《药物分析技术》药物的杂质检查-知识点训练 浙江省药学类专业考纲百套卷 第19卷（原卷版+解析版）

编写说明：浙江省单独招生考试《药学类考纲百套卷》，依据浙江省高校招生职业技能考试大纲药学类理论知识（2025版）编写，本套试卷共46份，由三个部分组成。第一部分是根据考纲编写的知识点训练卷，共24份；第二部分是针对两门课程编写的常考题训练卷，共12份；第三个部分是专业综合训练卷，参考历年来药学类专业知识真题试卷，编写的10份专业综合训练卷。 本试卷是《药学类考纲百套卷》的第19卷，按知识模块2药物分析技术——3.药物的杂质检查考点5-7要求编写。 其要求是： 1.熟悉酸碱度检查、干燥失重、水分测定法、炽灼残渣检查的原理、方法及注意事项。 2.了解易炭化物、溶液颜色检查、澄清度检查的原理、方法及注意事项。 3.了解特殊杂质检查的方法及原理。 浙江省《药学类考纲百套卷》第19卷 知识模块2药物分析技术 2.药物的杂质检查考点5-7 知识点训练卷 考试时间60分钟 满分100分 班级_______姓名__________ 学号__________ 成绩__________ 一、单项选择题（本大题20小题，每题2分，共40分） 1.药物酸碱度检查中，最常用的方法是（ ） A. 酸碱滴定法 B. pH 值测定法 C. 指示剂法 D. 比色法 【答案】B 【解析】pH 值测定法可直接、准确地测定药物溶液的酸碱度，能较客观反映药物的酸碱性情况，是药物酸碱度检查最常用的方法。酸碱滴定法适用于测定药物中酸或碱的含量，并非单纯检查酸碱度；指示剂法只能大致判断溶液的酸碱性范围，不够精确；比色法相对复杂且不是最常用的酸碱度检查手段。 2.干燥失重测定的是药物中的（ ） A. 水分 B. 挥发性物质 C. 水分及其他挥发性物质 D. 非挥发性物质 【答案】C 【解析】干燥失重是指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的重量，主要包括水分以及其他挥发性物质，通过测定干燥失重可了解药物中挥发性成分的含量情况。A 选项只提到水分不全面；B 选项未提及水分；D 选项非挥发性物质在干燥过程中不会减失重量。 3.费休氏法测定水分的原理是（ ） A. 利用碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参加反应 B. 利用水分蒸发带走热量 C. 利用水与干燥剂发生化学反应 D. 利用水的导电性 【答案】A 【解析】费休氏法测定水分的原理是基于碘氧化二氧化硫时需要定量的水参与反应，根据消耗碘的量来计算样品中的水分含量。B 选项水分蒸发带走热量与该测定方法原理无关；C 选项不是水与干燥剂反应来测定水分；D 选项水的导电性也并非该法测定水分的依据。 4.炽灼残渣检查时，炽灼温度一般为（ ） A. 500 - 600℃ B. 700 - 800℃ C. 900 - 1000℃ D. 100 - 200℃ 【答案】B 【解析】炽灼残渣检查时，为使有机药物充分炭化并使挥发性杂质完全除去，同时使残留的无机杂质转化为稳定的氧化物，炽灼温度一般控制在 700 - 800℃。A 选项温度较低，可能导致有机药物炭化不完全；C 选项温度过高可能使某些无机杂质挥发损失；D 选项温度远远达不到炽灼残渣检查的要求。 5.易炭化物检查是检查药物中（ ） A. 遇硫酸易炭化或氧化而呈色的微量有机杂质 B. 遇盐酸易炭化的杂质 C. 遇硝酸易炭化的杂质 D. 遇高氯酸易炭化的杂质 【答案】A 【解析】易炭化物检查是将药物与硫酸在规定条件下反应，检查遇硫酸易炭化或氧化而呈色的微量有机杂质，以此来控制药物的纯度。不是与盐酸、硝酸、高氯酸反应，所以 B、C、D 选项错误。 6.溶液颜色检查常用的方法是（ ） A. 目视比色法 B. 分光光度法 C. 色谱法 D. 滴定法 【答案】A 【解析】目视比色法操作简单，通过肉眼直接观察比较供试品溶液与标准比色液的颜色深浅，能快速判断药物溶液颜色是否符合规定，是溶液颜色检查常用方法。分光光度法可更精确测定溶液吸光度来判断颜色，但操作相对复杂，不是最常用；色谱法主要用于分离和分析混合物成分，不是检查溶液颜色的方法；滴定法用于测定物质含量，与溶液颜色检查无关。 7.澄清度检查是检查药物溶液中的（ ） A. 不溶性杂质 B. 可溶性杂质 C. 挥发性杂质 D. 微生物 【答案】A 【解析】澄清度检查是通过观察药物溶液的澄清程度，判断其中是否存在不溶性杂质。可溶性杂质、挥发性杂质、微生物不会直接影响溶液的澄清度，所以 B、C、D 选项错误。 