《药物分析技术》药物的杂质检查-知识点训练 浙江省药学类专业考纲百套卷 第17卷（原卷版+解析版）

编写说明：浙江省单独招生考试《药学类考纲百套卷》，依据浙江省高校招生职业技能考试大纲药学类理论知识（2025版）编写，本套试卷共46份，由三个部分组成。第一部分是根据考纲编写的知识点训练卷，共24份；第二部分是针对两门课程编写的常考题训练卷，共12份；第三个部分是专业综合训练卷，参考历年来药学类专业知识真题试卷，编写的10份专业综合训练卷。 本试卷是《药学类考纲百套卷》的第17卷，按知识模块2药物分析技术——3.药物的杂质检查考点1-4要求编写。 其要求是： 1.掌握药物中杂质的含义、分类及其来源。 2.掌握药物中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属及砷盐检查的原理、 方法及注意事项。 3.掌握药物杂质的限量计算方法。 4.熟悉杂质限量定义及其检查方法。 浙江省《药学类考纲百套卷》第17卷 知识模块2药物分析技术 2.药物的杂质检查考点1-4 知识点训练卷 考试时间60分钟 满分100分 班级_______姓名__________ 学号__________ 成绩__________ 一、单项选择题（本大题20小题，每题2分，共40分） 1.药物中的杂质是指（ ） A. 药物中的合成原料 B. 药物中的分解产物 C. 药物中存在的无治疗作用或影响药物稳定性、疗效，甚至对人体健康有害的物质 D. 药物中的中间体 2.药物杂质按来源可分为（ ） A. 一般杂质和特殊杂质 B. 无机杂质和有机杂质 C. 信号杂质和有害杂质 D. 工艺杂质和降解杂质 3.以下属于一般杂质的是（ ） A. 阿司匹林中的水杨酸 B. 异烟肼中的游离肼 C. 氯化物 D. 青霉素中的青霉素聚合物 4.药物中氯化物检查的原理是（ ） A. 氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银沉淀 B. 氯化物与硫氰酸铵反应生成红色配位化合物 C. 氯化物与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀 D. 氯化物与硫化钠反应生成黑色硫化物沉淀 5.氯化物检查时，加入硝酸的目的不包括（ ） A. 加速氯化银沉淀的生成 B. 产生较好的乳浊 C. 避免碳酸银、磷酸银等沉淀的干扰 D. 使溶液呈酸性，便于观察沉淀颜色 6.硫酸盐检查中，与硫酸盐反应生成沉淀的试剂是（ ） A. 硝酸银 B. 氯化钡 C. 硫氰酸铵 D. 硫化钠 7.硫酸盐检查时，加入盐酸的作用是（ ） A. 防止碳酸钡、磷酸钡等沉淀生成 B. 使硫酸钡沉淀更完全 C. 加快反应速度 D. 便于观察沉淀颜色 8.铁盐检查的原理是在酸性条件下，三价铁离子与（ ）反应生成红色配位化合物 A. 硝酸银 B. 氯化钡 C. 硫氰酸铵 D. 硫化钠 9.铁盐检查时，加入过硫酸铵的作用是（ ） A. 防止铁离子水解 B. 使二价铁离子氧化为三价铁离子 C. 加速反应进行 D. 调节溶液 pH 值 10.重金属检查中，最常用的方法是（ ） A. 硫代乙酰胺法 B. 炽灼后的硫代乙酰胺法 C. 硫化钠法 D. 微孔滤膜法 11.硫代乙酰胺法检查重金属时，溶液的 pH 值应控制在（ ） A. 2.0 左右 B. 3.5 左右 C. 5.0 左右 D. 7.0 左右 12.砷盐检查中，古蔡氏法的原理是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的砷盐反应生成（ ）气体，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑 A. 氢气 B. 氧气 C. 砷化氢 D. 二氧化碳 13.古蔡氏法检查砷盐时，加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用不包括（ ） A. 将五价砷还原为三价砷 B. 抑制锑化氢生成 C. 加快氢气产生速度 D. 形成锌锡齐，起去极化作用，使氢气均匀而连续地发生 14.药物杂质限量是指（ ） A. 药物中所含杂质的最大允许量 B. 药物中杂质含量 C. 药物中有害杂质的含量 D. 药物中所含杂质的最低允许量 15.某药物中硫酸盐的限量为 0.05%，取供试品 1.0g，应取标准硫酸钾溶液（50μg SO₄²⁻/ml）多少毫升（ ） A. 0.5ml B. 1.0ml C. 1.5ml D. 2.0ml 16.