非选择题3 化学实验—2025年高考化学考情冲刺练习

非选择题3 化学实验 2025 高考化学化学实验考情分析 化学实验作为高考化学的重要组成部分，不仅考查学生对化学知识的理解和应用能力，更注重培养学生的科学探究精神与实践操作技能。通过对历年高考真题的深入剖析，可洞察 2025 年高考化学实验板块的考情趋势，为考生的高效备考提供有力支撑。 一、分值与题型分布 （一）分值占比稳定且重要 在历年高考化学试卷中，化学实验相关内容的分值占比相对稳定且举足轻重。以全国卷为例，化学实验部分分值通常占总分的 20%-30% ，在部分年份和地区的试卷中，这一比例甚至更高。如 2023 年全国甲卷，化学实验相关知识点在选择题、填空题、实验题等多种题型中均有考查，总分值达到 27 分，约占试卷总分的 22.5%；2024 年新高考 Ⅰ 卷中，化学实验分值占比达 25% 左右。这充分表明化学实验在高考化学中的核心地位，是考生获取高分必须攻克的关键板块。 （二）题型丰富且灵活多变 1. 选择题：常以四选一的形式，考查化学实验基础知识与基本操作。例如，对实验仪器的识别与使用方法（如分液漏斗、容量瓶、滴定管等的正确操作）、实验安全常识（如浓硫酸稀释、有毒气体处理等注意事项）、物质的鉴别与分离方法（如萃取、蒸馏、过滤适用的物质体系）、实验现象的正误判断等。像 2024 年广东卷选择题中，有题目考查了用分液漏斗进行分液操作时的注意要点，以及根据实验现象判断物质性质的相关内容，要求考生对实验基础细节有精准把握。 1. 填空题与简答题：多围绕实验目的、实验原理、实验步骤、实验现象与结论等方面进行考查。题目常给出具体的实验情境，要求学生填写实验仪器名称、补充实验步骤、解释实验现象产生的原因、根据实验数据得出结论等。例如，在以探究某金属与酸反应速率影响因素的实验中，会让学生填写实验中用到的测量气体体积的仪器（如量气管）名称，分析改变温度或酸浓度后反应速率变化的原因，并根据实验记录的气体体积随时间变化的数据绘制反应速率曲线，进而得出结论。 1. 实验综合题：是化学实验考查的重点与难点题型，具有知识综合性强、能力要求高的特点。常以物质制备、性质探究、反应原理验证等为背景，融合元素化合物、化学反应原理、化学计算等多方面知识。实验综合题不仅考查学生对实验方案的设计与评价能力，还要求学生能灵活运用所学知识解决实验过程中出现的问题。如 2024 年全国乙卷实验题，以制备一种新型无机材料为情境，考查了实验装置的选择与连接、反应条件的控制、产品纯度的测定方法及相关计算，同时涉及对实验过程中副反应的分析与处理，全面考查学生的综合素养。 二、核心考点剖析 （一）实验仪器与基本操作 1. 仪器的识别与使用：要求学生熟悉常见化学实验仪器的名称、构造、用途及使用方法。如圆底烧瓶用于加热条件下的反应容器，使用时需垫石棉网；冷凝管用于蒸馏或回流操作，冷却水应下进上出以保证冷凝效果；托盘天平用于称量固体质量，使用前需调平，左物右码等。在 2023 年江苏卷实验题中，就考查了学生对减压过滤装置中布氏漏斗、吸滤瓶等仪器的识别与使用。 1. 实验基本操作：涵盖药品的取用（固体粉末用药匙，块状固体用镊子；液体药品少量用胶头滴管，大量可直接倾倒）、物质的溶解（搅拌、加热等加速溶解方法）、物质的分离与提纯（过滤用于不溶性固体与液体分离，蒸发用于可溶性固体与溶剂分离，蒸馏用于沸点不同的液体混合物分离，萃取用于溶质在互不相溶溶剂中的转移等）、溶液的配制（一定物质的量浓度溶液配制的步骤：计算、称量、溶解、冷却、转移、洗涤、定容、摇匀）等操作技能。在高考中，常通过具体实验情境考查学生对这些基本操作的规范运用能力，如 2024 年北京卷填空题中，考查了从海带中提取碘单质实验中涉及的过滤、萃取分液等操作步骤及注意事项。 （二）物质的制备实验 1. 常见气体的制备：如氧气（2KMnO_4 \stackrel{\triangle}{=\!=\!=} K_2MnO_4 + MnO_2 + O_2↑、2H_2O_2 \stackrel{MnO_2}{=\!=\!=} 2H_2O + O_2↑）、氢气（Zn + H_2SO_4 = ZnSO_4 + H_2↑）、二氧化碳（CaCO_3 + 2HCl = CaCl_2 + H_2O + CO_2↑）、氯气（MnO_2 + 4HCl(浓) \stackrel{\triangle}{=\!=\!=} MnCl_2 + Cl_2↑ + 2H_2O）等气体的制备原理、发生装置（固固加热型、固液不加热型、固液加热型等）、收集方法（排水法、向上排空气法、向下排空气法根据气体密度与溶解性选择）、净化与干燥（除去杂质气体和水蒸气，如制氯气时用饱和食盐水除去氯化氢，用浓硫酸干燥氯气）以及尾气处理（如氯气用氢氧化钠溶液吸收）。2024 年全国甲卷选择题中，考查了实验室制取二氧化碳气体时装置的选择及相关操作的正误判断。 1. 无机物和有机物的制备：无机物制备常以化工生产流程为背景，考查从原料到产品的转化过程，涉及反应条件控制、物质分离提纯等知识。例如以铝土矿为原料制备氧化铝，需经过矿石的溶解、杂质的除去、氢氧化铝的沉淀及灼烧等步骤。有机物制备则注重考查反应原理、实验装置（如制备乙酸乙酯的实验装置，包括圆底烧瓶、温度计、冷凝管等仪器的组装与使用）、反应条件（浓硫酸作催化剂和吸水剂、加热温度控制等）以及产品的分离提纯（如用饱和碳酸钠溶液除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇）。2023 年山东卷实验题中，以制备一种有机化合物为情境，考查了反应方程式书写、实验装置的改进、产品产率计算等内容。 （三）物质的性质探究实验 1. 元素化合物性质探究：对常见元素（如钠、铝、铁、铜、氯、硫、氮等）及其化合物的性质进行探究，通过设计实验验证物质的氧化性、还原性、酸碱性、热稳定性等。如探究铁离子的氧化性，可设计实验让铁离子与具有还原性的物质（如碘化钾溶液）反应，观察溶液颜色变化或通过检验产物来判断反应是否发生。在 2024 年湖北卷实验题中，对铜与浓硫酸反应产物的性质进行了探究，考查学生对铜及其化合物性质的理解和实验设计能力。 1. 化学反应原理相关性质探究：结合化学反应速率、化学平衡、电解质溶液等原理，探究外界因素（如温度、浓度、压强、催化剂等）对反应速率和平衡的影响，以及电解质在溶液中的电离、水解等性质。例如，通过设计对比实验探究温度对过氧化氢分解速率的影响，或探究不同浓度的醋酸溶液的电离程度。2023 年湖南卷实验题中，以探究某可逆反应的平衡移动为背景，考查了学生对化学平衡原理的理解及实验设计、数据处理能力。 （四）实验方案的设计与评价 1. 实验方案设计：要求学生根据实验目的，选择合适的实验原理、仪器药品，设计出合理、可行的实验方案。实验方案应包括实验步骤的详细描述、实验装置的选择与组装、实验条件的控制以及实验数据的记录与处理方法等。例如，设计实验探究某混合溶液中是否含有硫酸根离子、氯离子等，需考虑试剂的加入顺序（先加过量稀盐酸排除碳酸根等离子干扰，再加氯化钡溶液检验硫酸根离子；检验氯离子需在排除硫酸根离子干扰后，加入硝酸银溶液）、实验现象的观察与判断等。 1. 实验方案评价：从实验原理的科学性（反应能否发生、是否符合化学规律）、实验装置的合理性（仪器选择是否恰当、装置连接是否正确）、实验操作的可行性（操作是否简便、安全）、实验现象的明显性以及实验结论的准确性等方面对给定的实验方案进行评价，指出方案的优点与不足，并提出改进措施。在高考中，常给出多个实验方案让学生进行对比分析，如 2024 年浙江卷实验题中，对不同的制备某种物质的实验方案从原料利用率、反应条件难易控制、环保等角度进行评价，考查学生的批判性思维能力。 三、命题趋势洞察 （一）情境创设真实化、多元化 2025 年高考化学实验题将紧密联系生产生活实际、科研前沿成果等真实情境。如以新型材料研发（如纳米材料、超导材料的制备实验）、环境保护（工业废气废水处理实验，如利用化学方法除去废水中重金属离子）、药物合成（模拟药物制备过程中的化学实验）、食品安全检测（食品中添加剂含量测定实验）等为背景，考查学生在实际问题中运用化学实验知识分析、解决问题的能力。这要求考生平时关注社会热点问题，积累相关知识背景，提高知识迁移应用能力。 （二）知识考查综合化、深度化 化学实验将与元素化合物、化学反应原理、化学计算等知识深度融合，综合考查学生对化学学科知识体系的整体把握与运用能力。例如，在物质制备实验中，不仅考查实验操作，还会涉及反应热计算、化学平衡移动对产率的影响、产品纯度测定中的化学计算等；在实验探究题中，可能结合元素化合物性质和化学反应原理，设计复杂的实验情境，要求学生进行综合分析。同时，对实验细节和实验原理的考查将更加深入，如对实验误差产生原因的分析将不再局限于表面，而是要求学生从实验原理、操作过程、仪器精度等多方面进行深度剖析。 （三）探究性与创新性增强 增加探究性实验题的比重，鼓励学生大胆质疑、提出假设，并通过设计实验进行验证。题目可能会提供一些新的实验信息或研究成果，要求学生根据已有知识和经验，对实验现象、实验结果进行分析和解释，提出创新性的见解或改进实验方案。例如，给出一种新型催化剂在某反应中的应用，让学生探究该催化剂的最佳使用条件，或设计实验改进该催化剂的制备方法以提高其性能，培养学生的创新思维和实践能力。 （四）注重实验安全与绿色化学理念 在实验题中强化对实验安全知识的考查，包括实验仪器的正确使用、危险化学品的储存与使用、实验事故的预防与处理等。同时，突出绿色化学理念，考查学生对减少实验废弃物排放、提高原料利用率、选择环保型实验试剂等方面的认识和应用能力。例如，在实验方案设计中，要求学生考虑如何选择绿色环保的实验方法和试剂，以实现化学实验的可持续发展。 四、备考策略建议 （一）夯实实验基础，构建知识网络 系统复习化学实验仪器的使用方法、实验基本操作规范、常见物质的制备与性质实验等基础知识，建立清晰的知识框架。将分散的实验知识进行整合，如以物质的性质为核心，将相关的制备实验、性质探究实验、检验实验等联系起来，形成完整的知识体系，便于在解题时快速检索和运用知识。例如，以氯气为核心，将氯气的实验室制备、氯气与金属和非金属的反应、氯气的漂白性探究、氯气的尾气处理等实验知识串联起来，加深理解与记忆。 （二）加强实验训练，提高解题能力 针对高考常见实验题型（选择题、填空题、实验综合题）进行专项训练，熟悉各类题型的命题特点、解题思路和方法技巧。在训练过程中，注重总结归纳，如选择题中常见的干扰选项设置方式、填空题的答题规范（语言表达准确、化学用语书写规范）、实验综合题的分析步骤（明确实验目的、分析实验原理、理清实验步骤、关注实验细节、准确处理数据得出结论）等。同时，要善于反思错题，分析错误原因，针对性地进行强化训练，提高解题的准确性和速度。 （三）重视教材实验，拓展实验思维 教材中的实验是高考实验题的重要命题来源，要深入理解教材实验的原理、目的、操作过程、现象与结论。