猜押 化学实验综合题（天津专用）-2025年高考化学冲刺抢押秘籍

猜押 化学实验综合题 猜押考点 3年真题 考情分析 押题依据 化学实验基本操作 2021年第15题 化学实验综合题是高考化学中的一类重要大题，主要考查学生的实验设计能力、实验操作技能、实验现象分析能力以及实验数据处理能力。题目通常以实验为背景，涉及实验原理、实验装置、实验步骤、实验现象、实验误差分析等内容。这类题目要求学生能够综合运用化学知识和实验技能解决实际问题。 高频考点：实验装置的选择与组装、实验现象的描述与解释、实验数据的处理与分析。 中频考点：实验方案的设计与优化、实验误差的分析与减小、实验安全与环保措施。 高考命题趋势 注重基础：高考命题注重对实验基本操作和实验现象的考查。 综合性强：题目常结合多个知识点，如实验原理、实验装置、实验数据处理等。 实际应用：结合实际问题考查实验设计与分析能力，如工业生产、环境保护等。 猜押方向 实验装置：常见实验装置的选择与组装，如蒸馏装置、过滤装置、滴定装置等。 实验现象：典型实验现象的描述与解释，如颜色变化、气体产生、沉淀生成等。 实验数据：实验数据的处理与分析，如计算产率、纯度、误差分析等。 实验设计：实验方案的设计与优化，如反应条件的控制、实验步骤的优化等。 实验安全：实验安全与环保措施，如废液处理、气体吸收等。 物质制备型实验方案设计与评价 2022年第15题 探究物质性质实验方案与评价 2023年15题 定量型实验方案与评价 2024年第15题 押题一 化学实验基本操作 1．某兴趣小组设计实验验证铜与浓硝酸、稀硝酸的反应，装置如图所示(夹持装置未画出)： 实验一：验证铜与浓硝酸的反应 按图示连接好装置，___________后，装入药品，关闭、，打开，一段时间后，再关闭，打开，加入足量的浓。 实验二：验证铜与稀硝酸的反应 待装置B中反应完全后，打开，加入蒸馏水，打开通一段时间气体，关闭，插入铜丝，打开止水夹 回答下列有关问题： (1)实验一中的横线上应填入的内容是 ；装置B中装浓硝酸的仪器名称是 。 (2)实验一中“关闭、，打开”的目的是 。 (3)装置B中发生反应的离子方程式为 。 (4)实验二中形成稀硝酸的化学方程式为 ，打开止水夹后装置C的具支试管中的现象为 。 (5)实验结束后，有同学观察到装置B中溶液呈绿色，装置C中溶液呈蓝色。小组同学认为颜色不同的原因可能如下： 猜想1：硝酸铜溶液的物质的量浓度不同，溶液颜色不同，浓度小时呈蓝色，浓度大时呈绿色。 猜想2：溶解在硝酸铜溶液中，导致溶液颜色不同。 继续实验，打开，一段时间后，装置B中溶液变为蓝色，说明 可能成立，请设计实验验证另一猜想的可能性： 。 2．硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备，然后再与合成，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。 已知：易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成。 回答下列问题： (1)实验前先检查装置气密性，操作为①在E中加水至浸没导管末端，……；②微热A处三颈烧瓶，观察到E处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；③一段时间后，E处导管末端形成一段水柱，且高度不变。将操作①补充完整 。 (2)检查气密性后加入药品，打开。装置B中盛装的试剂为 。待A中反应结束后关闭，打开通一段时间，目的是 。 (3)撤走搅拌器，打开，水浴加热处三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温度在80℃的原因是 ，D处合成硫脲的化学方程式为 。 (4)将装置D中液体过滤后，结晶得到粗产品。测定粗产品中硫脲纯度： 第一步：在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和单质碘，发生反应：； 第二步：称取粗产品，加水溶解配成溶液。量取硫脲溶液加入锥形瓶，发生反应：； 第三步：充分反应后向锥形瓶中加稀硫酸至酸性，发生反应：； 第四步：向锥形瓶中滴加两滴淀粉溶液，用标准溶液滴定，发生反应：。至终点时消耗标准溶液。 粗产品中硫脲的质量分数为 (用含“”的式子表示)；若滴定时加入的稀硫酸量不足，会导致所测硫脲的质量分数 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。已知：。 (5)设计实验证明反应过程中有生成。 实验方法：取少量粗产品分装于两支洁净的试管中，一支试管中加入浓溶液，加热， (请补充完整操作方法)。 3．醋酸钴与双水杨醛缩乙二胺形成的配合物在特殊条件下可吸氧，并向指定方向运输。该配合物能模拟金属蛋白的载氧作用，在催化氧化反应中应用广泛，合成反应如图。 (1)合成装置如图所示。 先通入一段时间的氮气，再向含有双水杨醛缩乙二胺的乙醇溶液中缓慢滴加醋酸钴的乙醇溶液，加热回流。已知 B 处安装的是恒压滴液漏斗，则 A 处应安装的仪器是 (填名称)，装置C的作用是 。 (2)回流1 h，沉淀转化为暗红色晶体。回流结束后进行如下操作： ①停止通氮气②停止加热③关闭冷凝水。 正确的操作顺序为 (填标号)。 充分冷却后将溶液过滤，洗涤并干燥，得到配合物。 (3)测定的载氧能力。 步骤 1：如图搭建装置： 步骤2：检查仪器气密性：关闭活塞 ，然后调节水平仪的水位至与量气管水位产生一定液面差。装置不漏气的现象是 。 步骤3：将mg的(相对分子质量为M)加入圆底烧瓶中，在恒压漏斗中加入二甲基甲酰胺(DMF)(配合物在DMF中可吸氧)。DMF的结构简式为 。通入氧气，赶尽装置中的空气并使整个装置充满氧气后，关闭活塞停止通氧。 步骤4：调整水平仪高度，待量气管水位与水平仪水位齐平时，记录量气管水位的体积刻度为。将DMF加入圆底烧瓶，待吸氧反应结束后，再次使量气管水位与水平仪水位齐平，记录量气管水位的体积刻度。已知氧气的压强为，温度为。(p，T已转换为国际单位，结合理想气体状态方程进行解答)配合物载氧量的吸收的计算表达式为 。 4．硫代硫酸钠可用以除去自来水中的氯气，在水产养殖上被广泛的应用。某化学兴趣小组用下图装置制备 已知：①制备时主要反应： 。 ②易溶于水， 难溶于乙醇。 (1)仪器X的名称是 。 (2)装置B的作用有 。 (3)图中单向阀也可以用以下哪种装置代替？ 。 a．        b．        c． (4)为获得较多的 ，当溶液的pH接近7时，应立即停止通入 ，其原因是 。 (5)水中部分物质的溶解度曲线如图所示： 通过系列操作后，洗涤、干燥得到 ，洗涤时用酒精代替蒸馏水的目的是 ，“洗涤”的操作是 。 (6)《生活饮用水卫生标准》规定，自来水出厂水余氯应在0.3~2毫克/千克之间。若某自来水厂用氯气消毒后的自来水中残余氯气的含量为5.55毫克/千克，现用 处理该厂自来水中残余氯气，则处理1 吨该水厂的自来水至少应加入 g 才能达到标准。 5．乙醇酸钠（）又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸（）和NaOH溶液制备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈的放热反应。具体实验步骤如下： 步骤1：如图所示装置的三颈烧瓶中，加入132.3g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃继续搅拌反应2小时，反应过程控制pH约为9至10之间。 步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1，滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。 步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，操作2，分离掉活性炭。 步骤4：将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中，操作3，过滤、干燥，得到羟基乙酸钠。 请回答下列问题： (1)如图所示的装置中仪器B的名称为 ，其作用是 。 (2)步骤1中，发生反应的化学方程式是 。逐步加入40%NaOH溶液的目的是 ， 。 (3)步骤2中，三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作： 。 (4)步骤4中加入适量乙醇的作用是 。 (5)上述步骤中，操作1、2、3的名称分别是 （填字母）。 A．过滤，过滤，冷却结晶 B．趁热过滤，趁热过滤，冷却结晶 C．趁热过滤，过滤，蒸发结晶 (6)步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠1.1mol，则实验产率为 %（结果保留1位小数）。 押题二 物质制备型实验方案设计与评价 6．某实验小组以粗铍(含少量的Mg、Fe、Al、Si)为原料制备、提纯BeCl2，并测定产品中BeCl2的含量。 已知：①乙醚沸点为34.5℃；BeCl2溶于乙醚，不溶于苯，易与水发生反应；MgCl2、FeCl2不溶于乙醚和苯；AlCl3溶于乙醚和苯。 ②Be(OH)2与Al(OH)3的化学性质相似。 回答下列问题： I．制备BeCl2：按如图所示装置(夹持装置略)制备BeCl2. (1)仪器a的名称为 。仪器b的作用是 。 (2)实验中装置C需置于温度15℃左右的水浴中，其主要目的是 。 (3)该实验装置中存在的缺陷是 。 II．BeCl2的提纯：充分反应后，装置C中乙醚溶液经过滤、蒸馏出乙醚得到固体，再用苯溶解固体，充分搅拌后过滤、洗涤、干燥得BeCl2产品。 (4)用苯溶解固体，充分搅拌后过滤，目的是 。 III．BeCl2的纯度测定：取m g上述产品溶于盐酸配成250mL溶液；取25.00mL溶液，加入EDTA掩蔽杂质离子，用NaOH溶液调节pH，过滤、洗涤，得Be(OH)2固体；加入KF溶液至固体恰好完全溶解，滴加酚酞作指示剂，用a mol·L−1盐酸滴定其中的KOH，消耗盐酸b mL。 (已知：4KF+ Be(OH)2= K2BeF4+2KOH；滴定过程中K2BeF4不与盐酸反应) (5)滴定终点的现象是 。 (6)BeCl2的纯度为 (用含m、a、b的式子表示)。 (7)下列情况会导致所测BeCl2的纯度偏小的是___________(填标号)。 A．滴定前尖嘴部分有一气泡，滴定终点时消失 B．滴定过程中，往锥形瓶内加入少量蒸馏水 C．滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出少许 D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数 7．草酸是一种用途广泛的有机酸，易溶于水，常用来作还原剂、沉淀剂、媒染剂、络合剂等。某实验小组通过查阅资料设计了如图所示的装置(夹持仪器省略)制备一定量的草酸晶体，回答下列问题： 经查找资料得知：乙炔在左右硝酸汞作催化剂的条件下，经浓硝酸氧化可制得草酸。 (1)仪器a的名称是 。 (2)硫酸铜溶液除去的杂质气体分子式为 。 (3)装置C中反应一般控制在左右，适宜采用的加热方式为 ，若温度高于，则生成草酸的速率会减慢，原因是 。 (4)装置C中发生的化学方程式为 。 (5)某实验小组称取电石(杂质的质量分数为4.0%)，在浓硝酸足量情况下，完成实验，最后得到草酸晶体。 ①从C中分离出草酸晶体的方法是： ，过滤，洗涤，干燥。 ②该实验中草酸晶体的产率： %(结果保留两位有效数字)。 (6)设计实验证明草酸属于二元酸(写出简要步骤) 。 8．1，2-二氯乙烷是重要的有机化工原料，实验室采用“乙烯液相直接氯化法”制备1，2-二氯乙烷，相关反应原理和实验装置图如图： 已知：①； ②； ③1，2-二氯乙烷不溶于水，易溶于有机溶剂，沸点83.6℃。 请回答下列问题： (1)仪器B的名称是 ，装置甲中橡皮管的作用是 。 (2)甲装置中发生的化学反应方程式为 。 (3)制取1，2-二氯乙烷的装置接口顺序为(箭头为气流方向，部分装置可重复使用)： 。 ______→______→______→______ (4)乙装置中多孔球泡的作用是反应开始前先向乙中装入1，2-二氯乙烷液体，其原因是 。 (5)己装置所加入的试剂为 ，其作用是 。 (6)产品纯度的测定：量取逐出和乙烯后的产品，产品密度为，加足量稀溶液，加热充分反应：所得溶液先用稀硝酸中和至酸性，然后加入的标准溶液至不再产生沉淀，沉降后过滤、洗涤、低温干燥、称量，得到白色固体，则产品中1，2-二氯乙烷的纯度为 %。 9．苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为： 已知： 颜色、状态 沸点(℃) 密度/ 苯甲酸* 无色片状晶体 249 1.2659 苯甲酸乙酯 无色澄清液体 212.6 1.05 乙醇 无色澄清液体 78.3 0.7893 环己烷 无色澄清液体 80.8 0.7318 *苯甲酸在100℃会迅速升华。 实验步骤如下： ①在圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇(过量)、20mL环己烷，以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按如图1所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”(沸点62.6℃)蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。 ②反应过程中，打开旋塞放出分水器中的水后，关闭旋塞，加热至反应结束。 ③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。 ④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏(装置如图2所示)，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分。 ⑤检验合格，测得产品体积为12.00mL。 (1)图1中仪器X的名称为_______；其最适宜规格为_______ (选填序号)。 A． B． C． D． (2)步骤①使用分水器不断分离除去水的目的是 。 (3)“加热回流”时，装置宜采用的加热方法是 ，反应结束的标志是 。 (4)步骤③若Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是 。 (5)关于步骤④中的萃取分液操作叙述正确的是 (选填序号)。 A．向盛有水层的分液漏斗中加入乙醚，盖好玻璃塞，将分液漏斗倒转，用力振荡 B．振荡几次后需打开分液漏斗的下口活塞放气 C．经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层 D．液体分层后，将分液漏斗上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽对准漏斗上的小孔 E．分液操作时，分液漏斗中的下层液体由下口放出，然后再将上层液体由下口放出 (6)与图2中Y处连接最合适的装置为下图中的_______(选填序号)。 A． B． C． D． (7)本实验得到的苯甲酸乙酯的产率为 (结果保留3位有效数字)；若步骤③中水层未用乙醚萃取，则测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 10．“锰白”（，在潮湿介质中易被氧化）常用作脱硫催化剂、饲料添加剂。某小组设计如下步骤制备锰白： 步骤1：将溶液加入含有稀硫酸的悬浊液中，搅拌下充分反应得到含的混合液； 步骤2：用氨水调节混合液的，过滤，得溶液和滤渣； 步骤3：向溶液中加入溶液，抽滤、洗涤、干燥得到。 回答下列问题： (1)实验室新配制溶液时，为了防止其氧化变质，常采用的措施是 。 (2)步骤1反应的化学方程式为 。 (3)滤渣Y经灼烧得到的固体是 （填化学式）。 (4)步骤1中也可用代替，实验室常用粉末和75%硫酸在常温下制备，宜选择的发生装置是 （填字母）。 (5)步骤3反应的离子方程式为 。 (6)步骤3洗涤包括先水洗、后酒精洗，用酒精洗涤的目的是除固体表面水、 。 (7)产品纯度测定。称取产品溶于稀硫酸，配制成溶液。量取配制溶液于锥形瓶中，加入过量溶液，充分反应后，将溶液煮沸一段时间。冷却至室温后，加入指示剂，用标准的溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液的体积为（提示：）。 ①产品纯度为 %。 ②若上述过程没有“煮沸”操作，测得结果 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。 押题三 探究物质性质实验方案与评价 11．某化学高研实验小组做了镁条与水和反应的实验探究如下： 编号 实验操作 实验现象 a 将打磨光亮的镁条放入冷水中 缓慢产生气泡，一段时间后镁条表面被白色物质覆盖而变暗，不再产生气泡。 b 将实验后的镁条放入的溶液（）中 镁条表面迅速变光亮，并开始产生大量气体；一段时间后产生气体的速率逐渐减慢，镁条表面变白，但持续有气泡产生 c 将实验后的镁条放入的溶液中 无明显现象 d 将实验后的镁条放入的溶液（用氨水调至）中 实验现象与b基本相同（已知上述所有气体均为） 回答下列问题： (1)实验a中不再产生气泡的原因是 (2)实验b中镁条迅速变光亮后产生大量气体的离子反应方程式为 。 (3)实验c的目的是 。实验d的目的是 。 (4)b、c、d探究的结论是： ① 。 ② 。 (5)实验中溶液和体积随时间的变化如左图所示，反应过程中、和随时间变化如右图。 ①从图像看前迅速升高的主要原因是（结合离子方程式说明） 。 ②后的一段时间内，基本不变，但仍能持续产生，可能的原因是 。 12．是饮用水、工业用水、城市污水及游泳池循环水处理的高效廉价絮凝剂，也是中学实验室中常见的试剂。某实验小组用以下装置制备固体，并探究溶液与的反应。已知：晶体易升华，溶液易水解。 I．的制备 (1)装置C中碱石灰的作用是 。 (2)从中选择合适的装置制备纯净的，正确的接口顺序为 (可选试剂：饱和食盐水、溶液、浓硫酸、碱石灰，仪器可重复使用)。 (3)写出装置D中制备的化学方程式： 。 Ⅱ．探究盐溶液与的反应，进行了如下实验。 实验装置 序号 试剂a 实验现象 Ⅰ 溶液 溶液逐渐变为蓝色。2天后，片有较大量剩余，溶液仍为蓝色 Ⅱ 溶液 溶液逐渐变为蓝绿色，铜片表面覆盖有白色固体(经检验为)。2天后，白色固体消失，片无剩余，溶液中产生大量红褐色沉淀 Ⅲ 溶液 溶液逐渐变为绿色，实验过程中未见气泡产生。2天后，片少量剩余，溶液中产生大量红褐色沉淀 资料：i．是难溶于水的白色固体；ii．(棕色)。 (4)小组同学取实验I中反应2天后的溶液于试管中，加入2滴溶液，观察到溶液迅速变红，产生大量白色沉淀。 甲同学猜想可能在该条件下被氧化了。 ①用离子方程式表示甲同学的猜想 。 ②若向溶液中滴加足量的和的混合溶液，经过一系列操作得到白色沉淀的质量，则的产率为 。 (5)对比实验I和实验Ⅱ，小组同学推测可以催化与反应。其理由是 。 (6)实验Ⅲ所得溶液的颜色不是蓝色，小组同学猜测反应中生成了，设计并实施了以下实验，验证了其猜想。 步骤 实验操作 实验现象 ① 向盛有金属片的烧杯中加入试剂X 2天后溶液颜色无明显变化，铜片表面有细小气泡附着 ② 继续加入少量固体 溶液迅速变为浅棕色 试剂X是 。 综合以上实验，盐溶液与反应的多样性与阴离子种类、生成物存在形式等有关。 13．是常见的氧化剂，能与许多还原性物质发生反应。 (1)实验室可利用固体和浓盐酸混合快速制取氯气，反应的化学方程式为 。 (2)实验小组同学预测，在相同条件下，固体可以将氧化为，从原子结构角度说明理由 。 (3)探究的用量对氧化产物的影响，进行如下实验，相关实验及现象如下：在4支干燥洁净的试管中，分别加入1滴溶液，15滴溶液，然后分别加入固体，充分振荡15分钟，结果如下。 实验编号 固体用量/g 实验现象 1 0.0047 无沉淀 2 0.0128 大量棕色沉淀 3 0.0188 少量浅棕色沉淀 4 0.0500 无色溶液，无沉淀 查阅资料：一定条件下，和都可以被氧化为。 ①实验2中产生的棕色沉淀是： 。 ②对照实验2，请用离子方程式解释实验3中沉淀量减少的原因 。 ③实验小组补充实验证实了②中的分析，继续检验实验3中的含碘微粒。取实验3的上层清液于干燥洁净试管中，加入淀粉溶液后无明显现象，继续逐滴滴加溶液，溶液变蓝。用离子方程式解释现象变化的原因 。 (4)小组同学在查阅资料过程中发现，只有在酸性条件下才表现出氧化性，于是探究不同硫酸用量对氧化性的影响。相关实验及现象如下：称取7份固体，分别加入到7份盛有1滴溶液的7支试管中，第一支试管不加酸，另外6支试管加入不同量的溶液，边滴加边振荡。实验结果如下： 编号 1 2 3 4 5 6 7 用量/滴 0 5 7 9 11 13 15 实验现象 无色溶液 颜色呈浅棕黄色 颜色棕黄色加深 颜色呈深棕黄色 溶液无色，有沉淀产生 溶液无色，有少量沉淀产生 溶液无色，无沉淀产生 该实验得到的结论是 。 14．为探究金属铁和铝的钝化现象，某小组同学做了如下探究实验。 序号 实验操作及现象 i 将光亮的铁钉放入冷的浓硫酸中，铁钉表面逐渐聚集白色固体，直至无明显现象。将铁钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，又开始重复以上现象。反复几次后酸液呈淡黄色浑浊。 ii 将光亮的铝钉放入冷的浓硫酸中，铝钉变暗。将铝钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，无明显现象。 (1)已有研究证实铝在浓硫酸中其表面生成了致密的氧化物保护膜，此过程体现了浓硫酸的 性，是由H2SO4的 (填元素符号)体现出来的。 (2)为探究铁在浓硫酸中的作用与铝不同，将实验①中覆盖白色固体的铁钉用蒸馏水冲洗，向收集的冲洗液中加入 ，溶液无现象，再滴加几滴酸化的H2O2溶液，溶液变红，说明溶液中存在Fe2+，因此铁在浓硫酸中生成了FeSO4。 (3)经检验实验i中淡黄色浑浊为硫，写出铁与浓硫酸作用的化学方程式 。 (4)若向FeSO4溶液中滴加未经酸化的H2O2溶液，溶液的pH值变化如图所示： 已知：a．未经酸化的H2O2溶液pH值为4.4，FeSO4溶液的起始pH值为3.5； b．Fe3+沉淀的pH值范围为3.2~1.9。 结合化学用语解释滴定过程中pH变小的原因 。 (5)探究被浓硫酸处理后的铁钉、铝钉(试剂A)与盐溶液(试剂B)的反应： 序号 试剂A 试剂B 实验现象 I 铁钉 10 mL 0.1 mol∙L-1 CuSO4溶液 很快有大量红色固体析出 II 铝钉 10 mL 0.1 mol∙L-1 CuSO4溶液 无明显现象 III 铝钉 10 mL 0.1 mol∙L-1 CuCl2溶液 短时间内有较多红色固体析出 IV 铝钉 10 mL a mol∙L-1 CuSO4溶液+少量b固体 有红色固体析出，速率比III慢 ①结合上下文实验解释实验I和实验II现象不同的原因 。 ②由实验II和实验III (填“能”或“不能”)推知Cl-会加快铝钉与Cu2+的反应速率，理由是 。 ③小组同学一致认为，由实验III和实验IV可推知Cl-会加快铝钉与Cu2+的反应速率，则实验IV中，a处填 ，b处填 。 15．绿矾()是生血片的主要成分。某研究性学习小组拟对绿矾热分解产物进行探究。 【实验猜想】 猜想1：生成、、 猜想2：生成Fe、、、 猜想3：生成、、、 …… 【实验探究】该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。 请回答下列问题： (1)实验操作的先后顺序是 (填字母)。 a．熄灭酒精灯，冷却     b．先检查装置的气密性，后加入药品 c．点燃酒精灯，加热     d．在“气体入口”处通入干燥的 (2)在实验过程中，观察到A中固体变红色，B中无水 ，C中试纸的颜色变化是 。 (3)反应结束后，取A中固体进行实验，实验操作及现象如下： ①将固体加入盛有足量稀硫酸的试管中，固体完全溶解，且无气体放出； ②取①中溶液滴入适量溶液中，溶液不褪色； ③取①中溶液滴入KSCN溶液中，溶液变红色。 由此得出结论：红色固体为 。 (4)D中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为 。有同学认为还应该增加一个实验，取D中沉淀，加入一定量的盐酸以确定其组成，从而确定的分解产物，你认为是否需要 ？说明你的理由： 。 【实验结论】 (5)硫酸亚铁晶体加热分解的化学方程式为 。 押题四 定量型实验方案与评价 16．为橙黄色晶体，微溶于冷水，易溶于热水，难溶于乙醇。以溶液、浓氨水和活性炭为原料制备，装置如图所示。 已知：①不易被氧化，具有强氧化性； ②具有较强的还原性，性质稳定； ③。 回答下列问题： (1)盛装溶液和氨水的仪器名称为 。 (2)实验步骤Ⅰ：在三颈烧瓶中将、、活性炭、蒸馏水混合并加热至50℃，先滴加 ，待所有试剂添加完毕后，维持温度在50℃左右反应一段时间，得到溶液。温度维持在50℃左右的原因是 。 (3)实验步骤Ⅱ：向所得溶液中加入浓盐酸，冷却析出晶体，过滤、洗涤、干燥得到产品。洗涤时使用的洗涤剂依次有冷的盐酸、冰水、乙醇，最后使用乙醇洗涤的目的是 。 (4)制备的总化学方程式为 。 (5)纯度的测定： Ⅰ．