内容正文:
第二节 物质的分离、提纯和检验
第三章 化学实验基础知识
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第三章 化学实验基础知识
高考总复习 化学
知识复盘 考点突破
01
感悟真题 高考知势
02
课时作业
03
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第三章 化学实验基础知识
高考总复习 化学
课程标准
1.掌握常见物质分离与提纯的常用方法
2.掌握常见离子的检验方法
3.掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求
核心素养
1.宏观辨识与微观探析:能从宏观特征入手对物质及其反应进行分类和表征,能从物质的微观结构说明同类物质的共性和不同类物质性质差异及其原因,能描述或预测物质的性质和在一定条件下可能发生的化学变化
2.科学探究与创新意识:能对简单化学问题的解决提出可能的假设,依据假设设计实验方案
3.科学态度与社会责任:具有理论联系实际的观念,有将化学成果应用于生产、生活的意识,能依据实际条件并运用所学的化学知识和方法解决生产、生活中简单的化学问题
考点一 物质的分离与提纯
一、物质分离、提纯的区别与联系
1.混合物的分离是根据混合物中各组分的物理性质或化学性质的差异,通过一定的物理变化或化学变化将混合物分成各组分的纯净物。
2.混合物的提纯是根据混合物中各组分的物理性质或化学性质的差异,通过一定的物理变化或化学变化将混合物中的杂质除去。
分离和提纯的要求不同,设计操作步骤时一定要加以区别。
3.提纯的“四个原则”及“四个必须”
(1)“四个原则”①
一是不增加新的杂质;二是不减少被提纯物质;三是被提纯物质与杂质易分离;四是被提纯物质易复原。
[特别提醒] ①不增、不减、易分离、易复原
(2)“四个必须”②
一是除杂试剂必须过量;二是过量试剂必须除尽;三是除杂途径必须最佳;四是除去多种杂质时必须考虑加入试剂的先后顺序。
[特别提醒] ②过量、除尽、最佳、先后
二、物质分离提纯的物理方法
1.“固+固”混合物的分离(提纯)
2.“固+液”混合物的分离(提纯)
3.“液+液”混合物的分离(提纯)
三、物理法分离提纯物质所选装置
1.常用装置
(1)过滤
适用范围
把不溶性固体与 液体 进行分离
注
意
事
项
一贴
滤纸紧贴漏斗内壁
二低
滤纸上缘低于 漏斗口
液面低于 滤纸上缘
三靠
烧杯尖嘴紧靠 玻璃棒
玻璃棒轻靠 三层滤纸处
漏斗下端紧靠 烧杯内壁
(2)蒸发结晶
适用范围
分离易溶性固体的溶质和溶剂
注意
事项
玻璃棒的作用:搅拌,防止 液体局部过热而飞溅
停止加热的标准,当有 大量晶体析出 时停止加热,利用余热蒸干
(3)萃取和分液
适
用
范
围
萃取:利用溶质在互不相溶的溶剂里的 溶解度 不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来
分液:分离两种 互不相溶 且易分层的液体
注
意
事
项
①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大
②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶
③萃取剂与溶质不反应
④常用的萃取剂是苯或CCl4,一般不用酒精作萃取剂
(4)蒸馏
适用
范围
分离 沸点 相差较大且互溶的液体混合物
注
意
事
项
温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的 支管口 处
蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片,目的是 防止暴沸
冷凝管水流方向为 下 口进, 上 口出
(5)升华
适用
范围
某种组分易 升华 的混合物,利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法
注意
事项
如NaCl固体中的I2可用该方法,但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离
2.创新装置
(1)过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用、使装置a、b中气体的压强减小,故使过滤速率加快
(2)蒸馏装置的创新
由于冷凝管竖立,使液体混合物能冷凝回流,若以此容器作反应容器,可使反应物能循环利用,提高了反应物的转化率
四、物质分离提纯的化学方法
1.物质分离、提纯常用的化学方法
方法
原理
举例
洗气法
将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体