对教材实验进行拓展和延伸，思考如何改进实验装置、优化实验步骤、扩大实验应用范围等，培养实验创新思维。例如，对教材中铜与浓硫酸反应的实验，可以思考如何改进实验装置以减少二氧化硫的逸出，保护环境；如何通过实验现象更准确地判断反应产物等。 （四）关注实验安全与绿色化学 在复习过程中，强化实验安全意识，牢记常见危险化学品的性质与使用注意事项、实验事故的预防和处理方法。深入理解绿色化学理念，在实验设计和评价中，优先考虑采用绿色环保的实验方法和试剂，减少环境污染，提高实验的可持续性。同时，关注社会热点中的化学实验问题，如新能源开发、环境保护等领域中的实验技术与方法，拓宽知识视野，提升综合素养。 2025 高考化学化学实验跟踪训练 1．[2024年新课标综合卷高考真题]吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用，一种合成1-（4-甲氧基苯基）-2，5-二甲基吡咯（用吡咯X表示）的反应和方法如下： 实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮（熔点：-5.5 ℃，密度：）与100 mmol 4-甲氧基苯胺（熔点：57 ℃）放入①中，搅拌。待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65 ℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题： （1）量取己-2，5-二酮应使用的仪器为________（填名称）。 （2）仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是________；仪器②的名称是________。 （3）“搅拌”的作用是________。 （4）“加热”方式为________。 （5）使用的“脱色剂”是________。 （6）“趁热过滤”的目的是________；用________洗涤白色固体。 （7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是________。 2．[2024年全国甲卷高考真题]（俗称过氧化脲）是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下： （一）过氧化脲的合成 烧杯中分别加入、40 mL蒸馏水和120.0 g尿素，搅拌溶解。30 ℃下反应40 min，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9.4 g。 （二）过氧化脲性质检测 Ⅰ.过氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫红色消失。 Ⅱ.过氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振荡，静置。 （三）产品纯度测定 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成100 mL溶液。 滴定分析：量取25.00 mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀，用准确浓度的溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。 回答下列问题： （1）过滤中使用到的玻璃仪器有_________（写出两种即可）。 （2）过氧化脲的产率为_________。 （3）性质检测Ⅱ中的现象为_________。性质检则Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是_________。 （4）如图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是_________，定容后还需要的操作为_________。 （5）“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_________（填标号）。 A.溶液置于酸式滴定管中 B.用量筒量取25.00 mL过氧化脲溶液 C.滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D.锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度 （6）以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是_________（填标号）。 A.容量瓶中液面超过刻度线 B.滴定管水洗后未用溶液润洗 C.摇动锥形瓶时溶液滴到锥形瓶外 D.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 3．[2023年新课标综合卷高考真题]实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下： 相关信息列表如下： 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水 溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 装置示意图所示，实验步骤为： ①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及，边搅拌边加热，至固体全部溶解。 ②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。 ③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。 ④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。 ⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。 （1）仪器A中应加入___________（填“水”或“油”）作为热传导介质。 （2）仪器B的名称是___________；冷却水应从___________（填“a”或“b”）口通入。 （3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是___________。 （4）在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为___________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由___________。 （5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止___________。 （6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量__________洗涤的方法除去（填标号）。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。 a.热水 b.乙酸 c.冷水 d.乙醇 （7）本实验的产率最接近于___________（填标号）。 a. b. c. d. 4．[2023年全国甲卷高考真题]钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备： 具体步骤如下： Ⅰ.称取，用水溶解。 Ⅱ.分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。 Ⅲ.加热至反应。冷却，过滤。 Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。 Ⅴ.滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 （1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。 仪器a的名称是________。加快溶解的操作有________。 （2）步骤Ⅱ中，将温度降至10 ℃以下以避免________、_______；可选用______降低溶液温度。 （3）指出下列过滤操作中不规范之处：________。 （4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为________。 （5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是________。 5．[2023年全国乙卷高考真题]元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置（部分装置略）对有机化合物进行C、H元素分析。 （1）将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先___________，而后将已称重的U形管c、d与石英管连接，检查________________。依次点燃煤气灯_______，进行实验。 （2）的作用有______________。CuO的作用是_____________（举1例，用化学方程式表示）。 （3）c和d中的试剂分别是_______、_______（填标号）。c和d中的试剂不可调换，理由是______________。 A. B.NaCl C.碱石灰 D. （4）Pt坩埚中样品反应完全后，应进行操作：______________。取下c和d管称重。 （5）若样品为0.0236 g，实验结束后，c管增重，d管增重0.0352 g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为_________。 6．[2022年全国乙卷高考真题]二草酸合铜（Ⅱ）酸钾（）可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜（Ⅱ）酸钾可采用如下步骤： Ⅰ.取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。 Ⅱ.向草酸（）溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。 Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85 ℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。 Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体，进行表征和分析。 （1）由配制Ⅰ中的溶液，下列仪器中不需要的是______（填仪器名称）。 （2）长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是______。 （3）Ⅰ中的黑色沉淀是______（写化学式）。 （4）Ⅱ中原料配比为，写出反应的化学方程式______。 （5）Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入应采取______的方法。 （6）Ⅲ中应采用______进行加热。 （7）Ⅳ中“一系列操作”包括______。 7．[2022年全国甲卷高考真题]硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题： （1）工业上常用芒硝（）和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为____________。 （2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是________。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3；若气雾上升过高，可采取的措施是________。 （3）回流时间不宜过长，原因是________。回流结束后，需进行的操作有①停止加热②关闭冷凝水③移去水浴，正确的顺序为________（填标号）。 A.①②③ B.③①② C.②①③ D.①③② （4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是________。热过滤除去的杂质为________。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是________。 （5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到。 8．[2024年黑龙江省、吉林省、辽宁省高考真题]某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下： Ⅰ.向50 mL烧瓶中分别加入5.7mL乙酸（100 mmol），8.8 mL乙醇（150 mmol），1.4g固体及滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。 Ⅱ.加热回流50 min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。 Ⅳ.洗涤有机相后，加入无水，过滤。 Ⅴ.蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体6.60 g，色谱检测纯度为。 回答下列问题： （1）在反应中起_________作用，用其代替浓的优点是__________________（答出一条即可）。 （2）甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可__________________。 （3）使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_________（填标号）。 A.无需分离 B.增大该反应平衡常数 C.起到沸石作用，防止暴沸 D.不影响甲基紫指示反应进程 （4）下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是_________（填名称）。 （5）该实验乙酸乙酯的产率为_________（精确至）。 （6）若改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为_________（精确至1）。 9．[2024年贵州高考真题]十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下（装置如图，夹持装置省略）： Ⅰ.将适量加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。 Ⅱ.持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却。 Ⅲ.将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。 Ⅳ.静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。 Ⅴ.将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体。 已知：①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀； ②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小； ③乙醚在高浓度盐酸中生成的与缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。 （1）仪器a中的试剂是_______（填名称），其作用是_______。 （2）步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是_______。 （3）下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有_______（填名称）。 （4）步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是_______。 （5）步骤Ⅴ中“加热”操作_______（选填“能”或“不能”）使用明火，原因是_______。 （6）结晶水测定：称取十二铇硅酸晶体（，相对分子质量为M），采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重，计算_______（用含的代数式表示）若样品未充分干燥，会导致n的值_______（选填“偏大”“偏小”或“不变”）。 10．[2024年广西高考真题]二氧化硫脲（TD）是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或碱性条件下易水解：。其制备与应用探究如下： Ⅰ．由硫脲制备TD 按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入溶液，控制温度低于10℃和进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。 Ⅱ．用TD进行高岭土原矿脱色（去除）探究 将高岭土原矿（质量分数为）制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出上层清液，用分光光度法测得该清液中浓度为，计算的去除率。 （1）仪器的名称是_______。 （2）Ⅰ中控制“温度低于10℃和”的目的是_______。 （3）写出制备TD的化学方程式_______。 （4）中S的化合价为_______。Ⅰ的反应中，因条件控制不当生成了，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是_______（填化学式）。 （5）Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是_______。 （6）高岭土中去除率为_______（用含的代数式表示）。Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是_______。 11．[2024年安徽高考真题]测定铁矿石中铁含量的传统方法是滴定法。研究小组用该方法测定质量为的某赤铁矿试样中的铁含量。 【配制溶液】 ①标准溶液。 ②溶液：称取溶于20 mL浓盐酸，加水至100 mL，加入少量锡粒。 【测定含量】按图所示（加热装置路径）操作步骤进行实验。 已知：氯化铁受热易升华；室温时，可将氧化为，难以氧化；可被还原为。 （1）下列仪器在本实验中必须用到的有__________（填名称）。 （2）结合离子方程式解释配制溶液时加入锡粒的原因：_____________________。 （3）步骤Ⅰ中“微热”的原因是____________________。 （4）步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量__________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。 （5）若消耗标准溶液，则试样中的质量分数为__________（用含的代数式表示）。 （6）滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用和将铁矿石试样中还原为，再用标准溶液滴定。 ①从环保角度分析，该方法相比于滴定法的优点是_______________。 ②为探究溶液滴定时，在不同酸度下对测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴溶液，现象如表： 溶液 现象 空白实验 溶液试剂X 紫红色不褪去 实验ⅰ 溶液硫酸 紫红色不褪去 实验ⅱ 溶液硫酸 紫红色明显变浅 表中试剂X为__________；根据该实验可得出的结论是_____________________。 12．[2024年甘肃高考真题]某兴趣小组设计了利用和生成，再与反应制备的方案： （1）采用下图所示装置制备，仪器a的名称为________；步骤I中采用冰水浴是为了________； （2）步骤Ⅱ应分数次加入，原因是________； （3）步骤II滴加饱和溶液的目的是________； （4）步骤IV生成沉淀，判断已沉淀完全的操作是________； （5）将步骤V中正确操作或现象的标号填入相应括号中________。 A.蒸发皿中出现少量晶体 B.使用漏斗趁热过滤 C.利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D.用玻璃棒不断搅拌 E.等待蒸发皿冷却 13．