专题三 化学实验基础知识与技能-【步步高·考前三个月】2025年高考化学复习讲义课件(江苏专用)(课件PPT+word教案)

2025-04-24
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教辅
山东金榜苑文化传媒有限责任公司
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资源信息

学段 高中
学科 化学
教材版本 -
年级 高三
章节 -
类型 备课综合
知识点 化学实验基础
使用场景 高考复习-二轮专题
学年 2025-2026
地区(省份) 江苏省
地区(市) -
地区(区县) -
文件格式 ZIP
文件大小 78.19 MB
发布时间 2025-04-24
更新时间 2025-04-24
作者 山东金榜苑文化传媒有限责任公司
品牌系列 步步高·考前三个月
审核时间 2025-04-24
下载链接 https://m.zxxk.com/soft/51776088.html
价格 4.00储值(1储值=1元)
来源 学科网

内容正文:

一、化学常用仪器及基本操作 1.高考常考仪器及使用 (1)坩埚和蒸发皿 坩埚: 二者均可以直接加热,前者主要用于固体物质的灼烧,后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶 蒸发皿: (2)漏斗 普通漏斗 长颈漏斗 分液漏斗 恒压滴液漏斗 普通漏斗主要用于组装过滤器,长颈漏斗主要用于组装简易反应容器,分液漏斗主要用于分离互不相溶的液体、向反应容器中滴加液体 (3)滴定管 ①滴定管“0”刻度在上方。酸式滴定管不能装碱性溶液,碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。 ②滴定管赶气泡的操作 酸式滴定管:右手将滴定管倾斜30°左右,左手迅速打开活塞使溶液冲出,从而使溶液充满尖嘴。 碱式滴定管:将乳胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜,用两指捏住乳胶管,轻轻挤压玻璃球,使溶液从尖嘴流出,即可赶出碱式滴定管中的气泡。 (4)容量瓶:不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不能加热,瓶塞不可互换。 (5)玻璃棒:过滤、配制一定物质的量浓度的溶液转移溶液时用玻璃棒引流;蒸发过程中用玻璃棒搅拌,并从蒸发皿中转移固体;溶液pH测定时用玻璃棒蘸取溶液等。 (6)试剂瓶:广口瓶盛放固体试剂,细口瓶盛放液体试剂,棕色瓶盛放见光易变质的试剂。 (7)量筒:不能用来配制溶液或用作反应容器,不能用来加热或量取热的溶液。 (8)pH试纸:检测溶液时不能先润湿,不能用试纸直接蘸取待测液。检验气体前试纸需先润湿,试纸不能直接用手拿,要用镊子夹取。 (9)烧瓶、烧杯、锥形瓶:不可直接加热,中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。 (10)温度计:不能代替玻璃棒用于搅拌,测液体温度时水银球浸在液体中,蒸馏测蒸气温度时水银球位于蒸馏烧瓶支管口处。 2.常见试剂的保存方法 保存依据 保存方法 典型实例 防氧化 ①密封或用后立即盖好; ②加入还原剂; ③隔绝空气 ①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好; ②向FeSO4溶液中加少量铁屑; ③K、Na保存在煤油中,Li保存在石蜡油中 防与CO2反应 密封保存,减少暴露时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存 防挥发 ①密封,置于阴凉处; ②液封 ①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处; ②液溴用水封 防燃烧 置于冷暗处,不与氧化剂混合贮存,严禁火种 苯、汽油、酒精等 防分解 保存在棕色瓶中,并置于阴暗处 浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等 防水解 加入酸(碱)抑制水解 FeCl3溶液中加稀盐酸;Na2S溶液中加NaOH溶液 防腐蚀 ①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料塞; ②腐蚀玻璃的物质用塑料容器 ①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶; ②氢氟酸保存在塑料瓶中 防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等 3.基本实验操作的先后顺序 (1)制取气体时:先检查装置气密性后装药品。 (2)点燃可燃性气体时:先验纯再点燃。 (3)用石蕊试纸、淀粉⁃KI试纸检验气体性质时:先用蒸馏水润湿试纸。 (4)中和滴定实验:洗净后的滴定管先用标准液或待测液润洗,再装入相应的溶液;观察锥形瓶内溶液颜色的改变时,先等半分钟,颜色不变后判定终点。 (5)定容操作:先加蒸馏水至容量瓶刻度线1~2 cm后,再用胶头滴管定容。 (6)检验S时,先向待检验溶液中加稀盐酸酸化,后加入BaCl2溶液,观察现象。 4.常见实验事故的处理 (1)失火处理:酒精及有机物燃烧,小面积失火时,应迅速用湿布或沙土盖灭;钠、磷等着火时应用沙土盖灭。 (2)浓硫酸、浓烧碱沾到皮肤上,用大量水冲洗,然后分别涂上稀NaHCO3溶液、稀硼酸溶液。 (3)眼睛被酸、碱灼伤,先用大量水冲洗,并不断眨眼,一定不能揉眼;然后被酸灼伤用稀NaHCO3溶液淋洗、被碱灼伤用稀硼酸溶液淋洗;最后用生理盐水清洗。 (4)汞洒在地面上,先收集,然后撒上硫粉进行处理。 5.化学实验中的5个“标志” (1)仪器洗涤干净的标志是内壁附有均匀水膜,既不聚集成滴,也不成股流下。 (2)中和滴定终点的标志是滴入最后半滴液体后溶液颜色发生突变且半分钟内不变色。 (3)容量瓶不漏水的标志是加入一定量的水,用食指按住瓶塞,倒立观察,然后将容量瓶正立,并将瓶塞旋转180°后塞紧,再倒立,均无水渗出。 (4)容量瓶、量筒、移液管、滴定管中液面达到刻度线的标志是平视时,视线、刻度线与凹液面最低处相切。 (5)天平平衡的标志是指针在分度盘的中央或指针左右摆动的幅度相等。 1.判断下列有关仪器的使用注意事项是否正确(正确的打“√”,错误的打“×”) (1)加热试管时先均匀加热,后局部加热(  ) (2)灼烧固体时,坩埚放在铁圈或三脚架上直接加热(  ) (3)灼烧固体和溶液蒸发结晶均可用蒸发皿(  ) (4)漏斗可用于过滤及向滴定管中添加溶液(  ) (5)熔融NaOH固体用瓷坩埚(  ) (6)用托盘天平可称取11.7 g NaCl,用量筒可量取8.95 mL浓硫酸(  ) (7)用托盘天平称量时,将氢氧化钠固体放在左盘的称量纸上(  ) (8)为了增强冷凝效果,蒸馏时可用球形冷凝管代替直形冷凝管(  ) (9)洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干(  ) (10)使食盐水中NaCl结晶析出时,常用到的仪器有坩埚、酒精灯、玻璃棒、泥三角(  ) 答案 (1)√ (2)× (3)× (4)× (5)× (6)× (7)× (8)× (9)× (10)× 2.判断下列有关药品的储存、实验安全的说法是否正确(正确的打“√”,错误的打“×”) (1)在同一层试剂橱里存放浓氨水和浓盐酸(  ) (2)氢氧化钠溶液保存在带橡胶塞的细口玻璃试剂瓶中(  ) (3)氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中(  ) (4)少量液溴通常保存在棕色细口玻璃试剂瓶中,并在液溴上加少量水液封(  ) (5)在保存FeSO4溶液时,加入少量硫酸,并加入少量铁粉(  ) (6)取用固体白磷时,没用完的固体要立即放回原试剂瓶(  ) (7)用排水法收集KMnO4分解产生的O2,实验结束时应先熄灭酒精灯,后移出导管(  ) (8)制备乙烯时,向乙醇和浓硫酸的混合溶液中加入碎瓷片(  ) (9)制二氧化氮气体时,可用水吸收尾气(  ) (10)燃着的酒精灯被打翻,引起失火,应立即用水浇灭(  ) (11)少量浓硫酸沾在皮肤上,应立即用氢氧化钠溶液冲洗(  ) 答案 (1)× (2)√ (3)× (4)√ (5)√ (6)√ (7)× (8)√ (9)× (10)× (11)× 3.