《化学实验技术》化学实验基本操作（2）（举一反三考点练）- 讲义

举一反三考点练 《化学实验技术》化学实验基本操作（2）-讲义 1、熟练掌握化学实验中加热、溶解、搅拌、蒸发、沉淀、过滤等基本操作技术。 知识点一 结晶与重结晶 1.结晶 结晶是指溶液达到过饱和后，从溶液中析出晶体的过程。通常将经过蒸发浓缩的溶液冷却放置一定时间后，晶体就会自然析出。对于溶解度随温度变化较大的物质，可减小蒸发量，甚至不经蒸发，而酌情采用冰-水浴或冰-盐浴进行冷却，以促使结晶析出完全。在结晶过程中，一般需要适当加以搅拌，以避免结成大块。 从溶液中析出晶体的纯度与晶体颗粒的大小有关。小颗粒生成速度较快，晶体内不易裹入母液或其他杂质，有利于纯度的提高。大颗粒生长速度较慢，晶体内容易带入杂质，影响纯度。但是，颗粒过细或参差不齐的晶体容易形成稠厚的糊状物，不便过滤和洗涤，也会影响纯度。 晶体颗粒的形成与结晶条件有关。当溶液浓度较大、溶质溶解度较小、冷却速度较快或结晶过程中剧烈搅拌时，较易析出细小的晶体；反之，则容易得到较大的晶体。适当控制结晶条件，就能得到颗粒均匀、大小适中的较为理想的晶体。进行结晶操作时，如果溶液已经达到过饱和状态，却不出现结晶，可用玻璃棒摩擦容器内壁，或者投入少许同种物质的晶体作为“晶种”,以诱导的方式促使晶体析出。 2重结晶 固体物质的溶解度一般随着温度的升高而增大。将固体物质溶解在热的溶剂中，制成饱和溶液，再将溶液冷却、重新析出结晶的过程叫做重结晶。通过重结晶可将在同种溶剂中具有不同溶解度的物质分离开来，这是提纯固体物质的重要方法，适用于提纯杂质含量在5%以下的固体物质。 重结晶的操作程序一般可表示如下： (1)热溶解：在适当的容器中，用选好的溶剂将被提纯的物质溶解，制成接近饱和的热溶液。如果选用的是易挥发或易燃的有机溶剂，则热溶解应在回流装置中进行；若以水为溶剂，采用烧杯或锥形瓶等作为容器即可。 (2)脱色：若溶液中含有色杂质，可待溶液稍冷后，加入适量活性炭，在搅拌下煮沸5~10min,利用活性炭的吸附作用将有色杂质除去。活性炭的用量一般为样品量的1%~5%,不宜过多，否则会吸附样品，造成损失。 (3)热过滤：将经过脱色的溶液趁热在保温漏斗中过滤，除去活性炭及其他不溶性杂质。 若样品溶解后，溶液澄清透明，无任何不溶性杂质和有色杂质，则可省去脱色和热过滤这两步操作。 (4)结晶：将热过滤后所得滤液静置到室温或接近室温，然后在冰-水或冰-盐水浴中充分冷却，使结晶析出完全。如果溶液冷却后，不出现结晶，可投入少量纯净的同种物质作为晶种，促使溶液结晶，或用玻璃棒摩擦器壁引发结晶形成；如果溶液冷却后析出油状物，可剧烈搅拌，使油状物分散并呈结晶析出。 (5)抽滤：用减压过滤装置将结晶与母液分离开。再用冷的同一溶剂洗涤结晶两次，最后用洁净的玻璃钉或玻璃瓶盖将其压紧并抽干。 (6)干燥：挤压抽干后的结晶习惯上称为滤饼。将滤饼小心转移到洁净的表面皿上，经自然晾干或在100℃以下烘干即得纯品，称量后保存。 下列关于结晶的说法，正确的是（ ）​ A.所有物质结晶都需要降温​ B.结晶得到的固体一定是纯净物​ C.蒸发结晶适用于溶解度受温度影响小的物质​ D.结晶过程不需要搅拌 【答案】C 【解析】蒸发结晶是通过蒸发溶剂使溶质结晶，适用于溶解度受温度影响小的物质，如氯化钠，C正确。A选项，有些物质结晶可通过蒸发溶剂，不一定降温；B选项，结晶得到的固体可能含杂质，不一定纯净；D选项，结晶过程适当搅拌可使晶体均匀生长，加快结晶速度。 1蒸发结晶过程中，停止加热的时机是（ ）​ A.溶液完全蒸干时​ B.有少量固体析出时​ C.