8.采用酸碱滴定法检查药物酸碱度时，滴定终点的判断依据是（ ） A. 溶液 pH 值的变化 B. 指示剂颜色的变化 C. 溶液电导率的变化 D. 溶液温度的变化 【答案】B 【解析】酸碱滴定法中，在接近滴定终点时，加入的指示剂会因溶液 pH 值的改变而发生颜色变化，以此来指示滴定终点。A 选项溶液 pH 值变化是通过指示剂颜色变化来间接反映的；C 选项溶液电导率变化一般不用于酸碱滴定终点判断；D 选项溶液温度变化与滴定终点判断无关。 9.干燥失重测定时，供试品应平铺于称量瓶中，厚度一般不超过（ ） A. 5mm B. 10mm C. 15mm D. 20mm 【答案】A 【解析】干燥失重测定时，供试品平铺于称量瓶中厚度一般不超过 5mm，这样能保证供试品在干燥过程中受热均匀，水分及挥发性物质充分逸出，使测定结果准确。厚度过大可能导致内部物质不易干燥完全，影响测定结果。 10.费休氏试液的组成不包括（ ） A. 碘 B. 二氧化硫 C. 吡啶 D. 氢氧化钠 【答案】D 【解析】费休氏试液由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇等组成，氢氧化钠不是其组成成分。在费休氏法测定水分中，碘、二氧化硫、吡啶和甲醇按特定比例混合后，与水发生化学反应，从而实现对水分的测定。 11.炽灼残渣检查中，如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度应控制在（ ） A. 500 - 600℃ B. 700 - 800℃ C. 900 - 1000℃ D. 100 - 200℃ 【答案】A 【解析】若炽灼残渣需留作重金属检查，炽灼温度应控制在 500 - 600℃。因为温度过高会使重金属挥发损失，导致后续重金属检查结果不准确。B 选项 700 - 800℃适用于一般炽灼残渣检查；C 选项温度过高不适合留作重金属检查；D 选项温度过低无法完成炽灼残渣检查。 12.易炭化物检查时，标准比色液一般采用（ ） A. 重铬酸钾溶液 B. 硫酸铜溶液 C. 氯化钴溶液 D. 以上都是 【答案】D 【解析】易炭化物检查时，标准比色液通常由重铬酸钾溶液、硫酸铜溶液、氯化钴溶液按不同比例混合配制而成，根据不同药物易炭化物检查的要求，选择合适比例的混合标准比色液与供试品反应后的溶液进行颜色比较。所以 A、B、C 选项都正确，应选 D。 13.溶液颜色检查时，若供试品溶液颜色与标准比色液颜色不一致，应（ ） A. 重新制备供试品溶液 B. 调整标准比色液浓度 C. 采用分光光度法测定 D. 判定供试品不合格 【答案】C 【解析】当供试品溶液颜色与标准比色液颜色不一致时，目视比色法难以准确判断，此时采用分光光度法测定供试品溶液在特定波长下的吸光度，并与标准比色液的吸光度比较，能更准确判断供试品溶液颜色是否符合规定。重新制备供试品溶液不一定能解决颜色不一致问题；标准比色液浓度是按规定配制，不能随意调整；不能直接判定供试品不合格，需进一步准确检测，所以 C 选项正确。 14.澄清度检查时，所用的浊度标准液是由（ ）配制而成 A. 硫酸肼与乌洛托品 B. 氯化钠与硝酸银 C. 氯化钡与硫酸钾 D. 硫代乙酰胺与醋酸盐缓冲液 【答案】A 【解析】澄清度检查所用的浊度标准液是由硫酸肼与乌洛托品反应生成的白色浑浊液配制而成。硫酸肼与乌洛托品在特定条件下反应，产生稳定的白色浑浊，以此作为浊度标准来比较药物溶液的澄清度。B 选项氯化钠与硝酸银反应生成氯化银沉淀，用于氯化物检查；C 选项氯化钡与硫酸钾反应生成硫酸钡沉淀，用于硫酸盐检查；D 选项硫代乙酰胺与醋酸盐缓冲液用于重金属检查中的硫代乙酰胺法。 15.某药物进行酸碱度检查时，规定 pH 值应为 4.0 - 5.0，采用 pH 值测定法，以下操作正确的是（ ） A. 直接将 pH 电极插入供试品溶液中测定 B. 用 pH 值为 4.00 和 6.86 的标准缓冲液校正 pH 计后测定 C. 测定前，用纯化水冲洗 pH 电极 3 次即可 D. 测定后，将 pH 电极浸泡在乙醇中保存 【答案】B 【解析】采用 pH 值测定法时，需用两种标准缓冲液校正 pH 计，且这两种缓冲液的 pH 值应接近供试品溶液的 pH 值，所以用 pH 值为 4.00 和 6.86 的标准缓冲液校正 pH 计后测定是正确的。A 选项直接插入未校正的电极测定，结果不准确；C 选项测定前需用标准缓冲液校正，仅用纯化水冲洗不够；D 选项测定后，pH 电极应浸泡在饱和氯化钾溶液中保存，而非乙醇中。 16.