称取样品，加入20.00mL较浓NaOH溶液，加热使全部转化为，写出生成的离子方程式： 。冷却后加和20.00mL浓盐酸，加蒸馏水准确配成100.00mL溶液。 Ⅱ．用移液管移取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴加2滴 作指示剂，用标准溶液滴定至终点，平行操作3次，平均消耗标准溶液17.05mL，样品的纯度为 %(结果保留三位有效数字)。 17．磷酰氯()是一种常用的化学试剂，具有多种用途，在有机合成中用作脱水剂、氯代剂和催化剂。某课外活动小组设计如下装置制取(某些夹持装置、加热装置已略去)。已知：易水解，熔点，沸点；易水解，熔点，沸点。 制取：①装入药品(白磷，其它药品足量)，连接好装置； ②打开、，关闭、，至装置C中白磷消失(产物为)； ③关闭、，打开、，控制装置C反应温度在，最终制得产品； ④连接仪器，检查装置气密性； ⑤反应结束后，分离提纯得到产品。 (1)仪器x的名称是 ；球形干燥管中的药品选用碱石灰，而不用无水氯化钙的原因是 。 (2)制取，正确的实验操作步骤的顺序是 (填序号)；检查装置A的气密性的操作是 。 (3)装置D中长颈漏斗的作用是 。 (4)装置A中烧瓶内发生反应的化学方程式为 。 (5)在过量溶液中发生反应的离子方程式为 。 (6)所制得产品的产率为 (保留到小数点后1位)。 18．钴元素化合物具有极其丰富的颜色特征，学习小组为了解钴及其化合物性质，做了如下探究： I．钴水配合物 (1)学习小组发现，无水的固体遇水便会由蓝色变为粉色。学习小组猜测其可能具有的用途为 。 Ⅱ．钴氨配合物 现有四种颜色的钴氨配合物，分别为黄色、紫红色、绿色、紫色，且都符合的化学通式。学习小组选择紫红色的配合物，并进行定量分析。称取纯样品，均分为3份。（配合物的摩尔质量为） 第一份：溶解后在微碱性条件下，以的溶液作指示剂，用浓度为的标准液滴定，消耗。已知为棕红色沉淀。 (2)达到滴定终点的实验现象是 。 第二份：溶解后加入过量EDTA（乙二胺四乙酸），在微碱性条件下，以的溶液作指示剂，用浓度为的标准液滴定，消耗。 已知：未加入EDTA时，发生反应： 加入EDTA后，发生反应为 (3)写出b的表达式： （用表示）。 第三份：在锥形瓶A中溶解后，加入一定浓度的溶液，另取一锥形瓶D中装入硼酸溶液，并用溶液滴定锥形瓶D中的溶液，实验装置如图所示。 (4)①装置B中可选用下列哪些物质 （填字母）。 A．无水        B．         C．碱石灰        D．固体 ②关于上述实验说法正确的是 （填字母）。 A．该滴定利用了在热碱水溶液中易挥发的性质 B．若滴定前酸式滴定管内无气泡，滴定结束后出现气泡，则测定的a值偏大 C．吸收装置中仅保证硼酸过量即可，无需测定硼酸溶液浓度 D．实验结束后，先撤去酒精灯，再断开B、C装置连接的导管 Ⅱ．钴氰配合物 学习小组为探究钴氰配合物的性质，进行了如下A、B、C、D四组对比实验。 已知：上述所有实验均没有沉淀生成。 (5)请写出D组实验中发生的离子反应方程式 。 (6)对比A组、C组和实验B组、D组，可得出与配位后，的性质发生了哪些变化？ 。 19．阿司匹林（乙酰水杨酸）具有解热镇痛、抗风湿等药效，以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与乙酸酐为反应物可制取阿司匹林，反应的化学方程式为： 已知反应体系中各物质的性质如下表所示： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 水杨酸 138 158 336 易溶于乙醇，微溶于水 乙酸酐 102 -73 140 易溶于乙醇，溶于水，水解生成乙酸 乙酰水杨酸 180 134 321 溶于乙醇，微溶于冷水，可溶于热水 乙酸 60 — — 与水、乙醇混溶 请回答下列问题。 (1)常温下水杨酸在水中的溶解度（0.2g）小于对羟基苯甲酸（0.5g），从结构角度解释其原因为 。 (2)水杨酸易形成难溶于水的聚合物，该聚合物的结构简式为 。 (3)按下图所示连接装置并加入药品，控制温度80~90℃，加热5~10min。 ①仪器a的名称为 。 ②三颈烧瓶中3种试剂的加入顺序为 。装置中是否需要加入沸石？ （填“是”或“否”）。 ③该实验适宜的加热方式为 （填标号）。 A．直接加热    B．水浴加热    C．油浴加热    D．沙浴加热 (4)反应结束后，将反应混合物冷却至室温，再加50mL水，继续在冰水中冷却，直至结晶全部析出为止。减压过滤，洗涤，在空气中放置干燥。 ①加水时，发生的主要反应的化学方程式为 。 ②洗涤晶体时，应使用的试剂为 。 (5)将上述实验获得的粗品进行提纯，操作名称为 。为了检验提纯后的产品是否仍含有杂质，可取少量结晶加入 （填化学式）溶液中，观察有无显色反应。 (6)实验中使用2.00g水杨酸和5mL乙酸酐（0.05mol），获得xg乙酰水杨酸，则产率为 %（用x表示）。 20．我国的次氯酸产业规模庞大，位居全球前列。浓次氯酸溶液为黄色。实验室用与含水8%的反应制取，再与水反应制备较高纯度的次氯酸。所用的装置如下： 已知：常温下，是棕黄色气体，沸点2.0℃，有强氧化性，稳定性差，高温、高浓度易分解。 (1)仪器a的名称是 ，导管b的作用是 。 (2)通入空气的目的是 。 (3)D装置吸收，而不吸收的原因是 。 (4)各装置按照气流方向从左到右的连接顺序为： 。 ___________→___________→___________→___________→___________ (5)装置E中发生反应的离子方程式为 。 (6)装置A中碳酸钠足量，则反应的化学方程式为 。 (7)测定装置C中得到次氯酸溶液的物质的量浓度：量取该次氯酸溶液，稀释至，再取出至锥形瓶中，并加入过量KI溶液，充分反应后，加入几滴指示剂，滴加溶液至恰好反应完全，消耗溶液体积为 (已知反应)。 ①所加指示剂为 。 ②次氯酸溶液的物质的量浓度为 mol/L。 6 / 6 学科网（北京）股份有限公司 $$ 猜押 化学实验综合题 猜押考点 3年真题 考情分析 押题依据 化学实验基本操作 2021年第15题 化学实验综合题是高考化学中的一类重要大题，主要考查学生的实验设计能力、实验操作技能、实验现象分析能力以及实验数据处理能力。题目通常以实验为背景，涉及实验原理、实验装置、实验步骤、实验现象、实验误差分析等内容。这类题目要求学生能够综合运用化学知识和实验技能解决实际问题。 高频考点：实验装置的选择与组装、实验现象的描述与解释、实验数据的处理与分析。 中频考点：实验方案的设计与优化、实验误差的分析与减小、实验安全与环保措施。 高考命题趋势 注重基础：高考命题注重对实验基本操作和实验现象的考查。 综合性强：题目常结合多个知识点，如实验原理、实验装置、实验数据处理等。 实际应用：结合实际问题考查实验设计与分析能力，如工业生产、环境保护等。 猜押方向 实验装置：常见实验装置的选择与组装，如蒸馏装置、过滤装置、滴定装置等。 实验现象：典型实验现象的描述与解释，如颜色变化、气体产生、沉淀生成等。 实验数据：实验数据的处理与分析，如计算产率、纯度、误差分析等。 实验设计：实验方案的设计与优化，如反应条件的控制、实验步骤的优化等。 实验安全：实验安全与环保措施，如废液处理、气体吸收等。 物质制备型实验方案设计与评价 2022年第15题 探究物质性质实验方案与评价 2023年15题 定量型实验方案与评价 2024年第15题 押题一 化学实验基本操作 1．某兴趣小组设计实验验证铜与浓硝酸、稀硝酸的反应，装置如图所示(夹持装置未画出)： 实验一：验证铜与浓硝酸的反应 按图示连接好装置，___________后，装入药品，关闭、，打开，一段时间后，再关闭，打开，加入足量的浓。 实验二：验证铜与稀硝酸的反应 待装置B中反应完全后，打开，加入蒸馏水，打开通一段时间气体，关闭，插入铜丝，打开止水夹 回答下列有关问题： (1)实验一中的横线上应填入的内容是 ；装置B中装浓硝酸的仪器名称是 。 (2)实验一中“关闭、，打开”的目的是 。 (3)装置B中发生反应的离子方程式为 。 (4)实验二中形成稀硝酸的化学方程式为 ，打开止水夹后装置C的具支试管中的现象为 。 (5)实验结束后，有同学观察到装置B中溶液呈绿色，装置C中溶液呈蓝色。小组同学认为颜色不同的原因可能如下： 猜想1：硝酸铜溶液的物质的量浓度不同，溶液颜色不同，浓度小时呈蓝色，浓度大时呈绿色。 猜想2：溶解在硝酸铜溶液中，导致溶液颜色不同。 继续实验，打开，一段时间后，装置B中溶液变为蓝色，说明 可能成立，请设计实验验证另一猜想的可能性： 。 【答案】(1) 检验装置的气密性 分液漏斗 (2)排尽装置内的空气，防止Cu与稀硝酸反应生成的NO被氧化 (3) (4) 液面上方出现红棕色气体 (5) 猜想2 取装置C中的溶液适量于试管中，加入固体，若溶液变为绿色，说明猜想1成立 【分析】A部分：发生装置。在实验中，二氧化碳用于排尽装置内的空气。因为后续铜与稀硝酸反应会生成一氧化氮（NO），NO 易被空气中的氧气氧化，所以需要用二氧化碳将空气排出，防止干扰实验。通常可利用碳酸盐（如碳酸钙）与酸（如稀盐酸）反应制取二氧化碳，反应方程式为。B部分：铜与浓硝酸反应装置。试管中放有少量铜片，通过分液漏斗加入浓硝酸。化学方程式为，离子方程式为。反应现象为铜片逐渐溶解，溶液变蓝，产生红棕色气体。C部分：铜与稀硝酸反应及相关现象观察装置。化学方程式为，离子方程式为。装有的气球：可以提供氧气，用于观察NO 与氧气的反应，同时在一定程度上平衡装置内的压强。止水夹和活塞（、、）：用于控制气体和液体的流向，通过开关不同的止水夹和活塞，实现装置内气体的通入、排出，以及液体的添加等操作。例如，关闭、，打开，可利用A 中产生的排尽装置内空气；打开，加入蒸馏水可使二氧化氮与水反应生成稀硝酸等。接尾气处理装置：由于实验中产生的和都是有毒气体，尾气处理装置可将这些有害气体吸收，防止污染空气。 【解析】（1）进行有气体参与的实验前，都需要检验装置的气密性，防止气体泄漏影响实验结果，所以此处应填“检验装置的气密性”。装置B中装浓硝酸的仪器是分液漏斗，它可通过控制活塞来控制液体的滴加速度。 （2）铜与稀硝酸反应会生成NO，NO易被空气中的氧气氧化为 ，“关闭、，打开” 是利用A中产生的排尽装置内的空气，防止后续Cu与稀硝酸反应生成的NO被氧化。 （3）B中铜与浓硝酸反应，离子方程式。 （4）装置B反应有生成，打开，进入C装置中，发生反应的化学方程式为。铜与稀硝酸反应生成NO，打开止水夹后装置后NO氧气反应生成，所以试管内出现红棕色气体。 （5）打开，通入等气体将装置B中溶解的排出，溶液变为蓝色，说明猜想2（溶解在硝酸铜溶液中，导致溶液颜色不同）可能成立。验证猜想1：取装置C中的溶液适量于试管中，加入 硝酸铜固体，若溶液变为绿色，说明猜想1成立或取少量装置B中绿色溶液于试管中，加水稀释，若溶液变为蓝色，则猜想1成立 。 2．硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备，然后再与合成，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。 已知：易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成。 回答下列问题： (1)实验前先检查装置气密性，操作为①在E中加水至浸没导管末端，……；②微热A处三颈烧瓶，观察到E处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；③一段时间后，E处导管末端形成一段水柱，且高度不变。将操作①补充完整 。 (2)检查气密性后加入药品，打开。装置B中盛装的试剂为 。待A中反应结束后关闭，打开通一段时间，目的是 。 (3)撤走搅拌器，打开，水浴加热处三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温度在80℃的原因是 ，D处合成硫脲的化学方程式为 。 (4)将装置D中液体过滤后，结晶得到粗产品。测定粗产品中硫脲纯度： 第一步：在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和单质碘，发生反应：； 第二步：称取粗产品，加水溶解配成溶液。量取硫脲溶液加入锥形瓶，发生反应：； 第三步：充分反应后向锥形瓶中加稀硫酸至酸性，发生反应：； 第四步：向锥形瓶中滴加两滴淀粉溶液，用标准溶液滴定，发生反应：。至终点时消耗标准溶液。 粗产品中硫脲的质量分数为 (用含“”的式子表示)；若滴定时加入的稀硫酸量不足，会导致所测硫脲的质量分数 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。已知：。 (5)设计实验证明反应过程中有生成。 