让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl-、SOeq \o\al(2-,4)、COeq \o\al(2-,3)及能形成弱碱的金属阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
COeq \o\al(2-,3)、HCOeq \o\al(-,3)、SOeq \o\al(2-,3)、
HSOeq \o\al(-,3)、NHeq \o\al(+,4)等
热分
解法
用加热法除去固体混合物中易分解的物质
除去NaCl中
的NH4Cl
酸碱溶
解法
利用酸或碱将杂质溶解除去
用盐酸除去SiO2中的CaCO3
氧化
还原法
利用氧化还原反应除去杂质
用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2
水解法
利用水解反应除去杂质
可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3
电解法
利用电解原理分离和提纯物质
电解精炼铜,将含杂质的粗铜作阳极、精铜作阴极,电解液为含铜离子的溶液
2.常见气体的除杂方法
气体(括号内为杂质)
除杂试剂
化学反应方程式或原理
C2H2(H2S)
CuSO4溶液
H2S+CuSO4===CuS↓+H2SO4
H2(NH3)
浓硫酸
NH3+H2SO4===
NH4HSO4
Cl2(HCl)
饱和NaCl溶液
HCl极易溶于水,Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度小
CO2(HCl)
饱和NaHCO3溶液
HCl+NaHCO3===NaCl+H2O+CO2↑
SO2(HCl)
饱和NaHSO3溶液
HCl+NaHSO3===NaCl+H2O+SO2↑
CO2(SO2)
饱和NaHCO3
溶液
SO2+2NaHCO3===Na2SO3+H2O+2CO2
CO2(CO)
灼热CuO
CO+CuOeq \o(=====,\s\up20(△))Cu+CO2
CO(CO2)
NaOH浓溶液
CO2+2NaOH===Na2CO3+H2O
N2(O2)
灼热铜网
2Cu+O2eq \o(=====,\s\up20(△))2CuO
CH4
(CH2===CH2、
CH≡CH)
溴水
CH2===CH2+Br2―→CH2BrCH2Br
CH≡CH+2Br2―→
CHBr2—CHBr2
3.常见固体或溶液的除杂方法
物质(括号内为
杂质)
除杂试剂或方法
反应的化学方程式或原理
分离方法
Na2CO3
固体
(NaHCO3)
加热
2NaHCO3eq \o(=====,\s\up20(△))Na2CO3+H2O+CO2↑
-
NaCl溶液
(Na2SO4)
加适量
BaCl2溶液
Na2SO4+BaCl2===
BaSO4↓+2NaCl
过滤
NaCl固体
(NH4Cl)
加热
NH4Cleq \o(=====,\s\up20(△))NH3↑+HCl↑
-
FeCl2溶液
(FeCl3)
加过量铁粉
2FeCl3+Fe===3FeCl2
过滤
FeCl3溶液
(FeCl2)
通入Cl2
2FeCl2+Cl2===2FeCl3
-
NaHCO3溶液
(Na2CO3)
通入CO2
Na2CO3+CO2+H2O===2NaHCO3
-
Fe2O3(Al2O3)
加过量
NaOH溶液
Al2O3+2NaOH+3H2O===2Na[Al(OH)4]
过滤
NH4Cl溶液
(FeCl3)
加适量氨水
FeCl3+3NH3·H2O===Fe(OH)3↓+3NH4Cl
过滤
镁粉
(铝粉)
加过量
NaOH溶液
2Al+2NaOH+6H2O===2Na[Al(OH)4]+3H2↑
过滤
1.易错辨析(正确的打 “√”,错误的打“ × ”)
(1)(2025·达州市通川区开学考)除去CO2中的SO2( √ )
(2)(2025·达州市通川区开学考)分离I2的CCl4溶液和H2O的混合物
(3)(2019·全国卷Ⅲ)除去乙酸乙酯中的少量乙酸:加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液( √ )
(4)(2019·天津卷)将废铁屑加入FeCl2溶液中,可用于除去工业废气中的Cl2( √ )
(5)(2018·浙江4月选考卷)可用灼烧法除去氧化铜中混有的铜粉( √ )
(6)(2017·天津卷)除去NaHCO3固体中的Na2CO3,将固体加热至恒重( × )
(7)(2017·天津卷)重结晶提纯苯甲酸:将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶( × )
(8)(全国卷Ⅱ)除去Cu粉中混有CuO的实验操作是加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥( × )
2.(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是( )
A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
解析:B [A.二氯甲烷和四氯化碳互溶,二者沸点不同,可以用蒸馏的方法将二者分离,A正确;B.苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中,不能用过滤的方法将二者分离,B错误;C.将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液,寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来;也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上,再利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来,得到纯净的青蒿素,C正确;D.食盐和苯甲酸的溶解度二者差异较大,可以利用重结晶的方法将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来,D正确。]
◆[题组1] 物质的一般分离和提纯方法
1.(2025·晋城市模拟)为提纯下列物质(括号中为杂质),所选除杂试剂和分离方法均正确的是( )
选项
被提纯的物质(杂质)
除杂试剂
分离方法
A
乙酸乙酯(乙醇)
饱和Na2CO3溶液
分液
B
Mg(OH)2[Al(OH)3]
氨水
过滤
C
C2H6(C2H4)
酸性高锰酸钾溶液
洗气
D
FeCl3(Na2CO3)
水
重结晶
解析:A [A.乙醇与水互溶,饱和碳酸钠溶液可降低乙酸乙酯在水中的溶解度,所以利用饱和碳酸钠溶液可吸收乙酸乙酯中的乙醇,然后分液可得到乙酸乙酯,A正确;B.氨水中一水合氨属于弱碱,氢氧化镁和氢氧化铝均不能被溶解,B错误;C.C2H4可以被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化碳,使乙烷中引入新的杂质,C错误;D.FeCl3和Na2CO3都易溶于水,两者混合会发生水解相互促进反应,不能利用重结晶的方法分离提纯混合物,D错误;故选A。]
2.(2023·海南卷)下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是( )
A.CO2(HCl):饱和Na2CO3溶液
B.NH3(H2O):碱石灰
C.C2H2(H2S):酸性KMnO4溶液
D.C2H4(SO2):P4O10
解析:B [A.二氧化碳、氯化氢均会和饱和碳酸钠溶液反应,A不符合题意;B.氨气和碱石灰不反应,水和碱石灰反应,合理,B符合题意;C.酸性高锰酸钾会把乙炔氧化成CO2,引入新的杂质,C不符合题意;D.P4O10、二氧化硫均为酸性氧化物,不反应,不能除去二氧化硫,D不符合题意。]
3.(2025·河北高三省级联考)用下列实验装置进行相应实验,其中装置正确且能达到实验目的的是( )
A.分离NH4Cl(s)和NaCl(s)
B.蒸发MgCl2溶液,制备无水MgCl2
C.制备氢氧化铁胶体
D.分离乙醇和乙酸
解析:A [A.已知NH4Cl△,NH3↑+HCl↑,NH3+HCl===NH4Cl,而NaCl受热不分解,故能用图示装置分离NH4Cl(s)和NaCl(s),A符合题意;B.由于MgCl2+2H2OMg(OH)2+2HCl,加热促进水解,故需在HCl的气流氛围中蒸发MgCl2溶液,来制备无水MgCl2,B不合题意;C.NaOH和FeCl3反应得到Fe(OH)3沉淀,制备氢氧化铁胶体应该向沸水中滴加FeCl3饱和溶液,继续加热至液体呈红褐色停止加热即可,C不合题意;D.乙醇和乙酸为互溶的两种液体,不能用分液的方法来分离乙醇和乙酸,D不合题意。]
◆[题组2] 物质分离和提纯在化工流程中的应用
4.(2025·聊城市模拟)用KMnO4氧化甲苯制备苯甲酸。实验方法:将甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,过滤,将含有苯甲酸钾(C6H5COOK)和甲苯的滤液按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。下列说法不正确的是( )
