘酸钾； 【小问1详解】 启普发生器中为硫化锌与硫酸的反应，制取硫化氢气体，其反应为，装置中盛装30%氢氧化钾溶液的仪器名称是恒压滴液漏斗，故填；恒压滴液漏斗； 【小问2详解】 根据题干，制取KI时先制备KIO3，即先发生的是反应Ⅰ，然后才是反应Ⅱ，所以停止滴入KOH溶液后的操作为打开启普发生器活塞，通入气体，使溶液酸化并加热；故填打开启普发生器活塞，通入气体，使溶液酸化并加热； 【小问3详解】 反应Ⅱ中还有硫单质生成，所以除了上述沉淀外，还有硫，故填硫； 【小问4详解】 根据表中数据，低温时有利于碘酸氢钾析出，所以操作为蒸发浓缩、冷却结晶(或重结晶)，故填蒸发浓缩、冷却结晶(或重结晶)； 电解制备碘酸钾时没有氯气等污染环境的气体产生，更环保，所以上述流程制备KIO3的缺点是KClO3和I2反应时会产生有毒的氯气，污染环境，故填KClO3和I2反应时会产生有毒的氯气，污染环境； 【小问5详解】 该测量方法为：将转化为，然后再与反应，根据消耗的量来计算的含量，根据反应和，可得，则反应消耗12. 60 mL Na2S2O3溶液，需要的质量为0.8988g，分数为，故填89.88%。 11．（2025•四川南充第一中学•二模）一水硫酸四氨合铜()主要用于印染、纤维、杀虫剂及制备某些含铜的化合物。某化学兴趣小组以粗氧化铜(含有氧化亚铁及部分不溶于酸的杂质)为原料制备并测定一水硫酸四氨合铜中铜的含量。 Ⅰ．制备晶体 ①称取2.0g粗CuO溶于适量稀硫酸； ②往所得粗溶液中滴加2mL3%，加热至沸腾，同时边搅拌边滴加2NaOH溶液到pH=3.0，趁热减压过滤； ③所得滤液转移至干净的蒸发皿中，继续水浴加热浓缩滤液，冷却至室温； ④用1∶1氨水调节溶液至pH=6~8，溶液成深蓝色，加入15mL95%乙醇，析出深蓝色晶体。 回答下列问题： （1）往粗溶液中滴加2mL3%，该过程发生的离子方程式为_____。 （2）加NaOH溶液到pH=3.0的目的是_____。 （3）生成晶体的离子方程式为_____。 Ⅱ．晶体中铜含量的测定 ⑤准确称取晶体ag，溶于6ml3硫酸，加蒸馏水配成100mL溶液； ⑥取上述溶液25.00mL，置于锥形瓶中，加入1gKI和70mL水，以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液VmL(三次实验的平均值)， 已知在微酸性溶液中，配合物被破坏：，。 （4）实验接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为_____(填序号)。 A. B. C. D. （5）滴定终点溶液颜色的变化为_____。 （6）产品中铜元素的质量分数为_____(用含字母的表达式表示)。若盛放的滴定管没有用标准液润洗，则测定的铜元素的质量分数_____(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】（1） （2）将铁离子转化为氢氧化铁沉淀除去 （3） （4）B （5）滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复 （6） ①. ②. 