内容正文:
第二节 研究有机化合物的一般方法
第1课时 分离、提纯
学习目标
1.了解有机化合物分离、提纯的原理和操作,能结合实际情况应用蒸馏、萃取或重结晶的方法进行有机化合物的分离和提纯。
2.通过重结晶法提纯苯甲酸的实验探究,感受科学研究的方法。
3.认识科学探究过程的步骤,培养科学探究与创新意识的学科核心素养。
学习重难点
重点、难点:
重结晶法提纯苯甲酸的实验探究。
导入新课
疟疾是一种古老的疾病,还是对人类危害最大的疾病之一。
2015年诺贝尔生理学或医学奖揭晓,中国女药学家屠呦呦,以及另外两名科学家获得了该奖项。屠呦呦采用低沸点的乙醚提取青蒿中的物质,最终她得到了对疟原虫抑制率可达百分之百的提取物,被命名为青蒿素。
屠呦呦提取青蒿素
物质的分离、提纯是研究有机化合物的第一步。分离、提纯的原则是什么?
在提纯、分离青蒿素时,用到了哪些方法?
不增加新的杂质;不减少被提纯的物质;被提纯物质和杂质易分离;被提纯物质易恢复原状态。
蒸馏、萃取
导入新课
课堂探究
一、蒸馏
蒸馏装置
【问题1】蒸馏操作中,加碎瓷片的目的是什么?温度计水银球应处于什么位置?冷却水的流动方向是什么?
加碎瓷片的目的是防止液体暴沸;温度计水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处;
冷却水的流动方向是下口进、上口出。
课堂探究
一、蒸馏
【问题2】如何将工业酒精进行分离、提纯?
课堂探究
一、蒸馏
【总结】
原理:
利用混合物中各组分沸点不同,通过加热使低沸点组分先汽化,再通过冷凝收集汽化组分,实现分离。
2. 装置:
蒸馏装置通常包括蒸馏烧瓶(装待蒸馏的液体)、蒸馏头(连接冷凝管)、冷凝管(冷却汽化组分)、接收器(收集冷凝后的液体)和加热装置。
课堂探究
一、蒸馏
【总结】
3. 操作步骤:
准备:将待蒸馏的液体装入蒸馏烧瓶中,并在接收器中加入冷水。
加热:使用酒精灯或其他加热装置加热蒸馏烧瓶,使液体沸腾。
蒸馏:低沸点组分先汽化,通过蒸馏头进入冷凝管。
冷凝:汽化组分在冷凝管中遇冷凝结成液体。
收集:冷凝后的液体流入接收器中,根据需要收集不同沸点的馏分。
课堂探究
一、蒸馏
【总结】
4. 注意事项:
确保装置气密性良好,避免漏气。
加热要均匀,避免局部过热。
蒸馏过程中要密切观察温度计读数,控制好蒸馏速度。
蒸馏结束后,应先停止加热,再停止冷凝水的流动,避免装置骤冷破裂。
课堂探究
二、萃取
萃取装置
萃取包括液-液萃取和固-液萃取。
液-液萃取是利用待分离组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
固-液萃取是用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程。
课堂探究
二、萃取
萃取碘水中的碘单质
课堂探究
二、萃取
【问题1】萃取和分液常用的玻璃仪器是什么?
分液漏斗、烧杯。
常用的萃取剂有乙醚(C2H5OC2H5)、乙酸乙酯、二氯甲烷。
【问题3】萃取剂的选择应符合什么条件?
萃取剂与原溶剂互不相溶、溶质在萃取剂中的溶解度大、萃取剂与溶液中的成分不发生反应。
【问题2】能从水溶液中萃取的萃取剂有哪些?
课堂探究
二、萃取
【问题4】当互溶的两种液态有机化合物中各组分的沸点相差较小时如何处理?以乙醇中混有乙酸为例。
最好将混合物“预处理”,先将其中的一种物质转化为不挥发的盐类化合物,再进行蒸馏。比如乙醇中混有乙酸,可先加生石灰,将乙酸转化为乙酸钙,再蒸馏。
【问题5】玫瑰精油是世界上最昂贵的精油,被称为“精油之后”。玫瑰精油的提取起源于古代,最初用水浸渍鲜花,以提取其中的有效成分。用水浸渍鲜花,提取有效成分的方法在化学中属于什么操作方法?
