暑假作业18 化学实验综合题-【暑假分层作业】2025年高二化学暑假培优练（2026届一轮复习通用）

限时练习：40min 完成时间： 月 日 天气： 暑假作业18 化学实验综合题 1．有气体参与的制备实验的注意事项 (1)操作顺序问题 与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接气密性检查装入固体药品加液体药品按程序实验拆卸仪器 (2)加热操作的要求 ①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)时，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸 ②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却 (3)尾气处理的方法：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点燃的方法，不能直接排放 (4)特殊实验装置 ①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入 ②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置 ③若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置 ④制备的物质若为液态且易挥发时，应将收集装置置于冷水浴中 (5)冷凝回流 有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等) 2．实验条件控制的操作与目的 (1)化学实验中温度控制的目的 加热 加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动 降温 防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动 控制温度在一定范围 若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发 水浴加热 受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃ 冰水浴冷却 防止某物质分解或挥发 趁热过滤 保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出 减压蒸发 减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧水溶液) (2)实验前排空的目的 ①涉及可燃气体(H2、CO)的性质验证时，排空的目的是防止可燃气体与空气混合加热爆炸 ②涉及与空气中O2、CO2作用的物质，排空的目的是防止反应物与空气中的O2、CO2反应 3．定量测定中的相关计算 (1)常用的计算公式：n＝，n＝(标况下、气体)，n＝cV(aq) (2)常见的计算类型 ①物质的质量分数(或纯度)＝×100% ②产品的产率＝×100% ③物质的转化率＝×100% ④物质组成的计算 4．定量测定的常用方法 (1)沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算 (2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。体体积的测定既可通过测量气体排出的液体体积来确定(二者体积值相等)，也可直接测量收集的气体体积 ①直接测量法 a．测量前，可先通过调整左右两管的高度使左管(有刻度)充满液体，且两管液面相平 b．读数时先要将其恢复室温后，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读数要求视线与凹液面最低点相平 测量收集气体体积时，应先将气体冷却至室温，再慢慢将量筒下移(或上移)，使量筒内外的液面高度相同，再读取体积 接将一种反应物置于倒置的漏斗中，另一反应物置于水槽中，二者反应产生的气体的体积可以直接测量 用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。读数时，球形容器和量气管液面相平，量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积 直接测量固液反应产生气体的体积，注意应恢复至室温后，读取注射器中气体的体积(一般适合滴加液体量比较少的气体体积测量) ②间接测量法：通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积 (3)测量气体质量法 ①方法1：称反应装置在放出气体前后的质量减小值 ②方法2：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算 (4)滴定分析法：定量实验中的滴定方法包括酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等，主要是根据滴定过程中标准溶液的消耗量来计算待测溶液的浓度 ①类型 a．连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量 b．返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量 c．碘量法测定：碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法。I2可作氧化剂，能被Sn2＋、H2S等还原剂还原；I－可作还原剂，能被IO、Cr2O、MnO等氧化剂氧化。碘量法分为直接碘量法和间接碘量法，直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－；间接碘量法(又称滴定碘法)，它是利用I－的还原性与氧化性物质反应产生I2，遇淀粉溶液显蓝色，再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应，滴定终点的现象为蓝色消失且半分钟内不变色，从而测出氧化性物质的含量。如：用间接碘量法测定混合气中ClO2的含量，有关的离子方程式为2ClO2＋10I－＋8H＋===2Cl－＋5I2＋4H2O和I2＋2S2O===2I－＋S4O，得关系式2ClO2～5I2～10S2O，然后根据已知条件进行计算 ②滴定实验中常用的计算方法——关系式法 关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间量的关系式 如：用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应： ①O2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2②MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O ③2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为： O22MnO(OH)22I24Na2S2O3 三层必刷：巩固提升+能力培优+创新题型 1．某同学设计如图所示装置制备一硝基甲苯。 实验步骤如下： ①配制浓硫酸和浓硝酸(按体积比)的混合物(混酸) ②在三颈烧瓶里装(约)甲苯 ③装好其他药品，并组装好仪器 ④向三颈烧瓶中加入混酸，并不断搅拌 ⑤控制温度约为40℃，反应大约至三颈烧瓶底部有大量(淡黄色油状)液体出现 ⑥分离出一硝基甲苯。 (1)仪器X的名称是 ，该装置的优点是 。 (2)球形冷凝管中冷却水的进入口是 (填符号) (3)配制浓硫酸和浓硝酸(按体积比)的混合物的操作是 。 (4)实验装置中缺少一种必要的仪器，它是 ，作用是 。 (5)甲苯与混酸反应生成邻硝基甲苯的化学方程式是 。 (6)该实验中一硝基甲苯的产率约为 。(保留两位有效数字) 【答案】(1) 恒压滴(分)液漏斗 平衡压强，使液体顺利滴下 (2)b (3)将1体积的浓硫酸缓慢加入到3体积的浓硝酸中，并用玻璃棒不断搅拌 (4) 温度计 使反应温度控制在约为40℃，防止温度过高引起副反应 (5) (6) 【详解】（1）由图可知，仪器X的名称是恒压滴(分)液漏斗，该装置具有平衡压强，使液体顺利滴下的优点。 （2）根据所学知识可知球形冷凝管的进水方向为下口进、上口出，故该球形冷凝管中冷却水的进入口是b。 （3）因浓硫酸密度大于浓硝酸，且稀释时会放出大量热，若将浓硝酸加入浓硫酸中，可能导致酸液飞溅，引发危险，因此配制混酸过程为：将1体积的浓硫酸缓慢加入到3体积的浓硝酸中，并用玻璃棒不断搅拌。 （4）由于该反应需要将温度控制在40℃，故还需要使用的一种必要仪器是温度计，作用是使反应温度控制在约为40℃，防止温度过高引起副反应。 （5） 根据题意可知反应物为甲苯和浓硝酸，反应条件为浓硫酸、水浴加热，生成物为邻硝基甲苯，根据原子守恒可推出反应方程式为：。 （6）12g甲苯的物质的量= ，1mol甲苯可以得到1mol一硝基甲苯，则12g甲苯能得到的一硝基甲苯的质量就是0.13 mol × 137 g/mol = 17.81g，所以一硝基甲苯的产率为× 100% = 77%。 2．为黑棕色固体，无水为灰黑色固体，二者都易溶于水，并且有强烈的吸水性，能吸收空气里的水分而潮解，加热易升华。实验小组甲设计了制备无水的实验，装置如图所示： (1)装置A中发生反应的化学方程式为 。 (2)仪器F的名称为 ，实验开始时，应先点燃 (填“A”或“D”)处酒精灯。 (3)装置B的作用是 。 (4)硬质玻璃管直接接入收集器而不用导管的原因是 ，收集器浸泡在冷水中的原因是 。 (5)反应一段时间后熄灭酒精灯，冷却后将硬质玻璃管及收集器中的物质一并快速转移至锥形瓶中，加入过量的稀盐酸，充分反应后，进行如下实验： ①淡红色溶液中加入过量后溶液红色加深的原因是 。 ②取褪色后的溶液三份，分别进行以下实验，研究溶液中存在的微粒。一份中滴加溶液无明显变化；另一份滴加试剂X，溶液出现红色；还有一份滴加稀盐酸和溶液，产生白色沉淀，说明褪色是因为 。 【答案】(1)(浓) (2) 球形干燥管 A (3)吸收中HCl；平衡气压防堵塞 (4) 防止粉末堵塞导管 冷凝 (5) 将氧化成 过量的氧化了(过量的将氧化为硫酸根) 【分析】本实验为设计了制备无水的实验，A为制备氯气装置，B为除去氯气中的HCl，C为干燥装置，可以为氯化钙，D为发生装置生成，生成的升华后进去E中凝华，冷水的目的是降温凝华，据此回答问题。 【详解】（1）加热时二氧化锰与浓盐酸发生反应制备氯气，故化学方程式为：(浓) （2）F装置为球形干燥管，为吸收尾气装置，且可以防止空气中水进去收集装置影响实验结果，先制备氯气排空气，故先打开A处酒精灯。 （3）B中为饱和食盐水，目的是吸收HCl；长颈漏斗与大气相通，目的是平衡气压防堵塞。 （4）加热易升华，冷却易凝华，故需要硬质玻璃管直接接入收集器而不用导管，目的是防止粉末堵塞导管，冷水的目的是降低温度，使冷凝。 （5）混合物加入过量稀盐酸，得到氯化铁溶液，加入KSCN溶液后，溶液呈红色，加入后，将氧化成，与KSCN溶液后，溶液颜色加深，静置一段时间后红色褪去，是因为过量的氧化了。故答案为：将氧化成 ；过量的氧化了(过量的将氧化为硫酸根)。 3．某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案： 可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水 步骤1：的制备 按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。 步骤2：产品中的含量测定 ①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸； ②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液； ③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。 回答下列问题： (1)Ⅰ是制取 气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式： 。 (2)Ⅱ中b仪器的作用是 ；Ⅲ中的试剂应选用 。 (3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是 。 (4)沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是 。 (5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是 (填名称)。 【答案】(1) (2) 防止Ⅱ中溶液倒吸 溶液 (3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全 (4)使钡离子沉淀完全 (5)锥形瓶 【分析】由装置图可知，装置I为制备的装置，分液漏斗a中加入浓硫酸，圆底烧瓶中加入，二者在加热的条件下发生反应，得到的在装置II中与溶液充分反应，制取，反应过程中生成的可利用装置III进行吸收。 【详解】（1）由分析可知，装置I用于制取，其中试剂a为浓硫酸，浓硫酸与充分反应，生成，反应的方程式为； （2）装置II中b为球形干燥管，在实验中可防止II中液体倒吸；反应过程中生成的可利用装置III进行吸收，吸收剂选择溶液； （3）测定产品中的含量运用重量法，测定时，向所得的溶液中加入过量的稀硫酸，发生复分解反应生成白色沉淀，将悬浊液静置，取上层清液置于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，若无白色沉淀生成，则证明已沉淀完全； （4）沉淀过程中需加入过量的溶液，可以保证钡离子沉淀完全； （5）在过滤操作中，将悬浊液沿玻璃棒引流入过滤器中，漏斗下端紧靠接液烧杯内壁，让液体顺利流下，因此图中所给装置中，需要用到漏斗、玻璃棒及烧杯，不需要用到的是锥形瓶。 4．二氯化二硫(S2Cl2)在工业上可以用于橡胶的硫化，还可以作为贵金属的萃取剂，可由硫和氯气在100～110℃直接化合而成。实验室用如下图所示装置制备S2Cl2并对尾气进行回收利用。已知：S2Cl2的熔点为-77℃，沸点为137℃。S2Cl2遇水会缓慢分解。 (1)反应前必须进行的操作是 。 (2)写出装置A中发生反应的离子方程式： 。 (3)装置B中所装试剂的名称为 。 (4)装置A、B中的空气可以通过控制K2、K3来去除，具体方法为 。 (5)S2Cl2遇水会生成淡黄色单质、一种能使品红溶液褪色的气体化合物和酸雾，写出该反应的化学方程式： 。 (6)由于该装置存在缺陷，使制得的S2Cl2可能不纯，简述改进方法： 。 【答案】(1)检查装置的气密性 (2)MnO2＋4H＋＋2Cl-Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O (3)浓硫酸 (4)关闭K2，打开K3，当装置B上方充满黄绿色气体时，打开K2，关闭K3 (5)2S2Cl2＋2H2O=SO2↑＋3S↓＋4HCl (6)在装置D与装置E之间添加装有CaCl2(或P2O5或硅胶)的干燥管(或装有浓硫酸的洗气瓶) 【分析】装置A用浓盐酸和二氧化锰在加热条件下反应制取氯气，MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O，氯气中含有水蒸气，利用B中所装浓硫酸干燥氯气，防止S2Cl2水解，通过氢氧化钠溶液，吸收多余的氯气及氯化氢气体防止污染环境，装置D中硫与氯气反应生成S2Cl2，E中可能有水蒸气进入D中，导致D中S2Cl2可能会水解，使制得的二氯化二硫可能不纯，需要在D与E之间添加盛放无水氯化钙或五氧化二磷或硅胶的干燥装置。 【详解】（1）由于反应中有Cl2参加，反应前必须检查装置的气密性； （2）根据分析，A装置发生制氯气的反应，离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O； （3）根据分析，B中所装试剂的名称为浓硫酸； （4）关闭K2，打开K3，让生成的Cl2将装置A、B中的空气排出，当装置B上方充满黄绿色气体时，打开K2，关闭K3，让Cl2进入D装置反应； （5）S2Cl2遇水会生成黄色单质S、一种能使品红褪色的气体SO2及HCl，结合电子守恒、原子守恒可得此反应的化学方程式：2S2Cl2+2H2O=SO2↑+3S↑+4HCl； （6）根据分析，S2Cl2遇水剧烈反应，反应装置中，E中的水蒸气可以通过导管进入D中，使制得的二氯化二硫不纯，改进方法为在D与E之间增加1个装有无水氯化钙(或五氧化二磷或硅胶)的干燥管或装有浓硫酸的洗气瓶。 5．可用于饮用水消毒，常通过与酸化的反应制备。 (1)制备反应的化学方程式为 。 (2)已知受热分解温度约为，其他条件不变，研究温度对转化率、收率的影响，结果如图所示。 ①当温度高于，随着温度升高，转化率下降的原因是 。 ②当温度高于，随着温度升高，转化率与收率之间的差值有增大趋势的原因是 。 (3)研究发现在反应过程中加入(掩蔽)，收率瞬间降低，但一段时间后又检测到溶液中有存在，最终收率也没有改变。