偏大 【解析】 【分析】将粗CuO溶于适量稀硫酸，所得溶液加2mL3%，将亚铁离子氧化为铁离子，滴加NaOH溶液到pH=3.0，生成氢氧化铁沉淀，趁热减压过滤，水浴加热浓缩滤液，冷却至室温，用1∶1氨水调节溶液至pH=6~8，溶液成深蓝色，加入15mL95%乙醇，析出深蓝色晶体； 【小问1详解】 将亚铁离子氧化为铁离子，该过程发生的离子方程式为； 【小问2详解】 根据分析，加NaOH溶液到pH=3.0的目的是将铁离子转化为氢氧化铁沉淀除去； 【小问3详解】 生成晶体的离子方程式为； 【小问4详解】 标准溶液呈碱性，装在碱式滴定管中，滴定管自然滴下的为一滴，通过碰触锥形瓶内壁流出的为半滴，故选B； 【小问5详解】 淀粉遇碘单质变蓝，则滴定终点溶液颜色的变化为：滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复； 【小问6详解】 根据关系式，25.00mL待测溶液中铜离子的物质的量为cV×10-3mol，产品中铜元素的质量分数为=；若盛放的滴定管没有用标准液润洗，溶液被稀释，消耗溶液体积偏大，测定的铜元素的质量分数偏大。 12．（2025•四川遂宁射洪中学•二模）实验室用废铁屑制取无水氯化铁并测其纯度。实验方案如下： I．FeCl3·6H2O制备 ①将废铁屑加入30%NaOH溶液中，煮沸30分钟，过滤，洗涤2~3次。 ②将洗涤后的废铁屑加入20%盐酸，控制温度在40~50℃之间，至反应完毕，过滤。 ③向滤液中逐滴加入10%双氧水，同时加入25%盐酸，充分搅拌至溶液呈棕黄色。 ④将溶液转移至蒸发皿中，加热浓缩，缓慢冷却至大量晶体析出，抽滤，洗涤。 回答下列问题： （1）步骤①的主要目的是_______。 （2）步骤②控制温度在40~50℃的原因是_______。 II．无水FeCl3制备 已知SOCl2熔点-156℃，沸点77℃，易水解。 （3）按图装置进行实验。锥形瓶中生成无水FeCl3的总化学方程式为_______；仪器A的作用是_______。 III．产品纯度测定 （4）称取3.500g产品试样，配制成100.00mL溶液，取20.00mL于锥形瓶中，加入足量KI溶液，经充分反应后，滴入淀粉溶液3~5滴，然后用0.2000mol·L-1Na2S2O3溶液滴定(I+2S2O=3I—+S4O)，经三次平行实验，消耗Na2S2O3溶液体积分别为19.50mL，20.02mL，19.98mL。 ①所制产品的纯度为_______%(以无水FeCl₃质量分数表示，保留三位有效数字)。 ②所制产品中可能含有FeCl2杂质，检验FeCl2的试剂为_______(填化学式)溶液；产生FeCl2的原因可能是_______。 【答案】（1）除去铁屑表面油污 （2）当低于40℃，反应速率太慢；当高于50℃，HCl挥发较多或Fe3+水解程度大 （3） ①. ②. 冷凝回流SOCl2，提高SOCl2的利用率 （4） ①. ②. K3Fe(CN)6 ③. 制备时SO2(或+4价S)还原FeCl3 【解析】 【分析】Ⅰ．FeCl3⋅6H2O制备：①将废铁屑加入30%NaOH溶液中，煮沸30分钟，除去铁屑表面油污，过滤，洗涤，将洗涤后废铁屑加入20%盐酸，控制温度在40~50℃之间，反应生成氯化亚铁，过滤，向滤液中逐滴加入10%双氧水，同时加入25%盐酸，充分搅拌至溶液呈棕黄色，得到氯化铁溶液，将溶液转移至蒸发皿中，加热浓缩，缓慢冷却至大量晶体析出，抽滤，洗涤，得到FeCl3⋅6H2O； Ⅱ．