采用古蔡氏法检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液 2.0ml（每 1ml 相当于 1μg 的 As）制备标准砷斑，若规定砷盐限量为百万分之二，应取供试品的量为（ ） A. 0.5g B. 1.0g C. 1.5g D. 2.0g 17. 某药物重金属检查，取标准铅溶液（10μg Pb/ml）2.0ml，依法检查，若该药物重金属限量为百万分之十，应取供试品的量为（ ） A. 0.2g B. 2.0g C. 20g D. 200g 18. 药物中杂质来源不包括（ ） A. 合成药物的原料不纯 B. 药物保存不当，产生降解产物 C. 药物制剂在生产过程中受到微生物污染 D. 药物在体内代谢产生的物质 19. 某药物中砷盐检查，规定含砷量不得超过百万分之四。取标准砷溶液（每 1ml 相当于 1μg 的 As）2.0ml 制备标准砷斑，应取供试品的量为（ ） A. 0.2g B. 0.5g C. 1.0g D. 2.0g 20. 对某药物进行重金属检查，取供试品 1.0g，依法检查，与标准铅溶液（每 1ml 相当于 10μg 的 Pb）1.0ml 制成的对照液比较，不得更深。若该药物中重金属的限量为百万分之十，在操作过程中，若供试品溶液和对照品溶液的最终体积均为 25ml，则标准铅溶液的浓度应为（ ） A. 1μg/ml B. 5μg/ml C. 10μg/ml D. 20μg/ml 二、多选题（本大题10小题，每题2分，共20分） 1.药物中的杂质按来源可分为（ ） A. 一般杂质 B. 特殊杂质 C. 有机杂质 D. 无机杂质 2.以下属于一般杂质的有（ ） A. 氯化物 B. 硫酸盐 C. 铁盐 D. 阿司匹林中的水杨酸 3.药物杂质的来源包括（ ） A. 生产过程 B. 贮藏过程 C. 药物合成原料不纯 D. 药物制剂包装材料 4.氯化物检查中，加入硝酸的作用有（ ） A. 加速氯化银沉淀生成 B. 产生较好的乳浊 C. 避免碳酸银、磷酸银等沉淀干扰 D. 使氯化银沉淀溶解 5.硫酸盐检查的原理涉及（ ） A. 硫酸根离子与氯化钡反应 B. 生成硫酸钡白色沉淀 C. 与标准硫酸钾溶液比较浑浊程度 D. 在碱性条件下反应 6.铁盐检查时，加入过硫酸铵的作用有（ ） A. 防止铁离子水解 B. 使二价铁离子氧化为三价铁离子 C. 作为显色剂 D. 保证三价铁离子与硫氰酸铵充分反应 7.重金属检查常用的方法有（ ） A. 硫代乙酰胺法 B. 炽灼后的硫代乙酰胺法 C. 硫化钠法 D. 古蔡氏法 8.某药物重金属检查采用硫代乙酰胺法，以下可能影响检查结果的因素有（ ） A. 溶液 pH 值未控制在 3.5 左右 B. 供试品中存在其他能与硫代乙酰胺反应的金属离子 C. 反应温度过高或过低 D. 加入硫代乙酰胺的量过多或过少 9. 以下关于药物杂质限量计算的说法，正确的有（ ） A. 需知道标准溶液的浓度、体积和供试品的量 B. 杂质限量计算结果以百分数或百万分之几表示 C. 计算时标准溶液体积单位需与供试品量单位统一 D.杂质限量计算与检查方法无关 10.对于一个新研发的药物，在制定杂质限量检查方法时，需要考虑的因素有（ ） A. 药物中可能存在的杂质种类及来源 B. 杂质的毒性和对药物质量、疗效的影响 C. 现有的分析检测技术水平 D. 生产工艺的稳定性和重现性 三、判断题（本大题10小题，每题2分，共20分） 1.硫代乙酰胺法检查重金属时，溶液 pH 值应控制在 7.0 左右。 A. 正确 B. 错误 2.古蔡氏法检查砷盐的原理是利用金属锌与酸作用产生新生态的氧，与药物中的砷盐反应。 A. 正确 B. 错误 3.杂质限量是指药物中所含杂质的实际含量。 A. 正确 B. 错误 4.进行杂质限量计算时，只需知道标准溶液的浓度即可。 A. 正确 B. 错误 5.特殊杂质检查方法与一般杂质检查方法完全相同。 A. 正确 B. 错误 6.药物在贮藏过程中不会引入杂质。 A. 正确 B. 错误 7.氯化物检查中，供试品溶液有颜色对检查结果无影响。 A. 正确 B. 错误 8.杂质限量检查方法只需灵敏度高，不需要考虑专属性。 A. 正确 B. 错误 9.铁盐检查中，加入过硫酸铵是为了防止铁离子被还原。 A. 正确 B. 错误 10.在进行多种杂质同时检查时，若杂质之间会发生反应，只要保证每种杂质检查方法的准确性，就不影响最终药物杂质限量的判断。 A. 正确 B. 错误 四、填空题（本大题5小题，每空1分，共10分） 1.药物杂质按来源分为________和________。 2.氯化物检查的原理是氯化物在________酸性条件下与________反应生成氯化银沉淀。 3.硫酸盐检查时，加入________可防止碳酸钡、磷酸钡等沉淀生成，与硫酸盐反应生成沉淀的试剂是________。 