判断下列实验装置能否达到实验目的(能达到实验目的的打“√”,不能达到实验目的的打“×”) (1)图1检查装置的气密性(  ) (2)图2量取15.00 mL NaOH溶液(  ) (3)图3吸收含Cl2的尾气(  ) (4)图4除去CO2中混有的SO2(  ) (5)图5制取蒸馏水(  ) (6)图6除去NO中的少量NO2(  ) (7)图7收集NO气体(  ) (8)图8乙醇与浓硫酸混合(  ) (9)图9吸收HCl尾气(  ) (10)图10灼烧NaHCO3制取Na2CO3(  ) 答案 (1)√ (2)× (3)√ (4)√ (5)× (6)√ (7)× (8)× (9)× (10)× 二、组合装置的作用 1.常见物质的分离、提纯装置 2.气体的制备、净化与收集装置 装置 说明 制备 装置 ①一般需考虑反应物的状态、溶解性、用量和反应条件等。 ②选择合适规格的仪器,需遵循仪器的使用原则 除杂、 干燥 装置 ①通过洗气瓶时气体应从长导管进短导管出。 ②球形干燥管、U形干燥管中盛放颗粒状干燥剂,其中通过球形干燥管时气体应从大口进小口出。注意颗粒状干燥剂的颗粒太小容易堵塞干燥管管口,颗粒太大气体杂质不容易被除尽。若要盛放粉末状干燥剂,则应该附着在石棉绒上。 ③硬质玻璃管利用杂质气体与固体物质反应,除去气体中的某种杂质。 ④冷凝除杂装置利用物质的熔、沸点不同使杂质气体液化或凝华而除去 收集 装置 ①需考虑气体的密度、溶解性、是否与空气中的成分或水反应、是否有毒等。密度比空气大(小)且不与空气中的成分反应的气体可用向上(下)排空气法收集;难溶于水的气体可用排水法收集。 ②注意装置D中试管口的棉花团,作用不是密封,而是防止气体对流逸出 尾气 处理 装置 ①明确尾气成分,分析尾气性质(水溶性、可燃性、氧化性、还原性等),选择合适的尾气处理方法。 ②注意分析是否需要防倒吸 3.创新装置 实验装置 创新释义 橡胶管的作用:平衡压强,使液体能顺利滴下;降低液体体积对气体体积测量的干扰 安全漏斗的颈上有一迂回圈,向安全漏斗中加入液体,部分液体残留在安全漏斗颈部,起液封作用,可避免蒸馏烧瓶中气体从漏斗中逸出,同时这个圈在一定程度上可避免反应器内的溶液因压强增大而上升喷出 安全瓶,指示装置气流是否畅通;平衡气压,防止瓶内压强过大 混合气体;干燥气体;通过观察气泡速率控制流量 测量气体体积。读数时注意:装置冷却到室温,上下移动量气管使两液面高度一致,平视量气管内凹液面最低处读出数值 球形冷凝管作用:冷凝回流。 恒压滴液漏斗:少量多次向反应器(三颈烧瓶)中添加反应液,提高其转化率。 温度计:测定反应混合液的温度,水银玻璃球不能接触烧瓶底部 三、高考常考必做化学实验再现 1.配制100 mL 1.00 mol·L-1 NaCl溶液 实验用品 NaCl、蒸馏水;托盘天平、量筒、烧杯、玻璃棒、100 mL容量瓶、胶头滴管、药匙、滤纸、试剂瓶 实验步骤 ①计算:根据nB=cB·V及m=M·n可计算m(NaCl)=5.85 g。 ②称量:用托盘天平可准确称取NaCl固体5.9 g。 ③溶解:将称好的NaCl固体放入烧杯中,加适量蒸馏水溶解,用玻璃棒搅拌,使NaCl固体全部溶解,并冷却至室温。 ④转移:将烧杯中的溶液用玻璃棒引流转移到100 mL容量瓶中。 ⑤洗涤:用蒸馏水洗涤烧杯内壁和玻璃棒2~3次,并将洗涤液都注入容量瓶中,轻轻摇动容量瓶,使溶液混合均匀。 ⑥定容:将蒸馏水注入容量瓶,当液面离容量瓶颈部刻度线1~2 cm时,改用胶头滴管滴加蒸馏水至溶液的凹液面与刻度线相切。 ⑦摇匀:盖好瓶塞,反复上下颠倒,摇匀。 ⑧装瓶 实验说明 ①容量瓶的选择与使用注意事项:a.常用规格有:100 mL、250 mL、500 mL及1 000 mL。b.容量瓶是配制一定物质的量浓度溶液的专用仪器,选择容量瓶应遵循“大而近”的原则:所配溶液的体积等于或小于容量瓶的容积。c.使用容量瓶注意“五不”:不能溶解固体,不能稀释浓溶液,不能加热,不能作反应容器,不能长期贮存溶液。d.使用前要检查容量瓶是否漏水,检查程序:加水→塞瓶塞→倒立→查漏→正立,瓶塞旋转180°→倒立→查漏。 ②俯视、仰视对结果的影响:a.仰视刻度线(如图a):由于操作时以刻度线为基准加水,故加水量增多,导致溶液体积偏大,c偏小。b.俯视刻度线(如图b):加水量偏少,溶液体积偏小,故c偏大 2.用化学方法除去粗食盐中的杂质离子 实验装置 实验原理 先通过溶解、过滤等操作除去粗盐中的不溶性杂质,再依次用BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀盐酸除去可溶性杂质,最后蒸发得到纯净的NaCl 实验用品 粗盐、蒸馏水、BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀盐酸、pH试纸;漏斗、烧杯、铁架台(带铁圈)、滤纸、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管、量筒、托盘天平、药匙、火柴、坩埚钳、陶土网 实验步骤 ①溶解:称取约5.0 g粗盐加到盛有约20 mL蒸馏水的烧杯中,边加边用玻璃棒搅拌,直至粗盐充分溶解。 ②过滤:将烧杯中的液体沿玻璃棒倒入漏斗中,漏斗中的液面不能超过滤纸的边缘。若滤液浑浊,再过滤一次。 ③除可溶性杂质:向滤液中依次加入过量的BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液,用玻璃棒搅拌使之充分反应,将烧杯静置,然后过滤。最后向滤液中加入稀盐酸至没有气泡冒出,并用pH试纸检验,使滤液呈中性或微酸性。 ④蒸发:将上步所得溶液倒入蒸发皿中,然后用酒精灯加热,同时用玻璃棒不断搅拌,待出现较多固体时停止加热,利用余热蒸干 实验说明 ①热的蒸发皿应用坩埚钳取下放到陶土网上冷却,不能直接放在实验台上,以免烫坏实验台或引起蒸发皿破裂。 ②沉淀的洗涤:a.洗涤沉淀的原因:过滤完毕,过滤器中的固体表面总是残留部分母液。b.洗涤沉淀的方法:沿玻璃棒向过滤器中注入少量蒸馏水,使水刚好浸没沉淀,让水自然流下,重复2~3次,直到固体表面洗涤干净。c.检验沉淀是否洗涤干净:取最后一次洗涤液,加入相关试剂后观察现象 3.碘水的萃取分液 实验装置 实验原理 ①萃取:利用待分离组分在两种互不相溶的溶剂里溶解度的不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。加入的溶剂称为萃取剂。 ②分液:把萃取后两种互不相溶的液体分开的操作 实验步骤 ①用量筒量取10 mL碘的饱和水溶液,倒入分液漏斗,然后再注入4 mL四氯化碳,盖好玻璃塞。 ②用右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来用力振荡,使两种液体充分接触,振荡后打开活塞,放出漏斗内气体。 ③将分液漏斗放在铁架台上,静置。 ④待液体分层后,将分液漏斗上的玻璃塞打开,或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔,再将分液漏斗下面的活塞打开,使下层液体慢慢沿烧杯壁流下,待下层液体流尽时,关闭活塞,上层液体从分液漏斗上口倒出 实验现象 分液漏斗中液体分层,上层为浅黄色(水层),下层为紫红色(四氯化碳层) 实验说明 ①分液漏斗检漏方法:关闭漏斗颈部活塞,在分液漏斗中注入少量的水,观察活塞是否漏水,若不漏水,塞上玻璃塞,倒置看是否漏水,若不漏水,放正后把瓶塞旋转180°,再倒置看是否漏水。 ②萃取剂必须具备的三点性质:a.萃取剂和原溶剂互不相溶;b.萃取剂和溶质不发生反应;c.溶质在萃取剂中溶解度远大于它在原溶剂中的溶解度。 ③分液操作的注意事项:a.振荡时,要不时旋开活塞放气,以防止分液漏斗内压强过大造成危险。b.分液时,分液漏斗下端要紧靠烧杯内壁,以防液滴飞溅。c.旋开活塞,用烧杯接收下层液体时,要注意待下层液体恰好流出时及时关闭分液漏斗的活塞,注意不能让上层液体流出,上层液体应从上口倒出 4.重结晶法提纯苯甲酸 实验装置 实验原理 重结晶是利用被提纯物质与杂质在同一溶剂的溶解度不同而将杂质除去,是提纯固体有机物的常用方法。 溶剂的选择:①杂质在此溶剂中溶解度很小或很大,易于除去;②被提纯的物质在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大,能够进行冷却结晶;③与被提纯的物质不发生化学反应 实验用品 粗苯甲酸、蒸馏水;三脚架、陶土网、酒精灯、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒 实验步骤 将1 g粗苯甲酸加到100 mL的烧杯中,加入50 mL蒸馏水,在陶土网上边加热边搅拌,使粗苯甲酸充分溶解。然后使用漏斗趁热将溶液过滤到另一烧杯中,将滤液静置,使其缓慢冷却结晶。待滤液完全冷却后滤出晶体,并用少量蒸馏水洗涤。将晶体铺在干燥的滤纸上,晾干后放入试剂瓶 实验说明 ①在重结晶过程中进行热过滤后,要用少量热溶剂冲洗一遍,其目的是洗涤不溶性固体表面的可溶性有机物,减少有机物的损失。 ②在晶体析出后,分离晶体和滤液时,要用少量的冷溶剂洗涤晶体,其目的是洗涤除去晶体表面附着的可溶性杂质;用冷溶剂洗涤可降低洗涤过程中晶体的损耗。 ③冷却结晶不是温度越低越好,因为温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质会析出,达不到提纯苯甲酸的目的 5.强酸与强碱的中和滴定 实验装置 滴定曲线 实验用品 蒸馏水、0.100 0 mol·L-1盐酸、0.100 0 mol·L-1 NaOH溶液、酚酞溶液、甲基橙;pH计、锥形瓶、烧杯、酸式和碱式滴定管、滴定管夹、铁架台、洗瓶 实验步骤 ①滴定前的准备工作。滴定管:查漏→水洗→润洗→装液→赶气泡→调液面→记录初始读数; 锥形瓶:水洗→装液→滴加指示剂。 ②滴定。左手控制滴定管,右手不停摇动锥形瓶,眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。 ③数据处理 1.判断下列有关物质的分离提纯叙述、装置操作是否正确(正确的打“√”,错误的打“×”) (1)通过过滤可将水与CCl4分离(  ) (2)蒸发使NaCl从溶液中析出时,应边加热边搅拌直至溶液蒸干(  ) (3)分离Br2和CCl4混合物的主要仪器是分液漏斗、烧杯(  ) (4)除去乙醇中混有的少量乙酸:先加生石灰,过滤后再蒸馏(  ) (5)先用乙醇萃取溴水中的溴,再用蒸馏法分离溴与乙醇(  ) (6)除去KNO3固体中混有的少量NaCl,可以将固体混合物制成热的饱和溶液,冷却结晶,过滤(  ) (7)图1可以分离CCl4和液溴(  ) (8)图2可以分离CCl4层和水层(  ) (9)图3分离Cu与CuSO4溶液(  ) 答案 (1)× (2)× (3)× (4)√ (5)× (6)√ (7)× (8)√ (9)× 2.判断下列有关酸碱中和滴定叙述、装置操作是否正确(正确的打“√”,错误的打“×”) (1)中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗2~3次(  ) (2)(2022·浙江6月选考,11A)用标准液润洗滴定管后,应将润洗液从滴定管上口倒出(  ) (3)中和滴定时,盛待测液的锥形瓶中有少量水对滴定结果无影响(  ) (4)仰视读取滴定管液体读数偏小(  ) (5)图4表示用酸性高锰酸钾溶液滴定FeSO4溶液的操作(  ) (6)图5表示用氢氧化钠溶液滴定醋酸溶液的操作(  ) (7)图6所示读数为20.5 mL(  ) 答案 (1)√ (2)× (3)√ (4)× (5)× (6)× (7)× 四、简单实验方案的设计与评价 1.常考点总结 (1)物质的酸性比较 ①利用较强酸制较弱酸来比较酸性 如NaClO+CO2+H2O===NaHCO3+HClO,则酸性:H2CO3>HClO>HC。 ②利用同浓度对应盐的碱性强弱来比较酸性 如测量0.1 mol·L-1NaA和0.1 mol·L-1NaB溶液的pH,NaA的pH大,则酸性:HA<HB。 ③利用同浓度对应酸溶液的导电性来比较酸性 如0.1 mol·L-1HA溶液的导电性比0.1 mol·L-1HB溶液的强(或pH小),则酸性:HA>HB。 ④弱酸酸式盐的电离程度与水解程度比较 如测量酸式盐溶液的酸碱性,若NaHA溶液呈酸性, 则HA-的电离程度大于其水解程度。 规避陷阱 变量的合理控制 a.应该比较同温度、同浓度、同类型的电解质。 b.挥发性酸(盐酸、硝酸、醋酸等)会干扰酸性强弱的比较。 (2)氧化性、还原性强弱比较 同一化学反应,氧化性:氧化剂>氧化产物;还原性:还原剂>还原产物。 规避陷阱 a.同一物质的氧化性或还原性的强弱与物质的浓度、溶液的酸碱性(pH)、反应温度有关。 b.溶液中含有多种氧化剂时,无法判断具体是哪种氧化剂起作用。 c.同一物质在不同的化学反应中表现氧化性或还原性,还取决于另一反应物质还原性或氧化性的相对强弱。如过氧化氢与亚硫酸钠(Na2SO3)等具有较强还原性的物质反应时作氧化剂,但与KMnO4溶液等强氧化剂反应时,作还原剂。 (3)Ksp大小的比较 ①组成类型相同的难溶电解质,Ksp较大的难溶电解质容易转化为Ksp较小的难溶电解质。 ②Ksp相差不大的难溶电解质,Ksp较小的难溶电解质在一定条件下可以转化为Ksp较大的难溶电解质,如:Ksp(BaSO4)=1.1×10-10,Ksp(BaCO3)=2.6×10-9,即Ksp(BaSO4)<Ksp(BaCO3),但两者相差不大,可以相互转化,在BaSO4饱和溶液中加入饱和Na2CO3溶液,也可以转化成Ksp较大的BaCO3。 规避陷阱 a.要看清楚沉淀是直接生成的,还是由其他沉淀转化而来的,若是直接生成的,则无法比较Ksp的大小。 b.生成沉淀的颜色要不同,否则无法比较Ksp的大小。 c.若往沉淀中加入浓溶液或饱和溶液,则无法比较Ksp的大小。 (4)常见物质的检验 ①卤代烃中卤素原子的检验方法:在卤代烃中加入NaOH水溶液,加热,冷却后,先加入稀硝酸中和溶液至酸性,再加入硝酸银溶液,观察现象。 规避陷阱 一定要先加入稀硝酸中和溶液至酸性,再加入硝酸银溶液,否则会出现氧化银褐色沉淀,影响卤素原子的检验。 ②蔗糖(或淀粉)水解产物的检验:向适量蔗糖溶液中加入少量稀硫酸,加热一段时间,冷却后,先加入NaOH溶液至溶液呈碱性,然后加入银氨溶液,水浴加热(或新制的氢氧化铜悬浊液,加热),观察现象。 规避陷阱 应用NaOH溶液中和过量的硫酸。 ③常见离子的检验 离子 试剂 现象 注意 Cl-、Br-、I- AgNO3溶液和稀HNO3 分别生成AgCl白色沉淀、AgBr淡黄色沉淀、AgI黄色沉淀 — S 稀盐酸和BaCl2溶液 白色沉淀 先用稀盐酸酸化 C 稀盐酸和澄清石灰水 澄清石灰水变浑浊 S、HS、HC有干扰 S 稀H2SO4和品红溶液 产生有刺激性气味的气体,且气体能使品红溶液褪色 HS有干扰 I- 氯水(少量),CCl4 下层为紫红色 — N 浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸 产生有刺激性气味的气体,且气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝 要加热 Fe2+ ①KSCN溶液和氯水 ②铁氰化钾{K3[Fe(CN)6]}溶液 ①先是无变化,滴加氯水后变红色 ②生成蓝色沉淀 ①中应先加KSCN溶液,无变化,再加氯水 Fe3+ ①KSCN溶液 ②苯酚溶液 ③NaOH溶液 ①红色 ②紫色 ③红褐色沉淀 — Na+、K+ Pt(Fe)丝和稀盐酸 火焰分别呈黄色、紫色 K+要透过蓝色钴玻璃片观察焰色 2.高考考查选项判断 年份 探究目的或结论 实验方案 正误 2022 Fe2+具有还原性 向盛有FeSO4溶液的试管中滴加几滴KSCN溶液,振荡,再滴加几滴新制氯水,观察溶液颜色变化 √ 2022 SO2具有漂白性 向盛有SO2水溶液的试管中滴加几滴品红溶液,振荡,加热试管,观察溶液颜色变化 √ 2022 Br2的氧化性比I2的强 向盛有淀粉⁃KI溶液的试管中滴加几滴溴水,振荡,观察溶液颜色变化 √ 2022 CH3COOH是弱电解质 用pH计测量醋酸、盐酸的pH,比较溶液pH大小 × 2020 淀粉未水解 向淀粉溶液中加适量20%H2SO4溶液,加热,冷却后加NaOH溶液至中性,再滴加少量碘水,溶液变蓝 × 2020 镁与盐酸反应放热 室温下,向0.1 mol·L-1 HCl溶液中加入少量镁粉,产生大量气泡,测得溶液温度上升 √ 2020 白色沉淀是BaCO3 室温下,向浓度均为0.1 mol·L-1的BaCl2和CaCl2混合溶液中加入Na2CO3溶液,出现白色沉淀 × 2020 H2O2具有氧化性 向0.1 mol·L-1 H2O2溶液中滴加0.1 mol·L-1 KMnO4溶液,溶液褪色 × 2019 X溶液中一定含有Fe2+ 向X溶液中滴加几滴新制氯水,振荡,再加入少量KSCN溶液,溶液变为红色 × 2019 Ksp(AgI)>Ksp(AgCl) 向浓度均为0.05 mol·L-1的NaI、NaCl混合溶液中滴加少量AgNO3溶液,有黄色沉淀生成 × 2019 HNO2电离出H+的能力比CH3COOH的强 用pH试纸测得:CH3COONa溶液的pH约为9,NaNO2溶液的pH约为8 × 2018 苯酚的酸性强于H2CO3的酸性 向苯酚浊液中滴加Na2CO3溶液,浊液变清 × 2018 I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度 向碘水中加入等体积CCl4,振荡后静置,上层接近无色,下层显紫红色 √ 2018 Fe2+的氧化性强于Cu2+的氧化性 向CuSO4溶液中加入铁粉,有红色固体析出 × 2017 苯酚浓度小 向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡,无白色沉淀 × 2017 部分Na2SO3被氧化 向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液,出现白色沉淀;再加入足量稀盐酸,部分沉淀溶解 √ 2017 蔗糖未水解 向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4,加热;再加入银氨溶液,未出现银镜 × 2017 溶液中含Br2 向某黄色溶液中加入淀粉⁃KI溶液,溶液呈蓝色 × 2016 碳酸的酸性比苯酚的强 室温下,向苯酚钠溶液中通入足量CO2,溶液变浑浊 √ 2016 Ksp(BaSO4)<Ksp(CaSO4) 室温下,向浓度均为0.1 mol·L-1的BaCl2和CaCl2混合溶液中滴加Na2SO4溶液,出现白色沉淀 × 2016 Fe3+的氧化性比I2的强 室温下,向FeCl3溶液中滴加少量KI溶液,再滴加几滴淀粉溶液,溶液变蓝色 √ 2016 HS结合H+的能力比S的强 室温下,用pH试纸测得:0.1 mol·L-1Na2SO3溶液的pH约为10;0.1 mol·L-1NaHSO3溶液的pH约为5 × 五、综合实验的分析与方案设计 1.