干燥失重测定中，对于受热易分解或易升华的药物，应采用（ ） A. 常压恒温干燥法 B. 减压干燥法 C. 干燥剂干燥法 D. B 或 C 【答案】D 【解析】对于受热易分解或易升华的药物，采用常压恒温干燥法可能导致药物分解或升华损失，影响测定结果。减压干燥法可降低干燥温度，减少药物分解或升华风险；干燥剂干燥法不加热，通过干燥剂吸收药物中的水分及挥发性物质，也适用于这类药物。所以 B 或 C 选项正确。 17.费休氏法测定水分时，若供试品中含有强还原性物质，可能会（ ） A. 使测定结果偏高 B. 使测定结果偏低 C. 对测定结果无影响 D. 导致费休氏试液失效 【答案】A 【解析】费休氏法测定水分是基于碘氧化二氧化硫的反应，若供试品中含有强还原性物质，该物质可能会与碘发生反应，消耗更多的碘，使测定过程中消耗的碘量比实际与水反应消耗的碘量多，从而导致测定结果偏高。不会使结果偏低，对费休氏试液也不一定会导致其失效，所以 A 选项正确。 18.特殊杂质检查中，采用高效液相色谱法（HPLC）检查某药物中的有关物质，以下说法正确的是（ ） A. HPLC 法只能检测已知杂质 B. 只需选择一种固定相和流动相即可检测所有杂质 C. 可根据杂质与主成分的保留时间差异进行分离检测 D. 峰面积归一化法可准确测定杂质的含量 【答案】C 【解析】HPLC 法利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数差异，根据杂质与主成分的保留时间差异进行分离检测，可检测已知杂质和未知杂质，A 选项错误；不同的杂质和主成分性质不同，需要根据具体情况选择合适的固定相和流动相，并非一种就能检测所有杂质，B 选项错误；峰面积归一化法只能粗略估计杂质含量，不能准确测定，因为各杂质与主成分的响应因子可能不同，D 选项错误。所以 C 选项正确。 19.某复方药物制剂中含有多种成分，进行酸碱度检查时，以下说法正确的是（ ） A. 可直接测定该复方制剂的 pH 值来判断酸碱度 B. 需先分离出各成分，再分别测定酸碱度 C. 应考虑各成分之间的相互作用对酸碱度测定的影响 D. 按照其中主成分的酸碱度标准判断该复方制剂是否合格 【答案】C 【解析】复方药物制剂中各成分之间可能会发生相互作用，如酸碱中和、络合等，这些相互作用会影响溶液的酸碱度。直接测定复方制剂 pH 值不能准确反映各成分真实的酸碱度情况，也不能简单按主成分酸碱度标准判断；分离各成分再测定操作复杂且可能改变成分性质，所以应考虑各成分之间相互作用对酸碱度测定的影响，C 选项正确。 20.采用热重分析法（TGA）测定某药物的干燥失重和水分含量，与传统干燥失重测定法和费休氏法相比，TGA 的优势不包括（ ） A. 可同时测定干燥失重和水分含量 B. 能实时监测样品质量随温度变化情况 C. 可分析样品在不同温度下的分解过程 D. 对仪器设备要求低，操作简便 【答案】D 【解析】热重分析法（TGA）可同时测定干燥失重和水分含量，在升温过程中能实时监测样品质量随温度变化情况，通过质量变化曲线还可分析样品在不同温度下的分解过程。但 TGA 需要专门的热重分析仪，对仪器设备要求较高，操作也相对复杂，并非对仪器设备要求低、操作简便，所以 D 选项不是其优势。 二、多选题（本大题10小题，每题2分，共20分） 1.药物酸碱度检查的方法有（ ） A. pH 值测定法 B. 酸碱滴定法 C. 指示剂法 D. 高效液相色谱法 【答案】ABC 【解析】pH 值测定法可精准测定药物溶液酸碱度；酸碱滴定法能测定药物中酸或碱的含量从而判断酸碱度；指示剂法通过颜色变化大致判断溶液酸碱性范围。而高效液相色谱法主要用于分离和分析混合物成分，并非药物酸碱度检查方法。所以选 ABC。 2.干燥失重测定过程中，可能导致结果不准确的因素有（ ） A. 供试品未平铺均匀 B. 干燥温度过高 C. 称量瓶未恒重 D. 干燥时间过短 【答案】ABCD 【解析】供试品未平铺均匀，会使内部水分及挥发性物质不易逸出，导致干燥不完全；干燥温度过高可能使药物分解，增加重量损失；称量瓶未恒重，起始重量不准确，影响最终差值计算；干燥时间过短，水分及挥发性物质不能完全除去。这些因素都会使干燥失重测定结果不准确，所以选 ABCD。 3.费休氏法测定水分的影响因素包括（ ） A. 费休氏试液的滴定度 B. 供试品中还原性物质 C. 环境湿度 D. 滴定速度 【答案】ABCD 【解析】费休氏试液滴定度不准确，直接影响水分含量计算；供试品中还原性物质会与碘反应，干扰水分测定；环境湿度高，会使样品吸收水分，导致测定结果偏高；滴定速度过快，可能使反应不完全，影响测定准确性。