4.铁盐检查是在酸性条件下，三价铁离子与________反应生成________色配位化合物。 5.对于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物，重金属检查通常采用________后的硫代乙酰胺法，该方法中先将药物炽灼破坏，目的是使________游离出来以便后续检查。 五、简答题（本大题2小题，每题5分，共10分） 1.简述药物杂质的分类及来源。 2.简述氯化物检查的原理和方法。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$ 编写说明：浙江省单独招生考试《药学类考纲百套卷》，依据浙江省高校招生职业技能考试大纲药学类理论知识（2025版）编写，本套试卷共46份，由三个部分组成。第一部分是根据考纲编写的知识点训练卷，共24份；第二部分是针对两门课程编写的常考题训练卷，共12份；第三个部分是专业综合训练卷，参考历年来药学类专业知识真题试卷，编写的10份专业综合训练卷。 本试卷是《药学类考纲百套卷》的第17卷，按知识模块2药物分析技术——3.药物的杂质检查考点1-4要求编写。 其要求是： 1.掌握药物中杂质的含义、分类及其来源。 2.掌握药物中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属及砷盐检查的原理、 方法及注意事项。 3.掌握药物杂质的限量计算方法。 4.熟悉杂质限量定义及其检查方法。 浙江省《药学类考纲百套卷》第17卷 知识模块2药物分析技术 2.药物的杂质检查考点1-4 知识点训练卷 考试时间60分钟 满分100分 班级_______姓名__________ 学号__________ 成绩__________ 一、单项选择题（本大题20小题，每题2分，共40分） 1.药物中的杂质是指（ ） A. 药物中的合成原料 B. 药物中的分解产物 C. 药物中存在的无治疗作用或影响药物稳定性、疗效，甚至对人体健康有害的物质 D. 药物中的中间体 【答案】C 【解析】药物杂质的定义就是药物中存在的无治疗作用或影响药物稳定性、疗效，甚至对人体健康有害的物质。A 选项合成原料在药品生产中会经过一系列工艺去除或转化；B 选项分解产物属于杂质的一种，但表述不全面；D 选项中间体通常也不是最终药品中的杂质。 2.药物杂质按来源可分为（ ） A. 一般杂质和特殊杂质 B. 无机杂质和有机杂质 C. 信号杂质和有害杂质 D. 工艺杂质和降解杂质 【答案】A 【解析】按来源，药物杂质分为一般杂质和特殊杂质。一般杂质是在多数药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质，如氯化物、硫酸盐等；特殊杂质是指在个别药物的生产和贮藏过程中引入的杂质。B 选项是按化学类别分类；C 选项是按杂质对药品质量和安全性的影响分类；D 选项是按杂质产生的途径分类，但不是按来源的分类方式。 3.以下属于一般杂质的是（ ） A. 阿司匹林中的水杨酸 B. 异烟肼中的游离肼 C. 氯化物 D. 青霉素中的青霉素聚合物 【答案】C 【解析】氯化物在多数药物生产和贮藏中易引入，属于一般杂质。A 选项阿司匹林中的水杨酸，B 选项异烟肼中的游离肼，D 选项青霉素中的青霉素聚合物，都是特定药物中的特殊杂质，只在相应药物中存在，不是普遍存在于多种药物中的一般杂质。 4.药物中氯化物检查的原理是（ ） A. 氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银沉淀 B. 氯化物与硫氰酸铵反应生成红色配位化合物 C. 氯化物与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀 D. 氯化物与硫化钠反应生成黑色硫化物沉淀 【答案】A 【解析】氯化物检查是利用氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银沉淀，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊程度比较，以判断供试品中氯化物是否超过限量。B 选项是铁盐检查原理；C 选项是硫酸盐检查原理；D 选项是重金属检查中硫化钠法原理。 5.氯化物检查时，加入硝酸的目的不包括（ ） A. 加速氯化银沉淀的生成 B. 产生较好的乳浊 C. 避免碳酸银、磷酸银等沉淀的干扰 D. 使溶液呈酸性，便于观察沉淀颜色 【答案】D 【解析】加入硝酸可加速氯化银沉淀生成，使产生的乳浊更明显，同时可避免碳酸银、磷酸银等沉淀干扰，因为碳酸根、磷酸根在酸性条件下不会与银离子生成沉淀。