《化学实验技术》化学实验基本操作（1）（举一反三考点练）- 讲义

举一反三考点练 《化学实验技术》化学实验基本操作（1）-讲义 1、熟练掌握化学实验中加热、溶解、搅拌、蒸发、沉淀、过滤等基本操作技术。 知识点一 加热与冷却技术 1加热 在化学实验中，许多物质的溶解、混合物的分离以及化学反应的发生，都需要在加热的情况下进行。因此，选择适当的加热器具和加热方法、正确进行加热操作往往是决定实验成败的关键之一。实验室中常用的加热器具有酒精灯、酒精喷灯、煤气灯、电炉和电加热套等。 酒精灯由灯壶、灯芯和灯帽等三部分组成，其构造如图所示。酒精灯的加热温度不高，为400～500℃。其灯焰可分为外焰、内焰和焰心,其中外焰的温度较高，内焰的温度较低，焰心的温度最低。点燃酒精灯需用燃着的火柴，切不可用燃着的酒精灯对火，以免酒精洒出，引起火灾。需要向灯壶内添加酒精时，可借助小漏斗。酒精不得装得太满，以不超过灯壶容积的2/3为宜。绝不允许在灯焰燃着时添加酒精，以防造成着火事故。加热完毕，只要盖上灯帽，灯焰即可自行熄灭，切忌用嘴吹灭。熄灭后应将灯帽提起重盖一次，以便使空气进入，免得冷却后盖内产生负压难以打开。 化学实验中常用的加热方式有直接加热和间接加热两种。 (1)直接加热对于热稳定性较好的物质，可在试管、烧杯、烧瓶或坩埚、蒸发皿等耐热容器中直接加热。加热前必须将器皿外壁的水擦干，加热后不能立即与水或潮湿物接触，不能骤冷骤热。 (2)间接加热有些物质的热稳定性较差，过热时会发生氧化、分解或大量挥发逸散。 这类物质不宜直接加热，可采用间接加热法。间接加热法是通过传热介质以热浴的方式进行加热。具有受热面积较大，受热均匀，浴温可控制和非明火加热等优点。常用的热浴有水浴、油浴、砂浴和空气浴等。 2冷却 有些化学反应需要在低温下进行，还有些化学反应因大量放热而难以控制，为除去过剩的热量，就需要冷却。结晶时，为降低物质在溶剂中的溶解度，便于结晶析出完全，也需要进行冷却。最简单的冷却方法就是把盛有待冷却物质的容器浸人冷水或冰-水(碎冰与水的混合物)浴中，以降低温度。如果需要冷却的温度在0℃以下时，可采用冰和盐的混合物作冷却剂。把干冰与某些有机溶剂(如乙醇、氯仿等)混合，可以得到更低的温度(-50～-70℃)。 必须注意：当温度低于-38℃时，不能使用水银温度计(水银在-38.87℃凝固),而应使用内装有机液体的低温温度计。 下列关于酒精灯使用的说法正确的是（ ） A.酒精灯内酒精量应超过容积的2/3 B.用酒精灯火焰的内焰加热 C.熄灭酒精灯时用灯帽盖灭，不可用嘴吹 D.可以用燃着的酒精灯去点燃另一盏酒精灯 【答案】C 【解析】酒精灯内酒精量不能超过容积的2/3，A错误；酒精灯外焰温度最高，应用外焰加热，B错误；熄灭酒精灯用嘴吹可能引发火灾，需用灯帽盖灭，C正确；用燃着的酒精灯去点燃另一盏酒精灯易引发火灾，D错误。 1.实验室进行水浴加热时，下列操作合理的是（ ） A.水浴锅中水可加至溢满 B.直接将试管底部接触水浴锅底 C.水浴加热温度可超过100℃ D.用温度计测量水浴锅内水的温度 【答案】D 【解析】水浴锅中水不可加至溢满，防止加热时水溢出引发危险，A错误；试管底部不能直接接触水浴锅底，以免受热不均，B错误；在标准大气压下，水浴加热温度最高为100℃，C错误；可用温度计测量水浴锅内水的温度来控制加热温度，D正确。 2.加热蒸发皿时，应使用的仪器是（ ） A.坩埚钳 B.试管夹 C.镊子 D.药匙 【答案】A 【解析】坩埚钳可用于夹持加热后的蒸发皿，A正确；试管夹用于夹持试管，B错误；镊子用于夹取块状固体，C错误；药匙用于取用粉末状或小颗粒状药品，D错误。 3.冷却热的饱和溶液进行结晶操作时，正确的操作顺序是（ ） ①过滤 ②加热配制热的饱和溶液 ③冷却结晶 A.