产生该现象的原因可能是 ；验证的实验方法是 。 (4)测定气体(含有一种能将KI氧化的杂质气体)纯度的实验如下： I．将标准状况下20mL的气体样品通入过量的碱性KI溶液中充分反应(反应为)，滴加溶液将产生的完全消耗(反应为)。 Ⅱ．向反应后的溶液中加入醋酸调至酸性，淀粉作指示剂，用溶液滴定至终点()，此步骤消耗溶液20mL。 ①计算气体样品中体积分数 (写出计算过程)。 ②若气体样品中含，测定结果将 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。 【答案】(1) (2) 当温度高于，随着温度升高，受热分解 当温度高于，随着温度升高，受热分解，导致其转化率下降，且生成的也会和反应 (3) 与反应生成了氯离子，氯离子又和反应生成，导致收率瞬间降低，但最终收率也没有改变 取反应后溶液，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若有白色沉淀生成，证明溶液中存在氯离子 (4) 56% 不变 【详解】（1）在酸性条件下，可与反应生成，反应中氯化合价由+5变为+4、过氧化钙中氧化合价则会升高为0得到氧气，结合质量守恒同时生成硫酸钠、硫酸钙和水，化学方程式为； （2）①当温度高于，随着温度升高，受热分解，导致其转化率下降； ②当温度高于，随着温度升高，受热分解，导致其转化率下降，且生成的也会和反应，导致转化率与收率之间的差值有增大趋势； （3）加入(掩蔽)，收率瞬间降低，但一段时间后又检测到溶液中有存在，最终收率也没有改变，说明与反应生成了氯离子，氯离子又和反应生成，导致收率瞬间降低，但最终收率也没有改变；氯离子能和银离子生成不溶于酸的氯化银沉淀，故验证的实验方法是：取反应后溶液，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若有白色沉淀生成，证明溶液中存在氯离子； （4）①Ⅱ中滴定反应中氯化合价由+3变为-1、碘化合价由-1变为0，结合电子守恒反应为，结合I中氯元素守恒及反应，存在：，气体样品中体积分数为56%； ②氯气具有氧化性，在I中氯气氧化碘离子生成碘单质和氯离子，I中生成氯离子、碘单质不影响Ⅱ步骤中消耗标准液的量，则气体样品中含，测定结果将不变。 6．乙烯是一种重要的化工原料，工业上可用石蜡油制得，某实验小组用下列装置模拟该工业过程制备乙烯，并探究它的化学性质。 (1)加入药品之前的操作为 。 (2)B装置中发生反应的方程式为 ，该有机反应类型是 。 (3)C装置中的现象是 。 (4)通过上述实验探究可知，检验鉴别甲烷和乙烯的方法可以是 (填字母，下同)；除去甲烷中乙烯的方法是 。 A．将气体通过装酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶 B．将气体通入氢氧化钠溶液中 C．将气体通入水中 D．将气体通过装溴水的洗气瓶 (5)写出乙烯发生加聚反应生成聚乙烯的方程式： 。 【答案】(1)检查装置气密性 (2) 加成反应 (3)酸性高锰酸钾溶液褪色 (4) AD D (5)CH2=CH2 【分析】装置A中对浸透了石蜡油的石棉加热，产生的乙烯通到B中与溴发生加成反应，生成无色的物质而使溴水褪色，乙烯能被C中的酸性高锰酸钾溶液氧化而使酸性高锰酸钾溶液褪色，同时产生二氧化碳，产生的二氧化碳能被D中澄清石灰水吸收而使澄清石灰水变浑浊，乙烯不溶于水，装置E用于收集乙烯。 【详解】（1）该实验有气体参与反应，因此加入药品之前，应先检查装置气密性； （2）B中乙烯和溴发生加成反应生成1，2-二溴乙烷，其反应的化学方程式为：，反应类型是加成反应； （3）乙烯中含碳碳双键，能被酸性高锰酸钾溶液氧化，因此C装置中的现象是：酸性高锰酸钾溶液褪色； （4）A．甲烷不能使酸性高锰酸钾溶液褪色，乙烯能酸性高锰酸钾溶液褪色，因此将气体通过装酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶，可以鉴别甲烷和乙烯，但不能除去甲烷中的乙烯，因为乙烯与酸性高锰酸钾溶液反应会生成新杂质气体二氧化碳； B．甲烷和乙烯均不能与氢氧化钠溶液反应，将气体通入氢氧化钠溶液中，既不能鉴别甲烷和乙烯，也不能除去甲烷中的乙烯； C．甲烷和乙烯均不溶于水，也不与水反应，将气体通入水中，既不能鉴别甲烷和乙烯，也不能除去甲烷中的乙烯； D．甲烷不与溴水反应，不能使溴水褪色，乙烯能与溴发生加成反应使溴水褪色，将气体通过装溴水的洗气瓶，既能鉴别甲烷和乙烯，也能除去甲烷中的乙烯； 因此鉴别甲烷和乙烯的方法可以是：AD；除去甲烷中乙烯的方法是：D； （5） 乙烯中含碳碳双键，能发生加聚反应生成聚乙烯，反应的化学方程式为：n CH2=CH2 。 7．为探究和新制氢氧化铜悬浊液反应的产物，某实验小组进行如图所示实验。在下加热，最终得到无色溶液和红色沉淀。 已知：①在酸性条件下，。 ②。 ③常温下，能将还原成单质钯。 回答下列问题： (1)仪器X的名称为 。 (2)实验过程中采用的加热方式为 ，长直导管的作用为 。 (3)实验小组对红色沉淀的成分进行探究，假设如下： 假设：只有； 假设ii：只有； 假设iii：由和组成。 小组成员使用电子天平称量红色沉淀，溶于足量稀硫酸，得到红色固体。实验中可观察到的现象为 ，说明假设 正确。 (4)实验小组对无色溶液的成分进行探究，实验装置如下图（加热装置已略去）。 ①观察到中 ，证明无色溶液中不含。 ②中出现黑色颗粒，则中发生反应的化学方程式为 。 (5)该条件下，和新制氢氧化铜悬浊液发生主要反应的化学方程式为 。 【答案】(1)圆底烧瓶 (2) 水浴加热 冷凝回流甲醛，提高甲醛利用率 (3) 溶液变为蓝色 iii (4) 澄清石灰水不变浑浊（或无明显现象） (5) 【分析】探究和新制氢氧化铜悬浊液反应的产物，在下加热，最终得到无色溶液和红色沉淀，若红色沉淀只有，加入足量稀硫酸后，红色固体质量不变，若只有，通过进行计算，以此解答。 【详解】（1）仪器X的名称为圆底烧瓶。 （2）由题干信息“在下加热”可知，实验过程中应采用的加热方式是水浴加热。长直导管的作用为冷凝回流甲醛，提高甲醛利用率。 （3）若假设i成立，加入足量稀硫酸后，红色固体质量不变；若假设ii成立，根据已知①可知，存在关系如下： 故0.360g红色固体中含0.0144g Cu2O，说明红色沉淀由Cu和Cu2O组成，假设iii正确，反应生成了，溶液变为蓝色；红色固体中，且，则Cu是主要的还原产物。 （4）①若无色溶液中不含，则a中无CO2生成，b中澄清石灰水不变浑浊（或无明显现象）； ②c中出现黑色颗粒，说明CO将PdCl2还原成单质Pd，化学方程式为。 （5）由(3)(4)中分析可知，该条件下，HCHO与新制氢氧化铜反应的主要产物为Cu和HCOONa，主要反应为。 8．三氯甲硅烷()是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题： 制备时进行操作：(ⅰ)检查装置气密性；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。 (1)已知电负性，在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为 。 (2)采用如下方法测定溶有少量HCl的纯度。 样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①高温灼烧，②冷却、干燥，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为___________(填字母)。 A． B． C． D． 【答案】(1) (2)AC 【详解】（1）已知电负性：，则中Cl、H为价，Si为价，在浓NaOH溶液中反应生成、、，配平化学方程式为； （2）由后续操作可知，水解得到的硅酸水合物要先在坩埚中灼烧(得到)，然后在干燥器中冷却干燥，使用的仪器分别为A、C。 9．市售的溴(纯度99%)中含有少量的和，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题： (1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为 ；溶液的作用为 ；D中发生的主要反应的化学方程式为 。 (2)将D中溶液转移至 (填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成的离子方程式为 。 (3)利用图示相同装置，将R和固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为 和 。 (4)为保证溴的纯度，步骤(3)中固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克(以KBr计)，则需称取 ()(用含m的代数式表示)。 【答案】(1) 直形冷凝管 抑制液溴与水反应；除去 (2) 蒸发皿 (3) 冷凝 减少溴的挥发 (4) 【分析】将浓CaBr2溶液放入蒸馏烧瓶，滴加市售的溴，用水浴加热进行蒸馏，CaBr2与Cl2反应生成CaCl2和Br2。从第(2)步操作可看出，D中溶液加入酸性KMnO4后，能被氧化生成Br2和I2，则蒸馏时，Br2和I2都蒸出，并与锥形瓶内的K2C2O4反应，生成KBr、KI和CO2等。 【详解】（1）由仪器C的构造特点及在实验中的作用可知，仪器C为直形冷凝管。溶液中的可抑制液溴与水反应，并可将还原为，蒸馏时增大液溴的馏出量。仪器D中溶液吸收蒸馏出的和，发生氧化还原反应，溴和碘分别转化为价，碳被氧化为，由于馏分中的含量少，故D中发生的主要反应的化学方程式是。 （2）该仪器可将溶液蒸干得到固体，故仪器为蒸发皿，将氧化生成单质碘，离子方程式是。 （3）(2)中所得固体R的主要成分为KBr，蒸馏装置中KBr被氧化为溴蒸气，进入装置D中遇冷的蒸馏水液化，沉入蒸馏水底部，蒸馏水起到冷凝和减少溴的挥发的作用。 （4）由氧化还原反应得失电子守恒可得关系式：，KBr全部反应，则，故称取的为。 10．回答下列问题： (1)某同学参阅了“消毒液”说明中的配方，欲用固体配制含，密度为的消毒液。下列说法正确的是 。 A．配制过程只需要三种仪器即可完成 B．容量瓶用蒸馏水洗净后必须烘干才能用于溶液的配制 C．所配得的消毒液在空气中光照，久置后溶液中的物质的量浓度减小 D．需要称量固体的质量为 (2)其操作步骤如乙图所示，则甲图操作应在乙图中的 填选项字母之间。 A．与 与                 C．与 (3)某兴趣小组甲设计了以下装置和方法测定空气中含量，你认为可行的操是 。 序号 装置 原理 通入升空气，测定生成沉淀的质量 当溶液刚好褪色时，测定通入空气的体积 通入升空气，测定型管增加的质量 (4)兴趣小组乙取标准状况某由和组成的混合气体，将其通入足量溴水中，然后加入足量溶液，经适当操作后得干燥固体。由此推知气体中的体积分数为 。 (5)某化学兴趣小组丙为探究是否能氧化，设计了如下实验装置。 如上图连接好装置。实验前应进行 操作。 观察到装置中产生了白色沉淀，同学们提出了以下猜想每个猜想只考虑一种物质的氧化性。 猜想： 。 猜想被氧化了。 猜想被氧化了。 甲同学认为猜想正确，并利用上述装置进行了排除干扰的探究实验。 乙同学认为猜想正确，则装置中反应的离子方程式是 。 丙同学认为猜想正确，他利用以上实验装置，设计实验验证猜想。请把表格中实验步骤以及预期现象和结论补充完整。限选实验试剂：溶液、溶液、溶液、溶液、溶液。 实验步骤 预期现象和结论 1、将装置C中的溶液换为 溶液 2、然后打开分液漏斗活塞进行反应 反应一段时间后， 则证明猜想3正确 【答案】(1)C (2) (3)B (4)2/3（或66.7%） (5) 检验装置的气密性 被氧化 和 中产生白色沉淀 【详解】（1）A．配制溶液所需仪器有天平、药匙、烧杯、玻璃棒、500mL容量瓶、胶头滴管，故A错误； B．配制溶液时需向容量瓶加水至刻度线，因此容量瓶洗净即可，不用烘干，故B错误； C．碳酸的酸性强于次氯酸，，次氯酸不稳定光照易分解，长时间放置，NaClO的浓度会降低，故C正确； D．实验室没有480mL的容量瓶，应用500mL的容量瓶，所需NaClO固体的质量应是500mL×1.19g/cm3×25%=148.8g，故D错误； 故答案为C。 （2）如图所示的操作为移液洗涤后向容量瓶内加水，应在转移与定容之间，即应在③和④之间，故答案为C。 （3）A．通入二氧化硫气体不会生成沉淀，故A错误； B．二氧化硫和高锰酸钾反应生成了硫酸根，紫色褪色，故B正确； C．空气中含有二氧化碳也会与碱石灰反应，故C错误； 故答案为B。 （4）SO2具有还原性，通入足量溴水中，发生反应的离子方程式为，生成的硫酸遇到氯化钡会产生白色沉淀，可以先洗涤然后再过滤来获得纯净的硫酸钡沉淀，则，根据关系式SO2～BaSO4，n(SO2)=0.01mol，则 SO2的体积分数：。 （5）连接好装置，实验前应进行检查装置的气密性； 根据可会把SO2氧化为正6价的硫，还有可能是空气中的氧气，故猜想1： 空气与SO2进入H2O中，生成了H2SO4（或：SO2被O2氧化）； 甲同学认为猜想正确，并利用上述装置进行了排除干扰的探究实验。 根据氧化还原反应原理，由于三价铁离子有强氧化性能把二氧化硫转化为硫酸根离子，则装置C中反应的离子方程式是SO2+2Fe3++Ba2++2H2O=BaSO4↓+2Fe2++4H+； 只要把三价铁离子不要引入这样就会避免干扰就行，故可选实验试剂：NaNO3溶液BaCl2溶液进行实验，将装置C中的溶液换为NaNO3和BaCl2的混合溶液，然后打开分液漏斗活塞进行反应，反应一段时间后，若C中出现白色沉淀，猜想3正确。 11．亚硝酰氯()是一种黄色气体，沸点为℃。其液体呈红褐色。遇水发生反应：。某化学兴趣小组设计如图装置用和制备。回答下列相关问题： (1)甲装置发生反应的离子方程式为 ，装置丙中的液体是 。 (2)实验时，先通入，待丁中烧瓶内充满黄绿色气体时，再通入，这样做的目的是 。 (3)装置丁中冰盐水的作用是 ，装置乙的作用 。 (4)经分析该套装置设计上有一处明显缺陷，改进方法是 。(用文字描述) (5)吸收尾气时，发生反应的化学方程式为 。(已知：) (6)反应完成后，取烧瓶中所得产物mg溶于水，配制成溶液，取出，再加入V ml cmol/L 溶液恰好完全反应，则产物中纯度(质量分数)的计算式为 。 【答案】(1) 浓硫酸 (2)排尽装置中的空气后，再通入NO，防止NO被氧化 (3) 液化亚硝酰氯，便于收集产品 除去一氧化氮中的二氧化氮 (4)在装置丁和戊之间增加一个气体干燥装置，防止水蒸气进入装置丁中硝酰氯与水发生反应 (5)NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+ H2O (6) 【分析】由实验装置图可知，装置甲中铜与稀硝酸反应制取一氧化氮，由于一氧化氮易被氧气氧化生成二氧化氮，装置乙中的水用于除去一氧化氮中的二氧化氮，装置丙中盛有浓硫酸，用于干燥和混合一氧化氮和氯气，装置丁用于制备亚硝酰氯，装置戊中的氢氧化钠溶液用于吸收挥发出的硝酰氯，防止污染环境，由于硝酰氯遇水发生反应，所以应在装置丁和戊之间增加一个气体干燥装置，防止水蒸气进入装置丁中硝酰氯与水发生反应。 【详解】（1）装置甲中铜与稀硝酸反应生成硝酸铜、一氧化氮和水，离子反应方程式为：，由分析可知，装置丙中的液体是浓硫酸。 （2）由于一氧化氮易被氧气氧化生成二氧化氮，实验时，先通入Cl2排尽装置中的空气后，再通入NO，防止NO被氧化。 （3）由题给信息可知，亚硝酰氯的沸点为-5.5℃，遇冷易转化为液态，则装置丁中冰盐水的作用是液化亚硝酰氯，便于收集产品，装置乙中的水用于除去一氧化氮中的二氧化氮。 （4）由于硝酰氯遇水发生反应，所以应在装置丁和戊之间增加一个气体干燥装置，防止水蒸气进入装置丁中硝酰氯与水发生反应。 （5）由题给化学方程式：和可知，NOCl与NaOH溶液反应生成NaCl、NaNO2和H2O ，反应的化学方程式为NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+ H2O。 （6）由题给化学方程式：可知，硝酰氯溶于水得到盐酸，由可得mg样品中，则产物中NOCl纯度为 。 12.试题二：硫酸铵的鉴定 实验用品 试管、试管架、试管夹、酒精灯、火柴、胶头滴管、洗瓶、镊子、10 mL量筒、试管刷；0.1 mol·L-1 (NH4)2SO4溶液、蒸馏水、10% NaOH溶液、0.1 mol·L-1 BaCl2溶液、1 mol·L-1盐酸、红色石蕊试纸。 一、实验目的 掌握硫酸铵的鉴定方法。 二、实验用品 Ⅰ．实验用品 试管、试管架、试管夹、酒精灯、火柴、胶头滴管、洗瓶、镊子、10 mL量筒、试管刷；0.1 mol·L-1 (NH4)2SO4溶液、蒸馏水、10% NaOH溶液、0.1 mol·L-1 BaCl2溶液、1 mol·L-1盐酸、红色石蕊试纸。 Ⅱ．检查实验用品是否齐全，举手向监考老师示意。 三、实验操作步骤 (1)用 量取2 mL 0.1 mol·L-1 (NH4)2SO4溶液于两支试管中。 (2)向其中一支试管中加入1 mL 1 mol·L-1盐酸，振荡，观察现象并记录；再滴加3～4滴 溶液，振荡，观察现象并记录。 (3)向另一支试管中加入1 mL 10% NaOH溶液，振荡后加热，用镊子夹住一片湿润的 试纸放在试管口，观察现象并记录。 四、实验现象及结论 (4) 步骤 实验现象 结论、离子方程式 2 ； 。 离子方程式： 。 结论：有 离子存在。 3 。 离子方程式： 。 结论：有 离子存在。 五、整理实验用品 清洗仪器，并将实验用品摆放整齐。 【答案】(1)量筒 (2)BaCl2 (3)红色石蕊 (4) 滴加稀盐酸没有现象 滴加氯化钡溶液有沉淀 溶液中含有 湿润的红色石蕊试纸变蓝 溶液中含有 【分析】硫酸铵中含有和，硫酸铵的鉴定即证明溶液中含有和，与Ba2+反应生成不溶于硝酸的白色沉淀硫酸钡，与碱在加热条件下放出能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的氨气。 (1)量筒的精度为0.1mL，用量筒量取2 mL 0.1 mol·L-1 (NH4)2SO4溶液于两支试管中。 (2)与Ba2+反应生成白色硫酸钡沉淀。向其中一支试管中加入1 mL 1 mol·L-1盐酸，振荡，观察现象并记录；再滴加3～4滴BaCl2溶液，振荡，观察现象并记录。 (3)与碱在加热条件下放出能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的氨气，向另一支试管中加入1 mL 10% NaOH溶液，振荡后加热，用镊子夹住一片湿润的红色石蕊试纸放在试管口，观察现象并记录。 (4)步骤2，滴加稀盐酸没有现象，滴加氯化钡溶液有沉淀，说 明含有，反应的离子方程式为； 步骤3，与碱在加热条件下放出氨气，离子方程式为； 湿润的红色石蕊试纸变蓝，则溶液中含有。 13．1，2-二溴乙烷是有机合成的重要中间体，可采用下列方法和装置制备(加热和固定装置均已省略)。反应原理为。 相关数据表 95%乙醇 溴 1，2-二溴乙烷 熔点/℃ 9 沸点/℃ 78.5 58.8 131.4 连接装置甲和乙，检查气密性。在甲装置中加入4mL95%乙醇(约0.066mol)、8mL浓硫酸，开始实验。甲、乙中大部分空气排出后，再连接丙、丁、戊。回答问题。 (1)下列检查气密性的方法可行的是 。 a．乙装置导管口用橡皮管导入水槽，微热甲装置，橡皮管口出现气泡 b．封闭乙导管末端，打开甲中漏斗活塞，液体不能进入烧瓶 c．封闭乙导管末端微热甲，乙中玻璃管中水柱上升，松开封闭水柱降到品红液面 (2)反应开始后乙装置中品红褪色，用方程式表示甲装置中产生该杂质气体的主要原因 。丙中盛装的溶液为 。 (3)如果发现乙中长玻璃管中水柱很高，对应的措施是 。 (4)丁中冷水的温度应 (填“大于”或“小于”)9℃。 (5)丁中溴的颜色全部褪去时，将产物倒入 (填仪器名称)中，洗涤2次后分离出粗产品干燥，再进一步提纯的方法为 。 (6)实验共得到产品约1.50g，本实验的收率为 (保留3位有效数字)。 【答案】(1)c (2) C+2H2SO4(浓)CO2↑+2SO2↑+2H2O NaOH溶液 (3)终止实验 (4)小于 (5) 分液漏斗 蒸馏 (6)12.1% 【分析】本题为制备1,2-二溴乙烷的实验探究题，装置甲为95%乙醇和浓硫酸混合液加热来制备乙烯，将得到的气体通过品红溶液中检验是否产生SO2，再通过丙装置除去SO2等杂质后通入丁装置中发生反应CH2=CH2+Br2BrCH2CH2Br，最后用戊装置来吸收尾气，防止污染环境，据此分析结合各小题具体解题。 【详解】（1）a．乙装置导管口用橡皮管导入水槽，微热甲装置，橡皮管口出现气泡。当停止加热，冷却后若导管内形成一段水柱，才能说明气密性良好，仅出现气泡不能确定气密性一定好，a 错误； b．封闭乙导管末端，打开甲中漏斗活塞，液体不能进入烧瓶，有可能是漏斗内的液体量较少，不足以克服装置内的压强差，不能据此确定气密性良好，b 错误； c．封闭乙导管末端微热甲，乙中玻璃管中水柱上升，松开封闭水柱降到品红液面。这说明微热时装置内压强增大，冷却后压强恢复原状，能够证明装置气密性良好，c正确； 故答案为：c； （2）反应开始后乙装置中品红褪色，说明甲装置中有SO2产生，甲装置中产生该杂质气体的主要因为发生了反应：C+2H2SO4(浓)CO2↑+2SO2↑+2H2O，由分析可知，丙中盛装的溶液为NaOH溶液，以除去SO2等杂质，故答案为：C+2H2SO4(浓)CO2↑+2SO2↑+2H2O；NaOH溶液； （3）如果发现乙中长玻璃管中水柱很高，说明实验装置中出现堵塞现象，则对应的措施是终止实验，找到原因后再进行实验，故答案为：终止实验； （4）1,2 - 二溴乙烷的熔点为9℃，为了使1,2 - 二溴乙烷以液态形式存在便于收集，丁中冷水的温度应小于9℃，故答案为：小于； （5）丁中溴的颜色全部褪去时，将产物倒入分液漏斗中，因为产物中可能含有一些不溶于水的杂质，通过洗涤2次后，利用分液漏斗进行分液可分离出粗产品，干燥后，由于1,2 - 二溴乙烷中可能还含有一些沸点不同的杂质，进一步提纯的方法为蒸馏，故答案为：分液漏斗；蒸馏； （6）在甲装置中加入4mL95%乙醇(约0.066mol)、8mL浓硫酸，开始实验，根据元素守恒可知，1mol乙醇理论可以得到1molCH2=CH2,1molCH2=CH2与足量的Br2反应理论上可以生成1molBrCH2CH2Br，故实验共得到产品约1.50g，本实验的收率为：×100%=12.1%，故答案为：12.1%。 14．在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业流程制备无水，再用副产品溶液吸收有毒的气体。经查阅资料得知，无水在空气中易潮解，加热易升华，氢硫酸为弱酸。他们设计了制备无水的实验方案，装置示意图（加热及夹持装置略去）及操作步骤如下： ①检查装置的气密性； ②通入干燥的，赶尽装置中的空气； ③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成； ④…… ⑤体系冷却后，停止通入，并用干燥的赶尽，将收集器密封。 (1)装置A中发生反应的化学方程式为 。 (2)第③步加热后，生成的烟状大部分进入收集器，少量沉积在反应管A右端，要使沉积的进入收集器，第④步操作应该是 。 (3)操作步骤中，为防止潮解所采取的措施有 （填步骤序号）。 (4)装置B中冷水浴的作用为 ；装置D中全部反应后，因失去吸收的作用而失效，检验此时溶液中存在的金属阳离子，写出离子方程式： 。 (5)在虚线框中画出尾气吸收装置E并注明试剂 。 【答案】(1) (2)在沉积的固体下方加热 (3)②⑤ (4) 冷凝，收集氯化铁 (5) 【分析】本实验旨在模拟工业流程制备无水。实验开始前检查装置气密性，防止气体泄漏影响实验；通入干燥赶走空气，避免与空气中的氧气、水反应干扰实验；加热使和铁屑反应生成，由于无水易升华，在B处冷凝收集；C中无水CaCl2可防止水蒸气进入B使潮解；D中溶液可与反应生成；E为尾气吸收装置，盛放溶液便于吸收多余的，最后用干燥赶尽，防止污染且便于密封收集产物。 【详解】（1）铁与氯气在加热的条件下发生反应生成氯化铁，其化学方程式为：； （2）从题干信息“易升华”来看，在沉积的固体下方加热可将其转化为气态，在气流作用下，进入B中使其凝华； （3）步骤②通入干燥的，赶走装置中的空气，防止装置内空气中的水蒸气接触使其潮解；步骤⑤体系冷却后，用干燥的赶尽并密封收集器，防止外界空气（含水蒸气）进入使潮解 ；而步骤③加热是反应条件，与防止潮解无关，步骤④主要是处理沉积的FeCl3，和防止潮解没有直接联系；故步骤中②⑤合题意； （4）冷水浴作用是使进入B中凝华，即：冷却，使沉积，便于收集产品；装置D中全部反应后，溶液中存在的金属阳离子主要是，检验常用溶液，若溶液变为血红色，证明有，离子方程式为； （5） 氯气为酸性气体，所以过量用溶液吸收，吸收尾气的装置为。 15．化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备，进一步处理得到产品和，实验流程如图： 回答下列问题： (1)从中选择合适的仪器制备，正确的连接顺序是 （按气流方向，用小写字母表示）。 (2)B中使用雾化装置的优点是 。 (3)生成的总反应的化学方程式为 。 (4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体和滤液：向滤液中加入粉末，存在过程。为使沉淀充分析出并分离，根据和溶解度曲线，需采用的操作为 、 、洗涤、干燥。 【答案】(1)aefbcgh (2)使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率（或其他合理答案） (3) (4) 冷却结晶 过滤 【分析】向浓氨水中加入NaCl固体，形成碱性的饱和氨盐水，向其中通入足量CO2气体，发生反应：NaCl+H2O+NH3+CO2=NaHCO3↓+NH4Cl，将NaHCO3固体过滤出来，然后加热，发生分解反应：2NaHCO3Na2CO3+CO2↑+H2O，分离出Na2CO3后的母液中含有NH4Cl，向溶液中加入NaCl固体，溶液中Cl-浓度增大，由于溶液中含有较大浓度，与Cl-结合形成产品NH4Cl可以作化肥。 【详解】（1）根据分析可知，要制备，需先选用装置A制备二氧化碳，然后通入饱和碳酸氢钠溶液中除去二氧化碳中的，后与饱和氨盐水充分接触来制备，其中过量的二氧化碳可被氢氧化钠溶液吸收，也能充分利用二氧化碳制备得到少量，所以按气流方向正确的连接顺序应为：aefbcgh。 （2）B中使用雾化装置使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率。 （3）根据分析可知，生成的总反应的化学方程式为。 （4）根据溶解度随温度的变化曲线可以看出，氯化铵的溶解度随着温度的升高而不断增大，而氯化钠的溶解度随着温度的升高变化并不明显，所以要想使沉淀充分析出并分离，需采用的操作为冷却结晶，过滤，洗涤，干燥。 1．是主要的大气污染物之一，空气中含量测定方法如下： I．采样 (1)按下图连接仪器，进行 （填实验操作），装入药品，其中X、Z中盛有相同吸收液。打开止气阀和采气泵，开始测定实验。 (2)进入的先转化为，进一步转化为粉红色的偶氮染料；在中被氧化为，在中被吸收转化。待 （填“X”或“Z”）中吸收液变成粉红色后，同时关闭止气阀和采气泵，停止采样。多孔玻板上具有多个微孔结构，其作用是 ；Y中反应的离子方程式为 。 Ⅱ．含量测定 将不同浓度的标准溶液与足量吸收液反应生成偶氮染料，分别测定其吸光度（对特定波长光的吸收程度），绘制出吸光度与标准溶液浓度的关系曲线如图。测定X、Z中吸收液的吸光度，与标准溶液吸光度曲线对照得出的浓度，换算出的含量。 (3)称取（已干燥恒重）配制成标准溶液，下列实验仪器必须用到的是 （填名称）。 (4)以流量采样小时，测得的含量为，则所采集的环境空气中的含量为 （用含、、的代数式表示）；若配制标准溶液前，固体未经干燥恒重，将导致测定结果 （选填“偏大”或“偏小”）。 【答案】(1)检查装置气密性 (2) X 增大气液接触面积，提高吸收率 (3)烧杯、1000mL容量瓶 (4) 偏大 【分析】目的是测定空气中含量，首先搭建实验装置，检查气密性，实验过程：通过X，在X中先转化为，进一步转化为偶氮染料，Y中NO与酸性KMnO4溶液反应生成和Mn2+，Z中将新生成转化为；X用于检测NO2浓度，Y用于检测NO浓度，Z用于除去新生成NO2。 【详解】（1）实验涉及气体的吸收与转化，则连接仪器后，进行检查装置气密性，再装入药品进行实验； （2）进入的先转化为，进一步转化为粉红色的偶氮染料，则待X中吸收液变成粉红色后，说明被吸收，同时关闭止气阀和采气泵，停止采样。多孔玻板上具有多个微孔结构，其作用是增大气液接触面积，提高吸收率；Y中NO与酸性KMnO4溶液反应生成和Mn2+，氮化合价由+2变为+4、锰化合价由+7变为+2，结合电子守恒，Y中反应的离子方程式为； （3）配制一定物质的量浓度的溶液，所需的步骤有计算、称量、溶解（冷却）、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶贴签；称取（已干燥恒重，精确度较高，需要使用电子天平）配制成标准溶液，下列实验仪器必须用到的是烧杯、1000mL容量瓶； （4）以流量采样小时，测得的含量为，则所采集的环境空气中的含量为；若配制标准溶液前固体未经干燥恒重，则称取质量偏小，标定标准溶液浓度时，由于称量质量相同，未烘干的基准物中有效物质摩尔数少于理论值，导致滴定所需标准溶液体积减少，计算浓度时，仍按干燥后的理论摩尔数代入公式c = n/V，而实际消耗的V偏小，导致标准溶液浓度计算结果偏高，标准溶液浓度偏高，则NOx含量测定结果偏大。 2．某课外活动小组设计了如图所示的装置，验证二氧化碳与过氧化钠反应时需要与水接触。 【装置分析】 (1)装置①中反应的化学方程式是 。 (2)装置③中的试剂是 (填字母)。 a．饱和NaHCO3溶液    b．饱和Na2CO3溶液     c．浓硫酸    d． 饱和食盐水 【进行实验】 步骤1：打开旋塞K2，关闭K1，打开分液漏斗旋塞加入盐酸，将带火星的木条放在a处。 步骤2：打开旋塞K1，关闭K2，打开分液漏斗旋塞加入盐酸，将带火星的木条放在a处。 (3)步骤1和步骤2中，a处带火星的木条产生的实验现象分别是 、 。 (4)过氧化钠与二氧化碳反应的化学方程式是 。 【实验反思】 (5)有同学提出质疑：“上述实验不足以证明有水存在时过氧化钠与二氧化碳发生了化学反应。”其理由是 。 【答案】(1) (2)c (3) 木条不复燃 木条复燃 (4) (5)水也可以与过氧化钠反应产生二氧化碳 【分析】由实验装置图可知，装置①为碳酸钙与稀盐酸反应制备二氧化碳的装置；装置②中盛有饱和碳酸氢钠溶液用于除去二氧化碳中的氯化氢气体；装置③中盛有浓硫酸用于除去二氧化碳中的水蒸气；装置④和⑤用以验证二氧化碳与过氧化钠反应时需要与水接触；装置⑥的作用是吸收过量的二氧化碳，防止二氧化碳干扰氧气的检验； 【详解】（1）装置①中发生的反应为碳酸钙与稀盐酸反应生成氯化钙、二氧化碳和水，反应方程式为； （2）由分析可知，装置③中盛有的浓硫酸用于除去二氧化碳中的水蒸气，选c； （3）实验验证二氧化碳跟过氧化钠反应时需要与水接触，步骤1中为干燥二氧化碳、步骤2中为含有水的二氧化碳，故实验现象为：步骤1中带火星的木条不复燃，步骤2中带火星的木条复燃； （4）过氧化钠跟二氧化碳反应生成碳酸钠和氧气，化学方程式是； （5）步骤2中，二氧化碳中混有水蒸气，水也能和过氧化钠反应生成氧气，所以木条复燃不能证明是二氧化碳和过氧化钠发生反应产生了氧气。 3．某化学兴趣小组用下图所示装置制取并探究氯气的部分性质。 已知：装置A中发生反应为MnO2+4HCl(浓)Cl2↑+MnCl2+2H2O 请回答下列问题： (1)装置A中仪器a的名称是 (填“分液漏斗”或“长颈漏斗”)； (2)为除去装置A中挥发出的HCl气体，装置B中盛放的B溶液是 (填“饱和食盐水”或“浓硫酸”)； (3)当Cl2进入装置C中后，KI淀粉试纸变蓝，体现了Cl2具有 (填“氧化性”或“还原性”)； (4)装置D中发生反应的化学方程式为 ； (5)如果浓盐酸足量时，欲在标准状况下制取2.24LCl2气体，则至少需要固体MnO2的质量为 g。 【答案】(1)分液漏斗 (2)饱和食盐水 (3)氧化性 (4)Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O (5)8.7 【分析】装置A用二氧化锰和浓盐酸共热反应制备氯气，氯气中混有HCl和水蒸气，可通过饱和食盐水除去HCl，则装置B中盛放饱和食盐水，再通过KI淀粉试纸，氯气将碘化钾中碘离子氧化为碘单质，淀粉遇碘单质变蓝，因氯气有毒，需用NaOH溶液进行尾气处理，据此解答。 【详解】（1）由仪器构造可知，装置A中仪器a的名称是分液漏斗； （2）Cl2在饱和食盐水中的溶解度很小，而HCl的溶解度较大，则为除去装置A中挥发出的HCl气体，装置B中盛放的B溶液是饱和食盐水； （3）Cl2进入装置C中后，发生反应：，即KI被Cl2氧化生成，导致淀粉遇变蓝，体现了具有氧化性； （4）装置D中NaOH溶液用于吸收多余的，两者反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，反应的化学方程式为：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O； （5）标准状况下2.24LCl2的物质的量，由反应可知，，的摩尔质量为87g/mol，则至少需要固体MnO2的质量为0.1mol×87g/mol=8.7g。 4．某化学兴趣小组利用如图所示实验装置(夹持及加热仪器已省略)在实验室制备并测定其纯度。 回答下列问题： (1)与分液漏斗相比，使用滴液漏斗a的优点是 。 (2)装置B中发生反应的离子方程式为 。 (3)某同学认为该装置的设计有缺陷，改进措施为 ，否则会使产率偏低。 (4)测定所得样品的纯度：该小组同学认为可以利用一定质量的样品与过量在酸性条件下发生反应，再以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定生成的，测定样品的纯度。 ①到达滴定终点时，溶液的颜色为 。 ②在接近滴定终点时，使用“半滴操作”可提高测定的准确度，其操作方法是将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落， (请在横线上补全操作)，继续摇动锥形瓶，观察溶液的颜色变化。 ③在进行方案可行性分析时，实验发现在KI溶液和稀硫酸的混合溶液中加入溶液，最终得到了无色溶液而没有得到预设中的碘溶液，可能的原因是 。 ④有同学提出可以使用质量分析法测定样品的纯度：称量样品、，混合加热至质量不再改变，剩余固体的质量为，则样品的纯度为 (用含m、n、p的代数式表示)。 【答案】(1)平衡压强，使浓盐酸顺利滴落，同时可防止浓盐酸挥发外泄 (2) (3)在A、B装置间增加盛有饱和食盐水的洗气瓶 (4) 无色 用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁 酸性条件下，的氧化性较强，可以将氧化到比0价更高的价态 【分析】利用A装置制取氯气，方程式为：，氯气进入B 装置发生反应：。据此分析作答。 【详解】（1）滴液漏斗可平衡压强，使浓盐酸顺利滴落，同时可防止浓盐酸挥发外泄。 （2）将生成的通入装置B内制备，发生反应的离子方程式为。 （3）因为浓盐酸有挥发性，会使反应生成的中混有HCl，进而使产率偏低，所以需在装置A、B间增加盛有饱和食盐水的洗气瓶，以除去中混有的。 （4）①与过量在酸性条件下发生反应，再加入淀粉溶液作指示剂，溶液变为蓝色，用标准溶液滴定，到达终点时，溶液变成无色。 ②“半滴操作”的操作方法是将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，继续摇动锥形瓶，观察溶液的颜色变化。 ③酸性条件下，的氧化性较强，可以将氧化到比0价更高的价态，所以得到了无色溶液而没有得到预设中的碘溶液。 ④作为催化剂，在加热条件下催化分解，化学方程式为，产生的的质量为，根据化学方程式计算出的质量为，所以样品的纯度为。 5．某实验小组利用氢气还原法测定某受潮的多孔铁氧化物()的组成，所用装置如图所示，回答下列问题。 (1)装置A中发生反应的离子方程式为 。标准状况下，反应每生成，消耗锌粒的物质的量为 。 (2)实验装置用上面所列仪器组成，按氢气流向的连接顺序是 (填接口字母)。 (3)装置E中药品的作用是 。 (4)将该多孔铁的氧化物放入直型玻璃管前，需在坩埚内低温烘焙，这样做的目的是 ；若缺少此步骤，会导致x:y的数值 (填“偏大、偏小”或“无影响”)。 (5)称取烘焙后样品与氢气充分反应，生成水的质量为，则该样品的组成为 (填化学式)。 【答案】(1) 1.5 (2) (3)防止空气中的和水蒸气进入装置B中 (4) 除去样品中的水蒸气，防止U形管产生额外的增重 偏小 (5)或 【分析】本实验利用锌与稀硫酸反应制备氢气，产生的气体通入浓硫酸中除去氢气中的水，干燥氢气与铁的氧化物反应生成水，利用盛有碱石灰的U形管吸收产生的水，质量增加量为水的质量，则氧化物中O的质量可间接计算，用样品的总质量减去O的质量即可得到Fe的质量，通过计算物质的量即可得到Fe和O的个数比。 【详解】（1）硫酸和硫酸锌拆开，单质不拆，所以离子方程式为： ，x=1.5 （2）浓硫酸吸收氢气中的水，为了接触充分，需要长进短出，d或e相同，故连接顺序为； （3）本实验为定量分析组成，故测量水的质量时，为防止空气中的水和二氧化碳的影响，故装置E中药品的作用是防止空气中的和水蒸气进入装置B中； （4）实验测定多孔铁氧化物()已经受潮，混有水，故需要低温焙烧除去样品中的水蒸气，防止U形管产生额外的增重，造成干扰；若缺少此步骤，水的质量会偏高，即y会偏大，x会偏小，所以会导致x:y的数值偏小； （5） 故化学式为或。 6．硫酸肼微溶于冷水，易溶于热水，水溶液呈酸性；不溶于乙醇。在有机合成、医药、农药方面有广泛应用。其制备过程分为以下两部分。 Ⅰ．水合肼(，沸点约118℃，可与酸反应被视为二元弱碱)的制备。由尿素水溶液、NaOH和次氯酸钠溶液混合，在20℃以下反应一段时间：再将剩余的NaOH溶液与催化剂加入其中，迅速升温至100℃继续反应，生成水合肼。 Ⅱ．合成硫酸肼，其装置以及具体步骤如下： ①将一定量的水合肼于仪器A中稀释，在低温浴槽内冷却降温。 ②将仪器C内的98%浓硫酸，缓慢滴加至仪器A中，搅拌并保持温度在0~10℃左右，当pH为5~7时停止滴加。 ③将溶液缓慢降温，2h后沉降出白色固体。过滤、洗涤、室温风干即可得硫酸肼产品。 回答下列问题： (1)装置中仪器B的名称为 。 (2)反应物次氯酸钠不能过量，否则产率过低，主要原因是 。 (3)合成时，还生成2种钠盐。写出合成的总反应方程式 。 (4)步骤①中水合肼稀释时放出热量，主要原因是 。 (5)步骤②中，如果pH为4时停止滴加硫酸，产率 (填“增大”“减小”或“不变”)，原因是 。 (6)步骤③中固体最好用 洗涤2~3次。 (7)在优化工艺条件下，该方法制备硫酸肼的转化率可达70%，且产品纯度高达98%。此时30g尿素可制备 g硫酸肼产品(列出算式)。 【答案】(1)球形冷凝管 (2)会氧化生成的 (3) (4)肼与水形成氢键而放热 (5) 减小 硫酸肼与硫酸反应生成了产物 (6)无水乙醇 (7) 【分析】次氯酸钠和尿素在碱性下生成水合肼，水合肼稀释、冷却降温，和98%浓硫酸搅拌并保持温度在0~10℃左右，当pH为5~7时停止滴加，降温，2h后沉降出白色固体，过滤、洗涤、室温风干即可得硫酸肼产品； 【详解】（1）由图，装置中仪器B的名称为球形冷凝管； （2）水合肼具有还原性，次氯酸钠具有强氧化性，反应物次氯酸钠不能过量，否则产率过低，主要原因是：次氯酸钠会氧化生成的； （3）次氯酸钠和尿素在碱性下生成水合肼，合成时，还生成2种钠盐，结合质量守恒，生成氯化钠和碳酸钠，反应中氮化合价由-3变为-2、氯化合价由+1变为-1，结合电子守恒，合成的总反应方程式； （4）由于肼与水形成氢键而放热，会导致步骤①中水合肼稀释时放出热量； （5）可与酸反应被视为二元弱碱；如果pH为4时停止滴加硫酸，会导致硫酸过量，溶液酸性较强，硫酸肼与硫酸反应生成了产物，导致硫酸肼产率减小； （6）硫酸肼微溶于冷水，易溶于热水，不溶于乙醇，故最好用乙醇洗涤2~3次。 （7）结合反应和氮元素守恒，30g尿素可制备g硫酸肼产品。 7．某创新实验小组设计如图装置进行乙醇催化氧化的实验探究。已知：乙醇、乙醛的沸点分别为78.5℃，20.8℃。请根据所学知识回答下列问题： (1)写出乙醇催化氧化的化学方程式： 。 (2)在不断鼓入空气的情况下，熄灭酒精灯，反应仍能继续进行，说明该乙醇催化反应是 反应(填“放热”或“吸热”)。 (3)甲和乙两个水浴作用不相同。甲的作用是 ，乙的作用是 。 (4)反应后，干燥试管a中收集到的物质有 ，集气瓶中收集到的气体的主要成分是 。 (5)试管a中收集到的液体用紫色石蕊试纸检验，试纸显红色，说明液体中还含有 要除去该物质，可在混合液中加入 (填选项字母) A．氯化钠溶液     B．苯     C．碳酸氢钠溶液     D．四氯化碳 【答案】(1)2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O (2)放热 (3) 加热使乙醇汽化 冷凝使乙醛液化 (4) 乙醛、乙醇、水 氮气 (5) 乙酸 C 【分析】实验室探究乙醇的催化氧化反应，甲中水浴加热使乙醇汽化成乙醇蒸汽，则进入铜网的气体为空气和乙醇的混合气体，在加热条件下，发生反应：2Cu+O22CuO、CH3CH2OH+CuOCH3CHO+Cu+H2O，可观察到铜网出现红色和黑色交替的现象，进入乙中的气体经冷却后，可在试管中得到乙醛、乙醇和水，而集气瓶中收集的气体主要为氮气，据此解答。 【详解】（1）由分析可知，Cu作催化剂，加热条件下乙醇发生催化氧化生成乙醛和水，反应的化学方程式为：2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O； （2）乙醇催化氧化反应需要加热，在不断鼓入空气的情况下，熄灭酒精灯，反应仍能继续进行，说明该乙醇催化反应是放热反应； （3）由分析可知，甲的作用是加热使乙醇汽化，从而进入硬质玻璃管中发生反应；乙的作用是冷凝乙醛使其液化，便于收集； （4）乙醇催化氧化生成的CH3CHO和H2O以及挥发出来的乙醇进入试管a被冷凝收集，则反应后，干燥试管a中收集到的物质有乙醛、乙醇、水；空气中的氧气和乙醇发生催化氧化反应而被消耗，则集气瓶中收集到的气体的主要成分是氮气； （5）试管a中收集到的液体能使紫色石蕊试纸显红色，说明该液体为酸性物质，则说明液体中还含有乙酸；要除去乙醛中的乙酸，可以先将其与NaHCO3溶液反应生成CH3COONa，再加热蒸馏，蒸出CH3CHO，所以要除去该物质，可在混合液中加入碳酸氢钠溶液，而氯化钠溶液、苯和四氯化碳均不和乙酸反应，故选C。 8．氯气是一种非常重要的化工原料，可用于制造盐酸、漂白剂、农药等。实验室制取氯气并进一步制取无水的实验装置如下图所示： 已知：无水在空气中易与水发生反应，加热易升华。回答下列问题： (1)装置A中发生反应的化学方程式是 。浓盐酸在反应中显示出来的性质是 (填写编号)。 a．只有还原性    b．还原性和酸性    c．只有氧化性    d．氧化性和酸性 (2)关于试剂X、试剂Y，正确选择是_______(填标号)。 A．试剂X是浓硫酸、试剂Y是饱和食盐水 B．试剂X是饱和食盐水、试剂Y是浓硫酸 C．试剂X是浓硫酸、试剂Y是饱和 D．试剂X是饱和、试剂Y是浓硫酸 (3)装置F中无水的作用是 。 (4)某兴趣小组在实验中发现浓盐酸与混合加热生成氯气，稀盐酸与混合加热不生成氯气。对用稀盐酸实验没有氯气生成的原因，兴趣小组经讨论后有如下猜想： 猜想一：小明认为是低导致。猜想二：小红认为是 低导致。 小组设计了以下实验方案进行验证： a．稀盐酸滴入中，然后通入气体加热 b．稀盐酸滴入中，然后加入固体加热 c．稀盐酸滴入中，然后加入浓硫酸加热 d．与的浓溶液混合加热 e．浓硫酸与固体、固体共热 实验现象：a、c、e有黄绿色气体生成，b、d没有黄绿色气体生成。 由此可知猜想 成立。 【答案】(1) b (2)B (3)防止(G中)水蒸气进入E中而使无水与水反应 (4) 一 【分析】装置A用浓盐酸与二氧化锰共热反应制取氯气，通过装置B中的饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，再用装置C中的浓硫酸干燥氯气，纯净干燥的氯气与铁屑共热反应制取无水，装置E用于冷凝收集，因无水在空气中易与水发生反应，可用装置F中的无水氯化钙防止水蒸气进入装置E，最后用氢氧化钠溶液吸收剩余的氯气，防止污染空气，据此解答。 【详解】（1）装置A中二氧化锰与浓盐酸共热反应生成、和水，发生反应的化学方程式是：。浓盐酸被氧化生成，同时生成，所以浓盐酸在反应中显示出来的性质是还原性和酸性，故选b； （2）由分析可知，试剂X是饱和食盐水，以除去氯气中的氯化氢，试剂Y是浓硫酸，用于干燥氯气，故选B； （3）因无水在空气中易与水发生反应，装置F中无水是干燥剂，则装置F中无水的作用是：防止(G中)水蒸气进入E中而使无水与水反应； （4）反应实质是：，由此可见决定氯气生成的主要微粒是H+和Cl-，猜想一：小明认为是c(H+)低导致，则猜想二：小红认为是c(Cl-)低导致。通过对比实验现象：a、c、e有黄绿色气体生成，b、d没有黄绿色气体生成，b、d中存在高浓度的Cl-，但没有黄绿色气体生成，说明是低导致，由此可知猜想一成立。 9．无水呈棕红色，固体极易潮解，左右时升华。某学习小组利用如图装置(某些夹持仪器略去)制备并收集无水固体。请回答： (1)按气流方向各装置依次连接的合理顺序为 (填仪器接口的字母，部分装置可重复使用)。 (2)连接好各装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品， (请按正确的顺序填入下列步骤的序号)。 ①加热粉反应一段时间②打开分液漏斗活塞通一段时间气体③关闭分液漏斗活塞④停止加热，充分冷却 (3)装置F的作用为 ，装置E中冷水浴的作用为 。 (4)实验结束后E中观察到的现象可能是 。 (5)写出装置B中所发生反应的化学方程式： 。 (6)写出实验结束后装置D中溶液的一种用途： 。 【答案】(1) (2)②①④③ (3) 除去氯气中的氯化氢 冷却收集产品(使 FeCl3凝华也可) (4)圆底烧瓶瓶壁出现一层红棕色的固体 (5) (6)消毒剂 【分析】根据实验装置图可知，用浓盐酸与二氧化锰在加热条件下反应生成氯气，氯气中混有氯化氢和水蒸气，为制备并收集无水，F装置中装饱和食盐水，除去氯气中的氯化氢，A装置中装浓硫酸干燥氯气，C装置中铁与氯气反应生成氯化铁，E装置收集生成的氯化铁，实验尾气中有氯气，要用D中氢氧化钠溶液吸收，由于无水极易潮解，所以A装置还是一个干燥装置，防止吸收装置D中的水分与氯化铁反应，可形成一个完整的装置，实际操作时需要先检验装置气密性，装入药品，当装置中充满黄绿色氯气后，再加热铁粉，这样可以创造一个无氧环境，防铁被氧气氧化，待反应结束后再停止加热，充分冷却得到目标产物，回答下列问题； 【详解】（1）本套装置依次是制备氯气、除杂、反应装置、收集装置(防止水蒸气进入干扰实验)、尾气处理，按照气流方向连接装置时要注意气流应该长进短出 ，按此原则可得连接顺序为：c→i→j→a→b→d→e→g→h→a→b→f；故答案为：c→i→j→a→b→d→e→g→h→a→b→f。 （2）连接好各装置进行实验，首先检查装置气密性后，然后装入药品，先打开分液漏斗活塞使装置B发生反应，当装置中充满黄绿色氯气后，再加热铁粉，反应完全后，停止加热，待充分冷却后再停止通入氯气(制取氯气)，即按②①④③顺序进行；故答案为：②①④③。 （3）F装置中装饱和食盐水，目的是除去氯气中的氯化氢；C装置中铁与氯气反应生成氯化铁，E装置收集生成的氯化铁；故答案为：除去氯气中的氯化氢；冷却收集产品(使凝华也可) 。 （4）在100°C会升华，装置E可冷却气态使其凝结，故装置E用来收集，无水呈红棕色，故其观察到的现象可能是：圆底烧瓶瓶壁出现一层红棕色的固体；故答案为：圆底烧瓶瓶壁出现一层红棕色的固体。 （5）装置B产生制取氯气的化学方程式为，故答案为：。 （6）装置D中溶液为氢氧化钠，用来吸收实验产生的氯气，二者反应会生成含有氯化钠和次氯酸钠的漂白液，可以用作消毒剂；故答案为：消毒剂。 10．硫酸亚铁晶体()在医药上常用作补血剂。某课外小组测定该补血剂中铁元素的含量，并检验该补血剂是否变质。实验步骤如下： 请回答下列问题： (1)③加入足量氨水，反应的离子方程式为 。 (2)①所得滤液中加入过量的的目的是 。 (3)④中一系列操作的步骤是：过滤、 、灼烧、冷却至室温、称量。 (4)若实验中铁无损耗，则每片补血剂含铁元素的质量为 (用含a的代数式表示)。 (5)取少许①所得滤液于试管中，滴入几滴 (填化学式)溶液，观察溶液是否变红色，即可检验补血剂是否已因氧化变质。 (6)在实验室，为了防止溶液变质，应在溶液中加入少量铁粉，请用离子方程式说明原因 。 【答案】(1) (2)将滤液中的全部氧化为 (3)洗涤 (4) (5)KSCN (6) 【详解】（1）步骤③是将转化为氢氧化铁沉淀，加入氨水，反应离子方程式为：； （2）具有强氧化性，酸性条件下足量能将全部氧化为； （3）步骤④中一系列处理是由氢氧化铁悬浊液最终转化为氧化铁，需要过滤、洗涤氢氧化铁，然后灼烧生成氧化铁，冷却后称量氧化铁的质量； （4）a g氧化铁中铁元素的质量即为10片补血剂中铁的质量，即为，所以每片补血剂含铁元素的质量为； （5）遇KSCN溶液显红色，该现象用于检验存在； （6）若溶液变质，则是被氧化为，溶液中加入铁粉，会发生反应，把再还原成，从而防止溶液变质。 11．实验室用苯和液溴制取溴苯并验证其反应类型的实验装置图(夹持装置略)及有关数据如下，按下列步骤回答有关问题。 苯 溴 溴苯 密度/() 0.88 3.10 1.50 沸点/℃ 80 59 156 水中溶解性 微溶 微溶 微溶 (1)实验装置中，仪器c的名称 ，作用为 ，冷却水应 (填“上”或“下”)口流出。 (2)在a中加入16mL无水苯和少量铁屑，在b中小心加入5mL液态溴，向a中滴入液溴，有白雾生成。a中发生反应的化学方程式为 。 (3)d中CCl4的作用是 ；e中出现 ，则说明苯与液溴发生了取代反应。 (4)实验完毕待冷却后，经过下列步骤对溴苯进行分离提纯。 ①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑； ②滤液依次用10mL水、8mL10%NaOH溶液、10mL水洗涤。用NaOH溶液洗涤的作用是 。 ③向分离出的粗溴苯中加入少量无水氯化钙，静置、过滤。加入无水氯化钙的目的是 。 (5)经过上述分离提纯操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为 ，要进一步提纯，再进行 (填操作名称)即可得到较纯净的溴苯。 (6)若经过上述分离提纯操作，经进一步精制得到6.2mL溴苯，则该实验中溴苯的产率是 (计算结果保留三位有效数字)。 【答案】(1) 球形冷凝管 冷凝回流，导气 上 (2) (3) 吸收挥发出来的溴蒸气 淡黄色沉淀 (4) 除去未反应的溴单质 除去粗溴苯中的水分 (5) 苯 蒸馏 (6)61.1%或61.2% 【分析】用a发生装置来制取溴苯，通过铁与溴反应生成FeBr3，苯与液溴在FeBr3催化条件下发生取代反应生成溴苯和HBr，再进行分离、提纯得到溴苯；d中四氯化碳吸收挥发的溴单质，e检验生成的HBr，尾气失去碱液氢氧化钠吸收防止污染。 