[2024年江西高考真题]一种可用于温度传感的红色配合物Z，其制备实验步骤及传感原理如图（反应物均按化学计量数之比进行投料）： Ⅰ．将和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮（HY）、无水和N，N，N′﹣三甲基乙二胺（X）溶液，继续搅拌5min； Ⅱ．加入溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应35min； Ⅲ．减压过滤，用去离子水洗涤3次，烘干，重结晶，得到配合物Z； Ⅳ．室温下，将适量Z溶于丙酮（L），温度降至15℃，溶液经混合色逐渐转为蓝绿色，得到配合物W的溶液。 （1）已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面，的杂化方式__（填“是”或“不是”）。 （2）步骤Ⅰ中，加入的目的是_______。 （3）步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是_______。 （4）步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是_______。 （5）采用EDTA配位滴定法测定Ni的含量。实验步骤如下： ⅰ．准确称取mg的配合物Z； ⅱ．加入稀硝酸使样品完全消解，再加入去离子水，用20%醋酸钠溶液调节pH至4～5； ⅲ．以PAN为指示剂，用cmol/LEDTA标准溶液滴定，平行测定三次，平均消耗EDTA体积VmL。 已知：EDTA与化学计量数之比为1：1 ①除了滴定管外，上述测定实验步骤中，使用的仪器有_______（填标号）。 ②Ni的质量百分含量为_______%。 （6）利用上述配合物的变色原理（温差约10℃时，颜色有明显变化），设计一种实用温度传感装置_______。 ( 1 ) 学科网（北京）股份有限公司 $$ 非选择题3 化学实验 2025 高考化学化学实验考情分析 化学实验作为高考化学的重要组成部分，不仅考查学生对化学知识的理解和应用能力，更注重培养学生的科学探究精神与实践操作技能。通过对历年高考真题的深入剖析，可洞察 2025 年高考化学实验板块的考情趋势，为考生的高效备考提供有力支撑。 一、分值与题型分布 （一）分值占比稳定且重要 在历年高考化学试卷中，化学实验相关内容的分值占比相对稳定且举足轻重。以全国卷为例，化学实验部分分值通常占总分的 20%-30% ，在部分年份和地区的试卷中，这一比例甚至更高。如 2023 年全国甲卷，化学实验相关知识点在选择题、填空题、实验题等多种题型中均有考查，总分值达到 27 分，约占试卷总分的 22.5%；2024 年新高考 Ⅰ 卷中，化学实验分值占比达 25% 左右。这充分表明化学实验在高考化学中的核心地位，是考生获取高分必须攻克的关键板块。 （二）题型丰富且灵活多变 1. 选择题：常以四选一的形式，考查化学实验基础知识与基本操作。例如，对实验仪器的识别与使用方法（如分液漏斗、容量瓶、滴定管等的正确操作）、实验安全常识（如浓硫酸稀释、有毒气体处理等注意事项）、物质的鉴别与分离方法（如萃取、蒸馏、过滤适用的物质体系）、实验现象的正误判断等。像 2024 年广东卷选择题中，有题目考查了用分液漏斗进行分液操作时的注意要点，以及根据实验现象判断物质性质的相关内容，要求考生对实验基础细节有精准把握。 1. 填空题与简答题：多围绕实验目的、实验原理、实验步骤、实验现象与结论等方面进行考查。题目常给出具体的实验情境，要求学生填写实验仪器名称、补充实验步骤、解释实验现象产生的原因、根据实验数据得出结论等。例如，在以探究某金属与酸反应速率影响因素的实验中，会让学生填写实验中用到的测量气体体积的仪器（如量气管）名称，分析改变温度或酸浓度后反应速率变化的原因，并根据实验记录的气体体积随时间变化的数据绘制反应速率曲线，进而得出结论。 1. 实验综合题：是化学实验考查的重点与难点题型，具有知识综合性强、能力要求高的特点。常以物质制备、性质探究、反应原理验证等为背景，融合元素化合物、化学反应原理、化学计算等多方面知识。实验综合题不仅考查学生对实验方案的设计与评价能力，还要求学生能灵活运用所学知识解决实验过程中出现的问题。如 2024 年全国乙卷实验题，以制备一种新型无机材料为情境，考查了实验装置的选择与连接、反应条件的控制、产品纯度的测定方法及相关计算，同时涉及对实验过程中副反应的分析与处理，全面考查学生的综合素养。 二、核心考点剖析 （一）实验仪器与基本操作 1. 仪器的识别与使用：要求学生熟悉常见化学实验仪器的名称、构造、用途及使用方法。如圆底烧瓶用于加热条件下的反应容器，使用时需垫石棉网；冷凝管用于蒸馏或回流操作，冷却水应下进上出以保证冷凝效果；托盘天平用于称量固体质量，使用前需调平，左物右码等。在 2023 年江苏卷实验题中，就考查了学生对减压过滤装置中布氏漏斗、吸滤瓶等仪器的识别与使用。 1. 实验基本操作：涵盖药品的取用（固体粉末用药匙，块状固体用镊子；液体药品少量用胶头滴管，大量可直接倾倒）、物质的溶解（搅拌、加热等加速溶解方法）、物质的分离与提纯（过滤用于不溶性固体与液体分离，蒸发用于可溶性固体与溶剂分离，蒸馏用于沸点不同的液体混合物分离，萃取用于溶质在互不相溶溶剂中的转移等）、溶液的配制（一定物质的量浓度溶液配制的步骤：计算、称量、溶解、冷却、转移、洗涤、定容、摇匀）等操作技能。在高考中，常通过具体实验情境考查学生对这些基本操作的规范运用能力，如 2024 年北京卷填空题中，考查了从海带中提取碘单质实验中涉及的过滤、萃取分液等操作步骤及注意事项。 （二）物质的制备实验 1. 常见气体的制备：如氧气（2KMnO_4 \stackrel{\triangle}{=\!=\!=} K_2MnO_4 + MnO_2 + O_2↑、2H_2O_2 \stackrel{MnO_2}{=\!=\!=} 2H_2O + O_2↑）、氢气（Zn + H_2SO_4 = ZnSO_4 + H_2↑）、二氧化碳（CaCO_3 + 2HCl = CaCl_2 + H_2O + CO_2↑）、氯气（MnO_2 + 4HCl(浓) \stackrel{\triangle}{=\!=\!=} MnCl_2 + Cl_2↑ + 2H_2O）等气体的制备原理、发生装置（固固加热型、固液不加热型、固液加热型等）、收集方法（排水法、向上排空气法、向下排空气法根据气体密度与溶解性选择）、净化与干燥（除去杂质气体和水蒸气，如制氯气时用饱和食盐水除去氯化氢，用浓硫酸干燥氯气）以及尾气处理（如氯气用氢氧化钠溶液吸收）。2024 年全国甲卷选择题中，考查了实验室制取二氧化碳气体时装置的选择及相关操作的正误判断。 1. 无机物和有机物的制备：无机物制备常以化工生产流程为背景，考查从原料到产品的转化过程，涉及反应条件控制、物质分离提纯等知识。例如以铝土矿为原料制备氧化铝，需经过矿石的溶解、杂质的除去、氢氧化铝的沉淀及灼烧等步骤。有机物制备则注重考查反应原理、实验装置（如制备乙酸乙酯的实验装置，包括圆底烧瓶、温度计、冷凝管等仪器的组装与使用）、反应条件（浓硫酸作催化剂和吸水剂、加热温度控制等）以及产品的分离提纯（如用饱和碳酸钠溶液除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇）。2023 年山东卷实验题中，以制备一种有机化合物为情境，考查了反应方程式书写、实验装置的改进、产品产率计算等内容。 （三）物质的性质探究实验 1. 元素化合物性质探究：对常见元素（如钠、铝、铁、铜、氯、硫、氮等）及其化合物的性质进行探究，通过设计实验验证物质的氧化性、还原性、酸碱性、热稳定性等。如探究铁离子的氧化性，可设计实验让铁离子与具有还原性的物质（如碘化钾溶液）反应，观察溶液颜色变化或通过检验产物来判断反应是否发生。在 2024 年湖北卷实验题中，对铜与浓硫酸反应产物的性质进行了探究，考查学生对铜及其化合物性质的理解和实验设计能力。 1. 化学反应原理相关性质探究：结合化学反应速率、化学平衡、电解质溶液等原理，探究外界因素（如温度、浓度、压强、催化剂等）对反应速率和平衡的影响，以及电解质在溶液中的电离、水解等性质。例如，通过设计对比实验探究温度对过氧化氢分解速率的影响，或探究不同浓度的醋酸溶液的电离程度。2023 年湖南卷实验题中，以探究某可逆反应的平衡移动为背景，考查了学生对化学平衡原理的理解及实验设计、数据处理能力。 （四）实验方案的设计与评价 1. 实验方案设计：要求学生根据实验目的，选择合适的实验原理、仪器药品，设计出合理、可行的实验方案。实验方案应包括实验步骤的详细描述、实验装置的选择与组装、实验条件的控制以及实验数据的记录与处理方法等。例如，设计实验探究某混合溶液中是否含有硫酸根离子、氯离子等，需考虑试剂的加入顺序（先加过量稀盐酸排除碳酸根等离子干扰，再加氯化钡溶液检验硫酸根离子；检验氯离子需在排除硫酸根离子干扰后，加入硝酸银溶液）、实验现象的观察与判断等。 1. 实验方案评价：从实验原理的科学性（反应能否发生、是否符合化学规律）、实验装置的合理性（仪器选择是否恰当、装置连接是否正确）、实验操作的可行性（操作是否简便、安全）、实验现象的明显性以及实验结论的准确性等方面对给定的实验方案进行评价，指出方案的优点与不足，并提出改进措施。在高考中，常给出多个实验方案让学生进行对比分析，如 2024 年浙江卷实验题中，对不同的制备某种物质的实验方案从原料利用率、反应条件难易控制、环保等角度进行评价，考查学生的批判性思维能力。 三、命题趋势洞察 （一）情境创设真实化、多元化 2025 年高考化学实验题将紧密联系生产生活实际、科研前沿成果等真实情境。如以新型材料研发（如纳米材料、超导材料的制备实验）、环境保护（工业废气废水处理实验，如利用化学方法除去废水中重金属离子）、药物合成（模拟药物制备过程中的化学实验）、食品安全检测（食品中添加剂含量测定实验）等为背景，考查学生在实际问题中运用化学实验知识分析、解决问题的能力。这要求考生平时关注社会热点问题，积累相关知识背景，提高知识迁移应用能力。 （二）知识考查综合化、深度化 化学实验将与元素化合物、化学反应原理、化学计算等知识深度融合，综合考查学生对化学学科知识体系的整体把握与运用能力。例如，在物质制备实验中，不仅考查实验操作，还会涉及反应热计算、化学平衡移动对产率的影响、产品纯度测定中的化学计算等；在实验探究题中，可能结合元素化合物性质和化学反应原理，设计复杂的实验情境，要求学生进行综合分析。同时，对实验细节和实验原理的考查将更加深入，如对实验误差产生原因的分析将不再局限于表面，而是要求学生从实验原理、操作过程、仪器精度等多方面进行深度剖析。 （三）探究性与创新性增强 增加探究性实验题的比重，鼓励学生大胆质疑、提出假设，并通过设计实验进行验证。