固-液萃取。
课堂探究
二、萃取
【问题6】乙二醇和丙三醇都可以作为汽车和飞机燃料的防冻剂。现有一瓶乙二醇和丙三醇的混合液,已知它们的性质如下表:
分离乙二醇和丙三醇的最佳方法是什么?
蒸馏。两者均属于醇类,相互混溶。从表中数据可知两者的沸点相差较大,故可用蒸馏法将其分离。
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
乙二醇 -11.5 198 易溶于水和乙醇
丙三醇 17.9 290 与水和乙醇任意比互溶
课堂探究
二、萃取
【总结】
定义:
萃取是从混合物中提取一种或多种组分的过程,通常涉及两种不相溶的溶剂,其中一种溶剂(萃取剂)能够选择性地溶解混合物中的某些组分。
2. 基本原理:
利用混合物中各组分在两种不同溶剂中的溶解度差异,将目标组分从一种溶剂转移到另一种溶剂中。
课堂探究
二、萃取
【总结】
3. 操作步骤:
将含有目标组分的混合物与萃取剂混合。
通过搅拌或振荡促进两种溶剂之间的接触,使目标组分转移到萃取剂中。
分离两种溶剂,通常通过静置或使用分液漏斗实现。
收集富含目标组分的萃取剂相。
课堂探究
二、萃取
【总结】
4. 萃取剂的选择:
萃取剂应与原溶剂不相溶。
萃取剂对目标组分的溶解度应远大于原溶剂。
萃取剂不应与混合物中的其他组分发生反应。
5. 影响因素:
温度、pH值、离子强度。
课堂探究
三、重结晶
重结晶是提纯固体有机化合物常用的方法,是利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。
重结晶首先要选择适当的溶剂,要求杂质在此溶剂中溶解度很小或溶解度很大,易于除去;被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大,能够进行冷却结晶。
课堂探究
三、重结晶
重结晶法提纯苯甲酸
【提出问题】某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙,提纯苯甲酸需要经过哪些步骤?同学们查阅资料,根据教材中的实验步骤进行实验。
【资料】苯甲酸可用作食品防腐剂。纯净的苯甲酸为无色结晶,熔点122 ℃,沸点249 ℃。苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇等有机溶剂。苯甲酸在水中的溶解度如下:
温度/℃ 25 50 75
溶解度/g 0.34 0.85 2.2
课堂探究
三、重结晶
重结晶法提纯苯甲酸
课堂探究
三、重结晶
实验步骤 实验现象
Ⅰ 观察粗苯甲酸样品(含少量氯化钠和泥沙)的状态 土黄色固体
Ⅱ 将1.0 g粗苯甲酸放入100 mL烧杯,加入50 mL蒸馏水。加热,搅拌,使粗苯甲酸充分溶解 加热前有大量晶体存在,加热后晶体溶解,溶液变浑浊
Ⅲ 使用漏斗趁热将溶液过滤至另一烧杯中,将滤液静置,使其缓慢冷却结晶 有大量无色晶体析出
Ⅳ 待滤液完全冷却后滤出晶体,并用少量蒸馏水洗涤。将晶体铺在干燥的滤纸上,晾干后称其质量 得到无色晶体
重结晶法提纯苯甲酸
课堂探究
三、重结晶
【问题1】重结晶法提纯苯甲酸的原理是什么?有哪些主要操作步骤?
原理是苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离。重结晶法的一般步骤:加热溶解→趁热过滤→冷却结晶→过滤、洗涤→干燥→称重。
加热可促进苯甲酸的溶解。趁热过滤可避免苯甲酸提前结晶析出。
【问题2】溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么?趁热过滤的目的是什么?
课堂探究
三、重结晶
【问题3】实验操作中多次使用了玻璃棒,分别起到了哪些作用?