而氯化银沉淀是白色浑浊，并非观察沉淀颜色，且使溶液呈酸性不是为了便于观察沉淀颜色，所以 D 选项错误。 6.硫酸盐检查中，与硫酸盐反应生成沉淀的试剂是（ ） A. 硝酸银 B. 氯化钡 C. 硫氰酸铵 D. 硫化钠 【答案】B 【解析】硫酸盐检查原理是药物中的硫酸根离子在盐酸酸性溶液中与氯化钡生成硫酸钡白色沉淀，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下生成的浑浊比较，判断药物中硫酸盐是否超过限量。A 选项硝酸银用于氯化物检查；C 选项硫氰酸铵用于铁盐检查；D 选项硫化钠用于重金属检查。 7.硫酸盐检查时，加入盐酸的作用是（ ） A. 防止碳酸钡、磷酸钡等沉淀生成 B. 使硫酸钡沉淀更完全 C. 加快反应速度 D. 便于观察沉淀颜色 【答案】A 【解析】加入盐酸可防止碳酸钡、磷酸钡等沉淀生成，因为碳酸根、磷酸根在酸性条件下不会与钡离子生成沉淀，保证生成的沉淀是硫酸钡。盐酸不能使硫酸钡沉淀更完全，对反应速度影响不大，硫酸钡沉淀是白色，加入盐酸不是为了便于观察沉淀颜色，所以 A 选项正确。 8.铁盐检查的原理是在酸性条件下，三价铁离子与（ ）反应生成红色配位化合物 A. 硝酸银 B. 氯化钡 C. 硫氰酸铵 D. 硫化钠 【答案】C 【解析】铁盐检查是在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸铵生成红色配位化合物，与一定量标准铁溶液在相同条件下生成的颜色比较，判断铁盐是否超过限量。A 选项硝酸银用于氯化物检查；B 选项氯化钡用于硫酸盐检查；D 选项硫化钠用于重金属检查。 9.铁盐检查时，加入过硫酸铵的作用是（ ） A. 防止铁离子水解 B. 使二价铁离子氧化为三价铁离子 C. 加速反应进行 D. 调节溶液 pH 值 【答案】B 【解析】过硫酸铵具有氧化性，在铁盐检查中，能将可能存在的二价铁离子氧化为三价铁离子，因为只有三价铁离子才能与硫氰酸铵生成红色配位化合物，便于检查。过硫酸铵不是防止铁离子水解，对反应加速作用不明显，也不是调节溶液 pH 值，所以 B 选项正确。 10.重金属检查中，最常用的方法是（ ） A. 硫代乙酰胺法 B. 炽灼后的硫代乙酰胺法 C. 硫化钠法 D. 微孔滤膜法 【答案】A 【解析】硫代乙酰胺法是重金属检查最常用的方法，适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查。B 选项炽灼后的硫代乙酰胺法适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物；C 选项硫化钠法适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物；D 选项微孔滤膜法适用于重金属限量低（含重金属杂质 2 - 5μg）的药物。所以 A 选项最常用。 11.硫代乙酰胺法检查重金属时，溶液的 pH 值应控制在（ ） A. 2.0 左右 B. 3.5 左右 C. 5.0 左右 D. 7.0 左右 【答案】B 【解析】硫代乙酰胺在弱酸性（pH3.5 醋酸盐缓冲液）条件下水解，产生硫化氢，与重金属离子生成硫化物沉淀，在 pH3.5 时，硫化物沉淀较完全且稳定，便于观察和比较，所以溶液 pH 值应控制在 3.5 左右，B 选项正确。 12.砷盐检查中，古蔡氏法的原理是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的砷盐反应生成（ ）气体，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑 A. 氢气 B. 氧气 C. 砷化氢 D. 二氧化碳 【答案】C 【解析】古蔡氏法中，金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的砷盐反应生成砷化氢气体，砷化氢气体遇溴化汞试纸，根据砷化氢量不同产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液在相同条件下生成的砷斑比较，判断砷盐是否超过限量。A 选项氢气是反应原料新生态氢的来源，不是最终与溴化汞试纸反应的气体；B 选项氧气和 D 选项二氧化碳与该反应无关。 13.古蔡氏法检查砷盐时，加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用不包括（ ） A. 将五价砷还原为三价砷 B. 抑制锑化氢生成 C. 加快氢气产生速度 D. 