1.2.1有机物的分离 提纯 2024-2025学年高二上学期化学人教版（2019）选择性必修3

Chemistry 不积跬步，无以至千里；不积小流，无以成江海 有机化合物的分离、提纯 ( 钠及其化合物 ) 一、研究有机化合物的基本步骤 二、有机化学中常用的分离、提纯方法 (一)蒸馏 原理 利用沸点差异分离和提纯液态有机化合物。 适用条件 ①液态有机物中含有少量杂质；②有机物热稳定性较高；③有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30 ℃)。 蒸馏的实验装置及注意事项 ①实验装置：在横线上写出相应仪器的名称 ②注意事项 a．蒸馏烧瓶底部要垫陶土网，烧瓶内液体体积约为其容积的～； b．温度计水银球位置：蒸馏烧瓶的支管口处； c．加碎瓷片的目的：防止液体暴沸； d．冷凝管中水的流向：下口流入，上口流出； e．先通冷凝水再加热蒸馏烧瓶。 【特别提醒】 当互溶的两种液态有机物中各组分的沸点相差较小时，可以将混合物“预处理”，一般先将其中的一种物质转化为不挥发的盐类化合物，再进行蒸馏。比如乙醇中混有乙酸，可先加生石灰，将乙酸转化为乙酸钙再蒸馏。 【课堂小练1】 1．在蒸馏实验中，下列叙述不正确的是(　　) A．在蒸馏烧瓶中放入几粒碎瓷片，防止液体暴沸 B．将温度计水银球放在蒸馏烧瓶支管口附近 C．冷水从冷凝管下口入，上口出 D．蒸馏烧瓶不用垫石棉网，可直接加热 2．分离乙苯(沸点：136.2 ℃)和乙醇需要用到的仪器是(　　) 3．回答下列问题： (1)如图是一套蒸馏装置图，图中存在的错误：_________________________________。 (2)在蒸馏实验中，发现忘记加沸石应________________。 (3)若用蒸馏的方法分离甘油(沸点为290 ℃)和水的混合物，被蒸馏出来的物质是________。 (4)若用蒸馏的方法分离出CCl4(沸点为76.8 ℃)中含有的CH3CH2OCH2CH3(沸点为45 ℃)，应控制的适宜温度为________。 (二)萃取 原理 ①液-液萃取：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 ②固-液萃取：用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程。 萃取剂及其 选择条件 ①萃取用的溶剂称为萃取剂，常用的萃取剂有乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等。 ②萃取剂的选择条件 a．萃取剂与原溶剂不互溶； b．溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度； c．萃取剂与原溶液中的成分不反应。 装置及操作要求 加萃取剂后充分振荡，静置分层后，将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔。注意漏斗下端管口尖嘴部分紧靠烧杯内壁。打开分液漏斗活塞，下层液体从下口放出，并及时关闭活塞，上层液体从上口倒出 【特别提醒】 将萃取后的两层液体分开的操作，称为分液。分液也可以单独进行，用来分离互不相溶的两种液体。 【课堂小练2】 4．采用浸取方法可从花生中得到食用花生油，应选用的浸取剂为(　　) A．正己烷 B．苯 C．蒸馏水 D．甲醇 5．下列关于萃取操作的说法正确的是(　　) A．从溴水中提取溴，可加入酒精作萃取剂 B．萃取操作完成后，静置分液，上、下层液体均从下口放出 C．用一种有机溶剂提取水溶液中的某物质，静置分液后，“水层”应在上层 D．萃取时，所加入的溶剂应与原溶剂互不相溶，且与溶质相互间不反应 (三)重结晶 原理 利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。 选择溶剂的条件 ①杂质在溶剂中的溶解度很小或很大； ②被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大，能够进行冷却结晶。 实验探究：重结晶法提纯苯甲酸 实验流程及装置 实验要点 a．原理：苯甲酸在不同温度的蒸馏水中溶解度不同。主要操作步骤：加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤洗涤、干燥称量。 b．加热是为了增大苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分溶解。趁热过滤是为了防止苯甲酸提前结晶析出。 c．实验操作中多次用到了玻璃棒，作用分别为：①溶解时搅拌，加快溶解速率；②过滤、洗涤时引流。 d．如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净？ 