所以选 ABCD。 4.炽灼残渣检查的注意事项有（ ） A. 坩埚应恒重 B. 炽灼温度要严格控制 C. 供试品应缓缓加热炭化 D. 残渣留作重金属检查时，炽灼温度需降低 【答案】ABCD 【解析】坩埚恒重能保证称量准确；炽灼温度过高或过低都会影响结果，如温度过高可能使某些成分挥发；供试品缓缓加热炭化可防止供试品骤然膨胀逸出；残渣留作重金属检查时，温度过高会使重金属挥发，需控制在 500 - 600℃。所以选 ABCD。 5.易炭化物检查时，需注意的事项有（ ） A. 硫酸的浓度和用量要准确 B. 反应温度和时间要严格控制 C. 标准比色液要现配现用 D. 供试品的取样量要准确 【答案】ABCD 【解析】硫酸浓度和用量影响反应程度；反应温度和时间不同，易炭化物呈色情况不同；标准比色液放置时间过长可能变质，需现配现用；供试品取样量不准确，无法准确判断易炭化物是否超标。所以选 ABCD。 6.溶液颜色检查的方法有（ ） A. 目视比色法 B. 分光光度法 C. 薄层色谱法 D. 气相色谱法 【答案】AB 【解析】目视比色法通过肉眼观察供试品溶液与标准比色液颜色比较；分光光度法通过测定特定波长下吸光度判断颜色。薄层色谱法和气相色谱法主要用于分离和分析混合物成分，不是溶液颜色检查方法。所以选 AB。 7.澄清度检查中，浊度标准液的制备涉及的试剂有（ ） A. 硫酸肼 B. 乌洛托品 C. 氯化钡 D. 硝酸银 【答案】AB 【解析】浊度标准液由硫酸肼与乌洛托品反应生成的白色浑浊液配制而成。氯化钡与硫酸钾反应用于硫酸盐检查；硝酸银与氯化钠反应用于氯化物检查。所以选 AB。 8.对于含结晶水药物的干燥失重测定，以下说法正确的有（ ） A. 可能需要采用分步升温干燥 B. 可通过热重分析确定最佳干燥条件 C. 干燥失重结果应扣除结晶水的理论含量 D. 可直接采用常压恒温干燥法 【答案】AB 【解析】含结晶水药物可能在不同温度下逐步失去结晶水，分步升温干燥可使结晶水充分逸出且避免药物分解，A 正确；热重分析能实时监测样品质量随温度变化，从而确定最佳干燥条件，B 正确；干燥失重测定的就是药物失去水分及挥发性物质的重量，无需扣除结晶水理论含量，C 错误；部分含结晶水药物受热易分解，不能直接用常压恒温干燥法，D 错误。所以选 AB。 9.特殊杂质检查中，采用气相色谱法（GC）的优势有（ ） A. 分离效率高 B. 灵敏度高 C. 能同时检测多种杂质 D. 适用于所有类型的特殊杂质 【答案】ABC 【解析】气相色谱法分离效率高，可有效分离复杂混合物中的各成分；灵敏度高，能检测出微量杂质；可通过选择合适的色谱条件，同时检测多种杂质。但并非适用于所有类型特殊杂质，对于难气化或热稳定性差的杂质不适用，所以选 ABC。 10.某药物制剂在进行酸碱度检查时，发现不同批次产品 pH 值波动较大，可能的原因有（ ） A. 原料的酸碱度差异 B. 生产过程中 pH 调节控制不稳定 C. 制剂包装材料对药物酸碱度的影响 D. 药物在储存过程中发生降解，影响酸碱度 【答案】ABCD 【解析】原料酸碱度差异直接影响最终制剂酸碱度；生产中 pH 调节控制不稳定，导致各批次产品 pH 不同；包装材料若与药物发生相互作用，可能改变药物酸碱度；药物储存中降解产物可能具有酸性或碱性，从而影响制剂酸碱度。所以选 ABCD。 三、判断题（本大题10小题，每题2分，共20分） 1.药物酸碱度检查只能用 pH 值测定法。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】药物酸碱度检查方法多样，除了 pH 值测定法，还有酸碱滴定法和指示剂法等。酸碱滴定法可通过滴定操作测定药物中酸或碱的含量来判断酸碱度；指示剂法则是利用某些指示剂在不同酸碱度溶液中显示不同颜色来大致判断溶液酸碱性范围。 2.干燥失重测定的仅仅是药物中的水分含量。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】干燥失重是指药品在规定条件下，经干燥后所减失的重量，包括水分以及其他挥发性物质，不只是水分含量。例如，一些有机溶剂残留等挥发性杂质也会在干燥过程中损失，影响干燥失重的测定结果。 3.费休氏法测定水分的原理是基于水与干燥剂发生化学反应。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】费休氏法测定水分的原理是碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应，通过消耗碘的量来计算样品中的水分含量，并非基于水与干燥剂的化学反应。