2.2化学实验基本操作技术（2）（教案）《化学实验技术基础》（化工版第三版）-同步精品课堂

《化学实验技术基础》化工版第三版教案 课 题 2.2化学实验基本操作技术（2） 课 型 新授课 课 时 授课班级 授课时间 授课教师 教材分析 本节课内容涵盖结晶与重结晶技术、干燥与干燥剂、蒸馏与分馏技术三个重要章节。这些内容是化学实验中常见的分离与提纯技术，对于学生掌握化学实验基本操作技能具有重要意义。教材详细介绍了每种技术的原理、操作步骤、注意事项及应用实例，是学生理解化学实验方法的重要基础。 学情分析 学生在之前的学习中已经接触过一些基础的化学实验操作，但对于结晶、干燥和蒸馏等技术的具体细节和原理可能还不够熟悉。学生对实验操作有一定的兴趣，但在实际操作中可能会遇到一些问题，如条件控制、溶剂选择、装置搭建等。因此，教学中需要通过具体的实验案例和视频演示，帮助学生更好地理解和掌握这些知识点。 学习目标 1.了解结晶与重结晶技术。 2.了解干燥与干燥剂。 3.了解蒸馏与分馏技术。 学习重难点 重难点：结晶与重结晶的基本原理及操作步骤；干燥剂的选择与使用；蒸馏与分馏的原理及装置操作。 教学方法 讲授法 课前准备 教材、PPT、教学视频 教学媒体 使用多媒体教学设备，通过屏幕投影或电子白板展示教学内容和操作步骤，方便学生理解和操作。 教学过程 教学环节 教师活动设计 学生活动设计 设计意图 活动一： 创设情境 生成问题 展示一些常见的晶体物质（如食盐、白糖等）、干燥后的固体物质和液体混合物，提问学生：“这些物质是如何获得的？” 引入课题：“今天我们将学习几种重要的化学实验技术——结晶与重结晶、干燥与干燥剂、蒸馏与分馏。” 观察展示的物质，思考并回答教师的问题。 记录课题，准备进入新课学习。 通过展示常见物质，激发学生的学习兴趣，引出本节课的主题。 活动二： 调动思维 探究新知 讲解结晶与重结晶技术，播放硫酸铜降温结晶与苯甲酸的重结晶演示视频，帮助学生理解知识。 1.结晶：结晶是溶液过饱和后析出晶体的过程。对于溶解度随温度变化大的物质，可采用冰浴冷却。搅拌可防止结块。晶体纯度与颗粒大小相关：小颗粒结晶快、杂质少，过细易形成糊状物，不利于过滤；大颗粒生长慢，可能包裹杂质。控制结晶条件（浓度、冷却速度、搅拌强度）可获得均匀适中的晶体。若过饱和溶液未析出晶体，可用玻璃棒摩擦容器或加入晶种诱导结晶。 2.重结晶：通过溶解、冷却、结晶的过程，将固体物质中的杂质分离。重结晶的关键在于溶剂的选择，讲解溶剂选择的原则：不与被提纯物反应；溶解度随温度变化显著（高温易溶，低温难溶）；杂质溶解度差异大（难溶可过滤除去，易溶则留在母液）；沸点低，易挥发，便于分离。此外，溶剂应价格低、毒性小、易回收、操作安全。 重结晶操作： 注意事项：1.溶解样品：低沸点易燃溶剂需用热浴（如水浴、油浴）并回流，禁止明火。有毒溶剂应在通风橱内操作。2.脱色：活性炭应在溶液稍冷后加入，避免暴沸。3.冷却与结晶：热滤液自然冷却，避免骤冷或振摇，以防晶体过细吸附杂质。晶体不宜过大（≤2mm），否则易包裹杂质；若结晶过大可轻微振摇调整。4.溶剂回收：有机溶剂应回收利用，以节约成本。 