有大量固体析出，剩余少量液体时​ D.溶液沸腾时 【答案】C 【解析】蒸发结晶时，当有大量固体析出，剩余少量液体时停止加热，利用余热将剩余液体蒸干，可防止固体飞溅和避免过度加热导致物质分解，C正确。A选项溶液完全蒸干会使固体飞溅；B选项有少量固体析出时停止加热，剩余液体过多；D选项溶液沸腾时停止加热过早。 2.重结晶操作中，趁热过滤的目的是（ ）​ A.防止溶液冷却后溶质析出，与杂质一起被过滤​ B.加快过滤速度​ C.防止杂质结晶析出​ D.使过滤更彻底 【答案】A 【解析】趁热过滤是防止热的饱和溶液冷却后，溶质溶解度降低而析出，与杂质一起被过滤掉，造成溶质损失，A正确。趁热过滤不一定能加快过滤速度，也不是为了防止杂质结晶析出或使过滤更彻底。 3.减压蒸发结晶与常压蒸发结晶相比，其优势在于（ ）​ A.能得到纯度更高的晶体​ B.能使晶体颗粒更大​ C.能降低物质的沸点，防止物质分解​ D.操作更简单 【答案】C 【解析】减压蒸发结晶通过降低压强，降低物质的沸点，可在较低温度下蒸发溶剂，防止对热不稳定的物质分解，C正确。减压蒸发结晶不一定能得到纯度更高、颗粒更大的晶体，且操作相对复杂。 1.对于溶解度随温度升高变化不大的物质，提纯时应采用（ ）​ A.冷却结晶法​ B.重结晶法​ C.蒸发结晶法​ D.降温结晶法 【答案】C 【解析】溶解度随温度升高变化不大的物质，通过蒸发溶剂可使溶质大量析出，适合用蒸发结晶法提纯，C正确。冷却结晶法和降温结晶法适用于溶解度随温度变化大的物质；重结晶法虽可提纯，但对于此类物质，蒸发结晶更合适。 2.蒸发结晶时，使用玻璃棒搅拌的主要作用是（ ）​ A.防止液体暴沸​ B.加快蒸发速度​ C.使晶体形状更规则​ D.转移晶体 【答案】A 【解析】蒸发结晶时，用玻璃棒搅拌可使液体受热均匀，防止局部过热导致液体暴沸，A正确。搅拌不能加快蒸发速度，也不能使晶体形状更规则，转移晶体不是搅拌的主要作用。 3.下列物质中，不能用结晶法分离的是（ ）​ A.氯化钠和硝酸钾的混合物​ B.酒精和水的混合物​ C.硫酸铜和泥沙的混合物​ D.硝酸钾和少量氯化钠的混合物 【答案】B 【解析】酒精和水互溶，沸点不同，应采用蒸馏法分离，不能用结晶法，B正确。A、D选项中物质溶解度受温度影响不同，可用结晶法分离；C选项可先溶解过滤除去泥沙，再结晶分离硫酸铜。 · 结晶：溶液过饱和后析出晶体，浓度、冷却速度等影响颗粒大小，可通过摩擦容器或加晶种促结晶。 · 重结晶：利用温度影响溶解度提纯固体，流程为热溶、脱色（如需）、热滤、冷却结晶、抽滤、干燥。 · 操作要点：结晶需控温与搅拌，重结晶需选合适溶剂，结晶后需洗涤干燥。 知识点二 干燥 1.气体物质的干燥 气体的干燥可采用吸附法。常用的吸附剂是氧化铝和硅胶。氧化铝的吸水量可达到其自身质量的15%～20%,硅胶可达到20%～30%。也可使气体通过装有干燥剂的干燥管、干燥塔或洗涤瓶进行干燥。干燥剂的选择需依气体的性质而定。如氧化钙、碱石灰、氢氧化钠或氢氧化钾等干燥剂可用来干燥氨、胺类等碱性气体；氯化钙可用来干燥氢气、氯化氢、一氧化碳、二氧化碳、氮气、氧气及低级烷烃、烯烃、醚、卤代烃等气体；五氧化二磷可用来干燥氢气、氧气、二氧化碳、二氧化硫及烷烃、乙烯等气体；浓硫酸可用来干燥氧气、氮气、氯气、二氧化碳和烷烃等气体。 干燥管或干燥塔中盛放的块状或粒状固体干燥剂不能装得太实，也不宜使用粉末，以便气流通过。使用装在洗气瓶中的浓硫酸做干燥剂时，其用量不可超过洗气瓶容量的1/3,通人气体的流速也不宜太快，以免影响干燥效果。 2.