2025届高三高考化学三轮冲刺-仪器使用与实验安全
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【基础练习】
1．氢化铝钠
)是有机合成中的重要还原剂，遇水剧烈发生反应。
已知：①氢化铝钠易溶于四氢呋喃(
，沸点为66℃)，难溶于戊烷(沸点为36℃)、甲苯(沸点为110℃)。
②四氢呋喃能溶于水，能与戊烷、甲苯互溶。
③氢化铝钠在戊烷或甲苯环境中结晶所得到的晶体具有较完整的晶体结构。
(1)以四氢呋喃为溶剂，三乙基铝[
，无色液体，沸点194℃]为催化剂，
与
反应生成
。
①易溶于戊烷等有机溶剂，其原因是 。
②实验室除去四氢呋喃中少量水的操作是 。
③利用
可制得。1273K时该反应的
明显大于298K时，其原因是 。
④补充完整制备的化学反应方程式。
Ⅰ．
Ⅱ．
Ⅲ．
(2)利用如图所示装置，在三颈烧瓶中加入三乙基铝并加入的四氢呋喃悬浊液，不断通入氮气，然后边搅拌边缓慢滴加含有计算量的四氢呋喃溶液，充分反应，有白色固体析出，静置。
①析出的白色固体主要成分为 。
②为避免外界水蒸气对实验的干扰，可采取的措施是 。
③补充完整获取具有较完整晶体结构的实验方案：取静置后的上层清液， ，过滤、洗涤、干
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燥。
(实验中可选用的试制：戊烷，甲苯)
2．三硝酸六氨合钴(Ⅲ)[Co(NH3)6](NO3)3在配位化学、分析化学和工业催化中起到重要作用，某实验小组制备三硝酸六氨合钴(Ⅲ)[Co(NH3)6](NO3)3的过程分为两步：
Ⅰ．以CoCl2为原料来制备[Co(NH3)6]Cl3，化学方程式为：
，其设计如图装置(夹持仪器及加热装置已省略)。已知：Co2+在pH为7.6时开始生成Co(OH)2沉淀。
Ⅱ．制备[Co(NH3)6](NO3)3：待I反应结束后，过滤，向滤液中加入硝酸铵，冷却结晶、洗涤、干燥，最终得到产品。
回答下列问题：
(1)装置B中盛放H2O2溶液的仪器名称为 。
(2)多孔球泡的作用是 。
(3)装置B中反应温度不宜过高的原因是 。
(4)装置B中的NH4Cl溶液除做反应物外，另一个作用是 。
(5)在[Co(NH3)6](NO3)3中，比较NH3键角 
键角(填“>、<或=”)，试说明原因 。
(6)现有样品[Co(NH3)6]Cl3•nH2O，为测定n值进行如下实验：
①实验I：称取m1g产品，加入足量NaOH溶液蒸出NH3，再加入稀硫酸充分溶解，得到含Co3+溶液。
②向含Co3+溶液加入过量KI溶液将Co3+还原成Co2+，再滴加几滴淀粉溶液，并用cmol/LNa2S2O3标准溶液滴定Co2+达终点时消耗VmL(滴定过程中I2将S2O
氧化为S4O
，Cl-不反应)。
③实验Ⅱ：另取m1g样品，在坩埚中加热至恒重(整个过程没有刺激性气味的气体产生)，得到固体质量为m2g。则n= (用含c、V、m1、m2的代数式表示)；实验②中滴定至终点的现象是 。
3．连二亚硫酸钠
在造纸、印染等行业应用广泛。彭朗同学通过以下方案制备
并测定其纯度。
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已知：①易被空气氧化，易溶于水，在碱性介质中较稳定。
②溶液在低于
的结晶形态为
，高于会失水变为。
I．的制备(装置如图)
步骤1：在三颈烧瓶中依次加入
粉和水，电磁搅拌形成悬浊液；
步骤2：打开仪器
的活塞，向装置
中先通入一段时间
；
步骤3：打开仪器
的活塞滴加
溶液，调节
至
之间；
步骤4：过滤，向滤液中加入NaCl，搅拌使其结晶，弃去大部分上层清液；搅拌下用水蒸气加热残余物至
左右；操作
；用乙醇洗涤、干燥，制得。
(1)中
元素的化合价为 。
(2)仪器b的名称是 ，装置B(单向阀)的作用是 。
(3)步骤2中生成物为
，该反应需控制温度在
进行，其原因为 。
(4)步骤3中发生反应的化学方程式为 。
(5)步骤4中用水蒸气加热残余物至60°C左右的目的是 。操作为 。
II．利用电位滴定法测定含量
反应原理：
(未配平)。
实验过程：称取
样品加入三颈烧瓶中，加入适量溶液，打开电磁搅拌器，通过滴定仪控制滴定管向三颈烧瓶中快速滴加
标准溶液，达到滴定终点时消耗
标准溶液。
(6)若杂质不参与反应，则样品中的质量分数为 
(用含
和
的式子表示)；实验过程中需通入
排除装置中的空气，若无该操作，将导致测定结果 (填“偏低”“偏高”或“无影响”)。
4．硫代尿素
在工业上常用作还原剂，该物质易溶于水，温度较高时易发生异构化，实验室合成少量硫代尿素如图所示。回答下列问题：
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