形成锌锡齐，起去极化作用，使氢气均匀而连续地发生 【答案】C 【解析】碘化钾和酸性氯化亚锡可将五价砷还原为三价砷，抑制锑化氢生成，同时形成锌锡齐，起去极化作用，使氢气均匀而连续地发生。它们不会加快氢气产生速度，反而在一定程度上调节氢气产生的平稳性，所以 C 选项错误。 14.药物杂质限量是指（ ） A. 药物中所含杂质的最大允许量 B. 药物中杂质含量 C. 药物中有害杂质的含量 D. 药物中所含杂质的最低允许量 【答案】A 【解析】杂质限量是指药物中所含杂质的最大允许量，用百分之几或百万分之几表示，是控制药品质量的一个重要指标。B 选项药物中杂质含量不一定是限量值；C 选项杂质限量针对的不只是有害杂质；D 选项是最大允许量不是最低允许量。 15.某药物中硫酸盐的限量为 0.05%，取供试品 1.0g，应取标准硫酸钾溶液（50μg SO₄²⁻/ml）多少毫升（ ） A. 0.5ml B. 1.0ml C. 1.5ml D. 2.0ml 【答案】B 【解析】根据杂质限量计算公式 $L=\frac {V\times C}，已知\(L = 0.05\%\)，\(S = 1.0g = 1000mg\)，\(C = 50μg/ml = 0.05mg/ml\)，代入\(L=\frac{V\times C}{S}\times100\%\)，即\(0.05\%=\frac{V\times0.05mg/ml}{1000mg}\times100\%\)，解得\(V = 1.0ml\)，故答案为 B。 16.采用古蔡氏法检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液 2.0ml（每 1ml 相当于 1μg 的 As）制备标准砷斑，若规定砷盐限量为百万分之二，应取供试品的量为（ ） A. 0.5g B. 1.0g C. 1.5g D. 2.0g 【答案】B 【解析】由杂质限量公式\(L=\frac{V\times C}{S}\times100\%\)变形可得\(S=\frac{V\times C}{L}\)。已知\(V = 2.0ml\)，\(C = 1μg/ml\)，\(L = \frac{2}{1000000}\)，代入可得\(S=\frac{2.0ml\times1μg/ml}{\frac{2}{1000000}} = 1000000μg = 1.0g\)，所以答案是 B。 17. 某药物重金属检查，取标准铅溶液（10μg Pb/ml）2.0ml，依法检查，若该药物重金属限量为百万分之十，应取供试品的量为（ ） A. 0.2g B. 2.0g C. 20g D. 200g 【答案】B 【解析】根据\(S=\frac{V\times C}{L}\)，这里\(V = 2.0ml\)，\(C = 10μg/ml\)，\(L=\frac{10}{1000000}\)，则\(S=\frac{2.0ml\times10μg/ml}{\frac{10}{1000000}} = 2000000μg = 2.0g\)，答案选 B。 18. 药物中杂质来源不包括（ ） A. 合成药物的原料不纯 B. 药物保存不当，产生降解产物 C. 药物制剂在生产过程中受到微生物污染 D. 药物在体内代谢产生的物质 【答案】D 【解析】药物杂质来源主要有生产过程引入，如合成药物原料不纯、生产过程中使用的催化剂、溶剂残留等；还有贮藏过程引入，像药物保存不当产生降解产物。药物制剂生产过程受微生物污染也会引入杂质。而药物在体内代谢产生的物质并非药物本身所含杂质，因为杂质是指药物在生产和贮藏过程中引入的，并非在体内代谢产生，所以选 D。 19. 某药物中砷盐检查，规定含砷量不得超过百万分之四。取标准砷溶液（每 1ml 相当于 1μg 的 As）2.0ml 制备标准砷斑，应取供试品的量为（ ） A. 0.2g B. 0.5g C. 1.0g D. 2.0g 【答案】B 【解析】由杂质限量公式\(L=\frac{V\times C}{S}\times100\%\)，变形得\(S=\frac{V\times C}{L}\)。已知\(V = 2.0ml\)，\(C = 1μg/ml\)，\(L=\frac{4}{1000000}\)，代入可得\(S=\frac{2.0ml\times1μg/ml}{\frac{4}{1000000}} = 500000μg = 0.5g\)，故答案是 B。 20. 对某药物进行重金属检查，取供试品 1.0g，依法检查，与标准铅溶液（每 1ml 相当于 10μg 的 Pb）1.0ml 制成的对照液比较，不得更深。