在该反应体系中，碘、二氧化硫、吡啶和甲醇等组成费休氏试液，与水发生特定的氧化还原反应。 4.炽灼残渣检查时，炽灼温度越高越好。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】炽灼残渣检查时，炽灼温度需严格控制，并非越高越好。一般炽灼温度为 700 - 800℃，若温度过高，可能导致某些无机杂质挥发损失，影响炽灼残渣的称量结果，使测定不准确。若残渣需留作重金属检查，炽灼温度应控制在 500 - 600℃，防止重金属挥发。 5.易炭化物检查是检查药物中遇盐酸易炭化或氧化而呈色的杂质。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】易炭化物检查是检查药物中遇硫酸易炭化或氧化而呈色的微量有机杂质。在规定条件下，药物与硫酸反应，通过观察反应后溶液的颜色变化，与标准比色液比较，判断药物中易炭化物杂质的含量情况，并非与盐酸反应。 6.溶液颜色检查只能采用目视比色法。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】溶液颜色检查常用目视比色法，通过肉眼观察比较供试品溶液与标准比色液的颜色。但当目视难以准确判断时，还可采用分光光度法，通过测定供试品溶液在特定波长下的吸光度，并与标准比色液的吸光度比较，更精确地判断溶液颜色是否符合规定。 7.澄清度检查是判断药物溶液中是否存在可溶性杂质。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】澄清度检查是通过观察药物溶液的澄清程度，判断其中是否存在不溶性杂质。可溶性杂质一般不会使溶液出现浑浊现象，不影响溶液的澄清度，所以澄清度检查主要针对的是不溶性杂质。 8.采用减压干燥法测定干燥失重时，压力越低，干燥时间越长越好。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】减压干燥法中，压力降低可使药物中的水分及挥发性物质在较低温度下逸出。但并非压力越低、干燥时间越长越好。压力过低可能导致设备要求过高，且可能使药物中某些成分升华损失；干燥时间过长，可能导致药物分解或发生其他变化，影响测定结果准确性，应根据药物性质选择合适的压力和干燥时间。 9.特殊杂质检查方法都需要专门针对每种药物单独设计。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】特殊杂质是指在个别药物的生产和贮藏过程中引入的杂质。虽然特殊杂质具有药物特异性，但部分结构相似的药物，其特殊杂质检查方法可能具有一定共性，并非都要完全单独设计。例如，同一类结构药物的某些合成工艺相似，引入的特殊杂质及检查方法可能类似，可在一定基础上进行优化调整，并非每种药物都需从头设计全新的特殊杂质检查方法。 10.某复方药物制剂进行酸碱度检查时，只要主成分的酸碱度符合标准，该制剂的酸碱度就合格。 A. 正确 B. 错误 【答案】B 【解析】复方药物制剂由多种成分组成，各成分之间可能会发生相互作用，如酸碱中和、络合等，这些相互作用会影响整个制剂的酸碱度。不能仅依据主成分的酸碱度来判断制剂的酸碱度是否合格，需要综合考虑各成分以及它们之间相互作用对制剂酸碱度的影响。即使主成分酸碱度符合标准，其他成分或相互作用也可能导致制剂酸碱度超出合格范围。 四、填空题（本大题5小题，每空1分，共10分） 1.药物酸碱度检查常用方法有________法和________法。 【答案】pH 值测定；酸碱滴定 【解析】pH 值测定法能直接测定药物溶液酸碱度数值，酸碱滴定法可通过滴定操作，依据消耗滴定液的量测定药物中酸或碱的含量，从而判断酸碱度，这两种方法在药物酸碱度检查中最为常用 。 2.干燥失重测定中，若供试品为________药物，可采用干燥剂干燥法；若供试品为受热易分解的药物，宜采用________干燥法。 【答案】受热易挥发；减压 【解析】干燥剂干燥法适用于受热易挥发药物，避免加热导致药物挥发损失；减压干燥法可降低干燥温度，减少受热易分解药物在干燥过程中的分解风险，保证干燥失重测定结果准确 。 3.费休氏法测定水分的原理是碘氧化二氧化硫时需要定量的________参与反应，根据消耗________的量来计算样品中的水分含量。 