【详解】（1）据仪器结构可知，仪器c的名称是球形冷凝管，使用该仪器的目的是使挥发的溴和苯经冷凝后重新回流到反应容器内，提高原料利用率；为了更好的冷凝回流效果，冷却水下进上出，应上口流出； （2） a发生装置来制取溴苯，通过铁与溴反应生成FeBr3，苯与液溴在FeBr3催化条件下发生取代反应生成溴苯和HBr，反应为：； （3）挥发的溴单质会和硝酸银溶液反应生成淡黄色溴化银沉淀，干扰HBr产物的检验，故d中CCl4的作用是吸收挥发出来的溴蒸气；e中出现淡黄色沉淀，则说明苯与液溴发生了取代反应。 （4）溴单质会和氢氧化钠溶液反应，从而从有机层中被除去，故用NaOH溶液洗涤的作用是除去溴单质； 无水氯化钙能吸收水，用于做干燥剂，故加无水氯化钙的作用是干燥溴苯； （5）因苯和溴苯互溶，所以经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为苯；要进一步提纯，再进行蒸馏，利用苯、溴苯的沸点不同进行分离，即可得到较纯净的溴苯。 （6）16mL无水苯（）、5mL液态溴（）通过反应、精制得到6.2mL溴苯，反应中苯过量，则该实验中溴苯的产率是61.1%。 12．某化学兴趣小组在实验室中模拟侯氏制碱法制备，进一步处理得到产品和。实验流程如图： 回答下列问题： (1)1mol产品中含键的物质的量为 。 (2)装置A和装置B均可用于实验室制备，其中装置A的优点是 。 (3)从下列装置中选择合适的仪器制备，正确的连接顺序是 (按气流方向，用小写字母表示)。为使装置B中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或 。 (4)使用雾化装置的优点是 。制备碳酸氢钠时能否将氨气通入溶有二氧化碳的饱和氯化钠溶液中， (填“能”或“不能”)，原因是 。 (5)该方法制得的纯碱中往往会含有杂质，试设计检验杂质是否存在的实验方案 。 (6)生成的总反应化学方程式为 。 【答案】(1)4mol (2)可随开随用，随关随停 (3) aefbcghd 将分液漏斗玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上端的小孔对齐 (4) 增大接触面积，使反应更充分 不能 二氧化碳在氯化钠溶液中溶解度很小，无法得到大量碳酸氢钠 (5)取少量样品溶于水后，加入足量的稀硝酸酸化，再滴加硝酸银溶液，若产生白色沉淀，则证明产品纯碱中含有杂质 (6) 【分析】根据实验目的分析可知，要制备NaHCO3，需选用A或B装置制备CO2，经过饱和碳酸氢钠溶液中除去杂质HCl，再与饱和氨盐水充分反应反应：NH3+H2O +NaCl+CO2=NH4Cl+ NaHCO3↓，得到的碳酸氢钠晶体烘干后受热分解会生成碳酸钠、二氧化碳和水，从而得到；另一方面得到的母液主要溶质为NH4Cl，向其加入氯化钠粉末得到NH4Cl和食盐水，多余的CO2可利用氢氧化钠溶液来吸收，利用饱和食盐水吸收未反应完的氨气，防止污染环境，据此解答。 【详解】（1）为离子化合物，与之间为离子键，N原子和H原子之间为共价键(键)，则中含键的物质的量为4mol； （2）装置A和装置B均可用于实验室制备，装置A为启普发生器，可以改变反应体系内部压强，控制固液是否接触，从而控制反应的发生和停止，则装置A的优点为：可随开随用，随关随停； （3）根据的制备原理可知，首先利用装置A或装置B制取，再利用饱和碳酸氢钠溶液除去中混有的HCl气体，然后再与饱和氨盐水反应，反应完成后，利用NaOH溶液吸收未反应完的，利用饱和食盐水吸收未反应完的氨气，防止污染环境，则正确的连接顺序是aefbcghd。为使B中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或将分液漏斗玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上端的小孔对齐，以使分液漏斗内外压强相等； （4）使用雾化装置可使饱和氨盐水雾化，增大其与二氧化碳的接触面积，使反应更充分，从而增大反应速率，提高产率，则使用雾化装置的优点是增大接触面积，使反应更充分。制备碳酸氢钠时不能将氨气通入溶有二氧化碳的饱和氯化钠溶液中，原因是二氧化碳在氯化钠溶液中溶解度很小，无法得到大量碳酸氢钠； （5）根据反应原理，制得的纯碱中含有的杂质可能为NaCl或，检验纯碱中是否存在杂质，只需检验是否存在即可，其实验方案为：取少量样品溶于水后，加入足量的稀硝酸酸化，再滴加硝酸银溶液，若产生白色沉淀，则证明产品纯碱中含有杂质； （6）饱和氨盐水和反应生成碳酸氢钠晶体和氯化铵，总反应的化学方程式为：。 13．同学们用下列装置制取并收集干燥的氨气。(某些夹持仪器和导管已略去) 请回答下列问题： (1)A中发生反应的化学方程式是 。 (2)按气流方向，各装置接口的正确连接顺序是①→ 。 (3)B的作用是 ，C中棉花的作用是 。 (4)证明氨气已收集满的方法是 。 【答案】(1) (2)③②④ (3) 干燥 减少空气对流，收集纯净的氨气 (4)用湿润的红色石蕊试纸放在试管口，试纸变蓝，则证明氨气集满或用蘸有浓盐酸的玻璃棒放在试管口，有白烟，则证明氨气集满 【分析】A中制取氨气，B干燥氨气，C收集氨气，据此解答。 【详解】（1）A中制取氨气，发生反应的化学方程式是2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O； （2）按照制取→除杂→收集进行组装，各装置接口的正确连接顺序是①→③→②→④； （3）B的作用是干燥氨气，C中收集氨气，棉花的作用是防止氨气与空气对流，收集纯净的氨气； （4）方法一：氨气是碱性气体，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，故方法是用湿润的红色石蕊试纸放在试管口，试纸变蓝，则证明氨气集满； 方法二：氨气可以和HCl反应生成氯化铵，现象是产生白烟，故方法是用蘸有浓盐酸的玻璃棒放在试管口，有白烟，则证明氨气集满。 14．二氧化氯是一种优良的消毒剂，熔点为，沸点为11℃，浓度过高时易发生分解，甚至爆炸，若用空气、二氧化碳、氮气等气体稀释，则爆炸性降低。用干燥的氯气与亚氯酸钠固体制备二氧化氯并探究其性质，装置如图： (1)装置A中盛放浓盐酸的仪器的名称为 ，发生反应的离子方程式为 。 (2)装置B中盛放饱和食盐水的作用 。 (3)用下列两种方法制取氯气：①用含4mol氯化氢的浓盐酸与足量的二氧化锰反应，②用1mol二氧化锰与足量的浓盐酸反应。所得氯气_______(填字母)。 A．①比②多 B．②比①多 C．一样多 D．无法比较 (4)装置D中通入干燥空气的作用是 。 (5)探究性质： ①通过 法，确认冰水浴槽收集到的液态为黄绿色。 ②将二氧化氯泡腾片放入品红溶液中，红色溶液变为无色，微热无色溶液，不变色。由此推知，具有 性。 ③将二氧化氯通入含'的废水中，产生两种对环境友好的气体，氯被还原成最低价离子。这两种气体的化学式为 。 【答案】(1) 分液漏斗 (2)除去HCl (3)B (4)稀释降低ClO2的浓度，减少其爆炸的可能性 (5) 观察 漂白 CO2、N2 【分析】A中二氧化锰和浓盐酸共热制取Cl2，因为浓盐酸具有挥发性，加热促进挥发，生成的Cl2中含有HCl、水蒸气，B中饱和食盐水除去HCl，C中浓硫酸干燥Cl2，D中Cl2、NaClO2反应生成ClO2，D中反应方程式为2NaClO2+ Cl2=2NaCl+2ClO2；氯气有毒，装置E为尾气吸收装置；据此分析解答。 【详解】（1）根据图示，盛放浓盐酸的仪器为分液漏斗；A中二氧化锰和浓盐酸共热制取Cl2，离子方程式为；故答案为：分液漏斗；。 （2）据分析，B中饱和食盐水除去HCl。 （3）根据反应的物质的量关系，理论上MnO2~4HCl~Cl2，因为盐酸具有挥发性，且稀盐酸与二氧化锰不反应，则①产生的气体小于1mol，②中产生的气体为1mol，故答案为B。 （4）由题意可知，二氧化氯极易爆炸分解，若用空气、二氧化碳、氮气等惰性气体稀释时，爆炸性则降低，则向装置D中通入干燥空气能稀释降低二氧化氯的浓度，减少其爆炸的可能性；故答案为：稀释降低ClO2的浓度，减少其爆炸的可能性。 （5）研究物质的颜色、状态，采用观察法，故通过观察法，确认低温浴槽收集到的液态为黄绿色；二氧化氯能使品红溶液永久褪色，表现漂白性；二氧化氯具有强氧化性，氧化氰根离子生成氮气和二氧化碳，本身被还原成氯离子；故答案为：观察；漂白；CO2、N2。 15．下图是实验室研究潜水艇中供氧体系反应原理的装置图(夹持仪器略)。 (1)A装置为CO2的发生装置，反应的化学方程式为 。 (2)B装置的作用是 ，反应的化学方程式为 。 (3)D装置中盛放的试剂是 ，装置D的作用是 。 (4)当装置内气流平稳后开始收集气体，该气体能 ，证明过氧化钠可做供氧剂。 (5)C装置中固体由淡黄色完全变为白色，检验固体成分的实验方案为：取少量C装置中反应后的固体溶于水，向溶液中滴入过量 溶液，若有白色沉淀生成，则证明固体中含有 ；过滤，向滤液中滴入几滴酚酞试液，若 且不褪色，则证明固体中含有 。 (6)若反应后生成氧气2240mL(已折合成标准状况)，则参与反应的过氧化钠的质量为 g。 【答案】(1) (2) 除去二氧化碳中混有 (3) 溶液 除去二氧化碳 (4)带火星的木条复燃 (5) 溶液变红 (6) 【分析】装置A制备二氧化碳，二氧化碳中混有HCl、水蒸气，HCl对后续实验产生干扰，需要除去，装置B的作用是除去二氧化碳中混有HCl，装置C发生过氧化钠与CO2、H2O的反应，装置E收集氧气，C中出来的气体混有二氧化碳，因此装置D的作用是吸收二氧化碳，应盛放NaOH溶液，最后用排水法收集氧气，据此分析作答。 【详解】（1）大理石主要成分是，与盐酸反应：。 （2）二氧化碳中混有、水蒸气，对后续实验产生干扰，需要除去，装置B的作用是除去二氧化碳中混有。方程式为：。 （3）根据上述分析，装置D作用是吸收、除去氧气中的，D装置应盛放溶液。 （4）过氧化钠与、反应生成氧气，能使带火星的木条复燃。 （5）过氧化钠与反应生成和氧气，过氧化钠与反应生成和氧气，方程式分别是：、。验证固体中含有碳酸钠和，检验碳酸钠，可用溶液或溶液，具体操作是将固体溶于水，向溶液中滴入过量的溶液或溶液，若有白色沉淀生成，则说明含有碳酸钠；向滤液中滴入几滴酚酞，溶液变红且不褪色，则证明含有。 （6）过氧化钠与二氧化碳反应，过氧化钠与水反应，因此有，参与反应过氧化钠的质量为。 1．氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。 已知：i．CCl4难溶于水且密度比水大，I2在CCl4中显紫色。 ii．氯气与碱反应时温度不同产物不同。 (1)装置①中，仪器A的名称是 ，该装置制取氯气的化学方程式 ，其中氧化剂与还原剂物质的量之比为 。 (2)装置②的目的是 (请说明用什么试剂做什么用)。 (3)装置③中反应的化学方程式为 。 (4)装置④中采用冰水浴冷却的目的是 。 (5)装置⑤的作用是吸收多余的氯气，可选用试剂___________(填字母) A．水 B．NaOH溶液 C．饱和食盐水 D．Na2SO3溶液 (6)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显紫色，可知该条件下KClO3的氧化能力比NaClO (填“强”或“弱”)。 (7)有效氯含量是指一定质量含氯消毒剂与多少质量的氯气的氧化能力相当(即得电子数目相同)。则100mL 0.02mol·L-1 KClO3溶液的有效氯含量为 g。 (8)反应结束后，继续探究装置④中试管内溶液的性质。现用注射器取少量装置④中试管内溶液进行如下实验。 ①若X溶液为浓盐酸，当注射器中的溶液注入试管时，可观察到湿润淀粉KI试纸变蓝，则湿润pH试纸的现象是 。 ②若X溶液为双氧水，当注射器中的溶液注入试管时，在气球处会收集到一种常见的无色无味气体，且原溶液消毒能力大大降低，写出该反应的离子方程式 。 【答案】(1) 分液漏斗 MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O 1：2 (2)用饱和食盐水除去氯气中混有的氯化氢气体 (3)3Cl2+6KOH5KCl+KClO3+3H2O (4)避免温度升高后生成NaClO3 (5)BD (6)弱 (7)0.426 (8) 先变红后褪色 ClO-+H2O2=Cl-+O2↑+H2O 【分析】整套装置在最左端为氯气的发生装置，利用二氧化锰固体和浓盐酸在加热条件下制取氯气，由于盐酸有挥发性，导致氯气中含有杂质HCl和水蒸气；其中，氯气中的杂质HCl气体会影响后面KClO3和NaClO的制备，故需要用饱和食盐水(②中盛放的试剂)除去氯气中的HCl杂质；③为氯气与KOH溶液在加热条件下制取KClO3的装置，④为氯气与氢氧化钾溶液在较低温度下制取次氯酸钾的装置，⑤为尾气的吸收装置，可防止污染环境，吸收氯气可用还原性物质或碱性溶液。 【详解】（1）仪器A的名称是分液漏斗；实验室制取氯气的化学方程式为，二氧化锰与浓盐酸的比例为1：4，但浓盐酸只有一半用来作还原剂，另一半起酸性作用，故氧化剂与还原剂物质的量之比为1：2； （2）由分析可知，装置②中用饱和食盐水去除氯气中的HCl气体； （3）装置③中制备氯酸钾，发生反应的化学方程式是3Cl2+6KOH5KCl+KClO3+3H2O； （4）氢氧化钠与氯气反应有多种情况，温度高时生成KClO3，采用冰水浴冷却的目的是提高产品的纯度，防止生成KClO3； （5）装置⑤为尾气的吸收装置，可防止污染环境，吸收氯气可用NaOH溶液或具有还原性的溶液，故选BD； （6）1号试管溶液颜色不变，说明KClO3不能氧化I-，2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显紫色，说明NaClO将I-氧化成I2，所以该条件下的KClO3氧化能力比NaClO弱； （7）作氧化剂被还原为KCl，氯元素化合价由+5降低为-1，得电子的物质的量为，氯气作氧化剂被还原为氯离子，氯元素化合价由0降低为-1，转移电子需要氯气的质量为，的有效氯含量为0.426g； （8）①装置④中的溶液为KClO和KCl溶液，若X为盐酸，酸性溶液中次氯酸钾和浓盐酸反应生成氯气，氯气具有氧化性与KI反应生成碘单质，淀粉遇碘单质变蓝；氯气与水反应生成氯化氢和次氯酸，故氯气遇到湿润的pH试纸，试纸先变红后褪色； ②若溶液为双氧水，当注射器中的溶液注入试管时，在气球处会收集到一种常见的无色无味气体，且原溶液消毒能力大大降低，说明KClO与H2O2反应生成NaCl、氧气和水，该反应的离子方程式为ClO－+H2O2＝O2↑+Cl－+H2O。 2．1-溴丁烷可用于合成麻醉药盐酸丁卡因，也用于生产染料和香料，是稀有元素萃取的溶剂及有机合成的中间体，其制备如图(夹持装置略)： 已知：ⅰ． ⅱ． ⅲ． 请回答下列问题： (1)制备装置中c仪器的名称为 ；a仪器的作用 。 (2)在反应时，若选用较浓的硫酸作为反应物，得到的产品会呈黄色，为除去颜色，最好选择下列的 (填标号)溶液来洗涤产品。 A．四氯化碳        B．硫酸钠        C．氢氧化钠        D．亚硫酸钠 产品选择上述溶液洗涤后，还需要用蒸馏水洗涤一次，洗涤液与产品分离的操作是 (填操作名称)。 (3)分离得到的有机层依次用适量的水、饱和溶液、水洗涤、用无水干燥，蒸馏，得到最终产品。其中“饱和溶液”的作用为 ，若投入正丁醇14.8g，得到产物15.6g，则溴丁烷的产率为 %(保留一位小数)。 (4)探究小组为研究1-溴丁烷的水解反应和消去反应，设计如下探究实验： ①对比ⅰ、ⅱ的实验现象，可得出卤代烃水解的实验结论是 。 ②实验ⅲ的有机化学反应方程式是 。 【答案】(1) 三颈烧瓶 冷凝回流，减少反应物挥发损失 (2) D 分液 (3) 中和残留的酸性物质(如H2SO4、HBr等) 56.9% (4) 1-溴丁烷在碱性溶液中水解速率更快 【详解】（1）c仪器的名称为三颈烧瓶；a仪器为球形冷凝管，作用为冷凝回流，减少反应物挥发损失； （2）反应中会得到溴单质而使产品呈黄色： A．四氯化碳可以溶解Br2，但也会溶解溴乙烷，故A不选； B．硫酸钠不能除去Br2，故B不选； C．氢氧化钠与Br2反应，但同时也会引起溴乙烷水解，故C不选； D．亚硫酸钠只与Br2发生氧化还原反应，不与溴乙烷反应，故选择D； 选D； 洗涤液与产品不互溶，因此可用分液的方法将其进行分离； （3）分离得到的有机层含有1-溴丁烷、正丁醇、硫酸、HBr、NaHSO4、H2SO3、NaBr等，用适量的水初步除去易溶于水的正丁醇、硫酸、HBr、NaHSO4、H2SO3、NaBr等，用饱和溶液中和残留的酸性物质(如H2SO4、HBr等)，再用水洗涤除去，用无水干燥，蒸馏，得到最终产品。故“饱和溶液”的作用为中和残留的酸性物质(如H₂SO₄、HBr等)； 14.8g正丁醇的物质的量==0.2mol，由方程式可知，理论上0.2mol正丁醇参与反应，生成0.2mol1-溴丁烷，0.2mol1-溴丁烷的质量为：0.2mol×137g/mol=27.4g，则1-溴丁烷的产率为：≈56.9%； （4）①1-溴丁烷水解产生Br-、Br-与Ag+反应生成淡黄色的AgBr沉淀，淡黄色沉淀越快产生，则卤代烃水解速率越快，对比ⅰ、ⅱ的实验现象，可得出卤代烃水解的实验结论是1-溴丁烷在碱性溶液中水解速率更快； ②实验ⅲ中1-溴丁烷在NaOH的乙醇溶液、加热条件下发生消去反应，反应的化学方程式是。 