已知:苯甲酸熔点122.4 ℃,在25 ℃和95 ℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g;
A.操作Ⅰ为分液、操作Ⅱ为过滤
B.甲苯、苯甲酸分别由A、B获得
C.若B中含有杂质,采用重结晶的方法进一步提纯
D.“系列操作”用到的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、烧杯
解析:D [将含有苯甲酸钾(C6H5COOK)和甲苯的滤液分液得到有机溶液和水溶液,水溶液中加入浓盐酸生成苯甲酸,冷却结晶后过滤得到苯甲酸晶体,有机溶液中加入硫酸钠干燥除水后过滤,然后蒸馏得到甲苯;A.操作Ⅰ分离出有机溶液和水溶液,操作方法为分液;操作Ⅱ为分离固液操作,为过滤,故A正确;B.根据分析可知,液体A为甲苯,固体B为苯甲酸,故B正确;C.重结晶法是可以用于提高晶体纯度的操作,若B中含有杂质,采用重结晶的方法进一步提纯,
故C正确;D.“系列操作”为得到苯甲酸晶体操作,为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤,用到的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、烧杯、漏斗等,故D错误。]
考点二 物质的检验与鉴别
一、常见气体的检验
1.酸性气体的检验
2.碱性气体的检验
3.还原性气体的检验
4.强氧化性气体的检验
5.检验气体是根据气体的特性,一般从以下5个方面考虑:
(1)气体的颜色和气味;
(2)水溶液的酸碱性;
(3)助燃、可燃及燃烧现象和产物;
(4)遇空气的变化;
(5)其他特性。
二、离子检验的方法
1.沉淀法
离子
试剂
现象
反应原理
(离子方程式)
Cl-、
Br-、
I-
稀HNO3和AgNO3溶液
AgCl(白色沉淀)、AgBr(淡黄色沉淀)、AgI(黄色沉淀)
Ag++Cl-===AgCl↓
Ag++Br-===AgBr↓
Ag++I-===AgI↓
SOeq \o\al(2-,4)
稀盐酸 和 BaCl2 溶液
白 色沉淀
Ba2++SOeq \o\al(2-,4)===
BaSO4↓
Fe2+
NaOH溶液
白色沉淀→ 灰绿 色沉淀→ 红褐 色沉淀
Fe2++2OH-===Fe(OH)2↓、4Fe(OH)2+O2+2H2O===4Fe(OH)3
K3[Fe(CN)6]溶液
蓝色沉淀
3Fe2++2[Fe(CN)6]3-===Fe3[Fe(CN)6]2↓
Fe3+
NaOH溶液
红褐 色
沉淀
Fe3++3OH-===Fe(OH)3↓
2.气体法
离子
试剂
现象
反应原理
(离子方程式)
NHeq \o\al(+,4)
浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸
产生无色有确 刺激性气味的气体,且气体能使湿润的 红 色石蕊试纸变 蓝
NHeq \o\al(+,4)+OH-eq \o(=====,\s\up17(△))NH3↑+H2O
COeq \o\al(2-,3)
稀盐酸和石灰水
石灰水 变浑浊
COeq \o\al(2-,3)+2H+===H2O+CO2↑,CO2+Ca2++2OH-===CaCO3↓
+H2O
SOeq \o\al(2-,3)
稀H2SO4
和品红溶液
产生无色有 刺激性 气味的气体,且气体能使品红溶液 褪色
SOeq \o\al(2-,3)+2H+===SO2↑+H2O
3.显色法
离子
试剂
现象
反应原理(离子方程式)
I-
氯水、淀粉溶液
溶液变 蓝 色
2I-+Cl2===2Cl-+I2
Fe2+
KSCN溶液和氯水
先加KSCN溶液无变化,再加氯水后变 红 色
2Fe2++Cl2
===2Fe3++2Cl-,
Fe3++3SCN-===Fe(SCN)3
Fe3+
KSCN溶液
红 色
Fe3++3SCN-===Fe(SCN)3
Na+、
K+
Pt(Fe)丝和稀盐酸
火焰分别呈 黄 色、 紫 色
K+要透过蓝色钴玻璃观察焰色
4.离子检验中的常见干扰因素以及排除措施
待检离子
干扰离子
排干扰措施
Cl-
SOeq \o\al(2-,4)
加过量的Ba(NO3)2溶液
COeq \o\al(2-,3)
加稀硝酸酸化
OH-
SOeq \o\al(2-,4)
COeq \o\al(2-,3)
加盐酸酸化
SOeq \o\al(2-,3)
Ag+
SOeq \o\al(2-,3)
COeq \o\al(2-,3)
加盐酸后将产生的气体通入品红溶液中
COeq \o\al(2-,3)
SOeq \o\al(2-,3)
加硝酸后将产生的无色无味气体通入澄清石灰水中
三、物质的鉴别
1.限用一种试剂的物质鉴别方法
(1)先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性,确定能否选用水或指示剂进行鉴别。