液体物质的干燥 需要进行干燥的液体物质大多为有机化合物，液体有机物中的微量水分可通过选用适当的干燥剂予以脱除。液体有机物的干燥通常在锥形瓶中进行。将已初步分离水分的液体倒入锥形瓶中，加入适量干燥剂，塞紧瓶口，轻轻振摇后静置观察，如发现液体混浊或干燥剂粘在瓶壁上，应继续补加干燥剂并振摇，直至液体澄清后，再静置半小时或放置过夜。若干燥剂能与水发生反应生成气体，还应装配气体出口干燥管。可用无水硫酸铜(白色，遇水变为蓝色)检验干燥效果。加入干燥剂的颗粒大小要适中，太大吸水缓慢、效果差；若过细则吸附有机物多，影响收率。 3.固体物质的干燥 固体物质的干燥是指除去残留在固体中的微量水分或有机溶剂。可根据实验需要和物质的性质不同，选择适当的干燥方法：自然晾干、烘干、干燥器干燥。 下列物质中，不能用无水氯化钙干燥的是（ ）​ A.氧气​ B.氨气​ C.氮气​ D.二氧化碳 【答案】B 【解析】无水氯化钙会与氨气发生反应，生成络合物CaCl2`8NH3，所以不能用无水氯化钙干燥氨气，B正确。氧气、氮气、二氧化碳与无水氯化钙不反应，可以干燥。 1.下列干燥剂中，属于酸性干燥剂的是（ ）​ A.生石灰​ B.氢氧化钠​ C.浓硫酸​ D.无水硫酸镁 【答案】C 【解析】浓硫酸属于酸性干燥剂，可干燥酸性和中性气体，C正确。生石灰（CaO）、氢氧化钠（NaOH）属于碱性干燥剂；无水硫酸镁属于中性干燥剂。 2.下列关于干燥剂选择的说法，正确的是（ ）​ A.干燥剂可以无限次重复使用​ B.只要干燥剂有吸水性就能干燥任何气体​ C.选择干燥剂时要考虑被干燥物质的酸碱性和性质​ D.所有固体干燥剂都能混合使用 【答案】C 【解析】选择干燥剂时，要考虑被干燥物质的酸碱性和性质，避免发生反应，C正确。干燥剂吸水达到一定程度后失去干燥能力，不能无限次重复使用，A错误；不同干燥剂有适用范围，不能干燥任何气体，B错误；有些固体干燥剂混合可能发生反应，不能随意混合使用，D错误。 3.下列关于干燥器的使用，说法正确的是（ ）​ A.打开干燥器时，应直接向上提起盖子​ B.干燥器中的干燥剂可以长期使用无需更换​ C.放入热的物体时，应留一定缝隙，防止干燥器内压力过大​ D.干燥器只能用于干燥固体 【答案】C 【解析】放入热的物体时，应留一定缝隙，使干燥器内空气受热膨胀后排出，防止压力过大导致盖子弹开，C正确。打开干燥器时，应一手扶住干燥器，一手将盖子沿水平方向推开；干燥剂吸水饱和后需更换；干燥器也可用于保存易吸潮的物质，并非只能干燥固体。 1.下列气体中，不能用碱石灰干燥的是（ ）​ A.氢气​ B.氯化氢​ C.甲烷​ D.一氧化碳 【答案】B 【解析】碱石灰是碱性干燥剂，氯化氢是酸性气体，会与碱石灰发生反应，不能用碱石灰干燥，B正确。氢气、甲烷、一氧化碳为中性气体，不与碱石灰反应，可以干燥。 2.干燥后的固体样品进行称量时，应（ ）​ A.直接放在天平托盘上称量​ B.放在称量纸上称量​ C.放在表面皿或称量瓶中称量​ D.冷却至室温后，放在表面皿或称量瓶中称量 【答案】D 【解析】干燥后的固体样品需冷却至室温，防止热的样品使周围空气对流，影响称量准确性，且应放在表面皿或称量瓶中称量，避免样品吸潮或污染，D正确。 3.下列干燥方法中，属于物理干燥法的是（ ）​ A.用氧化钙干燥乙醇​ B.用五氧化二磷干燥氯气​ C.用分子筛干燥空气​ D.用浓硫酸干燥二氧化硫 【答案】C 【解析】用分子筛干燥空气是利用分子筛的吸附作用，属于物理干燥法，C正确。氧化钙与水反应、五氧化二磷与水反应、浓硫酸吸水过程中均有化学反应发生，属于化学干燥法。 · 气体干燥：用吸附法，选对应干燥剂（如碱石灰干燥氨气，浓硫酸干燥酸性气体），干燥管填料疏松，洗气瓶中浓硫酸不超1/3容积，气流适中。 · 液体干燥：有机液体用锥形瓶+干燥剂振摇，至液体澄清，干燥剂颗粒适中，可用无水硫酸铜检验效果。 · 固体干燥：根据性质选自然晾干、烘干或干燥器干燥，确保彻底除去水分或溶剂。 知识点三 蒸馏与分馏 蒸馏和分馏是分离、提纯液态混合物常用的方法。根据混合物的性质不同，可分别采用用普通蒸馏、简单分馏、水蒸气蒸馏和减压蒸馏等操作技术。 1.普通蒸馏 在常温下，将液态物质加热至沸腾，使其变为蒸气，然后再将蒸气冷凝为液体，收集到另一容器中，这两个过程的联合操作叫做普通蒸馏。显然，通过蒸馏可以将易挥发和难挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的物质进行分离。普通蒸馏是在常压下进行的，因此又叫常压蒸馏。较适用于分离沸点差大于30℃的液态混合物。纯净的液体物质，在蒸馏时温度基本恒定，沸程很小，所以通过常压蒸馏，还可测定液体物质的沸点或检验其纯度。 普通蒸馏装置主要包括气化、冷凝和接受三部分。(1)气化部分，由圆底烧瓶和蒸馏头、温度计组成。(2)冷凝部分，由冷凝管组成。(3)接收部分，由接液管和接收器(常用圆底烧瓶或锥形瓶)组成。 2.蒸馏操作 (1)加入物料将待蒸馏液体通过长颈玻璃漏斗由蒸馏头上口倾入圆底烧瓶中(注意漏斗颈应超过蒸馏头侧管的下沿，以防液体由侧管流人冷凝管中),投入几粒沸石(防止暴沸),再装好温度计。 (2)通冷却水检查装置的气密性和与大气相通处是否畅通后，打开水龙头，缓慢通入冷却水。 (3)加热蒸馏开始先用小火加热，逐渐增大加热强度，使液体沸腾。然后调节热源，控制蒸馏速度，以1s馏出1～2滴为宜。此间应使温度计水银球下部始终挂有液珠，以保持气液两相平衡，确保温度计读数的准确。 (4)观察温度、收集馏分记下第一滴馏出液滴入接收器时的温度。如果所蒸馏的液体中含有低沸点的前馏分，待前馏分蒸完，温度趋于稳定后，应更换接收器，收集所需要的馏分，并记录所需要的馏分开始馏出和最后一滴馏出时的温度，即该馏分的沸程。 (5)停止蒸馏当维持原来的加热温度，不再有馏出液蒸出时，温度会突然下降，这时应停止蒸馏，即使杂质含量很少，也不能蒸干，以免烧瓶炸裂。 3.简单分馏 简单分馏装置与普通蒸馏装置基本相同，只是在圆底烧瓶与蒸馏头之间安装一支分馏柱。分馏柱的种类很多，实验室中常用的有填充式分馏柱和刺形分馏柱(又叫韦氏分馏柱)。填充式分馏柱内装有玻璃球、钢丝棉或陶瓷环等，可增加气液接触面积，分馏效果较好；刺形分馏柱结构简单，黏附液体少，但分馏效果较填充式差些。分馏柱效率与柱的高度、绝热性和填料类型有关。柱身越高分馏效果越好，但操作时间也相应延长，因此选择的高度要适当。 简单分馏操作的程序与普通蒸馏大致相同。将待分馏液体倾入圆底烧瓶中，加1~2粒沸石。安装并仔细检查整套装置后，先通冷却水，再开始加热，缓慢升温，使蒸气约10~15min后到达柱顶。调节热源，控制分馏速度，以馏出液每2～3s一滴为宜。待低沸点组分蒸完后，温度会骤然下降，此时应更换接收器，继续升温，按要求接收不同温度范围的馏分。 下列关于蒸馏操作的叙述，正确的是（ ）​ A.蒸馏时，先点燃酒精灯，再通冷凝水​ B.蒸馏结束后，应立即停止通冷凝水​ C.蒸馏烧瓶中液体体积不能超过其容积的1/3​ D.为防止暴沸，需在蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片 【答案】D 【解析】蒸馏时，为防止液体暴沸，需在蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片，D正确。