认真听讲，理解结晶与重结晶的基本原理。 观看演示实验，记录实验现象和操作步骤。 思考并回答教师提出的问题，积极参与课堂讨论。 通过讲解和演示实验，帮助学生理解结晶与重结晶的原理和操作步骤，培养学生的观察能力和分析能力。 活动三： 调动思维 探究新知 1.讲解干燥的概念：通过物理或化学方法除去物质中的水分。介绍物理干燥法（如吸附、分馏、共沸蒸馏）和化学干燥法（如使用干燥剂）。 2.气体物质的干燥： 3.液体干燥：需要进行干燥的液体物质大多为有机化合物，液体有机物中的微量水分可通过选用适当的干燥剂予以脱除。 3.1干燥剂：(1)不与被干燥物质发生化学反应；(2)不能溶解于被干燥物质中；(3)吸水量大，干燥效能高；(4)干燥速度快，节省实验时间；(5)价格低廉，用量较少，利于节约。 3.2干燥剂的用量取决于被干燥物质的含水量和干燥剂的吸水能力。对于含亲水基团（如醇、醚、胺、酸等）的物质，因含水量较高，需增加干燥剂用量。通常每10mL液体加入0.5~1g干燥剂即可。 3.3操作：液体有机物的干燥通常在锥形瓶中进行。将已初步分离水分的液体倒入锥形瓶中，加入适量干燥剂，塞紧瓶口，轻轻振摇后静置观察，如发现液体混浊或干燥剂粘在瓶壁上，应继续补加干燥剂并振摇，直至液体澄清后，再静置半 小时或放置过夜。若干燥剂能与水发生反应生成气体，还应装配气体出口干燥管，如图2-29所示。可用无水硫酸铜(白色，遇水变为蓝色) 检验干燥效果。加入干燥剂的颗粒大小要适中，太大吸水缓慢、效果差；若过细则吸附有机物多，影响收率。 4.固体物质干燥：固体物质的干燥是指除去残留在固体中的微量水分或有机溶剂。可根据实验需要和物质的性质不同，选择适当的干燥方法。 4.1自然晾干：对于在空气中稳定、不分解、不吸潮的固体物质，可将其放在洁净干燥的表面皿上，摊 成薄层，上面盖一张滤纸，以防污染，在空气中自然晾干，此法既简便又经济。 4.2烘干：对于熔点较高且遇热不分解的固体物质，可放在表面皿或蒸发皿中，用烘箱烘干。固体 有机物烘干时应注意加热温度必须低于其熔点。定量分析中使用的基准试剂或固体试剂应按 实验要求的温度干燥至恒重。 4.3干燥器干燥：固体物质的干燥通常使用干燥器，尤其适用于易吸潮、易分解或易升华的样品。干燥器为磨口厚壁玻璃容器，内部装有带孔瓷板放置样品，底部放置干燥剂（如硅胶、氯化钙或石蜡片）。使用时需注意：磨口处涂凡士林确保密封，吸水后的干燥剂要及时更换；开启时应水平推拉盖子，取放物品后立即盖紧；移动时需双手托住并用拇指压紧盖沿。对于需要快速干燥的情况，可使用带磨口活塞的真空干燥器，连接真空泵抽真空可显著提高干燥效率。 认真听讲，理解干燥的基本原理。联系生活，就生活中的干燥现象发表自己的观点。思考并回答教师提出的问题，积极参与课堂讨论。 通过讲解帮助学生理解干燥的原理和操作步骤，培养学生的观察能力和分析能力。 活动四： 调动思维 探究新知 讲解蒸馏与分馏技术，播放教学视频。 蒸馏和分馏是分离、提纯液态混合物常用的方法。根据混合物的性质不同，可分别采用普通蒸馏、简单分馏、水蒸气蒸馏和减压蒸馏等操作技术。 1.