(2)在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时,可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时,可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂;若被鉴别的溶液多数呈碱性时,可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。
(3)常用溴水、新制的氢氧化铜、酸性高锰酸钾溶液等作试剂鉴别多种有机物。
2.不另加试剂鉴别的一般分析思路
(1)先依据外观特征,鉴别出其中的一种或几种,然后再利用它们去鉴别其他物质。
(2)若均无明显外观特征,可考虑能否用加热或焰色试验区别开来。
(3)若以上两种方法都不能鉴别时,可考虑两两混合或相互滴加,记录混合后的反应现象,分析确定。
(4)若被鉴别物质为两种时,可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。
(5)若采用上述方法鉴别出一种物质后,可用它作试剂鉴别余下的其他物质。
(6)若两液体互不相溶,可利用密度不同确定两液体。
1.易错辨析(正确的打 “√”,错误的打“ × ”)
(1)(2022·浙江6月卷)利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团( √ )
(2)(2022·全国甲卷)检验铁锈中是否含有二价铁,将铁锈溶于浓盐酸,滴入KMnO4溶液,紫色褪去( × )
(3)(2022·浙江1月卷)灼烧法做“海带中碘元素的分离及检验”实验时,须将海带进行灰化( √ )
(4)(2021·辽宁卷)在火焰上灼烧搅拌过某无色溶液的玻璃棒,火焰出现黄色,则溶液中含Na元素( × )
(5)(2021·天津卷)提取碘水中的碘用到仪器
(6)(2020·浙江7月选考卷)可用AgNO3溶液和稀HNO3区分NaCl、NaNO2和NaNO3( √ )
(7)(2020·浙江1月选考卷)火柴头的浸泡液中滴加AgNO3溶液、稀HNO3和NaNO2溶液,可检验火柴头是否含有氯元素( √ )
(8)(2019·江苏卷)向X溶液中滴加几滴新制氯水,振荡,再加入少量KSCN溶液,溶液变为红色,则X溶液中一定含有Fe2+( × )
2.(2024·安徽卷)下列各组物质的鉴别方法中,不可行的是( )
A.过氧化钠和硫黄:加水,振荡
B.水晶和玻璃:X射线衍射实验
C.氯化钠和氯化钾:焰色试验
D.苯和甲苯:滴加溴水,振荡
解析:D [A.过氧化钠可以与水发生反应生成可溶性的氢氧化钠和O2,硫不溶于水,A可以鉴别;B.水晶为晶体,有独立的晶格结构,玻璃为非晶体,没有独立的晶格结构,可以用X射线衍射实验进行鉴别,B可以鉴别;C.钠的焰色为黄色,钾的焰色为紫色(需透过蓝色钴玻璃),二者可以用焰色试验鉴别,C可以鉴别;D.苯和甲苯都可以溶解溴水中的溴且密度都比水小,二者都在上层,不能用溴水鉴别苯和甲苯,D不可以鉴别。]
◆[题组1] 常见物质的检验
1.(2025·河北衡水检测)根据下列实验事实得出的结论正确的是( )
A.气体eq \o(――→,\s\up17(通入品红溶液),\s\do19( ))褪色,结论:原气体一定是SO2
B.气体eq \o(――→,\s\up17(点燃))气体eq \o(――→,\s\up17(BaOH2),\s\do19(溶液))白色沉淀,结论:原气体一定是烃
C.某溶液eq \o(――→,\s\up17(打开瓶盖))冒白雾eq \o(――→,\s\up17(用蘸有浓氨水的),\s\do19(玻璃棒靠近))白烟,结论:原溶液一定是浓盐酸
D.某有色溶液eq \o(――→,\s\up17(加入淀粉),\s\do19(溶液))蓝色,结论:原溶液中一定含有I2
解析:D [A项中O3、Cl2、NO2等都能使品红溶液褪色,A项错误;B项中H2S、CxHy、HCHO都可出现此现象,B项错误;C项中浓HNO3等也有此现象,C项错误;使淀粉溶液变蓝的是碘单质,D项正确。]
2.(2025·石家庄市开学考)下列关于物质或离子检验的推断正确的是( )
A.向X溶液中滴加KSCN溶液,溶液显红色,证明X溶液中有Fe3+,无Fe2+
B.用盐酸酸化Y溶液,无现象,再加入硝酸钡溶液,产生白色沉淀,则Y溶液中含有SOeq \o\al(2-,4)
C.用玻璃棒蘸Z溶液在酒精灯上灼烧,火焰呈黄色,再透过蓝色钴玻璃观察火焰无紫色,则Z溶液中有Na+,无K+
D.用盐酸酸化W溶液,无现象,再向其中滴加AgNO3溶液,产生白色沉淀,则W溶液中含有Cl-