用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，取少量最后一次洗涤后的液体于一洁净的试管中，滴加几滴硝酸银溶液，观察是否有沉淀产生。若无沉淀产生，则氯化钠被除净。 【特别提醒】 结晶与重结晶的比较 结晶 重结晶 含义 物质从溶液中以晶体形式析出的过程。包括“冷却结晶法”和“蒸发结晶法” 将晶体溶于溶剂，使之重新从溶液中结晶析出的过程 相关 操作 ①冷却结晶法：将热的饱和溶液慢慢冷却析出晶体，适用于溶解度随温度变化大的物质，如KNO3。 ②蒸发结晶法：把溶液蒸发至大量晶体析出，适用于溶解度随温度变化不大的物质，如NaCl。 先加热溶解，趁热过滤后再冷却结晶，如提纯苯甲酸 目的 获得晶体 提纯或分离物质 (四)色谱法 原理 装置 色谱法是当样品随着流动相经过固定相时，因样品中不同组分在两相间的分配不同而实现分离。目前常用的固定相有硅胶、氧化铝等。 【课堂小练3】 6．下列有关苯甲酸重结晶实验中操作说法正确的是(　　) A．粗苯甲酸加热溶解后可以直接趁热过滤 B．趁热过滤中，为了防止苯甲酸结晶，可先将漏斗进行预热 C．趁热过滤后，为了析出更多晶体，热滤液用冰盐水充分冷却，同时缩短结晶的时间 D．温度越低，苯甲酸的溶解度越小，所以温度越低越有利于苯甲酸的重结晶实验 7．我国科学家屠呦呦因青蒿素研究获得诺贝尔生理学或医学奖，某实验小组拟提取青蒿素。 查阅资料：青蒿素为无色针状晶体，熔点156～157 ℃，易溶于丙酮、氯仿和乙醚，在水中几乎不溶。实验室用乙醚提取青蒿素的工艺流程如图所示： (1)在操作Ⅰ前要对青蒿进行粉碎，其目的是 __________________________。 (2)操作Ⅱ的名称是______________________。 (3)操作Ⅲ的名称是____________________。 【课时对点练习】 1．将由甲、乙组成的有机混合物在常压下分离，已知它们的物理性质如下： 物质 密度/g·cm－3 沸点/℃ 水溶性 溶解性 甲 0.789 3 78.5 溶 溶于乙 乙 1.220 100.7 溶 溶于甲 则应采用的分离方法是(　　) A．分液 B．蒸馏 C．干馏 D．萃取 2．下列关于萃取操作的叙述正确的是(　　) A．把混合液体转移至分液漏斗，塞上玻璃塞，按如图所示用力振荡 B．振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气 C．经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层 D．分液时，需先将上口的玻璃塞打开，再打开活塞 3．在一定条件下，萘可与浓硝酸、浓硫酸两种混酸反应生成二硝基化合物，它是1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘的混合物： 　　　　　 1,5-二硝基萘　　　　 1,8-二硝基萘 后者可溶于质量分数大于98%的硫酸，而前者不能。利用这一性质可以将这两种物质分离。在上述硝化产物中加入适量的98.3%硫酸，充分搅拌，用耐酸漏斗过滤，欲从滤液中得到固体1,8-二硝基萘，应采用的方法是(　　) A．对所得的滤液蒸发浓缩、冷却结晶 B．向滤液中缓缓加入水后过滤 C．将滤液缓缓加入水中后过滤 D．向滤液中缓缓加入Na2CO3溶液后过滤 4．下列有关苯甲酸重结晶实验的说法错误的是(　　) A．溶解粗苯甲酸过程中，加热、玻璃棒搅拌均能提高苯甲酸的溶解度 B．苯甲酸溶解时，若加水加热后仍有不溶物，说明该不溶物是不溶性杂质 C．过滤时，趁热过滤可防止苯甲酸晶体提前析出 D．冷却结晶时，温度过低杂质将析出，故此时温度不是越低越好 5．实验室制备和纯化乙酸乙酯的相关装置如图所示(加热及夹持装置已略去)，下列关于该实验的说法正确的是(　　) A．图1装置中，球形冷凝管的主要作用是冷凝、回流，冷凝水从下口通入 B．加热图1装置后，发现未加碎瓷片，应立即停止加热并趁热补加 C．图2装置中的冷凝管也可以换成图1装置中的球形冷凝管 D．图2装置中温度计水银球的位置不正确，应伸入液体中 6．正丁醛经催化加氢可制备正丁醇。为提纯含少量正丁醛杂质的正丁醇，现设计如下路线： 已知：①正丁醛与饱和NaHSO3溶液反应可生成沉淀；②乙醚的沸点是34.5 ℃，微溶于水，与正丁醇互溶；③正丁醇的沸点是118 ℃。则操作1～4分别是(　　) A．萃取、过滤、蒸馏、蒸馏 B．过滤、分液、蒸馏、萃取 C．过滤、蒸馏、过滤、蒸馏 D．过滤、分液、过滤、蒸馏 7．咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿、乙醇、丙酮及热苯等，微溶于水、石油醚。含有结晶水的咖啡因是无色针状晶体，味苦，在100 ℃ 时失去结晶水并开始升华，120 ℃时升华相当显著，178 ℃时升华很快。