若该药物中重金属的限量为百万分之十，在操作过程中，若供试品溶液和对照品溶液的最终体积均为 25ml，则标准铅溶液的浓度应为（ ） A. 1μg/ml B. 5μg/ml C. 10μg/ml D. 20μg/ml 【答案】C 【解析】根据杂质限量公式\(L=\frac{V\times C}{S}\times100\%\)，已知\(L=\frac{10}{1000000}\)，\(S = 1.0g = 1000000μg\)，\(V = 1.0ml\)，代入公式可得\(C=\frac{L\timesS}{V}=\frac{\frac{10}{1000000}\times1000000μg}{1.0ml}=10μg/ml\)，所以标准铅溶液的浓度应为 10μg/ml，答案选 C。 二、多选题（本大题10小题，每题2分，共20分） 1.药物中的杂质按来源可分为（ ） A. 一般杂质 B. 特殊杂质 C. 有机杂质 D. 无机杂质 【答案】AB 【解析】按来源，药物杂质分为一般杂质和特殊杂质。一般杂质是多数药物生产和贮藏中易引入的，如氯化物、硫酸盐等；特殊杂质是个别药物生产和贮藏中引入的。C、D 选项是按化学类别分类，并非按来源分类，所以选 AB。 2.以下属于一般杂质的有（ ） A. 氯化物 B. 硫酸盐 C. 铁盐 D. 阿司匹林中的水杨酸 【答案】ABC 【解析】氯化物、硫酸盐、铁盐在多数药物生产和贮藏中易引入，属于一般杂质。而阿司匹林中的水杨酸是阿司匹林这种特定药物中的特殊杂质，只在阿司匹林生产或贮藏过程中可能引入，所以选 ABC。 3.药物杂质的来源包括（ ） A. 生产过程 B. 贮藏过程 C. 药物合成原料不纯 D. 药物制剂包装材料 【答案】ABCD 【解析】药物杂质来源有生产过程引入，如合成原料不纯；贮藏过程中药物降解也会产生杂质；药物制剂包装材料若选择不当，也可能引入杂质，比如包装材料中的某些成分迁移到药物中，所以 ABCD 都正确。 4.氯化物检查中，加入硝酸的作用有（ ） A. 加速氯化银沉淀生成 B. 产生较好的乳浊 C. 避免碳酸银、磷酸银等沉淀干扰 D. 使氯化银沉淀溶解 【答案】ABC 【解析】加入硝酸可加速氯化银沉淀生成，使产生的乳浊更明显，同时避免碳酸银、磷酸银等沉淀干扰，因为碳酸根、磷酸根在酸性条件下不会与银离子生成沉淀。而氯化银沉淀不溶于硝酸，D 选项错误，所以选 ABC。 5.硫酸盐检查的原理涉及（ ） A. 硫酸根离子与氯化钡反应 B. 生成硫酸钡白色沉淀 C. 与标准硫酸钾溶液比较浑浊程度 D. 在碱性条件下反应 【答案】ABC 【解析】硫酸盐检查是药物中的硫酸根离子在盐酸酸性溶液中与氯化钡生成硫酸钡白色沉淀，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下生成的浑浊比较，判断药物中硫酸盐是否超过限量。反应在酸性条件下进行，并非碱性，所以选 ABC。 6.铁盐检查时，加入过硫酸铵的作用有（ ） A. 防止铁离子水解 B. 使二价铁离子氧化为三价铁离子 C. 作为显色剂 D. 保证三价铁离子与硫氰酸铵充分反应 【答案】BD 【解析】过硫酸铵具有氧化性，能将可能存在的二价铁离子氧化为三价铁离子，且保证三价铁离子与硫氰酸铵充分反应，因为只有三价铁离子才能与硫氰酸铵生成红色配位化合物。过硫酸铵不是防止铁离子水解，也不是显色剂，所以选 BD。 7.重金属检查常用的方法有（ ） A. 硫代乙酰胺法 B. 炽灼后的硫代乙酰胺法 C. 硫化钠法 D. 古蔡氏法 【答案】ABC 【解析】重金属检查常用方法有硫代乙酰胺法，适用于一般药物；炽灼后的硫代乙酰胺法，适用于含芳环、杂环及难溶药物；硫化钠法，适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。古蔡氏法是砷盐检查方法，并非重金属检查方法，所以选 ABC。 8.某药物重金属检查采用硫代乙酰胺法，以下可能影响检查结果的因素有（ ） A. 溶液 pH 值未控制在 3.5 左右 B. 供试品中存在其他能与硫代乙酰胺反应的金属离子 C. 反应温度过高或过低 D. 加入硫代乙酰胺的量过多或过少 【答案】ABCD 【解析】溶液 pH 值未控制在 3.5 左右，会影响硫代乙酰胺水解产生硫化氢以及重金属离子沉淀情况；供试品中其他能与硫代乙酰胺反应的金属离子会干扰检测；反应温度过高或过低影响反应速率和平衡，可能导致沉淀不完全或产生其他副反应；加入硫代乙酰胺量过多或过少，影响与重金属离子反应的程度，从而影响检查结果，所以 ABCD 都正确。 9. 以下关于药物杂质限量计算的说法，正确的有（ ） A. 需知道标准溶液的浓度、体积和供试品的量 B. 杂质限量计算结果以百分数或百万分之几表示 C. 计算时标准溶液体积单位需与供试品量单位统一 D. 