解析:B [A项,亚铁离子与KSCN不反应,不能鉴别,若检验亚铁离子,可用酸性高锰酸钾溶液,观察溶液颜色是否变化,错误;B项,能与Ba2+反应生成沉淀的可能是COeq \o\al(2-,3)、SOeq \o\al(2-,3)、SOeq \o\al(2-,4),但先加入盐酸无明显现象,可以排除COeq \o\al(2-,3)、SOeq \o\al(2-,3)的干扰,然后加入硝酸钡溶液,如果产生沉淀,则溶液中含SOeq \o\al(2-,4),正确;C项,玻璃中含有钠离子,用玻璃棒蘸取溶液在酒精灯上灼烧,火焰呈黄色,不能证明溶液中是否含有钠离子,错误;D项,盐酸中也含有氯离子,不能证明原溶液中是否含有氯离子,错误。]
◆[题组2] 常见物质的鉴别
3.(2023·辽宁卷)下列鉴别或检验不能达到实验目的是( )
A.用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B.用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
C.用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
解析:A [A.石灰水的主要成分为Ca(OH)2能与碳酸钠和碳酸氢钠反应生成碳酸钙,二者均生成白色沉淀,不能达到鉴别的目的,A错误;B.Fe2+变质后会生成Fe3+,可以利用KSCN溶液鉴别,现象为溶液变成红色,可以达到检验的目的,B正确;C.Na2SO3被氧化后会变成Na2SO4,加入盐酸酸化的BaCl2溶液后可以产生白色沉淀,可以用来检验Na2SO3是否被氧化,C正确;D.含有醛基的物质可以与银氨溶液反应生成银单质,可以用来检验乙醇中混有的乙醛,D正确。]
4.(2023·湖南卷)取一定体积的两种试剂进行反应,改变两种试剂的滴加顺序(试剂浓度均为0.1 mol·L-1),反应现象没有明显差别的是( )
选项
试剂①
试剂②
A
氨水
AgNO3溶液
B
NaOH溶液
Al2(SO4)3溶液
C
H2C2O4溶液
酸性KMnO4溶液
D
KSCN溶液
FeCl3溶液
解析:D 化学实验与现象。
选项
①加入②中现象
②加入①中现象
A
先产生白色沉淀,后来白色沉淀溶解
先无明显现象,后来产生白色沉淀
B
先产生白色沉淀,后来白色沉淀溶解
先无明显现象,后来产生白色沉淀
C
溶液紫色逐渐褪去,有气泡产生
紫色溶液迅速褪色,有气泡产生
D
溶液变为红色
溶液变为红色
[例] (2024·甘肃卷)下列实验操作、现象和结论相对应的是( )
实验操作、现象
结论
A
用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液,试纸变红
该溶液是酸溶液
B
用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的气味
该织物含蛋白质
C
乙醇和浓硫酸加热,产生的气体使溴水褪色
该气体是乙烯
D
氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液,生成沉淀
氢氧化钠的碱性比氢氧化镁强
熟悉实验基本原理,了解物质的检验,检验过程的干扰是解题的关键。使蓝色石蕊试纸变红的溶液呈酸性,但不一定是酸溶液;乙醇与浓硫酸加热可以生成使溴水褪色的乙烯,但同时可能发生氧化还原反应,生成的SO2也可以使溴水褪色;NaOH溶液与MgCl2溶液生成Mg(OH)2沉淀与碱性强弱无关。
解析:B [A.用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液,试纸变红,该溶液显酸性,但不一定是酸溶液,也有可能是显酸性的盐溶液,A不符合题意;B.动物纤维主要成分是蛋白质,灼烧后有类似烧焦羽毛的味道,若用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的味道,说明该织物含有动物纤维,含有蛋白质,B符合题意;C.乙醇和浓硫酸加热,会产生多种产物,如加热温度在170 ℃,主要产物为乙烯;如加热温度在140℃,主要产物为二乙醚;同时乙醇可在浓硫酸下脱水生成碳单质,继续和浓硫酸在加热条件下产生二氧化碳、二氧化硫等,其中的产物二
氧化硫也能使溴水褪色,不能说明产生的气体就是乙烯,C不符合题意;D.氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液,会发生复分解反应,生成难溶的氢氧化镁,与氢氧化钠和氢氧化镁的碱性无关,不能由此得出氢氧化钠的碱性比氢氧化镁强,D不符合题意。]
1.(2024·广东卷)提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中,操作X为( )