无水FeCl3制备：锥形瓶中氯化铁晶体与SOCl2反应生成无水FeCl3、二氧化硫和氯化氢，其总反应的化学方程式为：，据此分析； 【小问1详解】 铁屑表面的油污可溶于碱液，用NaOH溶液洗涤废铁屑的目的是除去铁屑表面油污； 【小问2详解】 当低于40℃，反应速率太慢；当高于50℃，HCl易挥发，温度高挥发较多或Fe3+水解程度大（水解是吸热反应）； 【小问3详解】 锥形瓶中氯化铁晶体与SOCl2反应生成无水FeCl3、二氧化硫和氯化氢，其总反应的化学方程式为：；仪器A是球形冷凝管，其作用是冷凝回流SOCl2，提高SOCl2的利用率； 【小问4详解】 ①反应的关系式为，三次消耗Na2S2O3溶液体积分别为19.50mL，20.02mL，19.98mL，第一次偏差较大不用，平均体积为20.00mL，所制产品的纯度为； ②K3Fe(CN)6与亚铁离子反应生成铁氰化亚铁钾沉淀，则所检验FeCl2的试剂为K3Fe(CN)6溶液；产生FeCl2的原因可能是制备时SO2(或+4价S)还原FeCl3。 13．（2025•四川雅安•二模）焦亚硫酸钠作为抗氧化剂、防腐剂，被广泛用于食品工业。 I．焦亚硫酸钠的制备 实验室制备少量可通过制备的过饱和溶液经结晶脱水制得。装置如下图所示，实验方案：控制反应温度在左右，向饱和溶液通入，并不断搅拌。装置C中溶液约为4时，停止反应。静置结晶，析出固体的反应液经减压蒸发、冷却结晶、减压抽滤、洗涤、干燥，可进一步获得固体。已知：①受热时易分解，久置空气中，易氧化变质。②与反应生成沉淀，与盐酸反应生成。 回答下列问题： （1）装置A中盛装浓硫酸的仪器名称是_______。 （2）装置B的作用之一是观察气体的流速。装置B中“试剂X”为_______(填字母)。 a．蒸馏水 b．饱和溶液 c．饱和溶液 d．饱和溶液 （3）装置C中反应的离子方程式为_______。 （4）析出固体反应液需减压蒸发，其中减压蒸发是为了_______。 （5）在保存过程中易变质生成。检验是否变质的实验方案是_______(填操作和现象)。 Ⅱ．焦亚硫酸钠含量的测定 实验检测原理为：；。准确称取样品，快速置于预先加入碘标准液及水的碘量瓶中，加入乙酸溶液，立即盖上瓶塞，水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放置；用标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，消耗溶液。 （6）滴定终点现象是_______。 （7）通过计算判断该样品的质量分数是_______(结果保留1位小数)。 【答案】（1）恒压滴液漏斗 （2）c （3） （4）防止常压蒸发温度过高，造成分解 （5）取少量样品于试管中，先加足量稀盐酸至无色气泡出现，再加溶液，若产生白色沉淀，说明样品已变质，若无白色沉淀产生，则未变质 （6）当滴加最后半滴溶液时，溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变蓝 （7） 【解析】 【分析】浓硫酸与亚硫酸钠反应制取二氧化硫，装置的作用之一是观察气体的流速，所以要确保二氧化硫与锥形瓶中的溶液不反应，所以选择饱和亚硫酸氢钠溶液。气体进入以后，与饱和碳酸钠溶液反应生成亚硫酸氢钠，静置，得到亚硫酸氢钠晶体，然后再通过一系列操作，得到焦亚硫酸钠固体，过量的二氧化硫气体用装置氢氧化钠溶液吸收。 【小问1详解】 装置A中盛装浓硫酸的仪器名称是恒压滴液漏斗。 【小问2详解】 装置的作用之一是观察气体的流速，所以要确保二氧化硫与锥形瓶中的溶液不反应，所以选择饱和亚硫酸氢钠溶液，故选。 【小问3详解】 装置中二氧化硫和碳酸钠首先反应生成亚硫酸氢钠，反应的离子方程式为：。 【小问4详解】 亚硫酸氢钠固体受热易分解，减压蒸发是为了防止常压蒸发温度过高，造成分解。 