实验方法：取少量粗产品分装于两支洁净的试管中，一支试管中加入浓溶液，加热， (请补充完整操作方法)。 【答案】(1)关闭开关K₁、K₂、K₃ (2) 饱和硫氢化钠溶液 将滞留在装置中A的硫化氢气体排入装置D中并排净装置中的空气，防止产品被氧化 (3) 受热时部分发生异构化生成NH4SCN，故温度不能过高 Ca(HS)2+2CaCN2+6H2O2CS(NH2)2+3Ca(OH)2 (4) 偏高 (5)将湿润的红色石蕊试纸放在试管口附近，试纸变蓝 【分析】A装置中盐酸和硫化钠反应生成硫化氢，净化后进入D，最终反应生成，硫化氢为有毒气体，因此使用碱液E进行尾气处理，据此作答。 【解析】（1）实验前先检查装置气密性，在E中加水至浸没导管末端，关闭开关K1、K2、K3，形成一个密封体系，然后微热A处三颈烧瓶，观察到E处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯，一段时间后，E处导管末端形成一段水柱，且高度不变，说明整个装置气密性较好，故答案为：关闭开关K1、K2、K3。 （2）反应生成硫化氢气体含有挥发的氯化氢气体，装置B中盛装的试剂为饱和硫氢化钠溶液，可以除去氯化氢气体； 已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，反应结束后关闭K2，打开K1通一段时间，目的是：将滞留在装置中A的硫化氢气体排入装置D中并排净装置中的空气，防止产品被氧化。 （3）已知：受热时部分发生异构化生成，故温度不能过高，需控制温度在80℃； 在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱，根据质量守恒可知生成氢氧化钙，反应为：Ca(HS)2+2CaCN2+6H2O2CS(NH2)2+3Ca(OH)2。 （4）由方程式可知，Na2S2O3消耗的I2的物质的量=0.5cV×10-3mol，则加稀硫酸酸化反应中发生反应的碘酸钠的物质的量=；可知，第一个反应中生成碘酸钠的总物质的量为，则与硫脲反应的碘酸钠的物质的量=，则粗产品中硫脲的物质的量=，质量为，质量分数=； 若滴定时加入的稀硫酸量不足，使得第三步中碘单质量减小，硫代硫酸钠标准溶液的消耗量减少，即使得标准液体积V减小，会导致与硫脲反应的碘酸钠偏多，所测硫脲的质量分数偏高。 （5）证明反应过程中有NH4SCN生成，即证明离子和SCN-离子的存在，故加入浓NaOH溶液，加热，是为了检验铵根，会产生氨气，所以将湿润的红色石蕊试纸放在试管口附近，试纸变蓝。 3．醋酸钴与双水杨醛缩乙二胺形成的配合物在特殊条件下可吸氧，并向指定方向运输。该配合物能模拟金属蛋白的载氧作用，在催化氧化反应中应用广泛，合成反应如图。 (1)合成装置如图所示。 先通入一段时间的氮气，再向含有双水杨醛缩乙二胺的乙醇溶液中缓慢滴加醋酸钴的乙醇溶液，加热回流。已知 B 处安装的是恒压滴液漏斗，则 A 处应安装的仪器是 (填名称)，装置C的作用是 。 (2)回流1 h，沉淀转化为暗红色晶体。回流结束后进行如下操作： ①停止通氮气②停止加热③关闭冷凝水。 正确的操作顺序为 (填标号)。 充分冷却后将溶液过滤，洗涤并干燥，得到配合物。 (3)测定的载氧能力。 步骤 1：如图搭建装置： 步骤2：检查仪器气密性：关闭活塞 ，然后调节水平仪的水位至与量气管水位产生一定液面差。装置不漏气的现象是 。 步骤3：将mg的(相对分子质量为M)加入圆底烧瓶中，在恒压漏斗中加入二甲基甲酰胺(DMF)(配合物在DMF中可吸氧)。DMF的结构简式为 。通入氧气，赶尽装置中的空气并使整个装置充满氧气后，关闭活塞停止通氧。 步骤4：调整水平仪高度，待量气管水位与水平仪水位齐平时，记录量气管水位的体积刻度为。将DMF加入圆底烧瓶，待吸氧反应结束后，再次使量气管水位与水平仪水位齐平，记录量气管水位的体积刻度。已知氧气的压强为，温度为。(p，T已转换为国际单位，结合理想气体状态方程进行解答)配合物载氧量的吸收的计算表达式为 。 【答案】(1) 球形冷凝管 液封，防止空气中的氧气进入三颈烧瓶中 (2)②③① (3) 1和2 液面差恒定 【分析】由题意可知，制备配合物的操作为：氮气保护作用下，向含有双水杨醛缩乙二胺的乙醇溶液中缓慢滴加醋酸钴的乙醇溶液，加热回流1h，待沉淀转化为暗红色晶体后停止加热、关闭冷凝水、停止通氮气，充分冷却后将溶液过滤，洗涤并干燥，得到配合物。 【解析】（1）由实验装置图可知，A处的装置为起冷凝回流作用的球形冷凝管，B处装置为便于醋酸钴的乙醇溶液顺利流下的恒压滴液漏斗，装置C的作用是：起液封的作用，防止空气中的氧气进入三颈烧瓶中，通氮气的目的是排尽装置中的氧气； （2）由分析可知，回流结束后的操作为停止加热、关闭冷凝水、停止通氮气，充分冷却后将溶液过滤，洗涤并干燥，得到配合物。即②③①； （3）由实验装置图可知，检查装置气密性的操作为关闭活塞1和活塞2，然后调节水平仪的水位至与量气管水位产生一定液面差，若液面差恒定，说明装置不漏气；调整水平仪高度，待量气管水位与水平仪水位齐平时，记录量气管水位的体积刻度； 根据名称二甲基甲酰胺(DMF)，可得DMF的结构简式是； 根据PV=nRT知，，，则。 4．硫代硫酸钠可用以除去自来水中的氯气，在水产养殖上被广泛的应用。某化学兴趣小组用下图装置制备 已知：①制备时主要反应： 。 ②易溶于水， 难溶于乙醇。 (1)仪器X的名称是 。 (2)装置B的作用有 。 (3)图中单向阀也可以用以下哪种装置代替？ 。 a．        b．        c． (4)为获得较多的 ，当溶液的pH接近7时，应立即停止通入 ，其原因是 。 (5)水中部分物质的溶解度曲线如图所示： 通过系列操作后，洗涤、干燥得到 ，洗涤时用酒精代替蒸馏水的目的是 ，“洗涤”的操作是 。 (6)《生活饮用水卫生标准》规定，自来水出厂水余氯应在0.3~2毫克/千克之间。若某自来水厂用氯气消毒后的自来水中残余氯气的含量为5.55毫克/千克，现用 处理该厂自来水中残余氯气，则处理1 吨该水厂的自来水至少应加入 g 才能达到标准。 【答案】(1)恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗 (2)除去中的、调节流速、平衡气体压强(任答两点) (3)c (4)在酸性条件下不能稳定存在 (5) 减少的损失 向漏斗中加入酒精至浸没固体，让其自然流下，重复2～3次 (6)3.1 【分析】该实验题为利用二氧化硫、硫化钠和碳酸钠为原料制备，反应原理为；实验装置分成A、B、C三个部分，装置A用于制备二氧化硫，装置B为单向阀，装置C用于合成；制备后利用反应I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6测定其纯度。 【解析】（1）根据仪器的构造可知，仪器X为恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗； （2）装置B中装有饱和亚硫酸氢钠，且有一长颈漏斗，其作用有除去中的、调节流速、平衡气体压强； （3）单向阀的作用为防倒吸，装置c为缓冲瓶，可用于防倒吸，答案为c； （4）在酸性条件下不能稳定存在，pH小于7，即H+浓度过大，可能会与发生反应； （5）易溶于水，难溶于乙醇，用乙醇洗涤可减少溶解损失；洗涤操作为向过滤器中加入酒精至浸没固体，待其自然流下，重复2~3次； （6）余氯最高含量为2 mg﹒kg-1，现为5.55 mg﹒kg-1，则需去除量为3.55 mg﹒kg-1。现有1 t水，需要去除的氯气的质量为1000 kg3.55 mg﹒kg-1=3. 55103mg=3.55g。由关系式4Cl2 ~可知，消耗的质量为=3.1 g。 5．乙醇酸钠（）又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸（）和NaOH溶液制备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈的放热反应。具体实验步骤如下： 步骤1：如图所示装置的三颈烧瓶中，加入132.3g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃继续搅拌反应2小时，反应过程控制pH约为9至10之间。 步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1，滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。 步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，操作2，分离掉活性炭。 步骤4：将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中，操作3，过滤、干燥，得到羟基乙酸钠。 请回答下列问题： (1)如图所示的装置中仪器B的名称为 ，其作用是 。 (2)步骤1中，发生反应的化学方程式是 。逐步加入40%NaOH溶液的目的是 ， 。 (3)步骤2中，三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作： 。 (4)步骤4中加入适量乙醇的作用是 。 (5)上述步骤中，操作1、2、3的名称分别是 （填字母）。 A．过滤，过滤，冷却结晶 B．趁热过滤，趁热过滤，冷却结晶 C．趁热过滤，过滤，蒸发结晶 (6)步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠1.1mol，则实验产率为 %（结果保留1位小数）。 【答案】(1) 球形冷凝管 冷凝回流 (2) 防止升温太快 控制反应体系pH (3)冷却后补加磁转子 (4)降低乙醇酸钠的溶解度，促进其析出 (5)B (6)78.6 【分析】实验室拟用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH溶液制备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈放热反应，反应方程式为：ClCH2COOH+2NaOHHOCH2COONa+NaCl+H2O，生成的羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂，得到的粗产品通过步骤3、步骤4进行分离提纯，以此解答。 【解析】（1）仪器B为球形冷凝管；其作用是使反应物和产物冷凝回流，提高原料利用率，同时减少产物的损失； （2）三颈烧瓶中ClCH2COOH和NaOH反应生成HOCH2COONa、NaCl和H2O，化学方程式为ClCH2COOH+2NaOHHOCH2COONa+NaCl+H2O； 由题干信息可知，反应为剧烈的放热反应，且反应需要控制pH约为9至10之间，故逐步加入40%NaOH溶液的目的是防止升温太快、控制反应体系pH； （3）三颈烧瓶中磁转子在反应过程中起到搅拌的作用，如果忘加磁转子需要冷却后补加磁转子； （4）由步骤三中，生成的羟基乙酸钠溶解在热水中，故加入适量乙醇的作用是降低溶液的极性，从而降低乙醇酸钠的溶解度，促进其析出； （5）蒸出部分水至液面有薄膜，说明有固体开始析出，加少量热水趁热过滤； 粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，需要趁热过滤分离掉活性炭固体； 将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却结晶，过滤，干燥，得到羟基乙酸钠； 故选B； （6）加入132.3g氯乙酸(ClCH2COOH)的物质的量为：=1.4mol，根据方程式ClCH2COOH＋2NaOHHOCH2COONa＋NaCl＋H2O可知，理论上可以生成1.4mol羟基乙酸钠，步骤4中，得纯净羟基乙酸钠1.1mol，则实验产率为=78.6%。 押题二 物质制备型实验方案设计与评价 6．某实验小组以粗铍(含少量的Mg、Fe、Al、Si)为原料制备、提纯BeCl2，并测定产品中BeCl2的含量。 已知：①乙醚沸点为34.5℃；BeCl2溶于乙醚，不溶于苯，易与水发生反应；MgCl2、FeCl2不溶于乙醚和苯；AlCl3溶于乙醚和苯。 ②Be(OH)2与Al(OH)3的化学性质相似。 回答下列问题： I．制备BeCl2：按如图所示装置(夹持装置略)制备BeCl2. (1)仪器a的名称为 。仪器b的作用是 。 (2)实验中装置C需置于温度15℃左右的水浴中，其主要目的是 。 (3)该实验装置中存在的缺陷是 。 II．BeCl2的提纯：充分反应后，装置C中乙醚溶液经过滤、蒸馏出乙醚得到固体，再用苯溶解固体，充分搅拌后过滤、洗涤、干燥得BeCl2产品。 (4)用苯溶解固体，充分搅拌后过滤，目的是 。 III．