A选项应先通冷凝水，再点燃酒精灯，防止蒸气未被冷凝；B选项蒸馏结束后，应先停止加热，待装置冷却后再停止通冷凝水，避免未冷凝的蒸气逸出；C选项蒸馏烧瓶中液体体积应在其容积的1/3-2/3之间，液体过多易暴沸冲出，过少则不利于蒸馏。 1.分馏柱的作用是（ ）​ A.增加液体的蒸发量​ B.增大液体与空气的接触面积​ C.实现多次汽化和冷凝，提高分离效果​ D.防止液体暴沸 【答案】C 【解析】分馏柱内部有许多塔板或填料，能使上升的蒸气和下降的冷凝液充分接触，实现多次汽化和冷凝，相当于进行多次蒸馏，从而提高对沸点相近混合物的分离效果，C正确。A选项分馏柱不能增加液体蒸发量；B选项增大与空气接触面积不是其主要作用；D选项防止暴沸的是沸石或碎瓷片。 2.下列仪器中，不属于蒸馏装置的是（ ）​ A.冷凝管​ B.分液漏斗​ C.蒸馏烧瓶​ D.温度计 【答案】B 【解析】蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶等组成，分液漏斗用于分液操作，不属于蒸馏装置，B正确。A选项冷凝管用于冷凝蒸气；C选项蒸馏烧瓶是盛放混合液体并进行加热蒸馏的容器；D选项温度计用于测量蒸气温度。 3.对于沸点相差较大（大于30℃）的液体混合物，一般采用（ ）进行分离​ A.蒸馏​ B.分馏​ C.萃取​ D.过滤 【答案】A 【解析】沸点相差较大（大于30℃）的液体混合物，通过蒸馏即可实现有效分离，因为在蒸馏过程中，沸点低的物质先汽化蒸出，沸点高的物质留在蒸馏烧瓶中，A正确。B选项分馏适用于沸点相近的混合物；C选项萃取用于分离溶质在不同溶剂中溶解度差异大的体系；D选项过滤用于分离固液混合物。 1.下列关于分馏操作的叙述，错误的是（ ）​ A.分馏前需检查装置气密性​ B.分馏过程中要控制好加热温度和速度​ C.分馏柱可以垂直或倾斜安装​ D.收集馏分时需更换不同的接收容器 【答案】C 【解析】分馏柱必须垂直安装，这样才能保证蒸气和冷凝液在分馏柱中充分接触，实现多次汽化和冷凝，C错误。A选项检查气密性是保证实验顺利进行的前提；B选项控制加热温度和速度对分离效果至关重要；D选项不同沸点的馏分需用不同接收容器收集。 2.蒸馏操作中，牛角管的作用是（ ）​ A.冷凝蒸气​ B.测量蒸气温度​ C.连接冷凝管和接收容器，使馏分顺利流入接收容器​ D.防止液体暴沸 【答案】C 【解析】牛角管用于连接冷凝管和接收容器，将冷凝后的馏分顺利导入接收容器中，C正确。A选项冷凝蒸气的是冷凝管；B选项测量蒸气温度的是温度计；D选项防止液体暴沸的是沸石或碎瓷片。 3.蒸馏过程中，发现未加沸石，应（ ）​ A.立即加入沸石​ B.停止加热，待溶液冷却后再加入沸石，继续蒸馏​ C.继续蒸馏，无需处理​ D.加入过量沸石 【答案】B 【解析】蒸馏过程中若未加沸石，应停止加热，待溶液冷却后再加入沸石，否则热溶液中直接加入沸石会引发暴沸，B正确。A选项立即加入沸石易导致暴沸；C选项不处理会有暴沸危险；D选项加入过量沸石可能影响蒸馏操作和产物纯度。 · 普通蒸馏：常压操作，分离沸点差＞30℃混合物，装置含气化、冷凝、接收部分，需加沸石防暴沸。 · 简单分馏：加装分馏柱，分离沸点相近混合物，柱高与填料影响效率，按温度范围分段收集馏分。 · 操作关键：两者均需检查气密性，先通冷却水再加热，蒸馏需测沸程判断纯度，分馏通过多次气液交换提升分离效果。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$