2025届高三化学二轮复习 实验制备专题练习

2025届高三化学二轮复习实验制备专题练习

【基础练习】

1．乙酰化试剂乙酸酐易溶于有机溶剂，溶于水水解生成乙酸。一定条件下，利用反应可定量测定醇中的羟基含量。实验步骤如下：

．配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液和乙醇标准溶液。

．酰化和水解：装置如图所示，量取10.00mL(过量)乙酸酐—苯溶液置于锥形瓶中，加入ag醇样品和催化剂，加热回流至反应完全，冷却；再由冷凝管顶部加入10.00mL蒸馏水，加热一段时间，冷却。

．含量测定：取下锥形瓶，加入指示剂，用乙醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。

．空白对照：取10.00mL乙酸酐-苯溶液，加适量水加热使其完全水解，冷却后用乙醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。

回答下列问题：

(1)熔点比较：           (填“大于”或“小于”)。

(2)步骤中配制乙醇标准溶液的操作如下：称取一定质量KOH固体置于烧杯中；加入少量蒸馏水完全溶解后，           (填操作名称)，转移至容量瓶中，用95%乙醇溶液洗涤烧杯2~3次，继续滴加95%乙醇溶液至凹液面           (填“最低处”“最高处”或“任意位置”)与刻度线相切，摇匀。

(3)步骤“酰化”不能用乙酸代替乙酸酐，原因可用化学方程式表示为           ，加入10.00mL蒸馏水的目的是           。

(4)对于上述实验，下列做法正确的是           (填标号)。

A．苯有毒且易挥发，该实验应在通风橱中进行

B．步骤中可用酒精灯直接加热锥形瓶

C．步骤中取下锥形瓶前须用少量蒸馏水将冷凝管及锥形瓶内壁上的溶液冲下

(5)醇样品中的羟基含量(质量分数)计算式为           。

2．CdSe是一种半导体材料。以镉渣(主要成分是Cd，含少量的、、、等)为原料制备CdSe的流

程如下。回答下列问题：

已知：

已知：

①几种金属离子以金属氢氧化物形式沉淀的pH如下：

金属离子
开始沉淀的pH	1.5	6.5	7.2
完全沉淀的pH	3.3	9.9	？

②常温下，；

③Co和Cd与硫酸反应后分别得到和。

(1)上述位于周期表ds区的金属中，第二电离能和第一电离能相差最大的是           (填元素符号)。

(2)“酸浸”时，其他条件相同，镉的浸出率与温度、时间的关系如图。当镉浸出率为时，宜采取的实验条件是           (选择温度、时间)。

(3)“除钴”时加入、，恰好得到CoSb合金。该反应的离子方程式为           。

(4)“除铁”时，先加入，后加入ZnO调节pH。调节pH的范围为           ；过滤得到的“渣2”的主要成分为和           (填化学式)。

(5)“电解”后的“废液”可以用于“           ”(填名称)工序，实现资源循环利用；如果用生石灰处理该“废液”，当pH为9(常温下)时，           。

(6)CdSe晶胞如图所示。已知：晶胞底边长为，高为，，，为阿伏加德罗常数的值。该晶体密度为           。

(7)制备CdSe纳米片的原理是在一定条件下和反应，发生反应的化学方程式为           。

3．钯（Pd）是贵金属元素之一，其在氢能领域的应用被确定为全球新的优先研究领域。某化学兴趣小组同学利用CO和PdCl2反应制取Pd，并测定PdCl2中Pd的含量，实验装置如图所示（部分仪器省略）。回答下列问题。

已知：①甲酸为无色易挥发的液体

②A的三颈烧瓶中反应的化学方程式为：

(1)仪器X的名称为                      ，与普通的分液漏斗相比，该仪器的优点为                  。

(2)装入药品前，应先                  ，实验中浓硫酸除作催化剂外，还起                  的作用。

(3)B中NaOH溶液的作用为                  ，写出NaOH的电子式                  。

(4)C中产生黑色粉末状沉淀，且溶液的pH减小，则C中发生反应的离子方程式为                  。

(5)某同学指出该实验存在缺陷，改进措施为在上述装置末端连接         装置（填序号）。

(6)丁二酮肟钯重量法因其特效性一直沿用作为钯的标准测定方法。在酸性溶液中钯离子能与丁二酮肟形成螯合