①溶解时搅拌,加快溶解速度;②过滤、洗涤时引流;③干燥时用于转移晶体。
用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,取一烧杯收集最后一次洗涤后的滤液,滴加几滴硝酸银溶液,观察是否有沉淀产生。若无,则氯化钠被除尽。
【问题4】如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净?
课堂探究
三、重结晶
【问题5】在重结晶过程中进行趁热过滤后,要用少量热溶剂冲洗几遍,其目的是什么?
洗涤不溶性固体表面的可溶性有机物。
洗涤除去晶体表面附着的可溶性杂质;用冷溶剂洗涤可降低洗涤过程中晶体的损耗。
【问题6】在晶体析出后,分离晶体和滤液时,要用少量的冷溶剂洗涤晶体,其洗涤的目的是什么?为什么要用冷溶剂?
课堂探究
三、重结晶
【问题7】温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸晶体,是不是结晶时的温度越低越好?
温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质也会析出,达不到提纯苯甲酸的目的;温度极低时,溶剂(水)也会结晶,给实验操作带来麻烦。
课堂探究
三、重结晶
【总结】
基本原理:
利用物质在不同溶剂中的溶解度随温度变化的特性,通过加热使固体物质溶解,然后冷却以促使其结晶析出。
2. 操作步骤:
选择溶剂:选择一个合适的溶剂在高温时能溶解目标物质而在低温时溶解度显著降低。
溶解:将固体物质与溶剂混合,并加热至沸腾,使固体完全溶解。
课堂探究
三、重结晶
【总结】
热过滤:趁热过滤掉不溶性杂质。
冷却:让溶液自然冷却或在冰水浴中快速冷却,以促使目标物质结晶。
收集晶体:晶体形成后,通过过滤或离心的方式收集晶体。
洗涤和干燥:用少量冷溶剂洗涤晶体以去除残留的母液,然后干燥晶体。
课堂练习
【练习1】
下列关于蒸馏的实验操作说法正确的是( )
A.蒸馏的原理是利用混合物中各组分的沸点不同实现分离
B.蒸馏烧瓶可以用酒精灯直接加热
C.开始蒸馏时,应该先加热,再通冷凝水;蒸馏完毕,应该先关冷凝水,再撤酒精灯
D.苯和水的混合物最好用蒸馏的方法进行分离
A
课堂练习
【练习2】
下列说法中错误的是( )
A.用酒精萃取溴水中的溴的操作可选用分液漏斗,而后静置分液
B.进行分液时,分液漏斗中的下层液体从下口放出,上层液体则从上口倒出
C.密度不同、不互溶的液体混合物,可采用分液的方法将它们分离
D.对于热稳定性较高、沸点较高的液态有机化合物和沸点较低的杂质可用蒸馏法除杂
A
课堂练习
【练习3】
(双选)某同学拟用重结晶的方法除去某产品中的杂质,为此需要选用合适的溶剂。具有下列特点的溶剂中,不可取的溶剂是( )
A.产品在溶剂中的溶解度随温度的变化不大
B.在溶剂中产品比杂质更难溶解
C.杂质在溶剂中的溶解度在高温或低温时都很大
D.室温时产品在溶剂中很容易溶解
AD
课堂小结
一、蒸馏
利用沸点差异分离互溶液态混合物。
要点:控制温度,加沸石防暴沸,温度计水银球与支管口平齐,冷凝水下进上出。
适用于分离沸点相差超 30℃的液态有机物。
二、萃取
基于物质在不同溶剂中溶解性不同。
萃取剂要与原溶剂互不相溶、不反应且对溶质溶解度大。
分液漏斗操作时注意查漏,放气,液体分层后下层下口放出,上层上口倒出。
可用于液 - 液、固 - 液分离。
三、重结晶
依据溶解度随温度变化提纯固体有机物。
关键在选合适溶剂,杂质溶解度要么极小,要么极大。
操作依杂质溶解度而定,可加热溶解后趁热或蒸发浓缩后冷却结晶。
1.完成学案素养专练。
2.查阅资料了解有机物提纯的发展历史。
布置作业
谢谢大家
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