题目可能会提供一些新的实验信息或研究成果，要求学生根据已有知识和经验，对实验现象、实验结果进行分析和解释，提出创新性的见解或改进实验方案。例如，给出一种新型催化剂在某反应中的应用，让学生探究该催化剂的最佳使用条件，或设计实验改进该催化剂的制备方法以提高其性能，培养学生的创新思维和实践能力。 （四）注重实验安全与绿色化学理念 在实验题中强化对实验安全知识的考查，包括实验仪器的正确使用、危险化学品的储存与使用、实验事故的预防与处理等。同时，突出绿色化学理念，考查学生对减少实验废弃物排放、提高原料利用率、选择环保型实验试剂等方面的认识和应用能力。例如，在实验方案设计中，要求学生考虑如何选择绿色环保的实验方法和试剂，以实现化学实验的可持续发展。 四、备考策略建议 （一）夯实实验基础，构建知识网络 系统复习化学实验仪器的使用方法、实验基本操作规范、常见物质的制备与性质实验等基础知识，建立清晰的知识框架。将分散的实验知识进行整合，如以物质的性质为核心，将相关的制备实验、性质探究实验、检验实验等联系起来，形成完整的知识体系，便于在解题时快速检索和运用知识。例如，以氯气为核心，将氯气的实验室制备、氯气与金属和非金属的反应、氯气的漂白性探究、氯气的尾气处理等实验知识串联起来，加深理解与记忆。 （二）加强实验训练，提高解题能力 针对高考常见实验题型（选择题、填空题、实验综合题）进行专项训练，熟悉各类题型的命题特点、解题思路和方法技巧。在训练过程中，注重总结归纳，如选择题中常见的干扰选项设置方式、填空题的答题规范（语言表达准确、化学用语书写规范）、实验综合题的分析步骤（明确实验目的、分析实验原理、理清实验步骤、关注实验细节、准确处理数据得出结论）等。同时，要善于反思错题，分析错误原因，针对性地进行强化训练，提高解题的准确性和速度。 （三）重视教材实验，拓展实验思维 教材中的实验是高考实验题的重要命题来源，要深入理解教材实验的原理、目的、操作过程、现象与结论。对教材实验进行拓展和延伸，思考如何改进实验装置、优化实验步骤、扩大实验应用范围等，培养实验创新思维。例如，对教材中铜与浓硫酸反应的实验，可以思考如何改进实验装置以减少二氧化硫的逸出，保护环境；如何通过实验现象更准确地判断反应产物等。 （四）关注实验安全与绿色化学 在复习过程中，强化实验安全意识，牢记常见危险化学品的性质与使用注意事项、实验事故的预防和处理方法。深入理解绿色化学理念，在实验设计和评价中，优先考虑采用绿色环保的实验方法和试剂，减少环境污染，提高实验的可持续性。同时，关注社会热点中的化学实验问题，如新能源开发、环境保护等领域中的实验技术与方法，拓宽知识视野，提升综合素养。 2025 高考化学化学实验跟踪训练 1．[2024年新课标综合卷高考真题]吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用，一种合成1-（4-甲氧基苯基）-2，5-二甲基吡咯（用吡咯X表示）的反应和方法如下： 实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮（熔点：-5.5 ℃，密度：）与100 mmol 4-甲氧基苯胺（熔点：57 ℃）放入①中，搅拌。待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65 ℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题： （1）量取己-2，5-二酮应使用的仪器为________（填名称）。 （2）仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是________；仪器②的名称是________。 （3）“搅拌”的作用是________。 （4）“加热”方式为________。 （5）使用的“脱色剂”是________。 （6）“趁热过滤”的目的是________；用________洗涤白色固体。 （7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是________。 1．答案：（1）20 mL量筒 （2）铁架台；球形冷凝管 （3）加快反应速率 （4）水浴加热 （5）活性炭 （6）减少产品损失；冷水 （7）重结晶 解析：（1）己-2，5-二酮的相对分子质量为114，则100 mmol己-2，5-二酮的体积为，故量取己-2，5-二酮时应使用20 mL量筒。 （2）③的名称为铁架台，仪器②为球形冷凝管。 （3）“搅拌”有利于反应物混合，且加快反应速率。 （4）由题可知，加热温度为65 ℃，故“加热”方式可以为水浴加热。 （5）活性炭结构疏松多孔，可以吸附有色物质，故“脱色剂”可选用活性炭。 （6）“趁热过滤”可滤出脱色剂等杂质，同时减少产物析出；得到的白色固体为吡咯X，由题可知该物质不溶于冷水，则可用冷水洗涤白色固体。 （7）反应物与生成物溶解度不同，可通过重结晶进一步提纯产品。 2．[2024年全国甲卷高考真题]（俗称过氧化脲）是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下：。 （一）过氧化脲的合成 烧杯中分别加入、40 mL蒸馏水和120.0 g尿素，搅拌溶解。30 ℃下反应40 min，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9.4 g。 （二）过氧化脲性质检测 Ⅰ.过氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫红色消失。 Ⅱ.过氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振荡，静置。 （三）产品纯度测定 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成100 mL溶液。 滴定分析：量取25.00 mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀，用准确浓度的溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。 回答下列问题： （1）过滤中使用到的玻璃仪器有_________（写出两种即可）。 （2）过氧化脲的产率为_________。 （3）性质检测Ⅱ中的现象为_________。性质检则Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是_________。 （4）如图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是_________，定容后还需要的操作为_________。 （5）“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_________（填标号）。 A.溶液置于酸式滴定管中 B.用量筒量取25.00 mL过氧化脲溶液 C.滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D.锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度 （6）以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是_________（填标号）。 A.容量瓶中液面超过刻度线 B.滴定管水洗后未用溶液润洗 C.摇动锥形瓶时溶液滴到锥形瓶外 D.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 2．答案：（1）漏斗、烧杯、玻璃棒 （2）50% （3）溶液分层，下层四氯化碳层呈紫色；还原性、氧化性 （4）将玻璃棒和烧杯中残留的物质全部转移至容量瓶中；盖好瓶塞，反复上下颠倒容量瓶，将溶液混合均匀 （5）BD （6）A 解析：（1）过滤时需要用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒。 （2）根据题给数据计算可得，过量，故用尿素的量来计算理论上生成过氧化脲的量，，故理论上生成的过氧化脲为0.2 mol，质量为。故过氧化脲的产率为。 （3）过氧化脲能将氧化为，进入层呈紫色，密度比水大，故位于下层。由检测Ⅰ的现象可知，过氧化脲能使高锰酸钾溶液褪色，体现出过氧化脲的还原性，由检测Ⅱ可知，过氧化脲可将碘离子氧化为碘单质，体现出过氧化脲的氧化性。 （4）操作a为冲洗玻璃棒和烧杯并将洗液转移至容量瓶中，重复三次是为了将残留物全部转移至容量瓶中。定容后要将溶液混合均匀，具体操作为：左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手托住瓶底，将瓶倒转并摇动，再倒转过来，上下倒置如此反复多次，使溶液充分混合均匀。 （5）具有强氧化性，能腐蚀橡胶管，故需盛放在酸式滴定管中，A正确；量筒读数只能精确到小数点后1位，故不能用量筒量取25.00 mL溶液，B错误；临近终点时，冲洗锥形瓶内壁可减小滴定误差，C正确；锥形瓶变色后要等30 s溶液颜色不变才可记录滴定管液面刻度，D错误。 （6）容量瓶中液面超过刻度线，则容量瓶中过氧化脲溶液浓度偏低，会造成纯度测定结果偏低，A正确；滴定管水洗后未用溶液润洗，会造成滴定管内的溶液浓度偏低，滴定时消耗的溶液体积偏大，测定结果偏高，B错误；溶液滴到锥形瓶外，会造成消耗的的量偏高，测定结果偏高，C错误；滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会使读取的溶液的体积偏大，测定结果偏高，D错误。 3．[2023年新课标综合卷高考真题]实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下： 相关信息列表如下： 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水 溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 装置示意图所示，实验步骤为： ①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及，边搅拌边加热，至固体全部溶解。 ②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。 ③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。 ④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。 ⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。 回答下列问题： （1）仪器A中应加入___________（填“水”或“油”）作为热传导介质。 （2）仪器B的名称是___________；冷却水应从___________（填“a”或“b”）口通入。 （3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是___________。 （4）在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为___________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由___________。 （5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止___________。 （6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量__________洗涤的方法除去（填标号）。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。 a.热水 b.乙酸 c.冷水 d.乙醇 （7）本实验的产率最接近于___________（填标号）。 a. b. c. d. 3．答案：（1）油 （2）球形冷凝管；a （3）防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸 （4）；可行，空气中的氧气也可以将醇羟基氧化成酮羰基 （5）水解 （6）a （7）b 解析：（1）水浴加热的温度范围为0~100 ℃，油浴加热的温度范围为100~260 ℃，安息香的熔点为133 ℃，故采用油浴加热。 （2）仪器B的名称为球形冷凝管，冷却水应从下口进上口出。 （3）在液体沸腾时加入固体会引起暴沸，由安息香熔点可知其室温下为固体，故待沸腾平息后加入安息香，目的是防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸。 （4）作氧化剂，安息香和反应生成二苯乙二酮，被还原为。 （5）易水解，乙酸还可以防止水解。 （6）安息香难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸，二苯乙二酮不溶于水，溶于乙醇、乙酸，因此粗品中少量的安息香可用少量热水洗涤的方法除去。 （7）该实验的理论产量为，实际产量是1.6 g，因此本实验的产率最接近于80%。 4．[2023年全国甲卷高考真题]钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备： 具体步骤如下： Ⅰ.称取，用水溶解。 Ⅱ.分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。 Ⅲ.加热至反应。冷却，过滤。 Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。 Ⅴ.滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。 仪器a的名称是________。加快溶解的操作有________。 （2）步骤Ⅱ中，将温度降至10 ℃以下以避免________、________；可选用________降低溶液温度。 （3）指出下列过滤操作中不规范之处：________。 （4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为________。 （5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是________。 4．答案：（1）锥形瓶；升温、搅拌等 （2）浓氨水分解和挥发；双氧水分解；冰水浴 （3）玻璃棒没有靠在3层滤纸处、漏斗末端较长出(尖嘴部分)没有紧贴在“盛滤液”烧杯内壁 （4）活性炭 （5）利用同离子效应，促进尽可能完全析出，提高产率 解析：（1）仪器a的名称为锥形瓶，根据题给步骤Ⅰ中使用的部分仪器可知，加快溶解所采用的操作有用玻璃棒搅拌、用酒精灯加热。 （2）根据所加试剂的性质可分析将溶液温度降至10 ℃以下的原因，可选用冰水浴降温。 （4）该反应中活性炭作催化剂（反应前后不变），在冷水中微溶，则步骤Ⅲ过滤得到的固体为和活性炭的混合物，步骤Ⅳ中溶于含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤得到的固体为活性炭。 （5）根据同离子效应可知，向滤液中加入浓盐酸（提供），能抑制溶解，利于析出橙黄色晶体。 5．[2023年全国乙卷高考真题]元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置（部分装置略）对有机化合物进行C、H元素分析。 回答下列问题： （1）将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先___________，而后将已称重的U形管c、d与石英管连接，检查________________。依次点燃煤气灯_______，进行实验。 （2）的作用有______________。CuO的作用是_____________（举1例，用化学方程式表示）。 （3）c和d中的试剂分别是_______、_______（填标号）。c和d中的试剂不可调换，理由是______________。 A. B.NaCl C.碱石灰 D. （4）Pt坩埚中样品反应完全后，应进行操作：______________。取下c和d管称重。 （5）若样品为0.0236 g，实验结束后，c管增重，d管增重0.0352 g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为_________。 5．答案：（1）通入（排除空气）；气密性；ba （2）作为载气和氧化剂； （3）A；C；碱石灰同时吸收和 （4）关闭煤气灯，待c管和d管冷至室温，停止通入 （5） 解析：实验目的：有机物元素分析及分子式确定。 【析原理】结合李比希燃烧法及装置图中的信息确定。 实验过程分析 （1）（4）将样品和CuO放入石英管中后，应先通入排出石英管中的空气，再将已称重的U形管与石英管连接，以防止石英管中空气中含有的和水蒸气对实验产生干扰，然后检查装置的气密性。随后先点燃b处煤气灯使CuO红热后再点燃a处煤气灯，保证a处反应产生的CO能与CuO完全反应生成，产生的和分别被管中试剂吸收。样品反应完全后，装置内仍有残留的和，故应继续通入一段时间，将和赶入管中。取下c和d管称重 实验试剂分析 （2）可作为反应物氧化有机物使其转化为和，还可以将生成的和赶入c和d管中并被完全吸收。有机物氧化不充分时会生成CO，而CuO可将CO氧化为，从而使有机物中的碳元素完全被氧化，反应的化学方程式为。 （3）生成的和分别用和碱石灰吸收，其中c管中装有，d管中装有碱石灰，二者中的试剂不可调换，因为碱石灰能同时吸收和，影响最后分子式的确定 实验结论 （5）c管增加的质量为水蒸气的质量，则有机物中0.0012 mol；d管增加的质量为的质量，则有机物中0.0008mol；进而推出有机物中，则有机物中；故该有机物中的原子个数比为0.0008：；质谱测得该有机物的相对分子量为118，则其分子式为 6．[2022年全国乙卷高考真题]二草酸合铜（Ⅱ）酸钾（）可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜（Ⅱ）酸钾可采用如下步骤： Ⅰ.取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。 Ⅱ.向草酸（）溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。 Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85 ℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。 Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体，进行表征和分析。 回答下列问题： （1）由配制Ⅰ中的溶液，下列仪器中不需要的是______（填仪器名称）。 （2）长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是______。 （3）Ⅰ中的黑色沉淀是______（写化学式）。 （4）Ⅱ中原料配比为，写出反应的化学方程式______。 （5）Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入应采取______的方法。 （6）Ⅲ中应采用______进行加热。 （7）Ⅳ中“一系列操作”包括______。 （1）答案：分液漏斗和球形冷凝管 解析：化学实验设计与评价 由配制Ⅰ中的溶液，称量的质量，用到电子天平；溶解晶体用到烧杯；加水用到量筒，故不需要的是分液漏斗、球形冷凝管。 （2）答案：风化失去结晶水生成无水硫酸铜 解析：长期存放的固体在空气中部分失去结晶水（风化），会出现少量白色固体。 （3）答案：CuO 解析：Ⅰ中取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀脱水转变成黑色的CuO。 （4）答案： 解析：根据Ⅱ中原料配比为，可以得到反应的化学方程式是。 （5）答案：分批加入并搅拌 解析：Ⅱ中反应生成，产生过快易引起喷溅，为避免产生过快，应采取分批加入的方法。 （6）答案：水浴 解析：Ⅲ中将混合溶液加热至80~85 ℃，应采用水浴加热。 （7）答案：冷却结晶、过滤、洗涤 解析：Ⅳ中“将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体”，“一系列操作”在“加热浓缩”与“干燥”之间，故“一系列操作”包括冷却结晶、过滤、洗涤。 7．[2022年全国甲卷高考真题]硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题： （1）工业上常用芒硝（）和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为____________。 （2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是________。