BeCl2的纯度测定：取m g上述产品溶于盐酸配成250mL溶液；取25.00mL溶液，加入EDTA掩蔽杂质离子，用NaOH溶液调节pH，过滤、洗涤，得Be(OH)2固体；加入KF溶液至固体恰好完全溶解，滴加酚酞作指示剂，用a mol·L−1盐酸滴定其中的KOH，消耗盐酸b mL。 (已知：4KF+ Be(OH)2= K2BeF4+2KOH；滴定过程中K2BeF4不与盐酸反应) (5)滴定终点的现象是 。 (6)BeCl2的纯度为 (用含m、a、b的式子表示)。 (7)下列情况会导致所测BeCl2的纯度偏小的是___________(填标号)。 A．滴定前尖嘴部分有一气泡，滴定终点时消失 B．滴定过程中，往锥形瓶内加入少量蒸馏水 C．滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出少许 D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数 【答案】(1) 球形冷凝管 防止倒吸 (2)防止溶液温度过高，致使乙醚和HCl挥发过快 (3)最后缺少收集H2的装置 (4)除去AlCl3杂质 (5)当滴入最后一滴盐酸，溶液由浅红色褪为无色，且半分钟不恢复原色 (6) (7)CD 【分析】装置A中，将浓硫酸通过恒压滴液漏斗加入蒸馏烧瓶中，浓硫酸吸水放热，降低HCl的溶解度，从而制取HCl气体；装置B中，用浓硫酸吸收HCl中混有的水蒸气，同时平衡内外压强；装置C中，粗铍中的Be、Al、Mg、Fe都能与HCl发生反应，而Si不反应，用球形冷凝管使乙醚、HCl冷凝回流；装置D用于防止E中产生的水蒸气的进入；双球U形管用于防止倒吸；装置E用于吸收未反应的HCl，但没有对反应生成的H2进行收集，会带来安全隐患，据此分析； 【解析】（1）仪器a为内管呈球形的冷凝管，名称为：球形冷凝管；仪器b为双球U形管，作用是：防止倒吸； （2）在装置C中，HCl与铍、铝、铁、镁等都能发生反应，但HCl和乙醚的沸点低，所以装置C需置于温度15℃左右的水浴中，其主要目的是：防止溶液温度过高，致使乙醚和HCl挥发过快； （3）H2是易燃气体，会带来安全隐患，则该实验装置中存在的缺陷是：最后缺少收集H2的装置； （4）BeCl2溶于乙醚，不溶于苯，易与水发生反应；MgCl2、FeCl2不溶于乙醚和苯；AlCl3溶于乙醚和苯。反应结束后，充分搅拌过滤出不溶的MgCl2、FeCl2，此时BeCl2、AlCl3仍溶解在乙醚中，蒸馏出乙醚，得到二种固体盐。用苯溶解固体，将AlCl3溶解，得到不溶的BeCl2，则此操作的目的是：除去AlCl3杂质； （5）滴定前，溶液呈碱性，酚酞变红色，滴定终点时，酚酞的红色褪去，则现象是：当滴入最后一滴盐酸，溶液由浅红色褪为无色，且半分钟不恢复原色； （6）由反应可建立关系式：BeCl2—Be(OH)2—2KOH—2HCl，n(HCl)=a mol·L−1×b ×10-3L=ab×10-3mol，n(BeCl2)=ab×10-3mol，则BeCl2的纯度为=； （7）A．滴定前尖嘴部分有一气泡，滴定终点时消失，则读取消耗盐酸的体积偏大，测定结果偏大，A不符合题意； B．滴定过程中，往锥形瓶内加入少量蒸馏水，对KOH的物质的量不产生影响，不影响滴加盐酸的体积，测定结果不变，B不符合题意； C．滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出少许，则KOH的物质的量减小，消耗盐酸的体积减小，测定结果偏小，C符合题意； D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，则读取消耗盐酸的体积偏小，测定结果偏小，D符合题意； 故选CD。 7．草酸是一种用途广泛的有机酸，易溶于水，常用来作还原剂、沉淀剂、媒染剂、络合剂等。某实验小组通过查阅资料设计了如图所示的装置(夹持仪器省略)制备一定量的草酸晶体，回答下列问题： 经查找资料得知：乙炔在左右硝酸汞作催化剂的条件下，经浓硝酸氧化可制得草酸。 (1)仪器a的名称是 。 (2)硫酸铜溶液除去的杂质气体分子式为 。 (3)装置C中反应一般控制在左右，适宜采用的加热方式为 ，若温度高于，则生成草酸的速率会减慢，原因是 。 (4)装置C中发生的化学方程式为 。 (5)某实验小组称取电石(杂质的质量分数为4.0%)，在浓硝酸足量情况下，完成实验，最后得到草酸晶体。 ①从C中分离出草酸晶体的方法是： ，过滤，洗涤，干燥。 ②该实验中草酸晶体的产率： %(结果保留两位有效数字)。 (6)设计实验证明草酸属于二元酸(写出简要步骤) 。 【答案】(1)蒸馏烧瓶 (2) (3) 水浴加热 温度过高，浓硝酸分解，导致草酸生成速率减慢(或催化剂活性降低) (4) (5) 蒸发浓缩、冷却结晶 80 (6)取草酸溶液，使用等浓度氢氧化钠滴定，消耗氢氧化钠体积(或常温下，测得草酸氢钠溶液的小于7) 【分析】装置A中饱和食盐水和电石（杂质CaS、Ca3P2）反应，生成乙炔，乙炔中混有H2S和PH3，通过B中CuSO4溶液除去H2S和PH3，乙炔进入C中和浓硝酸反应生成草酸，装置D中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化氮，防止污染空气，以此解答。 【解析】（1）仪器a的名称是蒸馏烧瓶； （2）根据分析可知，饱和食盐水和电石（杂质CaS、Ca3P2）反应生成乙炔，乙炔中混有H2S和PH3，通过乙中CuSO4溶液除去H2S和PH3； （3）由于装置C中反应控制在左右，采用水浴加热，若温度高于，则生成草酸的速率会减慢，原因是温度过高，浓硝酸分解，导致草酸生成速率减慢(或催化剂活性降低)； （4）结合已知条件和氧化还原反应的书写原则，得装置C中发生的化学方程式为； （5）①从C中分离出草酸晶体的方法是：蒸发浓缩、冷却结晶，过滤，洗涤，干燥； ②电石(杂质的质量分数为4.0%)，则电石质量为1.25g×96%=1.2g，物质的量为0.01875mol，根据关系式知，得草酸物质的量为0.01875mol，则草酸晶体质量为0.01875mol×126g/mol=2.3625g，产率为； （6）若证明草酸属于二元酸，我们可以取草酸溶液，使用等浓度氢氧化钠滴定，消耗氢氧化钠体积(或常温下，测得草酸氢钠溶液的小于7，说明电离大于水解，可以证明草酸属于二元酸)。 8．1，2-二氯乙烷是重要的有机化工原料，实验室采用“乙烯液相直接氯化法”制备1，2-二氯乙烷，相关反应原理和实验装置图如图： 已知：①； ②； ③1，2-二氯乙烷不溶于水，易溶于有机溶剂，沸点83.6℃。 请回答下列问题： (1)仪器B的名称是 ，装置甲中橡皮管的作用是 。 (2)甲装置中发生的化学反应方程式为 。 (3)制取1，2-二氯乙烷的装置接口顺序为(箭头为气流方向，部分装置可重复使用)： 。 ______→______→______→______ (4)乙装置中多孔球泡的作用是反应开始前先向乙中装入1，2-二氯乙烷液体，其原因是 。 (5)己装置所加入的试剂为 ，其作用是 。 (6)产品纯度的测定：量取逐出和乙烯后的产品，产品密度为，加足量稀溶液，加热充分反应：所得溶液先用稀硝酸中和至酸性，然后加入的标准溶液至不再产生沉淀，沉降后过滤、洗涤、低温干燥、称量，得到白色固体，则产品中1，2-二氯乙烷的纯度为 %。 【答案】(1) 球形冷凝管 平衡气压，便于浓盐酸顺利滴下 (2) (3)g→h →e→f (4)以增大气体与液体的接触面积，使反应充分进行，溶解Cl2和乙烯，促进气体反应物间的接触 (5) 水 除去乙烯中的乙醇蒸气 (6)75 【分析】甲中高锰酸钾和浓盐酸反应生成氯气，将氯气通入戊中饱和食盐水除去氯化氢后进入丁装置干燥，然后进入乙；丙装置制取乙烯，将乙烯通入己装置除杂后，再通过丁装置干燥后进入乙，装置乙中乙烯和氯气反应生成1，2-二氯乙烷； 【解析】（1）由图可知，装置B的名称为球形冷凝管；装置甲中橡皮管的作用是平衡气压，便于浓盐酸顺利滴下； （2）甲装置中高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯化钾、二氯化锰、水和氯气，化学反应方程式为； （3）用甲装置制取氯气，生成的氯气通过饱和食盐水除去HCl，经过浓硫酸干燥后通入装置乙，装置丙在加热条件下由乙醇得到乙烯，通过水除去挥发出来的乙醇，再经浓硫酸干燥后通入装置乙与氯气发生反应生成1，2-二氯乙烷，因此装置的连接顺序为a→g→h →e→f→b—c←f←e←i←j←d； （4）乙装置中多孔球泡的作用是反应开始前先向乙中装入1，2－二氯乙烷液体，以增大气体与液体的接触面积，使反应充分进行，溶解Cl2和乙烯，促进气体反应物间的接触； （5）己装置所加入的试剂是为了除去乙烯中的乙醇蒸气，故为水； （6）量取5.5mL产品，密度为，其质量为×5.5mL=6.6g，加足量稀NaOH溶液，发生的反应为，然后加入1.0000mol/L的AgNO3标准溶液至不再产生沉淀，沉降后过滤、洗涤、低温干燥、称量，得到14.35g白色固体，发生反应，，根据氯原子守恒可知，1，2-二氯乙烷的物质的量为，则产品1，2-二氯乙烷的纯度为。 9．苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为： 已知： 颜色、状态 沸点(℃) 密度/ 苯甲酸* 无色片状晶体 249 1.2659 苯甲酸乙酯 无色澄清液体 212.6 1.05 乙醇 无色澄清液体 78.3 0.7893 环己烷 无色澄清液体 80.8 0.7318 *苯甲酸在100℃会迅速升华。 实验步骤如下： ①在圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇(过量)、20mL环己烷，以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按如图1所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”(沸点62.6℃)蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。 ②反应过程中，打开旋塞放出分水器中的水后，关闭旋塞，加热至反应结束。 ③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。 ④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏(装置如图2所示)，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分。 ⑤检验合格，测得产品体积为12.00mL。 (1)图1中仪器X的名称为_______；其最适宜规格为_______ (选填序号)。 A． B． C． D． (2)步骤①使用分水器不断分离除去水的目的是 。 (3)“加热回流”时，装置宜采用的加热方法是 ，反应结束的标志是 。 (4)步骤③若Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是 。 (5)关于步骤④中的萃取分液操作叙述正确的是 (选填序号)。 A．向盛有水层的分液漏斗中加入乙醚，盖好玻璃塞，将分液漏斗倒转，用力振荡 B．振荡几次后需打开分液漏斗的下口活塞放气 C．经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层 D．液体分层后，将分液漏斗上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽对准漏斗上的小孔 E．分液操作时，分液漏斗中的下层液体由下口放出，然后再将上层液体由下口放出 (6)与图2中Y处连接最合适的装置为下图中的_______(选填序号)。 A． B． C． D． (7)本实验得到的苯甲酸乙酯的产率为 (结果保留3位有效数字)；若步骤③中水层未用乙醚萃取，则测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1)B (2)有利于平衡不断向正反应方向移动，提高苯甲酸乙酯产率 (3) 水浴加热 分水器中的水层不再增加时，视为反应的终点 (4)在苯甲酸乙酯中有未除尽的苯甲酸，加热至100℃升华 (5)ABD (6)C (7) 84.0％ 偏低 【分析】本题为实验探究题，是用苯甲酸、乙醇在环己烷的溶液中浓硫酸催化作用下加热反应制备苯甲酸乙酯，然后对获得的粗产品进行分离提纯得到12.00mL纯净的苯甲酸乙酯，以求该反应的产率，据此分析结合各小题题干信息解题。 