普通蒸馏：普通蒸馏是通过加热液体至沸腾，使其汽化后冷凝收集的过程，用于分离沸点差大于30℃的液态混合物或测定物质沸点及纯度。纯净液体蒸馏时温度恒定且沸程窄，该操作在常压下进行，故又称常压蒸馏。 1.1装置：主要包括气化、冷凝和接受三部分。 若被蒸馏物质沸点较低，还要将接收器放在冷水浴或冰水浴中冷却(如图2-32所示)。： 温度计安装： 1.2普通蒸馏操作： (1)加入物料(2)通冷却水(3)加热蒸馏(4)观察温度、收集馏分(5)停止蒸馏 1.3注意事项：(1)安装普通蒸馏装置时，各仪器之间连接要紧密，但接收部分一定要与大气相通，绝 不能造成密闭体系。 (2)多数液体加热时，常发生过热现象，即在液体已经加热到或超过了其沸点温度，仍 不沸腾。当继续加热时，液体会突然暴沸，冲出瓶外，甚至造成火灾。为了防止这种情况的 发生，需要在加热前加人几粒沸石。沸石表面有许多微孔，能吸附空气，加热时这些空气可 以成为液体的气化中心，避免液体暴沸。若事先忘记加沸石，绝不能在接近沸腾的液体中直接加入，应停止加热，待液体稍冷后再补加。若因故中断蒸馏，则原有的沸石即行失效，因 而每次重新蒸馏前，都应补加沸石。 (3)蒸馏过程中，加热温度不能太高，否则会使蒸气过热，水银球上的液珠消失，导致 所测沸点偏高；温度也不能过低，以免水银球不能充分被蒸气包围，致使所测沸点偏低。 (4)蒸馏过程中若需续加物料，必须在停止加热后进行，但不要中断冷却水。 (5)结束蒸馏时，应先停止加热，稍冷后再关冷却水。拆卸蒸馏装置的顺序与安装顺序相反。 2.简单分馏：分馏（又称精馏）适用于分离沸点差较小的液体混合物（<30℃）。其原理是利用分馏柱实现多次气化-冷凝过程：混合蒸气在柱内上升时，高沸点组分因冷却不断冷凝回流，而低沸点组分持续上升，通过气液两相间的反复热交换实现组分分离。最终柱顶馏出物为高纯度低沸点组分，回流液则富集高沸点组分。工业精馏塔的分离效率更高，可分离沸点差仅1-2℃的混合物。 2.1装置： 2.2操作：简单分馏操作的程序与普通蒸馏大致相同。将待分馏液体倾入圆底烧瓶中，加1~2粒 沸石。安装并仔细检查整套装置后，先通冷却水，再开始加热，缓慢升温，使蒸气约10~ 15min 后到达柱顶。调节热源，控制分馏速度，以馏出液每2～3s 一滴为宜。待低沸点组分 蒸完后，温度会骤然下降，此时应更换接收器，继续升温，按要求接收不同温度范围的馏分。 2.3注意事项：(1)待分馏的液体混合物不得从蒸馏头或分馏柱上口直接倾入。(2)为尽量减少柱内的热量损失，提高分馏效果，可在分馏柱外包裹石棉绳或玻璃棉等 保温材料。(3)要随时注意调节热源，控制好分馏速度，保持适宜的温度梯度和合适的回流比。回 流比是指单位时间内由柱顶冷凝流回柱中液体的数量与馏出液的数量之比。回流比越大，分馏效果越好。但回流比过大，分离速度缓慢，分馏时间延长，因此应控制回流比适当为好。(4)开始加热时，升温不能太快，否则蒸气上升过多，会出现“液泛”现象(即柱中冷 凝的液体被上升的蒸气堵住不能回流，而使分馏难以继续进行)。此时应暂时降温，待柱内 液体流回烧瓶后，再继续缓慢升温进行分馏。 *3.水蒸气蒸馏：将水蒸气通入有机物中，或将水与有机物一起加热，使有机物与水共沸而蒸馏出来的操 作叫做水蒸气蒸馏。 *3.1装置： *3.2操作：(1)加入物料(2)安装仪器(3)加热蒸馏(4)停止蒸馏 *3.3(1)用烧瓶作水蒸气发生器时，不要忘记加沸石。(2)蒸馏过程中，若发现有过多的蒸气在三颈烧瓶内冷凝，可在烧瓶下面用酒精灯隔石 棉网适当加热，以防液体量过多冲出烧瓶进入冷凝管中。还应随时观察安全管内水位是否正常，烧瓶内液体有无倒吸现象。一旦有类似情况发生，立即打开螺旋夹，停止加热，查找原因。排除故障后，才能继续蒸馏。(3)加热烧瓶时要密切注视瓶内混合物的迸溅现象，如果迸溅剧烈，则应暂停加热，以免发生意外。 *4.减压蒸馏：液体物质的沸点是随外界压力的降低而降低的。利用这一性质，降低系统压力，可使液体在低于正常沸点的温度下被蒸馏出来。这种在较低压力下进行的蒸馏叫做减压蒸馏。 *4.1装置： *4.2操作：(1)安装并检查装置(2)加入物料(3)加热蒸馏(4)结束蒸馏 *4.3注意事项：(1)减压蒸馏装置中所用的玻璃仪器必须能耐压并完好无损，以免系统内负压较大时发 生内向爆炸。(2)使用封闭式水银压力计时，一般先关闭压力计的活塞，当需要观察和记录压力时再 缓慢打开，以免系统压力突变时水银冲破玻璃管而溢出。打开安全瓶上的活塞时，一定要缓慢进行。否则，汞柱快速上升，也会冲破压力计。(3)若中途停止蒸馏再重新开始时，应检查毛细管是否畅通，若有堵塞现象，需更换毛细管。 认真听讲，理解蒸馏的基本原理。 观看演示实验，记录实验现象和操作步骤。 思考并回答教师提出的问题，积极参与课堂讨论。 通过讲解和演示实验，帮助学生理解蒸馏的原理和操作步骤，培养学生的观察能力和分析能力。 课堂小结 作业布置 小结：总结本节课的主要内容，包括结晶与重结晶、干燥与干燥剂、蒸馏与分馏的原理、操作步骤及注意事项。强调这些技术在化学实验中的重要性。 作业：整理本节课的笔记，复习化学实验基本操作技术的相关知识并预习下一节课的内容。 完成课后思练习，加深对本节课知识的理解和掌握。 板书设计 1.结晶与重结晶技术 结晶原理：溶液过饱和 → 晶体析出 重结晶原理：溶解 → 冷却 → 结晶 → 分离杂质 操作步骤：热溶解、脱色、热过滤、结晶、抽滤、干燥 溶剂选择：不反应、溶解度变化显著、杂质易分离、沸点低 2.干燥与干燥剂 干燥原理：物理法（吸附、分馏、共沸蒸馏）、化学法（干燥剂） 干燥剂选择：不反应、吸水量大、价格低廉 操作步骤：液体干燥、固体干燥 3.蒸馏与分馏技术 蒸馏原理：加热 → 气化 → 冷凝 装置类型：普通蒸馏、简单分馏、水蒸气蒸馏、减压蒸馏 操作步骤：加入物料、通冷却水、加热蒸馏、收集馏分 教学反思 本节课通过讲解、演示实验和学生实验操作相结合的方式，学生对结晶、干燥、蒸馏等技术有了较深入的理解。在实验操作提问中，部分学生对操作步骤不够熟练，需要在今后的教学中加强实验操作训练。在讲解干燥剂和蒸馏方法选择时，可以结合更多实际案例，帮助学生更好地理解选择原则。今后的教学中，可以增加一些拓展内容，如这些技术在工业生产中的应用，拓宽学生的知识面。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 $$