【答案】水；碘 【解析】费休氏法测定水分的核心反应就是碘氧化二氧化硫的过程中有水参与，通过准确测定反应中消耗碘的量，依据化学反应计量关系，就能计算出样品中的水分含量 。 4.炽灼残渣检查时，若残渣留作重金属检查，炽灼温度应控制在________℃；一般情况下，炽灼温度为________℃。 【答案】500 - 600；700 - 800 【解析】当残渣留作重金属检查时，温度过高会使重金属挥发损失，影响后续重金属检测结果，所以需控制在 500 - 600℃；一般炽灼残渣检查，为使有机药物充分炭化并使挥发性杂质完全除去，同时使残留的无机杂质转化为稳定的氧化物，温度控制在 700 - 800℃ 。 5.某药物的特殊杂质检查采用高效液相色谱法，是利用杂质与主成分在________和________中的分配系数差异进行分离检测。 【答案】固定相；流动相 【解析】高效液相色谱法的分离原理基于不同物质在固定相和流动相中的分配系数差异。在特殊杂质检查中，药物中的杂质和主成分在流动相带动下通过固定相，由于它们在固定相和流动相之间的分配情况不同，在色谱柱中移动速度有差异，从而实现分离，再通过检测器检测，达到对特殊杂质检查的目的 。 五、简答题（本大题2小题，每题5分，共10分） 1.简述干燥失重测定的原理及常用方法。 【答案】①原理：干燥失重是指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的重量，主要包括水分以及其他挥发性物质。通过控制温度、压力等条件，使药物中的水分及挥发性物质挥发除去，根据减失的重量计算其在药物中的含量。 ②常用方法： 1.常压恒温干燥法：适用于对热稳定，受热不易分解、氧化或升华的药物。将供试品置于已恒重的称量瓶中，平铺厚度不超过 5mm，在规定温度（一般为 105℃）下干燥至恒重，由减失的重量和取样量计算干燥失重。 2.减压干燥法：适用于熔点低、受热易分解或升华的药物。在减压条件下，降低干燥温度，使水分及挥发性物质在较低温度下逸出。例如采用减压干燥器或恒温减压干燥箱，在一定压力和温度下干燥供试品至恒重。 3.干燥剂干燥法：适用于受热易分解或挥发的药物。利用干燥剂吸收药物中的水分，常用的干燥剂有无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷等。将供试品置于干燥器中，与干燥剂同放，密闭，放置至恒重。 【解析】干燥失重测定是药物质量控制中的重要环节，理解其原理和常用方法有助于准确判断药物中水分及挥发性物质的含量是否符合标准。通过对不同性质药物选择合适的干燥方法，能保证测定结果的准确性和可靠性。如常压恒温干燥法操作简单，但对药物的热稳定性有要求；减压干燥法和干燥剂干燥法为热不稳定药物的干燥失重测定提供了可行途径。 2.请阐述特殊杂质检查与一般杂质检查的区别，并举例说明常见特殊杂质检查的方法及原理。 【答案】①区别： 1.定义与范围：一般杂质是在多数药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质，如氯化物、硫酸盐、重金属等，具有普遍性；特殊杂质是指在个别药物的生产和贮藏过程中引入的杂质，具有药物特异性，不同药物的特殊杂质各不相同。 2.检查方法：一般杂质有相对统一的检查方法和限量标准；特殊杂质检查方法需根据药物和杂质的性质专门设计，每种药物的特殊杂质检查方法差异较大。 ②常见特殊杂质检查举例： 1.阿司匹林中水杨酸的检查：阿司匹林在生产或贮藏过程中，由于水解会产生水杨酸杂质。采用高效液相色谱法检查，原理是利用阿司匹林和水杨酸在固定相和流动相中的分配系数差异，将两者分离，通过检测峰面积与标准水杨酸溶液峰面积比较，计算水杨酸的含量是否超标。 2.异烟肼中游离肼的检查：异烟肼不稳定，可能分解产生游离肼。采用薄层色谱法，以硫酸肼为对照品，将供试品溶液和对照品溶液点于同一薄层板上展开，通过比较供试品溶液主斑点与对照品溶液主斑点的颜色深浅或荧光强度等，判断游离肼是否超过限量。原理是基于游离肼在薄层板上与吸附剂和展开剂的相互作用，与对照品在相同条件下展开后呈现不同位置和强度的斑点，从而实现检查。 【解析】特殊杂质检查和一般杂质检查在药物质量控制中发挥不同作用。明确它们的区别，有助于针对不同药物制定精准的质量控制方案。特殊杂质检查方法因药而异，理解常见特殊杂质检查的方法及原理，能为药物研发、生产过程中的质量监控提供有力支持，确保药物的安全性和有效性。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$ 编写说明：浙江省单独招生考试《药学类考纲百套卷》，依据浙江省高校招生职业技能考试大纲药学类理论知识（2025版）编写，本套试卷共46份，由三个部分组成。