【小问5详解】 在保存过程中易变质生成，所以为了检验其是否变质，检验的离子为，所以操作方法是：取少量样品于试管中，先加足量稀盐酸至无色气泡出现，再加溶液，若产生白色沉淀，说明样品已变质，若无白色沉淀产生，则未变质。 【小问6详解】 开始滴定时，溶液中含有碘单质及淀粉溶液，溶液显蓝色。随着标准溶液的滴入，不断被消耗，溶液的蓝色逐渐变浅，当滴加最后半滴标准溶液，溶液由蓝色变为无色(或溶液蓝色消失)，半分钟内溶液不再变为蓝色时，停止滴加，此时达到滴定终点。 【小问7详解】 ，根据可知碘的物质的量为：，则与反应的的物质的量为：，根据可得：，所以样品中的质量分数是：。 14．（2025•四川宜宾•二模）臭氧有强氧化性，可除去蔬菜上残留的有机磷农药草甘膦（），某实验小组利用下图所示装置探究臭氧与草甘膦的反应。 配制一定浓度的草甘膦溶液，转入反应器中。启动臭氧发生器，调节臭氧产生速率为（体积按照标准状况计算）。保持反应液温度不变，分别在0、5、10、15、25、35、时刻取样测定反应液的吸光度值，并根据下图所示的标准曲线转化为磷酸根的浓度。 再经过计算得到不同反应时间草甘膦的转化率如下表所示： 反应时间/min 0 5 10 15 25 35 50 草甘膦转化率/% 0 18.7 42.8 56.6 81.4 87.2 96.2 回答下列问题： （1）水中溶解度：_____（填“>”“<”或“=”）。 （2）锥形瓶中KI溶液（中性）的作用是_____，发生反应的离子方程式是_____。 （3）为使与草甘膦溶液充分反应，本实验中所采取的措施有_____、_____。 （4）若某一时刻反应液的吸光度值为0.3，则该溶液中磷酸根的浓度为_____mg/L。（结果保留2位有效数字） （5）草甘膦转化速率最快的时间段是_____（填“0~5”“5~10”“10~15”或“15~25”）min，该时间段以外速率相对较慢的原因是_____。 （6）通气后，向反应后的溶液中加入少量溶液。用标准溶液进行滴定，发生反应，滴定至溶液呈淡黄色时，再滴加几滴淀粉溶液，继续滴定至终点。重复滴定三次，平均消耗溶液。则内，的利用率为_____%。（结果保留到小数点后一位）。 【答案】（1）< （2） ①. 除掉未被利用的，以免污染空气 ②. （3） ①. 增高反应容器、将曝气头靠近容器底部 ②. 采用表面有大量微孔的曝气头、使用磁力搅拌器搅拌 （4）15 （5） ①. 5~10 ②. 前浓度较低，后剩余草甘膦浓度较低 （6）77.6 【解析】 【分析】某实验小组探究臭氧与草甘膦的反应，配制一定浓度的草甘膦溶液，转入反应器中。启动臭氧发生器，调节臭氧产生速率为（体积按照标准状况计算）。保持反应液温度不变，分别在0、5、10、15、25、35、时刻取样测定反应液的吸光度值，锥形瓶中KI溶液（中性）的作用是除掉未被利用的，以免污染空气，以此解答。 【小问1详解】 臭氧分子的构型为V形，为极性分子，氧气是具有非极性键的非极性分子，水是极性溶剂，根据相似相溶规律，可推知水中溶解度：<。 【小问2详解】 KI溶液和可以发生氧化还原反应生成O2和I2，锥形瓶中KI溶液（中性）的作用是除掉未被利用的，以免污染空气，根据得失电子守恒和原子守恒配平离子方程式为：。 【小问3详解】 为使与草甘膦溶液充分反应，本实验中所采取的措施有增高反应容器、将曝气头靠近容器底部或采用表面有大量微孔的曝气头、使用磁力搅拌器搅拌。 