①②③ B.②③① C.③②① D.②①③ 【答案】B 【解析】先加热配制热的饱和溶液，然后冷却热的饱和溶液使其结晶，最后通过过滤得到晶体，操作顺序为②③①，B正确。 1.给试管中的液体加热时，液体体积不应超过试管容积的（ ） A.1/2 B.1/3 C.2/3 D.3/4 【答案】B 【解析】给试管中的液体加热时，液体体积超过试管容积的1/3，加热时液体易溅出，引发危险，所以液体体积不应超过试管容积的1/3，B正确。 2.冷却后的坩埚应放在（ ）上冷却至室温 A.桌面上 B.石棉网 C.泥三角 D.干燥器 【答案】D 【解析】冷却后的坩埚放在干燥器中冷却至室温，可防止坩埚吸收空气中水分或与空气中物质反应，影响实验结果，D正确。 3.用酒精灯加热试管中的固体，应先进行预热，预热的方法是（ ） A.来回移动酒精灯 B.固定在试管底部加热 C.先加热试管口，再加热试管底部 D.以上方法均不正确 【答案】A 【解析】用酒精灯加热试管中的固体，来回移动酒精灯可使试管均匀受热，达到预热效果，A正确；固定在试管底部加热易使试管局部过热炸裂，B错误；先加热试管口再加热试管底部不能有效预热，C错误。 · 加热在化学实验中很关键，常用器具包括酒精灯等，其灯焰分三层，外焰温度高。 · 加热方式有直接和间接两种，间接加热通过热浴，有受热均匀等优点。 · 部分化学反应及结晶需冷却，简单冷却用冷水或冰-水浴，低温可用冰盐混合物等。 知识点二 溶解与蒸发技术 1固体的溶解 在化学实验中，为使反应物混合均匀，以便充分接触、迅速反应，或为提纯某些固体物质，常需将固体溶解，制成溶液。为加速溶解，一般还需配以适当的搅拌。 溶解固体的步骤 (1)选择溶剂溶解前，需根据固体的性质，选择适当的溶剂。水通常是溶解固体的首选溶剂。它具有不易带入杂质、容易分离提纯以及价廉易得等优点。因此凡是可溶于水的物质应尽量选择水作为溶剂。某些金属的氧化物、硫化物、碳酸盐以及钢铁、合金等难溶于水的物质，可选用盐酸、硝酸、硫酸或混合酸等无机酸加以溶解。大多数有机化合物需要选择极性相近的有机溶剂进行溶解。 (2)研磨固体块状或颗粒较大的固体，需要在研钵中研细成粉末状，以便使其迅速、完全溶解。 (3)溶解固体先将固体粉末放入烧杯中，再借助玻璃棒加入溶剂，然后轻轻搅拌，直到固体全部溶解并成为均相溶液为止。 通常情况下，大多数固体物质的溶解度随温度的升高而增大，即加热能使固体的溶解速度加快。必要时可根据物质的热稳定性，选择适当方式进行加热，促其溶解。搅拌可以加快溶解速度，也可以使加热、冷却或化学反应体系中溶液的温度均匀。实验室中常用的搅拌器有玻璃棒、磁力搅拌器和电动搅拌器等。玻璃棒是化学实验中最常用的搅拌器具。使用时，手持玻璃棒上部，轻轻转动手腕用微力使其在容器中的液体内均匀搅动。搅拌液体时，应注意不能将玻璃棒沿容器壁滑动，也不能朝不同方向乱搅使液体溅出容器外，更不能用力过猛以致击破容器。 2溶液的蒸发 溶液的蒸发是指用加热的方式使一部分溶剂在液体表面发生气化，从而提高溶液浓度或使固体溶质析出的过程。 实验室中，蒸发浓缩通常在蒸发皿中进行，因其可耐高温，表面积大，蒸发速度较快。蒸发皿中盛放溶液的体积不得超过其容积的2/3。若溶液量较多，可随溶剂的不断蒸发分次添加，有时也可改用大烧杯作为蒸发容器。对于热稳定性较好的物质，蒸发可在石棉网或泥三角上直接加热进行。有些物质遇热容易分解，则应采用水浴控温加热。有机溶剂的蒸发常在通风橱中进行。 蒸发的程度取决于实验的具体要求和溶质的溶解性能。当蒸发是为了便于结晶析出时，对于溶解度随温度降低而显著减小的物质，如KNO3等，只要将其溶液浓缩至表面出现晶体膜，即可停止加热。