咖啡因的结构式为，实验室可通过下列简单方法从茶叶中提取咖啡因： 在步骤1加入乙醇进行浸泡，过滤得到提取液，步骤2、3、4所进行的操作或方法分别是(　　) A．加热、结晶(或蒸发)、升华 B．过滤、洗涤、干燥 C．萃取、分液、升华 D．加热、蒸馏、蒸馏 8．从海带中提取精品甘露醇的流程如下，甘露醇是一种糖醇，易溶于水，且溶解度随温度的升高而增大，随乙醇的含量增大而骤减。下列说法正确的是 A．为了提高甘露醇的提取效率，预处理时可以将海带灼烧成海带灰后再用水浸泡 B．浓缩液中所加入的乙醇的作用是为了萃取甘露醇，且浓度越大越好 C．浓缩和过滤操作都要用到玻璃棒，且作用相同 D．操作①是降温冷却，粗品甘露醇经重结晶后析出 9．某实验小组设计提取橘精油(主要成分为柠檬烯，沸点为176.0℃)的实验流程如图所示，下列说法正确的是 A．利用如图所示装置对橘皮进行反复滴萃可提高柠檬烯的提取率 B．有机试剂X可选用正己烷，分液时有机层从下口放出 C．无水硫酸钠的作用是除去乙醇 D．蒸馏获得柠檬烯时，为了受热均匀可以选择水浴加热 10．实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下： 相关信息列表如下： 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 装置示意图如图所示，实验步骤为： ①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。 ②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45~60 min。 ③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。 ④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。 ⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。 回答下列问题： (1)仪器A中应加入　　　　(填“水”或“油”)作为热传导介质。  (2)仪器B的名称是　　　　；冷却水应从　　　　(填“a”或“b”)口通入。  (3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是______________________________。 (4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为　　　　；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？　　　　，简述判断理由____________________。  (5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止___________________。 (6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量　　　　洗涤的方法除去(填字母)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。  a.热水 b.乙酸 c.冷水 d.乙醇 (7)本实验的产率最接近于　　　　(填字母)。  a.85% b.80% c.75% d.70% 【参考答案】 【课堂小练1】 1．在蒸馏实验中，下列叙述不正确的是(　　) A．在蒸馏烧瓶中放入几粒碎瓷片，防止液体暴沸 B．将温度计水银球放在蒸馏烧瓶支管口附近 C．冷水从冷凝管下口入，上口出 D．蒸馏烧瓶不用垫石棉网，可直接加热 【答案】D 【解析】A项，通常我们会在蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片或者沸石，防止液体暴沸，正确；B项，温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处，目的是控制馏分物质的沸点，测量的是蒸气温度，正确；C项，冷凝管水流遵循逆流原理，即冷水从冷凝管下口进入，上口流出，这样冷凝效果好，正确；D项，蒸馏烧瓶不能直接加热，需要垫石棉网，错误。 2．分离乙苯(沸点：136.2 ℃)和乙醇需要用到的仪器是(　　) 【答案】A 【解析】乙苯和乙醇互溶，二者的沸点相差较大，可采用蒸馏法分离，蒸馏操作所需的仪器有蒸馏烧瓶、锥形瓶、冷凝管、温度计等，A为冷凝管，符合题意。 3．回答下列问题： (1)如图是一套蒸馏装置图，图中存在的错误：_________________________________。 (2)在蒸馏实验中，发现忘记加沸石应________________。 (3)若用蒸馏的方法分离甘油(沸点为290 ℃)和水的混合物，被蒸馏出来的物质是________。 (4)若用蒸馏的方法分离出CCl4(沸点为76.8 ℃)中含有的CH3CH2OCH2CH3(沸点为45 ℃)，应控制的适宜温度为________。 答案　(1)温度计位置错误、冷凝管进出水方向不对、没有加碎瓷片　(2)停止加热，待溶液冷却至室温后再加入沸石　(3)水　(4)45 ℃ 解析　(3)水的沸点低于甘油，故被蒸馏出来的物质为水。(4)乙醚的沸点为45 ℃，故应控制的适宜温度为45 ℃。 【课堂小练2】 4．采用浸取方法可从花生中得到食用花生油，应选用的浸取剂为(　　) A．正己烷 B．苯 C．蒸馏水 D．甲醇 答案　A 解析　采用浸取方法可从花生中得到食用花生油，为萃取操作，花生油的主要成分是有机物，易溶于有机溶剂而难溶于水，应选用有机溶剂进行萃取且该有机溶剂无毒、难溶于水，苯有毒，甲醇有毒且与水互溶，故能用于萃取花生油的有机物为正己烷。 5．下列关于萃取操作的说法正确的是(　　) A．从溴水中提取溴，可加入酒精作萃取剂 B．萃取操作完成后，静置分液，上、下层液体均从下口放出 C．用一种有机溶剂提取水溶液中的某物质，静置分液后，“水层”应在上层 D．萃取时，所加入的溶剂应与原溶剂互不相溶，且与溶质相互间不反应 【答案】D 【解析】酒精与水互溶，不能作为萃取剂；萃取操作完成后，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出；萃取操作后，水层的位置取决于水和有机溶剂的密度的相对大小，若有机溶剂的密度小于水的密度，则水层应该在下层。 【课堂小练3】 6．下列有关苯甲酸重结晶实验中操作说法正确的是(　　) A．粗苯甲酸加热溶解后可以直接趁热过滤 B．趁热过滤中，为了防止苯甲酸结晶，可先将漏斗进行预热 C．趁热过滤后，为了析出更多晶体，热滤液用冰盐水充分冷却，同时缩短结晶的时间 D．温度越低，苯甲酸的溶解度越小，所以温度越低越有利于苯甲酸的重结晶实验 【答案】B 【解析】粗苯甲酸加热溶解后，考虑到过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提前析出，滞留在过滤器中，故需在过滤前适当稀释，不能直接过滤，A项错；趁热过滤后，用冰盐水冷却形成的结晶很小，表面积大，吸附的杂质多，C项错；重结晶过程中温度太低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质也会析出，达不到提纯苯甲酸的目的，D项错。 7．我国科学家屠呦呦因青蒿素研究获得诺贝尔生理学或医学奖，某实验小组拟提取青蒿素。 查阅资料：青蒿素为无色针状晶体，熔点156～157 ℃，易溶于丙酮、氯仿和乙醚，在水中几乎不溶。实验室用乙醚提取青蒿素的工艺流程如图所示： (1)在操作Ⅰ前要对青蒿进行粉碎，其目的是__________________________。 (2)操作Ⅱ的名称是______________________。 (3)操作Ⅲ的名称是____________________。 答案　(1)增大青蒿与乙醚的接触面积，提高浸取率　(2)蒸馏　(3)重结晶 解析　(1)根据实验室用乙醚提取青蒿素的工艺流程可知，在操作Ⅰ前对青蒿进行干燥粉碎，可以增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率。(2)提取液经过蒸馏后可得青蒿素粗品。(3)提高固体有机物的纯度可采用重结晶法。 【课时对点练习】 1．将由甲、乙组成的有机混合物在常压下分离，已知它们的物理性质如下： 物质 密度/g·cm－3 沸点/℃ 水溶性 溶解性 甲 0.789 3 78.5 溶 溶于乙 乙 1.220 100.7 溶 溶于甲 则应采用的分离方法是(　　) A．分液 B．蒸馏 C．干馏 D．萃取 【答案】B 【解析】从表中可以看出，甲、乙两种有机物属于相互混溶且沸点相差较大的液体，故应选用蒸馏法分离。 2．下列关于萃取操作的叙述正确的是(　　) A．把混合液体转移至分液漏斗，塞上玻璃塞，按如图所示用力振荡 B．振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气 C．经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层 D．分液时，需先将上口的玻璃塞打开，再打开活塞 答案　D 解析　为使液体混合均匀，两手分别顶住玻璃塞和活塞，把分液漏斗倒转过来，不能用力振荡；振荡几次后打开活塞放气；液体混合均匀后将分液漏斗放在铁架台上静置待液体分层；分液时先将分液漏斗上口的玻璃塞打开，再打开活塞，待下层液体完全流尽时，关闭活塞后再从上口倒出上层液体。 3．