2025届高考化学一轮复习 5.3.2 高考工艺流程题：产品获得阶段—过滤洗涤干燥问题 课件

获得产品阶段——洗涤、干燥 > < 案例:在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO42-，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问： (1)怎样判断SO42-是否沉淀完全？ (2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)? (3)沉淀的洗涤方法？ (4)怎样判断沉淀是否洗净？ 提示：取上层清液少许于试管中，再加入BaCl2溶液，若无白色沉淀，说明SO42-已经沉淀完全。 　洗去硫酸钡沉淀上吸附的可溶性杂质(Na＋、Cl－等)。 沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。 取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。 如何得到纯净滤渣 二.过滤、洗涤问题 普通过滤 一贴：滤纸润湿紧贴漏斗内壁，不残留气泡 二低：（1）滤纸边缘略低于漏斗边缘。 （2）液面低于滤纸边缘 三靠：（1）倾倒时烧杯杯口要紧靠玻璃棒上。 （2）玻璃棒下端抵靠在三层滤纸处。 （3）漏斗下端长的那侧管口紧靠烧杯内壁 抽滤 不足： 不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀。 热过滤 防止温度下降，目标溶质提前结晶析出 二.过滤、洗涤问题 1.过滤方法 优点： （1）过滤的速度快，并能达到快速干燥产品的作用。（2）过滤的速度快，防止在空气中被氧化、变质 思考：玻璃棒作用、过滤过程能否搅拌？ 2.【2022年1月浙江卷T30】 某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)： （3）步骤Ⅲ：下列操作中正确的是_________。A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上 B．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物 C．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作 AC 抽滤操作 3.【2022年6月浙江卷T30】 氨基钠（NaNH2）是重要的化学试剂，实验室可用下图装置（夹持、搅拌、尾气处理装置已省略）制备。简要步骤如下：Ⅰ．在瓶A中加入100 mL液氨和0.05 gFe(NO3)3·9H2O，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。Ⅱ．加入5 g钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。Ⅲ．除去液氨，得产品NaNH2。 （4）下列说法不正确的是______________。A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3·9H2O均匀地分散在液氨中B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2D．产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中 BC 抽滤操作 解析：1.氢气有杂质，不一定能点燃；其次，氢气不纯点燃易爆。 2.抽滤不宜过滤胶状沉淀和颗粒较小的沉淀 11.[2020年高三5月模拟卷改编] (2)实验室为了加快过滤速度，往往采用抽滤的操作(如图)获取CuCl（含有NaCl杂质）。有关抽滤，下列说法正确的是__________ A.抽滤完毕，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡胶管，再关闭水龙头，最后将滤液从吸滤瓶上口倒出B.在布氏漏斗中放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤C.在抽滤装置中洗涤晶体时，为减少晶体溶解损失，应使洗涤剂快速通过滤纸D.减压过滤不宜用于过滤胶状或颗粒太小的沉淀 (3)操作1为水洗2次以后的马上再洗涤，然后在真空干燥机内于70℃干燥2h，冷却、密封包装。其中最合理的洗涤试剂__________A. 浓盐酸 B. 