对于溶解度随温度变化不大、冷却高温的过饱和溶液也不能析出较多晶体的物质，如NaCl、KCl等，则需要在溶液中析出结晶后继续蒸发母液，直至呈粥状后再停止加热。 溶解固体时，加速溶解的方法不包括（ ） A.搅拌 B.加热 C.研碎固体 D.增加溶剂体积 【答案】D 【解析】搅拌、加热、研碎固体均可加速溶解，增加溶剂体积只能增大溶解量，不能加快溶解速率，D错误。 1.下列物质溶解时会放热的是（ ） A.硝酸铵 B.氯化钠 C.氢氧化钠 D.蔗糖 【答案】C 【解析】氢氧化钠溶于水放热，硝酸铵溶于水吸热，氯化钠、蔗糖溶解时温度变化不明显，C正确。 2.蒸发结晶时，停止加热的时机是（ ） A.溶液完全蒸干时 B.有大量晶体析出时 C.刚出现晶体时 D.溶液沸腾时 【答案】B 【解析】蒸发时当有大量晶体析出，应停止加热，利用余热蒸干剩余液体，避免固体飞溅，B正确。 3.配制一定浓度的氯化钠溶液时，溶解操作应在（ ）中进行 A.量筒 B.容量瓶 C.烧杯 D.锥形瓶 【答案】C 【解析】溶解需在烧杯中进行，量筒和容量瓶不能用于溶解，C正确。 1.蒸发过程中，玻璃棒的作用是（ ） A.引流 B.搅拌防止局部过热 C.转移固体 D.加速蒸发 【答案】B 【解析】蒸发时玻璃棒搅拌可防止液体局部过热导致飞溅，B正确。 2.溶解操作中，正确的做法是（ ） A.向试管中直接倒入大量水溶解固体 B.溶解过程中用温度计搅拌 C.溶解氢氧化钠时在烧杯中进行 D.浓硫酸溶解时迅速倒入大量水 【答案】C 【解析】试管容积小，不适合大量溶解，A错误；温度计不能用于搅拌，B错误；浓硫酸需缓慢注入水中，D错误；C正确。 3.下列操作会导致所配溶液浓度偏低的是（ ） A.溶解时未冷却至室温就转移 B.蒸发时溶剂损失过多 C.溶解后烧杯未洗涤 D.蒸发后固体未完全干燥 【答案】C 【解析】烧杯未洗涤会导致溶质损失，浓度偏低，C正确；A、B、D会使浓度偏高。 · 固体溶解：根据性质选溶剂，研磨块状固体成粉末，将粉末放烧杯加溶剂搅拌，必要时加热。 · 溶液蒸发：在蒸发皿进行，溶液量不超容积2/3。 · 热稳物质可直接加热，易分解物质用水浴，有机溶剂蒸发需在通风橱。 知识点三 沉淀与过滤技术 1.沉淀的概念 沉淀是指利用化学反应生成难溶性物质的过程。生成的难溶性沉淀物质通常也简称沉淀。沉淀有时是所需要的产品，有时是欲除去的杂质。在化学分析中，可利用沉淀反应，使待测组分生成难溶化合物沉淀析出，以进行定量测量。在物质的制备中，可通过选用适当的沉淀剂，将可溶性杂质转变成难溶性物质再加以除去的方法来精制粗产物。无论出于何种目的产生的沉淀，都需与母液分离开来，并加以洗涤。 2.沉淀的分离 沉淀的分离可根据沉淀的性质以及实验的需要采用倾泻法、离心法或过滤法。 (1)倾泻法：如果沉淀的颗粒或密度较大，静置后能沉降至容器底部，便可利用倾泻的方法将沉淀与母液快速分离开。操作时，先使混合物静置，不要搅动，待沉淀沉降完全后，将上层清液小心地沿玻璃棒倾出，使沉淀仍留在容器中。 (2)离心法：当沉淀量很少时，可使用离心机进行分离。 3.沉淀的洗涤 洗涤沉淀时，先用洗瓶挤(吹)出少量洗涤液注入盛有沉淀的烧杯或试管中，再用玻璃棒充分搅拌，然后静置(或离心),待沉淀沉降后，将上层清液倾出(或用滴管吸出)。如此重复操作2～3次，一般即可将沉淀洗涤干净。对转移至滤纸上的沉淀进行洗涤时，若需要搅拌，应特别注意玻璃棒不得触及滤纸，以免捅破滤纸造成透滤。 4普通过滤 过滤时，左手持玻璃棒垂直靠滤纸三层处，右手拿烧杯，杯嘴贴玻璃棒，慢慢倾斜倒上层清液，随倾液逐渐提高玻璃棒，液面距滤纸边缘5mm时停倒。停倒时烧杯嘴沿玻璃棒上提并扶正，玻璃棒放回烧杯但不碰杯嘴。