实验设计方案解题模式 答题注意点 (1)若有图像可从图像中读出所需控制的温度、pH、投料比等。 (2)根据已知信息确定选用的试剂,注意试剂的规格(标明浓度)。 (3)将生成物进行分离(过滤、洗涤、干燥等操作)。 (4)根据提供的试剂确定已洗涤干净的操作。 (5)检查是否有遗漏,语言组织是否合适。 2.实验条件的控制与实验操作 (1)控制温度 操作或目的 解题指导 加热 有利于加快反应速率 要充分利用题给信息,尤其关注物质受热易分解(分解温度)、物质的熔点和沸点、升华等信息 常考控温措施(Ⅰ) 水浴、油浴和冰水浴 ①温度不超过100 ℃的反应,用水浴加热。优点:受热均匀、温度可控(油浴的温度超过100 ℃)。②冰水浴可防止物质受热分解[如H2O2、NaHCO3、NH3·H2O、AgNO3(见光易分解)、浓硝酸(见光易分解)、NH4Cl等铵盐、NaClO、NaClO2、草酸等物质]。③物质分离时使用冰水冷却,有利于降低产品的溶解度,提高产量 常考控温措施(Ⅱ) 缓慢加料 对于放热反应,通过缓慢通入(或加入)反应物,可防止反应所产生的热量使体系升温过快 控制反应在一定温度范围内进行 ①若温度过低,则反应速率(或溶解速率)较慢 ②若温度过高,则某些物质会分解或挥发 ③对于有气体参与的反应,控制反应在较低温度下进行,有利于提高气体在溶液中的浓度(如氯气置换碘的反应) (2)控制溶液的酸碱性 目的 解题指导 ①控制溶液的pH范围,使杂质金属离子形成氢氧化物沉淀,从而达到除去杂质金属离子的目的; ②防止盐类水解 ①对照题给信息表,通过金属离子形成氢氧化物开始沉淀和完全沉淀的pH,控制溶液的pH范围,将杂质金属离子(一种或几种)除去 ②为防止FeSO4水解,在配制FeSO4溶液时要加入稀硫酸 (3)防止氧化还原反应实例 操作或目的 解题指导 制备亚铁盐,如绿矾 ①实验前要通入载气(如N2):目的是排尽装置中的空气,防止Fe2+被氧化; ②在溶液中加入过量的铁粉把F全部转化为Fe2+ 制备氢氧化亚铁 ①利用实验产生的还原性气体(如氢气)将产生的亚铁盐溶液从一个容器压到另一个容器; ②配制氢氧化钠溶液、FeSO4溶液的蒸馏水要煮沸,除去溶解氧; ③在FeSO4溶液上方加一层植物油,盛有氢氧化钠溶液的滴管应伸入FeSO4溶液中 其他实验操作中防氧化的措施 ①铁粉、柠檬酸具有强还原性,可防止Fe2+被氧化; ②煮沸反应液,可以除去前面实验步骤中加入的过量氧化剂(如H2O2); ③当前面步骤中加入过量的氧化剂时,要考虑其是否会对后面步骤产生影响(如过量的氧化剂会将目标产物中的Fe2+、Co2+、S等氧化) 3.基本操作答题模板 基本操作 答题规范 证明沉淀完全的操作 静置,取沉淀后的上层清液,加入××试剂(沉淀剂),若没有沉淀生成,说明沉淀完全 洗涤沉淀的操作 沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀,静置使其全部滤出,重复操作2~3次 检验沉淀是否洗涤干净的操作 取最后一次洗涤液,加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子,选择合适的检验试剂),若没有××(特征现象)出现,证明沉淀已洗涤干净 从溶液中得到晶体的操作 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥 液—液混合 边搅拌边向××(溶液)中缓慢滴加××(溶液),至控制pH××/不再产生沉淀/不再产生气体/颜色变化/其他明显实验现象后(下一步操作) 固—液混合 在搅拌下向××(酸/溶液)中分批加入××(固体),至控制pH××/观察不到气泡后/固体不再溶解/充分反应/其他明显实验现象后(下一步操作) 反应物的加料顺序 ①根据物质状态确定:如用滴液漏斗向盛有MgSO3浆料的三颈烧瓶中缓慢滴加硫酸; ②根据物质酸碱性确定:如向FeSO4溶液中缓慢滴加NaHCO3溶液制备FeCO3; ③根据物质氧化性、还原性确定:如向尿素溶液中滴加碱性NaClO溶液制备水合肼(还原性强); ④根据实验目的确定:如向NH4HCO3溶液中滴加CeCl3溶液制备Cl-含量低的Ce2(CO3)3 4.滴定方法与操作 (1)滴定管的使用 步骤 具体操作 检查仪器 在使用滴定管前,首先要检查活塞是否漏水,在确保不漏水后方可使用 润洗仪器 在加入酸、碱之前,洁净的酸式滴定管和碱式滴定管要分别用所要盛装的酸、碱润洗2~3次。方法:从滴定管上口加入3~5 mL所要盛装的酸或碱,倾斜着转动滴定管,使液体润湿全部滴定管内壁,然后,一手控制活塞(轻轻转动酸式滴定管的活塞;或者轻轻挤压碱式滴定管中的玻璃球),将液体从滴定管下部放入预置的烧杯中 加入反应液 分别将酸、碱加入酸式滴定管、碱式滴定管中,使液面位于滴定管“0”刻度以上2~3 mL处,并将滴定管垂直固定在滴定管夹上 调节起始读数 在滴定管下放一个烧杯,调节活塞,使滴定管尖嘴部分充满反应液(如果滴定管内部有气泡,应快速放液以赶出气泡),并使液面处于“0”刻度,准确记录读数 放出反应液 根据实验需要从滴定管中逐滴放出一定量的反应液 (2)指示剂的选择 滴定类型 指示剂选择 酸碱中和滴定 ①用NaOH溶液滴定CH3COOH溶液,反应生成的CH3COONa溶液显碱性,故选酚酞作指示剂; ②用盐酸滴定氨水,反应生成的NH4Cl溶液显酸性,故选甲基橙作指示剂; ③用NaOH溶液滴定盐酸,反应生成的NaCl溶液显中性,故选甲基橙或酚酞作指示剂均可 氧化还原滴定 ①用Na2S2O3溶液滴定I2,选淀粉溶液作指示剂; ②用KMnO4溶液滴定Fe2+或H2C2O4溶液,KMnO4自身颜色的变化可指示滴定终点 (3)误差分析 根据消耗的标准溶液体积所产生的误差进行分析: c测=,V测是准确量取的待测液的体积,c标是标准溶液的浓度,它们均为定值,所以V标大则c测大,V标小则c测小。 应用举例 ①未用标准溶液润洗滴定管,导致待测物浓度偏大; ②滴定到终点时,俯视读数,导致待测物浓度偏小; ③滴定前没有赶气泡,导致待测物浓度偏大。 (4)数据处理——定量计算 例 碱式氯化铜是重要的无机杀菌剂。碱式氯化铜有多种组成,可表示为Cua(OH)bClc·xH2O。为测定某碱式氯化铜的组成,进行下列实验: ①称取样品1.116 0 g,用少量稀硝酸溶解后配成100.00 mL 溶液A; ②取25.00 mL溶液A,加入足量AgNO3溶液,得AgCl 0.172 2 g; ③另取25.00 mL溶液A,调节pH=4~5,用浓度为0.080 00 mol·L-1的EDTA(Na2H2Y·2H2O)标准溶液滴定Cu2+(离子方程式为 Cu2++H2Y2-===CuY2-+2H+),滴定至终点,消耗标准溶液 30.00 mL。通过计算确定该样品的化学式(写出计算过程)。 [思维路径] [计算模型] [规范解答] 样品中n(Cl-)=n(AgCl)×=×=4.800×10-3 mol 样品中n(Cu2+)=n(EDTA)×=0.080 00 mol·L-1×30.00 mL×10-3 L·mL-1×=9.600×10-3 mol n(OH-)=2n(Cu2+)-n(Cl-)=2×9.600×10-3 mol-4.800×10-3 mol=1.440×10-2 mol m(Cl-)=4.800×10-3 mol×35.5 g·mol-1 =0.170 4 g m(Cu2+)=9.600×10-3 mol×64 g·mol-1=0.614 4 g m(OH-)=1.440×10-2 mol×17 g·mol-1 =0.244 8 g n(H2O)==4.800×10-3 mol a∶b∶c∶x=n(Cu2+)∶n(OH-)∶n(Cl-)∶n(H2O)=2∶3∶1∶1 化学式为Cu2 (OH)3Cl·H2O 学科网(北京)股份有限公司 $$ 考前必备 专题三 化学实验基础知 识与技能 一、化学常用仪器及基本操作 二、组合装置的作用 内容索引 三、高考常考必做化学实验再现 四、简单实验方案的设计与评价 五、综合实验的分析与方案设计 一、化学常用仪器及基本操作 PART ONE 1.