浓氨水 C. 无水乙醇 D. 水+乙醇 真空干燥的原因是___________。 【答案】 (3) C 防止CuCl在潮湿空气中水解、氧化 AD 倾析法 当沉淀的比重较大或结晶颗粒较大，静置后能较快沉降至容器底部时，就可用倾析法进行沉淀的分离和洗涤。 方法是把沉淀上部的清液沿玻棒小心倾人另一容器内.然后往盛沉淀的容器内加人少量洗涤剂，进行充分搅拌后，让沉淀下沉，倾去洗涤剂。 重复操作三次即可将沉淀洗净。 ①若滤渣是所需的，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物 2.洗涤 （1）为什么要洗涤（洗涤的目的） ②若滤液是所需的，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来 ①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗③用特定有机试剂清洗晶体：可以降低晶体因溶解而造成损失；可以除去表面的可溶性杂质和水分；酒精易挥发，晶体易干燥。 ④混合洗涤剂：两种洗涤剂按照一定的比例混合，既能除去晶体表面的杂质又能减少晶体的溶解。常见的水和某些有机溶剂的混合洗涤剂。⑤用产品（被洗晶体）的饱和溶液（酸洗）：利用平衡，可以防止晶体的溶解。 （2）用什么洗，在什么条件下洗？ 2.洗涤 用什么进行洗涤——实例： a.BaSO4(NaCl):洗涤液用蒸馏水，冷水比热水优。用冰水可适当降低晶体因为溶解而造成损失。 b.硫酸亚铁铵晶体（NH4Cl）用酒精水溶液洗涤。用70%-90%酒精等有机溶剂洗涤：①可以降低晶体因溶解而造成损失；②可以除去表面的可溶性杂质和水分；③酒精易挥发，晶体易干燥。 例：①Li2CO3的溶解度：0 ℃为1.54 g；100 ℃为0.72 g。 “沉锂”时，所得Li2CO3应选择________(填“冷水”或“热水”)进行洗涤。热蒸馏水洗涤是由于某些特殊的物质其溶解度随温度升高而下降。 热水 c.NaClO3(KCl）:用饱和NaClO3溶液洗涤。用物质本身的饱和溶液洗涤可以使因溶解造成的损失降到最低（同离子效应） （3）该如何洗涤 洗涤的正确方法是：让过滤后的晶体继续留在过滤器中，加洗涤剂浸没过晶体，让洗涤剂自然流下，重复2-3次即可。 注意点：在洗涤过程中不能搅拌，因为滤纸已经很湿润，如果搅拌就很容易搅破滤纸，从而造成晶体损失。 （4）关于洗净的标志（离子检验） 物理方法：溶液是否有颜色、焰色反应 化学方法：取最后一次洗涤液来做实验 方法：先分析洗涤液中的“特征离子”，再找相应的特征试剂、以沉淀反应检验之。一般常考的相应检验的离子组合是：Ag+与Cl-;Ba2+与SO42-;Fe3+与SCN－ 答题模板：取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加某试剂（其他操作），产生什么现象，则证明是否洗干净。 10 ①一般的像NaCl性质稳定的晶体可以用余热烘干。 ②一般的带有结晶水的晶体（CuSO4·5H2O）简单的可以晾干或用干燥的滤纸吸干表面的“自由水”，一般不能像NaCl晶体那样烘干，因为烘干不仅可以除去“自由水”，也可以除去其“结晶水”。 ③ FeCl3溶液 添加盐酸防水解 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 FeCl3·6H2O 热、干燥HCl气体 FeCl3固体 （5）如何干燥 ⑤减压（低温）干燥——减压蒸馏(减压蒸发)的原因:减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等) ⑥在干燥器中干燥 普通干燥器 真空干燥器 ④像Na2SO3、FeSO4·6H2O等晶体在干燥过程中不仅要考虑分解、水解等，还要考虑防止被空气中的氧气氧化而变质。一般是在热的惰性气体中干燥。 知识重构 （5）如何干燥 例：CoCl2•6H2O是一种饲料营养强化剂。可由水钴矿[主要成分为Co2O3、Co（OH）3，还含有少量Fe2O3、Al2O3、MnO等]制取，其工艺流程如下： 已知CoCl2•6H2O熔点为86℃，加热至110﹣120℃时，失去结晶水生成CoCl2． 问题：实验操作“操作1”为_______、_______、过滤和减压烘干；制得的CoCl2•6H2O在烘干时需减压烘干的原因是_____。 蒸发浓缩 冷却结晶； 降低烘干温度，防止产品分解； 解析：减压水的沸点降低，而晶体的分解温度低于减压后的液体沸点温度，这样我们可在在除去水的同时，可以防止晶体分解。 $$