在一定条件下，萘可与浓硝酸、浓硫酸两种混酸反应生成二硝基化合物，它是1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘的混合物： 　　　　　 1,5-二硝基萘　　　　 1,8-二硝基萘 后者可溶于质量分数大于98%的硫酸，而前者不能。利用这一性质可以将这两种物质分离。在上述硝化产物中加入适量的98.3%硫酸，充分搅拌，用耐酸漏斗过滤，欲从滤液中得到固体1,8-二硝基萘，应采用的方法是(　　) A．对所得的滤液蒸发浓缩、冷却结晶 B．向滤液中缓缓加入水后过滤 C．将滤液缓缓加入水中后过滤 D．向滤液中缓缓加入Na2CO3溶液后过滤 【答案】C 【解析】滤液中有浓硫酸和1,8-二硝基萘，浓硫酸可溶于水，而1,8-二硝基萘不溶于水，可将滤液注入水中(相当于浓硫酸的稀释)，然后过滤即可。 4．下列有关苯甲酸重结晶实验的说法错误的是(　　) A．溶解粗苯甲酸过程中，加热、玻璃棒搅拌均能提高苯甲酸的溶解度 B．苯甲酸溶解时，若加水加热后仍有不溶物，说明该不溶物是不溶性杂质 C．过滤时，趁热过滤可防止苯甲酸晶体提前析出 D．冷却结晶时，温度过低杂质将析出，故此时温度不是越低越好 答案　A 5．实验室制备和纯化乙酸乙酯的相关装置如图所示(加热及夹持装置已略去)，下列关于该实验的说法正确的是(　　) A．图1装置中，球形冷凝管的主要作用是冷凝、回流，冷凝水从下口通入 B．加热图1装置后，发现未加碎瓷片，应立即停止加热并趁热补加 C．图2装置中的冷凝管也可以换成图1装置中的球形冷凝管 D．图2装置中温度计水银球的位置不正确，应伸入液体中 答案　A 解析　加热图1装置后，发现未加碎瓷片，应立即停止加热，待冷却后，再补加碎瓷片，故B错误；若图2装置中的直形冷凝管换成球形冷凝管，不利于冷凝液体顺利流入锥形瓶，故C错误；蒸馏时温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处，故D错误。 6．正丁醛经催化加氢可制备正丁醇。为提纯含少量正丁醛杂质的正丁醇，现设计如下路线： 已知：①正丁醛与饱和NaHSO3溶液反应可生成沉淀；②乙醚的沸点是34.5 ℃，微溶于水，与正丁醇互溶；③正丁醇的沸点是118 ℃。则操作1～4分别是(　　) A．萃取、过滤、蒸馏、蒸馏 B．过滤、分液、蒸馏、萃取 C．过滤、蒸馏、过滤、蒸馏 D．过滤、分液、过滤、蒸馏 【答案】D 【解析】正丁醛与饱和NaHSO3溶液反应生成沉淀，且经操作1可得到滤液，故操作1为过滤；操作2是分液；加固体干燥剂后，要把干燥剂分离出来，故操作3为过滤；由乙醚与正丁醇的沸点相差较大可知，操作4为蒸馏。 7．咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿、乙醇、丙酮及热苯等，微溶于水、石油醚。含有结晶水的咖啡因是无色针状晶体，味苦，在100 ℃ 时失去结晶水并开始升华，120 ℃时升华相当显著，178 ℃时升华很快。咖啡因的结构式为，实验室可通过下列简单方法从茶叶中提取咖啡因： 在步骤1加入乙醇进行浸泡，过滤得到提取液，步骤2、3、4所进行的操作或方法分别是(　　) A．加热、结晶(或蒸发)、升华 B．过滤、洗涤、干燥 C．萃取、分液、升华 D．加热、蒸馏、蒸馏 【答案】A 【解析】在步骤1中加入了乙醇，要分离咖啡因和乙醇，可进行加热得到浓缩液再结晶(或蒸发)得到粗产品，因咖啡因易升华，为进一步得到较为纯净的咖啡因，可进行升华。 8．从海带中提取精品甘露醇的流程如下，甘露醇是一种糖醇，易溶于水，且溶解度随温度的升高而增大，随乙醇的含量增大而骤减。下列说法正确的是 A．为了提高甘露醇的提取效率，预处理时可以将海带灼烧成海带灰后再用水浸泡 B．浓缩液中所加入的乙醇的作用是为了萃取甘露醇，且浓度越大越好 C．浓缩和过滤操作都要用到玻璃棒，且作用相同 D．操作①是降温冷却，粗品甘露醇经重结晶后析出 【答案】D 【分析】从海带中提取精品甘露醇(C6H14O6)的流程：向50g剪碎海带中加入100mL水浸泡得到浊液，过滤除去不溶于得到含有甘露醇的溶液，调节溶液pH=6～7得到中性提取液，将提取液加热浓缩得到浓缩液，再向浓缩液中加入2倍量的乙醇，搅拌、降温冷却、过滤得到粗品甘露醇，最后经过重结晶获得精品甘露醇，据此分析解题。 【解析】A．甘露醇为有机醇类物质，能够发生燃烧反应，因此不能将海带灼烧，故A错误； B．甘露醇随乙醇的含量增大而骤减，向浓缩液中加入乙醇使甘露醇析出，因此增大乙醇浓度能够提高甘露醇的析出率，故B错误； C．浓缩过程中玻璃棒用于搅拌，过滤中玻璃棒用于引流，玻璃棒作用不同，故C错误； D．向浓缩液中加入乙醇后，甘露醇溶于水中，甘露醇溶解度随温度的升高而增大，降低温度后甘露醇析出，因此操作①是降温冷却，过滤后得到粗品甘露醇，利用甘露醇在水中溶解度随温度变化差异进行重结晶得到精品甘露醇，故D正确； 故选：D。 9．