杂质限量计算与检查方法无关 【答案】AB 【解析】根据杂质限量公式\(L=\frac{V\times C}{S}\times100\%\)，需知道标准溶液浓度C、体积V和供试品量S，计算结果以百分数或百万分之几表示。计算时标准溶液体积单位（如 ml）与供试品量单位（如 g）无需统一，公式中会进行相应换算；杂质限量计算与检查方法有关，不同检查方法涉及的标准溶液等不同，所以选 AB。 10.对于一个新研发的药物，在制定杂质限量检查方法时，需要考虑的因素有（ ） A. 药物中可能存在的杂质种类及来源 B. 杂质的毒性和对药物质量、疗效的影响 C. 现有的分析检测技术水平 D. 生产工艺的稳定性和重现性 【答案】ABCD 【解析】制定杂质限量检查方法时，需明确药物中可能存在的杂质种类及来源，才能针对性设计检查方法；考虑杂质毒性和对药物质量、疗效影响，确定合理限量；依据现有的分析检测技术水平，选择可行的检测方法；同时要结合生产工艺稳定性和重现性，确保检查方法在实际生产中适用。所以 ABCD 都正确。 三、判断题（本大题10小题，每题2分，共20分） 1.硫代乙酰胺法检查重金属时，溶液 pH 值应控制在 7.0 左右。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】硫代乙酰胺法检查重金属时，溶液 pH 值应控制在 3.5 左右，此时硫代乙酰胺水解产生硫化氢，与重金属离子生成硫化物沉淀较完全且稳定。 2.古蔡氏法检查砷盐的原理是利用金属锌与酸作用产生新生态的氧，与药物中的砷盐反应。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】古蔡氏法检查砷盐是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的砷盐反应生成砷化氢气体，并非新生态的氧。 3.杂质限量是指药物中所含杂质的实际含量。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】杂质限量是指药物中所含杂质的最大允许量，不是实际含量。实际含量需通过检测确定，并与杂质限量比较来判断药物是否合格。 4.进行杂质限量计算时，只需知道标准溶液的浓度即可。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】杂质限量计算公式为\(L=\frac{V\times C}{S}\times100\%\)，需要知道标准溶液的浓度C、体积V以及供试品的量S，才能计算杂质限量。 5.特殊杂质检查方法与一般杂质检查方法完全相同。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】特殊杂质是特定药物在生产和贮藏过程中引入的杂质，其检查方法需根据药物和杂质的性质专门设计，与一般杂质通用的检查方法不同。 6.药物在贮藏过程中不会引入杂质。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】药物在贮藏过程中，受温度、湿度、光照等因素影响，可能发生降解反应，从而引入杂质，如阿司匹林在贮藏过程中可能水解产生水杨酸杂质。 7.氯化物检查中，供试品溶液有颜色对检查结果无影响。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】氯化物检查中，若供试品溶液有颜色，会干扰氯化银沉淀浑浊程度的观察，影响检查结果判断，通常需采用内消色法或外消色法等处理。 8.杂质限量检查方法只需灵敏度高，不需要考虑专属性。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】杂质限量检查方法不仅需要灵敏度高，能检测出微量杂质，还需要有良好的专属性，避免其他成分干扰杂质检测，否则无法准确判断药物中杂质是否超过限量。 9.铁盐检查中，加入过硫酸铵是为了防止铁离子被还原。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】铁盐检查中，加入过硫酸铵主要是将可能存在的二价铁离子氧化为三价铁离子，因为只有三价铁离子才能与硫氰酸铵生成红色配位化合物用于检查，并非防止铁离子被还原。 10.在进行多种杂质同时检查时，若杂质之间会发生反应，只要保证每种杂质检查方法的准确性，就不影响最终药物杂质限量的判断。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】多种杂质同时检查时，若杂质之间发生反应，可能改变杂质的性质和含量，即使每种杂质检查方法本身准确，也会导致检查结果不能真实反映药物中各杂质的实际情况，从而影响对药物杂质限量的准确判断，需要对检查方法进行优化或对供试品进行预处理以避免杂质间反应干扰。 