第一部分是根据考纲编写的知识点训练卷，共24份；第二部分是针对两门课程编写的常考题训练卷，共12份；第三个部分是专业综合训练卷，参考历年来药学类专业知识真题试卷，编写的10份专业综合训练卷。 本试卷是《药学类考纲百套卷》的第19卷，按知识模块2药物分析技术——3.药物的杂质检查考点5-7要求编写。 其要求是： 1.熟悉酸碱度检查、干燥失重、水分测定法、炽灼残渣检查的原理、方法及注意事项。 2.了解易炭化物、溶液颜色检查、澄清度检查的原理、方法及注意事项。 3.了解特殊杂质检查的方法及原理。 浙江省《药学类考纲百套卷》第19卷 知识模块2药物分析技术 2.药物的杂质检查考点5-7 知识点训练卷 考试时间60分钟 满分100分 班级_______姓名__________ 学号__________ 成绩__________ 一、单项选择题（本大题20小题，每题2分，共40分） 1.药物酸碱度检查中，最常用的方法是（ ） A. 酸碱滴定法 B. pH 值测定法 C. 指示剂法 D. 比色法 2.干燥失重测定的是药物中的（ ） A. 水分 B. 挥发性物质 C. 水分及其他挥发性物质 D. 非挥发性物质 3.费休氏法测定水分的原理是（ ） A. 利用碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参加反应 B. 利用水分蒸发带走热量 C. 利用水与干燥剂发生化学反应 D. 利用水的导电性 4.炽灼残渣检查时，炽灼温度一般为（ ） A. 500 - 600℃ B. 700 - 800℃ C. 900 - 1000℃ D. 100 - 200℃ 5.易炭化物检查是检查药物中（ ） A. 遇硫酸易炭化或氧化而呈色的微量有机杂质 B. 遇盐酸易炭化的杂质 C. 遇硝酸易炭化的杂质 D. 遇高氯酸易炭化的杂质 6.溶液颜色检查常用的方法是（ ） A. 目视比色法 B. 分光光度法 C. 色谱法 D. 滴定法 7.澄清度检查是检查药物溶液中的（ ） A. 不溶性杂质 B. 可溶性杂质 C. 挥发性杂质 D. 微生物 8.采用酸碱滴定法检查药物酸碱度时，滴定终点的判断依据是（ ） A. 溶液 pH 值的变化 B. 指示剂颜色的变化 C. 溶液电导率的变化 D. 溶液温度的变化 9.干燥失重测定时，供试品应平铺于称量瓶中，厚度一般不超过（ ） A. 5mm B. 10mm C. 15mm D. 20mm 10.费休氏试液的组成不包括（ ） A. 碘 B. 二氧化硫 C. 吡啶 D. 氢氧化钠 11.炽灼残渣检查中，如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度应控制在（ ） A. 500 - 600℃ B. 700 - 800℃ C. 900 - 1000℃ D. 100 - 200℃ 12.易炭化物检查时，标准比色液一般采用（ ） A. 重铬酸钾溶液 B. 硫酸铜溶液 C. 氯化钴溶液 D. 以上都是 13.溶液颜色检查时，若供试品溶液颜色与标准比色液颜色不一致，应（ ） A. 重新制备供试品溶液 B. 调整标准比色液浓度 C. 采用分光光度法测定 D. 判定供试品不合格 14.澄清度检查时，所用的浊度标准液是由（ ）配制而成 A. 硫酸肼与乌洛托品 B. 氯化钠与硝酸银 C. 氯化钡与硫酸钾 D. 硫代乙酰胺与醋酸盐缓冲液 15.某药物进行酸碱度检查时，规定 pH 值应为 4.0 - 5.0，采用 pH 值测定法，以下操作正确的是（ ） A. 直接将 pH 电极插入供试品溶液中测定 B. 用 pH 值为 4.00 和 6.86 的标准缓冲液校正 pH 计后测定 C. 测定前，用纯化水冲洗 pH 电极 3 次即可 D. 测定后，将 pH 电极浸泡在乙醇中保存 16.干燥失重测定中，对于受热易分解或易升华的药物，应采用（ ） A. 常压恒温干燥法 B. 减压干燥法 C. 干燥剂干燥法 D. B 或 C 17.费休氏法测定水分时，若供试品中含有强还原性物质，可能会（ ） A. 使测定结果偏高 B. 使测定结果偏低 C. 对测定结果无影响 D. 导致费休氏试液失效 18.特殊杂质检查中，采用高效液相色谱法（HPLC）检查某药物中的有关物质，以下说法正确的是（ ） A. HPLC 法只能检测已知杂质 B. 只需选择一种固定相和流动相即可检测所有杂质 C. 可根据杂质与主成分的保留时间差异进行分离检测 D. 