某实验小组设计提取橘精油(主要成分为柠檬烯，沸点为176.0℃)的实验流程如图所示，下列说法正确的是 A．利用如图所示装置对橘皮进行反复滴萃可提高柠檬烯的提取率 B．有机试剂X可选用正己烷，分液时有机层从下口放出 C．无水硫酸钠的作用是除去乙醇 D．蒸馏获得柠檬烯时，为了受热均匀可以选择水浴加热 【答案】A 【分析】该实验目的为提取橘精油(主要成分为柠檬烯，沸点为176.0℃)，实验流程为用乙醇、水浸取碎橘皮，滴萃得到提取液中加入萃取剂X，分液得到的有机层中加入无水干燥，蒸馏得到橘精油。 【解析】A．利用如图所示装置对橘皮进行反复滴萃可提高柠檬烯的提取率，A正确； B．正己烷不溶于水，可以作萃取剂，但密度比水小，有机层液体应从上口倒出，B错误； C．无水硫酸钠的作用是除水，C错误； D．柠檬烯的沸点为176.0℃，蒸馏获得柠檬烯时不能用水浴加热，为了受热均匀可以选择油浴加热，D错误； 答案选A。 10．实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下： 相关信息列表如下： 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 装置示意图如图所示，实验步骤为： ①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。 ②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45~60 min。 ③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。 ④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。 ⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。 回答下列问题： (1)仪器A中应加入　　　　(填“水”或“油”)作为热传导介质。  (2)仪器B的名称是　　　　；冷却水应从　　　　(填“a”或“b”)口通入。  (3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是______________________________。 (4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为　　　　；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？　　　　，简述判断理由____________________。  (5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止___________________。 (6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量　　　　洗涤的方法除去(填字母)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。  a.热水 b.乙酸 c.冷水 d.乙醇 (7)本实验的产率最接近于　　　　(填字母)。  a.85% b.80% c.75% d.70% 答案　(1)油　(2)球形冷凝管　a　(3)防暴沸　(4)FeCl2　可行　空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应　(5)氯化铁水解　(6)a　(7)b 解析　(1)该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100 ℃，应选择油浴加热。(2)根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出。(3)步骤②中，若沸腾时加入安息香，会引起暴沸，所以需要待沸腾平息后加入。(4)FeCl3为氧化剂，则铁元素的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应。(5)氯化铁易水解，所以步骤①~③中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是防止氯化铁水解。(6)根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以用热水洗涤粗品除去安息香。(7)2.0 g安息香(C14H12O2)的物质的量约为0.009 4 mol，理论上可产生二苯乙二酮(C14H10O2)的物质的量约为0.009 4 mol，质量约为1.98 g，产率为×100%≈80.8%，最接近80%。 ( 1 ) 学科网（北京）股份有限公司 $$