【解析】（1）仪器X的名称为三颈烧瓶（或三口烧瓶），使用时溶液的体积不宜超过容积的、不少于容积的，实验中总共加入20mL环己烷、5mL浓硫酸和60mL乙醇，共85mL，且反应过程中环己烷与乙醇会蒸发，则最适宜规格为150mL，故答案为：三颈烧瓶；B； （2） 反应+C2H5OH+H2O为可逆反应，使用分水器不断分离除去水，减小生成物浓度，有利于平衡不断向正反应方向移动，提高苯甲酸乙酯的产率，故答案为：有利于平衡不断向正反应方向移动，提高苯甲酸乙酯产率； （3）由题干信息可知，苯甲酸在100℃会迅速升华，故“加热回流”时，装置宜采用的加热方法是水浴加热，当该反应完成后，就不再生成水，视为反应的终点，则加热回流至分水器中水位不再上升，反应结束的标志是分水器中的水层不再增加时，视为反应的终点，故答案为：水浴加热；分水器中的水层不再增加时，视为反应的终点； （4）若步骤③加入的饱和Na2CO3溶液不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是在苯甲酸乙酯中有未除尽的苯甲酸，加热至100℃升华，故答案为：在苯甲酸乙酯中有未除尽的苯甲酸，加热至100℃升华； （5）A．为了使乙醚和水溶液充分接触，水溶液中加入乙醚转移至分液漏斗中后，需塞上玻璃塞，将分液漏斗倒转用力振摇，A正确； B．为防止分液漏斗中气压过大将玻璃塞弹出，振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃塞放气，B正确； C．经几次振荡并放气后，分液漏斗应放置在带铁圈的铁架台上静置待液体分层，C错误； D．液体分层后，将分液漏斗上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，以保证分液漏斗内外压强相等，内部液体顺利流出，D正确； E．分液操作时，分液漏斗中的下层液体由下口放出，然后将上层液体从上口倾倒出来，E错误； 故答案为：ABD； （6）X处连接的最合适装置应是冷凝装置，冷凝效果用直行冷凝管好，可排除A、B，D装置中锥形瓶中没有出气孔，故答案为：C； （7）因为乙醇过量，则根据苯甲酸计算本实验得到的苯甲酸乙酯的产率％＝84.0％，若步骤③中水层未用乙醚萃取，苯甲酸乙酯的量偏小，则测定结果偏低，故答案为：84.0%；偏低。 10．“锰白”（，在潮湿介质中易被氧化）常用作脱硫催化剂、饲料添加剂。某小组设计如下步骤制备锰白： 步骤1：将溶液加入含有稀硫酸的悬浊液中，搅拌下充分反应得到含的混合液； 步骤2：用氨水调节混合液的，过滤，得溶液和滤渣； 步骤3：向溶液中加入溶液，抽滤、洗涤、干燥得到。 回答下列问题： (1)实验室新配制溶液时，为了防止其氧化变质，常采用的措施是 。 (2)步骤1反应的化学方程式为 。 (3)滤渣Y经灼烧得到的固体是 （填化学式）。 (4)步骤1中也可用代替，实验室常用粉末和75%硫酸在常温下制备，宜选择的发生装置是 （填字母）。 (5)步骤3反应的离子方程式为 。 (6)步骤3洗涤包括先水洗、后酒精洗，用酒精洗涤的目的是除固体表面水、 。 (7)产品纯度测定。称取产品溶于稀硫酸，配制成溶液。量取配制溶液于锥形瓶中，加入过量溶液，充分反应后，将溶液煮沸一段时间。冷却至室温后，加入指示剂，用标准的溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液的体积为（提示：）。 ①产品纯度为 %。 ②若上述过程没有“煮沸”操作，测得结果 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。 【答案】(1)在溶液中加铁粉 (2) (3) (4)B (5) (6)酒精易挥发，干燥速率快，防止被氧化 (7) 偏高 【分析】将溶液加入含有稀硫酸的悬浊液中，与反应的化学方程式为，混合液中含有Mn2+、Fe3+，用氨水调节混合液的，过滤，得溶液和滤渣Fe(OH)3，向溶液中加入溶液，抽滤、洗涤、干燥得到，以此解答。 【解析】（1）易被氧化生成，可以添加铁粉将还原为，实验室新配制溶液时，为了防止其氧化变质，常采用的措施是在溶液中加铁粉。 （2）将溶液加入含有稀硫酸的悬浊液中，将氧化为，被还原为MnSO4，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为：。 （3）由分析可知，滤渣为，经灼烧失水生成。 （4）步骤1中也可用代替，实验室常用粉末和75%硫酸在常温下制备，该反应不需要加热，粉末颗粒较小且溶于水，不能盛放在D中的多孔隔板上，宜选择的发生装置是B。 （5）步骤3发生与反应生成，同时有二氧化碳气体产生，离子方程式为。 （6）碳酸锰在潮湿空气中易被氧化，而乙醇挥发较快，较短时间与空气接触，则用乙醇洗涤的目的是除水以及干燥速率快，防止被氧化。 （7）①根据，； ②煮沸目的是除过量，避免过量氧化，如果没有煮沸，导致过量的消耗标准溶液，测得标准溶液体积偏大，结果产品纯度偏高。 押题三 探究物质性质实验方案与评价 11．某化学高研实验小组做了镁条与水和反应的实验探究如下： 编号 实验操作 实验现象 a 将打磨光亮的镁条放入冷水中 缓慢产生气泡，一段时间后镁条表面被白色物质覆盖而变暗，不再产生气泡。 b 将实验后的镁条放入的溶液（）中 镁条表面迅速变光亮，并开始产生大量气体；一段时间后产生气体的速率逐渐减慢，镁条表面变白，但持续有气泡产生 c 将实验后的镁条放入的溶液中 无明显现象 d 将实验后的镁条放入的溶液（用氨水调至）中 实验现象与b基本相同（已知上述所有气体均为） 回答下列问题： (1)实验a中不再产生气泡的原因是 (2)实验b中镁条迅速变光亮后产生大量气体的离子反应方程式为 。 (3)实验c的目的是 。实验d的目的是 。 (4)b、c、d探究的结论是： ① 。 ② 。 (5)实验中溶液和体积随时间的变化如左图所示，反应过程中、和随时间变化如右图。 ①从图像看前迅速升高的主要原因是（结合离子方程式说明） 。 ②后的一段时间内，基本不变，但仍能持续产生，可能的原因是 。 【答案】(1)Mg与水反应生Mg(OH)2和H2，Mg(OH)2附着在Mg表面阻止反应继续进行 (2)Mg+2+2H2OMg2++2NH3·H2O+H2↑ (3) 验证Cl-能不能除去Mg表面的Mg(OH)2 验证能不能除去Mg表面的Mg(OH)2 (4) Mg与水反应产生H2与溶液酸碱性关系不大 能除去Mg表面的Mg(OH)2 (5) Mg与氯化铵溶液反应，Mg+2+2H2OMg2++2NH3·H2O+H2↑生成氨水和氢气，氨水电离出OH-离子使溶液显碱性，NH3·H2O=+OH- Mg继续发生反应：Mg+2H2OMg(OH)2+H2↑，能够改变Mg(OH)2的位置或形态，使Mg表面在较长时间内不会被致密薄膜覆盖 【分析】实验a可以看出Mg与冷水反应缓慢生成H2和Mg(OH)2，Mg(OH)2附着在Mg表面阻止反应继续进行，实验b将附着Mg(OH)2的Mg条放入NH4Cl溶液中，Mg条迅速变光亮，产生大量氢气，NH4Cl可以除去Mg(OH)2，使Mg与水继续反应，实验c证明除去Mg(OH)2的不是Cl-离子，实验d证明可以除去Mg(OH)2。 【解析】（1）Mg与水反应生Mg(OH)2和H2，Mg(OH)2附着在Mg表面阻止反应继续进行，不再产生气泡； （2）镁条迅速变光亮，Mg(OH)2溶解，Mg继续反应产生大量氢气，反应的离子反应方程式为：Mg+2+2H2OMg2++2NH3·H2O+H2↑； （3）实验c的目的是验证Cl-能不能除去Mg表面的Mg(OH)2；实验d的目的是：验证能不能除去Mg表面的Mg(OH)2； （4）由b、c、d得出结论是：Mg与水反应产生H2与溶液酸碱性关系不大，能除去Mg表面的Mg(OH)2； （5）①从图像看前迅速升高碱性增强，主要原因是：Mg与氯化铵溶液反应，Mg+2+2H2OMg2++2NH3·H2O+H2↑生成氨水和氢气，氨水电离出OH-离子使溶液显碱性，NH3·H2O=+OH-； ②后的一段时间内，基本不变，但仍能持续产生，Mg继续发生反应：Mg+2H2OMg(OH)2+H2↑，能够改变Mg(OH)2的位置或形态，使Mg表面在较长时间内不会被致密薄膜覆盖 。 12．是饮用水、工业用水、城市污水及游泳池循环水处理的高效廉价絮凝剂，也是中学实验室中常见的试剂。某实验小组用以下装置制备固体，并探究溶液与的反应。已知：晶体易升华，溶液易水解。 I．的制备 (1)装置C中碱石灰的作用是 。 (2)从中选择合适的装置制备纯净的，正确的接口顺序为 (可选试剂：饱和食盐水、溶液、浓硫酸、碱石灰，仪器可重复使用)。 (3)写出装置D中制备的化学方程式： 。 Ⅱ．探究盐溶液与的反应，进行了如下实验。 实验装置 序号 试剂a 实验现象 Ⅰ 溶液 溶液逐渐变为蓝色。2天后，片有较大量剩余，溶液仍为蓝色 Ⅱ 溶液 溶液逐渐变为蓝绿色，铜片表面覆盖有白色固体(经检验为)。2天后，白色固体消失，片无剩余，溶液中产生大量红褐色沉淀 Ⅲ 溶液 溶液逐渐变为绿色，实验过程中未见气泡产生。2天后，片少量剩余，溶液中产生大量红褐色沉淀 资料：i．是难溶于水的白色固体；ii．(棕色)。 (4)小组同学取实验I中反应2天后的溶液于试管中，加入2滴溶液，观察到溶液迅速变红，产生大量白色沉淀。 甲同学猜想可能在该条件下被氧化了。 ①用离子方程式表示甲同学的猜想 。 ②若向溶液中滴加足量的和的混合溶液，经过一系列操作得到白色沉淀的质量，则的产率为 。 (5)对比实验I和实验Ⅱ，小组同学推测可以催化与反应。其理由是 。 (6)实验Ⅲ所得溶液的颜色不是蓝色，小组同学猜测反应中生成了，设计并实施了以下实验，验证了其猜想。 步骤 实验操作 实验现象 ① 向盛有金属片的烧杯中加入试剂X 2天后溶液颜色无明显变化，铜片表面有细小气泡附着 ② 继续加入少量固体 溶液迅速变为浅棕色 试剂X是 。 综合以上实验，盐溶液与反应的多样性与阴离子种类、生成物存在形式等有关。 【答案】(1)吸收多余的，用于尾气处理，同时可以防止空气中的水蒸气进入收集器中，防止水解变质 (2) (3) (4) (5)产生白色固体：白色固体消失：；总反应：。从现象上看，实验Ⅱ反应更快 (6)与的混合溶液[约为] 【分析】在制取固体的实验中，与浓盐酸共热制备的，氯气需要经过净化干燥除去中混有的HCl气体和水蒸气，再通入A装置中与铁粉在加热条件下反应，由于反应生成的易升华，在收集器中遇冷凝华后被收集，最后C处的碱石灰作用有吸收多余的氯气和防止空气中的水蒸气进入使氯化铁水解。 探究Fe3+盐溶液与Cu的反应，除已有的关于Fe3+盐溶液与Cu的性质知识储备外，需要注意利用题干信息：ⅰ．CuCl、CuSCN是难溶于水的白色固体；ⅱ． (棕色)。结合实验步骤和控制变量进行分析、解决。 【解析】（1）有毒、易水解，故装置C中碱石灰的作用是吸收多余的，用于尾气处理，同时可以防止空气中的水蒸气进入收集器中，防止水解变质。 （2）与浓盐酸共热制备的中混有杂质HCl气体和水蒸气，可将混合气体先通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去HCl气体，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶除去水蒸气，故正确的接口顺序为a→。 （3）与浓盐酸共热制备的，反应的化学方程式为：。 （4）①由题干信息可知，实验I中反应2天后的溶液为FeSO4和CuSO4溶液，CuSCN是难溶于水的白色固体，加入2滴1 mol·L-1 KSCN溶液，观察到溶液迅速变红，产生大量白色沉淀，故可推测Fe2+可能在该条件下被Cu2+氧化，该转化的离子方程式为：Fe2+ + Cu2+ + SCN- = Fe3+ + CuSCN↓； ②白色沉淀的物质的量是，用溶液中滴加足量的和的混合溶液，理论上能得到0.1amol，则的产率为； （5）对比实验I和实验Ⅱ的实验现象，产生白色固体：Cu+ Fe3+ + Cl- = CuCl↓+ Fe2+；白色固体消失：CuCl + Fe3+ = Fe2+ + Cu2+ + Cl-；总反应：2Fe3+ + Cu = Cu2+ + 2Fe2+，从现象上看，实验Ⅱ反应更快，故可推测Cl-可以催化Fe3+与Cu反应； （6）题干实验Ⅲ中加入的试剂为20mL0.5mol/LFe(NO3)3，pH约为1.3的溶液，为避免铁离子干扰实验，根据控制变量的原则可知，试剂X是20mL NaNO3与HNO3的混合溶液[pH约为1.3、c(NO)=1.5 mol/L) ]。 13．是常见的氧化剂，能与许多还原性物质发生反应。 (1)实验室可利用固体和浓盐酸混合快速制取氯气，反应的化学方程式为 。 (2)实验小组同学预测，在相同条件下，固体可以将氧化为，从原子结构角度说明理由 。 (3)探究的用量对氧化产物的影响，进行如下实验，相关实验及现象如下：在4支干燥洁净的试管中，分别加入1滴溶液，15滴溶液，然后分别加入固体，充分振荡15分钟，结果如下。 实验编号 固体用量/g 实验现象 1 0.0047 无沉淀 2 0.0128 大量棕色沉淀 3 0.0188 少量浅棕色沉淀 4 0.0500 无色溶液，无沉淀 查阅资料：一定条件下，和都可以被氧化为。 ①实验2中产生的棕色沉淀是： 。 ②对照实验2，请用离子方程式解释实验3中沉淀量减少的原因 。 ③实验小组补充实验证实了②中的分析，继续检验实验3中的含碘微粒。取实验3的上层清液于干燥洁净试管中，加入淀粉溶液后无明显现象，继续逐滴滴加溶液，溶液变蓝。用离子方程式解释现象变化的原因 。 (4)小组同学在查阅资料过程中发现，只有在酸性条件下才表现出氧化性，于是探究不同硫酸用量对氧化性的影响。相关实验及现象如下：称取7份固体，分别加入到7份盛有1滴溶液的7支试管中，第一支试管不加酸，另外6支试管加入不同量的溶液，边滴加边振荡。实验结果如下： 编号 1 2 3 4 5 6 7 用量/滴 0 5 7 9 11 13 15 实验现象 无色溶液 颜色呈浅棕黄色 颜色棕黄色加深 颜色呈深棕黄色 溶液无色，有沉淀产生 溶液无色，有少量沉淀产生 溶液无色，无沉淀产生 该实验得到的结论是 。 【答案】(1) (2)氯的电负性大于碘，更容易获得电子 (3) (4)酸性越强，的氧化性越强，但过量酸可能抑制反应 【分析】探究实验应注意变量控制。探究的用量对氧化产物的影响，除了的用量不同，其余条件均需相同；探究不同硫酸用量对氧化性的影响，除了硫酸用量不同，其余条件均需相同。 【解析】（1）固体和浓盐酸混合生成氯化钾、氯气和水，反应的化学方程式为：。 （2）实验小组同学预测，在相同条件下，固体可以将氧化为，从原子结构角度说明理由为：氯的电负性大于碘，更容易获得电子。 （3）①从1到4，其余条件均相同，只有固体用量逐渐增加，根据信息资料，可知实验1中太少，未发生反应，2中用来适中，能够将碘离子氧化为碘单质，则产生的棕色沉淀是：。 ②对照实验2，实验3中用量增加，导致碘单质进一步被氯酸钾氧化为碘酸根，则离子方程式解释实验3中沉淀量减少的原因为：。 ③取实验3的上层清液于干燥洁净试管中，加入淀粉溶液后无明显现象，说明上层清液中没有碘分子，继续逐滴滴加溶液，溶液变蓝说明亚硫酸氢钠参与下生成了碘单质，则为碘酸根和亚硫酸氢根发生氧化还原反应所致，用离子方程式解释现象变化的原因为：。 （4）实验1到7，其余条件均相同，只有硫酸的用量逐渐增加，实验1为无色溶液，说明氯酸钾在无酸性条件下氧化性较弱，无法将碘离子氧化为碘单质。 实验2到4所得溶液颜色逐渐加深，说明生成了碘单质，碘单质能和碘离子生成溶解度大的，且生成碘单质的量增加，导致浓度增大、溶液颜色加深，说明随着硫酸用量的增加，氯酸钾的氧化性逐渐增强。实验5到7，溶液变为无色，说明氯酸钾的氧化性足够强，将碘单质进一步氧化为碘酸根，被消耗，导致溶液无色。可知，酸性越强，的氧化性越强，但过量酸可能抑制反应。 14．为探究金属铁和铝的钝化现象，某小组同学做了如下探究实验。 序号 实验操作及现象 i 将光亮的铁钉放入冷的浓硫酸中，铁钉表面逐渐聚集白色固体，直至无明显现象。将铁钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，又开始重复以上现象。反复几次后酸液呈淡黄色浑浊。 ii 将光亮的铝钉放入冷的浓硫酸中，铝钉变暗。将铝钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，无明显现象。 (1)已有研究证实铝在浓硫酸中其表面生成了致密的氧化物保护膜，此过程体现了浓硫酸的 性，是由H2SO4的 (填元素符号)体现出来的。 (2)为探究铁在浓硫酸中的作用与铝不同，将实验①中覆盖白色固体的铁钉用蒸馏水冲洗，向收集的冲洗液中加入 ，溶液无现象，再滴加几滴酸化的H2O2溶液，溶液变红，说明溶液中存在Fe2+，因此铁在浓硫酸中生成了FeSO4。 (3)经检验实验i中淡黄色浑浊为硫，写出铁与浓硫酸作用的化学方程式 。 (4)若向FeSO4溶液中滴加未经酸化的H2O2溶液，溶液的pH值变化如图所示： 已知：a．未经酸化的H2O2溶液pH值为4.4，FeSO4溶液的起始pH值为3.5； b．Fe3+沉淀的pH值范围为3.2~1.9。 结合化学用语解释滴定过程中pH变小的原因 。 (5)探究被浓硫酸处理后的铁钉、铝钉(试剂A)与盐溶液(试剂B)的反应： 序号 试剂A 试剂B 实验现象 I 铁钉 10 mL 0.1 mol∙L-1 CuSO4溶液 很快有大量红色固体析出 II 铝钉 10 mL 0.1 mol∙L-1 CuSO4溶液 无明显现象 III 铝钉 10 mL 0.1 mol∙L-1 CuCl2溶液 短时间内有较多红色固体析出 IV 铝钉 10 mL a mol∙L-1 CuSO4溶液+少量b固体 有红色固体析出，速率比III慢 ①结合上下文实验解释实验I和实验II现象不同的原因 。 ②由实验II和实验III (填“能”或“不能”)推知Cl-会加快铝钉与Cu2+的反应速率，理由是 。 ③小组同学一致认为，由实验III和实验IV可推知Cl-会加快铝钉与Cu2+的反应速率，则实验IV中，a处填 ，b处填 。 【答案】(1) 氧化性 硫元素或S (2)KSCN (3)3Fe + 4H2SO4=3FeSO4 + S↓ + 4H2O (4)H2O2氧化Fe2+的反应为H2O2 + 2Fe2+ +4H2O=2Fe(OH)3↓ + 4H+，随着反应的进行，生成氢离子增多，因此pH下降 (5) 铝钉在浓硫酸中生成致密的氧化铝膜，使其钝化；而铁钉在浓硫酸中生成硫酸亚铁，对铁钉起不到保护作用 不能 有可能减慢钝化金属与Cu2+的反应速率 0.1 NaCl 【分析】铁钉放入冷的浓硫酸中生成FeSO4，将铁钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，又开始重复以上现象。反复几次后酸液呈淡黄色浑浊，淡黄色物质为S单质，Al与浓硫酸作用发生钝化，表面生成白色氧化铝， 体现了浓硫酸的强氧化性。 【解析】（1）铝在浓硫酸中其表面生成了致密的氧化物保护膜，此过程体现了浓硫酸的氧化性；由于H2SO4中S为+6价最高价的原因； （2）证明Fe2+离子，向收集的冲洗液中加入KSCN试剂，再加入酸化的H2O2，H2O2可以把Fe2+氧化为Fe3+，遇KSCN溶液变红色； （3）铁与浓硫酸作用生成硫酸亚铁和S单质，根据电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式：3Fe + 4H2SO4=3FeSO4 + S↓ + 4H2O； （4）根据Fe3+沉淀的pH值和FeSO4溶液的pH值，H2O2氧化Fe2+生成Fe(OH)3沉淀，同时有H+生成，反应离子方程式为：H2O2 + 2Fe2+ +4H2O=2Fe(OH)3↓ + 4H+，随着反应的进行，生成氢离子增多，因此pH下降； （5）①根据实验I和II的现象，铝钉在浓硫酸中生成致密的氧化铝膜，使其钝化，氧化铝与CuSO4溶液不反应；而铁钉在浓硫酸中生成硫酸亚铁，对铁钉起不到保护作用，能够与硫酸铜溶液反应； ②根据实验II和III，钝化后的铝钉与硫酸铜溶液不反应，与CuCl2溶液反应，可能是Cl-加快金属与Cu2+的反应，也有可能减慢钝化金属与Cu2+的反应速率； ③实验III和IV对比，Cu2+浓度不变，a=0.1，加入少量的NaCl，增加了Cl-浓度，有固体析出，说明是Cl-加快了铝钉与Cu2+的反应速率，b是NaCl。 15．绿矾()是生血片的主要成分。某研究性学习小组拟对绿矾热分解产物进行探究。 【实验猜想】 猜想1：生成、、 猜想2：生成Fe、、、 猜想3：生成、、、 …… 【实验探究】该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。 请回答下列问题： (1)实验操作的先后顺序是 (填字母)。 a．熄灭酒精灯，冷却     b．先检查装置的气密性，后加入药品 c．点燃酒精灯，加热     d．在“气体入口”处通入干燥的 (2)在实验过程中，观察到A中固体变红色，B中无水 ，C中试纸的颜色变化是 。 (3)反应结束后，取A中固体进行实验，实验操作及现象如下： ①将固体加入盛有足量稀硫酸的试管中，固体完全溶解，且无气体放出； ②取①中溶液滴入适量溶液中，溶液不褪色； ③取①中溶液滴入KSCN溶液中，溶液变红色。 由此得出结论：红色固体为 。 (4)D中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为 。有同学认为还应该增加一个实验，取D中沉淀，加入一定量的盐酸以确定其组成，从而确定的分解产物，你认为是否需要 ？说明你的理由： 。 【实验结论】 (5)硫酸亚铁晶体加热分解的化学方程式为 。 【答案】(1)bdca (2) 由白色变蓝色 蓝色变红色 (3) (4) 、 不需要 Fe元素的化合价升高，则必有S元素的化合价降低，根据原子守恒和得失电子守恒，可知只有部分S元素的化合价降低，则进入D中的气体为和 (5) 【分析】绿矾热分解，生成H2O、Fe2O3、SO2和SO3，化学方程式为：，B中无水硫酸铜由白色变成蓝色，C中湿润的蓝色石蕊试纸变红，D中产生沉淀，据此分析回答。 【解析】（1）该实验探究有气体生成，故首先应检查装置的气密性；Fe2+具有还原性，易被空气中的氧气氧化，影响探究结果，故应在“气体入口”处通入干燥的N2，排净装置内的空气；然后点燃酒精灯，对样品进行加热，实验结束后，熄灭酒精灯，进行冷却，故实验操作的先后顺序是：bdca； （2）加热时，FeSO4·xH2O首先会失去结晶水，然后FeSO4分解；B中无水CuSO4用于检验水的生成，吸水后固体由白色变成蓝色；C中收集到酸性气体，该气体会使湿润的蓝色石蕊试纸变红； （3）由实验①可知，没有气体放出，可能的原因有两个：一是反应后的固体中没有单质Fe，二是固体中有单质Fe与Fe2O3，二者发生反应生成Fe2+；由实验②可知，溶液中不存在Fe2+，则可知反应后的固体中没有单质Fe；由实验③和固体颜色可知，反应后的固体应为Fe2O3； （4）由(3)可知，Fe元素的化合价升高，则必有S元素的化合价降低，根据原子守恒和得失电子守恒可知，只有部分S元素的化合价降低，从而可知进入D中的气体为SO3和SO2，因此D中的白色沉淀为BaSO4和BaSO3，不需要再经过实验验证； （5）由上述分析可知，产物为H2O、Fe2O3、SO2和SO3，则反应的化学方程式为：。 押题四 定量型实验方案与评价 16．为橙黄色晶体，微溶于冷水，易溶于热水，难溶于乙醇。以溶液、浓氨水和活性炭为原料制备，装置如图所示。 已知：①不易被氧化，具有强氧化性； ②具有较强的还原性，性质稳定； ③。 回答下列问题： (1)盛装溶液和氨水的仪器名称为 。 (2)实验步骤Ⅰ：在三颈烧瓶中将、、活性炭、蒸馏水混合并加热至50℃，先滴加 ，待所有试剂添加完毕后，维持温度在50℃左右反应一段时间，得到溶液。温度维持在50℃左右的原因是 。 (3)实验步骤Ⅱ：向所得溶液中加入浓盐酸，冷却析出晶体，过滤、洗涤、干燥得到产品。洗涤时使用的洗涤剂依次有冷的盐酸、冰水、乙醇，最后使用乙醇洗涤的目的是 。 (4)制备的总化学方程式为 。 (5)纯度的测定： Ⅰ．称取样品，加入20.00mL较浓NaOH溶液，加热使全部转化为，写出生成的离子方程式： 。冷却后加和20.00mL浓盐酸，加蒸馏水准确配成100.00mL溶液。 Ⅱ．用移液管移取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴加2滴 作指示剂，用标准溶液滴定至终点，平行操作3次，平均消耗标准溶液17.05mL，样品的纯度为 %(结果保留三位有效数字)。 【答案】(1)分液漏斗 (2) 氨水 温度较低时反应速率较慢，温度较高时氨水挥发量和溶液分解量较大 (3)使产品快速干燥 (4)或 (5) 淀粉溶液 36.5 【解析】（1）盛装溶液和氨水的仪器名称为分液漏斗。 （2）根据题给信息，性质稳定，故使用溶液将二价钴氧化为三价钴，可将转化为性质稳定的。所以，实验步骤Ⅰ：在三颈烧瓶中将、、活性炭、蒸馏水混合并加热至50℃，先滴加氨水，可使产物最终转化为性质稳定的。待所有试剂添加完毕后，维持温度在50℃左右反应一段时间，得到溶液。温度维持在50℃左右的原因是温度较低时反应速率较慢，温度较高时氨水挥发量和溶液分解量较大，不利于反应的进行，故答案是氨水；温度较低时反应速率较慢，温度较高时氨水挥发量和溶液分解量较大。 （3）微溶于冷水，易溶于热水，难溶于乙醇，故。在乙醇中溶解度最小，且乙醇易挥发，容易干燥处理。实验步骤Ⅱ：向所得溶液中加入浓盐酸，冷却析出晶体，过滤、洗涤、干燥得到产品。洗涤时使用的洗涤剂依次有冷的盐酸、冰水、乙醇，最后使用乙醇洗涤的目的是使产品更好析出，产品快速干燥。 （4）以溶液、浓氨水和活性炭为原料制备，做氧化剂，做还原剂，发生氧化还原反应，根据电子守恒和原子守恒配平，制备的方程式是或。 （5）称取样品，加入20.00mL较浓NaOH溶液，加热使全部转化为，发生非氧化还原反应，根据电荷守恒和原子守恒配平，生成的离子方程式：。