高考常考仪器及使用 (1)坩埚和蒸发皿 坩埚: 二者均可以直接加热,前者主要用于固体物质的灼烧,后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶 蒸发皿: (2)漏斗         普通漏斗 长颈漏斗 分液漏斗 恒压滴液漏斗 普通漏斗主要用于组装过滤器,长颈漏斗主要用于组装简易反应容器,分液漏斗主要用于分离互不相溶的液体、向反应容器中滴加液体 (3)滴定管 ①滴定管“0”刻度在上方。酸式滴定管不能装碱性溶液, 碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。 ②滴定管赶气泡的操作 酸式滴定管:右手将滴定管倾斜30°左右,左手迅速打开 活塞使溶液冲出,从而使溶液充满尖嘴。 碱式滴定管:将乳胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜,用两指捏住乳胶管,轻轻挤压玻璃球,使溶液从尖嘴流出,即可赶出碱式滴定管中的气泡。 (4)容量瓶:不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不能加热,瓶塞不可互换。 (5)玻璃棒:过滤、配制一定物质的量浓度的溶液转移溶液时用玻璃棒引流;蒸发过程中用玻璃棒搅拌,并从蒸发皿中转移固体;溶液pH测定时用玻璃棒蘸取溶液等。 (6)试剂瓶:广口瓶盛放固体试剂,细口瓶盛放液体试剂,棕色瓶盛放见光易变质的试剂。 (7)量筒:不能用来配制溶液或用作反应容器,不能用来加热或量取热的溶液。 (8)pH试纸:检测溶液时不能先润湿,不能用试纸直接蘸取待测液。检验气体前试纸需先润湿,试纸不能直接用手拿,要用镊子夹取。 (9)烧瓶、烧杯、锥形瓶:不可直接加热,中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。 (10)温度计:不能代替玻璃棒用于搅拌,测液体温度时水银球浸在液体中,蒸馏测蒸气温度时水银球位于蒸馏烧瓶支管口处。 2.常见试剂的保存方法 保存依据 保存方法 典型实例 防氧化 ①密封或用后立即盖好; ②加入还原剂; ③隔绝空气 ①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好; ②向FeSO4溶液中加少量铁屑; ③K、Na保存在煤油中,Li保存在石蜡油中 防与CO2反应 密封保存,减少暴露时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存 保存依据 保存方法 典型实例 防挥发 ①密封,置于阴凉处; ②液封 ①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处; ②液溴用水封 防燃烧 置于冷暗处,不与氧化剂混合贮存,严禁火种 苯、汽油、酒精等 防分解 保存在棕色瓶中,并置于阴暗处 浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等 防水解 加入酸(碱)抑制水解 FeCl3溶液中加稀盐酸;Na2S溶液中加NaOH溶液 保存依据 保存方法 典型实例 防腐蚀 ①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料塞; ②腐蚀玻璃的物质用塑料容器 ①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶; ②氢氟酸保存在塑料瓶中 防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等 3.基本实验操作的先后顺序 (1)制取气体时:先检查装置气密性后装药品。 (2)点燃可燃性气体时:先验纯再点燃。 (3)用石蕊试纸、淀粉⁃KI试纸检验气体性质时:先用蒸馏水润湿试纸。 (4)中和滴定实验:洗净后的滴定管先用标准液或待测液润洗,再装入相应的溶液;观察锥形瓶内溶液颜色的改变时,先等半分钟,颜色不变后判定终点。 (5)定容操作:先加蒸馏水至容量瓶刻度线1~2 cm后,再用胶头滴管定容。 (6)检验S时,先向待检验溶液中加稀盐酸酸化,后加入BaCl2溶液,观察现象。 4.常见实验事故的处理 (1)失火处理:酒精及有机物燃烧,小面积失火时,应迅速用湿布或沙土盖灭;钠、磷等着火时应用沙土盖灭。 (2)浓硫酸、浓烧碱沾到皮肤上,用大量水冲洗,然后分别涂上稀NaHCO3溶液、稀硼酸溶液。 (3)眼睛被酸、碱灼伤,先用大量水冲洗,并不断眨眼,一定不能揉眼;然后被酸灼伤用稀NaHCO3溶液淋洗、被碱灼伤用稀硼酸溶液淋洗;最后用生理盐水清洗。 (4)汞洒在地面上,先收集,然后撒上硫粉进行处理。 5.化学实验中的5个“标志” (1)仪器洗涤干净的标志是内壁附有均匀水膜,既不聚集成滴,也不成股流下。 (2)中和滴定终点的标志是滴入最后半滴液体后溶液颜色发生突变且半分钟内不变色。 (3)容量瓶不漏水的标志是加入一定量的水,用食指按住瓶塞,倒立观察,然后将容量瓶正立,并将瓶塞旋转180°后塞紧,再倒立,均无水渗出。 (4)容量瓶、量筒、移液管、滴定管中液面达到刻度线的标志是平视时,视线、刻度线与凹液面最低处相切。 (5)天平平衡的标志是指针在分度盘的中央或指针左右摆动的幅度相等。 1.判断下列有关仪器的使用注意事项是否正确(正确的打“√”,错误的打“×”) (1)加热试管时先均匀加热,后局部加热(  ) (2)灼烧固体时,坩埚放在铁圈或三脚架上直接加热(  ) (3)灼烧固体和溶液蒸发结晶均可用蒸发皿(  ) (4)漏斗可用于过滤及向滴定管中添加溶液(  ) (5)熔融NaOH固体用瓷坩埚(  ) (6)用托盘天平可称取11.7 g NaCl,用量筒可量取8.95 mL浓硫酸(  ) × × × √ × × 自我检测 (7)用托盘天平称量时,将氢氧化钠固体放在左盘的称量纸上(  ) (8)为了增强冷凝效果,蒸馏时可用球形冷凝管代替直形冷凝管(  ) (9)洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干(  ) (10)使食盐水中NaCl结晶析出时,常用到的仪器有坩埚、酒精灯、玻璃棒、泥三角(  ) × × × × 2.判断下列有关药品的储存、实验安全的说法是否正确(正确的打“√”,错误的打“×”) (1)在同一层试剂橱里存放浓氨水和浓盐酸(  ) (2)氢氧化钠溶液保存在带橡胶塞的细口玻璃试剂瓶中(  ) (3)氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中(  ) (4)少量液溴通常保存在棕色细口玻璃试剂瓶中,并在液溴上加少量水液封 (  ) (5)在保存FeSO4溶液时,加入少量硫酸,并加入少量铁粉(  ) (6)取用固体白磷时,没用完的固体要立即放回原试剂瓶(  ) × √ × √ √ √ (7)用排水法收集KMnO4分解产生的O2,实验结束时应先熄灭酒精灯,后移出导管(  ) (8)制备乙烯时,向乙醇和浓硫酸的混合溶液中加入碎瓷片(  ) (9)制二氧化氮气体时,可用水吸收尾气(  ) (10)燃着的酒精灯被打翻,引起失火,应立即用水浇灭(  ) (11)少量浓硫酸沾在皮肤上,应立即用氢氧化钠溶液冲洗(  ) × √ × × × 3.判断下列实验装置能否达到实验目的(能达到实验目的的打“√”,不能达到实验目的的打“×”) (1)图1检查装置的气密性(  ) (2)图2量取15.00 mL NaOH溶液(  ) (3)图3吸收含Cl2的尾气(  ) (4)图4除去CO2中混有的SO2(  ) (5)图5制取蒸馏水(  ) √ × √ √ × (6)图6除去NO中的少量NO2(  ) (7)图7收集NO气体(  ) (8)图8乙醇与浓硫酸混合(  ) (9)图9吸收HCl尾气(  ) (10)图10灼烧NaHCO3制取Na2CO3(  ) √ × × × × 二、组合装置的作用 PART TWO 1.常见物质的分离、提纯装置 2.气体的制备、净化与收集装置 装置 说明 制备 装置   ①一般需考虑反应物的状态、溶解性、用量和反应条件等。 ②选择合适规格的仪器,需遵循仪器的使用原则 装置 说明 除杂、 干燥 装置     ①通过洗气瓶时气体应从长导管进短导管出。 ②球形干燥管、U形干燥管中盛放颗粒状干燥剂,其中通过球形干燥管时气体应从大口进小口出。注意颗粒状干燥剂的颗粒太小容易堵塞干燥管管口,颗粒太大气体杂质不容易被除尽。若要盛放粉末状干燥剂,则应该附着在石棉绒上。 ③硬质玻璃管利用杂质气体与固体物质反应,除去气体中的某种杂质。 ④冷凝除杂装置利用物质的熔、沸点不同使杂质气体液化或凝华而除去 装置 说明 收集 装置   ①需考虑气体的密度、溶解性、是否与空气中的成分或水反应、是否有毒等。密度比空气大(小)且不与空气中的成分反应的气体可用向上(下)排空气法收集;难溶于水的气体可用排水法收集。 ②注意装置D中试管口的棉花团,作用不是密封,而是防止气体对流逸出 装置 说明 尾气 处理 装置   ①明确尾气成分,分析尾气性质(水溶性、可燃性、氧化性、还原性等),选择合适的尾气处理方法。 ②注意分析是否需要防倒吸 3.创新装置 实验装置 创新释义   橡胶管的作用:平衡压强,使液体能顺利滴下;降低液体体积对气体体积测量的干扰   安全漏斗的颈上有一迂回圈,向安全漏斗中加入液体,部分液体残留在安全漏斗颈部,起液封作用,可避免蒸馏烧瓶中气体从漏斗中逸出,同时这个圈在一定程度上可避免反应器内的溶液因压强增大而上升喷出 实验装置 创新释义   安全瓶,指示装置气流是否畅通;平衡气压,防止瓶内压强过大   混合气体;干燥气体;通过观察气泡速率控制流量   测量气体体积。读数时注意:装置冷却到室温,上下移动量气管使两液面高度一致,平视量气管内凹液面最低处读出数值 实验装置 创新释义   球形冷凝管作用:冷凝回流。 恒压滴液漏斗:少量多次向反应器(三颈烧瓶)中添加反应液,提高其转化率。 温度计:测定反应混合液的温度,水银玻璃球不能接触烧瓶底部 三、高考常考必做化学实验再现 PART THREE 1.配制100 mL 1.00 mol·L-1 NaCl溶液 实验用品 NaCl、蒸馏水;托盘天平、量筒、烧杯、玻璃棒、100 mL容量瓶、胶头滴管、药匙、滤纸、试剂瓶 实验步骤 ①计算:根据nB=cB·V及m=M·n可计算m(NaCl)=5.85 g。 ②称量:用托盘天平可准确称取NaCl固体5.9 g。 ③溶解:将称好的NaCl固体放入烧杯中,加适量蒸馏水溶解,用玻璃棒搅拌,使NaCl固体全部溶解,并冷却至室温。 ④转移:将烧杯中的溶液用玻璃棒引流转移到100 mL容量瓶中。 ⑤洗涤:用蒸馏水洗涤烧杯内壁和玻璃棒2~3次,并将洗涤液都注入容量瓶中,轻轻摇动容量瓶,使溶液混合均匀。 ⑥定容:将蒸馏水注入容量瓶,当液面离容量瓶颈部刻度线1~2 cm时,改用胶头滴管滴加蒸馏水至溶液的凹液面与刻度线相切。 ⑦摇匀:盖好瓶塞,反复上下颠倒,摇匀。 ⑧装瓶 实验说明 ①容量瓶的选择与使用注意事项:a.常用规格有:100 mL、250 mL、500 mL及 1 000 mL。b.容量瓶是配制一定物质的量浓度溶液的专用仪器,选择容量瓶应遵循“大而近”的原则:所配溶液的体积等于或小于容量瓶的容积。c.使用容量瓶注意“五不”:不能溶解固体,不能稀释浓溶液,不能加热,不能作反应容器,不能长期贮存溶液。d.使用前要检查容量瓶是否漏水,检查程序:加水→塞瓶塞→倒立→查漏→正立,瓶塞旋转180°→倒立→查漏。  ②俯视、仰视对结果的影响:a.仰视刻度线(如图a):由于操作时以刻度线为基准加水,故加水量增多,导致溶液体积偏大,c偏小。b.俯视刻度线(如图b):加水量偏少,溶液体积偏小,故c偏大 2.用化学方法除去粗食盐中的杂质离子 实验装置   实验原理 先通过溶解、过滤等操作除去粗盐中的不溶性杂质,再依次用BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀盐酸除去可溶性杂质,最后蒸发得到纯净的NaCl 实验用品 粗盐、蒸馏水、BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀盐酸、pH试纸;漏斗、烧杯、铁架台(带铁圈)、滤纸、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管、量筒、托盘天平、药匙、火柴、坩埚钳、陶土网 实验步骤 ①溶解:称取约5.0 g粗盐加到盛有约20 mL蒸馏水的烧杯中,边加边用玻璃棒搅拌,直至粗盐充分溶解。 ②过滤:将烧杯中的液体沿玻璃棒倒入漏斗中,漏斗中的液面不能超过滤纸的边缘。若滤液浑浊,再过滤一次。 ③除可溶性杂质:向滤液中依次加入过量的BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液,用玻璃棒搅拌使之充分反应,将烧杯静置,然后过滤。最后向滤液中加入稀盐酸至没有气泡冒出,并用pH试纸检验,使滤液呈中性或微酸性。 ④蒸发:将上步所得溶液倒入蒸发皿中,然后用酒精灯加热,同时用玻璃棒不断搅拌,待出现较多固体时停止加热,利用余热蒸干 实验说明 ①热的蒸发皿应用坩埚钳取下放到陶土网上冷却,不能直接放在实验台上,以免烫坏实验台或引起蒸发皿破裂。 ②沉淀的洗涤:a.洗涤沉淀的原因:过滤完毕,过滤器中的固体表面总是残留部分母液。b.洗涤沉淀的方法:沿玻璃棒向过滤器中注入少量蒸馏水,使水刚好浸没沉淀,让水自然流下,重复2~3次,直到固体表面洗涤干净。c.检验沉淀是否洗涤干净:取最后一次洗涤液,加入相关试剂后观察现象 3.碘水的萃取分液 实验装置   实验原理 ①萃取:利用待分离组分在两种互不相溶的溶剂里溶解度的不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。加入的溶剂称为萃 取剂。 ②分液:把萃取后两种互不相溶的液体分开的操作 实验步骤 ①用量筒量取10 mL碘的饱和水溶液,倒入分液漏斗,然后再注入4 mL四氯化碳,盖好玻璃塞。 ②用右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来用力振荡,使两种液体充分接触,振荡后打开活塞,放出漏斗内气体。 ③将分液漏斗放在铁架台上,静置。 ④待液体分层后,将分液漏斗上的玻璃塞打开,或使塞上的凹槽(或小孔) 对准漏斗上的小孔,再将分液漏斗下面的活塞打开,使下层液体慢慢沿烧杯壁流下,待下层液体流尽时,关闭活塞,上层液体从分液漏斗上口倒出 实验现象 分液漏斗中液体分层,上层为浅黄色(水层),下层为紫红色(四氯化碳层) 实验说明 ①分液漏斗检漏方法:关闭漏斗颈部活塞,在分液漏斗中注入少量的水,观察活塞是否漏水,若不漏水,塞上玻璃塞,倒置看是否漏水,若不漏水,放正后把瓶塞旋转180°,再倒置看是否漏水。 ②萃取剂必须具备的三点性质:a.萃取剂和原溶剂互不相溶;b.萃取剂和溶质不发生反应;c.溶质在萃取剂中溶解度远大于它在原溶剂中的溶解度。 ③分液操作的注意事项:a.振荡时,要不时旋开活塞放气,以防止分液漏斗内压强过大造成危险。b.分液时,分液漏斗下端要紧靠烧杯内壁,以防液滴飞溅。c.旋开活塞,用烧杯接收下层液体时,要注意待下层液体恰好流出时及时关闭分液漏斗的活塞,注意不能让上层液体流出,上层液体应从上口倒出 4.重结晶法提纯苯甲酸 实验装置   实验原理 重结晶是利用被提纯物质与杂质在同一溶剂的溶解度不同而将杂质除去,是提纯固体有机物的常用方法。 溶剂的选择:①杂质在此溶剂中溶解度很小或很大,易于除去;②被提纯的物质在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大,能够进行冷却结晶;③与被提纯的物质不发生化学反应 实验用品 粗苯甲酸、蒸馏水;三脚架、陶土网、酒精灯、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒 实验步骤 将1 g粗苯甲酸加到100 mL的烧杯中,加入50 mL蒸馏水,在陶土网上边加热边搅拌,使粗苯甲酸充分溶解。然后使用漏斗趁热将溶液过滤到另一烧杯中,将滤液静置,使其缓慢冷却结晶。待滤液完全冷却后滤出晶体,并用少量蒸馏水洗涤。将晶体铺在干燥的滤纸上,晾干后放入试剂瓶 实验说明 ①在重结晶过程中进行热过滤后,要用少量热溶剂冲洗一遍,其目的是洗涤不溶性固体表面的可溶性有机物,减少有机物的损失。 ②在晶体析出后,分离晶体和滤液时,要用少量的冷溶剂洗涤晶体,其目的是洗涤除去晶体表面附着的可溶性杂质;用冷溶剂洗涤可降低洗涤过程中晶体的损耗。 ③冷却结晶不是温度越低越好,因为温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质会析出,达不到提纯苯甲酸的目的 5.强酸与强碱的中和滴定 实验装置   滴定曲线   实验用品 蒸馏水、0.100 0 mol·L-1盐酸、0.100 0 mol·L-1 NaOH溶液、酚酞溶液、甲基橙;pH计、锥形瓶、烧杯、酸式和碱式滴定管、滴定管夹、铁架台、洗瓶 实验步骤 ①滴定前的准备工作。滴定管:查漏→水洗→润洗→装液→赶气泡→调液面→记录初始读数; 锥形瓶:水洗→装液→滴加指示剂。 ②滴定。左手控制滴定管,右手不停摇动锥形瓶,眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。 ③数据处理 1.