四、填空题（本大题5小题，每空1分，共10分） 1.药物杂质按来源分为________和________。 【答案】一般杂质；特殊杂质 【解析】这是药物杂质来源分类的基本概念。一般杂质是在多数药物生产和贮藏中普遍容易引入的，如氯化物、硫酸盐等；特殊杂质则是特定药物在其生产和贮藏过程中特有的杂质 。这种分类有助于针对性地对药物杂质进行研究和控制。 2.氯化物检查的原理是氯化物在________酸性条件下与________反应生成氯化银沉淀。 【答案】硝酸；硝酸银 【解析】氯化物检查是药物杂质检查中的常见项目。在硝酸酸性环境下，氯化物中的氯离子能与硝酸银中的银离子发生反应，生成白色的氯化银沉淀。通过与标准氯化钠溶液在相同条件下生成的沉淀浑浊程度对比，可判断药物中氯化物是否超标。硝酸的作用是排除其他干扰离子，如碳酸根、磷酸根等，它们在酸性条件下不会与银离子形成沉淀。 3.硫酸盐检查时，加入________可防止碳酸钡、磷酸钡等沉淀生成，与硫酸盐反应生成沉淀的试剂是________。 【答案】盐酸；氯化钡 【解析】在硫酸盐检查中，盐酸用于提供酸性环境，使碳酸根、磷酸根等转化为气体或可溶物，避免其与钡离子生成沉淀干扰硫酸盐的检测。而氯化钡中的钡离子与药物中的硫酸根离子结合，生成白色的硫酸钡沉淀，同样通过与标准硫酸钾溶液生成的沉淀对比，判断药物中硫酸盐的限量。 4.铁盐检查是在酸性条件下，三价铁离子与________反应生成________色配位化合物。 【答案】硫氰酸铵；红 【解析】铁盐检查的原理基于此反应。在酸性环境（通常用盐酸调节）下，三价铁离子与硫氰酸铵发生络合反应，生成红色的配位化合物。利用该颜色反应，通过与标准铁溶液在相同条件下生成的颜色深浅比较，可确定药物中铁盐的含量是否符合限量要求。 5.对于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物，重金属检查通常采用________后的硫代乙酰胺法，该方法中先将药物炽灼破坏，目的是使________游离出来以便后续检查。 【答案】炽灼；重金属 【解析】对于这类特殊结构和溶解性的有机药物，常规的硫代乙酰胺法无法直接应用。因为药物中的重金属可能与有机结构紧密结合，难以在常规条件下与硫代乙酰胺反应。通过炽灼破坏，将有机药物中的碳、氢等元素燃烧除去，使原本与有机结构结合的重金属以氧化物等形式游离出来，后续再在合适的条件下（如加入硫代乙酰胺等试剂）进行重金属检查，这样才能准确检测出药物中的重金属含量是否符合限量要求。 五、简答题（本大题2小题，每题5分，共10分） 1.简述药物杂质的分类及来源。 【答案】①分类：按来源分为一般杂质和特殊杂质。一般杂质是在多数药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质，如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等；特殊杂质是指在个别药物的生产和贮藏过程中引入的杂质，如阿司匹林中的水杨酸。 ②来源：一是生产过程中引入，例如合成药物的原料不纯、生产中使用的催化剂残留、中间体未完全反应等；二是贮藏过程中引入，药物受温度、湿度、光照等因素影响发生降解，产生杂质。 【解析】本题考查对药物杂质分类和来源的基础掌握。理解分类有助于根据不同药物特性针对性检测杂质，知晓来源能从生产和贮藏环节把控药品质量，降低杂质引入风险。 2. 简述氯化物检查的原理和方法。 【答案】①原理：氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银沉淀。利用氯化银沉淀的生成，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊程度比较，判断供试品中氯化物是否超过限量。 ②方法：取一定量供试品，加水溶解使成规定体积，再加稀硝酸使溶液呈酸性，置于纳氏比色管中，加水使成一定体积，摇匀，加硝酸银试液，用水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置 5 分钟，与标准氯化钠溶液按相同方法制成的对照液比较浑浊度。 【解析】氯化物检查是药物杂质检查常见项目。掌握其原理和方法，能准确判断药物中氯化物含量是否符合标准，确保药品质量。硝酸酸性环境可排除碳酸根、磷酸根等杂质干扰，保证沉淀是氯化银。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$