A.加热蒸馏
B.加水稀释
C.冷却结晶
D.萃取分液
解析:C [苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)加水加热进行溶解,得到浊液,趁热过滤,除去泥沙,滤液中含有少量NaCl,由于苯甲酸的溶解度受温度影响大,而NaCl的溶解度受温度影响小,可通过冷却结晶的方法进行除杂,得到苯甲酸晶体,过滤后对晶体进行洗涤,得到苯甲酸,因此,操作X为冷却结晶,故C正确。]
2.(2024·贵州卷)下列装置不能达到实验目的的是( )
A.图①可用于实验室制NH3
B.图②可用于除去C2H2中少量的H2S
C.图③可用于分离CH2Cl2和CCl4
D.图④可用于制备明矾晶体
解析:C [A.CaO与水反应生成Ca(OH)2使c(OH-)增大,溶剂(水)减少,且反应放热,促使NH3·H2O分解,化学方程式:NH3·H2O+CaO===NH3↑+Ca(OH)2,试管口放一团用水或稀硫酸浸湿的棉花球,既可以减小空气对流,使NH3充满试管,又可以吸收多余的氨气,防止污染空气,故A正确;B.硫化氢能和硫酸铜溶液反应生成硫化铜沉淀,所以图②可用于除去C2H2中少量的H2S,故B正确;C.CH2Cl2
和CCl4沸点不同,应采用蒸馏的方法分离,蒸馏时温度计水银球应置于蒸馏烧瓶支管口处,故C错误;D.制备明矾晶体时,先用饱和明矾溶液制取小晶体,再将小晶体悬挂在饱和明矾溶液的中央位置,有利于获得对称性更好的晶体,盖上硬纸片可防止空气中的灰尘等掉入溶液中,影响大晶体形成,故D正确。]
3.(2023·浙江6月卷)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下:
粗苯甲酸eq \o(――→,\s\up17(加水、加热溶解),\s\do19(Ⅰ))悬浊液eq \o(――→,\s\up17(趁热过滤),\s\do19(Ⅱ))滤液eq \o(――→,\s\up17(冷却结晶),\s\do19(Ⅲ))
eq \o(――→,\s\up17(过滤),\s\do19( ))
eq \o(――→,\s\up17(洗涤),\s\do19(Ⅳ))苯甲酸
下列说法不正确的是( )
A.操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C.操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D.操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体
解析:B [苯甲酸微溶于冷水,易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠,加水、加热溶解,苯甲酸、NaCl溶解在水中,泥沙不溶,从而形成悬浊液;趁热过滤出泥沙,同时防止苯甲酸结晶析出;将滤液冷却结晶,大部分苯甲酸结晶析出,氯化钠仍留在母液中;过滤、用冷水洗涤,便可得到纯净的苯甲酸。
A.操作Ⅰ中,为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失,溶解所用水的量需加以控制,可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量,A正确;B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙,同时防止苯甲酸结晶析出,NaCl含量少,通常不结晶析出,B不正确;C.操作Ⅲ缓慢冷却结晶,可形成较大的苯甲酸晶体颗粒,同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部,C正确;D.苯甲酸微溶于冷水,易溶于热水,所以操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体,既可去除晶体表面吸附的杂质离子,又能减少溶解损失,D正确。]
4.(2022·全国甲卷)根据实验目的,下列实验及现象、结论都正确的是( )
选项
实验目的
实验及现象
结论
A
比较CH3COO-和HCOeq \o\al(-,3)的水解常数
分别测浓度均为0.1 mol·L-1的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH,后者大于前者
Kh(CH3COO-)
<Kh(HCOeq \o\al(-,3))
B
检验铁锈中是否含有二价铁
将铁锈溶于浓盐酸,滴入KMnO4溶液,紫色褪去
铁锈中含有二价铁
C
探究氢离子浓度对CrOeq \o\al(2-,4)、Cr2Oeq \o\al(2-,7)相互转化的影响
向K2CrO4溶液中缓慢滴加硫酸,黄色变为橙红色