判断下列有关物质的分离提纯叙述、装置操作是否正确(正确的打“√”,错误的打“×”) (1)通过过滤可将水与CCl4分离(  ) (2)蒸发使NaCl从溶液中析出时,应边加热边搅拌直至溶液蒸干(  ) (3)分离Br2和CCl4混合物的主要仪器是分液漏斗、烧杯(  ) (4)除去乙醇中混有的少量乙酸:先加生石灰,过滤后再蒸馏(  ) (5)先用乙醇萃取溴水中的溴,再用蒸馏法分离溴与乙醇(  ) (6)除去KNO3固体中混有的少量NaCl,可以将固体混合物制成热的饱和溶液,冷却结晶,过滤(  ) √ × √ 自我检测 × × × (7)图1可以分离CCl4和液溴(  ) (8)图2可以分离CCl4层和水层(  ) (9)图3分离Cu与CuSO4溶液(  ) √ × × 2.判断下列有关酸碱中和滴定叙述、装置操作是否正确(正确的打“√”,错误的打“×”) (1)中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗2~3次(  ) (2)(2022·浙江6月选考,11A)用标准液润洗滴定管后,应将润洗液从滴定管上口倒出(  ) (3)中和滴定时,盛待测液的锥形瓶中有少量水对滴定结果无影响(  ) (4)仰视读取滴定管液体读数偏小(  ) √ √ × × (5)图4表示用酸性高锰酸钾溶液滴定FeSO4溶液的操作(  ) (6)图5表示用氢氧化钠溶液滴定醋酸溶液的操作(  ) (7)图6所示读数为20.5 mL(  ) × × × 四、简单实验方案的设计与评价 PART FOUR 1.常考点总结 (1)物质的酸性比较 ①利用较强酸制较弱酸来比较酸性 如NaClO+CO2+H2O===NaHCO3+HClO,则酸性:H2CO3>HClO>HC。 ②利用同浓度对应盐的碱性强弱来比较酸性 如测量0.1 mol·L-1NaA和0.1 mol·L-1NaB溶液的pH,NaA的pH大,则酸性:HA<HB。 ③利用同浓度对应酸溶液的导电性来比较酸性 如0.1 mol·L-1HA溶液的导电性比0.1 mol·L-1HB溶液的强(或pH小),则酸性:HA>HB。 ④弱酸酸式盐的电离程度与水解程度比较 如测量酸式盐溶液的酸碱性,若NaHA溶液呈酸性, 则HA-的电离程度大于其水解程度。 规避陷阱 变量的合理控制 a.应该比较同温度、同浓度、同类型的电解质。 b.挥发性酸(盐酸、硝酸、醋酸等)会干扰酸性强弱的比较。 (2)氧化性、还原性强弱比较 同一化学反应,氧化性:氧化剂>氧化产物;还原性:还原剂>还原产物。 规避陷阱 a.同一物质的氧化性或还原性的强弱与物质的浓度、溶液的酸碱性(pH)、反应温度有关。 b.溶液中含有多种氧化剂时,无法判断具体是哪种氧化剂起作用。 c.同一物质在不同的化学反应中表现氧化性或还原性,还取决于另一反应物质还原性或氧化性的相对强弱。如过氧化氢与亚硫酸钠(Na2SO3)等具有较强还原性的物质反应时作氧化剂,但与KMnO4溶液等强氧化剂反应时,作还原剂。 (3)Ksp大小的比较 ①组成类型相同的难溶电解质,Ksp较大的难溶电解质容易转化为Ksp较小的难溶电解质。 ②Ksp相差不大的难溶电解质,Ksp较小的难溶电解质在一定条件下可以转化为Ksp较大的难溶电解质,如:Ksp(BaSO4)=1.1×10-10,Ksp(BaCO3)=2.6 ×10-9,即Ksp(BaSO4)<Ksp(BaCO3),但两者相差不大,可以相互转化,在BaSO4饱和溶液中加入饱和Na2CO3溶液,也可以转化成Ksp较大的BaCO3。 规避陷阱 a.要看清楚沉淀是直接生成的,还是由其他沉淀转化而来的,若是直接生成的,则无法比较Ksp的大小。 b.生成沉淀的颜色要不同,否则无法比较Ksp的大小。 c.若往沉淀中加入浓溶液或饱和溶液,则无法比较Ksp的大小。 (4)常见物质的检验 ①卤代烃中卤素原子的检验方法:在卤代烃中加入NaOH水溶液,加热,冷却后,先加入稀硝酸中和溶液至酸性,再加入硝酸银溶液,观察现象。 规避陷阱 一定要先加入稀硝酸中和溶液至酸性,再加入硝酸银溶液,否则会出现氧化银褐色沉淀,影响卤素原子的检验。 ②蔗糖(或淀粉)水解产物的检验:向适量蔗糖溶液中加入少量稀硫酸,加热一段时间,冷却后,先加入NaOH溶液至溶液呈碱性,然后加入银氨溶液,水浴加热(或新制的氢氧化铜悬浊液,加热),观察现象。 规避陷阱 应用NaOH溶液中和过量的硫酸。 ③常见离子的检验 离子 试剂 现象 注意 Cl-、Br-、I- AgNO3溶液和稀HNO3 分别生成AgCl白色沉淀、AgBr淡黄色沉淀、AgI黄色沉淀 — S 稀盐酸和BaCl2溶液 白色沉淀 先用稀盐酸酸化 C 稀盐酸和澄清石灰水 澄清石灰水变浑浊 S、HS、HC有干扰 离子 试剂 现象 注意 S 稀H2SO4和品红溶液 产生有刺激性气味的气体,且气体能使品红溶液褪色 HS有干扰 I- 氯水(少量),CCl4 下层为紫红色 — N 浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸 产生有刺激性气味的气体,且气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝 要加热 离子 试剂 现象 注意 Fe2+ ①KSCN溶液和氯水 ②铁氰化钾{K3[Fe(CN)6]}溶液 ①先是无变化,滴加氯水后变红色 ②生成蓝色沉淀 ①中应先加KSCN溶液,无变化,再加氯水 Fe3+ ①KSCN溶液 ②苯酚溶液 ③NaOH溶液 ①红色 ②紫色 ③红褐色沉淀 — Na+、K+ Pt(Fe)丝和稀盐酸 火焰分别呈黄色、紫色 K+要透过蓝色钴玻璃片观察焰色 2.高考考查选项判断 年份 探究目的或结论 实验方案 正误 2022 Fe2+具有还原性 向盛有FeSO4溶液的试管中滴加几滴KSCN溶液,振荡,再滴加几滴新制氯水,观察溶液颜色变化 √ 2022 SO2具有漂白性 向盛有SO2水溶液的试管中滴加几滴品红溶液,振荡,加热试管,观察溶液颜色变化 √ 2022 Br2的氧化性比I2的强 向盛有淀粉⁃KI溶液的试管中滴加几滴溴水,振荡,观察溶液颜色变化 √ 年份 探究目的或结论 实验方案 正误 2022 CH3COOH是弱电解质 用pH计测量醋酸、盐酸的pH,比较溶液pH大小 × 2020 淀粉未水解 向淀粉溶液中加适量20%H2SO4溶液,加热,冷却后加NaOH溶液至中性,再滴加少量碘水,溶液变蓝 × 2020 镁与盐酸反应放热 室温下,向0.1 mol·L-1 HCl溶液中加入少量镁粉,产生大量气泡,测得溶液温度上升 √ 年份 探究目的或结论 实验方案 正误 2020 白色沉淀是BaCO3 室温下,向浓度均为0.1 mol·L-1的BaCl2和CaCl2混合溶液中加入Na2CO3溶液,出现白色沉淀 × 2020 H2O2具有氧化性 向0.1 mol·L-1 H2O2溶液中滴加0.1 mol·L-1 KMnO4溶液,溶液褪色 × 2019 X溶液中一定含有Fe2+ 向X溶液中滴加几滴新制氯水,振荡,再加入少量KSCN溶液,溶液变为红色 × 年份 探究目的或结论 实验方案 正误 2019 Ksp(AgI)>Ksp(AgCl) 向浓度均为0.05 mol·L-1的NaI、NaCl混合溶液中滴加少量AgNO3溶液,有黄色沉淀生成 × 2019 HNO2电离出H+的能力比CH3COOH的强 用pH试纸测得:CH3COONa溶液的pH约为9,NaNO2溶液的pH约为8 × 2018 苯酚的酸性强于H2CO3的酸性 向苯酚浊液中滴加Na2CO3溶液,浊液变清 × 年份 探究目的或结论 实验方案 正误 2018 I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度 向碘水中加入等体积CCl4,振荡后静 置,上层接近无色,下层显紫红色 √ 2018 Fe2+的氧化性强于Cu2+的氧化性 向CuSO4溶液中加入铁粉,有红色固体析出 × 2017 苯酚浓度小 向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡,无白色沉淀 × 年份 探究目的或结论 实验方案 正误 2017 部分Na2SO3被氧化 向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液,出现白色沉淀;再加入足量稀盐酸,部分沉淀溶解 √ 2017 蔗糖未水解 向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4,加热;再加入银氨溶液,未出现银镜 × 2017 溶液中含Br2 向某黄色溶液中加入淀粉⁃KI溶液,溶液呈蓝色 × 2016 碳酸的酸性比苯酚的强 室温下,向苯酚钠溶液中通入足量CO2,溶液变浑浊 √ 年份 探究目的或结论 实验方案 正误 2016 Ksp(BaSO4)< Ksp(CaSO4) 室温下,向浓度均为0.1 mol·L-1的BaCl2和CaCl2混合溶液中滴加Na2SO4溶液,出现白色沉淀 × 2016 Fe3+的氧化性比I2的强 室温下,向FeCl3溶液中滴加少量KI溶液,再滴加几滴淀粉溶液,溶液变蓝色 √ 2016 HS结合H+的能力比S的强 室温下,用pH试纸测得:0.1 mol·L-1Na2SO3溶液的pH约为10;0.1 mol·L-1NaHSO3溶液的pH约为5 × 五、综合实验的分析与方案设计 PART FIVE 1.