冷却后加和20.00mL浓盐酸，由于具有强氧化性，与I-发生氧化还原反应生成单质碘，加蒸馏水准确配成100.00mL溶液。用移液管移取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴加2滴淀粉溶液做指示剂，溶液呈蓝色，用标准溶液滴定至终点，发生反应是，平行操作3次，平均消耗标准溶液17.05mL。根据钴元素守恒，反应的关系式是：~～～I2～，消耗的物质的量是，则25mL溶液中含的物质的量是，所取样品中含的物质的量是，则样品的纯度为=36.5%。 17．磷酰氯()是一种常用的化学试剂，具有多种用途，在有机合成中用作脱水剂、氯代剂和催化剂。某课外活动小组设计如下装置制取(某些夹持装置、加热装置已略去)。已知：易水解，熔点，沸点；易水解，熔点，沸点。 制取：①装入药品(白磷，其它药品足量)，连接好装置； ②打开、，关闭、，至装置C中白磷消失(产物为)； ③关闭、，打开、，控制装置C反应温度在，最终制得产品； ④连接仪器，检查装置气密性； ⑤反应结束后，分离提纯得到产品。 (1)仪器x的名称是 ；球形干燥管中的药品选用碱石灰，而不用无水氯化钙的原因是 。 (2)制取，正确的实验操作步骤的顺序是 (填序号)；检查装置A的气密性的操作是 。 (3)装置D中长颈漏斗的作用是 。 (4)装置A中烧瓶内发生反应的化学方程式为 。 (5)在过量溶液中发生反应的离子方程式为 。 (6)所制得产品的产率为 (保留到小数点后1位)。 【答案】(1) 球形冷凝管 碱石灰既可除去尾气中的，又可以防止空气中的水蒸气进入装置C (2) ④①②③⑤ 用止水夹夹住A、B间的橡胶管，往分液漏斗中加足量水，再打开分液漏斗的旋塞，过一会水不再下滴，说明气密性良好 (3)平衡气压，储存 (4) (5) (6)85.7 【分析】装置A为氯气的生成，装置B为干燥，装置E为氧气的生成，装置D为干燥，装置C为的生成，球形干燥管为尾气处理和干燥空气装置，据此解答。 【解析】（1）仪器x的名称是球形冷凝管；球形干燥管不仅需要除去尾气中氯气，还应该防止中的空气中的水蒸气进入装置C，之所以药品选用碱石灰，而不用无水氯化钙，是因为碱石灰既可除去尾气中的，又可以防止空气中的水蒸气进入装置C； （2）制取的顺序应该是④连接仪器，检查装置气密性；再①装入药品(白磷，其它药品足量)，连接好装置；②打开、，关闭、，至装置C中白磷消失(产物为)；再③关闭、，打开、，控制装置C反应温度在，最终制得产品；⑤反应结束后，分离提纯得到产品；检查装置A的气密性即要形成一个封闭环境，利用压强进行检查，具体操作是用止水夹夹住A、B间的橡胶管，往分液漏斗中加足量水，再打开分液漏斗的旋塞，过一会水不再下滴，说明气密性良好； （3）装置D中长颈漏斗的作用可以通过关闭，储存时来平衡气压； （4）装置A中烧瓶内生成氯气，所以发生反应的化学方程式为； （5）在过量溶液中发生反应，根据化合价变化，可以推测产物为氯化钠、磷酸钠和水，所以离子方程式为； （6）在装置C中，氯气、氧气和白磷发生氧化还原反应，生成，根据原子守恒，P4～4，白磷即磷原子1mol，也为1mol，质量为1mol ×153.5g/mol=153.5g，产率为。 18．钴元素化合物具有极其丰富的颜色特征，学习小组为了解钴及其化合物性质，做了如下探究： I．钴水配合物 (1)学习小组发现，无水的固体遇水便会由蓝色变为粉色。学习小组猜测其可能具有的用途为 。 Ⅱ．钴氨配合物 现有四种颜色的钴氨配合物，分别为黄色、紫红色、绿色、紫色，且都符合的化学通式。学习小组选择紫红色的配合物，并进行定量分析。称取纯样品，均分为3份。（配合物的摩尔质量为） 第一份：溶解后在微碱性条件下，以的溶液作指示剂，用浓度为的标准液滴定，消耗。已知为棕红色沉淀。 (2)达到滴定终点的实验现象是 。 第二份：溶解后加入过量EDTA（乙二胺四乙酸），在微碱性条件下，以的溶液作指示剂，用浓度为的标准液滴定，消耗。 已知：未加入EDTA时，发生反应： 加入EDTA后，发生反应为 (3)写出b的表达式： （用表示）。 第三份：在锥形瓶A中溶解后，加入一定浓度的溶液，另取一锥形瓶D中装入硼酸溶液，并用溶液滴定锥形瓶D中的溶液，实验装置如图所示。 (4)①装置B中可选用下列哪些物质 （填字母）。 A．无水        B．         C．碱石灰        D．固体 ②关于上述实验说法正确的是 （填字母）。 A．该滴定利用了在热碱水溶液中易挥发的性质 B．若滴定前酸式滴定管内无气泡，滴定结束后出现气泡，则测定的a值偏大 C．吸收装置中仅保证硼酸过量即可，无需测定硼酸溶液浓度 D．实验结束后，先撤去酒精灯，再断开B、C装置连接的导管 Ⅱ．钴氰配合物 学习小组为探究钴氰配合物的性质，进行了如下A、B、C、D四组对比实验。 已知：上述所有实验均没有沉淀生成。 (5)请写出D组实验中发生的离子反应方程式 。 (6)对比A组、C组和实验B组、D组，可得出与配位后，的性质发生了哪些变化？ 。 【答案】(1)作指示剂，检验水的存在 (2)滴入最后半滴溶液，产生棕红色沉淀，且半分钟内不发生明显变化 (3) (4) CD AC (5) (6)的还原性增强，的氧化性减弱 【分析】滴定实验的步骤是：滴定前的准备：滴定管；查漏→洗涤→润洗→装液→调液面→记录；锥形瓶：注液体→记体积→加指示剂；滴定：眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化；终点判断：记录数据；数据处理：通过数据进行计算； 【解析】（1）无水的固体遇水便会由蓝色变为粉色，则其可能具有的用途为作指示剂，检验水的存在； （2）已知为棕红色沉淀，则达到滴定终点的实验现象是滴入最后半滴溶液，产生棕红色沉淀，且半分钟内不发生明显变化； （3）由题意可知，第一份滴定过程中是外界氯离子和银离子反应，第二份滴定过程中内界和外界氯离子和银离子反应，则，b=； （4）①装置B用于干燥氨气，氨气会和无水、反应，故应该选用C．碱石灰、D．固体； ②A．该滴定利用了在热碱水溶液中易挥发的性质，使得生成氨气逸出被硼酸吸收，正确； B．若滴定前酸式滴定管内无气泡，滴定结束后出现气泡，使得标准液用量读数偏小，则使得测定的a值偏小，错误； C．吸收装置中硼酸用于吸收氨气，最终使用硫酸滴定吸收的氨气，仅保证硼酸过量即可，无需测定硼酸溶液浓度，正确； D．实验结束后，为防止倒吸，应先断开B、C装置连接的导管，再撤去酒精灯，错误； 故选AC； （5）D组实验中生成气体由淡蓝色火焰，结合质量守恒，则生成氢气，结合电子守恒，反应中Co化合价升高被氧化、水中氢化合价降低被还原，发生的离子反应方程式； （6）由实验现象，A中生成氧气，B组没有生成氧气，说明与配位后，的氧化性减弱；C中没有生成氢气，D组生成氢气，说明与配位后，的还原性增强。 19．阿司匹林（乙酰水杨酸）具有解热镇痛、抗风湿等药效，以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与乙酸酐为反应物可制取阿司匹林，反应的化学方程式为： 已知反应体系中各物质的性质如下表所示： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 水杨酸 138 158 336 易溶于乙醇，微溶于水 乙酸酐 102 -73 140 易溶于乙醇，溶于水，水解生成乙酸 乙酰水杨酸 180 134 321 溶于乙醇，微溶于冷水，可溶于热水 乙酸 60 — — 与水、乙醇混溶 请回答下列问题。 (1)常温下水杨酸在水中的溶解度（0.2g）小于对羟基苯甲酸（0.5g），从结构角度解释其原因为 。 (2)水杨酸易形成难溶于水的聚合物，该聚合物的结构简式为 。 (3)按下图所示连接装置并加入药品，控制温度80~90℃，加热5~10min。 ①仪器a的名称为 。 ②三颈烧瓶中3种试剂的加入顺序为 。装置中是否需要加入沸石？ （填“是”或“否”）。 ③该实验适宜的加热方式为 （填标号）。 A．直接加热    B．水浴加热    C．油浴加热    D．沙浴加热 (4)反应结束后，将反应混合物冷却至室温，再加50mL水，继续在冰水中冷却，直至结晶全部析出为止。减压过滤，洗涤，在空气中放置干燥。 ①加水时，发生的主要反应的化学方程式为 。 ②洗涤晶体时，应使用的试剂为 。 (5)将上述实验获得的粗品进行提纯，操作名称为 。为了检验提纯后的产品是否仍含有杂质，可取少量结晶加入 （填化学式）溶液中，观察有无显色反应。 (6)实验中使用2.00g水杨酸和5mL乙酸酐（0.05mol），获得xg乙酰水杨酸，则产率为 %（用x表示）。 【答案】(1)水杨酸中羟基和羧基相邻，易形成分子内氢键，与水分子结合的能力弱于对羟基苯甲酸 (2) (3) 球形冷凝管 水杨酸、乙酸酐、浓硫酸 否 B (4) 冷水 (5) 重结晶 (6) 【分析】实验室以水杨酸和乙酸酐为原料合成阿司匹林，取适量水杨酸、乙酸酐和浓硫酸混合摇匀，控制温度加热，冷却反应液、倒入冷水中并用冰水浴冷却、过滤、洗涤得到粗产品。 【解析】（1）水杨酸分子中羟基和羧基相邻，易形成分子内氢键，与水分子结合的能力弱于对羟基苯甲酸，因此水杨酸在水中的溶解度小于对羟基苯甲酸； （2）水杨酸分子中含有羟基和羧基，可发生缩聚反应生成聚合物，结构简式为； （3）①图中仪器a的名称为球形冷凝管； ②向三颈烧瓶中加入试剂时，首先应加入固态试剂水杨酸，然后加入液态试剂乙酸酐，再加入浓硫酸并不断搅拌，防止因温度升高而发生副反应。装置中有搅拌棒，不需要加入沸石； ③该实验加热温度为80~90℃，因此适宜的加热方式为水浴加热； （4）①加水时，乙酸酐发生水解反应生成乙酸，化学方程式为； ②为洗掉乙酸并减小乙酰水杨酸的溶解损失，应使用冷水洗涤晶体； （5）实验获得的乙酰水杨酸中含有水杨酸，根据二者在不同温度下溶解度的差异，可采用重结晶的方法进行提纯。杂质水杨酸分子中含有羟基，能与溶液发生显色反应，因此可取少量结晶加入溶液中，观察有无显色反应，即可检验产品是否纯净； （6）实验中使用的乙酸酐过量，则按照水杨酸的用量计算乙酰水杨酸的产率为。 20．我国的次氯酸产业规模庞大，位居全球前列。浓次氯酸溶液为黄色。实验室用与含水8%的反应制取，再与水反应制备较高纯度的次氯酸。所用的装置如下： 已知：常温下，是棕黄色气体，沸点2.0℃，有强氧化性，稳定性差，高温、高浓度易分解。 (1)仪器a的名称是 ，导管b的作用是 。 (2)通入空气的目的是 。 (3)D装置吸收，而不吸收的原因是 。 (4)各装置按照气流方向从左到右的连接顺序为： 。 ___________→___________→___________→___________→___________ (5)装置E中发生反应的离子方程式为 。 (6)装置A中碳酸钠足量，则反应的化学方程式为 。 (7)测定装置C中得到次氯酸溶液的物质的量浓度：量取该次氯酸溶液，稀释至，再取出至锥形瓶中，并加入过量KI溶液，充分反应后，加入几滴指示剂，滴加溶液至恰好反应完全，消耗溶液体积为 (已知反应)。 ①所加指示剂为 。 ②次氯酸溶液的物质的量浓度为 mol/L。 【答案】(1) 平底烧瓶 平衡气压，让浓盐酸顺利流下 (2)将生成的稀释，防分解 (3)是非极性分子，是极性分子，在四氯化碳中溶解度较小 (4)EBADC (5) (6) (7) 淀粉溶液 0.8 【分析】由图可知E装置为Cl2的发生装置，A装置为制备Cl2O气体的装置，D装置中的四氯化碳溶液能够吸收Cl2O中含有的Cl2，B装置中的饱和食盐水用于除去Cl2中含有的HCl气体，C装置为用水吸收Cl2O制备次氯酸的装置。 【解析】（1）仪器a的名称是平底烧瓶，导管b的作用是平衡气压，让浓盐酸顺利流下； （2）有强氧化性，稳定性差，高温、高浓度易分解，通入空气的目的是将生成的稀释，防分解； （3）是非极性分子，是极性分子，在四氯化碳中溶解度较小，而氯气在四氯化碳中溶解度较大，故D装置吸收，而不吸收； （4）由图可知E为Cl2的发生装置，A为制备Cl2O气体的装置，D中的四氯化碳溶液能够吸收Cl2O中含有的Cl2，B中的饱和食盐水用于除去Cl2中含有的HCl气体，C为用水吸收Cl2O制备次氯酸的装置，制备次氯酸溶液的过程为：用E装置生成Cl2，用B装置除去Cl2含有的HCl气体，再将纯净的Cl2通入A中制备Cl2O，用D装置吸收Cl2O多余的氯气，最终将Cl2O通入C中制备次氯酸溶液，故装置的连接顺序为：EBADC； （5）装置E中发生反应高锰酸钾和浓盐酸反应生成氯化锰、氯气和水，离子方程式为：； （6）用与含水8%的反应制取，装置A中碳酸钠足量，结合质量守恒，氯气和碳酸钠反应生成碳酸氢钠、氯化钠、，； （7）①碘单质能使淀粉溶液变蓝色，故所加指示剂为淀粉溶液。 ②次氯酸氧化碘离子生成碘单质，碘单质发生反应，结合电子守恒，存在，则次氯酸溶液的物质的量浓度为。 6 / 6 学科网（北京）股份有限公司 $$