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3；若气雾上升过高，可采取的措施是________。 （3）回流时间不宜过长，原因是________。回流结束后，需进行的操作有①停止加热②关闭冷凝水③移去水浴，正确的顺序为________（填标号）。 A.①②③ B.③①② C.②①③ D.①③② （4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是________。热过滤除去的杂质为________。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是________。 （5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到。 7.（1）答案： 解析：根据题干信息可知，。 （2）答案：硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石；降低温度 解析：由题干信息可知，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石，因此回流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低温度，使气压降低。 （3）答案：硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸；D 解析：硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸；回流结束后，先停止加热，再移去水浴后再关闭冷凝水，故正确的顺序为①③②，故选D项。综上所述，本题正确答案为D。 （4）答案：防止滤液冷却；重金属硫化物；温度逐渐恢复至室温 解析：硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的杂质为重金属硫化物；由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体。 （5）答案：冷水 解析：乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，晶体可用少量冷水洗涤，再干燥，即可得到。 8．[2024年黑龙江省、吉林省、辽宁省高考真题]某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下： Ⅰ.向50 mL烧瓶中分别加入5.7mL乙酸（100 mmol），8.8 mL乙醇（150 mmol），1.4g固体及滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。 Ⅱ.加热回流50 min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。 Ⅳ.洗涤有机相后，加入无水，过滤。 Ⅴ.蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体6.60 g，色谱检测纯度为。回答下列问题： （1）在反应中起_________作用，用其代替浓的优点是__________________（答出一条即可）。 （2）甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可__________________。 （3）使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_________（填标号）。 A.无需分离 B.增大该反应平衡常数 C.起到沸石作用，防止暴沸 D.不影响甲基紫指示反应进程 （4）下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是_________（填名称）。 （5）该实验乙酸乙酯的产率为_________（精确至）。 （6）若改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为_________（精确至1）。 8．答案：（1）催化剂无腐蚀性，操作安全；副产物少，无有毒气体产生 （2）促使反应正向进行，提高乙酸乙酯的产率 （3）AD （4）分液漏斗 （5）73.5% （6）90 解析：（1）乙酸和乙醇在浓硫酸催化和加热条件下发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，该实验中用代替浓，起催化剂作用。无腐蚀性，实验操作更安全；浓具有强氧化性，可与乙醇反应生成等副产物，用代替浓，减少副产物的产生。 （2）变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可使酯化反应正向进行，提高乙酸乙酯产率。 （3）变色硅胶在小孔板上方，无需分离，A项正确；平衡常数只与温度有关，故B项错误；变色硅胶没有加入溶液中，不能防止暴沸，C项错误；根据反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，知变色硅胶与甲基紫不接触才不影响甲基紫指示反应进程，D项正确。 （4）分离和洗涤有机相均需用到的仪器为分液漏斗。 （5）由于乙醇过量，故根据乙酸的量计算乙酸乙酯的理论产量为8.8g，则乙酸乙酯的产率为。 （6）若改用作为反应物进行反应，根据“酸脱羟基醇脱氢”知，生成的乙酸乙酯为，其相对分子质量为90，则质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值为90。 9．[2024年贵州高考真题]十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下（装置如图，夹持装置省略）： Ⅰ.将适量加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。 Ⅱ.持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却。 Ⅲ.将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。 Ⅳ.静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。 Ⅴ.将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体。 已知： ①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀； ②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小； ③乙醚在高浓度盐酸中生成的与缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。 回答下列问题： （1）仪器a中的试剂是_______（填名称），其作用是_______。 （2）步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是_______。 （3）下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有_______（填名称）。 （4）步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是_______。 （5）步骤Ⅴ中“加热”操作_______（选填“能”或“不能”）使用明火，原因是_______。 （6）结晶水测定：称取十二铇硅酸晶体（，相对分子质量为M），采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重，计算_______（用含的代数式表示）若样品未充分干燥，会导致n的值_______（选填“偏大”“偏小”或“不变”）。 9．答案：（1）碱石灰（或NaOH固体等）；吸收挥发出来的氯化氢 （2）防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀 （3）分液漏斗、烧杯 （4）NaCl （5）不能；乙醚易挥发，易燃，遇明火极易发生危险 （6）；偏小 解析：（1）浓盐酸具有挥发性，会污染环境，故a中的试剂的作用是吸收挥发出来的氯化氢，可以是碱石灰或NaOH固体等； （2）由于制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀，故步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加，防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀； （3）萃取分液需要使用分液漏斗，同时需要烧杯来盛放分液后的液体，故用于“萃取、分液”操作的有分液漏斗、烧杯； （4）步骤Ⅳ中“静置”后液体分为上中下三层，其中下层液体为油状钨硅酸醚合物，乙醚难溶于水，且密度小于水，故上层为乙醚，中层为水层，通过分析发生的反应可知，中间层的溶质主要为NaCl； （5）由于乙醚易挥发，易燃，故步骤Ⅴ中“加热”操作不能使用明火； （6）mg十二钨硅酸晶体的物质的量为，结晶水占总质量的，则结晶水的物质的量为，则；若未充分干燥，则变小，n偏小。 10．[2024年广西高考真题]二氧化硫脲（TD）是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或碱性条件下易水解：。其制备与应用探究如下： Ⅰ．由硫脲制备TD 按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入溶液，控制温度低于10℃和进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。 Ⅱ．用TD进行高岭土原矿脱色（去除）探究 将高岭土原矿（质量分数为）制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出上层清液，用分光光度法测得该清液中浓度为，计算的去除率。 回答下列问题： （1）仪器的名称是_______。 （2）Ⅰ中控制“温度低于10℃和”的目的是_______。 （3）写出制备TD的化学方程式_______。 （4）中S的化合价为_______。