用洗瓶吹洗涤液，搅沉淀洗涤静置后过滤清液，重复4-5次。加少量洗涤液搅沉淀后转移至滤纸，残留沉淀用玻璃棒架烧杯口，洗瓶吹洗转移。沉淀全转移后，洗瓶从滤纸边缘螺旋形吹洗涤液，冲沉淀至底部，反复洗净。 5.保温过滤 保温过滤又叫热过滤，常用于重结晶操作中。用普通玻璃漏斗过滤热的饱和溶液时，常常由于温度降低而在漏斗颈中或滤纸上析出结晶，不仅造成损失，而且使过滤产生困难。如果使用保温漏斗(又叫热水漏斗)趁热过滤，就不会发生这种情况。 6.减压过滤 减压过滤又叫抽气过滤(简称抽滤)。采用抽气过滤，既可缩短过滤时间，又能使结晶与母液分离完全，易于干燥处理。 过滤操作中，漏斗颈的下端应（ ）​ A.悬空在烧杯上方​ B.紧靠烧杯内壁​ C.插入烧杯底部​ D.斜靠在烧杯壁中间 【答案】B 【解析】过滤时漏斗颈下端紧靠烧杯内壁，可防止滤液溅出，保证过滤操作顺利进行，选B。A选项悬空会导致滤液溅出；C选项插入底部可能引起滤液浑浊；D选项斜靠中间不符合规范操作。 1.下列仪器中，常用于过滤操作的是（ ）​ A.容量瓶​ B.分液漏斗​ C.布氏漏斗​ D.锥形瓶 【答案】C 【解析】布氏漏斗常用于减压过滤操作，选C。A选项容量瓶用于配制一定物质的量浓度溶液；B选项分液漏斗用于分液；D选项锥形瓶用途广泛，但不是专门过滤仪器。 2.过滤操作中，玻璃棒的作用不包括（ ）​ A.引流​ B.搅拌加速溶解 ​C.防止液体溅出​ D.转移沉淀 【答案】B 【解析】过滤时玻璃棒用于引流、防止液体溅出和转移沉淀，不能搅拌加速溶解，会破坏滤纸，选B。A、C、D选项均是玻璃棒在过滤中的作用。 3.过滤后洗涤沉淀的目的是（ ）​ A.使沉淀更干燥​ B.除去沉淀表面吸附的杂质​ C.增大沉淀溶解度​ D.使沉淀颗粒变大 【答案】B 【解析】过滤后洗涤沉淀是为了除去沉淀表面吸附的杂质，提高沉淀纯度，选B。A选项洗涤与干燥无关；C选项洗涤不会增大沉淀溶解度；D选项洗涤不能使沉淀颗粒变大。 1.下列关于过滤操作的叙述，正确的是（ ）​ A.过滤时漏斗中的液面可以高于滤纸边缘​ B.过滤只能除去液体中的不溶性杂质​ C.过滤后滤液仍浑浊，应直接倒掉重新过滤​ D.过滤时可以不用玻璃棒引流 【答案】B 【解析】过滤的原理是分离不溶性固体和液体，只能除去液体中的不溶性杂质，选B。A选项漏斗中液面高于滤纸边缘会导致滤液浑浊；C选项滤液浑浊应检查原因处理后重新过滤，不能直接倒掉；D选项过滤必须用玻璃棒引流。 2.减压过滤相比常压过滤，其优点不包括（ ）​ A.过滤速度快​ B.得到的沉淀更干燥​ C.适用于过滤胶状沉淀​ D.可过滤较大量的沉淀 【答案】C 【解析】减压过滤不适用于过滤胶状沉淀，胶状沉淀会透过滤纸或堵塞滤纸孔，C不是优点。A选项减压过滤利用压强差加快速度；B选项能使沉淀更干燥；D选项可处理较大量沉淀。 3.用热过滤法分离沉淀时，为防止溶液在漏斗中冷却析出晶体，应（ ）​ A.加快过滤速度​ B.用热水预热漏斗​ C.增大溶液浓度​ D.降低溶液温度 【答案】B 【解析】热过滤时用热水预热漏斗，可防止溶液在漏斗中冷却析出晶体，选B。A选项加快过滤速度不能完全避免冷却；C选项增大溶液浓度不能解决冷却问题；D选项降低溶液温度更易析出晶体。 · 沉淀概念：沉淀是生成难溶性物质的过程，产物或为所需或为杂质，在化学分析和物质制备中常用，沉淀需与母液分离并洗涤。 · 沉淀分离方法：颗粒大或密度大的沉淀用倾泻法；沉淀量少时用离心法；还可用过滤法。 · 沉淀洗涤：向沉淀加洗涤液搅拌、静置，倾出清液，重复2-3次；滤纸上沉淀洗涤时玻璃棒不触滤纸。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$