增大氢离子浓度,转化平衡向生成Cr2Oeq \o\al(2-,7)的方向移动
D
检验乙醇中是否含有水
向乙醇中加入一小粒金属钠,产生无色气体
乙醇中含有水
解析:C [A.CH3COONH4中NHeq \o\al(+,4)水解,NHeq \o\al(+,4)+H2ONH3·H2O+H+,会消耗CH3COO-水解生成的OH-,测定相同浓度的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH,后者大于前者,不能说明Kh(CH3COO-)<Kh(HCOeq \o\al(-,3)),A错误;B.浓盐酸中的Cl-也能被KMnO4氧化而使其褪色,滴入KMnO4溶液,紫色褪去,不能说明铁锈中一定含有二价铁,B错误;C.K2CrO4中存在平衡2CrOeq \o\al(2-,4)(黄色)+2H+Cr2Oeq \o\al(2-,7)(橙红色)+H2O,缓慢滴加硫酸,H+浓度增大,平衡正向移动,故溶液黄色变成橙红色,C正确;D.乙醇和水均会与金属钠发生反应生成氢气,故不能说明乙醇中含有水,D错误。]
5.(2022·山东卷)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是( )
A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应
B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D.①、②、③均为两相混合体系
解析:C [由题给流程可知,向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸,盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐,分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ;向水相中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺,分液得到苯胺粗品①;向有机相Ⅰ中加入水洗涤除去混有的盐酸,分液得到废液和有机相Ⅱ,向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶
液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠,分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ;向水相Ⅱ中加入盐酸,将苯甲酸钠转化为苯甲酸,经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。A.苯胺分子中含有的
氨基能与盐酸反应,但不能与氢氧化钠溶液反应,故A错误;B.由分析可知,得到苯胺粗品①的分离方法为分液,得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤、洗涤,由于获取两者的操作方法不同,故B错误;C.由分析可知,苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得,故C正确;D.由分析可知,①、②为液相,③为固相,都不是两相混合体系,故D错误。]
6.(除杂综合考查)(2025·江淮十校模拟)下列除去样品中少量杂质(括号内为杂质)所用的试剂、方法可行的是( )
A.C2H6(C2H4):酸性高锰酸钾溶液,洗气
B.乙酸乙酯(C2H5OH):饱和碳酸钠溶液,洗涤分液
C.苯(苯酚):适量浓溴水,过滤
D.溴苯(Br2):水洗,分液
解析:B [A.乙烯会被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化碳,会引入新的杂质,A错误;B.饱和碳酸钠溶液可以溶解乙醇,降低乙酸乙酯溶解度,B正确;C.苯酚和浓溴水反应生成的三溴苯酚会溶于苯,无法通过过滤分离,C错误;D.溴不易溶于水,易溶于溴苯,除去溴苯中的溴应该加入氢氧化钠溶液后分液,D错误。]
体系构建
核心巧记
1.提纯的“四个必须”和“四个原则”
(1)“四个必须”
①加试剂必须过量 ②过量试剂必须除去 ③实验方案必须最佳 ④必须考虑加入试剂的先后顺序
(2)“四个原则”
①不增 ②不减 ③易分 ④易复原
2.分离提纯的两个方面
(1)分离提纯方法的选择
(2)分离提纯的操作
3.物质检验与鉴别的两个考点
(1)单一离子(或物质)的检验与鉴别
(2)多离子(或物质)的检验与鉴别
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