Ⅰ的反应中，因条件控制不当生成了，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是_______（填化学式）。 （5）Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是_______。 （6）高岭土中去除率为_______（用含的代数式表示）。Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是_______。 10．答案：（1）恒压滴液漏斗 （2）防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解 （3） （4）+2；S （5）减少二氧化硫脲溶解损失 （6）；亚铁离子被空气中氧气氧化 解析：（1）由图，仪器的名称是恒压滴液漏斗； （2）已知，二氧化硫腿在受热或碱性条件下易水解，且过氧化氢不稳定受热易分解，故Ⅰ中控制“温度低于和”的目的是防止二氧化硫腿水解、防止过氧化氢分解； （3）硫脲和水溶解冷却至后，滴入溶液，控制温度低于和进行反应生成二氧化硫謜，结合质量守恒，反应还会生成水，反应为； （4）二氧化硫腛水解：，生成，则反应中元素化合价没有改变，中硫化合价为+2，则中S的化合价为+2。TD具有还原性，Ⅰ的反应中因条件控制不当生成了，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是TD还原硫元素转化生成的硫单质； （5）二氧化硫脲可溶于水，难溶于乙醇，Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是减少二氧化硫的溶解损失； （6）清液中浓度为，则为，那么的去除率；亚铁离子具有还原性，Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是亚铁离子被空气中氧气氧化，导致实验误差。 11．[2024年安徽高考真题]测定铁矿石中铁含量的传统方法是滴定法。研究小组用该方法测定质量为的某赤铁矿试样中的铁含量。 【配制溶液】 ①标准溶液。 ②溶液：称取溶于20 mL浓盐酸，加水至100 mL，加入少量锡粒。 【测定含量】按图所示（加热装置路径）操作步骤进行实验。 已知：氯化铁受热易升华；室温时，可将氧化为，难以氧化；可被还原为。 回答下列问题： （1）下列仪器在本实验中必须用到的有__________（填名称）。 （2）结合离子方程式解释配制溶液时加入锡粒的原因：_____________________。 （3）步骤Ⅰ中“微热”的原因是____________________。 （4）步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量__________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。 （5）若消耗标准溶液，则试样中的质量分数为__________（用含的代数式表示）。 （6）滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用和将铁矿石试样中还原为，再用标准溶液滴定。 ①从环保角度分析，该方法相比于滴定法的优点是_____________________。 ②为探究溶液滴定时，在不同酸度下对测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴溶液，现象如表： 溶液 现象 空白实验 溶液试剂X 紫红色不褪去 实验ⅰ 溶液硫酸 紫红色不褪去 实验ⅱ 溶液硫酸 紫红色明显变浅 表中试剂X为__________；根据该实验可得出的结论是_____________________。 11．答案：（1）容量瓶、量筒 （2）易被空气氧化为，加入Sn，发生反应，从而防止被氧化 （3）加快赤铁矿试样的溶解 （4）偏小 （5） （6）①不存在重金属汞、铬的污染；②；溶液酸度过高时，对的测定会有影响，酸度较低时对的测定基本无影响 解析：（1）实验中配制标准溶液时需用到容量瓶和量筒，量取浓盐酸也要用到量筒，标准溶液和溶液均需盛放在酸式滴定管中，但图中给的是碱式滴定管。 （2）易被空气氧化为，配制溶液时加入少量锡粒，发生反应，被还原为，从而防止被氧化。 （3）步骤Ⅰ中试样和浓盐酸反应时适当加热可加快反应速率。 （4）步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，会导致部分被空气中的氧化，则滴定时消耗标准溶液的体积偏小，从而导致测定的铁含量偏小。 （5）根据滴定时发生反应：和消耗的标准溶液可计算出铁矿石中铁的含量为。 （6）①从环保角度看，滴定法不存在重金属汞、铬的污染。②为了做对照实验，实验ⅰ、ⅱ逐渐增大硫酸的浓度，空白实验为不加硫酸的对照组，为保持溶液总体积不变，且不引入其他离子，则试剂X应为。结合实验ⅰ、ⅱ来看，当硫酸的浓度为时溶液的紫红色不褪去，说明与未反应，当硫酸的浓度增至时溶液的紫红色明显变浅，说明此时将溶液中氧化为，则溶液酸度过高时对的测定会有影响。 12．[2024年甘肃高考真题]某兴趣小组设计了利用和生成，再与反应制备的方案： （1）采用下图所示装置制备，仪器a的名称为________；步骤I中采用冰水浴是为了________； （2）步骤Ⅱ应分数次加入，原因是________； （3）步骤II滴加饱和溶液的目的是________； （4）步骤IV生成沉淀，判断已沉淀完全的操作是________； （5）将步骤V中正确操作或现象的标号填入相应括号中________。 A.蒸发皿中出现少量晶体 B.使用漏斗趁热过滤 C.利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D.用玻璃棒不断搅拌 E.等待蒸发皿冷却 12．答案：（1）恒压滴液漏斗；增大的溶解度、增大的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温 （2）防止过多的MnO2与反应生成，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃ （3）除去过量的（或） （4）静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和溶液，若不再产生沉淀，说明已沉淀完全 （5）D、A、E 解析：（1）根据仪器a的特点知，仪器a为恒压滴液漏斗；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大的溶解度、增大的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温； （2）由于具有氧化性、（或）具有还原性，步骤Ⅱ应分数次加入，原因是：防止过多的与反应生成，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃； （3）步骤Ⅲ中滴加饱和溶液的目的是除去过量的（或），防止后续反应中与溶液反应，增加饱和溶液的用量、并使产品中混有杂质； （4）步骤Ⅳ中生成沉淀，判断已沉淀完全的操作是：静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和溶液，若不再产生沉淀，说明已沉淀完全； （5）步骤Ⅴ的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到，依次填入D、A、E。 13．[2024年江西高考真题]一种可用于温度传感的红色配合物Z，其制备实验步骤及传感原理如图（反应物均按化学计量数之比进行投料）： Ⅰ．将和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮（HY）、无水和N，N，N′﹣三甲基乙二胺（X）溶液，继续搅拌5min； Ⅱ．加入溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应35min； Ⅲ．减压过滤，用去离子水洗涤3次，烘干，重结晶，得到配合物Z； Ⅳ．室温下，将适量Z溶于丙酮（L），温度降至15℃，溶液经混合色逐渐转为蓝绿色，得到配合物W的溶液。 回答下列问题： （1）已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面，的杂化方式_______（填“是”或“不是”）。 （2）步骤Ⅰ中，加入的目的是_______。 （3）步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是_______。 （4）步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是_______。 （5）采用EDTA配位滴定法测定Ni的含量。实验步骤如下： ⅰ．准确称取mg的配合物Z； ⅱ．加入稀硝酸使样品完全消解，再加入去离子水，用20%醋酸钠溶液调节pH至4～5； ⅲ．以PAN为指示剂，用cmol/LEDTA标准溶液滴定，平行测定三次，平均消耗EDTA体积VmL。 已知：EDTA与化学计量数之比为1：1 ①除了滴定管外，上述测定实验步骤中，使用的仪器有_______（填标号）。 ②Ni的质量百分含量为_______%。 （6）利用上述配合物的变色原理（温差约10℃时，颜色有明显变化），设计一种实用温度传感装置_______。 13．答案：（1）不是 （2）中和X与HY反应生成的，使平衡正向移动，有利于Z的生成 （3）充分搅拌、剧烈振荡 （4） （5）bcd； （6）具有温度指示功能的水杯，水杯外壁涂有配位化合物W（含少量丙酮）并以透明材料密封，并附有比色卡，水温可通过所示颜色与比色卡比较，大致判断，是否适合饮用 解析：（1）已知配合物Z中和O五个原子共平面，的杂化方式为杂化，不是杂化。 （2）步骤Ⅰ中，加入的目的是中和X与应生成的，使平衡正向移动，有利于Z的生成。 （3）步骤Ⅰ中，为避免沉淀反应物共沉，可采取的操作是充分搅拌、剧烈振荡。 （4）步骤Ⅰ和Ⅱ中，引入了和，则步骤开中，洗涤去除的无机盐产物是。 （5）①称取mg的配合物Z需要电子天平，加去离子水可以使用洗瓶，滴定过程需要用到滴定管和锥形瓶，所以上述测定实验步骤中，使用的仪器除了滴定管外，还有天平、锥形瓶、洗瓶；故选bcd； ②根据题意有关系式：，所以Ni的质量百分含量为。 （6）利用上述配合物的变色原理（温差约时，颜色有明显变化），设计一种实用温度传感装置，该装置可以是具有温度指示功能的水杯，水杯外壁涂有配位化合物W(含少量丙酮)并以透明材料密封，并附有比色卡，水温可通过所示颜色与比色卡比较，大致判断，是否适合饮用。 ( 1 ) 学科网（北京）股份有限公司 $$