【小问4详解】 吸光度和磷酸根浓度得关系为：Y=0.00772+0.01959X，若某一时刻反应液的吸光度值为0.3，则该溶液中磷酸根的浓度为=15mg/L。 【小问5详解】 由表格数据可知，草甘膦转化速率最快的时间段是5~10，该时间段以外速率相对较慢的原因是前浓度较低，后剩余草甘膦浓度较低。 【小问6详解】 臭氧产生速率为（体积按照标准状况计算），通气后，通入的物质的量为=mol，重复滴定三次，平均消耗溶液，则n(I2)=0.5×0.01980L×0.1010mol/L= 0.0009999mol，由可知，剩余的物质的量为0.0009999mol，则的利用率为=77.6%。 15．（2025•四川宜宾第三中学•二模）二氯异氰尿酸钠( ，简称DCCNa)是一种高效、安全的消毒剂，常温下性质稳定，受热易分解，难溶于冷水。实验室通过以下原理和装置(夹持仪器已略去)可以制取DCCNa。 　 已知：实验室常用高浓度的NaClO溶液和氰尿酸溶液在10℃时反应制备DCCNa，主要发生反应： (氰尿酸) （1）和中大小：___________-NH2(填“>”“<”或“=”)。 （2）A装置中盛装X试剂的仪器名称是___________；D中软导管的作用是___________。 （3）请选择合适的装置，按气流从左至右方向组装，则导管连接顺序为___________(填小写字母)。 （4）X试剂为饱和氢氧化钠溶液。当装置A内出现___________现象时，打开装置A的活塞加入(氰尿酸)溶液，在反应过程中仍不断通入的目的是___________。 （5）实验过程中A的温度必须保持为7℃～12℃，pH值控制在6.5～8.5的范围，则该实验的控温方式是___________。若温度过高，pH过低，会生成和等，写出该反应的化学方程式___________。 【答案】（1）> （2） ①. 三颈烧瓶 ②. 平衡气压，使液体能够顺利滴下 （3）fghab(ba)e （4） ①. 液面上方出现黄绿色气体 ②. 消耗生成的NaOH，促进的生成，提高原料利用率 （5） ①. 冷水浴 ②. 【解析】 【分析】由二氯异氰尿酸钠的制备原理以及给定的装置可知，题干中所示的反应装置可以分为氯气的发生装置与二氯异氰尿酸钠的制备装置。具体反应流程为：用浓盐酸与Ca(ClO)2反应制Cl2；除去Cl2中因浓盐酸挥发而混合的HCl；将Cl2通入氢氧化钠溶液中制备NaClO，再与氰尿酸溶液反应生成二氯异氰尿酸钠；对尾气Cl2进行处理。据此可回答各个问题。 【小问1详解】 和中中心原子的杂化方式相同，均为杂化，中有一孤电子对，斥力较大，键角较小，所以前者键角大，答案为：>； 【小问2详解】 A装置中盛装X试剂的仪器名称是三颈烧瓶；D中软导管的作用是平衡气压，使液体能够顺利滴下，答案为：三颈烧瓶，平衡气压，使液体能够顺利滴下； 【小问3详解】 由分析可知，按气流从左至右方向组装，则导管连接顺序为fghab(ba)e，答案为：fghab(ba)e； 【小问4详解】 当装置A内氢氧化钠消耗完了，氯气会出现剩余，液面上方出现黄绿色气体现象，打开装置A的活塞加入(氰尿酸)溶液，在反应过程中仍不断通入的目的是消耗生成的NaOH，促进的生成，提高原料利用率，答案为：液面上方出现黄绿色气体，消耗生成的NaOH，促进的生成，提高原料利用率； 【小问5详解】 A的温度必须保持为7℃～12℃，控温方式是冷水浴，可推测温度过高，pH过低，会生成、和，化学方程式为，答案为： 冷水浴，。 / 学科网（北京）股份有限公司 $$