峰面积归一化法可准确测定杂质的含量 19.某复方药物制剂中含有多种成分，进行酸碱度检查时，以下说法正确的是（ ） A. 可直接测定该复方制剂的 pH 值来判断酸碱度 B. 需先分离出各成分，再分别测定酸碱度 C. 应考虑各成分之间的相互作用对酸碱度测定的影响 D. 按照其中主成分的酸碱度标准判断该复方制剂是否合格 20.采用热重分析法（TGA）测定某药物的干燥失重和水分含量，与传统干燥失重测定法和费休氏法相比，TGA 的优势不包括（ ） A. 可同时测定干燥失重和水分含量 B. 能实时监测样品质量随温度变化情况 C. 可分析样品在不同温度下的分解过程 D. 对仪器设备要求低，操作简便 二、多选题（本大题10小题，每题2分，共20分） 1.药物酸碱度检查的方法有（ ） A. pH 值测定法 B. 酸碱滴定法 C. 指示剂法 D. 高效液相色谱法 2.干燥失重测定过程中，可能导致结果不准确的因素有（ ） A. 供试品未平铺均匀 B. 干燥温度过高 C. 称量瓶未恒重 D. 干燥时间过短 3.费休氏法测定水分的影响因素包括（ ） A. 费休氏试液的滴定度 B. 供试品中还原性物质 C. 环境湿度 D. 滴定速度 4.炽灼残渣检查的注意事项有（ ） A. 坩埚应恒重 B. 炽灼温度要严格控制 C. 供试品应缓缓加热炭化 D. 残渣留作重金属检查时，炽灼温度需降低 5.易炭化物检查时，需注意的事项有（ ） A. 硫酸的浓度和用量要准确 B. 反应温度和时间要严格控制 C. 标准比色液要现配现用 D. 供试品的取样量要准确 6.溶液颜色检查的方法有（ ） A. 目视比色法 B. 分光光度法 C. 薄层色谱法 D. 气相色谱法 7.澄清度检查中，浊度标准液的制备涉及的试剂有（ ） A. 硫酸肼 B. 乌洛托品 C. 氯化钡 D. 硝酸银 8.对于含结晶水药物的干燥失重测定，以下说法正确的有（ ） A. 可能需要采用分步升温干燥 B. 可通过热重分析确定最佳干燥条件 C. 干燥失重结果应扣除结晶水的理论含量 D. 可直接采用常压恒温干燥法 9.特殊杂质检查中，采用气相色谱法（GC）的优势有（ ） A. 分离效率高 B. 灵敏度高 C. 能同时检测多种杂质 D. 适用于所有类型的特殊杂质 10.某药物制剂在进行酸碱度检查时，发现不同批次产品 pH 值波动较大，可能的原因有（ ） A. 原料的酸碱度差异 B. 生产过程中 pH 调节控制不稳定 C. 制剂包装材料对药物酸碱度的影响 D. 药物在储存过程中发生降解，影响酸碱度 三、判断题（本大题10小题，每题2分，共20分） 1.药物酸碱度检查只能用 pH 值测定法。 A. 正确 B. 错误 2.干燥失重测定的仅仅是药物中的水分含量。 A. 正确 B. 错误 3.费休氏法测定水分的原理是基于水与干燥剂发生化学反应。 A. 正确 B. 错误 4.炽灼残渣检查时，炽灼温度越高越好。 A. 正确 B. 错误 5.易炭化物检查是检查药物中遇盐酸易炭化或氧化而呈色的杂质。 A. 正确 B. 错误 6.溶液颜色检查只能采用目视比色法。 A. 正确 B. 错误 7.澄清度检查是判断药物溶液中是否存在可溶性杂质。 A. 正确 B. 错误 8.采用减压干燥法测定干燥失重时，压力越低，干燥时间越长越好。 A. 正确 B. 错误 9.特殊杂质检查方法都需要专门针对每种药物单独设计。 A. 正确 B. 错误 10.某复方药物制剂进行酸碱度检查时，只要主成分的酸碱度符合标准，该制剂的酸碱度就合格。 A. 正确 B. 错误 四、填空题（本大题5小题，每空1分，共10分） 1.药物酸碱度检查常用方法有________法和________法。 2.干燥失重测定中，若供试品为________药物，可采用干燥剂干燥法；若供试品为受热易分解的药物，宜采用________干燥法。 3.费休氏法测定水分的原理是碘氧化二氧化硫时需要定量的________参与反应，根据消耗________的量来计算样品中的水分含量。 4.炽灼残渣检查时，若残渣留作重金属检查，炽灼温度应控制在________℃；一般情况下，炽灼温度为________℃。 5.某药物的特殊杂质检查采用高效液相色谱法，是利用杂质与主成分在________和________中的分配系数差异进行分离检测。 五、简答题（本大题2小题，每题5分，共10分） 1.简述干燥失重测定的原理及常用方法。 2.请阐述特殊杂质检查与一般杂质检查的区别，并举例说明常见特殊杂质检查的方法及原理。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$