3．烟酸又称维生素B3，实验室可用如下方案(下图)来制备。 已知：1.烟酸微溶于冷水，易溶于热水和乙醇；2.烟酸中N原子上存在孤电子对；3.此反应为放热反应。 实验步骤： I．在下图的三颈烧瓶中加入1.86g3-甲基吡啶、50mL蒸馏水和搅拌子，搅拌使其溶解。 Ⅱ．打开加热搅拌器，加热控制温度在80～85℃，将8gKMnO4(过量)分为4份，每隔5min加入一次，加毕继续保持反应温度60min。反应过程中出现大量棕褐色MnO2沉淀。 Ⅲ．搅拌状态下向三颈烧瓶中加入数滴乙醇至溶液接近无色，再加入稀盐酸，调节溶液的pH=4，趁热过滤，a_____，浓缩至体积为30mL，放入冰箱，2℃冷却30min。 IV．过滤，脱色提纯后得白色粉末状产品1.845g。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为 。 (2)1mol3-甲基吡啶发生反应转移电子的物质的量为 。 (3)步骤Ⅱ中KMnO4不能一次加入的原因是 。 (4)步骤Ⅲ向三颈烧瓶中加入数滴乙醇的原因是 。 (5)补全Ⅲ中a处的实验步骤： 。 (6)实验证明，盐酸加入过少或过多，都会使烟酸的产量下降，其原因是 。 (7)本次实验烟酸的产率为 。 (8)某固体K的主要成分为烟酸，用索氏提取器提取K中的烟酸(下图)，将乙醇置于烧瓶内，K置于滤纸套筒内，加热烧瓶。用索氏提取器提取烟酸的优点是 (K中其它成分不溶于乙醇)。 【答案】(1)球形冷凝管 (2)6mol (3)避免高锰酸钾过多，放热多，使体系温度不可控，同时减少副反应发生 (4)除去体系中残留的高锰酸钾，防止盐酸被氧化 (5)用热水洗涤沉淀数次，合并滤液和洗涤液 (6)加入量少，烟酸钾不能充分转化为烟酸；加入过多，烟酸与盐酸反应生成盐，降低烟酸产率 (7)75% (8)可连续循环使用，节约药品 【分析】实验原理为3-甲基吡啶经高锰酸钾氧化生成烟酸钾，此时有黑色难溶物二氧化锰应过滤分离，再经过蒸馏除掉3-甲基吡啶，后经强酸制弱酸，得到烟酸，提纯后得到烟酸晶体。 【详解】（1）由仪器构造可知A为球形冷凝管； （2）3-甲基吡啶中甲基碳原子显-3价，氧化后羧酸根中碳原子为+3价，1mol3-甲基吡啶失去6mol电子； （3）步骤Ⅱ中酸性高锰酸钾分批加入，为避免高锰酸钾过多，放热多，使体系温度不可控，同时减少副反应发生； （4）步骤Ⅲ向三颈烧瓶中加入数滴乙醇，利用乙醇的还原性，除去体系中残留的高锰酸钾，防止盐酸被氧化； （5）搅拌状态下向三颈烧瓶中加入数滴乙醇至溶液接近无色，再加稀盐酸，调节溶液的pH为4，趁热过滤出MnO2，用少量热水洗涤MnO2沉淀，合并滤液与洗涤液，浓缩至体积为30mL，放入冰箱，2℃冷却半小时； （6）稀盐酸加入过少，部分烟酸钾未转化为烟酸；稀盐酸加入过多，烟酸中N原子与H+结合形成可溶盐，所以盐酸加入量过少或过多，都会使烟酸的产量下降。 （7）1.860g 3-甲基吡啶的物质的量为0.02mol，理论上生成0.02mol烟酸；烟酸的产率为。 （8）用索氏提取器提取烟酸可连续循环使用，节约药品。 4．聚甲基丙烯酸甲酯是有机玻璃的主要成分，其单体的制备方法如下： Ⅰ．向烧瓶中依次加入：20mL甲基丙烯酸、2mL浓硫酸，冷却至室温再加入15mL甲醇； Ⅱ．按图示连接装置加热烧瓶中混合液，通过分水器分离出水，待反应结束时停止加热，冷却； Ⅲ．纯化产品； 粗产品依次用水洗、饱和溶液Y洗、水洗，在油层中加入无水硫酸镁充分振荡后过滤，再经蒸馏得到较纯净的甲基丙烯酸甲酯19.6g。 已知： 药品 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 密度() 相对分子质量 甲醇 -98 64.5 与水混溶，易溶于有机溶剂 0.79 32 甲基丙烯酸 15 161 溶于热水，易溶于有机溶剂 1.01 86 甲基丙烯酸甲酯 -48 100 微溶于水，易溶于有机溶剂 0.944 100 请回答下列问题： (1)实验中选取的烧瓶规格为 。 A．50mL    B．100mL    C．150mL (2)图中仪器X的名称为 。 (3)制备甲基丙烯酸甲酯的化学方程式为 。 (4)步骤Ⅱ中判断反应结束的方法是 。使用分水器的优点是 。 (5)步骤Ⅲ中，试剂Y是 ，其作用有 。 (6)本实验中甲基丙烯酸甲酯的产率为 (保留三位有效数字)。 【答案】(1)B (2)球形冷凝管或冷凝管 (3) (4) 分水器中水面不再升高 分离出产物促进反应正向进行，提高产率 (5) 溶解甲醇，除去残余酸性物质，降低产物在水中的溶解度 (6)83.4% 【分析】将反应物甲基丙烯酸，甲醇和催化剂浓硫酸放入烧瓶中，发生反应产生的水通过分水器分离除去，从而提高原料的转化率，在提纯产品的时候，结合乙酸乙酯的制备考虑可以用饱和碳酸钠溶液除去其中混入的酸性杂质，以此解题。 【详解】（1）烧瓶中液体体积应介于，根据加入试剂体积为20+2+15=37mL，因此应选100mL烧瓶，故选B。 （2）由图可知，图中仪器X的名称为球形冷凝管； （3）根据题意可知，甲基丙烯酸和甲醇在浓硫酸加热的情况下反应生成甲基丙烯酸甲酯，方程式为：； （4）步骤Ⅱ中若分水器中水面不再升高，可知不再有产物生成，据此可知反应已经结束；使用分水器可及时分离出产物促进反应正向进行，提高产率； （5）该反应是可逆反应，反应中使用到的甲基丙烯酸会混入产物中，且结合乙酸乙酯的制备中碳酸钠的作用可知，试剂Y是饱和Na2CO3溶液；其作用是：除去残余酸性物质，降低产物在水中的溶解度； （6）原料甲基丙烯酸的质量为1.01g/cm3×20mL=20.2g，物质的量为，甲醇的质量为0.79g/cm3×15mL=11.85g，物质的量为，则甲基丙烯酸甲酯的物质的量为0.235mol，甲基丙烯酸甲酯的产率。 5．学习小组利用废银催化剂制备乙炔银(Ag2C2)和酸性乙炔银(Ag2C2·nAgNO3)。已知乙炔银和酸性乙炔银在受热时均易发生分解。 (1)制取乙炔：利用如图装置制取纯净的乙炔。 ①电石与水反应剧烈，为减缓反应速率，在不改变电石用量和大小的情况下，可采取的措施有 ， 。 ②电石主要含CaC2，还含有CaS等杂质。洗气瓶中CuSO4溶液的作用是 。 (2)制备乙炔银：向含有Ag(NH3)2OH的溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀。 ①写出生成乙炔银的化学方程式： 。 ②补充完整制取乙炔银固体的实验方案：将废银催化剂分批加入浓硝酸中，采用空气搅拌，用稀硝酸和氢氧化钠溶液先后吸收反应产生的废气，过滤除去不溶物， ，将Ag2C2转入棕色试剂瓶中。(实验中须使用的试剂有：C2H2、2%氨水、去离子水) (3)制备酸性乙炔银并测定其组成。将乙炔通入硝酸银溶液中可制得酸性乙炔银。反应原理为C2H2＋(n＋2)AgNO3=Ag2C2·nAgNO3↓＋2HNO3。准确称取1.260g所得样品，用浓硝酸将固体完全溶解后，定容得200mL溶液，取20.00mL于锥形瓶中，以NH4Fe(SO4)2作指示剂，用0.05000mol/LNH4SCN标准溶液进行滴定(Ag＋＋SCN-=AgSCN↓)，终点时消耗标准溶液的体积为16.00mL。 ①滴定终点的现象为 。 ②通过计算确定n的数值(写出计算过程) 。 【答案】(1) 使用饱和食盐水代替水 减缓分液漏斗中液体的滴加速率 除去H2S气体 (2) C2H2＋2Ag(NH3)2OH＋2H2O=Ag2C2↓＋4NH3·H2O或C2H2＋2Ag(NH3)2OH=Ag2C2↓＋4NH3＋2H2O 向滤液中加入2%氨水至产生的沉淀溶解，向所得溶液中通入C2H2至不再有沉淀生成，过滤，用去离子水洗涤滤渣2～3次，常温风干 (3) 当滴入最后半滴NH4SCN标准溶液，溶液变为红色，且半分钟内不褪色 6 【分析】电石与水反应生成乙炔，还有杂质PH3、H2S，通入硫酸铜溶液除去杂质气体； 滴定实验的步骤是：滴定前的准备：滴定管；查漏→洗涤→润洗→装液→调液面→记录；锥形瓶：注液体→记体积→加指示剂；滴定：眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化；终点判断：记录数据；数据处理：通过数据进行计算； 【详解】（1）①为减缓反应速率，在不改变电石用量和大小的情况下，可以使用饱和食盐水代替水或者减缓分液漏斗中液体的滴加速率。 ②洗气瓶中的CuSO4溶液可与H2S反应生成CuS沉淀，其作用是除H2S气体。 （2）①向含有Ag(NH3)2OH的溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀，结合质量守恒，同时还有一水合氨生成，C2H2＋2Ag(NH3)2OH＋2H2O=Ag2C2↓＋4NH3·H2O或C2H2＋2Ag(NH3)2OH=Ag2C2↓＋4NH3＋2H2O。 ②银能和浓硝酸生成硝酸银，加入氨水得到银氨溶液，通入C2H2得到乙炔银沉淀，故方案为：将废银催化剂分批加入浓硝酸中，采用空气搅拌，用稀硝酸和氢氧化钠溶液先后吸收反应产生的废气，过滤除去不溶物，向滤液中加入2%氨水至产生的沉淀溶解，向所得溶液中通入C2H2至不再有沉淀生成，过滤，用去离子水洗涤滤渣2～3次，常温风干； （3）①铁离子和KSCN溶液反应变为红色，故滴定终点的现象为：当滴入最后半滴NH4SCN标准溶液，溶液变为红色，且半分钟内不褪色。 ②Ag＋＋SCN-=AgSCN↓，结合银守恒，1.260g样品中含银离子，，n=6。 / 学科网（北京）股份有限公司 $$ 限时练习：40min 完成时间： 月 日 天气： 暑假作业18 化学实验综合题 1．有气体参与的制备实验的注意事项 (1)操作顺序问题 与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接___________装入固体药品加液体药品按程序实验拆卸仪器 (2)加热操作的要求 ①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)时，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸 ②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管________ (3)尾气处理的方法：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点燃的方法，不能直接排放 (4)特殊实验装置 ①制备在空气中易吸水、潮解以及________的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入 ②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加___________ ③若制备物质易被空气中氧气氧化，应加___________ ④制备的物质若为液态且易挥发时，应将收集装置置于________中 (5)冷凝回流 有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装___________装置(如长玻璃管、冷凝管等) 2．实验条件控制的操作与目的 (1)化学实验中温度控制的目的 加热 ________化学反应速率或使化学平衡向某方向________ 降温 防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动 控制温度在一定范围 若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发 水浴加热 受热均匀，温度可控，且温度________100 ℃ 冰水浴冷却 防止某物质分解或挥发 趁热过滤 保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出 减压蒸发 减压蒸发降低了___________，可以防止___________(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧水溶液) (2)实验前排空的目的 ①涉及可燃气体(H2、CO)的性质验证时，排空的目的是________可燃气体与空气混合加热爆炸 ②涉及与空气中O2、CO2作用的物质，排空的目的是防止反应物与空气中的O2、CO2反应 3．定量测定中的相关计算 (1)常用的计算公式：n＝，n＝(标况下、气体)，n＝cV(aq) (2)常见的计算类型 ①物质的质量分数(或纯度)＝×100%②产品的产率＝×100% ③物质的转化率＝×100%④物质组成的计算 4．定量测定的常用方法 (1)沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算 (2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。体体积的测定既可通过测量气体排出的液体体积来确定(二者体积值相等)，也可直接测量收集的气体体积 ①直接测量法 a．测量前，可先通过调整左右两管的高度使左管(有刻度)充满液体，且两管液面________ b．读数时先要将其恢复室温后，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读数要求视线与凹液面___________ 测量收集气体体积时，应先将气体冷却至室温，再慢慢将量筒下移(或上移)，使量筒内外的液面高度________，再读取体积 接将一种反应物置于倒置的漏斗中，另一反应物置于水槽中，二者反应产生的气体的体积可以直接测量 用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。读数时，球形容器和量气管液面________，量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积 直接测量固液反应产生气体的体积，注意应恢复至室温后，读取注射器中气体的体积(一般适合滴加液体量比较少的气体体积测量) ②间接测量法：通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积 (3)测量气体质量法 ①方法1：称反应装置在放出气体前后的质量减小值 ②方法2：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算 (4)滴定分析法：定量实验中的滴定方法包括酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等，主要是根据滴定过程中标准溶液的________来计算待测溶液的浓度 ①类型 a．连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量 b．返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量 c．碘量法测定：________是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法。I2可作氧化剂，能被Sn2＋、H2S等还原剂还原；I－可作还原剂，能被IO、Cr2O、MnO等氧化剂氧化。碘量法分为直接碘量法和间接碘量法，直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－；间接碘量法(又称滴定碘法)，它是利用I－的还原性与氧化性物质反应产生I2，遇淀粉溶液显蓝色，再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应，滴定终点的现象为蓝色消失且半分钟内不变色，从而测出氧化性物质的含量。如：用间接碘量法测定混合气中ClO2的含量，有关的离子方程式为2ClO2＋10I－＋8H＋===2Cl－＋5I2＋4H2O和I2＋2S2O===2I－＋S4O，得关系式2ClO2～5I2～10S2O，然后根据已知条件进行计算 ②滴定实验中常用的计算方法——___________ 关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是______________________和___________ 如：用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应： ①O2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2②MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O ③2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为： O22MnO(OH)22I24Na2S2O3 三层必刷：巩固提升+能力培优+创新题型 1．某同学设计如图所示装置制备一硝基甲苯。 实验步骤如下： ①配制浓硫酸和浓硝酸(按体积比)的混合物(混酸) ②在三颈烧瓶里装(约)甲苯 ③装好其他药品，并组装好仪器 ④向三颈烧瓶中加入混酸，并不断搅拌 ⑤控制温度约为40℃，反应大约至三颈烧瓶底部有大量(淡黄色油状)液体出现 ⑥分离出一硝基甲苯。 (1)仪器X的名称是 ，该装置的优点是 。 (2)球形冷凝管中冷却水的进入口是 (填符号) (3)配制浓硫酸和浓硝酸(按体积比)的混合物的操作是 。 (4)实验装置中缺少一种必要的仪器，它是 ，作用是 。 (5)甲苯与混酸反应生成邻硝基甲苯的化学方程式是 。 (6)该实验中一硝基甲苯的产率约为 。(保留两位有效数字) 2．为黑棕色固体，无水为灰黑色固体，二者都易溶于水，并且有强烈的吸水性，能吸收空气里的水分而潮解，加热易升华。实验小组甲设计了制备无水的实验，装置如图所示： (1)装置A中发生反应的化学方程式为 。 (2)仪器F的名称为 ，实验开始时，应先点燃 (填“A”或“D”)处酒精灯。 (3)装置B的作用是 。 (4)硬质玻璃管直接接入收集器而不用导管的原因是 ，收集器浸泡在冷水中的原因是 。 (5)反应一段时间后熄灭酒精灯，冷却后将硬质玻璃管及收集器中的物质一并快速转移至锥形瓶中，加入过量的稀盐酸，充分反应后，进行如下实验： ①淡红色溶液中加入过量后溶液红色加深的原因是 。 ②取褪色后的溶液三份，分别进行以下实验，研究溶液中存在的微粒。一份中滴加溶液无明显变化；另一份滴加试剂X，溶液出现红色；还有一份滴加稀盐酸和溶液，产生白色沉淀，说明褪色是因为 。 3．某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案： 可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水 步骤1：的制备 按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。 步骤2：产品中的含量测定 ①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸； ②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液； ③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。 回答下列问题： (1)Ⅰ是制取 气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式： 。 (2)Ⅱ中b仪器的作用是 ；Ⅲ中的试剂应选用 。 (3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是 。 (4)沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是 。 (5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是 (填名称)。 4．二氯化二硫(S2Cl2)在工业上可以用于橡胶的硫化，还可以作为贵金属的萃取剂，可由硫和氯气在100～110℃直接化合而成。实验室用如下图所示装置制备S2Cl2并对尾气进行回收利用。已知：S2Cl2的熔点为-77℃，沸点为137℃。S2Cl2遇水会缓慢分解。 (1)反应前必须进行的操作是 。 (2)写出装置A中发生反应的离子方程式： 。 (3)装置B中所装试剂的名称为 。 (4)装置A、B中的空气可以通过控制K2、K3来去除，具体方法为 。 (5)S2Cl2遇水会生成淡黄色单质、一种能使品红溶液褪色的气体化合物和酸雾，写出该反应的化学方程式： 。 (6)由于该装置存在缺陷，使制得的S2Cl2可能不纯，简述改进方法： 。 5．可用于饮用水消毒，常通过与酸化的反应制备。 (1)制备反应的化学方程式为 。 (2)已知受热分解温度约为，其他条件不变，研究温度对转化率、收率的影响，结果如图所示。 ①当温度高于，随着温度升高，转化率下降的原因是 。 ②当温度高于，随着温度升高，转化率与收率之间的差值有增大趋势的原因是 。 (3)研究发现在反应过程中加入(掩蔽)，收率瞬间降低，但一段时间后又检测到溶液中有存在，最终收率也没有改变。产生该现象的原因可能是 ；验证的实验方法是 。 (4)测定气体(含有一种能将KI氧化的杂质气体)纯度的实验如下： I．将标准状况下20mL的气体样品通入过量的碱性KI溶液中充分反应(反应为)，滴加溶液将产生的完全消耗(反应为)。 Ⅱ．向反应后的溶液中加入醋酸调至酸性，淀粉作指示剂，用溶液滴定至终点()，此步骤消耗溶液20mL。 ①计算气体样品中体积分数 (写出计算过程)。 ②若气体样品中含，测定结果将 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。 6．乙烯是一种重要的化工原料，工业上可用石蜡油制得，某实验小组用下列装置模拟该工业过程制备乙烯，并探究它的化学性质。 (1)加入药品之前的操作为 。 (2)B装置中发生反应的方程式为 ，该有机反应类型是 。 (3)C装置中的现象是 。 (4)通过上述实验探究可知，检验鉴别甲烷和乙烯的方法可以是 (填字母，下同)；除去甲烷中乙烯的方法是 。 A．将气体通过装酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶 B．将气体通入氢氧化钠溶液中 C．将气体通入水中 D．将气体通过装溴水的洗气瓶 (5)写出乙烯发生加聚反应生成聚乙烯的方程式： 。 7．为探究和新制氢氧化铜悬浊液反应的产物，某实验小组进行如图所示实验。在下加热，最终得到无色溶液和红色沉淀。 已知：①在酸性条件下，。 ②。 ③常温下，能将还原成单质钯。 回答下列问题： (1)仪器X的名称为 。 (2)实验过程中采用的加热方式为 ，长直导管的作用为 。 (3)实验小组对红色沉淀的成分进行探究，假设如下： 假设：只有； 假设ii：只有； 假设iii：由和组成。 小组成员使用电子天平称量红色沉淀，溶于足量稀硫酸，得到红色固体。实验中可观察到的现象为 ，说明假设 正确。 (4)实验小组对无色溶液的成分进行探究，实验装置如下图（加热装置已略去）。 ①观察到中 ，证明无色溶液中不含。 ②中出现黑色颗粒，则中发生反应的化学方程式为 。 (5)该条件下，和新制氢氧化铜悬浊液发生主要反应的化学方程式为 。 8．三氯甲硅烷()是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题： 制备时进行操作：(ⅰ)检查装置气密性；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。 (1)已知电负性，在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为 。 (2)采用如下方法测定溶有少量HCl的纯度。 样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①高温灼烧，②冷却、干燥，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为___________(填字母)。 A． B． C． D． 9．市售的溴(纯度99%)中含有少量的和，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题： (1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为 ；溶液的作用为 ；D中发生的主要反应的化学方程式为 。 (2)将D中溶液转移至 (填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成的离子方程式为 。 (3)利用图示相同装置，将R和固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为 和 。 (4)为保证溴的纯度，步骤(3)中固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克(以KBr计)，则需称取 ()(用含m的代数式表示)。 10．回答下列问题： (1)某同学参阅了“消毒液”说明中的配方，欲用固体配制含，密度为的消毒液。下列说法正确的是 。 A．配制过程只需要三种仪器即可完成 B．容量瓶用蒸馏水洗净后必须烘干才能用于溶液的配制 C．所配得的消毒液在空气中光照，久置后溶液中的物质的量浓度减小 D．需要称量固体的质量为 (2)其操作步骤如乙图所示，则甲图操作应在乙图中的 填选项字母之间。 A．与 与                 C．与 (3)某兴趣小组甲设计了以下装置和方法测定空气中含量，你认为可行的操是 。 序号 装置 原理 通入升空气，测定生成沉淀的质量 当溶液刚好褪色时，测定通入空气的体积 通入升空气，测定型管增加的质量 (4)兴趣小组乙取标准状况某由和组成的混合气体，将其通入足量溴水中，然后加入足量溶液，经适当操作后得干燥固体。由此推知气体中的体积分数为 。 (5)某化学兴趣小组丙为探究是否能氧化，设计了如下实验装置。 如上图连接好装置。实验前应进行 操作。 观察到装置中产生了白色沉淀，同学们提出了以下猜想每个猜想只考虑一种物质的氧化性。 猜想： 。 猜想被氧化了。 猜想被氧化了。 甲同学认为猜想正确，并利用上述装置进行了排除干扰的探究实验。 乙同学认为猜想正确，则装置中反应的离子方程式是 。 丙同学认为猜想正确，他利用以上实验装置，设计实验验证猜想。请把表格中实验步骤以及预期现象和结论补充完整。限选实验试剂：溶液、溶液、溶液、溶液、溶液。 实验步骤 预期现象和结论 1、将装置C中的溶液换为 溶液 2、然后打开分液漏斗活塞进行反应 反应一段时间后， 则证明猜想3正确 11．亚硝酰氯()是一种黄色气体，沸点为℃。其液体呈红褐色。遇水发生反应：。某化学兴趣小组设计如图装置用和制备。回答下列相关问题： (1)甲装置发生反应的离子方程式为 ，装置丙中的液体是 。 (2)实验时，先通入，待丁中烧瓶内充满黄绿色气体时，再通入，这样做的目的是 。 (3)装置丁中冰盐水的作用是 ，装置乙的作用 。 (4)经分析该套装置设计上有一处明显缺陷，改进方法是 。(用文字描述) (5)吸收尾气时，发生反应的化学方程式为 。(已知：) (6)反应完成后，取烧瓶中所得产物mg溶于水，配制成溶液，取出，再加入V ml cmol/L 溶液恰好完全反应，则产物中纯度(质量分数)的计算式为 。 12.试题二：硫酸铵的鉴定 实验用品 试管、试管架、试管夹、酒精灯、火柴、胶头滴管、洗瓶、镊子、10 mL量筒、试管刷；0.1 mol·L-1 (NH4)2SO4溶液、蒸馏水、10% NaOH溶液、0.1 mol·L-1 BaCl2溶液、1 mol·L-1盐酸、红色石蕊试纸。 一、实验目的 掌握硫酸铵的鉴定方法。 二、实验用品 Ⅰ．实验用品 试管、试管架、试管夹、酒精灯、火柴、胶头滴管、洗瓶、镊子、10 mL量筒、试管刷；0.1 mol·L-1 (NH4)2SO4溶液、蒸馏水、10% NaOH溶液、0.1 mol·L-1 BaCl2溶液、1 mol·L-1盐酸、红色石蕊试纸。 Ⅱ．检查实验用品是否齐全，举手向监考老师示意。 三、实验操作步骤 (1)用 量取2 mL 0.1 mol·L-1 (NH4)2SO4溶液于两支试管中。 (2)向其中一支试管中加入1 mL 1 mol·L-1盐酸，振荡，观察现象并记录；再滴加3～4滴 溶液，振荡，观察现象并记录。 (3)向另一支试管中加入1 mL 10% NaOH溶液，振荡后加热，用镊子夹住一片湿润的 试纸放在试管口，观察现象并记录。 四、实验现象及结论 (4) 步骤 实验现象 结论、离子方程式 2 ； 。 离子方程式： 。 结论：有 离子存在。 3 。 离子方程式： 。 结论：有 离子存在。 五、整理实验用品 清洗仪器，并将实验用品摆放整齐。 13．1，2-二溴乙烷是有机合成的重要中间体，可采用下列方法和装置制备(加热和固定装置均已省略)。反应原理为。 相关数据表 95%乙醇 溴 1，2-二溴乙烷 熔点/℃ 9 沸点/℃ 78.5 58.8 131.4 连接装置甲和乙，检查气密性。在甲装置中加入4mL95%乙醇(约0.066mol)、8mL浓硫酸，开始实验。甲、乙中大部分空气排出后，再连接丙、丁、戊。回答问题。 (1)下列检查气密性的方法可行的是 。 a．乙装置导管口用橡皮管导入水槽，微热甲装置，橡皮管口出现气泡 b．封闭乙导管末端，打开甲中漏斗活塞，液体不能进入烧瓶 c．封闭乙导管末端微热甲，乙中玻璃管中水柱上升，松开封闭水柱降到品红液面 (2)反应开始后乙装置中品红褪色，用方程式表示甲装置中产生该杂质气体的主要原因 。丙中盛装的溶液为 。 (3)如果发现乙中长玻璃管中水柱很高，对应的措施是 。 (4)丁中冷水的温度应 (填“大于”或“小于”)9℃。 (5)丁中溴的颜色全部褪去时，将产物倒入 (填仪器名称)中，洗涤2次后分离出粗产品干燥，再进一步提纯的方法为 。 (6)实验共得到产品约1.50g，本实验的收率为 (保留3位有效数字)。 14．在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业流程制备无水，再用副产品溶液吸收有毒的气体。经查阅资料得知，无水在空气中易潮解，加热易升华，氢硫酸为弱酸。他们设计了制备无水的实验方案，装置示意图（加热及夹持装置略去）及操作步骤如下： ①检查装置的气密性； ②通入干燥的，赶尽装置中的空气； ③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成； ④…… ⑤体系冷却后，停止通入，并用干燥的赶尽，将收集器密封。 (1)装置A中发生反应的化学方程式为 。 (2)第③步加热后，生成的烟状大部分进入收集器，少量沉积在反应管A右端，要使沉积的进入收集器，第④步操作应该是 。 (3)操作步骤中，为防止潮解所采取的措施有 （填步骤序号）。 (4)装置B中冷水浴的作用为 ；装置D中全部反应后，因失去吸收的作用而失效，检验此时溶液中存在的金属阳离子，写出离子方程式： 。 (5)在虚线框中画出尾气吸收装置E并注明试剂 。 15．化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备，进一步处理得到产品和，实验流程如图： 回答下列问题： (1)从中选择合适的仪器制备，正确的连接顺序是 （按气流方向，用小写字母表示）。 (2)B中使用雾化装置的优点是 。 (3)生成的总反应的化学方程式为 。 (4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体和滤液：向滤液中加入粉末，存在过程。为使沉淀充分析出并分离，根据和溶解度曲线，需采用的操作为 、 、洗涤、干燥。 1．是主要的大气污染物之一，空气中含量测定方法如下： I．采样 (1)按下图连接仪器，进行 （填实验操作），装入药品，其中X、Z中盛有相同吸收液。打开止气阀和采气泵，开始测定实验。 (2)进入的先转化为，进一步转化为粉红色的偶氮染料；在中被氧化为，在中被吸收转化。待 （填“X”或“Z”）中吸收液变成粉红色后，同时关闭止气阀和采气泵，停止采样。多孔玻板上具有多个微孔结构，其作用是 ；Y中反应的离子方程式为 。 Ⅱ．含量测定 将不同浓度的标准溶液与足量吸收液反应生成偶氮染料，分别测定其吸光度（对特定波长光的吸收程度），绘制出吸光度与标准溶液浓度的关系曲线如图。测定X、Z中吸收液的吸光度，与标准溶液吸光度曲线对照得出的浓度，换算出的含量。 (3)称取（已干燥恒重）配制成标准溶液，下列实验仪器必须用到的是 （填名称）。 (4)以流量采样小时，测得的含量为，则所采集的环境空气中的含量为 （用含、、的代数式表示）；若配制标准溶液前，固体未经干燥恒重，将导致测定结果 （选填“偏大”或“偏小”）。 2．某课外活动小组设计了如图所示的装置，验证二氧化碳与过氧化钠反应时需要与水接触。 【装置分析】 (1)装置①中反应的化学方程式是 。 (2)装置③中的试剂是 (填字母)。 a．饱和NaHCO3溶液    b．饱和Na2CO3溶液     c．浓硫酸    d． 饱和食盐水 【进行实验】 步骤1：打开旋塞K2，关闭K1，打开分液漏斗旋塞加入盐酸，将带火星的木条放在a处。 步骤2：打开旋塞K1，关闭K2，打开分液漏斗旋塞加入盐酸，将带火星的木条放在a处。 (3)步骤1和步骤2中，a处带火星的木条产生的实验现象分别是 、 。 (4)过氧化钠与二氧化碳反应的化学方程式是 。 【实验反思】 (5)有同学提出质疑：“上述实验不足以证明有水存在时过氧化钠与二氧化碳发生了化学反应。”其理由是 。 3．某化学兴趣小组用下图所示装置制取并探究氯气的部分性质。 已知：装置A中发生反应为MnO2+4HCl(浓)Cl2↑+MnCl2+2H2O 请回答下列问题： (1)装置A中仪器a的名称是 (填“分液漏斗”或“长颈漏斗”)； (2)为除去装置A中挥发出的HCl气体，装置B中盛放的B溶液是 (填“饱和食盐水”或“浓硫酸”)； (3)当Cl2进入装置C中后，KI淀粉试纸变蓝，体现了Cl2具有 (填“氧化性”或“还原性”)； (4)装置D中发生反应的化学方程式为 ； (5)如果浓盐酸足量时，欲在标准状况下制取2.24LCl2气体，则至少需要固体MnO2的质量为 g。 4．某化学兴趣小组利用如图所示实验装置(夹持及加热仪器已省略)在实验室制备并测定其纯度。 回答下列问题： (1)与分液漏斗相比，使用滴液漏斗a的优点是 。 (2)装置B中发生反应的离子方程式为 。 (3)某同学认为该装置的设计有缺陷，改进措施为 ，否则会使产率偏低。 (4)测定所得样品的纯度：该小组同学认为可以利用一定质量的样品与过量在酸性条件下发生反应，再以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定生成的，测定样品的纯度。 ①到达滴定终点时，溶液的颜色为 。 ②在接近滴定终点时，使用“半滴操作”可提高测定的准确度，其操作方法是将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落， (请在横线上补全操作)，继续摇动锥形瓶，观察溶液的颜色变化。 ③在进行方案可行性分析时，实验发现在KI溶液和稀硫酸的混合溶液中加入溶液，最终得到了无色溶液而没有得到预设中的碘溶液，可能的原因是 。 ④有同学提出可以使用质量分析法测定样品的纯度：称量样品、，混合加热至质量不再改变，剩余固体的质量为，则样品的纯度为 (用含m、n、p的代数式表示)。 5．某实验小组利用氢气还原法测定某受潮的多孔铁氧化物()的组成，所用装置如图所示，回答下列问题。 (1)装置A中发生反应的离子方程式为 。标准状况下，反应每生成，消耗锌粒的物质的量为 。 (2)实验装置用上面所列仪器组成，按氢气流向的连接顺序是 (填接口字母)。 (3)装置E中药品的作用是 。 (4)将该多孔铁的氧化物放入直型玻璃管前，需在坩埚内低温烘焙，这样做的目的是 ；若缺少此步骤，会导致x:y的数值 (填“偏大、偏小”或“无影响”)。 (5)称取烘焙后样品与氢气充分反应，生成水的质量为，则该样品的组成为 (填化学式)。 6．硫酸肼微溶于冷水，易溶于热水，水溶液呈酸性；不溶于乙醇。在有机合成、医药、农药方面有广泛应用。其制备过程分为以下两部分。 Ⅰ．水合肼(，沸点约118℃，可与酸反应被视为二元弱碱)的制备。由尿素水溶液、NaOH和次氯酸钠溶液混合，在20℃以下反应一段时间：再将剩余的NaOH溶液与催化剂加入其中，迅速升温至100℃继续反应，生成水合肼。 Ⅱ．合成硫酸肼，其装置以及具体步骤如下： ①将一定量的水合肼于仪器A中稀释，在低温浴槽内冷却降温。 ②将仪器C内的98%浓硫酸，缓慢滴加至仪器A中，搅拌并保持温度在0~10℃左右，当pH为5~7时停止滴加。 ③将溶液缓慢降温，2h后沉降出白色固体。过滤、洗涤、室温风干即可得硫酸肼产品。 回答下列问题： (1)装置中仪器B的名称为 。 (2)反应物次氯酸钠不能过量，否则产率过低，主要原因是 。 (3)合成时，还生成2种钠盐。写出合成的总反应方程式 。 (4)步骤①中水合肼稀释时放出热量，主要原因是 。 (5)步骤②中，如果pH为4时停止滴加硫酸，产率 (填“增大”“减小”或“不变”)，原因是 。 (6)步骤③中固体最好用 洗涤2~3次。 (7)在优化工艺条件下，该方法制备硫酸肼的转化率可达70%，且产品纯度高达98%。此时30g尿素可制备 g硫酸肼产品(列出算式)。 7．某创新实验小组设计如图装置进行乙醇催化氧化的实验探究。已知：乙醇、乙醛的沸点分别为78.5℃，20.8℃。请根据所学知识回答下列问题： (1)写出乙醇催化氧化的化学方程式： 。 (2)在不断鼓入空气的情况下，熄灭酒精灯，反应仍能继续进行，说明该乙醇催化反应是 反应(填“放热”或“吸热”)。 (3)甲和乙两个水浴作用不相同。甲的作用是 ，乙的作用是 。 (4)反应后，干燥试管a中收集到的物质有 ，集气瓶中收集到的气体的主要成分是 。 (5)试管a中收集到的液体用紫色石蕊试纸检验，试纸显红色，说明液体中还含有 要除去该物质，可在混合液中加入 (填选项字母) A．氯化钠溶液     B．苯     C．碳酸氢钠溶液     D．四氯化碳 8．氯气是一种非常重要的化工原料，可用于制造盐酸、漂白剂、农药等。实验室制取氯气并进一步制取无水的实验装置如下图所示： 已知：无水在空气中易与水发生反应，加热易升华。回答下列问题： (1)装置A中发生反应的化学方程式是 。浓盐酸在反应中显示出来的性质是 (填写编号)。 a．只有还原性    b．还原性和酸性    c．只有氧化性    d．氧化性和酸性 (2)关于试剂X、试剂Y，正确选择是_______(填标号)。 A．试剂X是浓硫酸、试剂Y是饱和食盐水 B．试剂X是饱和食盐水、试剂Y是浓硫酸 C．试剂X是浓硫酸、试剂Y是饱和 D．试剂X是饱和、试剂Y是浓硫酸 (3)装置F中无水的作用是 。 (4)某兴趣小组在实验中发现浓盐酸与混合加热生成氯气，稀盐酸与混合加热不生成氯气。对用稀盐酸实验没有氯气生成的原因，兴趣小组经讨论后有如下猜想： 猜想一：小明认为是低导致。猜想二：小红认为是 低导致。 小组设计了以下实验方案进行验证： a．稀盐酸滴入中，然后通入气体加热 b．稀盐酸滴入中，然后加入固体加热 c．稀盐酸滴入中，然后加入浓硫酸加热 d．与的浓溶液混合加热 e．浓硫酸与固体、固体共热 实验现象：a、c、e有黄绿色气体生成，b、d没有黄绿色气体生成。 由此可知猜想 成立。 9．无水呈棕红色，固体极易潮解，左右时升华。某学习小组利用如图装置(某些夹持仪器略去)制备并收集无水固体。请回答： (1)按气流方向各装置依次连接的合理顺序为 (填仪器接口的字母，部分装置可重复使用)。 (2)连接好各装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品， (请按正确的顺序填入下列步骤的序号)。 ①加热粉反应一段时间②打开分液漏斗活塞通一段时间气体③关闭分液漏斗活塞④停止加热，充分冷却 (3)装置F的作用为 ，装置E中冷水浴的作用为 。 (4)实验结束后E中观察到的现象可能是 。 (5)写出装置B中所发生反应的化学方程式： 。 (6)写出实验结束后装置D中溶液的一种用途： 。 10．硫酸亚铁晶体()在医药上常用作补血剂。某课外小组测定该补血剂中铁元素的含量，并检验该补血剂是否变质。实验步骤如下： 请回答下列问题： (1)③加入足量氨水，反应的离子方程式为 。 (2)①所得滤液中加入过量的的目的是 。 (3)④中一系列操作的步骤是：过滤、 、灼烧、冷却至室温、称量。 (4)若实验中铁无损耗，则每片补血剂含铁元素的质量为 (用含a的代数式表示)。 (5)取少许①所得滤液于试管中，滴入几滴 (填化学式)溶液，观察溶液是否变红色，即可检验补血剂是否已因氧化变质。 (6)在实验室，为了防止溶液变质，应在溶液中加入少量铁粉，请用离子方程式说明原因 。 11．实验室用苯和液溴制取溴苯并验证其反应类型的实验装置图(夹持装置略)及有关数据如下，按下列步骤回答有关问题。 苯 溴 溴苯 密度/() 0.88 3.10 1.50 沸点/℃ 80 59 156 水中溶解性 微溶 微溶 微溶 (1)实验装置中，仪器c的名称 ，作用为 ，冷却水应 (填“上”或“下”)口流出。 (2)在a中加入16mL无水苯和少量铁屑，在b中小心加入5mL液态溴，向a中滴入液溴，有白雾生成。a中发生反应的化学方程式为 。 (3)d中CCl4的作用是 ；e中出现 ，则说明苯与液溴发生了取代反应。 (4)实验完毕待冷却后，经过下列步骤对溴苯进行分离提纯。 ①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑； ②滤液依次用10mL水、8mL10%NaOH溶液、10mL水洗涤。用NaOH溶液洗涤的作用是 。 ③向分离出的粗溴苯中加入少量无水氯化钙，静置、过滤。加入无水氯化钙的目的是 。 (5)经过上述分离提纯操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为 ，要进一步提纯，再进行 (填操作名称)即可得到较纯净的溴苯。 (6)若经过上述分离提纯操作，经进一步精制得到6.2mL溴苯，则该实验中溴苯的产率是 (计算结果保留三位有效数字)。 12．某化学兴趣小组在实验室中模拟侯氏制碱法制备，进一步处理得到产品和。实验流程如图： 回答下列问题： (1)1mol产品中含键的物质的量为 。 (2)装置A和装置B均可用于实验室制备，其中装置A的优点是 。 (3)从下列装置中选择合适的仪器制备，正确的连接顺序是 (按气流方向，用小写字母表示)。为使装置B中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或 。 (4)使用雾化装置的优点是 。制备碳酸氢钠时能否将氨气通入溶有二氧化碳的饱和氯化钠溶液中， (填“能”或“不能”)，原因是 。 (5)该方法制得的纯碱中往往会含有杂质，试设计检验杂质是否存在的实验方案 。 (6)生成的总反应化学方程式为 。 13．同学们用下列装置制取并收集干燥的氨气。(某些夹持仪器和导管已略去) 请回答下列问题： (1)A中发生反应的化学方程式是 。 (2)按气流方向，各装置接口的正确连接顺序是①→ 。 (3)B的作用是 ，C中棉花的作用是 。 (4)证明氨气已收集满的方法是 。 14．二氧化氯是一种优良的消毒剂，熔点为，沸点为11℃，浓度过高时易发生分解，甚至爆炸，若用空气、二氧化碳、氮气等气体稀释，则爆炸性降低。用干燥的氯气与亚氯酸钠固体制备二氧化氯并探究其性质，装置如图： (1)装置A中盛放浓盐酸的仪器的名称为 ，发生反应的离子方程式为 。 (2)装置B中盛放饱和食盐水的作用 。 (3)用下列两种方法制取氯气：①用含4mol氯化氢的浓盐酸与足量的二氧化锰反应，②用1mol二氧化锰与足量的浓盐酸反应。所得氯气_______(填字母)。 A．①比②多 B．②比①多 C．一样多 D．无法比较 (4)装置D中通入干燥空气的作用是 。 (5)探究性质： ①通过 法，确认冰水浴槽收集到的液态为黄绿色。 ②将二氧化氯泡腾片放入品红溶液中，红色溶液变为无色，微热无色溶液，不变色。由此推知，具有 性。 ③将二氧化氯通入含'的废水中，产生两种对环境友好的气体，氯被还原成最低价离子。这两种气体的化学式为 。 15．下图是实验室研究潜水艇中供氧体系反应原理的装置图(夹持仪器略)。 (1)A装置为CO2的发生装置，反应的化学方程式为 。 (2)B装置的作用是 ，反应的化学方程式为 。 (3)D装置中盛放的试剂是 ，装置D的作用是 。 (4)当装置内气流平稳后开始收集气体，该气体能 ，证明过氧化钠可做供氧剂。 (5)C装置中固体由淡黄色完全变为白色，检验固体成分的实验方案为：取少量C装置中反应后的固体溶于水，向溶液中滴入过量 溶液，若有白色沉淀生成，则证明固体中含有 ；过滤，向滤液中滴入几滴酚酞试液，若 且不褪色，则证明固体中含有 。 (6)若反应后生成氧气2240mL(已折合成标准状况)，则参与反应的过氧化钠的质量为 g。 1．氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。 已知：i．CCl4难溶于水且密度比水大，I2在CCl4中显紫色。 ii．氯气与碱反应时温度不同产物不同。 (1)装置①中，仪器A的名称是 ，该装置制取氯气的化学方程式 ，其中氧化剂与还原剂物质的量之比为 。 (2)装置②的目的是 (请说明用什么试剂做什么用)。 (3)装置③中反应的化学方程式为 。 (4)装置④中采用冰水浴冷却的目的是 。 (5)装置⑤的作用是吸收多余的氯气，可选用试剂___________(填字母) A．水 B．NaOH溶液 C．饱和食盐水 D．Na2SO3溶液 (6)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显紫色，可知该条件下KClO3的氧化能力比NaClO (填“强”或“弱”)。 (7)有效氯含量是指一定质量含氯消毒剂与多少质量的氯气的氧化能力相当(即得电子数目相同)。则100mL 0.02mol·L-1 KClO3溶液的有效氯含量为 g。 (8)反应结束后，继续探究装置④中试管内溶液的性质。现用注射器取少量装置④中试管内溶液进行如下实验。 ①若X溶液为浓盐酸，当注射器中的溶液注入试管时，可观察到湿润淀粉KI试纸变蓝，则湿润pH试纸的现象是 。 ②若X溶液为双氧水，当注射器中的溶液注入试管时，在气球处会收集到一种常见的无色无味气体，且原溶液消毒能力大大降低，写出该反应的离子方程式 。 2．1-溴丁烷可用于合成麻醉药盐酸丁卡因，也用于生产染料和香料，是稀有元素萃取的溶剂及有机合成的中间体，其制备如图(夹持装置略)： 已知：ⅰ． ⅱ． ⅲ． 请回答下列问题： (1)制备装置中c仪器的名称为 ；a仪器的作用 。 (2)在反应时，若选用较浓的硫酸作为反应物，得到的产品会呈黄色，为除去颜色，最好选择下列的 (填标号)溶液来洗涤产品。 A．四氯化碳        B．硫酸钠        C．氢氧化钠        D．亚硫酸钠 产品选择上述溶液洗涤后，还需要用蒸馏水洗涤一次，洗涤液与产品分离的操作是 (填操作名称)。 (3)分离得到的有机层依次用适量的水、饱和溶液、水洗涤、用无水干燥，蒸馏，得到最终产品。其中“饱和溶液”的作用为 ，若投入正丁醇14.8g，得到产物15.6g，则溴丁烷的产率为 %(保留一位小数)。 (4)探究小组为研究1-溴丁烷的水解反应和消去反应，设计如下探究实验： ①对比ⅰ、ⅱ的实验现象，可得出卤代烃水解的实验结论是 。 ②实验ⅲ的有机化学反应方程式是 。 3．烟酸又称维生素B3，实验室可用如下方案(下图)来制备。 已知：1.烟酸微溶于冷水，易溶于热水和乙醇；2.烟酸中N原子上存在孤电子对；3.此反应为放热反应。 实验步骤： I．在下图的三颈烧瓶中加入1.86g3-甲基吡啶、50mL蒸馏水和搅拌子，搅拌使其溶解。 Ⅱ．打开加热搅拌器，加热控制温度在80～85℃，将8gKMnO4(过量)分为4份，每隔5min加入一次，加毕继续保持反应温度60min。反应过程中出现大量棕褐色MnO2沉淀。 Ⅲ．搅拌状态下向三颈烧瓶中加入数滴乙醇至溶液接近无色，再加入稀盐酸，调节溶液的pH=4，趁热过滤，a_____，浓缩至体积为30mL，放入冰箱，2℃冷却30min。 IV．过滤，脱色提纯后得白色粉末状产品1.845g。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为 。 (2)1mol3-甲基吡啶发生反应转移电子的物质的量为 。 (3)步骤Ⅱ中KMnO4不能一次加入的原因是 。 (4)步骤Ⅲ向三颈烧瓶中加入数滴乙醇的原因是 。 (5)补全Ⅲ中a处的实验步骤： 。 (6)实验证明，盐酸加入过少或过多，都会使烟酸的产量下降，其原因是 。 (7)本次实验烟酸的产率为 。 (8)某固体K的主要成分为烟酸，用索氏提取器提取K中的烟酸(下图)，将乙醇置于烧瓶内，K置于滤纸套筒内，加热烧瓶。用索氏提取器提取烟酸的优点是 (K中其它成分不溶于乙醇)。 4．聚甲基丙烯酸甲酯是有机玻璃的主要成分，其单体的制备方法如下： Ⅰ．向烧瓶中依次加入：20mL甲基丙烯酸、2mL浓硫酸，冷却至室温再加入15mL甲醇； Ⅱ．按图示连接装置加热烧瓶中混合液，通过分水器分离出水，待反应结束时停止加热，冷却； Ⅲ．纯化产品； 粗产品依次用水洗、饱和溶液Y洗、水洗，在油层中加入无水硫酸镁充分振荡后过滤，再经蒸馏得到较纯净的甲基丙烯酸甲酯19.6g。 已知： 药品 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 密度() 相对分子质量 甲醇 -98 64.5 与水混溶，易溶于有机溶剂 0.79 32 甲基丙烯酸 15 161 溶于热水，易溶于有机溶剂 1.01 86 甲基丙烯酸甲酯 -48 100 微溶于水，易溶于有机溶剂 0.944 100 请回答下列问题： (1)实验中选取的烧瓶规格为 。 A．50mL    B．100mL    C．150mL (2)图中仪器X的名称为 。 (3)制备甲基丙烯酸甲酯的化学方程式为 。 (4)步骤Ⅱ中判断反应结束的方法是 。使用分水器的优点是 。 (5)步骤Ⅲ中，试剂Y是 ，其作用有 。 (6)本实验中甲基丙烯酸甲酯的产率为 (保留三位有效数字)。 5．学习小组利用废银催化剂制备乙炔银(Ag2C2)和酸性乙炔银(Ag2C2·nAgNO3)。已知乙炔银和酸性乙炔银在受热时均易发生分解。 (1)制取乙炔：利用如图装置制取纯净的乙炔。 ①电石与水反应剧烈，为减缓反应速率，在不改变电石用量和大小的情况下，可采取的措施有 ， 。 ②电石主要含CaC2，还含有CaS等杂质。洗气瓶中CuSO4溶液的作用是 。 (2)制备乙炔银：向含有Ag(NH3)2OH的溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀。 ①写出生成乙炔银的化学方程式： 。 ②补充完整制取乙炔银固体的实验方案：将废银催化剂分批加入浓硝酸中，采用空气搅拌，用稀硝酸和氢氧化钠溶液先后吸收反应产生的废气，过滤除去不溶物， ，将Ag2C2转入棕色试剂瓶中。(实验中须使用的试剂有：C2H2、2%氨水、去离子水) (3)制备酸性乙炔银并测定其组成。将乙炔通入硝酸银溶液中可制得酸性乙炔银。反应原理为C2H2＋(n＋2)AgNO3=Ag2C2·nAgNO3↓＋2HNO3。准确称取1.260g所得样品，用浓硝酸将固体完全溶解后，定容得200mL溶液，取20.00mL于锥形瓶中，以NH4Fe(SO4)2作指示剂，用0.05000mol/LNH4SCN标准溶液进行滴定(Ag＋＋SCN-=AgSCN↓)，终点时消耗标准溶液的体积为16.00mL。 ①滴定终点的现象为 。 ②通过计算确定n的数值(写出计算过程) 。 / / 学科网（北京）股份有限公司 $$