实验设计方案解题模式 答题注意点 (1)若有图像可从图像中读出所需控制的温度、pH、投料比等。 (2)根据已知信息确定选用的试剂,注意试剂的规格(标明浓度)。 (3)将生成物进行分离(过滤、洗涤、干燥等操作)。 (4)根据提供的试剂确定已洗涤干净的操作。 (5)检查是否有遗漏,语言组织是否合适。 2.实验条件的控制与实验操作 (1)控制温度 操作或目的 解题指导 加热 有利于加快反应速率 要充分利用题给信息,尤其关注物质受热易分解(分解温度)、物质的熔点和沸点、升华等信息 操作或目的 解题指导 常考控温措施(Ⅰ) 水浴、油浴和冰水浴 ①温度不超过100 ℃的反应,用水浴加热。优点:________ _____________(油浴的温度超过100 ℃)。②冰水浴可防止物质受热分解[如H2O2、NaHCO3、NH3·H2O、AgNO3(见光易分解)、浓硝酸(见光易分解)、NH4Cl等铵盐、NaClO、NaClO2、草酸等物质]。③物质分离时使用冰水冷却,有利于降低产品的溶解度,提高产量 受热均 匀、温度可控 操作或目的 解题指导 常考控温措施(Ⅱ) 缓慢加料 对于放热反应,通过缓慢通入(或加入)反应物,可防止反应所产生的热量使体系升温过快 控制反应在一定温度范围内进行 ①若温度过低,则反应速率(或溶解速率)较慢 ②若温度过高,则某些物质会分解或挥发 ③对于有气体参与的反应,控制反应在较低温度下进行,有利于提高气体在溶液中的浓度(如氯气置换碘的反应) (2)控制溶液的酸碱性 目的 解题指导 ①控制溶液的pH范围,使杂质金属离子形成氢氧化物沉淀,从而达到除去杂质金属离子的目的; ②防止盐类水解 ①对照题给信息表,通过金属离子形成氢氧化物开始沉淀和完全沉淀的pH,控制溶液的pH范围,将杂质金属离子(一种或几种)除去 ②为防止FeSO4水解,在配制FeSO4溶液时要加入_______ 稀硫酸 (3)防止氧化还原反应实例 操作或目的 解题指导 制备亚铁盐,如绿矾 ①实验前要通入载气(如N2):目的是排尽装置中的空气,防止Fe2+被氧化; ②在溶液中加入过量的铁粉把F全部转化为Fe2+ 制备氢氧化亚铁 ①利用实验产生的还原性气体(如氢气)将产生的亚铁盐溶液从一个容器压到另一个容器; ②配制氢氧化钠溶液、FeSO4溶液的蒸馏水要煮沸,除去溶解氧; ③在FeSO4溶液上方加一层植物油,盛有氢氧化钠溶液的滴管应________________ 伸入FeSO4溶液中 操作或目的 解题指导 其他实验操作中防氧化的措施 ①铁粉、柠檬酸具有强还原性,可防止Fe2+被氧化; ②煮沸反应液,可以除去前面实验步骤中加入的过量氧化剂(如H2O2); ③当前面步骤中加入过量的氧化剂时,要考虑其是否会对后面步骤产生影响(如过量的氧化剂会将目标产物中的Fe2+、Co2+、S等氧化) 3.基本操作答题模板 基本操作 答题规范 证明沉淀完全的操作 静置,取沉淀后的上层清液,加入××试剂(沉淀剂),若没有沉淀生成,说明沉淀完全 洗涤沉淀的操作 沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀,静置使其全部滤出,重复操作2~3次 检验沉淀是否洗涤干净的操作 取最后一次洗涤液,加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子,选择合适的检验试剂),若没有××(特征现象)出现,证明沉淀已洗涤干净 基本操作 答题规范 从溶液中得到晶体的操作 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥 液—液混合 边搅拌边向××(溶液)中缓慢滴加××(溶液),至控制pH××/不再产生沉淀/不再产生气体/颜色变化/其他明显实验现象后(下一步操作) 固—液混合 在搅拌下向××(酸/溶液)中分批加入××(固体),至控制pH××/观察不到气泡后/固体不再溶解/充分反应/其他明显实验现象后(下一步操作) 基本操作 答题规范 反应物的加料顺序 ①根据物质状态确定:如用滴液漏斗向盛有MgSO3浆料的三颈烧瓶中缓慢滴加硫酸; ②根据物质酸碱性确定:如向FeSO4溶液中缓慢滴加NaHCO3溶液制备FeCO3; ③根据物质氧化性、还原性确定:如向尿素溶液中滴加碱性NaClO溶液制备水合肼(还原性强); ④根据实验目的确定:如向NH4HCO3溶液中滴加CeCl3溶液制备Cl-含量低的Ce2(CO3)3 4.滴定方法与操作 (1)滴定管的使用 步骤 具体操作 检查仪器 在使用滴定管前,首先要检查活塞是否漏水,在确保不漏水后方可使用 润洗仪器 在加入酸、碱之前,洁净的酸式滴定管和碱式滴定管要分别用所要盛装的酸、碱润洗2~3次。方法:从滴定管上口加入3~5 mL所要盛装的酸或碱,倾斜着转动滴定管,使液体润湿全部滴定管内壁,然后,一手控制活塞(轻轻转动酸式滴定管的活塞;或者轻轻挤压碱式滴定管中的玻璃球),将液体从滴定管下部放入预置的烧杯中 步骤 具体操作 加入反应液 分别将酸、碱加入酸式滴定管、碱式滴定管中,使液面位于滴定管“0”刻度以上2~3 mL处,并将滴定管垂直固定在滴定管 夹上 调节起始读数 在滴定管下放一个烧杯,调节活塞,使滴定管尖嘴部分充满反应液(如果滴定管内部有气泡,应快速放液以赶出气泡),并使液面处于“0”刻度,准确记录读数 放出反应液 根据实验需要从滴定管中逐滴放出一定量的反应液 (2)指示剂的选择 滴定类型 指示剂选择 酸碱中和滴定 ①用NaOH溶液滴定CH3COOH溶液,反应生成的CH3COONa溶液显碱性,故选酚酞作指示剂; ②用盐酸滴定氨水,反应生成的NH4Cl溶液显酸性,故选甲基橙作指示剂; ③用NaOH溶液滴定盐酸,反应生成的NaCl溶液显中性,故选甲基橙或酚酞作指示剂均可 氧化还原滴定 ①用Na2S2O3溶液滴定I2,选淀粉溶液作指示剂; ②用KMnO4溶液滴定Fe2+或H2C2O4溶液,KMnO4自身颜色的变化可指示滴定终点 (3)误差分析 根据消耗的标准溶液体积所产生的误差进行分析: c测=,V测是准确量取的待测液的体积,c标是标准溶液的浓度,它 们均为定值,所以V标大则c测大,V标小则c测小。 应用举例 ①未用标准溶液润洗滴定管,导致待测物浓度偏 ; ②滴定到终点时,俯视读数,导致待测物浓度偏 ; ③滴定前没有赶气泡,导致待测物浓度偏 。 大 小 大 (4)数据处理——定量计算 例 碱式氯化铜是重要的无机杀菌剂。碱式氯化铜有多种组成,可表示为Cua(OH)bClc·xH2O。为测定某碱式氯化铜的组成,进行下列实验: ①称取样品1.116 0 g,用少量稀硝酸溶解后配成100.00 mL 溶液A; ②取25.00 mL溶液A,加入足量AgNO3溶液,得AgCl 0.172 2 g; ③另取25.00 mL溶液A,调节pH=4~5,用浓度为0.080 00 mol·L-1的EDTA(Na2H2Y·2H2O)标准溶液滴定Cu2+(离子方程式为 Cu2++H2Y2-=== CuY2-+2H+),滴定至终点,消耗标准溶液 30.00 mL。通过计算确定该样品的化学式(写出计算过程)。 [思维路径] [计算模型] [规范解答] 样品中n(Cl-)=n(AgCl)×=×=4.800×10-3 mol 样品中n(Cu2+)=n(EDTA)×=0.080 00 mol·L-1×30.00 mL×10-3 L· mL-1×=9.600×10-3 mol n(OH-)=2n(Cu2+)-n(Cl-)=2×9.600×10-3 mol-4.800×10-3 mol=1.440×10-2 mol m(Cl-)=4.800×10-3 mol×35.5 g·mol-1 =0.170 4 g m(Cu2+)=9.600×10-3 mol×64 g·mol-1=0.614 4 g m(OH-)=1.440×10-2 mol×17 g·mol-1 =0.244 8 g n(H2O)==4.800×10-3 mol a∶b∶c∶x=n(Cu2+)∶n(OH-)∶n(Cl-)∶n(H2O)=2∶3∶1∶1 化学式为Cu2 (OH)3Cl·H2O $$

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专题三 化学实验基础知识与技能-【步步高·考前三个月】2025年高考化学复习讲义课件(江苏专用)(课件PPT+word教案)
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